Moska

Standardinform

3. MIRATUAR DHE PARAQITUR ME Urdhër agjenci federale për rregullimin teknik dhe metrologjinë e datës 26 tetor 2005 Nr. 264-st

4. Ky standard zbaton dispozitat e ligjit Federata Ruse"Për sigurimin e uniformitetit të matjeve" dhe Ligjin e Federatës Ruse "Për rregullimin teknik"

5. PARAQITET PER HERE TE PARE

Informacioni në lidhje me ndryshimet në këtë standard publikohet në indeksin e informacionit të publikuar çdo vit "Standardet Kombëtare", dhe teksti i ndryshimeve dhe ndryshimeve - në Tabelat e informacionit të publikuara mujore "Standardet Kombëtare". Në rast rishikimi (zëvendësimi) ose anulimi të këtij standardi, një njoftim përkatës do të publikohet në indeksin e informacionit të publikuar mujor "Standardet Kombëtare". Informacioni, njoftimi dhe tekstet përkatëse vendosen gjithashtu në sistemin e informacionit përdorim të përbashkët- në faqen zyrtare të organit kombëtar të Federatës Ruse për standardizimin në internet

1 zonë përdorimi. 2 3. Termat dhe përkufizimet. 3 4. Dispozitat e përgjithshme. 5 5. Zhvillimi i një metode për analizën sasiore kimike të mostrave të ujit. 5 6. Vërtetim i metodës së analizës kimike sasiore të mostrave të ujit. 7 Shtojca A. Standardet për paraqitjen e treguesve të saktësisë (korrektësia dhe saktësia) e metodës së analizës kimike sasiore të mostrave të ujit. tetë Shtojca B. Konceptet bazë dhe përfaqësimi i pasigurisë. nëntë Shtojca B. Metodat për vlerësimin e treguesve të saktësisë (korrektësia dhe saktësia) e metodës së analizës kimike sasiore të mostrave të ujit. dhjetë Shtojca D. Ndërtimi, përmbajtja dhe paraqitja e dokumenteve që rregullojnë metodat e analizës kimike sasiore të mostrave të ujit. 12 Shtojca E. Shembuj të projektimit të seksioneve të dokumenteve që rregullojnë metodat e analizës kimike sasiore të mostrave të ujit. katërmbëdhjetë Shtojca E. Përmbajtja e punës në rrjedhën e studimeve metrologjike dhe certifikimit të metodës së analizës kimike sasiore të mostrave të ujit. 17 Shtojca G. Formulari i certifikatës së vërtetimit të metodës së analizës kimike sasiore të mostrave të ujit. tetëmbëdhjetë Bibliografi. nëntëmbëdhjetë

GOST R 8.613-2005

STANDARD KOMBËTAR I FEDERATES RUSE

Sistemi shtetëror duke siguruar uniformitetin e matjeve TEKNIKAT PËR ANALIZËN KIMIKE KUANTITATIVE TË MOSTRAVE TË UJIT Kërkesat e përgjithshme ndaj zhvillimit Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Procedurat për analizën sasiore kimike të mostrave të ujit. Kërkesat e përgjithshme për zhvillim

Data e prezantimit - 2006-07-01

1 zonë përdorimi

Ky standard zbatohet për metodat e reja të zhvilluara dhe të rishikuara për analizën sasiore kimike të mostrave të ujërave të ndotura natyrore, të pijshme (në tekstin e mëtejmë: MCCA e mostrave të ujit) dhe përcakton kërkesat e përgjithshme për zhvillimin dhe certifikimin e tyre.

2. Referencat rregullatore

Ky standard përdor Referencat normative sipas standardeve të mëposhtme:

GOST R 1.5-2004 Standardizimi në Federatën Ruse. Standardet kombëtare të Federatës Ruse. Rregullat për ndërtimin, prezantimin, projektimin dhe përcaktimin

GOST R 8.563-96 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Teknikat e matjes

GOST R ISO 5725-1-2002 Saktësia (korrektësia dhe saktësia) e metodave dhe rezultateve të matjes. Pjesa 1. Dispozitat dhe përkufizimet bazë

GOST R ISO 5725-2-2002 Saktësia (korrektësia dhe saktësia) e metodave dhe rezultateve të matjes. Pjesa 2: Metoda bazë për përcaktimin e përsëritshmërisë dhe riprodhueshmërisë metodë standarde matjet

GOST R ISO 5725-3-2002 Saktësia (korrektësia dhe saktësia) e metodave dhe rezultateve të matjes. Pjesa 3. Vlerat e ndërmjetme të saktësisë së metodës standarde të matjes

GOST R ISO 5725-4-2002 Saktësia (korrektësia dhe saktësia) e metodave dhe rezultateve të matjes. Pjesa 4: Metodat bazë për përcaktimin e vlefshmërisë së një metode standarde të matjes

GOST R ISO 5725-5-2002 Saktësia (korrektësia dhe saktësia) e metodave dhe rezultateve të matjes. Pjesa 5 Metodat Alternative përcaktimi i saktësisë së një metode standarde të matjes

GOST R ISO 5725-6-2002 Saktësia (korrektësia dhe saktësia) e metodave dhe rezultateve të matjes. Pjesa 6. Përdorimi i vlerave të saktësisë në praktikë

GOST 1.2-97 Sistemi i standardizimit ndërshtetëror. Standardet ndërshtetërore, rregullat dhe rekomandimet për standardizimin ndërshtetëror. Rendi i zhvillimit, miratimit, aplikimit, përditësimit dhe anulimit

GOST 8.315-97 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Mostrat standarde përbërjen dhe vetitë e substancave dhe materialeve. Pikat kryesore

GOST 8.417-2002 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Njësitë

GOST 27384-2002 Uji. Standardet e gabimit të matjes së treguesve të përbërjes dhe vetive

Shënim - Kur përdorni këtë standard, këshillohet të kontrolloni vlefshmërinë e standardeve të referencës në sistemin e informacionit publik - në faqen zyrtare të organit kombëtar të Federatës Ruse për standardizimin në internet ose sipas indeksit të informacionit të publikuar çdo vit "National Standardet”, e cila u publikua më 1 janar të vitit aktual, dhe sipas shenjave përkatëse të publikuara mujore të informacionit të publikuara në vitin aktual. Nëse standardi i referencës zëvendësohet (ndryshohet), atëherë kur përdorni këtë standard, duhet të udhëhiqeni nga standardi i zëvendësuar (i modifikuar). Nëse standardi i referuar anulohet pa zëvendësim, dispozita në të cilën jepet referenca ndaj tij zbatohet në masën që kjo referencë nuk ndikohet.

3. Termat dhe përkufizimet

Në këtë standard, termat e mëposhtëm përdoren me përkufizimet e tyre përkatëse:

3.7. analiza sasiore kimike e mostrave të ujit: Përcaktimi sasior eksperimental i përmbajtjes së një ose një numri përbërësish të përbërjes së një kampioni uji me metoda kimike, fiziko-kimike, fizike (duke marrë parasysh rekomandimet).

3.8. rezultat i një analize të vetme (përcaktim): Vlera e përmbajtjes së një komponenti në një kampion uji, e marrë gjatë një zbatimi të vetëm të procedurës së analizës.

3.9. rezultati i analizës (matja): E mesme vlera aritmetike ose mesatarja e rezultateve të një analize (përcaktimi) të vetme (duke marrë parasysh rekomandimet).

3.10. metoda e analizës sasiore kimike të mostrave të ujërave të zeza natyrore, të pijshme, të zeza, të trajtuara; MKCA e mostrave të ujit: Një grup operimesh dhe rregullash, zbatimi i të cilave siguron rezultatet e një analize kimike sasiore të mostrave të ujërave të zeza natyrore, të pijshme, të zeza, të trajtuara me karakteristika të përcaktuara gabimi (pasigurie) (duke marrë parasysh rekomandimet).

Shënim - MCCA e mostrave të ujit është një lloj teknikë matëse.

3.11. treguesit e cilësisë së mostrave të ujit MKCA: Treguesit e saktësisë (korrektësia dhe saktësia) e MKCA të mostrave të ujit.

3.12. treguesit e saktësisë (korrektësia dhe saktësia) e MKCA të mostrave të ujit: Karakteristikat e caktuara të gabimit (përbërësit e tij) të MCCA të mostrave të ujit (duke marrë parasysh rekomandimet).

3.13. Karakteristikat e caktuara të gabimit MKCA të mostrave të ujit dhe karakteristikat e gabimit të përbërësve të tij: Karakteristikat e përcaktuara të gabimit dhe përbërësit e tij për cilindo nga tërësia e rezultateve të analizave të marra në përputhje me kërkesat dhe rregullat e mostrave të ujit të certifikuar ICCA (duke marrë parasysh rekomandimet).

Shënim - Karakteristikat e gabimit të caktuar karakterizojnë saktësinë e garantuar të MKCA të mostrave të ujit.

3.14. pasiguria e matjes: Një parametër i lidhur me një rezultat matjeje që karakterizon përhapjen e vlerave që mund t'i atribuohen matës.

SHËNIM Pasiguria është ekuivalenti i një karakteristike gabimi të caktuar. Në këtë rast, ekuivalenti i pasigurisë së zgjeruar është vlerësimi i intervalit të karakteristikës së gabimit të caktuar, ekuivalenti i pasigurisë standarde është vlerësimi i pikës së karakteristikës së gabimit të caktuar [shih. Tabela A.1 (Shtojca A) dhe Shtojca B].

3.15. diapazoni i përmbajtjes (gama e matjes): Intervali i përmbajtjes së treguesit të një kampioni uji, i parashikuar nga ICCA e mostrave të ujit.

3.16. Fusha e mostrave të ujit MKCA: Gama e përmbajtjes dhe diapazoni i vlerave të lejuara të faktorëve ndikues të mostrave të ujit dhe MCCA e mostrave të ujit.

3.17. Faktorët ndikues të mostrës së ujit: Komponentët ndërhyrës dhe vetitë (faktorët) e tjerë të kampionit që ndikojnë në rezultatin dhe gabimin (pasigurinë) e matjeve.

3.18. Faktorët ndikues të MCCA të mostrave të ujit: Faktorët, vlerat e të cilëve përcaktojnë kushtet për analizën e mostrave të ujit sipas ICCA dhe që ndikojnë në rezultatin dhe gabimin (pasigurinë) e matjeve.

4. Dispozitat e përgjithshme

4.1. MCCA e mostrave të ujit është zhvilluar dhe përdorur për të siguruar kryerjen e matjeve me një gabim (pasiguri) që nuk tejkalon standardin e gabimit të matjes për treguesit e përbërjes dhe vetive të ujit, të përcaktuar nga GOST 27384.

4.2. ICCA e mostrave të ujit është përcaktuar në dokumentet e mëposhtme:

Standardet kombëtare të Federatës Ruse;

Standardet e organizatave (ndërmarrjeve).

4.3. Mostrat e ujit MKCA përdoren:

Organet kontrollin e shtetit për ndotjen dhe gjendjen e mjedisit natyror;

Organet e mbikëqyrjes sanitare shtetërore;

Organet shërbim publik monitorimi i nivelit të ndotjes së mjedisit;

Organizatat, ndërmarrjet individuale ose grupet e ndërmarrjeve (të lidhura me industrinë përkatëse, departamentin ose shoqatën e personave juridikë) për të vlerësuar cilësinë dhe (ose) ndotjen e ujit.

4.4. Standardet për MCCA të mostrave të ujit (në tekstin e mëtejmë të referuara si dokumente për MCCA të mostrave të ujit) janë zhvilluar në përputhje me kërkesat e GOST R 1.5, GOST 1.2 dhe GOST R 8.563. Mbikëqyrja metrologjike e mostrave të ujit të certifikuara nga MKCA kryhet në përputhje me GOST R 8.563 dhe,.

5. Zhvillimi i një metode për analizën sasiore kimike të mostrave të ujit

5.1. Zhvillimi i mostrave të ujit të ICCA përbëhet nga fazat e mëposhtme:

Zhvillimi i termave të referencës (TOR);

Zgjedhja e metodës së analizës dhe mjeteve teknike (instrumentet matëse, mostrat standarde, përzierjet e certifikuara, reagentët dhe materialet, veglat vëllimore, pajisjet);

Përcaktimi i sekuencës dhe përmbajtjes së operacioneve në përgatitjen dhe kryerjen e matjeve, duke përfshirë vendosjen e faktorëve ndikues të mostrave të ujit dhe MCCA të mostrave të ujit dhe metodave për eliminimin e tyre, gamën e përmbajtjes së komponentit të përcaktuar dhe vlerat e lejuara të faktorët ndikues;

Testimi eksperimental i algoritmit të vendosur për kryerjen e matjeve (kryerja e matjeve pilot);

Planifikimi dhe kryerja e një eksperimenti (studime metrologjike) për të vlerësuar treguesit e cilësisë së ICCA të mostrave të ujit për të përcaktuar karakteristikat e atribuuara të gabimit të matjes (pasigurisë) dhe përbërësve të tij;

Përcaktimi i vlerave të karakteristikës së caktuar të gabimit (pasigurisë) të matjeve;

Përzgjedhja dhe caktimi i algoritmeve kontrollin operacional procedurat e analizës për zbatimin e ICCA të mostrave të ujit në një laborator të caktuar;

Hartimi i një draft dokumenti për ICCA të mostrave të ujit;

Çertifikimin MKCA të mostrave të ujit;

Miratimi i draft dokumentit për ICCA të mostrave të ujit.

5.2. ToR përmban të dhënat fillestare për zhvillimin e ICCA të mostrave të ujit (emrat e sasive të matura, karakteristikat e mostrave të analizuara të ujit, gabimet e matjes së treguesve të përbërjes dhe vetive të mostrave të ujit, kushtet e matjes në formën e vlerave nominale dhe (ose) kufijtë e diapazonit vlerat e mundshme sasitë ndikuese).

5.3. Metodat dhe instrumentet matëse zgjidhen në përputhje me. Llojet e instrumenteve matëse të zgjedhura duhet të miratohen në përputhje me:

Rregullat, nëse MKCA e mostrave të ujit është e destinuar për përdorim në fushën e shpërndarjes së kontrollit dhe mbikëqyrjes metrologjike shtetërore;

Procedura e vendosur në fushën e mbrojtjes dhe sigurisë, nëse ICCA e mostrave të ujit është menduar për përdorim në fushën e mbrojtjes dhe sigurisë.

Mostrat standarde duhet të miratohen në përputhje me GOST 8.315, përzierjet e çertifikuara duhet të miratohen në përputhje me.

5.4. Për MKCA-në e mostrave të ujit të përdorur për matjen e komponentit në nivelin e standardit të cilësisë së ujit, kur përcaktohet diapazoni i përmbajtjes së komponentit, kufiri i poshtëm i diapazonit të përmbajtjes së komponentit të përcaktuar. Me n duhet të plotësojë kushtin

Me n? 0,5 NKV, (1)

ku NKV është standardi i cilësisë së ujit.

Shënime

1. Përjashtim mund të jenë përbërësit për të cilët është e pamundur të arrihen vlerat e treguara në formulën (1). Në këtë rast Me n mund të plotësojë kushtin Me n? NKV.

2. Në mungesë të të dhënave për vlerën e NKV, të dhënat për sfondin ose nivelet mesatare të vlerave të këtij treguesi përdoren si nivel tregues i vlerave për komponentin e cilësisë së ujit.

5.5. Planifikimi i një eksperimenti për vlerësimin e treguesve të cilësisë së MKCA të mostrave të ujit kryhet në përputhje me GOST R ISO 5725-1, GOST R ISO 5725-2, GOST R ISO 5725-4 dhe.

Në përgjithësi, fazat kryesore të planifikimit të një eksperimenti për të vlerësuar treguesit e cilësisë së MCCA të mostrave të ujit janë:

Hartimi i një bllok diagrami të ICCA të mostrave të ujit dhe analiza e burimeve të mundshme të gabimit (pasigurisë) të matjeve;

Studimi i përbërjes së mostrave fillestare të ujit, studimi i ndikimit të mundshëm të përbërjes totale të mostrave të ujit në rezultatet e matjes;

Përmirësimi i gamës dhe shtrirjes së ICCA të mostrave të ujit bazuar në studimin;

Përzgjedhja e metodës për vlerësimin e treguesve të cilësisë së MCCA të mostrave të ujit bazuar në studimin, përcaktimi i disponueshmërisë së mostrave standarde, mundësia e përgatitjes së përzierjeve të certifikuara, shtimi i aditivëve në kampionin e analizuar, disponueshmëria e një metode krahasimi, etj. ;

Përcaktimi i numrit të laboratorëve që duhet të përfshihen në një eksperiment vlerësimi të përbashkët (nëse është e nevojshme, futja e mostrave të ujit të ICCA në rrjetin e laboratorëve);

Përcaktimi i kohës së eksperimentit të vlerësimit.

5.6. Metodat për shprehjen e karakteristikave të gabimit të atribuar të MKCA të mostrave të ujit duhet të jenë në përputhje me rekomandimet, duke marrë parasysh Aneksin A dhe kërkesat e GOST R ISO 5725-1. Pasiguria shprehet në përputhje me , dhe duke marrë parasysh Shtojcën B.

Metodat për vlerësimin e treguesve të cilësisë së MKCA të mostrave të ujit zgjidhen sipas GOST R ISO 5725-1, GOST R ISO 5725-2, GOST R ISO 5725-4, GOST R ISO 5725-5, dhe gjithashtu në përputhje me Rekomandimet dhe Shtojca B. Metodat për vlerësimin e pasigurisë zgjidhni sipas , , .

5.7. Zgjedhja dhe caktimi i algoritmeve për kontrollin operacional të procedurës së analizës gjatë zbatimit të ICA të mostrave të ujit në një laborator të caktuar kryhet në përputhje me. Zgjedhja dhe caktimi i algoritmeve për monitorimin e qëndrueshmërisë së rezultateve të matjes të marra nga MKCA e mostrave të ujit kur zbatohet në një laborator të caktuar kryhet në përputhje me GOST R ISO 5725-6 dhe.

5.8. Dokumentet për ICCA të mostrave të ujit në rastin e përgjithshëm duhet të përmbajnë seksionet e mëposhtme:

Qëllimi dhe qëllimi i mostrave të ujit të ICCA;

Karakteristikat e caktuara të gabimit të matjes (pasiguria);

Instrumente matëse, pajisje ndihmëse, reagentë, materiale;

Metoda e matjes;

Kërkesat për kualifikimin e interpretuesve;

Kushtet e matjes;

Përgatitja për matje;

Kryerja e matjeve;

Llogaritja e rezultateve të matjes, duke përfshirë metodat për kontrollimin e pranueshmërisë së rezultateve të përcaktimit të vetëm të marra në kushtet e përsëritshmërisë dhe rezultatet e matjeve të marra në kushtet e riprodhueshmërisë;

Kontrolli i cilësisë së rezultateve të matjeve gjatë zbatimit të MKCA të mostrave të ujit në laborator;

Regjistrimi i rezultateve të matjeve.

Ndërtimi dhe prezantimi i dokumenteve për ICCA të mostrave të ujit - në përputhje me Shtojcën D. Shembuj të projektimit të disa seksioneve të dokumenteve për ICCA të mostrave të ujit janë dhënë në Shtojcën D.

6. Vërtetim i metodës së analizës kimike sasiore të mostrave të ujit

6.1. Certifikimi i ICCA-së i mostrave të ujit kryhet për të konfirmuar mundësinë e kryerjes së matjeve në përputhje me procedurën e rregulluar me dokumentin për ICCA të mostrave të ujit, me karakteristika të gabimit të matjes (pasigurisë) që nuk e kalojnë gabimin e caktuar ( pasiguri) karakteristikat e specifikuara në dokumentin për ICCA të mostrave të ujit.

6.2. Mostrat e ujit janë të certifikuara nga MKCA:

Qendrat Shtetërore Shkencore dhe Metrologjike (QNMK);

Organet e Shërbimit Metrologjik Shtetëror (SHQM);

32 Instituti Shtetëror i Kërkimeve dhe Testimeve (në tekstin e mëtejmë 32 GNIII MO RF) (në fushën e mbrojtjes dhe sigurisë);

Shërbimet metrologjike (strukturat organizative) të një organizate (ndërmarrjeje).

Shërbimi metrologjik ( Struktura organizative) organizatat (ndërmarrjet) që kryejnë certifikimin e ICCA të mostrave të ujit, të përdorura në fushën e shpërndarjes së kontrollit dhe mbikëqyrjes metrologjike shtetërore, duhet të akreditohen për të drejtën e certifikimit të ICCA të mostrave të ujit në përputhje me rregullat.

Shënim - Dokumentet për ICCA-në e mostrave të ujit të përdorur në zonat e shpërndarjes së kontrollit dhe mbikëqyrjes metrologjike shtetërore i nënshtrohen ekzaminimit metrologjik në SSMC ose në organizata, shërbimet metrologjike të të cilave janë të akredituara për të drejtën për të kryer ekzaminim metrologjik të dokumenteve për ICCA të mostrat e ujit të përdorura në zonat e shpërndarjes së kontrollit dhe mbikëqyrjes metrologjike shtetërore. Dokumentet për MKCA të mostrave të ujit të destinuara për përdorim në fushën e mbrojtjes dhe sigurisë i nënshtrohen ekzaminimit metrologjik në Institutin e 32-të të Kërkimeve Shtetërore të Ministrisë së Mbrojtjes të Federatës Ruse. Ekzaminimi metrologjik i dokumenteve për MKCA-në e mostrave të ujit nuk kryhet nëse certifikimi i MKCA-së së mostrave të ujit kryhet nga një nga GNMC ose 32 GNIII MO RF.

6.3. Certifikimi i MKCA-së së mostrave të ujit bëhet me ekzaminim metrologjik materialet e mëposhtme për zhvillimin e mostrave të ujit të ICCA:

ToR për zhvillimin e mostrave të ujit të ICCA;

Draft dokument që rregullon ICCA-në e mostrave të ujit;

Programet dhe rezultatet e vlerësimit eksperimental dhe llogaritës të treguesve të cilësisë së ICCA të mostrave të ujit.

6.4. Gjatë kryerjes së studimeve për përcaktimin e treguesve të cilësisë së ICCA të mostrave të ujit, si dhe gjatë certifikimit të tij, duhet të sigurohet performanca e punës së renditur në Shtojcën E.

6.5. Kur kryejnë një ekzaminim metrologjik të materialeve për zhvillimin e ICCA të mostrave të ujit, ata analizojnë përputhshmërinë e metodave për paraqitjen e treguesve të cilësisë së ICCA të mostrave të ujit me dispozitat kryesore të GOST R ISO 5725-1 - GOST R ISO 5725-4, rekomandimet dhe Shtojca C (metodat për paraqitjen e pasigurisë ndaj rekomandimeve, dhe Shtojca B); për sa i përket procedurave të kontrollit të cilësisë për rezultatet e matjes, analizoni dhe shënoni në opinionin e ekspertit përdorimin e procedurave në përputhje me GOST R ISO 5725-6 dhe. Gjatë kryerjes së një ekzaminimi metrologjik të dokumenteve për MKCA të mostrave të ujit, rekomandimet dhe përdoren.

6.6. Në rezultate pozitive vërtetime:

Lëshon certifikatën e vërtetimit të MKCA-së të mostrave të ujit (përveç MKCA-së të mostrave të ujit të rregulluar me standarde kombëtare). Formulari i certifikatës jepet në Shtojcën G. Procedura për regjistrimin e certifikatave të vërtetimit të ICCA të mostrave të ujit përcaktohet nga organizatat (ndërmarrjet) që kryejnë certifikimin e ICCA të mostrave të ujit;

Dokumenti që rregullon ICCA-në e mostrave të ujit miratohet në mënyrën e përcaktuar;

Në dokumentin që rregullon ICCA-në e mostrave të ujit (përveç standard shtetëror), tregoni: "e certifikuar me metodologji" - me përcaktimin e organizatës (ndërmarrjes), shërbimi metrologjik i së cilës ka kryer certifikimin, ose GNMC, ose OGMS, e cila ka kryer certifikimin e MKCA-së të mostrave të ujit.

Shtojca A

(referencë)

Format e paraqitjes së treguesve të saktësisë (korrektësisë dhe saktësisë) të metodës së analizës kimike sasiore të mostrave të ujit

Tabela A.1

Emri i treguesit të cilësisë së mostrave të ujit të ICCA	Forma e paraqitjes së treguesit të cilësisë së mostrave të ujit të ICCA
Treguesi i saktësisë së MKCA të mostrave të ujit është karakteristika e caktuar e gabimit të MKCA të mostrave të ujit	1. Kufijtë [i poshtëm, i sipërm (D n, D c)], në të cilët gjendet gabimi i ndonjërës prej tërësisë së rezultateve të analizës (matjeve) me probabilitetin e pranuar. R,- vlerësimi i intervalit, ose ±D, R, për D = |D n | =D në = Z s(D), ku Z- Kuantili i shpërndarjes, në varësi të llojit të tij dhe probabilitetit të pranuar R. 2. Devijimi standard - s(D) i gabimit në rezultatet e analizave (matjeve) të marra në të gjithë laboratorët që përdorin këtë ICCA të mostrave të ujit - vlerësim pikësor
Treguesi i korrektësisë së MCCA të mostrave të ujit është karakteristika e caktuar e gabimit sistematik të MCCA të mostrave të ujit	ku është pritshmëria (vlerësimi) matematikor i gabimit sistematik; s c - devijimi standard i gabimit sistematik jo të përjashtuar të MCCA të mostrave të ujit - vlerësim pikësor. Shënim - ? mund të futet në rezultatin e një analize (përcaktimi) të vetme si korrigjim. 2. Kufijtë (D s, n, D s, c), në të cilët gabimi sistematik i MCCA të mostrave të ujit gjendet me probabilitetin e pranuar. R, - vlerësimi i intervalit, ose ± D s, R, ku D s,v = |D s,n | =D me = Zs c
Treguesi i përsëritshmërisë së MCCA të mostrave të ujit është karakteristika e caktuar e gabimit të rastësishëm të rezultateve të një analize të vetme të marrë në kushtet e përsëritshmërisë	1. Devijimi standard i rezultateve të një analize të vetme të marrë në kushtet e përsëritshmërisë (rezultatet e përcaktimeve paralele) - s r . 2. Kufiri i përsëritshmërisë - r për dy rezultate të vetme të analizave të marra në kushte të përsëritshmërisë (rezultatet e përcaktimeve paralele)
Treguesi i riprodhueshmërisë së MKCA të mostrave të ujit është karakteristika e caktuar e gabimit të rastësishëm të rezultateve të analizës (matjeve) të marra në kushtet e riprodhueshmërisë.	1. Devijimi standard i rezultateve të analizës (matjeve) të marra në kushtet e riprodhueshmërisë - s R. 2. Kufiri i riprodhueshmërisë - R për dy rezultate të analizës (matjet)

SHËNIM Nëse MCCA e mostrave të ujit është duke u zhvilluar për përdorim në një laborator të vetëm, karakteristikat e gabimit të caktuar të MCCA të mostrave të ujit janë: rezultati i saktësisë, rezultati i saktësisë brenda laboratorit, rezultati i përsëritshmërisë dhe rezultati i korrektësisë (paragjykimi laboratorik). Format e prezantimit - në përputhje me .

Shtojca B

(referencë)

Konceptet bazë dhe përfaqësimi i pasigurisë

B.1. Pasiguria e rezultatit të analizës (matjeve), e shprehur si devijimi standard, është pasiguria standarde dhe .

B.2. Metoda për vlerësimin e pasigurisë me anë të analizës statistikore të serive të vëzhgimeve është një vlerësim i tipit A.

B.3. Një metodë për vlerësimin e pasigurisë, përveç analizës statistikore të serive të vëzhgimeve, është një vlerësim i tipit B.

B.4. Pasiguria standarde e një rezultati matjeje, kur rezultati merret nga vlerat e një sërë sasish të tjera, të barabarta me rrënjën katrore pozitive të shumës së termave, ku termat janë variancat ose kovarianca të këtyre sasive të tjera, e ponderuar sipas mënyrës se si rezultati i matjes ndryshon me ndryshimet në këto sasi, është pasiguria standarde totale.

B.5. Një sasi që përcakton intervalin rreth një rezultati matjeje brenda të cilit (mund të pritet) shumica e shpërndarjeve të vlerave që në mënyrë të arsyeshme mund t'i atribuohen masës është pasiguria e zgjeruar.

B.6. Faktori numerik i përdorur si shumëzues i pasigurisë standarde të kombinuar për të marrë pasigurinë e zgjeruar është faktori i mbulimit. Norma e mbulimit është zakonisht ndërmjet 2 dhe 3. Pranimi i shkallës së mbulimit k= 2 jep një interval që ka një nivel besimi afërsisht 95%, dhe pranim k= 3 jep një interval që ka një nivel besimi afërsisht 99%.

B.7. Në përputhje me kur llogaritet pasiguria, rezultati i analizës (matjeve) - X duhet të specifikohet së bashku me pasigurinë e zgjeruar ju, i cili llogaritet duke përdorur faktorin e mbulimit k= 2. Rekomandohet forma e mëposhtme:

X ± U, (B.1)

ku Uështë pasiguria e zgjeruar, e llogaritur duke përdorur një faktor mbulimi prej 2, duke dhënë një nivel besimi prej afërsisht 95%.

Metodat për vlerësimin e treguesve të saktësisë (korrektësia dhe saktësia) e metodës së analizës kimike sasiore të mostrave të ujit

NË 1. Në përgjithësi, MCCA e mostrave të ujit përfshin fazat e mëposhtme:

Përgatitja e mostrës për analizë;

Matjet e drejtpërdrejta të sinjaleve analitike (matjet e ndërmjetme) dhe përpunimi i tyre;

Llogaritja e rezultatit të matjeve të vlerës së treguesit të përbërjes (vetive) të ujërave, funksionalisht i lidhur me rezultatet e matjeve direkte.

Secili prej këtyre operacioneve është i ngarkuar me gabimet e veta. Shumë faktorë mund të ndikojnë në formimin e gabimit të rezultatit të matjes, duke përfshirë:

Dallimet e rastësishme ndërmjet përbërjeve të mostrave të marra;

Efektet e matricës dhe ndikimet reciproke;

Nxjerrja jo e plotë, përqendrimi;

Ndryshime të mundshme në përbërjen e kampionit për shkak të ruajtjes së tij;

Gabimet e instrumenteve matëse të përdorura, duke përfshirë mostrat standarde (RM) ose përzierjet e certifikuara (AC), pajisjet, si dhe pastërtinë e reagentëve të përdorur;

Papërshtatshmëria e modelit matematik që qëndron në themel të metodës së matjes ndaj fenomenit fizik;

Papërshtatshmëria e mostrave për kalibrim ndaj mostrave të analizuara;

Pasiguria e vlerës së korrigjimit bosh;

Veprimet e operatorit;

Ndryshimet në parametrat mjedisorë gjatë matjeve (temperatura, lagështia, ndotja e ajrit, etj.);

Efektet e rastësishme, etj.

NË 2. Vlerësimi i vlerave të karakteristikës së gabimit të caktuar - një tregues i saktësisë së MCCA të mostrave të ujit - kryhet sipas vlerave të përcaktuara të karakteristikave të përbërësve të tij të rastësishëm dhe sistematikë në të gjithë gamën. të përmbajtjes së komponentit të përcaktuar, për të gjitha diapazonin e komponentëve shoqërues (në tekstin e mëtejmë të referuar si faktorët ndikues të kampionit), si dhe kushtet për kryerjen e matjeve të dhëna në dokumentin për mostrat e ujit të ICCA.

NË 3. Vlerësimi i treguesve të saktësisë (përsëritshmëria dhe riprodhueshmëria) mund të kryhet në mostra homogjene dhe të qëndrueshme të ujit të punës duke përdorur ose RM për përbërjen e ujit sipas GOST 8.315, ose AC sipas bazës së një eksperimenti ndërlaborator. Rezultatet e analizës së të njëjtave mostra ose SS (AS) janë marrë me variacione të rastësishme të faktorëve ndikues të metodologjisë në kushte riprodhueshmërie ( kohë të ndryshme, analistë të ndryshëm, grupe të ndryshme reagentësh të të njëjtit lloj, grupe të ndryshme enësh vëllimore, kopje të ndryshme instrumentesh matëse të të njëjtit lloj, laboratorë të ndryshëm).

Shënim - Mostrat e punës duhet të jenë homogjene dhe të qëndrueshme në përbërje gjatë gjithë kohëzgjatjes së eksperimentit.

NË 4. Vlerësimi i treguesit të korrektësisë së MCCA të mostrave të ujit mund të kryhet në një nga mënyrat e mëposhtme - duke përdorur:

Një grup mostrash për vlerësim (ES) në formën e CO ose AS;

Metoda e aditivëve dhe metoda e aditivëve e kombinuar me metodën e hollimit;

Metodologji e certifikuar me karakteristika të njohura (të vlerësuara) të gabimit të matjes (metodat e krahasimit);

Metoda e llogaritjes (duke përmbledhur vlerat numerike të përbërësve të gabimit sistematik të matjes).

B.4.1. Përdorimi i një grupi mostrash për vlerësim në formën e CO ose AC në kushtet e marrjes së të dhënave eksperimentale në disa laboratorë ju lejon të vlerësoni pjesën konstante të gabimit sistematik, si dhe pjesën e ndryshueshme të gabimit sistematik për shkak të faktorët ndikues të kampionit. Përbërja e përgjithshme TOE duhet të jetë në përputhje me qëllimin e ICCA për mostrat e ujit. Përmbajtja e treguesit që përcaktohet dhe nivelet e faktorëve ndërhyrës të kampionit në TOE zgjidhen në përputhje me kërkesat e projektimit eksperimental (njëfaktor ose shumëfaktor).

B.4.2. Përdorimi i metodës së shtimit në kombinim me metodën e hollimit bën të mundur vlerësimin e pjesëve shtuese (konstante) dhe shumëzuese (ndryshuese proporcionale) të gabimit sistematik të MCCA të mostrave të ujit. Përdorimi i metodës së aditivëve bën të mundur vlerësimin e pjesës shumëzuese (në mënyrë proporcionale në ndryshim) të gabimit sistematik të MCCA-së të mostrave të ujit. Përdorimi i metodës së aditivëve është i lejueshëm nëse në fazën e studimeve paraprake ose sipas të dhënave apriori konstatohet se pjesa shtesë (konstante) e gabimit sistematik nuk është një pjesë statistikisht domethënëse e gabimit të rezultatit të analizës.

Mostrat për vlerësim janë mostrat e ujit të punës, mostrat e ujit të punës me një shtesë të njohur, mostrat e punës të holluara dhe mostrat e punës të holluara me një aditiv të njohur.

Shënim - Përdorimi i metodës së shtimit dhe metodës së shtimit në kombinim me metodën e hollimit është i pranueshëm nëse në fazën e studimeve paraprake ose sipas të dhënave apriori konstatohet se faktorët ndikues të kampionit nuk kanë një efekt të rëndësishëm në gabimi i rezultatit të analizës.

B.4.3. Përdorimi i një metode të bazuar në përdorimin e mostrave të ujit të certifikuar ICCA me karakteristika gabimi të njohura (të vlerësuara) (në tekstin e mëtejmë referuar si krahasimi ICCA) është i mundur në kushtet e mëposhtme:

Fusha e krahasimit të MCCA-së përkon me fushëveprimin e MCCA-së të hulumtuar të mostrave të ujit ose e mbivendos atë;

Vlera e treguesit të riprodhueshmërisë së MCCA-së së krahasimit nuk e kalon vlerën e treguesit të riprodhueshmërisë së MCCA-së së hulumtuar të mostrave të ujit;

Gabimi sistematik i krahasimit të MKCA është i parëndësishëm në sfondin e gabimit të tij të rastësishëm;

Krahasimi i MKCA plotëson kërkesat e kontrollit intralaborator të saktësisë së rezultateve të tij.

Shënim - Përdorimi i krahasimit të MCCA është i pranueshëm nëse në fazën e studimeve paraprake ose sipas të dhënave apriori konstatohet se faktorët ndikues të kampionit nuk kanë një efekt të rëndësishëm në gabimin e rezultatit të analizës.

B.4.4. Zbatimi i metodës së llogaritjes bazohet në përmbledhjen e vlerave numerike të përbërësve të gabimit sistematik.

Në metodën e llogaritjes, faktorët që formojnë gabimin sistematik të MCCA të mostrave të ujit mund të përfshijnë të gjithë faktorët e renditur në B.1, me përjashtim të efekteve të rastësishme, vlerësimi sasior i ndikimit të të cilave merret parasysh gjatë llogaritjes. devijimi standard i rezultateve të një analize (përcaktimi) të vetëm të marrë në kushtet e përsëritshmërisë.

Ndërtimi, përmbajtja dhe prezantimi i dokumenteve që rregullojnë metodat e analizës kimike sasiore të mostrave të ujit

D.1. Emri i dokumentit për MKCA të mostrave të ujit duhet të përputhet me kërkesat e GOST R 1.5 dhe GOST R 8.563.

D.2. Dokumenti për ICCA i mostrave të ujit duhet të përmbajë një pjesë hyrëse dhe seksione të renditura në sekuencën:

Normat e gabimit të matjes;

Metoda e analizës (matjeve);

Instrumente matëse, pajisje ndihmëse, reagentë dhe materiale;

Kërkesat e sigurisë, mbrojtja e mjedisit;

Kërkesat e kualifikimit të operatorit;

Kushtet për kryerjen e analizave (matjeve);

Përgatitja për analiza (matje);

Kryerja e analizave (matjeve);

Lejohet të përjashtohen dhe (ose) të kombinohen disa seksione.

D.3. Në pjesën hyrëse, duhet të përcaktohet qëllimi dhe qëllimi i ICCA-së për mostrat e ujit. Duhet të tregohen llojet e ujërave të analizuara, emri i komponentit të analizuar, diapazoni i përmbajtjes së komponentit të analizuar dhe diapazoni i variacioneve të faktorëve ndikues të kampionit të lejuara nga ICCA e mostrave të ujit. Nëse është e nevojshme, mund të jepet informacion për kohëzgjatjen dhe kompleksitetin e matjeve.

Paragrafi i parë i pjesës hyrëse shprehet si më poshtë: “Ky dokument (tregoni specifikisht llojin e dokumentit për ICCA të mostrave të ujit) përcakton një metodë për analizën sasiore kimike të mostrave të ujit (tregon llojet e ujërave të analizuara) për të përcaktuar në ato (në tekstin e mëtejmë - emri i sasisë së matur, duke treguar gamën e komponentit të matur dhe metodën e matjes së përdorur)".

D.4. Seksioni "Normat e gabimit të matjes" duhet të përmbajë vlerat e lejuara të indeksit të saktësisë, duke karakterizuar saktësinë e kërkuar të matjes. Normat e gabimit të matjes tregohen në përputhje me GOST 27384 për të gjithë gamën e përmbajtjes së matur të analitit.

D.5. Seksioni "Karakteristikat e përshkruara të gabimit të matjes dhe përbërësit e tij" përmban vlerat numerike të treguesve të cilësisë së MKCA të mostrave të ujit. Metodat për shprehjen e treguesve të cilësisë së mostrave të ujit të ICCA duhet të jenë në përputhje me Shtojcën B dhe rekomandimet.

Vlerat e karakteristikave të caktuara të gabimit të matjes (treguesit e cilësisë së MKCA të mostrave të ujit) duhet të tregohen për të gjithë gamën e përmbajtjes së matur. Nëse treguesit e cilësisë së MCCA të mostrave të ujit varen nga përmbajtja e matur, vlerat e tyre duhet të paraqiten në formën e një varësie funksionale nga përmbajtja e matur ose një tabelë vlerash sipas intervaleve të përmbajtjes, brenda secilës prej të cilave ndryshon. në vlerat e treguesve të cilësisë mund të neglizhohen.

Shënim - Nëse seksioni jep vlerat e pasigurisë, atëherë metodat e shprehjes së tij paraqiten në përputhje me dhe.

D.6. Seksioni "Metoda e matjes" duhet të përmbajë emrin e metodës së matjes dhe një përshkrim të parimit (fizik, fiziko-kimik, kimik) që qëndron në themel të saj.

D.7. Seksioni "Instrumentet matëse, pajisjet ndihmëse, reagentët, materialet" duhet të përmbajë një listë të plotë të instrumenteve matëse (përfshirë mostrat standarde), pajisje ndihmëse, materialet dhe reagentët e nevojshëm për të kryer matjet. Në listën e këtyre mjeteve, së bashku me emrin, tregoni përcaktimet e standardeve kombëtare (standardet e kategorive të tjera) ose specifikimet teknike, përcaktimet e llojeve (modeleve) të instrumenteve matëse, karakteristikat e tyre metrologjike (klasa e saktësisë, kufijtë e gabimeve të lejueshme, kufijtë e matjes, etj.).

Nëse matja kërkon pajisje speciale, pajisje, në aplikacioni i ndihmës vizatimet, përshkrimet dhe karakteristikat e mostrave të ujit duhet të sillen në dokumentin për ICCA të mostrave të ujit.

D.8. Seksioni "Kërkesat për sigurinë, mbrojtjen e mjedisit" përmban kërkesa, përmbushja e të cilave siguron sigurinë e punës, standardet sanitare industriale dhe mbrojtjen e mjedisit gjatë kryerjes së matjeve.

D.9. Seksioni "Kërkesat për kualifikimin e operatorit" duhet të përfshijë kërkesat për nivelin e kualifikimit (profesion, arsim, përvojë pune, etj.) të personave të lejuar të kryejnë matje.

D.10. Seksioni "Kushtet për kryerjen e matjeve" duhet të përmbajë një listë faktorësh (temperatura, presioni, lagështia, etj.) që përcaktojnë kushtet për kryerjen e matjeve, diapazonin e ndryshimeve në këta faktorë të lejuar nga ICAA e mostrave të ujit ose vlerat e tyre nominale. , duke treguar kufijtë e devijimeve të lejuara.

D.11. Seksioni "Përgatitja për matje" duhet të përmbajë një përshkrim të të gjitha përgatitjeve për matje.

Seksioni duhet të përshkruajë fazën e kontrollit të mënyrave të funksionimit të pajisjes matëse dhe sjelljen e saj në gjendje pune, ose të japë një lidhje me dokumentet rregullatore që përcaktojnë procedurën për përgatitjen e pajisjeve të përdorura.

Seksioni duhet të përshkruajë metodat e përpunimit të mostrave të analizuara të mostrave për kalibrim, procedurat për përgatitjen e zgjidhjeve të nevojshme për analizë. Për zgjidhjet me qëndrueshmëri të kufizuar, duhet të tregohen kushtet dhe periudhat e ruajtjes së tyre. Lejohet të jepet mënyra e përgatitjes së tretësirave në shtojcën referuese të dokumentit për ICCA të mostrave të ujit.

Nëse parashikohet vendosja e një karakteristike kalibrimi gjatë kryerjes së matjeve, seksioni duhet të ofrojë metoda për vendosjen dhe kontrollin e tij, si dhe procedurën e përdorimit të mostrave për kalibrim.

Nëse, për të përcaktuar karakteristikat e kalibrimit, është e nevojshme të përdoren mostrat e kalibrimit në formën e përzierjeve të përgatitura drejtpërdrejt gjatë matjeve, seksioni duhet të përmbajë një përshkrim të procedurës së përgatitjes së tyre, vlerat (një ose më shumë) të përmbajtjen e përbërësve të përzierjes së substancave fillestare dhe karakteristikat e gabimeve të tyre.

Lejohet të jepet mënyra e përgatitjes së mostrave të tilla në shtojcën referuese të dokumentit për ICCA të mostrave të ujit.

Nëse procedura për punë përgatitore përcaktohet me dokumente për instrumentet matëse dhe të tjera mjete teknike, atëherë seksioni ofron lidhje me këto dokumente.

D.12. Në seksionin "Kryerja e matjeve", duhet të përcaktohen kërkesat për vëllimin (masën) e pjesëve të mostrës, numrin e tyre, metodat e marrjes së një pjese analitike, nëse është e nevojshme, jepet një udhëzim për të kryer një "eksperiment bosh"; përcaktohet sekuenca e kryerjes dhe përmbajtja e operacioneve që japin rezultatin e matjes, duke përfshirë operacionet për eliminimin e ndikimit të komponentëve të mostrës ndërhyrëse, nëse ka.

D.13. Në seksionin "Përpunimi (llogaritja) e rezultatit të matjes", duhet të përshkruhen metodat për llogaritjen e vlerës së përmbajtjes së treguesit në mostrën e analizuar të ujit nga të dhënat e marra eksperimentale. Formulat e llogaritjes për marrjen e rezultatit të matjes duhet të jepen me treguesin e njësive të vlerave të matura në përputhje me GOST 8.417.

Ky seksion ofron metoda për kontrollimin e pranueshmërisë së rezultateve të përcaktimeve paralele të marra në kushtet e përsëritshmërisë dhe rezultatet e matjeve të marra në kushtet e riprodhueshmërisë.

Vlerat numerike të rezultatit të matjes duhet të përfundojnë me një shifër të së njëjtës shifër si vlera e indeksit të saktësisë së MKCA të mostrave të ujit.

D.14. Seksioni "Formimi i rezultateve të matjeve" përmban kërkesa për formën e paraqitjes së rezultateve të marra të matjeve.

D.15. Seksioni "Kontrolli i cilësisë së rezultateve të matjeve gjatë zbatimit të metodologjisë në laborator" duhet të përmbajë një përshkrim të procedurave të kontrollit, vlerat e standardeve të kontrollit, kërkesat për mostrat e kontrollit.

Shtojca D

(referencë)

Shembuj të hartimit të seksioneve të dokumenteve që rregullojnë metodat e analizës sasiore kimike të mostrave të ujit

D.1. Në përputhje me Shtojcën A, kjo shtojcë jep shembuj të dizajnit të pjesës hyrëse dhe pjesëve të mëposhtme të dokumenteve për ICCA-në e mostrave të ujit:

Karakteristikat e caktuara të gabimit të matjes dhe përbërësve të tij;

Përpunimi (llogaritja) e rezultatit të analizës (matjeve);

Regjistrimi i rezultateve të analizave (matjeve);

Kontrolli i cilësisë së rezultateve të analizave (matjeve) gjatë zbatimit të metodologjisë në laborator.

D 2. Një shembull i dizajnit të pjesës hyrëse

“Ky standard i një organizate (ndërmarrjeje) vendos një metodologji për analizën sasiore kimike të mostrave të ujërave të zeza për të përcaktuar në to përqendrimi në masë jone sulfate nga 25 në 400 mg / dm 3 me metodën gravimetrike.

D.3. Një shembull i dizajnit të seksionit "Karakteristikat e përshkruara të gabimit të matjes dhe përbërësit e tij"

E.3.1. Metoda e analizës kimike sasiore siguron rezultatet e analizës (matjeve) me një gabim, vlera e të cilit nuk i kalon vlerat e treguara në tabelën E.1.

Tabela E.1 - Gama e matjes, vlerat e treguesve të saktësisë, përsëritshmërisë dhe riprodhueshmërisë së MCCA të mostrave të ujit

E.3.2. Vlerat e indeksit të saktësisë së MKCA të mostrave të ujit përdoren për:

Regjistrimi i rezultateve të analizave (matjeve) të lëshuara nga laboratori;

Vlerësimi i aktiviteteve të laboratorëve për cilësinë e testimit;

Vlerësimi i mundësisë së përdorimit të rezultateve të analizave (matjeve) në zbatimin e ICA të mostrave të ujit në një laborator të caktuar.

D.4. Një shembull i dizajnit të seksionit "Përpunimi (llogaritja) e rezultatit të analizës (matjeve)"

E.4.1. Rezultati i një analize (përcaktimi) të vetëm - përmbajtja e treguesit të përcaktuar në mostër gjendet sipas grafikut të kalibrimit.

E.4.2. Rezultati i analizës (matjeve) të përmbajtjes së treguesit të përcaktuar në kampion merret si mesatare aritmetike e rezultateve të dy përcaktimeve paralele të marra në kushtet e përsëritshmërisë, mospërputhja midis të cilave nuk duhet të kalojë kufirin e përsëritshmërisë. Vlerat kufitare të përsëritshmërisë r për dy rezultate të përcaktimeve paralele tregohen në tabelën E.2.

Kur tejkalohet kufiri i përsëritshmërisë r duhet të marrë më shumë n (n? 1) rezultatet e përcaktimeve paralele. Nëse, në këtë rast, mospërputhja ( X max- X min) rezulton 2 + n përcaktime paralele më pak se (ose e barabartë me) diapazoni kritik CR 0,95 (2+ n) sipas GOST R ISO 5725-6, atëherë mesatarja aritmetike e rezultateve 2 + n përkufizimet paralele. Vlerat e diapazonit kritik për 2+ n rezultatet e përcaktimeve paralele tregohen në tabelën E.2.

Nëse mospërputhja ( X max- X min) më shumë CR 0,95 (2+ n), si rezultat përfundimtar i analizës (matjes) merrni mesataren 2 + n rezultatet e përcaktimeve paralele.

Me marrjen e dy rezultateve të njëpasnjëshme të analizës (matjeve) në formën e një mesatareje, zbulohen arsyet e shfaqjes së një situate të tillë dhe kontrolli operacional i procedurës së analizës kryhet në përputhje me .

Tabela E.2 - Gama e matjes, vlerat e kufirit të përsëritshmërisë dhe diapazoni kritik në probabilitetin e supozuar R = 0,95

E.4.3. Mospërputhja midis rezultateve të analizave (matjeve) të marra në dy laboratorë nuk duhet të kalojë kufirin e riprodhueshmërisë. Nëse plotësohet ky kusht, të dy rezultatet e analizës (matjeve) janë të pranueshme dhe vlera mesatare totale e tyre mund të përdoret si rezultat përfundimtar. Vlerat e kufirit të riprodhueshmërisë tregohen në tabelën E.3.

Nëse tejkalohet kufiri i riprodhueshmërisë, metodat për vlerësimin e pranueshmërisë së rezultateve të analizës (matjeve) mund të përdoren në përputhje me seksionin 5 të GOST R ISO 5725-6.

Tabela E.3 - Gama e matjes, vlerat e kufirit të riprodhueshmërisë në probabilitetin e pranuar R = 0,95

D.5. Një shembull i dizajnit të seksionit "Formatimi i rezultateve të analizës (matjeve)"

Rezultati i analizës (matjeve), , në dokumentet që parashikojnë përdorimin e tij, mund të përfaqësohen në formë

ku - rezultati i analizës (matjeve), i marrë në përputhje me përshkrimin e metodologjisë;

D është një tregues i saktësisë së MKCA të mostrave të ujit. Vlerat e D janë dhënë në seksionin E.3 "Karakteristikat e caktuara të gabimit të matjes dhe përbërësit e tij".

Është e lejuar të paraqitet rezultati i analizës (matjeve) në dokumentet e lëshuara nga laboratori në formë

me kusht D l< D,

ku ± D l - vlera e karakteristikës së gabimit të rezultateve të matjes, e vendosur gjatë zbatimit të metodologjisë në laborator, në përputhje me procedurën e miratuar në laborator, duke marrë parasysh rekomandimet dhe siguruar duke monitoruar qëndrueshmërinë e rezultateve të matjes. .

Shënim - Kur paraqitni rezultatin e analizës (matjeve) në dokumentet e lëshuara nga laboratori, tregoni numrin e rezultateve të përcaktimeve paralele të kryera për të marrë rezultatin e analizës (matjeve) dhe mënyrën e llogaritjes së rezultatit të analizës. (matjet) - mesatarja aritmetike ose mediana e rezultateve të përcaktimeve paralele.

D.6. Një shembull i dizajnit të seksionit "Kontrolli i cilësisë së rezultateve të analizës (matjeve) gjatë zbatimit të metodologjisë në laborator"

D.6.1. Kontrolli i cilësisë së rezultateve të analizës (matjeve) gjatë zbatimit të metodologjisë në laborator parashikon:

Kontrolli operacional i procedurës së analizës (matjeve) - bazuar në vlerësimin e gabimit në zbatimin e një procedure të vetme kontrolli;

Kontrolli i qëndrueshmërisë së rezultateve të matjes - bazuar në kontrollin e qëndrueshmërisë së devijimit standard të përsëritshmërisë, devijimit standard të saktësisë intralaboratorike, gabimit.

D.6.2. Algoritmi për kontrollin operacional të procedurës së analizës (matjeve) duke përdorur mostrat e kontrollit (CO ose AS)

K me standardin e kontrollit K.

K k llogaritet me formulë

ku - rezultati i matjes së kontrollit të përmbajtjes së analitit në kampionin e kontrollit - mesatarja aritmetike e dy rezultateve të përcaktimeve paralele, mospërputhja midis të cilave nuk e kalon kufirin e përsëritshmërisë r. Kuptimi r tregoni në tabelën D.2;

Me- vlera e certifikuar e kampionit të kontrollit.

Standardi i kontrollit K llogaritet sipas formulës

K= D l, (D.2)

ku ±D l - karakteristikë e gabimit të rezultateve të matjes, që korrespondon me vlerën e certifikuar të kampionit të kontrollit dhe e vendosur sipas .

Kte ? K.(D.3)

Nëse kushti (D.3) nuk plotësohet, eksperimenti përsëritet. Nëse kushti (D.3) nuk plotësohet përsëri, procesi i analizës pezullohet, zbulohen arsyet që çojnë në rezultate të pakënaqshme dhe merren masa për eliminimin e tyre.

D.6.3. Algoritmi për kontrollin operacional të procedurës së analizës (matjeve) duke përdorur metodën e shtesave

Kontrolli operacional i procedurës së analizës (matjeve) kryhet duke krahasuar rezultatin e një procedure të vetme kontrolli K me standardin e kontrollit K d .

Rezultati i procedurës së kontrollit K k llogaritet me formulë

(D.4)

ku - rezultati i një matje kontrolli të përmbajtjes së analitit në një kampion me një aditiv të njohur - mesatarja aritmetike e dy rezultateve të përcaktimeve paralele, mospërputhja midis të cilave nuk e kalon kufirin e përsëritshmërisë r. Kuptimi r tregoni në tabelën D.2;

Rezultati i matjes së kontrollit të përmbajtjes së komponentit të përcaktuar në kampionin e punës është vlera mesatare aritmetike n rezultatet e përcaktimeve paralele, mospërputhja ndërmjet të cilave nuk e kalon kufirin e përsëritshmërisë r;

Me- aditiv.

Standardi i kontrollit K d llogaritet me formulë

(D.5)

ku janë vlerat e karakteristikës së gabimit të rezultateve të analizës (matjeve) të vendosura në laborator gjatë zbatimit të metodologjisë, që korrespondojnë me përmbajtjen e analitit në kampionin e punës dhe në kampionin me aditiv.

Procedura e analizës (matjeve) njihet si e kënaqshme nëse plotësohet kushti

K te? K d . (D.6)

Nëse kushti (E.6) nuk plotësohet, eksperimenti përsëritet. Nëse kushti (D.6) nuk plotësohet përsëri, procesi i analizës pezullohet, sqarohen arsyet që çojnë në rezultate të pakënaqshme dhe merren masa për eliminimin e tyre.

Frekuenca e kontrollit të procedurës së analizës (matjeve), si dhe procedurat e zbatuara për monitorimin e qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës (matjeve) janë përcaktuar në Manualin e Cilësisë së Laboratorit.

Shtojca E

(referencë)

Përmbajtja e punës në rrjedhën e studimeve metrologjike dhe certifikimit të metodës së analizës sasiore kimike të mostrave të ujit

Tabela E.1

Emri i punimeve	Ekzekutues
1. Kontrollimi i disponueshmërisë së kushteve të nevojshme për studimet metrologjike të MKCA të mostrave të ujit: Verifikimi i përputhshmërisë së draft dokumentit, i cili rregullon ICCA-në e mostrave të ujit, të paraqitur për certifikim metrologjik, me kërkesat e ToR-së dhe të Shtojcës D të këtij standardi; Kontrollimi i korrektësisë së zgjedhjes së instrumenteve matëse të parashikuara nga ICCA e mostrave të ujit; Verifikimi i pajtueshmërisë me kushtet për përdorimin e instrumenteve matëse të parashikuara nga ICCA e mostrave të ujit, kushtet për përdorimin e tyre të specifikuara në dokumentet normative mbi instrumentet matëse; Kontrolli i disponueshmërisë, gjendje teknike dhe pajtueshmërinë me kërkesat e ICCA të mostrave të ujit të instrumenteve matëse, pajisje ndihmëse, qelqe laboratorike, reagentë, materiale të nevojshme për certifikimin e mostrave të ujit nga ICCA; Kontrollimi i përputhshmërisë së metodave për përgatitjen e përzierjeve të kërkuara për certifikimin e ICCA të mostrave të ujit me rekomandimet
2. Hartimi i një programi për vlerësimin eksperimental dhe llogaritës të treguesve të cilësisë së ICCA të mostrave të ujit	Zhvillues i MKCA të mostrave të ujit, shërbimi metrologjik i organizatës (ndërmarrjes), GNMC, OGMS
3. Kryerja e hulumtimit për të përcaktuar vlerat e treguesve të cilësisë së ICCA të mostrave të ujit për të vlerësuar vlerat e karakteristikës së gabimit të caktuar dhe përbërësve të tij, duke formalizuar rezultatet e hulumtimit	Zhvilluesi i mostrave të ujit të ICCA
4. Vleresimi: Kryerja e studimeve për vendosjen e treguesve të cilësisë së mostrave të ujit të MKCA; Përcaktimi i vlerave të treguesve të cilësisë së mostrave të ujit të ICCA; Zgjedhja (llogaritja) e normave të gabimit të matjes për përbërësin e përcaktuar të përbërjes (vetive) të ujit. Verifikimi i përputhshmërisë së vlerave të llogaritura të karakteristikës së caktuar të gabimit të matjes me standardet e gabimit të matjes. Analiza e vlefshmërisë së procedurave dhe standardeve për kontrollin e cilësisë së rezultateve të matjeve në zbatimin e IQCA të mostrave të ujit në laborator	Zhvillues i MKCA të mostrave të ujit, shërbimi metrologjik i organizatës (ndërmarrjes), GNMC, OGMS
5. Certifikimi i mostrave të ujit nga ICCA bazuar në rezultatet e ekzaminimit metrologjik të materialeve për zhvillimin e tij, duke përfshirë materialet për vendosjen e treguesve të cilësisë, në përputhje me rekomandimet.	Organizata që certifikon MKCA-në e mostrave të ujit [shërbimi metrologjik i organizatës (ndërmarrjes), GNMC, OGMS]

Formulari i certifikatës së vërtetimit të metodës së analizës kimike sasiore të mostrave të ujit emri i organizatës (ndërmarrjes) që ka kryer certifikimin e mostrave të ujit të MKCA CERTIFIKATA Nr. për certifikimin e mostrave të ujit nga ICCA Metoda për analizën sasiore kimike të mostrave të ujit ________________________________________________________________________ emri i sasisë së matur, mënyra e matjes, llojet e ujit zhvilluar nga ________________________________________________________________ emri i organizatës (ndërmarrjes) që ka zhvilluar ICCA të mostrave të ujit dhe rregullohet nga _________________________________________________ emërtimi dhe emri i dokumentit certifikuar në përputhje me GOST R 8.563-96. Certifikimi u krye në bazë të rezultateve të _________________________________ lloji i punës: ekzaminimi metrologjik i materialeve për zhvillim ________________________________________________________________________ MCCA e mostrave të ujit, studim teorik ose eksperimental i MCCA mostrave të ujit, lloje të tjera të punës Rezultatet e certifikimit të MKCA të mostrave të ujit që plotësojnë kërkesat metrologjike për të janë dhënë në tabelat G.1 dhe G.2 (me probabilitetin e pranuar P = 0,95). Tabela G.1 Tabela G.2 Gjatë zbatimit të MKCA, mostrat e ujit në laborator ofrojnë: Kontrolli operacional i procedurës së analizës (bazuar në vlerësimin e gabimit në zbatimin e një procedure të vetme kontrolli); Kontrolli i qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës (bazuar në kontrollin e qëndrueshmërisë së devijimit standard të përsëritshmërisë, devijimit standard të saktësisë intralaboratorike, gabimit). Algoritmi për kontrollin operacional të procedurës së analizës është dhënë në dokumentin për ICCA të mostrave të ujit. Procedurat për monitorimin e qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës përcaktohen në Manualin e Cilësisë të laboratorit. datën e lëshimit Udhëheqësi i organizatës (ndërmarrjes) _________________ __________________ transkripti i nënshkrimit personal të nënshkrimit Vendi i shtypjes

Bibliografi

	Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Treguesit e saktësisë, korrektësisë, saktësisë së metodave të analizës kimike sasiore. Metodat e vlerësimit. - M.: Shtëpia botuese e standardeve IPK, 2004
	Fjalori ndërkombëtar i termave në metrologji VIM (Rusisht-Anglisht-Gjermanisht-Spanjisht Fjalor i termave bazë dhe të përgjithshëm në metrologji). - M.: Shtëpia botuese e standardeve IPK, 1998
PR 50.2.002-94	Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Procedura për ushtrimin e mbikëqyrjes metrologjike shtetërore mbi lëshimin, gjendjen dhe përdorimin e instrumenteve matëse, metodat e certifikuara për kryerjen e matjeve, standardet dhe respektimin e rregullave dhe normave metrologjike. - M.: VNIIMS, 1994
	Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Kontrolli dhe mbikëqyrja metrologjike e kryer nga shërbimet metrologjike të personave juridikë. - M.: VNIIMS, 1994
	Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Zgjedhja e metodave dhe mjeteve të matjes në zhvillimin e metodave për kryerjen e matjeve. Dispozitat e përgjithshme. - M.: VNIIMS, 1989
PR 50.2.009-94	Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Procedura e testimit dhe miratimit të llojit të instrumenteve matëse (me amendamentin nr. 1). - M.: VNIIMS, 1994
	Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Përzierje të çertifikuara. Kërkesat e përgjithshme për zhvillim. - M.: Shtëpia botuese e standardeve IPK, 2004
	Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Rezultatet dhe karakteristikat e gabimeve të matjes. Format e prezantimit. Metodat e përdorimit në testimin e mostrave të produkteve dhe monitorimin e parametrave të tyre. - M.: VNIIMS, 2004
	Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Zbatimi i “Udhëzimeve për Shprehjen e Pasigurisë në Matje”. - M.: Shtëpia botuese e standardeve IPK, 2001
	Udhëzues për shprehjen e pasigurisë së matjes. - Per. nga anglishtja. - S.-Pb.: VNIIM im. DI. Mendeleev, 1999
	Manuali EURACHIM/SITAC//Përshkrim sasior i pasigurisë në matjet analitike. - Botimi 2, 2000. - Per. nga anglishtja. - S.-Pb.: VNIIM im. DI. Mendeleev, 2002
	Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Kontrolli i brendshëm cilësinë e rezultateve të analizave kimike sasiore. - Yekaterinburg: UNIIM, 2002
PR 50.2.013-97	Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Procedura për akreditimin e shërbimeve metrologjike të personave juridikë për të drejtën e vërtetimit të metodave për kryerjen e matjeve dhe kryerjen e ekzaminimit metrologjik të dokumenteve. - M.: VNIIMS, 1997
	Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Sigurimi i efektivitetit të matjeve në menaxhim proceset teknologjike. Vlerësimi i gabimit të matjes me informacion fillestar të kufizuar. - M.: Shtëpia botuese e standardeve IPK, 2004
R 50.2.008-2001	Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Metodat e analizës kimike sasiore. Përmbajtja dhe procedura e ekzaminimit metrologjik. - M.: Shtëpia botuese e standardeve IPK, 2001

Fjalë kyçe: Metodologjia për analizën sasiore kimike të mostrave të ujërave të ndotura natyrore, të pijshme (MCCA e mostrave të ujit), standardet e gabimeve të matjes, karakteristikat e atribuuara të gabimeve të matjes, treguesit e cilësisë së MCCA të mostrave të ujit

faqe 1

faqe 2

faqe 3

faqe 4

faqe 5

faqe 6

faqe 7

faqe 8

faqe 9

faqe 10

faqe 11

faqe 12

faqe 13

Metodat Kimike Metoda Nr. 113-X

TIN

Metodologjia e industrisë Kategoria III saktësinë

(Versioni 2009)

Moskë, 2009

MINISTRIA E BURIMEVE NATYRORE DHE EKOLOGJISË E FEDERATISË RUSE

QENDRA FEDERALE SHKENCORE METODOLOGJIKE PËR STUDIME LABORATORIKE DHE ÇERTIFIKIM TË LËNDËVE TË PARA MINERALE "VIMS"

Këshilli Shkencor për Metoda Analitike

Metodat kimike Metoda 113-X

TIN

METODA E ANALIZËS KIMIKE KUANTITATIVE

PËRCAKTIMI FOTOMETRIK I kallajit NË SHKËMBEMINË, XHERET DHE MINERALET ME fenilfluoron pas bashkëprecipitimit me hidroksid beriliumi

Metodologjia e industrisë 111 kategori saktësie

(Versioni 2009)

Moskë, 2009

X - sasia e kallajit e gjetur sipas lakores së kalibrimit, μg,

V është vëllimi i përgjithshëm i tretësirës testuese, cm ';

A është vëllimi i një sasie të tretësirës së provës të marrë për përcaktim, cm 1;

H - goditje, g.

Nëse pjesa masive e kallajit duhet të shndërrohet në lëndë absolutisht të thatë,

rezultati i marrë (në%) shumëzohet me vlerën -, ku a është përmbajtja

ujë higroskopik (në %), i përcaktuar duke tharë një pjesë të veçantë të kampionit në 105°C.

11.2. Rezultati i matjes së përmbajtjes së kallajit në kampion merret si mesatare aritmetike e dy rezultateve të përcaktimeve paralele, mospërputhja ndërmjet të cilave nuk duhet të kalojë kufirin e përsëritshmërisë. Vlerat e kufirit të përsëritshmërisë (r) për dy rezultate të përcaktimeve paralele janë dhënë në tabelën 2.

11 J. Mospërputhjet midis rezultateve të analizave (matjeve) të marra në dy laboratorë, ns nuk duhet të kalojnë kufirin e riprodhueshmërisë L = 2.&7 *. Nëse diferenca absolute midis rezultateve të dy matjeve nuk e kalon R, këto matje konsiderohen të qëndrueshme dhe mesatarja e tyre aritmetike mund të përdoret si rezultat përfundimtar. Vlerat e kufirit të riprodhueshmërisë tregohen në tabelën 2. Nëse kufiri i riprodhueshmërisë R tejkalohet, zbuloni arsyet për këtë tepricë (GOST R ISO 5725-6, seksioni 5.3).

tabela 2 Gama e matjes, vlerat e përsëritshmërisë dhe kufijtë e riprodhueshmërisë në nivelin e besimit P=0.95

Kufiri i përsëritshmërisë (për dy rezultate të përcaktimeve paralele), g, fraksioni i masës % Kufiri i riprodhueshmërisë (për dy rezultate të analizës), R, pjesë e masës % nga 0,02 në 0,05 përfshirë. St. 0,05 deri në 0,10 përfshirë. St. 0,10 deri në 0,20 përfshirë. St. 0,20 deri në 0,50 përfshirë. St. 0,5 deri në 1,0 përfshirë. St. 1,0 deri në 2,0 përfshirë.

12. REGJISTRIMI I REZULTATEVE TE ANALIZES (MATJE)

Rezultati i analizës (matjeve) në dokumentet që parashikojnë përdorimin e tij paraqitet si:

ChiL, R- 0,95,

ku x është rezultati i analizës (matjeve), i shprehur si pjesë masive e elementit që përcaktohet (%),

D është një tregues i saktësisë së metodës së aplikuar të analizës kimike sasiore.

Vlerat e L janë dhënë në tabelën 1. Vlera numerike e rezultatit të analizës duhet të përfundojë me një shifër të së njëjtës shifër si vlera e karakteristikës së gabimit.

13. KONTROLLI CILËSOR I REZULTATEVE TË ANALIZËS

13.1. Kontrolli i cilësisë së rezultateve të matjeve gjatë zbatimit të metodologjisë në laborator parashikon:

Kontroll operativ nga zbatuesi i procedurës së matjes bazuar në vlerësimin e gabimit në kryerjen e një procedure të vetme kontrolli;

Monitorimi i qëndrueshmërisë së rezultateve të matjes bazuar në monitorimin e qëndrueshmërisë së devijimit standard të përsëritshmërisë dhe devijimit standard të saktësisë intralaboratorike.

13.2. Algoritmi për kontrollin operacional të procedurës së analizës duke përdorur

mostra për kontroll.

Kontrolli operacional i procedurës së matjes kryhet duke krahasuar rezultatin e një procedure të vetme kontrolli K k me standardin e kontrollit të saktësisë K.

Rezultati i procedurës së kontrollit K në (në fraksione masive,%) llogaritet nga

formula: K k \u003d jx-C |,

ku X është rezultat i matjes së përmbajtjes së analitit në kampionin e kontrollit (në fraksione masive, %);

C - vlera e certifikuar e komponentit të përcaktuar në kampionin e kontrollit (në fraksione masive, %).

Standardi i kontrollit të saktësisë llogaritet me formulën:

K = D, /> = 0,95,

ku D është një tregues i saktësisë së rezultateve të matjes që korrespondon me vlerën e certifikuar të kampionit të kontrollit C.

Vlerat D janë dhënë në tabelën I.

Saktësia e matjes së kontrollit konsiderohet e kënaqshme nëse:

K k £ K dhe e pakënaqshme nëse K k > K.

Nëse kushti K të< К эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия, процесс анализа приостанавливают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Është e pranueshme të paraqitet rezultati i analizës (matjeve) në dokumentet e lëshuara nga laboratori në formën:

x dhe D, P - 0,95, subjekt i D,< Д.

ku Dn është vlera e karakteristikës së gabimit të rezultateve të matjes, e vendosur gjatë zbatimit të metodologjisë në laborator, në përputhje me procedurën e miratuar në laborator dhe e siguruar duke monitoruar qëndrueshmërinë e rezultateve të matjes.

LITERATURA

1. Ginzburg L.B., Shkrobot E.P. Përcaktimi i sasive të vogla të kallajit në xehe me metoda fluoreshente dhe kolorimetrike. kokë Laboratori. 23, 5, 527 (1957).

2. Udhëzimet e sigurisë për punë laboratorike, M.VIEMS, 1976.

3. Nazarenko V.A., Lebedeva N.V. Përcaktimi i kallajit në xehet e varfra me paranitrofenilfluoron. kokë Laboratori. 23, 3,268, 1962.

4. Nazarenko V.A., Lebedeva N.V. Derivatet e trioksifluoronit si reagentë për kallajin dhe antimonin. JAH, X, 5, 289, 1955.

5. Nazarenko V.A., Lebedeva N.V. Ravitskaya R.V. Metodat për përcaktimin e germaniumit në xehe, qymyr dhe mbetje industriale. kokë Laboratori. 24.1, 9, 1958.

6. Sakaki Takashi. Për përcaktimin e kallajit në hekur dhe çelik me metodën spektrofotometrike. Ref. Zhur. Chemistry, 23, G 133, 1966 (Nihon Konzoku Gakkaishi. J. Japan Inst. Metals 29, Jfe 9, 835, 1965)

7. Seidel E. Metodat kolorimetrike për përcaktimin e gjurmëve të metaleve. Ed. “Mir”, M., 1964, f.774.

8. Silaeva E.V., Kurbatova V.N. Përcaktimi i kallajit në ferromolibden. kokë Laboratori. 27.12, 1462 (1961).

9. Charlot G. Analiza sasiore e përbërjeve inorganike. Ed. "Kimi", M., 1965, f. 754.

10. Shumova T.I., Blum I.A. Përcaktimi i përmbajtjes së ulët të kallajit me butilrodaminë S. Koka. Laboratori. 34, 6, 1968.

11. Bcnnct R.L., Smith H.A. Përcaktimi spektrofotometrik i kallajit me phcnilfluoron. Analist. Kimik. 31, 8.1441, 1959.

12. Luke C.L. Përcaktimi fotometrik i kallajit me phcnilfluoron. Analist. Kimik. 28, 8, 1276, 1956.

1. QËLLIMI DHE QËLLIMI I METODËS

Ky dokument përcakton një metodologji për analizën sasiore kimike të shkëmbinjve, xeheve dhe mineraleve për të përcaktuar në to metodë fotometrike fraksioni masiv kallaji në rangun nga 0.02 në 1.5%.

2. KARAKTERISTIKAT E GABIMIT TË MATJES

Kufijtë e gabimit total relativ të rezultatit të matjeve të pjesës masive të kallajit në objekte natyrore të përbërjeve të ndryshme janë dhënë në tabelën 1.

Gabimet e treguara në Tabelën 1 korrespondojnë me kërkesat për gabimet e matjes të përcaktuara nga OST 41-08-212-04 dhe të miratuara nga Ministria e Burimeve Natyrore të Rusisë.

Tabela 1

Kufijtë relativ të gabimit total

Gama e matjes së kallajit, fraksioni masiv, % Indeksi i përsëritshmërisë (devijimi standard i përsëritshmërisë), Pjesa masive, % Indeksi i riprodhueshmërisë (devijimi standard i riprodhueshmërisë), Gya, fraksioni masiv, Treguesi i saktësisë (marzhi i gabimit sipas probabilitetit Р-0,95). ±D, fraksioni masiv, % nga 0.02 deri në 0.05 St. 0,05 deri në 0,10 përfshirë. St. Nga 0,10 deri në 0,20 mbi 0,20 deri në 0,50 në mbi 0,5 deri në 1,0 në mbi 1,0 deri në 2,0 përfshirë.

3. INSTRUMENTET MATES, PAJISJET NDIHMESE, MATERIALE, REAGENTS

Gjatë kryerjes së matjeve, përdoren instrumentet matëse, pajisjet ndihmëse, materialet dhe reagentët e mëposhtëm.

3.1. Instrumentet matëse.

Peshore laboratorike analitike të çdo lloji, klasa e parë e saktësisë, GOST 24104.

Spektrofotometër ose fotokolorimetër i çdo lloji që mat dendësia optike zgjidhje në intervalin 490 - 530 nm.

Cilindra dimensionale 1-5 (10, 25, 50. 100), GOST 1770.

3.2. Pajisje ndihmëse, vegla.

Pianurë elektrike me spirale të mbyllur dhe temperatura e kontrolluar ngrohje, GOST 14419.

Furra mbytëse e çdo lloji me temperaturë nxehjeje 100°C.

3.3. Mostrat standarde të përbërjes.

Mostrat standarde të përbërjes (GSO, OSO, MSO) ose përzierjet e çertifikuara (AS) me përmbajtje kallaji të çertifikuar, të përcaktuara me një gabim certifikimi që është i parëndësishëm në krahasim me gabimin e metodës (tabela 1). GSO, OSO, MSO dhe AS duhet të jenë të ngjashme në përbërjen dhe përmbajtjen e vanadiumit me mostrat e analizuara.

3.4. Reagentët dhe materialet.

Acidi hidrofluorik, i shkallës analitike, GOST 10484.

Oksalati i amoniakut, një ujë, i pastër, GOST 5712.

Sulfat i beriliumit, kripë tetrahidrate, (BeS0 4 -4H 2 0), shkallë analitike, TU 6-09-2561.

Triklorur hekuri, me gjashtë ujë, shkallë analitike, GOST 4328.

11 tetraborat natriumi, dekahidrat (boraks), grade analitike, GOST 4199.

Kripë dinatriumi e acidit tetraacetik, me dy ujë (kompleksoni 111), klasa analitike, GOST 10652.

Karbonat natriumi, anhydrous (sode), grade analitike, GOST 83.

Metal kallaj, kimikisht i pastër, TU 6-09-2704.

Phenilfluorone, grada analitike, TU 6-09-05-289.

Xhelatinë.

Treguesi P-dinitrofenol,

Letër treguese, universale (pH 1-10), TU 6-09-1181

Letër lakmus (tregues), TU 6-09-3403.

Alkool etilik, TU 6-09-1710.

Filtra pa hi "shirit të bardhë", diametri 9 cm dhe 7 cm, TU 6-09-1678.

Lejohet përdorimi i llojeve të tjera të instrumenteve matëse, enëve, pajisjeve ndihmëse, përfshirë ato të importuara, me karakteristika jo më të këqija se ato të dhëna në pikat 3.1, 3.2. Të gjithë reagentët e përdorur në pikën 3.4. duhet të ketë një klasë të pastërtisë analitike (chda ose kimikisht e pastër).

4. METODA E MATJES

Kallaji katërvalent në një mjedis acid (0,1-3 N) formon një përbërje komplekse pak të tretshme me fenilfluoronin. Me një përmbajtje të ulët të kallajit në tretësirë, formohet një pezullim koloidal, i cili stabilizohet duke shtuar një koloid mbrojtës - xhelatinë. Tretësira koloidale që rezulton, në varësi të përmbajtjes së kallajit, merr një ngjyrë nga e verdha (ngjyra e një tretësire acide të fenilfluoronit) në të kuqe përmes nuanca të ndryshme portokalli (I, 4, 8, II, 12J.

Thithja maksimale e dritës e një tretësire të një kompleksi me ngjyrë kallaji me fenilfluoron qëndron në rajonin prej rreth 500 nm. Koeficienti molar i thithjes së dritës është 80000.

Në këtë version të metodës, reaksioni zhvillohet në një tretësirë ​​prej 0,3 N në acid sulfurik. Intensiteti i ngjyrës arrin maksimumin pas dy orësh dhe mbetet konstant për disa orë.

Dendësia optike e tretësirës matet në një fotokolorimetër (Xp**=490-530 nm). Ngjyra e tretësirës i bindet ligjit Bouguer-Beer në rangun nga 2 deri në 20 μg kallaj në 50 cm 3 tretësirë.

Fsnilfluoron nuk është një reagent specifik për kallaj. Germanium (IV), zirkon dhe hafnium, galium, antimoni (III), molibden (VI), tungsten (VI), niobium, tantal, titan dhe hekur (III), antimoni (V) ns formon një përbërje me ngjyrë me fenilfluoronin.

Përcaktimi i kallajit gjithashtu pengohet nga elementë, jonet e të cilëve kanë ngjyrën e tyre.

Kromi (VI), vanadiumi (V), mangani (VII) dhe joni i nitratit ndërhyjnë në përcaktimin e kallajit, pasi oksidojnë reagentin dhe në këtë rast shfaqet një ngjyrë e ngjashme me atë të fenilfluoronatit të kallajit.

Fluori ndërhyn në përcaktimin, pasi lidh kallajin në një kompleks më të fortë.

Elementët ndërhyrës ndahen duke precipituar hidroksidin e kallajit së bashku me hidroksidin e beriliumit në pH ~ 9 në prani të kompleksit III. Në këto kushte, hekuri, titani, zirkonium, hafnium dhe elementë të tjerë lidhen në komponime komplekse të forta.

Meqenëse sasi të konsiderueshme të acidit tetraborik kalojnë nga fluksi në tretësirë, i cili parandalon precipitimin e plotë të beriliumit dhe hidroksidit të kallajit në prani të kompleksit III, seskuoksidet precipitohen paraprakisht me amoniak pa shtimin e beriliumit dhe kompleksonit (10). Në këtë rast, tungsteni dhe molibden ndahen pjesërisht.

Joni i nitratit dhe fluori hiqen gjatë dekompozimit të një kampioni testues.

Efekti ndërhyrës i tantalit (Ta 2 0 5) dhe niobit (Nb 2 Oj) me përmbajtjen e tyre totale prej ns më shumë se 1.3 mg në kampionin e analizuar eliminohet duke shtuar oksalat amonium në tretësirën kolorimetrike, e cila formon komponime komplekse të forta me elementet (3). Ndikimi i përmbajtjes së lartë të tantalit dhe niobiumit nuk u testua nga autorët.

Për të zbërthyer kampionin, ajo trajtohet me acid sulfurik dhe hidrofluorik, avullohet deri në tharje dhe mbetja e thatë shkrihet me një përzierje boraks dhe sode. Me këtë metodë dekompozimi, kallaji oksidohet në katër valencë, e cila kërkohet për reaksion me fenilfluoronin; antimoni oksidohet në antimon pesëvalent, i cili nuk formon një përbërje me ngjyrë me fenilfluoronin; Acidi redoksik hiqet dhe e gjithë kampioni (përfshirë kasiritin, minerali i kallajit më i zakonshëm dhe pak i tretshëm) bëhet i tretshëm.

5. KËRKESAT E SIGURISË, MBROJTJA E MJEDISIT

Kur kryeni matjet e fraksionit të masës së kallajit, duhet të respektoni kërkesat e sigurisë kur punoni me reagentë kimikë në përputhje me GOST 12.1.007, kërkesat e sigurisë elektrike kur punoni me instalime elektrike në përputhje me GOST 12.1.019. Ambientet e laboratorit duhet të jenë në përputhje me kërkesat e sigurisë nga zjarri

temperatura e ajrit të ambientit, °С 20±5;

Presioni i atmosferës, kPa (mm Hg) 101 ±4 (760±30);

lagështia relative e ajrit, % 65±15;

tensioni i rrjetit, V 220±22;

Frekuenca AC, Hz 50± I.

8. MARRJA, PËRGATITJA DHE RUAJTJA

Marrja e mostrave kryhet sipas rregullores së klientit

dokumentet.

Gjatë marrjes së mostrave, hartohet një dokument shoqërues në formën e miratuar, i cili tregon:

Qëllimi i analizës,

Vendi, koha e përzgjedhjes,

Numri i mostrës

■ pozicioni, emri i kampionuesit, data.

Përgatitja dhe ruajtja e mostrave kryhet në përputhje me OST 41-08-249-85.

9. PËRGATITJA PËR MATJE

Në përgatitje për matjet, kryhen puna e mëposhtme:

9.1. Përgatitja e pajisjes për punë.

Përgatitja e spektrofotometrit ose fotokolorimetrit për funksionimin dhe optimizimin e kushteve të matjes kryhet në përputhje me udhëzimet për përdorimin e instrumenteve. Pajisjet duhet të verifikohen.

92. Përgatitja e tretësirave ndihmëse.

9.2.1. Përgatitja e tretësirës së acidit sulfurik të holluar 1:1.

Një vëllim i barabartë i acidit sulfurik shtohet ngadalë në vëllimin e ujit të distiluar, ftohet, përzihet. Afati i ruajtjes është një vit.

92.2. Përgatitja e tretësirës së acidit sulfurik të holluar 1:3.

Një vëllim i acidit sulfurik shtohet ngadalë në tre vëllime ujë të distiluar, ftohet, përzihet. Afati i ruajtjes është një vit.

922. Përgatitja e tretësirës së acidit sulfurik, e holluar 1:9.

Një vëllim acidi sulfurik i shtohet nëntë vëllimeve të ujit të distiluar, ftohet, përzihet. Afati i ruajtjes është një vit.

92A. Përgatitja e tretësirës së acidit klorhidrik, e holluar 1:1.

Përzieni vëllime të barabarta të ujit të distiluar dhe acidit klorhidrik. Afati i ruajtjes është një vit.

9.2.5. Përgatitja e tretësirës së acidit klorhidrik, e holluar 1:10.

Në dhjetë vëllime ujë të distiluar shtoni një vëllim acid klorhidrik, ftoheni, përzieni. Afati i ruajtjes është një vit.

9.2.6. Përgatitja e tretësirës së amoniakut të holluar 1:1.

Përzieni vëllime të barabarta të ujit të distiluar dhe amoniakut. Afati i ruajtjes është një vit.

9.2.7. Përgatitja e tretësirës së amoniakut të holluar 1:4.

Një vëllim amoniaku i shtohet katër vëllimeve të ujit të distiluar. Përziejini. Afati i ruajtjes është një vit.

92A. Përgatitja e tretësirës 25% të hidroksidit të natriumit.

Një pjesë e hidroksidit të natriumit me peshë 25 g shpërndahet në ujë të distiluar, vëllimi i tretësirës rregullohet me ujë të distiluar në 100 cm 3, ftohet, përzihet. Ruani në një enë polietileni me kapak të vidhosur për 1 vit. Zgjidhja duhet të jetë transparente.

9.2.9. Përgatitja e një zgjidhje 4% të oksalatit të amoniakut.

Kripa me peshë 4 g kripë tretet në ujë të distiluar, vëllimi i tretësirës rregullohet me ujë të distiluar në 100 cm 3, përzihet. Afati i ruajtjes është një vit.

9.2.10. Përgatitja e një solucioni të sulfatit të beriliumit që përmban - 10 mg Be

Një pjesë e BeS0 4 -4H 2 0 me peshë 19,7 g ose një pjesë e BeCl 2 4H 2 0 me peshë 16,9 g tretet në 20-30 cm 3 acid klorhidrik dhe vëllimi i tretësirës rregullohet me ujë të distiluar në 100 cm 3. . Afati i ruajtjes është një vit.

9.2.11. Përgatitja e një tretësire të klorurit ferrik që përmban - 10 mg Ke 2 0 * në

Një pjesë e FeCl 3 me peshë 2 g tretet në 100 cm 3 acid klorhidrik, i holluar 1:10. Afati i ruajtjes është një qëllim.

9.2.12. Përgatitja e një solucioni 15% të kompleksit III.

Një pjesë e kompleksit III me peshë 150 g tretet në 1 dm 3 amoniak, i holluar 1:4, i përzier. Afati i ruajtjes është një vit.

9.2.13. Përgatitja e një tretësire 0.03% të fenilfluoronit.

Një pjesë e fenilfuoronit me peshë 0,15 g tretet duke u ngrohur në një banjë uji në 450 cm 3 alkool, të cilit më parë i është shtuar 2 cm 3 acid sulfurik 1:1. Alkooli shtohet në tretësirën e ftohur në një vëllim prej 500 cm 3, lihet gjatë natës dhe filtrohet.

përmes një filtri të thatë në një balonë të thatë, duke hedhur poshtë pjesët e para të filtratit. Afati i ruajtjes së tretësirës është një vit. Zgjidhja duhet të jetë transparente.

9.2.14. Përgatitja e një përzierjeje për shkrirje, e përbërë nga boraks dhe sode në një raport 1: 2.

Një mostër e boraksit të dehidratuar në 300-400 ° C bluhet tërësisht me sode në një llaç porcelani. Masa e grirë përzihet për të marrë një përzierje homogjene në një kavanoz të madh qelqi me një tapë të bluar. Afati i ruajtjes është një vit.

9.2.15. Përgatitja e tretësirës 0.5% të xhelatinës.

Një pjesë e xhelatinës me peshë 0,5 g tretet në 100 cm 3 ujë të distiluar, e ngrohur në 60-70°C. Zgjidhja filtrohet. Përdoreni në ditën e përgatitjes.

9.2.16. Përgatitja prej 0.1% tretësirë ​​ujore tregues (Cainitrofenol.

100 mg tregues tretet në 100 cm 3 ujë të distiluar. Afati i ruajtjes I

9.3. Përgatitja e tretësirës së kalibrimit të kallajit.

9.3.1. Përgatitja e tretësirës A.

Një pjesë e kallajit metalik të pastër kimikisht me peshë 0,1000 g tretet duke u ngrohur në acid sulfurik -10 cm3 1:1, avullohet derisa të shfaqet avulli i acidit sulfurik, muret e xhamit lahen me ujë të distiluar dhe avullohen përsëri në avull të acidit sulfurik. Tretësira e ftohur transferohet në një balonë vëllimore 100 cm 3 dhe mbushet deri në pikën me acid sulfurik të holluar 1:3. Afati i ruajtjes 1 vit. Zgjidhja duhet të jetë transparente.

Në I cm 3 tretësira A përmban 1000 μg kallaj.

9 JJ. Përgatitja e tretësirës B.

10 cm 3 tretësirë ​​A vendosen në një balonë vëllimore 100 cm 3 dhe mbushen deri në shenjë me acid sulfurik 1:9. Afati i ruajtjes është pesë muaj. Zgjidhja duhet të jetë transparente.

I cm 1 tretësirë ​​B përmban 100 μg kallaj.

933. Përgatitja e tretësirës B.

10 cm 3 tretësirë ​​B vendosen në një balonë vëllimore 100 cm 3 dhe mbushen deri në shenjë me acid sulfurik 1:9. Afati i ruajtjes është një muaj. Zgjidhja duhet të jetë transparente.

1 cm 1 tretësirë ​​B përmban 10 μg kallaj.

9.4. Ndërtimi i grafikëve të kalibrimit.

Në gota me kapacitet 300 cm 3 vendosen 2 g përzierje për shkrirje, rreth 40 cm 3 acid klorhidrik 1:1, 1 cm 1 tretësirë ​​klorur ferrik dhe 0; 2.5; 5.0; 7.5; 10.0; 15.0; 20,0 cm 3 tretësirë ​​standarde B që përmban 10 μg kallaj në 1 cm 3 (0; 25,0; 50,0; 75,0; 100,0; 150,0; 200,0 μg kallaj). Hidroksidet e metaleve më pas precipitohen me amoniak dhe më pas vazhdojnë siç tregohet gjatë analizës. Për fotografim, merren 5 cm 3 nga secila tretësirë ​​(0; 2.5; 5.0; 7.5; 10.0; 15.0; 20.0 µg kallaj në një vëllim kolorimetrik) dhe vazhdojnë siç përshkruhet gjatë analizës. Dendësia optike matet pas 2 orësh, por në raport me tretësirën zero në një fotokolorimetër në një kuvetë 20 mm me një filtër drite blu-jeshile (X pml = 490-500 nm). Dendësia optike vizatohet përgjatë boshtit y dhe përqendrimi i kallajit në 50 cm 3 të tretësirës vizatohet përgjatë abshisës.

9L Kontrolli i qëndrueshmërisë së karakteristikës së kalibrimit.

Kontrolli i qëndrueshmërisë së karakteristikave të kalibrimit kryhet njëkohësisht me matjen e tretësirave të analizuara. Mjetet e kontrollit janë tretësirat e përgatitura për kalibrim (të paktën tre solucione që korrespondojnë në përqendrimin e kallajit afërsisht me fillimin, mesin dhe fundin e kurbës së kalibrimit).

Karakteristika e kalibrimit konsiderohet e qëndrueshme nëse plotësohet kushti i mëposhtëm për kalibrimin e secilës zgjidhje:

ku C është rezultat i një matjeje kontrolli të përqendrimit në masë të kallajit në tretësirën e kalibrimit;

C, - vlera e përqendrimit në masë të kallajit në tretësirën e kalibrimit;

D është vlera e karakteristikës së gabimit që korrespondon me përqendrimin në masë të kallajit në tretësirën e kalibrimit (C c). Vlerat e D janë dhënë në tabelë. një.

Nëse kushti i qëndrueshmërisë së karakteristikës së kalibrimit ns nuk plotësohet vetëm për një zgjidhje të kalibrimit, është e nevojshme që të rimatet në mënyrë që të eliminohet rezultati që përmban një gabim të madh.

Nëse karakteristika e kalibrimit nuk është e qëndrueshme, zbuloni arsyet e paqëndrueshmërisë së karakteristikës së kalibrimit dhe përsëritni kontrollin e qëndrueshmërisë së saj duke përdorur zgjidhje të tjera kalibrimi të parashikuara nga procedura. Kur paqëndrueshmëria e karakteristikës së kalibrimit zbulohet përsëri, ndërtohet një varësi e re nga një seri e re zgjidhjesh kalibrimi.

10. KRYERJA E ANALIZËS

Gjatë kryerjes së matjeve të përmbajtjes së kallajit, kryhen veprimet e mëposhtme.

10.1. Zbërthimi i mostrës.

Një pjesë e materialit të analizuar me peshë 0,1-0,5 g vendoset në një kavanoz platini ose në një filxhan të vogël platini, shtohen 10-15 cm 3 acid fluorik dhe nxehet për 1-2 orë. Mbetjes së avulluar deri në tharje, shtoni 3-4 cm 3 acid sulfurik 1:1 dhe ngroheni derisa të shfaqen tymra të trashë të acidit sulfurik.

Tharja lihet të ftohet, muret e enës (ose filxhanit) lahen me ujë të ftohtë të distiluar, përzihen dhe nxehen përsëri derisa të pushojë çlirimi i avujve të acidit sulfurik. 2 g të përzierjes së shkrirjes i shtohen mbetjes së thatë dhe shkrihet me kujdes në 900° C. në një furrë mbytëse. Shkrirja në kavanoz (ose filxhan) shpërndahet me lëvizje rrotulluese në një shtresë të hollë uniforme përgjatë mureve. Tharja e ftohur me përmbajtje vendoset në një gotë me vëllim 300 cm 3, shtohen 15-30 cm 3 ujë të distiluar, 20 cm 3 acid klorhidrik i koncentruar dhe nxehet derisa të tretet aliazhi. Tharja hiqet nga tretësira dhe shpëlahet tërësisht me ujë të distiluar.

10.2. Ndarja e kallajit nga elementët ndërhyrës.

Hidratet e oksideve të përziera precipitohen me amoniak për të ndarë pjesën më të madhe të borit që ka kaluar në tretësirë ​​nga fluksi. Në një tretësirë ​​të ngrohur në një valë, shtoni

holloni tretësirën e amoniakut 1:1 derisa të shfaqet erë dhe një tepricë prej 1-1,5 cm ji . Tretësira së bashku me precipitatin lihet për 10-15 minuta në një pjatë të ngrohtë për të mpiksur precipitatin dhe filtrohet përmes një filtri "fjongo të bardhë". Precipitati në filtër lahet disa herë me ujë të nxehtë të distiluar me shtimin e amoniakut. Precipitati i larë lahet tërësisht nga filtri me ujë të nxehtë të distiluar në gotën në të cilën është bërë precipitimi, në të njëjtën gotë shtohen 20 cm 1 acid klorhidrik, duke kaluar acid klorhidrik përmes filtrit. 0,5 cm 3 tretësirë ​​kripe beriliumi, 10 cm 3 tretësirë ​​komplekse III i shtohen tretësirës në një gotë dhe nxehen deri në valë. Tretësira e amoniakut 1:1 i shtohet tretësirës së nxehtë derisa erë e fortë dhe një tepricë 5-8 cm 3 në pH=9 (kontrolloni me letër tregues universal!). Më pas, 1-2 pika të një solucioni të kripës së beriliumit i shtohen tretësirës me një precipitat, të përzier fuqishëm, vendosen për 10 minuta (por jo më shumë) për pllaka të ngrohta për të mpiksur precipitatin dhe për të kontrolluar menjëherë pH-në e tretësirës. Nëse pH është më i madh ose më i vogël se 9, shtohet amoniak ose acid klorhidrik. Tretësirat lihen për 1,5-2 orë për çlirimin e plotë të hidroksidit të beriliumit. Tretësira e ftohtë filtrohet përmes një filtri "shirit të bardhë" me diametër 7 cm, lahet mirë me ujë të distiluar me shtimin e amoniakut (pH=9) dhe lihet në filtër për 30 minuta që të kullojë uji. Mbetja e larë lahet nga filtri i zgjeruar me acid sulfurik të nxehtë të holluar 1:9 në gotën në të cilën është bërë precipitimi dhe pas ftohjes transferohet me të njëjtin acid në një balonë vëllimore 50 cm 3.

10.3. Fotostring.

Për analizë, merren 5 cm 3 tretësirë, vendosen në një balonë vëllimore 50 cm 3 (nëse është marrë më pak se 5 cm 3, shtoni në 5 cm 3 me acid sulfurik 1: 9), shtoni 3 pika tretësirë ​​të treguesin 0-dinntrofsnol dhe hidhni me kujdes me pika tretësirë ​​25% hidroksid natriumi derisa ngjyra e tretësirës të ndryshojë nga e pangjyrë në pak të verdhë. Më pas tretësirës i shtohen 4 cm 3 tretësirë ​​4% të oksalatit të amonit dhe 4 cm 3 acid sulfurik 1:9. Pas shtimit të çdo reagenti, tretësira përzihet. Me kujdes, përgjatë murit, në mënyrë që të mos përzihet tretësira, shtoni 2 cm 3 nga një tretësirë ​​0,5% xhelatinë dhe menjëherë 3 cm 3 nga një tretësirë ​​0,03% fenilfluorone. Tretësira përzihet, mbushet me ujë të distiluar deri në shenjë dhe përzihet përsëri.

Në të njëjtën kohë, përgatitet një tretësirë ​​"zero": 5 cm 3 acid sulfurik 1:9 vendosen në një balonë vëllimore 50 cm 3 dhe të gjitha tretësirat vendosen në të njëjtin rend.

Dy orë më vonë, dendësia optike e tretësirës matet në fotokolorimstr në X* id =490-500 nm në një kuvetë me trashësi shtresë 20 mm në raport me tretësirën "zero".

11. PËRPUNIMI (LLOGARITJA) I REZULTATEVE TË ANALIZËS

Llogaritja e rezultateve të analizës për të përcaktuar përmbajtjen e kallajit kryhet si më poshtë:

11.1 Pjesa masive (në%) e kallajit llogaritet me formulën:

1 Nëse në të njëjtën kohë precipitati nuk bie ose bie në një sasi të parëndësishme, shtoni 1 cm * tretësirë ​​të klorurit të hekurit.

Në praktikë, të gjitha arritjet e kimisë analitike si shkencë realizohen në produktin e saj përfundimtar - teknika e analizës kimike objekt specifik.

Ekzistojnë metoda të analizës kimike cilësore dhe metoda të analizës kimike sasiore të substancës së objektit të analizës. Procedurat e analizës kimike cilësore dhe sasiore mund të përshkruhen në mënyrë sekuenciale në një metodë.

Metoda e analizës kimike substancat e objektit të analizës - një dokument në të cilin, në përputhje me metodën e përdorur të analizës, përshkruhet një sekuencë veprimesh dhe rregullash, zbatimi i të cilave siguron marrjen e rezultati i analizës kimike një substancë specifike e një objekti specifik të analizës me të vendosur karakteristikat e gabimit ose pasiguria për metodat e analizës sasiore dhe për metodat analiza cilësore- me besueshmëri të vendosur.

Rezultati i analizës kimike mund të paraqitet, për shembull, si më poshtë: sipas metodës së analizës cilësore, duke kryer reaksione cilësore, u konstatua se me një siguri 100% ka hekur në mostrën e substancës xeherore të Bakcharskoye. depozitë; sipas metodës së analizës sasiore me dikromatometri, u konstatua se përmbajtja e hekurit në mostrën e lëndës xeherore të vendburimit Bakcharskoe është (40 ± 1)% me një nivel besimi 0,95.

Çdo metodë e analizës kimike bazohet në përdorimin e cilësdo metodë të analizës kimike.

Shembuj të emrave të metodave të analizës kimike:

Metoda për matjen e përqendrimeve masive të joneve të kadmiumit, bakrit dhe plumbit në pije, natyrore dhe ujërat e zeza metoda e zhveshjes së voltammetrisë .

Metodologjia për kryerjen e matjeve të përqendrimit të masës të poliklorinuara dibenzo-p-dioksina dhe dibenzofurane në mostra ajri atmosferik nga spektrometria kromato-masore.

Metoda për matjen e pjesës masive të metaleve të rënda në tokë dhe tokë duke përdorur analizues fluoreshence me rreze X të tipit X-MET, METOREX (Finlandë).

Analiza kimike e një substance është një proces kompleks me shumë faza, ai kryhet në një sekuencë të caktuar, e cila zakonisht përshkruhet në metodologjinë e analizës. objekt specifik.

Analiza e çdo kampioni të një substance, përfshirë mostrat e substancës së objekteve mjedisore, kryhet në një sekuencë të caktuar të fazave të saj:

1. Marrja e mostrave të një lënde (në terren në ekologji);

2. Marrja e mostrës laboratorike dhe analitike përfaqësuese të analitit;

3. Përgatitja e kampionit të analitit për matjen e sinjalit analitik;

4. Krijimi i kushteve për matjet dhe përgatitjen e instrumenteve matëse;

5. Përgatitja e substancës referente (standarde);

6. Kryerja e matjeve të drejtpërdrejta të sinjalit analitik të standardeve dhe përgatitja e metodës për krahasim me standardin gjatë aplikimit të metodave fizike të analizës;

7. Kryerja e matjeve të drejtpërdrejta të sinjalit analitik të kampionit të analizuar të substancës;

8. Përpunimi i rezultateve të matjeve direkte - identifikimi i komponentëve dhe llogaritja e përmbajtjes së analitit në kampionin e analitit (matjet indirekte);

9. Vlerësimi i pranueshmërisë së rezultatit të analizës kimike duke kontrolluar saktësinë (përsëritshmërinë, riprodhueshmërinë) dhe korrektësinë e tij;

10. Regjistrimi i rezultateve të analizës kimike të kampionit të substancës së objektit të analizës.

Ekologu është i detyruar të përdorë shërbimet laboratorët analitikë, i akredituar për të drejtën e kryerjes së analizave kimike të substancave mjedisore Një laborator i akredituar është një laborator ligjërisht i pavarur, punonjësit e të cilit kanë konfirmuar në mënyrë të përsëritur kompetencën e tyre teknike. Metodologjia duhet të klasifikohet si standard kombëtar (GOST) ose industri (OST) ose dokument industrie (RD, PND F).

Një shembull i kërkesave për dokumente organizative për mbrojtjen e ajrit atmosferik në laboratorin e një ndërmarrje për kontroll ndikim negativ mbi mjedisin. Laboratori duhet të ketë dokumentet e mëposhtme:

Rregulloret për laboratorin, pasaportën e tij;

Dokumentet mbi akreditimin (atestimin);

Certifikatat e verifikimit të instrumenteve matëse nga autoritetet metrologjike shtetërore

Pasaporta për mostrat standarde shtetërore të përbërjes dhe vetive të objekteve të kontrolluara;

Rezultatet e kontrollit të brendshëm dhe të jashtëm të cilësisë së matjeve të kryera;

Aktet e kampionimit dhe regjistrat e regjistrimit të tyre;

Metodat e certifikuara të matjes;

Regjistrat e rezultateve të monitorimit të ndikimit në mjedis.

Rezultati i një analize sasiore kimike të një kampioni të një substance, duke përfshirë një objekt ekologjik, shprehet përmes fraksioni masiv w (A) ose përqendrimi në masë i komponentit të përcaktuar A, C m (A).

Një ekolog, për shembull, kur vlerëson ndotjen e një substance të objekteve mjedisore, dorëzon për analiza kimike në një laborator analitik mostra të zgjedhura të substancave të ngurta, të lëngshme, të gazta ose heterofazë me peshë deri në 1. kg. Ai është i interesuar për përbërjen e plotë kimike ose përmbajtjen e një ose më shumë përbërësve (në formën e atomeve, izotopeve, joneve, molekulave ose grupeve të molekulave me të njëjtat veti) në mostrën e substancës së objektit të analizës - në tokë, në bimë, në sedimentet fundore, në ujërat natyrore, në ajrin atmosferik dhe objekte të tjera ekologjike.

Pjesa masive w (A) komponenti Aështë raporti i masës m (A) komponent POR, substanca e pranishme në mostër masë totale mostrat e substancave, m (gjë), e cila shkoi në analizë:

w (A) \u003d m (A) / m(artikull), w / r

Pjesa masive e komponentit POR në një mostër të një substance mund të konvertohet në përqindjen e saj:

w (A) \u003d × 100,%

Pjesa vëllimore e përbërësit të lëngshëm POR në një mostër të një lënde të lëngët ose përbërës të gaztë POR në një mostër të një lënde të gaztë llogaritet si:

w (A) \u003d 100,%,

ku V (A) - vëllimi i përbërësit të lëngët ose të gaztë POR në total V gjithsej mostrat e një lënde të lëngshme ose të gaztë;

Në praktikën ndërkombëtare, ata përdorin mënyrën e shprehjes së fraksionit masiv si një pjesë e një komponenti në një numër të madh pjesësh të tjera:

pjesë për njëqind , %, pph, g∙100/kg;

pjesë për mijë , ‰, ppt, g/kg;

pjesë për milion , ppm, mg/kg, g/t;

pjesë për miliard , ppb, μg/kg, mg/t;

Për të përcaktuar sasinë e përmbajtjes së komponentit POR në lëndët e lëngëta dhe të gazta, koncepti përqendrimi i komponentit POR.

Përqendrimi i komponentit A (C(A)) është një vlerë që karakterizon përmbajtjen relative të një komponenti të caktuar në një substancë shumëkomponente dhe përcaktohet si raporti i numrit të grimcave përbërëse POR(përqendrimi molar i komponentit POR, përqendrimi molar i ekuivalentit të komponentit POR) ose masën e përbërësit POR ( përqendrimi në masë i përbërësit POR), lidhur me një vëllim të caktuar të lëndës së lëngët ose të gaztë.

Përqendrimi i një komponenti është gjithmonë një vlerë e emërtuar, ka kuptim për komponentin POR emër specifik. Kjo reflektohet edhe në përkufizimin e përqendrimit, i cili thekson se bëhet fjalë për përmbajtjen relative të një komponenti të caktuar në vëllimin e një lënde shumëkomponente të lëngshme ose të gaztë.

Njësia bazë matëse për numrin e grimcave të një komponenti (n) në Sistemin Ndërkombëtar të Njësive sasive fizike(Sistemi SI), i miratuar për përdorim në BRSS në 1984, është 1 mol. 1 mol grimcat e çdo komponenti që është me interes për ne në formën e njësive të tilla kimike strukturore si një atom (element), izotop, grup funksional, duke përfshirë një jon, ose molekulë, përmban 6.022 × 10 23 grimca të tilla në çdo vëllim ose masë të lëndës. pjesa e mijëtë 1 mol shënohet (njësi e shumëfishtë). mmol ( lexoni milimol).

Numri i grimcave përbërëse POR (n (A)) në çdo masë të përbërësit POR (m(A)) llogaritur me formulën:

n (A) \u003d m (A) / M (A), mol,

ku m (A) - masë përbërëse A, g; M (A) - masa molare relative e komponentit A, g/mol;

Në sistemin ndërkombëtar të njësive të sasive fizike, sipas GOST 8.417-2002 "GSI. Njësitë e sasive", emrat kryesorë për përqendrimin e përbërësve në vëllimin e një lënde të lëngshme ose të gaztë janë. përqendrimi molar i komponentit, mol / m 3, dhe përqendrimi në masë i përbërësit, kg / m 3.

Përqendrimi molar i komponentit A në tretësirë – C m (A) -është përmbajtja e numrit të grimcave të komponentit A n (A) për njësi vëllimi V

C m (A) \u003d n (A) / V; ose C m (A) \u003d m (A) / [M (A) V . ]

Përqendrimi molar i një komponenti matet në mol / m 3; mol / dm 3, mmol / dm 3 mol/l.)

Një shembull i një formulari regjistrimi në dokumente: C m (NaCl) \u003d 0,1 mol / dm 3 \u003d 0,1 mmol / cm 3 (në praktikë analitike për përdorim të brendshëm përdorni edhe formën e mëposhtme të shkrimit: 0.1 M NaCl).

Si në praktikën analitike ashtu edhe në lloje të ndryshme të veprimtarive profesionale, përfshirë ekologjinë, përdoret përqendrimi i shprehur në njësi masive.

Përqendrimi në masë i komponentit Aështë përmbajtja në masë m (A) komponent POR për njësi vëllimi V substanca e lëngët ose e gaztë, llogaritet si:

C m (A) \u003d m (A) / V. ,

Përqendrimi në masë i përbërësit matet në kg / m 3; përdoren gjithashtu njësi nën shumëfish - g / m 3, g / dm 3, mg / dm 3 etj. (për përdorim intralaborator lejohet një njësi g/l, g/ml).

Një shembull i një forme regjistrimi: C m (NaCl) \u003d 0,1 g / dm 3, (në praktikë analitike për përdorim të brendshëm lejohet forma e shënimit C m (NaCl) \u003d 0,1 g / l \u003d 0,1 mg / ml).

Njohja e përqendrimit në masë të përbërësit POR në tretësirë, mund të llogarisni përqendrimin e tij molar dhe anasjelltas.

C m (A) \u003d C m (A) / M (A), nëse C m (A) shprehur në g / dm 3,

C m (A) \u003d C m (A) M (A), nëse C m (A) shprehur në mol / dm 3.

Metodat për shprehjen e përqendrimit të një përbërësi në një tretësirë ​​dhe marrëdhëniet ndërmjet lloje të ndryshme përqendrimet jepen në Shtojca 3.

Në ekologji, përmbajtja e përbërësve të përcaktuar në mostrat e një lënde të lëngshme zakonisht shprehet përmes përqendrimit në masë në njësi. g / dm 3, mg / dm 3, mcg / dm 3, në mostrat e një lënde të gaztë - në njësi g / m 3, mg / m 3 μg / m 3.

Masa e kampionit m (gjë) mund të matet me saktësinë e kërkuar në një bilanc analitik, vëllimi V mund të matet me saktësinë e kërkuar duke përdorur mjete matëse. Pesha e komponentit A, m (A), ose numri i grimcave të komponentit A, n (A), është e pamundur të maten drejtpërdrejt substancat në mostër, ato mund të maten vetëm në mënyrë indirekte (llogaritur duke përdorur formulën e duhur, të gjetur nga grafiku i kalibrimit). Për këtë qëllim, të ndryshme metodat e analizës sasiore kimike.

R 50.2.008-2001

Sistemi i mbështetjes shtetërore
uniteti i matjeve

TEKNIKAT PËR KUANTITATIVE
ANALIZA KIMIKE

GOSSTANDART I RUSSIS

Moska

Parathënie

1 ZHVILLUAR nga Instituti i Kërkimeve Gjith-Ruse i Ndërmarrjes Unitare Shtetërore të Metrologjisë. DI. Standardi Shtetëror i Mendeleev i Rusisë

PREZATUAR nga Departamenti i Metrologjisë i Standardit Shtetëror të Rusisë

2 MIRATUAR DHE PARAQITUR NGA Dekreti i Standardit Shtetëror të Rusisë, datë 20 Qershor 2001 Nr. 244-st

3 PARAQET PËR HERË TË PARË

R 50.2.008-2001

Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve

TEKNIKAT E ANALIZËS KIMIKE KUANTITATIVE

Data e hyrjes 2002-01-01

1 zonë përdorimi

Këto rekomandime janë të destinuara për qendrat metrologjike shkencore shtetërore që kryejnë ekzaminim metrologjik të dokumenteve për metodat e analizës sasiore kimike (në tekstin e mëtejmë: ekzaminimi metrologjik i MKCA) në përputhje me GOST R 8.563.

2 Referenca normative

GOST 8.221-76 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Lagështia dhe higrometria. Termat dhe Përkufizimet

a) një dokument ose një draft dokument që rregullon ICCA;

b) termat e referencës për zhvillimin e ICA ose një dokument tjetër që përmban të dhënat fillestare për zhvillim (përveç rasteve kur të dhënat përkatëse përmbahen në standardet shtetërore, ndërshtetërore ose ndërkombëtare të zbatueshme për objektin e analizuar);

c) një kopje të certifikatës së certifikimit metrologjik të ICCA (nëse është kryer). Në të njëjtën kohë, aplikanti mund të paraqesë materiale shtesë: programin dhe rezultatet (në formën e raporteve, protokolleve) të vlerësimit eksperimental ose llogaritës të karakteristikave metrologjike të MKCA, dokumentet rregullatore (përfshirë ato departamentale) që rregullojnë kontrollin e saktësinë e rezultateve të matjeve, etj. Gjithashtu, materialet shtesë i dorëzohen Aplikantit me kërkesë të KSHMS-së që kryen provimin (shih).

Nëse aplikanti e konsideron të nevojshme të formulojë pyetje për ekzaminim, atëherë ato duhet të parashtrohen me shkrim (për shembull, në letër motivuese në GNMC).

5 Përmbajtja e ekzaminimit metrologjik të ICAC

5.1 Në rastin e përgjithshëm, gjatë ekzaminimit metrologjik, MKCA i nënshtrohet analizës (vlerësimit) kritik:

korrektësinë e emrave të madhësive të matura dhe emërtimet e njësive të tyre;

Zgjedhja e instrumenteve matëse (përfshirë mostrat standarde);

Pajtueshmëria e karakteristikave metrologjike të MKCA me kërkesat e specifikuara;

Procedurat për monitorimin e gabimit të rezultateve të matjes;

Plotësia e deklaratës së kërkesave, rregullave dhe operacioneve;

Korrektësia e termave metrologjikë.

5.2 Me kërkesë të aplikantit ose në lidhje me veçoritë e qëllimit të ICCA, aspekte të tjera mund të merren parasysh gjatë ekzaminimit metrologjik, për shembull: niveli metrologjik i kësaj teknike në lidhje me metodat e tjera të një qëllimi të ngjashëm, perspektivat për standardizimin e ICCA, racionaliteti i zgjedhjes së metodës së analizës.

6 Procedura për ekzaminimin metrologjik të ICCA

6.1 Ekzaminimi metrologjik i MKÇK-së kryhet nga një ekspert ose grup ekspertësh të autorizuar nga titullari (nënkryetari) i KSHMK-së.

Ekspert mund të jetë një punonjës i SSMC i cili ka punuar në të për të paktën tre vjet, ka përvojë në vërtetimin (zhvillimin) e të paktën pesë KBN-ve dhe është i njohur me dokumentet rregullatore vendase dhe ndërkombëtare që lidhen me sigurimin e uniformitetit të matjeve. Preferohet që eksperti (drejtues i grupit të ekspertëve) të ketë një arsim të lartë bazë në fushën e kimisë dhe të jetë ekspert i certifikuar i Sistemit të Akreditimit të Laboratorëve (Qendrave) Analitike. Eksperti duhet të jetë i vetëdijshëm parimet e përgjithshme dhe metodat për vlerësimin e gabimeve të matjes -, veçoritë e CCA si procedurë matëse, metoda dhe teknika specifike për sigurimin e besueshmërisë së rezultateve të CCA -, roli dhe vendi i CCA në monitorimin e cilësisë së produktit dhe gjendjes së objekteve mjedisore -. Eksperti duhet të përmirësojë sistematikisht kualifikimet e tij, në veçanti, të njihet me botimet përkatëse në revista periodike të specializuara shkencore dhe teknike.

Ekspertët janë përgjegjës për kryerjen korrekte, objektive dhe në kohë të punës, si dhe për mosshpërndarjen e informacionit konfidencial. Kreu i grupit të ekspertëve formulon detyra për anëtarët e grupit, përmbledh vlerësimet dhe opinionet e tyre.

6.2 Ekzaminimi metrologjik i MKCA përfshin këto faza:

Regjistrimi i dokumenteve të paraqitura për ekzaminim;

Analiza paraprake e dokumenteve;

Kërkesa për dokumente shtesë (nëse është e nevojshme), regjistrimi i tyre;

Vlerësimi i përputhshmërisë së ICCA me kërkesat metrologjike;

Hartimi i mendimit të ekspertit, miratimi dhe transferimi i tij tek aplikuesi.

6.3 Dokumentet e marra për ekzaminim metrologjik regjistrohen në një ditar, forma e rekomanduar e së cilës jepet në. Lejohet të kombinohet regjistrimi i dokumenteve në ICCA me regjistrimin e llojeve të tjera të dokumenteve që i nënshtrohen ekzaminimit metrologjik, për shembull, draft standardet.

7.2.5 Kur paraqitet ICCA, e cila rregullon matjen e disa sasive që karakterizojnë përbërjen kimike, ndonjëherë përdoret emri i përgjithshëm i tyre: “përmbajtjai ]. Gjatë shqyrtimit të një ICCA të tillë, është e nevojshme të siguroheni që përdorimi i një emri gjenerik të mos çojë në një reduktim ose shtrembërim të informacionit të matjes, të mos krijojë parakushte për interpretime të ndryshme të tekstit të ICCA. Një emër përgjithësues nuk duhet të përdoret kur përshkruhen detyra specifike të matjes, kur tregohen karakteristikat metrologjike, si dhe në shpjegimet e formulave të llogaritjes dhe kur raportohen rezultatet e matjes.

7.2.6 Njësitë e vlerave të matura duhet të përputhen me GOST 8.417, duke marrë parasysh dokumentin drejtues.

7.2.7 Shembuj të gabimeve tipike:

a) “Sasia e zinkut në 10 cm 3 tretësirë ​​është 15 mmol” në vend të saktës “Sasia e substancës së zinkut në 10 cm 3 tretësirë ​​është 15 mmol”;

b) “Oksigjen i tretur 60 µmol / dm 3” në vend të saktë “Përqendrimi molar i oksigjenit të tretur 60 µmol, dm 3”;

d) “Numri i joneve të kadmiumit në tretësirën e kalibrimit 2,00 μg/5 cm 3” në vend të saktë “Masa e kadmiumit në 5 cm 3 të tretësirës së kalibrimit 2,00 μg”;

e) "Mbetje e thatë në ujë 5 mg / 100 g" në vend të saktë "Freksioni masiv i mbetjes së thatë në ujë 0.05%".

7.3 Vlerësimi i zgjedhjes së instrumenteve matëse

a) përputhshmërinë e qëllimeve të aplikimit të instrumentit matës të zgjedhur (përfshirë kampionin standard) me qëllimin e përcaktuar në përshkrimin e llojit ose në dokumentet teknike për instrumentet matëse;

b) mundësinë e përdorimit të një instrumenti matës në kushte të caktuara;

c) arritshmëria e saktësisë së kërkuar të rezultateve të matjes kur përdoret një instrument matës me karakteristika metrologjike të përcaktuara për këtë lloj;

d) racionalitetin e zgjedhjes së instrumenteve matëse;

e) respektimin e kërkesave për instrumentet matëse që përdoren në fushën e shpërndarjes së kontrollit dhe mbikëqyrjes metrologjike shtetërore.

7.3.2 Informacioni për qëllimin dhe karakteristikat kryesore të instrumenteve matëse të llojeve të miratuara mund të huazohet nga përshkrimet e llojeve, nga botimet në revistat "Izmeritelnaya Tekhnika", "Metrologjia Legjislative dhe e Aplikuar", si dhe nga bazat e të dhënave të formuara nga VNIMS ( për instrumentet matëse) dhe UNIIM (për mostrat standarde shtetërore).

7.3.3 Arritshmëria e saktësisë së kërkuar vlerësohet duke llogaritur kufijtë e komponentit instrumental përkatës të gabimit të rezultateve të matjes dhe duke krahasuar vlerën e gjetur me kufijtë (kufijtë) e gabimit të specifikuar në dokumentin për MKCA. Kjo procedurë është e mjaftueshme në rastet kur komponenti instrumental i gabimit mbizotëron mbi atë metodologjik.

Shembuj të gabimeve të zbuluara:

a) Për të matur lartësinë e majës kromatografike përdoret një vizore me vlerë ndarjeje 1 mm; kufijtë e tolerancës ± 0,5 mm. Lartësia e pikut të komponentit të përcaktuar, që korrespondon me kufirin e poshtëm të përqendrimit të masës së përbërësit në objektin e analizuar, është» 4 mm. Kufijtë e gabimit relativ të matjes së lartësisë së pikut në këtë rast do të jenë ± 12%, që nuk korrespondon qartë me karakteristikën e gabimit të caktuar të rezultatit të matjes së përqendrimit në masë të komponentit ± 10%, të specifikuar në dokumentin për MKCA.

b) Metoda për matjen e përqendrimit në masë të një komponenti në emetimet nga një ndërmarrje industriale përfshin marrjen e një kampioni gazi duke përdorur një aspirator (me një vlerë konstante të shpejtësisë së tij vëllimore prej 4 dm 3 /min) në një tretësirë ​​përthithëse dhe analizën pasuese të tretësirës me metodën fotokolorimetrike. Norma për kufijtë e gabimit relativ në matjen e përqendrimit në masë të një komponenti gjatë monitorimit të burimeve të ndotjes atmosferike është ± 25%. Kufijtë e gabimit relativ në analizën e tretësirës absorbuese me metodën fotokolorimetrike janë zakonisht 10% - 20%. Për të matur shpejtësinë vëllimore të rrjedhës së gazit, një rotametër me kufiri i sipërm matje 20 dm 3 /min dhe kufijtë e gabimit bazë të lejuar të reduktuar ± 5%. Kufijtë e gabimit relativ të matjeve të rrjedhës vëllimore (me futjen e korrigjimeve) do të jenë ± 25%. Krahasimi i vlerave të përbërësve të gabimit me normën tregon pamundësinë e arritjes së saktësisë së kërkuar kur përdorni llojin e zgjedhur të matësit të rrjedhës.

7.3.4 Gjatë vlerësimit të racionalitetit të zgjedhjes së instrumenteve matëse, rekomandimet , , , si dhe GOST R 1.11 mund të përdoren.

7.3.5 Nëse MKCA synohet të përdoret në fushën e shpërndarjes së kontrollit dhe mbikëqyrjes metrologjike shtetërore, atëherë eksperti duhet të sigurohet që llojet e instrumenteve matëse të përdorura të jenë të regjistruara në Regjistrin Shtetëror të Llojeve të Aprovuara të Instrumenteve Matëse, mostrat standarde. - në Regjistrin Shtetëror të llojeve të miratuara të mostrave standarde.

7.3.6 Duhet të kihet parasysh se pajisjet e marrjes së mostrave dhe dozimit të përdorura në IAC mund të kenë statusin e instrumenteve matëse ose statusin e pajisjes ndihmëse. Në rastin e fundit, vlerësimi nuk kryhet.

7.3.7 Së bashku me substancat dhe materialet që kanë statusin e instrumenteve matëse (materialet referencë për përbërjen dhe vetitë e substancave dhe materialeve sipas , materialet referencë VNIIM sipas , përzierjet e certifikuara sipas ), substancat e pastra dhe reagentët e prodhuar sipas standardeve dhe specifikimet mund të kryejnë funksionet e masave në ICCA kushtet e prodhuesit (substancat me përbërje të njohur sipas), si dhe substancat e pastra, tretësirat, përzierjet e marra sipas procedurës së rregulluar në dokumentin për ICCA.

7.4 Vlerësimi i konformitetit të karakteristikave metrologjike të MEXA me kërkesat e specifikuara

a) termat e referencës për zhvillimin e ICCA ose dokumente të tjera, kërkesat e të cilave zbatohen për këtë ICCA. (Dokumentet e tilla mund të jenë standarde, specifikime, udhëzime, programe testimi, etj.);

b) GOST R 8.563 - për sa i përket treguesit të diapazonit të matjes dhe formës së paraqitjes së karakteristikave të gabimit.

Detyra e ekspertit është gjithashtu të identifikojë karakteristikat e atribuara jo të besueshme të gabimit të matjes ose përfundimeve të gabuara në lidhje me përputhshmërinë e gabimit të matjes me standardet e vendosura.

7.4.2 Diapazoni i matjes (vargu i vlerave të sasisë së matur) të treguar në dokumentin për MKCA dhe karakteristikat e gabimit të caktuar krahasohen me kërkesat e dhëna në dokumentet në listën a).

Shembuj : Karakteristikat metrologjike të MKHA të ujërave natyrore dhe të zeza krahasohen me kërkesat e GOST 27384 dhe GOST 8.556, karakteristikat metrologjike të MKHA të ajrit atmosferik krahasohen me kërkesat e GOST 17.2.4.02.

7.4.3 Nëse kërkesat për gabim nuk janë përcaktuar në mënyrë eksplicite, atëherë kufijtë (kufijtë) e gabimit të specifikuar në dokumentin për MKCA krahasohen me një tolerancë për një vlerë të kontrolluar.

Shembull . Specifikimet teknike për produktin kimik tregojnë se fraksioni masiv i përbërësit të papastërtisë "B" (Wnë) nuk duhet të kalojë 0.50%. Gjatë kontrollit, është e nevojshme të dalloni me besueshmëri një produkt me cilësi të mirë ngaWnë= 0,50% dhe produkti meWnë= 0,51%. Për ta bërë këtë, është e nevojshme të merren rezultate të matjes, gabimi i të cilave nuk kalon 0,003% (me arsyetime të përshtatshme ekonomike - 0,005%).

Udhëzimet e dobishme për të bërë krahasime të tilla janë dhënë në rekomandimet, , ; për analizën kimike, metodologjia është përshkruar në.

7.4.4 Ndonjëherë zhvilluesit e MKCA nuk e kufizojnë diapazonin e matjes nga lart, duke iu referuar mundësisë së ndryshimit të masës së mostrës së marrë për analizë, hollimit të saj, etj. Kjo praktikë nuk plotëson kërkesat e GOST R 8.563.

Shembuj të tjerë mospërputhjesh:

Tregimi i "kufirit të zbulimit" në vend të kufirit të poshtëm të diapazonit të matjes;

Paraqitja e karakteristikave të gabimit të matjes në një formë që nuk lejon përcaktimin e vlerës së tij për secilën nga vlerat e sasisë së matur në diapazonin e matjes;

Tregimi i karakteristikave të vetëm komponentit të rastësishëm të gabimit;

Tregimi i standardit të kontrollit të gabimit (pa specifikuar karakteristikën e gabimit).

7.4.5 Nëse eksperti dyshon në besueshmërinë e karakteristikave të atribuuara të gabimit të matjes ose saktësinë e përfundimeve në lidhje me përputhshmërinë e gabimit të matjes me standardet e vendosura, atëherë ai duhet të llogarisë afërsisht kufijtë e gabimit. Burimet e dyshimit mund të jenë përvojë personale dhe intuita e një eksperti, dallime të rëndësishme në karakteristikat e gabimit nga ato të vendosura për ICCA të ngjashme, një algoritëm i thjeshtuar qartë i përpunimit të të dhënave, mospërputhje në karakteristikat dhe standardet për kontrollin e gabimeve, etj.

Në shumicën e rasteve, këshillohet të kryhet një llogaritje e tillë për vlerën më të vogël (më të madhe) të sasisë së matur. Metodologjia e përgjithshme e llogaritjes është përshkruar në , , algoritmet e llogaritjes janë dhënë në , -, në lidhje me analizat kimike - në rekomandimet , . Përveç kësaj, ekspertët mund t'i referohen dokumentit EURAHIM. Pasiguria e zgjeruar e llogaritur në përputhje me këtë dokument (në faktorët e mbulimit 2 dhe 3) është pothuajse e barabartë me marzhin e gabimit në një nivel besimi prej 0.95 dhe 0.99.

Gjatë kryerjes së llogaritjeve, eksperti duhet të mbështetet në të dhënat eksperimentale të ofruara nga Aplikanti, informacionin mbi karakteristikat metrologjike të instrumenteve matëse, standardet për kontrollin e komponentëve të gabimit (nëse janë dhënë në dokumentin për ICCA).

a) termi "gabim" përdoret në vend të "marzhit të gabimit" ose "marzhit të gabimit";

b) termi "karakteristikë gabimi" (ose "tregues i saktësisë") përdoret pa specifikuar se cila karakteristikë nënkuptohet: "kufijtë e gabimit", "kufijtë e gabimit" ose "devijimi standard i gabimit";

c) termi "marzhë gabimi" përdoret me një tregues të një probabiliteti të ndryshëm nga një;

d) termi "marzhi i gabimit" përdoret pa treguar nivelin e besimit;

e) kufijtë e gabimit relativ tregohen me një numër të tepërt shifrash domethënëse (për shembull, ± 19,8% në vend të ± 20%);

f) kufiri i diapazonit të matjes tregohet me një numër të tepërt të shifrave domethënëse (për shembull, 100,0 mg/dm 3 në vend të 100 mg/dm 3);

g) kufijtë e gabimit relativ të matjeve të pjesës masive të përbërësit kryesor në produktin teknik tregohen pa marrë parasysh kufizimet e vendosura nga modeli fizik(± 2,0% për kufirin e sipërm të diapazonit të matjes 99,5%);

i) kufijtë e gabimit relativ të rezultatit të matjes së fraksionit vëllimor të përbërësit të papastërtisë në produktin teknik janë ± 100%;

j) vlerat e karakteristikave të përbërësit të rastësishëm të gabimit tregohen pa shpjegime të kushteve me të cilat korrespondojnë (për shembull, kushtet e konvergjencës, riprodhueshmëria brenda ose ndër-laboratorike);

k) karakteristika e gabimit përcaktohet vetëm për përzierjen më të thjeshtë të modelit (d.m.th., pa marrë parasysh përbërësit realë shoqërues) ose për një gamë të ngushtuar në mënyrë të paarsyeshme vlerash të faktorëve të jashtëm ndikues;

l) karakteristika e gabimit përcaktohet pa marrë parasysh fazat e marrjes së mostrës dhe përgatitjes së kampionit, megjithëse këto faza përfshihen në ICA.

7.5 Vlerësimi i procedurave të kontrollit të pasigurisë së matjes

7.5.1 Eksperti vlerëson:

Disponueshmëria e procedurave të kontrollit operacional në ICCA;

Zgjedhja e saktë e mjeteve të kontrollit;

Ndërlidhja e standardeve të kontrollit dhe karakteristikave të gabimit të matjes.

7.5.2 Duhet pasur parasysh se procedura e kontrollit mund të mbulojë të gjitha fazat e ICCA menjëherë (“kontrolli i integruar”) ose vetëm disa prej tyre. Metodat për kontrollin gjithëpërfshirës të gabimeve të matjes (analizat), si dhe konvergjenca dhe riprodhueshmëria e tyre, janë përshkruar në rekomandim. Kontrolli i fazave individuale kryhet në rastet kur kontrolli kompleks teknikisht nuk mund të zbatohet ose është irracional. Një kontroll i tillë mund të kryhet gjithashtu përveç atij kompleks; në këtë rast, më së shpeshti kontrollojnë shkallën e ndarjes ose nxjerrjes së komponentëve, gabimin në ndërtimin e karakteristikës së kalibrimit dhe qëndrueshmërinë e saj. Në të gjitha rastet kur vlera e sasisë së matur (përfshirë atë të ndërmjetme) llogaritet duke mesatarizuar rezultatet e marra gjatë matjeve (përcaktimeve) të përsëritura, këshillohet që të kontrollohet konvergjenca e tyre.

7.5.3 Një dokument për MKCA nuk mund të përshkruajë procedurat e kontrollit të gabimeve, por në të njëjtën kohë ai duhet të përmbajë një tregues të kontrollit në përputhje me ndonjë dokument rregullator.

Shembull . Kur analizon ujë i pijshëm kontrolli i gabimit mund të kryhet sipas GOST R 51232; kur analizoni arin - sipas GOST 27973.0; kur analizoni lëndët e para minerale - sipas standardit të industrisë; kur analizoni ujin natyror në laboratorët e rrjetit të Roshydromet - sipas dokumentit udhëzues.

7.5.4 Gjatë vlerësimit të korrektësisë së zgjedhjes së mjeteve të kontrollit, eksperti duhet t'i kushtojë vëmendje raportit të kufirit (kufirit) të gabimit të rezultatit të matjes sipas MKCA me kufirin (kufirin) e gabimit të kontrollin. Për të siguruar besueshmërinë e kontrollit, ky raport, si rregull, duhet të jetë së paku 3 (nëse ka një justifikim të duhur, të paktën 2).

Nëse përdoret një përzierje (tretësirë) si mjet kontrolli, mënyra e përgatitjes së së cilës përshkruhet në shtojcën e ICA, atëherë eksperti duhet të llogarisë afërsisht kufijtë e gabimit me të cilin përmbajtja e analitit në përzierje ( zgjidhje) vendoset.Në këtë rast mund të zbatohen rekomandimet.

Nëse një kampion standard përdoret si mjet kontrolli, atëherë kategoria e tij duhet të korrespondojë me qëllimin e ICAC.

7.5.5 Gjatë vlerësimit të marrëdhënies ndërmjet standardeve të kontrollit operacional dhe karakteristikave të gabimit të matjes, këshillohet që të udhëhiqet nga rekomandimi për kontrollin e integruar, rekomandimet - për kontrollin e gabimit të ndërtimit dhe qëndrueshmërinë e karakteristikës së kalibrimit. Eksperti duhet t'i kushtojë vëmendje qartësisë së formulimit të kushteve për kontrollin e riprodhueshmërisë brenda laboratorit, pasi standardi i kontrollit varet nga cili prej faktorëve (koha, operatori, pajisjet, kalibrimi) ndryshojnë nga analiza në analizë. Kjo varësi ndodh edhe gjatë kontrollit të gabimit me metodën e shtesave; metoda e hollimit të mostrës; një metodë që kombinon aditivin dhe hollimin. Nëse analiza e kampionit pa aditiv dhe me aditiv kryhet në kushte të qëndrueshmërisë së faktorëve të mësipërm, atëherë standardi i kontrollit të gabimit i llogaritur me metodën do të mbivlerësohet ndjeshëm.

7.5.6 Shembuj të gabimeve tipike:

a) termat "kontroll i konvergjencës së rezultateve të përcaktimeve", "standard për kontrollin e konvergjencës së rezultateve të përcaktimeve" përdoren pa treguar se cili parametër kontrollohet: "gama e rezultateve të përcaktimeve" , "devijimi i rezultatit të përcaktimit nga mesatarja aritmetike ...", devijimi standard i përkufizimeve të rezultateve", "devijimi standard i mesatares aritmetike...", etj.;

b) mospërputhja e lejuar midis dy rezultateve të analizës jepet pa specifikuar kushtet për marrjen e tyre dhe nivelin e besimit;

d) standardin për "vargun e dy rezultateve të përcaktimeve paralele, referuar mesatares aritmetike ( R = 0,95)”, e barabartë me 30%, nuk pajtohet me kufijtë e gabimit relativ të rezultatit të analizës ± 10%, R= 0,95 (analiza përfshin dy përcaktime).

7.6 Vlerësimi i plotësisë së deklaratës së kërkesave, rregullave dhe operacioneve

7.6.1 Ekzaminuesi duhet të rishikojë seksionet e dokumentit të ICCA dhe shtojcat e tij në sekuencë. Në të njëjtën kohë, këshillohet të bëhen pyetjet: "A ka informacion të mjaftueshëm për të kryer analizën me saktësinë e kërkuar?", "A ka ndonjë dispozitë në këtë seksion që nuk është në përputhje me kërkesat e GOST R 8.563; standarde të tjera shtetërore, apo me dispozita të tjera të dokumentit për ICA?”, “Nuk e lejon ky formulim interpretime të ndryshme, e cila mund të shkaktojë një gabim të pakontrolluar?

7.6.2 Eksperti duhet t'u kushtojë vëmendje të veçantë atyre kërkesave (rregullave, operacioneve) që ndikojnë më shumë në cilësinë e të dhënave të marra. Në këtë rast, është e nevojshme të udhëhiqet nga informacioni i disponueshëm në literaturë mbi kufizimet dhe burimet e gabimit karakteristik të metodave të marrjes së mostrave dhe analizës që zbatohen, si dhe vlerësimet e marra gjatë llogaritjes së kufijve të gabimit të rezultateve të matjes. (Shiko ).

7.6.3 Mangësitë që gjenden më shpesh në dokumentet për ICCA:

Kufizimet për shkak të komponentëve të mostrës ndërhyrëse nuk janë specifikuar;

Kërkesat për përmbajtjen e përbërësit kryesor në substancën e pastër të përdorur për përgatitjen e përzierjeve të kalibrimit nuk janë formuluar;

Afati i ruajtjes së përzierjeve të kalibrimit nuk është vendosur;

Nuk ka kritere të cilësisë së kalibrimit;

Kriteret për identifikimin e komponentëve, kriteret e ndarjes (gjatë analizimit të mostrave shumëkomponente me anë të kromatografisë, spektrometrisë së masës, spektrofotometrisë, etj.) nuk janë dhënë;

Termi "përkufizime paralele" përdoret pa specifikuar saktësisht se cilat operacione duhet të përsëriten dhe cilat mbeten të zakonshme;

Emërtimet e sasive të ndryshme të matura përkojnë;

Emërtimet e sasive të përfshira në formulën për llogaritjen e rezultatit të analizës nuk deshifrohen;

Nuk ka kërkesa për formatimin e rezultatit të analizës.

7.6.4 Nuk është detyrë e ekspertit të eliminojë gabimet gramatikore dhe pasaktësitë stilistike të pranishme në dokument në ICCA.

7.7 Vleresimi i termave metrologjik

7.7.1 Kushtet metrologjike duhet të përputhen me GOST R 1.12 dhe.

7.7.2 Në dokumentet e ICCA, termat “i analizuar”, “i përcaktuar”, “i matshëm”, “i kontrolluar” përdoren shpesh si sinonime, gjë që krijon paqartësi në interpretime. Kur nxjerrin përfundime, këshillohet që ekspertët të përdorin frazat e mëposhtme të grupit:

Mostra e analizuar, substanca (material) i analizuar, objekt analize;

Komponenti që përcaktohet;

Vlera e matur;

Parametër i kontrolluar, standard kontrolli.

7.7.3 Në rregulloren e ICCA, e cila parashikon ekzekutimin e përsëritur të një sekuence operacionesh, bëhet e nevojshme të përdoren dy terma, njëri prej të cilëve zbatohet për një sekuencë të vetme operacionesh, tjetri - për tërësinë e sekuencave të tilla. . Në raste të tilla, përdoren kombinime termash: "vëzhgim dhe matje", "matje e vetme" dhe "dy (tre) matje të shumëfishta", "matje e vetme" dhe "matje e shumëfishtë" (nëse numri i matjeve është katër ose më shumë). , "përcaktim i vetëm" (ose "përkufizim") dhe "analizë". Është e nevojshme t'i kushtohet vëmendje faktit që vetëm një nga kombinimet e specifikuara (ose të ngjashme në kuptim) të termave përdoret në dokumentin e ICCA.

7.7.4 Ekzaminuesi duhet të marrë parasysh se analiza kimike shpesh vepron si një hap në procedurën e testimit ose kontrollit, dhe për këtë arsye termat përkatës mund të përdoren në dokumentin e ICCA. Në veçanti, vlera e matur mund të interpretohet si një tregues i cilësisë së produktit, dhe rezultati i matjeve (analizës) - si një rezultat testimi ose vlerë treguese.

Formulari i regjistrit të dokumenteve të marra për ekzaminim metrologjik

Aplikanti	Data e marrjes së dokumenteve	Lista e dokumenteve të pranuara	Data e kërkesës për dokumente shtesë	Data e marrjes së dokumenteve shtesë	Lista e dokumenteve shtesë të marra	Ekspertët	Data e miratimit të mendimit të ekspertit

Formulari i kërkesës për dokumente shtesë kreu ________________________________ sipërmarrje aplikante KËRKESË Bazuar në rezultatet e ekzaminimit paraprak metrologjik _________ numri (indeksi) dhe emri i dokumentit (projekt dokumenti) në të cilin rregullohet ICAC Unë propozoj të dërgoj në _________________________________ para ________________ emri GNMC dokumentet shtesë në vijim: _____________________________________ ________________________________________________________________________ Ekzaminimi kryhet në përputhje me _________________________________________________ numri dhe data e letrës (kontratës) Telefoni i kontaktit ____________________ Zëvendësdrejtor i KSHMK-së _________________ ________________________________ nënshkrim emri i plotë

Forma e mendimit të ekspertit 1) _________________________________________________________________________ __________________________________ organizata që kryen rishikimin MIRATOJE ____________________________________ pozicion ___________ _____________________ nënshkrimi i dekriptimit të nënshkrimit ___________________ Data PËRFUNDIM sipas rezultateve të ekzaminimit metrologjik të metodës së analizës sasiore kimike 1), rregulluar në _____________________________________________________, numri (indeksi) dhe emri i dokumentit (draft dokumenti), ________________________________________________________________________ organizata-zhvilluesi, adresa e saj certifikuar 2) _________________________________________________________ organizatë që ka certifikuar metodologjinë, numrin e certifikatës Ekzaminimi është kryer në bazë të ________________________________________________ numri i letrës (kontratës), _________________________________________________________________________ organizatë që ka dorëzuar ICCA për ekzaminim Materialet shtesë të ofruara nga eksperti: ________________________ detyrë teknike, _________________________________________________________________________ certifikatën e vërtetimit, raportet, protokollet etj. Metodologjia (jo) projektuar për përdorim në zonat e shpërndarjes së kontrollit dhe mbikëqyrjes shtetërore metrologjike. Konkluzione mbi përputhshmërinë e MKCA me kërkesat e GOST R 8.563-96 "Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Metodat e matjes": a) Emrat e sasive të matura dhe emërtimet e njësive të tyre ( me përjashtim të atyre të treguara në vërejtjet nr. ________) plotësojnë kërkesat e GOST 8.417-81 "Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Njësitë e madhësive fizike”, ________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ dokumente të tjera b) Zgjedhja e instrumenteve matëse ( me përjashtim të atyre të treguara në vërejtjet nr. _______ _) plotëson kushtet e problemit të matjes dhe mund të njihet si racionale. Llojet e instrumenteve matëse të zgjedhura, duke përfshirë mostrat standarde( _____), miratuar nga Standardi Shtetëror i Rusisë 3) . c) Gama e matjes 4) ( jo) plotëson kërkesat e _________________________ detyrë teknike, ______________________________________________ (shih gjithashtu shënimin nr. ___) 5) . specifikimet, standardet etj. d) Karakteristikat e gabimit të matjes ( jo) respektoni _________ ____________________________________________ (shih gjithashtu shënimin nr. _____) 6) . termat e referencës, specifikimet, standardet, etj. e) Procedurat e kontrollit të saktësisë së matjes ( jo) sigurohen; standardet e kontrollit janë të lidhura ( jo i lidhur) me karakteristika të gabimit të matjes ( shih gjithashtu shënimin nr. _____). e) Kërkesat, rregullat dhe operacionet ( me përjashtim të atyre të treguara në vërejtjet nr. _____) paraqiten me plotësi të mjaftueshme për të marrë rezultatet e matjes, gabimi i të cilave nuk i kalon kufijtë e vendosur 7). g) termat metrologjikë ( me përjashtim të atyre të treguara në vërejtjet nr. _____) korrespondojnë me GOST R 1.12-99 "Sistemi i standardizimit shtetëror të Federatës Ruse. Standardizimi dhe aktivitetet përkatëse. Termat dhe Përkufizimet” dhe “Sistemi Shtetëror për Sigurimin e Uniformitetit të Matjeve. Metrologjia. Termat dhe përkufizimet bazë”. dhe) ________________________________________________________________ vlerësime të tjera të ekspertëve Vërejtje Ekspert ( s): ________________________________________________________________________ pozicioni nënshkrimi transkripti i nënshkrimit __________ 1 ) Opsioni "Metodat e matjes". 3) Ato jepen vetëm për MKCA, të destinuara për përdorim në fushat e shpërndarjes së kontrollit dhe mbikëqyrjes metrologjike shtetërore. 4) Varianti: "gama e vlerave të matura". 5) Opsioni: "gama e matjes nuk është vendosur". 6) Opsioni: "karakteristikat e gabimit të matjes nuk janë vërtetuar." 7) Opsioni: "... kufijtë e vendosur."

Shembuj të bllok diagrameve të MKHA

OP- kampionimi i aliazhit; masë masat t 1 dhe t 2, G.

P- përgatitja e mostrës: tretja me ngrohje, ftohje, hollim.

Dhe- titrimi potenciometrik i argjendit me tretësirë ​​të klorurit të natriumit,V 1 dhe V 2 - vëllimet e tretësirës së përdorur për titrim, cm 3 .

BP-llogaritja e rezultateve të përcaktimeve; T Na C l / Ag - titri i tretësirës së klorurit të natriumit për argjendin, g/cm 3 ; X 1 dhe X 2- fraksioni masiv i argjendit në mostra, %.

Kontrolli i konvergjencës së rezultateve të përcaktimeve dhe llogaritjes së vlerës mesatare të fraksionit masiv të argjendit në aliazhXcR(rezultati i analizës).

Testi i aliazhit.

tretësirë ​​e titrueshme.

Figura D.1 - Diagrami bllok i teknikës për matjen e pjesës masive të argjendit në lidhjet

OP- kampionimi i gazit; gjatë marrjes së mostrës maten parametrat e kampionit: temperatura T, ° ME; Presioni i atmosferës r a, kPa; nen presionDR, kPa; koha e përzgjedhjest , min; rrjedha e vëllimitP, dm 3 /min.

PP- nxjerrja e metanolit nga një kampion gazi duke përdorur një tub thithjeje.

E- nxjerrja e metanolit dhe matja e volumit të ekstraktitVuh, cm 3 .

Dhe-futja e tre pjesëve të ekstraktit në avulluesin e kromatografit dhe marrja e sinjaleve analitikeS 1 , S 2 , S 3 .

Monitorimi i konvergjencës së sinjaleve analitike dhe llogaritja e vlerës mesatareS.

PV- llogaritja paraprake; Cm- përqendrimi masiv i metanolit në ekstrakt, mg/cm 3 .

BP- llogaritja e rezultatit të matjes; Hm- përqendrimi në masë i metanolit në një kampion gazi në një temperaturë prej 273 K dhe një presion prej 101,3 kPa, mg/m3.

PGR-1 - përgatitja e tretësirës së kalibrimit 1 me përqendrim masiv të metanolit, mg/cm 3 .

Linjat (2), (3), (4) korrespondojnë me zgjidhjet e kalibrimit 2, 3, 4.

Llogaritja e koeficientëve të kalibrimit për zgjidhjet 1-4, kontrolli i konvergjencës së koeficientëve dhe llogaritja e mesatares TE.

Mostra e gazit/

Sorbent me metanol.

Ekstrakt dhe zgjidhje kalibruese

Figura D.2 - Diagrami strukturor i teknikës për matjen e përqendrimit në masë të metanolit në emetimet e gazit me metodën kromatografike

Rabinovich S.G. Gabimet në matje. - L .: Energjia, 1978

Selivanov M.N., Fridman A.E., Kudryashova Zh.F. Cilësia e matjes: Metër. ref. libër. - L .: Lenizdat, 1987

Charykov A.K. Përpunimi matematik i rezultateve të analizës kimike: Libër mësuesi për universitetet. - L .: Kimi, 1984

Semenko N.G., Panova V.I., Lakhov V.M. Mostrat standarde në sistem për të siguruar uniformitetin e matjeve. - M.: Shtëpia botuese e standardeve, 1990

Kateman G., Piipers F.V. Kontrolli i cilësisë së analizave kimike. - Chelyabinsk: Metalurgji, 1989

Dörfel K. Statistika në kiminë analitike. - M.: Mir, 1994

Buytash P., Kuzmin N.M., Leistner L. Sigurimi i cilësisë së rezultateve të analizave kimike. - M.: Nauka, 1993 RD 50-160-79 Zbatimi dhe aplikimi i GOST 8.417-81 "Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. njësi"

OST 52.04.11-82 Ozoni atmosferik. Termat, emërtimet e shkronjave dhe përkufizimet e sasive bazë

Udhëzime RD 50-674-88. Mbështetje metrologjike për analizat sasiore kimike. Pikat kryesore

Chertov A.G. Madhësitë fizike (Terminologjia, përkufizimet, emërtimet, dimensionet, njësitë). - M.: Shkolla e lartë, 1990

Stotsky R.L. Madhësitë dhe njësitë fizike. Drejtoria. Libri për mësuesin. - M.: Iluminizmi, 1984

RD 52.04.59-85 Mbrojtja e natyrës. Atmosferë. Kërkesat për saktësinë e kontrollit të shkarkimeve industriale. Udhëzimet

MI 1967-89 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Zgjedhja e metodave dhe instrumenteve matëse në zhvillimin e metodave për kryerjen e matjeve

[ 22 ] MI 2377-98 Rekomandim. Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Zhvillimi dhe certifikimi i metodave të matjes

MI 2590-2000 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. materiale referimi. Katalogu 2000-2001

MI 2334-95 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Përzierje të çertifikuara. Kërkesat e përgjithshme të zhvillimit

MI 1317-86 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Rezultatet dhe karakteristikat e gabimeve të matjes. Format dhe metodat e përfaqësimit. Metodat e përdorimit në testimin e mostrave të produkteve dhe monitorimin e parametrave të tyre

Dovbeta L.I., Lyachnev V.V., Siraya T.N. Bazat e metrologjisë teorike: Proc. kompensim. - Shën Petersburg: Shtëpia Botuese e Universitetit Elektroteknik të Shën Peterburgut "LETI", 1999.

[ 27 ] MI 2083-90 Rekomandim. Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Matjet janë indirekte. Përcaktimi i rezultateve të matjes dhe vlerësimi i gabimeve të tyre

MI 2232-2000 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Sigurimi i efikasitetit të matjeve në kontrollin e procesit. Vlerësimi i gabimit me informacion fillestar të kufizuar

MI 2175-91 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Karakteristikat e kalibrimit të instrumenteve matëse. Metodat për ndërtimin dhe vlerësimin e gabimeve

MI 2336-95 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Karakteristikat e gabimit në rezultatet e analizës kimike sasiore. Algoritmet e vlerësimit

MI 2345-95 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Karakteristikat e instrumenteve të kalibrimit për matjen e përbërjes dhe vetive të substancave dhe materialeve. Metodologjia për kryerjen e matjeve duke përdorur mostra standarde

Kuantifikimi i pasigurisë në matjet analitike. Përkthimi i Dokumentit EURAKEM. - Shën Petersburg: Krishtlindje, 1997

[ 33 ] MI 2552-99 Rekomandim. Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Zbatimi i "Udhëzimeve për shprehjen e pasigurisë së matjes"

[ 34 ] MI 2335-95 Rekomandim. Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Kontrolli i brendshëm i cilësisë së rezultateve të analizave kimike sasiore

OST 41-08-262-86 Menaxhimi analitik i cilësisë së punës. Kontrolli intralaborator i saktësisë së rezultateve të analizave të zakonshme sasiore të mineraleve të ngurta jo të djegshme dhe produkteve të përpunimit të tyre

RD 52.24.509-96 Udhëzime. Procedura për kryerjen e punës për kontrollin e cilësisë së informacionit hidrokimik

[ 37 ] MI 1992-98 Rekomandim. Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Vërtetimi metrologjik i mostrave standarde të përbërjes së substancave dhe materialeve sipas procedurës së përgatitjes. Pikat kryesore

Termat, përkufizimet dhe përcaktimet e karakteristikave metrologjike të analizës së substancave // ​​Journal of Anlytical Chemistry. - 1975. - T. 30. - Numri. 10. - S. 2059-2063

Fjalë kyçe: metodë e analizës sasiore kimike, ekzaminim metrologjik, qendër metrologjike shkencore shtetërore, objekt i analizuar, komponent i përcaktuar, sasi e matur, instrument matës, karakteristikë e gabimit të rezultatit të matjes

Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve

TEKNIKAT E ANALIZËS KIMIKE KUANTITATIVE

Kërkesat e përgjithshme për zhvillim, certifikim dhe aplikim

Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Procedurat e analizës kimike sasiore. Kërkesat e përgjithshme për zhvillim, certifikim dhe aplikim

OKS 17.020

Data e prezantimit 2015-01-01

Parathënie

1 ZHVILLUAR nga Ndërmarrja Federale Unitare Shtetërore "Instituti i Kërkimeve Ural i Metrologjisë" (FGUP "UNIIM")

2 PARAQET komiteti teknik mbi standardizimin TC 53 "Normat dhe rregullat themelore për sigurimin e uniformitetit të matjeve"

3 MIRATUAR DHE VËN NE FUQI me Urdhrin e Agjencisë Federale për Rregullimin Teknik dhe Metrologjinë e datës 22 Nëntor 2013 N 1940-st

4 PARAQET PËR HERË TË PARË


Rregullat për zbatimin e këtyre rekomandimeve përcaktohen në GOST R 1.0-2012 (seksioni 8). Informacioni në lidhje me ndryshimet në këto rekomandime publikohet në indeksin vjetor të informacionit (që nga 1 janari i vitit aktual) "Standardet Kombëtare", dhe teksti zyrtar i ndryshimeve dhe ndryshimeve - në indeksin mujor të informacionit "Standardet Kombëtare". Në rast rishikimi (zëvendësimi) ose anulimi të këtyre rekomandimeve, njoftimi përkatës do të publikohet në numrin e ardhshëm të indeksit të informacionit mujor "Standardet Kombëtare". Informacioni, njoftimi dhe tekstet përkatëse postohen gjithashtu në sistemin e informacionit publik - në faqen zyrtare të Agjencisë Federale për Rregullimin Teknik dhe Metrologjinë në internet (gost.ru)

Prezantimi

Prezantimi

Metodat e analizës kimike sasiore (në tekstin e mëtejmë MKCA), të cilat janë një nga llojet e metodave të matjes dhe përdoren në kontrollin analitik të përbërjes ose vetive të substancave, materialeve, objekteve mjedisore, objekteve të rregullimit teknik, biologjik dhe të tjera. objektet, si dhe në transferimin e madhësisë së njësive nga standardet dhe për certifikimin e mostrave standarde, përbëjnë një pjesë të konsiderueshme të metodave të matjes që përdoren si në fushën e rregullimit shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve, ashtu edhe jashtë tij. Në të njëjtën kohë, pavarësisht nga qëllimi i aplikimit, MCCA ka specifika të përbashkëta që lidhen me praninë dhe zbatimin e procedurave të veçanta të qenësishme në analizën sasiore kimike, si disponueshmëria e procedurave të ndryshme për marrjen e mostrave dhe stabilizimin e mostrave për objekte të ndryshme, prania e kushte të veçanta për ruajtjen dhe transportin e mostrave të objekteve kimikisht agresive. , prania e procedurave specifike për hapjen e mostrave (kimike, dekompozimi termik, etj.), disponueshmëria e procedurave speciale për përgatitjen e mostrave për analizë në lidhje me transferimin e analitit ( komponent) në një gjendje të përshtatshme për analizë (matje) (metoda të ndryshme të nxjerrjes, përqendrimit) etj. Secila nga procedurat e mësipërme mund të shkaktojë kontributin e vet, ndonjëherë mjaft të rëndësishëm në gabimin (pasigurinë) e përgjithshme të rezultateve të analizës, duke shkaktuar mosbesueshmëria, nëse ndonjë nga faktorët e listuar nuk është analizuar, vlerësuar dhe marrë parasysh mjaftueshëm mirë në procesin e zhvillimit të ICA dhe në vlerësimin e përshtatshmërisë së tij për qëllimin e synuar - Vlefshmëria e MKCA (vlerësimi i përshtatshmërisë sipas GOST ISO/IEC 17025-2009). Në varësi të fushëveprimit të MCCA, faza përfundimtare e zhvillimit të saj mund të jetë procedura e vërtetimit të metodologjisë në përputhje me GOST ISO / IEC 17025-2009 (për MCCA të destinuara për përdorim jashtë fushës së rregullores shtetërore për të siguruar uniformitetin e matjeve) ose procedura e certifikimit (sipas Ligjit Federal N 102-FZ "Për Sigurimin e Uniformitetit të Matjeve" dhe GOST R 8.563-2009) për MKCA të përdorur në fushën e rregullimit shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve), i cili mund të kryhet në bazë të rezultateve të validimit të MKCA. Në të njëjtën kohë, MKCA vërtetohet nga zhvilluesi ose përdoruesi i metodologjisë dhe MKCA certifikohet nga të akredituarit për këtë lloj aktiviteti në fushën e sigurimit të uniformitetit të matjeve. personat juridikë(sipërmarrësit individualë).

Besueshmëria dhe gjurmueshmëria e rezultateve të analizës të marra duke përdorur një ICCA të veçantë varet nga niveli i tij metrologjik, i cili, nga ana tjetër, përcaktohet nga cilësia e zbatimit të vetë procedurës së zhvillimit të ICCA dhe fazat e saj përfundimtare - vlefshmëria, certifikimi.

Qëllimi i këtyre rekomandimeve është të përshkruajë sistemin e dispozitave dhe rekomandimeve që duhet të merren parasysh gjatë kryerjes së procedurave për zhvillimin e MCCA, duke marrë parasysh specifikat e mësipërme të analizave kimike sasiore dhe nevojën për të aplikuar procedura të ndryshme për duke vlerësuar përputhshmërinë e tij me qëllimin e synuar, si fazën përfundimtare në zhvillimin e MCCA (në varësi të fushës së zbatimit të saj), si dhe veçoritë dhe procedurën për aplikimin e MCCA, duke përfshirë MCCA, të zhvilluara në bazë të të standardeve ndërkombëtare që rregullojnë metodat e standardizuara të matjes (analizës).

Këto rekomandime janë zhvilluar në zhvillimin e dispozitave të GOST R 8.563-2009.

1 zonë përdorimi

1.1 Këto rekomandime përcaktojnë një sistem dispozitash dhe rekomandimesh që duhet të merren parasysh në zhvillimin, vërtetimin, certifikimin dhe aplikimin e metodave sasiore të analizës kimike, të cilat janë një nga varietetet e metodave të matjes.
_______________
Sipas GOST ISO / IEC 17025 - vlerësimi i përshtatshmërisë.

1.2 Këto rekomandime zbatohen për metodat e analizës sasiore kimike (në tekstin e mëtejmë referuar si MKCA), si dhe për metodat e testimit, metodat e provës, matjet, analizat, nëse ato janë ose përmbajnë MKCA.

2 Referenca normative

Në këto rekomandime, përdoren referenca normative për dokumentet normative të mëposhtme:

GOST 8.315-97 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Mostrat standarde të përbërjes dhe vetive të substancave dhe materialeve. Pikat kryesore

GOST 8.417-2002 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Njësitë

GOST 17.4.3.03-85 Mbrojtja e natyrës. Tokat. Kërkesat e përgjithshme për metodat për përcaktimin e ndotësve

GOST 17.2.4.02-81 Mbrojtja e natyrës. Atmosferë. Kërkesat e përgjithshme për metodat për përcaktimin e ndotësve

GOST 27384-2002 Uji. Standardet e gabimit të matjes së treguesve të përbërjes dhe vetive

GOST 28473-90. Gize, çelik, ferroaliazhe, krom, metal mangan. Kërkesat e përgjithshme për metodat e analizës

GOST ISO 9000-2011 Sistemet e menaxhimit të cilësisë. Bazat dhe fjalori

GOST ISO/IEC 17025-2009 Kërkesa të përgjithshme për kompetencën e laboratorëve të testimit dhe kalibrimit

GOST R 8.563-2009 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Teknikat (metodat) e matjeve

GOST R 8.568-97 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Certifikimi i pajisjeve të testimit. Pikat kryesore

GOST R 8.596-2002 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Mbështetja metrologjike e sistemeve matëse. Pikat kryesore

GOST R 8.654-2009 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Kërkesat për software instrumente matëse. Pikat kryesore

GOST R 8.736-2011 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Matjet e shumta direkte. Metodat për përpunimin e rezultateve të matjeve. Pikat kryesore

GOST R 52361-2005 Kontrolli analitik i objektit. Termat dhe Përkufizimet

GOST R 52599-2006 Metalet e çmuara dhe lidhjet e tyre. Kërkesat e përgjithshme për metodat e analizës

GOST R 54569-2011 Gize, çelik, ferroaliazhe, krom dhe metal mangan. Standardet e saktësisë për analizat kimike sasiore

GOST R ISO 5725-1-2002 Saktësia (korrektësia dhe saktësia) e metodave dhe rezultateve të matjes. Pjesa 1. Dispozitat dhe përkufizimet bazë

GOST R ISO 5725-2-2002 Saktësia (korrektësia dhe saktësia) e metodave dhe rezultateve të matjes. Pjesa 2: Metoda bazë për përcaktimin e përsëritshmërisë dhe riprodhueshmërisë së një metode standarde të matjes

GOST R ISO 5725-3-2002 Saktësia (korrektësia dhe saktësia) e metodave dhe rezultateve të matjes. Pjesa 3. Vlerat e ndërmjetme të saktësisë së metodës standarde të matjes

GOST R ISO 5725-4-2002 Saktësia (korrektësia dhe saktësia) e metodave dhe rezultateve të matjes. Pjesa 4: Metodat bazë për përcaktimin e vlefshmërisë së një metode standarde të matjes

GOST R ISO 5725-6-2002 Saktësia (korrektësia dhe saktësia) e metodave dhe rezultateve të matjes. Pjesa 6. Përdorimi i vlerave të saktësisë në praktikë

RMG 54-2002 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Karakteristikat e instrumenteve të kalibrimit për matjen e përbërjes dhe vetive të substancave dhe materialeve. Metoda për kryerjen e matjeve duke përdorur mostra standarde

RMG 60-2003 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Përzierje të çertifikuara. Kërkesat e përgjithshme të zhvillimit

RMG 61-2010 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Treguesit e saktësisë, korrektësisë, saktësisë së metodave të analizës kimike sasiore. Metodat e Vlerësimit

RMG 62-2003 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Sigurimi i efikasitetit të matjeve në kontrollin e procesit. Vlerësimi i gabimit të matjes me informacion fillestar të kufizuar

RMG 63-2003 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Sigurimi i efikasitetit të matjeve në kontrollin e procesit. Ekzaminimi metrologjik i dokumentacionit teknik

RMG 64-2003 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Sigurimi i efikasitetit të matjeve në kontrollin e procesit. Metodat dhe mënyrat për të përmirësuar saktësinë e matjeve

RMG 76-2004 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Kontrolli i brendshëm i cilësisë së rezultateve të analizave kimike sasiore.

PMG 44-2001 Rregullat për standardizimin ndërshtetëror. Procedura për njohjen e metodave të matjes

PMG 96-2009 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Rezultatet dhe karakteristikat e cilësisë së matjes. Format e prezantimit

R 50.2.008-2001 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Metodat e analizës kimike sasiore. Përmbajtja dhe procedura e ekzaminimit metrologjik

R 50.2.028-2003 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Algoritme për ndërtimin e karakteristikave të kalibrimit të instrumenteve matëse për përbërjen e substancave dhe materialeve dhe vlerësimin e gabimeve (pasigurive) të tyre. Vlerësimi i gabimit (pasigurisë) të karakteristikave të kalibrimit linear duke përdorur metodën e katrorëve më të vegjël

R 50.2.060-2008 Sistemi shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve. Zbatimi i metodave të standardizuara për analizat kimike sasiore në laborator. Konfirmimi i pajtueshmërisë me kërkesat e përcaktuara

Shënim - Kur përdorni këto rekomandime, këshillohet të kontrolloni vlefshmërinë e dokumenteve të referencës dhe klasifikuesve në sistemin e informacionit publik - në faqen zyrtare të Agjencisë Federale për Rregullimin Teknik dhe Metrologjinë në internet ose sipas indeksit vjetor të informacionit "National Standardet”, i cili u publikua më 1 janar të këtij viti, dhe sipas emetimeve të indeksit të informacionit mujor “Standardet Kombëtare” për vitin aktual. Nëse një dokument i referuar i referuar pa datë është zëvendësuar, rekomandohet që të përdoret versioni aktual i atij dokumenti, duke marrë parasysh çdo ndryshim të bërë në atë version. Nëse dokumenti i referuar zëvendësohet me një referencë të datës, rekomandohet përdorimi i versionit të këtij dokumenti me vitin e miratimit (pranimit) të treguar më sipër. Nëse pas miratimit të këtyre rekomandimeve në dokument referimi, të cilit i jepet një referencë me datë, është bërë një ndryshim që ndikon në dispozitën të cilës i referohet, pastaj rekomandohet që kjo dispozitë të zbatohet pa marrë parasysh këtë ndryshim. Nëse dokumenti i referencës anulohet pa zëvendësim, atëherë dispozita në të cilën jepet lidhja me të rekomandohet të zbatohet në pjesën që nuk prek këtë lidhje.

3 Termat dhe përkufizimet

Këto rekomandime përdorin termat sipas GOST R 8.563, GOST R 52361, GOST ISO 9000, GOST R ISO 5725-1, PMG 96, RMG 61, si dhe termat e mëposhtëm me përkufizimet përkatëse:

3.1 analiza sasiore kimike; CCA: Përcaktimi sasior eksperimental në objektin e analizës (substanca, materiali) i përmbajtjes (përqendrimi në masë, fraksioni masiv, fraksioni vëllimor etj.) i një ose më shumë përbërësve me metoda kimike, fiziko-kimike, fizike.

Shënim - Rezultati i CCA është përmbajtja e përcaktuar e një përbërësi substancë në një mostër, e shprehur në njësi të sasive fizike të miratuara për përdorim në vend, duke treguar karakteristikat e gabimit (pasigurisë) ose vlerësimet e tyre statistikore. Rezultati QCA është një lloj rezultati i matjes.

3.2 metoda e analizës sasiore kimike; MKCA: Një grup operacionesh të përshkruara në mënyrë specifike, kryerja e të cilave siguron rezultatet e një analize kimike sasiore me tregues të saktësisë së përcaktuar.

Shënime

1 Teknika sasiore e analizës kimike është një lloj teknikë matëse.

2. Si karakteristikë e matur merret përmbajtja e një ose më shumë përbërësve të objektit të analizës.

Shënim - Si tregues i saktësisë së teknikës së matjes, mund të përdoren karakteristikat e gabimit të matjes në përputhje me , treguesit e pasigurisë në përputhje me *, treguesit e saktësisë në përputhje me GOST R ISO 5725-1.
________________
* Shih seksionin Bibliografi, këtu dhe më poshtë. - Shënim i prodhuesit të bazës së të dhënave.

3.4 Treguesi i saktësisë MKHA: Një tregues i saktësisë së matjes i vendosur për çdo rezultat CCA të marrë në përputhje me kërkesat dhe rregullat e kësaj ICA.

Shënim - Vlerat e treguesit të saktësisë mund t'i caktohen çdo rezultati CCA të marrë në përputhje me kërkesat dhe rregullat e specifikuara në dokumentin e ICCA.

3.5 Shkalla e saktësisë së matjes: Vlerat e një treguesi të saktësisë së lejuar për qëllime të caktuara matjeje.

3.6 Vërtetimi i ICCA: Një procedurë e dokumentuar për konfirmimin e përshtatshmërisë së ICCA për arritjen e objektivave të saj, duke përfshirë studimin dhe sigurimin e provave objektive që kërkesat specifike për përdorimin specifik të synuar të metodologjisë janë përmbushur.

3.7 Kërkesat metrologjike për MKHA: Kërkesat për karakteristikat (parametrat) e procedurës së matjes të parashikuara nga ICCA, të cilat ndikojnë në rezultatin dhe treguesit e saktësisë, si dhe kushtet në të cilat duhet të sigurohen këto karakteristika (parametra).

3.8 Faktorët e mostrës që ndikojnë: Komponentët ndërhyrës dhe vetitë (faktorët) e tjerë të kampionit që ndikojnë në rezultatin dhe vlerën e treguesit të saktësisë së matjes.

3.9 Faktorët ndikues të teknikës: Faktorët, vlerat e të cilëve përcaktojnë kushtet për kryerjen e matjeve sipas MKCA, duke ndikuar në rezultatin dhe vlerën e treguesit të saktësisë së matjes.

4 Dispozitat e përgjithshme

4.1 MKCA janë zhvilluar dhe zbatuar për të siguruar matjen e treguesve të përbërjes dhe vetive të substancave, materialeve, objekteve të rregullimit teknik, objekteve biologjike dhe objekteve të tjera që i nënshtrohen kontrollit analitik, në përputhje me kërkesat e përcaktuara metrologjike për matje, duke përfshirë kërkesat. për saktësinë e matjes.

4.2 Kërkesat metrologjike për matjet e kryera gjatë kontrollit analitik përcaktohen duke marrë parasysh specifikat e objekteve të kontrolluara dhe qëllimet e përdorimit të rezultateve të matjes.

4.3 Kërkesat metrologjike për matjet e kryera gjatë kontrollit analitik përfshijnë kërkesat për:

- llojin dhe karakteristikat e sasisë së matur (treguesit);

- njësia e sasisë së matur (treguesi);

- diapazoni i matjes së vlerës (treguesi);

- saktësia e matjes;

- sigurimin e gjurmueshmërisë së rezultateve të matjeve;

- për kushtet e matjeve;

- në numrin e shifrave si rezultat i matjeve (rrumbullakimi i rezultateve të matjeve) - nëse është e nevojshme.

4.4 Për MKCA, në lidhje me fushëveprimin e rregullores shtetërore për sigurimin e uniformitetit të matjeve, në përputhje me autoritetet ekzekutive federale përcaktojnë kërkesat e detyrueshme metrologjike për matjet, duke përfshirë treguesit e saktësisë së matjes.

MKCA, e krijuar, sipas, për të konfirmuar përputhshmërinë e objekteve të rregullimit teknik me kërkesat e rregulloreve teknike, duhet të parashikojë gjithashtu kërkesa të detyrueshme për sa i përket përputhshmërisë me:

- vlerat e matura (treguesit) e objektit të kontrolluar të rregullimit teknik në listën e treguesve të sigurisë të vendosura në të;

- njësitë matëse sipas njësive ICCA të sasive të përcaktuara me rregulloret teknike;

- diapazoni i matjeve sipas MKCA deri në nivelet e përcaktuara (të lejuara) të treguesve të sigurisë të objekteve të rregullimit teknik;

- vlerat e treguesve të saktësisë së MKCA me standardet e saktësisë së matjes të përcaktuara nga rregulloret teknike (nëse ka).

Gjatë zhvillimit të MKCA, kërkesa shtesë metrologjike mund të përcaktohen nga klienti (zhvilluesi).

4.5 Për MKCA, që nuk kanë lidhje me fushëveprimin e rregullores shtetërore për sigurimin e uniformitetit të matjeve, kërkesat metrologjike për matjet përcaktohen nga klienti (zhvilluesi) i metodologjisë.

4.6 Zhvillimi i MKCA-së kryhet në bazë të planeve, programeve të standardizimit kombëtar (industri), planeve për modernizimin e prodhimit të organizatës etj., varësisht nga qëllimi dhe shtrirja e saj.

4.7 Faza përfundimtare në zhvillimin e MKCA, e përdorur në fushën e rregullimit shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve, është certifikimi i saj. Faza përfundimtare në zhvillimin e ICCA, e cila nuk synohet të përdoret në fushën e rregullimit shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve, është vërtetimi ose certifikimi i tij, i kryer në baza vullnetare.

4.8 Dokumenti për ICCA është zhvilluar në përputhje me kërkesat e GOST R 8.563, këto rekomandime dhe procedurën e vendosur për gradën përkatëse të dokumentit në fushën e standardizimit, i cili supozon miratimin e një ICCA të veçantë.

4.9 Certifikimi i MKCA kryhet në përputhje me procedurën e përcaktuar nga GOST R 8.563 dhe këto rekomandime. Certifikimi i MKCA në lidhje me sferën e rregullimit shtetëror për sigurimin e uniformitetit të matjeve kryhet nga persona juridikë dhe sipërmarrës individualë të akredituar në përputhje me procedurën e vendosur për certifikimin e metodave të matjes në përputhje me qëllimin e aprovuar të akreditimit të tyre.

4.10 Validimi i CCA kryhet nga zhvilluesi i saj ose, në emër të tij, nga një organizatë e palës së tretë kompetente në fushën e mbështetjes metrologjike të CCA-së në përputhje me këto rekomandime.

4.11 Përdorimi i MCCA-së në një laborator specifik që nuk është zhvillues i MCCA-së duhet të paraprihet nga një procedurë për verifikimin (zbatimin) e saj, duke konfirmuar fizibilitetin e saj në kushtet e këtij laboratori me treguesit e saktësisë së përcaktuar.

4.12 MKHA përdoren në përputhje të plotë me qëllimin dhe qëllimin e tyre, të cilat janë të rregulluara në dokumentin e miratuar për MKHA.
zakonisht zgjat jo më shumë se disa minuta. [email i mbrojtur], do ta kuptojmë.