FEDERÁLNA DOHĽADNÁ SLUŽBA
V OBLASTI MANAŽMENTU PRÍRODY

KVANTITATÍVNA CHEMICKÁ ANALÝZA VODY

TECHNIKA HMOTNÉHO MERANIA
KONCENTRÁCIE SUSPENDOVANÝCH LÁTOK A
SPALOVANÉ SUSPENDOVANÉ LÁTKY V
VZORKY PITNÝCH, PRÍRODNÝCH A ODPADOVÝCH VOD
GRAVIMETRICKÁ METÓDA

PNDF 14.1:2:4.254-2009

Technika je schválená pre účely štátu
kontrola životného prostredia

MOSKVA 2009
(Vydanie 2012)

Metodológia bola preskúmaná a schválená federálnym rozpočtová inštitúcia « federálne centrum Analýza a hodnotenie technogénneho vplyvu“ (FBU „FTsAO“).

Vývojár:

Analytické centrum CJSC ROSA

1 OBLASŤ POUŽITIA

Reálny normatívny dokument stanovuje metodológiu pre kvantitatívne chemický rozbor rôzne druhy vôd, s reťazou na meranie obsahu suspendovaných a kalcinovaných nerozpustených látok gravimetrickou metódou. Metodika sa vzťahuje na tieto objekty analýzy: pitná voda; prírodné vody vrátane povrchových a podzemných zdrojov zásobovania vodou; priemyselné, domáce, dažďové vody a čistené odpadové vody. Techniku ​​možno použiť na analýzu vzoriek snehovej pokrývky a topiacej sa vody.

Rozsah merania obsahu suspendovaných a kalcinovaných nerozpustených látok je od 0,5 do 5000 mg/dm 3 .

Trvanie analýzy jednej vzorky na obsah nerozpustných látok je 14 hodín, séria 10 vzoriek - 15 hodín.

Trvanie analýzy jednej vzorky na obsah kalcinovaných nerozpustených látok je 17 hodín, séria 10 vzoriek - 18 hodín.

Bloková schéma analýzy je uvedená v prílohe.

Značné množstvá olejov a tukov rušia stanovenie, preto pri odbere vzorky treba vylúčiť, aby sa do nej dostal povrchový film alebo kúsky tuku. Ak sa napriek tomu vo vzorke dodanej do laboratória nachádza viditeľný tuk alebo olej na povrchu, potom sa pred analýzou odstránia. Z povrchu odobratej vzorky sa lyžicou alebo špachtľou odstráni tuk a kúskom filtračného papiera olej.

Odstraňujú tiež nečistoty vo forme jednotlivých inklúzií, napríklad malých tyčiniek, trávy atď.

2 REGULAČNÉ ODKAZY

4 METÓDA MERANIA

Metóda stanovenia nerozpustených látok je založená na ich oddelení od vzorky filtráciou vody cez vopred zvážený papierový alebo membránový filter a stanovením hmotnosti sedimentu na filtri vysušenom do konštantnej hmotnosti pri (105 ± 2) °C.

Metóda stanovenia kalcinovaných nerozpustených látok je založená na ich oddelení od vzorky prefiltrovaním vody cez vopred zvážený papierový alebo membránový filter, vysušením do konštantnej hmotnosti pri (105 ± 2) °C a následnom stanovení hmotnosti sedimentu na filter, kalcinovaný na konštantnú hmotnosť v muflovej peci pri (600 ± 15) °С.

5.1.2 Laboratórne váhy s maximálnym zaťažením 210 g triedy vysokej presnosti podľa GOST R 53228.

5.1.3 Laboratórne lieviky, V-56-80 XC, V-75-110 XC podľa GOST 25336.

5.1.4 Homogenizátor, napríklad značky IKA od Labortechnic (Nemecko), model Ultra-Turrax T 25 alebo akýkoľvek iný.

5.1.5 Destilátor alebo zariadenie akéhokoľvek typu na získavanie destilovanej vody v súlade s GOST 6709 alebo vody na laboratórnu analýzu čistoty 2 v súlade s GOST R 52501.

5.1.6 Kužeľové banky s objemom 500 a 1000 cm3 podľa GOST 25336.

5.1.7 Muflová pec s pracovná komora obložená keramickou muflou, ktorá zabezpečuje teplotu (600 ± 15) °C.

5.1.8 Kovová pinzeta s ostrými koncami.

5.1.10 Filtračná jednotka s vývevou.

5.1.11 Injekčné liekovky s uzemnenou zátkou (na uchovávanie roztokov činidiel).

5.1.12 Chladnička pre domácnosť poskytujúca skladovanie vzoriek pri teplote (2 – 10) °C.

5.1.13 Odmerné valce s objemom 500 a 1000 cm 3 podľa GOST 1770, 2 triedy presnosti.

5.1.14 Sušiaca skriňa na všeobecné laboratórne účely s teplotou (105 ± 2) °С.

5.1.15 Kliešte na tégliky.

5.1.16 Akákoľvek špachtľa alebo lyžica.

Je dovolené používať meracie prístroje, pomocné zariadenia, laboratórne sklo s podobnými alebo lepšími metrologickými a technickými vlastnosťami.

5.2 Činidlá a materiály

5.2.1 Destilovaná voda v súlade s GOST 6709 alebo na laboratórne analýzy v súlade s GOST R 52501 (2. stupeň čistoty), (ďalej len destilovaná voda).

5.2.3 Chlorid železitý (chlorid železitý), 6-vodný podľa GOST 4147, h., nasýtený roztok (na označovanie fliaš).

5.2.4 Papierové filtre "modrá páska" s priemerom 15 cm, s hmotnosťou popola (0,0016 - 0,0020) g podľa TU 6-09-1678 alebo podľa TU 2642-001-42624157.

5.2.5 Membránové filtre s priemerom pórov 0,45 µm.

Môžu sa použiť reagencie vyššej kvalifikácie, ako aj materiály s podobnými alebo lepšími vlastnosťami.

6 PODMIENKY PRE BEZPEČNÚ PRÁCU

6.1 Pri vykonávaní analýz je potrebné dodržiavať bezpečnostné požiadavky pri práci s chemickými činidlami v súlade s GOST 12.1.007.

6.2 Pri práci so zariadením je potrebné dodržiavať požiadavky na elektrickú bezpečnosť pri práci s elektrickými inštaláciami v súlade s GOST R 12.1.019 a bezpečnostné požiadavky pri práci s muflová pec v súlade s návodom na použitie.

6.3 Organizácia školenia pracovníkov v oblasti bezpečnosti práce by sa mala vykonávať v súlade s GOST 12.0.004.

6.4 Laboratórna miestnosť musí spĺňať požiadavky požiarnej bezpečnosti v súlade s GOST 12.1.004 a musí mať hasiace zariadenie v súlade s GOST 12.4.009.

7 KVALIFIKAČNÉ POŽIADAVKY NA OPERÁTORA

Osoby vlastniace techniku ​​gravimetrickej analýzy môžu vykonávať merania a spracovávať ich výsledky.

8 PODMIENKY MERANIA

Pri vykonávaní meraní v laboratóriu musia byť splnené tieto podmienky:

Všetky dokumenty uvedené v katalógu nie sú ich oficiálnym zverejnením a slúžia len na informačné účely. Elektronické kópie týchto dokumentov je možné šíriť bez akýchkoľvek obmedzení. Informácie z tejto lokality môžete uverejniť na akejkoľvek inej lokalite.

MINISTERSTVO BÝVANIE A SPOLOČNOSTÍ RSFSR

Rád Červeného praporu práce
Akadémia verejnoprospešných služieb ich. K.D. Pamfilová

ODPORÚČANIA
NA ZLEPŠENIE METÓD KONTROLY
KVALITY PRÍRODNÁ A ODPADOVÁ VODA
POUŽÍVANIE VLADIPOR MEMBRÁN
TYP MFA-MA

Oddelenie vedecko-technických informácií AKH

Moskva 1990

Načrtnuté sú odporúčania pre použitie filtračných membrán "Vladipor" typu MFA-MA pri stanovení farby, zákalu, sušiny, rozpustených a nerozpustených látok, obsahu vodných organizmov, železitých baktérií a vírusov vo vode.

Odporúčania boli vypracované Výskumným ústavom komunálneho zásobovania vodou a čistenia vôd ACS pomenovaného po ňom. K.D. Pamfilova (kandidát lekárskych vied N.A. Rusanova, kandidáti chemických vied I.V. Seryakova a O.Ya. Antonova) a sú určené pre laboratóriá PUVKH a SES.

Vývoj a organizácia priemyselnej výroby filtračných membrán "Vladipor" akosti MFA-MA č. 1-10 a filtračných prístrojov na mikrobiologické rozbory vôd otvorili perspektívu širokého využitia v krajine. progresívna metóda membránové filtre.

AT posledné roky Výskumný ústav komunálneho vodovodu a čistenia vody vypracoval „Odporúčania pre použitie filtračných membrán Vladipor značky MFA-MA pre sanitárne a bakteriologické analýzy vody“, ktoré boli zahrnuté v dodatku č. 1 k GOST 18963-73 „Pitná voda . Metódy sanitárno-bakteriologického rozboru. Okrem toho NII KVOV spolu s trustom Rosvodokanaladka a ja Moskva liečebný ústav ich. ONI. Sechenov vypracoval "Odporúčania na zlepšenie spôsobu sanitárnej a bakteriologickej kontroly kvality odpadových vôd."

Sanitárno-bakteriologický rozbor však nevyčerpáva možnosti využitia membránovej metódy pri štúdiu kvality vody. Metóda je vhodná na štúdium nehygienických indikačných baktérií v štádiách fyzikálno-chemických, organoleptických, hydrobiologických a virologických rozborov kvality vody.

Na základe prác vykonaných v ústave v rokoch 1985 - 1987 boli vypracované odporúčania pre použitie membrán Vladipor typu MFA-MA na stanovenie farby, zákalu, ktoré boli zahrnuté v dodatku č. 1 k GOST 3351-74 „Pitie voda. Metódy na stanovenie chuti, vône, farby a zákalu“; boli vypracované aj odporúčania pre použitie týchto membrán pri určovaní sušiny, rozpustených a suspendovaných pevných látok, obsahu vodných organizmov, železitých baktérií a vírusov vo vode.

Laboratóriá Severnej a Západnej vodárne v Moskve, centrálne laboratórium PUVKH Jaroslavľ, laboratórium čistiarne odpadových vôd mesta Chodorova a laboratórium fyzikálnej a chemickej čistiarne odpadových vôd mesta Radvilishkis (LitSSR ) podieľal na schvaľovaní odporúčaní.

VŠEOBECNÉ USTANOVENIA

1. Membrány Vladipor tried MFA-MA č. 1-10 vyrába Kazaňské výrobné združenie Tasma pomenované po. V.V. Kuibyshev (TU 6-05-1903-81).

Na štúdium kvality vody slúžia membrány s priemerom disku 35± 2 mm.

2. Filtračné zariadenie, v ktorom je membrána namontovaná, sa volí s ohľadom na účel filtrovania. Ak sa skúma suspenzia uvoľnená zo vzorky vody, je najvhodnejšie použiť filtračnú aparatúru na mikrobiologické rozbory vody (AF index), vyrábanú závodmi Ministerstva bývania a komunálnych služieb RSFSR. Môžu sa použiť podobné prístroje dostupné vo vodárenských laboratóriách, ako aj filtračné systémy zostavené z Bunsenovej banky, Seitzovho lievika (alebo iného vhodného lievika), vodného lúča (alebo iného vákuového čerpadla). Ak sa má výluh skúmať, musí mať filtračné zariadenie nádobu na jeho zachytávanie. Môže sa použiť vyššie uvedený systém Bunsenových baniek. Rovnako ako Seitzov lievik k nemu môžete namontovať filtračnú sekciu, ktorá sa vyberie zo spoločného zberača filtračného prístroja na mikrobiologickú analýzu vody (otvor, kde bol pripevnený k prístroju, by mal byť uzavretý gumovou zátkou).

3. Membrány sa pripravujú na prevádzku varom nasledovne: na dno nádoby, v ktorej sa varí (kadička, smaltovaná panvica a pod.), sa umiestni „strážca mlieka“ alebo sieťka z nehrdzavejúcej ocele na obmedzenie prudkým varom. Do tejto nádoby sa naleje destilovaná vodav malom objeme, ktorý obmedzuje voľné otáčanie filtračných membrán v ňom, ale dostatočný na to, aby filtračné membrány boli pri ponorení pokryté vodou. Teplota destilovanej vody v nádobe sa privedie na 80 - 90 °C a teplo sa zníži. Potom sa filtračné membrány umiestnia jedna po druhej na hladinu vody, vizuálne sa skontrolujú, či nie sú prasknuté, diery, bubliny atď. Voda s membránami sa pomaly privedie do varu a varí sa na miernom ohni 10-15 minút. Táto voda sa potom vypustí a nahradí malým množstvom (na pokrytie filtračných membrán) destilovanej vody. Filtračné membrány sú potom pripravené na použitie. Prevarenie filtračných membrán nie je potrebné.

Ak práca nevyžaduje sterilitu, trvanie varu sa môže skrátiť na 3 - 5 minút. V tomto prípade dochádza k menšiemu zmršťovaniu filtrov, ich oválnosť je o niečo menej výrazná. Pri použití membrán v remeselnej výrobe, domácich filtračných prístrojov vyrobených podľa typu Rublevsky, to môže mať pozitívnu hodnotu.

URČENIE FARBY

Farba vody sa určuje fotometricky - porovnaním vzoriek testovanej kvapaliny s roztokmi, ktoré napodobňujú farbu prírodnej vody.

Jednou z fáz analýzy je filtrácia testovanej vody a kontrolnej destilovanej vody cez membránový filter. Varné filtračné membrány "Vladipor" MFA-MA č. 5, 6, 7 a 8 (ktorékoľvek z vyššie uvedených čísel) sa používajú s filtračnými zariadeniami, v ktorých je možné zachytávať filtrát.

Ďalšie fázy prípravy na analýzu a stanovenie farby sa vykonávajú v súlade s GOST 3351-74 „Metódy na stanovenie chuti, vône, farby a svetlosti“ (s.).

STANOVENIE ZÁKALU

Zákal vody sa zisťuje fotometricky - porovnaním vzoriek skúmanej vody so štandardnými suspenziami.

Jednou z etáp analýzy je filtrácia testovanej vody s cieľom získať filtrát používaný ako kontrolná kvapalina pri určovaní optickej hustoty testovanej vzorky vody.

Varené filtračné membrány "Vladipor" značky MFA-MA č. 5, 6, 7 a 8 (ktorékoľvek z vyššie uvedených čísel) sa používajú s filtračnými zariadeniami, v ktorých je možné zachytávať filtrát.

Ďalšie fázy prípravy na analýzu a stanovenie zákalu sa vykonávajú v súlade s GOST 3351-74 "Metódy na stanovenie, chuť, vôňu, farbu a zákal" (s. 5).

STANOVENIE SUSPENDOVANÝCH LÁTOK

Suspendované pevné látky sú vo vode nerozpustné nečistoty. Stanovujú sa gravimetricky po oneskorení na filtri.

Výber metódy na zadržiavanie nerozpustených látok závisí od ich povahy. Metóda využívajúca membránové filtre sa používa za prítomnosti splaškovej resp prírodná voda jemná suspenzia, ktorú nezadržiavajú bezpopolové filtráty a v prípadoch, keď je množstvo nerozpustených látok vo vode pod 10 mg/l. Táto metóda zaručuje zadržanie nerozpustených látok, ktorých častice majú veľkosť častíc 1 µm a viac.

Kontraindikáciou použitia metódy membránového filtra na stanovenie nerozpustných látok je prítomnosť hygroskopických nerozpustných látok v skúmanej odpadovej vode a menej často prírodnej vode, ktorých zadržiavanie na membránových filtroch bráni membránam dosiahnuť konštantnú hmotnosť počas sušenia. , ktorý je potrebný v procese analýzy.

Používajú sa vyvárané membrány "Vladipor" zn. MFA-MA č.9, 10. Prebytočná vlhkosť z membrán po prevarení sa odstráni odsatím na filtračný papier. Membrány sa prenesú do očíslovaných fliaš a sušia sa do konštantnej hmotnosti pri 105 °C± 2 °C počas 30 - 45 min. Očíslované viečko fľaše je počas sušenia umiestnené vedľa fľaše. Po 45 minútach sa fľaša uzatvorí vhodným viečkom, prenesie sa na 20 – 30 minút na vychladnutie do exsikátora a odváži sa.

Vzorka sa analyzuje najneskôr 1 deň bez konzervácie. Dôkladne premiešaná testovacia voda sa v niekoľkých krokoch prenesie do odmernej nádoby.

Pri obsahu nerozpustných látok 5 - 10 mg/dm 3 je objem prefiltrovanej vzorky 0,2 - 0,4 dm 3 ; ak sú nerozpustné látky v rozsahu 10 - 50 mg/dm 3 , objem vzorky je 0,2 - 0,5 dm 3 . Chyba takéhoto určenia je v prípustných pradedoch: nepresahuje 20% (pri p = 0,095). Keď je koncentrácia nerozpustených látok vyššia ako 50 mg/dm 3 , objem vzorky je 0,05 dm 3 . V tomto prípade je chyba určenia ešte menšia: 5 - 10%.

Pred filtráciou sa vysušený filter navlhčí v destilovanej vode a vloží sa do filtračného zariadenia. Odmeraný objem vody sa prefiltruje vo vákuu. V prípade potreby je možné proces urýchliť filtráciou vzorky cez niekoľko za sebou vymeniteľných membrán, pričom je možné naplniť vzorku z valca bez dodatočného miešania do filtračného lievika po malých častiach. Posledná časť sa dobre pretrepe a potom sa prefiltruje. Valec a steny lievika sa niekoľkokrát prepláchnu malými objemami destilovanej vody; výsledná suspenzia sa prefiltruje.

Na konci filtrácie sa membránový filter so zrazeninou suší v otvorenej fľaši 45–60 minút, ochladí sa,po uzavretí fľaše viečkom v exsikátore sa odváži. Potom sa uskutoční opätovné sušenie počas 15 - 20 minút a po ochladení sa znovu zváži. Sušenie do konštantnej hmotnosti sa považuje za dosiahnuté, ak rozdiel medzi hmotnosťami pri vážení po prvom a po opakovanom sušení (filtre bez sedimentu aj filtre so sedimentom) nepresiahne 0,0002 g.

Výpočet sa robí podľa vzorca

kde X - obsah nerozpustených látok, mg/dm 3 ;

m 1 - hmotnosť navažovačky s filtrom a sedimentom, mg;

m2 - hmotnosť fľaše s čistým filtrom, mg;

V - objem analyzovanej vzorky, cm 3 .

Príklad . Prefiltrovala sa vzorka 500 cm3 vody. Hmotnosť navažovačky s filtrom a suspenziou je 21065,8 mg, hmotnosť navažovačky s čistým filtrom je 21054,4 mg. Obsah nerozpustených látok

mg/dm 3.

STANOVENIE SUCHÉHO ZVYŠKU, RIEŠENÝCH LÁTOK

Pojem „suchý zvyšok“ sa používa pri štúdiu prírodnej (GOST 17.1.3.03-77 „Pravidlá pre výber a hodnotenie kvality zdrojov centralizovaného zásobovania pitnou vodou pre domácnosť“) a pitnej vody (GOST 18164-72 „Pitná voda voda. Metóda stanovenia obsahu sušiny“). Pojem „rozpustené látky“ sa používa pri štúdiu odpadových vôd („metóda technologická kontrola práca liečebné zariadenia mestská kanalizácia. - M.: Stroyizdat, 1977). Tieto pojmy označujú rovnaký zovšeobecnený ukazovateľ kvality vody, ktorý určuje obsah neprchavých rozpustených a koloidných nečistôt anorganického a organického charakteru. Toto je zvyšok získaný odparením prefiltrovanej testovacej vody do sucha, vysušený pri teplote 103 °C, skúmaný gravimetricky.

Prvou fázou analýzy je filtrácia skúmanej vzorky vody, ktorá sa vykonáva cez papierový alebo membránový filter, aby sa vzorka zbavila suspendovaných nečistôt. Použitie membránovej filtrácie je nevyhnutné, ak je vo vode jemná suspenzia.

Varné filtračné membrány "Vladipor" triedy MFA-MA č. 9, 10 sa používajú s filtračnými zariadeniami, v ktorých je možné zachytávať filtrát. Objem skúmanej vzorky pitnej vody nie je menší ako 300 cm 3 , objem vyčistenej komunálnej odpadovej kvapaliny nie je menší ako 100 cm 3 . Vzorky sa nekonzervujú, vyšetrujú sa ihneď alebo najneskôr do dňa.

Výsledný filtrát by mal byť vizuálne priehľadný. Odparí sa, vysuší a gravimetricky sa skúma podľa súčasné pravidlá(GOST 18164-72 "Pitná voda. Metóda stanovenia obsahu sušiny", "Metóda technologickej kontroly prevádzky mestských čistiarní odpadových vôd").

HYDROBIOLOGICKÁ ANALÝZA

Pri analýze vody, sedimentov zo štruktúr a zaťažovacích filtrov na obsah buniek rias (fytoplanktón, fytobentos, fytoperifytón), malých foriem zooorganizmov (nálevníky, vírniky a pod.), vo väčšine prípadov je potrebná predbežná koncentrácia organizmov.

Používajú sa filtračné membrány „Vladipor“ akosti MFA-MA č. 9, 10 pripravené varom.

Objem prefiltrovaných vzoriek je určený cieľmi štúdie.

Počas obdobia kvitnutia by sa vzorky mali prefiltrovať bez naliatia celého testovaného objemu do filtračného lievika, ale proporcionálne (50 – 100 ml každý), pričom sa najskôr vypustí horná usadená časť vzorky. Posledné 1 - 2 porcie sa po dôkladnom pretrepaní prefiltrujú. Nádoba sa prepláchne 10 ml vody, ktorá sa tiež prefiltruje. Ak sa filtrácia cez jeden filter počas prevádzky spomalí, ďalšia časť vzorky sa môže prefiltrovať cez nový filter. Oneskorené vodné organizmy sa vyplavia v objeme vody potrebnom na štúdiu zo všetkých filtrov použitých na filtráciu tejto vzorky.

Vo výslednom koncentráte sa pomocou mikroskopie študuje kvalitatívne a kvantitatívne zloženie hydrobiontov.

STANOVENIE ŽELEZNÝCH BAKTÉRIÍ

Priama mikroskopia železitých baktérií koncentrovaných na filtračnej membráne je jednou z najjednoduchších a najviac prevádzkové metódy posúdenie kvalitatívneho zloženia a koncentrácie železitých baktérií v prírodných a pitná voda v sedimentoch a znečistení vodovodných systémov.

Používajú sa varené filtračné membrány "Vladipor" triedy MFA-MA č. 5, 6, 7 a 8.

Objem testovanej vzorky závisí od koncentrácie železitých baktérií a iných suspenzií v nej (1 - 1000 cm 3 ).

Po dokončení filtrácie sa membrány vysušia a popíšu. V prípade potreby zafarbite zadržané baktérie železa. Celá membrána alebo samostatný segment je namontovaný na podložnom skle.

Na čistenie membrán sa používa vazelínový olej. Potom nasleduje mikroskopia železitých baktérií.

VIROLOGICKÁ ŠTÚDIA

Vo virologických štúdiách pitnej, prírodnej, odpadovej vody, uskutočnených na bunkových kultúrach, predpokladom je eliminácia (obmedzenie) negatívneho vplyvu na bunky baktérií obsiahnutých v rovnakých vzorkách vody ako vírusy.

Na odstránenie bakteriálnej suspenzie zo vzoriek sa používajú filtračné membrány "Vladipor" značky MFA-MA č. 1 sterilizované varom.

Objem prefiltrovanej vzorky je 5 - 10 cm3. Spracovanie väčších vzoriek je náročné kvôli dĺžke procesu filtrácie cez tieto membrány.

Kontamináciu bakteriálnou flórou možno výrazne znížiť filtráciou vzoriek vody cez sterilizované varné filtračné membrány "Vladipor" triedy MFA-MA č. 2, 3, 4.

Membrány sa používajú s filtračnými zariadeniami, v ktorých je možné zachytávať filtrát. Zároveň musí byť predsterilizovaný filtračný lievik, nádoba na zachytávanie filtrátu, jeho zátka.

Použitie membrán nevylučuje potrebu použitia antibiotík pri naočkovaní vzoriek do bunkovej kultúry.

nerozpustené látky- Sú to častice nerozpustné vo vode, ktoré zostávajú na filtri, keď analyzovaná vzorka prechádza cez filter. Ich stanovenie sa vykonáva buď bezprostredne po prefiltrovaní vzorky, vysušení zvyšku na filtri do konštantnej hmotnosti pri 105-110°C a jeho zvážení, alebo nepriamo rozdielom medzi celkovým obsahom nečistôt a množstvom rozpustených látok. Na stanovenie nerozpustených látok možno použiť filtráciu, odstreďovanie alebo nepriamy výpočet. Výber metódy závisí od účelu, zloženia laboratórneho vybavenia, množstva a charakteru nerozpustených látok. Pre presná definícia malý-

Veľké množstvá (menej ako 50 mg/dm) sa filtrujú cez membránový filter. Na analýzu vôd s vysokým obsahom nerozpustných látok je vhodné použiť papierový filter.

Vykonávanie analýzy

Vzorky na stanovenie sa odoberajú do sklenených alebo polyetylénových fliaš. Určenie je najlepšie vykonať ihneď, najneskôr však po 1 dni. Ich konzervovanie je neprijateľné.

je potrebné odobrať vzorku s objemom najmenej 1000 cm3; pri vysokých obsahoch nerozpustných látok sa možno obmedziť na menšie

objem - 500 cm3 (aj keď pri použití vzorky s objemom

1000 cm výsledky budú presnejšie).

Bezpopolové filtre sú predbežne pripravené a skontrolované pred stanovením. Na tento účel sa očíslujú jednoduchou ceruzkou alebo guľôčkovým perom, umiestnia sa do odvažovačiek a sušia sa v sušiarni asi 1 hodinu pri teplote 105-0 °C do konštantnej hmotnosti. Potom sa fľaše s filtrami uzavrú viečkami, umiestnia sa do exsikátora a po ochladení sa odvážia s presnosťou na 0,0002 g. Potom sa fľaše po otvorení viečok opäť umiestnia na 30 minút do sušiarne a odvážia sa. chladenie. Ak sa hmotnosť filtračných fliaš nelíši o viac ako 0,0002 g, sušenie môže byť dokončené.

Vysušené filtre by sa mali kontrolovať na prítomnosť rozpustných nečistôt. Na tento účel sa vložia do sklenených lievikov a premyjú sa demineralizovanou vodou, pričom na každý filter spotrebujú asi 200 cm3. Premyté filtre sa umiestnia do fliaš a opäť sa sušia do konštantnej hmotnosti. Ak sa hmotnosť filtra pred a po premytí zmení o menej ako 0,001 g, potom sa filtre z tejto šarže môžu použiť bez predbežného premytia ihneď po vysušení. V opačnom prípade je potrebné ich predprať demineralizovanou vodou alebo použiť filtre z inej šarže. Táto kontrola by sa mala vykonať pre každú novú dávku filtrov.

Odmeria sa 1000 cm 3 valec dôkladne premiešanej vzorky (alebo menší objem, ale taký, aby obsahoval aspoň 100 – 250 mg suspendovaných pevných látok) a prefiltroval sa cez vysušený a vopred zvážený papierový filter.

Pred spustením filtrácie je potrebné filter navlhčiť niekoľkými kvapkami demineralizovanej vody a opatrne vložiť do lievika. Prvé časti filtrátu (100 – 200 cm 3 ) môžu obsahovať vlákna filtrátu, preto by sa mali vrátiť do analyzovanej vzorky. Na konci filtrácie sa steny nádoby, v ktorej sa nachádzala vzorka, premyjú demineralizovanou vodou, aby sa zmyli priľnuté častice suspendovaných pevných látok, a naleje sa na ten istý filter. Potom sa filter premyje 1-2 krát malými dávkami (10-15 cm 3 každá) demineralizovanej vody, vloží sa do tej istej navažovačky, v ktorej boli odvážené, a suší sa v sušiarni pri teplote 105-110 °C do konštantnej hmotnosti. . Po vysušení sa filtračná fľaša znova odváži.

Pri filtrovaní vzorky a premývaní filtra, aby sa predišlo stratám, je naplnený kvapalinou maximálne % svojho objemu.

Spracovanie výsledkov

kde t je hmotnosť navažovačky s vysušeným filtrom a sedimentom nerozpustených látok, g; t 0- hmotnosť tej istej fľaše so sušeným filtrom do

filtračné operácie, g; K pr - objem vzoriek vody odobratých na analýzu

Ak sa na analýzu odoberie vzorka s objemom 1000 cm3, vzorec sa zjednoduší.

Pevné látky prítomné v prírodných vodách pozostávajú z častíc ílu, piesku, bahna, suspendovaných organických a anorganických látok, planktónu a rôznych mikroorganizmov. Suspendované látky sa dostávajú do otvorených vodných útvarov spolu s taveninou alebo dažďovou vodou v dôsledku erózie riečnych kanálov so splaškami. Vo veľkých nádržiach sa zákal vody zvyšuje v blízkosti brehov v dôsledku resuspenzie sedimentov počas silný vietor. Suspendované častice znižujú priehľadnosť vody, čím znižujú prenikanie svetla do nej, čo následne znižuje fotosyntézu vodných rastlín a prevzdušňovanie vodného prostredia. Suspendované látky ovplyvňujú teplotu a zloženie rozpustených zložiek povrchových vôd, prispievajú k zanášaniu dna v oblastiach s nízkym prietokom a nepriaznivo ovplyvňujú životnú aktivitu vodných organizmov. Na suspendovaných časticiach môžu byť sorbované rôzne znečisťujúce látky; usadzovaním na dne sa môžu stať zdrojom sekundárneho znečistenia vody.

Koncentrácia suspendovaných častíc súvisí so sezónnymi faktormi a režimom odtoku, závisí od hornín, ktoré tvoria kanál, ako aj od antropogénnych faktorov, ako je poľnohospodárstvo, baníctvo atď.

Koncentrácia suspendovaných látok v povrchových tokoch môže dosahovať významné hodnoty - až 3000-10000 mg/dm 3, obvyklý obsah je 100-1500 mg/dm 3.

V súlade s požiadavkami na zloženie a vlastnosti vody vo vodných útvaroch na miestach pre domácnosť a na pitné a kultúrne a komunitné účely by sa obsah nerozpustených látok v dôsledku vypúšťania odpadových vôd nemal zvýšiť o viac ako 0,25 mg / dm3 a 0,75 mg/dm3.

Stanovenie koncentrácie rozpustených látok

Metóda merania hmotnostnej koncentrácie rozpustených látok je založená na odparení do sucha 5-1000 cm 3 prefiltrovanej vzorky vody v predkalcinovanom a odváženom porcelánovom pohári, sušenie suchého zvyšku po dobu 3 hodín pri teplote 105 °C. a váženie na analytických váhach. Hmotnosť suchého zvyšku by mala byť v rozmedzí 50-500 mg, inak sa na analýzu odoberie väčší objem vody.

Hmotnosť suchých zvyškov respkoncentrácia rozpustenej látkycharakterizuje celkový obsah minerálnych látok vo vode; zvyčajne vyjadrené v mg / dm 3 (do 1 000 mg / dm 3) a ‰ (ppm alebo tisícina s mineralizáciou vyššou ako 1 000 mg / dm 3). MPC - nie viac ako 1000 mg / dm 3.

Voda s vysokým obsahom solí nepriaznivo ovplyvňuje rastlinné a živočíšne organizmy, technológiu výroby a kvalitu produktov, spôsobuje tvorbu vodného kameňa na stenách kotlov, koróziu a zasoľovanie pôdy.

Tvrdosť vody

Tvrdosť vody- ide o kombináciu vlastností vody v dôsledku prítomnosti viacnásobne nabitých katiónov, predovšetkým katiónov Ca 2+ a Mg 2+. Rozlišujte medzi všeobecnou, dočasnou a trvalou tvrdosťou vody.

Všeobecná tvrdosť pozostáva z hydrokarbonátovej (dočasnej alebo odstrániteľnej) a nekarbonátovej (trvalej) tvrdosti vody. Prvá je spôsobená prítomnosťou hydrogenuhličitanu vápenatého a horečnatého vo vode, druhá - prítomnosťou vo vode rozpustných síranov, chloridov, kremičitanov, dusičnanov a hydrogénfosforečnanov týchto kovov. Kvantitatívne sa celková tvrdosť vody vyjadruje ako celkový počet milimólov ekvivalentov iónov Ca 2+ a Mg 2+ obsiahnutých v 1 litri vody (mmol ekv / dm 3). Na stanovenie tvrdosti vody sa používa titračná (komplexometrická) metóda.

AT vivo vápenaté a horečnaté ióny sa dostávajú do vody v dôsledku interakcie rozpusteného oxidu uhličitého s uhličitanovými minerálmi a iných procesov rozpúšťania a chemického zvetrávania skaly. Zdrojom týchto iónov sú aj mikrobiologické procesy prebiehajúce v pôdach v povodí, v dnových sedimentoch, ako aj odpadové vody z rôznych podnikov.

Hydrokarbonát tvrdosť sa ľahko odstraňuje prevarením vody, a preto sa nazýva tzv dočasná tuhosť: hydrogénuhličitany vápenaté a horečnaté sa varením menia na uhličitany vápenaté a horečnaté a usadzujú sa na stenách nádoby vo forme vodného kameňa

Ca (HCO 3) 2 CaCO 3  + CO 2  + H 2 O,

Mg (HC03) 2
MgSO 3  + CO 2  + H 2 O

Hydrokarbonátovú tvrdosť možno eliminovať pridaním haseného vápna

Ca (HCO 3) 2 + Ca (OH) 2  2 CaCO 3  + 2H 2 O

Mg (HCO 3) 2 + 2Ca (OH) 2  Mg (OH) 2  + 2CaCO 3  + 2H 2 O.

Trvalá tvrdosť varenie sa nedá odstrániť. V tomto prípade sa do vody pridáva uhličitan sodný alebo fosforečnan, aby sa odstránili ióny Ca2+ a Mg2+. V tomto prípade sa vyskytnú nasledujúce reakcie:

CaCl 2 + Na 2 CO 3  CaCO 3  + 2NaCl,

3СаCl 2 + 2Na 3 PO 4  Ca 3 (PO 4) 2 + 6NaCl.

V súčasnosti sa na elimináciu tvrdosti vody vo veľkej miere používajú iónomeničové živice - iónomeniče, pomocou ktorých je možné realizovať úplné odsoľovanie vody.

Tvrdosť vody sa značne líši. Voda s celkovou tvrdosťou menšou ako 2 mmol ekv. / dm 3 sa považuje za mäkkú, od 2 do 10 - stredná tvrdosť, viac ako 10 mmol ekv. / dm 3 - tvrdá. Hydrokarbonátová tvrdosť je až 70–80 % celkovej tvrdosti.

Vysoká tvrdosť zhoršuje organoleptické vlastnosti vody. Voda s tvrdosťou nad 10 mmol ekv/dm 3 má horkú chuť a pôsobí na tráviace orgány, ovplyvňuje obličky a prispieva k vzniku dermatitídy. Tvrdá voda nestrávi dobre mäso a zeleninu. Na pitné účely sa odporúča voda strednej tvrdosti. Tvrdá voda mydlom nepení, pretože rozpustné sodné soli mastných kyselín obsiahnuté v mydle sa menia na nerozpustné vápenaté soli tých istých kyselín. Pri varení tvrdej vody sa na stenách parných kotlov tvorí vodný kameň, ktorý sťažuje ohrev vody, spôsobuje zvýšenie spotreby paliva a urýchľuje opotrebovanie kotlov. Mäkká voda sa odporúča na domáce a priemyselné účely.

Odpadová voda je zložitý heterogénny systém obsahujúci znečistenie rôzneho charakteru. Látky sú prezentované v rozpustnej a nerozpustnej, organickej a anorganickej forme. Koncentrácia zlúčenín sa mení, najmä organické znečistenie v domácich odpadových vodách sú prezentované vo forme bielkovín, sacharidov, tukov a biologických produktov. Okrem toho odpadové vody obsahujú pomerne veľké nečistoty - odpad rastlinného pôvodu, ako je papier, handry, vlasy a syntetické látky. Anorganické zlúčeniny sú zastúpené fosfátovými iónmi, kompozícia môže zahŕňať dusík, vápnik, horčík, draslík, síru a ďalšie zlúčeniny.

K domácemu odpadu patrí vždy biologické látky vo forme plesní, vajíčok, červov, baktérií, vírusov. Odpadová voda je z epidemiologického hľadiska považovaná za nebezpečnú pre ľudí, rastliny a zvieratá kvôli prítomnosti znečisťujúcich látok.

Na určenie zloženia a množstva suspendovaných častíc vo vypúšťanej vode je potrebné vykonať množstvo analýz chemického a sanitárno-bakteriologického typu. Výsledky ukážu úroveň koncentrácie škodlivín vo vode, a teda najviac najlepšia možnosťčistenie. Úplná analýza však nie je vždy možná, takže je jednoduchšie použiť zjednodušenú verziu, ktorá poskytuje neúplnú charakteristiku vody, ale poskytuje informácie o transparentnosti, prítomnosti suspendovaných častíc, koncentrácii rozpusteného kyslíka a jej potrebe.

Analýza sa vykonáva podľa nasledujúcich ukazovateľov:

1. Teplota . Indikátor udáva rýchlosť sedimentácie zo suspenzií a intenzitu procesov druhov ovplyvňujúce účinnosť a kvalitu čistenia.
2. Farba, sfarbenie. Domáce odpadové vody majú málokedy výraznú farbu, ale ak existuje takýto faktor, kvalita odpadových vôd je veľmi zlá a vyžaduje si posilnenie práce čistiarní resp. úplná výmena spôsob čistenia.
3. Vonia. Vysoká koncentrácia organických produktov rozkladu, prítomnosť fosforečnanov v odpadovej vode a dusík, draslík a síra obsiahnuté v kompozícii spravidla dávajú prúdom ostrý nepríjemný zápach.
4. Transparentnosť. Toto je indikátor úrovne obsiahnutých nečistôt, určený metódou písma. Pre úžitkovú vodu je norma 1-5 cm, pre toky, ktoré prešli čistiacimi metódami s biologickými zlúčeninami - od 15 cm.
5. Úroveň pH sa používa na meranie reakcie prostredia. Prípustné ukazovatele 6,5 - 8,5.
6. Sediment. Meria sa hustý sediment určený filtrátom vzorky. Podľa noriem SNiP nie je povolené viac ako 10 g / l.
7. nerozpustené látky tvorí nie viac ako 100-500 cg / l v mestských vodách s obsahom popola do 35%.

Fosfor a dusík, ako aj všetky ich formy, sa študujú oddelene. Berú sa 4 formy dusíka: celkový, amónny, dusitanový a dusičnanový. AT odpadových vôd bežné a amónne typy sú bežnejšie, dusitany a dusičnany iba vtedy, ak sa použili metódy čistenia pomocou aerotankov a biofiltrátov. Stanovenie koncentrácie dusíka a jeho foriem je dôležitou súčasťou analýzy, pretože dusík je nevyhnutný pre výživu baktérií, ako je fosfor.

Typicky sa dusík v odpadových vodách z domácností nachádza v plne, ale fosforečnanov je málo, preto sa často pri nedostatku fosforečnanov nahrádzajú vápnom (chlorid amónny).

• sírany a chloridy nepodliehajú zmenám počas čistenia, odstraňovanie nerozpustených látok je možné len pri úplnom spracovaní odpadových vôd, avšak obsah látok v nízkych koncentráciách neovplyvňuje biochemické procesy, preto prípustné parametre zostávajú do 100 mg/l.
• Toxické prvky- ide tiež o suspendované látky, avšak aj malá koncentrácia zlúčenín má negatívny vplyv na život a činnosť organizmov. Preto sú nerozpustné látky toxického typu klasifikované ako obzvlášť znečisťujúce a sú rozdelené do samostatnej skupiny. Patria sem: sulfidy, ortuť, kadmium, olovo a mnohé ďalšie zlúčeniny.
• Syntetické povrchovo aktívne suspendované pevné látky je jednou z najvážnejších hrozieb. Obsah prvkov v odpadových vodách negatívne ovplyvňuje stav vodných útvarov a tiež znižuje funkčnosť čistiarní.

Len 4 skupiny povrchovo aktívnych látok sa líšia:

1. Aniónové zlúčeniny tvoria ¾ svetovej produkcie syntetických povrchovo aktívnych látok;
2. Neonogénne - zaujímajú druhé miesto z hľadiska koncentrácie v mestských odpadových vodách;
3. Katiónový- spomaliť čistiace procesy prebiehajúce v sedimentačných nádržiach;
4. Amfoterné - zriedkavé, ale výrazne znižujú účinnosť odstraňovania odpadu z vody.

Rozpustený kyslík je obsiahnutý v odpadových vodách nie viac ako 1 mg / l, čo je extrémne málo normálna operácia mikroorganizmy, ktoré sú zodpovedné za odstraňovanie suspendovaných častíc z odpadových vôd. Udržanie vitálnej aktivity baktérií vyžaduje od 2 mg / l, preto je dôležité kontrolovať obsah rozpusteného kyslíka v odpadových vodách z domácností, najmä v tých, ktoré sa vypúšťajú do umelých alebo prírodných nádrží - nedodržiavanie prijateľných noriem pre obsah rozpusteného kyslíka povedie k objaveniu sa znečisťujúcich častíc v jazerách a narušeniu prirodzenej rovnováhy. A to už znamená zánik prírodných zdrojov.

Pokiaľ ide o biologické zlúčeniny, ktoré tvoria odpadové vody, proces čistenia sa s nimi vyrovná o 90% alebo viac. To platí najmä pre vajíčka helmintov, ktoré sa nachádzajú v potokoch v veľká rozmanitosť. Koncentrácia vajec dosahuje až 92 % z celkového zloženia škodlivín, preto je odstraňovanie prvkov jednou z najdôležitejších úloh.

Možnosti čistenia domových a priemyselných odpadových vôd

Najpraktickejšia a najpopulárnejšia je metóda, pri ktorej sa odstránenie uskutočňuje biologicky. Funkčne je proces spracovaním aktívnych biologických zložiek znečisťujúcich častíc, ktoré spadli do odpadových vôd z domácností. Existujú dve možnosti odstránenia:

1. Anaeróbne - proces ničenia látok bez prístupu vzduchu / kyslíka;
2. Aeróbne - ničenie a odstraňovanie suspendovaných častíc prospešnými mikroorganizmami s prísunom kyslíka.

Okrem toho sú vytvorené umelé podmienky na lepšie spracovanie organických látok, no niekedy stačia bakteriálne kolónie na to, aby čistenie tokov domových odpadových vôd prebiehalo v prirodzených podmienkach a dôležité je len sledovať prietok dostatočného množstva organických látok.

Umelo vytvorené podmienky sa nazývajú filtračné polia. Ide o špeciálne oblasti s piesočnatými resp hlinitá pôda pripravený na prirodzený tok biologická liečba kontaminantov v odpadovej vode prostredníctvom filtrácie cez vrstvy pôdy. Týmto spôsobom sa dosiahnu prípustné úrovne obsahu látok. Proces prebieha pomocou aeróbnych a anaeróbnych baktérií obsiahnutých v pôde, takže odstraňovanie znečisťujúcich častíc sa považuje za úplnejšie. Táto metóda však nemôže vždy eliminovať fosforečnany a dusík v upravovaných vodách a považuje sa tiež za nepohodlnú z dôvodu veľké plochy, sezónne využitie a zlý zápach.

S čistením odpadových vôd si poradí aj využitie septikov a prevzdušňovacích biologických čistiarní. Výhody umelých čistiarní odpadových vôd sú v možnosti zintenzívnenia čistiacich procesov, dovybavení zariadení ako sú biofiltre, ako aj možnosti využitia konštrukcií počas celého roka. Veľký význam má schopnosť čistiť bez nepríjemného zápachu. pri zachovaní priaznivé podnebie a príjmom dostatočného množstva organickej hmoty, proces čistenia prebieha nepretržite a sú odstraňované najzávažnejšie znečisťujúce látky, ktorých koncentrácia je prekročená. Ale je dôležité si to pamätať všeobecné zloženie prichádzajúce odtoky by nemali obsahovať veľa prvkov, ako napríklad:

• Chemické kyseliny;
• Benzín a rozpúšťadlá;
• Biologicky aktívne látky;
• antibiotiká;
• Zmesi pracích práškov, detergentov;
• Brúsivá.

Pri všetkých možnostiach odstránenia si čistenie v domácich septikoch nezvládne zlúčeniny fosfátov, dusičnanov a dusíka tiež neneutralizuje, avšak výrazne znížená koncentrácia umožňuje hromadenie vyčistených prúdov v nádržiach, odkiaľ vodu odoberať. zavlažovanie alebo technické potreby.

Suspendované látky, ktoré sú súčasťou odtokových tokov, sa odstraňujú biologickou metódou čistenia, teda kultiváciou mikroorganizmov vo vodách, ktoré ničia zlúčeniny znečisťujúcich častíc. Organické látky môžu byť rastlinného aj živočíšneho pôvodu, pričom uhlík je hlavnou zložkou rastlinných zvyškov a dusík je hlavnou zložkou živočíšnych zvyškov. Preto musí celkové zloženie prospešných baktérií na čistenie odpadových vôd obsahovať všetky druhy mikroorganizmov, aby sa úspešne vyrovnali s odstraňovaním kontaminantov.

S cieľom odstrániť agresívne chemické zlúčeniny, fosfáty, toxické látky, ktoré sú súčasťou priemyselných odpadových vôd centralizované systémyčistenie, ktoré ukazuje použitie silných činidiel a chemikálií. A aby sme sa vysporiadali so znečistením v domáce vody, odkiaľ pochádza voda na zavlažovanie, umývanie auta a iné domáce potreby, dostatok kvalitných septikov.