Štátna hygienická a epidemiologická
prídelový Ruská federácia

4.1. KONTROLNÉ METÓDY. CHEMICKÉ FAKTORY

Stanovenie koncentrácie zvyškového voľného chlóru v pitnej a sladkej vode prírodná voda chemiluminiscenčná metóda

MUK 4.1.965-99

Ruské ministerstvo zdravotníctva

Moskva 2000

1. Vypracované usmernenia federálne centrumŠtátny hygienický a epidemiologický dohľad Ministerstvo zdravotníctva Ruskej federácie ( N. S. Lastenko, I. V. Bragina, V. B. Skačkov) a VAKhZ, ENTC "EkMOS" ( V. A. Ishutin, A. A. Stekhin, I. A. Pushkin, G. V. Jakovleva, A. A. Simonov)

2. Schválené a uvedené do platnosti hlavným štátnym sanitárom Ruskej federácie G. G. Oniščenkom dňa 22.3.2000.

3. Prvýkrát predstavený.

3.3. materiálov

Filtračný papier

3.4. Činidlá

4. Bezpečnostné požiadavky

4.1. Pri práci s činidlami sa dodržiavajú bezpečnostné požiadavky stanovené pre toxické, žieravé a horľavé látky v súlade s GOST 12.1.005-88.

4.2. Pri vykonávaní meraní pomocou zariadenia LIK dodržiavajte pravidlá elektrickej bezpečnosti v súlade s GOST 12.1.019-79 a návodom na použitie zariadenia.

5. Kvalifikačné požiadavky na operátorov

Merania môžu vykonávať osoby kvalifikované ako chemický technik so skúsenosťami s prácou so zariadením LIK.

6. Podmienky merania

Pri vykonávaní meraní sú splnené nasledujúce podmienky:

6.1. Príprava roztokov a príprava vzoriek na analýzu sa uskutočňuje za normálnych podmienok pri teplote vzduchu 20 + 15 ° C, atmosférickom tlaku 630-800 mm Hg. Art., vlhkosť vzduchu do 90%.

6.2. Merania na zariadení LIK sa vykonávajú za odporúčaných podmienok technická dokumentácia do zariadenia LIK.

7. Príprava na meranie

7.1. Príprava na gradovaný pozemok

7.1.1. OTVORENÉ vodovodný kohútik a 10 minút po vydychovaní vody z nej 2-3 litrovú nádobu trikrát vypláchnite a nalejte do nej 1,5-2,0 (2,5-3,0) dm 3 vody. Banka je zatvorená papierová vreckovka a necháme stáť 24 hodín pri izbovej teplote. Merané pH metrom hodnota pH a kyseliny sírovej (dusičnej) ju upravia na hodnotu (4,5 ± 0,2).

7.1.2. Príprava chlórovej vody.

Banka so zabrúsenou zátkou s objemom 500 cm 3 sa trikrát prepláchne vodou pripravenou podľa. a nalejte do nej 400 cm 3 tejto vody. Potom sa do banky pridá odvážené množstvo chlórnanu vápenatého alebo chlórovanej vody so známou koncentráciou aktívneho voľného chlóru v takom množstve, aby v 1000 cm3 zdrojovej vody bolo obsiahnutých 2,0-2,5 mg zvyškového chlóru. Potom sa do banky vleje voda pripravená podľa. po značku, uzavrieť zátkou a 5 minút dôkladne premiešať trepaním.

7.2. Stanovenie počiatočnej koncentrácie aktívneho voľného chlóru v chlórovej vode

7.2.1. Príprava 0,005 % roztoku metyloranže. 50 mg metyloranže sa rozpustí v destilovanej vode v banke s objemom 1000 cm3, 1 cm3 tohto roztoku zodpovedá 0,0217 mg zvyškového voľného chlóru.

7.2.2. Príprava 5N roztoku kyseliny chlorovodíkovej.

Do odmernej banky s objemom 1000 cm 3 sa naleje 60-70 cm 3 destilovanej vody a po častiach sa pomaly pridá 40 cm 3 koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej, objem banky sa doplní po značku destilovanou vodou.

7.2.3. Stanovenie koncentrácie zvyškového voľného chlóru. Do porcelánového hrnčeka sa naleje 100 cm 3 analyzovanej chlórovej vody, pridajú sa 3 kvapky 5N roztoku kyseliny chlorovodíkovej, premieša sa a rýchlo sa titruje roztokom metyloranže, kým sa neobjaví pretrvávajúce ružové sfarbenie. Koncentrácia zvyškového voľného chlóru sa vypočíta podľa vzorca:

X \u003d (mg / dm 3), kde

Množstvo 0,005 % roztoku metyloranže použitého na titráciu, cm3;

0,0217 - titer roztoku metyloranže;

0,04 - empirický koeficient;

V - objem počiatočnej chlórovej vody vzorky, cm 3 .

7.4. Vybudovanie stupňovitého pozemku

7.4.1. Vykonanie rozboru chlórovej vody s počiatočnou koncentráciou zvyškového voľného chlóru na zariadení LIK.

Pozor!Pri zostavovaní grafu, aby sa zabránilo kontaminácii činidla, sa jedna dýza dávkovača pipiet používa iba na výber činidla a druhá - na chlórovú vodu.

Veko zariadenia sa posunie dopredu až na doraz, dávkovacie veko sa odstráni, z reakčnej komory sa vyberie sklenená kyveta a dávkovačom pipiet sa do nej naleje 0,1 cm 3 činidla na báze luminolu. Kyveta s činidlom sa umiestni do reakčnej komory a uzatvorí sa dávkovacím uzáverom. Potom sa do dutiny uzáveru dávkovača po výmene hrotu zavedie 0,2 cm 3 chlórovej vody pripravenej pomocou pipetového dávkovača.

Kryt zariadenia sa posunie úplne dozadu, pritlačí sa naň rukou a odčítajú sa údaje zo zariadenia. Stanovenie sa opakuje 5x, vypočíta sa priemerná hodnota signálu, ktorá bude zodpovedať počiatočnej koncentrácii zvyškového voľného chlóru v pripravenej chlórovej vode.

7.4.2. Príprava riedidiel z pôvodnej chlórovej vody.

5 čistých skúmaviek so zabrúsenou zátkou sa trikrát prepláchne vodou pripravenou podľa. Do každej skúmavky, resp.

1 - 0,5 cm3; 2 - 1,0 cm3; 3 - 1,5 cm3; 4 - 2,0 cm3; 5 - 2,5 cm 3 počiatočnej chlórovej vody, pripravenej podľa, v rovnakých skúmavkách, pripravte:

1 - 4,5 cm3; 2 - 4,0 cm3; 3 - 3,5 cm3; 4 - 3,0 cm3; 5 - 2,5 cm 3 vody pripravenej podľa. Skúmavky sa zazátkujú a obsah sa dôkladne premieša trepaním počas 3 minút. Ak bola počiatočná koncentrácia voľného aktívneho chlóru vo vode 2,0 mg / dm 3, potom: v skúmavke 1 - 0,2 mg / dm 3, v skúmavke 2 - 0,4 mg / dm 3, v skúmavke 3 - 0,6 mg / dm 3, v skúmavke 4-0,8 mg/dm3, v skúmavke 5-1,0 mg/dm3.

Po príprave roztokov chlórovej vody sa tieto analyzujú na zariadení LIK, ako je uvedené v. a podľa získaných údajov sa zostaví kalibračný graf v súradniciach: hodnota meraného signálu (relatívne jednotky) - koncentrácia voľného aktívneho chlóru (mg / dm 3).

Zostrojený graf sa spresňuje a koriguje až po overení zariadenia VCI (raz ročne) analýzou troch riedení chlórovej vody so známou koncentráciou.

8. Vykonávanie meraní koncentrácie zvyškového voľného chlóru vo vode z vodovodu

8.1. Stanovenie zvyškového voľného chlóru vo vode

Otvorte kohútik a 10 minút po vytečení vody z neho do odmerky s objemom 100 cm 3 sa odoberie a analyzuje 70 - 80 cm 3 na zariadení LIK, ako je uvedené v. Vypočítajte priemernú hodnotu signálu a zo stupňovitého grafu určte požadovanú hodnotu koncentrácie zvyškového voľného chlóru.

8.2. Stanovenie viazaného zvyškového voľného chlóru

Do odmerky s objemom 100 cm 3 pridajte 2 kvapky 20 % kyseliny sírovej. Otvorte kohútik a 10 minút po vytečení vody z neho sa do pohára odoberie 50-60 cm 3 vody, mieša sa 1 minútu a analyzuje sa na prístroji LIK, ako je uvedené v.

Vypočíta sa priemerná hodnota signálu, z kalibračnej krivky sa určí požadovaná koncentrácia a od získanej hodnoty sa odpočíta hodnota koncentrácie zvyškového voľného chlóru získaná pomocou . Rozdiel určuje koncentráciu viazaného voľného chlóru vo forme chlóru, dichlóramínu.

8.3. Stanovenie chlórovej kapacity vody

Do zdrojovej čistenej vody sa po častiach pridá chlór, premieša sa, odoberie sa vzorka 100 cm3, 30 minút po pridaní chlóru sa analyzuje na zariadení LIK, ako je uvedené v. Hodnota signálu na zariadení by mala zodpovedať koncentrácii zvyškového voľného chlóru 0,01-0,02 mg/dm 3 .

9. Registrácia výsledkov merania

Výsledky merania sú zdokumentované v protokole vo forme:

Protokol č.

Protokol na stanovenie zvyškového chlóru

1. Dátum analýzy ______

2. Miesto odberu vzoriek ____________

3. Názov laboratória __________

4. Sídlo ______________

Výsledky chemickej analýzy

Zodpovedný vykonávateľ

Vedúci laboratória

10. Kontrola chyby merania

Kontrola chyby pri meraní obsahu chlóru vo vode sa vykonáva pomocou pripravenej chlórovej vody s koncentráciou chlóru 2,0-2,5 mg/dm 3 . + Δ , potom je reprodukovateľnosť merania uspokojivá. Ak nie, odstráňte príčiny.

Keď sa chlór rozpustí vo vode, vytvorí sa kyselina chlorovodíková a chlórna:

Cl2 + H20 ↔ H + + Cl - + HClO.

Chlór sa nazýva aktívny, ktorý vyniká v voľná forma keď látka reaguje s kyselinou chlorovodíkovou. Hmotnostný podiel aktívneho chlóru v látke (v percentách) sa rovná hmotnosti molekulárneho chlóru, ktorý sa uvoľňuje zo 100 g látky pri interakcii s nadbytkom HCl. Pojem "aktívny chlór" zahŕňa okrem rozpusteného molekulárneho chlóru aj ďalšie zlúčeniny chlóru, ako sú chlóramíny (monochloramín - NH 2 Cl a dichlóramín - NHCl 2, a tiež vo forme chloridu dusitého NCl 3), organické chloramíny, chlórnany (chlórnan -anión ClO -) a chloritany, t.j. látky stanovené jodometrickou metódou.

Cl 2 + 2I - \u003d I 2 + 2Cl -

ClO - + 2H + + 2I - \u003d I2 + 2Cl - + H20

HClO + H+ + 2I - = I2 + Cl - + H20

NH2CI + 2H+ + 2I - \u003d I2 + NH4 + + Cl-.

Aktívny chlór obsahuje množstvo látok. Najstaršia je známa ako oštepová voda (Javel je predmestie Paríža), ktorú už v roku 1785 pripravil C. Berthollet z chlórového a draselného lúhu a navrhol ňou nahradiť chlórovú vodu na bielenie tkanín. Od roku 1820 začali používať sodíkový analóg vody zhavel - "Labarac liquid". Tieto roztoky zvyčajne obsahujú 8 až 15 % aktívneho chlóru. Široká aplikácia nájdené bielidlo - lacný technický výrobok s variabilným zložením, ktoré závisí od podmienok výroby. Bieli tkaniny a celulózu, dezinfikuje odpadové vody, neutralizuje toxické látky. Na preplachovanie sa používajú roztoky chlórnanu polymérové ​​povlaky s kovové pletivá pri výrobe kondenzátorov alebo na úpravu polymérových podrážok, aby lepšie priľnuli k zvršku topánky.

Jodometrická metóda stanovenia je založená na skutočnosti, že silné oxidačné činidlá obsahujúce chlór uvoľňujú jód z roztoku jodidu. Uvoľnený jód sa titruje roztokom tiosíranu sodného s použitím škrobu ako indikátora. Výsledky stanovenia sú vyjadrené v mg Cl na 1 liter vody. Citlivosť metódy je 0,3 mgCl/l pri objeme vzorky 250 ml, avšak pri použití roztokov tiosíranu s rôznymi koncentráciami môže byť objem vzorky v závislosti od požadovanej citlivosti stanovenia od 500 do 50 ml. vody alebo menej.

Obsah aktívneho chlóru sa zisťuje v dezinfekcii pitná voda, v odpadových vodách kontaminovaných chlórom alebo zlúčeninami uvoľňujúcimi chlór. V prírodnej vode nie je povolený obsah aktívneho chlóru; v pitnej vode je jeho obsah stanovený v prepočte na chlór na úroveň 0,3-0,5 mg/l vo voľnej forme a na úroveň 0,8-1,2 mg/l vo viazanej forme. Aktívny chlór v uvedených koncentráciách je v pitnej vode prítomný krátkodobo (nie viac ako niekoľko desiatok minút) a úplne sa odstráni aj pri krátkodobom prevarení vody. Pri stanovení aktívneho chlóru nie je možné vzorky konzervovať, stanovenie je potrebné vykonať ihneď po odbere. Limitujúcim ukazovateľom škodlivosti pre aktívny chlór je všeobecná hygiena.

Cieľ: meranie obsahu aktívneho chlóru vo vode a vo vzorkách dezinfekčné prostriedky.

Výskumné objekty: vzorky voda z vodovodu a vzorky dezinfekčných prostriedkov s obsahom látok obsahujúcich chlór.

Činidlá a vybavenie:

• pufrovaný acetátový roztok (pH = 4,5),
• jodid draselný,
• univerzálny indikátorový papier,
• 0,5% roztok škrobu,
• 0,005 N roztok tiosíranu sodného,
• byrety, 250 ml kužeľové banky, 100 ml odmerný valec, sklenené tyčinky, 5 ml pipety,
• váhy.

Pracovný postup:

1) Vykonajte predbežnú štúdiu vzoriek na obsah aktívneho chlóru, napríklad pomocou testovacieho systému. V prípade potreby vzorky zrieďte.

Objem vzorky potrebný na analýzu pri koncentrácii aktívneho chlóru od 0,5 do 5,0 mg/l je 50 ml, pri koncentrácii 0,3 až 0,5 mg/l - 250 ml.

2) 0,5 g CI nalejte do Erlenmeyerovej banky a rozpustite v 1-2 ml destilovanej vody.

3) Pridajte 1 ml tlmivého roztoku a potom 50-250 ml analyzovanej vody (v závislosti od predbežných výsledkov analýzy).

3) Banku uzavrite zátkou a umiestnite na tmavé miesto. Po 10 minútach titrujte uvoľnený jód 0,005 N tiosíranom sodným, kým sa neobjaví svetložlté sfarbenie, potom pridajte 1 ml 0,5 % roztoku škrobu a pokračujte v titrácii, kým modré sfarbenie nezmizne.

4) Vykonajte výpočty a vyvodte závery.

X \u003d (0,177, 1000 a. K.) / V,

kde: X – celkový zvyškový chlór, mg/l;

a – objem 0,005 N roztoku tiosíranu sodného použitého na titráciu, ml;

K - korekčný faktor;

V je objem analyzovanej vzorky;

Ďalšie informácie. Obsah chlóru. Pred rozhodnutím o čistení odpadová voda chlórovanie, to sa špeciálne skúma. V tomto prípade je potrebné určiť, akou rýchlosťou prebiehajú reakcie medzi látkami obsiahnutými vo vode a chlórom, či sa dostanú do konca, aký nadbytok pridaného chlóru je potrebný, aby reakcia prebehla do požadovaného stupňa v dané časové obdobie t.

OA- ukazuje obsah látok, ktoré sa rýchlo oxidujú chlórom.

AK- proces oxidácie a chlorácie látok pomaly reagujúcich s chlórom, ktoré nestihnú pri pokuse zareagovať a zostávajú v roztoku spolu so zvyškovým chlórom.

HF– absencia látok, ktoré reagujú s chlórom.

Otázky a úlohy pre samostatná práca:

1. Prečo sa voda chlóruje? Aké sú výhody a nevýhody používania chlórovanej pitnej vody?

2. Môžete navrhnúť iné prístupy k riešeniu tohto problému? Uveďte výhody a nevýhody každej z navrhovaných metód.

3. Koľko aktívneho chlóru obsahuje jedna tona látky s hmotnostný zlomok je to 52%?

4. Prečo sa chloroform skladuje v tmavých bankách naplnených až po vrch?

5. Aktívny chlór môže formálne obsahovať zlúčeniny, v ktorých chlór vôbec nie je - tento pojem napokon neurčuje skutočný obsah chlóru v zlúčenine, ale jeho oxidačnú schopnosť vzhľadom na KI v kyslom prostredí. Navrhnite niekoľko zlúčenín, v ktorých roztokoch je možné určiť "aktívny chlór".

Príprava roztokov

1. Na prípravu 0,01 N roztoku tiosíranu sodného sa z neho rozpustí 2,5 g v čerstvo prevarenej a ochladenej destilovanej vode, pridá sa 0,2 g Na2C03 a objem sa doplní na 1 liter.

2. Na prípravu 0,005 N roztoku tiosíranu sodného pridajte do 1 l odmernej banky 500 ml 0,01 N roztoku tiosíranu sodného, ​​0,2 g Na 2 CO 3 a doplňte objem po značku. Roztok sa používa, ak je obsah aktívneho chlóru nižší ako 1 mg/l.

3. Na prípravu 0,5 % roztoku škrobu zmiešajte 0,5 g rozpustného škrobu s malým množstvom destilovanej vody a potom ho nalejte do 100 ml vriacej destilovanej vody a niekoľko minút povarte. Po ochladení sa roztok konzervuje pridaním chloroformu alebo 0,1 g kyseliny salicylovej.

4. Na prípravu acetátového tlmivého roztoku (pH = 4,5) 102 ml 1 M kyseliny octovej (60 g ľadovej kyseliny octovej v 1 litri destilovanej vody), 98 ml 1 M roztoku octanu sodného (136,1 g CH 3 COONa. 3H 2 O v 1 litri destilovanej vody) a objem roztoku doplňte destilovanou vodou po značku.

1. Stanovenie voľného aktívneho chlóru (jodometrická metóda)

Keď sa chlór vloží do vody, hydrolyzuje sa za vzniku kyseliny chlórnej a chlorovodíkovej.

Cl2 + H20 HOCl + HCl

Výsledná kyselina chlórna disociuje na chlórnanový ión OCl- a vodíkový ión H+.

Chlór sa široko používa na dezinfekciu odpadových vôd v systémoch spotreby cirkulačnej vody, ako aj pred ich vypustením po úprave do kanalizácie alebo nádrže. Pri vysypaní SV do nádrže po naplnení biologická liečba obsah zvyškového voľného aktívneho chlóru by nemal presiahnuť 2,5 mg/dm 3 .

Method Essence. Keď sa analyzovaná voda okyslí a pridá sa k nej jodid draselný, všetky uvedené látky uvoľňujú jód:

Cl 2 + 2J - \u003d J 2 + 2Cl -

NCl0 + 2J - + H + = J2 + Cl - + H20

ClO' + 2H+ + 2J- = J2 + Cl + H20

NH20 + 2H+ + 2J - = J2 + NH4 + + Cl -

Uvoľnený jód sa titruje tiosíranom sodným v prítomnosti škrobu. Obsah aktívneho chlóru je vyjadrený v mg / dm 3 v prepočte na chlór. Pokiaľ ide o kyselinu chlórnu, ióny chlórnanu, monochlóramín, takéto vyjadrenie výsledkov analýzy je podmienené, pretože jeden mól týchto látok emituje dva atómy jódu a teda zodpovedá 2 mólom aktívneho chlóru, t.j. výsledky sú nadhodnotené.

Činidlá

Tiosíran sodný, 0,01 N Riešenie;

Jodid draselný, kyselina octová, 30% roztok;

Škrob, 0,5% roztok.

Pokrok v definícii. 50 ... 100 ml analyzovanej vody sa naleje do Erlenmeyerovej banky so zábrusovou zátkou, pridá sa 0,5 g jodidu draselného a pridá sa 10 ml kyseliny octovej. Po 5 minútach sa uvoľnený jód titruje 0,01 N. roztok tiosíranu sodného (s obsahom aktívneho chlóru nad 1 mg / dm 3) alebo 0,005 n. roztok tiosíranu sodného (s obsahom aktívneho chlóru 0,1 až 1 mg / dm 3). Na konci titrácie pridajte 1-2 ml roztoku škrobu.

kde a- objem roztoku tiosíranu sodného použitého na titráciu, cm 3 ;

Komu- korekčný faktor na úpravu koncentrácie roztoku tiosíranu sodného presne na 0,01 N;

V- objem analyzovanej vody, cm 3 ;

0,355 - množstvo chlóru ekvivalentné 1 ml 0,01 N. roztok tiosíranu sodného, ​​mg.

"Voľný aktívny chlór" a "kombinovaný aktívny chlór"

Látky spojené pojmom "aktívny chlór" sú silné oxidačné činidlá Cl 2; HClO a ClO- a "kombinovaný chlór" sú relatívne slabé oxidačné činidlá NH2Cl; NHCl 2 a NCl 3 vznikajúce pri chlórovaní odpadových vôd, obsahujúce amónne ióny, amoniak. Následné správanie každej z týchto látok, keď sa chlórovaná odpadová voda pri prechode potrubím zmiešava s inou odpadovou vodou, sa značne líši, takže niekedy sú potrebné ďalšie separácie.

Pokiaľ ide o "voľný aktívny chlór" sa zvyčajne uspokojí so stanovením celkového obsahu: Cl 2 + HClO + ClO - a na zistenie obsahu každého z chlóramínov je potrebné vykonať stanovenie nasledovne.

Method Essence. V neutrálnom prostredí (pH=6,9) voľný aktívny chlór (Cl 2 ; HClO a ClO -) okamžite reaguje s indikátorom N,N/- dietyl-n-fenyléndiamínom za vzniku červených zlúčenín.

Monochloramín a dichlóramín za týchto podmienok nereagujú s indikátorom. Voľný aktívny chlór sa titruje roztokom Mohrovej soli. Potom sa do roztoku zavedie veľmi malé množstvo jodidu draselného, ​​ktorého katalytické pôsobenie vedie k rýchlej interakcii monochlóramínu a indikátora za vzniku rovnakej červenej farby, ktorá sa titruje roztokom Mohrovej soli. Potom sa v nadbytku zavedie jodid draselný a dichlóramín vstupuje do reakcie, ktorá sa stanoví rovnakou titráciou. Ak odpadová voda obsahuje chlorid dusitý NCl 3 , bude čiastočne identifikovaná ako dichlóramín NHCl 2 .

Prvé stanovenie sa musí vykonať veľmi rýchlo pri pH 6,9 (alebo mierne vyššom), aby monochlóramín NH 2 Cl nereagoval. Úplná reakcia trvá 2 minúty; ak má roztok zvýšenú teplotu - 1 min.

Činidlá

N,N-dietyl-n-fenyléndiamín, sulfátová soľ. Rozpustite 0,15 g sulfátovej soli dietyl-n-fenyléndiamínu v destilovanej vode neobsahujúcej chlór, do ktorej sa najskôr pridali 2 cm3 10% (obj.) roztoku kyseliny sírovej a 2,5 cm3 0,8% roztoku EDTA. pridané . Roztok sa zriedi na 100 cm3 a uchováva sa vo fľaši zo železného skla;

Fosfátový tlmivý roztok, pH = 6,9. 48,4 g Na2HP04 sa rozpustí v destilovanej vode. 2H20 a 30 g KH2P04, pridajte 100 cm3 0,8% roztoku EDTA a zrieďte na 1 dm3;

Štandardný roztok Mohrovej soli Fe(NH 4) 2 (SO 4) 2 . 6H20, z toho 1 cm3 zodpovedá 0,1 mg chlóru. Do destilovanej vody sa najskôr zavedie 1 cm 3 25 % (obj.) kyseliny sírovej, potom sa v nej rozpustí 1,106 g Mohrovej soli a zriedi sa na 1 dm 3;

jodid draselný. Na prípravu 0,5 % roztoku rozpustite 0,5 g KI v 100 cm 3 destilovanej vody. Na prípravu 10 % roztoku rozpustite 10 g KI v 100 cm 3 destilovanej vody.

Pokrok v definícii.

1. Stanovenie voľného aktívneho chlóru. Najprv sa do titračnej banky vybavenej zabrúsenou zátkou naleje 5 cm3 fosfátového tlmivého roztoku (pH = 6,9) a 5 cm3 roztoku dietyl-n-fenyléndiamínsulfátu, premieša sa, analyzuje sa 100 cm3 analyzovanej vzorky. vstrekne a ihneď titruje roztokom Mohrových solí až do úplného odfarbenia.

2. Stanovenie monochlóramínu. Po stanovení voľného aktívneho chlóru sa do roztoku pridá 1 cm 3 0,5 % roztoku jodidu draselného, ​​premieša sa a titruje roztokom Mohrovej soli až do úplného odfarbenia.

3. Stanovenie dichlóramínu. Po stanovení monochlóramínu sa pridá 10 cm 3 10 % roztoku jodidu draselného, ​​premieša sa, nechá sa 2 minúty stáť a titruje sa roztokom Mohrovej soli do odfarbenia.

Predpokladá sa, že celková koncentrácia aktívny chlór nepresahuje 4 mg/dm 3 . V opačnom prípade sa odoberie menší objem vzorky a pred zavedením analyzovanej vzorky do prípravnej zmesi sa zavedie destilovaná voda na riedenie.

, (2)

kde V 1 je objem roztoku Mohrovej soli spotrebovaný pri prvej, druhej alebo tretej titrácii, cm 3;

V je objem vzorky odobratej na analýzu, cm3;

0,1 - množstvo aktívneho chlóru zodpovedajúce 1 cm 3 roztoku Mohrovej soli, mg.

2. Stanovenie kapacity chlóru

Čistenie odpadových vôd chlórovým alebo bieliacim roztokom je jedným z najbežnejších a relatívne lacných spôsobov dezinfekcie a čistenia odpadových vôd od znečistenia organickými látkami. Ale keďže WW zvyčajne obsahujú látky, ktoré reagujú s chlórom a látky, ktoré s ním reagujú veľmi pomaly alebo neúplne, a organické látky, ktoré nie sú oxidované chlórom vôbec, stanovenie oxidovateľnosti odpadových vôd neposkytuje dostatočné údaje na vyvodenie záverov o tom, ako bude voda byť chlórované. Preto sa pred rozhodnutím o otázke čistenia WW chloráciou špeciálne študuje. V tomto prípade je potrebné určiť, akou rýchlosťou prebiehajú reakcie medzi látkami obsiahnutými vo vode a chlórom (oxidačné a substitučné reakcie s chlórom), či dospejú ku koncu, aký nadbytok pridaného chlóru je potrebný, aby aby reakcia prebehla do požadovaného stupňa v danom časovom období. Na tieto otázky možno odpovedať stanovením kapacity chlóru v odpadovej vode pomocou takzvanej diagramovej metódy.

S chlórom sa zaobchádza ako s filtrovanou alebo usadenou vodou a spolu so suspenziami v nej obsiahnutými.

Pokrok v definícii. Niekoľko rovnakých objemových podielov analyzovanej odpadovej vody sa odoberie a umiestni do nádob so zemnými zátkami, v ktorých sa upraví rôznym množstvom chlórovej vody (alebo roztoku bielidla), prvá časť - najmenšie množstvo, druhá - 2- 3 krát viac, atď. d. Odporúča sa vykonať dve série takýchto experimentov, pričom sa zmení dĺžka liečby. Prvá séria vzoriek WW sa ošetrí rôznymi množstvami chlóru na veľmi krátky čas, napríklad 5 minút. Výsledky týchto experimentov ukazujú na prítomnosť látok v SW, ktoré rýchlo reagujú s chlórom. Druhá séria vzoriek sa spracováva tak dlho, kým bude proces chlórovania prebiehať v navrhovaných úpravniach (zvyčajne 1-2 hodiny). Po uplynutí plánovaného času sa určí množstvo nezreagovaného chlóru v každom roztoku (jódometrickou metódou) a vynesie sa graf vynesením na os x množstvo chlóru privedeného do každého roztoku v poradí, počnúc od najmenšieho, a na zvislej osi zodpovedajúce množstvo zostávajúceho chlóru a skombinujte získané body krivky (obr. 1).

* GOST R 51593-2000 platí na území Ruskej federácie.

** Na území Ruskej federácie platí GOST R 51232-98.

Chloroform (trichlórmetán).

Kyselina salicylová.

Ľadová kyselina octová podľa GOST 61.

Dichróman draselný podľa GOST 4220.

Rozpustný škrob podľa GOST 10163.

Kryštalický uhličitan sodný podľa GOST 84.

Síran sodný (tiosíran sodný) podľa GOST 27068.

Všetky činidlá použité v teste musia byť analytickej kvality (čisté na analýzu).

Porcelánové odparovacie poháre podľa GOST 9147.

Všetky činidlá použité na analýzu musia byť analytickej čistoty (analytická kvalita).

Monosubstituovaný fosforečnan draselný podľa GOST 4198, x. h.

Disubstituovaný bezvodý fosforečnan sodný podľa GOST 11773.

Trilon B (komplex III, disodná soľ kyseliny etyléndiamíntetraoctovej) podľa GOST 10652.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

Dietylparafenyléndiamínoxalát alebo sulfát.

Všetky činidlá použité na analýzu musia byť analytickej čistoty (analytická kvalita).

4.3 . Školenie do analýza

4.3.1. Varenie štandardné riešenie Mora soli

1,106 g Mohrovej soli Fe(NH 4)2(S04)26H2 O sa rozpustí v destilovanej vode, okyslí sa 1 cm3 25 % roztoku kyseliny sírovej H2SO4 a prilejeme čerstvo prevarenú a vychladnutú destilovanú vodu na 1 DM 3 . 1 cm 3 roztoku zodpovedá 0,1 mg aktívneho chlóru. Ak sa stanovenie vykonáva v 100 cm 3 vody, potom počet mililitrov Mohrovej soli použitých na titráciu zodpovedá mg / dm 3 chlóru, prípadne monochlóramínu alebo dichlóramínu. Roztok je stabilný mesiac. Malo by byť uložené v tmavé miesto.

4.3.2. Príprava roztoku fosfátového pufra

Do 2,4 g fosforečnanu sodného disubstituovaného Na 2 HPO 4 a 4,6 g monosubstituovaného fosforečnanu draselného KH2RO4 sa naleje do 10 cm3 0,8% roztoku Trilonu B a upraví sa destilovanou vodou na 100 cm3.

4.3.3. Príprava indikátora dietylparafenyléndiamín (oxalát alebo sulfát) 0,1% roztok

0,1 g dietylparafenyléndiamínoxalátu (alebo 0,15 g sulfátovej soli) sa rozpustí v 100 cm3 destilovanej vody s pridaním 2 cm3 10% roztoku kyseliny sírovej. Indikátorový roztok sa má uchovávať vo fľaši z tmavého skla.

4.4 . Vykonávanie analýzy

4.4.1. Stanovenie obsahu voľného chlóru

5 cm3 roztoku fosfátového pufra, 5 cm3 indikátorového roztoku dietylparafenyléndiamínoxalátu alebo sulfátu sa umiestni do kónickej banky na titráciu a pridá sa 100 cm3 analyzovanej vody, roztok sa mieša. V prítomnosti voľného chlóru sa roztok otáča ružová farba, rýchlo sa titruje z mikrobyrety štandardným roztokom Mohrovej soli, kým farba nezmizne, za intenzívneho miešania. Spotreba Mohrovej soli použitej na titráciu ( ALE, cm 3), zodpovedá obsahu voľného chlóru, mg / dm 3.

Ak sú v analyzovanej vode značné množstvá voľného chlóru (viac ako 4 mg / dm 3), na analýzu by sa malo odobrať menej ako 100 cm 3 vody, pretože veľké množstvá aktívny chlór môže indikátor úplne zničiť.

4.4.2. Stanovenie obsahu monochlóramínu

Kryštál (2-3 mg) jodidu draselného sa pridá do banky s titrovaným roztokom a roztok sa mieša. V prítomnosti monochlóramínu sa okamžite objaví ružová farba, ktoráIhneď titrujte roztokom Mohrovej soli. Počet mililitrov Mohrovej soli použitých na titráciu ( B, cm 3), zodpovedá obsahu monochlóramínu, mg/dm 3 .

4.4.3. Stanovenie obsahu dichlóramínu

Po stanovení obsahu monochlóramínu sa do titrovaného roztoku opäť pridá asi 1 g jodidu draselného, ​​mieša sa do rozpustenia soli a roztok sa nechá 2 minúty odstáť. Vzhľad ružovej farby naznačuje prítomnosť dichlóramínu vo vode. Roztok sa titruje štandardným roztokom Mohrovej soli, kým farba nezmizne. spotreba Mohrovej soli ( S, cm 3) zodpovedá obsahu dichlóramínu, mg/dm 3 .

4.5 . Spracovanie výsledkov

X 3 = A+B+C,

kde ALE- obsah voľného chlóru, mg/dm 3 ;

AT- obsah monochlóramínu, mg/dm 3 ;

S- obsah dichlóramínu, mg/DM 3 .

INFORMAČNÉ ÚDAJE

1. SCHVÁLENÉ A ZAVEDENÉ Vyhláškou Štátny výbor normy Rady ministrov ZSSR zo dňa 25.10.72 č.1967

2. PRVÝ KRÁT PREDSTAVENÉ

3. REFERENČNÉ PREDPISY A TECHNICKÉ DOKUMENTY

Všetky dokumenty uvedené v katalógu nie sú ich oficiálnym zverejnením a slúžia len na informačné účely. Elektronické kópie týchto dokumentov je možné šíriť bez akýchkoľvek obmedzení. Informácie z tejto lokality môžete uverejniť na akejkoľvek inej lokalite.

Pokyn je určený pre sanitárov, ktorí kontrolujú zásobovanie domácností a pitnou vodou obývaných oblastí. Podľa tohto pokynu sú prítomné orgány hygienickej a epidemiologickej služby hygienické požiadavky na správu vodovodných potrubí alebo na vlastníkov miestnych vodných zdrojov, ktorí zodpovedajú za zásobovanie obyvateľov nezávadnou pitnou vodou.

I. Chlórovanie vody vo vodovodnom potrubí

Kvalita vody v centralizovanom zásobovaní vodou závisí od kvality vodných zdrojov, podmienok príjmu vody, správnej organizácie zón sanitárnej ochrany a zavedenie v nich vhodného režimu, režimu čistenia a dezinfekcie vody, ako aj z hygienicko-technického stavu zariadení na odber vody a vodovodných rozvodov. Pre zabezpečenie kvalitnej pitnej vody pre obyvateľstvo je potrebné dôsledne dodržiavať hygienické požiadavky pri výstavbe a prevádzke všetkých vodárenských zariadení, vrátane chlórovačiek vody.

2. Chlórovanie vody by sa malo vykonávať vo všetkých prípadoch jej získavania z útvarov povrchových vôd (po povinnom predbežnom čistení), ako aj pri prijímaní vody z podzemných zdrojov, ktorých bakteriálne parametre nie sú v súlade s normou GOST „Pitná voda“ .

Poznámka: Na dezinfekciu vody možno použiť aj iné metódy povolené Hlavným sanitárnym a epidemiologickým riaditeľstvom Ministerstva zdravotníctva ZSSR.

3. Chlórovanie vody vo vodovodnom potrubí by sa malo vykonávať spravidla pomocou kvapalného chlóru. Pre stanice s kapacitou do 3000 m 3 /deň je povolené použitie bielidla alebo chlórnanu vápenatého vo forme dvojtretinovej zásaditej soli (DTSGK). Činidlá používané na chlórovanie vody musia byť vo vodárni podrobené kontrolnému rozboru na kontrolu obsahu aktívneho chlóru a iných základné časti, v súlade so zavedenými normami ("Kvapalný chlór" - GOST 6718-53, "Chlórové vápno" - GOST 1692-58, "Dočasné usmernenie o používaní DTSGK na dezinfekčné účely", schválené Ministerstvom zdravotníctva ZSSR dňa 6. novembra 1960 N 311-60).

4. S cieľom stanoviť indikácie pre chlórovanie vodných zdrojov používaných na zásobovanie domácnosťou a pitnou vodou, ako aj s cieľom vypracovať hlavné ustanovenia o režime chlórovania, sa vykonáva predbežné sanitárne a laboratórne vyšetrenie vodného zdroja v súlade s s poskytnutým programom aktuálne GOST"Zdroje centralizovaného zásobovania domácností pitnou vodou. Pravidlá pre výber a hodnotenie kvality" (2761-57).

5. Na stanovenie pracovnej dávky chlóru na chlórovanie sa experimentálne zisťuje účinok dezinfekcie vody a množstvo zvyškového aktívneho chlóru, ktoré závisí od množstva absorpcie chlóru vo vode.

Pracovná dávka chlóru zvolená na dezinfekciu vody by mala zabezpečiť správny baktericídny účinok, t.j. počet Escherichia coli v upravenej vode by nemal byť vyšší ako 3 na 1 liter, celkový počet baktérie - nie viac ako 100 v 1 ml po kontakte vody s chlórom (najmenej 30 minút). Obsah zvyškového chlóru by v tomto prípade mal byť najmenej 0,3 a nie viac ako 0,5 mg / l (GOST "Pitná voda").

6. Pri chlórovaní vody z niektorých zdrojov, najmä otvorených, môžu vzniknúť ťažkosti z dôvodu potreby dosiahnuť správny dezinfekčný účinok a zároveň zabezpečiť, aby voda spĺňala hygienické požiadavky z hľadiska organoleptických vlastností (vôňa a chuť). V takýchto prípadoch sa musí použiť jedna alebo druhá zo špeciálnych metód dekontaminácie, medzi ktoré patria:

a) Dvojité chlórovanie, t.j. zavedenie chlóru pred liečebné zariadenia do sacích potrubí 1. výťahu (zvyčajne v dávkach 3-5 mg/l) a nakoniec po filtroch (zvyčajne v dávkach 0,7-2 mg/l); sa používa, keď má zdrojová voda vysokú farbu s vysokým obsahom organickej hmoty a planktón.

b) Chlorácia s preamonizáciou, t.j. zavedenie amoniaku alebo jeho solí do vody bezprostredne pred zavedením chlóru (zvyčajne v pomere dávok amoniaku a chlóru 1:4, 1:10). Dezinfekciu v tomto prípade zabezpečuje kombinovaný chlór (chloramíny). Táto metóda sa používa na predchádzanie špecifickým zápachom, ktoré vznikajú po úprave vody chlórom. Pri predamonizácii musí byť kontakt vody s chlórom minimálne 1 hodina.

c) Rechlórovanie, t.j. zavedenie vedome vysokých dávok chlóru (až 10-20 mg/l) s následným viazaním prebytočného chlóru (dechlorácia kyslý plyn alebo aktívne uhlie) používa sa v prípadoch núteného používania vodných zdrojov, ktorých bakteriálna kontaminácia prekračuje limit stanovený GOST 2761-57, t.j. priemerný počet Escherichia coli je viac ako 10 000 v 1 litri (vo vzorkách vody odobratých v mieste odberu vody). Okrem toho sa používa na zabránenie vzniku zápachu chlóru a fenolu v prítomnosti fenolov v zdrojovej vode.

d) Chlorácia dávkami po zlomenine, t.j. berúc do úvahy bod zlomu na krivke zvyškového chlóru; zároveň sa vykonáva dezinfekcia vody voľným chlórom, ktorý je oveľa účinnejší ako kombinovaný chlór (chlóramíny); Používa sa hlavne v prípadoch vysokej bakteriálnej kontaminácie zdrojovej vody.

e) Na zvýšenie účinnosti dezinfekcie a zabránenie špecifickým zápachom vo vode možno odporučiť aj použitie oxidu chloričitého.

7. Výber jedného alebo druhého spôsobu chlórovania, ktorý zaručuje úplný súlad pitnej vody s požiadavkami GOST "Pitná voda", vykonáva správa vodární na základe sanitárno-chemických, sanitárno-bakteriologických a technologické rozbory surovej a upravenej vody s prihliadnutím na výrobné skúsenosti s jej čistením a dezinfekciou.

8. Vodovodná správa na základe získaných údajov v súlade s ustanovuje hlavné ustanovenia pre spôsob úpravy vody chlórom, ktoré obsahujú schému použitia chlóru, dávkovanie činidiel a harmonogramy chlórovania v závislosti od prietoku chlóru. voda. Tieto základné ustanovenia musia byť dohodnuté s miestnymi orgánmi hygienickej a epidemiologickej služby.

Laboratórnu a výrobnú kontrolu kvality vody na vodárňach a v rozvodnej sieti zabezpečuje správa vodovodu, sily a prostriedky rezortného laboratória v súlade s GOST „Pitná voda“. Stanovenie zvyškového chlóru pred dodávkou do siete sa vykonáva každú hodinu a na vodovodných potrubiach z otvorených nádrží - každých 30 minút; na tom istom mieste sa minimálne 1-krát denne odoberá vzorka na bakteriologický rozbor súčasne s ďalším stanovením zvyškového chlóru.

9. Sanitárnu a laboratórnu kontrolu účinnosti chlórovania vody dodávanej vodovodom pre domáce a pitné potreby vykonáva sanitárna a epidemiologická stanica stanovením počtu Escherichia coli a celkového počtu baktérií pri najcharakteristickejších miesta príjmu vody (najbližšie k čerpacia stanica, najvzdialenejšie, najvyvýšenejšie, slepé uličky, stúpačky). Odberové miesta a frekvenciu analýz určujú harmonogramy schválené miestnou hygienickou a epidemiologickou službou.

10. Kvantitatívne stanovenie zvyškového aktívneho chlóru vo vode sa vykonáva jodometrickou alebo ortotolidínovou metódou, ktoré sú popísané v.

Jodometrická metóda je výhodná pri koncentráciách aktívneho chlóru najmenej 0,5 mg / l, ortotolidínu - pri nižších koncentráciách.

Na stanovenie zvyškového chlóru vo veľkých vodovodných potrubiach je vhodné použiť automatické analyzátory, najmä fotoelektronické systémy Akadémie verejných služieb RSFSR, ktoré zabezpečujú nepretržitý záznam zvyškového chlóru vo vode.

V praxi chlorácie môže byť potrebné oddelene stanoviť hlavné formy aktívneho chlóru, najmä pri chlórovaní dávkami po zlome (voľný chlór) a pri amonizácii chlórom (kombinovaný chlór). Voľný chlór má pomerne rýchly dezinfekčný účinok, zatiaľ čo kombinovaný chlór je menej účinný (viď vyššie - d). Na ich samostatné kvantitatívne stanovenie by sa mala použiť metóda založená na použití paraaminodimetylanilínu (pozri). medzinárodné normy pitnej vody sa odporúča aj ortotolidín-arzenitová metóda, ktorá sa v ZSSR doteraz nepoužívala.

11. Pri vykonávaní prác na chlórovaní vody sa musia dodržiavať bezpečnostné opatrenia uvedené v.

Podmienky skladovania zásob chlóru a amoniaku musia spĺňať požiadavky súčasných hygienických pravidiel pre projektovanie, vybavenie a údržbu skladov na skladovanie potentných toxické látky(schválené Ministerstvom zdravotníctva SSR 24. júna 1965 N 534-65). V tomto prípade by sa mal amoniak skladovať oddelene od chlóru.

Skladovanie zásob bielidiel je povolené len v nepoškodenom štandardnom obale, v uzavretom sklady, suché, tmavé a dobre vetrané, pri teplote vzduchu nepresahujúcej 20°C. Je zakázané skladovať výbušné a horľavé látky, mazacie oleje, potraviny, hardvér a plynové fľaše.

12. Orgány hygienicko-epidemiologickej služby v procese plánovaných prehliadok vodovodných potrubí, ako aj podľa epidemiologických indikácií, (najmenej raz za mesiac) musia kontrolovať správnosť laboratórnej a výrobnej kontroly kvality vody vrátane správnosti základných ustanovení o spôsobe úpravy vody chlórom ustanovených správou vodovodu (pozri bod 8 tohto pokynu).

Všetky pripomienky a návrhy na zlepšenie hygienického stavu hlavných vodárenských zariadení, na metodiku úpravy a na zlepšenie kvality vody treba zapisovať do osobitného denníka v ustanovenom tlačive, ktorý je uložený vo vodárenskom závode.

13. Pri absencii rezortného laboratória (na vodovodnom potrubí slaby prud) pre kontrolu výroby nad prácou stanice je potrebné zabezpečiť na plný úväzok úväzok laboranta, ktorý sleduje správnosť chlórovania a vykonáva jednoduché rozbory (obsah aktívneho chlóru v bielidle, v pripravených roztokoch chlóru, stanovenie zvyškového chlóru vo vode atď.).

II. Chlórovanie vody na miestnom vodovode

14. Pri miestnom vodovode, t.j. pri použití vody bez rozvodnej siete potrubí priamo zo zdroja (studne, pramene, otvorené nádrže) sa chlórovanie vody vyžadujúcej dezinfekciu zvyčajne vykonáva bielidlom v čistých nádobách - nádržiach, sudoch, nádržiach alebo iných špeciálnych nádobách. V tomto prípade je potrebné dodržať nasledujúce podmienky:

a) bielidlo sa zavedie do vody v dávke stanovenej empiricky;

b) pre spoľahlivú dezinfekciu vody by jej kontakt s chlórom mal byť aspoň 30 minút v lete a aspoň 1 hodinu v zime;

c) správne chlórovaná voda by mala obsahovať zvyškový chlór v množstve 0,3-0,5 mg na liter.

Poznámka: Vo výnimočných prípadoch, ak neexistujú iné možnosti, je možné zvyškový chlór kvalitatívne určiť modrosťou chlórovanej vody pridaním niekoľkých kryštálov jodidu draselného a niekoľkých kvapiek 1% roztoku škrobu, ako aj prítomnosťou mierneho zápachu chlóru vo vode.

15. Pripraví sa roztok bielidla so silou 1-5%, t.j. na prípravu roztoku sa odoberie 10-50 g bielidla na 1 liter vody. Pri absencii váhy môžete na meranie vápna použiť lyžice, poháre a iné predmety známej kapacity, pričom kapacita čajovej lyžičky je 2-2,5 g bielidla, polievková lyžica 9-12 g, pohár - 120 g.

Odmerané množstvo bielidla sa naleje do hrnčeka alebo misky, pridá sa k nemu trocha vody a rozotrie sa na krémovú hmotu bez hrudiek. Potom sa táto hmota zriedi požadovaným množstvom vody a dôkladne sa premieša. Pripravený bieliaci roztok sa po usadení používa na chlórovanie. Obsah aktívneho chlóru v bielidle a výber pracovnej dávky chlóru sa robí podľa.

16. V niektorých prípadoch, v závislosti od kvality vody, pre zvýšenie spoľahlivosti jej dezinfekcie sa odporúča použiť rechlórovanie, t.j. zavádzanie zámerne nadmerných dávok aktívneho chlóru s následným odstránením alebo chemickou väzbou prebytočného chlóru.

Perchlórácia sa uskutočňuje nasledujúcim spôsobom. Do vody sa pridáva roztok bielidla v množstve najmenej 10 mg / l aktívneho chlóru a pri dezinfekcii kontaminovanej vody z otvorených zdrojov - najmenej 20 mg / l aktívneho chlóru. Po dôkladnom premiešaní roztoku bielidla naliateho do vody drevenou lopatkou alebo veslom nechajte vodu 15 minút v lete a 30 minút v zime. Potom sa skontroluje vôňa vody: pri silný zápach prechlórovanie chlórom sa považuje za dostatočné, ak nie je cítiť žiadny zápach alebo je cítiť len veľmi mierny zápach chlóru, je potrebné zopakovať zavedenie bielidla.

Na odstránenie prebytočného chlóru (dechlorácia) sa voda filtruje cez aktívne alebo bežné drevené uhlie a v neprítomnosti uhlia sa do vody pridáva hyposiričitan sodný (v pomere 3,5 mg hyposulfitu na 1 mg aktívneho zvyškového chlóru).

17. Dezinfekcia banských studní a dezinfekcia vody v nich sa vykonáva v súlade s „Dočasnými pokynmi na dezinfekciu banských studní a dezinfekciu vody v nich“, schválenými Hlavným sanitárnym a epidemiologickým riaditeľstvom Ministerstva zdravotníctva ZSSR. dňa 18. januára 1967 N 663-67.

III. Chlórová dezinfekcia vodných diel pri ich výstavbe a prevádzke

18. Dezinfekcia zariadení na zásobovanie vodou (studne, zásobníky a tlakové nádrže, usadzovacie nádrže, miešačky, filtre, vodovodná sieť) môže byť preventívna (pred uvedením nových zariadení do prevádzky, po periodickom čistení, po opravách a havarijných prácach), ako aj podľa na epidemické indikácie (v prípade znečistenia zariadení, ktoré vytvára hrozbu prepuknutia črevných infekcií prenášaných vodou).

19. Na zvýšenie spoľahlivosti dezinfekcie a skrátenie jej trvania sa odporúča používať roztoky s koncentráciou aktívneho chlóru 75-100 mg/l pri kontakte počas 5-6 hodín. Je možné použiť roztoky s nižšou koncentráciou aktívneho chlóru - 40-50 mg / l, ale trvanie potrebného kontaktu sa v tomto prípade zvyšuje na 24 hodín alebo viac.

20. Pred dezinfekciou vodných diel vo všetkých prípadoch ich predbežná mechanické čistenie a umývanie. Vodovodná sieť, ktorého čistenie je náročné, intenzívne sa umýva 4-5 hodín pri maximálnej možnej rýchlosti pohybu vody (najmenej 1 m / s.).

21. Dezinfekcia artézskych studní pred ich uvedením do prevádzky sa vykonáva v tých prípadoch, keď po ich umytí kvalita vody nezodpovedá GOST "Pitná voda" z hľadiska bakteriologických ukazovateľov.

Pri prevádzke studní vzniká potreba dezinfekcie pri zistení znečistenia vody priamo v studni v dôsledku jej závad (v takýchto prípadoch by dezinfekcii mali predchádzať príslušné opravné práce).

Dezinfekcia sa vykonáva v dvoch fázach: najprv povrchová časť studne, potom podvodná časť. Na dezinfekciu nadvodnej časti v studni je niekoľko metrov pod statickou úrovňou inštalovaná pneumatická zátka, nad ktorou sa studňa naplní roztokom chlóru (alebo bielidla) s koncentráciou aktívneho chlóru 50-100 mg/l. v závislosti od miery predpokladaného znečistenia. Po 3-6 hodinách kontaktu sa zátka odstráni a pomocou špeciálneho mixéra sa do podvodnej časti studne zavedie roztok chlóru tak, aby koncentrácia aktívneho chlóru po zmiešaní s vodou nebola nižšia ako 50 mg/l . Po 3-6 hodinách kontaktu sa vykonáva čerpanie, kým vo vode nezmizne badateľný zápach chlóru, potom sa odoberie vzorka vody na kontrolný bakteriologický rozbor.

Poznámka: Predpokladá sa, že vypočítaný objem roztoku chlóru je väčší ako objem jamiek (vo výške a priemere): pri dezinfekcii povrchovej časti - 1,2-1,5-krát, podvodnej časti - 2-3-krát.

22. Dezinfekcia nádrží veľká kapacita odporúčané na zavlažovanie. Roztok bielidla (alebo chlóru) s koncentráciou 200 - 250 mg / l aktívneho chlóru sa pripravuje v množstve 0,3 - 0,5 l na 1 m 2 vnútorného povrchu nádrže. Steny a dno nádrže sú pokryté týmto roztokom zavlažovaním z hadice alebo hydropanelu.

Po 1-2 hodinách sa dezinfikované povrchy umyjú čistým voda z vodovodu, odstránenie použitého roztoku cez výpust bahna. Práce by sa mali vykonávať v montérkach, gumených čižmách a plynových maskách; pred vstupom do nádrže je nainštalovaná nádrž s roztokom bielidla na umývanie topánok.

Tlakové nádrže s malou kapacitou by sa mali dezinfikovať volumetrickou metódou a naplniť ich roztokom s koncentráciou 75-100 mg/l aktívneho chlóru. Po kontakte počas 5-6 hodín sa roztok chlóru odstráni cez bahenné potrubie a nádrž sa premyje čistou vodou z vodovodu (po obsah v umývacia voda 0,3-0,5 mg/l zvyškového chlóru). Podobným spôsobom sa po oprave a naložení dezinfikujú sedimentačné nádrže, vytláčače, ako aj filtre.

Kontrolný bakteriologický rozbor po dezinfekcii zariadení sa robí minimálne 2x s intervalom zodpovedajúcim času úplnej výmeny vody medzi odbermi. Pri priaznivých výsledkoch analýz môžu byť zariadenia uvedené do prevádzky.

23. Dezinfekcia vodovodnej siete sa vykonáva naplnením potrubí roztokom chlóru (alebo bielidla) s koncentráciou 75 až 100 mg / l aktívneho chlóru (v závislosti od stupňa znečistenia siete, jej znehodnotenia resp. sanitárna a epidemická situácia). Zavádzanie roztoku chlóru do siete pokračuje dovtedy, kým miesta najvzdialenejšie od miesta jeho prívodu neobsahujú aktívny chlór aspoň 50 % stanovenej dávky. Od tohto momentu sa zastaví ďalšia dodávka roztoku chlóru a sieť naplnená roztokom chlóru sa nechá aspoň 6 hodín. Na konci kontaktu sa chlórová voda vypustí a sieť sa premyje čistou vodou z vodovodu. Podmienky vypúšťania vôd zo siete sa určujú na mieste po dohode s orgánmi hygienicko-epidemiologickej služby. Na konci premývania (keď voda obsahuje 0,3-0,5 mg/l zvyškového chlóru) sa zo siete odoberú vzorky na kontrolný bakteriologický rozbor. Dezinfekcia sa považuje za dokončenú s priaznivými výsledkami dvoch testov vykonaných postupne z toho istého bodu.

Poznámka: Odhadovaný objem roztoku chlóru na dezinfekciu siete je určený vnútorným objemom potrubí s prídavkom 3-5% (pre pravdepodobný odtok). Objem 100 m rúr s priemerom 50 mm je 0,2 m 3, 75 mm - 0,5 m 3, 100 mm - 0,8 m 3, 150 mm - 1,8 m 3, 200 mm - 3,2 m 3, 250 mm - 5 3.

24. Preplachovanie a dezinfekciu vodárenských zariadení a sietí vykonávajú sily a prostriedky stavebnej organizácie (pred ich uvedením do prevádzky) alebo správy vodovodu (po opravných a havarijných prácach) za prítomnosti zástupcov sp. hygienická a epidemiologická služba. Výsledky práce sú zdokumentované v zákone, kde je uvedené dávkovanie aktívneho chlóru, dĺžka trvania chlórovania (kontaktného) a konečného preplachu, údaje z kontrolných rozborov vody. Na základe týchto materiálov miestne orgány hygienicko-epidemiologickej služby vydávajú záver o možnosti uvedenia zariadení do prevádzky.

25. Zverejnením tohto pokynu sa zrušuje „Pokyn na dezinfekciu úžitkovej a pitnej vody chlórom pre centrálne a miestne zásobovanie vodou“ N 203-56 z 26. januára 1956.

______________________________

* Pripravil Inštitút všeobecnej a komunálnej hygieny pomenovaný po A.N. Sysina Akadémia lekárskych vied ZSSR.

** Pod pojmom „dezinfekcia“ sa rozumie úprava vody a pod pojmom „dezinfekcia“ sa rozumie ošetrenie vodární a sietí dezinfekčnými prostriedkami.

Príloha č.1

I. Stanovenie obsahu aktívneho chlóru a bielidla

Činidlá:

1. 10% roztok jodidu draselného

2. Kyselina chlorovodíková (1:5 objemovo)

3. 0,01 N roztok hyposiričitanu sodného

4. 0,5 % roztok škrobu

Priebeh rozboru: odvážte 3,55 g bielidla, rozdrvte v porcelánovej mažiari s malým množstvom vody a homogénnou kašou a ešte trochu rozrieďte vodou. Potom sa kvapalina naleje do odmernej banky, malta sa niekoľkokrát prepláchne a objem kvapaliny sa upraví na 1 liter.

Do banky so zabrúsenou zátkou sa naleje 5 ml roztoku jodidu draselného, ​​5 ml kyseliny chlorovodíkovej, 10 ml usadeného roztoku bielidla a 50 ml destilovanej vody. V tomto prípade sa uvoľňuje voľný jód v množstve ekvivalentnom aktívnemu chlóru obsiahnutému v skúmanom vápne. Po 5 min. uvoľnený jód sa titruje 0,01 roztokom hyposiričitanu do bledožltej farby, potom sa pridá 1 ml roztoku škrobu a pokračuje sa v titrácii až do vymiznutia modrej farby. Množstvo ml 0,01 N roztoku hyposulfitu použitého na titráciu priamo udáva % aktívneho chlóru v študovanom bielidle.

II. Kvantitatívne stanovenie zvyškového aktívneho chlóru vo vode z vodovodu

Jodometrická metóda

Činidlá:

1. Jodid draselný chemicky čistý kryštalický, neobsahujúci voľný jód.

Vyšetrenie. Vezmite 0,5 g jodidu draselného, ​​rozpustite v 10 ml destilovanej vody, pridajte 6 ml tlmivej zmesi a 1 ml 0,5 % roztoku škrobu. Činidlo by nemalo byť modré.

2. Zmes pufra: pH = 4,6. Zmiešajte 102 ml molárneho roztoku kyseliny octovej (60 g 100% kyseliny v 1 l vody) a 98 ml molárneho roztoku octanu sodného (136,1 g kryštalickej soli v 1 l vody) a doplňte na 1 l s destilovanou vodou, predtým prevarenou.

3. 0,01 N roztok hyposiričitanu sodného.

4. 0,5 % roztok škrobu.

5. 0,01 N roztok dvojchrómanu draselného. Nastavenie titra 0,01 N roztoku hyposiričitanu sa vykonáva takto: do banky nalejte 0,5 g čistého jodidu draselného, ​​rozpustite v 2 ml vody, pridajte najskôr 5 ml kyseliny chlorovodíkovej (1:5), potom 10 ml 0,01 N roztoku dvojchrómanu draselného a 50 ml destilovanej vody. Uvoľnený jód sa titruje hyposiričitanom sodným v prítomnosti 1 ml roztoku škrobu pridaného na konci titrácie. Korekčný faktor pre titer hyposiričitanu sodného sa vypočíta pomocou tohto vzorca: K = 10/a, kde a je počet mililitrov hyposiričitanu sodného použitého na titráciu.

Priebeh analýzy:

a) pridajte 0,5 g jodidu draselného do Erlenmeyerovej banky;

b) pridajte 2 ml destilovanej vody;

c) miešať obsah banky, kým sa jodid draselný nerozpustí;

d) pridajte 10 ml tlmivého roztoku, ak alkalita testovanej vody nie je vyššia ako 7 mg/ekv. Ak je alkalita testovanej vody vyššia ako 7 mg/ekv, potom množstvo mililitrov tlmivého roztoku by malo byť 1,5-násobkom alkality testovanej vody;

e) pridajte 100 ml testovacej vody;

e) titrujte hyposulfitom, kým sa roztok nesfarbí do bledožltej farby;

g) pridajte 1 ml škrobu;

h) titrujte hyposulfitom, kým nezmizne modrá farba.

Výpočet: Obsah aktívneho chlóru v mg/l v testovanej vode sa vypočíta podľa vzorca:

X = 3,55 ´ H ´ Komu

kde H- počet ml hyposulfitu použitého na titráciu,

Komu- korekčný faktor na titer hyposiričitanu sodného.

Ortotolidínová metóda

Činidlá:

1. 0,1% roztok ortotolidínu - 1 g ortotolidínu sa prenesie do porcelánového pohára, pridá sa 5 ml 20% kyseliny chlorovodíkovej, rozotrie sa na pastu a pridá sa 150-200 ml destilovanej vody. Po rozpustení ortotolidínu sa roztok prenesie do litrového valca, doplní sa na 505 ml destilovanou vodou a potom sa doplní na 1 liter 2 % kyselinou chlorovodíkovou.

2. Stupnica konštantných štandardov, ktorá farebne napodobňuje štandardy aktívneho chlóru. Pripravte si 2 roztoky:

a) 15 g síranu meďnatého (CuSO 4´ 5H20) a 10 ml silnej kyseliny sírovej sa rozpustí v destilovanej vode a doplní sa na 1 liter.

b) 0,25 g dvojchrómanu draselného (K 2 Cr 2 O 7) a 1 ml silnej kyseliny sírovej sa rozpustí v destilovanej vode a doplní sa na 1 liter.

Počet roztokov „a“ a „b“ uvedený v tabuľke sa pridá do Nesslerových valcov, upravených na objem 100 ml destilovanou vodou. Štandardy skladujte zapečatené najviac 6 mesiacov, chránené pred priamym slnečným žiarením.

Poznámka:

1) Voda, ktorá sa má testovať, musí mať izbovú teplotu (asi 20°C).

2) Ak je v testovacej vode farba, použije sa farebná kompenzácia pri pohľade zboku.

III. Spôsob výberu pracovnej dávky chlóru na dezinfekciu vody

Do 3 pohárov sa naleje 1 liter testovanej vody, ktorá sa má chlórovať. Potom sa do každej nádoby pridá 1% roztok bielidla v množstve približne uvedenom v tabuľke.

Po pridaní bielidla sa obsah každej nádoby dôkladne premieša a nechá sa pôsobiť 30 minút. Potom sa vo všetkých bankách zisťuje obsah zvyškového chlóru vo vode a robí sa bakteriologické vyšetrenie.

Na stanovenie zvyškového chlóru sa do banky naleje 5 ml 10% roztoku jodidu draselného, ​​10 ml tlmivého roztoku (pozri popis jodometrickej metódy) a odpipetuje sa 200 ml chlórovanej vody z plechovky. Uvoľnený jód sa titruje 0,01 N roztokom hyposiričitanu, kým sa nedosiahne svetložlté sfarbenie, pridá sa 1 ml 0,5 % roztoku škrobu a titrácia pokračuje, kým modré sfarbenie nezmizne. Obsah zvyškového chlóru v mg/l je 0,355´ 5H, kde H je množstvo hyposulfitu v ml použitých na titráciu. Po 30 minútach kontaktu s chlórom sa do vody, ktorá zostala v pohároch, pridá 1 ml 1% roztoku hyposiričitanu sodného, ​​vopred sterilizovaného varom (na viazanie prebytočného chlóru). Potom sa stanoví počet Escherichia coli a celkový počet baktérií vo vode v súlade s pravidlami bakteriologickej analýzy (GOST 5215-50).

Za optimálnu pracovnú dávku chlóru sa považuje taká, pri ktorej počet konzervovaných Escherichia coli nepresiahne 3 na 1 liter vody a celkový počet baktérií nepresiahne 100 na 1 ml. Obsah zvyškového chlóru by nemal presiahnuť 0,5 mg/l.

Ak sa nedosiahne dostatočný dezinfekčný účinok vo všetkých vzorkách skúmanej vody alebo obsah zvyškového chlóru prekročí 0,5 mg/l, potom sa experiment opakuje s väčšími alebo menšími dávkami chlóru.

Poznámka: V podmienkach miestneho vodovodu, pri absencii možnosti bakteriologického rozboru, sa dávka chlóru nastavuje na základe stanovenia koncentrácie zvyškového chlóru vo vode a určenia intenzity zápachu chlórovanej vody. Ako pracovná dávka na chlórovanie sa berie dávka, pri ktorej voda získala mierny zápach chlóru a obsah zvyškového chlóru v nej je na úrovni 0,3 - 0,5 mg / l.

IV. Metóda na oddelené stanovenie voľného a viazaného (chlóramín) aktívneho chlóru

Činidlá:

1. 1 % alkoholový roztok kyseliny chlorovodíkovej para-aminodimetylanilín (dimetid parafenyléndiamín): 1 g sa rozpustí v 100 ml etylalkoholu (rektifikovaného). Používa sa ako indikátor.

2. Fosfátový tlmivý roztok pH=7,0´ 3,54 g monosubstituovaného fosforečnanu draselného (KH2PO4) a 8,6g disubstituovaného fosforečnanu sodného (Na2HP04)´ 12H20) sa rozpustí v 100 ml destilovanej vody.

3. 1% roztok jodidu draselného: 1 g v 100 ml destilovanej vody (uchovávajte vo fľaši z tmavého skla).

4. 2,5 % roztok kyseliny šťaveľovej: 2,5 g v 100 ml destilovanej vody.

5. 0,01 N roztok síranu železnatého (FeSO 4´ 7H 2 O) sa pripraví z hlavného 0,1 N roztoku 10-násobným zriedením destilovanou vodou. Na prípravu zásobného roztoku odvážte 28 g FeSO 4´ 7H20 a prenesie sa do odmernej banky (1), rozpustí sa v destilovanej vode, okyslí sa 2 ml roztoku kyseliny sírovej (1:3) a potom sa upraví vodou po značku.

Titer 0,01 N roztoku sa nastaví podľa 0,01 N roztoku manganistanu draselného: do banky sa pridá 25 ml roztoku FeSO 4, pridajú sa 2 ml kyseliny sírovej (1:3) a titruje sa za studena. roztokom KMnO 4, kým nezmizne ružová farba po dobu 30 sekúnd.

Priebeh analýzy:

a) Pridajte 1 ml tlmivého roztoku a 2 ml indikátora do banky so 100 ml testovanej vody. V prítomnosti voľného chlóru sa voda sfarbí do ružova (vzhľadom k tvorbe semichinónu). Vzorka sa za intenzívneho miešania titruje roztokom síranu železnatého, kým sa neodfarbí (1. titrácia);

b) Do tej istej vzorky pridajte 1 ml jodidu draselného. V prítomnosti monochlóramínu vo vode sa uvoľňuje ekvivalentné množstvo jódu, pôsobením ktorého sa opäť vytvorí ružové sfarbenie.

Titrujte vzorku roztokom síranu železnatého, kým sa nestane bezfarebnou (2. titrácia).

c) Potom sa do tej istej vzorky pridá 1 ml kyselina šťaveľová. Ak je vo vode prítomný dichlóramín, opäť sa objaví ružové sfarbenie, v prítomnosti ktorého sa vzorka titruje roztokom síranu železnatého až do poskytnutia (3. titrácia).

Výpočet sa vykonáva podľa vzorca:

X = 0,355 ´ Komu ´ H ´ 10, kde

X- koncentrácia voľného, ​​monochlóramínového alebo dichlóramínového chlóru vo vode v mg/l.

H- počet ml vyčerpaného roztoku síranu železnatého, v tomto poradí: počas prvej titrácie - na výpočet voľného chlóru, druhý - monochlóramín, tretí - dichlóramín;

Komu- koeficient titra roztoku síranu železnatého. 0,355 - titer aktívneho chlóru 0,01 N roztoku síranu železnatého pri Komu=1,0;

10 - koeficient prepočtu koncentrácie chlóru na 1 liter vody (pri titrácii 100 ml)

Príklad:Titrový koeficient roztoku síranu železnatého je 0,98, t.j. keď sa titer nastavil na 25 ml síranu železnatého, pridalo sa 24,5 ml 0,01 N roztoku manganistanu draselného. Na 100 ml testovanej vody sa počas titrácie spotreboval roztok síranu železnatého: prvý - 0,1 ml, druhý - 0,05 ml, tretí - 0 (po pridaní kyseliny šťaveľovej nebolo žiadne ružové sfarbenie). Testovaná voda obsahuje: voľný chlór - 0,35 mg/l

X = 0,355 ´ 0,98 ´ 0,1 ´ 10 a monochlóramín - 0,17 mg / l

X = 0,355 ´ 0,98 ´ 0,05 ´ desať); žiadny dichlóramín.

Príloha č.2

Základné bezpečnostné opatrenia pri chlórovaní vody

1. Pri použití kvapalného chlóru je chlórovacia miestnosť umiestnená v izolovanej miestnosti, ktorá okrem vstupu z čerpacej stanice musí mať núdzový východ s otváraním dverí z chlórovacej miestnosti smerom von.

2. Chlorovacia miestnosť je vybavená mechanická ventilácia poskytuje 12-násobnú výmenu vzduchu za 1 hodinu. Výfukové otvory pre vetranie sú umiestnené maximálne 30 cm od podlahy a výfukové potrubie ventilátora je umiestnené vo výške 2 m nad hrebeňom strechy. Pred vstupom do chlórovacej miestnosti musí byť motor ventilátora zapnutý z predsiene.

Poznámka: Zariadenia na čpavok (fľaše s čpavkom, váhy, prietokomery) by mali byť umiestnené v samostatná izba izolované od chlórovacej miestnosti. Izba je vybavená odsávacie vetranie s odsávaním vzduchu pod stropom.

3. Chlorovacia miestnosť by mala mať dobré osvetlenie, prírodné a elektrické, s takou inštaláciou svetelných zdrojov, aby boli dieliky na stupnici merača jasne viditeľné: vypočítaná teplota vzduchu v miestnosti musí byť najmenej + 18 °.

4. Vo vestibule pred vchodom do chlórovacej miestnosti sú skrinky na uloženie kombinéz a plynových masiek (jedna pre každého obsluhujúceho), lekárnička pre núdzovú pomoc a kyslíkový vankúš.

5. Fľaše s chlórom sú inštalované na prenosných zvislých stojanoch, aby sa dali ľahko vybrať z miestnosti; je zakázané upevňovať valce na steny. Nádrže pripojené k chlorátorom sú inštalované na prevádzkových váhach za účelom kontroly spotreby chlóru. Medzi redukčný ventil pracovných valcov a vstupný ventil chlorátora je potrebné umiestniť medziľahlú fľašu (prijímač) na čistenie chlóru pred jeho vypustením do chlorátora (dávkovač plynu).

6. Pri vstupe do chlórovacej miestnosti musíte zapnúť ventilátor a uistiť sa, že nie je cítiť charakteristický zápach chlóru. Ak je cítiť zápach chlóru, treba si nasadiť plynovú masku a podniknúť kroky na odstránenie úniku plynu. Miesto úniku je určené navlhčením kĺbov kĺbov amoniak pri interakcii, s ktorou chlór vytvára biely oblak.

7. Poškodené chlórové fľaše sú okamžite odstránené z chlórovacej miestnosti. Na ich neutralizáciu je na dvore usporiadaná nádoba s hĺbkou 2 m a priemerom 1,5 m, naplnená roztokom vápna a s prívodom vody. Nádrž musí mať vodotesné steny a dno, nachádza sa nie bližšie ako 10 m od východu z chlórovacej miestnosti.

8. V chlórovacej miestnosti je zakázané fajčiť.

9. Ohrievanie valcov a rúrok na vedenie chlóru (keď zamrznú) sa vykonáva priložením handry namočenej v horúca voda, je zakázané používať fúkačky, primus, elektrické sporáky.

10. Preprava chlóru zo skladu do chlórovacieho zariadenia sa vykonáva cestnou dopravou alebo na jarných vozíkoch. Nakladanie a vykladanie fliaš (alebo sudov) s chlórom sa vykonáva mimoriadne opatrne, vyhýbajte sa nárazom, poškodeniu ventilov, kotúľaniu fliaš s nohou na zemi. Valce sú naskladané na drevených obkladoch s vyrezávanými hniezdami, dobre vystužené v korpuse, za slnečného počasia sú prikryté plachtou na ochranu pred vytopením.

11. Pri použití bielidla by sa pracovné roztoky mali pripravovať v miestnosti vybavenej vetraním, pričom treba zabezpečiť aspoň 5 výmen vzduchu za hodinu.

12. Pri príprave bieliacich roztokov sa pracuje v plynových maskách a v kombinézach (župy, kombinézy, gumové čižmy, rukavice).

13. Po ukončení práce by malo byť zabezpečené sprchovanie.