Odkiaľ pochádzajú fosfáty v odpadových vodách? Metodika merania hmotnostnej koncentrácie celkového fosforu a fosforečnanového fosforu vo vzorkách pitných, prírodných a odpadových vôd fotometrickou metódou. Centrum vodného výskumu a kontroly

vyhláška Štátny výbor normy Rady ministrov ZSSR z 10. mája 1972 č. 935 je stanovený dátum zavedenia

od 01.01.73

Táto norma stanovuje podmienené obrázky a označenia švov zvárané spoje v konštrukčných dokumentoch produktov všetkých priemyselných odvetví, ako aj v stavebná dokumentácia, ktorý nepoužíva obrázky a symboly používané v stavebníctve.

1. OBRAZ ZVAROVANÝCH SPOJOV

1.1. Šev zvarového spoja, bez ohľadu na spôsob zvárania, je konvenčne znázornený: viditeľný - s plnou hlavnou čiarou (obr. 1 a, v);

neviditeľná - prerušovaná čiara (obr. 1 G).

Viditeľný jednotlivý zvarový bod, bez ohľadu na metódu zvárania, sa bežne zobrazuje so znamienkom „+“ (obr. 1 b), ktorý sa vykonáva plnými čiarami (obr. 2).

Neviditeľné jednotlivé body nie sú zobrazené.

Z obrázku švu alebo jedného bodu sa nakreslí vodiaca čiara zakončená jednosmernou šípkou (pozri obr. 1). Vodiaca čiara je výhodne nakreslená z obrázku viditeľného švu.

1.2. Na obraz rezu viacprechodového zvaru je povolené aplikovať obrysy jednotlivých prechodov, pričom musia byť uvedené veľkými písmenami ruskej abecedy (obr. 3).

1.3. Šev, ktorého rozmery konštrukčných prvkov nie sú stanovené normami (neštandardný šev), je znázornený s uvedením rozmerov konštrukčné prvky potrebné na zhotovenie švu podľa tohto výkresu (obr. 4).

Hranice švu sú zobrazené ako plné hlavné čiary a štrukturálne prvky okrajov v rámci hraníc švu sú znázornené ako plné tenké čiary.

2. SYMBOLY PRE ZVAROVÉ SPOJY

2.1. Pomocné značky na označenie zvarov sú uvedené v tabuľke.

Poznámky:

1. Pre prednú stranu jednostranného švu zváraného spoja vezmite stranu, z ktorej sa vykonáva zváranie.

2. Pre prednú stranu obojstranného švu zvarového spoja s asymetricky pripravenými okrajmi vezmite stranu, z ktorej je zvarený hlavný šev.

3. Ako prednú stranu obojstranného zvaru so symetricky pripravenými hranami možno brať akúkoľvek stranu.

V symbole švu sú pomocné znaky vyrobené plnými tenkými čiarami.

Pomocné značky musia mať rovnakú výšku ako čísla zahrnuté v označení švu.

2.2. Štruktúra symbolu pre štandardný šev alebo jeden bodový zvar je znázornená na diagrame (obr. 5).

Znak je vyrobený pevnými tenkými čiarami. Výška značky musí byť rovnaká ako výška čísel zahrnutých v označení švu.

2.3. Štruktúra symbolu pre neštandardný šev alebo jeden zvarový bod je znázornená na diagrame (obr. 6).

AT technické požiadavky výkres alebo tabuľka švov označujú spôsob zvárania, ktorým by sa mal vyrobiť neštandardný šev.

2.4. Symbolšev sa aplikuje:

a) na poličke vodiacej čiary nakreslenej z obrázku švu na prednej strane (obr. 7 a);

b) pod policou vodiacej čiary nakreslenej z obrázku švu na rubovej strane (obr. 7 b).

2.5. Označenie drsnosti opracovaného povrchu švu sa uvádza na polici alebo pod policou vodiacej čiary za symbolom pre šev (obr. 8), alebo je uvedené v tabuľke švov, prípadne uvedené v technickom požiadavky výkresu, napríklad: "Parameter drsnosti povrchu zvarov ..."

Poznámka. Obsah a rozmery stĺpcov tabuľky švíkov nie sú touto normou upravené.

2.6. Ak je pre šev zvarového spoja zriadený riadiaci komplex alebo kategória kontroly zvaru, potom ich označenie môže byť umiestnené pod vodiacou čiarou (obr. 9).

V technických požiadavkách alebo v tabuľke švov na výkrese je uvedený odkaz na príslušný regulačný a technický dokument.

2.7. Zváracie materiály sú uvedené na výkrese v technických požiadavkách alebo v tabuľke zvarov.

Je dovolené neuvádzať zváracie materiály.

2.8. Ak sú na výkrese identické švy, označenie sa použije na jeden z obrázkov a čiary sa nakreslia z obrázkov zostávajúcich rovnakých švov - popisky s policami. Všetky identické švy majú priradené jedno sériové číslo, ktoré sa používa:

a) na vodiacej šnúre s policou s vytlačeným označením švu (obr. 10 a);

b) na poličke vodiacej čiary nakreslenej z obrázku švu, ktorý nemá označenie, na prednej strane (obr. 10 b);

c) pod policou vodiacej čiary nakreslenej z obrázku švu, ktorý nemá označenie, na rubovej strane (obr. 10 v).

Počet rovnakých švov je dovolené uviesť na vodiacej čiare, ktorá má policu s použitým označením (pozri obr. 10 a).

Poznámka. Švy sa považujú za rovnaké, ak:

ich typy a veľkosti konštrukčných prvkov v priereze sú rovnaké;

majú rovnaké technické požiadavky.

2.9. Príklady symbolov pre zvarové spoje sú uvedené v prílohách 1 a 2.

3. ZJEDNODUŠENIE OZNAČENÍ ZVAROVÝCH SPOJOV

3.1. Ak sú na výkrese švy, ktoré sú vyrobené podľa rovnakej normy, štandardné označenie je uvedené v technických požiadavkách na výkrese (zápis podľa typu: „Zvary ... podľa ...“) alebo v tabuľke.

3.2. Je dovolené nepriradiť sériové číslo identickým švom, ak sú všetky švy na výkrese rovnaké a sú zobrazené na jednej strane (vpredu alebo vzadu). Zároveň sú švy, ktoré nemajú označenie, označené vodiacimi čiarami bez políc (obr. 11).

3.3. Na výkrese symetrického produktu, ak je na obrázku os symetrie, je povolené označiť vodiacimi čiarami a označiť švy iba na jednej zo symetrických častí obrázka produktu.

3.4. Na nákrese výrobku, na ktorom sú identické komponenty zvarené s rovnakými švami, môžu byť tieto švy označené vodiacimi čiarami a označené iba na jednom z obrázkov rovnakých dielov (najlepšie na obrázku, z ktorého je vodiaca čiara s číslom pozície zobrazené).

3.5. Je dovolené neoznačovať švy na výkrese vodiacimi čiarami, ale dávať pokyny na zváranie zápisom do technických požiadaviek výkresu, ak tento záznam jednoznačne určuje miesta zvárania, spôsoby zvárania, typy švov zvarových spojov. a rozmery ich konštrukčných prvkov v priereze a umiestnenie švíkov.

3.6. Rovnaké požiadavky na všetky švy alebo skupinu švov sú uvedené raz - v technických požiadavkách alebo tabuľke švov.

DODATOK 1

Odkaz

PRÍKLADY SYMBOLOV PRE ŠTANDARDNÉ ZVAROVÉ SPOJY

Dodatok 1. (Upravené vydanie, Rev. č. 1).

DODATOK 2

Odkaz

PRÍKLAD SYMBOLU NEŠTANDARDNÉHO ZVAROVÉHO SPOJA

Poznámka. V technických požiadavkách sa uvádza toto: "Ručné oblúkové zváranie."

Stiahnite si dokument

FEDERÁLNA SLUŽBA PRE ŽIVOTNÉ PROSTREDIE,
TECHNOLOGICKÝ A JADROVÝ DOHĽAD

KVANTITATÍVNA CHEMICKÁ ANALÝZA VODY

TECHNIKA MERANIA
HROMADNÉ KONCENTRÁCIE ORTOFOSPÁTOV,
polyfosfáty a celkový fosfor v
PITNÁ, PRÍRODNÁ A ODPADOVÁ VODA
FOTOMETRICKÁ METÓDA

OBLASŤ APLIKÁCIE

Reálny normatívny dokument ustanovuje metódu fotometrického stanovenia polyfosfátov, celkového fosforu a rozpustených ortofosfátov (fosfátových iónov) (v RO 4) vo vzorkách pitnej, prírodnej a odpadovej vody v hmotnostných koncentráciách:

stôl 1

Ak hmotnostná koncentrácia stanoveného indikátora presiahne horný bod kalibračnej krivky, analyzovaná vzorka sa zriedi.

Ak hmotnostná koncentrácia stanoveného ukazovateľa v analyzovanej vzorke presiahne hornú hranicu rozsahu meraných koncentrácií, potom je možné vzorku zriediť destilovanou vodou tak, aby koncentrácia stanoveného ukazovateľa zodpovedala regulovanému rozsahu.

Stanovenie interferuje so sírovodíkom a sulfidmi v koncentráciách nad 3 mg/DM 3 . Rušivý efekt sa eliminuje pridaním manganistanu draselného do 100 cm 3 analyzovanej vody v takom množstve, aby po trepaní 1–2 minúty zostalo mierne ružové sfarbenie. Potom sa činidlá pridajú v opačnom poradí, ako je uvedené v postupe: najprv sa pridá roztok kyselina askorbová, premiešajte a pridajte roztok zmiešaného činidla kyseliny molybdénovej. Činidlá sa pridávajú v rovnakom poradí v prítomnosti chrómanov v koncentrácii vyššej ako 2 mg/dm3.

Rušivý účinok dusitanov sa eliminuje pridaním kyseliny sulfámovej, ktorá je súčasťou zmiešaného činidla kyseliny molybdénovej.

Arzén, ortuť, kremík rušia stanovenie pri koncentráciách vyšších ako 5 mg/dm 3 , vanád a meď pri koncentráciách vyšších ako 10 mg/dm 3 . Rušivý účinok kremíka sa eliminuje počas analýzy v dôsledku vysokej kyslosti použitého činidla, ako aj zriedením vzorky pred analýzou. Vplyv arzénu a kovov možno zanedbať, pretože sa zvyčajne nachádzajú vo vode v koncentráciách výrazne pod 10 mg/dm 3 .

1. PRIRADENÉ CHARAKTERISTIKY CHYBY MERANIA A JEJ KOMPONENTOV

1.1. Táto technika poskytuje výsledky analýzy s chybou nepresahujúcou hodnoty uvedené v tabuľke 2.

tabuľka 2

Hodnoty charakteristík chyby a jej zložiek na úrovni spoľahlivosti P = 0,95

1.2. Hodnota ukazovateľa presnosti metodiky sa používa na:

Registrácia výsledkov meraní vydaných laboratóriom;

Hodnotenie činnosti laboratórií z hľadiska kvality testovania;

Zhodnotenie možnosti využitia výsledkov meraní pri implementácii metodiky v konkrétnom laboratóriu.

2. METÓDA MERANIA

Metóda je založená na interakcii ortofosforečnanov s molybdénanom amónnym v kyslom prostredí za vzniku kyseliny molybdofosforečnej, jej redukcii kyselinou askorbovou v prítomnosti chloridu antimonitého, po ktorej nasleduje fotometrické meranie modro sfarbenej redukovanej formy kyseliny molybdofosforečnej ( molybdénová modrá) pri vlnovej dĺžke 880 - 890 nm.

Stanovenie polyfosfátov a celkového fosforu sa vykonáva po ich predbežnej hydrolýze a/alebo mineralizácii na ortofosfáty. Vývojový diagram analýzy rozpustených ortofosforečnanov, polyfosforečnanov a celkového fosforu je uvedený v prílohe 1.

3.1.4. ochranná clona pre mineralizačný reaktor vyrobený z polykarbonátu s hrúbkou 4,5 mm a výškou 37,5 cm;

3.1.5. Odmerné banky s objemom 50, 100, 1000 cm 3 podľa GOST 1770, 2. trieda presnosti.

3.1.6. Pipety s objemom 1, 2, 5 a 10 cm 3 podľa GOST 29227, 2. trieda presnosti.

3.1.7. Pipety s jednou značkou s objemom 1, 2, 5 a 10 cm 3 podľa GOST 29169, 2. trieda presnosti.

3.1.8. Reaktor na uskutočňovanie mineralizácie s bunkami pre okrúhle kyvety, poskytujúci teplotu 120 ± 2 °C.

3.1.9. Spektrofotometer, ktorý poskytuje merania pri vlnovej dĺžke 880 - 890 nm, vybavený adaptérom pre okrúhle kyvety 16 × 100 mm.

3.1.10. Fľaše z tmavého skla s objemom 250, 500, 1000 cm 3 (na skladovanie činidiel).

3.1.11. Chladnička pre domácnosť akéhokoľvek typu, poskytujúca skladovanie vzoriek pri teplote 2 - 6 °C.

3.1.12. Odmerný valec s objemom 100, 250 cm 3 podľa GOST 1770, 2. trieda presnosti.

Je povolené používať iné meracie prístroje s metrologickými charakteristikami, ktoré nie sú horšie ako vyššie uvedené, a pomocné prístroje s Technické špecifikácie nie horšie ako vyššie uvedené.

Poznámka : Pre umývanie riad nie povolený použitie syntetický čistiace prostriedky fondy.

3.2. Činidlá a materiálov

3.2.1. Molybdenan amónny (molybdenan amónny), chemicky čistý podľa GOST 3765 alebo podľa TU 6-09-5086.

3.2.2. Persíran amónny (persíran amónny), analytická čistota podľa GOST 20478;

3.2.3. Kyselina askorbová, analytická čistota GF X FS 42-2668.

3.2.4. Destilovaná voda podľa GOST 6709 alebo demineralizovaná podľa ISO 3696 (2. stupeň čistoty).

3.2.5. Kyselina vínna, analytická čistota podľa GOST 5817.

3.2.6. Kyselina sírová, chemicky čistá podľa GOST 4204.

3.2.7. Hydroxid sodný (hydroxid), analytická čistota podľa GOST 4328.

3.2.8. Kyselina sulfámová, analytická čistota podľa TU 6-09-2437.

3.2.9. Chlorid antimonitý (chlorid antimonitý), chemicky čistý podľa TU 6-09-17-252.

3.2.10. Chloroform, chemicky čistý podľa TU 6-09-4263.

3.2.11. Skúmavky (kyvety) 16×100 mm, okrúhle, s plastovým skrutkovacím uzáverom.

3.2.12. Bavlnené obrúsky alebo papierové obrúsky.

3.2.13. Poháre s objemom 150, 250, 1000 cm 3 podľa GOST 25336.

3.2.14. Membránové filtre s priemerom pórov 0,45 µm podľa GOST 25336.

3.2.15. Bezpopolové filtre "modrá páska" podľa TU 6-09-1678-95. Je povolené používať reagencie vyššej kvalifikácie, materiály s technickými vlastnosťami, ktoré nie sú horšie ako vyššie uvedené alebo dovážané analógy.

4. PODMIENKY PRE BEZPEČNÚ PRÁCU

4.1. Pri vykonávaní analýz je potrebné dodržiavať bezpečnostné požiadavky pri práci s chemickými činidlami v súlade s GOST 12.1.007.

4.2. Pri práci so zariadením je potrebné dodržiavať pravidlá elektrickej bezpečnosti v súlade s GOST 12.1.019.

4.3. Školenie pracovníkov v oblasti bezpečnosti práce by malo byť organizované v súlade s GOST 12.0.004.

4.4. Laboratórna miestnosť musí spĺňať požiadavky požiarnej bezpečnosti v súlade s GOST 12.1.004 a musí mať hasiace zariadenie v súlade s GOST 12.4.009.

5. KVALIFIKAČNÉ POŽIADAVKY NA OPERÁTORA

Merania môže vykonávať analytický chemik, ktorý ovláda techniku ​​fotometrickej analýzy a má naštudované prevádzkové pravidlá používaného zariadenia.

6. PODMIENKY MERANIA

Pri vykonávaní meraní v laboratóriu musia byť splnené tieto podmienky:

teplota vzduchu 20 - 28 °C

relatívna vlhkosť vzduchu nie viac ako 80% pri 25 °С

Frekvencia striedavého prúdu (50 ± 1) Hz

sieťové napätie (220 ± 22) V.

7. ODBER VZORIEK A SKLADOVANIE VODY

7.1. Odber vzoriek sa vykonáva v súlade s GOST R 51592-2000 „Voda. Všeobecné požiadavky na odber vzoriek“ a GOST R 51953-2000 „Pitná voda. Výber vzorky." Odber vzoriek vody sa vykonáva v sklenených alebo polyetylénových fľašiach. Objem odobratej vzorky nie je menší ako 250 cm 3 .

7.2. Skladovateľnosť vzoriek nie je dlhšia ako 24 hodín po odbere vzoriek pri teplote 2 - 6 °C. Ak sa stanovenie vykoná v deň odberu vzoriek, vzorka sa neuchová. Ak sa vzorka neanalyzuje v ten istý deň, potom sa konzervuje chloroformom v množstve 2 - 3 cm 3 na 1 dm 3 vzorky. Vzorka v konzerve sa skladuje až päť dní pri teplote 2 - 6 °C.

7.3. Pri odbere vzoriek sa vyhotoví sprievodný dokument v schválenom formulári, ktorý uvádza:

Účel analýzy, podozrivé kontaminanty;

Miesto, čas výberu;

Vzorový kód;

Pozícia, meno osoby odoberajúcej vzorku, dátum.

8. PRÍPRAVA NA MERANIA

8.1. Školenie nástroj

Príprava na prevádzku spektrofotometra alebo fotokolorimetra sa vykonáva v súlade s pracovné inštrukcie pre prevádzku zariadenia.

8.2. Varenie riešenia

8 .2 .1 . Varenie Riešenie askorbový kyseliny, 20 g/dm 3

V odmernej banke s objemom 100 cm 3 sa rozpustí 2,0 g kyseliny askorbovej v malom množstve destilovanej vody a objem roztoku sa doplní po značku destilovanou vodou. Roztok sa uchováva pri teplote 2 - 6 ° C nie dlhšie ako 10 dní.

8 .2 .2 . Varenie činidlá, prichádzajúce v zlúčenina zmiešané molybdén-kyslé činidlo

8 .2 .2 .1 . Riešenie molybdenan amónny

V kadičke sa rozpustí 12,5 g molybdénanu amónneho v približne 200 cm 3 destilovanej vody.

8 .2 .2 .2 . Riešenie chlorid antimón s víno kyselina

V kadičke sa rozpustí 0,235 g chloridu antimónneho a 0,6 g kyseliny vínnej v približne 100 cm 3 destilovanej vody.

8 .2 .2 .3 . Riešenie sulfamový kyseliny

V kadičke rozpustite 10 g kyseliny sulfámovej v približne 100 cm 3 destilovanej vody.

8 .2 .3 . Varenie zmiešané molybdén-kyslé činidlo

Do odmernej banky s objemom 1000 cm 3 nalejte 300 cm 3 destilovanej vody, za stáleho miešania prilejte 144 cm 3 koncentrovanej kyseliny sírovej. Po ochladení výsledného roztoku na teplotu miestnosti sa všetky roztoky pripravené podľa p.p. 8.2.2.1 - 8.2.2.3. Objem roztoku v banke bol upravený po značku destilovanou vodou.

Roztok sa uchováva vo fľaši z tmavého skla pri izbovej teplote nie dlhšie ako dva mesiace.

8 .2 .4 . Varenie 0 ,5 mol / dm 3 Riešenie sírový kyseliny (0 ,5 M)

28 cm 3 koncentrovanej kyseliny sírovej (r = 1,84 g/cm 3 ) sa opatrne zmieša s približne 500 cm 3 destilovanej vody. Po ochladení sa objem roztoku upraví na 1000 cm3. Skladovateľnosť 6 mesiacov pri izbovej teplote.

8 .2 .5 . Varenie Riešenie hydroxidy sodík koncentrácie 1 mol / dm 3 (1 mil)

V žiaruvzdornej kadičke s objemom 1000 cm 3 opatrne za miešania rozpustite 40 g hydroxidu sodného v 500 - 600 cm 3 destilovanej vody. Po úplnom ochladení sa výsledný roztok prenesie do odmernej banky s objemom 1000 cm3, objem roztoku sa upraví po značku destilovanou vodou. Čas použiteľnosti roztoku je 6 mesiacov v polyetylénovej fľaši pri izbovej teplote.

Váženie a rozpúšťanie hydroxidu sodného sa vykonáva v okuliaroch, rukaviciach, pod ťahom!

8 .2 .6 . Varenie Hlavná Riešenie fosfát-ióny s koncentrácie 100 mg/dm 3

Hlavný kalibračný roztok s koncentráciou fosforečnanových iónov 100 mg/dm 3 sa pripraví z ampulky GSO v súlade s návodom na jej použitie. Trvanlivosť roztoku je 6 mesiacov pri teplote 2 - 6 °C.

8 .2 .7 . Varenie pracovné Riešenie (ja ) s koncentrácie fosfát-ióny 10 mg/dm 3

Do odmernej banky s objemom 100 cm3 pipety sa umiestni 10,0 cm3 zásobného roztoku fosforečnanových iónov (100 mg/DM3). Objem roztoku sa doplní po značku destilovanou vodou. Skladovateľnosť roztoku je 3 mesiace pri teplote 2 - 6 °C.

8 .2 .8 . Varenie pracovné Riešenie (II ) s koncentrácie fosfát-ióny 1 mg/dm 3

Do odmernej banky s objemom 50 cm3 sa napipetuje 5,00 cm3 pracovného roztoku (I) fosforečnanových iónov. Objem roztoku sa doplní po značku destilovanou vodou. Roztok sa používa čerstvo pripravený.

8.3. Založenie kalibrácia vlastnosti

0,4, 1,0, 2,5, 5,0 cm 3 pracovného roztoku (II) s koncentráciou fosforečnanov 1 mg / dm 3 a 1,0, 1,5, 2,0 cm 3 sa postupne nalejú do skúmaviek so skrutkovacím uzáverom 3 pracovného roztoku (I) s koncentrácia fosforečnanov 10 mg/dm3. Do každej skúmavky sa pridá destilovaná voda na objem 9,00 cm 3 - t.j. 8,6, 8,0, 6,5, 4,0 a 8,0, 7,5, 7,0 cm3 v tomto poradí. Potom sa do skúmaviek pridá 0,5 cm3 zmiešaného činidla na báze kyseliny molybdénovej. Nie skôr ako po 2 minútach pridajte 0,5 cm 3 roztoku kyseliny askorbovej, skúmavku uzavrite skrutkovacím uzáverom a premiešajte.

Po 15 – 20 minútach sa zmeria optická hustota kalibračných roztokov vo vzťahu k slepej vzorke pri vlnovej dĺžke 880 – 890 nm:

Ako slepá vzorka sa používa destilovaná voda s prídavkom všetkých činidiel.

Koncentrácie ortofosfátov v roztokoch pri stanovení kalibračných charakteristík sú rovnaké: 0,04 - 0,10 - 0,25 - 0,50 - 1,00 - 1,50 - 2,00 mg / dm 3.

Na základe výsledkov merania sa zostrojí kalibračný graf pre závislosť hodnoty optická hustota(jednotky abs.) o koncentrácii ortofosfátových iónov (mg / dm 3) alebo, ak to možnosti spektrofotometra dovoľujú, uložiť údaje o kalibračnej charakteristike do pamäte prístroja.

Kontrola stability kalibračných charakteristík sa vykonáva jedným kalibračným roztokom pred každou sériou analýz. Kalibračná charakteristika sa považuje za stabilnú, ak sa získaná hodnota koncentrácie kalibračného roztoku líši od certifikovanej hodnoty najviac o 10 %. Ak pre jeden kalibračný roztok nie je splnená podmienka stability pre kalibračnú charakteristiku, je potrebné pre tento kalibračný roztok vykonať opakované meranie, aby sa vylúčil výsledok merania obsahujúci hrubú chybu. Ak kalibračná závislosť nestabilné, zistiť a odstrániť príčiny nestability a zopakovať kontrolu s použitím minimálne 2 ďalších kalibračných roztokov poskytovaných metódou. Keď sa opäť zistí odchýlka výsledku, vytvorí sa nová kalibračná charakteristika.

Kalibračná charakteristika sa znovu nastaví pri zmene šarže ktoréhokoľvek z činidiel, po oprave spektrofotometra (fotokolorimetra), najmenej však raz za tri mesiace.

9. MERANIE

9.1. Stanovenie ortofosfátov

V prípade potreby sa vzorky, ktoré sa majú analyzovať, prefiltrujú cez modrý páskový filter alebo membránový filter.

9,0 cm 3 prefiltrovanej vzorky (alebo pri obsahu ortofosforečnanov nad 2,0 mg / dm 3 RO 4 jej menší objem zriedený na 9,0 cm 3) sa naleje do skúmavky so skrutkovacím uzáverom, 0,5 cm 3 zmiešané činidlo s kyselinou molybdénovou a nechajte pôsobiť aspoň 2 minúty. Potom sa pridá 0,5 cm3 roztoku kyseliny askorbovej, skúmavka sa uzavrie skrutkovacím uzáverom a premieša sa.

Po 15 - 20 minútach sa zmeria optická hustota (koncentrácia, mg/dm3) analyzovanej vzorky vo vzťahu k slepej vzorke pri vlnovej dĺžke 880 - 890 nm.

Ako slepá vzorka sa používa destilovaná voda, ktorá sa ťahá počas celého priebehu analýzy.

9.2. Stanovenie polyfosfátov

Do skúmavky so skrutkovacím uzáverom sa naleje 5,0 cm 3 prefiltrovanej vzorky alebo pri obsahu polyfosfátov nad 2,0 mg/dm 3 RO 4 jej menší objem, zriedený na 5,0 cm 3 . Do skúmavky pridajte 2,0 cm3 0,5 M kyseliny sírovej, uzatvorte ju skrutkovacím uzáverom, vložte do mineralizátora predhriateho na 120 ± 2 °C a udržiavajte pri tejto teplote 30 minút.

Po ochladení sa do skúmavky pridajú 2,0 cm3 1 M hydroxidu sodného a roztok sa mieša. Potom pridajte 0,5 cm 3 zmiešaného činidla kyseliny molybdénovej a nechajte pôsobiť aspoň 2 minúty. Pridajte 0,5 cm 3 roztoku kyseliny askorbovej, skúmavku uzavrite a znova premiešajte.

9.3. Stanovenie celkového fosforu

5,0 cm 3 dôkladne premiešanej analyzovanej vzorky (nefiltrovanej!) alebo jej menší objem upravený na 5,0 cm 3 sa naleje do skúmavky so skrutkovacím uzáverom. Pridajte 2,0 cm3 0,5 M kyseliny sírovej a 0,1 g persíranu amónneho, skúmavku uzavrite zátkou, vložte do mineralizátora predhriateho na 120 ± 2 °C a udržiavajte pri tejto teplote 30 minút.

Po ochladení sa do skúmavky pridajú 2,0 cm3 1 M hydroxidu sodného a roztok sa mieša. Potom pridajte 0,3 cm 3 zmiešaného činidla kyseliny molybdénovej a nechajte pôsobiť aspoň 2 minúty. Pridajte 0,3 cm 3 roztoku kyseliny askorbovej, skúmavku uzavrite a znova premiešajte.

Meranie optickej hustoty sa vykonáva rovnakým spôsobom, ako je opísané v bode 9.1.

10. VÝPOČET VÝSLEDKOV MERANIA

10.1. Hmotnostná koncentrácia ortofosfátov (mg / dm 3 RO 4) v analyzovanej vzorke sa zistí podľa kalibračnej krivky, berúc do úvahy predbežné riedenie vzorky podľa vzorca:

X RO 4 - hmotnostná koncentrácia ortofosfátov v analyzovanej vzorke, mg/DM 3 RO 4;

Z gr. - hmotnostná koncentrácia fosforečnanov zistená podľa kalibračnej krivky, mg/dm 3 ;

V vzorkaRO 4 - objem odobratej vzorky analyzovanej vody na rozbor, cm 3;

10.2. Hmotnostná koncentrácia súčtu polyfosfátov (mg / dm 3 RO 4) v analyzovanej vzorke sa zistí podľa vzorca:

X (RO 3) n - hmotnostná koncentrácia polyfosfátov v analyzovanej vzorke, mg/dm 3 RO 4;

V vzorky (RO 3) n - objem analyzovanej vzorky vody odobratej na mineralizáciu kyselinou sírovou podľa bodu 9.2, cm 3;

10 - celkový objem roztoku v skúmavke, cm3.

10.3. Hmotnostná koncentrácia celkového fosforu (mg / dm 3 RO 4) v analyzovanej vzorke sa zistí podľa kalibračnej krivky, pričom sa berie do úvahy predbežné zriedenie vzorky podľa vzorca:

Hmotnostná koncentrácia celkového fosforu v analyzovanej vzorke, mg/DM 3 RO 4 ;

Z gr. - hmotnostná koncentrácia fosforečnanov zistená podľa kalibračnej krivky, mg/dm 3 RO 4 ;

V vzorky Rtot. - objem analyzovanej vzorky vody odobratej na mineralizáciu persíranom amónnym podľa bodu 9.3 rozboru, cm 3;

10 - celkový objem roztoku v skúmavke, cm3.

Poznámky : 1 . Ak vzorka predtým rozriediť v rozmerový banku, potom Toto riedenie tiež vziať do úvahy pri kalkulácia koncentrácie.

2 . o potrebu zastupovanie výsledok analýza v prepočítanie na omša koncentrácie R (mg/dm 3), jej počítať na vzorec:

X P \u003d 0,326? X PO4.

11. PREZENTÁCIA VÝSLEDKOV MERANÍ

výsledky kvantitatívna analýza v protokoloch analýzy sú prezentované ako:

X ± D; mg/dm3 (P = 0,95),

kde D \u003d d? 0,01? C je hodnota ukazovateľa presnosti (pozri tabuľku 2).

Výsledky meraní sa zaokrúhľujú nahor:

12. POSÚDENIE PRIJATEĽNOSTI VÝSLEDKOV MERANÍ

12.1. Ak je to potrebné, overenie prijateľnosti výsledkov meraní získaných za podmienok opakovateľnosti (konvergencie) sa vykoná v súlade s požiadavkami oddielu 5.2. GOST R ISO 5725-6-2002. Rozdiel medzi výsledkami merania by nemal presiahnuť limit opakovateľnosti (r). Hodnoty r sú uvedené v tabuľke 3.

12.2. Ak je to potrebné, overenie prijateľnosti výsledkov meraní získaných za podmienok reprodukovateľnosti sa vykoná s prihliadnutím na požiadavky oddielu 5.3 GOST R ISO 5725-6-2002. Rozdiel medzi výsledkami meraní získanými týmito dvoma laboratóriami by nemal presiahnuť limit reprodukovateľnosti (R). Hodnoty R sú uvedené v tabuľke 3.

Tabuľka 3

13. KONTROLA KVALITY VÝSLEDKOV MERANÍ PRI IMPLEMENTÁCII METÓDY V LABORATÓRII

13.1 Kontrola kvality výsledkov meraní pri zavádzaní metodiky v laboratóriu zabezpečuje:

Monitorovanie stability výsledkov meraní (založené na sledovaní stability štandardnej odchýlky opakovateľnosti, medzipresnosti a chyby);

Kontrola vykonávateľom postupu pri vykonávaní meraní (na základe posúdenia chyby pri realizácii jednotného kontrolného postupu).

Frekvencia kontroly vykonávateľa postupu pri vykonávaní meraní a algoritmy kontrolných postupov (metóda sčítania, používanie vzoriek na kontrolu a pod.), ako aj priebežné postupy sledovania stability výsledkov meraní sú upravené v interných dokumentoch laboratória.

13.2. Kontrola postupu vykonávania meraní pomocou adičnej metódy

Vzorky na kontrolu sú skutočné vzorky vody odobraté na tradičných miestach na sledovanie zloženia vody. Objem vzorky odobratej na kontrolu by mal zodpovedať dvojnásobku objemu potrebného na analýzu podľa metódy. Vybraný objem sa rozdelí na dve rovnaké časti, z ktorých prvá sa analyzuje v súlade s postupom a získa sa výsledok analýzy počiatočnej pracovnej vzorky X 1 a pridá sa aditívum analyzovanej zložky (C). druhá časť a analyzované v súlade s postupom, pričom sa získa výsledok analýzy pracovnej vzorky s prídavkom X2. Výsledky rozboru pôvodnej pracovnej vzorky X 1 a pracovnej vzorky s prídavkom X 2 sa získajú podľa možnosti za rovnakých podmienok, t.j. sú prijímané jedným analytikom pomocou jednej sady objemového náčinia, rovnakých činidiel atď.

Výsledok kontrolného postupu K k sa vypočíta podľa vzorca:

K k \u003d | X 2 – X 1 – C |,

X 1 - výsledok analýzy pracovnej vzorky;

X 2 výsledok analýzy pracovnej vzorky s prídavkom analyzovanej zložky;

C - množstvo pridaného analyzovaného komponentu;

Rozhodnutie o uspokojivej chybe sa urobí vtedy, keď je splnená táto podmienka:

K - štandard kontroly chýb, vypočítaný podľa vzorca.

,

D LH1 - hodnota charakteristiky chyby pri meraní koncentrácie stanoveného indikátora v pracovnej vzorke (mg / dm 3);

D LH2 - hodnota charakteristiky chyby merania koncentrácie stanoveného ukazovateľa v pracovnej vzorke s prísadou (mg / dm 3).

Hodnoty D LH1 a D LH2 v mg/dm 3 sú stanovené laboratóriom pri implementácii metodiky a sú zabezpečené monitorovaním stability výsledkov meraní.

Poznámka : Pri implementácii metodiky v laboratóriu je prípustné vypočítať chybovú charakteristiku výsledkov merania (X 1 a X 2) podľa vzorca: D L \u003d 0,84? D, kde

D = 0,01 d = X i;

d je ukazovateľ presnosti (pozri tabuľku 2).

S akumuláciou informácií v procese sledovania stability výsledkov merania sa spresňuje chybová charakteristika.

Ak sa prekročí norma kontroly chýb, experiment sa zopakuje. Pri opakovanom prekročení stanovenej normy K sa zisťujú a odstraňujú príčiny vedúce k nevyhovujúcim výsledkom kontroly.

DODATOK 1

BLOKOVÁ SCHÉMA NA STANOVENIE ORTOFOSPÁTOV, POLYFOSFÁTOV A FOSFORU VŠEOBECNOU FOTOMETRICKOU METÓDOU

Celkový fosfor sa chápe ako súčet minerálneho a organického fosforu. Rovnako ako v prípade dusíka je hlavným faktorom určujúcim jeho koncentráciu výmena fosforu medzi jeho minerálnymi a organickými formami na jednej strane a živými organizmami na strane druhej. V prírodných a odpadových vôd môže byť prítomný fosfor odlišné typy. V rozpustenom stave (niekedy hovoria -v kvapalnej fáze analyzovanej vody) môže byť vo forme kyseliny ortofosforečnej (H 3 PO 4) a jej aniónov (H 2 PO 4 -,HPO 4 2-, RO 4 3-), vo forme meta-, pyro- a polyfosfátov (tieto látkypoužívané na zabránenie tvorby vodného kameňa, sú súčasťouaj v pracích prostriedkoch). Okrem toho existujú rôzneobrazné organofosforové zlúčeniny – nukleové kyselinyloty, nukleoproteíny, fosfolipidy atď., ktoré môžu tiežbyť prítomné vo vode ako odpadové produktyalebo rozklad organizmov. Organické zlúčeniny fosforu zahŕňajú aj niektoré pesticídy.

Fosfor môže byť prítomný aj v nerozpustenom stave(v tuhej fáze vody), prítomný ako suspendovaný vo vode málo rozpustný fosfáty vrátane prírodných minerálov, bielkoviny, organické zlúčeniny obsahujúce fosfor, zostatokki mŕtvych organizmov a pod.. Fosfor v tuhej fáze v prírodnomvodné útvary sa zvyčajne nachádzajú v spodných sedimentoch, ale môžusa vyskytujú vo veľkých množstvách v odpadových vodách a sú znečistenéprírodné vody.

Koncentrácia celkového rozpusteného fosforu (minerálneho a organického) v neznečistených prírodných vodách sa pohybuje od 5 do 200 µg/dm 3 .

Formy fosforu v prírodných vodách sú uvedené v tabuľke nižšie.

Tabuľka. Formy fosforu v prírodných vodách

Fosfor je najdôležitejší biogénny prvok, najčastejšie obmedzujúci vývoj produktivity vodných plôch. Preto prísun prebytočných zlúčenín fosforu z povodia vo forme minerálnych hnojív s povrchový odtok z polí (0,4- 0,6 kg fosfor), s odtokom z fariem (0,01 – 0,05 kg/deň na zviera), s nedostatočne čistenými alebo nečistenými odpadovými vodami z domácností (0,003 – 0,006 kg/deň na obyvateľa), ako aj s niektorými priemyselnými odpadmi na ostré nekontrolovateľné zvýšenie rastlinnej biomasy vodného útvaru (to platí najmä pre stojaté a pomaly tečúce vodné útvary). Dochádza k takzvanej zmene trofického stavu nádrže, ktorá je sprevádzaná reštrukturalizáciou celého vodného spoločenstva a vedie k prevahe hnilobných procesov (a teda k zvýšeniu zákalu, slanosti a koncentrácie baktérií).

Jedným z pravdepodobných aspektov procesu eutrofizácie je rast modrozelených rias (cyanobaktérií), z ktorých mnohé sú toxické. Látky vylučované týmito organizmami patria do skupiny organických zlúčenín obsahujúcich fosfor a síru (nervové jedy). Pôsobenie toxínov modrozelených rias sa môže prejaviť výskytom dermatóz, gastrointestinálnych ochorení; v obzvlášť závažných prípadoch - keď sa do tela dostane veľká masa rias - sa môže vyvinúť paralýza.

V súlade s požiadavkami globálneho monitorovacieho systému životného prostredia (GEMS) medzi povinné monitorovacie programy pre zloženie prírodných vôd patrí stanovenie obsahu celkového fosforu (rozpusteného a suspendovaného, ​​vo forme organických a minerálnych zlúčenín). Fosfor je najdôležitejším ukazovateľom trofický stav prírodných vodných útvarov. Hlavnou formou anorganického fosforu pri hodnotách pH zásobníka nad 6,5 je ión HPO 4 2 - (asi 90 %). V kyslých vodách je anorganický fosfor prítomný hlavne vo forme H 2 PO 4 -.

Koncentrácia fosforečnanov v prírodných vodách je zvyčajne veľmi nízka - stotiny, ojedinele desatiny miligramov fosforu na 1 dm3, v znečistených vodách môže dosiahnuť niekoľko miligramov na 1 dm3. Podzemná voda zvyčajne neobsahujú viac ako 100 mcg / dm 3 fosfátov; výnimkou sú vody v oblastiach, kde sa vyskytujú horniny obsahujúce fosfor.

Obsah zlúčenín fosforu podlieha výrazným sezónnym výkyvom, pretože závisí od pomeru intenzity fotosyntézy a biochemickej oxidácie organických látok. Minimálne koncentrácie fosfátov v povrchové vody sa zvyčajne pozorujú na jar av lete, maximálne - na jeseň av zime, v morské vody- na jar a na jeseň, v lete a v zime.

Všeobecný toxický účinok solí kyseliny fosforečnej je možný len pri veľmi vysokých dávkach a je najčastejšie spôsobený fluórovými nečistotami.

Bez predtréning vzorky kolorimetricky anorganické rozpustené a suspendované fosforečnany.

Na trhu existuje názor, že sú to fosfáty, ktoré „nútia“ komplex povrchovo aktívnych látok pôsobiť v umývacom roztoku, a čím viac ich je účinnejší prostriedok nápravy. Globálny chemický priemysel však nestojí na mieste a dnes ponúka rozumné alternatívy. Dávať fosfáty do popredia je teda NEBEZPEČNÁ CHYBA.

Komentujte táto otázka spýtali sme sa Very Baturiny, zástupkyne riaditeľa TEXKEPRO LLC:

„Keďže bola zničená výroba surovín pre domáce povrchovo aktívne látky, veľké množstvo sa dováža. V mnohých prípadoch závery o ňom podľa environmentálna bezpečnosť prezentované zahraničnými výrobcami sú ďaleko od pravdy. Často sa nám pod rúškom „biologicky mäkkých“ povrchovo aktívnych látok snažia predať evidentne „biologicky tvrdé“ produkty, ktoré sa v domácich, industrializovaných, penátoch nepoužívajú. Zložkou TÝCHTO pracích práškov, ktorá sa počas celého ich vývoja nezmenila, sú práve ony - fosfáty. Problémom je, že fosfáty sú z moderného pohľadu nežiaducou zložkou. V tvrdej vode je umývacia schopnosť SMS prudko znížená. Fosfáty sú najlacnejším zmäkčovačom vody. To odôvodňuje potrebu prítomnosti fosfátov v zložení detergentov.

Pokiaľ ide o Veľkú sovietsku encyklopédiu, nachádzame fosfáty v zozname zložiek takých sovietskych čistiacich prostriedkov, ako sú Era, Novost a Lotus. Bolo by veľmi zvláštne, keby moderných výrobcov prací prášok zostala na úrovni produkcie stagnujúcich čias. Nežiaduce a dokonca škodlivé použitie tripolofosfátov je spojené s problémom eutrofizácie. Pod týmto pojmom sa rozumie nadmerné zarastanie vodných plôch v dôsledku nadmerného príjmu biogénnych prvkov - dusíka a fosforu - do vody. Systém domáceho čistenia odpadových vôd nezabezpečuje odstránenie fosfátov z prášku spolu s vodou do kanalizácie. Fosforečnany teda končia vo vodných útvaroch a prispievajú k premene riek na močiare. Prvým krokom pri riešení problému je obmedzenie obsahu fosforečnanov v SMS, druhým je používanie zdraviu a životnému prostrediu neškodnejších náhrad. Tretím krokom je zavedenie systému čistenia odpadových vôd, ktorý odstraňuje fosfáty. Treba poznamenať, že u nás sa značná časť komunálnych odpadových vôd dostáva do domácich vôd bez čistenia - liečebné zariadenia vybavených je len asi 30 % osád v krajine.

Ale na Západe tí istí výrobcovia pracích práškov dlho našli výrobky s podobnými vlastnosťami a bez nich vedľajšie účinky obsahuje tripolyfosfát sodný. U nás sú dostupné ekologické, plne biologicky odbúrateľné pracie prostriedky. Žiadny seriózny západný výrobca už dávno neinvestuje peniaze, námahu a znalosti do vývoja pracích prostriedkov na báze fosfátov len preto, že to v normálnych vyspelých krajinách nikto nepotrebuje.

Čo by malo odlišovať moderné pracie prostriedky od ich predchádzajúcej generácie? Aké by mali byť?

Sme hlboko presvedčení, že čistiace prostriedky by mali byť predovšetkým účinné bez kompromisov životné prostredie, t.j. neobsahujú fosfáty, zeolity a iné komplexotvorné látky škodlivé pre životné prostredie a v neposlednom rade sú ekonomické!

Výskumné centrum Kreussler (Chem. Fabrik KREUSSLER & Co., GmbH), s ktorým naša spoločnosť spolupracuje, má zavedený systém nepretržitej kontroly kvality ISO 9001, ktorý zaručuje stálu najvyššia kvalita všetky dodávané chemikálie a ich súlad s požiadavkami - IQNet, DIN EN ISO 9001, DQS.

Napríklad TREBON SI je vysoko koncentrovaný čistiaci prostriedok, vo svojej štruktúrnej koncepcii s viacvrstvovými silikátmi berie samostatné miesto. Má schopnosť viazať tvrdosť vody a ióny ťažkých kovov, stabilizovať hladinu pH na optimálnej úrovni a vytvárať zásaditosť pre pranie. S cieľom vytvorenia ultrakompaktnej receptúry umožňuje TREBON SI jeho použitie v malých množstvách, čo má za následok výrazné zvýšenie produktivity na 1 kg bielizne a okrem toho aj zníženie dopravných nákladov na dodávku chemikálie.

Pracie procesy s prípravkami zo série TREBON, DERVAL a OTTALIN poskytujú VYSOKÚ ÚČINNOSŤ PRI ODSTRAŇOVANÍ MÔCNYCH A KOMPLEXNÝCH ZNEČISTENÍ, najšetrnejší profil pH zásaditosti a termochemickú dezinfekciu textílií (bez použitia chlóru) s dočasnou expozíciou 10 minút a teplotou 60 °C.

Tieto ukazovatele sú najúspornejšie a najefektívnejšie na trhu (potvrdené štúdiou Inštitútu Roberta Kocha v Berlíne) tak z hľadiska času, ako aj teplotné podmienky, zaisťujúce maximálnu bezpečnosť pri ďalšom používaní textílií. Všetky tieto prípravky neobsahujú fosfáty a zeolity.“