2 REGULAČNÉ ODKAZY

Táto norma používa odkazy na nasledujúce normy:

4 POTENCIOMETRICKÁ METÓDA

Metóda je založená na oxidačnej reakcii dvojmocného mangánu s roztokom manganistanu draselného na trojmocný v neutrálnom prostredí za prítomnosti pyrofosforečnanu sodného.

Vplyv železa, titánu, hliníka, chrómu a iných prvkov je eliminovaný ich viazaním do rozpustných komplexných zlúčenín pyrofosforečnanov.

Uhličitan draselný - uhličitan sodný podľa GOST 4332.

peroxid sodný.

Peroxid vodíka podľa GOST 10929.

Uhličitan sodný podľa GOST 83, roztok 50 g / dm 3.

Difosforečnan sodný 10-voda podľa GOST 342, roztok 120 g / dm 3. Roztok sa pripraví 24 hodín pred použitím.

Brómtymolová modrá (indikátor), roztok 0,4 g / dm 3.

Kovový mangán podľa GOST 6008, čistota nie menšia ako 99,9%; 10 g kovového mangánu sa vloží do pohára s objemom 400 cm 3, spracováva sa niekoľko minút povrchová vrstva so zmesou 50 cm 3 vody a 5 cm 3 kyseliny dusičnej, kým sa nedosiahne lesklý povrch. Mangán sa šesťkrát premyje vodou, potom acetónom a suší sa pri 100 °C počas 10 minút.

Štandardný roztok mangánu 1 g/dm 3 pripravený takto: 1,0000 g kovového mangánu sa vloží do kadičky s objemom 400 cm3, pridá sa 20 cm3 zriedenej kyseliny sírovej 1:1 a 100 cm3 vody. Roztok sa niekoľko minút varí, ochladí, naleje do odmernej banky s objemom 1000 cm 3 , doplní po značku vodou a premieša. 1 cm 3 roztoku obsahuje 0,001 g mangánu.

Manganistan draselný podľa GOST 20490, čistota najmenej 99,5 % a rekryštalizovaný takto: 250 g manganistanu draselného sa vloží do pohára s objemom 1 dm 3 a naleje sa 800 cm 3 vody zohriatej na 90 °C. Roztok sa prefiltruje vo vákuu cez téglik s filtračnou sklenenou doskou č. 3. Prefiltrovaný roztok sa rýchlo ochladí v ľadovej vode na 10 °C za intenzívneho miešania a jemne kryštalická zrazenina sa nechá usadiť. Potom sa roztok scedí, kryštalická hmota sa prenesie do téglika s filtračnou sklenenou platňou č. 3 a odsaje sa. Rekryštalizácia sa opakuje ešte raz. Vzniknutá kryštalická hmota sa prenesie do skla alebo širokého porcelánového pohára a suší sa na vzduchu na mieste chránenom pred svetlom a prachom. Keď sa kryštalická hmota pri drvení sklenenou tyčinkou prestane zlepovať, suší sa pri 80 - 100 st.° C na 2 - 3 hodiny v rúre. Potom preneste do tmavej sklenenej nádoby so zabrúsenou zátkou. Takto vyčistený manganistan draselný je úplne nehygroskopický.

Titrovaný roztok manganistanu draselného 1,8 g / dm 3 pripravený takto: 1,8 g manganistanu draselného sa rozpustí v 1 dm 3 vody a nechá sa 6 dní, potom sa roztok preleje cez sifón do fľaše z tmavého skla.

Hmotnostná koncentrácia titrovaného roztoku manganistanu draselného podľa štandardného roztoku mangánu sa nastaví takto: alikvotná časť štandardného roztoku mangánu s objemom 100 cm 3 sa odoberie do kadičky s objemom 400 - 500 cm. 3 s obsahom 150 cm3 roztoku pyrofosforečnanu sodného. Nastavte pH roztoku na 7, ako je uvedené v, a titrujte roztokom manganistanu draselného v súlade s. Paralelne sa vykonáva kontrolný experiment bez pridania štandardného roztoku mangánu.

Hromadná koncentrácia S titrovaný roztok manganistanu draselného v gramoch mangánu na centimeter kubický, nastavený podľa štandardného roztoku, sa vypočíta podľa vzorca

S = ,

kde t je hmotnosť mangánu v alikvotnej časti štandardného roztoku, g;

Hromadná koncentrácia S titrovaný roztok manganistanu draselného v gramoch mangánu na kubický centimeter, stanovený manganistanom draselným, sa vypočíta podľa vzorca

S = ,

kde t - hmotnosť vzorky manganistanu draselného, ​​g;

Hromadná koncentrácia S titrovaný roztok manganistanu draselného v gramoch mangánu na centimeter kubický, stanovený podľa štandardnej vzorky, sa vypočíta podľa vzorca

S = ,

kde ALE - hmotnostný podiel mangánu v štandardnej vzorke, %;

t -hmotnosť vzorky štandardnej vzorky, g;

V 1 - objem roztoku manganistanu draselného použitého na titráciu štandardného roztoku mangánu, cm3;

V 2 - objem roztoku manganistanu draselného použitého na titráciu roztoku kontrolného experimentu, cm 3 .

5.11.2 Štandardizácia pre manganistan draselný ( )

Vložte 1,5 g manganistanu draselného () do fluoroplastového alebo teflónového pohára s objemom 250 - 300 cm 3 , pridajte 30 - 40 cm 3 vody a dôkladne premiešajte. Nalejte 20 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej (), prikryte hodinovým sklíčkom a zohrejte. Na konci reakcie sa hodinové sklíčko vyberie a premyje vodou. K vychladenému roztoku pridajte 10 cm 3 kyseliny chloristej () a 20 cm 3 kyseliny fluorovodíkovej (

Predslov

Ciele, základné princípy a postup pri vykonávaní prác na medzištátnej normalizácii sú stanovené GOST 1.0-92 "Medzištátny normalizačný systém. Základné ustanovenia" a GOST 1.2-2009 "Medzištátny normalizačný systém. Medzištátne normy, pravidlá a odporúčania pre medzištátnu normalizáciu. Pravidlá na vývoj, prijatie, aplikáciu, aktualizácie a zrušenie“

O štandarde

1 Pripravené spoločnosťou Protector Limited Liability Company spolu so spoločnosťou Lumex-Marketing Limited Liability Company

2 Zaviedla Federálna agentúra pre technickú reguláciu a metrológiu, technická komisia podľa štandardizácie TC 343 "Kvalita vody"

3 Prijaté Medzištátnou radou pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (zápisnica z 20. októbra 2014 N 71-P)

4 Táto norma bola vyvinutá s ohľadom na hlavné regulačné ustanovenia medzinárodný štandard ISO 6333:1986 Kvalita vody - Stanovenie mangánu - Formaldoximová spektrometrická metóda

Stupeň zhody – neekvivalentný (NEQ)

POZNÁMKA Pri používaní tejto normy sa odporúča skontrolovať platnosť uvedených noriem informačný systém bežné používanie- na oficiálnej stránke federálna agentúra o technickom predpise a metrológii na internete alebo podľa ročného informačného indexu „Národné etalóny“, ktorý bol zverejnený k 1. januáru bežného roka, a podľa vydaní mesačného informačného indexu „Národné etalóny“ na aktuálny rok . Ak je referenčná norma nahradená (upravená), potom pri používaní tejto normy by ste sa mali riadiť nahradzujúcou (upravenou) normou. Ak je norma, na ktorú sa odkazuje, zrušená bez náhrady, platí ustanovenie, v ktorom je uvedený odkaz na ňu, v rozsahu, v akom to nie je dotknuté.

3 Odber vzoriek

3.2 Ak sa stanovenie mangánu podľa metódy A má vykonať najskôr 12 hodín po odbere vzoriek, potom sa vybraná vzorka konzervuje pridaním koncentrovanej kyseliny dusičnej v pomere 5 kyselín na 1000 vzoriek. Ak je pH konzervovanej vzorky vyššie ako 2, potom sa pridáva kyselina dusičná, kým pH nie je nižšie ako 2 (kontrola pomocou univerzálneho indikátorového papierika).

3.3 Ak sa použije metóda B, vzorku konzervujte pridaním 10 % roztoku kyseliny sírovej podľa 7.3.6. Ak je pH konzervovanej vzorky vyššie ako 2, pridajte roztok kyseliny sírovej, kým pH nebude nižšie ako 2 (kontrola pomocou univerzálneho indikátorového papierika).

4 Požiadavky na podmienky merania

4.1 Pri príprave na merania a pri ich vykonávaní je potrebné dodržiavať podmienky ustanovené v návodoch na obsluhu alebo v pasoch meradiel a pomocných zariadení.

4.2 Merania objemov vody a roztokov sa vykonávajú pri teplote životné prostredie od 15°С do 25°С.

4.3 Všetky roztoky, pokiaľ nie je uvedené inak, by sa mali skladovať pri teplote okolia medzi 15°C a 25°C v uzavretých nádobách.

4.4 Laboratóriá vykonávajúce skúšky musia spĺňať požiadavky GOST ISO/IEC 17025.

5 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, činidlá, materiály

Fotometer, spektrofotometer, fotoelektrický kolorimeter, fotometrický analyzátor (ďalej len prístroj), ktoré umožňujú meranie optickej hustoty roztoku v rozsahu vlnových dĺžok od 400 do 700 nm s prípustnou absolútnou chybou merania spektrálnej priepustnosti najviac 2% v optických kyvetách s hrúbkou svetlo pohlcujúcej vrstvy od 1 do 10 cm.

Medzištátny referenčný štandard pre zloženie vodných roztokov iónov mangánu (II). hmotnostná koncentrácia 1 s dovolenou relatívnou chybou certifikovanej hodnoty najviac 2 % na úrovni spoľahlivosti P = 0,95.

Neautomatické váhy v súlade s GOST OIML R 76-1 s limitmi dovolenej absolútnej chyby najviac 0,001 g.

Odmerné banky 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2 podľa GOST 1770.

Odmerné valce 2-10-2, 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-500-2, 2-1000-2 podľa GOST 1770.

Odstupňované pipety 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-1-2-10 alebo iné typy a prevedenia podľa GOST 29227.

Elektrický sporák pre domácnosť podľa GOST 14919.

Voda do kúpeľa akéhokoľvek druhu.

Mechanické alebo elektronické stopky alebo mechanické hodiny v súlade s GOST 10733, alebo elektronické hodiny v súlade s GOST 23350, alebo elektronicko-mechanické kremenné hodiny v súlade s GOST 26272 akejkoľvek značky alebo časovača.

Akýkoľvek typ centrifúgy, ktorá je schopná odstreďovať objemy kvapaliny až do 100 a poskytuje rýchlosť otáčania aspoň 85 (5000 ot./min.)

Chladnička pre domácnosť akéhokoľvek typu, poskytujúca teplotu od 2°С do 8°С.

Žiaruvzdorné kužeľové banky s kapacitou 50, 100, 250, 500, 1000, 1500 podľa GOST 25336.

Chemické poháre s kapacitou 1000 v súlade s GOST 25336.

Porcelánové odparovacie misky podľa GOST 9147 alebo kremeň podľa GOST 19908.

Sklenené tyčinky

Bezpopolové filtre "byrokracia"

Persíran amónny (persíran) podľa GOST 20478, analytická čistota.

Síran horečnatý 7-voda podľa GOST 4523, chemicky čistý. alebo h.d.a.

Hydroxid sodný (hydroxid sodný) podľa GOST 4328, chemicky čistý. alebo h.d.a.

Dusičnan strieborný podľa GOST 1277, analytická kvalita.

Oxid síranu ortuťnatého, analytická čistota, hmotnostný podiel hlavnej látky nie je menší ako 98 %

Persíran draselný (persíran) podľa GOST 4146 alebo persíran sodný (persíran sodný), analytická čistota.

Síran sodný (síran sodný) podľa GOST 195, bezvodý, analytická čistota.

Vodný amoniak podľa GOST 3760, chemicky čistý alebo v súlade s GOST 24147, os.ch.

Soľ oxidu železitého a podvojného síranu amónneho (Mohrova soľ) podľa GOST 4208.

Fenolftaleín (indikátor), alkoholový roztok s hmotnostný zlomok 0,1 % podľa GOST 4919.1.

Papierový indikátor univerzálny.

Poznámka - Je povolené používať iné meracie prístroje, zariadenia, pomocné zariadenia a materiály s metrologickými a Technické špecifikácie nie horšie ako tie, ktoré sú špecifikované v tejto norme, ako aj chemické činidlá vyššej kvalifikácie.

6 Stanovenie obsahu mangánu oxidáciou na manganistanové ióny (metóda A)

6.1 Podstata metódy

Podstata metódy spočíva v katalytickej oxidácii zlúčenín mangánu persíranom draselným alebo persíranom sodným na manganistanové ióny s následným meraním optickej hustoty roztoku a výpočtom hmotnostnej koncentrácie mangánu vo vzorke vody. Pri použití zariadenia vybaveného monochromátorom sa pracovná vlnová dĺžka nastaví na 525 nm, pri použití filtračných zariadení sa volí svetelný filter, ktorý má absorpčné maximum v oblasti (53020) nm.

V závislosti od spôsobu eliminácie rušivého účinku chloridových iónov sú stanovené nasledujúce možnosti spôsobu:

1 - použitím kodepozície s hydroxidom horečnatým;

2 - s odparovaním kyselinou sírovou;

3 - pomocou tvorby komplexu s ortuťou (II).

6.2 Rušivé vplyvy

Rušivé vplyvy sú eliminované pri príprave vzorky. Eliminácia rušivých vplyvov pri možnosti 3 je účinná, ak obsah chloridových iónov v alikvotnej časti vzorky odobratej na analýzu nepresiahne 0,1 g.

6.3 Stanovenie obsahu mangánu s elimináciou rušivého účinku chloridových iónov spoluzrážaním s hydroxidom horečnatým (možnosť 1)

6.3.1 Príprava na merania

6.3.1.1 Príprava zásobného roztoku mangánu, hmotnostná koncentrácia 10

Pipetujte 1 do odmernej banky s kapacitou 100 štandardná vzorka zloženie roztoku mangánových iónov, hmotnostná koncentrácia 1, zriedeného destilovanou vodou asi na polovicu objemu banky, pridáme 0,5 koncentrovanú kyselinu dusičnú a doplníme po značku destilovanou vodou.

Čas použiteľnosti roztoku nie je dlhší ako 1 mesiac.

6.3.1.2 Príprava 10 % roztoku síranu horečnatého

Do kónickej banky (alebo sklenenej) s objemom 100 g sa pridá 10 g 7-vodného síranu horečnatého a rozpustí sa v 90 ul destilovanej vody.

Čas použiteľnosti roztoku nie je dlhší ako 6 mesiacov.

6.3.1.3 Príprava 20 % obj. roztoku kyseliny fosforečnej

Do pohára s objemom 1000 ul sa vloží 800 ul destilovanej vody a opatrne sa za miešania a v prípade potreby za vonkajšieho chladenia naleje 200 ul kyseliny fosforečnej.

6.3.1.4 Príprava 4 % roztoku hydroxidu sodného

Do Erlenmeyerovej banky s objemom 100 sa vloží 96 g destilovanej vody a pridajú sa 4 g hydroxidu sodného. Po rozpustení hydroxidu sodného sa roztok prenesie do nádoby z polymérny materiál.

Čas použiteľnosti roztoku nie je dlhší ako 2 mesiace.

6.3.1.5 Príprava 1 % roztoku dusičnanu strieborného

Do odmernej banky s objemom 100 pridajte 1 g dusičnanu strieborného, ​​rozpustite v destilovanej vode a potom doplňte po značku destilovanou vodou.

6.3.1.6 Príprava kalibračných roztokov

Pipetujte 0,00 do kužeľových žiaruvzdorných baniek s kapacitou 50 alebo 100; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 zásobného roztoku mangánu (6.3.1.1). Do každej banky pridajte 10 roztokov kyseliny ortofosforečnej, 20 % objemových (pozri 6.3.1.3), 10 roztokov dusičnanu strieborného (pozri 6.3.1.5) a 0,3 g persíranu draselného alebo persíranu sodného. Obsah baniek sa zriedi destilovanou vodou asi na 40, privedie sa do varu na platni a varí sa 3 minúty.

Roztoky sa ochladzujú prúdom studená voda, prenesie sa do 50 odmerných baniek, zriedi sa po značku destilovanou vodou a premieša sa. Hmotnostná koncentrácia mangánu v pripravených kalibračných roztokoch je 0,00, resp. 0,05; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00 .

Kalibračný roztok bez obsahu mangánu je kalibračný slepý pokus.

6.3.1.7 Príprava nástroja

6.3.1.8 Kalibrácia prístroja

Odmerajte optickú hustotu všetkých kalibračných roztokov a kalibračného slepého pokusu (6.3.1.6) trikrát pri vlnovej dĺžke špecifikovanej v 6.1 v optickej kyvete s vrstvou pohlcujúcou svetlo s hrúbkou 2 až 4 cm, pričom ako referenciu použite destilovanú vodu Riešenie.

Pre každý kalibračný roztok sa zo získaných hodnôt optickej hustoty vypočíta aritmetický priemer.

Kalibračná charakteristika sa stanoví vo forme závislosti aritmetických stredných hodnôt optickej hustoty kalibračných roztokov mínus aritmetická stredná hodnota optickej hustoty slepej vzorky od hmotnostnej koncentrácie mangánu v zodpovedajúcom roztoku. kde:

Ak je zariadenie vybavené počítačovým (mikroprocesorovým) systémom na zber a spracovanie informácií, potom sa kalibračná charakteristika nastaví v súlade s návodom (návodom) na obsluhu zariadenia;

Ak zariadenie neumožňuje automatickú kalibráciu, potom sa získané kalibračné charakteristiky spracujú metódou lineárnej regresie pomocou softvér. Ak takáto možnosť neexistuje, uhlový koeficient kalibračnej charakteristiky b (jednotky optickej hustoty) sa vypočíta podľa vzorca

kde je hmotnostná koncentrácia mangánu v i-tá kalibrácia Riešenie, ;

Aritmetický priemer hodnoty optickej hustoty i-tého kalibračného roztoku mínus optická hustota slepej vzorky na kalibráciu, jednotky optickej hustoty;

Počet kalibračných roztokov.

Poznámka - Softvér pre niektoré zariadenia umožňuje vypočítať kalibračný koeficient K, ktorý sa rovná 1/b.

6.3.1.9 Kontrola prijateľnosti kalibračnej charakteristiky

Overenie prijateľnosti kalibračnej charakteristiky pomocou počítačového (mikroprocesorového) systému na zber a spracovanie informácií sa vykonáva v súlade s manuálom (návodom) na obsluhu zariadenia.

Ak zariadenie nemá softvér, ktorý umožňuje automatickú kalibráciu, potom pre každý kalibračný roztok vypočítajte hodnotu sklonu kalibračnej charakteristiky (jednotky optickej hustoty) podľa vzorca

kde a - pozri 6.3.1.8.

Kalibračná charakteristika sa považuje za prijateľnú, ak je podmienka splnená v každom kalibračnom bode

kde b je hodnota strmosti kalibračnej charakteristiky vypočítaná podľa vzorca (1) , (jednotky optickej hustoty).

Ak táto podmienka nie je splnená, stanovenie kalibračnej charakteristiky sa opakuje.

6.3.1.10 Kontrola stability kalibračnej charakteristiky

Stabilita kalibračnej charakteristiky sa kontroluje minimálne raz za štvrťrok, ako aj pri výmene činidiel, po oprave resp. dlhé prestoje zariadenie. Na kontrolu použite jeden alebo dva novo pripravené kalibračné roztoky podľa 6.3.1.6 (ďalej len kontrolné roztoky).

Zmerajte optickú hustotu kontrolných roztokov rovnakým spôsobom ako v 6.3.1.8 a pomocou kalibračnej charakteristiky vypočítajte zo získaných hodnôt optickej hustoty hodnotu hmotnostnej koncentrácie mangánu v kontrolných roztokoch.

Kalibračná charakteristika sa považuje za stabilnú, keď je daný stav

kde je hmotnostná koncentrácia mangánu v kalibračnom roztoku získaná počas kontrolného merania, ;

Skutočná hodnota hmotnostnej koncentrácie mangánu v kalibračnom roztoku, .

Ak podmienka (4) nie je splnená len pre jeden kontrolný roztok, potom tento kontrolný roztok pripravte znova a zopakujte merania. Výsledky opakovanej kontroly sa považujú za konečné. V tomto prípade, ak nie je splnená podmienka stability kalibračnej charakteristiky, vykoná sa kalibrácia prístroja znova.

6.3.1.11 Príprava vzoriek vody na analýzu

6.3.1.11.1 Ak bola vzorka vody konzervovaná (3.2), stanovte objem 4 % roztoku hydroxidu sodného potrebného na neutralizáciu kyseliny.

Na tento účel odoberte alikvotnú časť vody s objemom \u003d 100, pridajte 3 až 5 kvapiek 1 % alkoholového roztoku fenolftaleínu a nalejte 4 % roztok hydroxidu sodného (6.3.1.4) z odmernej pipety do ružova. objaví sa farba, ktorá nezmizne po dobu 30 s. Zaznamenajte objem použitého roztoku hydroxidu sodného a v prípade potreby ho prepočítajte na objem alikvotnej časti vzorky odobratej na stanovenie podľa bodu 6.3.1.11.2. Alikvotná časť použitá na zistenie objemu roztoku hydroxidu sodného sa vyhodí.

6.3.1.11.2 Ak vzorka vody nebola v čase odberu vzorky konzervovaná, potom pridajte 2 4 % roztok hydroxidu sodného (6.3.1.4) do alikvotnej časti 100 vzoriek, premiešajte, pridajte 2, 10 % roztok síranu horečnatého (6.3. 1.2) , opäť premiešame a necháme, kým sa na dne pohára neusadí zrazenina hydroxidu horečnatého, s ktorou dochádza k súčasnému vyzrážaniu mangánu. V závislosti od predpokladanej hodnoty hmotnostnej koncentrácie mangánu je možné objem alikvotu zvýšiť až na 500. Súčasne sa proporcionálne mení objem pridaných roztokov hydroxidu sodného a síranu horečnatého.

Ak bola vzorka vody pri odbere konzervovaná, potom sa do alikvotnej časti vzorky pridá objem roztoku hydroxidu sodného stanovený podľa 6.3.1.11.1 a potom sa vykonajú všetky operácie poskytnuté pre nekonzervovanú vzorku, počnúc pridaním síranu horečnatého. Riešenie.

6.3.1.11.3 Po usadení sa väčšina roztoku nad zrazeninou dekantuje a zvyšok sa prefiltruje cez bezpopolový filter s červenou páskou. Filtračný koláč sa dvakrát alebo trikrát premyje destilovanou vodou a rozpustí sa v 10 ul roztoku kyseliny fosforečnej (6.3.1.3), pričom filtrát sa zachytí do odmernej banky s objemom = 50.

Filter sa dvakrát alebo trikrát premyje destilovanou vodou tak, aby celkový objem filtrátu a výplachov v banke bol približne 35. Potom pridajte 10 1 % roztoku dusičnanu strieborného (6.3.1.5) a premiešajte. V tomto prípade by sa nemal pozorovať žiadny zákal roztoku v dôsledku tvorby chloridu strieborného. Do roztoku sa pridá približne 0,3 g persíranu amónneho alebo persíranu draselného, ​​privedie sa do varu na horúcej platni a nechá sa 10 minút vo vriacom vodnom kúpeli.

Po ochladení sa roztok doplní po značku destilovanou vodou a zmeria sa optická hustota podľa 6.3.2.

6.3.1.11.4 Ak sa po pridaní roztoku dusičnanu strieborného (6.3.1.5) vytvorí biela zrazenina alebo zákal, bankou s roztokom dôkladne pretrepte, kým sa zrazenina nezhlukuje a roztok sa nevyčíri. Potom sa roztok odstredí alebo prefiltruje cez suchý "červený" filter do ďalšej 50 odmernej banky, zrazenina sa premyje 2-3 krát malým množstvom destilovanej vody a vyhodí sa. K filtrátu umývacia voda pridajte 0,3 g persíranu amónneho alebo persíranu draselného (oddiel 5), priveďte do varu na platni a podržte vo vriacom vodnom kúpeli 10 minút. Po ochladení sa roztok doplní po značku destilovanou vodou a zmeria sa optická hustota podľa 6.3.2.

6.3.1.11.5 Rovnakým spôsobom pripravte slepú vzorku, pričom skúšobnú vzorku vody nahraďte destilovanou vodou. Ak bola vzorka vody konzervovaná (pozri 3.2), potom sa pred analýzou slepej vzorky do nej pridá kyselina dusičná v rovnakom objeme ako pri konzervovaní vzorky vody.

6.3.2 Vykonávanie meraní

Vykonajte aspoň tri merania optickej hustoty vzorky a slepého pokusu pripraveného podľa 6.3.1.11 proti destilovanej vode za rovnakých podmienok, za ktorých sa merali kalibračné roztoky (pozri 6.3.1.8).

Vypočítajte aritmetický priemer získaných hodnôt.

Ak je hodnota optickej hustoty pripravenej vzorky mimo Horná hranica rozsahu kalibračnej charakteristiky, potom sa analýza vzorky zopakuje, pričom sa odoberie menšia alikvotná časť, alebo sa vzorka vody pred začiatkom analýzy zriedi destilovanou vodou a všetky operácie podľa 6.3.1.11.1 - 6.3.1.11.4 sú uskutočnené so zriedenou vzorkou.

Faktor riedenia f sa vypočíta podľa vzorca

kde je objem odmernej banky použitej na riedenie vzorky, ;

Objem alikvotnej časti vzorky odobratej na riedenie, .

6.3.3 Spracovanie výsledkov meraní

6.3.3.1 Ak existuje počítačový (mikroprocesorový) systém na zber a spracovanie informácií, postup spracovania výsledkov určuje manuál (návod) na obsluhu zariadenia.

6.3.3.2 Pri absencii počítačového (mikroprocesorového) systému na zber a spracovanie informácií sa hmotnostná koncentrácia mangánu vo vzorke vody X, , vypočíta podľa vzorca

kde A je optická hustota pripravenej vzorky vody (6.3.2

Optická hustota slepej vzorky vody (6.3.2), jednotky optickej hustoty;

Objem vzorky pripravenej podľa 6.3.1.11.3, ;

f je faktor riedenia [vzorec (5)].

b je sklon kalibračnej charakteristiky [vzorec (1) ] (jednotky optickej hustoty);

Objem alikvotnej časti vzorky (zásobnej alebo zriedenej podľa 6.3.2) odobratej na stanovenie podľa 6.3.1.11.1 alebo 6.3.1.11.2;

6.3.3.3 Výsledok meraní hmotnostnej koncentrácie mangánu sa berie ako aritmetický priemer výsledkov dvoch meraní a získaných za podmienok opakovateľnosti za predpokladu, že je splnená podmienka

kde r je hodnota limitu opakovateľnosti podľa tabuľky 1.

6.3.6 Registrácia výsledkov merania

Výsledky merania sú zaznamenané v protokole o skúške, ktorý je vypracovaný v súlade s požiadavkami GOST ISO / IEC 17025. V tomto prípade musí protokol o skúške obsahovať odkaz na túto normu s uvedením metódy merania.

Výsledky meraní hmotnostnej koncentrácie mangánu, , sú prezentované ako

Pri P = 0,95 alebo pri k = 2,

kde - medze spoľahlivosti relatívnej chyby meraní hmotnostnej koncentrácie mangánu podľa tabuľky 1,%;

Relatívna rozšírená neistota, %, pri faktore pokrytia k = 2 podľa tabuľky 1 .

Číselná hodnota výsledku merania musí končiť číslicou s rovnakou číslicou ako absolútna hodnota ukazovateľa presnosti merania, vyjadrená v miligramoch na decimeter kubický. Absolútnu hodnotu ukazovateľa presnosti merania predstavujú dva významné postavy, ak je prvá číslica menšia ako tri. V ostatných prípadoch zostáva jedna platná číslica.

6.4 Stanovenie obsahu mangánu s elimináciou rušivého účinku chloridových iónov odparovaním s kyselinou sírovou (možnosť 2)

6.4.1 Príprava na merania - podľa 6.3.1

6.4.1.1 Príprava roztoku dusičnanu strieborného s molárnou koncentráciou 0,1

V kužeľovej banke s objemom 1500 g sa rozpustí 17 g dusičnanu strieborného v 1000 ml destilovanej vody.

Čas použiteľnosti roztoku v nádobe z tmavého skla nie je dlhší ako 1 mesiac.

Poznámka - Je povolené pripraviť menšie množstvo roztoku podľa potreby.

6.4.1.2 Príprava roztoku kyseliny sírovej, 33,3 % obj

V žiaruvzdornom pohári s objemom 1000 sa umiestni 500 destilovanej vody a opatrne sa za miešania a vonkajšieho chladenia naleje 250 koncentrovanej kyseliny sírovej.

Čas použiteľnosti roztoku nie je obmedzený.

6.4.1.3 Príprava vzoriek vody na analýzu

Alikvotnú časť vzorky vody odmeranú valcom vložte do porcelánovej misky, opatrne pridajte 5 ml roztoku kyseliny sírovej (6.4.1.2) a odparte najskôr na vodnom kúpeli a potom na elektrickej platni, aby úplné odstránenie kyseliny.

Suchý zvyšok navlhčite malým množstvom destilovanej vody, pridajte 50 ks koncentrovanej kyseliny dusičnej (oddiel 5), 10 ks horúcej destilovanej vody a zahrievajte, kým sa zrazenina nerozpustí. Roztok preneste do žiaruvzdornej 50 ml kužeľovej banky, pridajte 3 roztoky 0,1 molárnej koncentrácie dusičnanu strieborného (pozri 6.4.1.1), pridajte 0,2 g persíranu amónneho (oddiel 5), zahrejte do varu a varte na platni 3 min..

Banka sa ochladí pod tečúcou studenou vodou, jej obsah sa kvantitatívne prenesie do odmernej banky s objemom 50 a jej objem sa upraví po značku destilovanou vodou, potom sa vykonajú merania podľa 6.4.2.

6.4.2 Vykonávanie meraní - podľa 6.3.2 s použitím kalibračnej charakteristiky podľa 6.3.1.8. Ako referenčný roztok sa používa destilovaná voda.

6.5 Stanovenie obsahu mangánu s elimináciou rušivého účinku chloridových iónov pridaním síranu ortuťnatého (možnosť 3)

6.5.1 Príprava na merania - podľa 6.3.1 s nasledujúcimi vysvetleniami nižšie.

6.5.1.1 Príprava zmiešaného činidla

Do žiaruvzdornej kužeľovej banky s objemom 1000 sa pridá 200 g destilovanej vody, 400 g koncentrovanej kyseliny dusičnej a 75 g oxid síranu ortuťnatého, potom 200 g kyseliny fosforečnej (oddiel 5) a (351) mg dusičnanu strieborného (oddiel 5 ) sa pridávajú. Po ochladení sa obsah banky prenesie do 1000 odmernej banky a doplní po značku destilovanou vodou.

Čas použiteľnosti zmiešaného činidla nie je dlhší ako 6 mesiacov.

Poznámka - V závislosti od potreby je možné pripraviť menší objem zmiešaného činidla.

6.5.1.2 Príprava kalibračných roztokov

V žiaruvzdorných kužeľových bankách s kapacitou 100 pipiet urobte 0,00; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00; 6,0; 8,0 a 10,0 zásobného roztoku mangánu (6.3.1.1).

Obsah baniek sa zriedi destilovanou vodou na objem 80 - 90 a do každej banky sa pridá 5 zmiešaných činidiel (6.5.1.1), 1,0 g persíranu amónneho (oddiel 5), roztok sa privedie do varu. a varíme na elektrickom sporáku 3 minúty.

Banky sa rýchlo ochladia pod tečúcou studenou vodou, ich obsah sa prenesie do odmerných baniek s objemom 100, doplní sa po značku destilovanou vodou a premieša sa.

Kalibračný roztok bez obsahu mangánu (s hmotnostnou koncentráciou mangánu rovnou nule) je slepá vzorka na kalibráciu. Hmotnostná koncentrácia mangánu v zostávajúcich kalibračných roztokoch je 0,05; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00 .

Kalibračné roztoky sa pripravujú v deň použitia.

6.5.1.3 Príprava nástroja

Príprava zariadenia na prevádzku sa vykonáva v súlade s návodom (návodom) na obsluhu zariadenia.

6.5.1.5 Príprava vzoriek vody na analýzu

Do tepelne odolnej kužeľovej banky s objemom 100, 250 alebo 500 pridajte valčekom alikvotnú časť vzorky vody, pridajte 1 kvapku peroxidu vodíka (oddiel 5), 5 zmiešaných činidiel (6.5.1.1) a zahustite vzorku horúcou odparenie na platni na 90 alebo zriedenie destilovanou vodou na rovnaký objem. Potom pridajte 1,0 g persíranu amónneho (oddiel 5) a roztok priveďte do varu na elektrickom sporáku a varte 3 minúty.

Banka sa ochladí pod tečúcou studenou vodou, jej obsah sa prenesie do 100 odmernej banky, doplní po značku destilovanou vodou a premieša.

POZNÁMKA: Odporúčaná veľkosť vzorky je 100 alikvotných častí s očakávanou hmotnostnou koncentráciou mangánu vo vzorke medzi 0,05 a 1 μm. Pri nižšom obsahu mangánu (od 0,01 do 0,05) by sa mal objem alikvotu zvýšiť na 250 - 500 a pri vyššom (nad 1) - znížiť na 20 alebo 25.

6.5.2 Vykonávanie meraní - podľa 6.3.2 s použitím kalibračnej charakteristiky podľa 6.5.1.4. Ako referenčný roztok sa používa destilovaná voda.

7 Stanovenie obsahu mangánu pomocou formaldoxímu (metóda B)

7.1 Podstata metódy

Podstata metódy spočíva vo vytvorení komplexnej zlúčeniny mangánu s formaldoxímom v alkalickom prostredí s následným meraním optickej hustoty roztoku a výpočtom hmotnostnej koncentrácie mangánu vo vzorke vody. Pri použití zariadenia vybaveného monochromátorom je pracovná vlnová dĺžka nastavená na 455 nm, pri použití filtračných zariadení sa volí svetelný filter, ktorý má absorpčné maximum v oblasti (44020) nm.

7.2 Rušivé vplyvy

Ióny železa (II) tvoria s formaldoxímom fialový komplex, ktorý interferuje so stanovením mangánu. Tento vplyv sa eliminuje počas prípravy vzorky pridaním roztokov etyléndiamíntetraacetátu sodného (7.3.1), zmiešaného roztoku hydrochloridu hydroxylamínu a amoniaku (7.3.5) a Mohrovej soli (7.3.7) obsahujúcej ióny železa (II) do všetkých kalibrácií. roztokov, slepej vzorky a alikvotnej časti vzorky vody.

Prítomnosť 1 kobaltu (čo je nepravdepodobné pre vodu v rozsahu pôsobnosti tejto normy) dáva odozvu ekvivalentnú 40 mangánu.

V prítomnosti vápnika môžu ortofosfátové ióny nad 2 (vypočítané ako fosfor) podhodnotiť výsledky. Kombinovaná prítomnosť vápnika a horčíka pri celkovej hmotnostnej koncentrácii nad 300 spôsobuje nadhodnotenie výsledkov. Tieto rušivé vplyvy sú eliminované pri príprave vzorky vody podľa 7.3.13.

7.3 Príprava na merania

7.3.1 Príprava roztoku etyléndiamíntetraacetátu sodného, ​​molárna koncentrácia 0,24

Do odmernej banky s objemom 1000, do polovice naplnenej vodou, pridajte 90 g Trilonu B, pridajte 19 g hydroxidu sodného a po úplnom rozpustení doplňte po značku destilovanou vodou.

Čas použiteľnosti roztoku v nádobe vyrobenej z polymérneho materiálu nie je dlhší ako 2 mesiace.

Poznámka - Podobne môžete uvedený roztok získať rozpustením 109 g tetrahydrátu () alebo 100 g dihydrátu () tetrasodnej soli kyseliny etyléndiamíntetraoctovej v destilovanej vode v destilovanej vode a dodaním po značku destilovanou vodou.

7.3.2 Príprava roztoku formaldoxímu

Do odmernej banky s objemom 100 ul pridajte 50 ul destilovanej vody, pridajte 10 g hydroxylamín hydrochloridu a po jeho rozpustení pridajte 5 ul. vodný roztok formaldehyd (formalín) a zrieďte po značku destilovanou vodou.

7.3.3 Príprava roztoku hydroxylamín hydrochloridu, molárna koncentrácia 6

Pridajte 42 g hydroxylamín hydrochloridu do 100 odmernej banky, rozpustite v destilovanej vode a potom doplňte po značku destilovanou vodou.

Čas použiteľnosti roztoku pri teplote 2°C až 8°C - nie viac ako 1 mesiac.

7.3.4 Príprava 4,7 molárneho roztoku amoniaku

Pridajte 50 % destilovanej vody do 200 odmernej banky, pridajte 70 % koncentrovaného vodného roztoku amoniaku (oddiel 5) a doplňte po značku destilovanou vodou.

Čas použiteľnosti roztoku v tesne uzavretej nádobe vyrobenej z polymérneho materiálu nie je dlhší ako 2 mesiace.

7.3.5 Príprava zmiešaného roztoku hydroxylamín hydrochloridu a amoniaku

Zmiešajte rovnaké objemy roztokov amoniaku (7.3.4) a hydroxylamín hydrochloridu (7.3.3).

Skladovateľnosť roztoku pri teplote 2°C až 8°C v tesne uzavretej nádobe z polymérneho materiálu nie je dlhšia ako 7 dní.

7.3.6 Príprava roztoku kyseliny sírovej s molárnou koncentráciou približne 3

Do žiaruvzdorného pohára s objemom 1000 sa pridá 750 ul destilovanej vody, za miešania a prípadne chladenia sa opatrne pridá 170 ul koncentrovanej kyseliny sírovej. Nechajte obsah kadičky vychladnúť, preneste do 1000 odmernej banky a doplňte po značku destilovanou vodou.

Čas použiteľnosti roztoku nie je dlhší ako 1 rok.

7.3.7 Príprava roztoku Mohrovej soli, hmotnostná koncentrácia 700

Do odmernej banky s objemom 1000 sa pridá 500 g destilovanej vody, pridá sa 700 mg Mohrovej soli, po rozpustení sa pridá 1 roztok kyseliny sírovej (

GOST 4974-72

Skupina H09

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

PITNÁ VODA

Metódy stanovenia obsahu mangánu

pitná voda. Metódy stanovenia obsahu mangánu

Text Porovnanie GOST 4974-72 s GOST 4974-2014 nájdete na odkaze.
- Poznámka výrobcu databázy.
____________________________________________________________________

Dátum predstavenia 1.1.1974

INFORMAČNÉ ÚDAJE

1. SCHVÁLENÉ A ZAVEDENÉ Vyhláškou Štátny výbor normy Rady ministrov ZSSR zo dňa 25.12.72 N 2320

2. VYMEŇTE GOST 4974-49

3. REFERENČNÉ PREDPISY A TECHNICKÉ DOKUMENTY

4. Obmedzenie doby platnosti bolo odstránené vyhláškou Štátnej normy ZSSR z 25. decembra 1991 N 2121.

5. ZNOVU VYDANIE


Táto norma platí pre pitná voda a ustanovuje kolorimetrické metódy na stanovenie obsahu mangánu.

Metódy sú založené na oxidácii zlúčenín mangánu na ión. Oxidácia prebieha v kyslom prostredí persíranom amónnym alebo draselným v prítomnosti striebra ako katalyzátora a objavuje sa ružové sfarbenie. Citlivosť metódy je (objem skúmanej vody je 500 cm 3 ) 10 µg/dm.

1. METÓDY ODBERU VZORIEK

1. METÓDY ODBERU VZORIEK

1.1. Vzorky vody sa odoberajú podľa GOST 2874* a GOST 24481**.
____________________
* Na území Ruská federácia Platí GOST R 51232-98.
** Na území Ruskej federácie platí GOST R 51593-2000.

1.2. Objem vzorky vody na stanovenie obsahu mangánu by nemal byť menší ako 1 dm3.

1.3. V prípadoch, keď nie je možné stanoviť mangán ihneď po odbere vzoriek, tento sa zakonzervuje pridaním 5 ml koncentrovanej kyseliny dusičnej na 1 dm vzorky.

2. VYBAVENIE, MATERIÁLY, REAGENCIE

fotoelektrokolorimeter; kyvety s = 20-50 mm.

Elektrický sporák.

Voda do kúpeľa.

Muflová pec.

Laboratórne sklo odmerané v súlade s GOST 1770, GOST 29227 a GOST 29251, s objemom: odmerné banky 50, 100 a 1000 cm 3, byreta s kohútikom 25 a 50 cm, pipety 1 a 10 cm s delením 0,01 a 0,1 cm, valce s plochým dnom so značkou 100 cm; odmerné valce 25 a 50 cm.

Odparovacie poháre s priemerom 9 cm.

Sklenené lieviky na filtráciu podľa GOST 25336.

Sklenené laboratórne okuliare v súlade s GOST 25336.

Banky s plochým dnom s objemom 500 a 250 cm3 podľa GOST 1770.

Laboratórny filtračný papier podľa GOST 12026.

Manganistan draselný podľa GOST 20490.

Persíran amónny (persíran) podľa GOST 20478.

Síran horečnatý podľa GOST 4523.

Hydroxid sodný podľa GOST 4328, 4% roztok.

Síran mangánu podľa GOST 435.

Kyselina ortofosforečná 85% podľa GOST 6552.

Kyselina dusičná podľa GOST 4461.

Kyselina sírová podľa GOST 4204.

Fenolftaleín.

Dusičnan strieborný podľa GOST 1277.

Oxid síranu ortuťnatého.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

Všetky činidlá musia byť analytickej čistoty.

3. STANOVENIE OBSAHU MAGÁNU S ODDELENÍM CHLORIDOVÝCH IÓNOV SO SPOLOČNÝM vyzrážaním S HYDRÁTOM OXIDU HORČENÉHO (Metóda A)

3.1. Príprava na analýzu

3.1.1. Príprava štandardného roztoku manganistanu draselného

3.1.2. Príprava základného štandardného roztoku síranu mangánu

0,2748 g, kalcinovaných pri 500 °C, sa rozpustí v asi 10 cm3 zriedenej (1:4) horúcej kyseliny sírovej a objem sa upraví na 1 dm destilovanou vodou. 1 cm roztoku obsahuje 0,10 mg.

3.1.3. Príprava pracovného štandardného roztoku síranu mangánu

Roztok sa pripraví zriedením 100 ml zásobného roztoku na 1 dm destilovanou vodou. 1 cm roztoku obsahuje 0,01 mg.

Roztok sa pripraví v deň analýzy.

3.1.4. Príprava 10% roztoku síranu horečnatého

10 g sa rozpustí v 90 ml destilovanej vody. Komerčne dostupný síran horečnatý často obsahuje prímes mangánových solí, preto je potrebné pred použitím skontrolovať jeho čistotu. Na tento účel sa do 50 cm odmernej banky pridá 5 cm 10 % roztoku síranu horečnatého, asi 10 cm destilovanej vody, 10 cm 20 % roztoku kyseliny fosforečnej, 1 cm 1 % roztoku dusičnanu strieborného, ​​0,2 g persíranu. kryštálov a udržiava sa vo vriacom vodnom kúpeli počas 5 minút. Roztok sa ochladí a doplní destilovanou vodou po značku. Ak je roztok zafarbený ružová farba, čo znamená, že síran horečnatý je kontaminovaný mangánom. V tomto prípade do 1 dm 10% roztoku síranu horečnatého prikvapkáme za studena za dôkladného premiešania roztoku 20 cm 1% alkalického roztoku. Zrazenina hydrátu oxidu horečnatého adsorbuje mangán. Zrazenina sa nechá usadiť a číry roztok sa odsaje alebo prefiltruje.

3.1.5. Príprava 20% roztoku kyseliny fosforečnej

20 g analytickej čistoty. rozpustený v 80 ml destilovanej vody.

3.2. Vykonávanie analýzy

Do 500 cm 3 skúmanej vody, neokyslenej pri odbere vzoriek, pridajte 5 cm 4% roztoku hydroxidu sodného, ​​premiešajte, pridajte 5 cm 10% roztoku síranu horečnatého, znova premiešajte a nechajte. V tomto prípade sa zrazenina usadí na dne pohára. (Pri stanovení sa do 50 cm3 vody pridá 1 cm 4 % roztoku hydroxidu sodného a 1 cm 10 % roztoku síranu horečnatého).

Ak bola testovaná voda pri odbere okyslená, tak pred stanovením mangánu v testovacej vode s objemom 50 cm 3 sa kyselina zneutralizuje 4 % roztokom hydroxidu sodného z odmernej pipety na fenolftaleín (1 % roztok alkoholu). Množstvo spotrebovanej alkálie sa prepočíta na objem skúmanej vody a toto množstvo sa pred začiatkom stanovenia pridá do skúmanej vody. Potom sa uskutoční koprecipitácia mangánu, ako je opísané vyššie.

Po usadení sa väčšina roztoku nad zrazeninou vypustí sifónom a zvyšok sa prefiltruje cez voľný filter. Zrazenina sa na filtri rozpustí v 10 ml 20 % kyseliny fosforečnej a filtrát sa zachytí v 50 ml odmernej banke.

Filter sa dvakrát alebo trikrát premyje tak, aby celkový objem filtrátu a výplachov v banke bol asi 35 cm3. Potom sa pridalo 10 cm3 1 % roztoku dusičnanu strieborného a premiešalo sa. V tomto prípade by nemalo dôjsť k silnému zákalu roztoku v dôsledku tvorby chloridu strieborného. Do roztoku sa pridá asi 0,3 g persíranu amónneho alebo draselného, ​​zahreje sa do varu a nechá sa 5 minút vo vodnom kúpeli. Po ochladení sa roztok privedie po značku destilovanou vodou a jeho farba sa porovná s príkladnou štandardnou stupnicou alebo sa vykoná meranie na fotoelektrokolorimetri s filtrom zeleného svetla (= 530 nm) v kyvetách s hrúbkou pracovnej vrstvy 20 -50 mm.

Pri analýze testovanej vody s vysokým obsahom chlórových iónov sa filtračný koláč dvakrát alebo trikrát premyje destilovanou vodou a potom sa rozpustí v kyseline fosforečnej. Ak sa po pridaní dusičnanu strieborného ešte vytvorí biela zrazenina alebo zákal, potom sa bankou s roztokom prudko pretrepáva, kým sa zrazenina nezhromažďuje v hrudách a roztok sa vyčíri. V opačnom prípade pridajte ďalších 5 ml roztoku dusičnanu strieborného a znova skontrolujte, či je strieborných iónov prebytok. Potom sa roztok oddelí od zrazeniny filtráciou cez suchý filter do inej odmernej banky, zrazenina sa premyje 2-3 krát malým množstvom destilovanej vody a vyhodí sa. K filtrátu sa s premývaním pridá 0,3 g persíranu amónneho alebo draselného a v analýze sa pokračuje, ako je opísané vyššie.

3.2.1. Príprava štandardnej stupnice

Nasledujúce množstvá štandardného roztoku síranu mangánu sa pridajú do banky s kapacitou 50 cm3 (1 cm roztok obsahuje 0,01 mg): 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm.

Potom sa do každej banky pridá 10 cm3 20 % roztoku kyseliny fosforečnej, 10 cm3 1 % roztoku dusičnanu strieborného a asi 0,3 g persíranu amónneho alebo draselného, ​​potom sa pridá destilovaná voda do objemu asi 40 cm3. , zahrejte do varu a udržiavajte vo vodnom kúpeli 10 minút. Po vychladnutí objem roztoku zriedime vodou po značku a premiešame.

Získajte štandardnú stupnicu s obsahom 0,0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,08; 0,1 mg.

Vodný kameň je nestabilný a na druhý deň sa sfarbí, ale dá sa obnoviť. Za týmto účelom sa do každej banky pridá 0,2 g persíranu amónneho alebo draselného, ​​zahreje sa do varu a nechá sa 10 minút vo vodnom kúpeli alebo nie príliš horúcom pieskovom kúpeli.

Na prípravu štandardnej stupnice s použitím štandardného roztoku manganistanu draselného sa rovnaké množstvá a rovnaká koncentrácia mangánu odoberú do odmerných baniek s objemom 50 cm3 a objem sa upraví na 50 cm3 destilovanou vodou.

optická hustotaštandardné roztoky sa merajú na elektrofotokolorimetri s filtrom zeleného svetla (= 530 nm) s použitím kyviet s hrúbkou pracovnej vrstvy 20-50 mm. Na základe získaných údajov sa zostaví kalibračný graf, podľa ktorého sa určí obsah.

3.3. Spracovanie výsledkov

Obsah mangánu (), mg / dm, je určený vzorcom

kde je obsah mangánu zistený na štandardnej stupnici alebo kalibračnom grafe, mg;

- objem skúmanej vody, odobratý na stanovenie, viď.

4. STANOVENIE OBSAHU MAGÁNU S ODSTRÁNENÍM CHLORIDOVÉHO IONTU ODPARENÍM S KYSELINOU SÍROVOU (metóda B)

4.1. Príprava na analýzu

4.1.1. Príprava štandardného roztoku manganistanu draselného

9 cm presne 0,01 n. Roztok sa pridá do odmernej banky s objemom 100 ml, zriedi sa destilovanou vodou po značku a premieša sa. 1 cm roztoku obsahuje 0,01 mg.

4.1.2. Príprava 0,1 n. roztok dusičnanu strieborného

17 g sa rozpustí v 1 dm destilovanej vody.

4.2. Vykonávanie analýzy

Pridajte 5 cm kyseliny sírovej (1:2) do 100-500 cm3 testovanej vody v porcelánovej šálke a odparte najprv vo vodnom kúpeli a potom na horúcej platni, aby sa kyselina úplne odstránila.

Suchý zvyšok sa navlhčí malým množstvom destilovanej vody, 5 ml koncentrovanej kyseliny dusičnej, 10 ml horúcej destilovanej vody, 3 ml 0,1 N. 0,2 g persíranu amónneho a zahrievajte roztok, kým sa intenzita farby neprestane zvyšovať.

Po ochladení roztoku doplňte jeho objem destilovanou vodou v odmernej banke s objemom 50 cm po značku a porovnajte jeho farbu so štandardnou stupnicou alebo zmerajte optickú hustotu na fotoelektrokolorimetri s filtrom zeleného svetla (= 530 nm) . Obsah sa určí podľa kalibračného grafu rovnakým spôsobom ako v metóde A. Výpočet výsledkov skúšky sa vykoná podľa bodu 3.3.

Pri analýze vody s vysokým obsahom mangánu sa používa aj kolorimetrická titračná metóda. Na tento účel sa 50 cm3 testovanej vody, ktorá obsahuje, prenesie do pohára s objemom 100 cm3 a do ďalšieho pohára s rovnakou kapacitou sa pridá destilovaná voda v objeme, ktorý sa rovná objemu testovaného roztoku. Položte oba poháre vedľa seba na biely papier a nalejte do pohára s destilovanou vodou z byrety štandardné riešenie manganistanu draselného, ​​kým farba v oboch pohároch nebude rovnaká. Podľa objemu použitého roztoku manganistanu draselného sa vypočíta obsah mangánu v testovacej vode.

MINISTERSTVO ŽIVOTNÉHO PROSTREDIA A PRÍRODNEJ OCHRANY
ZDROJE RUSKEJ FEDERÁCIE

KVANTITATÍVNA CHEMICKÁ ANALÝZA VODY

METÓDA MERANIA HMOTNOSTI
KONCENTRÁCIE MANGANU V PRÍRODE A ODPADE
VO VODE FOTOMETRICKOU METÓDOU POUŽITÍM
PERSULFÁT AMÓNNY.

Ak hmotnostná koncentrácia iónov mangánu v analyzovanej vzorke presiahne hornú hranicu rozsahu, potom je možné vzorku zriediť tak, aby koncentrácia iónov mangánu zodpovedala regulovanému rozsahu.

Ak je hmotnostná koncentrácia mangánových iónov v analyzovanej vzorke nižšia ako minimálna koncentrácia stanovená metódou, je povolená koncentrácia odparovaním.

Rušivé vplyvy v dôsledku prítomnosti vo vzorke organickej hmoty chloridové ióny a železo sa eliminujú špeciálnou prípravou vzoriek na analýzu (položka 9).

1. PRINCÍP METÓDY

Fotometrická metóda na stanovenie hmotnostnej koncentrácie iónov mangánu je založená na oxidácii iónov mangánu (2+) na ióny manganistanu v prostredí kyseliny dusičnej pôsobením persíranu amónneho za prítomnosti katalyzátora - iónov striebra, s následným meraním optická hustota roztoku pri? = 540 nm.

2. PRIRADENÉ CHARAKTERISTIKY CHYBY MERANIA A JEJ KOMPONENTOV

Táto metóda poskytuje výsledky analýzy s chybou nepresahujúcou hodnoty uvedené v tabuľke 1.

stôl 1

Hodnoty ukazovateľov presnosti, opakovateľnosti a reprodukovateľnosti techniky

Hodnoty indexu presnosti metodiky sa používajú na:

Registrácia výsledkov analýzy vydaných laboratóriom;

Spektrofotometer alebo fotokolorimeter, ktorý meria absorbanciu pri vlnovej dĺžke? = 540 nm.

*Kyvety s hrúbkou absorbujúcej vrstvy 50 mm.

Laboratórium váh, 2 triedy presnosti, GOST 24104.

Elektrická sušiareň, OST 16.0.801.397.

Pipety merané s dielikmi 0,1 cm3, 4(5)-2-1(2);

3-1-50, GOST 29227.*

*Doplnky a zmeny boli vykonané v súlade s protokolom č.23 zo zasadnutia STC FP "CECA" Ministerstva prírodných zdrojov Ruska zo dňa 30.5.2001.

Okuliare N-1-150 TLC, GOST 25336.

Valce 3-25 (50, 100), GOST 1770.

Porcelánové poháre na naparovanie.

Sklenené alebo polyetylénové fľaše so brúseným alebo skrutkovacím uzáverom s objemom 500 - 1000 cm 3 na odber vzoriek a skladovanie vzoriek a činidiel.

3.3. Činidlá

Destilovaná voda, GOST 6779.

Kyselina dusičná, GOST 4461.

Kyselina ortofosforečná, GOST 6552.

Dusičnan ortuťnatý (II) 1-voda, GOST 4520.

Dusičnan strieborný, GOST 1277.

Persíran amónny, GOST 20478.

Kyselina sírová, GOST 4204.

Kyselina chlorovodíková, GOST 3118.

Chloroform, TU 6-09-4263.

Všetky činidlá používané na analýzu by mali byť analytickej alebo chemickej kvality.

4. BEZPEČNOSTNÉ POŽIADAVKY

4.1. Pri vykonávaní analýz je potrebné dodržiavať bezpečnostné požiadavky pri práci s chemickými činidlami v súlade s GOST 12.1.007.

4.2. Elektrická bezpečnosť pri práci s elektrickými inštaláciami v súlade s GOST 12.1.019.

4.3. Organizácia školenia pracovníkov v oblasti bezpečnosti práce v súlade s GOST 12.0.004.

4.4. Laboratórna miestnosť musí spĺňať požiadavky požiarnej bezpečnosti v súlade s GOST 12.1.004 a musí mať hasiace zariadenie v súlade s GOST 12.4.009

5. KVALIFIKAČNÉ POŽIADAVKY NA OPERÁTORA

Merania môže vykonávať analytický chemik, ktorý ovláda techniku ​​fotometrickej analýzy a preštudoval si návod na použitie spektrofotometra alebo fotokolorimetra.

6. PODMIENKY MERANIA

Merania sa vykonávajú za nasledujúcich podmienok:

teplota okolitého vzduchu (20 ± 5) °С;

atmosférický tlak (84,0 - 106,7) kPa (630 - 800 mm Hg);

relatívna vlhkosť (80 ± 5) %;

sieťové napätie (220 ± 10) V;

Frekvencia striedavého prúdu (50 ± 1) Hz.

7. ODBER VZORIEK A SKLADOVANIE VODY

Odber vzoriek sa vykonáva v súlade s požiadavkami GOST R 51592-2000 „Voda. Všeobecné požiadavky na odber vzoriek.“*

*Doplnky a zmeny boli vykonané v súlade s protokolom č.23 zo zasadnutia STC FP "CECA" Ministerstva prírodných zdrojov Ruska zo dňa 30.5.2001.

7.1. Vzorky vody sa odoberajú do sklenených alebo polyetylénových fliaš, vopred prepláchnutých vybranou vodou. Objem vzorky, ktorá sa má odobrať, musí byť aspoň 200 cm 3 .

7.2. * Vzorky sa analyzujú najneskôr do dvoch hodín po odbere alebo konzervujú pridaním 5 cm 3 koncentrovanej kyseliny dusičnej na 1 dm 3 vody.

*Ak je potrebné stanoviť mangán v rozpustenej forme, vzorka sa pred konzervovaním prefiltruje cez modrý páskový filtračný papier.

7.3. Pri odbere vzoriek sa vyhotoví sprievodný dokument v schválenom formulári, ktorý uvádza:

účel analýzy, podozrivé kontaminanty;

miesto, čas výberu;

číslo vzorky;

pozíciu, meno osoby odoberajúcej vzorku, dátum.

*Doplnky a zmeny boli vykonané v súlade s protokolom č.23 zo zasadnutia STC FP "CECA" Ministerstva prírodných zdrojov Ruska zo dňa 30.5.2001.

8. PRÍPRAVA NA MERANIA

8.1. Príprava nástroja

Príprava spektrofotometra alebo fotoelektrického kolorimetra na prevádzku sa vykonáva v súlade s pracovné inštrukcie pre prevádzku zariadenia.

8.2. Príprava roztokov

8.2.1. Príprava roztoku dusičnanu ortuťnatého (II).

17,131 g Hg(NO 3) 2 H 2 O sa rozpustí v destilovanej vode, najprv zvlhčí 1 cm 3 koncentrovanej kyseliny dusičnej a zriedi sa na 1 dm 3 .

1 cm3 výsledného roztoku zodpovedá 3,54 mg chloridových iónov.

8.2.2. Príprava roztoku persíranu amónneho.

Rozpustite 20 g persíranu amónneho (NH 4) 2 S 2 O 8 v 80 cm 3 destilovanej vody.

8.2.3. Príprava roztoku dusičnanu strieborného.

16,9874 g AgNO 3 rozpustíme v destilovanej vode a zriedime na 1 dm 3 .

8.2.4. Príprava základného roztoku mangánu od GSO s certifikovaným obsahom mangánu.

Roztok sa pripraví v súlade s pokynmi pripojenými k vzorke.

1 cm 3 roztoku by mal obsahovať 0,01 mg mangánu.

Riešenie je dobré na mesiac.

8.3. Zostrojenie kalibračného grafu

Na zostavenie kalibračného grafu je potrebné pripraviť vzorky na kalibráciu s hmotnostná koncentrácia mangánových iónov od 0,05 do 0,5 mg / dm 3. Podmienky analýzy a jej vykonanie musia byť v súlade s odsekmi 6 a 10.

Zloženie a počet vzoriek na kalibráciu na zostavenie kalibračného grafu sú uvedené v tabuľke 2. Chyba spôsobená postupom prípravy vzoriek na kalibráciu nepresahuje 2,5 %.

tabuľka 2

Zloženie a počet vzoriek na kalibráciu pri analýze iónov mangánu

Vzorky na kalibráciu sa analyzujú vo vzostupnom poradí ich koncentrácie. Na vytvorenie kalibračného grafu sa musí každá umelá zmes 3-krát odmerať fotometrom, aby sa eliminovali náhodné výsledky a údaje sa spriemerovali. Pri konštrukcii kalibračného grafu sú hodnoty optickej hustoty vynesené pozdĺž osi y a hodnota koncentrácie látky v mg / dm 3 je vynesená pozdĺž osi x.

8.4. Kontrola stability kalibračnej charakteristiky

Kontrola stability kalibračných charakteristík sa vykonáva aspoň raz za mesiac alebo pri výmene šarže činidiel. Prostriedkom kontroly sú novo pripravené vzorky na kalibráciu (najmenej 3 vzorky zo vzoriek uvedených v tabuľke 2).

Kalibračná charakteristika sa považuje za stabilnú, ak je pre každú vzorku na kalibráciu splnená táto podmienka:

kde X - výsledok kontrolné meranie hmotnostná koncentrácia mangánových iónov v kalibračnej vzorke;

S- overená hodnota hmotnostnej koncentrácie iónov mangánu vo vzorke na kalibráciu;

Smerodajná odchýlka vnútrolaboratórnej presnosti určená implementáciou metódy v laboratóriu.

Poznámka . Je prípustné stanoviť smerodajnú odchýlku vnútrolaboratórnej presnosti pri implementácii metodiky v laboratóriu na základe výrazu: s následným spresnením, ako sa informácie hromadia v procese sledovania stability výsledkov analýzy.

Hodnoty sú uvedené v tabuľke 1.

Ak podmienka stability pre kalibračnú charakteristiku nie je splnená len pri jednej kalibračnej vzorke, je potrebné túto vzorku premerať, aby sa eliminoval výsledok s hrubou chybou.

Ak je kalibračná charakteristika nestabilná, zistite príčiny a zopakujte kontrolu s použitím iných kalibračných vzoriek poskytnutých postupom. Keď sa opäť zistí nestabilita kalibračnej charakteristiky, vytvorí sa nová kalibračná krivka.

9. ODSTRÁNENIE RUŠIVÝCH VPLYVOV

9.1. Na odstránenie rušivého účinku chloridových iónov, ak ich koncentrácia nepresahuje 300 mg / dm 3, sa navrhuje zaviesť roztok ortuťovej (II) soli, ktorá tvorí s chloridovými iónmi mierne disociovanú zlúčeninu. Pri vyššom obsahu chloridových iónov predspracovanie kyseliny dusičnej a sírovej.

9.2. Organické látky pri vysokej koncentrácii (CHSK presahuje 16 mg / dm 3 ) rušia stanovenie. Pri vysokom obsahu organických látok treba do vzorky pridať 5 cm 3 koncentrovanej kyseliny dusičnej a koncentrovanej kyseliny sírovej, odpariť v porcelánovom hrnčeku, kým sa neobjavia para kyseliny sírovej a po ochladení zvyšok rozpustiť v 5 cm 3 kyseliny dusičnej. pridaním destilovanej vody do 100 cm3. Pri nižšom obsahu organických látok sa možno obmedziť na povarenie vzorky 5–10 minút s pridaním 10 cm 3 koncentrovanej kyseliny dusičnej na 100 cm 3 .

9.3. Rušivý účinok železa sa eliminuje pridaním 1 cm 3 koncentrovanej kyseliny fosforečnej do vzorky, pred oxidáciou persíranom.

10. MERANIE

Pri meraní hmotnostnej koncentrácie iónov mangánu vo vzorkách prírodných a odpadových vôd sa vykonávajú tieto operácie:

Do 100 cm 3 vzorky, ak je potrebné predriediť alebo odstrániť, pridajte 3 cm 3 koncentrovanej kyseliny dusičnej a taký objem roztoku dusičnanu ortuťnatého (odsek 8.2.1), aby bol ekvivalentný obsahu chloridové ióny v odobratej vzorke a navyše ďalšie 2 cm3. V prípade potreby pridajte kyselinu fosforečnú (d \u003d 1,7 g / cm 3), zahrejte do varu, pridajte 5 cm 3 roztoku persíranu amónneho (odsek 8.2.2), 2 kvapky roztoku dusičnanu strieborného (odsek 8.2.3) a varíme 5 min.

Po ochladení roztoku sa prenesie do odmernej banky s objemom 200 cm 3, zriedi sa destilovanou vodou po značku a premieša sa. Optická hustota sa meria pri? = 540 nm vzhľadom na slepý pokus v kyvete s hrúbkou vrstvy 50 mm.

11. SPRACOVANIE VÝSLEDKOV MERANIA

kde S- koncentrácia mangánových iónov zistená na kalibračnej krivke, mg/DM 3 ;

Komu- faktor riedenia alebo koncentrácie.*

*Doplnky a zmeny boli vykonané v súlade s protokolom č.23 zo zasadnutia STC FP "CECA" Ministerstva prírodných zdrojov Ruska zo dňa 30.5.2001.

Pre výsledok analýzy X porov vezmite aritmetický priemer dvoch paralelných definícií x1 a X 2

pre ktoré je splnená nasledujúca podmienka:

kde r- limit opakovateľnosti, ktorého hodnoty sú uvedené v tabuľke 3.

Tabuľka 3

Hodnoty limitu opakovateľnosti pravdepodobnosti P = 0,95

Ak nie je splnená podmienka (1), možno použiť metódy na kontrolu prijateľnosti výsledkov paralelných stanovení a stanovenie konečného výsledku v súlade s oddielom 5 GOST R ISO 5725-6.

Rozdiel medzi výsledkami analýzy získanými v týchto dvoch laboratóriách by nemal presiahnuť hranicu reprodukovateľnosti. Ak je táto podmienka splnená, oba výsledky analýzy sú prijateľné a ich aritmetický priemer môže byť použitý ako konečný. Limitné hodnoty reprodukovateľnosti sú uvedené v tabuľke 4.

Tabuľka 4

Hraničné hodnoty reprodukovateľnosti s pravdepodobnosťou P = 0,95

Ak sa prekročí limit reprodukovateľnosti, môžu sa použiť metódy hodnotenia prijateľnosti výsledkov analýzy v súlade s oddielom 5 GOST R ISO 5725-6.

12. PREZENTÁCIA VÝSLEDKOV ANALÝZY

12.1. Výsledok analýzy Xcp v dokumentoch zabezpečujúcich jeho použitie môže byť reprezentovaný ako:

kde? - ukazovateľ presnosti metódy.

čo znamená? vypočítané podľa vzorca:

čo znamená? uvedené v tabuľke 1.

Je povolené prezentovať výsledok analýzy v dokumentoch vydaných laboratóriom vo forme: vzhľadom na to

kde X porov- výsledok analýzy získaný v súlade s predpisom metodiky;

± ? R- hodnota charakteristiky chyby výsledkov rozboru, zistená pri implementácii metodiky v laboratóriu a zabezpečená kontrolou stability výsledkov dialýzy.

Poznámka . Pri predložení výsledku analýzy sa v dokumentoch vydaných laboratóriom uvádza:

Počet výsledkov paralelných stanovení použitých na výpočet výsledku analýzy;

Metóda stanovenia výsledku analýzy (aritmetický priemer alebo medián výsledkov paralelných stanovení).

12.2. V prípade, že hmotnostná koncentrácia mangánových iónov v analyzovanej vzorke prekročí hornú hranicu rozsahu, potom je možné vzorku zriediť tak, aby hmotnostná koncentrácia mangánových iónov zodpovedala regulovanému rozsahu.

Výsledok analýzy X porov v dokumentoch zabezpečujúcich jeho použitie môže byť reprezentovaný ako:

kde ±?" je hodnota chyby charakteristickej pre výsledky analýzy, opravená o hodnotu chyby pri odbere alikvotnej časti.

12.3. Ak je hmotnostná koncentrácia mangánových iónov v analyzovanej vzorke nižšia ako minimálna koncentrácia stanovená metódou, je povolená koncentrácia odparovaním. V tomto prípade sa súčasne s analyzovanou vzorkou vykonáva kontrolná analýza certifikovaného roztoku obsahujúceho ióny mangánu alebo zodpovedajúce ich obsahu v počiatočnej pracovnej vzorke.

Výsledok analýzy počiatočnej pracovnej vzorky sa považuje za uspokojivý, ak je splnená táto podmienka:

kde X- výsledok kontrolného merania hmotnostnej koncentrácie iónov mangánu v kontrolnej vzorke (certifikovaný roztok);

S- certifikovaná hodnota hmotnostnej koncentrácie iónov mangánu v kontrolnej vzorke (certifikovaný roztok);

Komu- štandardný prevádzková kontrola analytické postupy.

- hodnota charakteristiky chyby výsledkov analýzy, upravená o hodnotu koncentrácie vzorky.

13. KONTROLA KVALITY VÝSLEDKOV ANALÝZY POČAS IMPLEMENTÁCIE METÓDY V LABORATÓRII

Kontrola kvality výsledkov analýzy pri implementácii metodiky v laboratóriu zabezpečuje:

Operatívna kontrola postupu analýzy (na základe posúdenia chyby pri implementácii jednotného postupu kontroly);

Kontrola stability výsledkov analýzy (na základe kontroly stability štandardnej odchýlky opakovateľnosti, štandardnej odchýlky vnútrolaboratórnej presnosti, chyby).

13.1 Algoritmus na prevádzkové riadenie postupu analýzy pomocou sčítacej metódy

K to s kontrolným štandardom TO.

Výsledok kontrolného konania K do vypočítané podľa vzorca

kde X" cp- výsledok analýzy hmotnostnej koncentrácie iónov mangánu vo vzorke so známou prísadou je aritmetickým priemerom dvoch výsledkov paralelných stanovení, pričom rozdiel medzi nimi spĺňa podmienku (1) oddielu 11.

X cp - výsledok analýzy hmotnostnej koncentrácie iónov mangánu v pôvodnej vzorke je aritmetickým priemerom dvoch výsledkov paralelných stanovení, pričom rozpor medzi nimi spĺňa podmienku (1) oddielu 11.

Kontrolný štandard K vypočítané podľa vzorca

kde - hodnoty chybovej charakteristiky výsledkov analýzy zistené v laboratóriu pri implementácii metódy, zodpovedajúce hmotnostnej koncentrácii mangánových iónov vo vzorke so známou prísadou a v pôvodnej vzorke, resp.

Poznámka .

Ak nie je splnená podmienka (2), postup kontroly sa zopakuje. Pri opätovnom nesplnení podmienky (2) sa zisťujú dôvody vedúce k nevyhovujúcim výsledkom a prijímajú sa opatrenia na ich odstránenie.

13.2 Algoritmus pre online kontrolu postupu analýzy pomocou kontrolných vzoriek

Prevádzková kontrola postupu analýzy sa vykonáva porovnaním výsledku jedného kontrolného postupu K to s kontrolným štandardom TO.

Výsledok kontrolného postupu K to vypočítané podľa vzorca

kde cp- výsledok analýzy hmotnostnej koncentrácie iónov mangánu v kontrolnej vzorke je aritmetickým priemerom dvoch výsledkov paralelných stanovení, pričom rozdiel medzi nimi spĺňa podmienku (1) oddielu 11;

S- overená hodnota kontrolnej vzorky.

Kontrolný štandard Komu vypočítané podľa vzorca:

kde ±? l - charakteristika chyby výsledkov analýzy, zodpovedajúca certifikovanej hodnote vzorky na kontrolu.

Poznámka . Pri implementácii metodiky v laboratóriu je prípustné určiť chybovú charakteristiku výsledkov analýzy na základe výrazu: s následným spresnením, keď sa informácie hromadia v procese monitorovania stability výsledkov analýzy.

Postup analýzy sa považuje za uspokojivý, ak je splnená táto podmienka:

Ak nie je splnená podmienka (3), postup kontroly sa zopakuje. Pri opätovnom nesplnení podmienky (3) sa zisťujú dôvody vedúce k neuspokojivým výsledkom a prijímajú sa opatrenia na ich odstránenie.

Frekvencia prevádzkovej kontroly postupu analýzy, ako aj priebežné postupy sledovania stability výsledkov analýzy sú upravené v Príručke kvality laboratória.

ŠTÁTNY VÝBOR RUSKEJ FEDERÁCIE O ŠTANDARDIZÁCII A METROLOGII

CERTIFIKÁT č. 224.0103.032/2004

CERTIFIKÁT

o certifikácii meracej techniky

Technika merania hmotnostná koncentrácia mangánu v prírodných a odpadových vôd fotometrická metóda s použitím persíranu amónneho.

Vyvinuté FGU "Stred kontrola životného prostredia a analýzy“ Ministerstvo prírodných zdrojov Ruska (Moskva).

certifikované v súlade s GOST R 8.563-96.

Na základe výsledkov bola vykonaná certifikácia metrologické skúšanie materiálov pre vývoj meracích metód.

Výsledkom testovania bolo zistenie, že metóda spĺňa metrologické požiadavky na ňu a má tieto hlavné metrologické vlastnosti:

1. Rozsah meraní, hodnoty ukazovateľov presnosti, opakovateľnosti, reprodukovateľnosti

2. Rozsah meraní, hodnoty limitov opakovateľnosti a reprodukovateľnosti s pravdepodobnosťou P = 0,95

3. Pri implementácii metodiky v laboratóriu zabezpečte:

Operatívna kontrola postupu merania (na základe posúdenia chyby pri realizácii jednotného kontrolného postupu);

Sledovanie stability výsledkov meraní (na základe kontroly stability štandardnej odchýlky opakovateľnosti, štandardnej odchýlky vnútrolaboratórnej presnosti, chyby).

Algoritmus prevádzkového riadenia postupu merania je uvedený v dokumente o postupe merania.

Postupy sledovania stability výsledkov vykonaných meraní upravuje Príručka kvality laboratória.

4. Dátum vydania osvedčenia, 02.02.2004

námestník Riaditelia pre vedecká práca I.E. Dobrovinského

* a GOST 24481 **.

* Na území Ruskej federácie platí GOST R 51232-98.

** Na území Ruskej federácie platí GOST R 51593-2000.

Sklenené laboratórne okuliare v súlade s GOST 25336.

Banky s plochým dnom s objemom 500 a 250 cm3 podľa GOST 1770.

Laboratórny filtračný papier podľa GOST 12026.

Persíran amónny (persíran) podľa GOST 20478.

Hydroxid sodný (lúh sodný) podľa GOST 4328, 4% roztok.

Kyselina ortofosforečná 85% podľa GOST 6552.

Fenolftaleín.

Oxid síranu ortuťnatého.

Všetky činidlá musia byť analytickej čistoty.

3. STANOVENIE OBSAHU MAGÁNU ODDELENÍM chloridových iónov
Zrážanie CO s hydrátom oxidu horečnatého (metóda A)

Pri analýze vody s vysokým obsahom mangánu sa používa aj kolorimetrická titračná metóda. Na tento účel sa 50 cm3 testovanej vody, ktorá obsahuje, prenesie do pohára s objemom 100 cm3 a do ďalšieho pohára s rovnakou kapacitou sa pridá destilovaná voda v objeme, ktorý sa rovná objemu testovacieho roztoku. Položte oba poháre vedľa seba na biely papier a do pohára s destilovanou vodou nalejte z byrety štandardný roztok manganistanu draselného, ​​kým farba v oboch pohároch nebude rovnaká. Podľa objemu použitého roztoku manganistanu draselného sa vypočíta obsah mangánu v testovacej vode.

. STANOVENIE OBSAHU MAGÁNU S ODSTRÁNENÍM CHLORIDOVÉHO IONTU
PRIDANÍM SÍRANU ORTUŤNÉHO (metóda B)

5.1 . Príprava na analýzu

5.1.1. Príprava základného štandardného roztoku síranu mangánu

2748 g MnSO4, kalcinovaného pri 500 °C, sa rozpustí v približne 10 cm3 zriedenej horúcej kyseliny sírovej (1:4) a objem sa upraví na 1 dm3 destilovanou vodou. 1 cm3 roztoku obsahuje 0,10 mg Mn2+.

5.1.2. Príprava pracovného štandardného roztoku síranu mangánu

Roztok sa pripraví zriedením 100 cm3 zásobného roztoku na 1 dm3 destilovanou vodou. 1 cm3 roztoku obsahuje 0,01 mg Mn2+.

Roztok sa pripraví v deň analýzy.

5.1.3. Príprava špeciálneho činidla

G síranu ortutnatého (HgSO4) sa rozpustí v 400 cm3 koncentrovanej kyseliny dusičnej (HNO3) a 200 cm3 destilovanej vody. Potom sa pridá 200 cm3 85% kyseliny fosforečnej a 0,035 g dusičnanu strieborného (AgNO3). Po ochladení roztoku sa jeho objem upraví na 1 dm3 destilovanou vodou.

5.2 . Vykonávanie analýzy

Vplyv chloridov sa eliminuje, ak ich obsah v testovacej vode nie je väčší ako 0,1 g.

Do alikvotnej časti testovanej vody sa pridá 5 cm3 špeciálneho činidla a vzorka sa zahustí varom alebo sa zriedi destilovanou vodou na objem 90 cm3. Potom pridajte 1,0 g persíranu amónneho a priveďte roztok do varu na elektrickom sporáku a varte 1 minútu. Odstráňte z platne a po 1 minúte rýchlo ochlaďte pod tečúcou vodou, roztok zrieďte destilovanou vodou na 100 cm3, premiešajte.

Intenzita farby sa stanoví vizuálne alebo fotometricky pomocou štandardnej stupnice pripravenej za rovnakých podmienok ako testovacia voda.

Na prípravu štandardnej stupnice sa používa pracovný štandardný roztok síranu mangánu. Štandardné roztoky stupnice obsahujú od 0,005 do 0,1 mg mangánu. Farba stupnice je stabilná 24 hodín Optická hustota sa meria filtrom zeleného svetla (l = 530 - 525 nm).

Ako kontrolná kvapalina sa používa destilovaná voda.

5.3 . Spracovanie výsledkov

kde a- obsah mangánu zistený na štandardnej stupnici alebo na kalibračnom grafe, mg;

V- objem skúmanej vody odobratej na stanovenie, cm3.

Prípustný rozdiel medzi opakovanými stanoveniami je 15 % (rel.).

INFORMAČNÉ ÚDAJE

1. SCHVÁLENÉ A ZAvedené výnosom Štátneho výboru pre normy Rady ministrov ZSSR z 25.12.1972 č.2320