ŠTÁTNY ŠTANDARD Zväzu SSR

PÔDY

Metódy stanovenia síranového iónu vo vodnom extrakte

GOST 26426-85

Moskva 1985

VYVINUTÉ ministerstvom poľnohospodárstvo ZSSR

Účinkujúci: L. M. Derzhavin, S.G. Samokhvalov, N.V. Sokolová, V.G. Prizhukova, A.A. Shaimukhametova, A.L. Erinov, L.E. Luchkina, V.L. Konkina, N.G. Pánková, N.V. Vasilevskaja, A.P. Pleshková, T.A. Jakovleva, T.S. Gruzdeva, N.A. Chebotareva, L.I. Molkanová, O.V. Soboleva, G.K. Kondratiev

ZAVEDENÉ Ministerstvom pôdohospodárstva ZSSR

námestník Minister N.F. Tatarchuk

SCHVÁLENÉ A ZAVEDENÉ Vyhláškou Štátny výbor ZSSR podľa noriem z 8. februára 1985 č.283.

ŠTÁTNY ŠTANDARD Zväzu SSR

Výnosom Štátneho výboru pre normy ZSSR z 8. februára 1985 č. 283 bola stanovená doba platnosti.

c 01.01.86
do 01.01.96

Táto norma stanovuje metódy na stanovenie síranového iónu vo vodnom extrakte zo zasolených pôd pri vykonávaní pôdnych, agrochemických, rekultivačných prieskumov pozemkov, monitorovaní stavu soľného režimu pôd, ako aj pri iných prieskumných a výskumných prácach.

Celková relatívna chyba je:

pre váhovú metódu

10% - pre počet ekvivalentov síranového iónu St. 1 až 3 mmol v 100 g pôdy; 5 % - St. 3 mmol v 100 g pôdy;

pre turbidimetrickú metódu

10% - pre počet ekvivalentov síranového iónu St. 0,5 áno 3 mmol v 100 g pôdy; 7,5 % - St. 3 mmol v 100 g pôdy.

1. STANOVENIE HMOTNOSTI SÍRANOVÉHO IÓNU

Podstatou metódy je vyzrážanie síranového iónu roztokom chloridu bárnatého a odváženie kalcinovaného zvyšku. Aby sa zabránilo zrážaniu uhličitanu, fosforečnanu bárnatého a iných zlúčenín, analyzovaná vzorka sa okyslí kyselinou chlorovodíkovou.

1.1. Metóda odberu vzoriek

1.1.1. Metóda odberu vzoriek - podľa GOST 26423-85.

1.2. Vybavenie, materiály a činidlá

1.2.1. Na analýzu použite:

laboratórne váhy 2. triedy presnosti s najvyšším váhovým limitom 200 g podľa GOST 24104 -80;

dávkovače s chybou dávkovania nie väčšou ako 1% alebo pipety 2. triedy presnosti podľa GOST 20292-74;

muflová pec, ktorá poskytuje teplotu ohrevu 700-750ºС;

vodný kúpeľ;

elektrický sporák;

sklenené lieviky podľa GOST 25336-82;

exsikátor s kalcinovaným chloridom vápenatým;

chemické poháre s objemom 100 cm 3 podľa GOST 25336-82;

porcelánové šálky;

porcelánové tégliky;

okuliare na hodinky;

sklenené tyčinky;

GOST 1770-74 ;

chlorid bárnatý 2-voda podľa GOST 4108-72, x. h alebo h.d.a., roztok s hmotnostný zlomok 10 %;

kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118-77, x. h) alebo h) d. a., zriedené destilovanou vodou v pomere 1:3 a 1:100;

kyselina sírová podľa GOST 4204-77, x. h. alebo h.d.a., roztok s hmotnostným zlomkom 10 %;

metylová červeň, indikátor, analytická kvalita, roztok pripravený podľa GOST 4919.1-77;

bezpopolové filtre "modrá páska" s priemerom 7 cm;

voda destilovaná do GOST 6709-72.

1.3. Vykonávanie analýzy

1.3.1. Príprava extraktu z pôdy

GOST 26423-85.

1.3.2. Stanovenie síranového iónu

20 cm 3 analyzovaného extraktu sa odoberie dávkovačom alebo pipetou do kadičky. K vzorke sa pridá destilovaná voda do celkového objemu roztoku 40-50 cm3, 3 kvapky roztoku metylovej červene a okyslí sa kyselinou chlorovodíkovou zriedenou v pomere 1:3 na kyslú reakciu, pričom sa pridá nadbytok kyseliny v 3-4 kvapkách. Ak sa súčasne roztok zakalí, prefiltruje sa cez bezpopolový filter do čistej kadičky. Filter sa premyje kyselinou chlorovodíkovou, zriedenou 1:100, v troch dávkach po 3 až 5 cm3.

Pri analýze tmavo sfarbených extraktov sa vzorka vloží do porcelánovej misky, odparí sa do sucha vo vodnom kúpeli a kalcinuje sa v muflová pec 2 hodiny pri teplote 700 °C. Po ochladení sa kalcinovaný zvyšok navlhčí 1 cm3 zriedeným 1:3 kyseliny chlorovodíkovej a odparí sa kyselina do sucha na vodnom kúpeli. Zvyšok sa rozpustí zahrievaním v zriedenej kyseline chlorovodíkovej v pomere 1:100 a roztok sa prefiltruje do čistej kadičky cez bezpopolový filter. Nádoba a filter sa premyjú zriedenou kyselinou chlorovodíkovou v pomere 1:100, čím sa objem filtrátu upraví na 40 až 50 cm3.

Pohár so zriedenou a okyslenou vzorkou extraktu sa zahreje do varu. K horúcemu roztoku pridajte po kvapkách 5 cm 3 roztoku chloridu bárnatého s hmotnostným zlomkom 10 %, pričom roztok po každej kvapke dôkladne premiešajte tyčinkou. Kadička sa prikryje hodinovým sklíčkom a vloží sa do vriacej vody. vodný kúpeľ 2-3 hodiny, aby sa sediment usadil.

Potom urobte test na úplnosť vyzrážania síranu bárnatého. Na tento účel sa niekoľko kvapiek roztoku chloridu bárnatého s hmotnostným zlomkom 10 % naleje do priehľadného usadeného roztoku pozdĺž sklenenej steny. Ak sa pri stene vytvorí zákal, do roztoku sa pridajú ďalšie 3 cm 3 roztoku chloridu bárnatého, zahreje sa do varu a zrazenina sa nechá usadiť. Potom začnite filtrovať. Zrazenina na filtri sa premyje horúcou destilovanou vodou, okyslí kyselinou chlorovodíkovou, až kým sa nezastaví reakcia na bárium (roztok kyseliny sírovej s hmotnostným zlomkom 10 %).

Filter so zrazeninou sa vysuší na lieviku, vloží sa do porcelánového téglika odváženého s chybou najviac 0,001 g a vloží sa do studenej muflovej pece. Zrazenina sa kalcinuje 30 minút pri teplote 700-750 °C (pri teplotách nad 800 °C sa zrazenina rozkladá). Potom sa téglik ochladí v exsikátore a odváži sa s chybou nie väčšou ako 0,001 g. Na dosiahnutie konštantnej hmotnosti sa zrazenina opäť zapaľuje 20 minút pri rovnakej teplote.

Rovnakým spôsobom sa vykoná slepý pokus, pričom sa namiesto vzorky extraktu odoberie 20 cm 3 destilovanej vody.

Objem vzorky extraktu sa môže zväčšiť až na 50 cm 3 alebo znížiť na 5 cm 3 za predpokladu, že hmotnosť vytvorenej zrazeniny síranu bárnatého je 20 – 200 mg.

1.4. Spracovanie výsledkov

1.4.1. Počet ekvivalentov síranových iónov (X), mmol na 100 g pôdy, sa vypočíta podľa vzorca:

,

kde m- hmotnosť zrazeniny síranu bárnatého, mg;

m 1 - výsledok slepého stanovenia, mg;

500 - konverzný faktor na 100 g pôdy;

116,7 - molárna hmotnosť ekvivalentu síranu bárnatého, mg/mmol;

V- objem extrahovanej vzorky, cm 3 .

X 1 ) ako percento sa vypočíta podľa vzorca:

kde S- množstvo ekvivalentu síranových iónov v pôde, mmol na 100 g;

0,048 - prevodný koeficient na percentá.

Výsledok analýzy sa považuje za hodnotu jediného stanovenia síranového iónu.

Výsledok analýzy je vyjadrený v milimoloch na 100 g pôdy a ako percento zaokrúhlené na tri platné číslice.

1.4.2. Prípustné relatívne odchýlky na úrovni spoľahlivosti R\u003d 0,95 aritmetického priemeru výsledkov opakovaných analýz so selektívnou štatistickou kontrolou sú:

14% - pre počet ekvivalentov síranového iónu St. 1 až 3 mmol v 100 g pôdy; 7 % - St. 3 mmol v 100 g pôdy.

2. TURBIDIMETRICKÉ STANOVENIE SIRANOVÉHO IONTU

Podstata metódy spočíva v vyzrážaní síranového iónu chloridom bárnatým a jeho turbidimetrickom stanovení vo forme síranu bárnatého. Ako stabilizátor suspenzie sa používa polyvinylalkohol alebo glycerín.

Metóda nie je použiteľná na analýzu vodných extraktov zafarbených organickou hmotou.

2.1. Metóda odberu vzoriek

2.1.1. Metóda odberu vzoriek - podľa GOST 26423-85.

2.2. Vybavenie, materiály a činidlá

2.2.1. Na analýzu použite: fotoelektrický kolorimeter;

laboratórne váhy 2. triedy presnosti s najvyšším váhovým limitom 200 g a 4. triedy presnosti s najvyšším váhovým limitom 500 g podľa GOST 24104 -80;

dávkovače s chybou dávkovania nie väčšou ako 1% alebo pipety a byrety 2. triedy presnosti podľa GOST 20292-74;

sklenené skúmavky s priemerom 16 mm a objemom najmenej 15 cm 3 podľa GOST 25336-82;

meracie laboratórne sklo 2. triedy presnosti podľa GOST 1770-74 ;

chlorid bárnatý 2-voda podľa GOST 4108-72, x. h alebo hd a;

kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118-77, x. h alebo hd a, koncentračný roztok s( HCl) \u003d 1 mol / dm 3;

polyvinylalkohol, analytická kvalita alebo glycerín podľa GOST 6259-75, analytická kvalita;

síran sodný bezvodý podľa GOST 4166-76, x. hodiny; hydroxid sodný podľa GOST 4328-77, analytická čistota, roztok s hmotnostným zlomkom 0,5 %;

dvojsodná soľ etyléndiamín- N, N, N", N "kyselina tetraoctová, 2-vodná (trilon B) podľa GOST 10652-73, analytická čistota;

voda destilovaná do GOST 6709-72.

2.3. Príprava na analýzu

2.3.1. Príprava zásobného zrážacieho roztoku s polyvinylalkoholom

5 g polyvinylalkoholu a 20 g chloridu bárnatého sa odváži s chybou najviac 0,1 g a umiestni sa do žiaruvzdornej sklenenej kadičky s objemom 1000 cm3. Zalejeme asi 800 cm 3 destilovanej vody, 60 cm 3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 1 mol / dm 3 a zmes zahrievame za miešania, kým sa činidlá úplne nerozpustia. Po ochladení sa roztok prenesie do odmernej banky s objemom 1000 cm3, objem sa doplní po značku destilovanou vodou, premieša sa a prefiltruje. Roztok sa uchováva vo fľaši so zabrúsenou zátkou najviac 3 mesiace. V prípade zákalu, tvorby vločiek, sedimentu sa roztok nahradí čerstvo pripraveným.

2.3.2. Príprava pracovného zrážacieho roztoku s polyvinylalkoholom

V deň analýzy sa zásobný zrážací roztok zriedi v pomere 2:1 destilovanou vodou.

2.3.3. Príprava zrážacieho roztoku s glycerínom

Odvážte 20 g chloridu bárnatého s chybou nie väčšou ako

0,1 g a umiestnite do odmernej banky s objemom 500 cm3. Naleje sa približne 300 cm 3 destilovanej vody a 60 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 1 mol / dm 3 . Po úplnom rozpustení chloridu bárnatého sa objem roztoku upraví po značku destilovanou vodou a premieša sa. Pripravený roztok sa zmieša s glycerolom v pomere 1:1. Roztok sa uchováva nie dlhšie ako 3 mesiace.

2.3.4.

14,2 g bezvodého síranu sodného, ​​vysušeného do konštantnej hmotnosti pri teplote 100-105 °C, odváženého s chybou najviac 0,1 g, vloženého do odmernej banky s objemom 1000 cm3 a rozpusteného v destilovanej vode, privedenie objemu roztoku po značku. Pripravený roztok sa dôkladne premieša. Roztok sa uchováva v banke so zabrúsenou zátkou, nie viac ako 1 g.

2.3.5. Príprava referenčných roztokov

Do odmerných baniek s objemom 100 cm 3 sa umiestnia objemy roztoku pripraveného podľa tabuľky. Objemy roztokov sa upravia po značku destilovanou vodou a dôkladne sa premiešajú. Roztoky sa uchovávajú v liekovkách so zabrúsenými zátkami najviac 1 mesiac.

Referenčné roztoky sa používajú na kalibráciu fotoelektrického kolorimetra v deň analýzy.

2.3.6. Príprava alkalického roztoku Trilonu B

30 g Trilonu B, odváženého s chybou najviac 0,1 g, sa rozpustí v 1000 cm3 roztoku hydroxidu sodného s hmotnostným zlomkom 0,5 %.

Roztok sa používa na premývanie kyviet fotoelektrického kolorimetra a skúmaviek, v ktorých sa uskutočňuje stanovenie. Kyvety a skúmavky sa umiestnia do roztoku na 1 hodinu.

2.4. Vykonávanie analýzy

2.4.1. Príprava extraktu z pôdy

Na analýzu sa použijú filtráty extraktov pripravené podľa GOST 26423-85.

2.4.2. Stanovenie síranového iónu

1 cm 3 analyzovaných extraktov a referenčných roztokov sa odoberie dávkovačom alebo pipetou do skúmaviek. Dávkovačom alebo z byrety sa k vzorkám pridá 10 cm 3 pracovného zrážacieho roztoku pripraveného podľa alebo a dôkladne sa premieša. Suspenzná fotometria sa vykonáva najskôr 10 minút po pridaní zrážacieho roztoku v kyvete s hrúbkou priesvitnej vrstvy 10 mm vzhľadom na referenčný roztok č. 1, pri vlnovej dĺžke 520 nm alebo s použitím svetelného filtra s maximálny prenos v oblasti 500-540 nm. Pred vložením do fotoelektrickej kolorimetrickej kyvety obsah skúmavky pretrepte. Suspenzia je opticky stabilná počas 7 hodín.

Je povolená proporcionálna zmena v objemoch vzorky extraktu, referenčných roztokov a zrážacieho roztoku s chybou dávkovania nie väčšou ako 1 %.

2.5. Spracovanie výsledkov

2.5.1. Na základe výsledkov fotometrie referenčných roztokov sa zostaví kalibračný graf. Na vodorovnej osi sú vynesené koncentrácie síranových iónov v referenčných roztokoch v milimoloch na 100 g pôdy a na zvislú os sú vynesené zodpovedajúce hodnoty fotoelektrokolorimetrov.

Množstvo síranových ekvivalentov v analyzovanej pôde sa určí priamo z kalibračnej krivky. Ak je výsledok stanovenia mimo kalibračnej krivky, stanovenie sa opakuje po zriedení extraktu destilovanou vodou. Výsledok zistený z grafu sa zvýši toľkokrát, koľkokrát bol extrakt zriedený.

Hmotnostný podiel síranového iónu v analyzovanej pôde (X) ako percento sa vypočíta podľa vzorca:

kde S- počet ekvivalentov síranových iónov v analyzovanej pôde, mmol na 100 g;

0,048 - prevodný koeficient na percentá.

Výsledok analýzy sa považuje za hodnotu jediného stanovenia síranového iónu.

Výsledok analýzy je vyjadrený v milimoloch na 100 g pôdy zaokrúhlený na prvé desatinné miesto a ako percento zaokrúhlené na druhé desatinné miesto.

2.5.2. Prípustné relatívne odchýlky na úrovni spoľahlivosti R\u003d 0,95 aritmetického priemeru výsledkov opakovaných analýz so selektívnou štatistickou kontrolou sú:

14 % - Pre počet ekvivalentov síranového iónu St. 0,5 až 3 mmol v 100 g pôdy;

10 % - sv. 3 mmol v 100 g pôdy.

GOST 26426-85

Skupina C09

ŠTÁTNY ŠTANDARD Zväzu SSR

Metódy stanovenia síranového iónu vo vodnom extrakte

pôdy. Metódy stanovenia síranového iónu vo vodnom extrakte

Platí od 01.01.86
do 01.01.96*
______________________________
* Dátum vypršania platnosti bol odstránený
podľa protokolu N 5-94 Medzištátnej rady
pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu
(IUS N 11-12, 1994). - Poznámka "KÓD".

VYVINUTÉ Ministerstvom poľnohospodárstva ZSSR

ÚČASTNÍCI

L.M.Derzhavin, S.G.Samokhvalov, N.V.Sokolova, V.G.Prizhukova, A.A.Shaimukhametova, A.L.Erinov, L.E.Luchkina, V.L.Konkina, N. G. Pankova, N.V. Vasilevshskaya, Tboleva Gruleva, A.P.Plekov, A.P.A. , G. K. Kondratiev

ZAVEDENÉ Ministerstvom pôdohospodárstva ZSSR

námestník Minister N.F. Tatarchuk

SCHVÁLENÉ A ZAVEDENÉ vyhláškou Štátneho výboru pre normy ZSSR z 8. februára 1985 N 283


Táto norma stanovuje metódy na stanovenie síranového iónu vo vodnom extrakte zo zasolených pôd pri vykonávaní pôdnych, agrochemických, rekultivačných prieskumov pozemkov, monitorovaní stavu soľného režimu pôd, ako aj pri iných prieskumných a výskumných prácach.

Celková relatívna chyba je:

pre váhovú metódu

10 % - pre počet ekvivalentov nesulfátových cv. 1 až 3 mmol v 100 g pôdy; 5 % - St. 3 mmol v 100 g pôdy;

pre turbidimetrickú metódu

10% - pre počet ekvivalentov síranového iónu St. 0,5 až 3 mmol v 100 g pôdy; 7,5 % - St. 3 mmol v 100 g pôdy.

1. STANOVENIE HMOTNOSTI SÍRANOVÉHO IÓNU

Podstatou metódy je vyzrážanie síranového iónu roztokom chloridu bárnatého a odváženie kalcinovaného zvyšku. Aby sa zabránilo zrážaniu uhličitanu, fosforečnanu bárnatého a iných zlúčenín, analyzovaná vzorka sa okyslí kyselinou chlorovodíkovou.

1.1. Metóda odberu vzoriek

1.1.1. Metóda odberu vzoriek - podľa GOST 26423-85.

1.2. Vybavenie, materiály a činidlá

1.2.1. Na analýzu použite:

laboratórne váhy 2. triedy presnosti s najvyšším váhovým limitom 200 g podľa GOST 24104-80 ;

dávkovače s chybou dávkovania nie väčšou ako 1% alebo pipety 2. triedy presnosti podľa GOST 20292-74;

muflovú pec poskytujúcu teplotu ohrevu 700-750 °C;

vodný kúpeľ;

elektrický sporák;

sklenené lieviky GOST 25336-82 ;

exsikátor s kalcinovaným chloridom vápenatým;

chemické poháre s objemom 100 cm GOST 25336-82 ;

porcelánové šálky;

porcelánové tégliky;

okuliare na hodinky;

sklenené tyčinky;

GOST 1770-74 ;

chlorid bárnatý 2-vod GOST 4108-72

kyselina chlorovodíková pre GOST 3118-77, h.h. alebo analytická čistota, zriedená destilovanou vodou v pomere 1:3 a 1:100;

kyselina sírová tým GOST 4204-77, h.h. alebo analyticky čistý roztok s hmotnostným zlomkom 10 %;

metylová červeň, indikátor, analytická kvalita, roztok pripravený podľa GOST 4919.1-77 ;

bezpopolové filtre "modrá páska" s priemerom 7 cm;

voda destilovaná do GOST 6709-72.

1.3. Vykonávanie analýzy

1.3.1. Príprava extraktu z pôdy

GOST 26423-85.

1.3.2. Stanovenie síranového iónu

Pomocou dávkovača alebo pipety sa do kadičky odoberie 20 cm3 analyzovaného extraktu. K vzorke sa pridá destilovaná voda do celkového objemu roztoku 40-50 cm3, 3 kvapky roztoku metylovej červene a okyslí sa kyselinou chlorovodíkovou zriedenou v pomere 1:3 na kyslú reakciu, pričom sa pridá nadbytok kyseliny v 3-4 kvapkách. Ak sa súčasne roztok zakalí, prefiltruje sa cez bezpopolový filter do čistej kadičky. Filter sa premyje kyselinou chlorovodíkovou, zriedenou 1:100, v troch dávkach po 3 až 5 cm.

Pri analýze tmavo sfarbených extraktov sa vzorka vloží do porcelánovej misky, odparí sa do sucha vo vodnom kúpeli a kalcinuje sa v muflovej peci počas 2 hodín pri teplote 700 °C. Po ochladení sa kalcinovaný zvyšok navlhčí 1 ml zriedenej kyseliny chlorovodíkovej v pomere 1:3 a kyselina sa odparí do sucha na vodnom kúpeli. Zvyšok sa rozpustí zahrievaním v zriedenej kyseline chlorovodíkovej v pomere 1:100 a roztok sa prefiltruje do čistej kadičky cez bezpopolový filter. Miska a filter sa premyjú kyselinou chlorovodíkovou zriedenou v pomere 1:100, čím sa objem filtrátu upraví na 40 až 50 ml.

Pohár so zriedenou a okyslenou vzorkou extraktu sa zahreje do varu. K horúcemu roztoku sa po kvapkách pridá 5 cm 3 roztoku chloridu bárnatého s hmotnostným zlomkom 10 %, pričom sa roztok po každej kvapke dôkladne premieša tyčinkou. Sklo sa zakryje hodinovým sklíčkom a umiestni sa na 2-3 hodiny do vriaceho vodného kúpeľa, aby sa zrazenina usadila.

Potom urobte test na úplnosť vyzrážania síranu bárnatého. Za týmto účelom sa niekoľko kvapiek roztoku chloridu bárnatého s hmotnostným podielom 10% naleje do priehľadného usadeného roztoku pozdĺž steny skla. Ak sa pri stene vytvorí zákal, do roztoku sa pridajú ďalšie 3 cm3 roztoku chloridu bárnatého, zahreje sa do varu a zrazenina sa nechá usadiť. Potom začnite filtrovať. Zrazenina na filtri sa premyje horúcou destilovanou vodou, okyslí kyselinou chlorovodíkovou, až kým sa nezastaví reakcia na bárium (roztok kyseliny sírovej s hmotnostným zlomkom 10 %).

Filter so zrazeninou sa vysuší na lieviku, vloží sa do porcelánového téglika odváženého s chybou najviac 0,001 g a vloží sa do studenej muflovej pece. Zrazenina sa kalcinuje 30 minút pri teplote 700-750 °C (pri teplotách nad 800 °C sa zrazenina rozkladá). Potom sa téglik ochladí v exsikátore a odváži sa s chybou nie väčšou ako 0,001 g. Na dosiahnutie konštantnej hmotnosti sa zrazenina opäť zapaľuje 20 minút pri rovnakej teplote.

Rovnakým spôsobom sa vykoná slepý pokus, pričom sa namiesto vzorky extraktu odoberie 20 cm3 destilovanej vody.

Objem vzorky extraktu sa môže zväčšiť až na 50 cm3 alebo znížiť na 5 cm3 za predpokladu, že hmotnosť výslednej zrazeniny síranu bárnatého je 20-200

1.4. Spracovanie výsledkov

1.4.1. Počet ekvivalentov síranových iónov (), mmol na 100 g pôdy, sa vypočíta podľa vzorca

kde je hmotnosť zrazeniny síranu bárnatého, mg;

- výsledok slepého stanovenia, mg;

500 - konverzný faktor na 100 g pôdy;

116,7 - molárna hmotnosť ekvivalentu síranu bárnatého, mg/mmol;

- extrahovaný objem vzorky, viď

kde je množstvo ekvivalentu síranového iónu v pôde, mmol na 100 g;





Výsledok analýzy je vyjadrený v milimoloch na 100 g pôdy a ako percento zaokrúhlené na tri platné číslice.

1.4.2. Prípustné relatívne odchýlky pri pravdepodobnosti spoľahlivosti = 0,95 od aritmetického priemeru výsledkov opakovaných analýz počas selektívnej štatistickej kontroly sú:

14% - pre počet ekvivalentov síranového iónu St. 1 až 3 mmol v 100 g pôdy; 7 % - St. 3 mmol v 100 g pôdy.

2. TURBIDIMETRICKÉ STANOVENIE SIRANOVÉHO IONTU

Podstata metódy spočíva v vyzrážaní síranového iónu chloridom bárnatým a jeho turbidimetrickom stanovení vo forme síranu bárnatého. Ako stabilizátor suspenzie sa používa polyvinylalkohol alebo glycerín.

Metóda nie je použiteľná na analýzu vodných extraktov zafarbených organickou hmotou.

2.1. Metóda odberu vzoriek

2.1.1. Metóda odberu vzoriek - podľa GOST 26423-85.

2.2. Vybavenie, materiály a činidlá

2.2.1. Na analýzu použite:

fotoelektrický kolorimeter;

laboratórne váhy 2. triedy presnosti s najvyšším váhovým limitom 200 g a 4. triedy presnosti s najvyšším váhovým limitom 500 g podľa GOST 24104-80 ;

dávkovače s chybou dávkovania nie väčšou ako 1% alebo pipety a byrety 2. triedy presnosti podľa GOST 20292-74;

sklenené skúmavky s priemerom 16 mm a objemom najmenej 15 cm GOST 25336-82 ;

meracie laboratórne sklo 2. triedy presnosti podľa GOST 1770-74 ;

chlorid bárnatý 2-vod GOST 4108-72, h.h. alebo analytický stupeň;

kyselina chlorovodíková pre GOST 3118-77, h.h. alebo analytická čistota, koncentračný roztok (HCl) = 1 mol/dm;

polyvinylalkohol, analytická kvalita alebo glycerín podľa GOST 6259-75, h.d.a.;

bezvodý síran sodný GOST 4166-76, chemicky čistý;

hydroxid sodný tým GOST 4328-77, analytická čistota, roztok s hmotnostným zlomkom 0,5 %;

dvojsodná soľ kyseliny etyléndiamín-N,N,N",N"-tetraoctovej, 2-vodná (trilon B) podľa GOST 10652-73, h.d.a.;

voda destilovaná do GOST 6709-72.

2.3. Príprava na analýzu

2.3.1. Príprava zásobného zrážacieho roztoku s polyvinylalkoholom

5 g polyvinylalkoholu a 20 g chloridu bárnatého sa odváži s chybou nie väčšou ako 0,1 g a vloží sa do pohára zo žiaruvzdorného skla s objemom 1000 ml, pričom sa mieša až do úplného rozpustenia činidiel. Po ochladení sa roztok prenesie do odmernej banky s objemom 1000 ml, objem sa doplní po značku destilovanou vodou, premieša sa a prefiltruje. Roztok sa uchováva vo fľaši so zabrúsenou zátkou najviac 3 mesiace. V prípade zákalu, tvorby vločiek, sedimentu sa roztok nahradí čerstvo pripraveným.

2.3.2. Príprava pracovného zrážacieho roztoku s polyvinylalkoholom

V deň analýzy sa zásobný zrážací roztok zriedi v pomere 2:1 destilovanou vodou.

2.3.3. Príprava zrážacieho roztoku s glycerínom

Odvážte 20 g chloridu bárnatého s chybou nie väčšou ako 0,1 g a vložte do odmernej banky s objemom 500 ml. . Po úplnom rozpustení chloridu bárnatého sa objem roztoku upraví po značku destilovanou vodou a premieša sa. Pripravený roztok sa zmieša s glycerolom v pomere 1:1. Roztok sa uchováva nie dlhšie ako 3 mesiace.

2.3.4. Príprava roztoku s koncentráciou síranu sodného (1/2 NaSO) = 0,2 mol / dm (0,2 N.)

14,2 g bezvodého síranu sodného, ​​vysušeného do konštantnej hmotnosti pri teplote 100 – 105 °C, sa odváži s chybou najviac 0,1 g, vloží sa do odmernej banky s objemom 1000 ml a rozpustí sa v destilovanej vode, privedenie objemu roztoku po značku. Pripravený roztok sa dôkladne premieša. Roztok sa uchováva v banke so zabrúsenou zátkou, nie viac ako 1 g.

2.3.5. Príprava referenčných roztokov

Do odmerných baniek s objemom 100 cm3 sa umiestnia objemy roztoku pripraveného podľa bodu 2.3.4 uvedené v tabuľke. Objemy roztokov sa upravia po značku destilovanou vodou a dôkladne sa premiešajú. Roztoky sa uchovávajú v liekovkách so zabrúsenými zátkami najviac 1 mesiac.

Referenčné roztoky sa používajú na kalibráciu fotoelektrického kolorimetra v deň analýzy.

2.3.6. Príprava alkalického roztoku Trilonu B

30 g Trilonu B, odváženého s chybou najviac 0,1 g, sa rozpustí v 1000 ml roztoku hydroxidu sodného s hmotnostným zlomkom 0,5 %.

Roztok sa používa na premývanie kyviet fotoelektrického kolorimetra a skúmaviek, v ktorých sa uskutočňuje stanovenie. Kyvety a skúmavky sa umiestnia do roztoku na 1 hodinu.

2.4. Vykonávanie analýzy

2.4.1. Príprava extraktu z pôdy

Na analýzu sa použijú filtráty extraktov pripravené podľa GOST 26423-85.

2.4.2. Stanovenie síranového iónu

Pomocou dávkovača alebo pipety sa 1 cm3 analyzovaných extraktov a referenčných roztokov odoberie do skúmaviek. Pridajte 10 cm pracovného zrážacieho roztoku pripraveného podľa článku 2.3.2 alebo článku 2.3.3 ku vzorkám pomocou dávkovača alebo z byrety a dôkladne premiešajte. Suspenzná fotometria sa vykonáva najskôr 10 minút po pridaní zrážacieho roztoku v kyvete s hrúbkou priesvitnej vrstvy 10 mm vzhľadom na referenčný roztok N 1, pri vlnovej dĺžke 520 nm alebo s použitím svetelného filtra s max. prenos v oblasti 500-540 nm. Pred vložením do fotoelektrickej kolorimetrickej kyvety obsah skúmavky pretrepte. Suspenzia je opticky stabilná počas 7 hodín.

Je povolená proporcionálna zmena v objemoch vzorky extraktu, referenčných roztokov a zrážacieho roztoku s chybou dávkovania nie väčšou ako 1 %.

2.5. Spracovanie výsledkov

2.5.1. Na základe výsledkov fotometrie referenčných roztokov sa zostaví kalibračný graf. Na vodorovnej osi sú vynesené koncentrácie síranových iónov v referenčných roztokoch v milimoloch na 100 g pôdy a na zvislú os sú vynesené zodpovedajúce hodnoty fotoelektrokolorimetrov.

Množstvo síranových ekvivalentov v analyzovanej pôde sa určí priamo z kalibračnej krivky. Ak je výsledok stanovenia mimo kalibračnej krivky, stanovenie sa opakuje po zriedení extraktu destilovanou vodou. Výsledok zistený z grafu sa zvýši toľkokrát, koľkokrát bol extrakt zriedený.

Hmotnostný podiel síranového iónu v analyzovanej pôde () v percentách sa vypočíta podľa vzorca

kde je počet ekvivalentov síranových iónov v analyzovanej pôde, mmol na 100 g;

0,048 - prevodný koeficient na percentá.

Výsledok analýzy sa považuje za hodnotu jediného stanovenia síranového iónu.

Výsledok analýzy je vyjadrený v milimoloch na 100 g pôdy zaokrúhlený na prvé desatinné miesto a ako percento zaokrúhlené na druhé desatinné miesto.

2.5.2. Prípustné relatívne odchýlky pri pravdepodobnosti spoľahlivosti = 0,95 od aritmetického priemeru výsledkov opakovaných analýz počas selektívnej štatistickej kontroly sú:

14% - pre počet ekvivalentov síranového iónu St. 0,5 až 3 mmol v 100 g pôdy; 10 % - sv. 3 mmol v 100 g pôdy.

Text dokumentu je overený:
oficiálna publikácia
Pôdy. Metóda stanovenia katiónovo-aniónových
zloženie vodného extraktu: sat. GOST. -
M.: Vydavateľstvo noriem, 1985

ŠTÁTNY ŠTANDARD Zväzu SSR

PÔDY

METÓDY NA STANOVENIE SIRANOVÉHO IONTU VO VODNOM EXTRAKTE

GOST 26426-85

Moskva 1985

VYVINUTÉ Ministerstvom poľnohospodárstva ZSSR

Účinkujú: L. M. Derzhavin, S.G. Samokhvalov, N.V. Sokolová, V.G. Prizhukova, A.A. Shaimukhametova, A.L. Erinov, L.E. Luchkina, V.L. Konkina, N.G. Pánková, N.V. Vasilevskaja, A.P. Pleshková, T.A. Jakovleva, T.S. Gruzdeva, N.A. Chebotareva, L.I. Molkanová, O.V. Soboleva, G.K. Kondratiev

ZAVEDENÉ Ministerstvom pôdohospodárstva ZSSR

námestník Minister N.F. Tatarchuk

SCHVÁLENÉ A ZAVEDENÉ vyhláškou Štátneho výboru pre normy ZSSR z 8. februára 1985 č.283.

ŠTÁTNY ŠTANDARD Zväzu SSR

Výnosom Štátneho výboru pre normy ZSSR z 8. februára 1985 č. 283 bola stanovená doba platnosti.

od 01.01.86
do 01.01.96

Táto norma stanovuje metódy na stanovenie síranového iónu vo vodnom extrakte zo zasolených pôd pri vykonávaní pôdnych, agrochemických, rekultivačných prieskumov pozemkov, monitorovaní stavu soľného režimu pôd, ako aj pri iných prieskumných a výskumných prácach.

Celková relatívna chyba je:

pre váhovú metódu

10% - pre počet ekvivalentov síranového iónu St. 1 až 3 mmol v 100 g pôdy; 5 % - St. 3 mmol v 100 g pôdy;

pre turbidimetrickú metódu

10% - pre počet ekvivalentov síranového iónu St. 0,5 áno 3 mmol v 100 g pôdy; 7,5 % - St. 3 mmol v 100 g pôdy.

1. STANOVENIE HMOTNOSTI SÍRANOVÉHO IÓNU

Podstatou metódy je vyzrážanie síranového iónu roztokom chloridu bárnatého a odváženie kalcinovaného zvyšku. Aby sa zabránilo zrážaniu uhličitanu, fosforečnanu bárnatého a iných zlúčenín, analyzovaná vzorka sa okyslí kyselinou chlorovodíkovou.

1.1. Metóda odberu vzoriek

1.1.1. Metóda odberu vzoriek - podľa GOST 26423-85.

1.2. Vybavenie, materiály a činidlá

1.2.1. Na analýzu použite:

laboratórne váhy 2. triedy presnosti s najvyšším limitom váživosti 200 g podľa GOST 24104-80;

dávkovače s chybou dávkovania nie väčšou ako 1% alebo pipety 2. triedy presnosti podľa GOST 20292-74;

muflová pec, ktorá poskytuje teplotu ohrevu 700-750ºС;

vodný kúpeľ;

elektrický sporák;

sklenené lieviky podľa GOST 25336-82;

exsikátor s kalcinovaným chloridom vápenatým;

chemické poháre s objemom 100 cm 3 podľa GOST 25336-82;

porcelánové šálky;

porcelánové tégliky;

okuliare na hodinky;

sklenené tyčinky;

meracie laboratórne sklo 2. triedy presnosti podľa GOST 1770-74;

chlorid bárnatý 2-voda podľa GOST 4108-72, x. h. alebo h.d.a., roztok s hmotnostným zlomkom 10 %;

kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118-77, x. h) alebo h) d. a., zriedené destilovanou vodou v pomere 1:3 a 1:100;

kyselina sírová podľa GOST 4204-77, x. h. alebo h.d.a., roztok s hmotnostným zlomkom 10 %;

metylová červeň, indikátor, analytická kvalita, roztok pripravený podľa GOST 4919.1-77;

bezpopolové filtre "modrá páska" s priemerom 7 cm;

destilovaná voda podľa GOST 6709-72.

1.3. Vykonávanie analýzy

1.3.1. Príprava extraktu z pôdy

Na analýzu sa používajú filtráty extraktov pripravené podľa GOST 26423-85.

1.3.2. Stanovenie síranového iónu

20 cm 3 analyzovaného extraktu sa odoberie dávkovačom alebo pipetou do kadičky. K vzorke sa pridá destilovaná voda do celkového objemu roztoku 40-50 cm3, 3 kvapky roztoku metylovej červene a okyslí sa kyselinou chlorovodíkovou zriedenou v pomere 1:3 na kyslú reakciu, pričom sa pridá nadbytok kyseliny v 3-4 kvapkách. Ak sa súčasne roztok zakalí, prefiltruje sa cez bezpopolový filter do čistej kadičky. Filter sa premyje kyselinou chlorovodíkovou, zriedenou 1:100, v troch dávkach po 3 až 5 cm3.

Pri analýze tmavo sfarbených extraktov sa vzorka vloží do porcelánovej misky, odparí sa do sucha na vodnom kúpeli a kalcinuje sa v muflovej peci počas 2 hodín pri teplote 700 °C. Po ochladení sa kalcinovaný zvyšok navlhčí 1 cm3 zriedenej kyseliny chlorovodíkovej v pomere 1:3 a kyselina sa odparí do sucha na vodnom kúpeli. Zvyšok sa rozpustí zahrievaním v zriedenej kyseline chlorovodíkovej v pomere 1:100 a roztok sa prefiltruje do čistej kadičky cez bezpopolový filter. Nádoba a filter sa premyjú zriedenou kyselinou chlorovodíkovou v pomere 1:100, čím sa objem filtrátu upraví na 40 až 50 cm3.

Pohár so zriedenou a okyslenou vzorkou extraktu sa zahreje do varu. K horúcemu roztoku pridajte po kvapkách 5 cm 3 roztoku chloridu bárnatého s hmotnostným zlomkom 10 %, pričom roztok po každej kvapke dôkladne premiešajte tyčinkou. Sklo sa zakryje hodinovým sklíčkom a umiestni sa na 2-3 hodiny do vriaceho vodného kúpeľa, aby sa zrazenina usadila.

Potom urobte test na úplnosť vyzrážania síranu bárnatého. Na tento účel sa niekoľko kvapiek roztoku chloridu bárnatého s hmotnostným zlomkom 10 % naleje do priehľadného usadeného roztoku pozdĺž sklenenej steny. Ak sa pri stene vytvorí zákal, do roztoku sa pridajú ďalšie 3 cm 3 roztoku chloridu bárnatého, zahreje sa do varu a zrazenina sa nechá usadiť. Potom začnite filtrovať. Zrazenina na filtri sa premyje horúcou destilovanou vodou, okyslí kyselinou chlorovodíkovou, až kým sa nezastaví reakcia na bárium (roztok kyseliny sírovej s hmotnostným zlomkom 10 %).

Filter so zrazeninou sa vysuší na lieviku, vloží sa do porcelánového téglika odváženého s chybou najviac 0,001 g a vloží sa do studenej muflovej pece. Zrazenina sa kalcinuje 30 minút pri teplote 700-750 °C (pri teplotách nad 800 °C sa zrazenina rozkladá). Potom sa téglik ochladí v exsikátore a odváži sa s chybou nie väčšou ako 0,001 g. Na dosiahnutie konštantnej hmotnosti sa zrazenina opäť zapaľuje 20 minút pri rovnakej teplote.

Rovnakým spôsobom sa vykoná slepý pokus, pričom sa namiesto vzorky extraktu odoberie 20 cm 3 destilovanej vody.

Objem vzorky extraktu sa môže zväčšiť až na 50 cm 3 alebo znížiť na 5 cm 3 za predpokladu, že hmotnosť vytvorenej zrazeniny síranu bárnatého je 20 – 200 mg.

ŠTÁTNY ŠTANDARD Zväzu SSR

Metódy stanovenia síranového iónu vo vodnom prostredí

pôdy. Metódy stanovenia síranového iónu vo vodnom extrakte

Výnosom Štátneho výboru pre normy ZSSR z 8. februára 1985 Ns 283 bola stanovená doba platnosti.

od 01.01.86 do 01.01.96

Nedodržanie normy sa trestá zákonom

Táto norma stanovuje metódy na stanovenie síranového iónu vo vodnom extrakte zo zasolených pôd pri vykonávaní pôdnych, agrochemických, rekultivačných prieskumov pozemkov, monitorovaní stavu soľného režimu pôd, ako aj pri iných prieskumných a výskumných prácach.

Celková relatívna chyba je:

pre váhovú metódu

10% - pre počet ekvivalentov síranového iónu St. 1 až 3 mmol v 100 g pôdy; 5 % - St. 3 mmol v 100 g pôdy;

pre turbidimetrickú metódu

10% - pre počet ekvivalentov síranového iónu St. 0,5 až 3 mmol v 100 g pôdy; 7,5 % - St. 3 mmol v 100 g pôdy.

1. STANOVENIE HMOTNOSTI SÍRANOVÉHO IÓNU

Podstatou metódy je vyzrážanie síranového iónu roztokom chloridu bárnatého a odváženie kalcinovaného zvyšku. Aby sa zabránilo zrážaniu uhličitanu, fosforečnanu bárnatého a iných zlúčenín, analyzovaná vzorka sa okyslí kyselinou chlorovodíkovou.

1.1. Metóda odberu vzoriek

1.1.1. Metóda odberu vzoriek - podľa GOST 26423-85.

Oficiálne vydanie

Dotlač je zakázaná"

1.2. Vybavenie, materiály a činidlá

1.2.1. Na analýzu použite:

laboratórne váhy 2. triedy presnosti s najvyšším limitom váživosti 200 g podľa GOST 24104-80;

dávkovače s chybou dávkovania nie väčšou ako 1% alebo pipety 2. triedy presnosti podľa GOST 20292-74;

muflovú pec poskytujúcu teplotu ohrevu 700 až 750 °C;

vodný kúpeľ; elektrický sporák;

sklenené lieviky podľa GOST 25336-82;

exsikátor s kalcinovaným chloridom vápenatým;

chemické poháre s objemom 100 cm 3 podľa GOST 25336-82;

porcelánové šálky;

porcelánové tégliky;

okuliare na hodinky;

sklenené tyčinky;

chlorid bárnatý 2-voda podľa GOST 4108-72, x. h. alebo h.d.a., roztok s hmotnostným zlomkom 10 %;

kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118-77, x. h) alebo h) d. a., zriedené destilovanou vodou v pomere 1:3 a 1:100;

kyselina sírová podľa GOST 4204-77, x. h. alebo h.d.a., roztok s hmotnostným zlomkom 10 %;

metylová červeň, indikátor, analytická kvalita, roztok pripravený podľa GOST 4919.1-77;

bezpopolové filtre "modrá páska" s priemerom 7 cm; destilovaná voda podľa GOST 6709-72.

1.3. Vykonávanie analýzy

1.3.1. Príprava extraktu z pôdy

1.3.2. Stanovenie síranového iónu

20 cm 3 analyzovaného extraktu sa odoberie dávkovačom alebo pipetou do kadičky. K vzorke sa pridá destilovaná voda do celkového objemu roztoku 40-50 cm3, 3 kvapky roztoku metylovej červene a okyslí sa kyselinou chlorovodíkovou zriedenou v pomere 1:3 na kyslú reakciu, pričom sa pridá nadbytok kyseliny v 3-4 kvapkách. Ak sa súčasne roztok zakalí, prefiltruje sa cez bezpopolový filter do čistej kadičky. Filter sa premyje kyselinou chlorovodíkovou, zriedenou 1:100, v troch dávkach po 3 až 5 cm3.

Pri analýze tmavo sfarbených extraktov sa vzorka vloží do porcelánovej misky, odparí sa do sucha vo vodnom kúpeli a

nalial do muflovej pece 2 hodiny pri teplote 700°C. Po ochladení sa kalcinovaný zvyšok navlhčí 1 cm3 kyseliny chlorovodíkovej zriedenej 1:3 a kyselina sa odparí do sucha na vodnom kúpeli. Zvyšok sa rozpustí zahrievaním v zriedenej kyseline chlorovodíkovej v pomere 1:100 a roztok sa prefiltruje do čistej kadičky cez bezpopolový filter. Nádoba a filter sa premyjú zriedenou kyselinou chlorovodíkovou v pomere 1:100, čím sa objem filtrátu upraví na 40 až 50 cm3.

Pohár so zriedenou a okyslenou vzorkou extraktu sa zahreje do varu. K horúcemu roztoku sa po kvapkách pridá 5 cm 3 roztoku chloridu bárnatého s hmotnostným zlomkom 10 %, pričom sa roztok po každej kvapke dôkladne premieša tyčinkou. Sklo sa zakryje hodinovým sklíčkom a umiestni sa na 2-3 hodiny do vriaceho vodného kúpeľa, aby sa zrazenina usadila.

Potom urobte test na úplnosť vyzrážania síranu bárnatého. Za týmto účelom sa niekoľko kvapiek roztoku chloridu bárnatého s hmotnostným podielom 10% naleje do priehľadného usadeného roztoku pozdĺž steny skla. Ak sa pri stene vytvorí zákal, do roztoku sa pridajú ďalšie 3 cm 3 roztoku chloridu bárnatého, zahreje sa do varu a zrazenina sa nechá usadiť. Potom začnite filtrovať. Zrazenina na filtri sa premyje horúcou destilovanou vodou, okyslí kyselinou chlorovodíkovou, až kým sa nezastaví reakcia na bárium (roztok kyseliny sírovej s hmotnostným zlomkom 10 %).

Filter so zrazeninou sa vysuší na lieviku, vloží sa do porcelánového téglika odváženého s chybou najviac 0,001 g a vloží sa do studenej muflovej pece. Zrazenina sa kalcinuje 30 minút pri teplote 700-750 °C (pri teplotách nad 800 °C sa zrazenina rozkladá). Potom sa téglik ochladí v exsikátore a odváži sa s chybou nie väčšou ako 0,001 g. Na dosiahnutie konštantnej hmotnosti sa zrazenina opäť zapaľuje 20 minút pri rovnakej teplote.

Rovnakým spôsobom sa vykoná slepý pokus, pričom sa namiesto vzorky extraktu odoberie 20 cm 3 destilovanej vody.

Objem vzorky extraktu sa môže zväčšiť na 50 cm3 alebo znížiť na 5 cm3 za predpokladu, že hmotnosť výslednej zrazeniny síranu bárnatého je 20 až 200 mg.

1.4. Spracovanie výsledkov

1.4.1. Počet ekvivalentov síranových iónov (X), mmol na 100 g pôdy, sa vypočíta podľa vzorca

U_ (t-t-1) 500

kde m je hmotnosť zrazeniny síranu bárnatého, mg; rn\ je výsledok slepého stanovenia, mg;

500 - konverzný faktor na 100 g pôdy;

116,7 molárneho hmotnostného ekvivalentu síranu bárnatého, mg/mmol;

V je objem vzorky extraktu, cm3.

Hmotnostný podiel síranového iónu v analyzovanej pôde (Х^) v percentách sa vypočíta podľa vzorca

kde C je množstvo ekvivalentu síranového iónu v pôde, mmol na 100 g;

Výsledok analýzy je vyjadrený v milimoloch na 100 g pôdy a ako percento zaokrúhlené na tri platné číslice.

1.4.2. Prípustné relatívne odchýlky na úrovni spoľahlivosti Р=0,95 od aritmetického priemeru výsledkov opakovaných analýz počas selektívnej štatistickej kontroly sú:

14% - pre počet ekvivalentov síranového iónu St. 1 až 3 mmol v 100 g pôdy; 7 % - St. 3 mmol v 100 g pôdy.

2. TURBIDIMETRICKÉ STANOVENIE SIRANOVÉHO IONTU

Podstata metódy spočíva v vyzrážaní síranového iónu chloridom bárnatým a jeho turbidimetrickom stanovení vo forme síranu bárnatého. Ako stabilizátor suspenzie sa používa polyvinylalkohol alebo glycerín.-

Metóda nie je použiteľná na analýzu vodných extraktov zafarbených organickou hmotou.

2.1. Metóda odberu vzoriek

2.1.1. Metóda odberu vzoriek - podľa GOST 26423-85.

2.2. Vybavenie, materiály a činidlá

2.2.1. Na analýzu použite:

(hotoelektrokolorimeter;

laboratórne váhy 2. triedy presnosti s najvyšším váhovým limitom 200 g a 4. triedy presnosti s najvyšším váhovým limitom 500 g podľa GOST 24104-80;

dávkovače s chybou dávkovania nie väčšou ako 1% alebo pipety a byrety 2. triedy presnosti podľa GOST 20292-74;

sklenené skúmavky s priemerom 16 mm a objemom najmenej 15 cm 3 podľa GOST 25336-82;

meracie laboratórne sklo 2. triedy presnosti podľa GOST 1770-74;

chlorid bárnatý 2-voda podľa GOST 4108-72, x. h alebo hd a;

kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118-77, x. h alebo h.d.a., roztok koncentrácie c (HC1) \u003d 1 mol / dm 3;

polyvinylalkohol, analytická kvalita alebo glycerín podľa GOST 6259-75, analytická kvalita;

síran sodný bezvodý podľa GOST 4166-76, x. hodiny; hydroxid sodný podľa GOST 4328-77, analytická čistota, roztok s hmotnostným zlomkom 0,5 %;

dvojsodná soľ kyseliny etyléndiamín-^M.Y".N"-tetraoctovej, 2-vodná (trilon B) podľa GOST 10652-73, analytická čistota;

destilovaná voda podľa GOST 6709-72.

2.3. Príprava na analýzu

2.3.1. Príprava zásobného zrážacieho roztoku s polyvinylalkoholom

5 g polyvinylalkoholu a 20 g chloridu bárnatého sa odváži s chybou najviac 0,1 g a umiestni sa do žiaruvzdornej sklenenej kadičky s objemom 1000 cm3. Zalejeme asi 800 cm 3 destilovanej vody, 60 cm 3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 1 mol / dm 3 a zmes zahrievame za miešania, kým sa činidlá úplne nerozpustia. Po ochladení sa roztok prenesie do odmernej banky s objemom 1000 cm3, objem sa doplní po značku destilovanou vodou, premieša sa a prefiltruje. Roztok sa uchováva vo fľaši so zabrúsenou zátkou najviac 3 mesiace. V prípade zákalu, tvorby vločiek, sedimentu sa roztok nahradí čerstvo pripraveným.

2.3.2. Príprava pracovného zrážacieho roztoku s polyvinylalkoholom

V deň analýzy sa zásobný zrážací roztok zriedi v pomere 2:1 destilovanou vodou.

2.3.3. Príprava zrážacieho roztoku s glycerínom

Odvážte 20 g chloridu bárnatého s chybou nie väčšou ako

0,1 g a umiestnite do odmernej banky s objemom 500 cm3. Zalejeme asi 300 cm 3 destilovanej vody a 60 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 1 mol/dm 3 . Po úplnom rozpustení chloridu bárnatého sa objem roztoku upraví po značku destilovanou vodou a premieša sa. Pripravený roztok sa zmieša s glycerolom v pomere 1:1. Roztok sa uchováva nie dlhšie ako 3 mesiace.

2.3.4. Príprava roztoku koncentrácie síranu sodného cC / 2 Na 2 SO 4) \u003d 0,2 mol! dmb (0,2 n.)

14,2 g bezvodého síranu sodného, ​​vysušeného do konštantnej hmotnosti pri teplote 100-105 °C, odváženého s chybou najviac 0,1 g, vloženého do odmernej banky s objemom 1000 cm3 a rozpustené v destilovanej vode , čím sa objem roztoku zvýši po značku. Pripravený roztok sa dôkladne premieša. Roztok sa uchováva v banke so zabrúsenou zátkou, nie viac ako 1 g.

2.3.5. Príprava referenčných roztokov

Do odmerných baniek s objemom 100 cm 3 sa umiestnia objemy roztoku pripraveného podľa bodu 2.3.4 uvedené v tabuľke. Objemy

roztoky zrieďte po značku destilovanou vodou a dôkladne premiešajte. Roztoky sa uchovávajú v liekovkách so zabrúsenými zátkami najviac 1 mesiac.

Referenčné roztoky sa používajú na kalibráciu fotoelektrického kolorimetra v deň analýzy.

2.3.6. Príprava alkalického roztoku Trilonu B

30 g Trilonu B, odváženého s chybou nie väčšou ako OD g, sa rozpustí v 1000 cm3 roztoku hydroxidu sodného s hmotnostným zlomkom 0,5 %.

Roztok sa používa na premývanie kyviet fotoelektrického kolorimetra a skúmaviek, v ktorých sa uskutočňuje stanovenie. Kyvety a skúmavky sa umiestnia do roztoku na 1 hodinu.

2.4. Vykonávanie analýzy

2.4.1. Príprava extraktu z pôdy

Na analýzu sa používajú filtráty extraktov pripravené podľa GOST 26423-85.

2.4.2. Stanovenie síranového iónu

1 cm 3 analyzovaných extraktov a referenčných roztokov sa odoberie dávkovačom alebo pipetou do skúmaviek. 10 cm 3 pracovného zrážacieho roztoku podľa odseku 2.3.2 alebo odseku 2.3.3 sa pridá ku vzorkám pomocou dávkovača alebo z byrety a dôkladne sa premieša. Suspenzná fotometria sa vykonáva najskôr 10 minút po pridaní zrážacieho roztoku v kyvete s hrúbkou priesvitnej vrstvy 10 mm vzhľadom na referenčný roztok č. 1, pri vlnovej dĺžke 520 nm alebo s použitím svetelného filtra s maximálny prenos v oblasti 500-540 nm. Pred vložením do fotoelektrickej kolorimetrickej kyvety obsah skúmavky pretrepte. Suspenzia je opticky stabilná počas 7 hodín.

Je povolená proporcionálna zmena v objemoch vzorky extraktu, referenčných roztokov a zrážacieho roztoku s chybou dávkovania nie väčšou ako 1 %.

2.5. Spracovanie výsledkov

2.5.1. Na základe výsledkov fotometrie referenčných roztokov sa zostaví kalibračný graf. Na vodorovnej osi sú vynesené koncentrácie síranových iónov v referenčných roztokoch v milimoloch na 100 g pôdy a na zvislú os sú vynesené zodpovedajúce hodnoty fotoelektrokolorimetrov.

Počet síranových ekvivalentov v analyzovanej pôde sa určí priamo z kalibračnej krivky. Ak je výsledok stanovenia mimo kalibračnej krivky, stanovenie sa opakuje po zriedení extraktu destilovanou vodou. Výsledok zistený z grafu sa zvýši toľkokrát, koľkokrát bol extrakt zriedený.

Hmotnostný podiel síranového iónu v analyzovanej pôde (X) v percentách sa vypočíta podľa vzorca

kde C je počet ekvivalentov síranových iónov v analyzovanej pôde, mmol na 100 g;

0,048 - prevodný koeficient na percentá.

Výsledok analýzy sa považuje za hodnotu jediného stanovenia síranového iónu.

Výsledok analýzy je vyjadrený v milimoloch na 100 g pôdy zaokrúhlený na prvé desatinné miesto a ako percento zaokrúhlené na druhé desatinné miesto.

2.5.2. Prípustné relatívne odchýlky na úrovni spoľahlivosti Р=0,95 od aritmetického priemeru výsledkov opakovaných analýz počas selektívnej štatistickej kontroly sú:

14% - pre počet ekvivalentov síranového iónu St. 0,5 až 3 mmol v 100 g pôdy; 10 % - sv. 3 mmol v 100 g pôdy.