Maksim Vlasov psixoloqdur. Belə bir xəstəlikdən əziyyət çəkən insanlardan inciyə bilməzsiniz. Psixologiya niyə lazımdır

TƏBİİ SƏRVƏTLƏR NAZİRLİYİ
RUSİYA FEDERASİYASI

TORPAQIN KİMYYƏTİ KİMYƏ ANALİZİ

ÖLÇÜM TEXNIKASI
MİS, KADMIUM, SİNK, QURŞUNUN,
TORPAQLARDA, DİB ÇÖKMƏLƏRİNDƏ VƏ NİKELİN VƏ MANQANIN
ALEV ATOM ÜSULU İLE TUTULAN SULARIN PALMASI
Absorbsiya SPEKTROMETRIYA

Məqsəd və əhatə dairəsi

Bu üsul müxtəlif tərkibli torpaqlarda, eləcə də dib çöküntülərində və çöküntülərdə olan mis, sink, qurğuşun, kadmium, manqan və nikelin ümumi tərkibini təyin etmək üçün nəzərdə tutulmuşdur. Çirkab su tərkibində müxtəlif miqdarda üzvi maddələr olan alov atomu absorbsiya spektrometriyası ilə.

Müəyyən edilmiş metal konsentrasiyalarının diapazonu Cədvəl 1-də verilmişdir.

Metal tərkibinin Cədvəl 1-də göstərilən yuxarı həddi aşması halında, nümunələrin parçalanmasından sonra alınan məhlulun seyreltilməsinə icazə verilir.

1. ÜSULUN PRİNSİPİ

Metod nümunələrin oksidləşdirici qızardılmasından, sonra isə qalığın turşuların qarışığı ilə parçalanmasından ibarətdir. Ağır metalların kəmiyyət təyini hər bir element üçün standart şəraitdə atom absorbsiya spektrometriyası ilə aparılır.

Nümunələrin mürəkkəbliyi və çoxkomponentli tərkibi və çöküntülərdə kalsium, maqnezium, dəmir və müxtəlif üzvi birləşmələrin yüksək olması səbəbindən nümunənin turşuda parçalanmasından əvvəl məcburi prosedur nümunənin kalsinasiyasıdır. mufel sobası iki saat ərzində 400 - 450 ° C temperaturda. Qurğunun mümkün itkisi səbəbindən atəş temperaturunun 450 °C-dən yuxarı artırılması arzuolunmazdır. Sonrakı turşu parçalanması nümunələrin tərkibindən asılı olaraq HF-HNO 3, HF-HCl, HClO 4 -HF, HNO 3 -HCl konsentratlı turşuların qarışığı ilə aparılır.

2. ÖLÇÜM XƏTƏSİNİN XARAKTERİSTİKASI

Ölçmə texnikası Cədvəl 2-də verilmiş dəyərlərdən çox olmayan bir səhvlə analiz nəticələrinin əldə edilməsini təmin edir.

cədvəl 2

Nisbi ölçmə xətası və onun komponentlərinin etibarlılıq səviyyəsindəki xüsusiyyətlərinin dəyərləri P = 0,95

3. ÖLÇÜ ALƏTLƏRİ, KÖMƏKÇİ APARATLAR, REAKTİVLƏR VƏ MATERİALLAR

3.1. Ölçmə vasitələri

3.2. Köməkçi qurğular və avadanlıqlar

3.3. Reagentlər və materiallar

Bütün reagentlər kimyəvi cəhətdən təmiz olmalıdır. və ya "ch.d.a.".

Qeydlər. 1. Texniki və metroloji xüsusiyyətləri yuxarıda göstərilənlərdən aşağı olmayan və normalaşdırılmış ölçmə dəqiqliyini təmin edən digər ölçü vasitələrindən, köməkçi cihazlardan, reagentlərdən və materiallardan istifadə edilməsinə icazə verilir.

· İfaçılar alətlə birlikdə verilmiş təlimatlara uyğun olaraq spektrofotometrlə işləyərkən təhlükəsizlik tədbirləri ilə bağlı təlimatlandırılmalıdırlar. İşçilərin əməyin mühafizəsi üzrə təliminin təşkili QOST 12.0.004-90-a uyğun olaraq həyata keçirilir.

5. OPERATORLARA İXTİSAS TƏLƏBLƏR

Metod üzrə ölçmələr cihazla işləmək üzrə müvafiq təlim kursunu keçmiş mütəxəssis tərəfindən aparılmalıdır. Nümunə hazırlamaq laborant və ya kimyəvi laboratoriyada təcrübəsi olan texnik tərəfindən həyata keçirilə bilər.

6. ÖLÇÜŞ ŞƏRTLƏRİ

Ölçmələr normal laboratoriya şəraitində aparılır.

· Ətraf mühitin temperaturu (20 ± 5) °C.

· Atmosfer təzyiqi(97,3 - 104,6) kPa.

· Nisbi Rütubət 25 °C temperaturda 80%-ə qədər hava.

· Alternativ cərəyanın tezliyi (50 ± 1) Hz.

Şəbəkə gərginliyi (220 ± 10) V.

7. NÜMUNƏ ALMA

7.1. Torpaq nümunələri QOST 17.4.3.01-83 “Təbiəti mühafizə. Torpaqlar. Ümumi Tələb olunanlar nümunə götürmək üçün” və QOST 17.4.4.02-84 “Təbiəti mühafizə. Torpaqlar. Nümunələrin götürülməsi və kimyəvi, bakterioloji, helmintoloji analizlər üçün hazırlanması üsulu.

7.2. Kanalizasiya lilləri, dib çöküntüləri nöqtə nümunələri üsulu ilə (0 - 50) sm, (5 - 20) sm dərinlikdən və 20 sm-dən 1 m-ə qədər, hər birinin çəkisi 200 q-dan çox olmayan laylarda götürülür. Spot nümunələri sınaq yerində laylarla götürülür ki, hər bir nümunə strukturlara xas olan çöküntünün bir hissəsi olsun. Yağıntıların nöqtə nümunələrini toplayın lil yastıqları fiziki parametrlərdən asılı olaraq, yəni. qazıntılardan bıçaq və ya spatula ilə və ya nümunə götürən ilə çömçə ilə. Təhlil üçün bir nümunə yerindən götürülmüş ən azı beş artımlı nümunənin qarışdırılması yolu ilə birləşdirilmiş nümunə hazırlanır. Birləşdirilmiş nümunənin kütləsi ən azı 1 kq olmalıdır. Maye yağıntı nümunələri strukturlar nəzərə alınmaqla boru kəmərlərindən və ya digər texnoloji qurğulardan götürülür:

Çöküntünün qəbulediciyə vurulması zamanı çökdürmə çənlərindən, lil qatılaşdırıcılarından, disterlərdən sonra çöküntü, ötürmə nasosunun işə salınmasından 10 dəqiqədən gec olmayaraq boru kəmərindən götürülür;

Çamur mayesi paylayıcı qabdan çömçə ilə götürülür.

Yağıntının nöqtə nümunələri 10 dəqiqəlik fasilələrlə 3 - 4, hər birinin həcmi ən azı 500 sm 3 olan bir vedrəyə tökülür, qarışdırılır. Təhlil üçün 0,5 - 2 dm 3 birləşmiş nümunə götürülür.

7.3. Nümunə götürərkən təsdiq edilmiş formada müşayiətedici sənəd tərtib edilir, burada:

Təhlilin məqsədi;

Yer, seçim vaxtı;

Nümunə nömrəsi;

Nümunə götürən işçinin vəzifəsi, adı, tarixi.

8. ÖLÇÜLMƏLƏRƏ HAZIRLIQ

8.1. Alətin hazırlanması

Cihazın istismara hazırlanması təlimat kitabçasına uyğun olaraq aparılır və qiymətləri Cədvəl 3-də verilmiş analitik parametrlər təyin olunur.

Cədvəl 3

8.2. Metal ionlarının kalibrləmə məhlullarının hazırlanması

8.2.1. 0,5 M xlorid turşusunun hazırlanması

48 sm 3 konsentratlı xlor turşusu tutumu 1 dm 3 olan ölçülü kolbaya qoyulur, distillə edilmiş su ilə işarəyə gətirilir.

8.2.2. Tərkibində metal ionları 100 µg/sm 3 olan kalibrləmə məhlullarının A hazırlanması

Məhlullar 1 mq/sm 3 metal ionları olan GSO-dan hazırlanır.

50 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya 5 sm 3 GSO əlavə edin və kolbadakı həcmi 0,5 M xlorid turşusu məhlulu ilə işarəyə çatdırın.

Həll bir ay saxlandıqda sabitdir.

8.2.3. Tərkibində metal ionları olan B kalibrləmə məhlullarının hazırlanması 10 µq/sm 3

50 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya 5 sm 3 kalibrləmə məhlulu A əlavə edin və kolbadakı həcmi 0,5 M xlorid turşusu məhlulu ilə işarəyə çatdırın.

Həll 10 gün saxlandıqda sabitdir.

8.2.4. Metal ionlarının işçi kalibrləmə məhlullarının hazırlanması

Kalibrləmə əyrisinin qurulması və yoxlanılması üçün kalibrləmə məhlulları analiz günü 4-cü cədvələ uyğun olaraq tutumu 50 sm 3 olan ölçülü kolbalarda hazırlanır.Metal məhlulu kolbaya daxil edildikdən sonra kolbalardakı məhlulların həcmi 0,5 M xlorid turşusunun məhlulu ilə işarəyə uyğunlaşdırılır.

Cədvəl 4

Kalibrləmə məhlullarının hazırlanması

8.3. Alətin kalibrlənməsi

Alət bir sıra kalibrləmə həllərindən istifadə etməklə kalibrlənir.

Alova 0,5 M xlorid turşusu məhlulunun məhlulunu daxil etməklə istinadı "0" olaraq təyin edin.

Müvafiq element üçün kalibrləmə qrafikini qurmaq üçün metal məhlulların udulması müəyyən ediləcək komponentlərin konsentrasiyalarının artan ardıcıllığı ilə ölçülür. Ölçmələr iki dəfə təkrarlanır. Hər ölçmədən sonra 5 saniyə su çiləyin.

Ölçmə nəticələrinə əsasən, bu elementin atom udulmasının orta qiymətinin məhluldakı kütlə konsentrasiyasından asılılığının qrafiki qurulur.

8.4. Kalibrləmə xarakteristikasının sabitliyinə nəzarət

Kalibrləmə xüsusiyyətlərinin sabitliyinə nəzarət etmək üçün nümunələr kalibrləmə həlləridir.

Nümunələr işçi ölçmə diapazonuna yaxın müvafiq elementin konsentrasiyası ilə seçilir. Nümunə metodun reseptinə ciddi uyğun olaraq təhlil edilir.

Hər bir nəzarət nümunəsi üçün aşağıdakı şərt yerinə yetirilərsə, kalibrləmə xarakteristikası sabit hesab olunur:

burada X k - hesablanmış dəyər kütlə konsentrasiyası nəzarət nümunəsində metal, μg/sm 3;

X me - nəzarət üçün eyni nümunədə elementin kütlə konsentrasiyasının ölçülmüş dəyəri, µg/sm 3 ;

K gr - standart əməliyyat nəzarəti kalibrləmə xarakteristikası (Kgr = 15%).

1-2 kalibrləmə məhlulunu təhlil edərkən hər 10 analiz edilən nümunədə kalibrləmə xarakteristikasının sabitliyinə nəzarət edilir (8.2.4-cü bəndə baxın). Kalibrləmə xarakteristikasının sabitlik şərti yalnız bir nümunə üçün təmin edilmirsə, nəticəni kobud səhvlə aradan qaldırmaq üçün onu yenidən ölçmək lazımdır.

Kalibrləmə xarakteristikası qeyri-sabitdirsə, qeyri-sabitliyin səbəblərini aşkar edin və aradan qaldırın (qeyri-dəqiq hazırlanmış kalibrləmə məhlulları, Cədvəl 3-ün şərtlərinə uyğunsuzluq və s.) və digər kalibrləmə nümunələrindən istifadə edərək bu element üçün nəzarəti təkrarlayın. Yenidən qeyri-sabitlik aşkar edilərsə, 8.3-cü bəndə uyğun olaraq yeni kalibrləmə əyrisi qurulur.

Reagentləri dəyişdirərkən, cihazın işində uzun bir fasilə olduqda, cihaz bütün elementlər üçün yenidən kalibrlənir.

8.5. Analiz üçün nümunənin hazırlanması

8.5.1. Nümunələr laboratoriya masasında kağız qatına yayılaraq rütubətdən asılı olaraq havada quru vəziyyətə gətirilir.

8.5.2. Hərtərəfli qarışdırıldıqdan sonra nümunə bərabər təbəqədə (1 sm) paylanır və təhlil üçün tələb olunan nümunənin miqdarı dörddə birinə bölünür. Sonra çini harçında əzilir, qutularda və ya çantalarda saxlanılır.

8.5.3. 0,1 - 0,5 q bir hissəsi (müəyyən ediləcək elementlərin gözlənilən məzmunundan asılı olaraq) çini potasına qoyulur və iki saat ərzində t = (400 - 450) ° C-də mufel sobasında kalsine edilir.

Tərkibində silisium turşusu yüksək olan nümunələrin analizində hidrofluor turşusu ilə parçalanmadan istifadə olunur. Kalsinasiyadan sonra bir şüşə karbonun içərisinə (və ya platin stəkanına) qoyulmuş qalıq 10-20 sm 3 xlorid turşusu (? = 1.19) ilə işlənir və silikat hissəsi parçalanana qədər qızdırılır, sonra isə yaş duzlara çevrilir. Bütün duzları xloridlərə çevirmək üçün başqa 5 sm 3 xlorid turşusu əlavə edilir və qarışıq quruyana qədər buxarlanır. Qalığa 20 sm 3 0,5 M xlorid turşusu tökülür və qalıq həll olunana qədər qızdırılır. Məhlul 50 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya köçürülür və üzərinə 0,5 M HCl əlavə olunur.

Tərkibində qalıq üzvi maddələr olan nümunələri təhlil etmək üçün xlorid, hidroflorik, perklor və azot turşularının qarışığı ilə parçalanma istifadə olunur. Bunu etmək üçün, 0,1-0,5 q nümunə şüşə karbondan hazırlanmış bir stəkana (və ya platin kuboka) yerləşdirilir, azot və hidrofluorik turşuların qarışığı (10 × 20 sm3) ilə işlənir və yaş duzlara qədər buxarlanır. Nümunə tam parçalanmamışsa, daha 10 sm 3 hidrofluorik turşu əlavə edin və tamamilə çıxarılana qədər quruyana qədər buxarlayın. Quru qalığa 5 sm 3 azot turşusu əlavə edin, duzlar həll olunana qədər yumşaq bir şəkildə qızdırın və çöküntü ilə birlikdə məhlulu 50 sm 3-lük bir şüşəyə köçürün, stəkanın divarlarını distillə edilmiş su ilə yuyun. Şüşə bir kafel üzərinə qoyulur və məhlul 5 sm 3-ə qədər buxarlanır. 10 sm 3 konsentratlı azot turşusu, 3 sm 3 perklor turşusu əlavə edin və perklor turşusunun buxarlarına qədər buxarlayın. Bundan əlavə, tam yanma üçün daha güclü istilik davam etdirilir. üzvi maddələr. Əgər məhlullar qaranlıq qalırsa, stəkanları sobadan götürdükdən sonra dumanlı perklor turşusuna damcı-damcı, çox ehtiyatla konsentratlaşdırılmış azot turşusu əlavə edin. Perklor turşusu güclü oksidləşdirici xüsusiyyətlərə malikdir və azot və perklor turşularının qarışığı, perklor turşusunun buxarlarına qədər qızdırıldıqda bütün üzvi maddələri tez məhv edir. Nümunə tam parçalandıqdan sonra (məhlul rəngsiz və ya bir qədər sarı olmalıdır) məhlul quruyana qədər buxarlanır, 3 sm 3 konsentratlı xlor turşusu əlavə edilir və yaş duzlara qədər buxarlanır. Yaş qalıq 10 sm 3 0,5 M xlorid turşusunda həll edilir və məhlul 50 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya köçürülür, üzərinə 0,5 M HCl əlavə olunur və qarışdırılır.

8.5.4. Mütləq quru nümunə üçün nümunənin kütləsini yenidən hesablamaq üçün hiqroskopik rütubətin miqdarı müəyyən edilir. Bunu etmək üçün eyni kütlədən 3 nümunə götürün, onları əvvəlcədən hazırlanmış çini fincanlara qoyun (8.5.5-ci bənd) və sobada t = (105 ± 5) ° C temperaturda sabit çəkidə qurudun.

(2)

R hava quru - hava-quru nümunənin kütləsi, g;

Pdry - tamamilə quru nümunənin kütləsi, g.

Şərt yerinə yetirildikdə: hesablamaq g cf. :

(3)

Tamamilə quru nümunə üçün çevrilmə əmsalını təyin edin:

(4)

harada g cp. - hiqroskopik rütubətin miqdarı,%.

Mütləq quru torpaq nümunəsi nümunəsinin dəqiq kütləsi (g) düsturla hesablanır:

(5)

burada K çevrilmə əmsalıdır.

8.5.5. Farfor qabların hazırlanması.

Boş nömrələnmiş stəkanlar sobada t = (105 ± 2) °C temperaturda sabit çəkiyə gətirilir, desikatorda soyudulur və çəkilir.

9. MÜDAXİLƏ EDƏN ETKİLƏR

Ağır metalların atom udulmasını ölçərkən bəzi spektral, kimyəvi və fiziki müdaxilələr baş verə bilər.

Spektral səs-küy digər metalların və radikalların spektral xətlərinin yaxınlığı ilə əlaqədardır. Məsələn, (-OH) radikalının udma xətti 283,3 nm-də aparıcı rezonans xəttinə əlavə edilə bilər. Qurğunun təyin edilməsində səhvlərin qarşısını almaq üçün dar monoxromator yarıq istifadə olunur.< 0,2 мм. Спектральные помехи могут возникать также из-за неселективного поглощения. Наибольшую опасность неселективное поглощение представляет при определении низких содержаний элементов в растворах с высокой концентрацией солей (навеска 0,5 г в 50 см 3 раствора) и при расширении щели спектрофотометра в 5 - 10 раз. Наиболее значительные неселективные помехи могут наблюдаться в присутствии больших содержаний железа, кальция, натрия (более 3 мг/см 3). Для учета неселективного поглощения применяют дейтериевую лампу. Увеличение концентраций солей Mg, Fe, Ca, Al до 4 - 5 мг/см 3 приводит к значительному снижению величин и чувствительности аналитического сигнала. С ростом концентрации солей в растворе уменьшается степень атомизации из-за неполного испарения капель и частиц аэрозоля, а также из-за образования труднолетучих и термостойких соединений металлов с Al, Ca, Si.

Məsələn, manqan silikatının əmələ gəlməsi ilə əlaqədar SiO 2 (> 40 μg/sm 3) iştirakı ilə manqanın təyini zamanı alovda çətin dissosiasiya olunan birləşmələrin əmələ gəlməsi nəticəsində yaranan kimyəvi müdaxilə müşahidə oluna bilər. K, Na, Mg, Fe, Ca, Al duzlarının konsentrasiyasının artması ilə manqanın udulması da azalır.

Nikeli təyin edərkən, 3 mq/sm 3 Fe 2 O 3-dən çox olduqda kimyəvi müdaxilə müşahidə olunur. Bu zaman standart və təhlil edilən məhlullarda dəmirin miqdarını bərabərləşdirmək lazımdır.

Fiziki müdaxilə analiz edilən və standart məhlulların fiziki xassələrinin fərqliliyinə görə baş verir; onlar duzların və turşuların konsentrasiyasının fərqindən asılıdır. Buna görə də, məhlullardakı əsas komponentlərin tərkibi, həmçinin atom udma təyinində turşunun konsentrasiyası təxminən eyni olmalıdır. Məhlulun tərkibinin nikelin, misin, sinkin təyini nəticəsinə təsiri elementlərdən birinin - Al, Ca, Mg-nin məhlulda konsentrasiyası 3 mq/sm 3-dən çox olduqda artır.

Qurğunun atom udulmasına makrokomponentlərdən birinin 2 mq/sm3 konsentrasiyasından başlayaraq təsir göstərir, konsentrasiyanın artması ilə fon dalğalanması artır və kalsiumun olması halında kalsiumun tərkibinə daimi komponent əlavə olunur. qurğuşunun atom udulmasının analitik siqnalı. Buna görə də, 283.3 nm xətti boyunca atom udma ölçərkən qurğuşun üçün kalibrləmə qrafikləri yuxarıya doğru dəyişir. Məhluldakı kalsium konsentrasiyasından asılı olan bu fon əlavəsini nəzərə alsaq, o zaman qrafiklər də koordinatların başlanğıcından keçir və kalsiumun konsentrasiyası artdıqca onların mailliyi azalır.

10. ÖLÇÜLƏR

10.1. Müəyyən ediləcək metala uyğun lampa 15-20 dəqiqə qızdırılır.

Monoxromator təhlil edilən elementə uyğun dalğa uzunluğuna təyin edilir.

Spektral boşluğun müvafiq genişliyini seçin (cədvəl 3).

Qazın yanmasını təmin etmək üçün cihaz, qaz nisbəti və hava təchizatı üçün təlimatlara uyğun olaraq təyin edin, alovu yandırın.

Distillə edilmiş su ilə sprey edin.

Distillə edilmiş suya sıfır xəttini təyin edin.

10.2. Kalibrləmə məhlulları alova, sonra nümunələrə səpilir və təhlil edilən nümunələrin atom udma siqnallarının dəyərləri qeyd olunur.

Nümunələrin parçalanmasından sonra alınan məhlulda təyin olunan elementin atomları tərəfindən rezonans şüalanmanın udulmasının qiyməti ölçülür. At yüksək məzmun müəyyən edilmiş komponentdən məhlul 0,5 M xlorid turşusu ilə seyreltilir ki, müəyyən edilmiş elementin konsentrasiyasından asılı olaraq atom udma dəyəri düz xəttdə olsun.

10.3. Naməlum tərkibli nümunələri təhlil edərkən əlavə metodundan istifadə olunur. Bu üsul istisna edir mümkün səhvlər, nümunə məhlullarının və standart məhlulların ümumi tərkibindəki fərqdən qaynaqlanır, çünki sonuncular təyin olunan elementin əlavə edilməsi ilə nümunə məhlulları kimi istifadə olunur.

Təhlil olunan məhluldan üç eyni alikot götürün. Onlardan birinə təhlil edilən məhlulda gözlənilən məzmuna yaxın müəyyən ediləcək elementin məzmunu ilə standart məhlul, digərinə isə gözlənilən məzmundan iki dəfə müəyyən ediləcək elementin məzmunu ilə standart məhlul əlavə edilir. təhlil edilmiş həll. Üçüncü hissənin həcmi 0,5 M xlorid turşusu əlavə edilməklə ilk ikisinin həcmi ilə bərabərləşdirilir. Əgər həcmlər bərabərləşmirsə, o zaman hesablamada bu nəzərə alınmalıdır.

Absorbans dəyəri qrafikin düz xətt hissəsində olmalıdır. Seçici olmayan müdaxilə nəzərə alınmalıdır (bax 9-cu bənd).

(6)

burada C aşqarsız məhlulda elementin konsentrasiyasıdır, µg/sm3;

C 1, C 2 - əlavə edilən elementin konsentrasiyası standart həllər, µg/sm 3;

Və haqqında - əlavələr olmayan bir həll üçün udma siqnalının dəyəri;

A 1 , A 2 - aşqarları olan məhlullar üçün udma siqnallarının böyüklüyü.

Müxtəlif əlavələr olan iki məhlul üçün alınan nəticələr orta hesabla alınır. Bu üsul məhluldakı elementin konsentrasiyası ilə atom udma dəyəri arasında birbaşa əlaqə olduqda hesablama tətbiq edilir.

11. ÖLÇÜM NƏTİCƏLƏRİNİN ELANI

burada X p - kalibrləmə əyrisindən tapılan təhlil edilən məhluldakı metalın kütlə konsentrasiyası, µg/sm 3;

m 1 - mütləq quru maddə baxımından nümunənin çəkisi, g;

V - təhlil edilən nümunənin həcmi, sm 3 .

İki paralel təyinat üçün mg / kq X 1 və X 2-də iki konsentrasiya dəyəri alınır və arifmetik orta hesablanır:

(8)

İki nəticə təhlilin nəticələri arasında icazə verilən fərqlərin miqdarına görə bir-birindən fərqlənməməlidir:

d rel, % dəyərləri Cədvəldə verilmişdir. 5.

Standart d rel aşılırsa, ehtiyat nümunədən istifadə etməklə təhlil təkrarlanır. Göstərilən d standartı dəfələrlə aşıldığında nəzarətin qeyri-qənaətbəxş nəticələrinə səbəb olan səbəblər aşkar edilir və aradan qaldırılır.

12. ÖLÇÜLƏRİN NƏTİCƏLƏRİNİN TƏQDİMİ

nəticələr kəmiyyət təhlili istifadəsini təmin edən sənədlərdə onlar aşağıdakı formada təqdim olunur:

Mg/kq, P = 0,95,

harada: - nümunədə metal konsentrasiyası, mq/kq;

Metalın kütlə konsentrasiyasını təyin edərkən səhv, mq/kq.

Məna? düsturla hesablanır:

, (9)

harada?, % - Cədvəl 2-də təqdim olunan elementlərin müəyyən edilməsində səhvin etibarlılıq hədləri.

13. ƏMƏLİYYAT XƏTƏLƏRİNƏ NƏZARƏT

13.1. Təkrarlanma qabiliyyətinə onlayn nəzarət

Təkrarlanma qabiliyyətinə nəzarət üçün nümunələr torpaqların, dib çöküntülərinin, çöküntülərin real nümunələridir müalicə müəssisələri. Təhlil üçün analitik nümunənin ikiqat miqdarı götürülür, iki bərabər hissəyə bölünür və metodologiyanın reseptinə tam uyğun olaraq, ölçmə şərtlərini mümkün qədər dəyişdirərək təhlil edilir.

Alınan ölçmə nəticələri arasındakı uyğunsuzluq və təkrar istehsala operativ nəzarət üçün standartın dəyərindən çox olmamalıdır D rel.

harada - işçi nümunənin təhlilinin nəticəsi, mq/kq;

- başqa bir analitik tərəfindən müxtəlif həcmli qablar dəsti və reagentlərin digər partiyalarından istifadə etməklə əldə edilən eyni nümunənin təhlilinin nəticəsi, mq/kq;

D rel - təhlilin nəticələri arasında yol verilən uyğunsuzluqlar (cədvəl 3-də verilmişdir).

D rel dəyərinin seçimi dəyərlərə uyğun olaraq həyata keçirilir:

arifmetik orta haradadır və mq / dm 3.

D rel, % dəyərləri Cədvəl 5-də verilmişdir.

Təkrarlanma qabiliyyətinə operativ nəzarət nümunələrin hər bir partiyasında həyata keçirilir.

Təkrarlanma qabiliyyətinə operativ nəzarət standartı aşılırsa, təcrübə təkrarlanır. Göstərilən standart D rel dəfələrlə artıq olduqda, nəzarətin qeyri-qənaətbəxş nəticələrinə səbəb olan səbəblər aşkar edilir və aradan qaldırılır.

13.2. Nəzarət nümunələrindən istifadə edərək əməliyyat xətasına nəzarət

Nəzarət üçün nümunələr torpaq tərkibinin standart nümunələridir. Hər nümunə partiyası ilə iki-üç standart torpaq nümunəsi təhlil edilir. Nümunələr elə seçilir ki, müəyyən ediləcək elementlərin tərkibinə görə verilmiş nümunələr partiyasının bütün konsentrasiya diapazonunu əhatə etsin.

Təhlilin nəticəsi elementin kütlə hissəsinin təsdiq edilmiş dəyərindən fərqlənməməlidir. standart nümunə xətaya əməliyyat nəzarəti üçün standartın dəyəri ilə K.

harada - standart nümunədə elementin tərkibinin ölçülməsinin nəticəsi, mq/kq;

C - standart nümunədə elementin tərkibinin sertifikatlaşdırılmış dəyəri, mq/kq.

K rel dəyərləri cədvəl 5-də verilmişdir.

Standart aşılırsa, nəzarət təyini təkrarlanır. Standart dəfələrlə aşıldığında, qeyri-qənaətbəxş nəticələrə səbəb olan səbəblər aşkar edilir və aradan qaldırılır.

13.3. Əlavələr metodundan istifadə edərək əməliyyat xətalarına nəzarət

Əməliyyat xətasına nəzarət işçi nümunələrin CCA ilə bir seriyada həyata keçirilir. Nəzarət üçün nümunələr torpaqların, dib çöküntülərinin, kanalizasiya təmizləyici qurğuların çöküntülərinin real nümunələridir. Təhlil ən stabil şəraitdə bir analitik tərəfindən aparılır (bir dəst həcmli şüşə qablar, reagent məhlulları və s. istifadə etməklə).

İki dəfə aparın böyük miqdar analizin aparılması üçün lazım olandan daha çox analitik nümunə. Birinci yarım (2 nümunə) MVI reseptinə ciddi uyğun olaraq təhlil edilir və ilkin işçi nümunənin nəticəsi (X) alınır. Qalan iki nümunə metodologiyanın 8.5.3-cü bəndinə uyğun olaraq təhlil edilir və nümunələrin parçalanmasından sonra alınan məhlul bir və ya bir neçə analitlə (C) əlavə edilir və prosedura ciddi riayət olunmaqla analiz edilir, nəticə əldə edilir. aşqar (X ") ilə işçi nümunənin təhlili.Aşqın kimi GSO və ya GSO əsasında hazırlanmış sertifikatlaşdırılmış qarışıqlardan istifadə olunur.Aşqının miqdarı ilkin nümunədəki metal tərkibinin 50 - 150%-i olmalıdır.

Qənaətbəxş xəta haqqında qərar aşağıdakı şərt yerinə yetirildikdə qəbul edilir:

burada X" - əlavə ilə işləyən nümunənin təhlilinin nəticəsi, mq / kq;

X - işçi nümunənin təhlilinin nəticəsi, mq/kq;

C - təhlil edilən komponentin əlavə miqdarı, mq/kq;

K d əməliyyat xətalarına nəzarət üçün standartdır.

Əməliyyat xətasına nəzarət standartı (nəticə arasındakı fərqin icazə verilən dəyəri nəzarət ölçüləri aşqar olan nümunələr - X", nümunələr - X və əlavə dəyəri - C) müəyyən edilmiş məzmunun bütün diapazonunda düsturlarla hesablanır:

mq/kq, (10)

mq/kq, (11)

harada? x və? x" - (mq/kq) - nümunədə müəyyən edilmiş komponentin, aşqar ilə nümunənin kütləvi konsentrasiyasına uyğun gələn xəta xarakteristikasının dəyərləri.

Dəyərlər? x (? x") cədvəl 2-də verilmişdir.

Cədvəl 5

Konvergensiyanın təkrarlanabilirliyinə operativ nəzarət standartlarının dəyəri və səhvlər (nümunələrdən istifadə etməklə)

SERTİFİKAT No 224.03.01.045/2002
SERTİFİKAT
ölçmə texnikasının sertifikatlaşdırılmasına dair

Ölçmə texnikası alov atom udma spektrometriyası ilə torpaqlarda, dib çöküntülərində və kanalizasiya lillərində mis, kadmium, sink, qurğuşun, nikel və manqanın ümumi tərkibi ,

inkişaf etmişdir FGU "Mərkəzi ətraf mühitə nəzarət və Təhlil” Rusiya Təbii Sərvətlər Nazirliyi (Moskva)

GOST R 8.563-96 uyğun olaraq sertifikatlaşdırılmışdır.

Nəticələr əsasında sertifikatlaşdırma aparılıb ölçmə üsullarının işlənib hazırlanması üçün materialların metroloji ekspertizası .

Sertifikatlaşdırma nəticəsində müəyyən edilmişdir ki, metod ona verilən metroloji tələblərə cavab verir və aşağıdakı əsas metroloji xüsusiyyətlərə malikdir:

1 Ölçmə diapazonu, nisbi ölçmə xətasının xarakteristikasının dəyərləri və etibarlılıq səviyyəsində onun komponentləri P = 0.95

2 Standart dəyərlərə nəzarət edin

2.1 Təkrarlanma, yaxınlaşma, səhvlərə operativ nəzarət standartlarının nisbi dəyərləri (nümunələrdən istifadə etməklə)

2.2 Etibar səviyyəsində kalibrləmə xarakteristikasının sabitliyinə operativ nəzarət üçün standartın dəyərləri P = 0,95

2.3 Əlavələr üsulu ilə nəzarət zamanı səhvlərə operativ nəzarət üçün standartların dəyərləri

Əməliyyat xətasına nəzarət standartı (bir əlavə ilə nümunənin nəzarət ölçülməsinin nəticəsi arasındakı fərqin icazə verilən dəyəri - X", nümunə - X və əlavə dəyəri - C) düsturlarla hesablanır:

Laboratoriyadaxili nəzarət apararkən (P = 0,90)

mq/kq;

Apararkən xarici nəzarət(P = 0,95)

mq/kq,

harada? X, ? x" (mq/kq) - nümunədə müəyyən edilmiş komponentin, müvafiq olaraq əlavə ilə nümunənin kütləvi konsentrasiyasına uyğun olan xəta xarakteristikasının dəyərləri (işarəyə məhəl qoymadan).

X \u003d 0,01? x X (X - nümunədə müəyyən edilmiş komponentin kütlə konsentrasiyası);

X" = 0,01 × x" X" (X" əlavə ilə nümunədə analitin kütlə konsentrasiyasıdır).

Dəyərlər? x (? x") 1-ci bölmədə verilmişdir.

3 Şəhadətnamənin verilmə tarixi 10.04.2002

10 aprel 2007-ci il tarixinədək etibarlıdır

müavini elmi direktor

İ.E. Dobrovinski

Müdafiə nazirindən uzaq olmağıma baxmayaraq, baxımından çox da utanmasam da, yenə də cənab Kerrini incidə biləcək sözlərdən və müqayisələrdən çəkinəcəyəm. Allah beynəlxalq qalmaqal yaratmasın. Mən prezidentlərdən və onların əlaltılarından üzr istəməyə öyrəşməmişəm, baxmayaraq ki, onların üzrxahlığıma ehtiyacı yoxdur. Ancaq bəhanələrində mənim kimi.

Amma mən sözümü deməliyəm və kömək üçün elmə müraciət edirəm.

Məndən əvvəl psixoloq Maksim Vlasovun məqaləsi var. O, iddia edir ki, elə insanlar var ki, onları heç bir məntiqi arqument, ümumiyyətlə, heç nəyə inandıra bilmir. Onlar öz ideyalarına o qədər aludə olublar ki, şübhəsiz ona əməl edirlər. Bu insanlar sərtlik və əzmkarlıqla fərqlənirlər. Başqalarının təhqirlərinə və etinasızlığına həssasdırlar. Mütəxəssisin fikrincə, belə insanlarda psixi pozğunluqlar olur. Onlar tamamilə qeyri-sağlamdırlar. Təəssüf ki, bu insanlar artıq ətrafdakı reallığı qeyri-adekvat dərk edirlər. Elmi mənada belə bir xəstəlik, çox vaxt fanatizmlə həmsərhəd olan paranoyya adlanır, bunu cənab Kerriyə və onun sahibinə qeyd etməyinizi xahiş edirəm.

Maksim Vlasov deyir: “Fakt budur ki, elm adamları və həkimlər hələ paranoyanın müalicə üsullarını deyil, səbəbli görünüşünü bilmirlər. Əlbətdə ki, paranoya, o cümlədən psixoterapiya vasitəsilə müalicə olunsa da, xəstənin uğurlu sağalmasına heç bir zəmanət yoxdur, bəziləri bunu etməyin mümkün olmadığını iddia edirlər ... "

Sonra düşündüm ki, Co dayının sərsəm çıxışlarına və ondan az olmayan sərsəm bəyanatlarına niyə hirslənməliyəm? O, xəstədir və görünür, sağalmazdır. Belə bir xəstəlikdən əziyyət çəkən insanlardan inciyə bilməzsiniz.

Əminəm ki, fəhlə partiyasında hakimiyyəti ələ keçirmiş “tac hersoq” və ümumilikdə orta təbəqənin rifahının müdafiəsinə qalxan İsrailin maliyyə naziri və bir qadın istisna olmaqla, bütün sağlam düşüncəli israillilər bunu başa düşürlər. xüsusilə. Adını unuduram. Yaxşı, Allah onunla və yəhudi dövlətinin müqəddəs torpağı olan "xalqın" iqtisadi rifahını ödəməyə hazır olan insanlarla olsun. Əsas odur ki, İsrailin baş naziri yadda saxlamalıdır ki, ölkəmizin torpağı güzgüdəki əksi olaraq “qırmızı dəri” deyil. Xüsusilə ərazi güzəştləri və ümumiyyətlə terrora hər hansı digər güzəştlər vasitəsilə dünya ilə müvəqqəti “sülh” üçün sövdələşmə etmək mümkün deyil. Hətta iqtisadi yardım üçün. Təbəssüm və anti-semit qüvvələrin kürəyinə sığal vurmaq müqabilində “qırmızı dəridən” bir parça qoparmaq olmaz. Üzr istəyirəm. Güclərin bununla heç bir əlaqəsi yoxdur. Mən dəqiqləşdirirəm - antisemit liderlər. Ya Rəbb, mən yenə pis oldum. Neçə dəfə özümə söz vermişəm ki, alnından haqqı-bətni kəsməyəcəyəm. Deməli, yox, müqavimət göstərə bilmədim.

Kerrinin son çıxışı bütün dünyanı boykot etməklə İsrailə birbaşa şantajdan başqa bir şey deyil. Onun sözlərinin alt mətnində Amerikanın İsraili xarici dünyanın hücumlarından müdafiəsinin ləğvi, maliyyə və hərbi yardımın dayandırılması ilə bağlı gizli təhlükə var. Təbii ki, bu təhdidlər birbaşa deyildi. Amma eşitməyi bilən eşidəcək. İsrail hökumətinin yüksək rütbəli rəsmisi mediaya deyib ki, “Kerri bizdən daimi güzəştlər tələb edərək, İsraili minaatandakı taxıl kimi xırmanlayır və əzir. Amma eyni zamanda, Əbu Mazen öz mövqelərindən kənara çəkilmədi və bu, açıq-aydın Amerika təmsilçisinə çox yaraşır”.

Şübhəsiz ki, razıdır. Yalnız mən başa düşə bilmirəm ki, belə böyük və qüdrətli bir ölkənin dövlət katibini kiçik İsrail dövlətini daha böyük ölçüdə məhv etməyə vadar edən nədir?! Antisemitizm? Zədələnmiş özünə hörmət? Yoxsa yuxarıda qeyd etdiyim xəstəlik? Və ya bəlkə hamısı bir anda?

Və daha da. “Əgər indi, çərçivə sazişinin hazırlanması mərhələsində ABŞ dövlət katibi belə birtərəfli yanaşma nümayiş etdirirsə, bundan sonra nə olacağını təsəvvür etmək olar.

Ancaq hazırkı vəziyyətə soyuqqanlılıqla baxsanız, Kerrinin təhdid etdiyi İsrailə beynəlxalq boykot onun əlində o qədər də güclü silah deyil "dedi.

İqtisadiyyat naziri Naftali Bennetdən sitat gətirməyə bilmərəm:

“Dünyada iqtisadi boykot təhlükəsi üzündən öz dövlətindən imtina etməyə razı olan insan yoxdur. İsrailin iqtisadi rifahı Ben-Qurion hava limanı yaxınlığındakı terror dövlətindən deyil, təhlükəsizlikdən gələcək”.

Düzgün nazir, düzdür.

Cənab Netanyahu, başa düşürsünüz ki, naziriniz haqlıdır! Yoxsa yanılıram?