KOMITETI SHTETËROR I FEDERATES RUSE
MBROJTJEN E MJEDISIT

ANALIZA KIMIKE KUANTITATIVE E UJIT

TEKNIKA E MATJES
PËRQENDRIMI MASI I FORMALDEHIDIT
NË MOSTRAT E UJËRAVE TË NJERISHT NATYRORE DHE TË TRETUARA
METODA FOTOMETRIKE ME ACETILACETON

Nese nje përqendrimi në masë formaldehidi në kampionin e analizuar tejkalon kufirin e sipërm, lejohet të hollohet kampioni në atë mënyrë që përqendrimi i formaldehidit të korrespondojë me diapazonin e rregulluar.

Ndikimet ndërhyrëse nga përbërësit e tjerë të kampionit eliminohen me heqjen e formaldehidit me avull.

2. PARIMI I METODËS

Metoda fotometrike për përcaktimin e përqendrimit në masë të formaldehidit bazohet në formimin në prani të joneve të amonit të ngjyrosur në e verdhe produkt i reaksionit të formaldehidit me acetilaceton. Intensiteti i ngjyrës së përbërjes së formuar është proporcional me përmbajtjen e formaldehidit në mostër. Matja dendësia optike kryhet në një gjatësi vale? = 412 nm.

3. KARAKTERISTIKAT E CAKTUARA TË GABIMIT TË MATJES DHE KOMPONENTET E TIJ

Kjo metodë siguron rezultatet e analizës me një gabim që nuk i kalon vlerat e dhëna në tabelën 1.

Tabela 1

Gama e matjes, vlerat e treguesve të saktësisë, korrektësisë, përsëritshmërisë, riprodhueshmërisë

Vlerat e indeksit të saktësisë së metodologjisë përdoren për:

Regjistrimi i rezultateve të analizave të lëshuara nga laboratori;

Vlerësimi i aktiviteteve të laboratorëve për cilësinë e testimit;

Vlerësimi i mundësisë së përdorimit të rezultateve të analizës në zbatimin e metodologjisë në një laborator të caktuar.

4. INSTRUMENTET MATES, PAJISJET NDIHMESE, REAGENTET DHE MATERIALET

4.1. Instrumentet matëse

Një spektrofotometër ose fotometër që mat dendësia optike në? = 412 nm
Kuveta me trashësi shtresë absorbuese 50 mm
ndarjet 0.1 mg të çdo lloji	GOST 24104-2001
Peshore laboratorike për qëllime të përgjithshme me më të mëdhatë kufiri i peshës prej 200 g dhe çmimi i më të voglit ndarjet 10 mg të çdo lloji	GOST 24104-2001
СС me përmbajtje të certifikuar të formaldehidit me një gabim jo më shumë se 1% në P = 0,95 (ose formaldehid, f. 4,3)
Fols volumetrike, pjesa më e madhe
Pipeta të diplomuara
Pipetat me një shenjë
Cilindrat e diplomuar

4.2. Pajisjet ndihmëse

Pllaka elektrike me spirale te mbyllur dhe fuqia e rregullueshme e ngrohjes
Laborator tharje kabineti me temperatura e ngrohjes deri në 130 °C
uji i banjës
Frigorifer shtëpiake
Gota për peshim (kuti)
Gota kimike
V-1-1000 THS
Laboratori i hinkave
Strippers formaldehid (flakë me fund të rrumbullakët) К-1-250-29/32 ТХС me grykë H1 ose kapëse pikash me prizë tip KO, ftohës me tub të drejtë KhPT-1-300-14/23 TXS, së bashku me AI 14/23 HS)
Fols konike
Kn-2-100-18 THS
Kn-1-250-18-29/32 KhS
Pikatore 1(2)-50 XC
Shufra qelqi 25 - 30 cm të gjata dhe? 3 - 4 mm

Instrumentet matëse duhet të verifikohen brenda afateve kohore të përcaktuara.

Lejohet përdorimi i instrumenteve matëse dhe pajisjeve ndihmëse të tjera, përfshirë të importuara, me karakteristika jo më të këqija se ato të dhëna në p.p. 4.1 dhe 4.2.

4.3. Reagentët dhe materialet

Formaldehid, tretësirë ​​ujore 40%.
Acetilaceton, i sapo distiluar
Uji me amoniak, i koncentruar
acetati i amonit
Acid sulfurik
Acidi klorhidrik
Acid acetik
Hidroksidi i kaliumit ose
hidroksid natriumi
Bikromat i kaliumit (dikromati i kaliumit) ose
dikromat kaliumi, titri standard 0,1 mol/dm 3 ekuivalente
Tiosulfat natriumi (sulfat natriumi), pentahidrat, ose
sulfat natriumi (tiosulfat), titri standard 0,1 mol/dm 3 ekuivalente
jodidi i kaliumit
Jodi kristalor ose
jod, titri standard 0,01 mol/dm 3 ekuivalente
Sulfat natriumi anhidrik Na 2 SO 4
Karbonat natriumi anhidrik Na 2 CO 3
Kloroform
Niseshte i tretshëm
Letër treguese universale
Filtra të anestezuar "shirit të bardhë"
Uje i distiluar

Të gjithë reagentët e përdorur për analizë duhet të jenë të shkallës analitike. ose h.h.

Lejohet përdorimi i reagentëve të prodhuar sipas dokumentacioneve të tjera rregullatore dhe teknike, përfshirë ato të importuara, me kualifikim të paktën të shkallës analitike.

6. KËRKESAT E KUALIFIKIMIT TË OPERATORIT

Matjet mund të kryhen nga një kimist analitik që është i aftë në teknikën e analizës fotometrike dhe që ka studiuar manualin e udhëzimeve për spektrofotometrin ose fotometrin.

7. KUSHTET E MATJES

Gjatë kryerjes së matjeve në laborator, duhet të plotësohen kushtet e mëposhtme:

temperatura e ajrit të ambientit (22 ± 6) °С;

· Presioni i atmosferës(84 - 106) kPa;

· Lagështia relative jo më shumë se 80% në një temperaturë prej 25 °С;

frekuenca e rrymës alternative (50 ± 1) Hz;

Tensioni i rrjetit (220 ± 22) V.

8. MARRJA E MOSTRAVE DHE RUAJTJA

8.1. Marrja e mostrave kryhet në përputhje me kërkesat e GOST R 51592-2000 "Ujë. Kërkesat e përgjithshme për marrjen e mostrave."

8.2. Enët e qelqit të destinuara për marrjen e mostrave dhe ruajtjen e mostrave lahen me tretësirë ​​të ngopur të sodës (karbonat natriumi), dhe më pas me ujë të distiluar. Kur lani enët shumë të ndotura, rekomandohet të përdorni një përzierje kromi, më pas shpëlajeni tërësisht (të paktën 10 herë) me ujë rubineti dhe shpëlajeni me ujë të distiluar.

8.3. Mostrat e ujit merren në shishe qelqi me kapak të vidhosur fort me futje që sigurojnë ngushtësi, me kapacitet 0,5 dm 3 .

Vëllimi i kampionit të marrë duhet të jetë së paku 0,5 dm3.

8.4. Mostrat analizohen jo më vonë se 6 orë pas marrjes së kampionit kur ruhen në një temperaturë mbi 10 °C pa konservues, ose brenda 10 ditëve kur ruhen me acid sulfurik në shkallën 5 cm 3 të një tretësire acidi (1: 1) për 1 dm 3 ujë.

8.5. Gjatë marrjes së mostrave, hartohet një dokument shoqërues në formën e miratuar, i cili tregon:

Qëllimi i analizës, ndotësit e dyshuar,

Vendi, koha e përzgjedhjes,

Numri i mostrës

Pozicioni, emri i personit që merr mostrën, data.

9. PËRGATITJA PËR MATJE

9.1. Përgatitja e tretësirave dhe reagentëve

9.1.1. Ujë i distiluar, i pastruar nga formaldehidi.

Uji i distiluar zihet për 30 minuta dhe ftohet në temperaturën e dhomës. Përdoreni në ditën e përgatitjes.

9.1.2. Tretësirë ​​e acidit sulfurik, 1:1.

Në 100 cm 3 ujë të distiluar të vendosur në një gotë rezistente ndaj nxehtësisë, me përzierje të vazhdueshme shtohen 100 cm 3 acid sulfurik të koncentruar dhe ftohet. Tretësira është e qëndrueshme kur ruhet në një shishe të mbyllur fort për 1 vit.

9.1.3. Zgjidhje të acidit klorhidrik, 2:1.

Në 170 cm 3 ujë të distiluar, shtoni 340 cm 3 acid klorhidrik të koncentruar dhe përzieni. Tretësira është e qëndrueshme kur ruhet në një enë të mbyllur fort për 6 muaj.

9.1.4. Një tretësirë ​​e hidroksidit të kaliumit ose natriumit, 2 mol / dm 3.

56 g KOH ose 40 g NaOH treten në 500 cm 3 ujë të distiluar. Tretësira është e qëndrueshme kur ruhet në një enë polietileni të mbyllur fort për 3 muaj.

9.1.5. Tretësirë ​​niseshteje, 0,5%.

0,5 g niseshte tundet me 15 - 20 cm 3 ujë të distiluar. Pezullimi hidhet gradualisht në 80 - 85 cm 3 ujë të distiluar të vluar dhe zihet edhe 2 - 3 minuta të tjera. Pas ftohjes, ruajeni duke shtuar 2 - 3 pika kloroform. Ruani jo më shumë se 1 muaj.

9.1.6. Tretësirë ​​standarde e dikromatit të kaliumit me përqendrim 0 .0200 mol/dm 3 ekuivalente.

Kur përdoret një titër standard, ky i fundit shpërndahet në ujë të distiluar në një balonë vëllimore me kapacitet 500 cm 3, më pas merret 50 cm 3 nga solucioni që rezulton, transferohet në një balonë vëllimore me kapacitet 500 cm 3 dhe vëllimi rregullohet në shenjë me ujë të distiluar.

Për të përgatitur një zgjidhje standarde nga një mostër prej 0,4904 g K 2 Cr 2 O 7, të tharë më parë në një furrë në 105 ° C për 1 - 2 orë, transferoni në mënyrë sasiore në një balonë vëllimore me kapacitet 500 cm 3, treteni në ujë të distiluar dhe sillni vëllimin e tretësirës në shenjën në balonë. Ruani në një shishe me tapë të bluar mirë në një vend të errët për jo më shumë se 6 muaj.

9.1.7. Tretësirë ​​standarde e tiosulfatit të natriumit me përqendrim 0.02 0 mol/dm 3 ekuivalente.

Kur përdoret një titër standard, ky i fundit shpërndahet në ujë të distiluar, zihet më parë për 1,5 orë dhe ftohet në temperaturën e dhomës, në një balonë vëllimore me kapacitet 500 cm 3, më pas merret 50 cm 3 nga solucioni që rezulton, transferohet në. një balonë vëllimore me kapacitet 500 cm 3 dhe sillni vëllimin e ujit të distiluar të zier në shenjë.

Për të përgatitur një tretësirë ​​standarde nga një kampion prej 5 g Na 2 S 2 O 3 ? 5H 2 O, tretet në 1 dm 3 ujë të distiluar, zihet paraprakisht për 1,5 orë dhe ftohet, dhe vëllimi i tretësirës vendoset në shenjën në balonë. Si një ruajtës, tretësirës që rezulton i shtohen 2 cm 3 kloroform.

Para përcaktimit të përqendrimit të saktë, tretësira mbahet për të paktën 5 ditë. Ruani në një shishe qelqi të errët për jo më shumë se 4 muaj.

Përqendrimi i saktë i tretësirës standarde të tiosulfatit të natriumit përcaktohet siç përshkruhet në Shtojcën A të paktën një herë në muaj.

9.1.8. Tretësirë ​​jodi, 0,02 mol/dm3 ekuivalente.

Kur përdoret një titër standard, ky i fundit shpërndahet në ujë të distiluar në një balonë vëllimore me kapacitet 500 cm 3 .

Kur përgatitni një tretësirë ​​nga një mostër prej 4 - 5 g KI, shpërndahet në një sasi të vogël (20 - 25 cm 3) ujë të distiluar, shtoni 1,3 g jod kristalor; pas tretjes së tij shtohen dhe përzihen edhe 480 cm 3 ujë të distiluar.

Tretësira ruhet në një shishe qelqi të errët.

Përqendrimi i saktë i tretësirës së jodit përcaktohet të paktën një herë në muaj, siç përshkruhet në Shtojcën A.

9.1.9. Tretësirë ​​e acidit acetik, 1:4.

Përzieni 1 vëllim acidi acetik me 4 vëllime ujë të distiluar pa formaldehid. Tretësira është e qëndrueshme kur ruhet në një enë të mbyllur fort për 3 muaj.

9.1.10. Tretësirë ​​acetilacetoni, 5%.

Në 38 cm 3 ujë të distiluar shtoni 2 cm 3 acetilaceton dhe përzieni derisa të tretet plotësisht. Ruani në frigorifer në një shishe me tapë të bluar jo më shumë se 10 ditë.

9.1.11. Tretësirë ​​buferike e acetatit të amonit.

Në 80 cm 3 acid acetik glacial, shtoni 90 cm 3 tretësirë ​​të koncentruar të amoniakut dhe përzieni. Vlera e pH e tretësirës tampon që rezulton duhet të jetë 5.9 - 6.5. Ruani në një shishe të mbyllur mirë për jo më shumë se 3 muaj.

9.2. Përgatitja e solucioneve të kalibrimit

Tretësirat e kalibrimit të çertifikuara sipas procedurës së përgatitjes përgatiten nga një kampion standard (RS) ose një tretësirë ​​40% formaldehid (formalinë).

Kur përdorni CO, tretësira fillestare hollohet në përputhje me udhëzimet për përdorimin e saj.

Përgatitja e një solucioni kalibrues nga formalina kryhet në përputhje me paragrafët 9.2.1 - 9.2.3.

9.2.1. Tretësira e formaldehidit (A).

Në një balonë vëllimore me kapacitet 100 cm 3, me një pipetë derdhen me radhë 2,5 cm 3 tretësirë ​​kaliumi ose hidroksidi natriumi, 2,5 cm 3 ujë të distiluar dhe 1 cm 3 tretësirë ​​formaldehidi 40%. Vëllimi i tretësirës u arrit deri në pikën me ujë të distiluar dhe u përzie. Për të përcaktuar përqendrimin e saktë të formaldehidit, 1 cm 3 e tretësirës së përftuar merret në një balonë konike me një tapë të bluar me kapacitet 250 cm 3, 20 cm tretësirë ​​jodi dhe 10 cm 3 tretësirë ​​e hidroksidit të kaliumit ose natriumit shtohen me pipetë. Balona mbyllet dhe lihet të qëndrojë për 15 minuta në një vend të errët. Më pas shtoni tretësirë ​​të acidit klorhidrik 5 cm 3, përzieni dhe lëreni edhe 10 minuta në një vend të errët.

Teprica e jodit e liruar titrohet me tretësirë ​​tiosulfati natriumi në ngjyrë të verdhë të zbehtë, shtohet 1 cm 3 tretësirë ​​niseshteje dhe titrimi vazhdon derisa tretësira të bëhet e pangjyrë.

Përcaktimi përsëritet edhe 1-2 herë, dhe nëse nuk ka mospërputhje në vëllimet e tretësirës së tiosulfatit të natriumit prej më shumë se 0,05 cm 3, si rezultat merret vlera mesatare.

Përqendrimi masiv i formaldehidit në tretësirën kryesore (A) llogaritet me formulën:

ku C f - përqendrimi në masë i tretësirës së formaldehidit, mg/dm 3;

C dhe - përqendrimi i tretësirës së jodit, mol / dm 3 ekuivalent;

V dhe - vëllimi i tretësirës së shtuar të jodit, cm 3;

C t - përqendrimi i tretësirës së tiosulfatit të natriumit, ekuivalent mol/DM 3;

V t - vëllimi i tretësirës së tiosulfatit të natriumit që përdoret për titrimin e tretësirës së tepërt të jodit, cm 3;

V f është vëllimi i tretësirës së formaldehidit të marrë për titrim, cm 3 .

Tretësira bazë e formaldehidit ruhet në frigorifer jo më shumë se 1 muaj. Përqendrimi i saktë i tij përcaktohet përpara përdorimit për përgatitjen e tretësirave të ndërmjetme dhe të punës.

9.2.2. Tretësirë ​​me përqendrim në masë të formaldehidit 0.100 mg/cm 3 (B).

Vëllimi i tretësirës A, i cili duhet të merret për të marrë 100 cm 3 tretësirë ​​B me një përqendrim prej 0,100 mg / dm 3, llogaritet me formulën:

ku V f është vëllimi i tretësirës A, cm 3;

C f - përqendrimi në masë i formaldehidit në tretësirën A, mg/cm 3 .

Vëllimi i llogaritur i tretësirës A vendoset në një balonë vëllimore me kapacitet 100 cm 3 duke përdorur një pipetë të shkallëzuar, sillet në shenjë me ujë të distiluar dhe përzihet. Zgjidhja ruhet jo më shumë se një ditë.

9.2.3. Tretësirë ​​me përqendrim masiv të formaldehidit 5 mcg / cm 3 (B).

5.0 cm 3 tretësirë ​​formaldehidi B transferohet në një balonë vëllimore me kapacitet 100 cm 3, sillet në shenjë me ujë të distiluar (klauzola 9.1.1) dhe përzihet. Tretësira përdoret në ditën e përgatitjes.

9.3. Ndërtimi i një grafiku kalibrues

Për të ndërtuar një grafik kalibrimi, është e nevojshme përgatitja e mostrave për kalibrim që përmbajnë 0 - 0,10 μg formaldehid në 25 cm 3 tretësirë.

Kushtet për analizë duhet të jenë në përputhje me klauzolën 7.

Përbërja dhe numri i mostrave për ndërtimin e një kurbë kalibrimi janë paraqitur në tabelën 2.

Për të gjitha zgjidhjet e kalibrimit, gabimet për shkak të procedurës së përgatitjes nuk kalojnë 3% në lidhje me vlerën e caktuar të përqendrimit masiv të formaldehidit.

Kur ndërtohet një grafik kalibrimi, 20 cm 3 ujë të distiluar shtohen në balonat vëllimore me kapacitet 25 cm 3 (klauzola 9.1.1), pjesë të tretësirës së formaldehidit B shtohen me pipeta të shkallëzuara me kapacitet 1 ose 2 cm 3. në përputhje me tabelën. 2, sillni vëllimet e tretësirave në balona në shenjë, përzieni dhe transferoni në balona konike me kapacitet 100 cm 3 .

tabela 2

Përbërja dhe numri i mostrave për kalibrim në përcaktimin e formaldehidit

Analiza e mostrave për kalibrim kryhet në rend rritës të përqendrimit të tyre sipas pikës 10, duke përjashtuar fazën e distilimit.

Matni densitetin optik të mostrave me aditivë formaldehid dhe mostra bosh (që nuk përmban aditivë) në? = 412 nm, fotometrikisht 3 herë për të eliminuar rezultatet e rastësishme dhe të dhënat mesatare. Zbrisni densitetin mesatar optik të kampionit bosh nga dendësia mesatare optike e mostrave me aditivë formaldehid.

Grafiku i kalibrimit është i ndërtuar në koordinata: përmbajtja e formaldehidit në kampion për kalibrim, μg - dendësia optike.

9.4. Kontrolli i qëndrueshmërisë së karakteristikës së kalibrimit

Kontrolli i qëndrueshmërisë së karakteristikave të kalibrimit kryhet të paktën një herë në muaj ose gjatë ndryshimit të reagentëve kryesorë (acetilaceton, acetat amonium, tretësirë ​​tampon). Mjetet e kontrollit janë mostrat e sapopërgatitura për kalibrim (të paktën 3 mostra nga ato të dhëna në Tabelën 2).

Karakteristika e kalibrimit konsiderohet e qëndrueshme nëse për çdo mostër për kalibrim plotësohet kushti i mëposhtëm:

|X- C| ? 1,96?Rl,

ku X- rezultat matje kontrolluese përqendrimi masiv i formaldehidit në kampionin e kalibrimit;

Me- Vlera e certifikuar e përqendrimit masiv të formaldehidit në kampionin për kalibrim;

?Rl- devijimi standard i saktësisë intralaboratorike, i vendosur gjatë zbatimit të metodologjisë në laborator.

shënim . Lejohet të përcaktohet devijimi standard i saktësisë intralaboratorike gjatë zbatimit të metodologjisë në laborator bazuar në shprehjen: ? Rl = 0,84?R, me përsosje të mëvonshme ndërsa informacioni grumbullohet në procesin e monitorimit të qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës.

Vlerat? R janë paraqitur në tabelën 1.

Nëse kushti i qëndrueshmërisë për karakteristikën e kalibrimit nuk plotësohet vetëm për një kampion kalibrimi, është e nevojshme që kjo kampion të rimatet në mënyrë që të eliminohet rezultati që përmban një gabim të madh.

Nëse karakteristika e kalibrimit është e paqëndrueshme, zbuloni arsyet e paqëndrueshmërisë së saj dhe përsëritni kontrollin e qëndrueshmërisë duke përdorur mostra të tjera kalibrimi të ofruara nga procedura. Kur paqëndrueshmëria e karakteristikës së kalibrimit zbulohet përsëri, ndërtohet një kurbë e re kalibrimi.

10. MATJET

Një kampion uji me vëllim 200 cm 3 vendoset në një balonë distilimi (nëse është kryer konservimi, kampioni fillimisht neutralizohet me një tretësirë ​​të KOH ose NaOH në pH 7 - 8 sipas letrës treguese universale), 25 g Shtohet sulfati i natriumit, pjesët e instalimit për heqjen e formaldehidit lidhen dhe distilohen në një cilindër matës 100 cm 3 distilim.

Distilati përzihet tërësisht me një shufër qelqi, merret me një pipetë 25 cm 3, vendoset në një balonë konike 100 cm 3, 2 cm 3 tretësirë ​​pufer acetat-amoniumi (ose 2,0 g acetat amoni dhe 0,5 cm 3 1:4 tretësirë ​​e acidit acetik) shtohen ) dhe 1,0 cm 3 tretësirë ​​acetilacetoni. Përzierja përzihet deri në tretjen e plotë të reagentëve dhe mbahet në një banjë uji për 30 minuta në (40 ± 3) °C. Njëkohësisht me kampionin, bëhet një përcaktim bosh duke përdorur 25 cm 3 ujë të distiluar pa formaldehid.

Matni densitetin optik të tretësirave në lidhje me ujin e distiluar në 412 nm në kuveta me trashësi shtresë absorbuese prej 5 cm. Dendësia optike e një eksperimenti bosh zbritet nga dendësia optike e kampionit.

Nëse dendësia optike e matur e kampionit tejkalon densitetin optik që korrespondon me pikën e fundit të lakores së kalibrimit, përsëritni përcaktimin me një sasi më të vogël distilimi të holluar në një vëllim prej 25 cm 3 me ujë të distiluar që nuk përmban formaldehid (seksioni 9.1 .1).

11. PËRPUNIMI I REZULTATEVE TË MATJES

Përqendrimi masiv i formaldehidit në ujin e analizuar X, mg / dm 3, e llogaritur me formulën:

100 - vëllimi i distilimit, cm 3;

1.2 - koeficienti duke marrë parasysh shkallën e distilimit të formaldehidit nga mostrat e ujit;

V d - vëllimi i pjesës së distiluar, cm 3;

V in - vëllimi i mostrës së ujit të marrë për distilim, cm 3.

Mospërputhja midis rezultateve të analizave të marra në të dy laboratorët nuk duhet të kalojë kufirin e riprodhueshmërisë. Nëse plotësohet ky kusht, të dyja rezultatet e analizës janë të pranueshme dhe mesatarja e tyre mund të përdoret si ajo përfundimtare. vlera aritmetike.

Vlera e kufirit të riprodhueshmërisë R në Р = 0,95 për të gjithë gamën e rregulluar të matjeve të përqendrimit masiv të formaldehidit është 22%.

Nëse tejkalohet kufiri i riprodhueshmërisë, mund të përdoren metoda për të kontrolluar pranueshmërinë e rezultateve të analizës sipas seksionit 5 të GOST R ISO 5725-6.

12. PARAQITJA E REZULTATEVE TË ANALIZËS

Rezultati i analizës X në dokumentet që parashikojnë përdorimin e tij, ai mund të përfaqësohet si:

X ±?, mg / dm 3, P \u003d 0,95,

ku - një tregues i saktësisë së metodës.

Kuptimi? llogaritur me formulën:

0.01? d? X.

Vlera e d është dhënë në tabelën 1.

Rezultati i analizës lejohet të paraqitet në dokumentet e lëshuara nga laboratori në formën:

X ± ? l, mg / dm 3, P \u003d 0,95,

duke pasur parasysh atë? l < ?,

ku X- rezultati i analizës së marrë në përputhje me përshkrimin e metodologjisë;

±? l- vlera e karakteristikës së gabimit të rezultateve të analizës, e përcaktuar gjatë zbatimit të metodologjisë në laborator dhe e siguruar nga kontrolli i qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës.

Vlerat numerike të rezultatit të matjes duhet të përfundojnë me një shifër të së njëjtës shifër si vlerat e karakteristikës së gabimit.

13. KONTROLLI CILËSOR I REZULTATEVE TË ANALIZËS GJATË ZBATIMIT TË METODËS NË LABORATOR

Kontrolli i cilësisë së rezultateve të analizës gjatë zbatimit të metodologjisë në laborator parashikon:

Kontrolli operacional i procedurës së analizës (bazuar në vlerësimin e gabimit në zbatimin e një procedure të vetme kontrolli);

Kontrolli i qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës (bazuar në kontrollin e qëndrueshmërisë së devijimit standard të përsëritshmërisë, devijimi standard i saktësisë intralaboratorike, gabim).

13.1. Algoritmi për kontrollin operacional të procedurës së analizës duke përdorur metodën aditiv

K të me standard kontrolli TE.

për tëte llogaritur me formulën:

K k \u003d | X "- X - C d |,

ku X" - rezultati i analizës së përqendrimit masiv të formaldehidit në një kampion me një aditiv të njohur;

X- rezultati i analizës së përqendrimit masiv të formaldehidit në kampionin origjinal;

C d- sasia e aditivit.

Standardi i kontrollit për të llogaritur me formulën:

ku l, X", ?l, X- vlerat e karakteristikës së gabimit të rezultateve të analizës, të vendosura në laborator gjatë zbatimit të metodologjisë, që korrespondojnë me përqendrimin masiv të formaldehidit në kampionin me një aditiv të njohur dhe në kampionin origjinal, përkatësisht.

shënim . l= 0,84? ?, me përsosje të mëvonshme ndërsa informacioni grumbullohet në procesin e monitorimit të qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës.

K të ? TE. (1)

Nëse kushti (1) nuk plotësohet, procedura e kontrollit përsëritet. Nëse kushti (1) nuk plotësohet përsëri, zbulohen arsyet që çojnë në rezultate të pakënaqshme dhe merren masa për eliminimin e tyre.

13.2. Algoritmi për kontrollin operacional të procedurës së analizës duke përdorur mostrat e kontrollit

Kontrolli operacional i procedurës së analizës kryhet duke krahasuar rezultatin e një procedure të vetme kontrolli K të me standard kontrolli TE.

Rezultati i procedurës së kontrollit për tëte llogaritur me formulën:

K të = |X k - ME|,

ku X k- rezultati i analizës së përqendrimit masiv të formaldehidit në kampionin e kontrollit;

Me- vlera e certifikuar e kampionit të kontrollit.

Standardi i kontrollit për të llogaritet sipas formulës

K = ?l,

ku ±? l- karakteristikë e gabimit të rezultateve të analizës, që korrespondon me vlerën e certifikuar të kampionit për kontroll.

shënim . Lejohet të përcaktohet karakteristika e gabimit të rezultateve të analizës gjatë zbatimit të metodologjisë në laborator në bazë të shprehjes: ? l= 0,84? ? me përsosje të mëvonshme ndërsa informacioni grumbullohet në procesin e monitorimit të qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës.

Procedura e analizës konsiderohet e kënaqshme nëse plotësohet kushti i mëposhtëm:

K të ? për të. (2)

Nëse kushti (2) nuk plotësohet, procedura e kontrollit përsëritet. Nëse kushti (2) nuk plotësohet përsëri, zbulohen arsyet që çojnë në rezultate të pakënaqshme dhe merren masa për eliminimin e tyre.

Frekuenca e kontrollit operacional të procedurës së analizës, si dhe procedurat e vazhdueshme për monitorimin e qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës, janë të rregulluara në Manualin e Cilësisë së Laboratorit.

Shtojca A
(e detyrueshme)

Përcaktimi i përqendrimit të saktë të tretësirave standarde të tiosulfatit të natriumit dhe jodit

A.1. Tretësirë ​​e tiosulfatit të natriumit

Në balonën e titrimit shtohen 80 - 90 cm 3 ujë të distiluar, 10,0 cm 3 tretësirë ​​standarde të bikromatit të kaliumit, shtohen 1 g KI të thatë dhe 10 cm 3 tretësirë ​​të acidit klorhidrik. Tretësira përzihet, mbahet për 5 minuta në një vend të errët dhe kampioni titrohet me një tretësirë ​​të tiosulfatit të natriumit derisa të shfaqet një ngjyrë paksa e verdhë. Më pas shtoni tretësirë ​​niseshteje 1 cm 3 dhe vazhdoni titrimin me pika derisa të zhduket ngjyra blu. Titrimi përsëritet dhe, nëse mospërputhja midis vlerave të vëllimeve të titrës nuk kalon 0,05 cm 3, si rezultat merret vlera mesatare e tyre. Përndryshe, përsëritni titrimin derisa rezultatet të ndryshojnë jo më shumë se 0,05 cm 3.

Përqendrimi i saktë i tretësirës së tiosulfatit të natriumit gjendet me formulën:

ku C t është përqendrimi i një tretësire të tiosulfatit të natriumit, ekuivalent mol / dm 3;

C d - përqendrimi i tretësirës së bikromatit të kaliumit, ekuivalenti mol/dm;

V t është vëllimi i tretësirës së tiosulfatit të natriumit të përdorur për titrim, cm 3;

V d - vëllimi i tretësirës së bikromatit të kaliumit të marrë për titrim, cm 3.

A.2. Zgjidhja e jodit

Në balonën e titrimit shtohen 60 - 70 cm 3 ujë të distiluar, me pipetë shtohen 20 cm 3 tretësirë ​​jodi, 10 cm 3 tretësirë ​​e acidit klorhidrik dhe titrohet me tiosulfat natriumi deri në një ngjyrë të verdhë të çelët. Më pas shtoni 1 cm 3 tretësirë ​​niseshteje dhe titroni me pika derisa tretësira të bëhet e pangjyrë. Titrimi përsëritet 1 - 2 herë të tjera, dhe në mungesë të mospërputhjeve në vëllimet e tretësirës së tiosulfatit të natriumit prej më shumë se 0,05 cm 3, si rezultat merret vlera mesatare.

Parathënie

Qëllimet dhe parimet e standardizimit në Federatën Ruse përcaktohen me Ligjin Federal të 27 Dhjetorit 2002 Nr. 184-FZ "Për Rregullimin Teknik", dhe rregullat për zbatimin e standardeve kombëtare të Federatës Ruse - GOST R 1.0 - 2004 "Standardizimi në Federatën Ruse. Dispozitat themelore” Informacion rreth standardit 1. PËRGATITUR nga Shoqëria Aksionare e Hapur “Qendra Kërkimore për Kontrollin dhe Diagnostifikimin e Sistemeve Teknike” (OJSC “NITs KD”) bazuar në përkthimin e saj autentik të standardit të specifikuar në paragrafin 4. 2. HYRET nga Komiteti Teknik për Standardizim TC 457 “Cilësia e ajrit” 3. MIRATUAR DHE PARAQITUR NGA Urdhri i Agjencisë Federale për Rregullimin Teknik dhe Metrologjinë datë 27 Dhjetor 2007 Nr. 590-st 4. Ky standard është identik me standardin ndërkombëtar ISO 16000 -3:2001 “Ajri i brendshëm. Pjesa 3. Përcaktimi i përmbajtjes së formaldehidit dhe komponimeve të tjera karbonil. Metoda aktive e kampionimit" (ISO 16000-3:2001 "Indoorair - Pjesa 3: Përcaktimi i formaldehidit dhe komponimeve të tjera karbonil - Metoda aktive e kampionimit"). Gjatë zbatimit të këtij standardi ndërkombëtar, rekomandohet që standardet kombëtare përkatëse të përdoren në vend të standardeve ndërkombëtare të referuara, detajet e të cilave janë dhënë në aplikim shtesëС 5. PARAQET PËR HERË TË PARË Informacioni për ndryshimet në këtë standard publikohet në indeksin e informacionit të publikuar çdo vit "Standardet Kombëtare", dhe teksti i ndryshimeve dhe ndryshimeve - në indekset e informacionit të publikuar mujor "Standardet Kombëtare". Në rast rishikimi (zëvendësimi) ose anulimi të këtij standardi, një njoftim përkatës do të publikohet në indeksin e informacionit të publikuar mujor "Standardet Kombëtare". Informacioni, njoftimi dhe tekstet përkatëse janë postuar gjithashtu në sistemin e informacionit publik - në faqen zyrtare të Agjencisë Federale për Rregullimin Teknik dhe Metrologjinë në internet

1. Fushëveprimi 2. Referencat normative 3. Përmbledhja e metodës 4. Kufizimet dhe substancat ndërhyrëse 4.1. Dispozitat e përgjithshme 4.2. Efekti ndërhyrës i ozonit 5. Kërkesat e sigurisë 6. Pajisjet 7. Reagentët 8. Përgatitja e reagentëve dhe fishekëve 8.1. Pastrimi i 2,4-dinitrofenilhidrazinës 8.2. Përgatitja e derivatit DNPH të formaldehidit 8.3. Përgatitja e tretësirave fillestare të derivatit DNPH të formaldehidit 8.4. Përgatitja e fishekëve me DNPH të depozituar në xhel silicë 9. Metoda 9.1. Marrja e mostrave 9.2. Mostrat boshe 9.3. Analiza e mostrës 10. Llogaritja e rezultateve të matjeve 11. Kriteret e performancës dhe kontrolli i cilësisë së rezultateve të matjeve 11.1. Dispozitat e përgjithshme 11.2. Procedurat Standarde të Operimit 11.3. Efikasiteti i Sistemit HPLC 11.4. Humbja e kampionit 12. Saktësia dhe pasiguria Shtojca A (informative) Saktësia dhe pasiguria Shtojca B (informative) Pikat e shkrirjes së derivateve të DNPH të përbërjeve karbonil Shtojca C (informative) Informacion mbi përputhshmërinë e standardeve kombëtare të Federatës Ruse me standardet ndërkombëtare referuese Bibliografi

Prezantimi

Kjo pjesë e ISO 16000-2 zbatohet për analizën e ajrit të brendshëm gjatë marrjes së mostrave. Standardi përdoret në përcaktimin e përmbajtjes së formaldehidit dhe komponimeve të tjera karbonil. Standardi është testuar kundër 14 aldehideve dhe ketoneve. Formaldehidi është përbërësi më i thjeshtë karbonil, i përbërë nga një atom karboni, një atom oksigjen dhe dy atome hidrogjeni. Në formën e tij të pastër në gjendjen monomolekulare, është një gaz pa ngjyrë, i athët, reaktiv. Formaldehidi përdoret në prodhimin e polimereve ure-formaldehid, ngjitësve dhe shkumave izoluese. Burimi kryesor i formaldehidit në ajrin e brendshëm është lirimi i tij nga dërrasat e grimcave dhe materiale izoluese përdoret në ndërtim. Marrja e mostrave për përmbajtjen e formaldehidit kryhet duke pompuar ajrin përmes një mjedisi reaktiv, i cili rezulton në një përbërës derivat me një presion më të ulët avulli, i cili mbahet në mënyrë më efektive në pajisjen e marrjes së mostrave dhe mund të analizohet më lehtë. Ky standard ndërkombëtar specifikon një metodë për përcaktimin e formaldehidit dhe komponimeve të tjera karbonil, e cila bazohet në reagimin e këtyre përbërjeve me 2,4-dinitrofenil-hidrazinë të mbështetur në një sorbent për t'i kthyer ato në hidrozonet përkatëse, të cilat mund të rikuperohen dhe matet me ndjeshmëri, saktësi dhe saktësi të lartë. Procedura e dhënë në këtë Standard Ndërkombëtar është gjithashtu e zbatueshme për përcaktimin e komponimeve të tjera karbonil të lëshuara në ajër nga tretës, lidhës, kozmetikë dhe burime të tjera. Metodologjia e kampionimit të dhënë në këtë standard bazohet në metodën TO-11 A [1]. Kur zbatohet metodologjia e specifikuar në këtë standard, duhet të merret parasysh se formaldehidi dhe disa përbërës të tjerë karbonil janë substanca shumë toksike [2].

STANDARD KOMBËTAR I FEDERATES RUSE

Data e prezantimit - 2008-10-01

1 zonë përdorimi

Ky standard ndërkombëtar specifikon një metodë për përcaktimin e formaldehidit (HCHO) dhe komponimeve të tjera karbonil 1) (aldehidet dhe ketonet) në ajër. Metoda e përdorur për përcaktimin e formaldehidit, pas modifikimit të duhur, përdoret për zbulimin dhe kuantifikimin e përbërjeve të tjera karbonil (të paktën 13 komponime). Metoda përdoret për të përcaktuar formaldehidin dhe komponimet e tjera karbonil në përqendrimin e masës nga afërsisht 1 µg/m3 deri në 1 mg/m3. Duke përdorur metodën e dhënë në standard, merret një kampion mesatar në kohë. Metoda mund të përdoret për marrjen e mostrave të ajrit afatgjatë (nga 1 deri në 24 orë) dhe afatshkurtër (nga 5 deri në 60 minuta) për të përcaktuar përmbajtjen e formaldehidit në të. Ky standard ndërkombëtar specifikon një procedurë për mbledhjen dhe analizën e mostrave të ajrit për të përcaktuar përmbajtjen e formaldehidit dhe përbërjeve të tjera karbonil në ajër duke i kapur ato nga ajri duke përdorur fishekë të veshur me 2,4-dinitrofenilhidrazinë (DNPH) dhe më pas duke i analizuar me lëng të performancës së lartë. kromatografia (HPLC) me detektor ultraviolet (UV) [1], [3]. Metoda e dhënë në standard u zhvillua posaçërisht për mbledhjen dhe analizën e mostrave për përcaktimin e formaldehidit në ajër duke përdorur një fishek të mbushur me një adsorbent dhe HPLC pasues. Metoda është gjithashtu e zbatueshme për përcaktimin e aldehideve dhe ketoneve të tjera në ajër. 1) Në këtë standard, në vend të emrave sipas nomenklaturës PAC ID të dhëna në kllapa, jepen emrat e zakonshëm të përbërjeve: formaldehid (metanal); acetaldehid (etanal); aceton (propan-2-he); aldehid butirik (butanal); krotonaldehid (2-butenal); aldehid izovalerik (3-metilbutanal); propionaldehid (propanal); m - toluilaldehid (3-metilbenzaldehid); o - toluilaldehid (2-metilbenzaldehid); p - toluilaldehid (4-metilbenzaldehid); valeraldehid pentanal Metoda e dhënë në këtë Standard Ndërkombëtar është e zbatueshme për përcaktimin e përbërjeve karbonil të mëposhtëm:

2. Referencat rregullatore

Ky standard përdor Referencat normative sipas standardeve të mëposhtme: ISO 9001:2000 Sistemet e menaxhimit të cilësisë. Kërkesat e ISO 16000-1 Ajri i brendshëm. Pjesa 1. Marrja e mostrave. Dispozitat e përgjithshme ISO 16000-2 Ajri i brendshëm. Pjesa 2: Metodologjia e kampionimit të formaldehidit ISO 16000-4 Ajri i brendshëm. Pjesa 4. Përcaktimi i formaldehidit. Metoda e marrjes së mostrave me difuzion ISO 17025:2005 Kërkesa të përgjithshme për kompetencën e laboratorëve të testimit dhe kalibrimit

3. Thelbi i metodës

Ky standard ndërkombëtar specifikon një metodë për pompimin e ajrit përmes një fisheku që përmban xhel silicë të veshur me DNPH. Metoda bazohet në reagimin specifik të grupit karbonil të përbërjes së analizuar me DNPH në prani të një acidi për të formuar derivate të qëndrueshëm (Figura 1). Aldehidet dhe ketonet fillestare përcaktohen nga derivatet e tyre DNPH me anë të HPLC duke përdorur një detektor të grupit UV ose diodë. Komponimet e tjera karbonil mund të përcaktohen me metodat e treguara të zbulimit sipas 9.3.5. Ky standard ndërkombëtar ofron udhëzime për përgatitjen e fishekëve të marrjes së mostrave bazuar në fishekët e kromatografisë komerciale që përmbajnë xhel silicë duke futur DNPH të acidifikuar në çdo fishek. Rekomandohet përdorimi i fishekëve të disponueshëm në treg që përmbajnë xhel silicë të veshur me DNPH, pasi ato janë më uniforme dhe kanë lexime të ulëta bosh. Megjithatë, fishekët e disponueshëm në treg duhet të kontrollohen për pajtueshmërinë me kërkesat e këtij standardi përpara përdorimit. Një avantazh tjetër i fishekëve të disponueshëm në treg është se ato përmbajnë xhel silicë me një madhësi më të madhe grimcash, gjë që rezulton në rënie më të vogël të presionit të ajrit në fishek. Këto fishekë me rënie të presionit të ulët mund të jenë të dobishëm për marrjen e mostrave të ajrit në zonën e frymëmarrjes me pompa me bateri.

R është alkil ose aromatik për ketonet, ose H për aldehidet; R" është një grup alkil ose aromatik për ketonet.

Figura 1 - Skema e reaksionit të përbërjeve karbonil me DNPH

4. Kufizimet dhe substancat ndërhyrëse

4.1. Dispozitat e përgjithshme

Kërkesat e këtij standardi janë konfirmuar me marrjen e mostrave të ajrit për një shpejtësi rrjedhjeje jo më shumë se 1,5 l/min. Ky kufizim i rrjedhës është për shkak të rënies së presionit të lartë (më shumë se 8 kPa me një shpejtësi rrjedhjeje prej 1,0 L/min) përmes një fisheku me xhel silicë të përgatitur nga përdoruesi me një madhësi grimcash prej 55 deri në 105 µm. Këto fishekë nuk janë në përputhje me pompat me bateri që përdoren për marrjen e mostrave të ajrit në zonën e frymëmarrjes (p.sh. për qëllime higjienike industriale). Për marrjen e mostrave dhe analizën e mostrave të ajrit për të përcaktuar përmbajtjen e formaldehidit në të, përdoret një teknikë specifike e marrjes së mostrave për një sorbent të ngurtë. Vështirësitë mund të shfaqen në zbatimin e metodës për shkak të pranisë së disa izomereve të aldehideve ose ketoneve, të cilat nuk mund të ndahen me HPLC kur analizohen aldehidet dhe ketonet e tjera. Substancat ndërhyrëse janë gjithashtu komponime organike që kanë të njëjtën kohë mbajtjeje dhe thithje të konsiderueshme në një gjatësi vale prej 360 nm si DNPH, një derivat i formaldehidit. Ndikimi i substancave ndërhyrëse mund të eliminohet duke ndryshuar kushtet e ndarjes (p.sh. duke përdorur kolona të ndryshme HPLC ose duke ndryshuar përbërjen e fazës së lëvizshme). Shpesh ka një problem të kontaminimit të DNPH me formaldehid. Në raste të tilla, DNPH pastrohet nga rikristalizimi i përsëritur nga acetonitrili, i pastër në rajonin UV të spektrit. Rikristalizimi kryhet në një temperaturë prej 40 °C deri në 60 °C duke avulluar ngadalë tretësin për të marrë kristale madhësia maksimale. Përmbajtja e papastërtive të përbërjeve karbonil në DNPH përcaktohet paraprakisht nga HPLC dhe nuk duhet të jetë më shumë se 0,15 μg për fishek. Fishekët e kampionimit të veshura me DNPH nuk duhet të ekspozohen në rrezet e diellit direkte për të shmangur majat anësore [4]. Kjo metodë nuk përdoret për të përcaktuar me saktësi sasinë e akroleinës në ajër. Rezultatet e pasakta të përcaktimit sasior të akroleinës mund të jenë për shkak të shfaqjes së disa majave të derivateve të saj dhe paqëndrueshmërisë së raporteve të pikut [5]. NO 2 reagon me DNPH. Përmbajtje e lartë MO 2 (për shembull, kur përdorni soba me gaz) mund të çojë në probleme, pasi koha e mbajtjes së derivatit të saj DNPH mund të përkojë me kohën e mbajtjes së DNPH - një derivat formaldehid, në varësi të kolonës HPLC dhe parametrave të analizës [6], [ 7], [ tetë].

4.2. Efekti ndërhyrës i ozonit

Duhet të merren masa të veçanta nëse priten nivele të larta të ozonit në ajër në zonën e marrjes së mostrave (p.sh. nga fotokopjuesit e zyrës). Prania e ozonit çon në një nënvlerësim të rezultatit të përcaktimit të përmbajtjes së substancave të analizuara, pasi në fishek ai reagon si me DNPH ashtu edhe me derivatet e tij (hidrazonet) [9]. Shkalla e ndërhyrjes varet nga ndryshimet në përmbajtjen e ozonit dhe karbonilit me kalimin e kohës, si dhe nga kohëzgjatja e marrjes së mostrave. Një nënvlerësim domethënës i rezultatit të përcaktimit (efekti ndërhyrës negativ i ozonit) u vu re edhe në përqendrimet masive të formaldehidit dhe ozonit që korrespondojnë me ajrin e pastër atmosferik (2 dhe 80 μg/m3, respektivisht) [10]. Gjatë analizës, prania e ozonit në kampion mund të gjykohet nga shfaqja e përbërjeve të reja, koha e mbajtjes së të cilave është më e vogël se koha e mbajtjes së hidrazonit formaldehid. Figura 2 tregon kromatogramet e ajrit të pasuruar me formaldehid me dhe pa ozon. Zgjidhja më e thjeshtë për të reduktuar efektin shqetësues të ozonit është heqja e tij përpara se ajri i rrjedhjes të arrijë në fishek. Kjo mund të arrihet duke përdorur një kurth ozoni ose një pastrues ozoni në rrjedhën e sipërme të fishekut. Përdoren kurthe dhe pastruesit e ozonit të disponueshëm në treg. Gjithashtu, një kurth ozoni mund të bëhet nga një tub bakri 1 m i gjatë, me një diametër të jashtëm 0,64 cm dhe një diametër të brendshëm 0,46 cm, i cili është i mbushur me një tretësirë ​​ujore të ngopur të jodur kaliumit, të lënë për disa minuta (p.sh. , 5 minuta), më pas solucioni kullohet dhe tubi thahet në një rrymë ajri të pastër ose azot për rreth 1 orë. Shpejtësia e një mbartësi të tillë ozoni është rreth 200 µg/m 3 në orë. Aldehidet e analizuara (formaldehidi, acetaldehidi, propionaldehidi, benzaldehidi dhe n-toluil aldehidi), të futura në rrjedhën e ajrit të rrjedhjes në mënyrë dinamike, kaluan nëpër grackën e ozonit pothuajse pa humbje [11]. Pastruesit e ozonit të disponueshëm në treg, të cilat janë fishekë të mbushur me jodur kaliumi të grimcuar që peshojnë nga 300 në 500 mg, janë gjithashtu efektivë për heqjen e ozonit [12].

X - lidhje e panjohur; 0 - DNPH; 1 - formaldehid; 2 - acetaldehid; a - me ozon; b - pa ozon

Figura 2 - Shembuj të kromatogrameve për formaldehidin në një rrymë ajri me dhe pa ozon

5. Kërkesat e sigurisë

5.1. Ky standard nuk specifikon të gjitha kërkesat e sigurisë që duhet të respektohen në aplikimin e tij. Përdoruesi i standardit duhet të zhvillojë masat e duhura të sigurisë dhe shëndetit, duke marrë parasysh kërkesat e akteve legjislative. 5.2. DNPH është shpërthyes kur thahet dhe duhet të trajtohet me kujdes ekstrem. Është gjithashtu toksik, është treguar se është mutagjen në disa teste dhe është irritues i syve dhe lëkurës. 5.3. Acidi perklorik më pak se 68% në masë është i qëndrueshëm dhe nuk oksidohet në temperaturën e dhomës. Megjithatë, dehidratohet lehtësisht në temperatura mbi 160°C, gjë që mund të çojë në një shpërthim kur bie në kontakt me alkoolet, drurin, celulozën dhe materiale të tjera të oksidueshme. Duhet të ruhet në një vend të freskët dhe të thatë dhe të përdoret me kujdes ekstrem vetëm në një kapak tymi.

6. Pajisjet

Përveç pajisjeve laboratorike konvencionale, përdoren pajisjet e mëposhtme. 6.1. Marrja e mostrave 6.1.1. Fisheku i kampionimit, i mbushur me xhel silicë, i veshur me DNPH, i përgatitur në përputhje me Seksionin 8 ose i disponueshëm në treg. Fisheku duhet të përmbajë të paktën 350 mg xhel silicë, dhe fraksioni masiv i DNPH i depozituar në të duhet të jetë së paku 0.29%. Raporti i diametrit të shtresës së xhel silicë me trashësinë e tij nuk duhet të kalojë 1:1. Kapaciteti i ngarkesës së fishekut të formaldehidit duhet të jetë së paku 75 μg dhe efikasiteti i grumbullimit duhet të jetë së paku 95% me një fluks ajri prej 1,5 l/min. Fishekët e kampionimit janë të disponueshme në treg me nivele të ulëta të boshllëkut dhe performancë të lartë. SHËNIM Me një rrjedhje ajri prej 1,5 l/min, është vënë re se rënia e presionit në fishekun e përgatitur nga përdoruesi është afërsisht 19 kPa. Disa fishekë të veshur paraprakisht DNPH të disponueshme në treg kanë një rënie të presionit më të ulët, duke lejuar që pompat me bateri të përdoren për marrjen e mostrave në zonën e frymëmarrjes. 6.1.2. Pompë për marrjen e mostrave të ajrit që siguron rrjedhje të saktë dhe precize në intervalin 1,0-1,5 l/min. 6.1.3. Një rregullator rrjedhjeje, matës rrjedhjeje, rregullator rrjedhjeje ose pajisje të ngjashme për matjen dhe rregullimin e rrjedhës së ajrit përmes fishekut të kampionimit në intervalin 0,50 - 1,20 l/min. 6.1.4. Kalibruesi i rrjedhës, si p.sh. një rrotullues, matësi i rrjedhës së flluskave të shkumës së sapunit ose matësi i gazit me vulë të lëngshme. 6.2. Përgatitja e mostrës 6.2.1. Kontejnerët e fishekëve, tuba qelqi borosilikat (20 deri në 125 mm të gjatë) me kapak me vidë polipropileni ose kontejnerë të tjerë të përshtatshëm për transportimin e fishekëve të ngarkuar. 6.2.2. Doreza polietileni për mbajtjen e fishekëve me xhel silicë. 6.2.3. Kontejnerë transporti, kuti metalike (kapaciteti 4 litra) me kapak hermetik ose kontejnerë të tjerë të përshtatshëm me flluskë ajri mbështjellës plastik ose agregat tjetër të përshtatshëm për të mbajtur dhe për të zbutur ndikimin e kontejnerëve të fishekëve të mbyllur. Shënim—Fishekët e mostrës ruhen në qesen plastike të mbyllur me nxehtësi, të veshur me fletë metalike, të furnizuar me fishekë të veshur me DNPH në treg. 6.2.4. Pajisja për aplikimin e DNPH në fishekë Rafti i shiringës është një pllakë alumini (0,16 × 36 × 53 cm) me katër këmbë të rregullueshme. Një pllakë me vrima të rrumbullakëta (numri i vrimave - 5 × 9), me një diametër pak më të madh se diametri i shiringave 10 ml, i vendosur në mënyrë simetrike nga qendra e pllakës, lejon pastrimin, aplikimin e DNPH dhe/ose elucionin e mostrës për 45 fishekë (shih Figurën 3) .

a - një pajisje për aplikimin e DNPH; b - pajisje për tharjen e fishekëve; 1_ shiringë qelqi me kapacitet 10 ml; 2 - raft për shiringa;3 - fishekë; 4 - xhami kullues; 5 - rrjedha N 2; 6 - montim për shiringa; 7 - filxhan për mbeturina

Figura 3 - Pajisjet për aplikimin e DNPH dhe tharjen e fishekëve të mostrës

6.2.5. Tharëse fishekësh me hyrje gazi dhe pajisje të shumta për shiringa standarde (shih Figurën 3). SHËNIM Aparati i specifikuar në 6.2.4 dhe 6.2.5 është i nevojshëm vetëm nëse përdoruesi prodhon fishekë të veshur me DNPH 6.3. Analiza e mostrës 6.3.1. Sistemi HPLC përbëhet nga një enë me fazë të lëvizshme, një pompë me presion të lartë, një furçë injeksioni (shpërndarëse automatike me një volum laku prej 25 µl ose vëllim tjetër i përshtatshëm i lakut), një kolonë me fazë të kundërt C-18 (p.sh., 25 cm e gjatë, 4.6 in. mm, madhësia e grimcave mbushëse 5 µm), një detektor me grup UV ose diodë që funksionon në një gjatësi vale prej 360 nm, një sistem përpunimi të dhënash ose një regjistrues elektrik. Derivati ​​i DNPH-formaldehidit përcaktohet nga HPLC e fazës së kundërt në modalitetin eluent isokratik në bazë të leximeve të detektorit të përthithjes UV që vepron në një gjatësi vale prej 360 nm. Fishekët bosh desorbohen dhe analizohen në të njëjtën mënyrë. Formaldehidi dhe komponimet e tjera karbonil në një kampion identifikohen dhe llogariten duke krahasuar kohën e tyre të mbajtjes dhe lartësinë ose sipërfaqen e pikut të marrë nga analiza e mostrës dhe tretësirat e kalibrimit. SHËNIM Shumica e sistemeve analitike komerciale HPLC janë të përshtatshme për këtë qëllim. 6.3.2 Shiringat dhe pipetat 6.3.2.1. Shiringa për injektim HPLC me kapacitet të paktën katër herë më të madh se vëllimi i lakut (shih 6.3.1). 6.3.2.2. Shiringa me kapacitet 10 ml, të përdorura për aplikimin e DNPH në fishekë (shiringat e polipropilenit lejohen). 6.3.2.3. Pajisjet dhe prizat që përdoren për të lidhur fishekët me sistemin e marrjes së mostrave dhe për të mbyllur fishekët e përgatitur. 6.3.2.4. Shpërndarësi automatik i pipetës që funksionon në parimin e zhvendosjes pozitive, dozimi i shumëfishtë me një vëllim të ndryshueshëm në rangun nga 0 deri në 10 ml (në tekstin e mëtejmë referuar si shpërndarës i pipetës).

7. Reagentët

7.1. DNPH rikristalizohet të paktën dy herë përpara përdorimit nga acetonitrili, i pastër në rajonin UV të spektrit. 7.2. Acetonitril, i pastër në zonën UV të spektrit (secila pjesë e tretësit duhet të kontrollohet përpara përdorimit). 7.3. Acidi perklorik, tretësirë ​​me fraksion masiv 60%, ρ = 1,51 kg/l. 7.4. Acidi klorhidrik, tretësirë ​​me fraksion masiv nga 36,5% në 38%, ρ = 1,19 kg / l. 7.5. Formaldehid (formalinë), tretësirë ​​me një pjesë të masës 37%. 7.6. Aldehidet dhe ketonet, me pastërti të lartë, të përdorura për përgatitjen e mostrave të kalibrimit për derivatet e DNPH (opsionale). 7.7. Etanol ose metanol për kromatografi. 7.8. Nitrogjen me pastërti të lartë. 7.9. Qymyr i grimcuar me qymyr (cilësia më e lartë). 7.10. Helium me pastërti të lartë (cilësia më e lartë).

8. Përgatitja e reagentëve dhe fishekëve

8.1. Pastrimi i 2,4-dinitrofenilhidrazinës

Problemi i kontaminimit me formaldehid të DNPH është mjaft i zakonshëm. Pastrimi i DNPH kryhet nga rikristalizimi i përsëritur nga acetonitrili, i cili është i pastër në rajonin UV të spektrit. Rikristalizimi kryhet në një temperaturë prej 40°C deri në 60°C duke avulluar ngadalë tretësin për të marrë kristale me madhësi maksimale. Përmbajtja e papastërtive të përbërjeve karbonil në DNPH, e cila përcaktohet përpara analizës me HPLC, nuk duhet të kalojë 0.15 μg për fishek dhe për përbërës individual. Një tretësirë ​​e mbingopur e DNPH përgatitet duke zier një tretësirë ​​që përmban një tepricë të DNPH në 200 ml acetonitril për afërsisht 1 orë. Më pas, sipërfaqja ndahet dhe derdhet në një gotë me kapak, e vendosur në një pjatë të nxehtë dhe gradualisht ftohet. deri në 40°C-60°C. Mbajeni tretësirën në këtë temperaturë (40°C) derisa të jetë avulluar 95% e vëllimit të tretësit. Tretësira filtrohet, dhe kristalet e mbetura lahen dy herë me acetonitril me një vëllim që tejkalon vëllimin e dukshëm të kristaleve për tre herë. Transferoni kristalet në një gotë tjetër të pastër, shtoni 200 ml acetonitril, ngrohni në valë dhe lërini kristalet të rriten përsëri në ftohje në 40°C-60°C derisa të avullojë 95% e vëllimit të tretësit. Përsëriteni procesin e larjes së kristaleve. Merrni një pjesë të tretësirës dhe holloni dhjetëfish me acetonitril, pastaj acidifikoni me 1 ml acid perklorik (3.8 mol/l) për 100 ml tretësirë ​​DNPH dhe analizoni me HPLC në përputhje me 9.3.4. Paralajmërim - Pastrimi i DNFG duhet të kryhet me ventilim të ndezur me përdorimin e detyrueshëm të pajisjeve mbrojtëse kundër shpërthimit (mburojës). SHËNIM Një acid kërkohet për të katalizuar reaksionin e përbërjeve karbonil me DNPH. Për këto qëllime përdoren acidet inorganike më të fuqishme, si perklorik, sulfurik, fosforik ose klorhidrik. Në raste të rralla, përdorimi i acideve klorhidrik dhe sulfurik mund të çojë në efekte negative. Niveli i papastërtive të hidrazonit të formaldehidit në DNPH të rikristalizuar konsiderohet i pranueshëm nëse përqendrimi në masë është më i vogël se 0.025 μg/ml ose fraksioni masiv i papastërtive në DNPH është më pak se 0.02%. Nëse niveli i papastërtive është i papranueshëm për kushte specifike marrja e mostrave, pastaj rikristalizimi kryhet përsëri. Kristalet e pastruara transferohen në një enë qelqi, shtohen 200 ml acetonitril, mbyllen, tunden lehtë dhe lihen të qëndrojnë për 12 orë. Analizoni supernatantin në një kromatograf HPLC në përputhje me 9.3.4. Nëse niveli i papastërtive është i papranueshëm, atëherë e gjithë solucioni i supernatantit hidhet me pipetë, pastaj 25 ml acetonitril shtohet në kristalet e mbetura të pastruara. Përsëriteni larjen e kristaleve me acetonitril në porcione prej 20 ml; pas çdo shtimi të një pjese të acetonitrilit, supernatanti që rezulton analizohet me HPLC derisa të konfirmohet një nivel i pranueshëm i papastërtive në supernatant. Nëse niveli i papastërtisë është i pranueshëm, shtoni 25 ml acetonitril, mbyllni balonën, tundeni dhe lëreni për përdorim të mëvonshëm. Tretësira e ngopur që rezulton mbi kristalet e pastruara është tretësira kryesore e rezervës së DNPH. Ruan volumin minimal të tretësirës së ngopur që kërkohet për përdorim të përditshëm, duke minimizuar humbjen e reagentit të pastruar kur larja e kristaleve kërkohet për të reduktuar papastërtitë kur kërkohen kërkesa më të rrepta pastërtie. Vëllimi i tretësirës bazë fillestare të ngopur të DNPH që kërkohet për analizë merret me një pipetë të pastër. Mos e derdhni tretësirën bazë direkt nga balona.

8.2. Përgatitja e derivatit DNPH të formaldehidit

Acidi klorhidrik i mjaftueshëm (2 mol/l) i shtohet një pjese të DNPH të rikristalizuar për të marrë një tretësirë ​​pothuajse të ngopur. Formaldehidi (formalina) shtohet në këtë tretësirë ​​në një tepricë molare në lidhje me DNPH. Precipitati i derivatit DNPH të formaldehidit filtrohet, lahet me acid klorhidrik (2 mol/l) dhe ujë dhe lihet në ajër derisa të thahet. Kontrolloni shkallën e pastërtisë së formaldehidit të përftuar nga DNPH duke përcaktuar pikën e shkrirjes së tij (nga 165°C në 166°C) ose duke analizuar me HPLC. Nëse niveli i papastërtive është i papranueshëm, derivati ​​rikristalizohet nga etanoli. Përsëriteni kontrollin e pastërtisë dhe rikristalizimin derisa të arrihet një nivel i pranueshëm pastërtie (p.sh. 99 wt % përbërësi kryesor). Derivati ​​DNPH i formaldehidit ruhet në frigorifer (në një temperaturë prej 4°C) në një vend të mbrojtur nga drita. Duhet të jetë e qëndrueshme për të paktën 6 muaj. Ruajtja nën azot ose argon zgjat jetëgjatësinë e derivatit DNPH. Pikat e shkrirjes së derivateve të DNPH të disa përbërjeve karbonil jepen në Shtojcën B. Derivatet e DNPH të formaldehidit dhe komponimeve të tjera karbonil të përdorur si materiale referencë janë të disponueshme në treg si kristale të pastër, ashtu edhe si solucione individuale ose të përziera në acetonitril.

8.3. Përgatitja e tretësirave stok të DNPH derivatit të formaldehidit

Tretësira rezervë e derivatit DNPH të formaldehidit përgatitet duke tretur një sasi saktësisht të njohur të derivatit në acetonitril. Nga solucioni fillestar përgatitet një zgjidhje e kalibrimit të punës. Përmbajtja e formaldehidit të përftuar nga DNPH në tretësirat e kalibrimit duhet të korrespondojë me diapazonin e pritur të përqendrimit të masës së tij në mostrat reale. Tretësirat stok me një përqendrim masiv afërsisht 100 mg/l mund të përgatiten duke tretur 10 mg të derivatit të ngurtë në 100 ml acetonitril. Këto solucione përdoren për përgatitjen e solucioneve të kalibrimit që përmbajnë derivatet përkatëse në intervalin e përqendrimit masiv nga 0,5 deri në 20 µg/ml. Ruani të gjitha solucionet standarde të mbrojtura nga drita në shishe të mbyllura në frigorifer. Para përdorimit, tretësirat mbahen në temperaturën e dhomës derisa të arrihet ekuilibri termik. Pas katër javësh, tretësirat duhet të zëvendësohen me të freskëta.

8.4. Përgatitja e fishekëve të veshur me xhel silicë DNPH

8.4.1. Dispozita të përgjithshme Procedura kryhet në një laborator me një përmbajtje shumë të ulët të aldehideve në ajër. Të gjitha qelqet laboratorike prej qelqi dhe plastike pastrohen dhe shpëlahen tërësisht me ujë të dejonizuar dhe acetonitril pa aldehide. Kontakti i reagentëve me ajrin në laborator duhet të mbahet në minimum. Gjatë trajtimit të fishekëve duhet të vishen doreza polietileni. 8.4.2. Tretësira e aplikimit të DNPH Hidhni me pipetë 30 ml tretësirë ​​të ngopur të DNPH në një balonë vëllimore 1000 ml, shtoni 500 ml acetonitril dhe acidifikoni me 1,0 ml acid klorhidrik të koncentruar. Ajri mbi tretësirën e acidifikuar filtrohet përmes një fisheku me xhel silicë të veshur me DNPH për të minimizuar ndotjen nga ajri i laboratorit në tretësirë. Shkundni balonën, më pas plotësoni me acetonitril deri në shenjë. Balona mbyllet, përmbyset, tundet disa herë derisa tretësira të bëhet homogjene. Transferoni tretësirën e acidifikuar në një pipetë me një shkallë prej 0 deri në 10 ml. Nga shpërndarësi, hidhni ngadalë nga 10 deri në 20 ml tretësirë ​​në një gotë kullimi. Injektoni një pjesë të tretësirës në shishkë dhe kontrolloni nivelin e papastërtive në tretësirën e acidifikuar me HPLC në përputhje me 9.3.4. Përqendrimi masiv i formaldehidit në tretësirë ​​duhet të jetë jo më shumë se 0,025 μg/ml. 8.4.3. Aplikimi i DNPH në xhel silicë në një fishek Hiqeni fishekun nga paketimi, lidhni skajin e shkurtër të fishekut me një shiringë 10 ml, e cila vendoset në pajisjen e aplikimit DNPH siç tregohet në figurën 3a). Duke përdorur një shpërndarës me pipetë, 10 ml acetonitril injektohet në secilën shiringë. Lëngu duhet të kullojë vetë. Flluskat e ajrit që shfaqen midis shiringës dhe fishekut të xhelit të silicës hiqen me acetonitril nga shiringa. Rregulloni shpërndarësin e pipetës që përmban tretësirën e aplikimit të acidifikuar DNPH për të injektuar 7 ml në çdo fishek. Sapo rrjedha e acetonitrilit ndalon në daljen e fishekut, në secilën shiringë shtohen 7 ml tretësirë ​​për aplikimin e DNPH. Zgjidhja e aplikimit DNPH rrjedh nga graviteti përmes fishekut derisa rrjedhja ndalon në skajin tjetër të fishekut. Lëngu i tepërt në daljen e çdo fisheku hiqet me letër filtri. Kryeni montimin e pajisjes për tharjen e fishekëve (shih figurën 3 b). Një fishek i përgatitur paraprakisht i veshur me DNPH (p.sh. pastruesi ose fishek "mbrojtës") është instaluar në çdo prizë. Këto fishekë "roje" janë krijuar për të hequr gjurmët e formaldehidit që mund të jenë të pranishme në furnizimin me azot. Ato përgatiten duke tharë disa fishekë të ri-ngopur sipas udhëzimeve të mëposhtme dhe përdoren për të siguruar që fishekët e mbetur të jenë të pastra. Instaloni përshtatësin e fishekut (i ndezur në të dy skajet, OD 0,64 deri në 2,5 cm, i bërë nga tub fluorokarboni, me një ID pak më të vogël se OD e hyrjes së fishekut) në skajin e gjatë të fishekut "mbrojtës". Shkëputni fishekët nga shiringat dhe lidhni skajet e shkurtra të fishekëve me skajet e lira të përshtatësve të bashkangjitur tashmë në fishekët "mbrojtës". Azoti kalon nëpër çdo fishek me një shpejtësi rrjedhjeje prej 300-400 ml/min. Lani sipërfaqet e jashtme dhe skajet e daljes së fishekëve me acetonitril duke përdorur një pipetë Pasteur. Pas 15 minutash, furnizimi me azot ndërpritet, mbetjet e acetonitrilit hiqen nga sipërfaqet e jashtme të fishekëve dhe fishekët e tharë shkëputen. Të dy skajet e fishekëve të ngarkuar mbyllen me kapakë standarde të shiringave polipropileni dhe fishekët e mbyllur vendosen në tuba qelqi borosilikat me kapakë me vidë polipropileni. Çdo enë individuale e ruajtjes së fishekëve të qelqit shënohet me një numër grumbulli dhe serie dhe e gjithë grumbulli ruhet në frigorifer deri në përdorim. Është vërtetuar se përmbajtja e fishekëve të ngarkuar mbetet e qëndrueshme për të paktën 6 muaj. në ruajtje në një temperaturë prej 4 °C në vend të mbrojtur nga drita.

9. Metodologjia

9.1. Përzgjedhja e mostrës

Montoni sistemin e marrjes së mostrave dhe verifikoni që pompa ofron rrjedhje konstante gjatë gjithë periudhës së kampionimit. Fishekët e ngarkuar mund të ruajnë performancën e tyre të kampionimit nëse temperatura e ambientit është mbi 10°C. Nëse është e nevojshme, instaloni një pastrues ose kurth ozoni (shih 4.2). Përpara se të filloni marrjen e mostrave, kontrolloni ngushtësinë e sistemit. Mbyllni skajin e hyrjes (të shkurtër) të fishekut në mënyrë që të mos ketë rrjedhje ajri në daljen e pompës. Në këtë rast, matësi i rrjedhës nuk duhet të regjistrojë rrjedhën e ajrit përmes sistemit të marrjes së mostrave. Gjatë periudhave të marrjes së mostrave të pambikëqyrura ose të gjata, rekomandohet përdorimi i një rregulluesi të rrjedhës ose një pompë me funksion kompensimi të rrjedhës për marrjen e mostrave në zonën e frymëmarrjes për të mbajtur një rrjedhje konstante ajri. Rregullatori i rrjedhës është rregulluar në mënyrë që vlera e rrjedhës të jetë të paktën 20% nën fluksin maksimal të caktuar të ajrit përmes fishekut. Shënim - Xheli silicë në fishek mbahet midis dy filtrave të imët. Rrjedha e ajrit gjatë marrjes së mostrave mund të ndryshojë për shkak të depozitimit të grimcave të aerosolit në filtrin e përparmë. Ndryshimi në rrjedhën mund të jetë i rëndësishëm kur merret kampionimi i ajrit me një përqendrim të lartë të grimcave të pezulluara. Instaloni sistemin e marrjes së mostrave (duke përfshirë fishekun e mostrës bosh) dhe kontrolloni rrjedhën e ajrit në një vlerë afër asaj të pritur. Zakonisht fluksi i ajrit vendoset në intervalin 0,5 - 1,2 l/min. Numri i përgjithshëm i moleve të përbërjeve karbonil në vëllimin e ajrit të kampionuar nuk duhet të kalojë sasinë e DNPH në gëzhojë (2 mg ose 0,01 mol; 1 deri në 2 mg nëse përdoren fishekë të ngarkuar paraprakisht në treg). Në mënyrë tipike, një vlerësim i masës së analitit në kampion duhet të jetë më pak se 75% e masës së DNPH të ngarkuar në fishek [100 deri në 200 μg në rastin e HCHO, duke përfshirë substancat ndërhyrëse (shih seksionin 4)]. Diplomimi kryhet duke përdorur një matës të rrjedhës së flluskave me shkumë sapuni ose një daulle njehsor gazi me një vulë të lëngshme të lidhur me daljen e rrjedhës, me kusht që sistemi të jetë i ngushtë. Shënim - Një metodë kalibrimi që nuk kërkon ngushtësinë e sistemit pasi pompa është dhënë në [13]. Për të përcaktuar vëllimin e kampionit, rregulloni dhe regjistroni shpejtësinë e rrjedhës në fillim dhe në fund të periudhës së marrjes së mostrës. Nëse periudha e marrjes së mostrave është më shumë se 2 orë, atëherë shpejtësia e rrjedhjes matet disa herë gjatë marrjes së mostrës. Për të monitoruar shkallën e rrjedhës pa ndërhyrë në procesin e marrjes së mostrave, një rotametër është instaluar në sistem. Është gjithashtu e mundur të përdoret një pompë kampionimi me matje të drejtpërdrejtë dhe regjistrim të vazhdueshëm të normave të rrjedhës. Përpara se të fillojë marrja e mostrave, fisheku i ngarkuar hiqet nga një metal i mbyllur ose një kontejner tjetër i përshtatshëm transporti. Para se të lidhet me drejtuesin e rrjedhës (aspirator, pompë), fisheku mbahet në temperaturën e dhomës derisa të arrihet ekuilibri termik, pa e hequr atë nga ena prej qelqi. Fishekët e parangarkuara në treg i nënshtrohen të njëjtës procedurë. Duke vendosur doreza polietileni, hiqni spinën e fishekut dhe lidheni me stimuluesin e rrjedhës duke përdorur një përshtatës. Fisheku është i lidhur në atë mënyrë që skaji i shkurtër i tij të jetë fundi i hyrjes për kampionin. Lidhja e fishekëve të disponueshëm në treg me DNPH të veshura paraprakisht kryhet në përputhje me udhëzimet e prodhuesit. Disa fishekë të disponueshëm në treg janë tuba qelqi të mbyllur. Në këtë rast, është e nevojshme të shkëputni skajet e tubit me përdorimin paraprak të një prerës xhami. Lidheni fundin e fishekut me më pak sorbent në linjën e marrjes së mostrave në mënyrë që të ketë më shumë sorbent në hyrjen e mostrës së ajrit. Kini kujdes kur trajtoni skajet e tubit të thyer. Ndizni pompën dhe vendosni shpejtësinë e kërkuar të rrjedhës. Në mënyrë tipike, prurja përmes një fisheku është 1,0 l/min, dhe në rastin e dy fishekëve të lidhur në seri, 0,8 l/min. Marrja e mostrave kryhet për një periudhë të caktuar kohe, duke rregulluar periodikisht vlerat e parametrave të kampionimit. Nëse temperatura e ambientit është nën 10°C gjatë marrjes së kampionit, sigurohuni që fisheku i kampionimit të jetë në një temperaturë më të lartë. Gjatë marrjes së mostrave në kushte të ndryshme të motit - në muajt e dimrit të ftohtë, të lagësht dhe të thatë, në muajt e verës të nxehtë dhe të lagësht - nuk u vu re asnjë efekt domethënës i lagështisë relative të ajrit në rezultatet e kampionimit. Në fund të marrjes së mostrave, fikni pompën. Menjëherë përpara se ta fikni, kontrolloni rrjedhën e ajrit. Nëse vlerat e rrjedhës së ajrit në fillim dhe në fund të periudhës së marrjes së mostrave ndryshojnë me më shumë se 15%, atëherë kampioni shënohet si i dyshimtë. Menjëherë pas marrjes së kampionit, fisheku shkëputet nga sistemi i marrjes së mostrave (duke veshur doreza polietileni), mbyllet dhe vendoset përsëri në enën e etiketuar. Mbulojeni enën me shirit fluoroplastik dhe vendoseni në një enë metalike që përmban një shtresë qymyr druri të trashë 2 deri në 5 cm, ose në një enë tjetër të përshtatshme me një absorbues. Nëse është e nevojshme, një qese plastike e mbyllur me nxehtësi me shtresa të ndërmjetme me fletë metalike përdoret për të ruajtur fishekun e mostrës. Para analizës, fisheku i mostrës ruhet në frigorifer. Koha e ruajtjes së fishekut në frigorifer nuk duhet të kalojë 30 ditë. Nëse kampioni duhet të transportohet për analizë laborator analitik, atëherë koha e ruajtjes së fishekut të mostrës pa ftohje duhet të mbahet në minimum dhe jo më shumë se dy ditë. Shpejtësia mesatare e rrjedhjes së mostrës q A, ml/min, llogaritet me formulën

q A = / n , (1)

Ku q 1 , q 2 , ... q n - shpejtësia e rrjedhjes në fillim, pikat e ndërmjetme dhe fundi i kampionimit; n- numri i pikëve mesatare. Vëllimi i përgjithshëm i ajrit V m, l, i marrë në një temperaturë dhe presion të njohur gjatë marrjes së mostrave, llogaritet me formulën

V m \u003d (T 2 - T 1) q A / 1000, (2)

ku T 2 - koha e përfundimit të kampionimit; T 1 - koha e fillimit të kampionimit; T 2 - T 1 - kohëzgjatja e kampionimit, min; q A - prurje mesatare, ml / min.

9.2. mostra të zbrazëta

Për çdo seri mostrash, analizoni të paktën një kampion bosh të marrë në kushtet e marrjes së mostrave. Nëse seria përfshin 10 - 20 mostra, atëherë numri i mostrave bosh duhet të jetë së paku 10% e numrit të përgjithshëm të mostrave. Për të përcaktuar numrin e kërkuar të mostrave bosh, duhet të regjistrohet numri total i mostrave brenda një serie ose intervali kohor. Në vendin e marrjes së kampionit, fishekët bosh të marrjes së mostrave trajtohen në të njëjtën mënyrë si fishekët e vërtetë të kampionimit, me përjashtim të vetë procesit të marrjes së mostrave. Mostra bosh duhet të jetë në përputhje me kërkesat e dhëna në 9.1. Është gjithashtu e dëshirueshme që të analizohen fishekët bosh të mbetur në laborator për të dalluar ndotjen që mund të futet në vendin e marrjes së mostrave dhe në laborator.

9.3. Analiza e mostrës

9.3.1. Përgatitja e kampionit Mostrat transportohen në laborator në një enë të përshtatshme që përmban një shtresë qymyr druri të grimcuar me trashësi 2 deri në 5 cm dhe ruhen në frigorifer deri në analizë. Mostrat gjithashtu mund të ruhen në kontejnerë individualë. Intervali kohor ndërmjet marrjes së mostrave dhe analizës së mostrave duhet të jetë jo më shumë se 30 ditë. 9.3.2. Desorbimi i kampionit Lidheni fishekun e kampionit me skajin e shkurtër (hyrjen) në një shiringë të pastër. Për të parandaluar hyrjen e grimcave të patretshme në eluat, drejtimi i rrjedhjes së lëngut gjatë desorbimit duhet të jetë i njëjtë me drejtimin e rrjedhës së ajrit gjatë marrjes së mostrave. Nëse eluati filtrohet përpara analizës HPLC, mund të kryhet desorbimi prapa. Për çdo grup të mostrave, ekstrakti neto i filtruar analizohet për të konfirmuar që filtri nuk ka ndotës. Shiringa me fishekun e bashkangjitur vendoset në raftin e shiringës. Desorbimi i derivateve DNPH të komponimeve karbonil dhe DNPH pa reaguar kryhet, duke lejuar që 5 ml acetonitril të rrjedhë nga shiringa me anë të gravitetit përmes fishekut në një epruvetë të graduar ose në një balonë vëllimore me një kapacitet 5 ml. Në varësi të fishekut të kampionimit të përdorur, mund të injektohen vëllime të tjera acetonitrili. Shënim - Vëllimi i lirë i fishekut të xhelit të thatë të silicës është pak më shumë se 1 ml. Rrjedha e eluatit mund të ndalet përpara se i gjithë acetonitrili të rrjedhë nga shiringa në fishek për shkak të pranisë së flluskave të ajrit midis filtrit të fishekut dhe shiringës. Në këtë rast, flluskat e ajrit hiqen duke injektuar acetonitrilin në shiringë duke përdorur një pipetë të gjatë Pasteur. Tretësira u hollua me acetonitril deri në 5 ml. Balona është etiketuar në të njëjtën mënyrë si mostra. Një pjesë e vogël futet me pipetë në një shishkë me një membranë fluorokarboni. Një sasi e vogël është analizuar për përmbajtjen e derivateve të DNPH të përbërjeve karbonil me HPLC. Një pjesë e dytë mund të merret si rezervë dhe të ruhet në frigorifer derisa të përfundojë analiza dhe të merret një analizë e vlefshme e pjesës së parë. Nëse është e nevojshme, një pjesë e dytë përdoret për një analizë konfirmuese. Kur përdorni tuba qelqi të mbyllur që përmbajnë dy shtresa sorbent të veshur me DNPH për marrjen e mostrave, këputni fundin e tubit që është më afër shtresës së dytë të sorbentit (fundi i daljes). Hiqni me kujdes sustën dhe spinën e leshit të qelqit që mban shtratin sorbent. Hidheni sorbentin në një shishkë qelqi të pastër 4 ml me një membranë ose kapak fluorokarboni. Shishja është etiketuar si pjesë rezervë e kampionit. Hiqeni me kujdes tapën e dytë nga leshi i xhamit dhe hidhni sorbentin e mbetur në një shishe tjetër me një kapacitet prej 4 ml. Shishja është etiketuar si pjesa kryesore e kampionit. Shtoni 3 ml acetonitril në secilën shishe me një pipetë, mbyllni shishet dhe lëreni për 30 minuta, gjatë së cilës shishet tunden periodikisht. 9.3.3. Kalibrimi me HPLC Tretësirat e kalibrimit përgatiten duke tretur derivatin DNPH të formaldehidit (shih 8.3) në acetonitril. Përgatitni tretësirë ​​individuale stok me një përqendrim masiv 100 mg/l duke tretur 10 mg të derivatit të ngurtë në 100 ml të fazës së lëvizshme. Çdo zgjidhje kalibrimi analizohet dy herë (të paktën pesë vlera të ndryshme të përqendrimit të masës) dhe bëhet një tabelë e varësisë së vlerave të sinjaleve dalëse që korrespondojnë me zonën e majave kromatografike në masën hyrëse të substancën përkatëse (ose, më e përshtatshme, në masën hyrëse të derivatit DNPH të formaldehidit në vëllimin fiks të lakut (shih figurat 4 dhe 5)). Gjatë kalibrimit, kryhen operacione që korrespondojnë me operacionet e kryera gjatë analizës së kampionit dhe të përcaktuara në 9.3.4. Për të shmangur efektin e memories së kromatografit, analiza fillon me tretësirën me përqendrimin më të ulët në masë. Kur përdorni një detektor UV ose një detektor të bazuar në një grup diodësh, duhet të merret një varësi lineare e sinjalit të daljes kur futni solucione me një përqendrim masiv në intervalin 0,05 - 20 µg/ml me një vëllim të injektuar prej 25 µl. Rezultatet e marra përdoren për të ndërtuar një grafik kalibrimi (shih Figurën 6). Karakteristika e kalibrimit (varësia e sinjalit të daljes që korrespondon me zonën e pikut nga vlera e përqendrimit të masës) e marrë me metodën e katrorëve më të vegjël konsiderohet lineare nëse koeficienti i korrelacionit nuk është më i vogël se 0,999. Kohët e mbajtjes për çdo analit nuk duhet të ndryshojnë nga njëra-tjetra me më shumë se 2%. Pas vendosjes së një karakteristike lineare të kalibrimit, qëndrueshmëria e saj kontrollohet çdo ditë duke përdorur një zgjidhje kalibrimi me një vlerë përqendrimi në masë afër vlerës së pritur të secilit komponent, por jo më pak se 10 herë kufiri i zbulimit. Ndryshimi relativ në sinjalin e daljes, i përcaktuar nga kontrolli ditor, nuk duhet të kalojë 10% për analitet me një përqendrim masiv prej të paktën 1 µg/ml dhe 20% për analitet me një përqendrim masiv prej afërsisht 0,5 µg/ml. Nëse vërehet një ndryshim më i madh, është e nevojshme të rikalibrohet ose të ndërtohet një grafik i ri kalibrimi bazuar në zgjidhjet e kalibrimit të sapo përgatitura.

Kushtet e kromatografisë: kolona: faza e kundërt C-18; Faza e lëvizshme: me një raport vëllimor prej 60% acetonitril/40% ujë; Detektor: Detektor UV që funksionon në një gjatësi vale prej 360 nm; shpejtësia e rrjedhjes: 1 ml/min; koha e mbajtjes: për derivatin DNPH të formaldehidit afërsisht 7 minuta; Vëllimi i mostrës së injektuar: 25 µl.

Figura 4 - Një shembull i një kromatogrami të DNPH - një derivat i formaldehidit

Kushtet e kromatografisë: kolona: faza e kundërt C-18; Faza e lëvizshme: me një raport vëllimor prej 60% acetonitril/40% ujë; Detektor: Detektor UV që funksionon në një gjatësi vale prej 360 nm; shpejtësia e rrjedhjes: 1 ml/min; koha e mbajtjes: për derivatin DNPH të formaldehidit afërsisht 7 minuta; Vëllimi i mostrës së injektuar: 25 µl.

Figura 5 - Shembuj të kromatogrameve të derivatit të DNPH-formaldehidit në përqendrimet e tij të ndryshme në masë

Kushtet e kromatografisë: koeficienti i korrelacionit: 0,9999; kolona: C-18 faza e kundërt; Faza e lëvizshme: me një raport vëllimor prej 60% acetonitril/40% ujë; Detektor: Detektor UV që funksionon në një gjatësi vale prej 360 nm; shpejtësia e rrjedhjes: 1 ml/min; koha e mbajtjes: për derivatin DNPH të formaldehidit afërsisht 7 minuta; Vëllimi i mostrës së injektuar: 25 µl;

Figura 6 - Shembull i një lakore kalibrimi për formaldehidin

9.3.4. Analiza e formaldehidit nga HPLC Mblidhni dhe kalibroni sistemin HPLC në përputhje me 9.3.3, tipike për sistemin që është: kolona: C-18, 4.6 mm ID, 25 cm e gjatë ose ekuivalente; nuk është e nevojshme të kontrollohet temperatura e kolonës; Faza e lëvizshme: 60% acetonitril/40% ujë (v/v), isokratike; Detektor: Detektor UV që funksionon në një gjatësi vale prej 360 nm; shpejtësia e rrjedhjes: 1,0 ml/min; koha e mbajtjes: për derivatin DNPH-formaldehid 7 min duke përdorur një kolonë C-18, 3 min duke përdorur dy kolona C-18; vëllimi i injektimit: 25 µl. Para çdo analize, kontrolloni bazën e detektorit për të siguruar kushte të qëndrueshme. Përgatitni një fazë të lëvizshme për HPLC duke përzier 600 ml acetonitril dhe 400 ml ujë, ose vendosni parametrat e duhur për elucionin gradient. Përzierja që rezulton filtrohet përmes një filtri me membranë poliesteri me një madhësi pore prej 0,22 μm në një pajisje filtrimi vakum të bërë vetëm prej xhami ose PTFE. Degazoni fazën e lëvizshme të filtruar duke pastruar me helium për 10 deri në 15 minuta (100 ml/min) ose duke ngrohur në 60°C për 5 deri në 10 minuta në një balonë konike laboratorike të mbuluar me një gotë ore. Për të parandaluar formimin e flluskave të gazit në qelizën e detektorit, pas tij është instaluar një kufizues i rezistencës konstante (350 kPa) ose një tub PTFE i shkurtër (15-30 cm) me një diametër të brendshëm prej 0,25 mm. Faza e lëvizshme derdhet në enën e tretësit dhe shpejtësia e rrjedhjes vendoset në 1,0 ml/min. Para analizës së parë, pompa duhet të funksionojë për 20 - 30 minuta. Detektori ndizet të paktën 30 minuta para fillimit të analizës së parë. Sinjali i daljes së detektorit regjistrohet duke përdorur regjistrues elektrikë ose një pajisje të ngjashme dalëse. Për sistemet me kampionim manual, tërhiqni të paktën 100 µl kampion në një shiringë të pastër injeksioni për ta injektuar në kromatograf. Mbushni lakin e valvulës së dozimit me fazën e lëvizshme (valvula e dozimit duhet të vendoset në pozicionin "ngarkues"), duke shtuar mostrën e tepërt duke përdorur një shiringë. Për të filluar kromatografinë, valvula matëse zhvendoset në pozicionin e "injektimit të mostrës". Njëkohësisht me hyrjen aktivizohet sistemi i përpunimit të të dhënave, pika e hyrjes ndizet dhe shënohet në shiritin e grafikut të instrumentit matës elektrik të vetëregjistrimit. Pas afërsisht 1 min, zhvendoseni valvulën e dozimit nga pozicioni i "injektimit të mostrës" në pozicionin "ngarkues", shpëlajeni ose shpëlajeni shiringën dhe lakin e dozimit me një përzierje acetonitrili dhe uji për t'u përgatitur për analizën e kampionit të ardhshëm. Nuk lejohet futja e tretësit në lakun e valvulës së dozimit kur valvula është në pozicionin e "injektimit të mostrës". Pas elucionit të derivatit të formaldehidit DNPH (shih Figurën 4), ndaloni regjistrimin e të dhënave dhe llogaritni përqendrimin në masë të përbërësve në përputhje me seksionin 10. Sistemi mund të përdoret për analiza të mëtejshme të mostrave pasi të arrihet një bazë e qëndrueshme. SHËNIM Pas disa analizave, ndotja e kolonës (siç dëshmohet, për shembull, nga një rritje e presionit me çdo injeksion pasues me një shpejtësi të caktuar rrjedhjeje dhe përbërje tretësish) mund të eliminohet duke e larë atë me acetonitril 100% me një vëllim që tejkalon vëllimin. të kolonës disa herë. Mbrojtje e ngjashme mund të sigurohet duke përdorur parakolona. Nëse vlera e përqendrimit në masë të analitit shkon përtej seksionit linear të karakteristikës së kalibrimit të sistemit, kampioni hollohet me fazën e lëvizshme ose një vëllim më i vogël i mostrës futet në kromatograf. Nëse kohët e mbajtjes të marra nga injeksionet e mëparshme nuk janë të riprodhueshme (toleranca ± 10%), atëherë raporti acetonitril-ujë mund të rritet ose ulet për të marrë një kohë të përshtatshme mbajtjeje. Nëse koha e mbajtjes është shumë e gjatë, atëherë raporti rritet; nëse është shumë pak - raporti zvogëlohet. Nëse është e nevojshme të ndërrohet tretësi, rikalibroni përpara se të futni kampionin (shih 9.3.3). SHËNIM Kushtet kromatografike të dhëna duhet të optimizohen për përcaktimin e formaldehidit. Analisti inkurajohet të kryejë studime me një sistem ekzistues HPLC për të optimizuar kushtet e kromatografisë për një problem të veçantë analitik. Mund të përdoren gjithashtu sisteme HPLC me injektim automatik të mostrës dhe mbledhje të të dhënave. Kromatogrami që rezulton ekzaminohet për ndërhyrje të ozonit sipas 4.2 dhe figurës 2. 9.3.5 Analiza e aldehideve dhe ketoneve të tjera me HPLC 9.3.5.1. Optimizimi i përgjithshëm i kushteve kromatografike duke përdorur dy kolona C-18 të lidhura në seri dhe modaliteti i gradientit të eluentit lejon analizën e aldehideve dhe ketoneve të tjera të marra nga ajri. Në veçanti, kushtet e kromatografisë janë optimizuar për të ndarë acetonin, propionaldehidin dhe disa aldehide të tjera me peshë molekulare më të lartë në një kohë analize prej afërsisht 1 orë. Përbërja e fazës së lëvizshme ndryshohet periodikisht në një program gradient linear për të marrë ndarjen maksimale të C3, C4, dhe benzaldehidi në rajonin e duhur të kromatogramit. Për këtë qëllim është zhvilluar programi i mëposhtëm i gradientit: në momentin e injektimit të mostrës, raporti vëllimor i tretësirave ndryshohet nga 60% acetonitril/40% ujë në 75% acetonitril/25% ujë brenda 36 minutave; deri në 100% acetonitril - brenda 20 minutave; 100% acetonitril - brenda 5 minutave; ndryshimi i drejtimit të programimit të gradientit linear nga 100% acetonitril në 60% acetonitril/40% ujë brenda 1 min; mbajeni një raport vëllimor prej 60% acetonitril/40% ujë për 15 minuta. 9.3.5.2. Analiza e mostrave për komponimet e tjera karbonil Montimi dhe kalibrimi i sistemit HPLC në përputhje me 9.3.3. Tipike për sistemin do të jetë: kolona: dy kolona C-18 të lidhura në seri; faza e lëvizshme: acetonitril/ujë; modaliteti i gradientit linear; Detektor: Detektor UV që funksionon në një gjatësi vale prej 360 nm; shpejtësia e rrjedhjes: 1,0 ml/min; programi gradient: sipas 9.3.4. Kushtet e kromatografisë së mësipërme janë optimizuar për sistemet HPLC me gradient me një detektor me grup UV ose diodë, një kampionues automatik me një volum qarku 25 µl, dy kolona C-18 (4,6 x 250 mm) dhe një regjistrues elektrik ose integrues elektronik. Analisti inkurajohet të kryejë studime mbi një sistem ekzistues HPLC në mënyrë që të optimizojë kushtet e kromatografisë për një problem të veçantë analitik. Optimizimi nevojitet të paktën për ndarjen e akroleinës, acetonit dhe propionaldehidit. SHËNIM Prodhuesit e kolonave zakonisht ofrojnë rekomandime për kushte optimale ndarja e derivateve të DNPH për kolonat e fazës së kundërt. Këto rekomandime mund të eliminojnë nevojën për të përdorur dy kolona pa dëmtuar ndarjen e përbërjeve karbonil. Përbërjet karbonil në kampion përcaktohen në mënyrë cilësore dhe sasiore duke krahasuar kohën e tyre të mbajtjes dhe sipërfaqen e pikut me ato për mostrat referencë të derivateve të DNPH. Formaldehidi, acetaldehidi, acetoni, propionaldehidi, kretonaldehidi, benzaldehidi dhe o-, m-, p-toluil aldehidet përcaktohen me një shkallë të lartë besueshmërie. Përcaktimi i aldehidit butirik është më pak i besueshëm për shkak të elucionit të tij të përbashkët me izobutiraldehid dhe metil etil keton në kushtet kromatografike të përmendura më sipër. Një kromatogram tipik i marrë me një sistem HPLC me elucionin gradient është paraqitur në figurën 7. Përqendrimi në masë i përbërjeve individuale karbonil përcaktohet sipas 9.3.4.

Identifikimi i pikut

Kompleksi

Përqendrimi në masë, μg / ml

Formaldehidi

Acetaldehidi

Akrolein

Aceton

propionaldehid

Krotonaldehidi

Butialdehidi

Benzaldehidi

Izovaleraldehidi

Valeraldehidi

o - Toluilaldehid

m - Toluylaldehyde

l - Toluylaldehyde

Heksanale

2, 5-D dhe metil l benzaldehid

Figura 7 - Shembull i ndarjes kromatografike të DNPH - derivatet e 15 komponimeve karbonil

10. Llogaritja e rezultateve të matjes

Masa totale e analitit (derivati ​​i DNPH) për çdo kampion llogaritet me formulë

m d= m s - m b , (3)

ku m d është masa e korrigjuar e derivatit DNPH të nxjerrë nga fisheku, μg; m s është masa e pakorrigjuar e fishekut të mostrës, μg:

m s= A s( c std/ A std) V s d s; (4)

m b është masa e lëndës analitike në fishekun e mostrës bosh, µg:

m b= A b( c std/ A std) V b d b; (5)

A s është zona e pikut të analitit të elutur nga fisheku i mostrës, njësitë konvencionale; POR b është zona e pikut të analitit të elutur nga fisheku i mostrës bosh, njësitë konvencionale; A std është zona e pikut të analitit në zgjidhjen e kalibrimit për kalibrimin ditor, njësitë konvencionale; c std - përqendrimi masiv i analitit në tretësirën e kalibrimit për kalibrimin ditor, m kg / ml; V s është vëllimi i përgjithshëm i eluatit të marrë për fishekun e mostrës, ml; V b është vëllimi i përgjithshëm i eluatit të marrë për fishekun bosh, ml; d s është faktori i hollimit të eluatorit të kampionit: 1 nëse kampioni nuk është holluar përsëri; V d/ V a nëse kampioni është holluar në mënyrë që sinjali i daljes të jetë në rajonin e linearitetit të detektorit, ku V d - vëllimi pas hollimit, ml; V a - sasi e përdorur në hollim, ml; d b është faktori i hollimit bosh i barabartë me 1.0. Përqendrimi në masë i një komponimi karbonil me A, ng/l, në kampion llogaritet me formulën

c A = m d( M c/ M der)1000/ V m , (6)

Ku Mc është pesha molekulare e përbërjes karbonil (për formaldehidin është 30); M der është pesha molekulare e derivatit të DNPH (për formaldehidin është 210); V m - vëllimi i përgjithshëm i kampionit të ajrit të dhomës së mbyllur, i marrë sipas 9.1, l. Shënim - Nuk rekomandohet përdorimi i ppm dhe ppm. Sidoqoftë, për lehtësinë e disa përdoruesve, raporti vëllimor i përbërjes karbonil ca në pjesë për miliard (ppb) llogaritet me formulën

c A= c Si ∙ 24.4/ M c , (7)

Vëllimi i përgjithshëm i kampionit të ajrit V s, l, i reduktuar në një temperaturë prej 25 ° C dhe një presion prej 101,3 kPa, llogaritet me formulën

V s = (( V m ρ A)/101.3)(298/(273 + T A)), (8)

ku ρ A - presioni mesatar atmosferik brenda hapësirës së mbyllur, kPa; T A - temperatura mesatare e ambientit në një dhomë të mbyllur, °C. Nëse është e nevojshme të shprehet përmbajtja e analitit në pjesë për milion (ppm) në kushte standarde të ambientit (temperatura 25°C dhe presioni 101,3 kPa) për krahasim me mostrat referente, përbërja e të cilave është vendosur në të njëjtat vlera, vëllimi i mostrës nuk duhet të reduktohet në kushte standarde.

11. Kriteret e performancës dhe kontrolli i cilësisë së rezultateve të matjeve

11.1. Dispozitat e përgjithshme

Ky seksion përcakton masat e nevojshme për të siguruar kontrollin e cilësisë së rezultateve të matjes dhe udhëzimet për përmbushjen e kritereve të performancës që duhet të plotësohen. Përdoruesi i standardit duhet të jetë në përputhje me kërkesat e ISO 9001, ISO 17025.

11.2. Procedurat standarde të funksionimit

Përdoruesi i standardit duhet të zhvillojë procedura standarde të funksionimit për aktivitetet e mëposhtme në laborator: montimi, kalibrimi dhe përdorimi i sistemit të marrjes së mostrave, duke treguar prodhuesin dhe modelin e pajisjes së përdorur; përgatitjen, pastrimin, ruajtjen dhe përpunimin e reagentëve të përdorur në marrjen e mostrave dhe të vetë mostrave; montimi, kalibrimi dhe përdorimi i sistemit HPLC, duke treguar markën dhe modelin e pajisjes së përdorur; metoda e regjistrimit dhe përpunimit të të dhënave, duke treguar harduerin dhe mjete softuerike KOMPJUTERIKE. Përshkrimi i procedurave standarde të funksionimit duhet të përfshijë udhëzime hap pas hapi dhe të jetë i arritshëm dhe i kuptueshëm për personelin që punon në laborator. Procedurat standarde të funksionimit duhet të jenë në përputhje me kërkesat e këtij standardi.

11.3. Efikasiteti i Sistemit HPLC

Efikasiteti i sistemit HPLC përcaktohet nga efikasiteti i kolonës η (numri i pllakave teorike), i cili llogaritet me formulën

η = 5,54( t r/w 1/2) 2 , (9)

ku t r është koha e mbajtjes së analitit, s; w 1/2 - gjerësia e majës për një komponent në gjysmën e lartësisë, s. Efikasiteti i kolonës duhet të jetë së paku 5000 pllaka teorike. Devijimi standard relativ i sinjalit të daljes gjatë injektimeve të përsëritura ditore të mostrave në sistemin HPLC nuk duhet të kalojë ±10% për solucionet e kalibrimit me një përqendrim në masë të analitit prej të paktën 1 µg/mL. Kur përqendrimi në masë i disa përbërjeve karbonil nuk është më shumë se 0,5 µg/ml, saktësia e analizave të përsëritura mund të rritet deri në 20%. Saktësia e kohës së mbajtjes duhet të jetë brenda ±7% në çdo ditë të caktuar të analizës.

11.4. Humbja e mostrës

Humbja e kampionit ndodh kur tejkalohet ngarkesa e lejuar e sorbentit ose nëse rrjedha e vëllimit tejkalon maksimumin e lejuar për sistemin e kampionimit që përdoret. Humbja e kampionit mund të parandalohet duke instaluar dy fishekë kampionimi të lidhur në seri dhe më pas duke analizuar përmbajtjen e secilit, ose duke instaluar një fishek sorbent me dy seksione dhe më pas duke analizuar të dy seksionet. Nëse sasia e analitit në seksionin rezervë është më shumë se 15% e sasisë së analitit në seksionin kryesor, supozohet një "përparim" dhe saktësia e rezultateve vihet në dyshim.

12. Saktësia dhe pasiguria

Ashtu si me analizën e komponimeve të tjera, dy faktorë ndikojnë në saktësinë dhe pasigurinë e rezultatit të përcaktimit të përmbajtjes së formaldehidit në ajrin e brendshëm: riprodhueshmëria e procedurës analitike dhe ndryshimi i përmbajtjes së analitit në ajër me kalimin e kohës. Faktori i fundit konsiderohet të jetë shumë më ndikues se i pari, megjithëse është e vështirë të përcaktohet sasia e efektit të ndryshimeve në intensitetin e burimit dhe kushtet e ventilimit. Informacioni i përgjithshëm mbi vlerat e gabimeve në lidhje me procedurën analitike jepet në Shtojcën A.

Shtojca A
(referencë)
Saktësia dhe pasiguria

Është vlerësuar një metodologji e ngjashme me metodologjinë e analizës së dhënë në këtë Standard Ndërkombëtar. Saktësia në lidhje me procedurën analitike duhet të jetë brenda ± 10% për një përqendrim në masë të analitit prej të paktën 1 µg/mL. Në një përqendrim masiv prej jo më shumë se 0,5 μg / ml, saktësia në analizat e përsëritura të disa përbërjeve karbonil mund të rritet deri në 25%. Një metodë që përdor fishekë xheli silicë (përmasat e grimcave midis 55 dhe 105 µm) të veshura me DNPH u vlerësua në vajtje-ardhje [14] - [16] e ngjashme me metodën e specifikuar në këtë Standard Ndërkombëtar. Rezultatet e vlerësimit të mëposhtëm mund të përdoren për të vlerësuar efektivitetin e përdorimit të kjo metodë për analizën e ajrit të dhomave të mbyllura. Dy laboratorë të ndryshëm kanë përdorur fishekët për të kryer më shumë se 1500 matje të formaldehidit dhe komponimeve të tjera karbonil në ajri atmosferik si pjesë e një programi kërkimor në 14 qytete të SHBA-së [15], [16]. Saktësia e 45 injektimeve të përsëritura të tretësirës së kalibrimit të DNPH, një derivat i formaldehidit, në sistemin HPLC për 2 muaj, i shprehur si një devijim standard relativ, ishte 0.85%. Bazuar në rezultatet e një analize të trefishtë të secilit prej 12 mostrave identike nga fishekët e veshur me DNPH, u morën vlerat e përmbajtjes së formaldehidit, të cilat janë konsistente brenda një devijimi standard relativ prej 10.9%. Në testet rrethore morën pjesë 16 laboratorë të SHBA-së, Kanadasë dhe Evropës. Gjatë këtyre testeve u analizuan 250 fishekë me mostra bosh, tre grupe me 30 fishekë me tre vlera të përmbajtjes së derivateve të injektuar të DNPH dhe 13 seri fishekësh të ekspozuar ndaj gazrave të shkarkimit të automjeteve [14] - [16]. Fishekët që plotësojnë kërkesat e 4.2 janë përgatitur nga një laborator. Të gjitha mostrat u caktuan rastësisht në laboratorët pjesëmarrës në raundin e rrumbullakët. Rezultatet e testeve të qarkut përmblidhen dhe jepen në tabelën A.1. SHËNIM Testi i rrumbullakët nuk përdori një procedurë të standardizuar të analizës HPLC. Pjesëmarrësit në prova përdorën metodat e bazuara në HPLC që përdorin në praktikë në laboratorët e tyre. Vlera absolute e diferencës, e shprehur në përqindje, ndërmjet rezultateve të dy serive të matjeve (kampionime nga i njëjti vend) të kryera në kuadër të programit kërkimor amerikan në 1988, ishte 11.8% për formaldehidin (n = 405), acetaldehidin - 14 .5% (n = 386) dhe aceton - 16.7% (n = 346) [15], [16]. Si rezultat i analizës së dy mostrave të marra pothuajse në të njëjtën pikë në kuadër të këtij programi për përmbajtjen e formaldehidit nga një laborator tjetër, devijimi standard relativ ishte 0,07, koeficienti i korrelacionit ishte 0,98 dhe pasiguria ishte minus 0,05 për formaldehidin [ 15]. Vlerat përkatëse për acetaldehidin ishin 0.12; 0,95 dhe minus 0,50, dhe për aceton - 0,15; 0,95 dhe minus 0,54 [16]. Një analizë e fishekëve pas injektimit të DNPH në to, e kryer nga një laborator gjatë një viti, tregoi se pasiguria mesatare ishte 6,2% për formaldehidin (n = 14) dhe 13,8% për acetaldehidin (n = 13). Analiza e 30 fishekëve pas injektimit të DNPH në to nga një laborator sipas këtij programi tregoi se pasiguria mesatare ishte 1.0% (varg - 49% deri + 28%) për formaldehidin dhe 5.1% (varg - minus 38% në minus 39%) për acetaldehidin. Tabela A.1 — Rezultatet e testeve vajtje-ardhje

Lloji i mostrës

Formaldehidi

Acetaldehidi

propionaldehid

Benzaldehidi

Fishekët bosh:

aldehid, mcg

rsd, %

n

Fisheku i mostrës 3):

shkalla e nxjerrjes, % (rsd , %)

shkurt

mesatare

i gjatë

n

Mostrat në mjedisi me gazrat e shkarkimit të makinave:

aldehid, mg

rsd, %

n

a) Nivelet e ulëta, të mesme dhe të larta të aldehidit të futur në fishek ishin afërsisht 0.5; 5 dhe 10 mcg, respektivisht. Shënim - 16 laboratorë morën pjesë në studime. Vlerat u nxorën nga një seri e të dhënave pasi u hoqën vlerat e jashtme prej saj. Emërtimet e përdorura në tabelë: rsd - devijimi standard relativ; n është numri i matjeve.

Shtojca B
(referencë)
Pikat e shkrirjes së derivateve të DNPH të përbërjeve karbonil

Tabela B.1 - Pikat e shkrirjes së derivateve të DNPH të përbërjeve karbonil

Emri i përbërjes karbonil

Pika e shkrirjes së derivatit të DNPH [17], °C

Acetaldehidi

152 deri në 153 (168.5 [18], 168 [19])

Aceton

125 deri në 127 (128[ 18], 128[ 19])

Benzaldehidi

240 deri në 242 (235 [19])

Butialdehidi

119 deri në 120 (122 [19])

Kretonaldehidi

191 deri në 192 (190 [19])

2,5-dimetilbenzaldehid

216.5 deri në 219.5

Formaldehidi

166 (167 [ 18], 166 [ 19])

Heksanaldehidi

106 deri në 107

Izovaleraldehidi

121.5 deri në 123.5

propionaldehid

144 deri në 145 (155 [19])

o - Toluilaldehid

193 deri 194 (193 deri 194 [19])

m - Toluylaldehyde

212 (212 [ 19])

n - Toluylaldehyde

234 deri në 236 (234 [19])

Valeraldehidi

108 deri në 108.5 (98 [19])

Shtojca C
(referencë)
Informacion mbi përputhshmërinë e standardeve kombëtare të Federatës Ruse me standardet ndërkombëtare referuese

Tabela C.1

Referenca e përcaktimit të standardeve ndërkombëtare

Emërtimi dhe emri i standardit kombëtar përkatës

ISO 9001:2000

GOST R ISO 9001-2001 Sistemet e menaxhimit të cilësisë. Kërkesat

ISO 16000-1:2004

GOST R ISO 16000-1-2007 Ajri i brendshëm. Pjesa 1. Marrja e mostrave. Dispozitat e përgjithshme

ISO 16000-2:2004

GOST R ISO 16000-2-2007 Ajri i brendshëm. Pjesa 2. Marrja e mostrave për përmbajtjen e formaldehidit. Pikat kryesore

ISO 16000-4:2004

GOST R ISO: 16000-4-2007 Ajri i brendshëm. Pjesa 4. Përcaktimi i formaldehidit. Metoda e kampionimit me difuzion

ISO/IEC 17025:2005

GOST R ISO / IEC 17025-2006 Kërkesat e përgjithshme për kompetencën e laboratorëve të testimit dhe kalibrimit

* Nuk ka asnjë standard kombëtar përkatës. Përpara miratimit të tij, rekomandohet përdorimi i përkthimit rus të këtij standardi ndërkombëtar. Përkthimi i këtij standardi ndërkombëtar gjendet në Fondin Federal të Informacionit të Rregulloreve dhe Standardeve Teknike.

Bibliografi

Metoda TO-11A, EPA-625/R-96-010b, Përmbledhje e Metodave për Përcaktimin e Përbërjeve Organike Toksike në Ajrin e Ambientit, U.S. Agjencia për Mbrojtjen e Mjedisit, Cincinnati, OH, 1996

Udhëzimet e cilësisë së ajrit për Evropën. Kopenhagë: Zyra Rajonale e OBSH-së për Evropën. Publikimet Rajonale të OBSH-së. Seriali evropian Nr. 23/1987

Vlerat e rishikuara shikoni faqet e internetit:

www.who.int.peh, www.who.dk/envhlth/pdf/airqual.pdf

Tejada, S. B., Vlerësimi i fishekëve të xhelit silicë të veshur në vend me 2,4-dinitrofenilhidrazinë të acidifikuar për marrjen e mostrave të aldehideve dhe ketoneve në ajër, Int. J. Mjedisi. anale. Chem., 26, 1986, f. 167 - 185

Grosjean, D., Nivelet e ambientit të formaldehidit, acetaldehidit dhe acidit formik në Kaliforninë jugore: Rezultatet e një studimi bazë njëvjeçar, Mjedisi. shkenca. Technol., 25, 1991, fq. 710 - 715

J.-O. Levin dhe R. Lindahl, Metodat e matjes së aldehidit duke përdorur filtra të veshur me DNPH - Përmbledhje dhe përfundime, Proc. Workshop "Sampling Project", 27 - 28 qershor, 1996, Mol, Belgjikë

VDI 3862 Pjesa 2

Matja e shkarkimeve të gazta - Matja e aldehideve dhe ketoneve alifatike dhe aromatike - Metoda DNPH - Metoda e përplasjes

VDI 3862 Pjesa 3

Matja e emetimit të gaztë - Matja e aldehideve dhe ketoneve alifatike dhe aromatike - Metoda DNPH - Metoda e fishekëve

A. Sirju dhe P.B. Shepson, Hetimi laboratorik dhe në terren i teknikës së fishekut DNPH për matjen e përbërjeve karbonil atmosferike, Mjedisi. shkenca. Technol., 29, 1995, fq. 384 - 392

Arnts, R.R., dhe Tejada, S. B., Metoda e fishekut të xhel silicë të veshur me 2,4-Dinitrophenylhydrazine për përcaktimin e formaldehidit në ajër: Identifikimi i një ndërhyrjeje të ozonit, Mjedisi. shkenca. Technol., 23, 1989, fq. 1428 - 1430

Sirju, A., dhe Shepson, P.B. Vlerësimi laboratorik dhe në terren i teknikës së fishekëve DNPH për matjen e përbërjeve karbonil atmosferike, Mjedisi. shkenca. Technol., 29, 1995, fq. 384 - 392

R.G. Merrill, Jr., D-P. Dejton, P.L. O"Hara, dhe R.F. Jongleux, Efektet e heqjes së ozonit në matjen e përbërjeve karbonil në ajrin e ambientit: Përvoja në terren duke përdorur metodën TO-11, në Matjen e ndotësve toksikë dhe të lidhur të ajrit, vëll. 1, Publikimi i Shoqatës së Menaxhimit të Ajrit dhe Mbetjeve VIP -21, Pittsburgh, PA, U.S.A., 1991, f. 51-60

T.E. Kleindienst, E.W. Corse, F.T. Blanchard dhe W.A. Lonneman, Vlerësimi i performancës së xhelit silicë të veshur me DNPH dhe fishekëve C1 8 në matjen e formaldehidit në prani dhe mungesë të ozonit, Environ. shkenca. Technol., 32, 1998, f. 124 - 130

EN 1232:1997

Atmosferat e vendit të punës - Pompa për marrjen e mostrave personale të agjentëve kimikë - Kërkesat dhe metodat e provës

ASTM D51 97-97 Metoda standarde e provës për përcaktimin e formaldehidit dhe përbërjeve të tjera karbonil në ajër (Metodologjia e kampionuesit aktiv), Libri vjetor i standardeve ASTM, 11.03, Shoqëria Amerikane për Testimin dhe Materialet, West Conshohoken, PA, U.S.A. , fq. 472 - 482

USEPA, 1989 Programi i monitorimit të toksinave ajrore urbane: Rezultatet e formaldehidit, Raporti Nr. 450/4-91/006. SHBA Agjencia për Mbrojtjen e Mjedisit, Research Triangle Park, NC, USA, Janar 1991

USEPA, 1990 Programi i monitorimit të toksinave të ajrit urban: Rezultatet e karbonilit, Raporti Nr. 450/4-91/025, U.S. Agjencia për Mbrojtjen e Mjedisit, Parku Triangle Research, NC, USA, korrik 1991

Certifikata e Analizës, Radian International, Austin, TX, U.S.A

Handbook of Chemistry and Physics, CRC, 18901 Cranwood Parkway, Cleveland, OH, U.S.A.

Organikum, Organisch-chemisches Grundpraktikum, Wiley-VCH, Weinheim, Gjermani

Fjalët kyçe: ajër, cilësi, ambiente të brendshme, formaldehid, komponime karbonil, kampionim, kampionim, kromatografi e lëngshme me performancë të lartë, detektor ultravjollcë

Grupi K29

STANDARD NDËRSHTETOR

MOBILJE, DRU DHE MATERIALE POLIMER

Metoda për përcaktimin e emetimit të formaldehidit dhe substancave të tjera të paqëndrueshme të dëmshme

substancave kimike në dhomat klimatike

Mobilje, lëndë druri dhe polimere.

Metoda për përcaktimin e formaldehidit dhe kimikateve të tjera të avullueshme në

ajri i dhomave klimatike

OKS 79.97.140

Data e prezantimit

Parathënie

1 ZHVILLUAR nga Instituti Gjith-Rus i Dizajnit dhe Teknologjisë i Mobiljeve (VKTIM), Instituti Kërkimor Gjith-Rus i Industrisë së Përpunimit të Drurit (VNIIDrev) dhe Qendra Shkencore dhe Praktike për Ekspertizën Higjienike të Komitetit Shtetëror për Mbikëqyrjen Sanitare dhe Epidemiologjike të Rusisë

PARAQITUR nga Sekretariati Teknik i Këshillit Ndërshtetëror për Standardizimin, Metrologjinë dhe Certifikimin

2 MIRATUAR nga Këshilli Ndërshtetëror për Standardizim, Metrologji dhe Certifikimi

Emri i shtetit	Emri i organit kombëtar të standardizimit
Republika e Bjellorusisë	Belstandard
Republika e Moldavisë	Moldavia standarde
Republika e Kazakistanit	Standardi Shtetëror i Republikës së Kazakistanit
	Standardi Shtetëror i Ukrainës
Federata Ruse	Gosstandart i Rusisë

3 Dekret i Komitetit të Federatës Ruse për Standardizimin, Metrologjinë dhe Certifikimin, datë 23.08.95 N 448 standard ndërshtetëror GOST u vu në fuqi drejtpërdrejt si standard shtetëror i Federatës Ruse më 1 korrik 1996

4 PARAQET PËR HERË TË PARË

1 FUSHA E PËRDORIMIT

Ky standard përcakton një metodë për përcaktimin e lëshimit të formaldehidit dhe substancave të tjera të dëmshme të paqëndrueshme në ajër në dhomat klimatike nga produktet e mobiljeve, pllakat e chip dhe pllakat e fibrave, kompensatë, pjesët dhe boshllëqet prej tyre, produktet e parketit, si dhe polimeret, materialet strukturore të përdorura në prodhimin e tyre, materialet e përballimit, përfundimit dhe ngjitjes.

GOST 8.207-76 GSI. Matjet e drejtpërdrejta me vëzhgime të shumta. Metodat për përpunimin e rezultateve të vëzhgimeve. Pikat kryesore

GOST 1770-74 Matjet e qelqit laboratorik. Cilindra, gota, balona, ​​epruveta. Specifikimet

GOST 3117-78 Amoniumi acetik. Specifikimet

GOST 3118-77 Acidi klorhidrik. Specifikimet

GOST Niseshte e tretshme. Specifikimet

GOST Acetilaceton. Specifikimet

Mobilje GOST. Specifikime të përgjithshme

Kolltuqe GOST për auditore. Specifikime të përgjithshme

GOST Mobilje për ulur dhe shtrirë. Specifikime të përgjithshme

Mobilje GOST për institucionet arsimore. Specifikimet

3 PAJISJET DHE AKSESORËT TESTIMI

3.1 Dhomat klimatike me volum hapësire pune nga 0,12 deri në 50 m

3.1.1 Dizajni i dhomës duhet të sigurojë ngushtësi, kontroll automatik të temperaturës, lagështisë. Për veshjen e sipërfaqeve të brendshme të dhomës duhet të përdoren materiale me kapacitet të ulët thithjeje (metal inox, xhami).

3.1.2 Sistemi i ventilimit duhet të sigurojë qarkullimin uniform të ajrit në të gjithë vëllimin e punës të dhomës me mostrat e instaluara.

3.1.3 Parametrat e mëposhtëm duhet të mbahen në vëllimin e punës të dhomës gjatë provave:

temperatura e ajrit - (23±2) °С;

lagështia relative e ajrit - (45±5)%;

shkëmbimi i ajrit në orë - 1±0.1.

Testi i produkteve të parketit kryhet me shkëmbim ajri (0,5 ± 0,05) në orë.

3.2 Pajisja aspiruese me matës rrjedhjeje për të përcaktuar shpejtësinë ose vëllimin e ajrit.

3.3 Pajisjet absorbuese si Polezhaev, Richter, me pllaka poroze.

3.4 Kromatografët, spektrofotometrat, elektrofotokolorimetrat që sigurojnë përcaktimin e përmbajtjes së një kimikati të avullueshëm në ajrin e kampionuar (të zgjedhur në varësi të llojit të substancës që përcaktohet).

3.5 Peshore laboratorike me kufirin maksimal të peshës 500 g me gabim peshimi ±0.02 g.

3.6 Balancat analitike me kufi maksimal peshimi 200 g me gabim peshimi ±0,0005 g.

3.7 Barometri aneroid.

3.8 Kronometër me ndarje të shkallës së dytë prej 0.2 s.

3.9 Psikrometër ose pajisje tjetër për monitorimin e temperaturës dhe lagështisë.

3.10 Universale mjetet matëse për matjen e madhësive të mostrave me gabim ±1 mm.

3.11 Instrumentet matëse, mjetet ndihmëse, materialet, reagentët kimikë, enë qelqi laboratorike - në përputhje me metodat për përcaktimin e kimikateve të dëmshme të avullueshme të miratuara nga autoritetet sanitare dhe epidemiologjike.

4 MBLEDHJA DHE PËRGATITJA E MOSTRAVE

4.1 Për të testuar produktet e mobiljeve, mostrat merren në një sasi që krijon një ngopje të caktuar të vëllimit të dhomës:

Për mobiljet e kabinetit, tavolinat, shtretërit - 1 m sipërfaqe kampioni për 1 m vëllim të dhomës klimatike;

Për produktet e mobiljeve për ulur dhe shtrirë - 0,3 m sipërfaqe kampioni për 1 m vëllim të dhomës klimatike.

Sipërfaqja e mostrave llogaritet me një gabim prej ±3%. Ai përfshin sipërfaqen totale nga 2 anët e të gjitha pjesëve të mobiljeve (sipërfaqet e mureve të pasme, fundi i sirtarëve, raftet, sipërfaqet pas pasqyrave, prizat e mobiljeve për ulje dhe shtrirje, etj.).

Si rregull, artikujt e mobiljeve të zgjedhura për testime fizike dhe mekanike në përputhje me kërkesat e GOST 16371, GOST 19917, GOST 22046, GOST 16854 i nënshtrohen testeve në një dhomë klimatike.

4.2 Për testimin e pjesëve dhe boshllëqeve, produkteve të parketit, si dhe materialeve strukturore, ballore, mbaruese dhe ngjitëse, merren të paktën 3 mostra, të bëra në përputhje me dokumentacionin teknik.

4.2.1 Bojërat dhe llaqet aplikohen në sipërfaqen e qelqit, kallajit ose drurit sipas shkallës së konsumit të përdorur në prodhimin e materialeve, pjesëve dhe produkteve.

4.2.2. Materialet ngjitëse aplikohen në sipërfaqen e qelqit, kallajit ose drurit sipas shkallës së konsumit të përdorur në prodhim dhe ngjitet një mostër e materialit për të cilin është menduar ngjitësi.

4.2.3 Mostrat e paneleve me bazë druri dhe kompensatës merren nga zona e dërrasës, të ndarë nga skajet e saj në një distancë prej të paktën 300 mm.

4.2.4 Mostrat e materialeve polimerike dhe të veshjes janë paraqitur me përmasa që krijojnë një ngopje të caktuar.

4.2.5 Sipërfaqja e kampionit (mbi shtresat në të dyja anët) e destinuar për testim në dhoma me vëllim nga 0,12 deri në 1 m përfshirëse, llogaritet me një gabim prej ±3%, bazuar në ngopjen prej 1 m sipërfaqja e kampionit për 1 m të vëllimit të dhomës.

Zona e mostrave të produkteve të parketit përcaktohet vetëm nga ana e përparme. Ngopja për produktet e parketit merret e barabartë me 0.4 m sipërfaqe të mostrës për 1 m vëllim të dhomës. Dimensionet e mostrave në gjatësi dhe gjerësi përcaktohen në bazë të dimensioneve të brendshme të dhomave klimatike.

4.2.6 Nëse është duke u vlerësuar emetimi i kimikateve të dëmshme të avullueshme përmes fletëve, atëherë skajet e mostrave duhet të kenë një shtresë mbrojtëse hermetike (plastike në skaj, letër alumini të ngjitur me ngjitës silikat, etj.).

Skajet e mostrave të parketit nuk janë të mbrojtura.

4.2.7 Transporti dhe ruajtja e mostrave - në përputhje me dokumentet rregullatore për produktet, materialet e testuara.

4.3 Testimi i mostrave të bëra me ngjitës ose nyje ngjitëse kryhet jo më herët se 7 ditë pas prodhimit të tyre, përveç nëse specifikohet ndryshe në dokumentet rregullatore.

Para testimit, mobiljet prej druri dhe materialesh me bazë druri mbahen për të paktën 3 ditë në një dhomë me lagështi relative prej 45 deri në 70% dhe temperaturë 15 deri në 30 °C.

4.4 Mostrat e paraqitura për testim duhet të shoqërohen me një pasaportë që përmban karakteristikat e tyre (Shtojca A).

5 TESTIMI

5.1 Përgatitja për testin

5.1.1 Testimi i dërrasave të chipit, fibrave, kompensatës, pjesëve dhe boshllëqeve prej tyre, pjesëve të produkteve të parketit, materialeve strukturore, ballore, përfundimit, polimerike dhe ngjitëse kryhet në dhoma klimatike me një vëllim prej 0,12 deri në 1 m përfshirëse.

Testimi i produkteve të mobiljeve kryhet në dhoma me një vëllim më shumë se 1 m , duke lejuar vendosjen e këtyre produkteve në përputhje me kushtet e specifikuara.

5.1.2 Mostrat vendosen në dhomë në një stendë ose në një mënyrë tjetër që siguron qarkullim të lirë të ajrit, ndërsa zona e kontaktit nuk duhet të kalojë 0,5% të sipërfaqes së mostrës.

5.1.3 Mostrat e produkteve të parketit vendosen në dyshemenë e dhomës, sipërfaqja e përparme e mostrave duhet të kthehet lart. Lejohet vendosja e mostrave në një mënyrë tjetër, ndërsa sipërfaqja e tyre jopunuese duhet të mbrohet nga një material i papërshkueshëm nga gazi (folje etj.).

5.1.4 Pajisjet e mobiljeve vendosen në dhomë, duke i shpërndarë në mënyrë të barabartë në sipërfaqen e dyshemesë. Produktet duhet të vendosen në një distancë prej të paktën 0,1 m nga njëra-tjetra dhe nga muret e dhomës. Dyert e produkteve duhet të hapen në një kënd prej të paktën 30 °, sirtarët shtrihen të paktën një të tretën e gjatësisë së tyre.

5.1.5 Në dhomat me vëllim më shumë se 1 m (Figura 1), fiksoni tubat për marrjen e mostrave të ajrit dhe lidhini ato me hapjet përkatëse të daljes së dhomës.

Në dhomat deri në 1 m përfshirëse, marrja e mostrave të ajrit mund të kryhet përmes një prize.

5.1.6 Pas vendosjes së mostrave, mbyllni fort dyert e dhomës. Sistemi i kondicionimit dhe ventilimit është i ndezur, dhe pasi të keni arritur parametrat e specifikuar, vendoset mënyra automatike e funksionimit të dhomës.

Kontrolli i parametrave të funksionimit të ajrit kryhet nga instrumentet e përfshira në projektimin e dhomës dhe nga pajisja e kontrollit që funksionon në mënyrë autonome.

5.2 Testimi në dhoma deri në 1 m përfshirëse

5.2.1 Gjatë gjithë provës, kampionimi i ajrit nga vëllimi i punës i dhomës kryhet me një frekuencë të caktuar.

Marrja e parë e mostrës së ajrit kryhet 24 orë pas stabilizimit të parametrave të ajrit në dhomë në përputhje me kërkesat e 3.1.3. Zgjedhja e dytë, e tretë dhe e mëpasshme kryhen çdo 24 orë për 5 ditë nga fillimi i testit.

5.2.2 Në këtë rast, kur rezultatet e tre kampioneve të njëpasnjëshme vërtetojnë se përqendrimi i substancave të paqëndrueshme në dhomë është konstant (d.m.th., devijimi standard i rezultateve të matjes nuk është më shumë se 15%), testi ndërpritet përpara skadimi prej 5 ditësh.

5.2.3 Njëkohësisht me marrjen e mostrave nga dhoma klimatike, merret ajri i furnizuar në dhomë.

5.2.4 Marrja e mostrave të ajrit kryhet duke përdorur një pajisje aspirimi (3.2) dhe pajisje thithëse (3.3), të zgjedhura në varësi të llojit të substancave të kontrolluara dhe metodës për përcaktimin e përqendrimit të tyre.

5.2.5 Mostrat e ajrit analizohen në ditën e marrjes së mostrave në përputhje me metodat për matjen e përqendrimit të kimikateve të dëmshme të avullueshme të miratuara nga autoritetet sanitare dhe epidemiologjike. Për të përcaktuar përqendrimin e kimikateve të paqëndrueshme të dëmshme, përdorni fotoelektrokolorimetra, spektrofotometra ose kromatografë të çdo lloji që ofrojnë rezolucionin e nevojshëm dhe gabimin e matjes (3.4 dhe 3.5).

5.2.6 Metoda për përcaktimin e formaldehidit me një reagent acetilaceton (metoda kolorimetrike) është dhënë në Shtojcën B. Një spektrofotometër ose fotoelektrokolorimetër përdoret për të përcaktuar përqendrimin e formaldehidit.

5.2.7 Rezultatet e matjeve regjistrohen në regjistrin e punës.

5.3 Testimi i produkteve të mobiljeve në dhoma me vëllim më shumë se 1 m

5.3.1 Marrja e parë e mostrës së ajrit nga dhoma dhe marrja e kampioneve të ajrit të kontrollit në hyrje të dhomës kryhet 72 orë pas vendosjes së mënyrës së funksionimit të ajrit në dhomë.

5.3.2 Kampionimi i mëpasshëm i ajrit kryhet çdo 24 orë.

5.3.3 Në rast se, bazuar në rezultatet e tre kampioneve të njëpasnjëshme, konstatohet se përqendrimi i substancave të paqëndrueshme të kontrolluara është konstant (devijimi standard i rezultateve të matjes nuk kalon 15%), testi ndërpritet.

Pas 21 ditësh, testi ndërpritet pavarësisht nga vlera e përqendrimit të substancave të paqëndrueshme të kontrolluara.

5.3.4 Marrja e mostrave të ajrit kryhet në gjashtë pika të paraqitura në Figurën 1, të vendosura në dy nivele të lartësisë së dhomës.

une- nivelet e kampionimit të ajrit (750; 1500 mm); // - tuba për marrjen e mostrave

ajri nga dhoma; 1 ; 2; 3; 4; 5; 6 - pikat e kampionimit të ajrit

Foto 1

Në çdo nivel, përcaktohen tre pika, të shpërndara në mënyrë të barabartë përgjatë gjatësisë dhe gjerësisë së dhomës.

Lejohet marrja e mostrave të ajrit nga një numër më i vogël pikash, por jo më pak se dy, të vendosura në nivele të ndryshme lartësie.

5.3.5 Marrja e mostrave dhe analiza e ajrit kryhet në përputhje me 5.2.3-5.2.7.

6 PËRPUNIMI I REZULTATEVE TË TESTIMIT

6.1 Përqendrimi i kimikateve të avullueshme në ajrin e dhomës klimatike në miligramë për metër kub llogaritet në përputhje me metodat për matjen e substancave të kontrolluara (5.2.5).

6.2 Vlera absolute e përqendrimit të kimikatit të avullueshëm të çliruar nga kampioni i provës në ajrin e dhomës klimatike llogaritet me formulën

ku është përqendrimi i një lënde të paqëndrueshme në ajrin e dhomës klimatike, mg/m;

Përqendrimi i një lënde të paqëndrueshme në ajër që hyn në dhomë, mg/m.

6.3 Vlera e përqendrimit të një kimikati të avullueshëm të çliruar në ajrin e një dhome klimatike deri në 1 m përfshirëse, gjendet si mesatarja aritmetike e rezultateve të testimit të të paktën tre mostrave sipas formulës.

ku është numri i përsëritjeve të vëzhgimit.

6.4 Devijimi standard i rezultateve të matjes, %, përcaktohet nga formula

. (3)

6.5 Përqendrimi i kimikatit të avullueshëm në çdo matje të bërë në përputhje me 5.3.1, 5.3.2 dhe 5.3.4 në dhomat më të mëdha se 1 m3 , përcaktohet si mesatare aritmetike e rezultateve të matjes në pika të ndryshme të dhomës sipas formulës (2).

6.6 Vlera përfundimtare e përqendrimit të një kimikati të paqëndrueshëm të dëmshëm në dhomat klimatike me një vëllim prej më shumë se 1 m gjatë testimit të produkteve të mobiljeve llogaritet si një mesatare aritmetike () rezultatet e matjes për tre kampionimet e fundit të ajrit, të llogaritura me formula (1) dhe (2). Devijimi standard përcaktohet nga formula (3).

Në rastin kur përqendrimi i një lënde është konstant (5.3.3) në tre matje të njëpasnjëshme, vlera mesatare aritmetike merret si karakteristikë e parametrit të kontrolluar.

Në rastin kur përqendrimi i një lënde nuk është konstant (zvogëlohet ose rritet), si karakteristikë merret vlera e përqendrimit e marrë gjatë përzgjedhjes së fundit dhe e llogaritur me formulën (1).

6.7 Vlerësimi i rezultateve të testit kryhet duke i krahasuar ato me përqendrimet maksimale të lejuara substancave të dëmshme në ajrin atmosferik, të miratuar rregullisht nga organet e Mbikëqyrjes Sanitare dhe Epidemiologjike Shtetërore.

6.8 Mostrat konsiderohen se e kanë kaluar testin nëse rezultatet e marra janë më të vogla ose të barabarta me standardet e përcaktuara në dokumentet rregullatore për produktet.

6.9 Rezultatet e testit dokumentohen në një protokoll (Shtojca B).

Formulari i pasaportës së mostrës së paraqitur për testim

PASAPORT

emri i mostrës, produkti, grupi i mobiljeve, projekti, përcaktimi,
indeksi (nëse disponohet)
Emri i prodhuesit (klientit)
Data e prodhimit të mostrës
Emri i dokumentacionit rregullator për produktet
për produktet dhe materialet

Karakteristikat e mostrave:

Mostra është bërë duke përdorur materialet e mëposhtme:

1 pllakë

Emri i materialit

Emërtimi (marka) sipas ND

emetimet e formaldehidit shpuese

Madhësia e mostrës,

Shënim*

chipboard

dërrasë fibre

* Nëse është e nevojshme, tregohet lloji i lidhësit dhe veçoritë e tjera karakteristike të kampionit.

2 Materialet e përballimit, dysheme dhe materiale të tjera polimerike

Emri i materialit

Përcaktimi i dokumentacionit normativ

Përbërja kimike bazë (nëse është e nevojshme)

Madhësia e mostrës,

Inteligjenca në lidhje me lejen per perdorim

Emri i materialit

Përcaktimi i dokumentacionit normativ

Madhësia e mostrës,

Inteligjenca në lidhje me lejen material per perdorim

Shënim - Në varësi të llojit dhe qëllimit të testit jepen informacione të tjera në marrëveshje me laboratorin e testimit.

	Nënshkrimet e drejtuesit të klientit dhe të personit përgjegjës për komunikim me laboratorin e testimit (qendrën), transkripti i nënshkrimeve, data

SHTOJCA B

(e detyrueshme)

METODA E PËRCAKTIMIT TË FORMALDEHIDIT

ME REAGENT ACETILACEton

B.1 FUSHA E APLIKIMIT

Kjo metodë është krijuar për të përcaktuar përqendrimin e formaldehidit në ajrin e ambienteve të banimit dhe dhomave klimatike.

B.2 ESENCA DHE KARAKTERISTIKAT E METODËS

Metoda bazohet në reagimin e ndërveprimit të formaldehidit me një reagent acetilaceton në një mjedis acetat amoniumi me formimin e një produkti me ngjyrë të verdhë.

Kufiri i poshtëm i zbulimit të formaldehidit është 0.001 mg në 10 cm3 të tretësirës së analizuar.

Gabim përcaktimi ±10%.

Gama e përqendrimeve të matura të formaldehidit në ajrin atmosferik, ajrin e hapësirave të mbyllura dhe dhomat klimatike është nga 0,008 në 1,3 mg/m3 me marrjen e mostrave të ajrit prej të paktën 120 dm3.

Përcaktimi i formaldehidit nuk ndërhyn me alkoolet metil dhe etilik, etilen glikolin, sulfurin e hidrogjenit, amoniakun.

B. H INSTRUMENTET MATES DHE PAJISJET NDIHMESE

B.3.1 Pajisja aspiruese që siguron një shpejtësi të rrjedhës së ajrit prej 2 dm/min.

B.3.2 Spektrofotometër ose kolorimetër fotoelektrik me një filtër drite me një përthithje maksimale të dritës në një gjatësi vale 412 nm dhe një kuvetë me gjerësi shtresë pune 10 mm.

B.3.3 Balona volumetrike 50, 250 dhe 1000 cm3 sipas GOST 1770.

B.3.4 Balona konike 100 cm në përputhje me GOST 1770.

B.3.5 Pajisjet absorbuese si Polezhaev, Richter.

B.4 REAGENTËT DHE TRIRJE

B.4.1 Acetylaceton, grade analitike sipas GOST 10259.

B.4.2 Acidi acetik, x glacial. h.

B.4.3 Acetat amoniumi, grade analitike sipas GOST 3117.

B.4.4 Formalinë, tretësirë ​​formaldehid 40%.

B.4.5 Sodë kaustike, shkallë analitike tretësirë ​​30%.

B.4.6 Acidi klorhidrik, konc. h.d.a sipas GOST 3118, i holluar 1:5.

B.4.7 Sulfat natriumi NSO fixanal, tretësirë ​​0.1N.

B.4.8 Jod, tretësirë ​​fikanale 0.1 N.

B. 4.9 Niseshte e tretshme sipas GOST 10163, tretësirë ​​1%.

B.4.10 Reagenti acetilaceton: 200 g acetat amoniumi treten në 800 ml ujë në një balonë vëllimore 1 dm. Tretësirës i shtohen 3 cm3 acetilaceton dhe 5 cm3 acid acetik dhe tretësira në balonë sillet në shenjë me ujë (tretësirë ​​përthithëse).

B.4.11 Tretësira fillestare për kalibrim: 5 cm3 formalinë shtohen në një balonë vëllimore 250 cm3 dhe plotësohen me ujë deri në shenjë. Më pas përcaktoni përmbajtjen e formaldehidit në këtë tretësirë. Për ta bërë këtë, 5 cm tretësirë ​​vendoset në një balonë konike 250 cm me një tapë të bluar, 20 cm tretësirë ​​jodi 0,1 N dhe një tretësirë ​​30% hidroksid natriumi shtohet pika-pika derisa të shfaqet një ngjyrë e verdhë e çelët e qëndrueshme. Balona lihet për 10 minuta, më pas acidifikohet me kujdes një tretësirë ​​prej 2,5 ml acid klorhidrik (i holluar 1:5), lihet 10 minuta në errësirë ​​dhe jodi i tepërt titrohet me tretësirë ​​0,1 N të tiosulfatit të natriumit. Kur tretësira të marrë ngjyrë të verdhë të lehtë, shtoni disa pika niseshte. Paracaktoni sasinë e tiosulfatit të konsumuar për titrimin e tretësirës së jodit 0,1 N 20 cm. Nga diferenca në sasinë e shpenzuar për titrimin e kontrollit dhe teprica e jodit që nuk ka reaguar me formaldehidin, përcaktohet sasia e jodit që përdoret për oksidimin e formaldehidit. 1 cm tretësirë ​​jodi 0,1 N korrespondon me 1,5 mg formaldehid. Pasi të keni vendosur përmbajtjen e formaldehidit në 1 cm 3 tretësirë, përgatitni tretësirat fillestare dhe punuese të formaldehidit me përmbajtje përkatësisht 0,1 mg/cm dhe 0,01 mg/cm, me hollimin e duhur me ujë. Përmbajtja e formaldehidit në tretësirë ​​përcaktohet në mënyrë titrimetrike.

B.5 MOSTRIMI

B.5.1 Kur testohet në dhomat klimatike materiale polimer dhe produktet, përgatitja e mostrës dhe procedurat e marrjes së mostrave kryhen në përputhje me seksionet 4 dhe 5 të këtij standardi.

B.5.2 Për të përcaktuar përqendrimin maksimal të vetëm të formaldehidit në ajrin e një dhome klimatike ose të një hapësire të mbyllur, ajri thithet me një shpejtësi prej 2 dm3/min në një vëllim prej 60-120 dm ujë të distiluar. Gjatë procesit të marrjes së mostrave, formohet një derivat jo i paqëndrueshëm i formaldehidit.

B.5.3 Në të njëjtën kohë, merret një kampion kontrolli i ajrit të furnizuar në dhomën klimatike.

Marrja e mostrave kryhet në përputhje me 5.2.

B.6 PROCEDURA E ANALIZËS

B.6.1 Mostrat e përzgjedhura vendosen në një banjë uji të ngrohur në 40 °C dhe mbahen për 30 minuta.

B.6.2 Pas ftohjes së mostrave, matni densitetin optik të tretësirave me ngjyrë duke përdorur një spektrofotometër ose kolorimetër fotoelektrik në një gjatësi vale prej 412 nm në kuveta me gjerësi të shtresës së punës 10 mm. Vlerësimi i përmbajtjes sasiore të formaldehidit në kampion kryhet sipas karakteristikës së kalibrimit.

B.7 VENDOSJA E KARAKTERISTIKAVE TË KALIBRIMIT

B.7.1 Në një tub vëllimor 10 cm me një pipetë 2 cm, shtoni një tretësirë ​​pune të formaldehidit (B.4.11), ujë me një pipetë 5 cm, sillni tretësirën absorbuese në shenjë dhe përgatitni tretësirat për kalibrim në përputhje me tabelën. B.1 (kur përcaktohen përqendrimet e ulëta të formaldehidit) dhe Tabela B.2 (kur përcaktohen përqendrimet e larta të formaldehidit).

Tretësira, cm
Tretësirë ​​pune e formaldehidit me përmbajtje 0,01 mg/cm
Reagent acetilaceton	7 cm në çdo tub

Shënim - Kur përgatitni tretësirat 1 dhe 2, përdorni një pipetë kapilar ose një mikrodozues automatik.

Tretësira, cm	Numrat e zgjidhjeve për diplomim
Tretësirë ​​rezervë formaldehide që përmban 0.1 mg/cm
Reagent acetilaceton	7 cm në çdo tub

B.7.2 Tretësirat për kalibrim nxehen në një banjë uji për 30 minuta në temperaturën T - 40 °C, ftohen dhe maten në to dendësia optike (gjatësia e valës është 412 nm, gjerësia e shtresës së punës së kuvetës është 10 mm). - presioni atmosferik, mbar;

- vëllimi i mostrës së ajrit, m;

Dendësia optike e kampionit të analizuar, e llogaritur si diferencë ndërmjet shumës së densitetit optik të tretësirave të analizuara në 2 absorbues dhe tretësirës zero (bosh);

0,00371 - koeficienti i reduktimit në kushte normale.

Formulari i raportit të testit

emri i laboratorit të akredituar të testimit (qendra)

numri dhe data e certifikatës së akreditimit në sistemin e certifikimit GOST R

adresën postare dhe numrin e telefonit të laboratorit të testimit (qendrës)

MIRATOJE Shefi i laboratorit të testimit (qendra)

emri i plotë

PROTOKOLI N

lloji i testit

emrin dhe përcaktimin e mostrave të testuara

1 Prodhuesi

emrin dhe adresën

2 Data e prodhimit dhe marrjes së mostrave

3 Baza për testim

numrin dhe datën e letrës

(kontrata) e klientit

4 Përcaktimi i dokumentacionit rregullator për produktet

5 Treguesit e matur

lista e të përcaktuara

treguesit e kontrolluar

6 Lista (përcaktimi) i dokumenteve rregullatore

mbi metodat e testimit

7 Lista e pajisjeve të testimit të certifikuara

përcaktimi, numri dhe data e certifikatës (certifikata, marka)

8 Karakterizimi i mostrës

9 Kushtet e provës

temperatura dhe relative

lagështia në dhomë, ngopja, shkëmbimi i ajrit

10 Rezultatet e testit

teksti ose tabelat

me vlera referente

11 Përfundim

Nënshkrimet e artistëve

pozicion

emri i plotë

Teksti i dokumentit verifikohet nga:

publikim zyrtar

M.: Shtëpia Botuese e Standardeve IPK, 1995

Udhëzime metodike.

Formalinë - tretësirë ​​ujore e formaldehidit (35-40%). Është një lëng transparent pa ngjyrë me erë karakteristike; kur ruhet në gjendje të ftohtë, formalina bëhet e turbullt me ​​formimin e një precipitati. Për dezinfektim, përgatitet një zgjidhje me një përmbajtje të caktuar të formaldehidit në formalinë.

Para dezinfektimit, është e nevojshme të kontrollohet përqindja e formaldehidit në tretësirë. Zakonisht një zgjidhje formaldehidi përgatitet nga formalina që përmban 35-40% formaldehid. Për shembull, për të përgatitur një zgjidhje formaldehidi 4% nga një formalinë ekzistuese 40%, së pari duhet të përgatisni proporcioni tjetër:

100: 40 \u003d x: 4, nga ku x \u003d 100 ∙ 4 / 40 \u003d 10

Vlera e gjetur do të thotë që për të marrë një zgjidhje formaldehidi 4%, duhet të merrni 10 ml formalinë 40% në dispozicion dhe 90 ml ujë.

Për çdo grumbull të formalinës, duhet të ketë një pasaportë, e cila tregon emrin e barit, emrin e bimës, masën dhe përqindjen e formaldehidit.

Formalina përdoret për dezinfektimin e objekteve blegtorale. Mund të përdoret në solucione ujore, në gjendje të gaztë (dhoma me avull-formalinë, aerosole) si në formë të pastër ashtu edhe në përzierje me të tjera. kimikatet. Veprimi baktericid bazohet në aftësinë e formaldehidit për të denatyruar proteinat mikrobike.

Ushtrimi 1.Përcaktimi i përqindjes së formaldehidit në formalinë (metoda e titrimit)

Enë qelqi dhe reagentë: Balonë konike 500 ml, byreta, tretësirë ​​normale të hidroksidit të natriumit, tretësirë ​​jonormale jonormale, tretësirë ​​decinormale tiosulfat natriumi, acid klorhidrik - 1 N. tretësirë, tretësirë ​​niseshteje 1%.

Përparimi i përkufizimit: 30 ml tretësirë ​​normale të hidroksidit të natriumit, 50 ml formalinë e holluar 20 herë (95 ml ujë të distiluar i shtohen 5 ml formalinë) dhe 100 ml 0,1 n. jodi, i cili derdhet nga byreta në pjesë të vogla, duke përzier me kujdes pjesën e derdhur të jodit me lëngun në balonë me lëvizje rrethore të balonës. Balonja mbyllet më pas dhe vendoset brenda vend i errët për 30 minuta, pas së cilës shtoni 40 ml 1 N. tretësirë ​​e acidit klorhidrik. Në këtë rast, një lëng (përzierje) pothuajse i pangjyrë bëhet kafe. Titrohet me tretësirë ​​tiosulfati decinormal. Kur përzierja zverdhet pak, në balonë hidhet 1 ml tretësirë ​​niseshteje 1% (tregues). Lëngu bëhet blu dhe më pas bëhet i pangjyrë ndërsa titrimi vazhdon. Përqindja e formaldehidit në formalinë përcaktohet nga formula:

x \u003d (100 - y) ∙ 0,0015 ∙ 20 ∙ 20,

100 është sasia e tretësirës së jodit, ml;

y është sasia e tiosulfatit të përdorur për titrim, ml;

0,0015 - gram ekuivalent i formaldehidit;

20 - hollimi i formalinës;

20 është një shumëzues për konvertimin në përqindje.

Detyra 2. Përcaktimi i formaldehidit në formalinë sipas densitetit

Enë qelqi dhe reagentë: një cilindër xhami prej 0,5 ose 1 l, një densimetër me ndarje 1,08-1,16, formalina e testuar (duhet të ketë një temperaturë prej 18 ... 20 0 C).

Përparimi i përkufizimit: formalina hidhet në një cilindër qelqi deri në ⅔ të lartësisë së saj dhe dendësia e saj përcaktohet me një densimetër. Përqindja e formaldehidit llogaritet me formulën:

x \u003d 1000 (D - 1) / 2,5,

D është dendësia e formalinës;

1 - dendësia e ujit;

1000 - shumëzues për shndërrimin e numrave thyesorë në një numër të plotë;

2.5 është një konstante.

Formalinë e thatë(paraform) përmban 95-96% formaldehid. Është pluhur ngjyrë të bardhë. Për të marrë një zgjidhje me përqendrim 1%, merrni 1 pjesë të formalinës së thatë dhe 99 pjesë të ujit (për një përqendrim 3%, përkatësisht, 3 pjesë pluhur dhe 97 pjesë ujë, etj.). Uji duhet të nxehet në 50 ... 60 0 С.

Tretësirat e thata të formalinës përdoren për dezinfektim në të njëjtin rend dhe në të njëjtat përqendrime si tretësirat e formaldehidit.

Parazodi dhe fospari janë pluhura të bardha, shumë të tretshme në ujë të nxehtë (50...60 0 C), të qëndrueshme gjatë ruajtjes. Ato përgatiten në bazë të paraformës, karbonatit të natriumit dhe fosfatit të trisodiumit dhe përmbajnë 50% paraformë. Kanë veti të larta baktericid dhe virucid. Për dezinfektimin e lagësht përdoren solucione 3-4% të parazodit dhe fosparit.

Për të marrë tretësirë ​​të këtij përqendrimi, merrni përkatësisht 3 ose 4 kg të njërit prej barnave, shtoni gradualisht 50 litra. ujë i nxehtë(50 ... 60 0 С), duke e përzier deri në tretje të plotë, pastaj shtoni ujë të ftohtë për të marrë 100 litra dezinfektues.

Me metodën e aerosolit, parazodi dhe fospari përdoren në formën e solucioneve 40% në masën 30 ml për 1 m 3 të dhomës. Për të përgatitur tretësirë ​​40%, merrni 40 kg të një prej preparateve për 100 litra ujë.

Metoda e përcaktimit të formaldehidit

një pjesë e përbashkët

Teknika është krijuar për të përcaktuar përqendrimin e formaldehidit në ajrin atmosferik vendbanimet në intervalin 0,01 - 0,3 mg/m 3 me volum kampion prej 20 dm 3 . Përdoret për të matur përqendrimet e vetme.

Metoda bazohet në kapjen e formaldehidit nga ajri me një zgjidhje të acidit sulfurik dhe përcaktimin e tij fotometrik nga përbërësi me ngjyrë i formuar si rezultat i ndërveprimit të formaldehidit me hidroklorurin e fenilhidrazinës dhe kloraminës B në një mjedis acid.

Përgatitja e tretësirave

1 Ujë i distiluar. Gjatë matjes së përqendrimeve të formaldehidit në ajrin atmosferik, përdoret ujë i distiluar i sapo përgatitur.

2 Jod, tretësirë ​​0,05 mol / dm 3 (0,1 N). Përgatitur nga titri standard.

3 niseshte, tretësirë ​​0,5%. 0,25 g niseshte përzihet me 10 cm 3 ujë derisa të fitohet një suspension uniform. Në 40 cm 3 ujë të ngrohur në 60 - 70 ° C, shtohet një suspension niseshteje me përzierje të vazhdueshme, zihet për 1 minutë dhe ftohet.

4 Acidi sulfurik, tretësirë ​​20%. Në 80 cm 3 ujë të distiluar, shtoni me kujdes 11 cm 3 acid sulfurik të koncentruar.

5 Acidi klorhidrik, tretësirë ​​10%. Në 78,1 cm 3 ujë të distiluar, shtoni me kujdes 21,9 cm 3 acid klorhidrik të koncentruar.

6 Hidroksid natriumi, tretësirë ​​20%. 20 g hidroksid natriumi treten në ujë të distiluar. Vëllimi është rregulluar në 100 cm 3 .

7 Tiosulfat natriumi, tretësirë ​​0,1 mol / dm 3 (0,1 N). Përgatitur nga titri standard.

8 Acid klorhidrik fenilhidrazinë, tretësirë ​​5%. 5 g acid klorhidrik fenilhidrazinë treten në ujë të distiluar. Vëllimi është rregulluar në 100 cm 3 . Tretësira përgatitet në ditën e analizës. Në prani të turbullirës, ​​filtrohet përmes një filtri me fjongo blu.

9 Përzierje etanolit me fenilhidrazinë. Në 10 cm 3 etanol, shtoni 2 cm 3 tretësirë ​​5% të fenilhidrazinës dhe përzieni.

10 Kloraminë B, tretësirë ​​0,5%. 0,25 g kloraminë B tretet në ujë të distiluar. Vëllimi është rregulluar në 50 cm 3 . Tretësira përgatitet në ditën e analizës.

11 Tretësirë ​​rezervë formaldehide (c = 10 µg/cm3). Përgatitet një tretësirë ​​e formaldehidit me përafërsi 1%, për të cilën në një balonë vëllimore me kapacitet 100 cm 3 treten në ujë 2,5 cm 3 formalinë dhe më pas përcaktohet me saktësi përqendrimi i tij me titrim jodometrik. Pas përcaktimit të përqendrimit të formaldehidit në tretësirë, një tretësirë ​​që përmban 10 µg/cm 3 të substancës përgatitet me hollimin e duhur.

12 Tretësirë ​​pune me formaldehid (c = 1 µg/cm3). 10 cm 3 e tretësirës bazë (shih listën 11) hollohet në një balonë vëllimore në 100 cm 3 me ujë. Tretësira përgatitet para përdorimit.

13 Tretësirë ​​përthithëse - acid sulfurik, tretësirë ​​0,005 mol / dm 3. Përgatitet duke shtuar 0,27 cm 3 acid sulfurik të koncentruar në 1000 cm 3 ujë të distiluar.

Tabela 6 - Zgjidhjet për përcaktimin e karakteristikave të kalibrimit gjatë përcaktimit të përqendrimit të formaldehidit

Përcaktimi i karakteristikës së kalibrimit

Karakteristika e kalibrimit, e cila shpreh varësinë e densitetit optik të tretësirës nga përqendrimi i formaldehidit, vendoset për pesë seri zgjidhjesh kalibruese. Çdo seri, e përbërë nga gjashtë solucione, përgatitet nga një solucion formaldehidi i përgatitur fllad.

Tretësirat për përcaktimin e karakteristikave të kalibrimit përgatiten në balona vëllimore me kapacitet 100 cm 3 . Për ta bërë këtë, një zgjidhje pune e formaldehidit derdhet në secilën balonë në përputhje me tabelën. 6, holloni vëllimin me tretësirën absorbuese deri në shenjë dhe përzieni plotësisht.

Për të përcaktuar karakteristikat e kalibrimit, 5 cm 3 nga secila tretësirë ​​kalibrimi futen në epruveta, shtohen 1,2 cm 3 të një përzierjeje të sapopërgatitur të etanolit dhe fenilhidrazinës dhe përzihen. Pas 15 minutash shtohet 1 cm 3 tretësirë ​​0,5% e kloraminës B dhe përzihet sërish. Pas 10 minutash, në secilën kampion shtohen 2 cm 3 tretësirë ​​të acidit sulfurik 20%, të përziera. Pas 10 minutash, dendësia optike matet në 520 nm në lidhje me ujin në kuvetat me një distancë midis faqeve të punës prej 20 mm. Njëkohësisht matet edhe dendësia optike e tretësirës zero: 5 cm 3 tretësirë ​​thithëse, së cilës i shtohen të njëjtat reagjentë. Vlerat aktuale të densitetit optik gjenden nga diferenca midis densitetit optik të zgjidhjeve të kalibrimit dhe zgjidhjes zero.

Përzgjedhja e mostrës

Për të përcaktuar përqendrimin e vetëm të formaldehidit, ajri i provës thithet përmes një pajisjeje thithëse Richter të mbushur me 6 cm 3 të një solucioni absorbues me një shpejtësi rrjedhjeje prej 1 dm 3 /min për 20 minuta. Mostra analizohet në ditën e grumbullimit.

Marrja e matjeve

Transferoni 5 cm 3 të tretësirës së mostrës në një provëz, shtoni 1,2 cm 3 të një përzierjeje të sapopërgatitur të etanolit dhe fenilhidrazinës, përzieni. Pas 15 minutash, shtohet 1 cm 3 tretësirë ​​0,5% kloramine dhe përzihet. Pas 10 minutash, kampionit i shtohen 2 cm 3 tretësirë ​​të acidit sulfurik 20% dhe përzihen sërish. Pas 10 minutash, dendësia optike matet në 520 nm në lidhje me ujin në kuvetat me një distancë midis faqeve të punës prej 20 mm. Në mënyrë të ngjashme analizohen tre mostra zero, të cilat përdorin 5 cm 3 tretësirë ​​thithëse. Koha nga shtimi i reagentit të fundit deri në matjen e densitetit optik të të gjitha mostrave duhet të jetë e njëjtë. Dendësia mesatare optike e kampionit zero nuk duhet të kalojë 0.04.

Masa e formaldehidit në kampion përcaktohet duke përdorur karakteristikën e vendosur të kalibrimit nga ndryshimi në densitet optike të zgjidhjeve të mostrës dhe densiteti optik mesatar i mostrave zero.

Llogaritja e rezultatit të matjes kryhet sipas formulës:

ku: с - përqendrimi në masë (mg/m3) i grimcave të pezulluara në ajër

V a - vëllimi i tretësirës së marrë për analizë, cm 3

V p - vëllimi i përgjithshëm i tretësirës së mostrës, cm 3

V rreth - vëllimi i kampionit të ajrit, i reduktuar në n.o., dm 3.

ndotja atmosferike fenol amoniak