Dekret Državni odbor standardi Vijeća ministara SSSR-a od 10. svibnja 1972. br. 935 datum uvođenja
od 01.01.73
Ovaj standard utvrđuje uvjetne slike i oznake šavova zavareni spojevi u projektnoj dokumentaciji proizvoda svih industrija, kao i u građevinsku dokumentaciju, koji ne koristi slike i simbole koji se koriste u građevinarstvu.
1. SLIKA ZAVARENIH SPOJOVA
1.1. Šav zavarenog spoja, bez obzira na način zavarivanja, uvjetno je prikazan: vidljiv - s punom glavnom linijom (slika 1. a, u);
nevidljiva - isprekidana linija (slika 1 G).
Vidljivo jedno mjesto zavarivanja, bez obzira na metodu zavarivanja, uobičajeno je prikazano znakom "+" (slika 1. b), koji se izvodi punim linijama (slika 2).
Nevidljive pojedinačne točke nisu prikazane.
Sa slike šava ili jedne točke povlači se vodeća linija koja završava jednosmjernom strelicom (vidi sliku 1). Vodeća linija po mogućnosti je povučena sa slike vidljivog šava.
1.2. Dopušteno je primijeniti konture pojedinačnih prolaza na sliku presjeka višeprolaznog zavara, dok moraju biti naznačeni velikim slovima ruske abecede (slika 3).
1.3. Šav, čije dimenzije strukturnih elemenata nisu utvrđene standardima (nestandardni šav), prikazan je s naznakom dimenzija strukturni elementi potrebno za izradu šava prema ovom crtežu (slika 4).
Granice šava prikazane su kao pune glavne linije, a strukturni elementi rubova unutar granica šava prikazani su kao čvrste tanke linije.
2. SIMBOLI ZA ZAVARENE SPOJOVE
2.1. Pomoćni znakovi za označavanje zavarenih spojeva dani su u tablici.
|
Pomoćni znak |
Značenje pomoćnog znaka |
Mjesto pomoćnog znaka u odnosu na policu vodeće linije izvučene sa slike šava |
|
|
s prednje strane |
na poleđini |
||
|
Uklonite pojačanje šavova |
|||
|
Progibe i neravne šavove obraditi s glatki prijelaz na obični metal |
|||
|
Šav treba izvesti tijekom ugradnje proizvoda, t.j. kada se montira prema instalacijskom crtežu na mjestu uporabe |
|||
|
Zavarivanje isprekidano ili točkasto s lančanim rasporedom Kut nagiba linije ≈ 60° |
|||
|
Šav je isprekidan ili prošaran uzorkom šahovnice |
|||
|
Zatvoreni šav. Promjer znaka - 3 ... 5 mm |
|||
|
Šav po otvorenoj liniji. Znak se koristi ako je mjesto šava jasno iz crteža |
|||
Bilješke:
1. Za prednju stranu jednostranog šava zavarenog spoja uzmite stranu s koje se izvodi zavarivanje.
2. Za prednju stranu dvostranog šava zavarenog spoja s asimetrično pripremljenim rubovima uzmite stranu s koje je zavaren glavni šav.
3. Za prednju stranu dvostranog vara sa simetrično pripremljenim rubovima može se uzeti bilo koja strana.
U simbolu šava, pomoćni znakovi izrađeni su čvrstim tankim linijama.
Pomoćni znakovi moraju biti iste visine kao i brojevi uključeni u oznaku šava.
2.2. Struktura simbola za standardni šav ili jedan točkasti zavar prikazana je na dijagramu (slika 5).
Znak je izrađen čvrstim tankim linijama. Visina znaka mora biti jednaka visini brojeva uključenih u oznaku šava.
2.3. Struktura simbola za nestandardni šav ili jedno mjesto zavarivanja prikazana je na dijagramu (slika 6).
NA tehnički zahtjevi crtež ili tablica šavova ukazuju na metodu zavarivanja kojom se treba izraditi nestandardni šav.
2.4. Simbolšav se nanosi:
a) na polici vodeće linije povučene sa slike šava na prednjoj strani (slika 7. a);
b) ispod police vodeće linije povučene sa slike šava na poleđini (sl. 7. b).
2.5. Oznaka hrapavosti obrađene površine šava nanosi se na policu ili ispod police vodeće linije nakon simbola za šav (slika 8), ili je naznačena u tablici šavova, ili navedena u tehničkom zahtjevi crteža, na primjer: "Parametar hrapavosti površine zavarenih spojeva ..."
Bilješka. Sadržaj i dimenzije stupaca tablice šavova nisu regulirani ovim standardom.
2.6. Ako se za šav zavarenog spoja uspostavi kontrolni kompleks ili kategorija kontrole zavara, tada se njihova oznaka može staviti ispod vodeće crte (slika 9).
U tehničkim zahtjevima ili tablici šavova na crtežu daje se poveznica na odgovarajući regulatorni i tehnički dokument.
2.7. Materijali za zavarivanje navedeni su na crtežu u tehničkim zahtjevima ili u tablici zavarivanja.
Dopušteno je ne navesti materijale za zavarivanje.
2.8. Ako na crtežu postoje identični šavovi, oznaka se primjenjuje na jednu od slika, a linije se povlače sa slika preostalih identičnih šavova - oblačića s policama. Svim identičnim šavovima dodijeljen je jedan serijski broj koji se primjenjuje:
a) na prednjoj liniji koja ima policu s tiskanom oznakom šava (slika 10 a);
b) na polici vodeće linije povučene sa slike šava, koja nema oznaku, na prednjoj strani (sl. 10. b);
c) ispod police vodeće linije povučene sa slike šava, koja nema oznaku, na poleđini (sl. 10. u).
Broj identičnih šavova dopušteno je navesti na vodećoj liniji, koja ima policu s primijenjenom oznakom (vidi sliku 10. a).
Bilješka. Šavovi se smatraju istim ako:
njihove vrste i veličine strukturnih elemenata u presjeku su iste;
imaju iste tehničke zahtjeve.
2.9. Primjeri simbola za zavarene spojeve dati su u dodacima 1 i 2.
3. POJEDNOSTAVLJANJE OZNAKA ZAVARENIH SPOJEVA
3.1. Ako na crtežu postoje šavovi koji su izrađeni prema istom standardu, standardna oznaka je naznačena u tehničkim zahtjevima crteža (unos po vrsti: "Zavareni ... prema ...") ili tablici.
3.2. Dopušteno je ne dodjeljivati serijski broj identičnim šavovima ako su svi šavovi na crtežu isti i prikazani s jedne strane (prednje ili stražnje). Istodobno, šavovi koji nemaju oznaku označeni su vodećim linijama bez polica (slika 11).
3.3. U crtežu simetričnog proizvoda, ako na slici postoji os simetrije, dopušteno je vodećim linijama označiti i označiti šavove samo na jednom od simetričnih dijelova slike proizvoda.
3.4. Na crtežu proizvoda, na kojem se nalaze identične komponente zavarene identičnim šavovima, ti se šavovi mogu označiti vodećim linijama i naznačiti samo na jednoj od slika identičnih dijelova (po mogućnosti na slici s koje je vodeća linija s brojem pozicije prikazano).
3.5. Dopušteno je ne označavati šavove na crtežu vodećim linijama, već davati upute za zavarivanje upisivanjem tehničkih zahtjeva crteža, ako se ovim zapisom nedvosmisleno utvrđuju mjesta zavarivanja, načini zavarivanja, vrste šavova zavarenih spojeva. te dimenzije njihovih strukturnih elemenata u presjeku i mjesto šavova.
3.6. Isti zahtjevi za sve šavove ili skupinu šavova dati su jednom - u tehničkim zahtjevima ili tablici šavova.
DODATAK 1
Referenca
PRIMJERI SIMBOLA ZA STANDARDNE ZAVARNE SPOJEVE
|
Karakteristika šava |
Oblik poprečnog presjeka zavara |
Simbol za šav prikazan na crtežu |
|
|
s prednje strane |
na poleđini |
||
|
Šav čeonog spoja sa zakrivljenom kosinom jednog ruba, obostrano, izveden ručnim lučnim zavarivanjem tijekom ugradnje proizvoda. Pojačanje uklonjeno s obje strane. Parametar hrapavosti površine zavara: s prednje strane - Rz 20 µm; na poleđini - Rz 80 µm |
|||
|
Šav kutni spoj bez zakošenih rubova, obostrano, automat elektrolučno zavarivanje potopljen u zatvorenu liniju |
|||
|
Ugaoni šav sa zakošenim rubovima, izveden elektrotroskom zavarivanjem žičanom elektrodom. Noga šava 22 mm |
|||
|
Preklapanje točkastih šavova, izvedeno elektrolučnim zavarivanjem u inertnim plinovima s potrošnom elektrodom. Procijenjeni promjer točke 9 mm. Korak 100 mm. Položaj bodova je šah. Pojačanje se mora ukloniti. |
|||
|
Rz 40 µm. |
|||
|
Sučeoni zavar bez kosine, jednostrani, s preostalom podlogom, izveden zavarivanjem vrućim plinom sa šipkom za punjenje |
|||
|
Zavareni spojevi u jednom preklopu izrađeni zavarivanjem pod vodom. Električna zakovica promjera 11 mm. Pojačanje se mora ukloniti. Parametar hrapavosti površine Rz 80 µm. |
|||
|
T-spojni zavar bez zakošenih rubova, dvostrani, isprekidani s raspoređenim rasporedom, izveden ručnim lučnim zavarivanjem u inertnim plinovima s netrošljivom elektrodom s dodatnim metalom duž zatvorene linije Šav nogu 6 mm. Korak 100 mm. |
|||
|
Jednotočki zavareni preklopni spojevi izrađeni otpornim točkastim zavarivanjem. Procijenjeni promjer točke lijevane jezgre 5 mm |
|||
|
Šav preklopnog spoja je isprekidan, izveden otpornim zavarivanjem šavova. Širina lijevane zone šava je 6 mm. Duljina zavarenog područja je 50 mm. Korak 100 mm. |
|||
|
Preklopni šav bez zakošenih rubova, jednostran, izveden poluautomatskim elektrolučnim zavarivanjem u inertnim plinovima s potrošnom elektrodom. Šav po otvorenoj liniji. Šav nogu 5 mm. |
|||
Dodatak 1. (Prerađeno izdanje, Rev. br. 1).
DODATAK 2
Referenca
PRIMJER SIMBOLA NESTANDARDNOG ZAROVA
Bilješka. U tehničkim zahtjevima navedena je sljedeća naznaka: "Ručno lučno zavarivanje".
Preuzmite dokument
FEDERALNA SLUŽBA ZA OKOLIŠ,
TEHNOLOŠKI I NUKLEARNI NADZOR
KVANTITATIVNA KEMIJSKA ANALIZA VODE
TEHNIKA MJERENJA
MASENE KONCENTRACIJE ORTOFOSPATA,
polifosfati i ukupni fosfor u
PIĆE, PRIRODNE I OTPADNE VODE
FOTOMETRIJSKA METODA
PODRUČJE PRIMJENE
Stvaran normativni dokument utvrđuje metodu za fotometrijsko određivanje polifosfata, ukupnog fosfora i otopljenih ortofosfata (fosfat iona) (u smislu RO 4) u uzorcima pitke, prirodne i otpadne vode u masenim koncentracijama:
stol 1
Ako masena koncentracija utvrđenog indikatora prelazi gornju točku kalibracijske krivulje, analizirani uzorak se razrjeđuje.
Ako masena koncentracija utvrđenog pokazatelja u analiziranom uzorku prelazi gornju granicu raspona izmjerenih koncentracija, tada se uzorak može razrijediti destiliranom vodom tako da koncentracija utvrđenog indikatora odgovara reguliranom rasponu.
Određivanje ometa sumporovodik i sulfide u koncentracijama većim od 3 mg/DM 3 . Ometajući učinak otklanja se dodavanjem kalijevog permanganata u 100 cm 3 analizirane vode u tolikoj količini da nakon mućkanja 1-2 minute ostane blago ružičasta boja. Zatim se reagensi dodaju obrnutim redoslijedom nego što je navedeno u postupku: prvo se doda otopina askorbinska kiselina, promiješati i dodati otopinu miješanog reagensa molibdinske kiseline. Reagensi se dodaju istim redoslijedom u prisutnosti kromata u koncentraciji većoj od 2 mg/dm 3 .
Interferirajući učinak nitrita eliminira se dodavanjem sulfaminske kiseline, koja je dio miješanog reagensa molibdinske kiseline.
Arsen, živa, silicij ometaju određivanje u koncentracijama većim od 5 mg/dm 3 , vanadij i bakar u koncentracijama većim od 10 mg/dm 3 . Interferirajući učinak silicija eliminira se tijekom analize zbog visoke kiselosti korištenog reagensa, kao i razrjeđivanjem uzorka prije analize. Utjecaj arsena i metala može se zanemariti, jer se oni obično nalaze u vodi u koncentracijama znatno ispod 10 mg/dm 3 .
1. DODJELJENE KARAKTERISTIKE GREŠKE MJERENJA I NJEGOVE KOMPONENTE
1.1. Ova tehnika daje rezultate analize s greškom koja ne prelazi vrijednosti navedene u tablici 2.
tablica 2
Vrijednosti karakteristika greške i njenih komponenti na razini pouzdanosti P = 0,95
|
Definirani indikator |
Mjerni raspon, mg/dm 3 RO 4 |
Indeks ponovljivosti(standardna devijacija ponovljivosti), s r (d), % |
Indeks obnovljivosti(standardna devijacija reproduktivnosti), s R (d), % |
Stopa točnosti(granice unutar kojih se nalazi pogreška metode), d, % |
|
Pitke i prirodne vode |
||||
|
ortofosfati |
||||
|
polifosfati |
||||
|
fosfor ukupno. |
||||
|
Otpadne vode |
||||
|
ortofosfati |
||||
|
polifosfati |
||||
|
fosfor ukupno. |
||||
1.2. Vrijednost pokazatelja točnosti metodologije koristi se za:
Registracija rezultata mjerenja izdana od strane laboratorija;
Vrednovanje rada laboratorija za kvalitetu ispitivanja;
Procjena mogućnosti korištenja rezultata mjerenja u provedbi metodologije u pojedinom laboratoriju.
2. METODA MJERENJA
Metoda se temelji na interakciji ortofosfata s amonijevim molibdatom u kiselom mediju s stvaranjem molibdofosforne kiseline, njezinom redukcijom askorbinskom kiselinom u prisutnosti antimon klorida, nakon čega slijedi fotometrijsko mjerenje plavo obojenog reduciranog oblika molibdofosforne kiseline ( molibden plava) na valnoj duljini od 880 - 890 nm.
Određivanje polifosfata i ukupnog fosfora provodi se nakon njihove preliminarne hidrolize i/ili mineralizacije u ortofosfate. Dijagram toka za analizu otopljenih ortofosfata, polifosfata i ukupnog fosfora dat je u Dodatku 1.
3.1.4. zaštitni zaslon za reaktor mineralizacije, izrađen od polikarbonata, debljine 4,5 mm i visine 37,5 cm;
3.1.5. Odmjerne tikvice kapaciteta 50, 100, 1000 cm 3 prema GOST 1770, 2. klasa točnosti.
3.1.6. Pipete kapaciteta 1, 2, 5 i 10 cm 3 prema GOST 29227, 2. klasa točnosti.
3.1.7. Pipete s jednom oznakom kapaciteta 1, 2, 5 i 10 cm 3 prema GOST 29169, 2. klasa točnosti.
3.1.8. Reaktor za provođenje mineralizacije sa ćelijama za okrugle kivete, koji osigurava temperaturu od 120 ± 2 °C.
3.1.9. Spektrofotometar koji omogućuje mjerenja na valnoj duljini od 880 - 890 nm, opremljen adapterom za okrugle kivete 16 × 100 mm.
3.1.10. Boce od tamnog stakla kapaciteta 250, 500, 1000 cm 3 (za skladištenje reagensa).
3.1.11. Hladnjak za domaćinstvo bilo koje vrste, koji omogućuje skladištenje uzoraka na temperaturi od 2 - 6 °C.
3.1.12. Mjerni cilindar kapaciteta 100, 250 cm 3 prema GOST 1770, 2. klasa točnosti.
Dopuštena je uporaba drugih mjernih instrumenata s mjeriteljskim karakteristikama koje nisu lošije od navedenih, te pomoćnih uređaja s Tehničke specifikacije ništa gore od gore navedenog.
Bilješka : Za pranje posuđe ne dopušteno korištenje sintetički deterdženti fondovi.
3.2. Reagensi i materijala
3.2.1. Amonijev molibdat (amonijev molibdat), kemijski čist prema GOST 3765 ili prema TU 6-09-5086.
3.2.2. Amonijev persulfat (amonijev persulfat), analitička čistoća prema GOST 20478;
3.2.3. Askorbinska kiselina, analitička kvaliteta GF X FS 42-2668.
3.2.4. Destilirana voda prema GOST 6709 ili demineralizirana prema ISO 3696 (2. stupanj čistoće).
3.2.5. Vinska kiselina, analitička čistoća prema GOST 5817.
3.2.6. Sumporna kiselina, kemijski čista prema GOST 4204.
3.2.7. Natrijev hidroksid (hidroksid), analitička čistoća prema GOST 4328.
3.2.8. Sulfaminska kiselina, analitička čistoća prema TU 6-09-2437.
3.2.9. Antimon triklorid (antimon klorid), kemijski čist prema TU 6-09-17-252.
3.2.10. Kloroform, kemijski čist prema TU 6-09-4263.
3.2.11. Epruvete (kivete) 16×100 mm, okrugle, s plastičnim poklopcima na navoj.
3.2.12. Pamučne salvete ili papirnate salvete.
3.2.13. Čaše kapaciteta 150, 250, 1000 cm 3 prema GOST 25336.
3.2.14. Membranski filteri s promjerom pora od 0,45 µm prema GOST 25336.
3.2.15. Filtri bez pepela "plava traka" prema TU 6-09-1678-95. Dopušteno je koristiti reagense više kvalifikacije, materijale s tehničkim karakteristikama koji nisu lošiji od onih gore navedenih ili uvezenih analoga.
4. UVJETI ZA SIGURAN RAD
4.1. Prilikom izvođenja analiza potrebno je pridržavati se sigurnosnih zahtjeva pri radu s kemijskim reagensima u skladu s GOST 12.1.007.
4.2. Prilikom rada s opremom potrebno je poštivati pravila električne sigurnosti u skladu s GOST 12.1.019.
4.3. Osposobljavanje radnika za zaštitu na radu treba biti organizirano u skladu s GOST 12.0.004.
4.4. Laboratorijska soba mora udovoljavati zahtjevima zaštite od požara u skladu s GOST 12.1.004 i imati opremu za gašenje požara u skladu s GOST 12.4.009.
5. ZAHTJEVI ZA KVALIFIKACIJU OPERATERA
Mjerenja može obavljati analitički kemičar koji je vješt u tehnici fotometrijske analize i proučio pravila rada korištene opreme.
6. UVJETI MJERENJA
Prilikom izvođenja mjerenja u laboratoriju moraju biti ispunjeni sljedeći uvjeti:
temperatura zraka 20 - 28 °C
relativna vlažnost zraka ne više od 80% na 25 °S
AC frekvencija (50 ± 1) Hz
napon mreže (220 ± 22) V.
7. UZORKOVANJE I SKLADIŠTENJE VODE
7.1. Uzorkovanje se provodi u skladu s GOST R 51592-2000 „Voda. Opći zahtjevi za uzorkovanje” i GOST R 51953-2000 “Voda za piće. Odabir uzorka." Uzorkovanje vode vrši se u staklenim ili polietilenskim bocama. Volumen uzetog uzorka nije manji od 250 cm 3 .
7.2. Rok trajanja uzoraka nije duži od 24 sata nakon uzorkovanja na temperaturi od 2 - 6 °C. Ako se određivanje provodi na dan uzorkovanja, tada se uzorak ne čuva. Ako se uzorak ne analizira isti dan, onda se konzervira kloroformom u količini od 2 - 3 cm 3 na 1 dm 3 uzorka. Uzorak iz konzerve čuva se do pet dana na temperaturi od 2 - 6 °C.
7.3. Prilikom uzorkovanja sastavlja se popratni dokument u odobrenom obrascu u kojem se navodi:
Svrha analize, sumnjivi kontaminanti;
Mjesto, vrijeme odabira;
Primjer koda;
Položaj, ime osobe koja uzima uzorak, datum.
8. PRIPREMA ZA MJERENJA
8.1. Trening instrument
Priprema za rad spektrofotometra ili fotokolorimetra provodi se u skladu sa Upute za rad za rad uređaja.
8.2. Kuhanje rješenja
8 .2 .1 . Kuhanje riješenje askorbinska kiseline, 20 g/dm 3
U odmjernoj tikvici kapaciteta 100 cm 3 otopite 2,0 g askorbinske kiseline u maloj količini destilirane vode i destiliranom vodom dovedite volumen otopine do oznake. Otopina se čuva na temperaturi od 2 - 6 ° C ne više od 10 dana.
8 .2 .2 . Kuhanje reagensi, dolazni u spoj mješoviti molibden-kiselo reagens
8 .2 .2 .1 . Riješenje molibdata amonijak
Otopite 12,5 g amonijevog molibdata u približno 200 cm 3 destilirane vode u čaši.
8 .2 .2 .2 . Riješenje klorid antimon s vino kiselina
Otopite 0,235 g antimon klorida i 0,6 g vinske kiseline u približno 100 cm 3 destilirane vode u čaši.
8 .2 .2 .3 . Riješenje sulfamski kiseline
Otopite 10 g sulfaminske kiseline u približno 100 cm 3 destilirane vode u čaši.
8 .2 .3 . Kuhanje mješoviti molibden-kiseli reagens
U odmjernu tikvicu kapaciteta 1000 cm 3 ulije se 300 cm 3 destilirane vode, uz miješanje se doda 144 cm 3 koncentrirane sumporne kiseline. Nakon hlađenja dobivene otopine na sobnu temperaturu, sve otopine pripremljene prema p.p. potpuno se izlije u istu odmjernu tikvicu uz miješanje. 8.2.2.1 - 8.2.2.3. Volumen otopine u tikvici je podešen na oznaku destiliranom vodom.
Otopina se čuva u tamnoj staklenoj boci na sobnoj temperaturi ne više od dva mjeseca.
8 .2 .4 . Kuhanje 0 ,5 mol / dm 3 riješenje sumporna kiseline (0 ,5 M)
28 cm 3 koncentrirane sumporne kiseline (r = 1,84 g/cm 3 ) pažljivo se pomiješa s oko 500 cm 3 destilirane vode. Nakon hlađenja, volumen otopine se namjesti na 1000 cm 3 . Rok trajanja 6 mjeseci na sobnoj temperaturi.
8 .2 .5 . Kuhanje riješenje hidroksidi natrij koncentracija 1 mol / dm 3 (1M)
U čaši otpornoj na toplinu kapaciteta 1000 cm 3 pažljivo se uz miješanje otopi 40 g natrijevog hidroksida u 500 - 600 cm 3 destilirane vode. Nakon potpunog hlađenja, dobivena otopina se prenosi u odmjernu tikvicu kapaciteta 1000 cm 3, volumen otopine se podešava do oznake destiliranom vodom. Rok trajanja otopine je 6 mjeseci u polietilenskoj boci na sobnoj temperaturi.
Vaganje i otapanje natrijevog hidroksida provodi se u zaštitnim naočalama, rukavicama, pod vučom!
8 .2 .6 . Kuhanje glavni riješenje fosfat-ioni s koncentracija 100 mg/dm 3
Glavna kalibracijska otopina s koncentracijom fosfatnih iona od 100 mg/dm 3 priprema se iz GSO ampule u skladu s uputama za njezinu uporabu. Rok trajanja otopine je 6 mjeseci na temperaturi od 2 - 6 °C.
8 .2 .7 . Kuhanje radeći riješenje (ja ) s koncentracija fosfat-ioni 10 mg/dm 3
U odmjernu tikvicu kapaciteta 100 cm 3 pipete stavlja se 10,0 cm 3 osnovne otopine fosfatnih iona (100 mg/DM 3). Volumen otopine se dopuni destiliranom vodom do oznake. Rok trajanja otopine je 3 mjeseca na temperaturi od 2 - 6 °C.
8 .2 .8 . Kuhanje radeći riješenje (II ) s koncentracija fosfat-ioni 1 mg/dm 3
U odmjernu tikvicu kapaciteta 50 cm 3 pipetom stavljeno je 5,00 cm 3 radne otopine (I) fosfatnih iona. Volumen otopine se dopuni destiliranom vodom do oznake. Otopina se koristi svježe pripremljena.
8.3. Osnivanje kalibriranje karakteristike
0,4, 1,0, 2,5, 5,0 cm 3 radne otopine (II) s koncentracijom fosfata od 1 mg/dm 3 i 1,0, 1,5, 2,0 cm 3 ulije se uzastopce u epruvete s navojnim poklopcima 3 radna otopina (I) s koncentraciju fosfata od 10 mg/dm 3 . U svaku epruvetu dodaje se destilirana voda do volumena od 9,00 cm 3 - t.j. 8,6, 8,0, 6,5, 4,0 i 8,0, 7,5, 7,0 cm 3 respektivno. Zatim se u epruvete doda 0,5 cm 3 miješanog reagensa molibdinske kiseline. Ne prije nego nakon 2 minute dodajte 0,5 cm 3 otopine askorbinske kiseline, zatvorite epruvetu navojnim poklopcem i promiješajte.
Nakon 15 - 20 minuta, optička gustoća otopina za kalibraciju mjeri se u odnosu na slijepi uzorak na valnoj duljini od 880 - 890 nm:
Kao slijepi uzorak koristi se destilirana voda s dodatkom svih reagensa.
Koncentracije ortofosfata u otopinama pri utvrđivanju kalibracijskih karakteristika jednake su, redom: 0,04 - 0,10 - 0,25 - 0,50 - 1,00 - 1,50 - 2,00 mg / dm 3.
Na temelju rezultata mjerenja konstruira se kalibracijski grafikon za ovisnost vrijednosti optička gustoća(jedinice aps.) o koncentraciji ortofosfatnih iona (mg/dm 3) ili, ako mogućnosti spektrofotometra dopuštaju, pohraniti podatke o kalibracijskoj karakteristici u memoriju uređaja.
Stabilnost kalibracijskih karakteristika kontrolira se jednom kalibracijskom otopinom prije svake serije analiza. Kalibracijska karakteristika smatra se stabilnom ako se dobivena vrijednost koncentracije kalibracijske otopine razlikuje od certificirane vrijednosti za najviše 10%. Ako za jednu kalibracijsku otopinu nije ispunjen uvjet stabilnosti kalibracijske karakteristike, potrebno je ponoviti mjerenje za ovu kalibracijsku otopinu kako bi se isključio rezultat mjerenja koji sadrži grubu grešku. Ako je a ovisnost o kalibraciji nestabilno, otkrijte i eliminirajte uzroke nestabilnosti i ponovite kontrolu korištenjem najmanje 2 druge kalibracijske otopine predviđene metodom. Kada se ponovno otkrije odstupanje rezultata, gradi se nova karakteristika kalibracije.
Kalibracijska karakteristika se ponovno uspostavlja pri promjeni serije nekog od reagensa, nakon popravka spektrofotometra (fotokolorimetra), ali najmanje jednom u tri mjeseca.
9. MJERENJA
9.1. Određivanje ortofosfata
Ako je potrebno, uzorci koji se analiziraju filtriraju se kroz filter plave vrpce ili membranski filter.
9,0 cm 3 filtriranog uzorka (ili, ako je sadržaj ortofosfata veći od 2,0 mg/dm 3 RO 4, njegov manji volumen razrijeđen na 9,0 cm 3) ulije se u epruvetu s poklopcem na navoj, 0,5 cm 3 pomiješani reagens molibden-kiselina i ostaviti najmanje 2 minute. Zatim se doda 0,5 cm 3 otopine askorbinske kiseline, epruveta se zatvori poklopcem na navoj i promiješa.
Nakon 15 - 20 minuta, optička gustoća (koncentracija, mg/dm 3 ) analiziranog uzorka se mjeri u odnosu na slijepi uzorak na valnoj duljini od 880 - 890 nm.
Kao slijepi uzorak koristi se destilirana voda, provučena kroz cijeli tijek analize.
9.2. Određivanje polifosfata
5,0 cm 3 filtriranog uzorka ili, ako je sadržaj polifosfata veći od 2,0 mg/dm 3 RO 4 , njegov manji volumen, razrijeđen na 5,0 cm 3 , ulije se u epruvetu s poklopcem na navoj. U epruvetu dodajte 2,0 cm3 0,5 M sumporne kiseline, zatvorite je poklopcem na navoj, stavite u mineralizator zagrijanu na 120 ± 2 °C i držite na toj temperaturi 30 minuta.
Nakon hlađenja, u epruvetu se doda 2,0 cm 3 1 M natrijevog hidroksida, otopina se miješa. Zatim dodajte 0,5 cm 3 pomiješanog reagensa molibdinske kiseline i ostavite najmanje 2 minute. Dodajte 0,5 cm 3 otopine askorbinske kiseline, zatvorite epruvetu i ponovno promiješajte.
9.3. Određivanje ukupnog fosfora
5,0 cm 3 temeljito promiješanog analiziranog uzorka (nefiltriranog!) ili njegovog manjeg volumena, dovedenog na 5,0 cm 3, ulije se u epruvetu s poklopcem na navoj. Dodati 2,0 cm3 0,5 M sumporne kiseline i 0,1 g amonijevog persulfata, zatvoriti epruvetu čepom, staviti je u mineralizator zagrijanu na 120 ± 2 °C i držati na toj temperaturi 30 minuta.
Nakon hlađenja, u epruvetu se doda 2,0 cm 3 1 M natrijevog hidroksida, otopina se miješa. Zatim dodajte 0,3 cm 3 pomiješanog reagensa molibdinske kiseline i ostavite najmanje 2 minute. Dodajte 0,3 cm 3 otopine askorbinske kiseline, zatvorite epruvetu i ponovno promiješajte.
Mjerenje optičke gustoće provodi se na isti način kao što je opisano u stavku 9.1.
10. IZRAČUN REZULTATA MJERENJA
10.1. Masena koncentracija ortofosfata (mg / dm 3 RO 4) u analiziranom uzorku nalazi se prema kalibracijskoj krivulji, uzimajući u obzir prethodno razrjeđivanje uzorka prema formuli:
X RO 4 - masena koncentracija ortofosfata u analiziranom uzorku, mg/DM 3 RO 4;
Od gr. - masena koncentracija fosfata utvrđena prema kalibracijskoj krivulji, mg/dm 3 ;
V uzorakRO 4 - volumen analiziranog uzorka vode uzetog za analizu, cm 3;
10.2. Masena koncentracija zbroja polifosfata (mg / dm 3 RO 4) u analiziranom uzorku nalazi se po formuli:
X (RO 3) n - masena koncentracija polifosfata u analiziranom uzorku, mg/dm 3 RO 4;
V uzorci (RO 3) n - volumen analiziranog uzorka vode uzetog za mineralizaciju sumpornom kiselinom prema točki 9.2, cm 3;
10 - ukupni volumen otopine u epruveti, cm3.
10.3. Masena koncentracija ukupnog fosfora (mg / dm 3 RO 4) u analiziranom uzorku nalazi se prema kalibracijskoj krivulji, uzimajući u obzir prethodno razrjeđivanje uzorka prema formuli:
Masena koncentracija ukupnog fosfora u analiziranom uzorku, mg/DM 3 RO 4 ;
Od gr. - masena koncentracija fosfata utvrđena prema kalibracijskoj krivulji, mg/dm 3 RO 4 ;
V uzorci Rtot. - volumen analiziranog uzorka vode uzetog za mineralizaciju amonijevim persulfatom prema stavku 9.3 analize, cm 3;
10 - ukupni volumen otopine u epruveti, cm3.
Bilješke : 1 . Ako je a uzorak prethodno razrijediti u dimenzionalni tikvicu, zatim Ovaj razrjeđivanje također uzeti u obzir na izračun koncentracija.
2 . Na potreba reprezentacija proizlaziti analiza u preračunavanje na masa koncentracija R (mg/dm 3), nju računati na formula:
X P \u003d 0,326? X PO4.
11. PRIKAZ REZULTATA MJERENJA
rezultate kvantitativna analiza u analizama protokoli su predstavljeni kao:
X±D; mg / dm 3 (P = 0,95),
gdje je D \u003d d? 0,01? C vrijednost pokazatelja točnosti (vidi tablicu 2).
Rezultati mjerenja zaokružuju se na:
12. OCJENA PRIHVATLJIVOSTI REZULTATA MJERENJA
12.1. Po potrebi se provodi provjera prihvatljivosti rezultata mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti (konvergencije) u skladu sa zahtjevima iz odjeljka 5.2. GOST R ISO 5725-6-2002. Razlika između rezultata mjerenja ne smije prelaziti granicu ponovljivosti (r). Vrijednosti r date su u tablici 3.
12.2. Ako je potrebno, provodi se provjera prihvatljivosti rezultata mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti uzimajući u obzir zahtjeve odjeljka 5.3 GOST R ISO 5725-6-2002. Nepodudarnost između rezultata mjerenja dobivenih u dva laboratorija ne smije prelaziti granicu ponovljivosti (R). R vrijednosti su date u tablici 3.
Tablica 3
|
Definirani indikator |
Mjerno područje, mg/dm 3 RO 4 |
Granica ponovljivosti (za dva rezultata mjerenja), r, % |
Granica obnovljivosti (za dva rezultata mjerenja), R, % |
|
Pitke i prirodne vode |
|||
|
ortofosfati |
|||
|
polifosfati |
|||
|
ukupni fosfor |
|||
|
Otpadne vode |
|||
|
ortofosfati |
|||
|
polifosfati |
|||
|
fosfor ukupno. |
|||
13. KONTROLA KVALITETE REZULTATA MJERENJA TIJEKOM PROVEDBE METODE U LABORATORIJU
13.1 Kontrola kvalitete rezultata mjerenja pri primjeni metodologije u laboratoriju predviđa:
Praćenje stabilnosti rezultata mjerenja (temeljeno na praćenju stabilnosti standardne devijacije ponovljivosti, srednje preciznosti i pogreške);
Kontrola od strane izvršitelja postupka za obavljanje mjerenja (temeljem procjene pogreške u provedbi jedinstvenog kontrolnog postupka).
Učestalost kontrole od strane izvo regulirano internim dokumentima laboratorija.
13.2. Kontrola postupka izvođenja mjerenja metodom zbrajanja
Uzorci za kontrolu su pravi uzorci vode uzeti na tradicionalnim mjestima za praćenje sastava vode. Volumen uzorka uzetog za kontrolu trebao bi odgovarati dvostrukom volumenu potrebnom za analizu prema metodi. Odabrani volumen se podijeli na dva jednaka dijela, od kojih se prvi analizira u skladu s postupkom i dobije se rezultat analize početnog radnog uzorka X 1, te se doda aditiv analizirane komponente (C). drugi dio i analizirati u skladu s postupkom, dobivajući rezultat analize radnog uzorka s dodatkom X 2 . Rezultati analize izvornog radnog uzorka X 1 i radnog uzorka s dodatkom X 2 dobivaju se po mogućnosti pod istim uvjetima, t.j. prima ih jedan analitičar pomoću jednog skupa volumetrijskog pribora, istih reagensa itd.
Rezultat kontrolnog postupka K k izračunava se po formuli:
K k \u003d | X 2 - X 1 - C |,
X 1 - rezultat analize radnog uzorka;
X 2 rezultat analize radnog uzorka s dodatkom analizirane komponente;
C - količina dodatka analizirane komponente;
Odluka o zadovoljavajućoj pogrešci donosi se kada je ispunjen sljedeći uvjet:
K - standard kontrole pogreške, izračunat po formuli.
,
D LH1 - vrijednost karakteristike pogreške u mjerenju koncentracije utvrđenog pokazatelja u radnom uzorku (mg / dm 3);
D LH2 - vrijednost karakteristike pogreške u mjerenju koncentracije utvrđenog pokazatelja u radnom uzorku s dodatkom (mg / dm 3).
Vrijednosti D LH1 i D LH2 u mg/dm 3 postavlja laboratorij tijekom provedbe metodologije i osigurava se praćenjem stabilnosti rezultata mjerenja.
Bilješka : Dopušteno je izračunati karakteristiku pogreške za rezultate mjerenja (X 1 i X 2) prilikom primjene metodologije u laboratoriju prema formuli: D L \u003d 0,84? D, gdje je
D \u003d 0,01? d? X i;
d je pokazatelj točnosti (vidi tablicu 2).
Akumulacijom informacija u procesu praćenja stabilnosti rezultata mjerenja, karakteristika pogreške se pročišćava.
Ako je standard kontrole pogrešaka prekoračen, eksperiment se ponavlja. Kada se navedeni standard K više puta prekorači, otkrivaju se i otklanjaju razlozi koji dovode do nezadovoljavajućih rezultata kontrole.
DODATAK 1
BLOK SHEMA ZA ODREĐIVANJE ORTOFOSPATA, POLIFOSFATA I FOSFORA OPĆOM FOTOMETRIJSKOM METODOM
|
Područje primjene. jedan 1. Dodijeljene karakteristike mjerne pogreške i njezine komponente. 2 2. Metoda mjerenja. 2 3. Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, reagensi i materijali.. 3 4. Uvjeti sigurno ponašanje djela. 4 5. Uvjeti za kvalifikaciju operatera. 4 6. Uvjeti za obavljanje mjerenja. 4 7. Prikupljanje i skladištenje uzoraka vode.. 4 8. Priprema za izvođenje mjerenja. 4 9. Mjerenje. 6 10. Proračun rezultata mjerenja. 7 11. Registracija rezultata mjerenja. osam 12. Ocjena prihvatljivosti rezultata mjerenja. osam 13. Kontrola kvalitete rezultata mjerenja u provedbi metodologije u laboratoriju. devet Prilog 1. Blok dijagram za određivanje ortofosfata, polifosfata i ukupnog fosfora fotometrijska metoda.. 10 |
Ukupni fosfor se shvaća kao zbroj mineralnog i organskog fosfora. Baš kao i za dušik, izmjena fosfora između njegovih mineralnih i organskih oblika, s jedne strane, i živih organizama, s druge, glavni je čimbenik koji određuje njegovu koncentraciju. U prirodnim i kanalizacija fosfor može biti prisutan u različiti tipovi. U otopljenom stanju (ponekad kažu -u tekućoj fazi analizirane vode) može biti u obliku ortofosforne kiseline (H 3 PO 4) i njenih aniona (H 2 PO 4 -,HPO 4 2-, RO 4 3-), u obliku meta-, piro- i polifosfata (ove tvarikoji se koriste za sprječavanje stvaranja kamenca, uključeni sutakođer u deterdžentima). Osim toga, postoje različitifigurativni organofosforni spojevi – nukleinske kiselinelota, nukleoproteina, fosfolipida itd., što također možebiti prisutni u vodi kao otpadni proizvodiili raspadanja organizama. Organofosforni spojevi također uključuju neke pesticide.
Fosfor također može biti prisutan u neotopljenom stanju(u čvrstoj fazi vode), prisutan kao suspendiran u vodi teško topiv fosfati, uključujući prirodne minerale, protein, organski spojevi koji sadrže fosfor, ostatakki mrtvih organizama itd. Fosfor u čvrstoj fazi u prirodnomvodena tijela se obično nalaze u sedimentima dna, ali mogujavljaju, i to u velikim količinama, u kanalizaciji i onečišćenjuprirodne vode.
Koncentracija ukupnog otopljenog fosfora (mineralnog i organskog) u nezagađenim prirodnim vodama varira od 5 do 200 µg/dm 3 .
Oblici fosfora u prirodnim vodama prikazani su u donjoj tablici.
Stol. Oblici fosfora u prirodnim vodama
|
Kemijski oblici P |
Općenito |
filtrirati |
Čestice |
|
ukupni otopljeni fosfor |
Ukupni fosfor u česticama |
||
|
Ortofosfati |
Ukupni otopljeni i suspendirani fosfor |
Otopljeni ortofosfati |
Ortofosfati u česticama |
|
hidrolizirajuća kiseli fosfati |
Ukupno raspušteno i suspendirano hidrolizirajuća kiseli fosfati |
Otopljeni hidrolizirajuća kiseli fosfati |
hidrolizirajuća kiseli fosfati u česticama |
|
Organski fosfor |
Ukupni otopljeni i suspendirani organski fosfor |
Otopljeni organski fosfor |
Organski fosfor u česticama |
Fosfor je najvažniji biogeni element, koji najčešće ograničava razvoj produktivnosti vodnih tijela. Stoga je opskrba viškom spojeva fosfora iz sliva u obliku mineralnih gnojiva s površinsko otjecanje s polja (0,4- 0,6 kg fosfora), s otjecanjem s farmi (0,01-0,05 kg/dan po životinji), s nedočišćenom ili nepročišćenom kućnom otpadnom vodom (0,003-0,006 kg/dan po stanovniku), kao i s nekim industrijskim otpadom do oštrog nekontroliranog povećanje biljne biomase vodnog tijela (to se posebno odnosi na stajaća i sporo tekuća vodna tijela). Dolazi do tzv. promjene trofičkog statusa akumulacije, praćene restrukturiranjem cjelokupne vodene zajednice i dovodi do prevlasti truležnih procesa (i, sukladno tome, povećanja zamućenosti, slanosti i koncentracije bakterija).
Jedan vjerojatni aspekt procesa eutrofikacije je rast modro-zelenih algi (cijanobakterija), od kojih su mnoge otrovne. Tvari koje luče ti organizmi pripadaju skupini organskih spojeva koji sadrže fosfor i sumpor (živčani otrovi). Djelovanje toksina modrozelenih algi može se očitovati u nastanku dermatoza, gastrointestinalnih bolesti; u posebno teškim slučajevima – kada velika masa algi uđe u tijelo – može se razviti paraliza.
U skladu sa zahtjevima globalnog sustava praćenja okoliša (GEMS), obvezni programi praćenja sastava prirodnih voda uključuju određivanje sadržaja ukupnog fosfora (otopljenog i suspendiranog, u obliku organskih i mineralnih spojeva). Fosfor je najvažniji pokazatelj trofičko stanje prirodnih vodnih tijela. Glavni oblik anorganskog fosfora pri pH vrijednostima rezervoara iznad 6,5 je ion HPO 4 2 - (oko 90%). U kiselim vodama anorganski fosfor je prisutan uglavnom u obliku H 2 PO 4 - .
Koncentracija fosfata u prirodnim vodama obično je vrlo niska - stotinke, rijetko desetinke miligrama fosfora na 1 dm3, u zagađenim vodama može doseći i nekoliko miligrama po 1 dm3. Podzemne vode obično ne sadrže više od 100 mcg / dm 3 fosfata; iznimka su vode u područjima gdje se nalaze fosforno-nosne stijene.
Sadržaj fosfornih spojeva podložan je značajnim sezonskim fluktuacijama, budući da ovisi o omjeru intenziteta fotosinteze i biokemijske oksidacije organskih tvari. Minimalne koncentracije fosfata u površinske vode obično se promatraju u proljeće i ljeto, maksimalno - u jesen i zimi, u morske vode- odnosno u proljeće i jesen, ljeto i zimi.
Opći toksični učinak soli fosforne kiseline moguć je samo pri vrlo visokim dozama i najčešće je posljedica nečistoća fluora.
Bez predobuka uzorci kolorimetrijski određuju se anorganski otopljeni i suspendirani fosfati.
Na tržištu postoji mišljenje da su fosfati ti koji "tjeraju" kompleks surfaktanata da djeluje u otopini za pranje, a što ih je više, učinkovitiji lijek. Međutim, globalna kemijska industrija ne miruje i danas nudi razumne alternative. Stoga je stavljanje fosfata u prvi plan OPASNA GREŠKA.
Komentar ovo pitanje pitali smo Veru Baturina, zamjenicu direktora TEXKEPRO doo:
“Budući da je proizvodnja sirovina za domaće surfaktante uništena, velika količina se uvozi. U mnogim slučajevima zaključci o njemu prema sigurnost okoliša koje prezentiraju strani proizvođači daleko su od istine. Često nam pod krinkom "biološki mekih" tenzida pokušavaju prodati očito "biološki tvrde" proizvode koji se ne koriste u domaćim, industrijaliziranim, penatima. Komponenta OVIH praškova za pranje, koja se nije promijenila tijekom cijele njihove evolucije, su upravo oni – fosfati. Problem je što su fosfati, sa suvremenog stajališta, nepoželjna komponenta. U tvrdoj vodi, sposobnost pranja SMS-a je naglo smanjena. Fosfati su najjeftiniji omekšivač vode. To opravdava potrebu za prisustvom fosfata u sastavu deterdženata.
Okrenuvši se Velikoj sovjetskoj enciklopediji, nalazimo fosfate na popisu sastojaka takvih sovjetskih deterdženata kao što su Era, Novost i Lotus. Bilo bi vrlo čudno da modernih proizvođača prašak za pranje ostala na razini proizvodnje stagnirajućih vremena. Nepoželjnost, pa čak i štetnost upotrebe tripolofosfata povezana je s problemom eutrofikacije. Pod ovim pojmom podrazumijeva se prekomjerno zarastanje vodnih tijela zbog prekomjernog unosa biogenih elemenata – dušika i fosfora – u vodu. Sustav pročišćavanja kućnih otpadnih voda ne osigurava uklanjanje fosfata iz praha zajedno s vodom u kanalizaciju. Tako fosfati završavaju u vodnim tijelima i pridonose pretvaranju rijeka u močvare. Prvi korak u rješavanju problema je ograničavanje sadržaja fosfata u SMS-u, drugi je korištenje nadomjestaka koji su bezopasniji za zdravlje i okoliš. Treći korak je implementacija sustava za pročišćavanje otpadnih voda koji uklanja fosfate. Treba napomenuti da u našoj zemlji značajan dio komunalnih otpadnih voda ulazi u domaća vodena tijela bez pročišćavanja - postrojenja za tretman samo oko 30% naselja u zemlji je opremljeno.
No, na Zapadu su isti proizvođači praškova za pranje dugo pronašli proizvode sa sličnim svojstvima i bez njih nuspojave posjeduje natrijev tripolifosfat. U našoj zemlji postoje ekološki prihvatljivi, potpuno biorazgradivi deterdženti. Niti jedan ozbiljni zapadni proizvođač već duže vrijeme ne ulaže novac, trud i znanje u razvoj deterdženata na bazi fosfata, jednostavno zato što to u normalno razvijenim zemljama nikome ne treba.
Što bi moderne deterdžente trebalo razlikovati od njihove prethodne generacije? Što bi oni trebali biti?
Naše je duboko uvjerenje da deterdženti, prije svega, trebaju biti učinkoviti bez kompromisa okoliš, tj. ne sadrže fosfate, zeolite i druge kompleksne agense štetne za okoliš i, na kraju, ali ne manje važno - ekonomični!
Kreusslerov istraživački centar (Chem. Fabrik KREUSSLER & Co., GmbH), s kojim naša tvrtka surađuje, uspostavio je sustav kontinuirane kontrole kvalitete certificiran prema ISO 9001 koji jamči stalnu najviša kvaliteta sve isporučene kemikalije i njihova usklađenost sa zahtjevima - IQNet, DIN EN ISO 9001, DQS.
Na primjer, TREBON SI je visoko koncentriran deterdžent, u svom strukturnom konceptu s višeslojnim silikatima uzima odvojeno mjesto. Ima sposobnost vezanja tvrdoće vode i iona teških metala, stabilizacije pH razine na optimalnoj razini i stvaranja lužnatosti za pranje. S ciljem stvaranja ultrakompaktne formule, TREBON SI omogućuje korištenje u malim količinama, što rezultira značajnim povećanjem produktivnosti po 1 kg rublja, a uz to i smanjenjem troškova transporta za dostavu rublja. kemikalije.
Postupci pranja preparatima serije TREBON, DERVAL i OTTALIN osiguravaju VISKU UČINKOVITOST U UKLANJANJU BROJNIH I SLOŽENIH ZAGAĐENJA, najnježniji pH alkalitetni profil i termokemijsku dezinfekciju tekstila (bez upotrebe klora) uz privremenu izloženost 10 minuta i temperaturu od 60C.
Ovi pokazatelji su najekonomičniji i najučinkovitiji na tržištu (potvrđeno studijom Instituta Robert Koch iz Berlina) iu vremenskom i temperaturni uvjeti, osiguravajući maksimalnu sigurnost u daljnjoj upotrebi tekstila. Svi ovi pripravci ne sadrže fosfate i zeolite.”
