RUSİYA FEDERASİYASININ DÖVLƏT KOMİTESİ
ƏTRAF MÜHİTİN MÜHAFİZƏSİ

SUYUN KİMYYƏTİ KİMYİ ANALİZİ

ÖLÇÜM TEXNIKASI
FORMALDEHİD KÜTƏLƏLƏRİNİN KONsentrasiyası
TƏBİİ VƏ TƏMİN EDİLMİŞ tullantı SU NÜMUNƏLƏRİNDƏ
ASETİLASETON İLƏ FOTOMETRİK ÜSUL

Əgər a kütlə konsentrasiyası analiz edilən nümunədə formaldehid yuxarı həddi aşarsa, nümunənin formaldehidin konsentrasiyasının tənzimlənən diapazona uyğun olması üçün mayeləşdirilməsinə icazə verilir.

Digər nümunə komponentlərinin müdaxilə təsirləri formaldehidin buxardan çıxarılması ilə aradan qaldırılır.

2. ÜSULUN PRİNSİPİ

Formaldehidin kütləvi konsentrasiyasını təyin etmək üçün fotometrik üsul, rənglənmiş ammonium ionlarının iştirakı ilə əmələ gəlməsinə əsaslanır. sarı formaldehidin asetilasetonla reaksiya məhsulu. Yaranan birləşmənin rəng intensivliyi nümunədəki formaldehidin tərkibinə mütənasibdir. Ölçmə optik sıxlıq dalğa uzunluğunda həyata keçirilir? = 412 nm.

3. ÖLÇÜM XƏTƏSİNİN VƏ ONUN KOMPONENTLƏRİNİN TƏYİN EDİLMİŞ XÜSUSİYYƏTLƏRİ

Bu üsul təhlilin nəticələrini Cədvəl 1-də verilmiş dəyərlərdən çox olmayan bir səhvlə təmin edir.

Cədvəl 1

Ölçmə diapazonu, dəqiqlik, düzgünlük, təkrarlanma, təkrarlanma göstəricilərinin dəyərləri

Metodologiyanın dəqiqlik indeksinin dəyərləri aşağıdakılar üçün istifadə olunur:

Laboratoriya tərəfindən verilmiş analiz nəticələrinin qeydiyyatı;

Sınaqların keyfiyyətinə görə laboratoriyaların fəaliyyətinin qiymətləndirilməsi;

Müəyyən bir laboratoriyada metodologiyanın həyata keçirilməsində təhlilin nəticələrindən istifadə imkanlarının qiymətləndirilməsi.

4. ÖLÇÜ ALƏTLƏRİ, KÖMƏKÇİ APARATLAR, REAKTİVLƏR VƏ MATERİALLAR

4.1. Ölçmə vasitələri

Ölçən spektrofotometr və ya fotometr optik sıxlıq? = 412 nm
50 mm udma təbəqəsinin qalınlığı olan kyuvetlər
bölmələr 0,1 mq istənilən növ	GOST 24104-2001
Ən böyük olan ümumi təyinatlı laboratoriya tərəziləri 200 q çəki limiti və ən kiçikinin qiyməti bölmələr 10 mq istənilən növ	GOST 24104-2001
Səhv ilə sertifikatlaşdırılmış formaldehid tərkibli СС P = 0.95 (və ya formaldehid, s. 4.3) olduqda 1% -dən çox olmayan
Volumetrik kolbalar, toplu
Bitirilmiş pipetlər
Bir işarəsi olan pipetlər
Məzun silindrlər

4.2. Köməkçi qurğular

Qapalı spiral ilə elektrik plitələr və tənzimlənən istilik gücü
Şkaf qurutma laboratoriyası ilə 130 ° C-ə qədər qızdırma temperaturu
hamam suyu
Soyuducu məişət
Çəki çəkmək üçün stəkanlar (qutular)
Kimyəvi eynək
V-1-1000 THS
Hunilər laboratoriyası
Formaldehid soyucular (dəyirmi alt kolbalar) K-1-250-29/32 H1 nozzle və ya damcı tutucu ilə TXS çıxış növü KO, düz boru ilə soyuducu KhPT-1-300-14/23 TXS, allong AI 14/23 HS)
Kolbalar konusvari
Kn-2-100-18 THS
Kn-1-250-18-29/32 KhS
Damcı 1(2)-50 XC
Şüşə çubuqlar 25 - 30 sm uzunluğunda və? 3 - 4 mm

Ölçmə vasitələri müəyyən edilmiş müddətlərdə yoxlanılmalıdır.

Digər, o cümlədən idxal edilən ölçü alətlərindən və s.p. 4.1 və 4.2.

4.3. Reagentlər və materiallar

Formaldehid, 40% sulu məhlul
Təzə distillə edilmiş asetilaseton
Ammonyak suyu, konsentrat
ammonium asetat
Kükürd turşusu
Xlorid turşusu
Sirkə turşusu
kalium hidroksid və ya
natrium hidroksid
Kalium bikromat (kalium dikromat) və ya
kalium dikromat, standart titr 0,1 mol/dm 3 ekvivalent
Natrium tiosulfat (natrium sulfat), pentahidrat və ya
natrium sulfat (tiosulfat), standart titr 0,1 mol/dm 3 ekvivalent
kalium yodid
Yod kristal və ya
yod, standart titr 0,01 mol/dm 3 ekvivalent
Natrium sulfat susuz Na 2 SO 4
Natrium karbonat susuz Na 2 CO 3
Xloroform
Nişasta həll olunur
Universal göstərici kağızı
Anesteziya edilmiş filtrlər "ağ lent"
Distillə edilmiş su

Təhlil üçün istifadə olunan bütün reagentlər analitik dərəcəli olmalıdır. ya da h.h.

Digər normativ-texniki sənədlərə uyğun olaraq hazırlanmış, o cümlədən idxal olunan reagentlərdən ən azı analitik keyfiyyətə malik olan reagentlərin istifadəsinə icazə verilir.

6. OPERATORLARA İXTİSAS TƏLƏBLƏR

Ölçmələr fotometrik analiz texnikasını bilən və spektrofotometr və ya fotometr üçün təlimat kitabçasını öyrənmiş analitik kimyaçı tərəfindən aparıla bilər.

7. ÖLÇÜŞ ŞƏRTLƏRİ

Laboratoriyada ölçmələr apararkən aşağıdakı şərtlər yerinə yetirilməlidir:

ətraf mühitin temperaturu (22 ± 6) °С;

· Atmosfer təzyiqi(84 - 106) kPa;

· 25 °С temperaturda nisbi rütubət 80%-dən çox olmayan;

alternativ cərəyanın tezliyi (50 ± 1) Hz;

şəbəkə gərginliyi (220 ± 22) V.

8. NÜMUNƏ ALMA VƏ SAXLAMA

8.1. Nümunələrin götürülməsi GOST R 51592-2000 “Su. Ümumi Tələb olunanlar nümunə götürmək üçün."

8.2. Nümunələrin götürülməsi və saxlanması üçün nəzərdə tutulmuş şüşə qablar doymuş soda məhlulu (natrium karbonat), sonra isə distillə edilmiş su ilə yuyulur. Çox çirklənmiş qabları yuyarkən xrom qarışığından istifadə etmək, sonra hərtərəfli (ən azı 10 dəfə) kran suyu ilə yaxalamaq və distillə edilmiş su ilə yumaq məsləhət görülür.

8.3. Su nümunələri 0,5 dm 3 tutumu olan, sızdırmazlığı təmin edən əlavələrlə sıx vintli qapaqlı şüşə qablarda götürülür.

Alınan nümunənin həcmi ən azı 0,5 dm3 olmalıdır.

8.4. Nümunələr nümunə götürüldükdən sonra 6 saatdan gec olmayaraq, 10 ° C-dən yuxarı temperaturda konservant olmadan və ya 10 sm 3 turşu məhlulu (1: 1) nisbətində sulfat turşusu ilə konservləşdirildikdə 10 gün ərzində təhlil edilir. dm 3 su.

8.5. Nümunə götürərkən təsdiq edilmiş formada müşayiətedici sənəd tərtib edilir, burada:

Təhlilin məqsədi, şübhəli çirkləndiricilər,

Yer, seçim vaxtı,

Nümunə nömrəsi

Nümunə götürən şəxsin vəzifəsi, adı, tarixi.

9. ÖLÇÜLMƏLƏRƏ HAZIRLIQ

9.1. Məhlulların və reagentlərin hazırlanması

9.1.1. Formaldehiddən təmizlənmiş distillə edilmiş su.

Distillə edilmiş su 30 dəqiqə qaynadılır və otaq temperaturuna qədər soyudulur. Hazırlandığı gün istifadə edin.

9.1.2. Kükürd turşusu məhlulu, 1:1.

İstiliyədavamlı bir şüşəyə qoyulmuş 100 sm 3 distillə edilmiş suya davamlı qarışdırmaqla 100 sm 3 konsentratlaşdırılmış sulfat turşusu əlavə edilir və soyudulur. Məhlul 1 il möhkəm bağlanmış şüşədə saxlandıqda stabildir.

9.1.3. Həll xlorid turşusu, 2:1.

170 sm 3 distillə edilmiş suya 340 sm 3 konsentratlı xlorid turşusu əlavə edin və qarışdırın. Məhlul 6 ay möhkəm bağlanmış qabda saxlandıqda stabildir.

9.1.4. Kalium və ya natrium hidroksid məhlulu, 2 mol / dm 3.

500 sm 3 distillə edilmiş suda 56 q KOH və ya 40 q NaOH həll edilir. Məhlul sıx bağlanmış polietilen qabda 3 ay saxlandıqda dayanıqlıdır.

9.1.5. Nişasta məhlulu, 0,5%.

0,5 q nişasta 15 - 20 sm 3 distillə edilmiş su ilə çalxalanır. Süspansiyon tədricən 80 - 85 sm 3 qaynar distillə edilmiş suya tökülür və daha 2 - 3 dəqiqə qaynadılır. Soyuduqdan sonra 2 - 3 damcı xloroform əlavə edərək konservləşdirin. 1 aydan çox olmayan yerdə saxlayın.

9.1.6. Konsentrasiyası 0 olan kalium dikromatın standart məhlulu .0200 mol/dm 3 ekvivalenti.

Standart titrdən istifadə edildikdə, sonuncu 500 sm 3 tutumlu bir ölçü kolbasında distillə edilmiş suda həll edilir, sonra əldə edilən məhluldan 50 sm 3 götürülür, 500 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya köçürülür və həcmi distillə edilmiş su ilə işarəyə uyğunlaşdırılır.

0,4904 q K 2 Cr 2 O 7 nümunəsindən standart bir məhlul hazırlamaq üçün əvvəllər 105 ° C-də 1 sobada qurudulmuşdur. - 2 saat, kəmiyyətcə 500 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya köçürün, distillə edilmiş suda həll edin və məhlulun həcmini kolbadakı işarəyə çatdırın. 6 aydan çox olmayan qaranlıq yerdə yaxşıca üyüdülmüş mantar ilə bir şüşədə saxlayın.

9.1.7. 0,02 konsentrasiyası olan natrium tiosulfatın standart məhlulu 0 mol/dm 3 ekvivalenti.

Standart bir titrdən istifadə edərkən, sonuncu distillə edilmiş suda həll edilir, əvvəllər 1,5 saat qaynadılır və otaq temperaturuna qədər soyudulur, 500 sm 3 tutumlu bir ölçülü kolbada, sonra 50 sm 3 nəticədə məhlul alınır, köçürülür. tutumu 500 sm 3 olan ölçülü kolba və qaynadılmış distillə edilmiş suyun həcmini işarəyə çatdırın.

5 q Na 2 S 2 O 3 nümunəsindən standart məhlul hazırlamaq üçün? 5H 2 O, 1 dm 3 distillə edilmiş suda həll edilir, 1,5 saat əvvəlcədən qaynadılır və soyudulur və məhlulun həcmi kolbadakı işarəyə gətirilir. Konservant olaraq, yaranan məhlula 2 sm 3 xloroform əlavə edilir.

Dəqiq konsentrasiyanı təyin etməzdən əvvəl məhlul ən azı 5 gün saxlanılır. Qaranlıq şüşə qabda 4 aydan çox olmayan müddətə saxlayın.

Natrium tiosulfat standart məhlulunun dəqiq konsentrasiyası ən azı ayda bir dəfə Əlavə A-da göstərildiyi kimi müəyyən edilir.

9.1.8. Yod məhlulu, 0,02 mol/dm3 ekvivalenti.

Standart titrdən istifadə edildikdə, sonuncu 500 sm 3 tutumlu bir ölçülü kolbada distillə edilmiş suda həll edilir.

4 - 5 q KI nümunəsindən məhlul hazırlayarkən az miqdarda (20 - 25 sm 3) distillə edilmiş suda həll edin, 1,3 q kristal yod əlavə edin; həll edildikdən sonra daha 480 sm 3 distillə edilmiş su əlavə edilir və qarışdırılır.

Həll qaranlıq şüşə qabda saxlanılır.

Yod məhlulunun dəqiq konsentrasiyası Əlavə A-da göstərildiyi kimi ayda ən azı bir dəfə təyin edilir.

9.1.9. Sirkə turşusu məhlulu, 1:4.

1 həcm sirkə turşusunu 4 həcm formaldehidsiz distillə edilmiş su ilə qarışdırın. Məhlul möhkəm bağlanmış qabda 3 ay saxlandıqda stabildir.

9.1.10. Asetilaseton məhlulu, 5%.

38 sm 3 distillə edilmiş suya 2 sm 3 asetilaseton əlavə edin və tam həll olunana qədər qarışdırın. Soyuducuda 10 gündən çox olmayan bir tıxac ilə bir şüşədə saxlayın.

9.1.11. Ammonium asetat tampon məhlulu.

80 sm 3 buzlu sirkə turşusuna 90 sm 3 konsentratlı ammonyak məhlulu əlavə edin və qarışdırın. Yaranan bufer məhlulunun pH dəyəri 5,9 - 6,5 olmalıdır. 3 aydan çox olmayan möhkəm bağlanmış şüşədə saxlayın.

9.2. Kalibrləmə məhlullarının hazırlanması

Hazırlıq proseduruna uyğun olaraq sertifikatlaşdırılmış kalibrləmə məhlulları standart nümunədən (RS) və ya 40% formaldehid (formalin) məhlulundan hazırlanır.

CO istifadə edərkən, ilkin məhlul istifadə üçün təlimatlara uyğun olaraq seyreltilir.

Formalindən kalibrləmə məhlulunun hazırlanması 9.2.1 - 9.2.3-cü bəndlərə uyğun olaraq həyata keçirilir.

9.2.1. Formaldehid məhlulu (A).

100 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya ardıcıl olaraq pipetlə 2,5 sm 3 kalium və ya natrium hidroksid məhlulu, 2,5 sm 3 distillə edilmiş su və 1 sm 3 40% formaldehid məhlulu tökülür. Məhlulun həcmi distillə edilmiş su ilə işarəyə çatdırılır və qarışdırılır. Formaldehidin dəqiq konsentrasiyasını təyin etmək üçün əldə edilən məhluldan 1 sm 3 həcmində 250 sm 3 tutumlu tıxaclı konusvari kolbaya alınır, 20 sm yod məhlulu və 10 sm 3 kalium və ya natrium hidroksid məhlulu əlavə olunur. pipet. Kolbanın ağzı bağlanır və qaranlıq yerdə 15 dəqiqə dayanmaq üçün buraxılır. Sonra 5 sm 3 xlorid turşusu məhlulu əlavə edin, qarışdırın və qaranlıq yerdə daha 10 dəqiqə buraxın.

Ayrılan artıq yodun natrium tiosulfat məhlulu ilə solğun sarı rəngə qədər titrlənir, 1 sm 3 nişasta məhlulu əlavə edilir və məhlul rəngsizləşənə qədər titrləmə davam etdirilir.

Təyin daha 1-2 dəfə təkrarlanır və natrium tiosulfat məhlulunun həcmlərində 0,05 sm 3-dən çox uyğunsuzluq yoxdursa, nəticə olaraq orta qiymət alınır.

Əsas məhlulda (A) formaldehidin kütləvi konsentrasiyası düsturla hesablanır:

burada C f - formaldehid məhlulunun kütləvi konsentrasiyası, mg/dm 3;

C və - yod məhlulunun konsentrasiyası, mol / dm 3 ekvivalenti;

V və - əlavə edilmiş yod məhlulunun həcmi, sm 3;

C t - natrium tiosulfat məhlulunun konsentrasiyası, mol/DM 3 ekvivalenti;

V t - artıq yod məhlulunun titrlənməsi üçün istifadə olunan natrium tiosulfat məhlulunun həcmi, sm 3;

V f - titrləmə üçün götürülən formaldehid məhlulunun həcmi, sm 3.

Formaldehidin əsas məhlulu soyuducuda 1 aydan çox olmayaraq saxlanılır. Onun dəqiq konsentrasiyası aralıq və işçi məhlulların hazırlanması üçün istifadə edilməzdən əvvəl müəyyən edilir.

9.2.2. Formaldehidin kütləvi konsentrasiyası 0,100 mq/sm 3 olan məhlul (B).

0,100 mq / dm 3 konsentrasiyası olan 100 sm 3 B məhlulunu əldə etmək üçün götürülməli olan A məhlulunun həcmi düsturla hesablanır:

burada V f - A məhlulunun həcmi, sm 3;

C f - A məhlulunda formaldehidin kütləvi konsentrasiyası, mg/sm 3.

A məhlulunun hesablanmış həcmi dərəcələndirilmiş pipetkadan istifadə etməklə tutumu 100 sm 3 olan ölçülü kolbaya qoyulur, distillə edilmiş su ilə işarəyə gətirilir və qarışdırılır. Həll bir gündən çox olmayaraq saxlanılır.

9.2.3. Formaldehidin kütləvi konsentrasiyası 5 mkq olan məhlul / sm 3 (B).

5,0 sm 3 formaldehid məhlulu B 100 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya köçürülür, distillə edilmiş su ilə işarəyə gətirilir (maddə 9.1.1) və qarışdırılır. Həll hazırlanma günü istifadə olunur.

9.3. Kalibrləmə qrafikinin qurulması

Kalibrləmə qrafikini qurmaq üçün 25 sm 3 məhlulda 0 - 0,10 μg formaldehid olan kalibrləmə üçün nümunələr hazırlamaq lazımdır.

Təhlil üçün şərtlər 7-ci bəndə uyğun olmalıdır.

Kalibrləmə əyrisinin qurulması üçün nümunələrin tərkibi və sayı Cədvəl 2-də göstərilmişdir.

Bütün kalibrləmə məhlulları üçün hazırlıq proseduru ilə əlaqədar səhvlər formaldehidin kütləvi konsentrasiyasının təyin edilmiş dəyərinə nisbətən 3% -dən çox deyil.

Kalibrləmə qrafikini qurarkən, tutumu 25 sm 3 olan ölçülü kolbalara 20 sm 3 distillə edilmiş su əlavə edilir (maddə 9.1.1), formaldehid B məhlulunun alikotları 1 və ya 2 sm 3 tutumlu pilləli pipetlərlə əlavə olunur. cədvələ uyğun olaraq. 2, kolbalarda məhlulların həcmlərini işarəyə çatdırın, qarışdırın və tutumu 100 sm 3 olan konusvari kolbalara köçürün.

cədvəl 2

Formaldehidin təyinində kalibrləmə üçün nümunələrin tərkibi və sayı

Kalibrləmə üçün nümunələrin təhlili distillə mərhələsi istisna olmaqla, onların konsentrasiyasının 10-cu bəndinə uyğun olaraq artan ardıcıllıqla aparılır.

Formaldehid əlavələri ilə nümunələrin optik sıxlığını və boş (heç bir qatqı olmayan) nümunələri ölçün? = 412 nm, təsadüfi nəticələri və orta məlumatları aradan qaldırmaq üçün fotometrik olaraq 3 dəfə. Formaldehid əlavələri olan nümunələrin orta optik sıxlığından boş nümunənin orta optik sıxlığını çıxarın.

Kalibrləmə qrafiki koordinatlarda qurulur: kalibrləmə üçün nümunədə formaldehidin tərkibi, μg - optik sıxlıq.

9.4. Kalibrləmə xarakteristikasının sabitliyinə nəzarət

Kalibrləmə xüsusiyyətlərinin sabitliyinə nəzarət ən azı ayda bir dəfə və ya əsas reagentləri (asetilaseton, ammonium asetat, tampon məhlulu) dəyişdirərkən həyata keçirilir. Nəzarət vasitələri kalibrləmə üçün yeni hazırlanmış nümunələrdir (cədvəl 2-də verilmiş nümunələrdən ən azı 3).

Kalibrləmə üçün hər bir nümunə üçün aşağıdakı şərt yerinə yetirilərsə, kalibrləmə xarakteristikası sabit hesab olunur:

|X- C| ? 1,96?Rl,

harada X- nəticə nəzarət ölçüləri kalibrləmə nümunəsində formaldehidin kütləvi konsentrasiyası;

ilə- kalibrləmə üçün nümunədə formaldehidin kütləvi konsentrasiyasının sertifikatlaşdırılmış dəyəri;

?Rl- metodologiyanın laboratoriyada tətbiqi zamanı müəyyən edilmiş laboratoriyadaxili dəqiqliyin standart sapması.

Qeyd . Laboratoriyada metodologiyanın tətbiqi zamanı laboratoriyadaxili dəqiqliyin standart kənarlaşmasını aşağıdakı ifadə əsasında təyin etməyə icazə verilir: ? Rl = 0,84?R, təhlil nəticələrinin sabitliyinin monitorinqi prosesində məlumat toplandıqca sonrakı dəqiqləşdirmə ilə.

Dəyərlər? R cədvəl 1-də göstərilmişdir.

Kalibrləmə xarakteristikasının sabitlik şərti yalnız bir kalibrləmə nümunəsi üçün təmin edilmirsə, kobud xətanı ehtiva edən nəticəni aradan qaldırmaq üçün bu nümunəni yenidən ölçmək lazımdır.

Kalibrləmə xarakteristikası qeyri-sabitdirsə, onun qeyri-sabitliyinin səbəblərini tapın və prosedur tərəfindən təmin edilən digər kalibrləmə nümunələrindən istifadə edərək sabitliyə nəzarəti təkrarlayın. Kalibrləmə xarakteristikasının qeyri-sabitliyi yenidən aşkar edildikdə, yeni bir kalibrləmə əyrisi qurulur.

10. ÖLÇÜLƏR

Həcmi 200 sm 3 olan su nümunəsi distillə qabına qoyulur (konservasiya aparılıbsa, nümunə əvvəlcə universal indikator kağızına uyğun olaraq KOH və ya NaOH məhlulu ilə pH 7 - 8-ə qədər zərərsizləşdirilir), 25 q natrium sulfat əlavə edilir, formaldehidin soyulması üçün qurğunun hissələri birləşdirilir və 100 sm 3 distillə ölçü silindrinə distillə edilir.

Distillyat şüşə çubuqla yaxşıca qarışdırılır, 25 sm 3 pipetka ilə götürülür, 100 sm 3 ölçülü konusvari kolbaya, 2 sm 3 asetat-ammonium tampon məhlulu (və ya 2,0 q ammonium asetat və 0,5 sm 3 amonium asetat) qoyulur. 1:4 sirkə turşusu məhlulu) və 1,0 sm 3 asetilaseton məhlulu əlavə edilir. Qarışıq reagentlər tam həll olunana qədər qarışdırılır və su banyosunda 30 dəqiqə (40 ± 3) °C temperaturda saxlanılır. Nümunə ilə eyni vaxtda 25 sm 3 formaldehidsiz distillə edilmiş sudan istifadə edərək boş təyinat aparılır.

Distillə edilmiş suya nisbətən məhlulların optik sıxlığını 412 nm-də uducu təbəqənin qalınlığı 5 sm olan kyuvetlərdə ölçün.Blank eksperimentin optik sıxlığı nümunənin optik sıxlığından çıxarılır.

Nümunənin ölçülmüş optik sıxlığı kalibrləmə əyrisinin son nöqtəsinə uyğun olan optik sıxlığı üstələyirsə, formaldehid olmayan distillə edilmiş su ilə 25 sm 3 həcmdə seyreltilmiş daha kiçik distillə alikotu ilə təyini təkrarlayın (bölmə 9.1). .1).

11. ÖLÇÜM NƏTİCƏLƏRİNİN ELANI

Təhlil edilən suda formaldehidin kütləvi konsentrasiyası X, mg / dm 3, düsturla hesablanır:

100 - distillə həcmi, sm 3;

1.2 - su nümunələrindən formaldehidin distillə olunma dərəcəsini nəzərə alan əmsal;

V d - distillat alikvotu həcmi, sm 3;

V in - distillə üçün götürülən su nümunəsinin həcmi, sm 3.

İki laboratoriyada alınan analiz nəticələri arasında uyğunsuzluq təkrar istehsal həddini keçməməlidir. Bu şərt yerinə yetirilərsə, təhlilin hər iki nəticəsi məqbuldur və onların orta göstəricisi yekun kimi istifadə edilə bilər. arifmetik dəyər.

Formaldehidin kütləvi konsentrasiyasının bütün tənzimlənən ölçmə diapazonu üçün R = 0,95-də təkrar istehsal həddinin R dəyəri 22% -dir.

Təkrarlanma həddi keçərsə, GOST R ISO 5725-6-nın 5-ci bölməsinə uyğun olaraq təhlilin nəticələrinin məqbulluğunu yoxlamaq üsullarından istifadə edilə bilər.

12. ANALİZİN NƏTİCƏLƏRİNİN TƏQDİM EDİLMƏSİ

Analiz nəticəsi X istifadəsini təmin edən sənədlərdə aşağıdakı kimi təmsil oluna bilər:

X ±?, mg / dm 3, P \u003d 0.95,

harada? - metodun düzgünlüyünün göstəricisi.

Məna? düsturla hesablanır:

0,01? d? X.

d-nin qiyməti cədvəl 1-də verilmişdir.

Təhlilin nəticəsinin laboratoriya tərəfindən verilmiş sənədlərdə aşağıdakı formada təqdim edilməsinə icazə verilir:

X ± ? l, mg / dm 3, P \u003d 0.95,

verdi? l < ?,

harada X- metodologiyanın göstərişinə uyğun olaraq alınmış təhlilin nəticəsi;

±? l- metodologiyanın laboratoriyada tətbiqi zamanı müəyyən edilmiş və təhlilin nəticələrinin sabitliyinə nəzarətlə təmin edilən təhlilin nəticələrinin səhvinin xarakteristikasının qiyməti.

Ölçmə nəticəsinin ədədi dəyərləri səhv xarakteristikasının dəyərləri ilə eyni rəqəmin rəqəmi ilə bitməlidir.

13. ÜSULUN LABORATORİYADA TƏTBİQ EDİLMƏSİ ƏSASINDA ANALİZİN NƏTİCƏLƏRİNİN KEYFİYYƏTİNƏ NƏZARƏT

Metodologiyanın laboratoriyada tətbiqi zamanı analiz nəticələrinin keyfiyyətinə nəzarət aşağıdakıları təmin edir:

Təhlil proseduruna operativ nəzarət (vahid nəzarət prosedurunun həyata keçirilməsində səhvin qiymətləndirilməsi əsasında);

Təhlil nəticələrinin sabitliyinə nəzarət (təkrarlanabilirliyin standart kənarlaşmasının, laboratoriyadaxili dəqiqliyin standart kənarlaşmasının, xətanın sabitliyinə nəzarət əsasında).

13.1. Additiv metoddan istifadə etməklə analiz proseduruna operativ nəzarət alqoritmi

K üçün nəzarət standartı ilə TO.

üçünüçün düsturla hesablanır:

K k \u003d | X "- X - C d |,

harada X" - məlum əlavə ilə nümunədə formaldehidin kütləvi konsentrasiyasının təhlilinin nəticəsi;

X- ilkin nümunədə formaldehidin kütləvi konsentrasiyasının təhlilinin nəticəsi;

C d- əlavənin miqdarı.

Nəzarət standartı üçün düsturla hesablanır:

harada? l,X", ?l,X- metodologiyanı həyata keçirərkən laboratoriyada müəyyən edilmiş analiz nəticələrinin səhv xarakteristikasının qiymətləri, müvafiq olaraq məlum əlavə ilə nümunədə və orijinal nümunədə formaldehidin kütləvi konsentrasiyasına uyğundur.

Qeyd . l= 0,84? ?, təhlil nəticələrinin sabitliyinin monitorinqi prosesində məlumat toplandıqca sonrakı dəqiqləşdirmə ilə.

K üçün ? TO. (1)

Şərt (1) yerinə yetirilmədikdə, nəzarət proseduru təkrarlanır. (1) şərti təkrar yerinə yetirilmədikdə, qeyri-qənaətbəxş nəticələrə səbəb olan səbəblər aşkar edilir və onların aradan qaldırılması üçün tədbirlər görülür.

13.2. Nəzarət nümunələrindən istifadə etməklə analiz proseduruna operativ nəzarət alqoritmi

Təhlil proseduruna operativ nəzarət vahid nəzarət prosedurunun nəticəsinin müqayisəsi yolu ilə həyata keçirilir K üçün nəzarət standartı ilə TO.

Nəzarət prosedurunun nəticəsi üçünüçün düsturla hesablanır:

K üçün = |X k - İLƏ|,

harada X k- nəzarət nümunəsində formaldehidin kütləvi konsentrasiyasının təhlilinin nəticəsi;

ilə- nəzarət nümunəsinin sertifikatlaşdırılmış dəyəri.

Nəzarət standartı üçün düsturuna əsasən hesablanır

K = ?l,

harada ±? l- nəzarət üçün nümunənin sertifikatlaşdırılmış dəyərinə uyğun gələn təhlilin nəticələrinin xətasının xarakteristikası.

Qeyd . Metodologiyanı laboratoriyada həyata keçirərkən təhlil nəticələrinin xəta xarakteristikasını aşağıdakı ifadə əsasında müəyyən etməyə icazə verilir: ? l= 0,84? ? təhlil nəticələrinin sabitliyinin monitorinqi prosesində məlumat toplandıqca sonrakı dəqiqləşdirmə ilə.

Aşağıdakı şərt yerinə yetirildikdə təhlil proseduru qənaətbəxş hesab olunur:

K üçün ? üçün. (2)

Şərt (2) yerinə yetirilmədikdə, nəzarət proseduru təkrarlanır. (2) şərt yenidən yerinə yetirilmədikdə, qeyri-qənaətbəxş nəticələrə səbəb olan səbəblər aşkar edilir və onların aradan qaldırılması üçün tədbirlər görülür.

Təhlil proseduruna operativ nəzarətin tezliyi, eləcə də analiz nəticələrinin sabitliyinə nəzarət üçün davam edən prosedurlar Laboratoriyanın Keyfiyyət Təlimatında tənzimlənir.

Əlavə A
(məcburi)

Natrium tiosulfat və yodun standart məhlullarının dəqiq konsentrasiyasının müəyyən edilməsi

A.1. Natrium tiosulfat məhlulu

Titrləmə kolbasına 80 - 90 sm 3 distillə edilmiş su, 10,0 sm 3 standart kalium bixromat məhlulu əlavə edilir, 1 q quru KI və 10 sm 3 xlorid turşusu məhlulu əlavə edilir. Məhlul qarışdırılır, 5 dəqiqə qaranlıq yerdə saxlanılır və nümunə natrium tiosulfat məhlulu ilə bir qədər sarı rəng yaranana qədər titrlənir. Sonra 1 sm 3 nişasta məhlulu əlavə edin və mavi rəng yox olana qədər damcı ilə titrləşdirməyə davam edin. Titrləmə təkrarlanır və titrantın həcmləri arasındakı uyğunsuzluq 0,05 sm 3-dən çox olmadıqda nəticə olaraq onların orta qiyməti alınır. Əks halda, nəticələr 0,05 sm 3-dən çox olmayan fərq olana qədər titrləməni təkrarlayın.

Natrium tiosulfat məhlulunun dəqiq konsentrasiyası düsturla tapılır:

burada C t natrium tiosulfat məhlulunun konsentrasiyasıdır, mol / dm 3 ekvivalenti;

C d - kalium bikromat məhlulunun konsentrasiyası, mol/dm ekvivalenti;

V t - titrləmə üçün istifadə olunan natrium tiosulfat məhlulunun həcmi, sm 3;

V d - titrləmə üçün götürülən kalium bixromat məhlulunun həcmi, sm 3.

A.2. Yod məhlulu

Titrləmə kolbasına 60 - 70 sm 3 distillə edilmiş su əlavə edilir, 20 sm 3 yod məhlulu, 10 sm 3 xlorid turşusu məhlulu pipetlə əlavə edilir və natrium tiosulfatla solğun sarı rəngə çevrilənə qədər titrlənir. Sonra 1 sm 3 nişasta məhlulu əlavə edin və məhlul rəngsiz olana qədər damcı ilə titrləyin. Titrləmə daha 1 - 2 dəfə təkrarlanır və 0,05 sm 3-dən çox olan natrium tiosulfat məhlulunun həcmlərində uyğunsuzluq olmadıqda nəticə olaraq orta qiymət alınır.

Ön söz

Rusiya Federasiyasında standartlaşdırmanın məqsəd və prinsipləri 27 dekabr 2002-ci il tarixli 184-FZ nömrəli "Texniki tənzimləmə haqqında" Federal Qanunla və Rusiya Federasiyasının milli standartlarının tətbiqi qaydaları - GOST R 1.0 - 2004 "Rusiya Federasiyasında standartlaşdırma. Əsas müddəalar” Standart haqqında məlumat 1. “Texniki Sistemlərə Nəzarət və Diaqnostika Elmi-Tədqiqat Mərkəzi” Açıq Səhmdar Cəmiyyəti (“NITs KD” ASC) tərəfindən 4-cü bənddə göstərilən standartın öz orijinal tərcüməsi əsasında hazırlanmışdır 2. TƏQDİM EDİLMİŞDİR. Standartlaşdırma üzrə Texniki Komitə tərəfindən TK 457 “Havanın keyfiyyəti” 3. Texniki Tənzimləmə və Metrologiya üzrə Federal Agentliyin 27 dekabr 2007-ci il tarixli 590-st Sərəncamı ilə TƏSƏQDİL OLUNMUŞ VƏ TƏQDİM EDİLMİŞDİR 4. Bu standart ISO 16000 beynəlxalq standartı ilə eynidir. -3:2001 “Daxili hava. Hissə 3. Formaldehid və digər karbonil birləşmələrinin tərkibinin təyini. Aktiv seçmə metodu" (ISO 16000-3:2001 "Qapalı hava - 3-cü hissə: Formaldehid və digər karbonil birləşmələrinin təyini - Aktiv seçmə üsulu"). Bu Beynəlxalq Standartı tətbiq edərkən, təfərrüatları aşağıda verilmiş istinad edilən Beynəlxalq Standartların əvəzinə müvafiq milli standartlardan istifadə edilməsi tövsiyə olunur. əlavə tətbiqС 5. İLK DƏFƏ TƏQDİM EDİLİR Bu standarta edilən dəyişikliklər haqqında məlumat hər il nəşr olunan “Milli Standartlar” informasiya indeksində, dəyişiklik və əlavələrin mətni isə aylıq nəşr olunan “Milli Standartlar” informasiya indekslərində dərc olunur. Bu standarta yenidən baxıldığında (dəyişdirildikdə) və ya ləğv edildikdə, müvafiq bildiriş aylıq nəşr olunan "Milli Standartlar" məlumat indeksində dərc ediləcəkdir. Müvafiq məlumatlar, bildirişlər və mətnlər də ictimai məlumat sistemində - İnternetdə Texniki Tənzimləmə və Metrologiya üzrə Federal Agentliyin rəsmi saytında yerləşdirilir.

1. Əhatə dairəsi 2. Normativ istinadlar 3. Metodun xülasəsi 4. Məhdudiyyətlər və müdaxilə edən maddələr 4.1. Ümumi müddəalar 4.2. Ozonun müdaxilə təsiri 5. Təhlükəsizlik tələbləri 6. Avadanlıq 7. Reagentlər 8. Reagentlərin və patronların hazırlanması 8.1. 2,4-dinitrofenilhidrazinin təmizlənməsi 8.2. Formaldehidin DNPH törəməsinin hazırlanması 8.3. Formaldehidin DNPH törəməsinin ilkin məhlullarının hazırlanması 8.4. Silikagel üzərində çökdürülmüş DNPH ilə patronların hazırlanması 9. Metod 9.1. Nümunə götürmə 9.2. Boş nümunələr 9.3. Nümunələrin təhlili 10. Ölçmə nəticələrinin hesablanması 11. Ölçmə nəticələrinin icra meyarları və keyfiyyətə nəzarət 11.1. Ümumi müddəalar 11.2. Standart Əməliyyat Prosedurları 11.3. HPLC Sisteminin Səmərəliliyi 11.4. Nümunənin itirilməsi 12. Dəqiqlik və qeyri-müəyyənlik Əlavə A (məlumatlandırıcı) Dəqiqlik və qeyri-müəyyənlik Əlavə B (məlumatlandırıcı) Karbonil birləşmələrinin DNPH törəmələrinin ərimə nöqtələri Əlavə C (məlumatlandırıcı) Rusiya Federasiyasının milli standartlarının istinad beynəlxalq standartlara uyğunluğu haqqında məlumat Biblioqrafiya

Giriş

ISO 16000-2-nin bu hissəsi nümunə götürmə zamanı daxili havanın təhlilinə aiddir. Standart formaldehid və digər karbonil birləşmələrinin tərkibini təyin etmək üçün istifadə olunur. Standart 14 aldehid və ketona qarşı sınaqdan keçirilmişdir. Formaldehid bir karbon atomu, bir oksigen atomu və iki hidrogen atomundan ibarət ən sadə karbonil birləşməsidir. Monomolekulyar vəziyyətdə təmiz formada rəngsiz, kəskin, reaktiv qazdır. Formaldehid karbamid-formaldehid polimerlərinin, yapışdırıcıların və izolyasiya köpüklərinin istehsalında istifadə olunur. Daxili havada formaldehidin əsas mənbəyi onun hissəcik lövhələrindən sərbəst buraxılmasıdır və izolyasiya materialları tikintidə istifadə olunur. Formaldehidin tərkibinə görə nümunə götürmə havanın reaktiv mühitdən vurulması yolu ilə həyata keçirilir ki, bu da nümunə götürmə cihazında daha effektiv saxlanılan və daha asan təhlil oluna bilən daha az buxar təzyiqi olan törəmə birləşmə ilə nəticələnir. Bu Beynəlxalq Standart formaldehid və digər karbonil birləşmələrinin təyini üçün metodu müəyyən edir ki, bu da həmin birləşmələrin sorbentdə dəstəklənən 2,4-dinitrofenil-hidrazin ilə reaksiyasına əsaslanan və onları bərpa oluna bilən müvafiq hidrazonlara çevirməyə əsas verir. yüksək həssaslıq, dəqiqlik və dəqiqliklə ölçülür. Bu Beynəlxalq Standartda verilmiş prosedur həlledicilər, bağlayıcılar, kosmetika və digər mənbələr tərəfindən havaya buraxılan digər karbonil birləşmələrinin təyin edilməsinə də şamil edilir. Bu standartda verilmiş seçmə metodologiyası TO-11 A metoduna əsaslanır [1]. Bu standartda göstərilən metodologiya tətbiq edilərkən nəzərə alınmalıdır ki, formaldehid və bəzi digər karbonil birləşmələri çox zəhərli maddələrdir [2].

RUSİYA FEDERASİYASININ MİLLİ STANDARTI

Təqdimat tarixi - 10-01-2008

1 istifadə sahəsi

Bu Beynəlxalq Standart havada formaldehidin (HCHO) və digər karbonil birləşmələrinin 1) (aldehidlər və ketonların) təyini üçün metodu müəyyən edir. Formaldehidin təyini üçün istifadə edilən üsul, müvafiq modifikasiyadan sonra, digər karbonil birləşmələrinin (ən azı 13 birləşmənin) aşkarlanması və miqdarının təyini üçün istifadə olunur. Metod təxminən 1 µg/m3 ilə 1 mq/m3 arasında olan kütlə konsentrasiyası diapazonunda formaldehid və digər karbonil birləşmələrini müəyyən etmək üçün istifadə olunur. Standartda verilmiş metoddan istifadə edərək orta vaxta malik nümunə alınır. Metod həm uzunmüddətli (1-dən 24 saata qədər), həm də qısamüddətli (5-dən 60 dəqiqəyə qədər) hava nümunəsi götürərkən, tərkibindəki formaldehidin miqdarını təyin etmək üçün istifadə edilə bilər. Bu Beynəlxalq Standart 2,4-dinitrofenilhidrazin (DNPH) ilə örtülmüş kartriclərdən istifadə etməklə havadan götürülərək formaldehid və digər karbonil birləşmələrinin tərkibini müəyyən etmək üçün hava nümunələrinin toplanması və təhlili prosedurunu müəyyən edir. ultrabənövşəyi (UV) detektoru ilə xromatoqrafiya (HPLC) [1], [3]. Standartda verilmiş üsul, adsorbent və sonrakı HPLC ilə doldurulmuş patrondan istifadə edərək havada formaldehidin təyini üçün nümunələrin toplanması və təhlili üçün xüsusi olaraq hazırlanmışdır. Metod həmçinin havadakı digər aldehidlərin və ketonların təyini üçün də tətbiq olunur. 1) Bu standartda mötərizədə verilmiş PAC ID nomenklaturasına uyğun adların əvəzinə birləşmələrin ümumi adları verilmişdir: formaldehid (metanal); asetaldehid (etanal); aseton (propan-2-he); butirik aldehid (butanal); krotonaldehid (2-butenal); izovalerik aldehid (3-metilbutanal); propionaldehid (propanal); m - toluilaldehid (3-metilbenzaldehid); o - toluilaldehid (2-metilbenzaldehid); p - toluilaldehid (4-metilbenzaldehid); valeraldehid pentanal Bu Beynəlxalq Standartda verilmiş üsul aşağıdakı karbonil birləşmələrinin təyini üçün tətbiq edilir:

2. Tənzimləyici istinadlar

Bu standart istifadə edir Normativ istinadlar aşağıdakı standartlara uyğundur: ISO 9001:2000 Keyfiyyət idarəetmə sistemləri. ISO 16000-1 tələbləri Daxili hava. Hissə 1. Nümunə götürmə. Ümumi müddəalar ISO 16000-2 Daxili hava. Hissə 2: Formaldehid nümunəsinin götürülməsi metodologiyası ISO 16000-4 Daxili hava. Hissə 4. Formaldehidin təyini. Diffuziya nümunəsi metodu ISO 17025:2005 Sınaq və kalibrləmə laboratoriyalarının səlahiyyətlərinə dair ümumi tələblər

3. Metodun mahiyyəti

Bu Beynəlxalq Standart, tərkibində DNPH ilə örtülmüş silisium geli olan kartuş vasitəsilə havanın vurulması metodunu müəyyən edir. Metod stabil törəmələrin əmələ gəlməsi üçün analiz edilən birləşmənin karbonil qrupunun turşunun iştirakı ilə DNPH ilə spesifik reaksiyasına əsaslanır (Şəkil 1). Başlanğıc aldehidlər və ketonlar onların DNPH törəmələrindən UV və ya diod massivi detektorundan istifadə edərək HPLC vasitəsilə müəyyən edilir. Digər karbonil birləşmələri 9.3.5-ə uyğun olaraq göstərilən aşkarlama üsulları ilə təyin edilə bilər. Bu Beynəlxalq Standart, hər bir patrona turşulaşdırılmış DNPH daxil etməklə tərkibində silisium geli olan kommersiya xromatoqrafiya patronlarına əsaslanan nümunə götürmə patronlarının hazırlanmasına dair təlimatları təmin edir. Tərkibində DNPH ilə örtülmüş silisium geli olan kommersiyada mövcud olan kartriclərdən istifadə etmək tövsiyə olunur, çünki onlar daha vahiddir və boş göstəriciləri aşağıdır. Bununla belə, kommersiyada mövcud olan patronlar istifadə etməzdən əvvəl bu standartın tələblərinə uyğunluğu yoxlanılmalıdır. Ticarətdə mövcud olan patronların digər üstünlüyü ondan ibarətdir ki, onların tərkibində daha böyük hissəcik ölçüsünə malik silisium gel var ki, bu da kartuşda daha az hava təzyiqinin düşməsi ilə nəticələnir. Bu aşağı təzyiq düşməsi patronları akkumulyatorla işləyən nasoslarla tənəffüs zonasında hava nümunəsi götürmək üçün faydalı ola bilər.

R ketonlar üçün alkil və ya aromatikdir və ya aldehidlər üçün H; R" ketonlar üçün alkil və ya aromatik qrupdur.

Şəkil 1 - Karbonil birləşmələrinin DNPH ilə reaksiyasının sxemi

4. Məhdudiyyətlər və müdaxilə edən maddələr

4.1. Ümumi müddəalar

Bu standartın tələbləri 1,5 l/dəqdən çox olmayan axın sürəti üçün hava nümunəsi götürməklə təsdiq edilmişdir. Bu axın məhdudiyyəti, hissəcik ölçüsü 55-105 µm olan istifadəçi tərəfindən hazırlanmış silika gel kartuşu vasitəsilə yüksək təzyiq düşməsi (1,0 L/dəq axın sürətində 8 kPa-dan çox) ilə bağlıdır. Bu patronlar tənəffüs zonasında (məsələn, sənaye gigiyenası məqsədləri üçün) hava nümunələrinin götürülməsi üçün istifadə olunan akkumulyatorla işləyən nasoslarla uyğun gəlmir. Tərkibindəki formaldehidin miqdarını müəyyən etmək üçün hava nümunələrinin götürülməsi və təhlili üçün bərk sorbent üçün xüsusi bir nümunə götürmə texnikasından istifadə olunur. Metodun həyata keçirilməsində çətinliklər digər aldehidlərin və ketonların təhlili zamanı HPLC ilə ayrıla bilməyən aldehidlərin və ya ketonların bəzi izomerlərinin olması səbəbindən yarana bilər. Müdaxilə edən maddələr həm də formaldehidin törəməsi olan DNPH ilə eyni saxlama müddətinə və 360 nm dalğa uzunluğunda əhəmiyyətli udma qabiliyyətinə malik üzvi birləşmələrdir. Müdaxilə edən maddələrin təsirini ayırma şəraitini dəyişdirməklə (məsələn, müxtəlif HPLC sütunlarından istifadə etməklə və ya mobil fazanın tərkibini dəyişdirməklə) aradan qaldırmaq olar. Tez-tez DNPH-nin formaldehidlə çirklənməsi problemi var. Belə hallarda, DNPH spektrin UV bölgəsində təmiz olan asetonitrildən təkrar kristallaşma yolu ilə təmizlənir. Yenidən kristallaşma 40 °C-dən 60 °C-ə qədər temperaturda kristalları əldə etmək üçün həlledicinin yavaş-yavaş buxarlanması ilə həyata keçirilir. maksimum ölçü. DNPH-də karbonil birləşmələrinin çirklərinin tərkibi ilkin olaraq HPLC tərəfindən müəyyən edilir və bir kartuş üçün 0,15 μg-dən çox olmamalıdır. Yan zirvələrin qarşısını almaq üçün DNPH ilə örtülmüş nümunə götürmə kartricləri birbaşa günəş işığına məruz qalmamalıdır [4]. Bu üsul havada akroleinin miqdarını dəqiq müəyyən etmək üçün istifadə edilmir. Akroleinin kəmiyyət təyininin qeyri-dəqiq nəticələri onun törəmələrinin bir neçə zirvəsinin görünməsi və pik nisbətlərinin qeyri-sabitliyi ilə bağlı ola bilər [5]. NO 2 DNPH ilə reaksiya verir. Yüksək məzmun MO 2 (məsələn, qaz sobalarından istifadə edərkən) problemlərə səbəb ola bilər, çünki onun DNPH - törəməsinin saxlama müddəti HPLC sütunundan və analiz parametrlərindən asılı olaraq DNPH - formaldehid törəməsinin saxlanma müddəti ilə üst-üstə düşə bilər [6], [7], [səkkiz].

4.2. Ozonun müdaxilə təsiri

Nümunə götürmə sahəsində (məsələn, ofis surətçıxarıcılarından) havada yüksək səviyyədə ozonun olması gözlənildikdə xüsusi tədbirlər görülməlidir. Ozonun olması analitlərin tərkibinin müəyyən edilməsinin nəticəsinin düzgün qiymətləndirilməməsinə gətirib çıxarır, çünki kartuşda həm DNPH, həm də onun törəmələri (hidrazonlar) ilə reaksiya verir [9]. Müdaxilə dərəcəsi zamanla ozon və karbonil tərkibindəki dəyişikliklərdən, həmçinin nümunə götürmə müddətindən asılıdır. Hətta təmiz atmosfer havasına (müvafiq olaraq 2 və 80 µg/m3) uyğun gələn formaldehid və ozonun kütləvi konsentrasiyalarında belə müəyyənetmə nəticəsinin əhəmiyyətli dərəcədə aşağı qiymətləndirilməsi (ozonun mənfi müdaxilə təsiri) müşahidə edilmişdir [10]. Təhlil zamanı nümunədə ozonun mövcudluğu, saxlama müddəti formaldehid hidrazonun saxlama müddətindən az olan yeni birləşmələrin görünüşü ilə qiymətləndirilə bilər. Şəkil 2 ozonlu və ozonsuz formaldehidlə zənginləşdirilmiş havanın xromatoqramlarını göstərir. Ozonun narahatedici təsirini azaltmağın ən sadə həlli, axan havanın kartuşa çatmasından əvvəl onu çıxarmaqdır. Buna ozon tutucusu və ya kartuşun yuxarı hissəsində ozon təmizləyicisi istifadə etməklə nail olmaq olar. Ticarətdə mövcud olan ozon tutucuları və təmizləyicilərdən istifadə olunur. Həmçinin, ozon tələsi 1 m uzunluğunda, xarici diametri 0,64 sm və daxili diametri 0,46 sm olan, kalium yodidin doymuş sulu məhlulu ilə doldurulmuş, bir neçə dəqiqə buraxılmış mis borudan hazırlana bilər (məsələn, , 5 dəqiqə), sonra məhlul boşaldılır və boru təmiz hava və ya azot axınında təxminən 1 saat qurudulur.Belə ozon təmizləyicinin məhsuldarlığı saatda təxminən 200 µg/m3 təşkil edir. Təhlil olunan aldehidlər (formaldehid, asetaldehid, propionaldehid, benzaldehid və n-toluil aldehid) dinamik rejimdə hava axınına daxil olmaqla, ozon tələsindən demək olar ki, itkisiz keçdi [11]. 300-dən 500 mq-a qədər çəkisi olan dənəvər kalium yodidlə doldurulmuş patronlar olan kommersiyada mövcud olan ozon təmizləyiciləri də ozonun çıxarılması üçün effektivdir [12].

X - naməlum əlaqə; 0 - DNPH; 1 - formaldehid; 2 - asetaldehid; a - ozon ilə; b - ozon yoxdur

Şəkil 2 - Ozonlu və ozonsuz hava axınında formaldehid üçün xromatoqramma nümunələri

5. Təhlükəsizlik tələbləri

5.1. Bu standart onun tətbiqi zamanı müşahidə edilməli olan bütün təhlükəsizlik tələblərini müəyyən etmir. Standartın istifadəçisi qanunvericilik aktlarının tələblərini nəzərə alaraq müvafiq təhlükəsizlik və sağlamlıq tədbirləri hazırlamalıdır. 5.2. DNPH quru olduqda partlayıcıdır və həddindən artıq ehtiyatla işlənməlidir. O, həmçinin zəhərlidir, bəzi testlərdə mutagen olduğu sübut edilmişdir, göz və dəri qıcıqlandırıcıdır. 5.3. Kütləvi olaraq 68%-dən az olan perklor turşusu sabitdir və otaq temperaturunda oksidləşmir. Bununla belə, 160 ° C-dən yuxarı temperaturda asanlıqla susuzlaşdırılır, bu da spirtlər, ağac, sellüloza və digər oksidləşə bilən materiallarla təmasda olduqda partlayışa səbəb ola bilər. O, sərin, quru yerdə saxlanmalı və son dərəcə ehtiyatla yalnız duman qapağında istifadə edilməlidir.

6. Avadanlıq

Adi laboratoriya avadanlıqlarına əlavə olaraq, aşağıdakı avadanlıqlardan istifadə olunur. 6.1. Nümunə götürmə 6.1.1. Silisium gellə doldurulmuş, DNPH ilə örtülmüş, Bölmə 8-ə uyğun olaraq hazırlanmış və ya satışda olan nümunə kartrici. Kartricdə ən azı 350 mq silisium gel olmalıdır və onun üzərində yığılan DNPH-nin kütlə payı ən azı 0,29% olmalıdır. Silikagel təbəqəsinin diametrinin onun qalınlığına nisbəti 1:1-dən çox olmamalıdır. Formaldehid kartuşunun yük tutumu ən azı 75 μg, toplama səmərəliliyi isə 1,5 l/dəq hava axınında ən azı 95% olmalıdır. Nümunə götürmə patronları aşağı boş səviyyələri və yüksək performansı ilə ticari olaraq mövcuddur. QEYD 1,5 l/dəq hava axınında istifadəçi tərəfindən hazırlanmış kartuşda təzyiqin düşməsinin təxminən 19 kPa olduğu müşahidə edilmişdir. Bəzi kommersiyada mövcud olan DNPH əvvəlcədən örtülmüş kartriclər daha aşağı təzyiq düşməsinə malikdir, bu da akkumulyatorla işləyən nasosların nəfəs alma zonasından nümunə götürmək üçün istifadə edilməsinə imkan verir. 6.1.2. 1,0-1,5 l/dəq aralığında dəqiq və dəqiq axını təmin edən hava nümunəsi alma nasosu. 6.1.3. 0,50 - 1,20 l/dəq diapazonunda nümunə götürmə patronu vasitəsilə hava axınının ölçülməsi və tənzimlənməsi üçün axın tənzimləyicisi, debimetr, axın tənzimləyicisi və ya oxşar cihaz. 6.1.4. Bir rotametr, sabun köpüyü qabarcıq axını ölçən və ya maye möhürlü baraban qaz sayğacı kimi axın kalibratoru. 6.2. Nümunənin hazırlanması 6.2.1. Kartric qabları, polipropilen vintli qapaqlı borosilikat şüşə borular (uzunluğu 20-125 mm) və ya yüklənmiş patronların daşınması üçün uyğun olan digər qablar. 6.2.2. Silikagel kartriclərini daşımaq üçün polietilen əlcəklər. 6.2.3. Göndərmə qabları, hermetik qapaqlı metal qutular (4 litr tutumlu) və ya hava qabarcığı olan digər uyğun konteynerlər plastik sarğı və ya möhürlənmiş patron qablarının təsirini saxlamaq və yastıqlamaq üçün digər uyğun aqreqat. Qeyd—Nümunə kartricləri kommersiyada mövcud olan DNPH örtüklü kartriclərlə təchiz edilmiş istiliklə möhürlənmiş, folqa ilə örtülmüş plastik torbada saxlanılır. 6.2.4. DNPH-nin kartriclərə tətbiqi üçün cihaz Şpris rəfi dörd tənzimlənən ayağı olan alüminium lövhədir (0,16 × 36 × 53 sm). Diametri 10 ml şprislərin diametrindən bir qədər böyük olan, boşqabın mərkəzindən simmetrik şəkildə yerləşən yuvarlaq deşikləri olan boşqab (deşiklərin sayı - 5 × 9), təmizləməyə, DNPH tətbiqinə və/və ya nümunənin 45 elüsyonuna imkan verir. kartriclər (bax Şəkil 3) .

a - DNPH tətbiqi üçün cihaz; b - patronların qurudulması üçün cihaz; 1_ 10 ml tutumlu şüşə şpris; 2 - şprislər üçün raf; 3 - patronlar; 4 - drenaj şüşəsi; 5 - axın N 2; 6 - şprislər üçün fitinq; 7 - tullantılar üçün fincan

Şəkil 3 - DNPH tətbiqi və nümunə patronlarının qurudulması üçün qurğular

6.2.5. Standart şprislər üçün qaz girişləri və çoxsaylı fitinqləri olan patron quruducusu (Şəkil 3-ə baxın). QEYD 6.2.4 və 6.2.5-də göstərilən aparat yalnız istifadəçi DNPH 6.3 ilə örtülmüş patronlar hazırladıqda lazımdır. Nümunələrin təhlili 6.3.1. HPLC sistemi mobil fazalı qabdan, yüksək təzyiqli nasosdan, enjeksiyon musluğundan (25 µl dövrə həcmi və ya digər uyğun dövrə həcmi olan avtomatik dispenser), C-18 tərs faza sütunundan (məsələn, 25 sm uzunluğunda, 4,6) ibarətdir. mm, doldurucu hissəcik ölçüsü 5 µm), 360 nm dalğa uzunluğunda işləyən UV və ya diod massiv detektoru, məlumat emal sistemi və ya elektrik yazıcısı. DNPH formaldehid törəməsi 360 nm dalğa uzunluğunda işləyən UV absorbsiya detektorunun oxunuşları əsasında izokratik eluent rejimində əks fazalı HPLC ilə müəyyən edilir. Boş kartriclər eyni şəkildə desorbsiya edilir və təhlil edilir. Nümunədəki formaldehid və digər karbonil birləşmələri onların saxlanma müddətini və pik hündürlüyünü və ya nümunənin təhlili və kalibrləmə məhlullarından əldə edilən sahəni müqayisə etməklə müəyyən edilir və kəmiyyəti müəyyən edilir. QEYD Əksər kommersiya HPLC analitik sistemləri bu məqsəd üçün uyğundur. 6.3.2 Şprislər və pipetlər 6.3.2.1. Döngənin həcmindən ən azı dörd dəfə böyük tutumlu HPLC inyeksiya şprisləri (bax 6.3.1). 6.3.2.2. Patronlara DNPH tətbiq etmək üçün istifadə olunan 10 ml tutumlu şprislər (polipropilen şprislərə icazə verilir). 6.3.2.3. Kartricləri nümunə götürmə sisteminə qoşmaq və hazırlanmış patronları bağlamaq üçün istifadə olunan fitinqlər və tıxaclar. 6.3.2.4. Müsbət yerdəyişmə prinsipi ilə işləyən avtomatik pipet dispenseri, 0-dan 10 ml-ə qədər dəyişən həcmdə çoxlu dozajlama (bundan sonra pipet dispenseri adlandırılacaq).

7. Reagentlər

7.1. DNPH spektrin UV bölgəsində təmiz olan asetonitrildən istifadə edilməzdən əvvəl ən azı iki dəfə yenidən kristallaşdırılır. 7.2. Asetonitril, spektrin UV bölgəsində təmizdir (istifadə etməzdən əvvəl həlledicinin hər bir hissəsi yoxlanılmalıdır). 7.3. Perklor turşusu, kütlə payı 60% olan həll, ρ = 1,51 kq / l. 7.4. Hidroklor turşusu, kütlə payı 36,5% -dən 38% -ə qədər olan həll, ρ = 1,19 kq / l. 7.5. Formaldehid (formalin), kütlə payı 37% olan məhlul. 7.6. DNPH törəmələri üçün kalibrləmə nümunələrinin hazırlanmasında istifadə olunan yüksək təmizliyə malik aldehidlər və ketonlar (istəyə görə). 7.7. Xromatoqrafiya üçün etanol və ya metanol. 7.8. Yüksək saflıqda azot. 7.9. Kömür dənəvər kömür (ən yüksək keyfiyyətli). 7.10. Yüksək saflıqda helium (ən yüksək keyfiyyət).

8. Reagentlərin və patronların hazırlanması

8.1. 2,4-dinitrofenilhidrazinin təmizlənməsi

DNPH-nin formaldehidlə çirklənməsi problemi olduqca yaygındır. DNPH-nin təmizlənməsi spektrin UV bölgəsində təmiz olan asetonitrildən təkrar kristallaşma yolu ilə həyata keçirilir. Təkrar kristallaşma 40°C-dən 60°C-ə qədər temperaturda maksimum ölçüdə kristalları əldə etmək üçün həlledicini yavaş-yavaş buxarlamaqla həyata keçirilir. HPLC tərəfindən analiz edilməzdən əvvəl müəyyən edilən DNPH-də karbonil birləşmələrinin çirklərinin tərkibi bir kartuş və fərdi birləşmə üçün 0,15 μg-dən çox olmamalıdır. DNPH-nin həddindən artıq doymuş məhlulu 200 ml asetonitrildə artıq DNPH olan məhlulun təxminən 1 saat qaynadılması yolu ilə hazırlanır.Sonra supernatant ayrılır və qapaqlı stəkana tökülür, isti plitə üzərində dayanır və tədricən soyudulur. 40°C-60°C-ə qədər. Həlledicinin həcminin 95%-i buxarlanana qədər məhlulu bu temperaturda (40°C) saxlayın. Məhlul süzülür və qalan kristallar kristalların görünən həcmindən üç dəfə çox olan asetonitril ilə iki dəfə yuyulur. Kristalları başqa təmiz stəkana köçürün, 200 ml asetonitril əlavə edin, qaynana qədər qızdırın və həlledicinin həcminin 95%-i buxarlanana qədər 40°C-60°C-yə qədər soyuduqda kristalların yenidən böyüməsinə icazə verin. Kristalların yuyulması prosesini təkrarlayın. Məhluldan bir alikvot götürün və asetonitrillə on dəfə seyreltin, sonra 100 ml DNPH məhlulu üçün 1 ml perklor turşusu (3,8 mol/l) ilə turşulaşdırın və 9.3.4-ə uyğun olaraq HPLC ilə təhlil edin. Xəbərdarlıq - DNFG-nin təmizlənməsi partlayışdan qorunma vasitələrinin (qalxan) məcburi istifadəsi ilə ventilyasiya işə salınmaqla aparılmalıdır. QEYD Karbonil birləşmələrinin DNPH ilə reaksiyasını kataliz etmək üçün turşu tələb olunur. Bu məqsədlər üçün perklorik, kükürdlü, fosforik və ya hidroklorik kimi ən güclü qeyri-üzvi turşular istifadə olunur. Nadir hallarda, hidroklor və sulfat turşularının istifadəsi mənfi təsirlərə səbəb ola bilər. Kütləvi konsentrasiyası 0,025 μq/ml-dən az olduqda və ya DNPH-də çirklərin kütlə payı 0,02%-dən az olduqda, yenidən kristallaşdırılmış DNPH-də formaldehid hidrazon çirklərinin səviyyəsi məqbul hesab olunur. Əgər çirkləri üçün qəbuledilməzdir xüsusi şərtlər nümunə götürülür, sonra yenidən kristallaşma aparılır. Təmizlənmiş kristallar şüşə kolbaya köçürülür, 200 ml asetonitril əlavə edilir, tıxaclarla bağlanır, yumşaq çalxalanır və 12 saat dayanmasına icazə verilir. 9.3.4-ə uyğun olaraq, supernatantı HPLC xromatoqrafında təhlil edin. Çirklərin səviyyəsi qəbuledilməzdirsə, bütün supernatant məhlulu pipetlənir, sonra qalan təmizlənmiş kristallara 25 ml asetonitril əlavə edilir. 20 ml hissələrdə asetonitril ilə kristalların yuyulmasını təkrarlayın; asetonitril bir hissəsinin hər əlavə edilməsindən sonra yaranan supernatant supernatantda məqbul çirklərin səviyyəsi təsdiqlənənə qədər HPLC ilə təhlil edilir. Əgər çirklənmə səviyyəsi məqbuldursa, 25 ml asetonitril əlavə edin, kolbanın tıxacını bağlayın, silkələyin və sonra istifadə üçün buraxın. Təmizlənmiş kristallar üzərində yaranan doymuş məhlul DNPH-nin əsas ehtiyat məhluludur. Gündəlik istifadə üçün tələb olunan minimum doymuş məhlul həcmini saxlayır, daha sərt təmizlik tələbləri tələb olunduqda çirkləri azaltmaq üçün kristalları yenidən yuyarkən təmizlənmiş reagentin israfını minimuma endirir. Təhlil üçün tələb olunan əsas ilkin doymuş DNPH məhlulunun həcmi təmiz pipetlə götürülür. Hazır məhlulu birbaşa kolbadan tökməyin.

8.2. Formaldehidin DNPH törəməsinin hazırlanması

Demək olar ki, doymuş məhlul əldə etmək üçün yenidən kristallaşdırılmış DNPH-nin bir hissəsinə kifayət qədər xlorid turşusu (2 mol/l) əlavə edilir. Formaldehid (formalin) bu məhlula DNPH-ə nisbətən molyar artıqlıqda əlavə edilir. Formaldehidin DNPH törəməsinin çöküntüsü süzülür, xlorid turşusu (2 mol/l) və su ilə yuyulur və quruyana qədər havada qalır. DNPH formaldehid törəməsinin təmizliyi onun ərimə nöqtəsini (165°C-dən 166°C-ə qədər) təyin etməklə və ya HPLC analizi ilə yoxlanılır. Əgər çirklərin səviyyəsi qəbuledilməzdirsə, törəmə etanoldan yenidən kristallaşdırılır. Məqbul təmizlik səviyyəsinə çatana qədər (məsələn, 99 ağırlıq % əsas komponent) təmizlik yoxlamasını və yenidən kristallaşmanı təkrarlayın. Formaldehidin DNPH törəməsi soyuducuda (4°C temperaturda) işıqdan qorunan yerdə saxlanılır. Ən azı 6 ay sabit olmalıdır. Azot və ya arqon altında saxlama DNPH törəməsinin saxlama müddətini uzadır. Bəzi karbonil birləşmələrinin DNPH törəmələrinin ərimə nöqtələri Əlavə B-də verilmişdir. İstinad materialları kimi istifadə edilən formaldehid və digər karbonil birləşmələrinin DNPH törəmələri həm təmiz kristallar, həm də asetonitrildə fərdi və ya qarışıq məhlullar kimi kommersiyada mövcuddur.

8.3. Formaldehidin DNPH törəməsinin ehtiyat məhlullarının hazırlanması

Formaldehidin DNPH törəməsinin ehtiyat məhlulu törəmənin dəqiq məlum miqdarını asetonitrildə həll etməklə hazırlanır. İlkin məhluldan işçi kalibrləmə məhlulu hazırlanır. Kalibrləmə məhlullarında DNPH-dən alınan formaldehidin tərkibi onun real nümunələrdə kütlə konsentrasiyasının gözlənilən diapazonuna uyğun olmalıdır. Kütləvi konsentrasiyası təxminən 100 mq/l olan ehtiyat məhlulları 10 mq bərk törəməni 100 ml asetonitrildə həll etməklə hazırlana bilər. Bu məhlullar 0,5-20 µg/ml kütlə konsentrasiyası diapazonunda müvafiq törəmələri ehtiva edən kalibrləmə məhlullarını hazırlamaq üçün istifadə olunur. Bütün standart məhlulları soyuducuda möhürlənmiş flakonlarda işıqdan qorunaraq saxlayın. İstifadədən əvvəl məhlullar istilik tarazlığına çatana qədər otaq temperaturunda saxlanılır. Dörd həftədən sonra məhlullar təzələri ilə əvəz edilməlidir.

8.4. Silikagel DNPH ilə örtülmüş kartriclərin hazırlanması

8.4.1. Ümumi müddəalar Prosedura havada çox az miqdarda aldehid olan bir laboratoriyada həyata keçirilir. Bütün şüşə və plastik laboratoriya şüşələri hərtərəfli təmizlənir və deionlaşdırılmış suda və aldehidsiz asetonitrildə yuyulur. Laboratoriyada reagentlərin hava ilə təması minimuma endirilməlidir. Patronlarla işləyərkən polietilen əlcəklərdən istifadə edilməlidir. 8.4.2. DNPH Tətbiq Məhlulu 30 ml doymuş DNPH ehtiyat məhlulunu 1000 ml ölçülü kolbaya pipetlə çəkin, 500 ml asetonitril əlavə edin və 1,0 ml konsentratlaşdırılmış xlorid turşusu ilə turşulaşdırın. Laboratoriya havasından məhlula daxil olan çirklənməni minimuma endirmək üçün turşulaşdırılmış məhlulun üstündəki hava DNPH ilə örtülmüş silika gel kartricindən süzülür. Kolbanı silkələyin, sonra asetonitrillə işarəyə qədər artırın. Kolba bağlanır, ters çevrilir, məhlul homojen olana qədər bir neçə dəfə çalxalanır. Asidləşdirilmiş məhlulu 0-10 ml miqyaslı pipetkaya köçürün. Dispenserdən yavaş-yavaş 10-20 ml məhlulu drenaj şüşəsinə tökün. Məhlulun bir alikvotu flakona yeridilir və 9.3.4-ə uyğun olaraq HPLC ilə turşulaşdırılmış məhluldakı çirklərin səviyyəsi yoxlanılır. Məhlulda formaldehidin kütləvi konsentrasiyası 0,025 mkq/ml-dən çox olmamalıdır. 8.4.3. DNPH-nin kartricdə silikagel üzərində tətbiqi Kartuşu paketdən çıxarın, kartricin qısa ucunu Şəkil 3a-da göstərildiyi kimi DNPH tətbiqi cihazına yerləşdirilən 10 ml-lik şprisə birləşdirin). Bir pipet dispenserindən istifadə edərək, hər şprisə 10 ml asetonitril yeridilir. Maye öz-özünə axmalıdır. Şpris və silika gel kartuşu arasında yaranan hava kabarcıkları şprisdən asetonitrillə çıxarılır. Hər bir kartricə 7 ml yeritmək üçün turşulaşdırılmış DNPH tətbiqi məhlulu olan pipet dispenserini tənzimləyin. Asetonitril axını kartuşun çıxışında dayanan kimi hər şprisə DNPH tətbiqi üçün 7 ml məhlul əlavə edilir. DNPH tətbiqi həlli, axın kartuşun digər ucunda dayanana qədər kartuşdan cazibə qüvvəsi ilə axır. Hər bir kartuşun çıxışındakı artıq maye filtr kağızı ilə çıxarılır. Kartricləri qurutmaq üçün cihazın yığılmasını həyata keçirin (bax şəkil 3 b). Hər çıxışda əvvəlcədən hazırlanmış DNPH ilə örtülmüş kartric (məsələn, təmizləyici və ya "qoruyucu" kartric) quraşdırılmışdır. Bu "qoruyucu" patronlar azot tədarükündə mövcud ola biləcək formaldehid izlərini aradan qaldırmaq üçün nəzərdə tutulmuşdur. Onlar bir neçə təkrar hopdurulmuş patronu aşağıdakı təlimatlara uyğun olaraq qurutmaqla hazırlanır və qalan patronların təmiz olmasını təmin etmək üçün istifadə olunur. Kartric adapterini (hər iki ucu alovlanmış, 0,64 - 2,5 sm OD, flüorokarbon borudan hazırlanmış, identifikatoru kartric girişinin xarici diametrindən bir qədər kiçik olan) "qoruyucu" patronun uzun ucuna quraşdırın. Patronları şprislərdən ayırın və patronların qısa uclarını artıq "qoruyucu" patronlara əlavə edilmiş adapterlərin sərbəst uclarına birləşdirin. Azot hər bir kartuşdan 300-400 ml/dəq axınla keçirilir. Paster pipeti ilə kartriclərin xarici səthlərini və çıxış uclarını asetonitrillə yuyun. 15 dəqiqədən sonra azotun tədarükü dayandırılır, asetonitril qalıqları patronların xarici səthlərindən təmizlənir və qurudulmuş patronlar ayrılır. Doldurulmuş patronların hər iki ucu standart polipropilen şpris qapaqları ilə bağlanır və qapalı patronlar polipropilen vintli qapaqlı borosilikat şüşə borulara yerləşdirilir. Hər bir fərdi şüşə kartric saxlama qabı partiya və partiya nömrəsi ilə qeyd olunur və bütün partiya istifadə olunana qədər soyuducuda saxlanılır. Müəyyən edilmişdir ki, doldurulmuş patronların tərkibi ən azı 6 ay sabit qalır. 4 °C temperaturda işıqdan qorunan yerdə saxlanmalıdır.

9. Metodologiya

9.1. Nümunə seçimi

Nümunə alma sistemini yığın və nasosun təmin etdiyini yoxlayın daimi axın bütün nümunə dövrü ərzində. Ətraf mühitin temperaturu 10°C-dən yuxarı olarsa, yüklənmiş patronlar nümunə götürmə qabiliyyətini saxlaya bilər. Lazım gələrsə, yuyucu və ya ozon tutucu quraşdırın (bax 4.2). Nümunə götürməyə başlamazdan əvvəl sistemin sıxlığını yoxlayın. Pompanın çıxışında hava axını olmaması üçün kartuşun giriş (qısa) ucunu bağlayın. Bu halda, axın ölçən cihaz nümunə götürmə sistemindən keçən hava axını qeyd etməməlidir. Nəzarətsiz və ya uzun nümunə götürmə dövrlərində sabit hava axını saxlamaq üçün nəfəs alma zonasında nümunə götürmək üçün axın tənzimləyicisi və ya axını kompensasiya funksiyası olan nasosdan istifadə etmək tövsiyə olunur. Axın tənzimləyicisi axın dəyərinin kartuş vasitəsilə müəyyən edilmiş maksimum hava axınından ən azı 20% aşağı olması üçün tənzimlənir. Qeyd - Kartricdəki silikagel iki incə filtr arasında saxlanılır. Nümunə götürmə zamanı hava axını aerozol hissəciklərinin ön filtrdə çökməsi səbəbindən dəyişə bilər. Asılı hissəciklərin yüksək konsentrasiyası olan havadan nümunə götürərkən axının dəyişməsi əhəmiyyətli ola bilər. Nümunə alma sistemini (boş nümunə kartuşu daxil olmaqla) quraşdırın və gözlənilən dəyərə yaxın hava axını yoxlayın. Adətən hava axını 0,5 - 1,2 l/dəq aralığında müəyyən edilir. Nümunə alınan havanın həcmində karbonil birləşmələrinin mollarının ümumi sayı kartricdəki DNPH miqdarından çox olmamalıdır (2 mq və ya 0,01 mol; kommersiyada mövcud olan əvvəlcədən yüklənmiş patronlardan istifadə edildikdə 1-2 mq). Tipik olaraq, nümunədəki analitin kütləsinin təxmini dəyəri kartricə yüklənmiş DNPH kütləsinin 75%-dən az olmalıdır [HCHO halda 100-200 µg, o cümlədən müdaxilə edən maddələr (bax bölmə 4)]. Məzuniyyət sabun-köpük köpüyü axını ölçən və ya bir baraban istifadə edərək həyata keçirilir qaz sayğacı sistemin sıx olması şərti ilə axın çıxışına qoşulmuş maye möhürü ilə. Qeyd - Nasos [13]-də verildikdən sonra sistemin möhkəmliyini tələb etməyən kalibrləmə üsulu. Nümunə həcmini müəyyən etmək üçün nümunə götürmə dövrünün əvvəlində və sonunda axın sürətini təyin edin və qeyd edin. Nümunə götürmə müddəti 2 saatdan çox olarsa, nümunə götürmə zamanı axın sürəti bir neçə dəfə ölçülür. Nümunə alma prosesinə müdaxilə etmədən axın sürətini izləmək üçün sistemdə rotametr quraşdırılmışdır. Birbaşa ölçmə və axın sürətlərinin davamlı qeydi ilə nümunə götürmə nasosundan istifadə etmək də mümkündür. Nümunə götürməyə başlamazdan əvvəl yüklənmiş patron möhürlənmiş metaldan və ya digər uyğun daşıma qabından çıxarılır. Akış sürücüsünə (aspirator, nasos) qoşulmazdan əvvəl kartuş şüşə qabdan çıxarılmadan istilik tarazlığı əldə olunana qədər otaq temperaturunda saxlanılır. Kommersiyada mövcud olan əvvəlcədən yüklənmiş patronlar eyni prosedura məruz qalır. Polietilen əlcəklər taxaraq, kartricin fişini çıxarın və adapterdən istifadə edərək axın stimulyatoruna qoşun. Kartuş elə bir şəkildə bağlanır ki, onun qısa ucu nümunə üçün giriş ucu olsun. Kommersiyada mövcud olan patronların əvvəlcədən örtülmüş DNPH ilə birləşdirilməsi istehsalçının göstərişlərinə uyğun olaraq həyata keçirilir. Bəzi kommersiya kartricləri möhürlənmiş şüşə borulardır. Bu vəziyyətdə, bir şüşə kəsicinin ilkin istifadəsi ilə borunun uclarını qırmaq lazımdır. Daha az sorbent olan kartuşun ucunu nümunə götürmə xəttinə birləşdirin ki, hava nümunəsinin girişində daha çox sorbent olsun. Sınıq boru ucları ilə işləyərkən diqqətli olun. Pompanı yandırın və lazımi axın sürətini təyin edin. Tipik olaraq, bir patrondan keçən axın 1,0 l/dəq, ardıcıl olaraq birləşdirilən iki patronda isə 0,8 l/dəq. Nümunə götürmə müəyyən bir müddət ərzində aparılır, eyni zamanda seçmə parametrlərinin dəyərləri vaxtaşırı sabitlənir. Nümunə götürmə zamanı ətraf mühitin temperaturu 10°C-dən aşağı olarsa, nümunə götürmə kartuşunun daha yüksək temperaturda olmasını təmin edin. Müxtəlif hava şəraitində - soyuq, rütubətli və quraq qış aylarında, isti və rütubətli yay aylarında nümunə götürərkən nisbi rütubətin nümunə götürmə nəticələrinə əhəmiyyətli təsiri qeyd olunmamışdır. Nümunə götürmənin sonunda nasosu söndürün. Onu söndürməzdən əvvəl dərhal hava axını yoxlayın. Nümunə alma dövrünün əvvəlində və sonunda hava axınının dəyərləri 15% -dən çox fərqlənirsə, nümunə şübhəli kimi qeyd olunur. Nümunə götürdükdən dərhal sonra kartric nümunə götürmə sistemindən ayrılır (polietilen əlcəklər taxaraq), tıxacla bağlanır və yenidən etiketlənmiş konteynerə yerləşdirilir. Konteyneri flüoroplastik lentlə bağlayın və 2-5 sm qalınlığında dənəvər kömür qatı olan metal konteynerə və ya absorbenti olan başqa uyğun konteynerə qoyun. Lazım gələrsə, nümunə kartricini saxlamaq üçün folqa ara qatları olan istiliklə bağlanmış plastik torbadan istifadə olunur. Təhlildən əvvəl nümunə kartrici soyuducuda saxlanılır. Kartricin soyuducuda saxlanma müddəti 30 gündən çox olmamalıdır. Nümunənin analiz üçün daşınması lazımdırsa analitik laboratoriya, sonra soyuducu olmadan nümunə kartuşunun saxlama müddəti minimuma endirilməli və iki gündən çox olmamalıdır. Orta nümunə götürmə sürəti q A, ml/dəq, formula ilə hesablanır

q A = / n , (1)

Burada q 1 , q 2 , ... q n - nümunə götürmənin başlanğıcında, aralıq nöqtələrində və sonunda axın sürətləri; n- orta xalların sayı. Nümunə götürmə zamanı məlum temperatur və təzyiqdə qəbul edilən havanın ümumi həcmi V m , l düsturla hesablanır.

V m \u003d (T 2 - T 1) q A / 1000, (2)

Harada T 2 - nümunə götürmənin bitmə vaxtı; T 1 - nümunə götürmənin başlama vaxtı; T 2 - T 1 - nümunə götürmə müddəti, dəq; q A - orta axın, ml / dəq.

9.2. boş nümunələr

Hər bir nümunə seriyası üçün nümunə götürmə şəraitində əldə edilmiş ən azı bir boş nümunəni təhlil edin. Əgər seriyaya 10-20 nümunə daxildirsə, boş nümunələrin sayı nümunələrin ümumi sayının ən azı 10%-ni təşkil etməlidir. Tələb olunan boş nümunələrin sayını müəyyən etmək üçün seriya və ya vaxt intervalı daxilində nümunələrin ümumi sayı qeyd edilməlidir. Nümunə götürmə sahəsində boş nümunə götürmə patronları nümunə götürmə prosesinin özü istisna olmaqla, faktiki nümunə götürmə patronları ilə eyni şəkildə aparılır. Blank nümunə 9.1-də verilmiş tələblərə uyğun olmalıdır. Nümunə götürmə yerində və laboratoriyada daxil ola biləcək çirklənməni ayırd etmək üçün laboratoriyada qalan boş patronları təhlil etmək də məqsədəuyğundur.

9.3. Nümunə təhlili

9.3.1. Nümunələrin hazırlanması Nümunələr laboratoriyaya 2-5 sm qalınlığında dənəvər kömür qatı olan uyğun konteynerdə nəql edilir və analiz edilənə qədər soyuducuda saxlanılır. Nümunələr fərdi qablarda da saxlanıla bilər. Nümunələrin götürülməsi ilə nümunələrin təhlili arasındakı vaxt intervalı 30 gündən çox olmamalıdır. 9.3.2. Nümunənin desorbsiyası Nümunə kartricini qısa ucu (giriş) ilə təmiz şprisə birləşdirin. Həll olunmayan hissəciklərin eluata daxil olmasının qarşısını almaq üçün desorbsiya zamanı maye axınının istiqaməti nümunə götürmə zamanı hava axınının istiqaməti ilə eyni olmalıdır. Eluat HPLC analizindən əvvəl süzülürsə, geri desorbsiya həyata keçirilə bilər. Nümunələrin hər bir partiyası üçün filtrdə çirkləndiricilərin olmadığını təsdiqləmək üçün süzülmüş xalis ekstraktı təhlil edilir. Şpris şpris rəfinə əlavə edilmiş patronla birlikdə qoyulur. Karbonil birləşmələrinin və reaksiyaya girməmiş DNPH-nin DNPH törəmələrinin desorbsiyası həyata keçirilir ki, bu da 5 ml asetonitrilin şprisdən qravitasiya ilə patron vasitəsilə dərəcələnmiş sınaq borusuna və ya 5 ml tutumlu ölçülü kolbaya axmasına imkan verir. İstifadə olunan nümunə götürmə kartricindən asılı olaraq, digər həcmdə asetonitril yeridilə bilər. Qeyd - Quru silika gel kartuşunun sərbəst həcmi 1 ml-dən bir qədər çoxdur. Patron filtri ilə şpris arasında hava qabarcıqlarının olması səbəbindən bütün asetonitril şprisdən patrona axmadan əvvəl eluatın axını dayana bilər. Bu halda, uzun bir Pasteur pipeti istifadə edərək, şprisə asetonitril yeridilməklə hava kabarcıkları çıxarılır. Məhlul asetonitril ilə 5 ml-ə qədər seyreltilir. Kolba nümunə ilə eyni şəkildə etiketlənir. Alikvot flüorokarbon membranı olan flakona pipetlənir. HPLC ilə karbonil birləşmələrinin DNPH törəmələrinin məzmunu üçün aliquot analiz edilir. İkinci alikvot ehtiyat kimi götürülə və analiz tamamlanana və birinci alikotun etibarlı analizi alınana qədər soyuducuda saxlanıla bilər. Lazım gələrsə, təsdiqedici analiz üçün ikinci bir alikot istifadə olunur. Nümunə götürmək üçün tərkibində DNPH ilə örtülmüş iki qat sorbent olan möhürlənmiş şüşə borulardan istifadə edərkən, borunun sorbentin ikinci qatına (çıxış ucu) yaxın olan ucunu kəsin. Sorbent yatağını tutan yay və şüşə yun tıxacını diqqətlə çıxarın. Sorbenti florokarbon membranı və ya qapağı olan təmiz 4 ml şüşə flakona tökün. Flakon nümunənin ehtiyat hissəsi kimi etiketlənir. İkinci tıxacını şüşə yundan ehtiyatla çıxarın və qalan sorbenti 4 ml tutumlu başqa flakona tökün. Flakon nümunənin əsas hissəsi kimi etiketlənir. Hər flakona bir pipetlə 3 ml asetonitril əlavə edin, flakonları bağlayın və 30 dəqiqə buraxın, bu müddət ərzində flakonlar vaxtaşırı çalxalanır. 9.3.3. HPLC kalibrlənməsi Kalibrləmə məhlulları formaldehidin DNPH törəməsinin (bax 8.3) asetonitrildə həll edilməsi ilə hazırlanır. 10 mq bərk törəməni 100 ml mobil fazada həll etməklə kütləsi 100 mq/l olan fərdi ehtiyat məhlullarını hazırlayın. Hər bir kalibrləmə məhlulu iki dəfə (ən azı beş fərqli kütlə konsentrasiyası dəyəri) təhlil edilir və xromatoqrafik zirvələrin sahəsinə uyğun gələn çıxış siqnallarının dəyərlərinin giriş kütləsindən asılılığı cədvəli tərtib edilir. müvafiq maddə (və ya daha rahat şəkildə, sabit dövrə həcmində formaldehidin DNPH törəməsinin daxilolma kütləsi üzrə (Şəkil 4 və 5-ə baxın)). Kalibrləmə zamanı nümunənin təhlili zamanı aparılan və 9.3.4-cü bənddə müəyyən edilmiş əməliyyatlara uyğun əməliyyatlar aparılır. Xromatoqrafın yaddaş effektinin qarşısını almaq üçün analiz ən aşağı kütlə konsentrasiyası olan məhluldan başlayır. UV detektorundan və ya diod massivinə əsaslanan detektordan istifadə edərkən, enjekte edilmiş həcmi 25 µl olan 0,05 - 20 µg/ml diapazonunda kütlə konsentrasiyası olan məhlulların tətbiqi zamanı çıxış siqnalının xətti asılılığı əldə edilməlidir. Alınan nəticələr kalibrləmə qrafikinin qurulması üçün istifadə olunur (bax Şəkil 6). Ən kiçik kvadratlar üsulu ilə alınan kalibrləmə xarakteristikası (pik sahəsinə uyğun gələn çıxış siqnalının kütlə konsentrasiyası qiymətindən asılılığı) korrelyasiya əmsalı 0,999-dan az olmadıqda xətti hesab edilir. Hər bir analit üçün saxlama müddətləri bir-birindən 2%-dən çox fərqlənməməlidir. Xətti kalibrləmə xarakteristikasını təyin etdikdən sonra onun sabitliyi hər bir komponentin gözlənilən dəyərinə yaxın, lakin aşkarlama həddindən 10 dəfə az olmayan kütlə konsentrasiyası dəyərinə malik kalibrləmə məhlulundan istifadə etməklə gündəlik yoxlanılır. Gündəlik yoxlama ilə müəyyən edilən çıxış siqnalının nisbi dəyişməsi ən azı 1 µq/ml kütlə konsentrasiyası olan analitlər üçün 10%-dən və təxminən 0,5 µq/ml kütlə konsentrasiyası olan analitlər üçün 20%-dən çox olmamalıdır. Daha böyük dəyişiklik müşahidə olunarsa, təzə hazırlanmış kalibrləmə məhlulları əsasında yenidən kalibrləmə və ya yeni kalibrləmə qrafiki qurmaq lazımdır.

Xromatoqrafiya şərtləri: sütun: C-18 əks faza; mobil faza: 60% asetonitril/40% su həcm nisbəti ilə; detektor: 360 nm dalğa uzunluğunda işləyən UV detektoru; axın sürəti: 1 ml/dəq; saxlama müddəti: formaldehidin DNPH törəməsi üçün təxminən 7 dəqiqə; enjekte edilmiş nümunənin həcmi: 25 µl.

Şəkil 4 - DNPH xromatoqramının nümunəsi - formaldehid törəməsi

Xromatoqrafiya şərtləri: sütun: C-18 əks faza; mobil faza: 60% asetonitril/40% su həcm nisbəti ilə; detektor: 360 nm dalğa uzunluğunda işləyən UV detektoru; axın sürəti: 1 ml/dəq; saxlama müddəti: formaldehidin DNPH törəməsi üçün təxminən 7 dəqiqə; enjekte edilmiş nümunənin həcmi: 25 µl.

Şəkil 5 - DNPH-formaldehid törəməsinin müxtəlif kütlə konsentrasiyalarında xromatoqramma nümunələri

Xromatoqrafiya şərtləri: korrelyasiya əmsalı: 0,9999; sütun: C-18 tərs faza; mobil faza: 60% asetonitril/40% su həcm nisbəti ilə; detektor: 360 nm dalğa uzunluğunda işləyən UV detektoru; axın sürəti: 1 ml/dəq; saxlama müddəti: formaldehidin DNPH törəməsi üçün təxminən 7 dəqiqə; enjekte edilmiş nümunənin həcmi: 25 µl;

Şəkil 6 - Formaldehid üçün kalibrləmə əyrisinin nümunəsi

9.3.4. HPLC ilə formaldehid analizi HPLC sistemini 9.3.3-ə uyğun olaraq yığın və kalibrləyin, sistem üçün xarakterikdir: sütun: C-18, 4,6 mm ID, 25 sm uzunluq və ya ekvivalent; sütunun istiliyinə nəzarət etmək lazım deyil; mobil faza: 60% asetonitril/40% su (h/v), izokratik; detektor: 360 nm dalğa uzunluğunda işləyən UV detektoru; axın sürəti: 1,0 ml/dəq; saxlama müddəti: DNPH-formaldehid törəməsi üçün bir C-18 sütunundan istifadə etməklə 7 dəqiqə, iki C-18 sütunundan istifadə etməklə 3 dəqiqə; enjeksiyon həcmi: 25 µl. Hər analizdən əvvəl sabit şəraiti təmin etmək üçün detektorun əsas xəttini yoxlayın. 600 ml asetonitril və 400 ml suyu qarışdırmaqla HPLC üçün mobil faza hazırlayın və ya gradient elüsyon üçün müvafiq parametrləri təyin edin. Nəticədə qarışıq yalnız şüşə və ya PTFE-dən hazırlanmış vakuum filtrasiya cihazında məsamə ölçüsü 0,22 μm olan polyester membran filtrindən süzülür. Saat şüşəsi ilə örtülmüş laboratoriya konik kolbasında 10-15 dəqiqə (100 ml/dəq) heliumla təmizləmək və ya 5-10 dəqiqə ərzində 60°C-yə qədər qızdırmaqla süzülmüş mobil fazanı qazdan təmizləyin. Detektor hüceyrəsində qaz baloncuklarının meydana gəlməsinin qarşısını almaq üçün ondan sonra sabit müqavimət məhdudlaşdırıcı (350 kPa) və ya daxili diametri 0,25 mm olan qısa (15-30 sm) PTFE borusu quraşdırılmışdır. Mobil faza həlledici qaba tökülür və axın sürəti 1,0 ml/dəq olaraq təyin edilir. İlk analizdən əvvəl nasos 20 - 30 dəqiqə işləməlidir. İlk analiz başlamazdan ən azı 30 dəqiqə əvvəl detektor işə salınır. Detektorun çıxış siqnalı elektrik yazıcılarından və ya oxşar çıxış cihazından istifadə etməklə qeydə alınır. Əl ilə nümunə götürən sistemlər üçün xromatoqrafa yeritmək üçün ən azı 100 µl nümunə təmiz inyeksiya şprisinə çəkin. Dozalama klapanının dövrəsini mobil faza ilə doldurun (dozalama klapan "yükləmə" vəziyyətinə qoyulmalıdır), bir şprisdən istifadə edərək artıq nümunə əlavə edin. Xromatoqrafiyaya başlamaq üçün ölçmə klapan “nümunə yeridilməsi” vəziyyətinə gətirilir. Daxiletmə ilə eyni vaxtda məlumatların emalı sistemi işə salınır, giriş nöqtəsi işə salınır və elektrik ölçmə özünü qeyd edən alətin diaqram lentində qeyd olunur. Təxminən 1 dəqiqədən sonra dozaj klapanını “nümunə yeridilməsi” mövqeyindən “yükləmə” vəziyyətinə keçirin, növbəti nümunənin analizinə hazırlamaq üçün şprisi və dozaj dövrəsini asetonitril və su qarışığı ilə yuyun və ya yuyun. Vana “nümunə yeridilməsi” vəziyyətində olduqda, dozaj klapanının dövrəsinə həlledicinin daxil edilməsinə icazə verilmir. DNPH formaldehid törəməsinin elüsyonundan sonra (Şəkil 4-ə baxın), məlumatların qeydini dayandırın və 10-cu bölməyə uyğun olaraq komponentlərin kütlə konsentrasiyasını hesablayın. Sistem sabit bazaya çatdıqdan sonra nümunələrin sonrakı təhlili üçün istifadə edilə bilər. QEYD Bir neçə analizdən sonra sütunun çirklənməsi (məsələn, müəyyən bir axın sürətində və həlledici tərkibində hər bir sonrakı enjeksiyonda təzyiqin artması ilə sübut edildiyi kimi) həcmindən artıq olan 100% asetonitril ilə yuyulmaqla aradan qaldırıla bilər. sütunun bir neçə dəfə. Bənzər qorunma ön sütunlardan istifadə etməklə təmin edilə bilər. Analitin kütlə konsentrasiyasının dəyəri sistemin kalibrləmə xarakteristikasının xətti hissəsindən kənara çıxarsa, nümunə mobil faza ilə seyreltilir və ya daha kiçik bir nümunə həcmi xromatoqrafa daxil edilir. Əvvəlki inyeksiyalardan əldə edilən saxlama müddətləri təkrarlana bilmirsə (tolerantlıq ± 10%), müvafiq saxlama müddəti əldə etmək üçün asetonitril-su nisbəti artırıla və ya azaldıla bilər. Əgər saxlama müddəti çox uzundursa, o zaman nisbət artır; çox azdırsa - nisbət azalır. Əgər həlledicini dəyişdirmək lazımdırsa, nümunəni daxil etməzdən əvvəl yenidən kalibrləmə aparın (bax 9.3.3). QEYD Verilən xromatoqrafik şərtlər formaldehidin təyini üçün optimallaşdırılmalıdır. Analitik müəyyən bir analitik problem üçün xromatoqrafiya şərtlərini optimallaşdırmaq üçün mövcud HPLC sistemi ilə tədqiqatlar aparmağa təşviq olunur. Avtomatik nümunə yeridilməsi və məlumatların toplanması ilə HPLC sistemləri də istifadə edilə bilər. Nəticə xromatoqramma 4.2 və Şəkil 2-yə uyğun olaraq ozon müdaxiləsi üçün yoxlanılır. 9.3.5 HPLC ilə digər aldehidlərin və ketonların təhlili 9.3.5.1. Ardıcıl olaraq birləşdirilmiş iki C-18 sütunundan istifadə etməklə xromatoqrafik şəraitin ümumi optimallaşdırılması və eluent gradient rejimi havadan götürülmüş digər aldehidlərin və ketonların təhlilinə imkan verir. Xüsusilə, xromatoqrafiya şəraiti aseton, propionaldehid və bəzi digər yüksək molekulyar çəkidə olan aldehidləri təxminən 1 saatlıq analiz müddətində ayırmaq üçün optimallaşdırılır.C3-ün maksimum ayrılmasını əldə etmək üçün mobil fazanın tərkibi xətti qradiyent proqramında vaxtaşırı dəyişdirilir, Xromatoqramın müvafiq bölgəsində C4 və benzaldehid. . Bu məqsədlə aşağıdakı gradient proqramı hazırlanmışdır: nümunənin yeridilməsi zamanı məhlulların həcm nisbəti 36 dəqiqə ərzində 60% asetonitril/40% sudan 75% asetonitril/25% suya dəyişdirilir; 100% -ə qədər asetonitril - 20 dəqiqə ərzində; 100% asetonitril - 5 dəqiqə ərzində; xətti qradiyent proqramlaşdırmanın istiqamətini 1 dəqiqə ərzində 100% asetonitrildən 60% asetonitril/40% suya dəyişdirmək; 15 dəqiqə ərzində 60% asetonitril/40% su həcm nisbətini qoruyun. 9.3.5.2. Digər karbonil birləşmələri üçün nümunələrin təhlili 9.3.3-ə uyğun olaraq HPLC sistemini yığın və kalibrləyin. Sistem üçün tipik olacaq: sütun: ardıcıl olaraq birləşdirilmiş iki C-18 sütunu; mobil faza: asetonitril/su; xətti gradient rejimi; detektor: 360 nm dalğa uzunluğunda işləyən UV detektoru; axın sürəti: 1,0 ml/dəq; gradient proqramı: 9.3.4-ə uyğun olaraq. Yuxarıdakı xromatoqrafiya şərtləri UV və ya diod massivi detektoru, 25 µl dövrə həcmi olan avtomatik nümunə götürən, iki C-18 sütunu (4,6 x 250 mm) və elektrik yazıcısı və ya elektron inteqratoru olan qradient HPLC sistemləri üçün optimallaşdırılmışdır. Müəyyən bir analitik problem üçün xromatoqrafiya şəraitini optimallaşdırmaq üçün analitikə mövcud HPLC sistemi üzərində tədqiqatlar aparması tövsiyə olunur. Ən azı akrolein, aseton və propionaldehidin ayrılması üçün optimallaşdırma tələb olunur. QEYD Sütun istehsalçıları adətən tövsiyələr verirlər optimal şəraitəks faza sütunları üçün DNPH törəmələrinin ayrılması. Bu tövsiyələr karbonil birləşmələrinin ayrılmasını pozmadan iki sütundan istifadə ehtiyacını aradan qaldıra bilər. Nümunədəki karbonil birləşmələri onların saxlanma müddətini və pik sahəsini DNPH törəmələrinin istinad nümunələri ilə müqayisə etməklə keyfiyyət və kəmiyyətcə müəyyən edilir. Formaldehid, asetaldehid, aseton, propionaldehid, kretonaldehid, benzaldehid və o-, m-, p-toluil aldehidlər yüksək etibarlılıqla təyin olunur. Butirik aldehidin təyini, yuxarıda göstərilən xromatoqrafik şəraitdə izobutiraldehid və metil etil keton ilə birgə elüsiyaya görə daha az etibarlıdır. Qradient elüsyonlu HPLC sistemi ilə əldə edilən tipik xromatoqram Şəkil 7-də göstərilmişdir. Ayrı-ayrı karbonil birləşmələrinin kütləvi konsentrasiyası 9.3.4-ə uyğun olaraq müəyyən edilir.

Pik identifikasiyası

Qarışıq

Kütləvi konsentrasiya, μg / ml

Formaldehid

Asetaldehid

Akrolein

Aseton

propionaldehid

Krotonaldehid

Büyaldehid

Benzaldehid

İzovaleraldehid

Valeraldehid

o - Toluilaldehid

m - Toluilaldehid

l - Toluilaldehid

Heksanal

2 , 5- D və metil l benzaldehid

Şəkil 7 - DNPH-nin xromatoqrafik ayrılması nümunəsi - 15 karbonil birləşməsinin törəmələri

10. Ölçmə nəticələrinin hesablanması

Hər bir nümunə üçün analitin ümumi kütləsi (DNPH törəməsi) düsturla hesablanır

m d= m s - m b , (3)

Harada m d - kartuşdan çıxarılan DNPH törəməsinin düzəldilmiş kütləsi, μg; m s nümunə patronunun düzəldilməmiş kütləsi, μg:

m s= A s( c std/ A std) V s d s; (4)

m b boş nümunə kartricindəki analitin kütləsi, µg:

m b= A b( c std/ A std) V b d b; (5)

A s - nümunə kartuşundan, şərti vahidlərdən çıxarılan analitin pik sahəsi; AMMA b boş nümunə kartuşundan, şərti vahidlərdən elüt edilən analitin pik sahəsidir; A std gündəlik kalibrləmə, şərti vahidlər üçün kalibrləmə məhlulunda analitin pik sahəsidir; c std - gündəlik kalibrləmə üçün kalibrləmə məhlulunda analitin kütləvi konsentrasiyası, m kq / ml; V s - nümunə patronu üçün alınan eluatın ümumi həcmi, ml; V b - boş kartric üçün alınan eluatın ümumi həcmi, ml; d s nümunə eluatının seyreltmə əmsalıdır: əgər nümunə yenidən seyreltilməyibsə 1; V d/ V a əgər nümunə belə seyreltilmişsə ki, çıxış siqnalı detektorun xətti bölgəsində olsun, burada V d - qatılmadan sonra həcm, ml; V a - seyreltmədə istifadə olunan aliquot, ml; d b 1,0-a bərabər boş qatılma əmsalıdır. Nümunədə A, ng/l olan karbonil birləşməsinin kütlə konsentrasiyası düsturla hesablanır.

c A = m d( M c/ M der) 1000/ V m , (6)

Burada M c karbonil birləşməsinin molekulyar çəkisidir (formaldehid üçün 30-dur); M der - DNPH törəməsinin molekulyar çəkisi (formaldehid üçün 210-dur); V m - 9.1-ə uyğun olaraq alınan qapalı otağın hava nümunəsinin ümumi həcmi, l. Qeyd - ppm və ppm istifadə etmək tövsiyə edilmir. Bununla belə, bəzi istifadəçilərin rahatlığı üçün karbonil birləşməsinin ca həcm nisbəti milyardda hissələrlə (ppb) düsturla hesablanır.

c A= c∙ 24.4/ kimi M c , (7)

25 ° C temperatura və 101,3 kPa təzyiqə endirilən hava nümunəsinin ümumi həcmi V s , l düsturla hesablanır.

V s = (( V m ρ A)/101.3)(298/(273 + T A)), (8)

Harada ρ A - qapalı məkan daxilində orta atmosfer təzyiqi, kPa; T A - qapalı otaqda orta mühit temperaturu, °C. Tərkibi eyni qiymətlərə təyin edilmiş istinad nümunələri ilə müqayisə üçün standart mühit şəraitində (temperatur 25°C və təzyiq 101,3 kPa) analitin tərkibini milyonda hissələrlə (ppm) ifadə etmək lazımdırsa, nümunənin həcmi standart şərtlərə endirilməməlidir.

11. Performans meyarları və ölçmə nəticələrinin keyfiyyətinə nəzarət

11.1. Ümumi müddəalar

Bu bölmə ölçmə nəticələrinin keyfiyyətinə nəzarəti təmin etmək üçün zəruri tədbirləri və yerinə yetirilməli olan performans meyarlarına cavab vermək üçün təlimatları müəyyən edir. Standartın istifadəçisi ISO 9001, ISO 17025 tələblərinə cavab verməlidir.

11.2. Standart Əməliyyat Prosedurları

Standartın istifadəçisi laboratoriyada aşağıdakı fəaliyyətlər üçün standart əməliyyat prosedurlarını hazırlamalıdır: istifadə olunan avadanlığın istehsalçısı və modelini göstərməklə nümunə götürmə sisteminin yığılması, kalibrlənməsi və istifadəsi; nümunələrin götürülməsində istifadə olunan reagentlərin və nümunələrin özünün hazırlanması, təmizlənməsi, saxlanması və emalı; istifadə olunan avadanlığın markası və modeli göstərilməklə HPLC sisteminin yığılması, kalibrlənməsi və istifadəsi; məlumatların qeydə alınması və işlənməsi üsulu, aparat və proqram vasitələri KOMPUTER. Standart əməliyyat prosedurlarının təsviri addım-addım təlimatları ehtiva etməli və laboratoriyada işləyən işçilər üçün əlçatan və başa düşülən olmalıdır. Standart əməliyyat prosedurları bu standartın tələblərinə uyğun olmalıdır.

11.3. HPLC Sisteminin Səmərəliliyi

HPLC sisteminin səmərəliliyi düsturla hesablanan sütun səmərəliliyi η (nəzəri lövhələrin sayı) ilə müəyyən edilir.

η = 5,54( t r /w 1/2) 2 , (9)

Harada t r - analitin saxlanma müddəti, s; w 1/2 - yarım hündürlükdə bir komponent üçün pik eni, s. Sütun səmərəliliyi ən azı 5000 nəzəri lövhə olmalıdır. Nümunələrin HPLC sisteminə təkrar gündəlik yeridilməsi zamanı çıxış siqnalının nisbi standart sapması ən azı 1 µq/ml analit kütləsi konsentrasiyası olan kalibrləmə məhlulları üçün ±10%-dən çox olmamalıdır. Bəzi karbonil birləşmələrinin 0,5 μg / ml-dən çox olmayan kütləvi konsentrasiyası ilə təkrar analizlərin dəqiqliyi 20% -ə qədər arta bilər. Saxlama vaxtının dəqiqliyi hər hansı bir analiz günündə ±7% daxilində olmalıdır.

11.4. Nümunə itkisi

Nümunə itkisi, icazə verilən sorbent yükü artıq olduqda və ya həcm axını istifadə olunan nümunə götürmə sistemi üçün icazə verilən maksimum həddi aşdıqda müşahidə olunur. Nümunə itkisinin qarşısını ardıcıl olaraq birləşdirilən iki nümunə götürmə patronu quraşdırmaq və sonra hər birinin içindəkiləri təhlil etmək və ya iki bölməli sorbent patronu quraşdırmaq və sonra hər iki bölməni təhlil etməklə almaq olar. Ehtiyat bölmədə analitin miqdarı əsas bölmədəki analitin miqdarının 15% -dən çox olarsa, "sıçrayış" qəbul edilir və nəticələrin düzgünlüyü şübhə altına alınır.

12. Dəqiqlik və qeyri-müəyyənlik

Digər birləşmələrin analizində olduğu kimi, daxili havada formaldehidin tərkibinin müəyyən edilməsinin nəticəsinin dəqiqliyinə və qeyri-müəyyənliyinə iki amil təsir göstərir: analitik prosedurun təkrarlanabilirliyi və zamanla havadakı analitin tərkibindəki dəyişiklik. Mənbənin intensivliyində və ventilyasiya şəraitində dəyişikliklərin təsirini qiymətləndirmək çətin olsa da, sonuncu amil birincidən çox daha təsirli hesab olunur. Analitik prosedura aid səhv qiymətləri haqqında ümumi məlumat Əlavə A-da verilmişdir.

Əlavə A
(istinad)
Dəqiqlik və qeyri-müəyyənlik

Bu Beynəlxalq Standartda verilmiş təhlil metodologiyasına oxşar metodologiya qiymətləndirilmişdir. Ən azı 1 µg/mL olan analitik kütlə konsentrasiyası üçün analitik prosedura aid dəqiqlik ± 10% daxilində olmalıdır. 0,5 μg / ml-dən çox olmayan kütləvi konsentrasiyada bəzi karbonil birləşmələrinin təkrar analizlərində dəqiqlik 25% -ə qədər arta bilər. DNPH ilə örtülmüş silika gel kartriclərindən (hissəciklərin ölçüləri 55 və 105 µm arasında) istifadə edilən üsul, bu Beynəlxalq Standartda göstərilən metoda oxşar gediş-dönüş zamanı [14] - [16] qiymətləndirilmişdir. Aşağıdakı qiymətləndirmənin nəticələri istifadənin effektivliyini qiymətləndirmək üçün istifadə edilə bilər bu üsul qapalı otaqların havasının təhlili üçün. İki müxtəlif laboratoriya bu kartriclərdən formaldehid və digər karbonil birləşmələrinin 1500-dən çox ölçülməsini həyata keçirmək üçün istifadə etmişdir. atmosfer havası ABŞ-ın 14 şəhərində tədqiqat proqramının bir hissəsi kimi [15], [16]. Formaldehid törəməsi olan DNPH-nin kalibrləmə məhlulunun 2 ay ərzində HPLC sisteminə 45 dəfə təkrar yeridilməsinin nisbi standart kənarlaşma kimi ifadə edilən dəqiqliyi 0,85% təşkil etmişdir. DNPH ilə örtülmüş kartriclərdən 12 eyni nümunənin hər birinin üçqat analizinin nəticələrinə əsasən, 10,9% nisbi standart sapma daxilində uyğun olan formaldehid tərkibinin dəyərləri əldə edilmişdir. Dairəvi sınaqlarda ABŞ, Kanada və Avropanın 16 laboratoriyası iştirak edib. Bu sınaqlar zamanı boş nümunələri olan 250 patron, vurulan DNPH törəmələrinin tərkibinin üç dəyəri olan 30 patrondan ibarət üç dəst və avtomobilin işlənmiş qazlarına məruz qalmış 13 seriya patron [14] - [16] analiz edilmişdir. 4.2 tələblərinə cavab verən patronlar bir laboratoriya tərəfindən hazırlanmışdır. Bütün nümunələr təsadüfi olaraq dairəvi sistemdə iştirak edən laboratoriyalara təyin edildi. Dövrə sınaqlarının nəticələri ümumiləşdirilmiş və Cədvəl A.1-də verilmişdir. QEYD Dəyirmi sistem testi standartlaşdırılmış HPLC analiz prosedurundan istifadə etməyib. Sınaqlarda iştirak edənlər təcrübədə istifadə etdikləri HPLC əsaslı metodlardan öz laboratoriyalarında istifadə ediblər. 1988-ci ildə ABŞ-ın tədqiqat proqramı çərçivəsində həyata keçirilən iki sıra ölçmələrin (eyni yerdən nümunə götürülməsi) nəticələri arasında faizlə ifadə edilən fərqin mütləq dəyəri formaldehid (n = 405), asetaldehid üçün 11,8% təşkil etmişdir. 14 ,5% (n = 386) və aseton - 16,7% (n = 346) [15], [16]. Bu proqram çərçivəsində demək olar ki, eyni nöqtədə götürülmüş iki nümunənin başqa laboratoriya tərəfindən formaldehidin tərkibinə görə təhlili nəticəsində nisbi standart kənarlaşma 0,07, korrelyasiya əmsalı 0,98, qeyri-müəyyənlik isə formaldehid üçün mənfi 0,05 olmuşdur. 15]. Asetaldehid üçün müvafiq dəyərlər 0,12 idi; 0,95 və mənfi 0,50, aseton üçün isə - 0,15; 0,95 və mənfi 0,54 [16]. Bir il ərzində bir laboratoriya tərəfindən onlara DNPH vurulduqdan sonra patronların təhlili göstərdi ki, orta qeyri-müəyyənlik formaldehid üçün 6,2% (n = 14) və asetaldehid (n = 13) üçün 13,8% təşkil edir. Bu proqram çərçivəsində bir laboratoriya tərəfindən onlara DNPH vurulduqdan sonra 30 patronun təhlili göstərdi ki, orta qeyri-müəyyənlik formaldehid üçün 1,0% (diapazon - 49% -dən + 28%) və 5,1% (diapazon - mənfi 38% -dən mənfi 39%) təşkil edir. asetaldehid üçün. Cədvəl A.1 — Gediş-dönüş sınaqlarının nəticələri

Nümunə növü

Formaldehid

Asetaldehid

propionaldehid

Benzaldehid

Boş kartriclər:

aldehid, mkq

rsd, %

n

Nümunə kartric 3):

hasilat dərəcəsi, % (rsd , %)

qısa

orta

hündür

n

İçindəki nümunələr mühit avtomobilin işlənmiş qazları ilə:

aldehid, mq

rsd, %

n

a) Patrona daxil edilən aldehidin aşağı, orta və yüksək səviyyələri təxminən 0,5 idi; müvafiq olaraq 5 və 10 mkq. Qeyd - Tədqiqatlarda 16 laboratoriya iştirak etmişdir. Dəyərlər məlumat seriyasından kənar göstəricilər çıxarıldıqdan sonra əldə edilmişdir. Cədvəldə istifadə olunan təyinatlar: rsd - nisbi standart sapma; n ölçmələrin sayıdır.

Əlavə B
(istinad)
Karbonil birləşmələrinin DNPH törəmələrinin ərimə nöqtələri

Cədvəl B.1 - Karbonil birləşmələrinin DNPH törəmələrinin ərimə nöqtələri

Karbonil birləşməsinin adı

DNPH törəməsinin ərimə nöqtəsi [17], °C

Asetaldehid

152 - 153 (168,5 [ 18], 168 [ 19])

Aseton

125 - 127 (128[ 18], 128[ 19])

Benzaldehid

240 - 242 (235 [19])

Büyaldehid

119 - 120 (122 [19])

kretonaldehid

191 - 192 (190 [19])

2,5-dimetilbenzaldehid

216,5-dən 219,5-ə qədər

Formaldehid

166 (167 [ 18], 166 [ 19])

Heksanaldehid

106-107

İzovaleraldehid

121,5-dən 123,5-ə qədər

propionaldehid

144 - 145 (155 [19])

o - Toluilaldehid

193 - 194 (193 - 194 [19])

m - Toluilaldehid

212 (212 [ 19])

n - Toluilaldehid

234 - 236 (234 [19])

Valeraldehid

108 - 108,5 (98 [ 19])

Əlavə C
(istinad)
Rusiya Federasiyasının milli standartlarının istinad beynəlxalq standartlara uyğunluğu haqqında məlumat

Cədvəl C.1

Beynəlxalq standart təyinatına istinad

Müvafiq milli standartın təyinatı və adı

ISO 9001:2000

GOST R ISO 9001-2001 Keyfiyyət idarəetmə sistemləri. Tələblər

ISO 16000-1: 2004

GOST R ISO 16000-1-2007 Daxili hava. Hissə 1. Nümunə götürmə. Ümumi müddəalar

ISO 16000-2: 2004

GOST R ISO 16000-2-2007 Daxili hava. Hissə 2. Formaldehid tərkibi üçün nümunə götürülməsi. Əsas məqamlar

ISO 16000-4:2004

GOST R ISO: 16000-4-2007 Daxili hava. Hissə 4. Formaldehidin təyini. Diffuziya seçmə üsulu

ISO/IEC 17025:2005

GOST R ISO / IEC 17025-2006 Sınaq və kalibrləmə laboratoriyalarının səlahiyyətlərinə dair ümumi tələblər

* Müvafiq milli standart yoxdur. Təsdiq edilməzdən əvvəl bu Beynəlxalq Standartın rus dilinə tərcüməsindən istifadə etmək tövsiyə olunur. Bu beynəlxalq standartın tərcüməsi Texniki Qaydalar və Standartlar Federal İnformasiya Fondundadır.

Biblioqrafiya

Metod TO-11A, EPA-625/R-96-010b, Mühit Havasında Zəhərli Üzvi birləşmələrin təyini üçün metodlar toplusu, U.S. Ətraf Mühitin Mühafizəsi Agentliyi, Cincinnati, OH, 1996

Avropa üçün Hava Keyfiyyəti Təlimatları. Kopenhagen: ÜST-nin Avropa Regional Ofisi. ÜST Regional Nəşrləri. Avropa seriyası №. 23/1987

Yenidən işlənmiş dəyərlər veb səhifələrə baxın:

www.who.int.peh, www.who.dk/envhlth/pdf/airqual.pdf

Tejada, S. B., Havada aldehidlərin və ketonların seçilməsi üçün turşulaşdırılmış 2,4-dinitrofenilhidrazin ilə yerində örtülmüş silisium gel kartriclərinin qiymətləndirilməsi, Int. J. Environ. Analiz. Chem., 26, 1986, s. 167 - 185

Grosjean, D., Cənubi Kaliforniyada formaldehid, asetaldehid və qarışqa turşusunun ətraf mühit səviyyələri: Bir illik əsas tədqiqatın nəticələri, Environ. elm. Technol., 25, 1991, s. 710 - 715

J.-O. Levin və R. Lindahl, DNPH ilə örtülmüş filtrlərdən istifadə edərək aldehidin ölçülməsi üsulları - Xülasə və nəticələr, Proc. Seminar "Nümunə götürmə layihəsi", 27 - 28 iyun, 1996, Mol, Belçika

VDI 3862 2-ci hissə

Qaz emissiyasının ölçülməsi - Alifatik və aromatik aldehidlərin və ketonların ölçülməsi - DNPH metodu - impinger metodu

VDI 3862 3-cü hissə

Qaz emissiyasının ölçülməsi - Alifatik və aromatik aldehidlərin və ketonların ölçülməsi - DNPH metodu - kartric metodu

A. Sirju və P.B. Shepson, Atmosferik karbonil birləşmələrinin ölçülməsi üçün DNPH patron texnikasının laboratoriya və sahə tədqiqi, Ətraf mühit. elm. Technol., 29, 1995, səh. 384 - 392

Arnts, R.R. və Tejada, S. B., 2,4-Dinitrofenilhidrazinlə örtülmüş silisium gel kartrici havada formaldehidin təyini üçün metod: Ozon müdaxiləsinin müəyyən edilməsi, Ətraf mühit. elm. Technol., 23, 1989, s. 1428 - 1430

Sirju, A. və Shepson, P.B. Atmosferik karbonil birləşmələrinin ölçülməsi üçün DNPH kartric texnikasının laboratoriya və sahə qiymətləndirilməsi, Environ. elm. Technol., 29, 1995, səh. 384 - 392

R.G. Merrill, Jr., D-P. Dayton, P.L. O"Hara və R.F. Jongleux, Ozon çıxarılmasının ətraf havada karbonil birləşmələrinin ölçülməsinə təsiri: Zəhərli və əlaqəli hava çirkləndiricilərinin ölçülməsində Metod TO- 11-dən istifadə etməklə sahə təcrübəsi, Cild 1, Hava və Tullantıların İdarə Olunması Assosiasiyasının nəşri VIP -21, Pittsburgh, PA, U.A., 1991, s. 51-60

T.E. Kleindienst, E.W. Korse, F.T. Blanchard və W.A. Lonneman, DNPH ilə örtülmüş silisium gel və C1 8 patronlarının ozonun mövcudluğu və yoxluğunda formaldehidin ölçülməsində performansının qiymətləndirilməsi, Environ. elm. Technol., 32, 1998, s. 124 - 130

EN 1232:1997

İş yerinin atmosferi - Kimyəvi maddələrin şəxsi nümunələrinin götürülməsi üçün nasoslar - Tələblər və sınaq üsulları

ASTM D51 97-97 Havada Formaldehid və Digər Karbonil birləşmələrinin təyini üçün standart sınaq metodu (Aktiv nümunə götürmə metodologiyası), ASTM standartlarının illik kitabı, 11.03, Amerika Sınaq və Materiallar Cəmiyyəti, West Conshohoken, PA, U.S.A. , səh. 472 - 482

USEPA, 1989 Şəhər hava toksiklərinin monitorinqi proqramı: Formaldehid nəticələri, Hesabat №. 450/4-91/006. ABŞ Ətraf Mühitin Mühafizəsi Agentliyi, Araşdırma Üçbucaq Parkı, NC, ABŞ, Yanvar 1991

USEPA, 1990 Şəhər Hava Toksiklərinin Monitorinqi Proqramı: Karbonil Nəticələri, Hesabat №. 450/4-91/025, ABŞ Ətraf Mühitin Mühafizəsi Agentliyi, Araşdırma Üçbucaq Parkı, NC, ABŞ, iyul 1991

Analiz Sertifikatı, Radian International, Austin, TX, U.S.A

Kimya və Fizika Kitabı, CRC, 18901 Cranwood Parkway, Cleveland, OH, U.A.

Organikum, Organisch-chemisches Grundpraktikum, Wiley-VCH, Weinheim, Almaniya

Açar sözlər: hava, keyfiyyət, daxili, formaldehid, karbonil birləşmələri, nümunə götürmə, nümunə götürmə, yüksək performanslı maye xromatoqrafiyası, ultrabənövşəyi detektor

Qrup K29

DÖVLƏT ARASI STANDART

MEBEL, AĞAC VƏ POLİMER MATERİALLAR

Formaldehid və digər zərərli uçucu maddələrin emissiyasının təyini üsulu

kimyəvi maddələr iqlim kameralarında

Mebel, taxta və polimerlər.

Formaldehid və digər uçucu kimyəvi maddələrin təyini üsulu

iqlim kameralarının havası

OKS 79.97.140

Giriş tarixi

Ön söz

1 Ümumrusiya Dizayn və Texnoloji Mebel İnstitutu (VKTIM), Ümumrusiya Taxta Emalı Sənayesi Elmi-Tədqiqat İnstitutu (VNIIDrev) və Rusiya Dövlət Sanitariya və Epidemioloji Nəzarət Komitəsinin Gigiyenik Ekspertiza Elmi-Praktik Mərkəzi tərəfindən işlənib hazırlanmışdır.

Standartlaşdırma, Metrologiya və Sertifikatlaşdırma üzrə Dövlətlərarası Şuranın Texniki Katibliyi tərəfindən TƏQDİM EDİLMİŞDİR.

2 Standartlaşdırma, Metrologiya və Sertifikatlaşdırma üzrə Dövlətlərarası Şura tərəfindən QƏBUL EDİLMİŞDİR

Dövlət adı	Milli standartlaşdırma orqanının adı
Belarus Respublikası	Standart
Moldova Respublikası	Moldova standartı
Qazaxıstan Respublikası	Qazaxıstan Respublikasının Dövlət Standartı
	Ukrayna dövlət standartı
Rusiya Federasiyası	Rusiyanın Gosstandart

3 Rusiya Federasiyası Standartlaşdırma, Metrologiya və Sertifikatlaşdırma Komitəsinin 23.08.95 tarixli N 448 Fərmanı. dövlətlərarası standart GOST birbaşa Rusiya Federasiyasının dövlət standartı kimi 1 iyul 1996-cı ildə qüvvəyə minmişdir

4 İLK ​​DƏFƏ TƏQDİM EDİLİR

1 İSTİFADƏ SAHƏSİ

Bu standart iqlim kameralarında mebel məmulatlarından, DSP və lifli lövhələrdən, kontrplakdan, onlardan hissələr və blanklardan, parket məmulatlarından, habelə tikintidə istifadə olunan polimerdən, konstruksiya materiallarından havaya formaldehid və digər zərərli uçucu maddələrin atılmasının müəyyən edilməsi metodunu müəyyən edir. onların istehsalı. , üzlük, bitirmə və yapışdırıcı materiallar.

GOST 8.207-76 GSI. Çoxsaylı müşahidələrlə birbaşa ölçmələr. Müşahidələrin nəticələrinin işlənməsi üsulları. Əsas məqamlar

GOST 1770-74 Laboratoriya şüşə qablarının ölçülməsi. Silindrlər, stəkanlar, kolbalar, sınaq boruları. Spesifikasiyalar

GOST 3117-78 Sirkə ammonium. Spesifikasiyalar

GOST 3118-77 Xlorid turşusu. Spesifikasiyalar

GOST həll olunan nişasta. Spesifikasiyalar

GOST asetilaseton. Spesifikasiyalar

GOST Mebel. Ümumi spesifikasiyalar

GOST üçün kreslolar auditoriyalar. Ümumi spesifikasiyalar

GOST Oturmaq və uzanmaq üçün mebel. Ümumi spesifikasiyalar

GOST üçün mebel təhsil müəssisələri. Spesifikasiyalar

3 SINAQ APARATI VƏ AKSESUARLAR

3.1 İş sahəsinin həcmi 0,12-dən 50 m-ə qədər olan iqlim kameraları

3.1.1 Kameranın konstruksiyası sızdırmazlığı, temperaturun, rütubətin avtomatik idarə olunmasını təmin etməlidir. Kameranın daxili səthlərinin astarlanması üçün aşağı sorbsiya qabiliyyəti olan materiallardan (paslanmayan metal, şüşə) istifadə edilməlidir.

3.1.2 Havalandırma sistemi quraşdırılmış nümunələrlə kameranın bütün iş həcmi boyunca vahid hava sirkulyasiyasını təmin etməlidir.

3.1.3 Sınaqlar zamanı kameranın iş həcmində aşağıdakı parametrlər qorunmalıdır:

havanın temperaturu - (23±2) °С;

havanın nisbi rütubəti - (45±5)%;

saatda hava mübadiləsi - 1±0,1.

Parket məhsullarının sınağı saatda hava mübadiləsi (0,5 ± 0,05) ilə aparılır.

3.2 Havanın sürətini və ya həcmini təyin etmək üçün debimetri olan aspirasiya cihazı.

3.3 Polezhaev, Richter kimi məsaməli plitələrlə udma qurğuları.

3.4 Nümunə götürülmüş havada uçucu kimyəvi maddənin miqdarının müəyyən edilməsini təmin edən xromatoqraflar, spektrofotometrlər, elektrofotokolorimetrlər (müəyyən edilən maddənin növündən asılı olaraq seçilir).

3.5 Maksimum çəki həddi 500 q olan laboratoriya tərəziləri, çəki xətası ±0,02 q.

3.6 ±0,0005 q çəki xətası ilə maksimum çəki həddi 200 q olan analitik tərəzilər.

3.7 Aneroid barometri.

3.8 İkinci şkalanın bölgüsü 0,2 s olan saniyəölçən.

3.9 Temperatur və rütubətin monitorinqi üçün psixometr və ya digər cihaz.

3.10 Universal ölçü alətləri±1 mm xəta ilə nümunələrin ölçülərinin ölçülməsi üçün.

3.11 Ölçmə vasitələri, köməkçi vasitələr, materiallar, kimyəvi reagentlər, laboratoriya şüşələri - sanitar və epidemioloji orqanlar tərəfindən təsdiq edilmiş zərərli uçucu kimyəvi maddələrin təyin edilməsi üsullarına uyğun olaraq.

4 NÜMUNƏNİN TOPLANMASI VƏ HAZIRLANMASI

4.1 Mebel məhsullarını sınaqdan keçirmək üçün kameranın həcminin müəyyən doymasını yaradan miqdarda nümunələr götürülür:

Şkaf mebeli, masalar, çarpayılar üçün - iqlim kamerasının həcminin 1 m-i üçün nümunə səthinin 1 m sahəsi;

Oturmaq və yatmaq üçün mebel məhsulları üçün - iqlim kamerasının həcminin 1 m-i üçün nümunə səthinin 0,3 m.

Nümunələrin səth sahəsi ±3% xəta ilə hesablanır. Buraya bütün mebel hissələrinin 2 tərəfdən ümumi sahəsi daxildir (arxa divarların səthləri, çekmecelərin alt hissəsi, rəflər, güzgülərin arxasındakı səthlər, oturma və uzanmaq üçün mebellərin tıxacları və s.).

Bir qayda olaraq, GOST 16371, GOST 19917, GOST 22046, GOST 16854 tələblərinə uyğun olaraq fiziki və mexaniki sınaq üçün seçilmiş mebel məhsulları iqlim kamerasında sınaqdan keçirilir.

4.2 Hissələri və blankları, parket məmulatlarını, habelə konstruktiv, üzlük, bitirmə və yapışdırıcı materialları sınaqdan keçirmək üçün texniki sənədlərə uyğun olaraq hazırlanmış ən azı 3 nümunə götürülür.

4.2.1 Boyalar və laklar şüşə, qalay və ya ağacın səthinə materialların, hissələrin və məmulatların istehsalında istifadə olunan sərfiyyat normalarına uyğun olaraq tətbiq olunur.

4.2.2. İstehsalda istifadə olunan istehlak nisbətlərinə uyğun olaraq şüşə, qalay və ya taxta səthinə yapışdırıcı materiallar tətbiq edilir və yapışdırıcının nəzərdə tutulduğu materialdan nümunə yapışdırılır.

4.2.3 Taxta əsaslı panellərdən və kontrplakdan nümunələr ən azı 300 mm məsafədə onun kənarlarından aralı olaraq taxtanın zonasından götürülür.

4.2.4 Polimer və üzlük materiallarının nümunələri verilmiş doyma yaradan ölçülərlə təqdim olunur.

4.2.5 Həcmi 0,12-dən 1 m-ə qədər olan kameralarda sınaq üçün nəzərdə tutulmuş nümunənin sahəsi (hər iki tərəfdən laylar üzərində) 1 m doyma əsasında ±3% xəta ilə hesablanır. kameranın həcminin 1 m-i üçün nümunənin səth sahəsi.

Parket məhsullarının nümunələrinin sahəsi yalnız ön tərəfdən müəyyən edilir. Parket məmulatları üçün doyma kameranın 1 m həcminə 0,4 m nümunə səthinin sahəsinə bərabər alınır. Nümunələrin uzunluğu və eni ölçüləri iqlim kameralarının daxili ölçüləri əsasında müəyyən edilir.

4.2.6 Vərəqlər vasitəsilə zərərli uçucu kimyəvi maddələrin buraxılması qiymətləndirilirsə, nümunələrin kənarlarında hermetik qoruyucu örtük olmalıdır (kənar plastik, silikat yapışqan ilə yapışdırılmış alüminium folqa və s.).

Parket nümunələrinin kənarları qorunmur.

4.2.7 Nümunələrin daşınması və saxlanması - sınaqdan keçirilmiş məhsullar, materiallar üçün normativ sənədlərə uyğun olaraq.

4.3 Yapışqanlar və ya yapışdırıcı birləşmələrlə hazırlanmış nümunələrin sınağı, normativ sənədlərdə başqa hal nəzərdə tutulmayıbsa, onların istehsalından sonra 7 gündən gec olmayaraq aparılır.

Sınaqdan əvvəl ağacdan və ağacdan hazırlanmış materiallardan hazırlanmış mebel əşyaları nisbi rütubəti 45-70% və temperaturu 15-30 °C olan otaqda ən azı 3 gün saxlanılır.

4.4 Sınaq üçün təqdim edilən nümunələr onların xarakteristikalarını özündə əks etdirən pasportla müşayiət olunmalıdır (Əlavə A).

5 SINAQ

5.1 Testə hazırlıq

5.1.1 DSP, fibroboard, faner, onlardan hissələri və blanklarının, parket məmulatlarının hissələrinin, konstruktiv, üzlük, bitirmə, polimer və yapışdırıcı materialların sınağı həcmi 0,12-dən 1 m-ə qədər olan iqlim kameralarında aparılır.

Mebel məhsullarının sınağı həcmi 1 m-dən çox olan kameralarda aparılır , göstərilən şərtlərə uyğun olaraq bu məhsulların yerləşdirilməsinə imkan verir.

5.1.2 Nümunələr kameraya stenddə və ya sərbəst hava dövranını təmin edən başqa üsulla yerləşdirilir, təmas sahəsi isə nümunənin səthinin 0,5%-dən çox olmamalıdır.

5.1.3 Parket məmulatlarının nümunələri kameranın döşəməsinə qoyulur, nümunələrin ön səthi yuxarı çevrilməlidir. Nümunələrin başqa üsulla quraşdırılmasına icazə verilir, halbuki onların işləməyən səthi qaz keçirməyən material (folqa və s.) ilə qorunmalıdır.

5.1.4 Mebel əşyaları döşəmə sahəsinə bərabər paylanaraq kameraya yerləşdirilir. Məhsullar bir-birindən və kameranın divarlarından ən azı 0,1 m məsafədə yerləşdirilməlidir. Məhsulların qapıları ən azı 30 ° bir açı ilə açılmalıdır, çekmeceler uzunluğunun ən azı üçdə birini uzatmalıdır.

5.1.5 Həcmi 1 m-dən çox olan kameralarda (Şəkil 1) hava nümunələrinin götürülməsi üçün boruları bərkidin və onları kameranın müvafiq çıxış deliklərinə birləşdirin.

1 m-ə qədər olan kameralarda hava nümunəsi bir çıxış vasitəsilə həyata keçirilə bilər.

5.1.6 Nümunələri yerləşdirdikdən sonra kameranın qapılarını möhkəm bağlayın. Kondisioner və havalandırma sistemi işə salınır və göstərilən parametrlərə çatdıqdan sonra kameranın avtomatik iş rejimi qurulur.

Havanın iş parametrlərinə nəzarət kameranın dizaynına daxil olan alətlər və avtonom işləyən idarəetmə cihazı ilə həyata keçirilir.

5.2 1 m daxil olmaqla kameralarda sınaq

5.2.1 Sınaq zamanı kameranın iş həcmindən hava nümunəsinin götürülməsi verilmiş tezliklə aparılır.

İlk hava nümunəsinin götürülməsi 3.1.3-cü bəndin tələblərinə uyğun olaraq kamerada hava parametrlərinin sabitləşməsindən 24 saat sonra aparılır. İkinci, üçüncü və sonrakı seçimlər testin başlanmasından 5 gün ərzində hər 24 saatdan bir həyata keçirilir.

5.2.2 Bu halda, üç ardıcıl nümunə götürmənin nəticələri kamerada uçucu maddələrin konsentrasiyasının sabit olduğunu müəyyən etdikdə (yəni ölçmə nəticələrinin standart kənarlaşması 15%-dən çox deyil), sınaqdan əvvəl sınaq dayandırılır. 5 gün müddətinin bitməsi.

5.2.3 İqlim kamerasından nümunə götürülməklə eyni vaxtda kameraya verilən hava götürülür.

5.2.4 Hava nümunələrinin götürülməsi idarə olunan maddələrin növündən və onların konsentrasiyasının təyini üsulundan asılı olaraq seçilmiş aspirasiya qurğusu (3.2) və uducu qurğular (3.3) vasitəsilə həyata keçirilir.

5.2.5 Hava nümunələri sanitar-epidemioloji orqanlar tərəfindən təsdiq edilmiş zərərli uçucu kimyəvi maddələrin konsentrasiyasının ölçülməsi üsullarına uyğun olaraq nümunə götürüldüyü gün təhlil edilir. Zərərli uçucu kimyəvi maddələrin konsentrasiyasını təyin etmək üçün lazımi ayırma qabiliyyətini və ölçmə xətasını (3.4 və 3.5) təmin edən fotoelektrokolorimetrlərdən, spektrofotometrlərdən və ya istənilən növ xromatoqraflardan istifadə edin.

5.2.6 Formaldehidin asetilaseton reagenti ilə təyini üsulu (kolorimetrik üsul) Əlavə B-də verilmişdir. Formaldehidin konsentrasiyasını təyin etmək üçün spektrofotometr və ya fotoelektrokolorimetrdən istifadə olunur.

5.2.7 Ölçmə nəticələri iş jurnalında qeyd olunur.

5.3 Həcmi 1 m-dən çox olan kameralarda mebel məmulatlarının sınaqdan keçirilməsi

5.3.1 Kameradan ilk hava nümunəsinin götürülməsi və kameranın girişində nəzarət havasının götürülməsi kamerada havanın iş rejiminin qurulmasından 72 saat sonra həyata keçirilir.

5.3.2 Sonrakı hava nümunəsi hər 24 saatdan bir həyata keçirilir.

5.3.3 Ardıcıl üç nümunə götürmənin nəticələrinə əsasən idarə olunan uçucu maddələrin konsentrasiyasının sabit olduğu müəyyən edildikdə (ölçmə nəticələrinin standart kənarlaşması 15%-dən çox olmadıqda) sınaq dayandırılır.

21 gündən sonra nəzarət edilən uçucu maddələrin konsentrasiyasının dəyərindən asılı olmayaraq sınaq dayandırılır.

5.3.4 Hava nümunəsinin götürülməsi kameranın hündürlüyünün iki səviyyəsində yerləşən Şəkil 1-də göstərilən altı nöqtədə aparılır.

mən- hava nümunəsi səviyyələri (750; 1500 mm); // - nümunə götürmək üçün borular

kameradan hava; 1 ; 2; 3; 4; 5; 6 - hava nümunələri götürmə nöqtələri

Şəkil 1

Hər səviyyədə üç nöqtə müəyyən edilir, kameranın uzunluğu və eni boyunca bərabər paylanır.

Müxtəlif hündürlük səviyyələrində yerləşən daha az sayda, lakin ikidən az olmayan nöqtələrdən hava nümunələrinin götürülməsinə icazə verilir.

5.3.5 Hava nümunələrinin götürülməsi və təhlili 5.2.3-5.2.7-yə uyğun olaraq həyata keçirilir.

6 SINAQ NƏTİCƏLƏRİNİN ELANI

6.1 İqlim kamerasının havasında uçucu kimyəvi maddələrin hər kubmetr üçün milliqramla konsentrasiyası idarə olunan maddələrin ölçülməsi üsullarına (5.2.5) uyğun olaraq hesablanır.

6.2 Sınaq nümunəsi tərəfindən iqlim kamerasının havasına buraxılan uçucu kimyəvi maddənin konsentrasiyasının mütləq dəyəri düsturla hesablanır.

iqlim kamerasının havasında uçucu maddənin konsentrasiyası haradadır, mq/m;

Kameraya daxil olan havada uçucu maddənin konsentrasiyası, mq/m.

6.3 İqlim kamerasının havasına atılan uçucu kimyəvi maddənin konsentrasiyasının dəyəri 1 m daxil olmaqla, düstura görə ən azı üç nümunənin sınaq nəticələrinin arifmetik ortası kimi tapılır.

müşahidə təkrarlarının sayı haradadır.

6.4 Ölçmə nəticələrinin standart kənarlaşması %, düsturla müəyyən edilir

. (3)

6.5 1 m3-dən böyük kameralarda 5.3.1, 5.3.2 və 5.3.4-ə uyğun olaraq hər ölçüdə uçucu kimyəvi maddənin konsentrasiyası , (2) düsturuna əsasən kameranın müxtəlif nöqtələrində ölçmə nəticələrinin orta arifmetik qiyməti kimi müəyyən edilir.

6.6 Mebel məhsullarını sınaqdan keçirərkən həcmi 1 m-dən çox olan iqlim kameralarında zərərli uçucu kimyəvi maddənin konsentrasiyasının son dəyəri arifmetik orta hesabla hesablanır. () (1) və (2) düsturları ilə hesablanmış son üç hava nümunəsi üçün ölçmə nəticələri. Standart kənarlaşma (3) düsturu ilə müəyyən edilir.

Ardıcıl üç ölçmədə maddənin konsentrasiyası sabit olduqda (5.3.3) idarə olunan parametrin xarakteristikası kimi orta arifmetik qiymət götürülür.

Maddənin konsentrasiyası sabit olmadıqda (azaldıqda və ya artdıqda) son seçim zamanı əldə edilən və (1) düsturla hesablanan konsentrasiya dəyəri xarakteristika kimi qəbul edilir.

6.7 Sınaq nəticələrinin qiymətləndirilməsi onları icazə verilən maksimum konsentrasiyalarla müqayisə etməklə həyata keçirilir. zərərli maddələr atmosfer havasında, Dövlət Sanitariya və Epidemioloji Nəzarət orqanları tərəfindən müvafiq qaydada təsdiq edilir.

6.8 Alınan nəticələr məhsullar üçün normativ sənədlərdə müəyyən edilmiş standartlardan az və ya onlara bərabər olduqda nümunələr sınaqdan keçmiş sayılır.

6.9 Test nəticələri protokolla sənədləşdirilir (Əlavə B).

Sınaq üçün təqdim edilmiş nümunənin pasportunun forması

PASPORT

nümunənin adı, məhsul, mebel dəsti, layihə, təyinat,
indeks (əgər varsa)
İstehsalçının adı (müştəri)
Nümunə istehsal tarixi
Məhsullar üçün normativ sənədlərin adı
məhsullar və materiallar üçün

Nümunələrin xüsusiyyətləri:

Nümunə aşağıdakı materiallardan istifadə edərək hazırlanmışdır:

1 plitə

Materialın adı

ND-yə uyğun olaraq təyinat (marka).

formaldehid emissiyaları perforator

nümunə ölçüsü,

Qeyd*

lövhə

fiberboard

* Lazım gələrsə, bağlayıcı növü və nümunənin digər xarakterik xüsusiyyətləri göstərilir.

2 Üzlük materialları, döşəmə və digər polimer materiallar

Materialın adı

Normativ sənədlərin təyin edilməsi

Əsas kimyəvi tərkibi (lazım olduqda)

nümunə ölçüsü,

Kəşfiyyat icazə haqqında istifadə üçün

Materialın adı

Normativ sənədlərin təyin edilməsi

nümunə ölçüsü,

Kəşfiyyat icazə haqqında material istifadə üçün

Qeyd - Sınaqın növündən və məqsədindən asılı olaraq digər məlumatlar sınaq laboratoriyası ilə razılaşdırılaraq verilir.

	Sifarişçinin rəhbərinin və məsul şəxsin imzaları sınaq laboratoriyası (mərkəz) ilə əlaqə üçün imza stenoqramı, tarix

ƏLAVƏ B

(məcburi)

FORMALDEHİDİN TƏYİN EDİLMƏSİ ÜSULU

ACETYLACEton REAGENTİ İLE

B.1 TƏTBİQ SAHƏSİ

Bu üsul yaşayış binalarının və iqlim kameralarının havasında formaldehidin konsentrasiyasını təyin etmək üçün nəzərdə tutulmuşdur.

B.2 ÜSULUN MƏHİYYƏTİ VƏ XARAKTERİSTİKASI

Metod ammonium asetat mühitində formaldehidin asetilaseton reagenti ilə qarşılıqlı təsirinin sarı rəngli məhsulun əmələ gəlməsi ilə reaksiyasına əsaslanır.

Formaldehidin aşkarlanmasının aşağı həddi analiz edilən məhlulun 10 sm3-də 0,001 mq təşkil edir.

Təyin etmə xətası ±10%.

Atmosfer havasında, qapalı məkanların və iqlim kameralarının havasında formaldehidin ölçülən konsentrasiyalarının diapazonu ən azı 120 dm3 hava nümunəsi götürməklə 0,008 ilə 1,3 mq/m3 arasındadır.

Formaldehidin təyini metil və etil spirtləri, etilen qlikol, hidrogen sulfid, ammonyak ilə müdaxilə etmir.

B. H ÖLÇƏ ALƏTLƏRİ VƏ KÖMƏKÇİ APARATLAR

B.3.1 2 dm/dəq hava axını sürətini təmin edən aspirasiya cihazı.

B.3.2 Dalğa uzunluğu 412 nm olan maksimum işığı udma qabiliyyətinə malik işıq filtrli spektrofotometr və ya fotoelektrik kolorimetr və işçi təbəqənin eni 10 mm olan kyuvet.

B.3.3 GOST 1770-ə uyğun olaraq 50, 250 və 1000 sm3 ölçülü kolbalar.

B.3.4 QOST 1770-ə uyğun olaraq 100 sm-lik konusvari kolbalar.

B.3.5 Polezhaev, Rixter kimi udma qurğuları.

B.4 REAKTİVLƏR VƏ HƏLLLƏR

B.4.1 Asetilaseton, analitik dərəcəli GOST 10259 uyğun olaraq.

B.4.2 Sirkə turşusu, buzlaq x. h.

B.4.3 Ammonium asetat, analitik dərəcəli GOST 3117 uyğun olaraq.

B.4.4 Formalin, 40% formaldehid məhlulu.

B.4.5 Kaustik soda, analitik dərəcəli 30% həll.

B.4.6 Xlorid turşusu, kons. h.d.a GOST 3118-ə uyğun olaraq, 1: 5 nisbətində seyreltilir.

B.4.7 Natrium sulfat NSO fiksanal, 0,1N məhlulu.

B.4.8 Yod, fiksanal 0,1 N məhlulu.

B. 4.9 QOST 10163-ə uyğun olaraq həll olunan nişasta, 1% məhlul.

B.4.10 Asetilaseton reagenti: 200 q ammonium asetat 800 ml suda 1 dm-lik ölçülü kolbada həll edilir. Məhlula 3 sm3 asetilaseton və 5 sm3 sirkə turşusu əlavə edilir və kolbadakı məhlul su ilə (uducu məhlul) işarəyə gətirilir.

B.4.11 Kalibrləmə üçün ilkin məhlul: 250 sm3 ölçülü kolbaya 5 sm3 formalin əlavə edilir və su ilə işarəyə qədər hazırlanır. Sonra bu məhluldakı formaldehidin tərkibini təyin edin. Bunun üçün 5 sm məhlul üyüdülmüş tıxaclı 250 sm-lik konusvari kolbaya qoyulur, içərisinə 20 sm 0,1 N yod məhlulu tökülür və stabil solğun sarı rəng yaranana qədər 30%-li natrium hidroksid məhlulu damcıla əlavə edilir. Kolba 10 dəqiqə saxlanılır, sonra 2,5 ml xlorid turşusunun məhlulu (1:5 nisbətində seyreltilmiş) diqqətlə turşulaşdırılır, 10 dəqiqə qaranlıqda saxlanılır və artıq yod 0,1 N natrium tiosulfat məhlulu ilə titrlənir. Məhlul açıq sarıya çevrildikdə, bir neçə damcı nişasta əlavə edin. 20 sm 0,1 N yod məhlulunun titrlənməsi üçün sərf olunan tiosulfat miqdarını əvvəlcədən təyin edin. Nəzarət titrasiyası üçün sərf olunan miqdar fərqi ilə formaldehidlə reaksiya verməyən yodun artıqlığı ilə formaldehidin oksidləşməsi üçün istifadə olunan yodun miqdarı müəyyən edilir. 1 sm 0,1 N yod məhlulu 1,5 mq formaldehidə uyğundur. 1 sm məhlulda formaldehidin miqdarını təyin etdikdən sonra, müvafiq olaraq su ilə seyreltməklə, tərkibində 0,1 mq/sm və 0,01 mq/sm olan formaldehidin ilkin və işçi məhlullarını hazırlayın. Məhlullarda formaldehidin miqdarı titrimetrik üsulla müəyyən edilir.

B.5 NÜMUNƏ ALMA

B.5.1 İqlim kameralarında sınaqdan keçirildikdə polimer materiallar və məhsullar, nümunə hazırlamaq və nümunə götürmə prosedurları bu standartın 4 və 5-ci bölmələrinə uyğun olaraq həyata keçirilir.

B.5.2 İqlim kamerasının və ya qapalı məkanın havasında formaldehidin maksimal vahid konsentrasiyasını müəyyən etmək üçün 60-120 dm distillə edilmiş su həcmində hava 2 dm3/dəq sürətlə aspire edilir. Nümunə götürmə prosesi zamanı formaldehidin uçucu olmayan törəməsi əmələ gəlir.

B.5.3 Eyni zamanda, iqlim kamerasına verilən havanın nəzarət nümunəsi götürülür.

Nümunələrin götürülməsi 5.2-ci bəndinə uyğun olaraq aparılır.

B.6 TƏHLİL PROSEDURU

B.6.1 Seçilmiş nümunələr 40 °C-yə qədər qızdırılan su banyosuna yerləşdirilir və 30 dəqiqə saxlanılır.

B.6.2 Nümunələr soyuduqdan sonra rəngli məhlulların optik sıxlığı spektrofotometr və ya fotoelektrokolorimetrdən istifadə etməklə işçi təbəqənin eni 10 mm olan kyuvetlərdə 412 nm dalğa uzunluğunda ölçülür. Nümunədə formaldehidin kəmiyyət tərkibinin qiymətləndirilməsi kalibrləmə xarakteristikasına uyğun olaraq aparılır.

B.7 KALİBRASYON XÜSUSİYYƏTLƏRİNİN QURULMASI

B.7.1 2 sm pipetka ilə 10 sm həcmli boruya formaldehidin işçi məhlulunu (B.4.11), 5 sm pipetka ilə su əlavə edin, uducu məhlulu işarəyə gətirin və cədvələ uyğun olaraq kalibrləmə üçün məhlulları hazırlayın. B.1 (aşağı formaldehid konsentrasiyalarını təyin edərkən) və Cədvəl B.2 (yüksək formaldehid konsentrasiyalarını təyin edərkən).

Həlllər, sm
Tərkibində 0,01 mq/sm olan formaldehidin işçi məhlulu
Asetilaseton reagenti	Hər boruda 7 sm

Qeyd - 1 və 2 məhlulları hazırlayarkən kapilyar pipetka və ya avtomatik mikrodozerdən istifadə edin.

Həlllər, sm	Məzuniyyət üçün həllərin sayı
Tərkibində 0,1 mq/sm olan formaldehid ehtiyat məhlulu
Asetilaseton reagenti	Hər boruda 7 sm

B.7.2 Kalibrləmə üçün məhlullar su hamamında 30 dəqiqə T - 40 °C temperaturda qızdırılır, soyudulur və onlarda optik sıxlıq ölçülür (dalğa uzunluğu 412 nm, kyuvetanın işçi təbəqəsinin eni 10 mm). - atmosfer təzyiqi, mbar;

- hava nümunəsinin həcmi, m;

2 absorberdə təhlil edilən məhlulların optik sıxlıqlarının cəmi ilə sıfır (boş) məhlul arasındakı fərq kimi hesablanan analiz edilən nümunənin optik sıxlığı;

0,00371 - normal şəraitə enmə əmsalı.

Test hesabat forması

akkreditə olunmuş sınaq laboratoriyasının (mərkəz) adı

GOST R sertifikatlaşdırma sistemində akkreditasiya sertifikatının nömrəsi və tarixi

sınaq laboratoriyasının poçt ünvanı və telefon nömrəsi (mərkəz)

TƏSDİQ EDİN Sınaq laboratoriyasının rəhbəri (mərkəz)

tam adı

PROTOKOL N

test növü

sınaqdan keçirilmiş nümunələrin adı və təyinatı

1 İstehsalçı

adı və ünvanı

2 İstehsal tarixi və nümunə götürmə

3 Sınaq üçün əsas

məktubun nömrəsi və tarixi

müştərinin (müqavilə).

4 Məhsullar üçün normativ sənədlərin təyin edilməsi

5 Ölçülmüş göstəricilər

müəyyən edilmiş siyahısı

nəzarət edilən göstəricilər

6 Normativ sənədlərin siyahısı (təyinatı).

test üsulları haqqında

7 Sertifikatlaşdırılmış sınaq avadanlıqlarının siyahısı

sertifikatın adı, nömrəsi və tarixi (sertifikat, marka)

8 Nümunə xarakteristikası

9 Test şərtləri

temperatur və nisbi

kamerada rütubət, doyma, hava mübadiləsi

10 Test nəticələri

mətn və ya cədvəllər

istinad dəyərləri ilə

11 Nəticə

Rəssamların imzaları

mövqe

tam adı

Sənədin mətni aşağıdakılarla təsdiqlənir:

rəsmi nəşr

M.: IPK Standartları Nəşriyyatı, 1995

Metodik göstərişlər.

Formalin - formaldehidin sulu məhlulu (35-40%). Xarakterik qoxusu olan rəngsiz şəffaf mayedir, soyudulmuş vəziyyətdə saxlandıqda çöküntü əmələ gələrək formalin buludlu olur. Dezinfeksiya üçün formalin tərkibində müəyyən miqdarda formaldehid olan məhlul hazırlanır.

Dezinfeksiya etməzdən əvvəl məhlulda formaldehidin faizini yoxlamaq lazımdır. Adətən formaldehid məhlulu tərkibində 35-40% formaldehid olan formalindən hazırlanır. Məsələn, mövcud 40% formalindən 4% formaldehid məhlulu hazırlamaq üçün ilk növbədə onu tərtib etməlisiniz. növbəti nisbət:

100: 40 \u003d x: 4, buradan x \u003d 100 ∙ 4 / 40 \u003d 10

Tapılan dəyər o deməkdir ki, 4% formaldehid məhlulu əldə etmək üçün 10 ml mövcud 40% formalin və 90 ml su götürmək lazımdır.

Formalinin hər partiyası üçün pasport olmalıdır, orada dərmanın adı, zavodun adı, formaldehidin kütləsi və faizi göstərilir.

Formalin heyvandarlıq obyektlərini dezinfeksiya etmək üçün istifadə olunur. Sulu məhlullarda, qaz halında (buxar-formalin kameraları, aerozollar) həm təmiz formada, həm də digərləri ilə qarışıqlarda istifadə edilə bilər. kimyəvi maddələr. Bakterisid təsiri formaldehidin mikrob zülallarını denaturasiya etmək qabiliyyətinə əsaslanır.

Məşq 1.Formaldehidin faizinin təyini (titrləmə üsulu)

Şüşə qablar və reagentlər: 500 ml konusvari kolba, büretlər, normal natrium hidroksid məhlulu, desinormal yod məhlulu, desinormal natrium tiosulfat məhlulu, xlor turşusu - 1 N. məhlul, 1% nişasta məhlulu.

Tərif irəliləyiş: 30 ml normal natrium hidroksid məhlulu, 20 dəfə seyreltilmiş 50 ml formalin (5 ml formalinə 95 ml distillə edilmiş su əlavə olunur) və 100 ml 0,1 n. kiçik hissələrdə büretdən tökülən yod, kolbanın dairəvi hərəkətləri ilə yodun tökülmüş hissəsini kolbadakı maye ilə diqqətlə qarışdırın. Sonra kolba bağlanır və içəriyə qoyulur qaranlıq yer 30 dəqiqə, sonra 40 ml 1 N əlavə edin. xlorid turşusu məhlulu. Bu halda, demək olar ki, rəngsiz bir maye (qarışıq) qəhvəyi olur. Desinormal tiosulfat məhlulu ilə titrlənir. Qarışıq bir qədər sarı rəngə çevrildikdə, kolbaya 1 ml 1%-li nişasta məhlulu (indikator) tökülür. Maye mavi olur və titrləmə davam etdikcə rəngsiz olur. Formaldehidin faizi düsturla müəyyən edilir:

x \u003d (100 - y) ∙ 0,0015 ∙ 20 ∙ 20,

100 - yod məhlulunun miqdarı, ml;

y - titrləmə üçün istifadə olunan tiosulfat miqdarı, ml;

0,0015 - formaldehidin qram ekvivalenti;

20 - formalinin seyreltilməsi;

20 faizə çevirmək üçün çarpandır.

Tapşırıq 2. Formaldehidin sıxlığına görə təyini

Şüşə qablar və reagentlər: 0,5 və ya 1 l şüşə silindr, 1,08-1,16 bölmələri olan bir densimetr, sınaqdan keçirilmiş formalin (18 ... 20 0 C temperaturda olmalıdır).

Tərif irəliləyiş: formalin şüşə silindrə hündürlüyünün ⅔ hissəsinə qədər tökülür və sıxlığı densimetrlə müəyyən edilir. Formaldehidin faizi düsturla hesablanır:

x \u003d 1000 (D - 1) / 2.5,

D - formalinin sıxlığı;

1 - suyun sıxlığı;

1000 - kəsr ədədləri tam ədədə çevirmək üçün çarpan;

2.5 sabitdir.

Quru formalin(paraform) 95-96% formaldehid ehtiva edir. Bu bir tozdur ağ rəng. 1% konsentrasiyalı bir həll əldə etmək üçün 1 hissə quru formalin və 99 hissə su götürün (3% konsentrasiya üçün müvafiq olaraq 3 hissə toz və 97 hissə su və s.). Su 50 ... 60 0 C-ə qədər qızdırılmalıdır.

Quru formalin məhlulları dezinfeksiya üçün formaldehid məhlulları ilə eyni qaydada və eyni konsentrasiyalarda istifadə olunur.

Parasode və fosfor ağ tozlardır, isti suda (50...60 0 C) yaxşı həll olunur, saxlama zamanı sabitdir. Onlar paraform, natrium karbonat və trisodium fosfat əsasında hazırlanır və 50% paraform ehtiva edir. Onlar yüksək bakterisid və virus öldürücü xüsusiyyətlərə malikdirlər. Yaş dezinfeksiya üçün parasode və fosparın 3-4% məhlulları istifadə olunur.

Bu konsentrasiyanın məhlullarını əldə etmək üçün müvafiq olaraq dərmanlardan 3 və ya 4 kq götürün, tədricən 50 litr əlavə edin. isti su(50 ... 60 0 С), tam həll olunana qədər qarışdırın, sonra əlavə edin soyuq su 100 litr dezinfeksiyaedici maddə əldə etmək.

Aerozol üsulu ilə parasode və fospar otağın 1 m 3-ə 30 ml nisbətində 40% həll şəklində istifadə olunur. 40% həll hazırlamaq üçün 100 litr suya 40 kq preparatlardan birini götürün.

Formaldehidin təyini üsulu

ümumi hissəsidir

Texnika atmosfer havasında formaldehidin konsentrasiyasını təyin etmək üçün nəzərdə tutulmuşdur yaşayış məntəqələri 20 dm 3 nümunə həcmi ilə 0,01 - 0,3 mq/m 3 diapazonunda. Tək konsentrasiyaları ölçmək üçün istifadə olunur.

Metod formaldehidin sulfat turşusunun məhlulu ilə havadan tutulmasına və turşu mühitdə formaldehidin fenilhidrazin hidroxlorid və xloramin B ilə qarşılıqlı təsiri nəticəsində əmələ gələn rəngli birləşmə ilə onun fotometrik təyin edilməsinə əsaslanır.

Məhlulların hazırlanması

1 Distillə edilmiş su. Atmosfer havasında formaldehid konsentrasiyalarını ölçərkən təzə hazırlanmış distillə edilmiş su istifadə olunur.

2 Yod, həll 0,05 mol / dm 3 (0,1 N). Standart titrdən hazırlanır.

3 nişasta, 0,5% məhlul. 0,25 q nişasta 10 sm 3 su ilə vahid bir suspenziya alınana qədər qarışdırılır. 40 sm 3 suya 60 - 70 ° C-yə qədər qızdırılır, davamlı qarışdırmaqla bir nişasta süspansiyonu əlavə edilir, 1 dəqiqə qaynadılır və soyudulur.

4 Kükürd turşusu, 20% məhlul. 80 sm 3 distillə edilmiş suya diqqətlə 11 sm 3 konsentratlı sulfat turşusu əlavə edin.

5 Xlorid turşusu, 10% məhlul. 78,1 sm 3 distillə edilmiş suya diqqətlə 21,9 sm 3 konsentratlı xlor turşusu əlavə edin.

6 Natrium hidroksid, 20% məhlul. 20 q natrium hidroksid distillə edilmiş suda həll edilir. Həcmi 100 sm 3-ə uyğunlaşdırılır.

7 Natrium tiosulfat, məhlul 0,1 mol / dm 3 (0,1 N). Standart titrdən hazırlanır.

8 fenilhidrazin xlorid turşusu, 5% məhlul. 5 q fenilhidrazin xlorid turşusu distillə edilmiş suda həll edilir. Həcmi 100 sm 3-ə uyğunlaşdırılır. Həll analiz günündə hazırlanır. Bulanıqlıq olduqda, mavi lent filtrindən süzülür.

9 Etanolun fenilhidrazinlə qarışığı. 10 sm 3 etanola 2 sm 3 5% fenilhidrazin məhlulu əlavə edin və qarışdırın.

10 Xloramin B, 0,5% məhlul. 0,25 q xloramin B distillə edilmiş suda həll edilir. Həcmi 50 sm 3-ə uyğunlaşdırılır. Həll analiz günündə hazırlanır.

11 Formaldehid ehtiyat məhlulu (c = 10 µg/sm3). Formaldehidin təxminən 1% məhlulu hazırlanır, bunun üçün 2,5 sm 3 formalin 100 sm 3 tutumlu bir ölçü kolbasında suda həll edilir və sonra onun konsentrasiyası yodometrik titrləmə ilə dəqiq müəyyən edilir. Məhlulda formaldehidin konsentrasiyasını təyin etdikdən sonra müvafiq seyreltmə yolu ilə 10 µq/sm 3 maddə olan məhlul hazırlanır.

12 Formaldehid işçi məhlulu (c = 1 µg/sm3). 10 sm 3 ehtiyat məhlulu (11-ci siyahıya baxın) bir ölçü kolbasında 100 sm 3 su ilə seyreltilir. Həll istifadə etməzdən əvvəl hazırlanır.

13 Absorbsiya məhlulu - sulfat turşusu, məhlul 0,005 mol / dm 3. 1000 sm 3 distillə edilmiş suya 0,27 sm 3 konsentratlı sulfat turşusu əlavə etməklə hazırlanır.

Cədvəl 6 - Formaldehidin konsentrasiyasını təyin edərkən kalibrləmə xüsusiyyətlərini təyin etmək üçün həllər

Kalibrləmə xarakteristikasının qurulması

Məhlulun optik sıxlığının formaldehidin konsentrasiyasından asılılığını ifadə edən kalibrləmə xarakteristikası beş seriyalı kalibrləmə məhlulları üçün təyin edilmişdir. Altı məhluldan ibarət olan hər seriya təzə hazırlanmış formaldehid məhlulundan hazırlanır.

Kalibrləmə xüsusiyyətlərini təyin etmək üçün məhlullar 100 sm 3 tutumlu ölçülü kolbalarda hazırlanır. Bunun üçün cədvələ uyğun olaraq hər bir kolbaya formaldehidin işçi məhlulu tökülür. 6, həcmi emici məhlul ilə işarəyə qədər seyreltin və hərtərəfli qarışdırın.

Kalibrləmə xüsusiyyətlərini təyin etmək üçün hər bir kalibrləmə məhlulundan 5 sm 3 sınaq borularına alınır, 1,2 sm 3 təzə hazırlanmış etanol və fenilhidrazin qarışığı əlavə edilir və qarışdırılır. 15 dəqiqədən sonra xloramin B-nin 0,5%-li məhlulundan 1 sm 3 əlavə edilir və yenidən qarışdırılır. 10 dəqiqədən sonra hər bir nümunəyə 2 sm 3 20%-li sulfat turşusu məhlulu əlavə edilir, qarışdırılır. 10 dəqiqədən sonra optik sıxlıq 20 mm işçi üzləri arasında məsafə olan kyuvetlərdə suya nisbətən 520 nm-də ölçülür. Eyni zamanda, sıfır məhlulun optik sıxlığı ölçülür: eyni reagentlərin əlavə olunduğu 5 sm 3 udma məhlulu. Optik sıxlığın həqiqi dəyərləri kalibrləmə məhlullarının optik sıxlıqları ilə sıfır məhlul arasındakı fərqlə tapılır.

Nümunə seçimi

Formaldehidin vahid konsentrasiyasını təyin etmək üçün sınaq havası 20 dəqiqə ərzində 1 dm 3 / dəq axını ilə 6 sm 3 udma məhlulu ilə doldurulmuş Rixter udma cihazı vasitəsilə aspire edilir. Nümunə götürülmə günü analiz edilir.

Ölçmələrin aparılması

5 sm 3 nümunə məhlulunu sınaq borusuna köçürün, 1,2 sm 3 təzə hazırlanmış etanol və fenilhidrazin qarışığından əlavə edin, qarışdırın. 15 dəqiqədən sonra 0,5%-li xloramin məhlulundan 1 sm 3 əlavə edilir və qarışdırılır. 10 dəqiqədən sonra nümunəyə 2 sm 3 20%-li sulfat turşusu məhlulu əlavə edilir və yenidən qarışdırılır. 10 dəqiqədən sonra optik sıxlıq 20 mm işçi üzləri arasında məsafə olan kyuvetlərdə suya nisbətən 520 nm-də ölçülür. Eynilə, uducu məhluldan 5 sm 3 istifadə edən üç sıfır nümunə təhlil edilir. Son reagentin əlavə edilməsindən bütün nümunələrin optik sıxlığının ölçülməsinə qədər vaxt eyni olmalıdır. Sıfır nümunənin orta optik sıxlığı 0,04-dən çox olmamalıdır.

Nümunədəki formaldehidin kütləsi nümunə məhlullarının optik sıxlıqlarındakı fərq və sıfır nümunələrin orta optik sıxlığı ilə müəyyən edilmiş kalibrləmə xarakteristikasından istifadə etməklə müəyyən edilir.

Ölçmə nəticəsinin hesablanması düsturla aparılır:

burada: с - havada asılı hissəciklərin kütləvi konsentrasiyası (mq/m3).

V a - analiz üçün götürülən məhlulun həcmi, sm 3

V p - nümunə məhlulunun ümumi həcmi, sm 3

V haqqında - hava nümunəsinin həcmi, n.o., dm 3-ə endirildi.

çirklənmə atmosfer ammonyak fenol