Maxim Vlasov es psicólogo. No puede ofenderse por personas que padecen tal enfermedad. ¿Por qué es necesaria la psicología?

MINISTERIO DE RECURSOS NATURALES
FEDERACIÓN RUSA

ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO DEL SUELO

TÉCNICA DE MEDICIÓN
CONTENIDO BRUTO DE COBRE, CADMIO, ZINC, PLOMO,
DE NÍQUEL Y MANGANESO EN SUELOS, SEDIMENTOS DEL FONDO Y
LODOS DE AGUAS RESIDUALES POR EL MÉTODO DE LA LLAMA ATÓMICA
ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN

PROPÓSITO Y ALCANCE

Este método está diseñado para determinar el contenido total de metales: cobre, zinc, plomo, cadmio, manganeso y níquel en suelos de diversa composición, así como en sedimentos de fondo y sedimentos. Aguas residuales que contienen diversas cantidades de materia orgánica, por espectrometría de absorción atómica de llama.

El rango de concentraciones de metales determinadas se da en la Tabla 1.

En caso de que el contenido de metales exceda el límite superior indicado en la Tabla 1, se permite la dilución de la solución obtenida después de la descomposición de las muestras.

1. PRINCIPIO DEL MÉTODO

El método consiste en el tostado oxidativo de las muestras, seguido de la descomposición del residuo con una mezcla de ácidos. La determinación cuantitativa de metales pesados ​​se realiza por espectrometría de absorción atómica en condiciones estándar para cada elemento.

Debido a la complejidad y composición multicomponente de las muestras y al alto contenido de calcio, magnesio, hierro y diversos compuestos orgánicos en los sedimentos, un procedimiento obligatorio antes de la descomposición ácida de la muestra es la calcinación de la muestra en horno de mufla a una temperatura de 400 - 450 ° C durante dos horas. No es deseable aumentar la temperatura de cocción por encima de 450 °C debido a la posible pérdida de plomo. La descomposición ácida posterior se realiza con una mezcla de ácidos concentrados HF-HNO 3 , HF-HCl, HClO 4 -HF, HNO 3 -HCl, según la composición de las muestras.

2. CARACTERÍSTICAS DEL ERROR DE MEDICIÓN

La técnica de medición asegura la obtención de los resultados del análisis con un error que no exceda los valores dados en la Tabla 2.

Tabla 2

Valores de la característica del error relativo de medida y sus componentes a un nivel de confianza P = 0,95

3. INSTRUMENTOS DE MEDIDA, DISPOSITIVOS AUXILIARES, REACTIVOS Y MATERIALES

3.1. Instrumentos de medición

3.2. Dispositivos y equipos auxiliares

3.3. Reactivos y materiales

Todos los reactivos deben ser químicamente puros. o "ch.d.a.".

notas 1. Está permitido utilizar otros instrumentos de medición, dispositivos auxiliares, reactivos y materiales, cuyas características técnicas y metrológicas no sean inferiores a las indicadas anteriormente y proporcionen la precisión de medición normalizada.

· Se debe instruir a los artistas intérpretes o ejecutantes sobre las medidas de seguridad cuando trabajen con un espectrofotómetro de acuerdo con las instrucciones proporcionadas con el instrumento. La organización de la capacitación de los trabajadores en seguridad laboral se lleva a cabo de acuerdo con GOST 12.0.004-90.

5. REQUISITOS DE CUALIFICACIÓN DEL OPERADOR

Las mediciones de acuerdo con el método deben ser realizadas por un especialista que haya completado el curso de capacitación adecuado para trabajar con el dispositivo. La preparación de la muestra puede ser realizada por un asistente de laboratorio o un técnico con experiencia en un laboratorio químico.

6. CONDICIONES DE MEDIDA

Las mediciones se realizan en condiciones normales de laboratorio.

· Temperatura ambiente (20 ± 5) °C.

· Presión atmosférica(97,3 - 104,6) kPa.

· Humedad relativa aire hasta en un 80% a una temperatura de 25 °C.

· Frecuencia de corriente alterna (50 ± 1) Hz.

Tensión de red (220 ± 10) V.

7. MUESTREO

7.1. Las muestras de suelo se toman de acuerdo con GOST 17.4.3.01-83 “Protección de la naturaleza. Suelos. Requerimientos generales para muestreo” y GOST 17.4.4.02-84 “Protección de la naturaleza. Suelos. Método de muestreo y preparación de muestras para análisis químico, bacteriológico, helmintológico.

7.2. Los lodos de depuradora, los sedimentos del fondo se toman por el método de muestras puntuales en capas desde una profundidad de (0 - 50) cm, (5 - 20) cm y de 20 cm a 1 m, cada una con un peso no superior a 200 g. Las muestras puntuales se toman en el sitio de prueba en capas para que cada muestra sea parte del sedimento típico de las estructuras. Recoger muestras puntuales de precipitación de almohadillas de limo dependiendo de los parámetros físicos, es decir, con un cuchillo o espátula de excavaciones o sacando con una pala. Para el análisis, se forma una muestra combinada mezclando al menos cinco muestras incrementales tomadas de un sitio de muestra. La masa de la muestra combinada debe ser de al menos 1 kg. Las muestras de precipitación líquida se toman de tuberías u otras instalaciones tecnológicas, teniendo en cuenta las estructuras:

Los lodos después de los tanques de sedimentación, espesadores de lodos, digestores se toman de la tubería cuando se bombea el lodo al receptor, no antes de 10 minutos de operación de la bomba de transferencia;

El líquido de lodo se extrae con pala del recipiente de distribución.

Las muestras puntuales de precipitación se toman a intervalos de 10 minutos en una cantidad de 3 a 4, con un volumen de al menos 500 cm 3 cada una, se vierten en un balde y se mezclan. Para el análisis se toma una muestra combinada de 0,5 - 2 dm 3 .

7.3. Al tomar muestras, se redacta un documento de acompañamiento en el formulario aprobado, que indica:

El propósito del análisis;

Lugar, tiempo de selección;

Numero de muestra;

Cargo, nombre del empleado que toma la muestra, fecha.

8. PREPARACIÓN PARA LAS MEDICIONES

8.1. Preparación de instrumentos

La preparación del dispositivo para la operación se lleva a cabo de acuerdo con el manual de instrucciones y se establecen los parámetros analíticos, cuyos valores se dan en la Tabla 3.

Tabla 3

8.2. Preparación de soluciones de calibración de iones metálicos

8.2.1. Preparación de ácido clorhídrico 0,5 M

Se colocan 48 cm 3 de ácido clorhídrico concentrado en un matraz aforado de 1 dm 3 de capacidad, llevado al enrase con agua destilada.

8.2.2. Preparación de soluciones de calibración A con el contenido de iones metálicos 100 µg/cm 3

Las soluciones se preparan a partir de GSO con un contenido de iones metálicos de 1 mg/cm 3 .

En un matraz aforado de 50 cm 3 de capacidad añadir 5 cm 3 de OSG y llevar a volumen en el matraz con una solución de ácido clorhídrico 0,5 M.

La solución es estable cuando se almacena durante un mes.

8.2.3. Preparación de soluciones de calibración B con el contenido de iones metálicos 10 µg/cm 3

En un matraz volumétrico con una capacidad de 50 cm 3 agregar 5 cm 3 de solución de calibración A y llevar el volumen en el matraz a la marca con una solución de ácido clorhídrico 0,5 M.

La solución es estable cuando se almacena durante 10 días.

8.2.4. Preparación de soluciones de calibración de trabajo de iones metálicos.

Las soluciones de calibración para construir y verificar la curva de calibración se preparan el día del análisis en matraces volumétricos con una capacidad de 50 cm 3 de acuerdo con la Tabla 4. Después de introducir la solución de metal en el matraz, el volumen de las soluciones en los matraces se ajusta a la marca con una solución de ácido clorhídrico 0,5 M.

Tabla 4

Preparación de soluciones de calibración

8.3. Calibración de instrumentos

El instrumento se calibra utilizando una serie de soluciones de calibración.

Fije la referencia a "0" introduciendo una solución de ácido clorhídrico 0,5 M en la llama.

Para construir un gráfico de calibración para el elemento correspondiente, la absorción de soluciones metálicas se mide en orden ascendente de las concentraciones de los componentes a determinar. Las medidas se repiten dos veces. Después de cada medición, rocíe agua durante 5 segundos.

De acuerdo con los resultados de las mediciones, se traza un gráfico de la dependencia del valor promedio de la absorción atómica de este elemento en su concentración de masa en solución.

8.4. Control de la estabilidad de la característica de calibración

Las muestras para monitorear la estabilidad de las características de calibración son soluciones de calibración.

Las muestras se seleccionan con la concentración del elemento correspondiente cerca del rango de medición de trabajo. La muestra se analiza en estricta conformidad con la prescripción del método.

La característica de calibración se considera estable si se cumple la siguiente condición para cada muestra de control:

donde X k - valor calculado concentración de masa metal en la muestra de control, μg/cm 3 ;

X me - el valor medido de la concentración de masa del elemento en la misma muestra para el control, µg/cm 3 ;

K gr - estándar control operacional característica de calibración (Kgr = 15%).

La estabilidad de la característica de calibración se controla cada 10 muestras analizadas, mientras se analizan 1 - 2 soluciones de calibración (consulte la cláusula 8.2.4). Si la condición de estabilidad de la característica de calibración no se cumple para una sola muestra, es necesario volver a medirla para eliminar el resultado con un error grave.

Si la característica de calibración es inestable, busque y elimine las causas de la inestabilidad (soluciones de calibración preparadas incorrectamente, incumplimiento de las condiciones de la Tabla 3, etc.) y repita el control para este elemento utilizando otras muestras de calibración. Si se vuelve a detectar inestabilidad, se construye una nueva curva de calibración de acuerdo con la cláusula 8.3.

Al cambiar los reactivos, una pausa prolongada en el funcionamiento del dispositivo, el dispositivo se vuelve a calibrar para todos los elementos.

8.5. Preparación de muestras para análisis

8.5.1. Las muestras se secan al aire dependiendo del contenido de humedad extendiéndolas sobre una capa de papel sobre una mesa de laboratorio.

8.5.2. Después de una mezcla completa, la muestra se distribuye en una capa uniforme (1 cm) y la cantidad de muestra requerida para el análisis se toma en cuartos. Luego triturado en un mortero de porcelana, almacenado en cajas o bolsas.

8.5.3. Una porción de 0,1 - 0,5 g (según el contenido esperado de los elementos a determinar) se coloca en un crisol de porcelana y se calcina en un horno de mufla a t = (400 - 450) °C durante dos horas.

La descomposición con ácido fluorhídrico se utiliza en el análisis de muestras con un alto contenido de ácido silícico. El residuo después de la calcinación, colocado en una copa de carbón vítreo (o en una copa de platino), se trata con 10-20 cm 3 de ácido clorhídrico (? = 1,19) y se calienta hasta que la parte de silicato se descompone y luego a sales húmedas. Se añaden otros 5 cm 3 de ácido clorhídrico para convertir todas las sales en cloruros y la mezcla se evapora a sequedad. Al residuo se vierten 20 cm3 de ácido clorhídrico 0,5 M y se calienta hasta que el residuo se disuelve. La solución se transfiere a un matraz aforado de 50 cm 3 de capacidad y se completa hasta el enrase con HCl 0,5 M.

La descomposición con una mezcla de ácido clorhídrico, fluorhídrico, perclórico y nítrico se utiliza para analizar muestras que contienen materia orgánica residual. Para ello, se coloca una muestra de 0,1 a 0,5 g en una copa de carbón vítreo (o en una copa de platino), se trata con una mezcla de ácidos nítrico y fluorhídrico (10 × 20 cm3) y se evapora hasta sales húmedas. Si la muestra no está completamente descompuesta, agregar otros 10 cm 3 de ácido fluorhídrico y evaporar a sequedad hasta eliminarla por completo. Agregar 5 cm 3 de ácido nítrico al residuo seco, calentar suavemente hasta que las sales se disuelvan y transferir la solución con el precipitado a un vaso de precipitados de 50 cm 3, lavando las paredes de la copa con agua destilada. El vaso se coloca sobre una loseta y la solución se evapora a 5 cm3. Añadir 10 cm 3 de ácido nítrico concentrado, 3 cm 3 de ácido perclórico y evaporar hasta vapores de ácido perclórico. Además, se continúa con un calentamiento más fuerte para una combustión completa. materia orgánica. Si las soluciones permanecen oscuras, agregue gota a gota, con mucho cuidado, ácido nítrico concentrado al ácido perclórico humeante, después de retirar las tazas de la estufa. El ácido perclórico tiene fuertes propiedades oxidantes y una mezcla de ácidos nítrico y perclórico, cuando se calienta a vapores de ácido perclórico, destruye rápidamente todas las sustancias orgánicas. Después de la descomposición completa de la muestra (la solución debe ser incolora o ligeramente amarilla), la solución se evapora a sequedad, se agregan 3 cm 3 de ácido clorhídrico concentrado y se evaporan las sales húmedas. El residuo húmedo se disuelve en 10 cm 3 de ácido clorhídrico 0,5 M y la solución se transfiere a un matraz aforado de 50 cm 3 de capacidad, se completa hasta enrasar con HCl 0,5 M y se agita.

8.5.4. Para recalcular la masa de una muestra para una muestra absolutamente seca, se determina el contenido de humedad higroscópica. Para ello, tome 3 muestras de la misma masa, colóquelas en copas de porcelana preparadas previamente (cláusula 8.5.5) y séquelas a t = (105 ± 5) °C en una estufa hasta peso constante.

(2)

R secado al aire - masa de la muestra seca al aire, g;

Pdry - la masa de una muestra absolutamente seca, g.

Cuando se cumple la condición: calcular g cf. :

(3)

Determine el factor de conversión para una muestra absolutamente seca:

(4)

donde g cp. - el contenido de humedad higroscópica,%.

La masa exacta de una muestra de una muestra de suelo absolutamente seca (g) se calcula mediante la fórmula:

(5)

donde K es el factor de conversión.

8.5.5. Elaboración de tazas de porcelana.

Los vasos vacíos numerados se llevan a peso constante en un horno a t = (105 ± 2) °C, se enfrían en un desecador y se pesan.

9. EFECTOS DE INTERFERENCIA

Al medir la absorción atómica de metales pesados, pueden ocurrir algunas interferencias espectrales, químicas y físicas.

El ruido espectral se debe a la proximidad de las líneas espectrales de otros metales y radicales. Por ejemplo, se puede superponer una línea de absorción del radical (-OH) a la línea de resonancia del plomo a 283,3 nm. Para evitar errores en la determinación del plomo, se utiliza una rendija estrecha del monocromador.< 0,2 мм. Спектральные помехи могут возникать также из-за неселективного поглощения. Наибольшую опасность неселективное поглощение представляет при определении низких содержаний элементов в растворах с высокой концентрацией солей (навеска 0,5 г в 50 см 3 раствора) и при расширении щели спектрофотометра в 5 - 10 раз. Наиболее значительные неселективные помехи могут наблюдаться в присутствии больших содержаний железа, кальция, натрия (более 3 мг/см 3). Для учета неселективного поглощения применяют дейтериевую лампу. Увеличение концентраций солей Mg, Fe, Ca, Al до 4 - 5 мг/см 3 приводит к значительному снижению величин и чувствительности аналитического сигнала. С ростом концентрации солей в растворе уменьшается степень атомизации из-за неполного испарения капель и частиц аэрозоля, а также из-за образования труднолетучих и термостойких соединений металлов с Al, Ca, Si.

Por ejemplo, la interferencia química provocada por la formación de compuestos difíciles de disociar en la llama se puede observar en la determinación de manganeso en presencia de SiO 2 (> 40 μg/cm 3) debido a la formación de silicato de manganeso. La absorción de manganeso también disminuye con un aumento en la concentración de sales K, Na, Mg, Fe, Ca, Al.

Al determinar el níquel, se observa interferencia química en presencia de más de 3 mg/cm 3 de Fe 2 O 3 . En este caso, es necesario igualar el contenido de hierro en las soluciones estándar y analizadas.

La interferencia física ocurre debido a la diferencia en las propiedades físicas de las soluciones estándar y analizadas; dependen de la diferencia en la concentración de sales y ácidos. Por lo tanto, el contenido de los componentes principales en las soluciones, así como la concentración de ácido en la determinación de la absorción atómica, deben ser aproximadamente iguales. La influencia de la composición de la solución en el resultado de la determinación de níquel, cobre y zinc aumenta cuando la concentración de uno de los elementos: Al, Ca, Mg en la solución es superior a 3 mg/cm 3 .

La absorción atómica del plomo se ve afectada ya a partir de una concentración de 2 mg/cm3 de uno de los macrocomponentes, con un aumento de la concentración del cual aumenta la fluctuación de fondo, y en presencia de calcio se añade un componente constante al señal analítica de la absorción atómica del plomo. Por lo tanto, los gráficos de calibración para el plomo, al medir la absorción atómica a lo largo de la línea de 283,3 nm, se desplazan hacia arriba. Si se tiene en cuenta esta adición de fondo, que depende de la concentración de calcio en la solución, los gráficos también pasan por el origen de coordenadas y su pendiente disminuye al aumentar la concentración de calcio.

10. MEDIDAS

10.1. La lámpara correspondiente al metal a determinar se calienta durante 15-20 minutos.

El monocromador se ajusta a la longitud de onda correspondiente al elemento analizado.

Elija el ancho apropiado de la brecha espectral (tabla 3).

Configure de acuerdo con las instrucciones del dispositivo, la proporción de gas y el suministro de aire para mantener la combustión del gas, encienda la llama.

Pulverizar con agua destilada.

Establezca la línea cero en agua destilada.

10.2. Las soluciones de calibración se rocían en la llama, luego se registran las muestras y los valores de las señales de absorción atómica de las muestras analizadas.

En la solución obtenida tras la descomposición de las muestras, se mide el valor de la absorción de radiación resonante por parte de los átomos del elemento que se está determinando. En alto contenido del componente determinado, la solución se diluye con ácido clorhídrico 0,5 M para que el valor de la absorción atómica sea lineal dependiendo de la concentración del elemento determinado.

10.3. Cuando se analizan muestras de composición desconocida, se utiliza el método de adición. Este método excluye posibles errores, causado por la diferencia en la composición bruta de las soluciones de muestra y las soluciones estándar, ya que estas últimas se utilizan como soluciones de muestra con la adición del elemento que se determina.

Tome tres alícuotas idénticas de la solución analizada. A uno de ellos se agrega una solución estándar con el contenido del elemento a determinar cercano al contenido esperado en la solución analizada, al otro - una solución estándar con el contenido del elemento a determinar dos veces el contenido esperado en el solución analizada. El volumen de la tercera alícuota se iguala con el volumen de las dos primeras añadiendo ácido clorhídrico 0,5 M. Si los volúmenes no se igualan, entonces esto debe tenerse en cuenta en el cálculo.

El valor de absorbancia debe estar en la sección de línea recta del gráfico. Debe tenerse en cuenta la interferencia no selectiva (véase la cláusula 9).

(6)

donde C es la concentración del elemento en la solución sin aditivo, µg/cm 3 ;

C 1, C 2 - la concentración del elemento en el agregado soluciones estándar, µg/cm3;

Y sobre - el valor de la señal de absorción para una solución sin aditivos;

A 1 , A 2 - la magnitud de las señales de absorción para soluciones con aditivos.

Se promedian los resultados obtenidos para dos soluciones con diferentes aditivos. Este método el cálculo es aplicable si existe una relación directa entre la concentración del elemento en la solución y el valor de la absorción atómica.

11. PROCESAMIENTO DE RESULTADOS DE MEDICIÓN

donde X p es la concentración másica del metal en la solución analizada, hallada a partir de la curva de calibración, µg/cm 3 ;

m 1 - peso de la muestra en términos de materia absolutamente seca, g;

V es el volumen de la muestra analizada, cm 3 .

Para dos determinaciones paralelas se obtienen dos valores de concentración en mg/kg X 1 y X 2 y se calcula la media aritmética:

(8)

Los dos resultados no deben diferir entre sí por la cantidad de diferencias permitidas entre los resultados del análisis:

Los valores de d rel, % se dan en la Tabla. 5.

Si se supera el drel estándar, se repite el análisis utilizando una muestra de reserva. Cuando el estándar especificado d se excede repetidamente, las razones que conducen a resultados de control insatisfactorios se descubren y eliminan.

12. PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS DE LAS MEDICIONES

resultados análisis cuantitativo en los documentos que prevén su uso, se presentan en la forma:

Mg/kg, P = 0,95,

donde: - concentración de metales en la muestra, mg/kg;

El error en la determinación de la concentración de masa del metal, mg/kg.

¿Significado? calculado por la fórmula:

, (9)

¿dónde?, % - límites de confianza del error en la determinación de los elementos presentados en la Tabla 2.

13. CONTROL DE ERRORES OPERACIONALES

13.1. Control en línea de la reproducibilidad

Las muestras para control de reproducibilidad son muestras reales de suelos, sedimentos de fondo, sedimentos instalaciones de tratamiento. Para el análisis se toma el doble de una muestra analítica, se divide en dos partes iguales y se analiza respetando totalmente la prescripción metodológica, variando al máximo las condiciones de medida.

La discrepancia entre los resultados de medición obtenidos y no debe exceder el valor del estándar para el control operativo de reproducibilidad Dr rel.

donde - el resultado del análisis de la muestra de trabajo, mg/kg;

- el resultado del análisis de la misma muestra, obtenido por otro analista utilizando un juego diferente de utensilios volumétricos y otros lotes de reactivos, mg/kg;

D rel: discrepancias permitidas entre los resultados del análisis (dado en la Tabla 3).

La elección del valor de Drel se realiza en función de los valores:

donde es la media aritmética y, mg/dm 3.

Los valores de Drel, % se dan en la Tabla 5.

El control operativo de la reproducibilidad se lleva a cabo en cada lote de muestras.

Si se excede el estándar para el control operativo de la reproducibilidad, se repite el experimento. Cuando se supera repetidamente el estándar D rel especificado, se descubren y eliminan las razones que conducen a resultados de control insatisfactorios.

13.2. Control de errores operativos utilizando muestras de control

Las muestras para el control son muestras estándar de la composición del suelo. Se analizan de dos a tres muestras de suelo estándar con cada lote de muestras. Las muestras se seleccionan de forma que, en cuanto al contenido de los elementos a determinar, cubran todo el rango de concentraciones de un determinado lote de muestras.

El resultado del análisis no debe diferir del valor certificado de la fracción de masa del elemento en muestra estándar por el valor del estándar para el control operacional del error K.

donde - el resultado de medir el contenido del elemento en la muestra patrón, mg/kg;

C - valor certificado del contenido del elemento en la muestra patrón, mg/kg.

Los valores de K rel se dan en la tabla 5.

Si se excede el estándar, se repite la determinación de control. Cuando se supera repetidamente el estándar, se descubren y eliminan las razones que conducen a resultados insatisfactorios.

13.3. Control de errores operacionales mediante el método de las sumas

El control de errores operativos se realiza en una serie con CCA de muestras de trabajo. Las muestras para control son muestras reales de suelos, sedimentos de fondo, sedimentos de plantas de tratamiento de aguas residuales. El análisis lo realiza un analista en las condiciones más estables (utilizando un juego de cristalería volumétrica, soluciones reactivas, etc.).

llevar dos veces gran cantidad muestra analítica de lo necesario para realizar el análisis. La primera mitad (2 muestras) se analiza estrictamente de acuerdo con la prescripción MVI y se obtiene el resultado de la muestra de trabajo inicial (X). Las dos muestras restantes se analizan de acuerdo con el apartado 8.5.3 de la metodología y la solución obtenida tras la descomposición de las muestras se complementa con uno o más analitos (C) y se analiza siguiendo estrictamente el procedimiento, obteniendo el resultado de la análisis de la muestra de trabajo con el aditivo (X "). GSO o mezclas certificadas preparadas sobre la base de GSO se utilizan como aditivo. El valor del aditivo debe ser del 50 al 150% del contenido de metal en la muestra original.

La decisión sobre un error satisfactorio se toma cuando se cumple la siguiente condición:

donde X" - el resultado del análisis de la muestra de trabajo con el aditivo, mg / kg;

X es el resultado del análisis de la muestra de trabajo, mg/kg;

C - la cantidad de adición del componente analizado, mg/kg;

K d es el estándar para el control de errores operacionales.

Estándar de control de errores operacionales (valor permisible de la diferencia entre el resultado medida de control muestras con aditivo - X", muestras - X y valor aditivo - C) en todo el rango de contenidos determinados se calculan mediante las fórmulas:

mg/kg, (10)

mg/kg, (11)

¿donde? x y? x" - (mg/kg) - valores de la característica de error correspondiente a la concentración de masa del componente determinado en la muestra, la muestra con el aditivo, respectivamente.

¿Valores? x (? x") se dan en la tabla 2.

Tabla 5

El valor de los estándares para el control operativo de la reproducibilidad de la convergencia y errores (usando muestras)

CERTIFICADO N° 224.03.01.045/2002
CERTIFICADO
sobre la certificación de la técnica de medición

Técnica de medición contenido total de cobre, cadmio, zinc, plomo, níquel y manganeso en suelos, sedimentos de fondo y lodos de depuradora por espectrometría de absorción atómica de llama ,

desarrollado FGU "Centro control ambiental y Análisis” Ministerio de Recursos Naturales de Rusia (Moscú)

certificado de acuerdo con GOST R 8.563-96.

La certificación se llevó a cabo en base a los resultados. examen metrológico de materiales para el desarrollo de métodos de medición .

Como resultado de la certificación se encontró que el método cumple con los requisitos metrológicos para el mismo y tiene las siguientes características metrológicas principales:

1 Rango de medida, valores de la característica del error de medida relativo y sus componentes a un nivel de confianza P = 0,95

2 Valores estándar de control

2.1 Valores relativos de los estándares para control operativo de reproducibilidad, convergencia, errores (usando muestras)

2.2 Los valores del estándar para el control operativo de la estabilidad de la característica de calibración a un nivel de confianza P = 0,95

2.3 Valores de estándares para el control operativo de errores durante el control por el método de adiciones

El estándar de control de error operativo (valor permisible de la diferencia entre el resultado de la medición de control de una muestra con un aditivo - X", muestra - X y el valor aditivo - C) se calcula mediante las fórmulas:

Al realizar control intralaboratorio (P = 0,90)

mg/kg;

Al realizar control externo(P = 0,95)

mg/kg,

¿donde? X, ? x" (mg/kg) - valores de la característica de error (ignorando el signo), correspondientes a la concentración de masa del componente determinado en la muestra, la muestra con el aditivo, respectivamente.

X \u003d 0.01? x X (X - concentración en masa del componente determinado en la muestra);

X" = 0,01 × x" X" (X" es la concentración másica del analito en la muestra con el aditivo).

¿Valores? x (? x") se dan en la sección 1.

3 Fecha de expedición del certificado 10.04.2002

Válido hasta el 10 de abril de 2007

Diputado director científico

ES DECIR. Dobrovinski

A pesar de que estoy lejos del Ministro de Defensa, aunque no estoy muy avergonzado en términos, me abstendré de palabras y comparaciones que puedan ofender al Sr. Kerry. Dios no quiera crear un escándalo internacional. No estoy acostumbrado a disculparme con los presidentes y sus cómplices, a pesar de que no necesitan mis disculpas. Sin embargo, como yo en sus excusas.

Pero necesito hablar y recurro a la ciencia en busca de ayuda.

Ante mí hay un artículo del psicólogo Maxim Vlasov. Afirma que hay personas a las que ningún argumento lógico puede convencer de nada. Están tan obsesionados con su idea que la siguen sin cuestionar. Estas personas se distinguen por la rigidez y la perseverancia. Son sensibles a los insultos y al descuido de los demás. Tales personas, según el especialista, tienen trastornos mentales. Son completamente insalubres. Desafortunadamente, estas personas ya perciben inadecuadamente la realidad circundante. Tal enfermedad de una manera científica, les pido que le notifiquen esto al Sr. Kerry y su dueño, se llama paranoia, que muy a menudo raya en el fanatismo.

Maxim Vlasov afirma: “El hecho es que los científicos y los médicos aún no conocen realmente la apariencia causal de la paranoia, ni los métodos para su tratamiento. Y aunque, por supuesto, la paranoia se trata, incluso a través de la psicoterapia, no hay garantías para una recuperación exitosa del paciente, algunos argumentan que es básicamente imposible hacer esto ... "

Y entonces pensé, ¿por qué indignarse con los discursos locos y las declaraciones no menos locas del tío Joe? Está enfermo y, aparentemente, incurable. No puede ofenderse por personas que padecen tal enfermedad.

Estoy seguro de que todos los israelíes cuerdos entienden esto, excepto el "duque de la corona", que tomó el poder en el partido de los trabajadores, y el ministro de finanzas israelí, que defiende el bienestar de la clase media en general y una mujer en particular. Sigo olvidando su nombre. Bueno, Dios esté con ella y con las personas que están dispuestas a pagar por el bienestar económico del “pueblo” con la tierra sagrada del estado judío. Lo principal es que el Primer Ministro de Israel debe recordar que la tierra de nuestro país no es "cuero de zapa" en su imagen especular. Es imposible negociar con el mundo una "paz" efímera a través de concesiones territoriales en particular y cualquier otra concesión al terror en general. Incluso para dádivas económicas. Ni una sola pieza puede ser arrancada del “cuero shagreen” a cambio de sonrisas y palmaditas en la espalda de los poderes antisemitas. Le ruego me disculpe. Los poderes no tienen nada que ver con eso. Especifico: líderes antisemitas. Señor, la cagué de nuevo. Cuantas veces me prometí no cortarme la verdad-vientre en la frente. Así que no, no me pude resistir.

El último discurso de Kerry no es más que un chantaje directo a Israel con un boicot mundial. En el subtexto de sus palabras, hay una amenaza no disimulada de la cancelación de la protección estadounidense de Israel de los ataques del mundo exterior y la terminación de la asistencia financiera y militar. Naturalmente, estas amenazas no se hicieron directamente. Pero el que sabe oír, oirá. Un alto funcionario del gobierno israelí dijo a los medios: “Kerry está trillando y aplastando a Israel como un grano en un mortero, exigiéndonos concesiones constantes. Pero al mismo tiempo, Abu Mazen no dio un paso atrás en sus posiciones y el representante estadounidense obviamente está bastante satisfecho con esto”.

Sin duda satisfecho. ¡¿Solo que no entiendo muy bien qué hace que el Secretario de Estado de un país tan grande y poderoso destruya el pequeño estado de Israel en mayor medida?! ¿Antisemitismo? ¿Autoestima herida? ¿O la enfermedad que mencioné anteriormente? ¿O tal vez todo a la vez?

Y además. “Si ya ahora, en la etapa de redacción de un acuerdo marco, el Secretario de Estado de los EE. UU. está mostrando un enfoque tan unilateral, uno puede imaginar lo que sucederá a continuación.

Sin embargo, si miras la situación actual a sangre fría, el boicot internacional a Israel, que está amenazado por Kerry, no es un arma tan fuerte en sus manos”, dijo un alto político en una entrevista matutina con la estación de radio Kol Israel.

No puedo evitar citar al Ministro de Economía Naftali Bennett:

“No hay pueblo en el mundo que acepte renunciar a su estado por la amenaza de un boicot económico. La prosperidad económica de Israel vendrá de la seguridad, no de un estado terrorista cerca del aeropuerto Ben-Gurion".

Correcto Ministro, correcto.

¡Sr. Netanyahu, entiende que su ministro tiene razón! ¿O estoy equivocado?