¿De dónde vienen los fosfatos en las aguas residuales? Método para realizar medidas de la concentración másica de fósforo total y fosfatos de fósforo en muestras de aguas potables, naturales y residuales por el método fotométrico. Centro de Investigación y Control del Agua

Decreto Comité Estatal normas del Consejo de Ministros de la URSS del 10 de mayo de 1972 No. 935 se establece la fecha de introducción

del 01.01.73

Esta norma establece imágenes condicionales y designaciones de costuras. uniones soldadas en los documentos de diseño de productos de todas las industrias, así como en documentacion de construccion, que no utiliza imágenes y símbolos utilizados en la construcción.

1. IMAGEN DE UNIONES SOLDADAS

1.1. La costura de la unión soldada, independientemente del método de soldadura, se representa condicionalmente: visible, con una línea principal sólida (Fig. 1 un, en);

invisible - línea discontinua (Fig. 1 GRAMO).

Un punto de soldadura único visible, independientemente del método de soldadura, se representa convencionalmente con un signo "+" (Fig. 1 b), que se realiza en líneas continuas (Fig. 2).

Los puntos únicos invisibles no se representan.

A partir de la imagen de una costura o un solo punto, se dibuja una línea guía que termina con una flecha unidireccional (ver Fig. 1). La línea directriz se dibuja preferiblemente a partir de la imagen de la costura visible.

1.2. Se permite aplicar los contornos de pases individuales a la imagen de la sección de una soldadura de múltiples pases, mientras que deben indicarse en letras mayúsculas del alfabeto ruso (Fig. 3).

1.3. La costura, cuyas dimensiones de los elementos estructurales no están establecidas por los estándares (costura no estándar), se representa con la indicación de las dimensiones elementos estructurales requerido para hacer una costura de acuerdo con este dibujo (Fig. 4).

Los límites de la costura se representan como líneas principales sólidas y los elementos estructurales de los bordes dentro de los límites de la costura se representan como líneas delgadas sólidas.

2. SÍMBOLOS PARA UNIONES SOLDADAS

2.1. Los signos auxiliares para designar soldaduras se dan en la tabla.

Notas:

1. Para el lado frontal de la costura de un lado de la junta soldada, tome el lado desde el que se realiza la soldadura.

2. Para el lado frontal de la costura de doble cara de la unión soldada con bordes preparados asimétricamente, tome el lado desde el cual se suelda la costura principal.

3. Cualquier lado puede tomarse como el lado frontal de una soldadura de dos lados con bordes preparados simétricamente.

En el símbolo de la costura, los signos auxiliares se hacen en líneas finas y sólidas.

Los letreros auxiliares deben tener la misma altura que los números incluidos en la designación de la costura.

2.2. La estructura del símbolo para una costura estándar o una soldadura de un solo punto se muestra en el diagrama (Fig. 5).

El letrero está hecho con líneas finas sólidas. La altura del letrero debe ser la misma que la altura de los números incluidos en la designación de la costura.

2.3. La estructura del símbolo para una costura no estándar o un solo punto de soldadura se muestra en el diagrama (Fig. 6).

EN requerimientos técnicos el dibujo o la tabla de costuras indican el método de soldadura mediante el cual se debe realizar una costura no estándar.

2.4. Símbolo la costura se aplica:

a) en el estante de la línea guía dibujada a partir de la imagen de la costura en la parte frontal (Fig. 7 un);

b) debajo del estante de la línea guía dibujada a partir de la imagen de la costura en el reverso (Fig. 7 b).

2.5. La designación de la rugosidad de la superficie mecanizada de la costura se aplica en el estante o debajo del estante de la línea guía después del símbolo de la costura (Fig. 8), o se indica en la tabla de costuras, o se da en el técnico requisitos del dibujo, por ejemplo: "El parámetro de rugosidad de la superficie de las soldaduras ..."

Nota. El contenido y dimensiones de las columnas de la tabla de costuras no están regulados por esta norma.

2.6. Si se establece un complejo de control o una categoría de control de la soldadura para la costura de la unión soldada, entonces su designación puede colocarse debajo de la línea guía (Fig. 9).

En los requisitos técnicos o la tabla de costuras en el dibujo, se proporciona un enlace al documento normativo y técnico correspondiente.

2.7. Los materiales de soldadura se indican en el dibujo en los requisitos técnicos o en la tabla de soldadura.

Se permite no especificar los materiales de soldadura.

2.8. Si hay costuras idénticas en el dibujo, la designación se aplica a una de las imágenes y se dibujan líneas a partir de las imágenes de las costuras idénticas restantes: llamadas con estantes. A todas las costuras idénticas se les asigna un número de serie, que se aplica:

a) en una línea guía que tiene un estante con una designación de costura impresa (Fig. 10 un);

b) en el estante de la línea guía dibujada a partir de la imagen de la costura, que no tiene una designación, en la parte frontal (Fig. 10 b);

c) debajo del estante de la línea guía dibujada a partir de la imagen de la costura, que no tiene una designación, en el reverso (Fig. 10 en).

Se permite indicar el número de costuras idénticas en la línea guía, que tiene un estante con una designación aplicada (ver Fig. 10 un).

Nota. Las costuras se consideran iguales si:

sus tipos y tamaños de elementos estructurales en sección transversal son los mismos;

tienen los mismos requisitos técnicos.

2.9. En los Apéndices 1 y 2 se dan ejemplos de símbolos para uniones soldadas.

3. SIMPLIFICACIÓN DE DESIGNACIONES PARA JUNTAS SOLDADAS

3.1. Si hay costuras en el dibujo que se realizan de acuerdo con el mismo estándar, la designación estándar se indica en los requisitos técnicos del dibujo (entrada por tipo: "Soldaduras ... por ...") o una tabla.

3.2. Se permite no asignar un número de serie a costuras idénticas si todas las costuras en el dibujo son iguales y se muestran en un lado (anverso o reverso). Al mismo tiempo, las costuras que no tienen una designación están marcadas con líneas guía sin estantes (Fig. 11).

3.3. En el dibujo de un producto simétrico, si hay un eje de simetría en la imagen, se permite marcar con líneas guía y designar costuras solo en una de las partes simétricas de la imagen del producto.

3.4. En el dibujo del producto, en el que hay componentes idénticos soldados con costuras idénticas, estas costuras pueden marcarse con líneas guía e indicarse solo en una de las imágenes de piezas idénticas (preferiblemente en la imagen de la que se deriva la línea guía con el número de posición). mostrado).

3.5. Está permitido no marcar las costuras en el dibujo con líneas guía, sino dar instrucciones para soldar por escrito en los requisitos técnicos del dibujo, si este registro determina sin ambigüedades los lugares de soldadura, los métodos de soldadura, los tipos de costuras de las uniones soldadas. y las dimensiones de sus elementos estructurales en sección transversal y la ubicación de las costuras.

3.6. Los mismos requisitos para todas las costuras o un grupo de costuras se dan una vez, en los requisitos técnicos o en la tabla de costuras.

APÉNDICE 1

Referencia

EJEMPLOS DE SÍMBOLOS PARA JUNTAS DE SOLDADURA ESTÁNDAR

Apéndice 1. (Edición revisada, Rev. No. 1).

APÉNDICE 2

Referencia

EJEMPLO DE SÍMBOLO DE UNA JUNTA DE SOLDADURA NO ESTÁNDAR

Nota. En los requisitos técnicos se hace la siguiente indicación: "Soldadura manual por arco".

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SERVICIO FEDERAL PARA EL MEDIO AMBIENTE,
SUPERVISIÓN TECNOLÓGICA Y NUCLEAR

ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO DEL AGUA

TÉCNICA DE MEDICIÓN
CONCENTRACIONES EN MASA DE ORTOFOSPATOS,
polifosfatos y fósforo total en
AGUA POTABLE, NATURAL Y RESIDUALES
MÉTODO FOTOMÉTRICO

ÁREA DE APLICACIÓN

Real documento normativo establece un método para la determinación fotométrica de polifosfatos, fósforo total y ortofosfatos disueltos (iones fosfato) (en términos de RO 4) en muestras de agua potable, natural y residual en concentraciones másicas:

tabla 1

Si la concentración de masa del indicador determinado supera el punto superior de la curva de calibración, la muestra analizada se diluye.

Si la concentración de masa del indicador determinado en la muestra analizada excede el límite superior del rango de concentraciones medidas, entonces la muestra se puede diluir con agua destilada para que la concentración del indicador determinado corresponda al rango regulado.

La determinación interfiere con sulfuro de hidrógeno y sulfuros en concentraciones superiores a 3 mg/MS 3 . El efecto de interferencia se elimina agregando permanganato de potasio a 100 cm 3 del agua analizada en una cantidad tal que, cuando se agita durante 1 a 2 minutos, queda un color ligeramente rosado. Luego se agregan los reactivos en orden inverso al indicado en el procedimiento: primero se agrega la solución ácido ascórbico, mezcle y agregue una solución de reactivo de ácido molíbdico mixto. Los reactivos se añaden en el mismo orden en presencia de cromatos a una concentración superior a 2 mg/dm 3 .

El efecto de interferencia de los nitritos se elimina agregando ácido sulfámico, que es parte del reactivo de ácido molíbdico mixto.

El arsénico, el mercurio, el silicio interfieren en la determinación a concentraciones superiores a 5 mg/dm 3 , el vanadio y el cobre a concentraciones superiores a 10 mg/dm 3 . El efecto de interferencia del silicio se elimina durante el análisis debido a la alta acidez del reactivo utilizado, así como a la dilución de la muestra antes del análisis. La influencia del arsénico y los metales puede despreciarse, ya que generalmente se encuentran en el agua en concentraciones muy por debajo de 10 mg/dm 3 .

1. CARACTERÍSTICAS ASIGNADAS DEL ERROR DE MEDIDA Y SUS COMPONENTES

1.1. Esta técnica proporciona resultados de análisis con un error que no supera los valores dados en la Tabla 2.

Tabla 2

Los valores de las características del error y sus componentes a un nivel de confianza P = 0.95

1.2. El valor del indicador de precisión de la metodología se utiliza para:

Registro de resultados de medición emitidos por el laboratorio;

Evaluación de las actividades de los laboratorios para la calidad de las pruebas;

Evaluación de la posibilidad de utilizar los resultados de las mediciones al implementar la metodología en un laboratorio en particular.

2. MÉTODO DE MEDICIÓN

El método se basa en la interacción de ortofosfatos con molibdato de amonio en medio ácido con la formación de ácido molibdofosfórico, su reducción con ácido ascórbico en presencia de cloruro de antimonio, seguido de la medición fotométrica de la forma reducida de color azul del ácido molibdofosfórico ( azul de molibdeno) a una longitud de onda de 880 - 890 nm.

La determinación de polifosfatos y fósforo total se realiza después de su hidrólisis preliminar y/o mineralización a ortofosfatos. En el Apéndice 1 se proporciona un diagrama de flujo para el análisis de ortofosfatos, polifosfatos y fósforo total disueltos.

3.1.4. pantalla protectora para el reactor de mineralización, de policarbonato, de 4,5 mm de espesor y 37,5 cm de altura;

3.1.5. Matraces volumétricos con una capacidad de 50, 100, 1000 cm 3 según GOST 1770, 2ª clase de precisión.

3.1.6. Pipetas con una capacidad de 1, 2, 5 y 10 cm 3 según GOST 29227, 2ª clase de precisión.

3.1.7. Pipetas con una marca con una capacidad de 1, 2, 5 y 10 cm 3 según GOST 29169, segunda clase de precisión.

3.1.8. Reactor para llevar a cabo la mineralización con celdas para cubetas redondas, proporcionando una temperatura de 120 ± 2 °C.

3.1.9. Espectrofotómetro que proporciona medidas en una longitud de onda de 880 - 890 nm, equipado con un adaptador para cubetas redondas de 16 × 100 mm.

3.1.10. Frascos de vidrio oscuro con una capacidad de 250, 500, 1000 cm 3 (para almacenar reactivos).

3.1.11. El frigorífico de costumbre de cualquier tipo, que abastece el almacenaje de los modelos con la temperatura 2 - 6°С.

3.1.12. Cilindro de medición con una capacidad de 100, 250 cm 3 según GOST 1770, 2ª clase de precisión.

Se permite el uso de otros instrumentos de medida con características metrológicas no peores que las de los anteriores, y dispositivos auxiliares con especificaciones técnicas nada peor que lo anterior.

Nota : Para Lavado vajilla no permitió uso sintético detergentes fondos.

3.2. reactivos y materiales

3.2.1. Molibdato de amonio (molibdato de amonio), químicamente puro según GOST 3765 o según TU 6-09-5086.

3.2.2. Persulfato de amonio (persulfato de amonio), grado analítico según GOST 20478;

3.2.3. Ácido ascórbico, grado analítico GF X FS 42-2668.

3.2.4. Agua destilada según GOST 6709 o desmineralizada según ISO 3696 (2º grado de pureza).

3.2.5. Ácido tartárico, grado analítico según GOST 5817.

3.2.6. Ácido sulfúrico, químicamente puro según GOST 4204.

3.2.7. Hidróxido de sodio (hidróxido), grado analítico según GOST 4328.

3.2.8. Ácido sulfámico, grado analítico según TU 6-09-2437.

3.2.9. Tricloruro de antimonio (cloruro de antimonio), químicamente puro según TU 6-09-17-252.

3.2.10. Cloroformo, químicamente puro según TU 6-09-4263.

3.2.11. Tubos de ensayo (cubetas) de 16×100 mm, redondos, con tapones de rosca de plástico.

3.2.12. Servilletas de tela o servilletas de papel.

3.2.13. Vasos con una capacidad de 150, 250, 1000 cm 3 según GOST 25336.

3.2.14. Filtros de membrana con un diámetro de poro de 0,45 µm según GOST 25336.

3.2.15. Filtros sin cenizas "blue tape" según TU 6-09-1678-95. Se permite el uso de reactivos de mayor calificación, materiales con características técnicas no peores que las de los anteriores o análogos importados.

4. CONDICIONES DE TRABAJO SEGURO

4.1. Al realizar análisis, es necesario cumplir con los requisitos de seguridad cuando se trabaja con reactivos químicos de acuerdo con GOST 12.1.007.

4.2. Al trabajar con el equipo, es necesario seguir las reglas de seguridad eléctrica de acuerdo con GOST 12.1.019.

4.3. La capacitación de los trabajadores en seguridad laboral debe organizarse de acuerdo con GOST 12.0.004.

4.4. La sala de laboratorio debe cumplir con los requisitos de seguridad contra incendios de acuerdo con GOST 12.1.004 y tener equipo de extinción de incendios de acuerdo con GOST 12.4.009.

5. REQUISITOS DE CUALIFICACIÓN DEL OPERADOR

Las mediciones pueden ser realizadas por un químico analítico que sea competente en la técnica del análisis fotométrico y haya estudiado las reglas de funcionamiento del equipo utilizado.

6. CONDICIONES DE MEDICIÓN

Al realizar mediciones en el laboratorio, se deben cumplir las siguientes condiciones:

temperatura del aire 20 - 28 °С

humedad relativa del aire no más del 80% a 25 °С

Frecuencia CA (50 ± 1) Hz

tensión de red (220 ± 22) V.

7. MUESTREO Y ALMACENAMIENTO DE AGUA

7.1. El muestreo se lleva a cabo de acuerdo con GOST R 51592-2000 “Agua. Requerimientos generales para muestreo” y GOST R 51953-2000 “Agua potable. Selección de muestras." El muestreo de agua se realiza en botellas de vidrio o polietileno. El volumen de la muestra tomada no es inferior a 250 cm 3 .

7.2. La vida útil de las muestras no es más de 24 horas después del muestreo a una temperatura de 2 - 6 °C. Si la determinación se lleva a cabo el día del muestreo, entonces la muestra no se conserva. Si la muestra no se analiza el mismo día, se conserva con cloroformo a razón de 2 - 3 cm 3 por 1 dm 3 de muestra. La muestra enlatada se almacena hasta cinco días a una temperatura de 2 a 6 °C.

7.3. Al tomar muestras, se redacta un documento de acompañamiento en el formulario aprobado, que indica:

Propósito del análisis, contaminantes sospechosos;

Lugar, tiempo de selección;

Código de muestra;

Cargo, nombre de la persona que toma la muestra, fecha.

8. PREPARACIÓN PARA LAS MEDICIONES

8.1. Capacitación instrumento

La preparación para el funcionamiento del espectrofotómetro o fotocolorímetro se lleva a cabo de acuerdo con instrucción de trabajo para el funcionamiento del dispositivo.

8.2. Cocinando soluciones

8 .2 .1 . Cocinando solución ascórbico ácidos, 20 g/dm 3

En un matraz aforado de 100 cm 3 de capacidad, disolver 2,0 g de ácido ascórbico en una pequeña cantidad de agua destilada y llevar el volumen de la solución al enrase con agua destilada. La solución se almacena a una temperatura de 2 a 6 ° C durante no más de 10 días.

8 .2 .2 . Cocinando reactivos, entrante en compuesto mezclado molibdeno-agrio reactivo

8 .2 .2 .1 . Solución molibdato amonio

Disolver 12,5 g de molibdato de amonio en aproximadamente 200 cm 3 de agua destilada en un vaso de precipitados.

8 .2 .2 .2 . Solución cloruro antimonio con vino ácido

Disolver 0,235 g de cloruro de antimonio y 0,6 g de ácido tartárico en aproximadamente 100 cm 3 de agua destilada en un vaso de precipitados.

8 .2 .2 .3 . Solución sulfámico ácidos

Disolver 10 g de ácido sulfámico en aproximadamente 100 cm 3 de agua destilada en un vaso de precipitados.

8 .2 .3 . Cocinando mezclado molibdeno-reactivo ácido

En un matraz volumétrico con una capacidad de 1000 cm 3 vierta 300 cm 3 de agua destilada, vierta 144 cm 3 de ácido sulfúrico concentrado con agitación. Después de enfriar la solución resultante a temperatura ambiente, todas las soluciones preparadas según p.p. se vierten completamente en el mismo matraz volumétrico con agitación. 8.2.2.1 - 8.2.2.3. El volumen de la solución en el matraz se ajustó a la marca con agua destilada.

La solución se almacena en una botella de vidrio oscuro a temperatura ambiente por no más de dos meses.

8 .2 .4 . Cocinando 0 ,5 mol / dm 3 solución sulfúrico ácidos (0 ,5 METRO)

Se mezclan cuidadosamente 28 cm 3 de ácido sulfúrico concentrado (r = 1,84 g/cm 3 ) con unos 500 cm 3 de agua destilada. Después de enfriar, el volumen de la solución se ajusta a 1000 cm3. Vida útil 6 meses a temperatura ambiente.

8 .2 .5 . Cocinando solución hidróxidos sodio concentración 1 mol / dm 3 (1M)

En un vaso de precipitados resistente al calor con una capacidad de 1000 cm 3, disuelva cuidadosamente 40 g de hidróxido de sodio en 500 - 600 cm 3 de agua destilada con agitación. Después del enfriamiento completo, la solución resultante se transfiere a un matraz volumétrico con una capacidad de 1000 cm 3, el volumen de la solución se ajusta a la marca con agua destilada. La vida útil de la solución es de 6 meses en una botella de polietileno a temperatura ambiente.

¡El pesaje y la disolución del hidróxido de sodio se llevan a cabo en gafas, guantes, bajo tracción!

8 .2 .6 . Cocinando principal solución fosfato-iones con concentración 100 miligramos/dm 3

La solución de calibración principal con una concentración de iones de fosfato de 100 mg/dm 3 se prepara a partir de una ampolla GSO de acuerdo con las instrucciones para su uso. La vida útil de la solución es de 6 meses a una temperatura de 2 - 6 °C.

8 .2 .7 . Cocinando trabajando solución (yo ) con concentración fosfato-iones 10 miligramos/dm 3

En un matraz aforado con una pipeta de 100 cm 3 de capacidad se colocan 10,0 cm 3 de la solución madre de iones fosfato (100 mg/MS 3 ). El volumen de la solución se completó hasta la marca con agua destilada. La vida útil de la solución es de 3 meses a una temperatura de 2 - 6 °C.

8 .2 .8 . Cocinando trabajando solución (II ) con concentración fosfato-iones 1 miligramos/dm 3

En un matraz aforado con una capacidad de pipeta de 50 cm 3 colocar 5,00 cm 3 de la solución de trabajo (I) de iones fosfato. El volumen de la solución se completó hasta la marca con agua destilada. La solución se utiliza recién preparada.

8.3. Establecimiento calibración características

0,4, 1,0, 2,5, 5,0 cm 3 de la solución de trabajo (II) con una concentración de fosfato de 1 mg/dm 3 y 1,0, 1,5, 2,0 cm 3 se vierten secuencialmente en tubos de ensayo con tapa roscada 3 solución de trabajo (I) con una concentración de fosfato de 10 mg/dm 3 . Se agrega agua destilada a cada tubo de ensayo hasta un volumen de 9,00 cm3, es decir, 8,6, 8,0, 6,5, 4,0 y 8,0, 7,5, 7,0 cm3 respectivamente. A continuación, se añaden a los tubos de ensayo 0,5 cm 3 de un reactivo de ácido molíbdico mixto. No antes de 2 minutos, agregue 0,5 cm 3 de solución de ácido ascórbico, cierre el tubo con un tapón de rosca y mezcle.

Después de 15 a 20 minutos, la densidad óptica de las soluciones de calibración se mide en relación con una muestra en blanco a una longitud de onda de 880 a 890 nm:

El agua destilada con la adición de todos los reactivos se usa como muestra en blanco.

Las concentraciones de ortofosfatos en soluciones al establecer las características de calibración son iguales, respectivamente: 0,04 - 0,10 - 0,25 - 0,50 - 1,00 - 1,50 - 2,00 mg/dm 3.

Sobre la base de los resultados de la medición, se construye un gráfico de calibración para la dependencia del valor densidad óptica(unidades abs.) sobre la concentración de iones de ortofosfato (mg/dm 3) o, si las capacidades del espectrofotómetro lo permiten, guardar datos sobre la característica de calibración en la memoria del dispositivo.

El control de la estabilidad de las características de calibración se realiza mediante una solución de calibración antes de cada serie de análisis. La característica de calibración se considera estable si el valor obtenido de la concentración de la solución de calibración difiere del valor certificado en no más del 10%. Si la condición de estabilidad para la característica de calibración no se cumple para una solución de calibración, es necesario realizar una medición repetida para esta solución de calibración para excluir el resultado de la medición que contiene un error grave. si un dependencia de la calibración inestable, averigüe y elimine las causas de la inestabilidad y repita el control utilizando al menos otras 2 soluciones de calibración proporcionadas por el método. Cuando se vuelve a detectar una desviación del resultado, se construye una nueva característica de calibración.

La característica de calibración se restablece al cambiar el lote de cualquiera de los reactivos, después de reparar el espectrofotómetro (fotocolorímetro), pero al menos una vez cada tres meses.

9. MEDIDAS

9.1. Determinación de ortofosfatos

Si es necesario, las muestras a analizar se filtran a través de un filtro de cinta azul o un filtro de membrana.

9,0 cm 3 de la muestra filtrada (o, si el contenido de ortofosfatos es superior a 2,0 mg/dm 3 RO 4, su volumen menor diluido a 9,0 cm 3) se vierte en un tubo de ensayo con tapón de rosca, 0,5 cm 3 de mezcle molibdeno-reactivo ácido y déjelo durante al menos 2 minutos. A continuación, se añaden 0,5 cm 3 de solución de ácido ascórbico, se cierra el tubo de ensayo con un tapón de rosca y se mezcla.

Después de 15 - 20 minutos, la densidad óptica (concentración, mg/dm 3 ) de la muestra analizada se mide con respecto a una muestra en blanco a una longitud de onda de 880 - 890 nm.

Como muestra en blanco, se utiliza agua destilada, extraída durante todo el curso del análisis.

9.2. Determinación de polifosfatos

Se vierten 5,0 cm 3 de la muestra filtrada o, si el contenido de polifosfatos supera los 2,0 mg/dm 3 RO 4 , su volumen menor, diluido a 5,0 cm 3 , en un tubo de ensayo con tapa roscada. Añadir 2,0 cm3 de ácido sulfúrico 0,5 M a la probeta, cerrarla con un tapón roscado, colocarla en un mineralizador precalentado a 120 ± 2 °C y mantenerla a esta temperatura durante 30 minutos.

Después de enfriar, se añaden al tubo de ensayo 2,0 cm3 de hidróxido de sodio 1 M y la solución se agita. Luego agregar 0,5 cm 3 del reactivo de ácido molíbdico mixto y dejar actuar por lo menos 2 minutos. Añadir 0,5 cm 3 de solución de ácido ascórbico, cerrar el tubo y mezclar de nuevo.

9.3. Determinación de fósforo total

Se vierten 5,0 cm 3 de una muestra analizada completamente mezclada (¡sin filtrar!) o su volumen más pequeño, llevado a 5,0 cm 3, en un tubo de ensayo con tapa roscada. Agregar 2,0 cm3 de ácido sulfúrico 0,5 M y 0,1 g de persulfato de amonio, cerrar el tubo de ensayo con un tapón, colocarlo en un mineralizador precalentado a 120 ± 2 °C y mantener a esta temperatura durante 30 minutos.

Después de enfriar, se añaden al tubo de ensayo 2,0 cm3 de hidróxido de sodio 1 M y la solución se agita. Luego agregar 0,3 cm 3 del reactivo de ácido molíbdico mixto y dejar actuar por lo menos 2 minutos. Añadir 0,3 cm 3 de solución de ácido ascórbico, cerrar el tubo y mezclar de nuevo.

La medición de la densidad óptica se realiza de la misma manera que se describe en el párrafo 9.1.

10. CÁLCULO DE RESULTADOS DE MEDICIÓN

10.1. La concentración másica de ortofosfatos (mg/dm 3 RO 4) en la muestra analizada se encuentra según la curva de calibración, teniendo en cuenta la dilución preliminar de la muestra según la fórmula:

X RO 4 - concentración másica de ortofosfatos en la muestra analizada, mg/MS 3 RO 4;

Desde gr. - concentración másica de fosfatos encontrada según la curva de calibración, mg/dm 3 ;

V sampleRO 4 - el volumen de la muestra de agua analizada tomada para el análisis, cm 3;

10.2. La concentración en masa de la suma de polifosfatos (mg / dm 3 RO 4) en la muestra analizada se encuentra mediante la fórmula:

X (RO 3) n - concentración másica de polifosfatos en la muestra analizada, mg/dm 3 RO 4;

V muestras (RO 3) n - el volumen de la muestra de agua analizada tomada para la mineralización con ácido sulfúrico de acuerdo con la cláusula 9.2, cm 3;

10 - el volumen total de la solución en el tubo de ensayo, cm3.

10.3. La concentración másica de fósforo total (mg/dm 3 RO 4) en la muestra analizada se encuentra según la curva de calibración, teniendo en cuenta la dilución preliminar de la muestra según la fórmula:

Concentración másica de fósforo total en la muestra analizada, mg/MS 3 RO 4 ;

Desde gr. - concentración másica de fosfatos encontrada según la curva de calibración, mg/dm 3 RO 4 ;

V muestras Rtot. - el volumen de la muestra de agua analizada tomada para la mineralización con persulfato de amonio de acuerdo con el párrafo 9.3 del análisis, cm 3;

10 - el volumen total de la solución en el tubo de ensayo, cm3.

notas : 1 . si un muestra previamente diluido en dimensional matraz, entonces Este dilución además tener en cuenta en cálculo concentración.

2 . En necesidad representación resultado análisis en recálculo sobre el masa concentración R (mg/dm 3), ella contar sobre fórmula:

X P \u003d 0.326? X PO4.

11. PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS DE LAS MEDICIONES

resultados análisis cuantitativo en los protocolos de análisis se presentan como:

X±D; mg/dm 3 (P = 0,95),

donde D \u003d d?0.01?C es el valor del indicador de precisión (ver Tabla 2).

Los resultados de la medición se redondean a:

12. EVALUACIÓN DE LA ACEPTABILIDAD DE LOS RESULTADOS DE LAS MEDICIONES

12.1. Si es necesario, la verificación de la aceptabilidad de los resultados de medición obtenidos en condiciones de repetibilidad (convergencia) se lleva a cabo de acuerdo con los requisitos de la Sección 5.2. GOST R ISO 5725-6-2002. La discrepancia entre los resultados de la medición no debe exceder el límite de repetibilidad (r). Los valores de r se dan en la Tabla 3.

12.2. Si es necesario, la verificación de la aceptabilidad de los resultados de medición obtenidos en condiciones de reproducibilidad se lleva a cabo teniendo en cuenta los requisitos de la sección 5.3 de GOST R ISO 5725-6-2002. La discrepancia entre los resultados de medición obtenidos por los dos laboratorios no debe exceder el límite de reproducibilidad (R). Los valores de R se dan en la Tabla 3.

Tabla 3

13. CONTROL DE CALIDAD DE LOS RESULTADOS DE LAS MEDICIONES DURANTE LA APLICACIÓN DEL MÉTODO EN EL LABORATORIO

13.1 El control de calidad de los resultados de las mediciones al implementar la metodología en el laboratorio prevé:

Monitoreo de la estabilidad de los resultados de medición (basado en el monitoreo de la estabilidad de la desviación estándar de repetibilidad, precisión intermedia y error);

Control por parte del ejecutor del procedimiento de realización de medidas (basado en la valoración del error en la ejecución de un único procedimiento de control).

La frecuencia de control por parte del ejecutor del procedimiento para realizar las mediciones y los algoritmos de los procedimientos de control (utilizando el método de adiciones, utilizando muestras para el control, etc.), así como los procedimientos en curso para monitorear la estabilidad de los resultados de la medición, son regulado en los documentos internos del laboratorio.

13.2. Control del procedimiento para realizar mediciones utilizando el método de adición.

Las muestras para control son muestras de agua reales tomadas en puntos tradicionales para el seguimiento de la composición del agua. El volumen de la muestra tomada para el control debe corresponder al doble del volumen requerido para el análisis según el método. El volumen seleccionado se divide en dos partes iguales, la primera de las cuales se analiza de acuerdo con el procedimiento y se obtiene el resultado del análisis de la muestra de trabajo inicial X 1, y se agrega el aditivo del componente analizado (C) a la segunda parte y analizada de acuerdo con el procedimiento, obteniendo el resultado del análisis de la muestra de trabajo con adición X 2 . Los resultados del análisis de la muestra de trabajo original X 1 y la muestra de trabajo con la adición de X 2 se obtienen, si es posible, en las mismas condiciones, es decir son recibidos por un analista utilizando un conjunto de utensilios volumétricos, los mismos reactivos, etc.

El resultado del procedimiento de control K k se calcula mediante la fórmula:

K k \u003d | X 2 - X 1 - C |,

X 1 - el resultado del análisis de la muestra de trabajo;

X 2 el resultado del análisis de la muestra de trabajo con la adición del componente analizado;

C - la cantidad de adición del componente analizado;

La decisión sobre un error satisfactorio se toma cuando se cumple la siguiente condición:

K - estándar de control de errores, calculado por la fórmula.

,

D LH1: el valor de la característica del error al medir la concentración del indicador determinado en la muestra de trabajo (mg / dm 3);

D LH2: el valor de la característica del error al medir la concentración del indicador determinado en la muestra de trabajo con el aditivo (mg / dm 3).

Los valores de D LH1 y D LH2 en mg/dm 3 son fijados por el laboratorio durante la implementación de la metodología y son proporcionados por el seguimiento de la estabilidad de los resultados de medición.

Nota : Está permitido calcular la característica de error para los resultados de medición (X 1 y X 2) al implementar la metodología en el laboratorio de acuerdo con la fórmula: D L \u003d 0.84 D, donde

D \u003d 0.01?d?X i;

d es un indicador de precisión (ver tabla 2).

Con la acumulación de información en el proceso de seguimiento de la estabilidad de los resultados de la medición, se refina la característica de error.

Si se supera el estándar de control de errores, se repite el experimento. Cuando se supera repetidamente el estándar K especificado, se descubren y eliminan las razones que conducen a resultados de control insatisfactorios.

APÉNDICE 1

ESQUEMA DE BLOQUES PARA LA DETERMINACIÓN DE ORTOFOSPATOS, POLIFOSFATOS Y FÓSFORO POR EL MÉTODO FOTOMÉTRICO GENERAL

Se entiende por fósforo total la suma del fósforo mineral y el orgánico. Al igual que ocurre con el nitrógeno, el intercambio de fósforo entre sus formas mineral y orgánica, por un lado, y los organismos vivos, por el otro, es el factor principal que determina su concentración. en natural y aguas residuales El fósforo puede estar presente en diferentes tipos. En estado disuelto (a veces dicen -en la fase líquida del agua analizada) puede ser en forma de ácido ortofosfórico (H 3 PO 4) y sus aniones (H 2 PO 4 -,HPO 4 2-, RO 4 3-), en forma de meta-, piro- y polifosfatos (estas sustanciasutilizados para prevenir la formación de incrustaciones, se incluyentambién en detergentes). Además, hay diferentescompuestos organofosforados figurativos - ácidos nucleicoslotes, nucleoproteínas, fosfolípidos, etc., que también puedenestar presente en el agua como productos de desechoo descomposición de organismos. Los compuestos organofosforados también incluyen algunos pesticidas.

El fósforo también puede estar presente en estado no disuelto.(en la fase sólida del agua), presente como suspendido en el agua escasamente soluble fosfatos, incluidos los minerales naturales, proteína, compuestos orgánicos que contienen fósforo, residuoki de organismos muertos, etc. Fósforo en fase sólida enLos cuerpos de agua generalmente se encuentran en los sedimentos del fondo, pero puedenocurren, y en grandes cantidades, en aguas residuales y contaminadasaguas naturales

La concentración de fósforo total disuelto (mineral y orgánico) en aguas naturales no contaminadas varía de 5 a 200 µg/dm 3 .

Las formas de fósforo en aguas naturales se presentan en la siguiente tabla.

Mesa. Formas de fósforo en aguas naturales

El fósforo es el elemento biogénico más importante y, con mayor frecuencia, limita el desarrollo de la productividad de los cuerpos de agua. Por lo tanto, el suministro de compuestos de fósforo excedentes de la cuenca en forma de fertilizantes minerales con escorrentía superficial de los campos (0.4- 0,6 kg fósforo), con escorrentías de granjas (0,01-0,05 kg/día por animal), con aguas residuales domésticas no tratadas o no tratadas (0,003-0,006 kg/día por habitante), así como con algunos residuos industriales hasta un punto incontrolable aumento en la biomasa vegetal de un cuerpo de agua (esto es especialmente cierto para cuerpos de agua estancados y de flujo lento). Hay un llamado cambio en el estado trófico del embalse, acompañado de una reestructuración de toda la comunidad acuática y que lleva al predominio de los procesos de putrefacción (y, en consecuencia, un aumento de la turbidez, la salinidad y la concentración bacteriana).

Un aspecto probable del proceso de eutrofización es el crecimiento de algas verdeazuladas (cianobacterias), muchas de las cuales son tóxicas. Las sustancias secretadas por estos organismos pertenecen al grupo de compuestos orgánicos que contienen fósforo y azufre (venenos para los nervios). La acción de las toxinas de las algas verdeazuladas puede manifestarse en la aparición de dermatosis, enfermedades gastrointestinales; en casos especialmente severos, cuando una gran masa de algas ingresa al cuerpo, se puede desarrollar parálisis.

De acuerdo con los requisitos del sistema global de monitoreo ambiental (SIMUVIMA), los programas obligatorios de monitoreo de la composición de las aguas naturales incluyen la determinación del contenido de fósforo total (disuelto y suspendido, en forma de compuestos orgánicos y minerales). El fósforo es el indicador más importante estado trófico de las masas de agua naturales. La principal forma de fósforo inorgánico a valores de pH del yacimiento por encima de 6,5 es el ion HPO 4 2 - (alrededor del 90%). En aguas ácidas, el fósforo inorgánico está presente principalmente en forma de H 2 PO 4 - .

La concentración de fosfatos en aguas naturales suele ser muy baja: centésimas, rara vez décimas de miligramos de fósforo por 1 dm3, en aguas contaminadas puede alcanzar varios miligramos por 1 dm3. el agua subterránea normalmente no contienen más de 100 mcg/dm 3 de fosfatos; la excepción son las aguas en áreas donde se encuentran rocas que contienen fósforo.

El contenido de compuestos de fósforo está sujeto a fluctuaciones estacionales significativas, ya que depende de la relación entre la intensidad de la fotosíntesis y la oxidación bioquímica de las sustancias orgánicas. Concentraciones mínimas de fosfatos en aguas superficiales se observan generalmente en primavera y verano, el máximo - en otoño e invierno, en aguas de mar- respectivamente en primavera y otoño, verano e invierno.

El efecto tóxico general de las sales de ácido fosfórico solo es posible en dosis muy altas y se debe con mayor frecuencia a las impurezas del flúor.

Sin Pre-entrenamiento muestras colorimétricamente Se determinan los fosfatos inorgánicos disueltos y suspendidos.

Existe una opinión en el mercado de que son los fosfatos los que "obligan" al complejo tensioactivo a trabajar en una solución de lavado, y cuantos más, más remedio más eficaz. Sin embargo, la industria química mundial no se detiene y hoy ofrece alternativas razonables. Por lo tanto, poner los fosfatos en primer plano es un ERROR PELIGROSO.

Comentario esta pregunta le preguntamos a Vera Baturina, Directora Adjunta de TEXKEPRO LLC:

“Dado que se ha destruido la producción de materias primas para los tensioactivos domésticos, se importa una gran cantidad. En muchos casos, conclusiones sobre él según la seguridad ambiental presentados por fabricantes extranjeros están lejos de la verdad. A menudo, bajo la apariencia de tensioactivos "biológicamente suaves", intentan vendernos productos obviamente "biológicamente duros" que no se utilizan en penatos nativos e industrializados. El componente de ESTOS detergentes en polvo, que no ha cambiado durante toda su evolución, son precisamente ellos: los fosfatos. El problema es que los fosfatos, desde un punto de vista moderno, son un componente indeseable. En agua dura, la capacidad de lavado de SMS se reduce drásticamente. Los fosfatos son el ablandador de agua más barato. Esto justifica la necesidad de la presencia de fosfatos en la composición de los detergentes.

Volviendo a la Gran Enciclopedia Soviética, encontramos fosfatos en la lista de ingredientes de detergentes de fabricación soviética como Era, Novost y Lotus. Sería muy extraño si fabricantes modernos jabón en polvo se mantuvo al nivel de producción de tiempos estancados. La indeseabilidad e incluso el daño del uso de tripolofosfatos está asociada con el problema de la eutrofización. Este término se entiende como un crecimiento excesivo de los cuerpos de agua debido a la ingesta excesiva de elementos biogénicos (nitrógeno y fósforo) en el agua. El sistema de tratamiento de aguas residuales domésticas no garantiza la eliminación de fosfatos del polvo junto con el agua al alcantarillado. Entonces los fosfatos terminan en los cuerpos de agua y contribuyen a la transformación de los ríos en pantanos. El primer paso para solucionar el problema es limitar el contenido de fosfatos en el SMS, el segundo es utilizar sustitutos más inocuos para la salud y el medio ambiente. El tercer paso es implementar un sistema de tratamiento de aguas residuales que elimine los fosfatos. Cabe señalar que en nuestro país una parte importante de las aguas residuales municipales ingresan a los cuerpos de agua domésticos sin tratamiento - instalaciones de tratamiento solo alrededor del 30% de los asentamientos en el país están equipados.

Pero en Occidente, los mismos fabricantes de detergentes en polvo han encontrado durante mucho tiempo productos con propiedades similares y sin esas efectos secundarios Poseído por tripolifosfato de sodio. En nuestro país existen detergentes totalmente biodegradables y amigables con el medio ambiente. Ningún fabricante occidental serio ha estado invirtiendo dinero, esfuerzo y conocimiento en el desarrollo de detergentes a base de fosfato durante mucho tiempo, simplemente porque nadie lo necesita en los países desarrollados normales.

¿Qué debería distinguir a los detergentes modernos de su generación anterior? ¿Cuáles deberían ser?

Es nuestra profunda convicción que los detergentes, ante todo, deben ser efectivos sin comprometer medioambiente, es decir. no contienen fosfatos, zeolitas y otros agentes complejantes dañinos para el medio ambiente y, por último, pero no menos importante, ¡económicos!

El Centro de Investigación Kreussler (Chem. Fabrik KREUSSLER & Co., GmbH), con el que coopera nuestra empresa, ha establecido un sistema de control de calidad continuo con certificación ISO 9001 que garantiza una constante de la máxima calidad todos los productos químicos suministrados y su conformidad con los requisitos - IQNet, DIN EN ISO 9001, DQS.

Por ejemplo, TREBON SI es un producto altamente concentrado detergente, en su concepto estructural con silicatos multicapa toma lugar separado. Tiene la capacidad de unir la dureza del agua y los iones de metales pesados, estabilizar el nivel de pH en un nivel óptimo y crear alcalinidad para el lavado. Con el objetivo de crear una fórmula ultracompacta, TREBON SI permite su uso en pequeñas cantidades, lo que se traduce en un aumento significativo de la productividad por 1 kg de ropa, y además, en una reducción de los costes de transporte para la entrega de productos quimicos

Los procesos de lavado con preparados de las series TREBON, DERVAL y OTTALIN proporcionan ALTA EFICIENCIA EN LA ELIMINACIÓN DE CONTAMINACIONES NUMEROSAS Y COMPLEJAS, el perfil de alcalinidad de pH más suave y desinfección termoquímica de textiles (sin uso de cloro) con una exposición temporal de 10 minutos y una temperatura de 60C.

Estos indicadores son los más económicos y eficientes del mercado (confirmado por un estudio del Instituto Robert Koch, Berlín) tanto en tiempo como en tiempo. condiciones de temperatura, garantizando la máxima seguridad en el uso posterior de los textiles. Todos estos preparados están libres de fosfatos y zeolitas.”