Antes de enviar una solicitud electrónica al Ministerio de Construcción de Rusia, lea las reglas de operación de este servicio interactivo que se detallan a continuación.

1. Se aceptan para consideración las solicitudes electrónicas en el campo de competencia del Ministerio de Construcción de Rusia, completadas de acuerdo con el formulario adjunto.

2. El recurso electrónico podrá contener una solicitud, queja, propuesta o petición.

3. Las apelaciones electrónicas enviadas a través del portal de Internet oficial del Ministerio de Construcción de Rusia se envían para su consideración al departamento para trabajar con las apelaciones de los ciudadanos. El Ministerio proporciona una consideración objetiva, completa y oportuna de las solicitudes. La consideración de las apelaciones electrónicas es gratuita.

4. De conformidad con la Ley Federal del 2 de mayo de 2006 N 59-FZ "Sobre el procedimiento para considerar solicitudes de ciudadanos de la Federación Rusa", las solicitudes electrónicas se registran dentro de tres días y enviado dependiendo del contenido en unidades estructurales ministerios La apelación se considera dentro de los 30 días a partir de la fecha de registro. Una apelación electrónica que contiene problemas, cuya solución no está dentro de la competencia del Ministerio de Construcción de Rusia, se envía dentro de los siete días a partir de la fecha de registro al organismo correspondiente o al funcionario correspondiente, cuya competencia incluye resolver los problemas planteados en el recurso, notificándoselo al ciudadano que lo envió.

5. No se considera recurso electrónico cuando:
- la ausencia del nombre y apellido del solicitante;
- indicación de una dirección postal incompleta o inexacta;
- la presencia en el texto de palabras obscenas o lenguaje ofensivo;
- la presencia en el texto de una amenaza a la vida, la salud y la propiedad de un funcionario, así como a los miembros de su familia;
- usar un diseño de teclado no cirílico o solo letras mayúsculas al escribir;
- la ausencia de signos de puntuación en el texto, la presencia de abreviaturas incomprensibles;
- la presencia en el texto de una pregunta a la que el solicitante ya ha recibido una respuesta por escrito sobre el fondo en relación con apelaciones enviadas anteriormente.

6. La respuesta al solicitante del recurso se envía a la dirección postal especificada al rellenar el formulario.

7. Al considerar una apelación, no está permitido divulgar la información contenida en la apelación, así como la información relacionada con la vida privada de un ciudadano, sin su consentimiento. La información sobre los datos personales de los solicitantes se almacena y procesa de conformidad con los requisitos de la legislación rusa sobre datos personales.

8. Las apelaciones recibidas a través del sitio se resumen y se envían a la dirección del Ministerio para su información. Las respuestas a las preguntas más frecuentes se publican periódicamente en las secciones "para residentes" y "para especialistas"

COMITÉ ESTATAL DE LA FEDERACIÓN DE RUSIA
PROTECCIÓN DEL MEDIO AMBIENTE

MOSCÚ 1997

(Edición 2004)

1. INTRODUCCIÓN

Este documento establece un método de análisis químico cuantitativo de muestras de aguas residuales naturales y tratadas para determinar la concentración másica de calcio en las mismas en el rango de 1,0 a 100 mg/dm 3 por el método volumétrico sin diluir y concentrar la muestra.

Si la concentración másica de calcio en la muestra analizada excede el límite superior, se permite diluir la muestra con agua destilada para que la concentración de calcio corresponda al rango regulado.

La turbidez, el color y los iones metálicos interfieren en la determinación: aluminio (> 10 mg/dm 3), hierro (> 10 mg/dm 3), cobre (> 0,05 mg/dm 3), cobalto y níquel (> 0,1 mg/dm 3), provocando un cambio de color borroso en el punto de equivalencia. Otros cationes (plomo, cadmio, manganeso (II), zinc, estroncio, bario) pueden titularse parcialmente junto con el calcio y aumentar el consumo de Trilon B.

El magnesio precipita en forma de hidróxido en las condiciones de análisis y no interfiere en la determinación.

La eliminación de influencias perturbadoras se lleva a cabo de acuerdo con el párrafo 10.

2. PRINCIPIO DEL MÉTODO

El método volumétrico para determinar la concentración másica de calcio se basa en su capacidad para formar con Trilon B un compuesto poco disociado y estable en medio alcalino. El punto final de la titulación está determinado por el cambio de color del indicador (murexide) de rosa a rojo violeta. Para aumentar la claridad de la transición de color, es preferible utilizar un indicador mixto (murexide + verde naftol B). Al mismo tiempo, en el punto final de la titulación, el color cambia de verde sucio a azul.

3. CARACTERÍSTICAS ASIGNADAS DEL ERROR DE MEDIDA Y SUS COMPONENTES

Este método proporciona los resultados del análisis con un error que no supera los valores dados en la Tabla 1.

Rango de medición, valores de indicadores de precisión, repetibilidad, reproducibilidad, corrección.

4. INSTRUMENTOS DE MEDIDA, DISPOSITIVOS AUXILIARES, REACTIVOS Y MATERIALES

4.1. Instrumentos de medición

4.2. Dispositivos auxiliares

Los instrumentos de medida deben ser verificados dentro de los plazos establecidos.

Está permitido utilizar otros instrumentos de medición, incluidos los importados, y dispositivos auxiliares con características no peores que las dadas en p.p. 4.1 y 4.2.

4.3. Reactivos y materiales

Todos los reactivos utilizados para el análisis deben ser de grado analítico. o h.h.

Se permite el uso de reactivos fabricados de acuerdo con otra documentación reglamentaria y técnica, incluidos los importados, con una calificación de al menos grado analítico.

5. REQUISITOS DE SEGURIDAD

5.1. Al realizar análisis, es necesario cumplir con los requisitos de seguridad cuando se trabaja con reactivos químicos de acuerdo con GOST 12.1.007.

5.2. La seguridad eléctrica cuando se trabaja con instalaciones eléctricas se proporciona de acuerdo con GOST 12.1.019.

5.3. La organización de la capacitación de los trabajadores en seguridad laboral se lleva a cabo de acuerdo con GOST 12.0.004.

5.4. Las instalaciones del laboratorio deben cumplir con los requisitos seguridad contra incendios de acuerdo con GOST 12.1.004 y tener medios de extinción de incendios de acuerdo con GOST 12.4.009.

6. REQUISITOS DE CUALIFICACIÓN DEL OPERADOR

Las mediciones pueden ser realizadas por un químico analítico que posea la técnica del método de análisis volumétrico.

8. MUESTREO Y ALMACENAMIENTO

8.1. El muestreo se lleva a cabo de acuerdo con los requisitos de GOST R 51592-2000 "Agua. Requerimientos generales al muestreo".

8.2. El material de vidrio destinado al muestreo y almacenamiento de muestras se lava con una solución de ácido clorhídrico 1:1 y luego con agua destilada.

8.3. Las muestras de agua se toman en botellas de vidrio. Al filtrar por cualquier filtro, se desechan las primeras porciones del filtrado.

El volumen de la muestra a tomar debe ser de al menos 300 cm 3 .

8.4. Las muestras no se conservan, se almacenan a temperatura ambiente por no más de 6 meses.

Si precipitó carbonato de calcio en la muestra durante el almacenamiento, inmediatamente antes del análisis se disuelve agregando 0,5 - 1 cm 3 de ácido clorhídrico concentrado, después de verter con un sifón capa transparente sobre el sedimento en una botella limpia y seca. Luego se junta la solución vertida y el líquido con el precipitado disuelto y se neutraliza con una solución de hidróxido de sodio al 20%, se agrega gota a gota y se controla el pH con papel indicador.

8.5. Al tomar muestras, se redacta un documento de acompañamiento en el formulario aprobado, que indica:

Propósito del análisis, contaminantes sospechosos;

Lugar, tiempo de selección;

Numero de muestra;

Cargo, nombre de la persona que toma la muestra, fecha.

9. PREPARACIÓN PARA LAS MEDICIONES

9.1. Preparación de soluciones y reactivos.

9.1.1. Solución de Trilon B con una concentración de 0,02 mol/dm 3 equivalente.

Se disuelven 3,72 g de Trilon B en 1 dm 3 de agua destilada. La concentración exacta de la solución se determina mediante la solución estándar de cloruro de zinc como se describe en la sección 9.2.

La solución se almacena en un recipiente de plástico por no más de 6 meses, su concentración se verifica al menos una vez al mes.

9.1.2. Una solución de cloruro de zinc con una concentración de 0,02 mol/dm 3 equivalente.

Se humedecen 0,35 g de zinc metálico con una pequeña cantidad de ácido clorhídrico concentrado y se lavan inmediatamente con agua destilada. El zinc se seca en un horno a 105 °C durante 1 hora, luego se enfría y se pesa en una balanza de laboratorio con una precisión de 0,1 mg.

Se coloca una porción de zinc en un matraz aforado de 500 cm 3 de capacidad, al que se añaden primero 10 - 15 cm 3 de agua destilada y 1,5 cm 3 de ácido clorhídrico concentrado. Se disuelve el zinc, después de lo cual el volumen de la solución se ajusta a la marca en el matraz con agua destilada.

Calcular la concentración molar del equivalente de una solución de cloruro de zinc C zn (1/2 ZnCl 2 ), mol/dm 3, según la fórmula:

donde a es una muestra de zinc metálico, g;

32,69 - masa molar equivalente de Zn 2+ , g/mol;

V es el volumen del matraz aforado, cm3.

La solución de cloruro de zinc se almacena en un recipiente de vidrio o plástico bien cerrado por no más de 2 meses.

9.1.3. Solución tampón NH 4 cl + NH4 Vaya.

En un matraz aforado de 500 cm 3 de capacidad se disuelven 7,0 g de cloruro de amonio en 100 cm 3 de agua destilada y se añaden 75 cm 3 de solución concentrada de amoníaco. El volumen de la solución se ajusta a la marca del matraz con agua destilada y se mezcla bien.

La solución tampón se almacena en un recipiente de vidrio o plástico por no más de 2 meses.

9.1.4. Eriocromo indicador negro T.

Se muelen bien 0,5 g de negro de eriocromo T en un mortero con 50 g de cloruro sódico. Se utiliza para determinar la concentración exacta de la solución Trilon B.

9.1.5. Indicador de murexida.

Se muelen cuidadosamente 0,2 g de murexida y 0,5 g de verde de naftol B (o 0,2 g de murexida sola) en un mortero con 100 g de cloruro sódico.

Los indicadores son estables durante 1 año cuando se almacenan en una botella oscura.

9.1.6. Solución de hidróxido de sodio al 20%.

Se disuelven 20 g de NaOH en 80 cm 3 de agua destilada.

9.1.7. Solución de hidróxido de sodio al 8%.

Se disuelven 40 g de NaOH en 460 cm3 de agua destilada.

9.1.8. Solución de hidróxido de sodio, 0,4%.

Se disuelven 2 g de NaOH en 500 cm 3 de agua destilada. Las soluciones de hidróxido de sodio son estables cuando se almacenan en un recipiente de polietileno bien cerrado durante 2 meses.

9.1.9. Solución de sulfuro de sodio.

Se disuelven 2 g de sulfuro de sodio en 50 cm 3 de agua destilada. Almacene en un recipiente de polietileno bien cerrado por no más de 7 días.

9.1.10. Solución de dietilditocarbamato de sodio.

Se disuelven 5 g de dietilditiocarbamato de sodio en 50 cm3 de agua destilada. Almacenar no más de 14 días.

9.1.11. Solución de clorhidrato de hidroxilamina.

Se disuelven 5 g de clorhidrato de hidroxilamina en 100 cm3 de agua destilada. Almacenar no más de 2 meses.

9.1.12. Solución de ácido clorhídrico, 1:3.

Se mezclan 200 cm3 de ácido clorhídrico concentrado con 600 cm3 de agua destilada. Almacenar en un recipiente herméticamente cerrado por no más de 1 año.

9.1.13. Carbón activado.

preparación Carbón activado llevado a cabo de acuerdo con el Apéndice A.

9.2. Establecimiento de la concentración exacta de la solución Trilon B

En un matraz cónico con una capacidad de 250 cm 3 agregue 10 cm 3 de una solución de cloruro de zinc (cláusula 9.1.2), agregue agua destilada a aproximadamente 100 cm 3, 5 cm 3 de una solución tampón y 10 - 15 mg de el indicador eriocromo negro T. El contenido del matraz cónico se mezcla cuidadosamente y se titula con una bureta con una solución de Trilon B hasta que el color cambie de rojo a azul.

La titulación se repite 2 - 3 veces y, en ausencia de discrepancias en los volúmenes de la solución Trilon B de más de 0,05 cm 3, se toma como resultado el valor promedio.

La concentración de la solución Trilon B se calcula mediante la fórmula:

donde C tr - la concentración de una solución de Trilon B, mol/DM 3 equivalente;

C zn - concentración de solución de cloruro de zinc, mol/DM 3 equivalente;

V tr - el volumen de una solución de Trilon B, que fue a la titulación, cm 3;

V Zn - volumen de solución de cloruro de zinc, cm 3 .

10. ELIMINACIÓN DE EFECTOS INTERFERENTES

Para eliminar el efecto de interferencia de los cationes metálicos, se agregan reactivos de enmascaramiento a la muestra antes de la titulación: 0,5 cm 3 de solución de sulfuro de sodio o dietilditiocarbamato y 0,5 cm 3 de solución de clorhidrato de hidroxilamina.

Los resultados de la determinación también pueden distorsionarse en presencia de cantidades significativas de aniones (НСО 3 - , CO 3 2- , PO 4 3- , SiO 3 2-). Para reducir su influencia, la muestra debe titularse inmediatamente después de la adición del álcali.

La influencia de interferencia de sustancias suspendidas y coloidales se elimina filtrando la muestra.

Si la muestra de agua está visiblemente coloreada debido a la presencia de sustancias de origen natural o antropogénico, es difícil fijar el punto final de la titulación. En este caso, la muestra antes del análisis debe pasar a una velocidad de 4 - 6 cm 3 /min a través de una columna cromatográfica llena de carbón activado (altura de la capa 12 - 15 cm). Se desechan los primeros 25 - 30 cm 3 de la muestra que ha pasado por la columna.

Por regla general, los compuestos coloreados de origen antropogénico son absorbidos por el carbón activado casi por completo, mientras que las sustancias naturales (sustancias húmicas) solo son parcialmente absorbidas. Con un color alto e inamovible de la muestra debido a las sustancias húmicas, la determinación del punto final de la titulación se facilita enormemente utilizando una muestra retitulada de la misma agua (muestra testigo) para comparar.

11. MEDIDAS

11.1. Elección de las condiciones de titulación

El volumen de la muestra de agua para determinar el calcio se selecciona en base al valor conocido de la dureza total o en base a los resultados de una titulación estimada.

Si el valor de dureza es inferior a 4 mmol / dm 3, entonces se toman muestras de agua de 100 cm 3, 4 - 8 mmol / dm 3 - 50 cm 3 y más de 8 mmol / dm 3 - 25 cm 3 para análisis.

Para la titulación evaluativa, tome 10 cm 3 de agua, agregue 0,2 cm 3 de solución de hidróxido de sodio al 8%, 10 - 15 mg de indicador de murexida y titule con solución Trilon B hasta que el color cambie con un indicador mixto de verde sucio a azul, y cuando se usa solo murexide, de rosa a rojo violeta. Según el volumen de solución de Trilon B utilizado para la titulación, el volumen correspondiente de muestras de agua se selecciona de la Tabla 2.

Dependiendo del contenido de calcio, la titulación se realiza con una microbureta o con una bureta. Si, según los resultados de la titulación estimada, el volumen de Trilon B es inferior a 0,2 cm 3 o la dureza es inferior a 0,4 mmol/dm 3 equivalente, utilice una microbureta, de lo contrario, una bureta.

11.2. Valoración

El volumen requerido de la muestra se mide con una pipeta en un matraz cónico, ajustado, si es necesario, a 100 cm 3 con agua destilada, se agregan 2 cm 3 de solución de hidróxido de sodio al 8%, 0,1 - 0,2 g del indicador de murexida y titulado con una solución de Trilon B hasta que el color cambie de indicador mixto de verde sucio a azul, y cuando se usa solo murexide, de rosa a rojo violeta.

Repita la titulación y, si la discrepancia entre las titulaciones paralelas no excede los valores dados en la Tabla 3, el resultado se toma como el valor promedio del volumen de Trilon B. De lo contrario, la titulación se repite hasta que una discrepancia aceptable entre el se obtienen resultados.

Tabla 3

Discrepancias admisibles entre valoraciones paralelas en función del volumen de solución de Trilon B

12. PROCESAMIENTO DE RESULTADOS DE MEDICIÓN

12.1. La concentración de masa de calcio en la muestra de agua analizada se encuentra mediante las fórmulas:

o

donde X o Xe es la concentración másica de calcio en agua, mg/dm 3 o mmol/dm 3, respectivamente;

Ctr - concentración de la solución de Trilon B, mol/DM 3 equivalente;

V tr - volumen de solución de Trilon B utilizado para la titulación de la muestra, cm 3 ;

V es el volumen de la muestra de agua tomada para la determinación, cm 3 ;

20.04 - masa molar del equivalente de Ca 2+, g/mol.

Si la concentración de masa de calcio en la muestra analizada excede el límite superior del rango (100 mg/dm 3 ), la muestra se diluye para que la concentración de masa de calcio esté dentro del rango regulado, y la titulación se realiza de acuerdo con el párrafo 11.2.

En este caso, la concentración másica de calcio en la muestra de agua analizada X o Xe se encuentra mediante la fórmula:

donde XV- concentración de masa de calcio en una muestra de agua diluida, mg / dm 3 o mmol / dm 3, respectivamente;

v es el volumen de una alícuota de una muestra de agua tomada para dilución, cm 3 ;

v.v.- volumen de muestra de agua después de la dilución, cm 3 .

12.2. Por el resultado del análisis X cf tomar la media aritmética de dos definiciones paralelas X 1 y X 2:

para lo cual se cumple la siguiente condición:

donde r- límite de repetibilidad, cuyos valores se dan en la tabla 4.

Si no se cumple la condición (1), se pueden utilizar métodos para verificar la aceptabilidad de los resultados de determinaciones paralelas y establecer el resultado final de acuerdo con la Sección 5 de GOST R ISO 5725-6.

Tabla 4

Valores límite de repetibilidad a probabilidad P = 0,95

La discrepancia entre los resultados de los análisis obtenidos en los dos laboratorios no debe exceder el límite de reproducibilidad. Si se cumple esta condición, ambos resultados del análisis son aceptables y su valor medio aritmético se puede utilizar como el final. Los valores límite de reproducibilidad se muestran en la Tabla 5.

Tabla 5

Valores límite de reproducibilidad a probabilidad P = 0,95

Si se supera el límite de reproducibilidad, se pueden utilizar métodos para evaluar la aceptabilidad de los resultados del análisis de acuerdo con la Sección 5 de GOST R ISO 5725-6.

13. REGISTRO DE LOS RESULTADOS DEL ANÁLISIS

Resultado de analisis X cf en los documentos que prevén su uso, puede representarse como:

X cf± ?, p = 0,95,

¿donde? - un indicador de la precisión del método.

¿Significado? calculado por la fórmula:

¿Significado? se muestra en la tabla 1.

Si la muestra de agua se diluyó debido a que la concentración de calcio en masa excedió el límite superior del rango, ¿el valor? elija de la tabla 1 para la concentración en masa de calcio en una muestra de agua diluida Xv.

Está permitido presentar el resultado del análisis en los documentos emitidos por el laboratorio en la forma:

X cf±? l, p = 0,95,

¿Dado que? yo< ?,

donde X cf- el resultado del análisis obtenido de acuerdo con la prescripción de la metodología;

± ? yo- el valor de la característica del error de los resultados del análisis, establecido durante la implementación de la metodología en el laboratorio, y proporcionado por el control de la estabilidad de los resultados del análisis.

Los valores numéricos del resultado de la medición deben terminar con un dígito del mismo dígito que los valores de la característica de error.

Nota. Al presentar el resultado del análisis, los documentos emitidos por el laboratorio indican:

El número de resultados de determinaciones paralelas utilizadas para calcular el resultado del análisis;

Método para determinar el resultado del análisis (media aritmética o mediana de los resultados de determinaciones paralelas).

14. CONTROL DE CALIDAD DE LOS RESULTADOS DEL ANÁLISIS DURANTE LA APLICACIÓN DEL MÉTODO EN EL LABORATORIO

El control de calidad de los resultados de los análisis al implementar la metodología en el laboratorio contempla:

Control operativo del procedimiento de análisis (basado en la evaluación del error en la implementación de un único procedimiento de control);

Control de la estabilidad de los resultados del análisis (basado en el control de la estabilidad de la desviación estándar de repetibilidad, desviación estándar de precisión intralaboratorio, error).

14.1. Algoritmo control operacional procedimientos de análisis utilizando el método aditivo

K a con estándar de control PARA.

K a calculada según la fórmula.

donde X"sr- el resultado del análisis de la concentración másica de calcio en una muestra con un aditivo conocido - la media aritmética de dos resultados de determinaciones paralelas, la discrepancia entre las cuales satisface la condición (1) de la sección 12.2;

X cf- el resultado del análisis de la concentración másica de calcio en la muestra original - la media aritmética de dos resultados de determinaciones paralelas, la discrepancia entre las cuales satisface la condición (1) de la sección 12.2;

Discos compactos - la cantidad del aditivo.

Estándar de control Para calculado por la fórmula:

donde - los valores de la característica del error de los resultados del análisis, establecidos en el laboratorio al implementar el método, correspondientes a la concentración másica de calcio en la muestra con aditivo conocido y en la muestra original, respectivamente.

Nota.

Si no se cumple la condición (2), se repite el procedimiento de control. Si la condición (2) no se vuelve a cumplir, se descubren las razones que conducen a resultados insatisfactorios y se toman medidas para eliminarlas.

14.2. Algoritmo para el control operativo del procedimiento de análisis utilizando muestras de control

El control operativo del procedimiento de análisis se lleva a cabo comparando el resultado de un único procedimiento de control. K a con estándar de control PARA.

El resultado del procedimiento de control. K a calculado por la fórmula:

donde C miércoles- el resultado del análisis de la concentración másica de calcio en la muestra de control - la media aritmética de dos resultados de determinaciones paralelas, la discrepancia entre las cuales satisface la condición (1) de la sección 12.2;

Con- valor certificado de la muestra de control.

Estándar de control Para calculado por la fórmula:

donde ±? l - característica del error de los resultados del análisis, correspondiente al valor certificado de la muestra para control.

Nota. Es permisible establecer la característica de error de los resultados del análisis al implementar la metodología en el laboratorio sobre la base de la expresión: ? l = 0,84 ?, con el refinamiento posterior a medida que se acumula la información en el proceso de seguimiento de la estabilidad de los resultados del análisis.

El procedimiento de análisis se considera satisfactorio si se cumple la siguiente condición:

Si no se cumple la condición (3), se repite el procedimiento de control. Si la condición (3) no se vuelve a cumplir, se descubren las razones que conducen a resultados insatisfactorios y se toman medidas para eliminarlas.

La frecuencia del control operativo del procedimiento de análisis, así como los procedimientos en curso para el seguimiento de la estabilidad de los resultados de los análisis, están regulados en el Manual de Calidad del Laboratorio.

Anexo A

(obligatorio)

Preparación de carbón activado.

Se coloca en un matraz cónico una porción de carbón activado suficiente para llenar la columna, se agregan 100 - 150 cm 3 de una solución de ácido clorhídrico 4 mol/dm 3 y se hierve durante 2 - 3 horas, si la solución ácida se tiñe, repetir la operación hasta que quede incolora. Se lava el carbón con agua destilada hasta neutralidad según papel indicador universal, se agregan 100 - 150 cm 3 de solución de hidróxido de sodio 1 mol/dm 3 y se incuba durante 8 - 10 horas, si aparece color se repite la operación.

El carbón purificado se lava con agua destilada hasta neutralidad. Almacene en una botella con agua destilada hasta por 6 meses.

Para llenar la columna, el matraz se agita y el carbón se transfiere junto con el agua a la columna, el exceso de agua se drena a través del grifo. La altura de la capa de carbón debe ser de 12 a 15 cm Antes de pasar la muestra, se elimina el agua de la columna.

Después de pasar cada muestra de agua, el carbón de la columna se regenera lavando con una solución de hidróxido de sodio al 0,4% hasta que desaparezca el color de esta última, luego con agua destilada hasta una reacción neutra.

AGENCIA FEDERAL DE REGULACIÓN TÉCNICA Y METROLOGÍA

Centro Metrológico Científico Estatal

Empresa Unitaria del Estado Federal "Instituto Ural de Investigación de Metrología"

CERTIFICADO

sobre la certificación de la técnica de medición

№ 223.1.01.02.92/2008

Además del análisis químico del agua, recomendamos realizar un estudio microbiológico del agua en un laboratorio asociado de la Facultad de Biología de la Universidad Estatal de Moscú (sin acreditación).
Está claro que el incumplimiento del agua con los estándares microbiológicos, así como con los químicos, la hace inadecuada para beber. El análisis microbiológico oportuno evitará la infección con infecciones intestinales transmitidas por el agua, y en caso de pozos individuales desarrollar medidas de tratamiento de agua.
El análisis microbiológico del agua en la Universidad Estatal de Moscú incluye la determinación del número microbiano total (TMC), el número de coliformes totales y bacterias termotolerantes coliformes.
Número microbiano total: el número de microorganismos por unidad de volumen del objeto en estudio. TMC permite hacerse una idea de la masividad de la contaminación bacteriana del agua. Cuanto mayor sea el TMF, más probable es que los microorganismos patógenos entren en el objeto.
Los organismos coliformes (coliformes totales) son indicadores convenientes de la calidad microbiana agua potable. De acuerdo con las recomendaciones de SanPiN, las bacterias coliformes no deben detectarse en los sistemas de suministro de agua con agua tratada. Los organismos coliformes pueden introducirse accidentalmente en el sistema de distribución, pero no más del 5% de las muestras tomadas durante cualquier 12 - período mensual. La presencia de organismos coliformes en el agua indica su depuración insuficiente, contaminación secundaria o la presencia de una cantidad excesiva de nutrientes en el agua.
Entre los microorganismos coliformes se distingue un grupo de bacterias termotolerantes que fermentan la lactosa a 44°C durante 24 horas, estas bacterias son indicadoras de frescura contaminación fecal.
Las pruebas microbiológicas se realizan solo además del análisis químico del agua.

MINISTERIO DE MEDIO AMBIENTE
Y RECURSOS NATURALES DE LA FEDERACIÓN DE RUSIA

ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO DEL AGUA

TÉCNICA DE MEDICIÓN
CONCENTRACIÓN MASA DE IONES DE NÍQUEL
EN MUESTRAS DE AGUA POTABLE, NATURAL Y RESIDUALES
MÉTODO DE VOLTAMETRÍA DE DESLIZAMIENTO

PND F 14.1:2:4.73-96

La metodología está aprobada para los efectos del control ambiental estatal.

Moscú 1995

La metodología fue revisada y aprobada por la Dirección Principal de Control Analítico y Soporte Metrológico de Actividades Medioambientales (GUAK) y el Jefe Metrólogo del Ministerio de Recursos Naturales de la Federación Rusa.

Jefe de metrología del Ministerio de Recursos Naturales de la Federación Rusa

Jefe de GUAC G.M. Tsvetkov.

1. PROPÓSITO.

Este documento establece un método para el análisis químico cuantitativo de muestras de agua natural, potable y residual para determinar los iones de níquel en las mismas a una concentración másica de níquel de 1 a 2500 μg/dm 3 . Al determinar el contenido de iones de níquel (II) en muestras de agua, la concentración de carbono orgánico en el electrolizador de una celda electroquímica no debe exceder los 10 mg/dm 3 . El efecto de interferencia del componente orgánico de las aguas con un contenido de carbono orgánico superior a 10 mg/dm 3 se elimina procesando la muestra con radiación ultravioleta. El efecto de interferencia de un exceso de 100 veces de iones de cobre (II), un exceso de 50 veces de iones de cadmio ( II ) y un exceso de 10 veces de iones Co (II) se eliminan mediante la adición de piridina.

2. NORMAS DE ERROR DE MEDICIÓN.

Las tasas de error para medir la concentración de masa de iones de níquel están reguladas por GOST 27384-87 “Agua. Normas de error de medida de indicadores de composición y propiedades.

3. VALORES DE LAS CARACTERÍSTICAS DEL ERROR.

El método de análisis químico cuantitativo proporciona, con una probabilidad de P = 0,95, obtener los resultados del análisis de las concentraciones másicas de iones de níquel con un error que no exceda los valores dados en la tabla.

tabla 1

Valores de la característica de error de medida y sus componentes.

Los requisitos para la calidad del agua pueden ser muy diferentes y están determinados por su propósito previsto. Para evaluar la calidad de las aguas de embalse, naturales y residuales, se analizan sus muestras. Con base en los resultados del análisis, se extraen conclusiones sobre la idoneidad del agua para un tipo particular de consumo, la posibilidad de utilizar ciertos métodos de limpieza. Los análisis de aguas subterráneas permiten predecir los depósitos minerales asociados. Al analizar las aguas se determinan indicadores químicos, físicos y bacteriológicos para caracterizar sus propiedades. Los principales indicadores que determinan la idoneidad del agua para una industria en particular economía nacional, son químicos, ya que de ellos dependen indicadores físicos (contenido de partículas en suspensión, temperatura, color, olor, densidad, compresibilidad, viscosidad, tensión superficial) y bacteriológicos (presencia de bacterias). composición química agua.

Para indicadores químicos calidad del agua incluyen:

rigidez;

oxidabilidad;

reacción del medio ambiente;

composición de sal;

composición de los gases disueltos.

salinidad total caracteriza la presencia de impurezas minerales y orgánicas en el agua, la cantidad de estas impurezas en forma de mineralización total, residuos secos y densos. La mineralización total es la suma de todos los cationes y aniones encontrados en el agua por análisis. La mineralización se expresa en miligramos equivalentes de sales en 1 litro de agua, o en porcentaje, es decir, el número de gramos de sustancias disueltas contenidas en 100 g de solución. El residuo seco es la cantidad total de sustancias no volátiles presentes en el agua en estado suspendido, coloidal y disuelto, expresado en mg/l. El residuo seco se determina evaporando una muestra de agua, luego secando a 105°C y pesando. El residuo sólido es el residuo seco determinado a partir de una muestra de agua filtrada. Por lo tanto, la diferencia entre los dos indicadores corresponde al contenido de sólidos en suspensión en la muestra. Si el residuo seco se calcina a una temperatura de 500-600 °C, su masa disminuirá y se obtendrá un residuo llamado ceniza. La disminución de masa ocurre debido a la combustión de sustancias orgánicas, la eliminación del agua de cristalización y la descomposición de carbonatos. La pérdida por ignición se atribuye aproximadamente a las impurezas orgánicas.

dureza del agua por la presencia de iones Sá. 2+ y miligramos 2+ . Para la mayoría de las industrias, la dureza del agua es el principal indicador de su calidad. El jabón no hace espuma bien en agua dura. Cuando el agua dura se calienta y se evapora, se forman incrustaciones en las paredes de las calderas de vapor, las tuberías y los intercambiadores de calor, lo que provoca un consumo excesivo de combustible, corrosión del metal y accidentes.

La dureza se cuantifica como el número de miligramos equivalentes de iones de calcio y magnesio en 1 litro de agua (mg-eq/l); 1 mg-eq/l de dureza corresponde al contenido de 20,04 mg/l de iones en agua Sá. 2+ o

12,16 mg/l de iones miligramos 2 + . Hay dureza general, carbonatada y no carbonatada.

Carbonato La dureza está asociada a la presencia en el agua principalmente de bicarbonatos y carbonatos de calcio y magnesio, que al hervir el agua se transforman en sales medias o básicas insolubles y precipitan en forma de precipitado denso:

Ca(HCO 3 )=CaCO 3 ↓+H 2 O+CO 2

2 mg (HCO 3 ) 2 =(MgOH) 2 CO 3 ↓+3CO 2 +H 2 O

Así, al hervir se elimina la dureza de carbonatos. Por eso también se le llama dureza temporal. Cabe señalar que durante la transición HCO 3 - en CO 3 2 - y cuando los carbonatos de calcio y magnesio precipitan, una cierta cantidad de iones permanece en el agua Sá. 2+ , miligramos 2+ , CO 3 2 – correspondiente al producto de solubilidad CaCO 3 y (MgOH) 2 CO 3 . En presencia de iones extraños, aumenta la solubilidad de estos compuestos.

sin carbonato La dureza (permanente) no se destruye por ebullición. Se produce por la presencia en el agua de sales de calcio y magnesio de ácidos fuertes, principalmente sulfatos y cloruros.

General La dureza del agua es la suma de la dureza carbonatada y no carbonatada y está determinada por el contenido total de sales de calcio y magnesio disueltas en el agua. Según la magnitud de la dureza total, se acepta la siguiente clasificación de las aguas naturales:

muy suave (<1,5 мг-экв/л), мягкие (1,5-3,0 мг-экв/л), средней жесткости (3,0-5,4 мг-экв/л), жесткие (5,4-10,7 мг-экв/л), очень жесткие (>10,7 mg-eq/l).

Si se conocen las concentraciones (mg/l) en agua California 2+ , miligramos 2+ y HCO 3 - , entonces la rigidez se calcula mediante las siguientes fórmulas:

Dureza general

La dureza de carbonatos es igual a la concentración (mg/l) [ HCO 3 – ]; si el contenido de iones de calcio y magnesio en el agua es superior a la cantidad de bicarbonatos:

, donde 61.02 es la masa equivalente del ion HCO 3 – .

Si la cantidad de bicarbonatos en el agua excede el contenido de iones de calcio y magnesio, entonces la dureza de carbonato corresponde a la dureza total. La diferencia entre la dureza total y carbonatada es la dureza no carbonatada: F NK = F O -F Para. Por lo tanto, F NK es el contenido California 2+ y miligramos 2 + , equivalente a la concentración de todos los demás aniones, incluidos los bicarbonatos no compensados.

Oxidabilidad caracteriza el contenido de agentes reductores en el agua, que incluyen sustancias orgánicas y algunas inorgánicas (sulfuro de hidrógeno, sulfitos, compuestos de hierro ferroso, etc.). El valor de la oxidabilidad está determinado por la cantidad de agente oxidante consumido y se expresa como el número de miligramos de oxígeno necesarios para la oxidación de sustancias contenidas en 1 litro de agua. Distinguir entre oxidación general y parcial. La oxidabilidad total se determina tratando el agua con un agente oxidante fuerte: dicromato de potasio. k 2 cr 2 O 7 o yodato de potasio kio 3 . La oxidabilidad parcial se determina por reacción con un agente oxidante menos fuerte: permanganato de potasio. ParaMNO 4 . De acuerdo con esta reacción, solo se oxidan sustancias que se oxidan con relativa facilidad.

Para la oxidación completa de las sustancias orgánicas contenidas en el agua, en las que se producen transformaciones según el esquema

[C]→CO 2

[H]→H 2 O

[P]→P 2 O 5

[S]→SO 3

[ norte]→ NUEVA HAMPSHIRE 4 + ,

se requiere una cantidad de oxígeno (o agente oxidante por oxígeno), denominada demanda química de oxígeno (DQO) y expresada en mg/l.

Con cualquier método para determinar la DQO, los agentes reductores inorgánicos contenidos en la muestra se oxidan junto con las sustancias orgánicas. Luego, el contenido de agentes reductores inorgánicos en la muestra se determina por separado mediante métodos especiales y los resultados de estas determinaciones se restan del valor COD encontrado.

Reacción del entorno caracteriza el grado de acidez o alcalinidad del agua. La concentración de iones de hidrógeno en las aguas naturales depende principalmente de la hidrólisis de las sales disueltas en el agua, la cantidad de ácido carbónico y sulfuro de hidrógeno disueltos, y el contenido de varios ácidos orgánicos. Por lo general, para la mayoría de las aguas naturales, el valor del pH varía entre 5,5 y 8,5. La constancia del pH de las aguas naturales está garantizada por la presencia de mezclas tampón en ellas. Un cambio en el valor del pH indica la contaminación del agua natural por aguas residuales.

Composición de sal. Al analizar aguas naturales, se determina el contenido de iones principalmente principales en ellas: cl – , ASI QUE 4 2– , HCO 3 – , CO 3 2– , California 2+ , miligramos 2+ , k + , N / A + .

Definición de iones cl – . La determinación del ion cloro se basa en el método argentométrico de Mohr. El principio de análisis es que cuando se agrega una solución al agua AgNO 3 se forma un precipitado blanco de cloruro de plata:

cl – + Ag + = AgCl↓

La determinación de iones de cloruro se realiza en el rango de pH = 6,5 ÷ 10, de modo que simultáneamente con AgCl sin precipitado Agricultura 2 CO 3 . Realización de la definición cl – impide la presencia de iones de bromo, yodo, sulfuro de hidrógeno en el agua, de los cuales son liberados por el pretratamiento del agua.

Definición de iones ASI QUE 4 2– . El método para determinar los iones de sulfato se basa en la baja solubilidad del sulfato de bario, que precipita cuantitativamente en un ambiente ácido cuando se agrega una solución de cloruro de bario al agua: Licenciado en Letras 2+ + ASI QUE 4 2– = BaSO 4 ↓

El contenido de iones se calcula a partir de la masa del precipitado formado. ASI QUE 4 2– .

Determinación de iones CO 3 2– y HCO 3 – . Estos iones se determinan valorando una muestra de agua con soluciones de ácido sulfúrico o clorhídrico en serie con los indicadores fenolftaleína y naranja de metilo. La reacción de neutralización procede en dos etapas.

Las primeras porciones del ácido reaccionan con el ion carbonato, formando un ion hidrocarbonato:

CO 3 2– + H + = HCO 3 –

El color de la fenolftaleína a pH = 8,4 cambia de rosa a incoloro, lo que coincide con el estado de la solución cuando solo quedan bicarbonatos en ella. La cantidad de ácido utilizada para la titulación se usa para calcular el contenido del ion carbonato. El consumo de ácidos para la titulación con fenolftaleína es equivalente al contenido de la mitad de los carbonatos, porque estos últimos solo están medio neutralizados antes HCO 3 – . Por lo tanto, el total CO 3 2 - equivalente al doble de la cantidad de ácido gastado en la titulación. Con una titulación adicional en presencia de naranja de metilo, se produce la reacción de neutralización de bicarbonatos:

HCO 3 – + H + → CO 2 + H 2 O

El naranja de metilo cambia de color a pH = 4,3, es decir cuando sólo queda dióxido de carbono libre en solución.

Al calcular el contenido de iones. HCO 3 - en agua, de la cantidad de ácido utilizada para la titulación con naranja de metilo, restar la cantidad de ácido utilizada para la titulación con fenolftaleína. Cantidad total de ácido utilizado para neutralizar iones ES ÉL – , ASI QUE 3 2– y ONE 3 – caracteriza la alcalinidad total del agua. Si el pH del agua está por debajo de 4,3, entonces su alcalinidad es cero.

Definición de iones California 2+ , miligramos 2+ . Existen varios métodos para detectar y determinar el contenido de iones. Sá. 2+ y miligramos 2+ . Agregar oxalato de amonio al agua (NUEVA HAMPSHIRE 4 ) 2 C 2 O 4 en presencia de iones de calcio, se forma un precipitado blanco de oxalato de calcio:

California 2+ +C 2 O 4 2– = CaC 2 O 4 ↓

Después de separar el precipitado de oxalato de calcio en agua, se pueden determinar los iones miligramos 2+ con solución de hidrogenofosfato de sodio N / A 2 HPO 4 y amoníaco. En presencia de un ion miligramos 2 + se forma un precipitado cristalino fino de sal de magnesio:

miligramos 2+ + HPO 4 2– +NH 3 = MgNH 4 correos 4 ↓

Los precipitados obtenidos se calcinan y pesan. En base a los resultados obtenidos se calcula el valor de la dureza cálcica y magnésica.

El más rápido y método exacto definiciones Sá. 2 + y miligramos 2 + es un método complexométrico basado en la capacidad de la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético (trilon B)

NaOOCCH 2 CH 2 COONa

N––CH 2 ––CH 2 --NORTE

HOOCCH 2 CH 2 COOH

formar compuestos complejos fuertes con iones de calcio y magnesio.

Cuando una muestra de agua se titula con Trilon B, los iones de calcio se unen secuencialmente en un complejo y luego los iones de magnesio. El contenido de iones de calcio se determina valorando el agua en presencia de un indicador: murexida. Murexide forma un compuesto complejo ligeramente disociado con iones de calcio, pintado en color carmesí.

Los iones de magnesio no forman complejos con la murexida. Extractos de trilón B Sá. 2+ de su complejo soluble con murexide, como resultado de lo cual el color de la solución cambia a lila:

La cantidad de Trilon B consumida para la titulación determina el contenido Sá. 2 + . Valorando una muestra de agua con Trilon B en presencia de un indicador de cromógeno negro, el contenido total de Sá. 2 + y miligramos 2 + , es decir, la dureza total del agua. Agua que contiene Sá. 2 + y miligramos 2 + , en presencia de cromógeno negro se vuelve rojo debido a la formación de un complejo con miligramos 2 + . Al titular el agua en el punto de equivalencia, el color cambia a azul debido a la siguiente reacción:

Contenido miligramos 2+ calculado por la diferencia entre el contenido total ( Sá. 2+ + miligramos 2+ ) y contenido Sá. 2 + . La determinación trilonométrica de cada ion se lleva a cabo al valor de pH en el que este ion forma una conexión más fuerte con Trilon B que con el indicador. Las soluciones tampón se agregan a la solución valorada para mantener el valor de pH establecido. Además, mantener un valor de pH dado proporciona un cierto color del indicador. La dureza total del agua se determina a pH> 9, calcio - a pH = 12.

Definición de iones N / A + , k + . Se calcula por la diferencia entre la suma de los meq de los aniones y cationes encontrados, ya que el agua es eléctricamente neutra:

ARN + + rK + + rCa 2+ + rmg 2+ = rCO 3 2- + rHCO 3 – + rSO 4 2 + rCl –

ARN + + rK + = rCO 3 2– + rHCO 3 – + rSO 4 2 + rCl – – rCa 2+ – rmg 2+

Con una precisión suficientemente alta, todos los cationes presentes en el agua pueden determinarse mediante espectroscopia de emisión del residuo seco.

Los gases disueltos en agua se determinan por métodos químicos o cromatografía de gases.

Determinación de dióxido de carbono producido por titulación de una muestra de agua con álcali en presencia de un indicador - fenolftaleína:

CO 2 + 2NaOH = Na 2 CO 3 + H 2 O

Determinación de oxígeno disuelto producido por el método yodométrico.

Para el análisis, se añaden sucesivamente a la muestra de agua una solución de cloruro de manganeso y una solución alcalina de yoduro de potasio. El método se basa en la oxidación del hidróxido de manganeso divalente recién obtenido con el oxígeno contenido en el agua:

MnCl 2 + 2NaOH = Mn(OH) 2 + 2NaCl

2Mn(OH) 2 +O 2 = 2MnO(OH) 2 ↓

La cantidad de precipitado marrón de hidróxido de manganeso tetravalente formado en agua es equivalente a la cantidad de oxígeno disuelto. Con la posterior adición de ácido clorhídrico o sulfúrico a la muestra, el manganeso tetravalente se reduce nuevamente a divalente, mientras se oxida el yoduro de potasio. Esto da como resultado la liberación de yodo libre equivalente al contenido de manganeso tetravalente o, de manera equivalente, oxígeno disuelto en la muestra:

MnO(OH) 2 + 2KI + 4HCl→MnCl 2 + 2KCl + 3H 2 O+I 2

El yodo libre liberado se cuantifica por titulación con solución de tiosulfato de sodio:

yo 2 + 2Na 2 S 2 O 3
2NaI + Na 2 S 4 O 6

El método yodométrico para determinar el oxígeno disuelto no es aplicable a las aguas que contienen sulfuro de hidrógeno, ya que el sulfuro de hidrógeno interactúa con el yodo y subestima el resultado. Para evitar este error, el sulfuro de hidrógeno contenido en la muestra se une preliminarmente a un compuesto que no interfiere con el curso normal de la reacción. Para este propósito, generalmente se usa cloruro de mercurio (II):

H 2 S + HgCl 2 = HgS↓ + 2HCl

Definición de h 2 S . Antes de proceder a la determinación cuantitativa del sulfuro de hidrógeno, se determina su presencia cualitativa por su olor característico. Un indicador de calidad más objetivo son los papeles indicadores de plomo (papel filtro impregnado con una solución de acetato de plomo). Cuando se sumerge en agua que contiene sulfuro de hidrógeno, el papel de plomo se oscurece y adquiere un color amarillo (contenido bajo), marrón (contenido medio) o marrón oscuro (contenido alto).

En soluciones acuosas, el sulfuro de hidrógeno está presente en tres formas: no disociado H 2 S, en forma de iones SA – y S 2 – . Las concentraciones relativas de estas formas en el agua dependen del pH de esta agua y, en menor medida, de la temperatura y la salinidad total.

Si el agua analizada no contiene sustancias que reaccionen con el yodo, entonces el sulfuro de hidrógeno y sus iones se pueden determinar de la siguiente manera.

En el núcleo Método cuantitativo definiciones H 2 S es la reacción de oxidación del sulfuro de hidrógeno con yodo:

H 2 S+I 2 = 2HI + S↓

Se agrega una cierta cantidad de agua a una solución acidificada de yodo medida con precisión, que excede el contenido esperado de sulfuro de hidrógeno. La cantidad de yodo consumido para la oxidación del sulfuro de hidrógeno se determina mediante valoración por retroceso del residuo de yodo con tiosulfato. La diferencia entre la cantidad de solución de tiosulfato correspondiente a la cantidad total de yodo tomada para el análisis y la cantidad de la misma solución utilizada para titular el residuo de yodo en la muestra es equivalente al contenido de sulfuro de hidrógeno en la muestra de prueba.