faqe 1

faqe 2

faqe 3

faqe 4

faqe 5

faqe 6

faqe 7

faqe 8

faqe 9

faqe 10

faqe 11

faqe 12

faqe 13

faqe 14

faqe 15

faqe 16

faqe 17

faqe 18

faqe 19

KOMITETI SHTETËROR I RUSISË
FEDERATA PËR MBROJTJEN E MJEDISIT

ANALIZA KIMIKE KUANTITATIVE E UJIT

TEKNIKA E MATJES
PËRQENDRIMI MASIV I KLORIDEVE
NË MOSTRAT E UJËRAVE TË NJERISHT NATYRORE DHE TË TRETUARA
METODA ARGENTOMETRIKE

PND F 14.1:2.96-97

Metodologjia është miratuar për qëllime të kontrollit shtetëror mjedisor

MOSKË 1997
(Botim 2004)

1. HYRJE

Ky dokument përcakton një metodologji për analizën sasiore kimike të mostrave natyrore dhe të pastruara Ujërat e zeza për t'i përcaktuar ato përqendrimi në masë kloruret në intervalin nga 10.0 deri në 250 mg / dm 3 me metodën titrimetrike pa holluar dhe përqendruar mostrën.

Nëse përqendrimi në masë i klorureve në kampionin e analizuar tejkalon kufirin e sipërm, atëherë kampioni mund të hollohet me ujë të distiluar në mënyrë që përqendrimi i klorureve të korrespondojë me diapazonin e rregulluar.

Ngjyra e lartë, turbullira, sulfide dhe sulfide hidrogjeni, sulfite, tiosulfate, cianide, karbonate (> 100 mg / dm 3), fosfate (> 25 mg / dm 3), amoniak (> 5 mg / dm 3), si dhe të larta (> 10 mg / dm 3), përqendrimet e metaleve - plumb, hekur, etj.

Eliminimi i ndikimeve ndërhyrëse kryhet në përputhje me pikën 10.

Bromidet dhe jodidet titrohen së bashku me kloruret, megjithatë, përqendrimet e tyre në ujë, si rregull, nuk kalojnë 0,5 mg / dm 3 dhe ndikimi i tyre zakonisht neglizhohet.

2. PARIMI I METODËS

Metoda titrimetrike për përcaktimin e përqendrimit në masë të klorureve bazohet në formimin e një precipitati pak të tretshëm të klorurit të argjendit kur një zgjidhje e nitratit të argjendit shtohet në ujin e analizuar. Pas precipitimit të plotë të klorureve, jonet e tepërta të argjendit reagojnë me treguesin - kromat kaliumi - me formimin e një precipitati të kuqërremtë-portokalli të kromatit të argjendit. Titrimi kryhet në një mjedis neutral ose pak alkalik (pH 7-10), pasi kromati i argjendit nuk formohet në një mjedis acid, dhe oksidi i argjendit Ag 2 O mund të formohet në një mjedis fort alkalik.

3. KARAKTERISTIKAT E CAKTUARA TË GABIMIT TË MATJES DHE KOMPONENTET E TIJ

Kjo metodë siguron rezultatet e analizës me një gabim që nuk i kalon vlerat e dhëna në tabelën 1.

Vlerat e indeksit të saktësisë së metodologjisë përdoren për:

Regjistrimi i rezultateve të analizave të lëshuara nga laboratori;

Vlerësimi i aktiviteteve të laboratorëve për cilësinë e testimit;

Vlerësimi i mundësisë së përdorimit të rezultateve të analizës në zbatimin e metodologjisë në një laborator të caktuar.

Tabela 1

Gama e matjes, vlerat e treguesve të saktësisë, përsëritshmërisë, riprodhueshmërisë, korrektësisë

4. INSTRUMENTET MATES, PAJISJET NDIHMESE, REAGENTET DHE MATERIALET

4.1. Objektetmatjet

4.2. Pajisjet ndihmëse

Instrumentet matëse duhet të verifikohen në afatet.

Lejohet përdorimi i instrumenteve të tjera, duke përfshirë të importuara, matëse dhe pajisje ndihmëse me karakteristika jo më të këqija se ato të dhëna në p.p. 4.1 dhe 4.2.

4.3. Reagentët dhe materialet

Të gjithë reagentët e përdorur për analizë duhet të jenë të shkallës analitike. ose h.h.

Lejohet përdorimi i reagentëve të prodhuar sipas dokumentacioneve të tjera rregullatore dhe teknike, përfshirë ato të importuara, me kualifikim të paktën të shkallës analitike.

5. KËRKESAT E SIGURISË

5.1. Gjatë kryerjes së analizave, është e nevojshme të respektoni kërkesat e sigurisë kur punoni me reagentë kimikë në përputhje me GOST 12.1.007.

5.2. Siguria elektrike gjatë punës me instalime elektrike sigurohet në përputhje me GOST 12.1.019.

5.3. Organizimi i trajnimit të punëtorëve për sigurinë e punës kryhet në përputhje me GOST 12.0.004

5.4. Dhoma e laboratorit duhet të përputhet me kërkesat e sigurisë nga zjarri në përputhje me GOST 12.1.004 dhe të ketë pajisje për shuarjen e zjarrit në përputhje me GOST 12.4.009.

6. KËRKESAT E KUALIFIKIMIT TË OPERATORIT

Matjet mund të kryhen nga një kimist analitik që zotëron teknikën e metodës titrimetrike të analizës.

7. KUSHTET E MATJES

Kur kryeni një matje në laborator, duhet të plotësohen kushtet e mëposhtme:

8. MARRJA E MOSTRAVE DHE RUAJTJA

8.1. Marrja e mostrave kryhet në përputhje me kërkesat e GOST R 51592-2000 "Ujë. Kërkesat e përgjithshme për marrjen e mostrave”.

8.2. Enët e qelqit të destinuara për marrjen e mostrave dhe ruajtjen e mostrave lahen me tretësirë ​​1:1 të acidit nitrik dhe më pas me ujë të distiluar.

8.3. Mostrat e ujit merren në shishe qelqi. Kur filtrohet përmes ndonjë filtri, pjesët e para të filtratit hidhen.

Vëllimi i kampionit të marrë duhet të jetë së paku 300 cm 3 për ujërat pa ngjyrë dhe 400 cm 3 për ujërat me ngjyrë.

8.4. Mostrat nuk ruhen, ruhen në temperaturën e dhomës.

8.5. Gjatë marrjes së mostrave, hartohet një dokument shoqërues në formën e miratuar, i cili tregon:

Qëllimi i analizës, ndotës të dyshuar;

Vendi, koha e përzgjedhjes;

Numri i mostrës;

Pozicioni, emri i personit që merr mostrën, data.

9. PËRGATITJA PËR MATJE

9.1. Përgatitja e tretësirave dhe reagentëve

9.1.1. Tretësirë ​​e klorurit të natriumit, 0,05 mol/dm 3 ekuivalente.

Peshoni 1,4610 g NaCl, të kalcinuar më parë në 500 - 600 ° C për të heqje e plotë lagështinë, e transferojmë në mënyrë sasiore në një enë vëllimore me kapacitet 500 cm 3, e tretim në ujë të distiluar, e sjellim në shenjë dhe e përziejmë. Tretësira është e qëndrueshme kur ruhet në një shishe të mbyllur fort për jo më shumë se 3 muaj.

9.1.2. Tretësirë ​​e nitratit të argjendit, 0,02 mol/dm3 ekuivalente.

3,40 g AgNO 3 tretet në ujë të distiluar në një balonë vëllimore me kapacitet 1 dm 3, sillet në shenjë dhe përzihet. Në prani të turbullirës, ​​tretësira vendoset për disa ditë dhe më pas kullohet duke përdorur një sifon. lëng i qartë në një shishe qelqi të errët për ruajtje. Afati i ruajtjes jo më shumë se 2 muaj.

9.1.3. Tretësirë ​​e nitratit të argjendit, 0,05 mol/dm 3 ekuivalente.

8,49 g AgNO 3 tretet në ujë të distiluar në një balonë vëllimore me kapacitet 1 dm 3, sillet në shenjë dhe përzihet. Në prani të turbullirave, tretësira vendoset për disa ditë dhe më pas, duke përdorur një sifon, lëngu i pastër hidhet në një shishe qelqi të errët për ruajtje. Afati i ruajtjes jo më shumë se 2 muaj.

Përqendrimi i saktë i tretësirës përcaktohet me titrim zgjidhje standarde klorur natriumi (klauzola 9.2) të paktën një herë në muaj.

9.1.4. Zgjidhje nitrat argjendi, 10%.

10 g nitrat argjendi AgNO 3 tretet në 90 cm 3 ujë të distiluar dhe shtohen 1 - 2 pika acid nitrik të koncentruar. Kur shfaqet turbullira, tretësira vendoset për të paktën një ditë, më pas, duke përdorur një sifon, lëngu i pastër derdhet në një shishe qelqi të errët për ruajtje. Afati i ruajtjes jo më shumë se 3 muaj.

9.1.5. Tretësirë ​​e kromatit të kaliumit, 10%.

50 g K 2 CrO 4 shpërndahen në 150 cm 3 ujë të distiluar, një tretësirë ​​10% AgNO 3 shtohet për të hequr kloruret derisa të shfaqet një precipitat i dobët i kuqërremtë-portokalli, lihet të qëndrojë për një ditë dhe më pas filtrohet përmes një "të bardhë filtri kasetë. 300 cm 3 specie të distiluara shtohen në filtra dhe përzihen. Ruani në një shishe qelqi të errët për jo më shumë se 3 muaj.

9.1.6. Tretësirë ​​e acidit nitrik, 0,1 mol/dm3.

3,5 cm 3 acid nitrik i koncentruar HNO 3 tretet në 500 cm 3 ujë të distiluar. Tretësira është e qëndrueshme kur ruhet në një shishe të mbyllur fort për 3 muaj.

9.1.7. Tretësirë ​​e acidit nitrik, 2 mol/dm3.

35 cm 3 acid nitrik i koncentruar HNO 3 treten në 215 cm 3 ujë të distiluar. Tretësira është e qëndrueshme kur ruhet në një shishe të mbyllur fort për 3 muaj.

9.1.8. Tretësirë ​​e acidit klorhidrik, 1:3.

100 cm 3 HCl të acidit klorhidrik të përqendruar shtohen në 300 cm 3 ujë të distiluar dhe përzihen. Tretësira është e qëndrueshme kur ruhet në një shishe të mbyllur fort për 3 muaj.

9.1.9. Tretësirë ​​e hidroksidit të natriumit, 0.4%.

2 r NaOH tretet në 500 cm 3 ujë të distiluar.

9.1.10. Tretësirë ​​e hidroksidit të natriumit, 8%.

40 g hidroksid natriumi treten në 460 cm 3 ujë të distiluar.

Tretësirat e hidroksidit të natriumit janë të qëndrueshme kur ruhen në një enë polietileni të mbyllur fort për 2 muaj.

9.1.11. Pezullimi i hidroksidit të aluminit.

Përgatitja e hidroksidit të aluminit kryhet në përputhje me Shtojcën A.

9.1.12. Karboni i aktivizuar.

Përgatitja e karbonit të aktivizuar kryhet në përputhje me Shtojcën A.

9.2. Përcaktimi i përqendrimit të saktë të tretësirave të punës të nitratit të argjendit

Për të përcaktuar përqendrimin e saktë të tretësirës së punës të nitratit të argjendit me një përqendrim të përafërt prej 0,05 mol / dm 3 ekuivalent, hidhni me pipetë 10 cm 3 të një solucioni standard të klorurit të natriumit në një balonë konike 250 cm 3, shtoni 90 cm 3 ujë të distiluar dhe 1 cm 3 tretësirë ​​kromat kaliumi. Përzihet tërësisht dhe titrohet me tretësirë ​​0,05 mol/dm 3 ekuivalente të nitratit të argjendit derisa të shfaqet një precipitat i kuqërremtë në portokalli. Titrimi përsëritet 2 - 3 herë dhe në mungesë të një mospërputhjeje në vëllimet e tretësirës AgNO 3 më shumë se 0,05 cm 3, merret rezultati. vlera mesatare. Njëkohësisht kryeni një përcaktim bosh duke përdorur 100 cm 3 ujë të distiluar për titrim.

Për të përcaktuar përqendrimin e saktë të tretësirës së punës të nitratit të argjendit me një përqendrim të përafërt prej 0,02 mol / dm 3 ekuivalent, hidhni me pipetë 5 cm 3 tretësirë ​​të klorurit të natriumit në një balonë konike 250 cm 3, shtoni 95 cm 3 ujë të distiluar dhe 1 cm. 3 tretësirë ​​të kromatit të kaliumit. Përzihet tërësisht dhe titrohet me tretësirë ​​0,02 mol/dm 3 ekuivalente të nitratit të argjendit derisa të shfaqet një precipitat i kuqërremtë në portokalli. Titrimi përsëritet 2 - 3 herë dhe në mungesë të mospërputhjeve në vëllimet e tretësirës AgNO 3 prej më shumë se 0,05 cm 3, si rezultat merret vlera mesatare. Njëkohësisht kryeni një përcaktim bosh duke përdorur 100 cm 3 ujë të distiluar për titrim. Përqendrimi i saktë i solucioneve AgNO 3 gjendet me formulën:

ku C 1 - përqendrimi i solucionit të klorurit të natriumit, mol / dm 3 ekuivalent;

C 2 - përqendrimi i tretësirës së nitratit të argjendit, ekuivalent mol/DM 3;

V 1 - vëllimi i tretësirës së klorurit të natriumit, cm 3;

V 2 - vëllimi i tretësirës së nitratit të argjendit të përdorur për titrimin e tretësirës së klorurit të natriumit, cm 3;

V ftohtë - vëllimi i tretësirës së nitratit të argjendit që përdoret për titrimin e një kampioni të zbrazët, cm 3.

10. HEQJA E EFEKTEVE NDËRFYRËSE

Efekti ndërhyrës i substancave të pezulluara dhe koloidale eliminohet duke filtruar paraprakisht kampionin. Dy metoda mund të përdoren për të hequr substancat me ngjyrë.

Metoda 1. Uji i analizuar kalohet përmes një kolone me karboni i aktivizuar me shpejtësi 4 - 6 cm 3 /min, ndërsa 30 - 40 cm 3 e parë uji që ka kaluar nëpër kolonë duhet të hidhet.

Metoda 2. 200 cm 3 nga uji që do të analizohet vendosen në një balonë konike 500 cm 3, shtohen 6 cm 3 suspension hidroksid alumini dhe tunden derisa lëngu të bëhet i pangjyrë. Lëreni kampionin të qëndrojë për disa minuta dhe filtroni përmes një letre filtri me shirit të bardhë. Pjesët e para të filtratit hidhen.

Për të hequr karbonatet, kampioni i matur për analizë acidifikohet me një tretësirë ​​2 mol/dm 3 të acidit nitrik në pH 2 dhe nxehet për disa minuta. Pas ftohjes, sillni pH-në e kampionit në vlerën 7 - 8 duke shtuar tretësirë ​​8% NaOH. Kjo gjithashtu heq sulfide dhe sulfite.

Me ngrohjen e kampionit largohet amoniaku, së cilës i shtohet tretësirë ​​8% hidroksid natriumi në pH > 12. Pas ftohjes, kampioni neutralizohet me tretësirë ​​të acidit nitrik 2 mol/dm 3.

Sulfidet, sulfitet, tiosulfatet, cianidet hiqen duke shtuar 1 cm 3 peroksid hidrogjeni në kampionin e dobët alkalin të matur për analizë dhe duke e trazuar për 1 min.

11. MATJET

11.1. Vlerësimi paraprak Përmbajtja e klorurit në ujë

Përpara se të kryhet përcaktimi i klorureve në një kampion uji me përbërje të panjohur, bëhet një vlerësim cilësor i përmbajtjes së tyre. Për ta bërë këtë, 3 pika tretësirë ​​10% AgNO 3 shtohen në 5 cm 3 ujë të analizuar dhe përzihen. Përmbajtja e klorureve gjykohet nga intensiteti i turbulltësisë së kampionit. Në varësi të përmbajtjes së pritur të klorurit, zgjidhet vëllimi i kampionit që do të merret për titrim (Tabela 2).

tabela 2

Vlerësimi cilësor i përmbajtjes së klorureve në ujë dhe vëllimit të mostrës së ujit të rekomanduar për titrim

11.2. Titrimi

Një mostër uji vendoset në një balonë konike me kapacitet 250 cm 3, vëllimi i së cilës varet nga përmbajtja e pritur e klorurit (shih Tabelën 2.). Nëse vëllimi i kampionit është më i vogël se 100 cm3, atëherë ajo hollohet në 100 cm3 me ujë të distiluar. Mostra duhet të ketë një vlerë pH prej 7 - 10, përndryshe sillni pH në këto vlera me një tretësirë ​​të acidit nitrik 0,1 mol / dm 3, ose 0,4% zgjidhje hidroksid natriumi sipas letrës treguese universale. Shtoni 1 cm 3 tretësirë ​​të kromatit të kaliumit dhe, me përzierje të vazhdueshme, titroni ngadalë nga një biretë me një tretësirë ​​pune të nitratit të argjendit. Kur përmbajtja e klorurit është 50 mg/dm 3 ose më pak, për titrim përdoret një tretësirë ​​e nitratit të argjendit me përqendrim 0,02 mol/dm 3, më shumë se 50 mg/dm 3 - 0,05 mol/dm 3 ekuivalente.

Gjatë titrimit, së pari shfaqet një precipitat i bardhë i AgCl. Afër fundit të titrimit, shfaqet një ngjyrë portokalli, shpejtësia e zhdukjes së së cilës ngadalësohet ndërsa titrimi përparon. Përfundimi i titrimit përcaktohet nga ngjyra portokalli që nuk zhduket me përzierjen, e cila shfaqet nga një pikë tretësirë ​​AgNO 3. Për të përcaktuar pikën përfundimtare të titrimit, këshillohet përdorimi i një "dëshmitari", i cili përdoret si një kampion i nëntitruar me përafërsisht të njëjtën përmbajtje kloruri si në kampionin e analizuar.

Titrimi përsëritet dhe nëse mospërputhja midis titrimeve paralele nuk është më shumë se 0,05 cm 3 me një vëllim nitrat argjendi deri në 5 cm 3 dhe jo më shumë se 0,1 cm 3 me një vëllim nitrat argjendi më shumë se 5 cm 3, mesatarja si rezultat merret vlera e vëllimit të tretësirës së nitratit të argjendit. Përndryshe, përsëritni titrimin derisa të arrihet një mospërputhje e pranueshme.

Njëkohësisht me titrimin e mostrave të analizuara, për të llogaritur gabimin e treguesit, një kampion bosh titrohet - 100 cm 3 ujë të distiluar.

12. PËRPUNIMI I REZULTATEVE TË MATJES

12.1. Përqendrimi masiv i klorureve në mostrën e analizuar të ujit gjendet me formulë

ku është X përqendrimi në masë i klorureve në ujë, mg/dm 3;

V është vëllimi i tretësirës së nitratit të argjendit të përdorur për titrimin e kampionit, cm3;

V ftohtë - vëllimi i tretësirës së nitratit të argjendit të përdorur për titrimin e një kampioni të zbrazët, cm 3;

C Ag - përqendrimi i tretësirës së nitratit të argjendit, ekuivalent mol/DM 3;

V 1 - vëllimi i mostrës së ujit të marrë për përcaktim, cm 3;

35,45 - masa molare e ekuivalentit të Cl - , g / mol.

Nëse përqendrimi në masë i klorureve në kampionin e analizuar tejkalon kufirin e sipërm të intervalit (250 mg / dm 3), kampioni hollohet në mënyrë që përqendrimi në masë i klorureve të jetë brenda intervalit të rregulluar dhe titrimi kryhet në përputhje me paragrafin 11.2.

Në këtë rast, përqendrimi në masë i klorureve në mostrën e analizuar të ujit X gjetur me formulën:

ku Хv - përqendrimi në masë i klorureve në një kampion uji të holluar, mg/dm 3;

v është vëllimi i një pjese të mostrës së ujit të marrë për hollim, cm 3;

V v - vëllimi i mostrës së ujit pas hollimit, cm 3 .

12.2. Për rezultatin e analizës X kf merrni mesataren vlera aritmetike dy përkufizime paralele X 1 dhe X 2:

per cilin kushti tjetër

ku r është kufiri i përsëritshmërisë, vlerat e të cilit janë dhënë në tabelën 3.

Tabela 3

Vlerat kufitare të përsëritshmërisë me probabilitet P = 0,95

Nëse kushti (1) nuk plotësohet, mund të përdoren metoda për të kontrolluar pranueshmërinë e rezultateve të përcaktimeve paralele dhe për të përcaktuar rezultatin përfundimtar në përputhje me seksionin 5 të GOST R ISO 5725-6.

Mospërputhja midis rezultateve të analizave të marra në të dy laboratorët nuk duhet të kalojë kufirin e riprodhueshmërisë. Nëse plotësohet ky kusht, të dy rezultatet e analizës janë të pranueshme dhe vlera mesatare aritmetike e tyre mund të përdoret si përfundimtare. Vlerat kufitare të riprodhueshmërisë janë paraqitur në tabelën 4.

Tabela 4

Vlerat kufi të riprodhueshmërisë me probabilitet P = 0,95

Nëse tejkalohet kufiri i riprodhueshmërisë, metodat për vlerësimin e pranueshmërisë së rezultateve të analizës mund të përdoren në përputhje me seksionin 5 të GOST R ISO 5725-6.

13. REGJISTRIMI I REZULTATEVE TË ANALIZËS

Rezultati i analizës Х kf në dokumentet që parashikojnë përdorimin e tij, mund të përfaqësohen në formë

ku Δ është një tregues i saktësisë së teknikës.

Vlera e Δ llogaritet me formulën:

Vlera e δ është dhënë në tabelën 1.

Nëse kampioni i ujit është holluar për shkak të përqendrimit në masë të klorureve që tejkalon kufirin e sipërm të diapazonit, vlera e δ zgjidhet nga Tabela 1 për përqendrimin në masë të klorureve në kampionin e ujit të holluar X v. .

Rezultati i analizës lejohet të paraqitet në dokumentet e lëshuara nga laboratori në formën:

me kusht ∆ l< ∆,

ku X cf - rezultati i analizës së marrë në përputhje me përshkrimin e metodologjisë;

±∆ l - vlera e karakteristikës së gabimit të rezultateve të analizës, e përcaktuar gjatë zbatimit të metodologjisë në laborator dhe e siguruar nga kontrolli i qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës.

Vlerat numerike të rezultatit të matjes duhet të përfundojnë me një shifër të së njëjtës shifër si vlerat e karakteristikës së gabimit.

Shënim. Gjatë paraqitjes së rezultatit të analizës, dokumentet e lëshuara nga laboratori tregojnë:

Numri i rezultateve të përcaktimeve paralele të përdorura për llogaritjen e rezultatit të analizës;

Metoda për përcaktimin e rezultatit të analizës (mesatarja aritmetike ose mediana e rezultateve të përcaktimeve paralele).

14. KONTROLLI CILËSOR I REZULTATEVE TË ANALIZËS GJATË ZBATIMIT TË METODËS NË LABORATOR

Kontrolli i cilësisë së rezultateve të analizës gjatë zbatimit të metodologjisë në laborator parashikon:

Kontrolli operacional i procedurës së analizës (bazuar në vlerësimin e gabimit në zbatimin e një procedure të vetme kontrolli);

Kontrolli i qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës (bazuar në kontrollin e qëndrueshmërisë së devijimit standard të përsëritshmërisë, devijimi standard i saktësisë intralaboratorike, gabim).

14.1. Algoritmi kontrollin operacional procedurat e analizës duke përdorur metodën e aditivëve

K të me standard kontrolli TE.

K të llogaritet sipas formulës.

ku - rezultati i analizës së përqendrimit në masë të klorureve në një kampion me një aditiv të njohur - mesatarja aritmetike e dy rezultateve të përcaktimeve paralele, mospërputhja ndërmjet të cilave plotëson kushtin (1) të seksionit 12.2;

X krh- rezultati i analizës së përqendrimit masiv të klorureve në kampionin origjinal - mesatarja aritmetike e dy rezultateve të përcaktimeve paralele, mospërputhja ndërmjet të cilave plotëson kushtin (1) të seksionit 12.2;

C d- sasia e aditivit.

Standardi i kontrollit për të llogaritur me formulën:

ku, - vlerat e karakteristikës së gabimit të rezultateve të analizës, të përcaktuara në laborator gjatë zbatimit të metodologjisë, që korrespondojnë me përqendrimin në masë të klorureve në kampionin me një aditiv të njohur dhe në kampionin origjinal, përkatësisht.

Shënim. Lejohet të përcaktohet karakteristika e gabimit të rezultateve të analizës gjatë zbatimit të metodologjisë në laborator në bazë të shprehjes: ∆ l = 0,84 ∆, me përsosje të mëvonshme pasi informacioni grumbullohet në procesin e monitorimit të qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës.

Procedura e analizës konsiderohet e kënaqshme nëse plotësohet kushti i mëposhtëm:

Nëse kushti (2) nuk plotësohet, procedura e kontrollit përsëritet. Nëse kushti (2) nuk plotësohet përsëri, zbulohen arsyet që çojnë në rezultate të pakënaqshme dhe merren masa për eliminimin e tyre.

14.2. Algoritmi për kontrollin operacional të procedurës së analizës duke përdorur mostrat e kontrollit

Kontrolli operacional i procedurës së analizës kryhet duke krahasuar rezultatin e një procedure të vetme kontrolli K të me standard kontrolli TE.

Rezultati i procedurës së kontrollit K të llogaritur me formulën:

ku Nga e mërkura- rezultati i analizës së përqendrimit në masë të klorureve në kampionin e kontrollit - mesatarja aritmetike e dy rezultateve të përcaktimeve paralele, mospërputhja ndërmjet të cilave plotëson kushtin (1) të seksionit 12.2;

Me- vlera e certifikuar e kampionit të kontrollit.

Standardi i kontrollit për të llogaritur me formulën:

ku ± ∆ l- karakteristikë e gabimit të rezultateve të analizës, që korrespondon me vlerën e certifikuar të kampionit për kontroll.

Shënim. Lejohet të përcaktohet karakteristika e gabimit të rezultateve të analizës gjatë zbatimit të metodologjisë në laborator në bazë të shprehjes: ∆ l = 0,84 · ∆, me përsosje të mëvonshme ndërsa informacioni grumbullohet në procesin e monitorimit të qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës.

Procedura e analizës konsiderohet e kënaqshme nëse plotësohet kushti i mëposhtëm:

Nëse kushti (3) nuk plotësohet, procedura e kontrollit përsëritet. Nëse kushti (3) nuk plotësohet përsëri, zbulohen arsyet që çojnë në rezultate të pakënaqshme dhe merren masa për eliminimin e tyre.

Frekuenca e kontrollit operacional të procedurës së analizës, si dhe procedurat e vazhdueshme për monitorimin e qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës, janë të rregulluara në Manualin e Cilësisë së Laboratorit.

Shtojca A
(e detyrueshme)

Përgatitja e reagentëve për të eliminuar ndikimin e komponentëve përbërje kimike mostrat e ujit që ndërhyjnë në përcaktimin e klorureve

A.1. llum hidroksid alumini

63 g alum kaliumi KAl (SO 4) 2 × 12H 2 O tretet në 500 cm 3 ujë të distiluar në një gotë me kapacitet 1 dm 3, tretësira nxehet në 60 ° C dhe 28 cm 3 amoniak të koncentruar. tretësira shtohet ngadalë me përzierje të vazhdueshme. Përzierja lihet të qëndrojë për 1 orë dhe më pas lahet disa herë me ujë të distiluar, duke e dekantuar lëngun mbi precipitat. E fundit lani ujë nuk duhet të japë një reagim pozitiv ndaj klorureve (kampioni me 10% tretësirë ​​të nitratit të argjendit)

Pezullimi ruhet në një shishe me ujë të distiluar jo më shumë se 1 muaj.

A.2. Karboni i aktivizuar

Një pjesë e karbonit aktiv të mjaftueshëm për të mbushur kolonën vendoset në një balonë konike, shtohet 100 - 150 cm 3 tretësirë ​​e acidit klorhidrik 4 mol / dm 3 dhe zihet për 2 - 3 orë. Nëse tretësira e acidit është me ngjyrë, përsëritet. operacioni derisa të mbetet pa ngjyrë. Qymyri lahet me ujë të distiluar derisa të neutralizohet sipas letrës treguese universale, shtohen 100 - 150 cm 3 tretësirë ​​hidroksid natriumi 1 mol / dm 3 dhe inkubohen për 8 - 10 orë. Nëse shfaqet një ngjyrë, operacioni përsëritet.

Qymyri i pastruar lahet me ujë të distiluar derisa të neutralizohet. Ruani në një shishe me ujë të distiluar deri në 6 muaj.

Për të mbushur kolonën, balona tundet dhe qymyri së bashku me ujin transferohet në kolonë, uji i tepërt kullohet përmes rubinetit. Lartësia e shtresës së qymyrit duhet të jetë 12 - 15 cm Përpara kalimit të kampionit hiqet uji nga kolona.

Pas kalimit të çdo kampioni uji, qymyri në kolonë rigjenerohet duke u larë me tretësirë ​​hidroksid natriumi 0,4% derisa të zhduket ngjyra e këtij të fundit, pastaj me ujë të distiluar derisa të neutralizohet.

Federata Ruse PND F

PND F 14.1:2.62-96 Sasiore analiza kimike ujë. Metoda për matjen e përqendrimit masiv të produkteve të naftës në ujërat e zeza natyrore dhe të trajtuara me anë të kromatografisë në kolonë me një përfundim spektrofotometrik

vendos një faqerojtës

vendos një faqerojtës

PND F 14.1:2.62-96

ANALIZA KIMIKE KUANTITATIVE E UJIT

METODA E MATJES SË PËRQENDRIMIT MASIV TË PRODUKTEVE TË NAFTËS NË UJËRAT E MBETUR NATYRORE DHE TË PASTRIM ME KROMATOGRAFI KOLONA ME PËRFUNDIM SPEKTROFOTOMETRIK

"MIRATO"

2004 ribotim

Metodologjia është miratuar për qëllime të kontrollit shtetëror mjedisor.

Në përputhje me kërkesat e GOST R ISO 5725-1 -2002GOST R ISO 5725-6-2002 dhe bazuar në certifikatën e certifikimit metrologjik N 224.01.03.032/2004, u bënë ndryshime në MVI (Protokolli nr. 1 i mbledhjes së Komitetit Shkencor dhe Teknik të Institucionit Shtetëror Federal "FTsAM" të Ministrisë së Burimeve Natyrore të Rusisë, datë 03.03.2004).

FUSHA E APLIKIMIT

Ky dokument përcakton një metodologji për kryerjen e matjeve të përmbajtjes së produkteve të naftës në ujërat e zeza natyrore dhe të trajtuara me anë të kromatografisë kolone me një përfundim spektrofotometrik në përqendrime masive të produkteve të naftës nga 0,02 në 2,0 mg/dm.

Ndikimet ndërhyrëse për shkak të pranisë në kampion çështje organike klasat e tjera eliminohen gjatë analizës (paragrafi 9).

1. METODA E MATJES

Metoda për përcaktimin e përqendrimit në masë të produkteve të naftës bazohet në nxjerrjen e produkteve të naftës nga ujërat e analizuara me një tretës organik, ndarjen nga përbërësit polare të klasave të tjera me kromatografi në kolonë në oksid alumini dhe përcaktimin sasior me intensitetin e thithjes së dritës në rajoni ultravjollcë i spektrit.

2. KARAKTERISTIKAT E CAKTUARA TE GABIMIT TE MATJES DHE KOMPONENTET E TIJ

Kjo metodë siguron rezultatet e analizës me një gabim që nuk i kalon vlerat e dhëna në tabelën 1.

Tabela 1

Vlerat e treguesve të saktësisë, përsëritshmërisë dhe riprodhueshmërisë së teknikës

Vlerat e indeksit të saktësisë së metodologjisë përdoren për:

• regjistrimi i rezultateve të analizave të lëshuara nga laboratori;
• vlerësimi i aktiviteteve të laboratorëve për cilësinë e testimit;
• vlerësimi i mundësisë së përdorimit të rezultateve të analizës gjatë zbatimit të metodologjisë në një laborator të caktuar.

3. INSTRUMENTET MATES, PAJISJET NDIHMESE, MATERIALE, REAGENTS

Gjatë kryerjes së matjeve, duhet të përdoren instrumentet, pajisjet dhe materialet e mëposhtme matëse:

3.1. instrumente matëse, pajisje ndihmëse

Spektrofotometër për matje dendësia optike në një gjatësi vale prej 270 nm.

Kuveta me trashësi shtresë absorbuese 10 mm.

Tifoz Tip dhome VN10-UCH, GOST 7402.

Termometri KSh-14/23, TU 25-2021.007-88*.

________________

3.2. Enët

Gota për peshim (kuti), GOST 25336.