Përpara se të dërgoni një aplikacion elektronik në Ministrinë e Ndërtimit të Rusisë, ju lutemi lexoni rregullat e funksionimit të këtij shërbimi interaktiv të përcaktuar më poshtë.

1. Aplikimet elektronike në fushën e kompetencës së Ministrisë së Ndërtimit të Rusisë, të plotësuara në përputhje me formularin e bashkangjitur, pranohen për shqyrtim.

2. Ankimi elektronik mund të përmbajë një deklaratë, ankesë, propozim ose kërkesë.

3. Ankesat elektronike të dërguara përmes portalit zyrtar të internetit të Ministrisë së Ndërtimit të Rusisë dorëzohen për shqyrtim në departamentin për punën me ankesat e qytetarëve. Ministria ofron një shqyrtim objektiv, gjithëpërfshirës dhe në kohë të aplikacioneve. Shqyrtimi i ankesave elektronike është pa pagesë.

4. Në përputhje me Ligjin Federal të 2 majit 2006 N 59-FZ "Për procedurën e shqyrtimit të kërkesave nga qytetarët e Federatës Ruse", aplikacionet elektronike regjistrohen brenda Tre ditë dhe dërgohet në varësi të përmbajtjes në njësitë strukturore Ministritë. Ankimi shqyrtohet brenda 30 ditëve nga data e regjistrimit. Një ankesë elektronike që përmban çështje, zgjidhja e të cilave nuk është në kompetencën e Ministrisë së Ndërtimit të Rusisë, i dërgohet organit përkatës ose zyrtarit përkatës brenda shtatë ditëve nga data e regjistrimit, kompetenca e të cilit përfshin zgjidhjen e çështjeve të ngritura në ankesën, me njoftimin për këtë shtetasit që ka dërguar ankimin.

5. Ankimi elektronik nuk merret parasysh kur:
- mungesa e emrit dhe mbiemrit të aplikantit;
- tregimi i një adrese postare jo të plotë ose të pasaktë;
- prania në tekst e turpshme ose gjuhë fyese;
- prania në tekst e një kërcënimi për jetën, shëndetin dhe pronën e një zyrtari, si dhe anëtarëve të familjes së tij;
- përdorimi i një paraqitjeje të tastierës jo cirilike ose vetëm shkronja të mëdha kur shkruani;
- mungesa e shenjave të pikësimit në tekst, prania e shkurtesave të pakuptueshme;
- prania në tekstin e një pyetjeje për të cilën aplikanti ka marrë tashmë një përgjigje me shkrim mbi meritat në lidhje me ankesat e dërguara më parë.

6. Përgjigja e ankuesit i dërgohet në adresën postare të specifikuar në plotësimin e formularit.

7. Gjatë shqyrtimit të një ankimi, nuk lejohet zbulimi i informacionit që përmban ankimi, si dhe i informacionit që lidhet me jetën private të një qytetari, pa pëlqimin e tij. Informacioni në lidhje me të dhënat personale të aplikantëve ruhet dhe përpunohet në përputhje me kërkesat e legjislacionit rus për të dhënat personale.

8. Ankesat e marra përmes faqes përmblidhen dhe i dërgohen për informim udhëheqjes së Ministrisë. Përgjigjet për pyetjet më të shpeshta publikohen periodikisht në rubrikat "për banorët" dhe "për specialistët"

KOMITETI SHTETËROR I FEDERATES RUSE
MBROJTJEN E MJEDISIT

MOSKË 1997

(Botim 2004)

1. HYRJE

Ky dokument përcakton një metodë për analizën sasiore kimike të mostrave të ujërave të zeza natyrore dhe të trajtuara për të përcaktuar përqendrimin në masë të kalciumit në to në intervalin nga 1.0 deri në 100 mg/dm 3 me metodën titrimetrike pa holluar dhe përqendruar kampionin.

Nëse përqendrimi në masë i kalciumit në kampionin e analizuar tejkalon kufirin e sipërm, lejohet të hollohet kampioni me ujë të distiluar në mënyrë që përqendrimi i kalciumit të korrespondojë me diapazonin e rregulluar.

Turbullira, ngjyra dhe jonet metalike ndërhyjnë në përcaktimin: alumini (> 10 mg / dm 3), hekuri (> 10 mg / dm 3), bakri (> 0,05 mg / dm 3), kobalti dhe nikel (> 0, 1 mg/dm 3), duke shkaktuar një ndryshim të paqartë të ngjyrës në pikën e ekuivalencës. Katione të tjera (plumb, kadmium, mangan (II), zink, stroncium, barium) mund të titrohen pjesërisht së bashku me kalciumin dhe të rrisin konsumin e Trilon B.

Magnezi precipiton në formën e hidroksidit në kushtet e analizës dhe nuk ndërhyn në përcaktimin.

Eliminimi i ndikimeve ndërhyrëse kryhet në përputhje me pikën 10.

2. PARIMI I METODËS

Metoda titrimetrike për përcaktimin e përqendrimit në masë të kalciumit bazohet në aftësinë e tij për të formuar një përbërje me disociim të ulët të qëndrueshëm në një mjedis alkalik me Trilon B. Pika përfundimtare e titrimit përcaktohet nga ndryshimi i ngjyrës së treguesit (murexide) nga rozë në të kuqe-vjollcë. Për të rritur qartësinë e tranzicionit të ngjyrave, preferohet përdorimi i një treguesi të përzier (murexide + naftol jeshile B). Në të njëjtën kohë, në pikën përfundimtare të titrimit, ngjyra ndryshon nga jeshile e ndyrë në blu.

3. KARAKTERISTIKAT E CAKTUARA TE GABIMIT TE MATJES DHE KOMPONENTET E TIJ

Kjo metodë siguron rezultatet e analizës me një gabim që nuk i kalon vlerat e dhëna në tabelën 1.

Gama e matjes, vlerat e treguesve të saktësisë, përsëritshmërisë, riprodhueshmërisë, korrektësisë

4. INSTRUMENTET MATES, PAJISJET NDIHMESE, REAGENTET DHE MATERIALET

4.1. Instrumentet matëse

4.2. Pajisjet ndihmëse

Instrumentet matëse duhet të verifikohen brenda afateve kohore të përcaktuara.

Lejohet përdorimi i instrumenteve të tjera, duke përfshirë të importuara, matëse dhe pajisje ndihmëse me karakteristika jo më të këqija se ato të dhëna në p.p. 4.1 dhe 4.2.

4.3. Reagentët dhe materialet

Të gjithë reagentët e përdorur për analizë duhet të jenë të shkallës analitike. ose h.h.

Lejohet përdorimi i reagentëve të prodhuar sipas dokumentacioneve të tjera rregullatore dhe teknike, përfshirë ato të importuara, me kualifikim të paktën të shkallës analitike.

5. KËRKESAT E SIGURISË

5.1. Gjatë kryerjes së analizave, është e nevojshme të respektoni kërkesat e sigurisë kur punoni me reagentë kimikë në përputhje me GOST 12.1.007.

5.2. Siguria elektrike gjatë punës me instalimet elektrike sigurohet në përputhje me GOST 12.1.019.

5.3. Organizimi i trajnimit të punëtorëve për sigurinë e punës kryhet në përputhje me GOST 12.0.004.

5.4. Ambientet e laboratorit duhet të jenë në përputhje me kërkesat Siguri nga zjarri në përputhje me GOST 12.1.004 dhe të ketë mjete për shuarjen e zjarrit në përputhje me GOST 12.4.009.

6. KËRKESAT E KUALIFIKIMIT TË OPERATORIT

Matjet mund të kryhen nga një kimist analitik që zotëron teknikën e metodës titrimetrike të analizës.

8. MARRJA E MOSTRAVE DHE RUAJTJA

8.1. Marrja e mostrave kryhet në përputhje me kërkesat e GOST R 51592-2000 "Ujë. Kërkesat e përgjithshme për marrjen e mostrave."

8.2. Enët e qelqit të destinuara për marrjen e mostrave dhe ruajtjen e mostrave lahen me tretësirë të acidit klorhidrik 1:1 dhe më pas me ujë të distiluar.

8.3. Mostrat e ujit merren në shishe qelqi. Kur filtrohet përmes ndonjë filtri, pjesët e para të filtratit hidhen.

Vëllimi i kampionit që do të merret duhet të jetë së paku 300 cm 3 .

8.4. Mostrat nuk ruhen, ruhen në temperaturën e dhomës jo më shumë se 6 muaj.

Nëse karbonati i kalciumit precipitohet në kampion gjatë ruajtjes, menjëherë para analizës ajo tretet duke shtuar 0,5 - 1 cm 3 acid klorhidrik të koncentruar, pasi derdhet me sifon. shtresë transparente mbi sedimentin në një shishe të pastër dhe të thatë. Pastaj tretësira e transfuzuar dhe lëngu me precipitatin e tretur kombinohen dhe neutralizohen me një tretësirë ​​20% të hidroksidit të natriumit, duke e shtuar me pika dhe duke kontrolluar pH duke përdorur letër treguese.

8.5. Gjatë marrjes së mostrave, hartohet një dokument shoqërues në formën e miratuar, i cili tregon:

Qëllimi i analizës, ndotës të dyshuar;

Vendi, koha e përzgjedhjes;

Numri i mostrës;

Pozicioni, emri i personit që merr mostrën, data.

9. PËRGATITJA PËR MATJE

9.1. Përgatitja e tretësirave dhe reagentëve

9.1.1. Tretësirë ​​Trilon B me një përqendrim prej 0,02 mol / dm 3 ekuivalente.

3,72 g Trilon B treten në 1 dm 3 ujë të distiluar. Përqendrimi i saktë i tretësirës përcaktohet nga solucioni standard i klorurit të zinkut siç përshkruhet në seksionin 9.2.

Tretësira ruhet në një enë plastike jo më shumë se 6 muaj, përqendrimi i saj kontrollohet të paktën një herë në muaj.

9.1.2. Një zgjidhje e klorurit të zinkut me një përqendrim prej 0,02 mol / dm 3 ekuivalente.

0,35 g zink metalik laget me një sasi të vogël acidi klorhidrik të koncentruar dhe lahet menjëherë me ujë të distiluar. Zinku thahet në furrë në 105°C për 1 orë, pastaj ftohet dhe peshohet në peshore laboratorike me saktësi 0,1 mg.

Një pjesë e zinkut vendoset në një balonë vëllimore me kapacitet 500 cm 3, në të cilën fillimisht shtohen 10 - 15 cm 3 ujë të distiluar dhe 1,5 cm 3 acid klorhidrik i koncentruar. Zinku shpërndahet, pas së cilës vëllimi i tretësirës rregullohet në shenjën në balonë me ujë të distiluar.

Llogaritni përqendrimin molar të ekuivalentit të një tretësire të klorurit të zinkut C zn (1/2 ZnCl 2), mol / dm 3, sipas formulës:

ku a është një mostër e zinkut metalik, g;

32.69 - masë molare ekuivalente e Zn 2+, g/mol;

V është vëllimi i balonës vëllimore, cm3.

Zgjidhja e klorurit të zinkut ruhet në një enë qelqi ose plastike të mbyllur fort për jo më shumë se 2 muaj.

9.1.3. Tretësirë ​​buferike NH 4 Cl + NH4 Oh.

Në një balonë vëllimore me kapacitet 500 cm 3 në 100 cm 3 ujë të distiluar, treten 7,0 g klorur amoniumi dhe shtohen 75 cm 3 tretësirë ​​të koncentruar amoniaku. Vëllimi i tretësirës rregullohet në shenjën në balonë me ujë të distiluar dhe përzihet tërësisht.

Tretësira tampon ruhet në një enë qelqi ose plastike për jo më shumë se 2 muaj.

9.1.4. Treguesi eriokrom i zi T.

0,5 g eriokrom i zi T grihet tërësisht në një llaç me 50 g klorur natriumi. Përdoret në përcaktimin e përqendrimit të saktë të tretësirës Trilon B.

9.1.5. Treguesi Murexide.

0,2 g murekside dhe 0,5 g naftol jeshil B (ose 0,2 g vetëm murekside) bluhen me kujdes në një llaç me 100 g klorur natriumi.

Treguesit janë të qëndrueshëm për 1 vit kur ruhen në një shishe të errët.

9.1.6. Tretësirë ​​e hidroksidit të natriumit, 20%.

20 g NaOH treten në 80 cm 3 ujë të distiluar.

9.1.7. Tretësirë ​​e hidroksidit të natriumit, 8%.

40 g NaOH treten në 460 cm 3 ujë të distiluar.

9.1.8. Tretësirë ​​e hidroksidit të natriumit, 0.4%.

2 g NaOH treten në 500 cm 3 ujë të distiluar. Tretësirat e hidroksidit të natriumit janë të qëndrueshme kur ruhen në një enë polietileni të mbyllur fort për 2 muaj.

9.1.9. Tretësirë ​​e sulfurit të natriumit.

2 g sulfur natriumi treten në 50 cm 3 ujë të distiluar. Ruani në një enë polietileni të mbyllur mirë për jo më shumë se 7 ditë.

9.1.10. Zgjidhje dietilditokarbamat natriumi.

5 g dietilditiokarbamat natriumi treten në 50 cm 3 ujë të distiluar. Ruani jo më shumë se 14 ditë.

9.1.11. Tretësirë ​​hidrokloride hidroksilamine.

Në 100 cm 3 ujë të distiluar treten 5 g hidroksilaminë hidroklorur. Ruani jo më shumë se 2 muaj.

9.1.12. Tretësirë ​​e acidit klorhidrik, 1:3.

200 cm 3 acid klorhidrik i koncentruar përzihet me 600 cm 3 ujë të distiluar. Ruani në një enë të mbyllur mirë për jo më shumë se 1 vit.

9.1.13. Karboni i aktivizuar.

përgatitjen karboni i aktivizuar kryhet në përputhje me Shtojcën A.

9.2. Përcaktimi i përqendrimit të saktë të tretësirës Trilon B

Në një balonë konike me një kapacitet prej 250 cm 3 shtoni 10 cm 3 tretësirë ​​të klorurit të zinkut (klauzola 9.1.2), shtoni ujë të distiluar në afërsisht 100 cm 3, 5 cm 3 të një tretësire tampon dhe 10 - 15 mg treguesi eriokrom i zi T. Përmbajtja e balonës konike përzihet dhe titrohet me kujdes nga një buretë me një tretësirë ​​të Trilon B derisa ngjyra të ndryshojë nga e kuqe në blu.

Titrimi përsëritet 2 - 3 herë dhe në mungesë të mospërputhjeve në vëllimet e tretësirës Trilon B prej më shumë se 0,05 cm 3, si rezultat merret vlera mesatare.

Përqendrimi i tretësirës Trilon B llogaritet me formulën:

ku C tr - përqendrimi i një tretësire të Trilon B, ekuivalent mol/DM 3;

C zn - përqendrimi i tretësirës së klorurit të zinkut, ekuivalent mol/DM 3;

V tr - vëllimi i tretësirës së Trilon B, i cili shkoi në titrim, cm 3;

V Zn - vëllimi i tretësirës së klorurit të zinkut, cm 3 .

10. HEQJA E EFEKTEVE NDËRFYRËSE

Për të eliminuar efektin ndërhyrës të kationeve metalike, në kampion para titrimit shtohen reagentët maskues: 0,5 cm 3 tretësirë ​​sulfidi natriumi ose dietilditiokarbamat dhe 0,5 cm 3 tretësirë ​​hidroksilamine hidroklorur.

Rezultatet e përcaktimit mund të shtrembërohen edhe në prani të sasive të konsiderueshme të anioneve (НСО 3 - , CO 3 2- , PO 4 3- , SiO 3 2-). Për të zvogëluar ndikimin e tyre, kampioni duhet të titrohet menjëherë pas shtimit të alkalit.

Ndikimi ndërhyrës i substancave të pezulluara dhe koloidale eliminohet duke filtruar kampionin.

Nëse kampioni i ujit është me ngjyrë të dukshme për shkak të pranisë së substancave me origjinë natyrore ose antropogjene, është e vështirë të fiksohet pika përfundimtare e titrimit. Në këtë rast, kampioni para analizës duhet të kalohet me shpejtësi 4 - 6 cm 3 /min përmes një kolone kromatografike të mbushur me karbon aktiv (lartësia e shtresës 12 - 15 cm). 25 - 30 cm 3 e parë e kampionit që ka kaluar nëpër kolonë hidhet.

Si rregull, komponimet me ngjyrë me origjinë antropogjene thithen pothuajse plotësisht nga karboni i aktivizuar, ndërsa substancat natyrore (substancat humike) absorbohen vetëm pjesërisht. Me një ngjyrë të lartë dhe të pa lëvizshme të kampionit për shkak të substancave humike, përcaktimi i pikës përfundimtare të titrimit lehtësohet shumë duke përdorur një kampion të rititruar të të njëjtit ujë (mostra dëshmitare) për krahasim.

11. MATJET

11.1. Zgjedhja e kushteve të titrimit

Vëllimi i mostrës së ujit për përcaktimin e kalciumit zgjidhet në bazë të vlerës së njohur të fortësisë totale ose në bazë të rezultateve të një titrimi të vlerësuar.

Nëse vlera e fortësisë është më e vogël se 4 mmol / dm 3, atëherë për analiza merren mostra uji 100 cm 3, 4 - 8 mmol / dm 3 - 50 cm 3 dhe më shumë se 8 mmol / dm 3 - 25 cm 3.

Për titrim vlerësues, merrni 10 cm 3 ujë, shtoni 0,2 cm 3 tretësirë ​​të hidroksidit të natriumit 8%, 10 - 15 mg tregues murekside dhe titroni me tretësirë ​​Trilon B derisa ngjyra të ndryshojë me një tregues të përzier nga jeshile e ndyrë në blu, dhe kur përdorni vetëm murexide - nga rozë në të kuqe-vjollcë. Sipas vëllimit të tretësirës Trilon B të përdorur për titrim, vëllimi përkatës i mostrave të ujit zgjidhet nga tabela 2.

Në varësi të përmbajtjes së kalciumit, titrimi kryhet me mikroburetë ose me biretë. Nëse, sipas rezultateve të titrimit të vlerësuar, vëllimi i Trilon B është më i vogël se 0,2 cm 3 ose ngurtësia është më pak se 0,4 mmol / dm 3 ekuivalente, përdorni një mikrobure, përndryshe një biretë.

11.2. Titrimi

Vëllimi i kërkuar i kampionit matet me një pipetë në një balonë konike, rregullohet, nëse është e nevojshme, në 100 cm 3 me ujë të distiluar, 2 cm 3 tretësirë ​​hidroksid natriumi 8%, shtohen 0,1 - 0,2 g tregues murekside dhe titrohet me një tretësirë ​​të Trilon B derisa ngjyra të ndryshojë nga treguesi i përzier nga jeshile e ndyrë në blu, dhe kur përdoret vetëm murexide - nga rozë në të kuqe-vjollcë.

Përsëriteni titrimin dhe, nëse mospërputhja midis titrimeve paralele nuk i kalon vlerat e dhëna në tabelën 3, rezultati merret si vlera mesatare e vëllimit të Trilon B. Përndryshe, titrimi përsëritet deri në një mospërputhje të pranueshme midis janë marrë rezultatet.

Tabela 3

Mospërputhjet e lejueshme ndërmjet titrimeve paralele në varësi të vëllimit të tretësirës Trilon B

12. PËRPUNIMI I REZULTATEVE TË MATJES

12.1. Përqendrimi masiv i kalciumit në mostrën e analizuar të ujit gjendet me formulat:

ose

ku X ose Xe është përqendrimi masiv i kalciumit në ujë, përkatësisht mg / dm 3 ose mmol / dm 3;

C tr - përqendrimi i tretësirës Trilon B, ekuivalent mol/DM 3;

V tr - vëllimi i tretësirës Trilon B i përdorur për titrimin e kampionit, cm 3;

V është vëllimi i mostrës së ujit të marrë për përcaktim, cm 3;

20.04 - masë molare e ekuivalentit të Ca 2+, g/mol.

Nëse përqendrimi në masë i kalciumit në kampionin e analizuar tejkalon kufirin e sipërm të diapazonit (100 mg / dm 3), kampioni hollohet në mënyrë që përqendrimi në masë i kalciumit të jetë brenda intervalit të rregulluar dhe titrimi kryhet në përputhje me paragrafin 11.2.

Në këtë rast, përqendrimi masiv i kalciumit në mostrën e analizuar të ujit X ose Xe gjendet me formulën:

ku Xv- përqendrimi masiv i kalciumit në një mostër uji të holluar, përkatësisht mg / dm 3 ose mmol / dm 3;

v është vëllimi i një pjese të mostrës së ujit të marrë për hollim, cm 3;

Vv- vëllimi i mostrës së ujit pas hollimit, cm 3 .

12.2. Për rezultatin e analizës X krh merrni mesataren aritmetike të dy përkufizimeve paralele X 1 dhe X 2:

për të cilin plotësohet kushti i mëposhtëm:

ku r- kufiri i përsëritshmërisë, vlerat e të cilit janë dhënë në tabelën 4.

Nëse kushti (1) nuk plotësohet, metodat për kontrollimin e pranueshmërisë së rezultateve të përcaktimeve paralele dhe përcaktimin e rezultatit përfundimtar mund të përdoren në përputhje me seksionin 5 të GOST R ISO 5725-6.

Tabela 4

Vlerat kufitare të përsëritshmërisë me probabilitet P = 0,95

Mospërputhja midis rezultateve të analizave të marra në të dy laboratorët nuk duhet të kalojë kufirin e riprodhueshmërisë. Nëse plotësohet ky kusht, të dy rezultatet e analizës janë të pranueshme dhe vlera mesatare aritmetike e tyre mund të përdoret si përfundimtare. Vlerat kufitare të riprodhueshmërisë janë paraqitur në tabelën 5.

Tabela 5

Vlerat kufi të riprodhueshmërisë me probabilitet P = 0,95

Nëse tejkalohet kufiri i riprodhueshmërisë, mund të përdoren metoda për vlerësimin e pranueshmërisë së rezultateve të analizës në përputhje me seksionin 5 të GOST R ISO 5725-6.

13. REGJISTRIMI I REZULTATEVE TË ANALIZËS

Rezultati i analizës X krh në dokumentet që parashikojnë përdorimin e tij, ai mund të përfaqësohet si:

X krh± ?, P = 0,95,

ku - një tregues i saktësisë së metodës.

Kuptimi? llogaritur me formulën:

Kuptimi? treguar në tabelën 1.

Nëse kampioni i ujit është holluar për shkak të përqendrimit në masë të kalciumit që tejkalon kufirin e sipërm të intervalit, vlera? zgjidhni nga tabela 1 për përqendrimin masiv të kalciumit në një kampion uji të holluar X v.

Rezultati i analizës lejohet të paraqitet në dokumentet e lëshuara nga laboratori në formën:

X krh±? l, P = 0,95,

ne kushte? l< ?,

ku X krh- rezultati i analizës së marrë në përputhje me përshkrimin e metodologjisë;

± ? l- vlera e karakteristikës së gabimit të rezultateve të analizës, e përcaktuar gjatë zbatimit të metodologjisë në laborator dhe e siguruar nga kontrolli i qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës.

Vlerat numerike të rezultatit të matjes duhet të përfundojnë me një shifër të së njëjtës shifër si vlerat e karakteristikës së gabimit.

Shënim. Gjatë paraqitjes së rezultatit të analizës, dokumentet e lëshuara nga laboratori tregojnë:

Numri i rezultateve të përcaktimeve paralele të përdorura për llogaritjen e rezultatit të analizës;

Metoda për përcaktimin e rezultatit të analizës (mesatarja aritmetike ose mediana e rezultateve të përcaktimeve paralele).

14. KONTROLLI CILËSOR I REZULTATEVE TË ANALIZËS GJATË ZBATIMIT TË METODËS NË LABORATOR

Kontrolli i cilësisë së rezultateve të analizës gjatë zbatimit të metodologjisë në laborator parashikon:

Kontrolli operacional i procedurës së analizës (bazuar në vlerësimin e gabimit në zbatimin e një procedure të vetme kontrolli);

Kontrolli i qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës (bazuar në kontrollin e qëndrueshmërisë së devijimit standard të përsëritshmërisë, devijimi standard i saktësisë intralaboratorike, gabim).

14.1. Algoritmi kontrollin operacional procedurat e analizës duke përdorur metodën e aditivëve

K të me standard kontrolli TE.

K të llogaritet sipas formulës.

ku X" sr- rezultati i analizës së përqendrimit masiv të kalciumit në një kampion me një aditiv të njohur - mesatarja aritmetike e dy rezultateve të përcaktimeve paralele, mospërputhja ndërmjet të cilave plotëson kushtin (1) të seksionit 12.2;

X krh- rezultati i analizës së përqendrimit masiv të kalciumit në kampionin origjinal - mesatarja aritmetike e dy rezultateve të përcaktimeve paralele, mospërputhja ndërmjet të cilave plotëson kushtin (1) të seksionit 12.2;

C d - sasia e aditivit.

Standardi i kontrollit për të llogaritur me formulën:

ku - vlerat e karakteristikës së gabimit të rezultateve të analizës, të përcaktuara në laborator gjatë zbatimit të metodës, që korrespondojnë me përqendrimin masiv të kalciumit në kampionin me një aditiv të njohur dhe në kampionin origjinal, përkatësisht.

Shënim.

Nëse kushti (2) nuk plotësohet, procedura e kontrollit përsëritet. Nëse kushti (2) nuk plotësohet përsëri, zbulohen arsyet që çojnë në rezultate të pakënaqshme dhe merren masa për eliminimin e tyre.

14.2. Algoritmi për kontrollin operacional të procedurës së analizës duke përdorur mostrat e kontrollit

Kontrolli operacional i procedurës së analizës kryhet duke krahasuar rezultatin e një procedure të vetme kontrolli K të me standard kontrolli TE.

Rezultati i procedurës së kontrollit K të llogaritur me formulën:

ku C Mërkurë- rezultati i analizës së përqendrimit masiv të kalciumit në kampionin për kontroll - mesatarja aritmetike e dy rezultateve të përcaktimeve paralele, mospërputhja ndërmjet të cilave plotëson kushtin (1) të seksionit 12.2;

NGA- vlera e certifikuar e kampionit të kontrollit.

Standardi i kontrollit për të llogaritur me formulën:

ku ±? l - karakteristikë e gabimit të rezultateve të analizës, që korrespondon me vlerën e certifikuar të kampionit për kontroll.

Shënim. Lejohet të përcaktohet karakteristika e gabimit të rezultateve të analizës gjatë zbatimit të metodologjisë në laborator në bazë të shprehjes: ? l = 0,84 ?, me përsosje të mëvonshme ndërsa informacioni grumbullohet në procesin e monitorimit të qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës.

Procedura e analizës konsiderohet e kënaqshme nëse plotësohet kushti i mëposhtëm:

Nëse kushti (3) nuk plotësohet, procedura e kontrollit përsëritet. Nëse kushti (3) nuk plotësohet përsëri, zbulohen arsyet që çojnë në rezultate të pakënaqshme dhe merren masa për eliminimin e tyre.

Frekuenca e kontrollit operacional të procedurës së analizës, si dhe procedurat e vazhdueshme për monitorimin e qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës, janë të rregulluara në Manualin e Cilësisë së Laboratorit.

Shtojca A

(e detyrueshme)

Përgatitja e karbonit aktiv

Një pjesë e karbonit aktiv të mjaftueshëm për të mbushur kolonën vendoset në një balonë konike, shtohet 100 - 150 cm 3 tretësirë ​​e acidit klorhidrik 4 mol / dm 3 dhe zihet për 2 - 3 orë. Nëse tretësira e acidit është me ngjyrë, përsëritet. operacioni derisa të mbetet pa ngjyrë. Qymyri lahet me ujë të distiluar derisa të neutralizohet sipas letrës treguese universale, shtohen 100 - 150 cm 3 tretësirë ​​hidroksid natriumi 1 mol / dm 3 dhe inkubohen për 8 - 10 orë. Nëse shfaqet një ngjyrë, operacioni përsëritet.

Qymyri i pastruar lahet me ujë të distiluar derisa të neutralizohet. Ruani në një shishe me ujë të distiluar deri në 6 muaj.

Për të mbushur kolonën, balona tundet dhe qymyri së bashku me ujin transferohet në kolonë, uji i tepërt kullohet përmes rubinetit. Lartësia e shtresës së qymyrit duhet të jetë 12 - 15 cm Përpara kalimit të kampionit hiqet uji nga kolona.

Pas kalimit të çdo kampioni uji, qymyri në kolonë rigjenerohet duke u larë me një tretësirë ​​hidroksid natriumi 0,4% derisa të zhduket ngjyra e këtij të fundit, pastaj me ujë të distiluar deri në një reaksion neutral.

AGJENSIA FEDERALE PËR RREGULLIM TEKNIK DHE METROLOGJI

Qendra Metrologjike Shkencore Shtetërore

Ndërmarrja Federale Unitare e Shtetit "Instituti i Kërkimeve Ural i Metrologjisë"

CERTIFIKATA

mbi vërtetimin e teknikës së matjes

№ 223.1.01.02.92/2008

Përveç analizës kimike të ujit, ju rekomandojmë të bëni një studim mikrobiologjik të ujit në një laborator partner të Fakultetit të Biologjisë të Universitetit Shtetëror të Moskës (pa akreditim).
Është e qartë se mospërputhja e ujit me standardet mikrobiologjike, si dhe ato kimike, e bën atë të papërshtatshëm për pije. Analiza mikrobiologjike në kohë do të parandalojë infeksionin me infeksione të zorrëve të transmetuara nga uji, dhe në rast të puse individuale zhvillojnë masa për trajtimin e ujit.
Analiza mikrobiologjike e ujit në Universitetin Shtetëror të Moskës përfshin përcaktimin e numrit total mikrobial (TMC), numrin e baktereve totale koliforme dhe koliforme termotolerante.
Numri total i mikrobeve - numri i mikroorganizmave për njësi vëllimi të objektit në studim. TMC ju lejon të merrni një ide mbi masivitetin e ndotjes bakteriale të ujit. Sa më i lartë të jetë TMF, aq më shumë ka të ngjarë që mikroorganizmat patogjenë të hyjnë në objekt.
Organizmat koliformë (koliformet totale) janë tregues të përshtatshëm të cilësisë mikrobike ujë i pijshëm. Sipas rekomandimeve të SanPiN, bakteret koliforme nuk duhet të zbulohen në sistemet e furnizimit me ujë me ujë të trajtuar. Organizmat koliformë mund të futen aksidentalisht në sistemin e shpërndarjes, por jo më shumë se 5% e mostrave të marra gjatë çdo 12 - periudhë mujore. Prania e organizmave koliformë në ujë tregon pastrimin e pamjaftueshëm të tij, ndotjen dytësore ose praninë e një sasie të tepërt të lëndëve ushqyese në ujë.
Ndër mikroorganizmat koliformë, dallohet një grup bakteresh termotolerante që fermentojnë laktozën në 44 ° C për 24 orë. Këto baktere janë tregues të freskët. ndotja fekale.
Testimi mikrobiologjik kryhet vetëm krahas analizës kimike të ujit.

MINISTRIA E MJEDISIT
DHE BURIMET NATYRORE TË FEDERATES RUSE

ANALIZA KIMIKE KUANTITATIVE E UJIT

TEKNIKA E MATJES
PËRQENDRIMI MASIV I JONEVE TË NIKELIT
NË MOSTRAT E UJËRAVE TË PIJSHËM, NATYROR DHE TË MBETURINAVE
METODA E SHQYRJES SË VOLTAMETRISË

PND F 14.1:2:4.73-96

Metodologjia është miratuar për qëllime të kontrollit shtetëror mjedisor.

Moskë 1995

Metodologjia është shqyrtuar dhe miratuar nga Drejtoria kryesore për Kontrollin Analitik dhe Mbështetjen Metrologjike të Aktiviteteve Mjedisore (GUAK) dhe Kryemetrologu i Ministrisë së Burimeve Natyrore të Federatës Ruse.

Kryemetrologu i Ministrisë së Burimeve Natyrore të Federatës Ruse

Shefi i GUAC G.M. Cvetkov.

1. QËLLIMI.

Ky dokument përcakton një metodë për analizën kimike sasiore të mostrave të ujërave natyrore, të pijshme dhe të ndotura për të përcaktuar jonet e nikelit në to me një përqendrim në masë të nikelit prej 1 deri në 2500 μg/dm 3 . Gjatë përcaktimit të përmbajtjes së joneve të nikelit (II) në mostrat e ujit, përqendrimi i karbonit organik në elektrolizerin e një qelize elektrokimike nuk duhet të kalojë 10 mg/dm 3 . Efekti ndërhyrës i përbërësit organik të ujërave me përmbajtje karboni organik mbi 10 mg/dm 3 eliminohet duke përpunuar kampionin me rrezatim ultravjollcë. Efekti ndërhyrës i një tepricë 100-fish të joneve të bakrit (II), një tepricë 50-fish të joneve të kadmiumit ( II ) dhe një tepricë 10-fish e joneve të Co (II) eliminohen duke shtuar piridinë.

2. NORMAT E GABIMIT TË MATJES.

Normat e gabimit për matjen e përqendrimit në masë të joneve të nikelit rregullohen nga GOST 27384-87 "Uji. Normat e gabimit të matjes së treguesve të përbërjes dhe vetive.

3. VLERAT E KARAKTERISTIKAVE TË GABIMIT.

Metoda e analizës sasiore kimike siguron, me një probabilitet prej P = 0,95, marrjen e rezultateve të analizës së përqendrimeve në masë të joneve të nikelit me një gabim që nuk i kalon vlerat e dhëna në tabelë.

Tabela 1

Vlerat e karakteristikës së gabimit të matjes dhe përbërësit e saj.

Kërkesat për cilësinë e ujit mund të jenë shumë të ndryshme dhe përcaktohen nga qëllimi i tij i synuar. Për të vlerësuar cilësinë e rezervuarit, ujërave natyrore dhe të zeza, analizohen mostrat e tyre. Bazuar në rezultatet e analizës, nxirren përfundime në lidhje me përshtatshmërinë e ujit për një lloj të veçantë konsumi, mundësinë e përdorimit të metodave të caktuara të pastrimit. Analizat e ujërave nëntokësore bëjnë të mundur parashikimin e depozitave minerale të lidhura. Gjatë analizimit të ujërave, përcaktohen tregues kimikë, fizikë dhe bakteriologjikë për të karakterizuar vetitë e tyre. Treguesit kryesorë që përcaktojnë përshtatshmërinë e ujit për një industri të caktuar Ekonomia kombëtare, janë kimike, pasi treguesit fizikë (përmbajtja e grimcave pezull, temperatura, ngjyra, aroma, dendësia, kompresueshmëria, viskoziteti, tensioni sipërfaqësor) dhe bakteriologjik (prania e baktereve) varen nga përbërje kimike ujë.

për të tregues kimik cilësia e ujit përfshin:

ngurtësi;

oksidueshmëria;

reagimi i mjedisit;

përbërja e kripës;

përbërja e gazrave të tretur.

kripësia totale karakterizon praninë e papastërtive minerale dhe organike në ujë, sasinë e këtyre papastërtive në formë mineralizimi total, mbetje të thata dhe të dendura. Mineralizimi total është shuma e të gjitha kationeve dhe anioneve të gjetura në ujë nga analiza. Mineralizimi shprehet në miligram ekuivalentë të kripërave në 1 litër ujë, ose në përqindje, domethënë në numrin e gramëve të substancave të tretura që përmbahen në 100 g tretësirë. Mbetja e thatë është sasia totale e substancave jo të paqëndrueshme të pranishme në ujë në gjendje të pezulluar, koloidale dhe të tretur, e shprehur në mg/l. Mbetja e thatë përcaktohet duke avulluar një kampion uji, më pas thahet në 105°C dhe peshohet. Mbetja e ngurtë është mbetja e thatë e përcaktuar nga një kampion uji i filtruar. Prandaj, ndryshimi midis dy treguesve korrespondon me përmbajtjen e lëndëve të ngurta të pezulluara në mostër. Nëse mbetja e thatë kalcinohet në një temperaturë prej 500-600 ° C, atëherë masa e saj do të ulet dhe do të fitohet një mbetje e quajtur hi. Ulja e masës ndodh për shkak të djegies së substancave organike, largimit të ujit të kristalizimit dhe dekompozimit të karbonateve. Humbja gjatë ndezjes i atribuohet përafërsisht papastërtive organike.

Fortësia e ujit për shkak të pranisë së joneve Sa 2+ dhe mg 2+ . Për shumicën e industrive, ngurtësia e ujit është treguesi kryesor i cilësisë së tij. Sapuni nuk shkumon mirë në ujë të fortë. Kur uji i fortë nxehet dhe avullohet, në muret e kaldajave me avull, tubacioneve, shkëmbyesve të nxehtësisë formohen peshore, gjë që çon në konsum të tepërt të karburantit, korrozioni metalik dhe aksidente.

Fortësia përcaktohet si numri i ekuivalentëve miligramë të joneve të kalciumit dhe magnezit në 1 litër ujë (mg-eq/l); 1 mg-eq/l fortësi korrespondon me përmbajtjen e 20,04 mg/l të joneve në ujë Sa 2+ ose

12.16 mg/l jone mg 2 + . Ka fortësi të përgjithshme, karbonate dhe jo karbonate.

Karbonat fortësia lidhet me praninë në ujë të kryesisht bikarbonateve dhe karbonateve të kalciumit dhe magnezit, të cilat, kur uji zihet, shndërrohen në kripëra të mesme ose bazë të patretshme dhe precipitojnë në formën e një precipitati të dendur:

Ca (HCO 3 )=CaCO 3 ↓+H 2 O+CO 2

2 Mg (HCO 3 ) 2 =(MgOH) 2 CO 3 ↓+3 CO 2 +H 2 O

Kështu, gjatë zierjes, ngurtësia e karbonatit eliminohet. Prandaj quhet edhe fortësi e përkohshme. Duhet theksuar se gjatë tranzicionit HCO 3 - në CO 3 2 - dhe kur karbonatet e kalciumit dhe magnezit precipitojnë, një sasi e caktuar jonesh mbetet në ujë Sa 2+ , mg 2+ , CO 3 2 – që korrespondon me produktin e tretshmërisë CaCO 3 dhe (MgOH) 2 CO 3 . Në prani të joneve të huaja, tretshmëria e këtyre përbërjeve rritet.

Jo karbonat Fortësia (e përhershme) nuk shkatërrohet nga zierja. Shkaktohet nga prania në ujë e kripërave të kalciumit dhe magnezit të acideve të forta, kryesisht sulfateve dhe klorureve.

Gjeneral Fortësia e ujit është shuma e fortësisë karbonate dhe jokarbonate dhe përcaktohet nga përmbajtja totale e kripërave të tretura të kalciumit dhe magnezit në ujë. Sipas madhësisë së fortësisë totale, pranohet klasifikimi i mëposhtëm i ujërave natyrore:

shume e bute (<1,5 мг-экв/л), мягкие (1,5-3,0 мг-экв/л), средней жесткости (3,0-5,4 мг-экв/л), жесткие (5,4-10,7 мг-экв/л), очень жесткие (>10.7 mg-eq/l).

Nëse dihen përqendrimet (mg/l) në ujë Ca 2+ , mg 2+ dhe HCO 3 - , atëherë ngurtësia llogaritet me formulat e mëposhtme:

Fortësi e përgjithshme

Fortësia e karbonatit është e barabartë me përqendrimin (mg/l) [ HCO 3 – ]; nëse përmbajtja e joneve të kalciumit dhe magnezit në ujë është më e lartë se sasia e bikarbonateve:

, ku 61.02 është masa ekuivalente e jonit HCO 3 – .

Nëse sasia e bikarbonateve në ujë tejkalon përmbajtjen e joneve të kalciumit dhe magnezit, atëherë fortësia e karbonatit korrespondon me ngurtësinë totale. Dallimi midis ngurtësisë totale dhe karbonatit është ngurtësia jokarbonate: DHE NK = F O - DHE për të. Rrjedhimisht, DHE NKështë përmbajtja Ca 2+ dhe mg 2 + , ekuivalente me përqendrimin e të gjitha anioneve të tjera, duke përfshirë bikarbonatet e pakompensuara.

Oksidueshmëria karakterizon përmbajtjen e agjentëve reduktues në ujë, të cilët përfshijnë substanca organike dhe disa inorganike (sulfidi i hidrogjenit, sulfitet, përbërjet e hekurit të hekurit etj.). Vlera e oksidueshmërisë përcaktohet nga sasia e agjentit oksidues të konsumuar dhe shprehet si numri i miligramëve të oksigjenit të nevojshëm për oksidimin e substancave që përmbahen në 1 litër ujë. Të dallojë oksidimin e përgjithshëm dhe të pjesshëm. Oksidueshmëria totale përcaktohet duke trajtuar ujin me një agjent të fortë oksidues - dikromat kaliumi K 2 Kr 2 O 7 ose jodati i kaliumit KIO 3 . Oksidueshmëria e pjesshme përcaktohet nga reagimi me një agjent oksidues më pak të fortë - permanganat kaliumi për tëMNO 4 . Sipas këtij reaksioni, vetëm substancat që oksidohen relativisht lehtë oksidohen.

Për oksidimin e plotë të substancave organike që përmbahen në ujë, në të cilat ndodhin shndërrimet sipas skemës

[C]→CO 2

[H]→H 2 O

[P]→P 2 O 5

[S]→SO 3

[ N]→ NH 4 + ,

kërkohet një sasi oksigjeni (ose agjent oksidues për oksigjen), i quajtur kërkesa kimike për oksigjen (COD) dhe e shprehur në mg/l.

Me çdo metodë për përcaktimin e COD, agjentët reduktues inorganik që gjenden në kampion oksidohen së bashku me substancat organike. Pastaj përmbajtja e agjentëve reduktues inorganik në kampion përcaktohet veçmas me metoda të veçanta dhe rezultatet e këtyre përcaktimeve zbriten nga vlera e gjetur COD.

Reagimi i mjedisit karakterizon shkallën e aciditetit ose alkalinitetit të ujit. Përqendrimi i joneve të hidrogjenit në ujërat natyrore varet kryesisht nga hidroliza e kripërave të tretura në ujë, nga sasia e acidit karbonik të tretur dhe sulfurit të hidrogjenit dhe nga përmbajtja e acideve të ndryshme organike. Zakonisht, për shumicën e ujërave natyrore, vlera e pH-së varion midis 5.5-8.5. Qëndrueshmëria e pH-së së ujërave natyrore sigurohet nga prania e përzierjeve tampon në të. Një ndryshim në vlerën e pH tregon ndotjen e ujit natyror nga ujërat e zeza.

Përbërja e kripës. Kur analizohen ujërat natyrore, përcaktohet përmbajtja e joneve kryesisht kryesore në to: Cl – , KËSHTU QË 4 2– , HCO 3 – , CO 3 2– , Ca 2+ , mg 2+ , K + , Na + .

Përkufizimi i joneve Cl – . Përcaktimi i jonit të klorit bazohet në metodën argentometrike Mohr. Parimi i analizës është se kur një tretësirë ​​i shtohet ujit AgNO 3 formohet një precipitat i bardhë i klorurit të argjendit:

Cl – + Ag + = AgCl↓

Përcaktimi i joneve të klorurit kryhet në intervalin e pH = 6,5 ÷ 10, në mënyrë që njëkohësisht me AgCl pa precipitat Ag 2 CO 3 . Kryerja e përkufizimit Cl – pengon praninë e joneve të bromit, jodit, sulfurit të hidrogjenit në ujë, nga të cilat çlirohen me para-trajtim të ujit.

Përkufizimi i joneve KËSHTU QË 4 2– . Metoda për përcaktimin e joneve të sulfatit bazohet në tretshmërinë e ulët të sulfatit të bariumit, i cili në mënyrë sasiore precipiton në një mjedis acid kur një zgjidhje e klorurit të bariumit shtohet në ujë: Ba 2+ + KËSHTU QË 4 2– = BaSO 4 ↓

Përmbajtja e joneve llogaritet nga masa e precipitatit të formuar. KËSHTU QË 4 2– .

Përcaktimi i joneve të CO 3 2– dhe HCO 3 – . Këto jone përcaktohen duke titruar një kampion uji me tretësira të acideve sulfurik ose klorhidrik në seri me treguesit fenolftaleinë dhe metil portokalli. Reagimi i neutralizimit zhvillohet në dy faza.

Pjesët e para të acidit reagojnë me jonin karbonat, duke formuar një jon hidrokarbonat:

CO 3 2– + H + = HCO 3 –

Ngjyra e fenolftaleinës në pH = 8,4 ndryshon nga rozë në të pangjyrë, e cila përkon me gjendjen e tretësirës kur në të mbeten vetëm bikarbonatet. Sasia e acidit të përdorur për titrim përdoret për të llogaritur përmbajtjen e jonit karbonat. Konsumi i acideve për titrim me fenolftaleinë është i barabartë me përmbajtjen e gjysmës së karbonateve, sepse këta të fundit janë vetëm gjysmë të neutralizuar më parë HCO 3 – . Prandaj, totali CO 3 2 - ekuivalente me dyfishin e sasisë së acidit të shpenzuar për titrim. Me titrim të mëtejshëm në prani të metil portokallit, ndodh reagimi i neutralizimit të bikarbonateve:

HCO 3 – + H + → CO 2 + H 2 O

Portokalli metil ndryshon ngjyrën në pH = 4.3, d.m.th. kur në tretësirë ​​mbetet vetëm dioksidi i lirë i karbonit.

Gjatë llogaritjes së përmbajtjes së joneve HCO 3 - në ujë, nga sasia e acidit që përdoret për titrim me metil portokall, zbrisni sasinë e acidit të përdorur për titrim me fenolftaleinë. Sasia totale e acidit që përdoret për të neutralizuar jonet AI – , KËSHTU QË 3 2– dhe NSO 3 – karakterizon alkalinitetin total të ujit. Nëse pH i ujit është nën 4.3, atëherë alkaliniteti i tij është zero.

Përkufizimi i joneve Ca 2+ , mg 2+ . Ekzistojnë disa metoda për zbulimin dhe përcaktimin e përmbajtjes së joneve Sa 2+ dhe mg 2+ . Shtimi i oksalatit të amonit në ujë (NH 4 ) 2 C 2 O 4 në prani të joneve të kalciumit, formohet një precipitat i bardhë i oksalatit të kalciumit:

Ca 2+ + C 2 O 4 2– = CaC 2 O 4 ↓

Pas ndarjes së precipitatit të oksalatit të kalciumit në ujë, mund të përcaktohen jonet mg 2+ me tretësirë ​​të hidrogjenfosfatit të natriumit Na 2 HPO 4 dhe amoniakut. Në prani të një joni mg 2 + formohet një precipitat kristalor i imët i kripës së magnezit:

mg 2+ + HPO 4 2– +NH 3 = MgNH 4 PO 4 ↓

Precipitatet e fituara kalcinohen dhe peshohen. Bazuar në rezultatet e marra, llogaritet vlera e fortësisë së kalciumit dhe magnezit.

Më e shpejta dhe metodë e saktë përkufizimet Sa 2 + dhe mg 2 + është një metodë kompleksometrike e bazuar në aftësinë e kripës dinatriumi të acidit etilendiaminetraacetik (trilon B)

NaOOCCH 2 CH 2 COONa

N––CH 2 ––CH 2 ––N

HOOKCH 2 CH 2 COOH

formojnë komponime të forta komplekse me jonet e kalciumit dhe magnezit.

Kur një mostër uji titrohet me Trilon B, jonet e kalciumit lidhen në mënyrë sekuenciale në një kompleks, dhe më pas jonet e magnezit. Përmbajtja e joneve të kalciumit përcaktohet duke titruar ujin në prani të një treguesi - mureksidi. Murexide formon një përbërje komplekse pak të disociuar me jone kalciumi, të lyer me ngjyrë të kuqe.

Jonet e magnezit nuk kompleksohen me mureksidin. Ekstraktet e Trilon B Sa 2+ nga kompleksi i tij i tretshëm me murekside, si rezultat i të cilit ngjyra e tretësirës ndryshon në jargavan:

Sasia e Trilon B e konsumuar për titrim përcakton përmbajtjen Sa 2 + . Duke titruar një kampion uji me Trilon B në prani të një treguesi të kromogjenit të zi, përmbajtja totale e Sa 2 + dhe mg 2 + , domethënë ngurtësia totale e ujit. Ujë që përmban Sa 2 + dhe mg 2 + , në prani të kromogjenit të zi bëhet i kuq për shkak të formimit të një kompleksi me mg 2 + . Kur titroni ujin në pikën ekuivalente, ngjyra ndryshon në blu për shkak të reagimit të mëposhtëm:

përmbajtja mg 2+ llogaritur nga diferenca midis përmbajtjes totale ( Sa 2+ + mg 2+ ) dhe përmbajtjen Sa 2 + . Përcaktimi trilonometrik i çdo joni kryhet në vlerën e pH në të cilën ky jon formon një lidhje më të fortë me Trilon B sesa me treguesin. Tretësirat buferike i shtohen tretësirës së titruar për të ruajtur vlerën e caktuar të pH. Për më tepër, mbajtja e një vlere të caktuar pH siguron një ngjyrë të caktuar të treguesit. Fortësia totale e ujit përcaktohet në pH> 9, kalciumi - në pH = 12.

Përkufizimi i joneve Na + , K + . Ajo llogaritet nga diferenca midis shumës së meq të anioneve dhe kationeve të gjetura, pasi uji është elektrikisht neutral:

rNa + + rK + + rCa 2+ + rMg 2+ = rCO 3 2- + rHCO 3 – + rSO 4 2 + rCl –

rNa + + rK + = rCO 3 2– + rHCO 3 – + rSO 4 2 + rCl – – rCa 2+ – rMg 2+

Me saktësi mjaft të lartë, të gjitha kationet e pranishme në ujë mund të përcaktohen nga spektroskopia e emetimit të mbetjes së thatë.

Gazrat e tretur në ujë përcaktohen me metoda kimike ose me kromatografi me gaz.

Përcaktimi i dioksidit të karbonit prodhuar nga titrimi i një kampioni uji me alkali në prani të një treguesi - fenolftaleinë:

CO 2 + 2NaOH = Na 2 CO 3 + H 2 O

Përcaktimi i oksigjenit të tretur prodhuar me metodën jodometrike.

Për analizë, një zgjidhje e klorurit të manganit dhe një tretësirë ​​alkaline e jodidit të kaliumit shtohen në mënyrë të njëpasnjëshme në kampionin e ujit. Metoda bazohet në oksidimin e hidroksidit të manganit dyvalent të sapo përftuar me oksigjen të përmbajtur në ujë:

MnCl 2 + 2NaOH = Mn(OH) 2 + 2 NaCl

2Mn(OH) 2 + O 2 = 2MnO(OH) 2 ↓

Sasia e precipitatit kafe të hidroksidit tetravalent të manganit të formuar në ujë është e barabartë me sasinë e oksigjenit të tretur. Me shtimin e mëvonshëm të acidit klorhidrik ose sulfurik në kampion, mangani katërvalent reduktohet përsëri në dyvalent, ndërsa oksidohet jodidi i kaliumit. Kjo rezulton në lirimin e jodit të lirë ekuivalent me përmbajtjen e manganit tetravalent, ose, në mënyrë ekuivalente, me oksigjen të tretur në kampion:

MnO(OH) 2 + 2KI + 4HCl→MnCl 2 + 2KCl + 3H 2 O+I 2

Jodi i lirë i çliruar matet me titrim me tretësirë ​​tiosulfate natriumi:

Unë 2 + 2 Na 2 S 2 O 3
2NaI + Na 2 S 4 O 6

Metoda jodometrike për përcaktimin e oksigjenit të tretur nuk është e zbatueshme për ujërat që përmbajnë sulfid hidrogjeni, pasi sulfuri i hidrogjenit ndërvepron me jodin dhe nënvlerëson rezultatin. Për të shmangur këtë gabim, sulfuri i hidrogjenit që gjendet në kampion lidhet paraprakisht në një përbërje që nuk ndërhyn në rrjedhën normale të reaksionit. Për këtë qëllim, zakonisht përdoret kloruri i merkurit (II):

H 2 S + HgCl 2 = HgS↓ + 2HCl

Përkufizimi i H 2 S . Para se të vazhdohet me përcaktimin sasior të sulfurit të hidrogjenit, prania e tij cilësore përcaktohet nga aroma e tij karakteristike. Një tregues më objektiv i cilësisë janë letrat treguese të plumbit (letër filtri e ngopur me një zgjidhje të acetatit të plumbit). Kur ulet në ujë që përmban sulfur hidrogjeni, letra e plumbit errësohet, duke marrë një ngjyrë të verdhë (përmbajtje të ulët), kafe (përmbajtje mesatare) ose kafe të errët (përmbajtje e lartë).

Në tretësirat ujore, sulfuri i hidrogjenit është i pranishëm në tre forma: i padisocuar H 2 S, në formën e joneve HS – dhe S 2 – . Përqendrimet relative të këtyre formave në ujë varen nga pH e këtij uji dhe, në një masë më të vogël, nga temperatura dhe kripësia totale.

Nëse uji i analizuar nuk përmban substanca që reagojnë me jod, atëherë sulfuri i hidrogjenit dhe jonet e tij mund të përcaktohen si më poshtë.

Në thelb metodë sasiore përkufizimet H 2 Sështë reaksioni i oksidimit të sulfurit të hidrogjenit me jod:

H 2 S+I 2 = 2HI + S↓

Një sasi e caktuar uji i shtohet një solucioni të acidifikuar të jodit të matur me saktësi, të marrë më shumë se përmbajtja e pritshme e sulfurit të hidrogjenit. Sasia e jodit që konsumohet për oksidimin e sulfurit të hidrogjenit përcaktohet nga titrimi i përsëritur i mbetjes së jodit me tiosulfat. Dallimi midis sasisë së tretësirës së tiosulfatit që korrespondon me sasinë totale të jodit të marrë për analizë dhe sasisë së të njëjtës tretësirë ​​të përdorur për të titruar mbetjen e jodit në kampion është e barabartë me përmbajtjen e sulfurit të hidrogjenit në kampionin e provës.