Maxim Vlasov je psiholog. Ne možete se uvrijediti od strane ljudi koji pate od takve bolesti. Zašto je potrebna psihologija

MINISTARSTVO PRIRODNIH RESURSA
RUSKA FEDERACIJA

KVANTITATIVNA KEMIJSKA ANALIZA TLA

TEHNIKA MJERENJA
BRUTO SADRŽAJ BAKRA, KADMIJUMA, CINK, OLOVA,
NIKLA I MANGANA U TLU, DNOM SEDIMENTIMA I
MULJ OTPADNIH VODA ATOMSKIM PLAMENOM
APSORPCIJSKA SPEKTROMETRIJA

SVRHA I DJELOKRUG

Ova metoda je namijenjena za određivanje ukupnog sadržaja metala: bakra, cinka, olova, kadmija, mangana i nikla u tlima različitog sastava, kao iu sedimentima dna i sedimentima. Otpadne vode koji sadrže različite količine organske tvari, pomoću plamene atomske apsorpcijske spektrometrije.

Raspon utvrđenih koncentracija metala dat je u tablici 1.

U slučaju da sadržaj metala prelazi gornju granicu navedenu u tablici 1., dopušteno je razrjeđivanje otopine dobivene nakon razgradnje uzoraka.

1. NAČELO METODE

Metoda se sastoji u oksidativnom prženju uzoraka, nakon čega slijedi razgradnja ostatka mješavinom kiselina. Kvantitativno određivanje teških metala provodi se atomskom apsorpcijskom spektrometrijom pod standardnim uvjetima za svaki element.

Zbog složenosti i višekomponentnog sastava uzoraka te visokog sadržaja kalcija, magnezija, željeza i raznih organskih spojeva u sedimentima, obavezan postupak prije kisele razgradnje uzorka je kalcinacija uzorka u muflna peć na temperaturi od 400 - 450 °C dva sata. Povećanje temperature pečenja iznad 450 °C je nepoželjno zbog mogućeg gubitka olova. Naknadna kisela razgradnja provodi se mješavinom koncentriranih kiselina HF-HNO 3 , HF-HCl, HClO 4 -HF, HNO 3 -HCl, ovisno o sastavu uzoraka.

2. KARAKTERISTIKE GREŠKE MJERENJA

Tehnika mjerenja osigurava dobivanje rezultata analize s greškom koja ne prelazi vrijednosti navedene u tablici 2.

tablica 2

Vrijednosti karakteristike relativne pogreške mjerenja i njenih komponenti na razini pouzdanosti P = 0,95

3. MJERNI INSTRUMENTI, POMOĆNI UREĐAJI, REAGENSI I MATERIJALI

3.1. Mjerni instrumenti

3.2. Pomoćni uređaji i oprema

3.3. Reagensi i materijali

Svi reagensi moraju biti kemijski čisti. ili "ch.d.a.".

Bilješke. 1. Dopuštena je uporaba drugih mjernih instrumenata, pomoćnih uređaja, reagensa i materijala čije tehničke i mjeriteljske karakteristike nisu inferiorne od gore navedenih i osiguravaju normaliziranu točnost mjerenja.

· Izvođače treba poučiti o sigurnosnim mjerama pri radu sa spektrofotometrom u skladu s uputama isporučenim uz instrument. Organizacija obuke radnika u zaštiti na radu provodi se u skladu s GOST 12.0.004-90.

5. ZAHTJEVI ZA KVALIFIKACIJU OPERATERA

Mjerenja prema metodi mora obaviti stručnjak koji je završio odgovarajuću obuku za rad s uređajem. Pripremu uzoraka može obaviti laboratorijski asistent ili tehničar s iskustvom u kemijskom laboratoriju.

6. UVJETI MJERENJA

Mjerenja se provode u normalnim laboratorijskim uvjetima.

· Temperatura okoline (20 ± 5) °C.

· Atmosferski tlak(97,3 - 104,6) kPa.

· Relativna vlažnost zraka do 80% na temperaturi od 25 °C.

· Frekvencija izmjenične struje (50 ± 1) Hz.

Mrežni napon (220 ± 10) V.

7. UZORKOVANJE

7.1. Uzorci tla uzimaju se u skladu s GOST 17.4.3.01-83 „Zaštita prirode. Tla. Opći zahtjevi za uzorkovanje” i GOST 17.4.4.02-84 “Zaštita prirode. Tla. Način uzimanja i pripreme uzoraka za kemijsku, bakteriološku, helmintološku analizu.

7.2. Kanalizacijski mulj, sedimenti s dna uzimaju se metodom točkastih uzoraka u slojevima od dubine (0 - 50) cm, (5 - 20) cm i od 20 cm do 1 m, a svaki ne teži od 200 g. Spot uzorci se uzimaju na ispitnom mjestu u slojevima tako da svaki uzorak bude dio sedimenta tipičnog za strukture. Prikupiti točkaste uzorke oborine iz jastučići od mulja ovisno o fizičkim parametrima, t.j. nožem ili lopaticom iz iskopavanja ili grabanjem uzorkivača. Za analizu, kombinirani uzorak se pravi miješanjem najmanje pet pojedinačnih uzoraka uzetih s jednog mjesta uzorkovanja. Masa kombiniranog uzorka mora biti najmanje 1 kg. Uzorci tekućih oborina uzimaju se iz cjevovoda ili drugih tehnoloških objekata, uzimajući u obzir strukture:

Mulj nakon taložnika, zgušnjivača mulja, digestora uzima se iz cjevovoda pri pumpanju mulja u prijemnik, ne prije 10 minuta rada prijenosne pumpe;

Tekućina mulja se uzima vađenjem iz razdjelne posude.

Točkasti uzorci oborine uzimaju se u intervalima od 10 minuta u količini od 3 - 4, s volumenom od najmanje 500 cm 3 svaki, izlivaju se u kantu, miješaju. Za analizu se uzima kombinirani uzorak od 0,5 - 2 dm 3.

7.3. Prilikom uzorkovanja sastavlja se popratni dokument u odobrenom obrascu u kojem se navodi:

Svrha analize;

Mjesto, vrijeme odabira;

Broj uzorka;

Radno mjesto, ime zaposlenika koji uzima uzorak, datum.

8. PRIPREMA ZA MJERENJA

8.1. Priprema instrumenata

Priprema uređaja za rad provodi se u skladu s uputama za uporabu i postavljaju se analitički parametri čije su vrijednosti dane u tablici 3.

Tablica 3

8.2. Priprema kalibracijskih otopina metalnih iona

8.2.1. Priprema 0,5 M klorovodične kiseline

48 cm 3 koncentrirane klorovodične kiseline stavi se u odmjernu tikvicu zapremnine 1 dm 3, dovedenu do oznake destiliranom vodom.

8.2.2. Priprema kalibracijskih otopina A sa sadržajem metalnih iona 100 µg/cm 3

Otopine se pripremaju iz GSO sa udjelom metalnih iona od 1 mg/cm 3 .

U odmjernu tikvicu zapremnine 50 cm 3 dodajte 5 cm 3 GSO i dovedite volumen u tikvici do oznake s otopinom 0,5 M klorovodične kiseline.

Otopina je stabilna kada se čuva mjesec dana.

8.2.3. Priprema kalibracijskih otopina B sa sadržajem metalnih iona 10 µg/cm 3

U odmjernu tikvicu zapremnine 50 cm 3 dodajte 5 cm 3 kalibracijske otopine A i dovedite volumen u tikvici do oznake s otopinom 0,5 M klorovodične kiseline.

Otopina je stabilna kada se čuva 10 dana.

8.2.4. Priprema radnih kalibracijskih otopina metalnih iona

Kalibracijske otopine za konstruiranje i provjeru kalibracijske krivulje pripremaju se na dan analize u odmjernim tikvicom zapremnine 50 cm 3 u skladu s tablicom 4. Nakon unošenja otopine metala u tikvicu, volumen otopina u tikvici se dovede do oznake otopinom 0,5 M klorovodične kiseline.

Tablica 4

Priprema kalibracijskih otopina

8.3. Kalibracija instrumenta

Instrument se kalibrira pomoću niza kalibracijskih otopina.

Postavite referencu na "0" unošenjem otopine 0,5 M otopine klorovodične kiseline u plamen.

Za izradu kalibracijskog grafikona za odgovarajući element, apsorpcija otopina metala mjeri se uzlaznim redoslijedom koncentracija komponenata koje treba odrediti. Mjerenja se ponavljaju dva puta. Nakon svakog mjerenja prskajte vodom 5 sekundi.

Prema rezultatima mjerenja, crta se graf ovisnosti prosječne vrijednosti atomske apsorpcije ovog elementa o njegovoj masenoj koncentraciji u otopini.

8.4. Kontroliranje stabilnosti kalibracijske karakteristike

Uzorci za praćenje stabilnosti kalibracijskih karakteristika su kalibracijske otopine.

Uzorci se odabiru s koncentracijom odgovarajućeg elementa blizu radnog područja mjerenja. Uzorak se analizira strogo u skladu s propisanom metodom.

Kalibracijska karakteristika smatra se stabilnom ako je ispunjen sljedeći uvjet za svaki kontrolni uzorak:

gdje je X k - izračunata vrijednost masena koncentracija metal u kontrolnom uzorku, μg/cm 3 ;

X me - izmjerena vrijednost masene koncentracije elementa u istom uzorku za kontrolu, µg/cm 3 ;

K gr - standardno operativna kontrola kalibracijska karakteristika (Kgr = 15%).

Kontrola stabilnosti kalibracijske karakteristike provodi se svakih 10 analiziranih uzoraka, uz analizu 1 - 2 kalibracijske otopine (vidi točku 8.2.4). Ako uvjet stabilnosti kalibracijske karakteristike nije zadovoljen samo za jedan uzorak, potrebno ga je ponovno izmjeriti kako bi se eliminirao rezultat s grubom greškom.

Ako je kalibracijska karakteristika nestabilna, saznati i otkloniti uzroke nestabilnosti (netočno pripremljene kalibracijske otopine, nepoštivanje uvjeta iz tablice 3, itd.) te ponoviti kontrolu za ovaj element korištenjem drugih kalibracijskih uzoraka. Ako se ponovno otkrije nestabilnost, izrađuje se nova kalibracijska krivulja u skladu s točkom 8.3.

Prilikom promjene reagensa, dugog prekida u radu uređaja, uređaj se ponovno kalibrira za sve elemente.

8.5. Priprema uzorka za analizu

8.5.1. Uzorci se dovode do zračno suhog stanja ovisno o sadržaju vlage rasprostiranjem na sloj papira na laboratorijskom stolu.

8.5.2. Nakon temeljitog miješanja, uzorak se raspoređuje u ravnomjernom sloju (1 cm) i uzima se količina uzorka potrebna za analizu četvrtinama. Zatim zgnječiti u porculanskom mortu, pohraniti u kutije ili vrećice.

8.5.3. Porcija od 0,1 - 0,5 g (ovisno o očekivanom sadržaju elemenata koji se određuju) stavlja se u porculanski lončić i kalcinira u muflnoj peći na t = (400 - 450) °C dva sata.

Razgradnja fluorovodičnom kiselinom koristi se u analizi uzoraka s visokim udjelom silicijeve kiseline. Ostatak nakon kalcinacije, stavljen u čašu staklastog ugljika (ili u platinastu čašu), tretira se s 10-20 cm 3 klorovodične kiseline (? = 1,19) i zagrijava dok se silikatni dio ne raspadne, a zatim do vlažnih soli. Doda se još 5 cm 3 klorovodične kiseline da se sve soli pretvore u kloride i smjesa se ispari do suhog. U ostatak se ulije 20 cm 3 0,5 M klorovodične kiseline i zagrijava dok se ostatak ne otopi. Otopina se prenese u odmjernu tikvicu kapaciteta 50 cm 3 i dopuni do oznake s 0,5 M HCl.

Razlaganje mješavinom klorovodične, fluorovodične, perklorne i dušične kiseline koristi se za analizu uzoraka koji sadrže zaostale organske tvari. Da bi se to učinilo, uzorak od 0,1-0,5 g stavlja se u čašu od staklenog ugljika (ili u platinastu čašu), tretira se mješavinom dušične i fluorovodične kiseline (10 × 20 cm3) i ispari do vlažnih soli. Ako uzorak nije potpuno razložen, dodati još 10 cm 3 fluorovodične kiseline i ispariti do suhog dok se potpuno ne ukloni. Suhom ostatku dodajte 5 cm 3 dušične kiseline, lagano zagrijavajte dok se soli ne otope, a otopinu s talogom prenesite u čašu od 50 cm 3, ispirući stijenke čaše destiliranom vodom. Staklo se stavi na pločicu i otopina se ispari do 5 cm 3. Dodati 10 cm 3 koncentrirane dušične kiseline, 3 cm 3 perklorne kiseline i ispariti do para perklorne kiseline. Nadalje, nastavlja se jače zagrijavanje za potpuno izgaranje. organska tvar. Ako otopine ostanu tamne, dodajte kap po kap, vrlo pažljivo, koncentriranu dušičnu kiselinu u dimajuću perklornu kiselinu, nakon što maknete šalice sa štednjaka. Perklorna kiselina ima jaka oksidirajuća svojstva i mješavina dušične i perklorne kiseline, kada se zagrije do para perklorne kiseline, brzo uništava sve organske tvari. Nakon potpunog raspadanja uzorka (otopina treba biti bezbojna ili blago žuta), otopina se ispari do suhog, doda se 3 cm 3 koncentrirane klorovodične kiseline i ispari do vlažnih soli. Mokri ostatak se otopi u 10 cm 3 0,5 M klorovodične kiseline i otopina se prenese u odmjernu tikvicu kapaciteta 50 cm 3, dolije do oznake s 0,5 M HCl i miješa.

8.5.4. Za ponovno izračunavanje mase uzorka za apsolutno suhi uzorak određuje se sadržaj higroskopne vlage. Da biste to učinili, uzmite 3 uzorka iste mase, stavite ih u prethodno pripremljene porculanske čaše (točka 8.5.5) i osušite na t = (105 ± 5) °C u pećnici do konstantne težine.

(2)

R osušiti na zraku - masa zračno suhog uzorka, g;

Pdry - masa apsolutno suhog uzorka, g.

Kada je uvjet ispunjen: izračunati g usp. :

(3)

Odredite faktor konverzije za apsolutno suhi uzorak:

(4)

gdje je g k.č. - sadržaj higroskopne vlage,%.

Točna masa uzorka apsolutno suhog uzorka tla (g) izračunava se po formuli:

(5)

gdje je K faktor konverzije.

8.5.5. Priprema porculanskih čaša.

Prazne čašice s brojevima dovode se do konstantne težine u pećnici na t = (105 ± 2) °C, ohlade u eksikatoru i izvagaju.

9. OMETNI EFEKTI

Prilikom mjerenja atomske apsorpcije teških metala mogu se pojaviti neke spektralne, kemijske i fizičke smetnje.

Spektralni šum nastaje zbog blizine spektralnih linija drugih metala i radikala. Na primjer, linija apsorpcije (-OH) radikala može se postaviti na liniju rezonancije olova na 283,3 nm. Kako bi se izbjegle pogreške u određivanju olova, koristi se uski monokromatorski prorez.< 0,2 мм. Спектральные помехи могут возникать также из-за неселективного поглощения. Наибольшую опасность неселективное поглощение представляет при определении низких содержаний элементов в растворах с высокой концентрацией солей (навеска 0,5 г в 50 см 3 раствора) и при расширении щели спектрофотометра в 5 - 10 раз. Наиболее значительные неселективные помехи могут наблюдаться в присутствии больших содержаний железа, кальция, натрия (более 3 мг/см 3). Для учета неселективного поглощения применяют дейтериевую лампу. Увеличение концентраций солей Mg, Fe, Ca, Al до 4 - 5 мг/см 3 приводит к значительному снижению величин и чувствительности аналитического сигнала. С ростом концентрации солей в растворе уменьшается степень атомизации из-за неполного испарения капель и частиц аэрозоля, а также из-за образования труднолетучих и термостойких соединений металлов с Al, Ca, Si.

Na primjer, kemijska interferencija uzrokovana stvaranjem teško disocijirajućih spojeva u plamenu može se uočiti pri određivanju mangana u prisutnosti SiO 2 (> 40 μg/cm 3) zbog stvaranja manganova silikata. Apsorpcija mangana također se smanjuje povećanjem koncentracije soli K, Na, Mg, Fe, Ca, Al.

Pri određivanju nikla uočava se kemijska interferencija u prisutnosti više od 3 mg/cm 3 Fe 2 O 3 . U tom slučaju potrebno je izjednačiti sadržaj željeza u standardnoj i analiziranoj otopini.

Fizičke smetnje nastaju zbog razlike u fizikalnim svojstvima analizirane i standardne otopine; ovise o razlici u koncentraciji soli i kiselina. Stoga bi sadržaj glavnih komponenti u otopinama, kao i koncentracija kiseline u određivanju atomske apsorpcije, trebao biti približno isti. Utjecaj sastava otopine na rezultat određivanja nikla, bakra, cinka povećava se kada je koncentracija jednog od elemenata - Al, Ca, Mg u otopini veća od 3 mg/cm 3 .

Na atomsku apsorpciju olova utječe se već počevši od koncentracije od 2 mg/cm3 jedne od makrokomponenti, čijim se povećanjem koncentracije povećava pozadinska fluktuacija, a u prisutnosti kalcija dodaje se konstantna komponenta analitički signal atomske apsorpcije olova. Stoga se kalibracijski grafikoni za olovo pri mjerenju atomske apsorpcije duž linije od 283,3 nm pomiču prema gore. Ako se uzme u obzir ovaj pozadinski dodatak, koji ovisi o koncentraciji kalcija u otopini, tada i grafovi prolaze kroz ishodište koordinata i njihov nagib opada s povećanjem koncentracije kalcija.

10. MJERENJA

10.1. Svjetiljka koja odgovara metalu koji se određuje zagrijava se 15-20 minuta.

Monokromator je postavljen na valnu duljinu koja odgovara analiziranom elementu.

Odaberite odgovarajuću širinu spektralnog jaza (tablica 3).

Postavite prema uputama za uređaj, omjer plina i dovod zraka za održavanje izgaranja plina, zapalite plamen.

Poprskajte destiliranom vodom.

Postavite nultu liniju na destiliranu vodu.

10.2. U plamen se raspršuju kalibracijske otopine, zatim uzorci i bilježe se vrijednosti atomskih apsorpcijskih signala analiziranih uzoraka.

U otopini dobivenoj nakon razgradnje uzoraka mjeri se vrijednost apsorpcije rezonantnog zračenja atoma elementa koji se utvrđuje. Na visok sadržaj određene komponente otopina se razrijedi s 0,5 M klorovodične kiseline tako da vrijednost atomske apsorpcije bude pravocrtna ovisno o koncentraciji određenog elementa.

10.3. Pri analizi uzoraka nepoznatog sastava koristi se metoda dodavanja. Ova metoda isključuje moguće pogreške, uzrokovano razlikom u bruto sastavu otopina uzoraka i standardnih otopina, budući da se potonje koriste kao otopine uzorka uz dodatak elementa koji se određuje.

Uzeti tri identična alikvota analizirane otopine. Jednoj od njih se dodaje standardna otopina s sadržajem elementa koji treba odrediti blizak očekivanom sadržaju u analiziranoj otopini, a drugom standardna otopina s sadržajem elementa koji treba odrediti dvostruko veći od očekivanog sadržaja u analiziranoj otopini. analizirano rješenje. Volumen trećeg alikvota izjednači se s volumenom prva dva dodatkom 0,5 M klorovodične kiseline. Ako se volumeni ne izjednače, to se mora uzeti u obzir u izračunu.

Vrijednost apsorbancije treba biti u pravocrtnom dijelu grafikona. Neselektivne smetnje moraju se uzeti u obzir (vidi klauzulu 9).

(6)

gdje je C koncentracija elementa u otopini bez aditiva, µg/cm 3 ;

C 1, C 2 - koncentracija elementa u dodanom standardna rješenja, µg/cm3;

I oko - vrijednost apsorpcijskog signala za otopinu bez aditiva;

A 1 , A 2 - veličina apsorpcijskih signala za otopine s aditivima.

Rezultati dobiveni za dvije otopine s različitim aditivima su usrednjeni. Ova metoda proračun je primjenjiv ako postoji izravan odnos između koncentracije elementa u otopini i vrijednosti atomske apsorpcije.

11. OBRADA REZULTATA MJERENJA

gdje je X p masena koncentracija metala u analiziranoj otopini, pronađena iz kalibracijske krivulje, µg/cm 3 ;

m 1 - težina uzorka u odnosu na apsolutno suhu tvar, g;

V je volumen analiziranog uzorka, cm 3 .

Za dva paralelna određivanja dobivaju se dvije vrijednosti koncentracije u mg / kg X 1 i X 2 i izračunava se aritmetička sredina:

(8)

Ova dva rezultata ne smiju se međusobno razlikovati po količini dopuštenih razlika između rezultata analize:

Vrijednosti d rel, % date su u tablici. 5.

Ako je standardni d rel prekoračen, analiza se ponavlja pomoću rezervnog uzorka. Kada se navedeni standard d više puta prekorači, otkrivaju se i otklanjaju razlozi koji dovode do nezadovoljavajućih rezultata kontrole.

12. PRIKAZ REZULTATA MJERENJA

rezultate kvantitativna analiza u dokumentima koji predviđaju njegovu upotrebu, oni su prikazani u obliku:

Mg/kg, P = 0,95,

gdje: - koncentracija metala u uzorku, mg/kg;

Pogreška u određivanju masene koncentracije metala, mg/kg.

Značenje? izračunato po formuli:

, (9)

gdje?, % - granice pouzdanosti pogreške u određivanju elemenata prikazanih u tablici 2.

13. KONTROLA OPERATIVNIH POGREŠKA

13.1. Online kontrola obnovljivosti

Uzorci za kontrolu obnovljivosti su pravi uzorci tla, donjih sedimenata, sedimenata postrojenja za tretman. Za analizu se uzima dvostruka količina analitičkog uzorka, dijeli se na dva jednaka dijela i analizira u potpunosti u skladu s propisanom metodologijom, mijenjajući maksimalno moguće uvjete mjerenja.

Nepodudarnost između dobivenih rezultata mjerenja i ne smije prelaziti vrijednost standarda za operativnu kontrolu obnovljivosti D rel.

gdje - rezultat analize radnog uzorka, mg/kg;

- rezultat analize istog uzorka, dobiven od strane drugog analitičara koristeći drugačiji set volumetrijskog pribora i drugih serija reagensa, mg/kg;

D rel - dopuštena odstupanja između rezultata analize (datih u tablici 3).

Odabir vrijednosti D rel vrši se prema vrijednostima:

gdje je aritmetička sredina i, mg / dm 3.

Vrijednosti D rel, % date su u tablici 5.

Operativna kontrola ponovljivosti provodi se u svakoj seriji uzoraka.

Ako je standard za operativnu kontrolu obnovljivosti prekoračen, pokus se ponavlja. Kada se navedeni standard D rel više puta prekorači, otkrivaju se i otklanjaju razlozi koji dovode do nezadovoljavajućih rezultata kontrole.

13.2. Kontrola operativnih pogrešaka korištenjem kontrolnih uzoraka

Uzorci za kontrolu su standardni uzorci sastava tla. Sa svakom serijom uzoraka analiziraju se dva do tri standardna uzorka tla. Uzorci se biraju na način da, u smislu sadržaja elemenata koji se određuju, pokrivaju cijeli raspon koncentracija dane serije uzoraka.

Rezultat analize ne bi se trebao razlikovati od certificirane vrijednosti masenog udjela elementa u standardni uzorak po vrijednosti standarda za operativnu kontrolu greške K.

gdje - rezultat mjerenja sadržaja elementa u standardnom uzorku, mg/kg;

C - certificirana vrijednost sadržaja elementa u standardnom uzorku, mg/kg.

Vrijednosti K rel date su u tablici 5.

Ako je norma prekoračena, kontrolno određivanje se ponavlja. Kod višekratnog prekoračenja standarda, otkrivaju se i otklanjaju razlozi koji dovode do nezadovoljavajućih rezultata.

13.3. Kontrola operativnih grešaka metodom zbrajanja

Kontrola operativnih grešaka vrši se u jednoj seriji s CCA radnih uzoraka. Uzorci za kontrolu su stvarni uzorci tla, donjih sedimenata, sedimenata postrojenja za pročišćavanje otpadnih voda. Analizu provodi jedan analitičar u najstabilnijim uvjetima (koristeći jedan set volumetrijskog staklenog posuđa, otopine reagensa itd.).

Odnijeti dvaput velika količina analitički uzorak nego što je potrebno za provođenje analize. Prva polovica (2 uzorka) analizira se strogo u skladu s MVI receptom i dobije se rezultat početnog radnog uzorka (X). Preostala dva uzorka analiziraju se u skladu sa stavkom 8.5.3. metodologije, a otopina dobivena nakon razgradnje uzoraka se dopunjava s jednim ili više analita (C) i analizira u strogom skladu s postupkom, čime se dobiva rezultat analize. analiza radnog uzorka s dodatkom (X"). Kao dodatak koriste se GSO ili certificirane smjese pripremljene na bazi GSO. Vrijednost aditiva treba biti 50 - 150% udjela metala u izvornom uzorku.

Odluka o zadovoljavajućoj pogrešci donosi se kada je ispunjen sljedeći uvjet:

gdje je X" - rezultat analize radnog uzorka s dodatkom, mg/kg;

X je rezultat analize radnog uzorka, mg/kg;

C - količina dodatka analizirane komponente, mg/kg;

K d je standard za kontrolu operativnih grešaka.

Standard kontrole operativnih pogrešaka (dopuštena vrijednost razlike između rezultata kontrolno mjerenje uzorci s dodatkom - X", uzorci - X i aditivna vrijednost - C) u cijelom rasponu utvrđenih sadržaja izračunavaju se po formulama:

mg/kg, (10)

mg/kg, (11)

gdje? x i? x" - (mg/kg) - vrijednosti karakteristike greške koje odgovaraju masenoj koncentraciji određene komponente u uzorku, odnosno uzorku s dodatkom.

Vrijednosti? x (? x") dati su u tablici 2.

Tablica 5

Vrijednost standarda za operativnu kontrolu ponovljivosti konvergencije i pogreške (pomoću uzoraka)

POTVRDA broj 224.03.01.045/2002
POTVRDA
o certificiranju mjerne tehnike

Tehnika mjerenja ukupni sadržaj bakra, kadmija, cinka, olova, nikla i mangana u tlu, donjem sedimentu i kanalizacijskom mulju plamenom atomskom apsorpcionom spektrometrijom ,

razvijena FGU „Centar kontrola okoliša i analiza” Ministarstvo prirodnih resursa Rusije (Moskva)

certificiran u skladu s GOST R 8.563-96.

Certifikacija je provedena na temelju rezultata mjeriteljsko ispitivanje materijala za razvoj mjernih metoda .

Kao rezultat certificiranja, utvrđeno je da metoda ispunjava mjeriteljske zahtjeve za nju i ima sljedeće glavne mjeriteljske karakteristike:

1 Mjerni raspon, vrijednosti karakteristike relativne pogreške mjerenja i njenih komponenti na razini pouzdanosti P = 0,95

2 Kontrolirajte standardne vrijednosti

2.1 Relativne vrijednosti standarda za operativnu kontrolu ponovljivosti, konvergencije, pogrešaka (pomoću uzoraka)

2.2 Vrijednosti standarda za operativnu kontrolu stabilnosti kalibracijske karakteristike na razini pouzdanosti P = 0,95

2.3 Vrijednosti standarda za operativnu kontrolu pogrešaka tijekom kontrole metodom dodavanja

Standard kontrole radne pogreške (dopuštena vrijednost razlike između rezultata kontrolnog mjerenja uzorka s dodatkom - X", uzorka - X i vrijednosti aditiva - C) izračunava se po formulama:

Prilikom provođenja unutarlaboratorijske kontrole (P = 0,90)

mg/kg;

Prilikom dirigiranja vanjska kontrola(P = 0,95)

mg/kg,

gdje? X, ? x" (mg/kg) - vrijednosti karakteristike greške (zanemarujući znak), koje odgovaraju masenoj koncentraciji određene komponente u uzorku, odnosno uzorku s dodatkom.

X \u003d 0,01? x X (X - masena koncentracija određene komponente u uzorku);

X" = 0,01 × x" X" (X" je masena koncentracija analita u uzorku s dodatkom).

Vrijednosti? x (? x") dati su u odjeljku 1.

3 Datum izdavanja potvrde 10.04.2002

Vrijedi do 10. travnja 2007. godine

Zamjenik znanstveni ravnatelj

tj. Dobrovinski

Unatoč tome što sam daleko od toga da sam ministar obrane, iako mi nije baš neugodno u terminima, ipak ću se suzdržati od riječi i usporedbi koje bi gospodina Kerryja mogle uvrijediti. Ne daj Bože napraviti međunarodni skandal. Nisam se navikao ispričavati predsjednicima i njihovim suučesnicima, unatoč tome što im moje isprike ne trebaju. Međutim, kao i ja u svojim isprikama.

Ali moram progovoriti i obraćam se znanosti za pomoć.

Preda mnom je članak psihologa Maxima Vlasova. Tvrdi da postoje ljudi koje nikakvi logički argumenti ne mogu uvjeriti u bilo što. Toliko su opsjednuti svojom idejom da je bespogovorno slijede. Ove ljude odlikuju krutost i ustrajnost. Osjetljivi su na uvrede i zanemarivanje drugih. Takvi ljudi, prema riječima stručnjaka, imaju psihičke poremećaje. Potpuno su nezdravi. Nažalost, ti ljudi već neadekvatno percipiraju okolnu stvarnost. Takva bolest na znanstveni način, molim vas da to primijetite gospodinu Kerryju i njegovom vlasniku, zove se paranoja, koja vrlo često graniči s fanatizmom.

Maxim Vlasov navodi: “Činjenica je da znanstvenici i liječnici još ne poznaju uzročnu pojavu paranoje, a ne metode njezina liječenja. I iako se, naravno, paranoja liječi, uključujući psihoterapiju, ne postoje jamstva za uspješan oporavak pacijenta, neki tvrde da je to u osnovi nemoguće učiniti ... "

A onda sam pomislio, zašto bih bio ogorčen na sulude govore i ništa manje sulude izjave ujaka Joea? On je bolestan i, po svemu sudeći, neizlječiv. Ne možete se uvrijediti od strane ljudi koji pate od takve bolesti.

Siguran sam da svi razumni Izraelci to razumiju, osim "krunskog vojvode", koji je preuzeo vlast u radničkoj stranci, i izraelskog ministra financija, koji se zalaže za dobrobit srednje klase općenito i jedne žene posebno. Stalno zaboravljam njeno ime. Pa neka je Bog s njom i s ljudima koji su spremni platiti za ekonomsko blagostanje “naroda” svetom zemljom židovske države. Glavna stvar je da premijer Izraela treba zapamtiti da zemlja naše zemlje nije "šagrenska koža" u zrcalnoj slici. Nemoguće je cjenkati se sa svijetom za efemerni "mir" kroz teritorijalne ustupke posebno i bilo koje druge ustupke teroru općenito. Čak i za ekonomske priloge. Niti jedan komadić ne može se otkinuti od “šagrene kože” u zamjenu za osmijeh i tapšanje po leđima antisemitskih sila. Molim. Moći nemaju nikakve veze s tim. Navodim - antisemitske vođe. Gospode, opet sam zeznuo. Koliko sam si puta obećao da neću rezati utrobu istine u čelo. Dakle, ne, nisam mogao odoljeti.

Posljednji Kerryjev govor nije ništa drugo nego izravna ucjena Izraela globalnim bojkotom. U podtekstu njegovih riječi neskriveno se prijeti ukidanjem američke zaštite Izraela od napada vanjskog svijeta i prestankom financijske i vojne pomoći. Naravno, te prijetnje nisu izravno upućene. Ali tko zna čuti, čut će. Visoki dužnosnik izraelske vlade rekao je medijima: “Kerry mlati i drobi Izrael kao zrno u malteru, zahtijevajući od nas stalne ustupke. No, u isto vrijeme, Abu Mazen nije odstupio od svojih pozicija, a to, očito, američkom predstavniku itekako odgovara.”

Nesumnjivo zadovoljan. Samo mi nije sasvim jasno što tjera državnog tajnika tako velike i moćne zemlje da u većoj mjeri uništi malu državu Izrael?! Antisemitizam? Povrijeđeno samopoštovanje? Ili bolest koju sam spomenuo gore? Ili možda sve odjednom?

I dalje. “Ako i sada, u fazi izrade okvirnog sporazuma, američki državni tajnik pokazuje takav jednostran pristup, može se zamisliti što će se dalje dogoditi.

Međutim, ako hladnokrvno pogledate trenutnu situaciju, međunarodni bojkot Izraela, kojem prijeti Kerry, nije tako jako oružje u njegovim rukama”, rekao je visoki političar u jutarnjem intervjuu za radio postaju Kol Israel.

Ne mogu a da ne citiram ministra gospodarstva Naftalija Bennetta:

“Nema ljudi na svijetu koji pristaju odustati od svoje države zbog prijetnje ekonomskim bojkotom. Gospodarski prosperitet Izraela dolazi iz sigurnosti, a ne iz terorističke države u blizini zračne luke Ben-Gurion."

Pravo ministre, dobro.

Gospodine Netanyahu, razumijete da je vaš ministar u pravu! Ili sam u krivu?