Pnd f definicija np u vodi. Problem prisutnosti naftnih derivata u vodi i kako se nositi s njim. Popis normativnih i metodoloških dokumenata PND F koji su na snazi na području Ruske Federacije

Stranica 1

stranica 2

stranica 3

stranica 4

stranica 5

stranica 6

stranica 7

stranica 8

stranica 9

stranica 10

stranica 11

stranica 12

stranica 13

stranica 14

stranica 15

stranica 16

stranica 17

stranica 18

stranica 19

stranica 20

stranica 21

stranica 22

stranica 23

stranica 24

stranica 25

stranica 26

stranica 27

stranica 28

FEDERALNA SLUŽBA NADZORA
U SFERI UPRAVLJANJA PRIRODOM

KVANTITATIVNA KEMIJSKA ANALIZA VODE

TEHNIKA MJERENJA
MASENA KONCENTRACIJA NAFTNIH PROIZVODA
U PIĆU, PRIRODNOM I OBRAĐENOM OTPADU
VODA IR SPEKTROFOTOMETRIJOM
UPOTREBA KONCENTRATOMETRA SERIJE KH

PND F 14.1:2:4.168-2000

(FR.1.31.2010.07432)

(Izdanje 2012.)

Tehnika je odobrena za tu svrhu
državna kontrola okoliša

MOSKVA 2012

Metodologiju je pregledala i odobrila savezna proračunska institucija " savezni centar Analiza i procjena tehnogenog utjecaja” (FBU “FTsAO”).

Ovo izdanje metodologije vrijedi do izlaska novog izdanja.

Programeri:

DOO "Industrijsko i ekološko poduzeće "SIBEKOPRIBOR"

savezna država organizacija koju financira država znanstveni institut organska kemija ih. N.N. Vorozhtsov iz Sibirskog ogranka Ruske akademije nauka (NIOC SB RAS)

1 SVRHA I DJELOKRUG

Ovaj dokument specificira postupak mjerenja masena koncentracija naftni derivati (u daljnjem tekstu - NP) za piće, prirodni i pročišćeni Otpadne vode ah IR spektrofotometrijom korištenjem koncentratora serije KN.

Raspon mjerenja od 0,02 do 2 mg/dm 3 .

Ometajući utjecaj drugih tvari prisutnih u uzorku vode eliminira se tijekom procesa pripreme uzorka.

2 REGULATORNE REFERENCE

Uteg za kalibraciju nominalne vrijednosti mase 200 g E 2 prema GOST 7328

Pipete kapaciteta 5,10 cm 3 prema GOST 29227

Odmjerne tikvice kapaciteta 50 cm 3 prema GOST 1770

Mjerni cilindri kapaciteta 10, 25, 1000 cm 3 prema GOST 1770

4.2 Referentni materijali

Državni standardni uzorak sastava otopine naftnih derivata (ugljikovodika) u ugljičnom tetrakloridu GSO 7822-2000, GSO 7248-96

Državni standardni uzorak sastava naftnih derivata u vodotopivoj matrici GSO 7117-94

4.3 Pribor

Sušilni ormar za opći laboratorij, koji omogućuje održavanje temperature od 105 do 110 °S

Mufelna peć PM-8 prema TU 79-337

Laboratorijski ekstraktor EL-1 ISHVZh.002 PS

Lijevci za podjelu kapaciteta 0,5; 1,0 dm 3 prema GOST 25336

Električni štednjak sa zatvorenom spiralom u skladu s GOST 14919

Postrojenje za destilaciju stakla otapalom:

Tikvica za destilaciju kapaciteta 1 dm 3 prema GOST 25336;

Deflegmator božićnog drvca (duljine najmanje 25 cm) u skladu s GOST 25336;

Hladnjak HPT (dužine najmanje 30 cm) u skladu s GOST 25336;

Laboratorijski termometar (od 0 do 100 °S, vrijednost podjele 0,1 °S) u skladu s GOST 28498

Tikvica ravnog dna prema GOST 25336

Čaša za vaganje (bux) visoka prema GOST 25336

Kromatografska kolona - staklena cijev s unutarnjim promjerom 7 mm, duljine 200 mm

Stalak za kromatografske stupce

Sito s promjerom rupe 0,16 mm

Eksikator sa silika gelom ili dehidriranim kalcijevim kloridom prema GOST 25336

Konične tikvice s brušenim čepom prema GOST 25336

Staklene šipke (12 - 15) cm duge

Staklene boce kapaciteta 1,0 dm 3 za uzorkovanje i skladištenje uzoraka

4.4 Reagensi i materijali

Tetraklorid ugljika, kemijski čist prema GOST 20288 ili za ekstrakciju iz vodenog medija, kemijski čista. prema TU 2631-027-44493179

Aluminijev oksid za kromatografiju prema TU 6-09-3916 ili analitičke čistoće. prema GOST 8136

Natrijev sulfat bezvodni, sati prema GOST 4166

Stakloplastika ili staklena vuna prema GOST 10727

Univerzalni indikatorski papir za određivanje pH prema TU 6-09-1181

Bilješka- Dopuštena je uporaba druge opreme, materijala i reagensa s mjeriteljskim i Tehničke specifikacije slične onima naznačenim.

5 METODA MJERENJA

Mjerenje masene koncentracije NP u pitkoj, prirodnoj i pročišćenoj otpadnoj vodi provodi se IR spektrom fotometrijska metoda.

Metoda za mjerenje masene koncentracije NP-a temelji se na ovisnosti intenziteta apsorpcije S-H kravate u infracrvenom području spektra (2930 ± 70) cm -1 na masenu koncentraciju NP u eluatu.

Postupak analize sastoji se od ekstrakcije emulgiranih i otopljenih uljnih komponenti iz vode ekstrakcijom ugljičnim tetrakloridom, kromatografskog odvajanja naftnih derivata od srodnih organskih spojeva drugih klasa na koloni ispunjenoj aluminijevim oksidom.

6 ZAHTJEVI SIGURNOSTI I OKOLIŠA

6.1 Prilikom izvođenja mjerenja potrebno je pridržavati se sigurnosnih zahtjeva pri radu s kemijskim reagensima u skladu s GOST 12.1.007.

6.2 Električna sigurnost pri radu s električnim instalacijama promatra se u skladu s GOST 12.1.019.

6.3 Laboratorijski prostori moraju biti u skladu sa zahtjevima sigurnost od požara u skladu s GOST 12.1.004 i imaju opremu za gašenje požara u skladu s GOST 12.4.009. Sadržaj štetne tvari ne smiju prelaziti dopuštene koncentracije u skladu s GOST 12.1.005.

6.4 Organizacija obuke radnika u zaštiti na radu provodi se u skladu s GOST 12.0.004.

7 KVALIFIKACIJSKI ZAHTJEVI OPERATERA

Osobe s stručnom spremom inženjera kemije ili kemijskog tehničara s iskustvom u kemijskom laboratoriju, koje su stekle odgovarajuću obuku, koje su u procesu osposobljavanja ovladale metodom i dobile zadovoljavajuće rezultate kontrolnih mjerenja, mogu obavljati mjerenja i obraditi njihove rezultate.

8 ZAHTJEVI ZA UVJETE MJERENJA

Prilikom izvođenja mjerenja poštuju se sljedeći uvjeti:

Temperatura okoline, °S (20 ± 5);

Atmosferski tlak, kPa (mm Hg) (84,0 - 106,7) (630 - 800);

Relativna vlažnost zraka (pri t = 25 °S), %, ne više od 80;

AC frekvencija, Hz (50 ± 1);

Napon napajanja, V (220 ± 22);

Okolina je neeksplozivna.

9 PRIPREMA ZA MJERENJA

9.1 Uzorkovanje

9.1.1 Uzorkovanje vode provodi se u skladu sa zahtjevima GOST R 51592, GOST R 51593, GOST 17.1.4.01.

Prilikom uzorkovanja treba isključiti hvatanje NP filma s površine vode. Odabrani uzorci stavljaju se u staklene boce, koriste se u potpunosti i ne filtriraju.

Volumen uzetog uzorka, ovisno o očekivanom sadržaju NP-a u vodi, mora odgovarati vrijednostima navedenim u tablici 2.

Tablica 2 - Volumen uzoraka vode ovisno o očekivanom sadržaju OP

9.1.2 Ekstrakcija OP iz vode provodi se najkasnije 3 sata nakon uzorkovanja.

9.1.3 Ako nije moguće provesti ekstrakciju tijekom tog razdoblja, uzorak se konzervira dodavanjem mješavine sumporne kiseline i ugljičnog tetraklorida u količini od 1 cm 3 koncentrirane kiseline i (2,0 - 3,0) cm 3 ugljičnog tetraklorida po 1 dm 3 uzorka. Prilikom vađenja ove količine treba uzeti u obzir. U praznu posudu prije uzorkovanja mogu se dodati konzervansi. Rok trajanja uzoraka vode u konzervi je 1 mjesec od datuma uzorkovanja.

9.1.4 Prilikom uzorkovanja sastavlja se popratni dokument u odobrenom obrascu u kojem se navodi:

Svrha analize, sumnjivi kontaminanti;

Mjesto, vrijeme odabira;

Broj uzorka;

Položaj, ime stručnjaka koji uzima uzorak, datum.

9.2 Priprema staklenog posuđa, reagensa i materijala

9.2.1 Priprema staklenog posuđa i mjerne ćelije

Prilikom mjerenja masene koncentracije NP-a potrebno je pažljivo pratiti čistoću kemijskog staklenog posuđa.

Za pranje kemijskog posuđa dopušteno je koristiti koncentriranu sumpornu i dušičnu kiselinu. Nemojte koristiti sve vrste sintetičkih deterdženata za pranje.

Isperite kivetu najmanje tri puta ugljični tetraklorid pripremljen prema 9.2.2.

Temeljito oprati pribor za pripremu otopina, sakupljanje ekstrakta i eluata, ispiranje najmanje dva puta destiliranom vodom, sušenje i zatim ispiranje ugljičnim tetrakloridom pripremljenim prema 9.2.2, s volumenom dovoljnim da napuni mjernu kivetu. Za kontrolu čistoće ovih posuđa, ugljični tetraklorid sakupljen nakon ispiranja ulijeva se u kivetu i mjeri se masena koncentracija NP u skladu s 10.3. Ako izmjerena vrijednost masene koncentracije OP ne prelazi 0,6 mg/dm 3 , tada su stakleno posuđe i kiveta prikladni za rad. Ako je navedena vrijednost prekoračena, priprema posuđa i kiveta se mora ponoviti.

9.2.2 Priprema ugljičnog tetraklorida

Provjerite čistoću svake serije ugljičnog tetraklorida u skladu s uputama za uporabu koncentratora. Ako očitanje ne prelazi 20,0 mg / dm 3, tada je ugljični tetraklorid prikladan za rad. Inače, pročišćavanje ugljičnog tetraklorida provedite na sljedeći način.

U lijevak za odjeljivanje ekstraktora EL-1 kapaciteta 1 dm 3 stavi se 0,4 dm 3 tetraklorida ugljika, doda se 0,5 dm 3 destilirane vode i miješa 1 minutu. U tikvicu se ulije sloj ugljičnog tetraklorida. Postupak se ponavlja sa nova porcija destilirana voda.

Oko 10 g bezvodnog natrijevog sulfata doda se u isprani ugljični tetraklorid i uz povremeno miješanje drži (10 - 15) minuta. Dehidrirani ugljični tetraklorid dekantira se u tikvicu za destilaciju i destilira na temperaturnom rasponu od 76 do 78 °C, pri čemu se odvojeno skuplja prva (50 - 60) cm 3 (onda odbačena), glavna frakcija (zapravo pročišćeni ugljični tetraklorid) i ostavlja se oko 50 cm3 u destilacijskoj tikvici 3 ugljik tetraklorid.

Prilikom pročišćavanja ugljičnog tetraklorida u ekstraktoru EL-1, oni se vode putovnicom za EL-1.

U nedostatku ekstraktora EL-1, dopušteno je čišćenje u lijevu za odjeljivanje protresanjem.

9.2.3 Priprema glinice 2. stupnja

Aluminij se prosijava kroz sito promjera rupe od 0,16 mm i koristi se frakcija (0,16 - 0,25) mm. Zatim se glinica ispere ugljičnim tetrakloridom, pripremljenim prema 9.2.2, tako da ugljični tetraklorid pokrije sloj glinice, zatim se suši na zraku u dimovodu, kalcinira u porculanskoj ili kvarcnoj čaši u muflna peć na temperaturi od (550 - 600) °C 4 sata, ohlađen na (100 - 200) °C u pećnici, zatim stavljen u eksikator i ohlađen na sobnu temperaturu.

Ako nakon kalcinacije dobije aluminijev oksid žuta boja onda je neupotrebljiv. Rok trajanja kalciniranog aluminijevog oksida u dobro zatvorenoj posudi je 1 mjesec.

Prije upotrebe izvaga se potrebna količina kalciniranog aluminijevog oksida, doda se destilirana voda tako da masa destilirane vode iznosi 3% mase aluminijevog oksida, dobro se zatvori, protrese nekoliko minuta i drži jedan dan na sobnoj temperaturi.

9.2.4 Priprema bezvodnog natrijevog sulfata

Prije upotrebe, bezvodni natrijev sulfat se suši na temperaturi od (105 - 110) °C 8 sati u pećnici, ohladi i čuva u eksikatoru. Rok trajanja je 1 mjesec.

9.2.5 Priprema natrijevog klorida

Natrijev klorid se kalcinira u porculanskoj ili kvarcnoj šalici u muflnoj peći na temperaturi od (550 - 600) °C, a zatim se ohladi. Kalcinirani natrijev klorid čuva se u eksikatoru ili u tikvici sa samljevenim čepom. Rok trajanja je 1 mjesec.

9.2.6 Priprema otopine sumporne kiseline 1:9

U spremniku otpornom na toplinu pomiješa se 9 volumena destilirane vode i 1 volumen koncentrirane sumporne kiseline. Kiselina se pažljivo dodaje u vodu.

9.2.7 Priprema staklenih vlakana ili staklene vune

Staklena vlakna ili staklena vuna se drže u razrijeđenoj (1:1) sumpornoj ili dušičnoj kiselini 12 sati, isperu vodom iz slavine, zatim destiliranom vodom i suši u pećnici. Prije upotrebe, staklena vlakna ili staklena vuna se temeljito isperu ugljičnim tetrakloridom i osuše na sobnoj temperaturi.

Bilješka- Dopuštena je uporaba medicinske vate prema GOST 5556 (pamuk, ne sintetički!). Prije uporabe, vata se temeljito ispere ugljičnim tetrakloridom i osuši na sobnoj temperaturi.

9.2.8 Priprema kromatografske kolone

U donji (ucrtani) dio stupa stavlja se sloj (~ 0,5 cm) staklenih vlakana ili staklene vune, pripremljen prema 9.2.7. Zatim se 3 g glinice pripremljene prema 9.2.3 ulije u kromatografsku kolonu i ponovno se stavi sloj staklenih vlakana ili staklene vune. Propusti kroz kolonu 10 cm 3 ugljičnog tetraklorida. Prvi dio ugljičnog tetraklorida koji je prošao kroz kolonu - eluat (~ 3 cm 3) se odbacuje. Sljedeći dio eluata skuplja se u čistu čašu. Mjerna kiveta se prethodno ispere s malom količinom eluata, zatim se napuni i izmjeri masena koncentracija OP u eluatu u skladu s 10.3. Ako izmjerena vrijednost masene koncentracije OP u eluatu ne prelazi 0,6 mg/dm 3 , tada je kromatografska kolona prikladna za rad. Ako je navedena vrijednost prekoračena, kromatografska kolona se ispere novim dijelovima ugljičnog tetraklorida.

Aluminijev oksid se koristi u kromatografskoj koloni jednom.

9.2.9 Dobivanje ugljičnog tetraklorida

Šljive ugljičnog tetraklorida nastale u procesu pripreme uređaja za rad, ispiranja posuđa tijekom pripreme i tijekom određivanja, kao i nakon analize uzoraka, skupljaju se u bocu za odvodnjavanje 2) .

2) Šljive od ugljičnog tetraklorida koje sadrže GSO NP (ugljikovodike), ne podliježe destilaciji!

Kada se nakupi dovoljna količina odvoda, otapalo se čisti na jedan od sljedećih načina:

Sukladno MI "PEP "SIBEKOPRIBOR" br. 06-02 "Smjernice za adsorpcijsku obradu otpada ugljik tetraklorida";

Nakon sušenja s natrijevim sulfatom, destilira se, skupljajući srednju frakciju.

Provjerite čistoću dobivenog ugljičnog tetraklorida prema 9.2.2 i, ako je potrebno, ponovite pročišćavanje.

Ako se na taj način ne može postići željeni stupanj pročišćavanja ugljičnog tetraklorida, on nije prikladan za daljnju upotrebu.

9.2.10 Priprema pročišćene destilirane vode

Uzorak vode ekstrahira se brzinom od 20 cm 3 ugljičnog tetraklorida na 1 dm 3 vode.

9.3 Priprema otopina

9.3.1 Priprema glavne otopine NP masene koncentracije od 1000 mg/dm 3

Glavna otopina se priprema iz GSO 7822-2000 sastava otopine NP (ugljikovodika) u ugljičnom tetrakloridu 3) kako slijedi.

3) Dopušteno je koristiti GSO sastava otopine NP (ugljikovodika) u ugljičnom tetrakloridu druge vrste (na primjer, GSO 7248-96) sa sličnim metrološkim karakteristikama. U tom slučaju, pripremu osnovne otopine treba provesti u skladu s uputama za uporabu ovog GSO-a.

Ampula se otvori, otopina iz ampule pažljivo se bez gubitka prenosi u odmjernu tikvicu kapaciteta 50 cm 3 kroz lijevak. Zatim se ampula temeljito ispere 5 puta ugljičnim tetrakloridom u obrocima od 3 cm 3, izlije u odmjernu tikvicu, temeljito ispere površinu lijevka, volumen otopine se namjesti na oznaku s ugljičnim tetrakloridom i pomiješa. Otopina se može čuvati u hladnjaku na temperaturi od (0 - 5) °C ne više od 6 mjeseci. Prije upotrebe otopina se drži na sobnoj temperaturi najmanje 30 minuta.

Glavna otopina se ponovno priprema u slučaju promjene šarže ugljičnog tetraklorida.

9.3.2 Priprema radne otopine masene koncentracije NP od 100 mg/dm 3

Radna otopina NP u tetrakloridu ugljika priprema se razrjeđivanjem osnovne otopine NP. Da biste to učinili, pipetirajte 5,0 cm 3 glavne otopine NP u odmjernu tikvicu kapaciteta 50 cm 3, dovedite volumen otopine u tikvici do oznake s ugljičnim tetrakloridom i promiješajte.

Otopina se može čuvati u hladnjaku na temperaturi od (0 - 5) ° C ne više od 2 mjeseca. Prije upotrebe otopina se drži na sobnoj temperaturi najmanje 30 minuta.

Masena koncentracija NP u dobivenoj otopini je 100 mg/DM 3 .

Radna otopina se koristi za postavljanje početnih vrijednosti (kalibracija) u skladu s 9.4.

9.3.3 Priprema NP kalibracijskih otopina

Otopine za kalibraciju pripremaju se neposredno prije upotrebe razrjeđivanjem radne otopine. Da biste to učinili, u volumetrijskim tikvicama kapaciteta 50 cm 3 napravite pipetu uzastopno 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 cm 3 radne otopine i dovedite volumene otopina u tikvici do oznake tetrakloridom. Otopine se temeljito izmiješaju. Masena koncentracija dobivenih otopina je 2, 5, 10, 20 mg/DM 3 respektivno.

Relativna pogreška u pripremi otopina ne prelazi 2%.

Kalibracijske otopine se koriste za kontrolu rada koncentratora u rasponu izmjerenih vrijednosti masenih koncentracija OP.

9.3.4 Provjera stabilnosti kalibracijske karakteristike

Kontrola stabilnosti kalibracijskih karakteristika provodi se najmanje jednom u tromjesečju ili prilikom izmjene serija reagensa.

Sredstva kontrole su novopripremljeni uzorci za kalibraciju (najmanje 2 uzorka od onih navedenih u 9.3.3). Za svaki uzorak provode se najmanje dva mjerenja masene koncentracije OP u kalibracijskim otopinama. Prvi rezultat mjerenja se ne uzima u obzir.

Kalibracijska karakteristika smatra se stabilnom ako je ispunjen sljedeći uvjet za svaki uzorak za kalibraciju:

|Xi - C| £ ∆ C AND, (1)

gdje je X i rezultat kontrolno mjerenje masena koncentracija NP u kalibracijskom uzorku, mg/dm 3 ;

C - certificirana vrijednost masene koncentracije NP u uzorku za kalibraciju, mg/dm 3 ;

Δ c i - granica dopuštene osnovne apsolutne pogreške mjerenja u skladu s uputama za uporabu uređaja, mg / dm 3, izračunato po formuli

Δ Cu = 0,50 + 0,05 × C. (2)

Ako uvjet stabilnosti kalibracijske karakteristike nije zadovoljen samo za jedan kalibracijski uzorak, potrebno je ponovno izmjeriti ovaj uzorak kako bi se eliminirao rezultat koji sadrži veliku pogrešku.

Ako je kalibracijska karakteristika nestabilna, otkriti i ukloniti uzroke te ponoviti kontrolu korištenjem drugih uzoraka predviđenih postupkom.

9.4 Priprema i korištenje koncentratora

Priprema za rad, postavljanje početnih vrijednosti i praćenje rada koncentratora serije KN provodi se u skladu s uputama za uporabu.

Za postavljanje početnih vrijednosti (kalibracija) koristi se čisti ugljikov tetraklorid i radna otopina NP masene koncentracije 100 mg/dm 3, pripremljena od ugljičnog tetraklorida korištenog u analizi.

10 IZRADA MJERENJA

10.1 Ekstrakcija

Uzorak analizirane vode se potpuno prenese u lijevak za odjeljivanje odgovarajućeg kapaciteta, doda se sumporna kiselina razrijeđena (1:9) do pH ~2 (kontrola indikatorskim papirom).

Ako je uzorak vode prethodno konzerviran u skladu s 9.1.4, nemojte dodavati sumpornu kiselinu.

Zatim dodajte 40 g natrijevog klorida, pripremljenog prema 9.2.5, na 1 dm 3 uzorka vode. Spremnik u kojem se nalazio uzorak temeljito se ispere s 5 cm 3 ugljičnog tetraklorida i otapalo se izlije u lijevak za odvajanje. Tu se dodaje još 5 cm 3 ugljičnog tetraklorida (uzimajući u obzir očuvanje, ukupni volumen ugljičnog tetraklorida u lijevku za odjeljivanje trebao bi biti 10 cm 3).

Nakon odvajanja faza, donji sloj (ekstrakt) izlije se u konusnu tikvicu sa brušenim čepom i podvrgne obradi prema 10.2 ili ostavi za skladištenje. (Vek trajanja ekstrakata ne smije biti duži od 10 mjeseci). Nakon odvajanja ekstrakta, mjeri se volumen analiziranog uzorka vode s graduiranim cilindrom.

Prilikom izvođenja ekstrakcije pomoću ekstraktora EL-1, oni se vode prema putovnici. U nedostatku ekstraktora EL-1, dopušta se ekstrakcija u lijevku za odjeljivanje mućkanjem uzorka vode tijekom 10 minuta.

10.2 Obrada ekstrakta

Ekstrakt se suši s bezvodnim natrijevim sulfatom 10 minuta (na bazi najmanje 2 g natrijevog sulfata na 10 cm 3 ekstrakta), dodajući ga u staklo u malim obrocima uz miješanje sadržaja staklenom šipkom. Nakon završetka procesa sušenja, ekstrakt se ulijeva u mjerni cilindar kapaciteta (10 - 25) cm 3 .

Ulijte 3 cm 3 ugljičnog tetraklorida u kromatografsku kolonu pripremljenu prema 9.2.8 za vlaženje. Čim se ugljični tetraklorid apsorbira u aluminijev oksid, ekstrakt se propušta kroz kromatografsku kolonu. Morate paziti da razina tekućine ne padne ispod gornjeg sloja aluminijevog oksida. Prvih 3 cm 3 eluata se odbaci, a ostatak eluata se skupi u tikvicu sa brušenim čepom.

10.3 Mjerenje

Mjerenja se provode u skladu s uputama za uporabu koncentratora. Mjerna kiveta pripremljena prema 9.2.1 prethodno se ispere s malom količinom eluata dobivenog prema 10.2 i zatim se napuni u kivetu. Ugradite kivetu u uređaj i izmjerite masenu koncentraciju NP u eluatu, čitajući očitanja instrumenta.

Ako masena koncentracija OP prelazi gornju granicu mjernog raspona uređaja, tada se eluat razrjeđuje ugljičnim tetrakloridom pripremljenim prema 9.2.2. Zatim se otopina izlije u kivetu, koja se prethodno ispere ovom otopinom, ugradi u uređaj i izmjeri.

Bilješka- Analizirana otopina se razrijedi najviše 20 puta. Razrjeđivanje otopine provodi se ugljičnim tetrakloridom, koji je korišten u analizi.

10.4 Određivanje NP u slijepoj probi

10.4.1. Određivanje masene koncentracije NP u slijepom uzorku provodi se istovremeno s analizom serije uzoraka. Da biste to učinili, uzmite 1,0 dm3 destilirane vode pročišćene prema 9.2.10 i obradite je kako je opisano u 10.1 - 10.2. Izmjerite masenu koncentraciju OP-a u eluatu u skladu s 10.3.

10.4.2 Ako je izmjerena vrijednost masene koncentracije OP u eluatu negativna, tada je potrebno pročistiti ugljikov tetraklorid prema 9.2.2. Zatim ponovite postupak za pripremu otopina u skladu s 9.3 i izvršite postavljanje početnih vrijednosti (kalibraciju) u skladu s 9.4.

10.4.3 Ako izmjerena vrijednost masene koncentracije NP u slijepom uzorku prelazi 0,02 mg/dm 3, tada se određivanje ponavlja i, ako je potrebno, utvrđuje se i eliminira uzrok kontaminacije slijepog uzorka.

Analiza slijepog uzorka također se provodi kada se koristi nova serija reagensa.

Rezultati analize slijepog uzorka uzimaju se u obzir pri izračunu masene koncentracije OP u uzorku.

11 IZRAČUN (OBRADA) REZULTATA MJERENJA

11.1 Masena koncentracija NP X, mg/dm 3 , u uzorku vode izračunava se po formuli

gdje je X mjera - rezultat mjerenja masene koncentracije NP u eluatu na koncentratoru, mg/DM 3 ;

V eq - volumen ugljičnog tetraklorida koji se koristi za ekstrakciju (V eq = 10 cm 3);

K je faktor razrjeđenja, tj. omjer volumena odmjerne tikvice i alikvota eluata (uzeto u obzir pri razrjeđivanju prema 10.3);

V je volumen analiziranog uzorka vode, cm 3 .

X hladno - rezultat mjerenja masene koncentracije NP u slijepom uzorku, mg/DM 3 .

11.2 Rezultat jednog mjerenja uzima se kao rezultat analize masene koncentracije NP.

12 PREZENTACIJA REZULTATA MJERENJA

12.1 Rezultat mjerenja X u dokumentima koji predviđaju njegovu upotrebu može se predstaviti kao

X ± Δ, P = 0,95, (4)

Δ - pokazatelj točnosti tehnike, mg / dm 3.

Vrijednost Δ izračunava se po formuli: Δ = 0,01 × δ × X. Vrijednost δ prikazana je u tablici 1.

12.2 Rezultat mjerenja je dopušteno prikazati u dokumentima koje izdaje laboratorij u obliku

X ± Δ l, P = 0,95 ovisno o Δ l< Δ, (5)

gdje je X rezultat mjerenja dobiven u skladu s propisanom metodologijom, mg/dm 3;

Δ l - vrijednost karakteristika pogreške rezultata mjerenja, utvrđena tijekom provedbe metodologije u laboratoriju i osigurana kontrolom stabilnosti rezultata mjerenja, mg/dm 3 .

Bilješka- Dopušteno je utvrditi karakteristiku pogreške rezultata mjerenja pri primjeni metodologije u laboratoriju na temelju izraza: Δ l = 0,84 × Δ, uz naknadno preciziranje kako se informacije akumuliraju u procesu praćenja stabilnosti rezultate mjerenja.

13 POSTUPCI ZA OSIGURANJE POUZDANOSTI MJERENJA

13.1 Osiguranje pouzdanosti mjerenja organizira se i provodi provjerom prihvatljivosti rezultata mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti, unutarlaboratorijske preciznosti, ponovljivosti, operativna kontrola postupci mjerenja i kontrola stabilnosti rezultata mjerenja u skladu s GOST R ISO 5725-6.

13.2 Provjera prihvatljivosti rezultata mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti

13.2.1. Provjera prihvatljivosti rezultata mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti provodi se prema rezultatima mjerenja masene koncentracije OP u kontrolnim uzorcima pripremljenim na temelju standardnih uzoraka sastava otopine OP.

13.2.2 Rezultati mjerenja smatraju se prihvatljivima ako je uvjet ispunjen

gdje je X 1 i X 2 - rezultati mjerenja masene koncentracije OP, dobiveni u smislu ponovljivosti, mg/DM 3 ;

r- granica ponovljivosti, %. Granične vrijednosti ponovljivosti date su u tablici 3.

Tablica 3 - Mjerni raspon, vrijednosti granice ponovljivosti na razini pouzdanosti P = 0,95

13.2.3 Ako uvjet (6) nije ispunjen, pokus se ponavlja. Ako se uvjet (6) opetovano krši, potrebno je otkriti i isključiti uzroke neprihvatljivih rezultata mjerenja masene koncentracije OP u uvjetima ponovljivosti.

13.3 Provjera prihvatljivosti rezultata mjerenja dobivenih u uvjetima unutarlaboratorijske preciznosti

13.3.1 Provjera prihvatljivosti rezultata mjerenja dobivenih u uvjetima unutarlaboratorijske preciznosti provodi se na temelju rezultata mjerenja masene koncentracije NP u kontrolnim uzorcima pripremljenim na temelju standardnih uzoraka sastava pripravka. NP rješenje.

13.3.2 Razlika između pojedinačnih rezultata mjerenja dobivenih u jednom laboratoriju u različitim uvjetima, ne smije prelaziti granicu unutarlaboratorijske preciznosti

gdje je X 1 i X 2 - rezultati mjerenja masene koncentracije NP, dobiveni u uvjetima unutarlaboratorijske preciznosti, mg/DM 3 ;

R L - granica intralaboratorijske preciznosti, %. Vrijednosti za granicu preciznosti unutar laboratorija prikazane su u tablici 4.

Kada je uvjet (7) zadovoljen, oba rezultata mjerenja su prihvatljiva.

13.3.3 Ako uvjet (7) nije ispunjen, pokus se ponavlja. Ako se uvjet (7) ponovno ne ispuni, otkrivaju se i otklanjaju razlozi koji su doveli do neuspjeha uvjeta (7).

Tablica 4 - Mjerni raspon, vrijednosti granice unutarlaboratorijske preciznosti na razini pouzdanosti P = 0,95

13.4 Provjera prihvatljivosti rezultata mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti

13.4.1. Provjera prihvatljivosti rezultata mjerenja dobivenih u uvjetima obnovljivosti provodi se prema rezultatima mjerenja masene koncentracije NP u kontrolnim uzorcima pripremljenim na temelju standardnih uzoraka sastava otopine NP.

13.4.2 Nepodudarnost između pojedinačnih rezultata mjerenja dobivenih u dva laboratorija ne smije prelaziti granicu ponovljivosti.

gdje je X i X 2 - rezultati mjerenja masene koncentracije OP, dobiveni u uvjetima ponovljivosti, mg/DM 3 ;

R - granica obnovljivosti, %. Granične vrijednosti ponovljivosti prikazane su u tablici 5.

Tablica 5 - Mjerni raspon, vrijednosti granice obnovljivosti pri vjerojatnosti P = 0,95

Kada je uvjet (8) zadovoljen, oba rezultata mjerenja su prihvatljiva.

Ako je granica obnovljivosti prekoračena, mogu se koristiti metode za provjeru prihvatljivosti rezultata mjerenja u skladu s odjeljkom 5. GOST R ISO 5725-6.

13.5 Algoritam za online kontrolu mjernog postupka korištenjem kontrolnih uzoraka

13.5.1 Operativna kontrola postupka mjerenja provodi se uspoređivanjem rezultata pojedinačnog kontrolnog postupka K k s standardom kontrole točnosti K.

13.5.2 Rezultat postupka kontrolnog mjerenja K k izračunava se po formuli

K K = |X - C|, (9)

gdje je X rezultat kontrolnog mjerenja masene koncentracije OP u kontrolnom uzorku, mg/dm 3 ;

C - certificirana vrijednost kontrolnog uzorka, mg/dm 3 .

13.5.3 Kontrolni standard K izračunava se pomoću formule

K = Δ L, (10)

gdje je Δ l vrijednost karakteristike mjerne greške, postavljene u laboratoriju prilikom primjene metodologije, koja odgovara certificiranoj vrijednosti kontrolnog uzorka, mg/dm 3 . Vrijednost karakteristike greške izračunava se po formuli

Δ l \u003d 0,01 × δ l × C, (11)

gdje je δL relativna vrijednost karakteristike pogreške rezultata mjerenja, utvrđene u laboratoriju prilikom primjene metodologije, %.

13.5.4 Kvaliteta kontrolnog postupka priznaje se kao zadovoljavajuća kada je uvjet ispunjen

K k £ K. (12)

Ako uvjet (12) nije ispunjen, pokus se ponavlja. Ako se uvjet (12) ponovno ne ispuni, razjašnjavaju se razlozi koji su doveli do nezadovoljavajućih rezultata.

13.5.5 Učestalost operativne kontrole postupka mjerenja, kao i tekući postupci praćenja stabilnosti rezultata provedenih mjerenja, regulirani su laboratorijskim dokumentima.

Ključne riječi: pitka voda, prirodna voda, pročišćene otpadne vode, naftni proizvodi, ugljikovodici, masena koncentracija, IR spektrofotometrija.

Voditelj razvoja: Direktor PEP SIBECOPRIBOR doo

Naziv radnog mjesta poduzeća-programera

Suizvođači:

Voditelj razvoja: Voditelj Laboratorija za ekološka istraživanja i kromatografske analize (LEiHA)

naziv radnog mjesta

Odobrena je metodologija mjerenja masene koncentracije naftnih derivata

naziv dokumenta o odobrenju postupka mjerenja

u pitkim, prirodnim i pročišćenim otpadnim vodama po ___________ metodi

Fluorescentno-fotometrijski analizatori tekućine "Fluorat-02" (u daljnjem tekstu

Analizatori) namijenjeni su za mjerenje sadržaja različitih komponenti u tekućim uzorcima fotometrijskim i luminiscentnim metodama.

Opis

Princip rada kanala za registraciju luminiscencije analizatora temelji se na mjerenju intenziteta svjetlosnog toka iz objekta koji se proučava, a koji nastaje pod utjecajem uzbudljivog optičkog zračenja odabranog spektralnog raspona ili kao rezultat kemijske reakcije i registriran fotodetektorom ovog kanala. Fotometrijski kanal (prijenosni kanal) namjenskih analizatora za mjerenje usmjerene propustljivosti promatranog objekta.

Analizatori su dizajnirani u obliku stolnih laboratorijskih instrumenata i predstavljaju jedinstvenu cjelinu i sastoje se od optičkog izvora zračenja (ksenonska lampa), elemenata optičkog kruga, odjeljka za ćelije s priključcima za svjetlosne filtre prijenosnih kanala i registraciju luminescencije, fotodetektora optičkih kanala, mikroprocesorski sustav u kojem se obrađuje signal i izračunava rezultat mjerenja. Svjetlost iz izvora zračenja koji radi u impulsnom načinu prolazi kroz svjetlosni filtar koji odabire spektralno područje pobuđivanja i ulazi u ploču razdjelnika snopa, koja dijeli svjetlosni tok u dva kanala: referentni kanal i kanal pobuđivanja luminescencije, koji je također fotometrijski kanal. U referentnom kanalu, zračenje, zaobilazeći uzorak, ulazi u prijemnik zračenja ovog kanala, tvoreći električni usporedni signal, koji služi za ispravljanje nestabilnosti rada žarulje od impulsa do impulsa. U luminescentnom pobuđivačkom/fotometrijskom kanalu, svjetlost prolazi kroz ispitni uzorak, uzrokujući njegovo luminesciranje, a zatim ulazi u njegov fotodetektor. Električni signal ovog prijemnika ovisi o usmjerenoj transmitentnosti promatranog objekta. U kanalu za registraciju luminiscencije, zračenje luminiscentnih komponenti objekta koji se proučava prolazi kroz svjetlosni filter koji odabire spektralno područje registracije i ulazi u prijamnik zračenja kanala za registraciju luminiscencije. Električni signal ovog prijemnika ovisi o koncentraciji i sastavu analita u otopini i naziva se luminiscencijski signal.

Pomoću mikroprocesorskog sustava analizatora obrađuju se signali s fotodetektora svih kanala i izračunava se koncentracija analita pomoću unaprijed postavljene kalibracijske karakteristike.

Analizatori se proizvode u sljedećim modifikacijama:

"Fluorat-02-4M" - za mjerenje usmjerene propusnosti i intenziteta fluorescencije, fosforescencije i kemiluminiscencije uzoraka, kao fluorimetrijski detektor za kromatografiju;

"Fluorat-02-5M" - za mjerenje usmjerene propusnosti i intenziteta fluorescencije.

Obje modifikacije analizatora imaju isto izgled, što je prikazano na sl.1.

Softver

Analizatori su opremljeni ugrađenim softver(Softver) koji kontrolira rad analizatora, obrađuje i prikazuje i pohranjuje primljene podatke.

Sav softver je mjeriteljski značajan i obavlja sljedeće funkcije:

Izvođenje samodijagnostike analizatora;

Upravljanje radom analizatora;

Prikupljanje i obrada mjernih informacija koje dolaze iz fotodetektora;

Proračun usmjerene propusnosti i intenziteta luminiscencije uzoraka;

Kalibracija analizatora i izračun rezultata mjerenja;

Pohranjivanje rezultata mjerenja i kalibracijskih karakteristika u nepromjenjivu memoriju.

Razina softverske zaštite od nenamjernih i namjernih promjena odgovara razini "C" prema MI 3286-2010. Utjecaj softvera na mjeriteljske karakteristike uzima se u obzir pri normalizaciji potonjih.

Tehnički podaci

Spektralni raspon optičkog zračenja, nm: modifikacija "Fluorat-02-4M"

modifikacija "Fluorat-02-5M"

kanal uzbude od 250 do 900

List broj 3 Ukupno listova 5

propusnost od 250 do 900

kanal za registraciju od 250 do 900

Granica detekcije kontrolne tvari (fenola) u vodi, mg/dm3, ne više od 0,005

Raspon mjerenja masene koncentracije kontrolne tvari (fenola) u vodi, mg/dm3 od 0,01 do 25

Granice dopuštene apsolutne pogreške analizatora pri mjerenju masene koncentracije kontrole

tvari (fenol) u vodi, mg/dm3 ± (0,004 + 0,10 xC*)

Mjerno područje usmjerene transmitantnosti, % od 5 do 100

Granice dopuštene apsolutne pogreške u mjerenju usmjerene transmitantnosti, % ± 2

Vrijeme zagrijavanja, min, ne više od 30

Vrijeme kontinuirani rad, h, ne manje od 8

Ukupne dimenzije, mm, ne više od 305x320x110

Težina, kg, ne više od 6,5

AC napon napajanja, V (220 ± 22)

Frekvencija, Hz (50 ± 1) Potrošnja energije, VA, ne više od 36 MTBF, h, ne manje od 2500 Prosječni rok usluga, godina 5 Radni uvjeti:

Temperatura okoline, °C od 10 do 35

Atmosferski tlak, kPa od 84 do 106,7

Relativna vlažnost na temperaturi od 25 °S %, ne više od 80

* C - trenutna vrijednost masene koncentracije kontrolne tvari (fenol)

Oznaka homologacije tipa

nanesena na prednju ploču analizatora i/ili natpisnu pločicu i Naslovnica Priručnici za rad pomoću računalne grafike.

Potpunost

Verifikacija

provodi se prema dokumentu MP-242-1556-2013 “Luminescentno-fotometrijski analizatori tekućine “Fluorat-02”. Metodologija provjere, odobrena od strane GCI SI FSUE VNIIM im. DI. Mendeljejev“ 25. travnja 2013.

Osnovni način provjere:

Set svjetlosnih filtera KOF-02, broj Državnog registra SI 45802-10 (nominalne vrijednosti spektralne usmjerene propustljivosti na 520 nm 92; 71; 38; 27; 6%; granica dopuštene osnovne apsolutne pogreške od spektralna propusnost je ±0,5%);

GSO 8714-2005 sastav otopine fenola (masena koncentracija fenola 1 mg/cm3, PG

Informacije o metodama mjerenja

GOST 18294-2004 Voda za piće. Metoda za određivanje sadržaja berilija GOST 31857-2012 Voda za piće. Metode za određivanje sadržaja tenzida

GOST 31949-2012 Voda za piće. Metoda određivanja sadržaja bora

GOST R 54499-2011 Voda za piće. Metoda određivanja luminiscentnog sadržaja

GOST R 55227-2012 Voda. Metode za određivanje sadržaja formaldehida

FR.1.31.2012.13169 (PND F 14.1:2:4.128-98, izdanje 2012.) Metoda za mjerenje masene koncentracije naftnih derivata u uzorcima prirodne, pitke i otpadne vode fluorimetrijskom metodom na analizatoru tekućine Fluorat-02

FR.1.31.2012.13170 (PND F 16.1:2.21-98, izdanje 2012.) Metoda za mjerenje masenog udjela naftnih derivata u tlu i uzorcima tla fluorimetrijskom metodom na analizatoru tekućine Fluorat-02

FR.1.29.2006.02216 Metodologija za mjerenje masene koncentracije formaldehida u zraku radni prostor i atmosferski zrak naseljena područja fluorimetrijska metoda na analizatoru tekućine "Fluorat-02"

Regulatorni i tehničkih radova, utvrđivanje zahtjeva za luminiscentno-fotometrijske analizatore tekućine "Fluorat-02"

TU 4215-350-45549798-2013 "Luminescentno-fotometrijski analizatori tekućine "Fluorat-02". Tehnički podaci".

prilikom obavljanja poslova iz područja zaštite okoliš; pri obavljanju poslova osigurati sigurnim uvjetima i zaštita rada; pri obavljanju poslova ocjenjivanja sukladnosti industrijskih proizvoda i proizvoda drugih vrsta, kao i drugih objekata obavezni zahtjevi, utvrđeno zakonom Ruska Federacija.

Stranica 1

stranica 2

stranica 3

stranica 4

stranica 5

stranica 6

stranica 7

stranica 8

stranica 9

stranica 10

stranica 11

stranica 12

stranica 13

stranica 14

stranica 15

stranica 16

stranica 17

stranica 18

stranica 19

stranica 20

stranica 21

stranica 22

stranica 23

stranica 24

stranica 25

stranica 26

stranica 27

stranica 28

stranica 29

stranica 30

FEDERALNA SLUŽBA NADZORA
U SFERI UPRAVLJANJA PRIRODOM

KVANTITATIVNA KEMIJSKA ANALIZA VODE

METODA (METOD) MJERENJA MASE
KONCENTRACIJE NAFTNIH PROIZVODA I MASTI
(U NJIHOVOJ ZAJEDNIČKOJ PRISUTNOSTI)
U UZORCI PIĆA, PRIRODNO I
PROČIŠĆENE OTPADNE VODE
IR SPEKTROFOTOMETRIJSKA METODA
UPOTREBA KONCENTRATOMETRA SERIJE KH

PND F 14.1:2:4.273-2012

Tehnika je odobrena za tu svrhu
državna kontrola okoliša

MOSKVA
(Izdanje 2017.)

Tehnika mjerenja je certificirana od strane Savezne državne autonomije obrazovna ustanova više obrazovanje„Nacionalna istraživanja Tomsk politehničko sveučilište"(FGAOU HE "Nacionalno istraživačko politehničko sveučilište Tomsk") (Potvrda o akreditaciji br. 01.00143-2013 od 11. prosinca 2013.), recenzirana i odobrena od strane Federalne državne proračunske institucije "Federalni centar za analizu i ocjenu utjecaja tehnogenog" (FGBU "FCAO").

Ovo izdanje metodologije izdano je kao zamjena prethodnog izdanja PND F i vrijedi do izlaska novog izdanja.

Informacija o metodologiji prebačena je u Federalni informacioni fond za osiguranje ujednačenosti mjerenja. Informacije o metodologiji predstavljene su na web stranicama http://www.fundmetrology.ru u odjeljku "Informacije o certificiranim mjernim tehnikama (metodama)" i http://www.fcao.ru u odjeljku "Metode analize".

Programer:

DOO "Industrijsko i ekološko poduzeće "SIBEKOPRIBOR"

Adresa: 630058, Novosibirsk, ul. Ruskinja, 41

1 SVRHA I DJELOKRUG

Ovaj dokument utvrđuje metodu za mjerenje masene koncentracije naftnih derivata (u daljnjem tekstu NP) i masti (u daljnjem tekstu G) u njihovoj zajedničkoj prisutnosti u uzorcima pitke, prirodne i pročišćene otpadne vode primjenom koncentratora serije KN.

Raspon mjerenja za naftne derivate je od 0,04 do 5 mg/dm 3 , za masti od 0,10 do 10 mg/dm 3 .

Neionski tenzidi (tenzidi) u masenoj koncentraciji manjoj od 0,1 mg/dm 3 ne ometaju određivanje naftnih proizvoda i masti.

2 REGULATORNE REFERENCE

Pipete mjerene 1-2-2-1, 1-2-2-5, 1-2-2-10, 1-2-2-25 u skladu s GOST 29227

Mjerne epruvete P-2-25-14/23 XC prema GOST 1770

Cilindri 2-10-2, 2-25-2, 2-50-2, 2-1000-2 prema GOST 1770

4.2 Referentni materijali

Prilikom mjerenja koristite:

Uzorak državnog standarda (GSO 7822-2000) sastava otopine naftnih derivata (ugljikovodika) u tetrakloridu: ovjerena vrijednost - masa naftnih derivata (ugljikovodika) 50,00 mg; granice apsolutne pogreške certificirane vrijednosti ± 0,25 mg pri R = 0,95;

Državni standardni uzorak (GSO 7117-94) sastava naftnih derivata u matrici topljivoj u vodi: certificirana vrijednost - masa naftnih derivata od 0,005 do 5,0 mg; granice relativne pogreške certificirane vrijednosti od 1,3 do 0,8% pri P = 0,95;

Državni standardni uzorak (GSO 9437-2009) sastava smjese triglicerida masnih kiselina: certificirana vrijednost - maseni udio zbroja triglicerida masnih kiselina 99,6%; granice apsolutne pogreške certificirane vrijednosti ±0,4% pri P = 0,95;

Državni standardni uzorak (GSO 10212-2013) masene koncentracije masti u matrici topljivoj u vodi (SO ZhVM-PA (2)). certificirana vrijednost - masena koncentracija masti 2,00 g/dm 3 ; granice relativne pogreške certificirane vrijednosti su ±2,5% pri P = 0,95.

4.3 Pribor

Sušilni ormar za opći laboratorij, koji omogućuje održavanje temperature od 105 do 110 °S

Mufelna peć PM-8 prema TU 79-337

Postrojenje za destilaciju stakla otapalom:

Deflegmator 300-19 / 26-19 / 26 TC prema GOST 25336;

Hladnjak KhPT-1-300-14/23 XC prema GOST 25336;

Električni štednjak sa zatvorenom spiralom prema GOST 14919;

Tekućina stakleni termometar tip B s rasponom mjerenih temperatura od 0 do 150 °C u skladu s GOST 28498

Staklo za vaganje SV-14/8 u skladu s GOST 25336

Kromatografska staklena kolona (unutarnji promjer 7 mm, duljina 200 mm)

Stalak za kromatografske stupce

Laboratorijski ekstraktor EL-1 ISHVZh.002 PS

Razdjelni lijevci VD-3-500 XS, VD-3-1000 XS prema GOST 25336

Sito s promjerom rupe 0,16 mm

Staklene šipke (12 - 15) cm duge

Hladnjak za kućanstvo s temperaturom (0 - 5) °C Staklene boce za uzorkovanje i skladištenje uzoraka

4.4 Reagensi i materijali

Tetraklorid ugljika (tetraklorometan), kemijski čist prema GOST 20288 ili za ekstrakciju iz vodenog medija, kemijski čista. na

Aluminijev oksid za kromatografiju prema ili analitičkoj čistoći. prema GOST 8136

Stakloplastika ili staklena vuna prema GOST 10727

Univerzalni indikatorski papir za određivanje pH po

Medicinska vata higroskopna u skladu s GOST 5556

Bilješke

1 Upotreba drugih IR analizatora, osim koncentratora serije KN, nije dopuštena.

2 Dopuštena je uporaba drugih mjernih instrumenata (analitičke vage, pipete, volumetrijski pribor, sito i sl.) i pomoćne opreme s mjeriteljskim i tehničkim karakteristikama ne lošijim od navedenih. Dopušteno je koristiti reagense slične ili više kvalifikacije, proizvedene prema drugoj regulatornoj dokumentaciji, uključujući i one iz uvoza.

5 METODA MJERENJA

Metoda za mjerenje masene koncentracije ekstrakata (NP + L) temelji se na ovisnosti intenziteta C-H apsorpcija veze u infracrvenom području spektra (2930 ± 70) cm -1 na masenu koncentraciju NP i F u otopini ugljikovog tetraklorida.

Postupak analize sastoji se u ekstrakciji NP i L tetrakloridom ugljika iz analiziranog uzorka vode (pri pH ~ 2) dvostrukom ekstrakcijom.

Ekstrakt se podijeli na dva približno jednaka dijela. U prvom dijelu ekstrakta utvrđuje se ukupna koncentracija svih ekstrahiranih tvari.

Drugi dio ekstrakta se podvrgava kromatografskom odvajanju u koloni ispunjenoj aluminijevim oksidom, a u eluatu se određuje masena koncentracija NP.

Na temelju razlike u rezultatima ovih određivanja utvrđuje se ukupna koncentracija F u analiziranom uzorku vode.

6 ZAHTJEVI SIGURNOSTI I OKOLIŠA

6.1 Prilikom izvođenja mjerenja potrebno je pridržavati se sigurnosnih zahtjeva pri radu s kemijskim reagensima u skladu s GOST 12.1.007.

6.2 Prilikom rada s opremom potrebno je poštivati pravila električne sigurnosti u skladu s GOST R 12.1.019, kao i zahtjeve navedene u tehnička dokumentacija na uređaj koji se koristi.

6.3 Laboratorijska soba mora udovoljavati zahtjevima zaštite od požara u skladu s GOST 12.1.004 i imati opremu za gašenje požara u skladu s GOST 12.4.009. Sadržaj štetnih tvari ne smije prelaziti dopuštene koncentracije u skladu s GOST 12.1.005.

6.4 Organizacija obuke radnika u zaštiti na radu provodi se u skladu s GOST 12.0.004.

6.5 Zbrinjavanje iskorištenih otopina nakon što se mjerenja provode u skladu s "Uputama za zbrinjavanje otopina" koje je izradila organizacija.

6.6 Zahtjevi zaštite okoliša moraju biti u skladu s GOST 12.0.230.

7 KVALIFIKACIJSKI ZAHTJEVI OPERATERA

Za obavljanje mjerenja i obradu njihovih rezultata mogu se koristiti samo stručnjaci s višom ili srednjom specijaliziranom kemijskom naobrazbom i iskustvom u kemijskom laboratoriju, koji su prošli odgovarajuću poduku, koji su u procesu osposobljavanja ovladali metodom i koji su dobili zadovoljavajuće rezultate kontrolnih mjerenja. , je dopušteno.

8 ZAHTJEVI ZA UVJETE MJERENJA

Prilikom pripreme otopina i pripremanja uzoraka za mjerenja promatraju se sljedeći vanjski uvjeti:

Temperatura okoline od 15 do 25 °S;

Relativna vlažnost zraka pri 25 °S od 30 do 80%;

Atmosferski tlak od 630 do 800 mm Hg. Umjetnost. (od 84,0 do 106,7 kPa);

Mjerenja na instrumentima provode se pod uvjetima navedenim u uputama za uporabu za njih.

9 PRIPREMA ZA MJERENJA

U pripremi za mjerenja provode se slijedeći poslovi: uzorkovanje, priprema staklenog posuđa, reagensa i materijala, priprema otopina, priprema koncentracijskog mjerača, kontrola stabilnosti kalibracijske karakteristike.

9.1 Uzorkovanje

9.1.1 Uzorkovanje se provodi u skladu s GOST 31861, GOST R 56237, GOST 17.1.4.01.

Prilikom uzorkovanja treba isključiti hvatanje NP filma s površine vode. Uzorci vode uzimaju se u staklene boce. Spremnik se mora isprati ugljičnim tetrakloridom prije uzorkovanja. Prikupljeni uzorci se koriste u potpunosti i ne filtriraju se.

Volumen uzetog uzorka, ovisno o očekivanoj masenoj koncentraciji NP i F u vodi, mora odgovarati vrijednostima navedenim u tablici 2.

Tablica 2 - Volumen uzoraka vode ovisno o očekivanoj masenoj koncentraciji NP i F u vodi

9.1.2 Ekstrakcija OP i F iz vode provodi se najkasnije 3 sata nakon uzorkovanja.

9.1.3 Ako je tijekom tog razdoblja nemoguće provesti ekstrakciju, uzorak se konzervira dodavanjem mješavine sumporne kiseline i ugljičnog tetraklorida u količini od 1 cm 3 koncentrirane sumporne kiseline i (2,0 - 3,0) cm 3 ugljika tetraklorida na 1 dm 3 uzorka. Prilikom vađenja ove količine treba uzeti u obzir. U praznu posudu prije uzorkovanja mogu se dodati konzervansi. Konzervirani uzorci vode mogu se čuvati na temperaturi od (3 - 5) °C najviše 72 sata.

9.1.4 Prilikom uzorkovanja sastavlja se popratni dokument u kojem se navodi:

Svrha analize, sumnjivi kontaminanti;

Mjesto, vrijeme odabira;

Broj uzorka;

Zvanje i prezime specijaliste koji uzima uzorak, datum.

9.2 Priprema staklenog posuđa, reagensa i materijala

9.2.1 Priprema staklenog posuđa i mjerne ćelije

Prilikom mjerenja masene koncentracije NP i F potrebno je pažljivo pratiti čistoću kemijskog staklenog posuđa.

Za pranje kemijskog posuđa dopušteno je koristiti koncentriranu sumpornu i dušičnu kiselinu.

Nemojte koristiti sve vrste sintetičkih deterdženata za pranje.

Isprati kivetu najmanje tri puta ugljičnim tetrakloridom pripremljenim prema 9.2.2.

9.2.2 Priprema ugljičnog tetraklorida

Provjerite čistoću svake serije ugljičnog tetraklorida u skladu s uputama za uporabu koncentratora.

Ako očitanje ne prelazi 20,0 mg / dm 3, tada je ugljični tetraklorid prikladan za rad. Inače, pročišćavanje ugljičnog tetraklorida provedite na sljedeći način.

U odjejni lijevak ekstraktora EL-1 kapaciteta 1 dm 3 stavi se oko 0,4 dm 3 ugljičnog tetraklorida, doda se 0,5 dm 3 destilirane vode i miješa 1 minutu. Sloj ugljičnog tetraklorida se izlije u tikvicu. Postupak se ponavlja s novom porcijom destilirane vode.

U isprani ugljični tetraklorid doda se oko 10 g natrijevog sulfata i, povremeno miješajući, drži (10 - 15) minuta. Dehidrirani ugljični tetraklorid dekantira se u tikvicu za destilaciju i destilira na temperaturnom rasponu od 76 do 78 °C, pri čemu se odvojeno skuplja prva (50 - 60) cm 3 (onda odbačena), glavna frakcija (zapravo pročišćeni ugljični tetraklorid) i ostavlja se oko 50 cm3 u destilacijskoj tikvici 3 ugljik tetraklorid.

Prilikom pročišćavanja ugljičnog tetraklorida u ekstraktoru EL-1, oni se vode putovnicom za EL-1.

U nedostatku ekstraktora EL-1, dopušteno je čišćenje u lijevu za odjeljivanje protresanjem.

9.2.3 Priprema glinice

Aluminijev oksid se prosijava kroz sito i koristi se frakcija (0,16 - 0,25) mm. Zatim se aluminijev oksid ispere ugljičnim tetrakloridom pripremljenim prema 9.2.2 tako da ugljični tetraklorid pokrije sloj aluminijevog oksida, zatim se suši u dimnoj komori, kalcinira u porculanskoj ili kvarcnoj čaši u muflnoj peći na temperaturi od ( 550 - 600) °C tijekom 4 sata, ohladiti u pećnici na (100 - 200) °C, zatim staviti u eksikator i ohladiti na sobnu temperaturu.

Ako glinica požuti pri paljenju, nije prikladna za upotrebu. Rok trajanja kalciniranog aluminijevog oksida u dobro zatvorenoj posudi je 1 mjesec.

Prije uporabe potreban iznos kalcinirani aluminijev oksid se izvaže, doda se 3% (masenih) destilirane vode, dobro zatvori, protrese nekoliko minuta i drži jedan dan na sobnoj temperaturi.

9.2.4 Priprema natrijevog sulfata

Prije upotrebe, natrijev sulfat se suši na temperaturi od (105 - 110) °C 8 sati u pećnici, ohladi i čuva u eksikatoru. Rok trajanja nije duži od 1 mjeseca.

9.2.5 Priprema natrijevog klorida

Natrijev klorid se kalcinira u porculanskoj ili kvarcnoj šalici u muflnoj peći na temperaturi od (550 - 600) °C tijekom 4 sata, a zatim se ohladi. Kalcinirani natrijev klorid može se čuvati najviše 1 mjesec u tikvici sa mljevenim čepom.

9.2.6 Priprema otopine sumporne kiseline 1:9

U spremniku otpornom na toplinu pomiješa se 9 volumena destilirane vode i 1 volumen koncentrirane sumporne kiseline. Kiselina se pažljivo dodaje u vodu. . Rok trajanja u boci sa samljevenim čepom je 1 mjesec pri temperaturi (20 ± 5) °C.

9.2.7 Priprema otopine sumporne (dušične) kiseline (1:1)

U spremniku otpornom na toplinu miješaju se jednake količine destilirane vode i koncentrirane dušične ili sumporne kiseline. Kiselina se pažljivo dodaje u vodu. . Rok trajanja u boci sa samljevenim čepom je 1 mjesec pri temperaturi (20 ± 5) °C.

9.2.8 Priprema staklenih vlakana ili staklene vune

Staklena vlakna ili staklena vuna drže se 12 sati u razrijeđenoj (1:1) sumpornoj ili dušičnoj kiselini prema 9.2.7, isperu vodom iz slavine, zatim destiliranom vodom i suši u pećnici. Prije upotrebe, staklena vlakna ili staklena vuna se temeljito isperu ugljičnim tetrakloridom i osuše na sobnoj temperaturi.

Napomena - Dopuštena je uporaba medicinske vate u skladu s GOST 5556 (pamuk, ne sintetički!). Prije uporabe, vata se temeljito ispere ugljičnim tetrakloridom i osuši na sobnoj temperaturi.

9.2.9 Priprema kromatografske kolone

U donji (uvučeni) dio isprane i osušene kolone stavlja se sloj (oko 0,5 cm) staklenih vlakana ili staklene vune pripremljene prema 9.2.8. Zatim se 3 g glinice pripremljene prema 9.2.3 ulije u kromatografsku kolonu i ponovno se stavi sloj staklenih vlakana ili staklene vune. 10 cm 3 ugljičnog tetraklorida propušteno je kroz kromatografsku kolonu. Prvi dio eluata (oko 3 cm3) koji je prošao kroz kolonu ugljičnog tetraklorida se odbacuje. Sljedeći dio eluata skuplja se u čistu čašu. Mjerna kiveta se prethodno ispere s malom količinom eluata, zatim se napuni i izmjeri masena koncentracija OP u eluatu u skladu s 10.3.

Ako izmjerena vrijednost masene koncentracije OP u eluatu ne prelazi 0,6 mg/dm 3 , tada je kromatografska kolona prikladna za rad. Ako je navedena vrijednost prekoračena, kromatografska kolona se ponovno ispere s novom porcijom ugljičnog tetraklorida i mjerenje se ponavlja prema 10.3.

Aluminijev oksid se koristi u kromatografskoj koloni jednom.

9.2.10 Dobivanje ugljičnog tetraklorida

Šljive ugljičnog tetraklorida nastale u procesu pripreme uređaja za rad, ispiranja posuđa tijekom pripreme i određivanja, kao i nakon analize uzoraka, skupljaju se u bocu za odvodnjavanje. Kada se nakupi dovoljna količina odvoda, otapalo se čisti na jedan od sljedećih načina:

Sukladno MI "PEP "SIBEKOPRIBOR" br. 06-02 "Smjernice za adsorpcijsku obradu otpada ugljik tetraklorida";

Nakon sušenja s natrijevim sulfatom, destilira se, prikupljajući srednju frakciju 3).

3) Šljive tetraklorida ugljika koje sadrže GSO sastava otopine NP i smjese triglicerida masnih kiselina ne podliježu destilaciji!

Provjerite čistoću dobivenog ugljičnog tetraklorida prema 9.2.2 i, ako je potrebno, ponovite pročišćavanje.

Ako na ovaj način nije moguće postići željeni stupanj pročišćavanja, tada ugljikov tetraklorid nije prikladan za daljnju upotrebu.

9.2.11 Priprema pročišćene destilirane vode

Uzorak destilirane vode ekstrahira se brzinom od 20 cm 3 tetraklorida ugljika na 1 dm 3 vode.

9.3 Priprema otopina

9.3.1 Priprema glavne otopine NP masene koncentracije od 1000 mg/dm 3

Glavna otopina NP u tetrakloridu ugljika priprema se iz GSO 7822-2000 sastava otopine NP (ugljikovodici) u ugljikovom tetrakloridu 4) . Za to se GSO sastava otopine NP iz ampule kvantitativno prenosi u odmjernu tikvicu kapaciteta 50 cm 3, zatim se ampula temeljito ispere 5 puta ugljičnim tetrakloridom u obrocima od 3 cm 3, ulije u odmjernu tikvicu, a zatim se volumen otopine u tikvici dovede do oznake tetrakloridom ugljika i pažljivo promiješa.

4) Dopušteno je koristiti GSO sastava otopine NP (ugljikovodika) u ugljičnom tetrakloridu druge vrste sa sličnim mjeriteljskim karakteristikama. U tom se slučaju temeljna otopina priprema u skladu s uputama za uporabu korištenog GSO-a.

Masena koncentracija HP u dobivenoj otopini je 1000 mg/DM 3 .

Otopina se može čuvati na temperaturi od (0 - 5) °C ne više od 6 mjeseci. Prije upotrebe otopina se drži na sobnoj temperaturi najmanje 30 minuta.

Glavna otopina se ponovno priprema u slučaju promjene šarže ugljičnog tetraklorida.

Glavna otopina NP koristi se kao dodatak u kontroli kvalitete rezultata mjerenja.

9.3.2 Priprema radne otopine masene koncentracije NP od 100 mg/dm 3

Masena koncentracija NP u dobivenoj otopini je 100 mg/DM 3 .

Otopina se može čuvati na temperaturi od (0 - 5) ° C ne više od 1 mjesec. Prije upotrebe otopina se drži na sobnoj temperaturi najmanje 30 minuta.

Radna otopina se koristi za postavljanje početnih vrijednosti u skladu s 9.4.

9.3.3 Priprema NP kalibracijskih otopina

Kalibracijske otopine NP u ugljičnom tetrakloridu pripremaju se neposredno prije upotrebe razrjeđivanjem radne otopine NP.

Da biste to učinili, pipetirajte 1,0 u odmjerne tikvice kapaciteta 50 cm 3; 2,5; 5,0; 25,0 cm 3 radne otopine NP i dovedite volumene otopina u tikvici do oznake tetrakloridom. Otopine se temeljito izmiješaju.

Masena koncentracija naftnih derivata u nastalim otopinama je 2, 5, 10, 50 mg/dm 3 respektivno. Relativna pogreška u postupku pripreme ne prelazi 2%.

Otopine za kalibraciju koriste se za kontrolu rada koncentratora u rasponu izmjerenih vrijednosti masenih koncentracija analita.

9.3.4 Priprema matične otopine mješavine triglicerida masnih kiselina masene koncentracije 1000 mg/dm 3

50 mg GSO 9437-2009 5) sastava smjese triglicerida masnih kiselina stavi se u odmjernu tikvicu kapaciteta 50 cm 3, otopi se u ugljičnom tetrakloridu i volumen otopine u tikvici se namjesti na oznaka s ugljičnim tetrakloridom, pomiješano.

5) Dopušteno je koristiti GRM sastav mješavine triglicerida masnih kiselina druge vrste sa sličnim metrološkim karakteristikama. U tom slučaju, pripremu osnovne otopine treba provesti u skladu s uputama za uporabu ovog GSO-a.

Masena koncentracija triglicerida masnih kiselina u nastaloj otopini je 1000 mg/DM 3 .

Relativna pogreška u postupku pripreme ne prelazi 0,5%.

Glavna otopina se smije čuvati na temperaturi od (0 - 5) ° C ne više od 6 mjeseci. Prije upotrebe otopina se drži na sobnoj temperaturi najmanje 30 minuta.

Matična otopina smjese triglicerida masnih kiselina koristi se kao dodatak u kontroli kvalitete rezultata mjerenja.

9.4 Priprema koncentratora

Priprema za rad, postavljanje početnih vrijednosti i praćenje rada koncentratora serije KN provodi se u skladu s uputama za uporabu.

Za postavljanje početnih vrijednosti koristi se ugljični tetraklorid, koji se koristi u analizi, i radna otopina naftnih derivata masene koncentracije 100 mg / dm 3, pripremljena od istog ugljičnog tetraklorida.

9.5 Provjera stabilnosti kalibracijske karakteristike

Stabilnost kalibracijske karakteristike provjerava se odmah nakon postavljanja početnih vrijednosti prema 9.4.

Provjera se sastoji u mjerenju masene koncentracije NP u jednoj ili više otopina (9.3.3) u načinu rada "NAFTNI PROIZVODI".

Masena koncentracija NP u pripremljenom uzorku se mjeri i uspoređuje s certificiranom vrijednošću masene koncentracije NP u kalibracijskoj otopini. Za svaku otopinu provode se najmanje dva mjerenja masene koncentracije OP u kalibracijskim otopinama. Prvi rezultat mjerenja se ne uzima u obzir.

Kalibracijska karakteristika smatra se stabilnom ako je ispunjen sljedeći uvjet za svaku otopinu za kalibraciju:

Ako uvjet stabilnosti kalibracijske karakteristike nije zadovoljen samo za jednu kalibracijsku otopinu, potrebno je ponovno izmjeriti ovu otopinu kako bi se isključio rezultat koji sadrži grubu grešku.

Ako je kalibracijska karakteristika nestabilna, otkriti i ukloniti uzroke te ponoviti kontrolu korištenjem drugih uzoraka predviđenih postupkom.

Kontrola stabilnosti kalibracijskih karakteristika provodi se najmanje jednom u tromjesečju ili prilikom izmjene serija reagensa.

10 IZRADA MJERENJA

10.1 Ekstrakcija

Uzorak analizirane vode u potpunosti se prebacuje u lijevak za odvajanje ekstraktora EL-1 odgovarajućeg kapaciteta, dodaje se razrijeđena (1:9) sumporna kiselina, pripremljena prema 9.2.6., do pH ~2 (kontrola indikatorom papir). Ako je uzorak vode prethodno konzerviran u skladu s 9.1.3, tada se ne dodaje sumporna kiselina. Zatim dodati 40 g natrijevog klorida, pripremljenog prema 9.2.5, na 1 dm 3 uzorka vode. Spremnik u kojem se nalazio uzorak temeljito se ispere s 5 cm 3 ugljičnog tetraklorida i otapalo se izlije u lijevak za odvajanje. Tu se dodaje još 5 cm 3 ugljičnog tetraklorida (uzimajući u obzir očuvanje, ukupni volumen ugljičnog tetraklorida u lijevku za odjeljivanje trebao bi biti 10 cm 3).

Ekstrakcija se provodi pomoću EL-1 ekstraktora najmanje 5 minuta pri brzini rotacije miješalice od ~2500 o/min. Prilikom ekstrakcije potrebno je osigurati da se ekstraktor ravnomjerno rasporedi po cijelom volumenu uzorka vode, zatim se uzorak vode taloži (10 - 15) minuta da se odvoje vodena i organska faza. Nakon odvajanja faza, donji sloj (ekstrakt) se izlije u tikvicu. Ponovite ekstrakciju s novom porcijom ugljičnog tetraklorida volumena 10 cm 3 . Ekstrakti se zatim kombiniraju i obrađuju prema 10.2 ili pohranjuju.

Ekstrakt se može čuvati 1 tjedan na temperaturi od (3 - 4) °C. Volumen analiziranog uzorka vode mjeri se mjernim cilindrom.

Prilikom izvođenja ekstrakcije pomoću ekstraktora EL-1, oni se vode putovnicom za EL-1. U nedostatku ekstraktora EL-1, dopušta se ekstrakcija u lijevku za odjeljivanje mućkanjem uzorka vode tijekom 10 minuta.

10.2 Obrada ekstrakta

10.2.1 Sušenje ekstrakta

Ekstrakt se suši s natrijevim sulfatom (ne manje od 4 g), pripremljenim prema 9.2.4, 10 minuta, dodajući ga u čašu u malim obrocima uz miješanje sadržaja staklenom šipkom. Nakon završenog procesa sušenja, ekstrakt se izlije u mjerni cilindar zapremnine 25 cm 3, zatim se podijeli na dva približno jednaka dijela (ekstrakt br. 1 i ekstrakt br. 2).

10.2.2 Priprema ekstrakta za određivanje ukupne masene koncentracije OP i F

Ekstrakt br. 1 izlije se u mjernu kivetu, koja se prethodno ispere ovom otopinom, te se izmjeri ukupna masena koncentracija OP i F u skladu s 10.3.

Ako masena koncentracija NP-a i F u analiziranom ekstraktu prelazi gornju granicu mjernog područja uređaja, tada se ekstrakt razrjeđuje ugljičnim tetrakloridom, pripremljenim prema 9.2.2, i dobiva se ekstrakt br. 1A. Zatim se ekstrakt br. 1A izlije u kivetu, koja se prethodno ispere ovom otopinom, ugradi u uređaj i izvrši drugo mjerenje u skladu s 10.3.

Napomena - Razrjeđivanje ekstrakta br. 1 provodi se (ne više od 20 puta) na način da ukupna masena koncentracija analita (NP i G) odgovara reguliranom rasponu mjerenja uređaja.

Ekstrakt br. 1A koristi se za određivanje masene koncentracije OP u skladu s 10.2.3.

10.2.3 Priprema ekstrakta za određivanje masene koncentracije OP

Ako ukupna masena koncentracija OP i F u analiziranom ekstraktu br. 1 ne prelazi gornju granicu raspona instrumenta, tada se koristi ekstrakt br. 2.

Ako je za mjerenje ukupne masene koncentracije NP i G bilo potrebno razrjeđivanje prema 10.2.2, tada se koristi ekstrakt br. 1A.

Ulijte 3 cm 3 ugljičnog tetraklorida u kromatografsku kolonu pripremljenu prema 9.2.9 za vlaženje. Čim se ugljični tetraklorid apsorbira u aluminijev oksid, tada se ekstrakt br. 2 (ili ekstrakt br. 1A) prenosi u kromatografsku kolonu. Morate paziti da razina tekućine ne padne ispod gornjeg sloja aluminijevog oksida. Odbacite prvih 3 cm 3 eluata, a ostatak eluata sakupite u mjerni cilindar kapaciteta (10 - 25) cm 3 i upotrijebite ga za mjerenje masene koncentracije NP u skladu s 10.3.

10.3 Mjerenje

Mjerenja se provode u skladu s uputama za uporabu koncentratora.

10.3.1 Mjerna kiveta pripremljena prema 9.2.1 prethodno se ispere s malom količinom analizirane otopine (ekstrakt br. 1, ekstrakt br. 1A ili eluat dobiven prema 10.2).

10.3.2 Napunite kivetu analiziranom otopinom, ugradite je u instrument i izmjerite masenu koncentraciju ekstrahiranih tvari, očitavajući očitanja instrumenta.

10.4 Određivanje NP i F u slijepoj probi

Prije analize serije uzoraka određuje se masena koncentracija NP i F u slijepom uzorku.

Da biste to učinili, uzmite 1,0 dm 3 destilirane vode pročišćene prema 9.2.11 i obradite je kako je opisano u 10.1 - 10.2. Izmjerite masenu koncentraciju ekstrahiranih (NPs i Gs) u otopini u skladu s 10.3.

Ako je izmjerena vrijednost masene koncentracije ekstrahiranih tvari u analiziranoj otopini negativan broj, tada je potrebno provesti pročišćavanje ugljičnog tetraklorida prema 9.2.2. Zatim ponovite postupak za pripremu otopina prema 9.3 i postavite početne vrijednosti u skladu s 9.4.

Ako vrijednost masene koncentracije NP i F u slijepom uzorku prelazi 0,02 mg/dm 3 , tada se određivanje ponavlja u skladu s 10.1 - 10.2 i, ako je potrebno, identificira se i eliminira uzrok kontaminacije slijepog uzorka .

Rezultati analize slijepog uzorka uzimaju se u obzir pri izračunu masene koncentracije NP i F u uzorku. Analiza slijepog uzorka također se provodi kada se koristi nova serija reagensa.

11 OBRADA REZULTATA MJERENJA

11.1 Rezultat mjerenja - masena koncentracija ekstrahiranih tvari (naftnih derivata i masti (NP+F)), x(NP + W), mg/dm 3, u analiziranom uzorku vode izračunava se po formuli

gdje x(NP + W) ISM - rezultat mjerenja masene koncentracije ekstrahiranih tvari naftnih proizvoda i masti na koncentratoru, mg/dm 3 ;

V EC - volumen ugljičnog tetraklorida korištenog za ekstrakciju ( V EC = 20 cm3);

K P je faktor razrjeđenja, tj. omjer volumena odmjerne tikvice i alikvota ekstrakta (uzeti u obzir pri razrjeđivanju prema 10.2.2.);

x(NP + W) HOL - rezultat mjerenja masene koncentracije naftnih proizvoda i masti u slijepom uzorku, mg/dm 3 u odnosu na volumen uzorka destilirane vode.

Rezultat mjerenja masene koncentracije naftnih proizvoda i masti u slijepom uzorku, x(NP + F)CHOL, mg / dm 3, izračunato po formuli

gdje x(NP)ISM - rezultat mjerenja masene koncentracije naftnih derivata na mjeraču koncentracije, mg/dm 3 ;

V EC - volumen ugljičnog tetraklorida korištenog za ekstrakciju ( V EC \u003d 20 cm 3), cm 3;

K P je faktor razrjeđenja, tj. omjer volumena odmjerne tikvice i alikvota ekstrakta (uzima se u obzir pri razrjeđivanju prema 10.2.2.);

V PR - volumen analiziranog uzorka vode, cm 3;

x(NP)CHOL - rezultat mjerenja masene koncentracije u slijepom uzorku naftnih derivata, u smislu volumena uzorka destilirane vode, mg/dm3.

Rezultat mjerenja masene koncentracije x(NP)CHOL u slijepom uzorku, mg/dm3, izračunato po formuli

gdje je X (NP + W) - masena koncentracija svih ekstrahiranih tvari, izračunata po formuli (3), mg / dm 3;

X (NP) - masena koncentracija naftnih derivata, izračunata po formuli (5), mg / dm 3.

11.4 Rezultat jednog mjerenja uzima se kao rezultat analize masene koncentracije naftnih proizvoda i masti u uzorku.

12 PREZENTACIJA REZULTATA MJERENJA

12.1 Rezultati mjerenja bilježe se u izvještaju o ispitivanju, koji je sastavljen u skladu s GOST ISO / IEC 17025.

Rezultati mjerenja masene koncentracije NP ili F, x, mg/dm 3 , prikazani su u obliku (uz laboratorijski potvrđenu usklađenost analitičkog postupka sa zahtjevima ovog dokumenta)

gdje x- rezultat mjerenja masene koncentracije NP ili F, dobiven u skladu s postupcima 10.1 - 10.3, mg/dm 3;

Δ - apsolutna pogreška u mjerenju masene koncentracije NP ili W, mg / dm 3, izračunata po formuli

U- proširena nesigurnost pri k = 2, mg/dm 3 , izračunata po formuli

gdje U (rel) - proširena nesigurnost (u relativnim jedinicama), %. vrijednosti U (rel) za k = 2 date su u tablici 1.

Napomena - Brojčane vrijednosti rezultata mjerenja završavaju znamenkom iste znamenke kao i vrijednost pokazatelja točnosti mjernog postupka (apsolutna pogreška u mjerenju masene koncentracije naftnih derivata i masti).

12.2 Rezultat mjerenja je dopušteno prikazati u obrascu

pod uvjetom da Δ l< Δ,

gdje je Δ l vrijednost pokazatelja točnosti mjerenja (granice pouzdanosti apsolutne pogreške mjerenja) utvrđene tijekom provedbe ove tehnike u laboratoriju i osigurane praćenjem stabilnosti rezultata mjerenja;

pod uvjetom U l< U,

gdje U l - vrijednost proširene nesigurnosti, utvrđena tijekom primjene ove tehnike u laboratoriju i osigurana kontrolom stabilnosti rezultata mjerenja u laboratoriju.

13 POSTUPCI ZA OSIGURANJE POUZDANOSTI MJERENJA

Osiguravanje pouzdanosti mjerenja organizira se i provodi provjerom prihvatljivosti rezultata mjerenja dobivenih u uvjetima obnovljivosti, operativnom kontrolom postupka mjerenja i kontrolom stabilnosti rezultata mjerenja u skladu s GOST R ISO 5725 i RMG 76.

13.1 Provjera prihvatljivosti rezultata mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti

13.1.1. Provjera prihvatljivosti rezultata mjerenja dobivenih u uvjetima obnovljivosti provodi se prema rezultatima mjerenja masene koncentracije NP i F u uzorcima za kontrolu, pripremljenim na temelju standardnih uzoraka sastava NP otopina i standardni uzorci sastava smjese triglicerida masnih kiselina.

Kao kontrolni uzorci koriste se GSO 7117-94 za sastav naftnih proizvoda u matrici topljivoj u vodi i GSO 10212-2013 za masenu koncentraciju masti u matrici topljivoj u vodi (SO ZhVM-PA (2)) (OK) .

Također možete koristiti GSO 7822-2000 za sastav otopine naftnih derivata (ugljikovodika) u tetrakloridu ugljika i GSO 9437-2009 za sastav smjese triglicerida masnih kiselina (certificirane smjese pripremljene od bazične otopine naftnih derivata i masti masene koncentracije 1000 mg/dm 3 prema 9.3.3 i 9.3 .4), certificirane prema postupku pripreme prema RMG 60.

13.1.2 Nepodudarnost između pojedinačnih rezultata mjerenja dobivenih u dva laboratorija ne smije prelaziti granicu reproducibilnosti

gdje x 1 i x 2 - rezultati mjerenja masene koncentracije OP i F, dobiveni u uvjetima ponovljivosti, mg/dm 3 ;

R- granica reproduktivnosti, izražena u relativnim jedinicama. Relativne vrijednosti granice reproduktivnosti date su u tablici 3.

Tablica 3 - Raspon mjerenja, granične vrijednosti ponovljivosti pri vjerojatnosti P = 0,95

Kada je uvjet (13) zadovoljen, oba rezultata mjerenja su prihvatljiva. Ako je granica obnovljivosti prekoračena, mogu se koristiti metode za provjeru prihvatljivosti rezultata mjerenja u skladu s odjeljkom 5 GOST RISO 5725-6.

13.2 Online kontrola mjernog postupka korištenjem kontrolnih uzoraka

Učestalost dobivanja rezultata kontrolnih postupaka i oblici njihovog evidentiranja navedeni su u laboratorijskim dokumentima kojima se utvrđuje postupak i sadržaj rada na organizaciji metoda praćenja stabilnosti rezultata mjerenja unutar laboratorija.

13.2.1 Operativna kontrola postupka mjerenja provodi se prema sljedećoj shemi:

Provođenje kontrolnog mjerenja i dobivanje rezultata kontrolnog postupka;

Izračun rezultata kontrolnog postupka ( Kk);

Izračun kontrolnog standarda ( Do).

Provedba odlučujućeg kontrolnog pravila - usporedba rezultata kontrolnog postupka s kontrolnim standardom i zaključci na temelju rezultata kontrole.

13.2.2 GSO 7117-94 za sastav naftnih proizvoda u matrici topljivoj u vodi i GSO 10212-2013 za masenu koncentraciju masti u vodi topljivoj matrici (SO ZhVM-PA (2)) koriste se kao OK.

Također možete koristiti GSO 7822-2000 za sastav otopine naftnih derivata (ugljikovodika) u tetrakloridu ugljika, GSO 9437-2009 za sastav smjese triglicerida masnih kiselina (certificirane smjese pripremljene od bazične otopine naftnih derivata i masti masene koncentracije 1000 mg/dm 3 prema 9.3.3 i 9.3 .4), certificirane prema postupku pripreme prema RMG 60.

Kontrolni uzorci su uzorci dobiveni dodavanjem GSO 7117-94 i GSO 10212-2013 ili certificiranih smjesa pripremljenih iz GSO 7822-2000 i GSO 9437-2009 destiliranoj vodi. Uzorci se pripremaju u posudi u kojoj će se vršiti ekstrakcija. Analiza uzorka provodi se u skladu s postupkom mjerenja.

13.2.3 Rezultat postupka kontrole mjerenja Kk, mg / dm 3, izračunato po formuli

gdje je Δ karakteristika pogreške rezultata kontrolnog mjerenja, koja odgovara certificiranoj vrijednosti kontrolnog uzorka, mg/dm 3 .

Vrijednost karakteristike greške izračunava se po formuli

gdje je δ relativna pogreška u mjerenju masene koncentracije ulja ili tekućine, %. Vrijednosti δ date su u tablici 1.

13.2.5 Provedba pravila kontrole odlučivanja

|Kk| ≤ Do

Ako ovaj uvjet nije ispunjen, postupak kontrole se ponavlja. Ako se uvjet (17) ponovno ne ispuni, otkrivaju se razlozi koji su doveli do nezadovoljavajućeg rezultata i poduzimaju se mjere za njihovo otklanjanje.

Bibliografija

TU 4215-011-39120772-2009 Koncentrator KN-3. Tehnički podaci.

TU 4215-010-39120772-2009 Koncentrator KN-2m. Tehnički podaci.

ISHVZh.004 TU Koncentrator KN-2. Tehnički podaci.

TU 79-337-72 Muflna peć PM-8. Tehnički podaci.

TU 2631-027-4449317-98 Kemijski čisti ugljikov tetraklorid (tetraklorometan) za ekstrakciju iz vodenog medija. Tehnički podaci.

TU 6-68-164-99 Aluminijev oksid za kromatografiju AOK-63-21. Tehnički podaci.

TU 6-09-1181-89 Univerzalni indikatorski papir za određivanje pH 1 - 10 i 7 - 14. Specifikacije.

Voditelj razvoja:
Direktor PEP SIBECOPRIBOR doo		JUG. Vasilenko

Umjetnici:
Glavni metrolog PEP SIBEKOPRIBOR doo		G.N. Ornatskaya

Suizvođači:
Voditelj razvoja:
Voditelj Laboratorija za ekološka istraživanja i kromatografska analiza (LEiHA) NIOKh im. N.N. Vorozhtsov SB RAS
		S.V. Morozov

viši istraživač		E.I. Černjak

ODOBRENO	Kvantitativno kemijska analiza voda. Tehnika (metoda) mjerenja masena koncentracija uljnih proizvoda i masti (sa njihovim zglobom prisutnost) u uzorcima piće, prirodno i pročišćene otpadne vode metoda IR spektrofotometrija korištenjem Koncentratori serije KN
Voditelj poduzeća-programer Direktor PEP SIBECOPRIBOR doo		JUG. Vasilenko

CJSC NPO "CHRISMAS-CENTER" ima široku bazu podataka regulatornih i metodoloških dokumenata i referentne literature o pitanjima eko-analitičke i sanitarne kontrole sljedećih komponenti: voda, zrak, industrijske emisije, tlo i hrana, dokumenti o zaštiti rada i sigurnost proizvodnih procesa.

Popisi regulatornih i metodoloških dokumenata potrebni su za proizvodne industrije, građevinske, istraživačke svrhe.

Opći popis dokumenata sadrži informacije o gotovo svim standardiziranim metodama kemijske, sanitarne analize, zaštite rada i higijene, sigurnost od požara, radijaciona higijena, mikrobiološka analiza i još mnogo toga.

Naša tvrtka nudi vam kupnju regulatornih i metodoloških dokumenata i referentne literature u sljedećim odjeljcima:

metode kvantitativne kemijske analize atmosferski zrak , zrak radnog prostora i emisije u atmosferu - PND F 13. ..., M-MVI ...
metode kvantitativne kemijske analize pitkih, prirodnih i otpadnih voda- PND F 14. ..., M-MVI, NDP, TsV, RD 52,24 ...
metode kvantitativne kemijske analize tla, otpad, donji sedimenti i stijene- PND F 16. ..., M-MVI, TsV, RD 52,18 ...
dokumenti o sanitarnoj kontroli atmosferskog zraka, zrak radnog područja i industrijske emisije - SanPiN, SP, MUK, MU, GN
dokumenti na sanitarne i mikrobiološke analize vode- MU, MUK, SanPiN, SP, GN, R
dokumenti na sanitarna analiza tla i sanitarni nadzor nad prikupljanjem, skladištenjem i zbrinjavanjem otpada
dokumenti na kontrola higijene hrane- SanPiN, MUK, MU, GN
metode za izračun emisija u atmosferu, metodološki dokumenti i referentna literatura
metode za izračun količina nastalog otpada, referentni dokumenti o stvaranju i zbrinjavanju otpada i drugi tematski regulatorni i metodološki dokumenti
dokumenti o radijacijskoj higijeni i radijacijskoj sigurnosti
dokumenti koji reguliraju fizičke i kemijske čimbenike proizvodnje i okoliša - GN, SanPiN, MUK, MU, SP
opći dokumenti Ministarstvo zdravstva za epidemiologiju, toksikologiju, higijenu i sanitaciju - SP, SanPiN, MUK, MU, R, GN
preporuke za međudržavna standardizacija- RMG
preporuke za mjeriteljstvo- MI
dokumenti na zdravlje na radu i sigurnost proizvodnih procesa- RD, PB, POT, POT RO, POT RM, TI
dokumenti na zdravlje na radu- MUK, SanPiN, MU, SP, GN, MR
dokumenti Gosstroy Rusije- SNiP, SP, MDS, RDS
dokumenti Državna vatrogasna služba Ministarstvo unutarnjih poslova Rusije - NPB

Baza normativno-metodoloških dokumenata i referentne literature redovito se ažurira. Ovdje je naveden samo dio dostupne literature, možete preuzeti cijeli popis regulatornih i metodoloških dokumenata i referentne literature koju je dostavio CJSC NPO "Chrismas-Centar".

Trenutne cijene O isporučenoj dokumentaciji možete se informirati slanjem popisa stvari koje vas zanimaju u naš ured na zgodan za vas način.

Trenutno su u Ruskoj Federaciji razvijene stotine, ako ne i tisuće zbirki regulatornih i metodoloških dokumenata, iz kojih je izgrađen jasan hijerarhijski sustav, s kojim se ponekad mogu baviti samo specijalizirani visokoprofesionalni odvjetnici.

Među takvim dokumentima su:

Sanitarna pravila i norme (skraćeno SanPiN)
MVI - tehnike mjerenja
SP ( sanitarna pravila)
MU (ili drugačije MUK) - smjernice
GN ( higijenskih standarda)
MR (smjernice)
preporuke u svezi međudržavne standardizacije - RMG
mjeriteljske preporuke - MI
drugo propisi, obvezno i preporučeno za izvedbu.

Tko objavljuje SanPiN, PND F i druge regulatorne dokumente.

Organizacije koje pripadaju različitim odjelima izdaju takve naredbe i povremeno ih ažuriraju.

Ovi odjeli uključuju:

Ministarstvo zdravstva
Ministarstvo okoliša i prirodni resursi
Gosstroy Rusije
Državna vatrogasna služba
Državni odbor Ruska Federacija za zaštitu okoliša,

I također u regulaciji prirodnih normativnih dokumenata saveznih ( dalje PND F ili PNDF) uključene su i mnoge druge državne institucije.

HDPEF dolazi književnost oko zaseban blok regulatornih dokumenata.

PND F je kratica koja znači - okolišne propisi savezni (PND F). Namijenjeni su za kvantitativnu kemijsku analizu i ocjenu stanja objekata okoliša, u svrhu državnog nadzora i praćenja okoliša. Pogledajmo detaljnije propise.

Popis normativnih i metodoloških dokumenata PND F koji su na snazi na području Ruske Federacije

O tome da su regulatorni i metodološki dokumenti koji reguliraju okolišne djelatnosti u našoj zemlji zastarjeli, može se puno pisati, jer su doneseni jako davno i od tada nisu revidirani.

Tako je, primjerice, još 1994. godine donesena "Uputa o postupku provođenja ekološke revizije mjera zaštite zraka i procjene utjecaja onečišćenja atmosferskog zraka na projektne odluke".

Pošteno radi, treba napomenuti da se mnogi od ovih dokumenata povremeno revidiraju ažuriranjem, što pridonosi njihovoj većoj usklađenosti s današnjim zahtjevima.
Trenutno, od 2015. godine, popisi metoda uključenih u Registar PND F uključuju:

1. Popis metoda za kvantitativnu kemijsku analizu (QCA) vode.
Samo na ovom popisu nalazi se oko 200 različitih dokumenata i metoda koji omogućuju mjerenje masene koncentracije onečišćujućih tvari u pitkim, prirodnim i otpadnim vodama. Više od četiri desetaka različitih istraživačkih i proizvodnih poduzeća, inspekcija, proračunskih institucija sudjeluje u izradi regulatornih i metodoloških dokumenata. Govorimo o objektima koji se nalaze kao u velikim znanstveni centri(Moskva, Sankt Peterburg), te u drugim gradovima Rusije (Obninsk, Brjansk, Novosibirsk, Tomsk, Vladivostok i Nižnji Novgorod). Jedan od najvažnijih regulatornih dokumenata PNDF-a o metodama kvantitativne kemijske analize vode, odobrenih za potrebe državnog nadzora okoliša, je -.

2. Popis metoda za CCA tla i otpada.
Za složena analiza stanja površinskog sloja zemljišta, kao i tvari koje su prepoznate kao neprikladne za daljnju uporabu, do sada je razvijeno više od 80 metoda. Tla se mogu testirati na živu, kadmij i olovo, kao i na titan, nikal, arsen i druge elemente periodnog sustava.

Popis organizacija koje razvijaju metode također je nešto skromniji - uključuje oko 30 organizacija.

Jedan od najvažnijih regulatornih dokumenata PND F, koji se odnosi na kvantitativnu kemijsku analizu tla i otpada, odobren za potrebe državne kontrole okoliša su

3. Popis CCA metoda za atmosferski zrak, industrijske emisije u atmosferu i zrak radnog prostora.
76 tehnika osmišljeno je kako bi se osiguralo da je zrak koji Rusi udišu čist i da ne uzrokuje razne bolesti. Među njima postoje metode koje su razvijene prije 20-ak godina - na primjer, jedna od "drevnijih" uputa koju je razvio istraživački institut iz Sankt Peterburga pod odgovarajućim nazivom "Atmosfera" objašnjava postupak mjerenja masene koncentracije sljedeće tvari u industrijskim emisijama:

aceton (C3H6O),
etanol (C2H5OH),
butanol (C4H9OH),
toluen (C 6 H 5 CH 3),
etil acetat (C4H8O2),
butil acetat (C 6 H 12 O 2),
izoamil acetat (C 7 H 14 O 2),
etil celosolve (C 4 H 10 O 2),
cikloheksanona (C6H100).

Najnovija je iz 2015. godine i odnosi se na mjerenja masene koncentracije (C 20 H 12) benzo (a) pirena - zamijenila je drugu uputu koja je izdana 1998. i ažurirana 2004. Njegov autor je također poduzeće iz St. naziv "Lumex-marketing" doo. Gotovo svi PND F se povremeno ažuriraju.

Vezano uz kvantitativnu kemijsku analizu atmosferskog zraka, industrijskih emisija u atmosferu i zrak radnog prostora, odobrenu za potrebe državne kontrole okoliša

4. Popis metoda toksikološke kontrole.
To je relativno nova sfera za kontrolu – ima samo 15 uputa, od kojih su mnoge donesene u posljednjih nekoliko godina. Koristeći ih, moguće je odrediti toksičnost pića, svježe prirodna voda i otpadne vode, kao i tlo, sediment i otpad.

5. Opća pitanja.
10 smjernica u ovom odjeljku objašnjavaju kako treba uzeti i pripremiti uzorke. Osim toga, sadrži dokumente koji utvrđuju sigurnosna pravila za provođenje različitih studija, što je važno, osobito pri radu sa štetnim lijekovima. Na ovom području radi oko 15 organizacija uključenih u standardizaciju.

Metode PND F

Kao što je poznato, vlasti se pridržavaju jedinstvene znanstvene i tehničke politike u području provedbe nadzora okoliša u cijeloj Rusiji.

Kao dio ovog pristupa, odjeli Rosprirodnadzora vode Registar metoda za kvantitativnu kemijsku analizu i ocjenu stanja objekata okoliša odobrenih za državnu kontrolu i praćenje okoliša.

Ovaj registar je stupio na snagu 23. rujna 1995. godine i trenutno je jedini izvor informacija o ispravnom mjerenju pojedinih pokazatelja.

Samo ove metode mogu se koristiti za provođenje državne kontrole okoliša kako bi se osiguralo sigurno gospodarenje prirodom i odgovarajuća razina zaštite okoliša.

Svaka tehnika, koja se upisuje u registar, ima dva broja. Prvi je registracijski kod mjerne tehnike prema Federalnom registru. Drugi jednostavno označava i imenuje dokument.

Štoviše, na temelju drugog broja možete točno odrediti što točno treba odrediti.

Evo nekoliko primjera:

Ako ovo PND F 14, zatim se provodi kvantitativna kemijska analiza voda.
Kada je u pitanju PND F 16, zatim se analiziraju tla, otpad, donji sedimenti i stijene.
PND F 13 bavi se analizom atmosferskog zraka i industrijskih emisija.

Sve metode mjerenja uključene u Registar certificirane su u potpunosti u skladu sa zahtjevima važećeg ruskog zakonodavstva i GOST-a.

Svaka tehnika ima potvrdu o mjeriteljskom certificiranju.

Dakle, za cijelu 2014. i proteklih 8 mjeseci 2015. godine certificirani su odn. novo izdanje 2 metode se odnose na ispitivanje atmosferskog zraka, 8 - na ispitivanje različite vrste vode, 4 za poboljšanu ocjenu kakvoće tla, 6 za toksikološku analizu i 2 za opća pitanja. Puštanjem novih metoda, stare gube na važnosti, gube svoju valjanost i poništavaju se.

Kako kupiti HDPE F

Laboratoriji su glavni kupci normativnih metoda.

Takvi odjeli za znanstvene i tehnološke eksperimente i provjere mogu se nalaziti i u velikim proizvodnim poduzećima i služiti isključivo njihovim potrebama, ili biti neovisni i pružati svoje usluge mnogim malim tvrtkama.

Svaka od opcija ima svoje prednosti i nedostatke.

Ne ulazeći u detalje svakog od njih, može se samo primijetiti da prijenos takvih kontrolnih funkcija na outsourcing menadžment poduzeća prihvaća nakon analize svih čimbenika, temeljenih prvenstveno na ekonomska izvedivost takve radnje.

Da bi laboratorij mogao koristiti jednu ili drugu tehniku upisanu u Registar, mora se kupiti.

Propisi o zaštiti okoliša br surfanje internetom je problematično, ako ne i nemoguće. Korištenje metoda u ovom slučaju neće biti zakonito. Da bi laboratorij mogao provoditi određene studije, potrebno je nabaviti metode iz pouzdanih izvora, a to su:

Programeri metoda. Pravo je provoditi svaki istraživački institut, obrazovne i znanstvene ustanove te druge organizacije koje u svojoj imovini imaju certificirane metode.
Federalna državna proračunska institucija "Federalni centar za analizu i procjenu tehnogenog utjecaja" (FGBU "FTsAO"), povezana sa strukturom Federalna služba o nadzoru u području upravljanja prirodom. Postoji cijeli popis metoda koje ova organizacija može implementirati, u kojoj se aktivno bave.
Veliki broj dobavljači, čija djelatnost uključuje, između ostalog, trgovinu tehnikom.

Što se tiče cjenovne politike, prije svega, trošak ovisi o vrsti tehnike koju treba kupiti. Dakle, jedna od najskupljih metoda, koja ulazi u Registar pod šifrom PND F 13.1.3-97 i saveznim brojem FR.1.31.2013.16442, zove se "Metoda za mjerenje masene koncentracije sumpor-dioksida u ispušnim plinovima iz kotla kuće, termoelektrane, državne daljinske elektrane i druga goriva. Njegova cijena je više od 20 tisuća rubalja.

Otprilike istu cijenu koštat će kupca i metodologija, koja prolazi pod brojevima PND F 13.1.31-2002 i FR.1.31.2013.16461 i nosi naziv „Metoda za mjerenje masene koncentracije heksavalentnog kroma u industrijskoj emisiji fotometrijskom metodom ." Jedan od najjeftinijih - PND F 12.1.1 - 99 " Smjernice za uzorkovanje pri određivanju koncentracije štetnih tvari (plinova i para) u emisijama industrijska poduzeća"- procjenjuje se na cijenu do 3 tisuće rubalja.

Ako je metodologija (PND F) potrebna samo za početno upoznavanje, tada njezina kupnja na Internetu može koštati nekoliko stotina rubalja, ali treba imati na umu da u ovom slučaju njezina kupnja ne daje pravo na provođenje određenih studija.

PND F regulira sadržaj naftnih derivata u vodi

Odgovarajući na pitanje zašto su potrebne redovite provjere sadržaja naftnih derivata u vodi, želio bih podsjetiti da visoke koncentracije naftnih derivata mogu imati narkotički učinak i uzrokovati akutno trovanje; naftni proizvodi koji sadrže malu količinu aromatskih ugljikovodika uzrokuju anesteziju i konvulzije; a visok sadržaj aromatski ugljikovodici mogu zaprijetiti kroničnim trovanjem.

Ovo pitanje je regulirano PND F 16.1;2.2.22-98 "Metodologija za mjerenje masenog udjela naftnih derivata u mineralnim, organogenim, organomineralnim tlima."

Tehnika je osmišljena za mjerenje masenog udjela naftnih derivata u mineralnim (pijesak, pješčane ilovače, ilovače, gline), organogenim (treset, šumska stelja), organo-mineralnim tlima i sedimentima dna IR spektrometrijom na analizatorima naftnih derivata s njihovim sadržajem od 50 do 100 000 mg/kg. Osim ovih podataka, metodologija sadrži zahtjeve za mjerne instrumente i pomoćna oprema, laboratorijsko stakleno posuđe, reagensi i materijali, kao i sigurnosni zahtjevi i kvalifikacije izvođača. Posebno je propisana faza pripreme za mjerenje, kao i postupak njihove provedbe i obrade rezultata.

IPA F u vezi s uzorkovanjem

Nitko neće tvrditi da je ispravno uzorkovanje prvo i jedno od najvažnijih prekretnice kako bi se dobili točni i istiniti rezultati. Za razumijevanje ovog problema potrebno je kupiti PND F 12.1: 2: 2.2: 2.3: 3.2-03 "Uzorkovanje tla, tala, donjih sedimenata, mulja, kanalizacijskog mulja, mulja industrijskih otpadnih voda, otpada proizvodnje i potrošnje". Metodologiju je izradila Federalna državna proračunska ustanova "Federalni centar za analizu i procjenu tehnogenog utjecaja", a na snazi je od 2014. Sadrži informacije o tome kako pripremiti posuđe za uzorkovanje, kako odabrati, transportirati i skladištiti tla i tla. , kako uzeti uzorke oborina, aktivnog mulja iz mulja i jastučići od mulja, tekuće oborine, donji sedimenti akumulacija i mnoge druge korisna informacijašto se mora uzeti u obzir pri provođenju takvih studija.

U okviru jednog članka bilo je teško govoriti o svoj raznolikosti dokumenata koji se kriju pod tajanstvenom skraćenicom PND F, jer njihov broj prelazi četiri stotine. No, uvjereni smo da smo uspjeli donekle proširiti svijest naših čitatelja o hijerarhijskom sustavu regulatornih i metodoloških dokumenata i uvesti više jasnoće u temu koja se razmatra.

PND F 14.1:2:4.128-98

KVANTITATIVNA KEMIJSKA ANALIZA VODE

METODA MJERENJA MASENE KONCENTRACIJE NAFTNIH PROIZVODA U UZORCI PRIRODNE, PIĆE, OTPADNE VODE FLUORIMETRIJKOM METODOM NA ANALIZATORU TEKUĆINA "FLUORAT-02"

ODOBRITI

Zamjenik predsjednika Državnog komiteta Ruske Federacije za zaštitu okoliša A.A.Solovyanov

Metodologija je odobrena za potrebe državnog nadzora okoliša

Metodologiju su pregledali i odobrili Glavna uprava za analitičku kontrolu i mjeriteljsku potporu djelatnosti zaštite okoliša (GUAK) i glavni mjeritelj Državnog komiteta za ekologiju Rusije.

Glavni metrolog Državnog komiteta za ekologiju Rusije

Voditelj GUAC-a G.M. Tsvetkov

Programer: LLC "Lumex"

UMJESTO PND F 14.1:2:4.35-95

1. UVOD

Ovim dokumentom utvrđuje se metodologija za provođenje mjerenja (u daljnjem tekstu MVI) masene koncentracije naftnih derivata u uzorcima prirodnih, pitkih i otpadnih voda fluorimetrijskom metodom na analizatoru tekućine Fluorat-02.

Raspon mjerenja masene koncentracije naftnih derivata je 0,005-50 mg/dm.

Masti, humusne tvari, zasićeni ugljikovodici prirodnog podrijetla ne ometaju određivanje naftnih derivata. Metoda ne daje karakteristike pogreške navedene u stavku 2. prilikom određivanja lakih naftnih derivata (benzina) u vodama, kao ni pojedinih spojeva koji su dio naftnih derivata.

Prilikom analize uzoraka sirove otpadne vode iz industrije celuloze i papira, kemijske industrije, kao i prema rezultatima praćenja propustljivosti heksanskog ekstrakta uzorka (točka 9.), dodatno pročišćavanje ekstrakta na kromatografskoj koloni ispunjenoj aluminijem potreban je oksid.

2 DODJELJENE KARAKTERISTIKE GREŠKE MJERENJA I NJEGOVE KOMPONENTE

Postupak mjerenja daje rezultate mjerenja s greškom koja ne prelazi vrijednosti navedene u tablici 1.

Tablica 1 - Vrijednosti pokazatelja ponovljivosti, ponovljivosti, ispravnosti i točnosti


Mjerni raspon, mg/dm
Od 0,005 do 0,01 uklj.
Preko 0,01 do 0,5 uklj.
Preko 0,5 do 50,0 uklj.

Bilješka. U tablici se koriste sljedeći simboli: - pokazatelj ponovljivosti (relativna vrijednost standardne devijacije ponovljivosti), - pokazatelj reproduktivnosti (relativna vrijednost standardne devijacije ponovljivosti), ± - pokazatelj ispravnosti (granice relativne sustavne pogreške pri vjerojatnosti = 0,95), ± - točnost indikatora (granice relativne pogreške pri vjerojatnosti = 0,95).

Vrijednosti indeksa točnosti metodologije koriste se za:

registraciju rezultata mjerenja izdanih od strane laboratorija;

procjena kvalitete ispitivanja u laboratoriju;

ocjenjivanje mogućnosti korištenja rezultata mjerenja u provedbi metodologije za provođenje mjerenja u pojedinom laboratoriju.

3 MJERNI INSTRUMENTI, POMOĆNI UREĐAJI, REAGENSI I MATERIJALI

Prilikom mjerenja masene koncentracije naftnih derivata koriste se sljedeći mjerni instrumenti: pomoćni uređaji, materijale i rješenja.

3.1 Mjerni instrumenti


Analizator tekućine "Fluorat-02"		TU 4321-001-20506233-94
Vage laboratorijske specijalne odn visoka klasa točnost s vrijednošću podjele ne više od 0,1 mg, maksimalno ograničenje vaganja ne više od 210 g
________________ GOST R 53228-2008
Pipete s jednom oznakom 2. klase točnosti kapaciteta 10 cm3
Gradirane pipete 2. klase točnosti kapaciteta 1, 2, 5 cm3
Odmjerne tikvice 2-50-2, 2-25-2
Mjerni cilindri 2. klase točnosti kapaciteta 25, 100, 200, 1000 cm3
Državni standardni uzorak sastava otopine naftnih derivata u heksanu (1 mg/cm3, pogreška certificirane vrijednosti nije veća od ±3%) - za kalibraciju analizatora		GSO 7950-2001
Državni standardni uzorak sastava naftnih derivata u čvrstoj matrici - za kontrolu pogreške

3.2 Reagensi


Destilirana voda
heksan	TU 6-09-3375-78
Klorovodonična kiselina, kemijski čista
Natrijev hidroksid, kemijski čist

Dopušteno je koristiti reagense slične ili više kvalifikacije, proizvedene prema drugoj regulatornoj i tehničkoj dokumentaciji, uključujući i one iz uvoza. Zahtjevi za čistoću heksana navedeni su u točki 8.2. Preporuča se korištenje heksana, posebnog stupnja čistoće. (razred 1) koje proizvodi tvrtka "Cryochrome".

3.3 Pribor


Naočale kemijski otporne na toplinu kapaciteta 100, 1000 cm3
Lijevak za odvajanje kapaciteta 250 cm3

Način pripreme stolnog posuđa dan je u Dodatku A. Stakleno posuđe i reagensi potrebni za dodatno pročišćavanje ekstrakata na stupcu aluminijevog oksida navedeni su u Dodatku B.

3.4 Priprema otopina

3.4.1 Otopina natrijevog hidroksida, maseni udio 5%

5 g natrijevog hidroksida otopi se u 95 ml destilirane vode. Rok trajanja otopine u polietilenskoj posudi je 2 mjeseca.

3.4.2 Otopina klorovodične kiseline, 3% volumena

U stožastu tikvicu od stakla otpornog na toplinu ulijte 970 ml vode i polako, temeljito miješajući, dodajte 30 ml vode. klorovodične kiseline. Razdoblje skladištenja nije ograničeno.

3.4.3 Otopina naftnih derivata u heksanu, masena koncentracija 100 mg/dm

Stavite 5 ml u odmjernu tikvicu od 50 ml. standardni uzorak sastav otopine naftnih derivata u heksanu (nominalna masena koncentracija 1 mg/cm), razrijediti heksanom do oznake i dobro promiješati.

3.4.4 Otopina za kalibraciju analizatora, masena koncentracija NP 10 mg/dm

U odmjernu tikvicu kapaciteta 50 cm3 uzima se 5 cm3 otopine naftnih derivata masene koncentracije 100 mg / dm3 prema točki 3.4.3, razrijedi se do oznake s heksanom i temeljito promiješa.

Otopina je stabilna najmanje 3 mjeseca ako se čuva u rashlađenoj tikvici sa mljevenim čepom u uvjetima koji sprječavaju isparavanje otapala.

Za pripremu kalibracijske otopine koristi se heksan iz iste serije kao i za ekstrakciju naftnih derivata iz uzoraka. Prilikom zamjene šarže heksana potrebno je provjeriti njegovu čistoću (točka 8.2) i ako se razlikuje od vrijednosti dobivenih provjerom čistoće heksana prethodne serije za više od 10%, moraju se pripremiti otopine za kalibraciju opet.

Posude za pripremu otopina treba pripremiti u skladu s Dodatkom A.

Bilješka. Ako je poznat izvor kontaminacije uzorka naftnim derivatima, za kalibraciju analizatora dopušteno je koristiti otopine naftnih derivata u heksanu, koji je temelj onečišćenja. Metoda za pripremu otopine masene koncentracije 100 mg/dm data je u Dodatku B.

4 NAČIN MJERENJA

Fluorimetrijska metoda mjerenja masene koncentracije naftnih derivata temelji se na njihovoj ekstrakciji heksanom iz uzorka vode i mjerenju intenziteta fluorescencije ekstrakta na analizatoru tekućine Fluorat-02.

5 SIGURNOSNI ZAHTJEVI

Prilikom mjerenja masene koncentracije naftnih derivata potrebno je poštivati sigurnosne zahtjeve pri radu s kemijskim reagensima u skladu s GOST 12.1.007-76, zahtjeve električne sigurnosti pri radu s električnim instalacijama u skladu s GOST 12.1.019- 79 *, kao i zahtjeve navedene u tehničkoj dokumentaciji za analizator tekućine "Fluorat-02".
______________
* GOST R 12.1.019-2009 na snazi je na području Ruske Federacije od 01.01.2011. - Napomena proizvođača baze podataka.

Soba mora udovoljavati zahtjevima zaštite od požara u skladu s GOST 12.1.004-85 * i imati opremu za gašenje požara u skladu s GOST 12.4.009-83. Sadržaj štetnih tvari u zraku ne smije prelaziti dopuštene vrijednosti prema GOST 12.1.007-76. Organizacija obuke radnika u zaštiti na radu u skladu s GOST 12.0.004-90.
______________
* Na području Ruske Federacije primjenjuje se GOST 12.1.004-91. - Napomena proizvođača baze podataka.

6 KVALIFIKACIJSKI ZAHTJEVI OPERATERA

Za obavljanje mjerenja i obradu njihovih rezultata stručnjak s višom ili srednjom specijaliziranom kemijskom naobrazbom ili iskustvom u kemijskom laboratoriju, koji je prošao odgovarajuću edukaciju, ovladao je metodom u procesu osposobljavanja i pridržavao se standarda operativne kontrole pri obavljanju kontrole pogrešaka. postupcima, smije obavljati mjerenja i obrađivati njihove rezultate.

7 UVJETI MJERENJA

Prilikom izvođenja mjerenja u laboratoriju moraju biti ispunjeni sljedeći uvjeti:


Temperatura zraka
Atmosferski tlak	84,0-106,7 kPa (630-800 mmHg);
Vlažnost zraka	ne više od 80% pri temperaturi od 25 °C;
Mrežni napon
AC frekvencija

8 PRIPREMA ZA MJERENJA

Prije mjerenja moraju se izvršiti slijedećim radovima: uzorkovanje, kalibracija analizatora fluida "Fluorat-02" i kontrola čistoće heksana.

8.1 Uzorkovanje

Uzorkovanje vode vrši se u prethodno pripremljenoj i osušenoj staklenoj posudi. Prije upotrebe, stakleno posuđe za uzorkovanje provjerava se na čistoću, radi čega se ispere heksanom (najmanje 5 cm3), ulije u kivetu analizatora Fluorat-02, a J0 se mjeri u režimu „Kalibracija“. Dobivena vrijednost ne smije se razlikovati od vrijednosti dobivenih provjerom čistoće heksana (klauzula 8.2) za više od 10%.

Volumen uzetog uzorka je 100 cm3. Ulazak filma naftnih derivata u uzorak koji se uzima je neprihvatljiv!

Analiza se mora obaviti u roku od 3 sata nakon uzorkovanja ili se ekstrakcija naftnih derivata mora provesti u skladu s točkom 9. Ekstrakt heksana uzorka može se čuvati 1 tjedan u tikvici s čepom pod uvjetima koji sprječavaju isparavanje otapala.

8.2 Provjera čistoće heksana

Ugradite kivetu s heksanom u odjeljak za kivetu, uđite u izbornik "Kalibracija" i registrirajte vrijednost "J0". Zabilježite primljenu vrijednost (). Kiveta s otopinom masene koncentracije NP =10 mg/dm u heksanu stavlja se u pretinac za kivetu, pritisne se tipka i ponovno se bilježi vrijednost "J0". Primljenu vrijednost () upišite u dnevnik. Prema formuli (1) izračunava se minimalna utvrđena masena koncentracija NP u heksanu (, mg/dm) koja ograničava donju granicu raspona određivanja NP:

Minimalna utvrđena masena koncentracija NP u vodi, uzimajući u obzir koncentraciju, je 10 puta manja od .

Heksan je prikladan za određivanje ako dobivena vrijednost minimalne utvrđene masene koncentracije OP u vodi ne prelazi navedenu vrijednost (npr. 0,2 MPC). U suprotnom, otapalo se mora zamijeniti.

Bilješke. 1. Glavni tekst metodologije opisuje postupak korištenja analizatora Fluorat-02-2M i Fluorat-02-3M. Postupak rada na analizatorima modifikacija "Fluorat-02-1" i "Fluorat-02-3" dat je u Dodatku D.