MEĐUDRŽAVNI STANDARD

Izdanje s amandmanom br. 1, odobreno u lipnju 1984. (IUS 9-84).

Dekret Državni odbor standardi Vijeća ministara SSSR-a od 30. srpnja 1975. br. 2001. datum uvođenja

1. OPREMA, MATERIJALI I REAGENSI

1.1. Za određivanje kiselina i lužina topljivih u vodi koriste se: pH metar bilo koje vrste s pogreškom mjerenja ne većom od 0,1 pH, sa staklenim srebrnim kloridom ili kalomel elektrodama;

laboratorijsko stakleno posuđe i oprema prema GOST 25336-82:

epruvete bilo koje vrste, kapaciteta ne većeg od 10 cm 3;

naočale V-1-100XC, H-1-100XC;

konusna tikvica KN-2-100XS, KN-2-250XS;

zrakoplovni benzin razreda B-70 ili nefras-S 50/170 prema GOST 8505-80 ili benzin otapala za industriju gume, ispitan na neutralnost;

destilirana voda s pH 6 - 8, ispitana na neutralnost;

rektificirani tehnički etilni alkohol prema GOST 18300-87 ili tehnički etilni alkohol prema GOST 17299-78, razrijeđen 1:1 s destiliranom vodom, ispitan na neutralnost;

fenolftalein (indikator), 1% otopina u 60% etanolu;

metilnaranča (indikator), 0,02% vodena otopina;

laboratorijski filter papir prema GOST 12026-76.

2. PRIPREMA ZA TEST

2.1. Priprema uzorka ispitivanog naftnog proizvoda

2.1.1. Uzorci ispitivanog naftnog proizvoda miješaju se 5 minuta mućkanja u tikvici napunjenoj ne više od 3/4 kapaciteta. Viskozni i parafinski naftni proizvodi prethodno se zagrijavaju na 50 °C - 60 °C, a visokotaljive smjese - na temperaturu 10 °C višu od točke tališta.

2.1.2. Prilikom ispitivanja masti, površina ispitnog uzorka se uklanja lopaticom i odbacuje. gornji sloj(3 - 5 mm), zatim se na nekoliko mjesta (najmanje tri) uzimaju uzorci, približno u jednakim količinama, ne u blizini stijenki posude. Odabrani uzorci se prenose u porculansku šalicu i temeljito miješaju staklenom šipkom.

Ukupna količina uzorka mora biti najmanje 50 g.

2.1.1, 2.1.2. (Promijenjeno izdanje, rev. br. 1).

2.2. Neutralnost destilirane vode, benzina i alkohola treba provjeriti metil narančom i fenolftaleinom ili pH metrom.

3. IZVOĐENJE TESTA

3.1. Prilikom ispitivanja tekućih naftnih derivata, 50 cm 3 ispitivanog naftnog produkta i 50 cm 3 destilirane vode, zagrijane na 50 °C - 60 °C, stavlja se u lijevak za odvajanje. Laki naftni proizvodi (benzin, nafta i dr.), kao i proizvodi u kojima hidrolizom mogu nastati kiseline i lužine topive u vodi, ne zagrijavaju se.

Ako je viskoznost naftnog proizvoda veća od 75 cSt na 50 ° C, tada se prethodno miješa na sobnoj temperaturi s 50 cm 3 benzina. Zatim dodajte 50 cm 3 destilirane vode, zagrijane na 50 °C - 60 °C.

Sadržaj lijevka za odjeljivanje lagano se trese 5 minuta, izbjegavajući stvaranje emulzije. Nakon odvajanja, donji vodeni sloj se izlije kroz lijevak s papirnatim filterom u konusnu tikvicu.

3.2. Prilikom ispitivanja masti, parafina, cerezina i formulacije voska U porculansku šalicu ili stožastu tikvicu unese se 50 g prethodno otopljenog uzorka, izvaganog s greškom ne većom od 0,01 g. Zatim se u nju ulije 50 cm 3 destilirane vode, sadržaj se zagrijava dok se potpuno ne otopi i pomiješano staklenom šipkom ili protresanjem.

Nakon hlađenja na sobnu temperaturu, odvojeni donji vodeni sloj pažljivo se izlije kroz lijevak s papirnatim filterom u konusnu tikvicu. Stvrdnuti proizvodi (parafini, cerezin itd.) prethodno su probušeni staklenom šipkom.

3.3. Prilikom ispitivanja aditiva u mjerni cilindar ulije se 10 cm 3 ispitivanog aditiva i 40 cm 3 benzina. Dobivena otopina se prenosi u lijevak za odvajanje, tamo se dodaje 50 cm 3 destilirane vode zagrijane na 50 - 60 ° C. Sadržaj lijevka za odjeljivanje mućka se 5 minuta. Nakon taloženja, odvojeni donji vodeni sloj se izlije kroz lijevak s papirnatim filterom u konusnu tikvicu.

3.1 - 3.3. (Prerađeno izdanje, Rev. br. 1).

3.4. Ako se emulzija formira kada se naftni proizvod pomiješa s vodom, tada se kiseline i lužine topljive u vodi ekstrahiraju obradom naftnog proizvoda otopinom alkohola (1: 1) zagrijanom na 50 ° C - 60 ° C (umjesto destiliranom voda) prema st. 3.1 ili 3.3.

3.5. U ekstraktima dobivenim prema st. 3.1, 3.2, 3.3 i 3.4, odrediti prisutnost kiselina i lužina topivih u vodi pH vrijednosti ili pomoću indikatora.

3.5.1. Za određivanje prisutnosti kiselina i lužina topljivih u vodi prema pH vrijednosti u čašu se stavi 35–50 cm 3 ekstrakta, elektrode se urone na dubinu od 10–12 mm, a pH vrijednost se mjeri u skladu s zahtjevi za rad pH metra.

Odsutnost i prisutnost u vodi topljivih kiselina i lužina u vodenom ili vodeno-alkoholnom ekstraktu naftnih derivata utvrđuje se prema tablici.

3.5.2. Za određivanje prisutnosti kiselina i lužina topljivih u vodi uz pomoć indikatora u dvije epruvete stavi se 1-10 cm 3 ekstrakta.

U jednu epruvetu stavljaju se dvije kapi otopine metil naranče i uspoređuje se boja ekstrakta s bojom istog volumena destilirane vode, kojoj se dodaju dvije kapi otopine metil naranče ulivene u treću epruvetu. Bojanje haube ružičasta boja ukazuje na prisutnost kiselina topljivih u vodi u ispitivanom uljnom proizvodu.

U drugu epruvetu dodaju se tri kapi otopine fenolftaleina.

Ružičasta ili crvena boja otopine ukazuje na prisutnost lužina topljivih u vodi.

Smatra se da naftni proizvod ne sadrži lužine ili kiseline topive u vodi bez ružičaste ili crvene boje ekstrakta fenolftaleina ili indikatora metilnarančaste boje.

3.5.3. U slučaju nesuglasica koje su nastale tijekom ocjene kakvoće naftnih derivata, provodi se ispitivanje prisutnosti kiselina i lužina topljivih u vodi prema točki 3.5.1.

3.5.2, 3.5.3. (Prerađeno izdanje, Rev. br. 1).

4. OBRADA REZULTATA

4.1. Konvergencija

Dva rezultata određivanja dobivena od strane jednog izvođača na istoj opremi i uzorku proizvoda priznaju se kao pouzdana (s razinom pouzdanosti od 95%) ako nepodudarnosti između njih ne prelaze vrijednosti navedene u tablici.

4.2. Reproducibilnost

Dva rezultata ispitivanja dobivena u različitim laboratorijima na istom uzorku proizvoda priznaju se kao pouzdana (s pouzdanošću od 95%) ako nepodudarnosti između njih ne prelaze vrijednosti navedene u tablici.

Sec. 4. (Dodatno uvedeno, Rev. br. 1).

GOST 6307-75

Grupa B09

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

NAFTNI PROIZVODI

Metoda za određivanje prisutnosti kiselina i lužina topljivih u vodi

Naftni proizvodi. Metoda ispitivanja kiselina i lužina topljivih u vodi

75.080 MKS
OKSTU 0209

Datum uvođenja 1977-01-01

Uredbom Državnog odbora za standarde Vijeća ministara SSSR-a od 30. srpnja 1975. N 2001., datum uvođenja određen je 01.01.77.

IZDANJE s amandmanom br. 1, odobrenim u lipnju 1984. (IUS 9-84)

UMJESTO GOST 6307-60

Razdoblje valjanosti uklonjeno je Uredbom Državnog standarda SSSR-a od 28. studenog 1991. N 1834


Ova se norma primjenjuje na tekuće naftne proizvode, aditive, masti, parafine, cerezine, sastave voska i uspostavlja metodu za određivanje prisutnosti kiselina i lužina topljivih u vodi (WCS) u njima.

Suština metode je ekstrahiranje kiselina i lužina topljivih u vodi iz naftnih derivata vodom ili vodenom otopinom alkohola i određivanje pH vrijednosti vodeni ekstrakt pH metar ili reakcija medija pomoću indikatora.

Standard je u potpunosti usklađen sa ST SEV 3967-83.

1. OPREMA, MATERIJALI I REAGENSI

1.1. Za određivanje kiselina i lužina topljivih u vodi koriste se: pH metar bilo koje vrste s pogreškom mjerenja ne većom od 0,1 pH, sa staklenim srebrnim kloridom ili kalomel elektrodama;

laboratorijsko stakleno posuđe i oprema prema GOST 25336-82:

epruvete bilo koje vrste, kapaciteta ne većeg od 10 cm3;

naočale B-1-100XC, H-1-100XC;

konusna tikvica KH-2-100XC, KH-2-250XC;

lijevak V-56-80XS, VD-1-250XS, VD-1-500XS;

cilindri 1-25, 1-50, 1-100 prema GOST 1770-74;

čaša za isparavanje 5 prema GOST 9147-80;

nož za kit;

pipete izvedbe 4 bilo koje vrste prema GOST 29227-91;

zrakoplovni benzin razreda B-70 ili nefras-S 50/170 prema GOST 8505-80 ili benzin otapala za industriju gume, ispitan na neutralnost;

destilirana voda pH 6-8, ispitana na neutralnost;

rektificirani tehnički etilni alkohol prema GOST 18300-87 ili tehnički etilni alkohol prema GOST 17299-78, razrijeđen 1:1 s destiliranom vodom, ispitan na neutralnost;

fenolftalein (indikator), 1% otopina u 60% etanolu;

metilnaranča (indikator), 0,02% vodena otopina;

laboratorijski filter papir prema GOST 12026-76.

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 1).

2. PRIPREMA ZA TEST

2.1. Priprema uzorka ispitivanog naftnog proizvoda

2.1.1. Uzorci ispitivanog naftnog proizvoda miješaju se 5 minuta mućkanja u tikvici napunjenoj ne više od 3/4 kapaciteta. Viskozni i parafinski naftni proizvodi prethodno se zagrijavaju na 50-60 °C, a sastavi visokog taljenja - na temperaturu 10 °C višu od točke taljenja.

2.1.2. Prilikom ispitivanja masti gornji sloj (3-5 mm) skida se s površine ispitnog uzorka lopaticom i odbacuje, zatim se uzorci uzimaju na nekoliko mjesta (najmanje tri), približno u jednakim količinama, ne u blizini zidova plovila. Odabrani uzorci se prenose u porculansku šalicu i temeljito miješaju staklenom šipkom.

Ukupna količina uzorka mora biti najmanje 50 g.

2.1.1, 2.1.2. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 1).

2.2. Neutralnost destilirane vode, benzina i alkohola treba provjeriti metil narančom i fenolftaleinom ili pH metrom.

3. IZVOĐENJE TESTA

3.1. Pri ispitivanju tekućih naftnih derivata u lijevak za odvajanje stavlja se 50 cm3 ispitivanog naftnog produkta i 50 cm3 destilirane vode zagrijane na 50-60 °C. Laki naftni proizvodi (benzin, nafta i dr.), kao i proizvodi u kojima hidrolizom mogu nastati kiseline i lužine topive u vodi, ne zagrijavaju se.

Ako je viskoznost naftnog proizvoda veća od 75 cSt na 50 ° C, tada se prethodno miješa na sobnoj temperaturi s 50 ml benzina. Zatim dodajte 50 ml destilirane vode zagrijane na 50-60 °C.

Sadržaj lijevka za odjeljivanje lagano se trese 5 minuta, izbjegavajući stvaranje emulzije. Nakon odvajanja, donji vodeni sloj se izlije kroz lijevak s papirnatim filterom u konusnu tikvicu.

3.2. Prilikom ispitivanja plastičnih maziva, parafina, cerezina i voštanih smjesa, 50 g prethodno otopljenog uzorka, izvaganog s greškom ne većom od 0,01 g, uzima se u porculansku čašu ili konusnu tikvicu. stick ili trese.

Nakon hlađenja na sobnu temperaturu, odvojeni donji vodeni sloj pažljivo se izlije kroz lijevak s papirnatim filterom u konusnu tikvicu. Stvrdnuti proizvodi (parafini, cerezin itd.) prethodno su probušeni staklenom šipkom.

3.3. Prilikom ispitivanja aditiva u mjerni cilindar ulije se 10 ml ispitivanog aditiva i 40 ml benzina. Dobivena otopina se prenosi u lijevak za odvajanje, tamo se dodaje 50 ml destilirane vode zagrijane na 50-60 ° C. Sadržaj lijevka za odjeljivanje mućka se 5 minuta. Nakon taloženja, odvojeni donji vodeni sloj se izlije kroz lijevak s papirnatim filterom u konusnu tikvicu.

3.1-3.3. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 1).

3.4. Ako se emulzija formira kada se naftni proizvod pomiješa s vodom, tada se kiseline i lužine topive u vodi ekstrahiraju tretiranjem naftnog proizvoda otopinom alkohola (1: 1) zagrijanom na 50-60 ° C (umjesto destilirane vode) prema stavcima 3.1 ili 3.3.

3.5. U ekstraktima dobivenim prema stavcima 3.1., 3.2., 3.3. i 3.4. prisutnost kiselina i lužina topljivih u vodi utvrđuje se pH vrijednosti ili pomoću indikatora.

3.5.1. Za određivanje prisutnosti kiselina i lužina topljivih u vodi prema pH vrijednosti, 35–50 cm ekstrakta se stavi u čašu, elektrode se urone na dubinu od 10–12 mm, a pH vrijednost se mjeri u skladu s zahtjevi za rad pH metra.

Odsutnost i prisutnost u vodi topljivih kiselina i lužina u vodenom ili vodeno-alkoholnom ekstraktu naftnih derivata utvrđuje se prema tablici.

3.5.2. Za određivanje prisutnosti kiselina i lužina topljivih u vodi uz pomoć indikatora u dvije epruvete stavi se 1-10 cm ekstrakta.

U jednu epruvetu stavljaju se dvije kapi otopine metil naranče i uspoređuje se boja ekstrakta s bojom istog volumena destilirane vode, kojoj se dodaju dvije kapi otopine metilnaranče ulivene u treću epruvetu. Ružičasto obojenje ekstrakta ukazuje na prisutnost u vodi topljivih kiselina u ispitivanom uljnom proizvodu.

U drugu epruvetu dodaju se tri kapi otopine fenolftaleina.

Ružičasta ili crvena boja otopine ukazuje na prisutnost lužina topljivih u vodi.

Smatra se da naftni proizvod ne sadrži lužine ili kiseline topive u vodi u nedostatku ružičaste ili crvene boje ekstrakta fenolftaleina ili indikatora metilnarančaste boje.

3.5.3. U slučaju nesuglasica koje su nastale tijekom ocjene kakvoće naftnih derivata, provodi se ispitivanje prisutnosti kiselina i lužina topljivih u vodi prema točki 3.5.1.

3.5.2, 3.5.3. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 1).

4. OBRADA REZULTATA

4.1. Konvergencija

Dva rezultata određivanja dobivena od strane jednog izvođača na istoj opremi i uzorku proizvoda priznaju se kao pouzdana (s razinom pouzdanosti od 95%) ako odstupanja između njih ne prelaze vrijednosti navedene u tablici.

4.2. Reproducibilnost

Dva rezultata ispitivanja dobivena u različitim laboratorijima na istom uzorku proizvoda priznaju se kao pouzdana (s pouzdanošću od 95%) ako njihova odstupanja ne prelaze vrijednosti navedene u tablici.

Odjeljak 4. (Dodatno uvedeno, Rev. N 1).



Elektronski tekst dokumenta
pripremio Kodeks dd i provjereno prema:
službena publikacija
Naftni proizvodi. Metode analize. 2. dio:
Zbirka nacionalnih standarda. -
M.: Standardinform, 2006

GOST 6307-75

IU NACIONALNI STANDARD PIKA

NAFTNI PROIZVODI

METODA ODREĐIVANJA PRISUTNOSTI VODEILI IMYH
KISELINA I LUŽNA

IP IZDAVAČKA KUĆA STANDARDA

Moskva

MEĐUDRŽAVNI NY STANDARD

Uredba državen Odbor za standarde Vijeća ministara SSSR-a iz godine 30. srpnja 1975. broj 2001 postavljen rok

s01. 01. 77

Rok valjanosti ukinut je Uredbom o državnom standardu od 28. 11. 91 № 1834

Ovaj standard pokrivas ja sam na tekućim naftnim derivatima s, aditiva, masti, parafina, cerezina, sastava voska i uspostavlja metodu za određivanje prisutnosti kiselina i lužina topljivih u vodi (B KSh) u njima.

Bit metode je ekstrahiranje u vodi ili vodenom otopinom alkohola kiselina i lužina topljivih u vodi iz naftnih derivata i određivanje pH vrijednosti vodenog ekstrakta pomoću pH metra ili reakcije medija pomoću indikatora.

Standard je u potpunosti usklađen sa ST SEV 3967-83.

1. OPREMA, MATERIJALI I REAGENSI

1.1.Za određivanje kiselina i lužina topljivih u vodi koristi se: pH metar bilo koje vrste s pogreškom mjerenja ne većom od 0,1pH, sa staklom x lorsilverjanci mi ili kalomel elektrode;

laboratorijsko stakleno posuđe i oprema prema GOST 25336-82:

epruvete bilo koje vrste, s kapacitetom koji ne prelazi 10cm 3;

naočale B-1-100 XC, H -1-100XC;

konusna tikvica Do N- 2-100XS, KN- 2-250XS;

lopov onku V-56-80XS, VD-1-250XS, VD-1-500XS;

cilindri 1 - 25, 1- 50, 1-100prema GOST 1770-74;

čašica za isparavanje5prema GOST 9147-80;

nož za kit;

izvođenje pipetom4bilo koji tip prema GOST 29227-91;

zrakoplovni benzin porcija razreda B-70 ili nefras-S 50/170 prema GOST 8505-80 ili benzin otapala za industriju gume, ispitan na neutralnost;

pH destilirana voda6 - 8, testiran na neutralnost;

rektificirani etilni alkohol tehnički prema GOST18300-72ili tehnički etilni alkohol prema GOST 17299-78, razrijeđen 1:1destilirana voda testirana na neutralnost;

fenolftalein (indikator), 1%-novo rješenje u 60% - etilni alkohol;

metilnaranča (indikator), 0, 02% Vodena otopina;

laboratorijski filter papir prema GOST 12026-76.

(Prerađeno izdanje, od m . № 1).

2. PRIPREMA ZA TEST

2. 1. Profesionalna pripremabi ispitano ulje kanal

2.1.1.Uzorci ispitivanog naftnog proizvoda miješaju se mućkanjem i tijekom 5min u tikvici napunjenoj ne više od 3/ 4njegov kapacitet. Viskozna i voštana s e naftni proizvodi se prethodno zagrijavaju na 50 - 60° C, i sastavi visokog taljenja - do temperature od 10°C iznad točke taljenja.

(Promijenjeno izdanje, rev. br. 1).

2. 1. 2. Prilikom ispitivanja masti s ispitne površine t uklonili uzorak lopaticom i odbacili gornji sloj ( 3 - 5mm), zatim se na nekoliko mjesta (najmanje tri) uzimaju uzorci, približno u jednakim količinama, ne u blizini stijenki posude. Odabrani uzorci se prenose u porculansku šalicu i temeljito miješaju staklenom šipkom.

Ukupna količina uzorka mora biti najmanje 50G.

(Promijenjeno izdanje, rev. br. 1).

2. 2. Neutralnost destilirane vode, benzina i alkohola treba provjeriti pomoću metil naranče i fenolftaleina ili N-me tra.

3. IZVOĐENJE TESTA

3. 1. Prilikom ispitivanja tekućih naftnih derivata stavite u lijevak za odvajanje 50 cm 3 ispitni naftni proizvod i 50 cm 3 destilirana voda zagrijana na 50 - 60°C. Laki naftni proizvodi (benzin, nafta i dr.), kao i proizvodi u kojima hidrolizom mogu nastati kiseline i lužine topive u vodi, ne zagrijavaju se.

Ako je viskoznost naftnog proizvoda veća 75cSt na 50° C, zatim se prethodno pomiješa na sobnoj temperaturi s 50 cm 3 benzin. Zatim dodajte 50 cm 3 destilirana voda zagrijana na 50 - 60°C.

Sadržaj lijevka za odvajanje se lagano protrese za5min, izbjegavajući stvaranje emulzije. Nakon odvajanja, donji vodeni sloj se izlije kroz lijevak s papirnatim filterom u konusnu tikvicu.

(Promijenjeno izdanje, rev. br. 1).

3. 2. Prilikom ispitivanja masti, parafina, cerezina i sastava voska u porculanskom čaju w uzmi ku ili čunjastu tikvicu 50g prethodno otopljenog uzorka, izvaganog s pogreškom ne većom od 0, 01d. Zatim se toče 50 cm 3 destiliranom vodom, zagrijte sadržaj dok se potpuno ne otopi i pomiješajte staklenom šipkom ili protresanjem.

Nakon hlađenja na sobnu temperaturu, odvojeni donji vodeni sloj pažljivo se izlije kroz lijevak s papirnatim filterom u konusnu tikvicu. Stvrdnuti proizvodi (parafini, cerezin itd.) prethodno su probušeni staklenom šipkom.

(Promijenjeno izdanje, rev. br. 1).

3. 3. Prilikom ispitivanja aditiva uliti u mjerni cilindar 10 cm 3 ispitni aditiv i 40 cm 3 benzin. Dobivena otopina se prenosi u lijevak za odvajanje, tamo se dodaje 50 cm 3 zagrijano na 50 - 60 °C destilirana voda. Sadržaj lijevka za odvajanje se protrese 5min. Nakon taloženja, odvojeni donji vodeni sloj se izlije kroz lijevak s papirnatim filterom u konusnu tikvicu.

(Promijenjeno izdanje, rev. br. 1).

3. 4. Ako Kada se naftni proizvod pomiješa s vodom, nastaje emulzija, zatim se kiseline i lužine topive u vodi ekstrahiraju tretiranjem naftnog proizvoda otopinom alkohola ( 1:1), zagrijana na 50 - 60 ° C (umjesto destilirane vode) prema stavcima. ili .

3. 5. U ekstraktima dobivenim prema st. , , i , odrediti prisutnost kiselina i lužina topljivih u vodi pH vrijednosti ili pomoću indikatora.

3. 5. 1. Za određivanje prisutnosti kiselina i lužina topljivih u vodi prema pH vrijednosti, stavite u čašu 35 - 50 cm 3 nape, uronite elektrode na dubinu 10 - 12mm i izmjeriti pH vrijednost u skladu sa zahtjevima za operaciju pH-me tra.

Odsutnost i prisutnost u vodi topljivih kiselina i lužina u vodenom ili vodeno-alkoholnom ekstraktu naftnih derivata utvrđuje se prema tablici.

3. 5. 2. Za određivanje prisutnosti kiselina i lužina topljivih u vodi koristite b 10 indikatora smješteno je u dvije epruvete 1 - 10 cm 3 nape.

Stavite dvije kapi otopine metil klorida u jednu od epruveta.oko narančastu i usporediti boju ekstrakta s bojom istog volumena destilirane vode, kojoj su dodane dvije kapi otopine metil naranče, ulivene u treću epruvetu. Ružičasto obojenje ekstrakta ukazuje na prisutnost u vodi topljivih kiselina u ispitivanom uljnom proizvodu.

U drugu epruvetu dodaju se tri kapi otopine fenolftaleina.

Ružičasta ili crvena boja otopine ukazuje na prisutnost lužina topljivih u vodi.

Smatra se da naftni proizvod ne sadrži lužine ili kiseline topive u vodi u nedostatku ružičaste ili crvene boje ekstrakta fenolftaleina ili indikatora metilnarančaste boje.

(Promijeniti e dopunjeno izdanje, vlč. Ne. 1).

3. 5. 3. U slučaju nesuglasica koje su nastale tijekom ocjene kakvoće naftnih derivata, provodi se ispitivanje prisutnosti kiselina i lužina topljivih u vodi prema str.

(Promijeniti e dopunjeno izdanje, vlč. Ne. 1).

4. OBRADA REZULTATA

4. 1. sho dim osje

Dva rezultata određivanja dobivena od strane jednog izvođača na istoj opremi i uzorku proizvoda priznaju se kao zatim ver n s mi (od 95%- razina pouzdanosti) ako odstupanja između njih ne prelaze vrijednosti navedene u tablici.

4. 2. Reproducibilnost

Dva rezultata ispitivanja dobivena u različitim laboratorijima na istom uzorku proizvoda priznaju se kao pouzdana (s95% razine pouzdanosti), ako odstupanja između njih ne prelaze vrijednosti navedene u tablici.

Sec. . (Dodatno uvedeno, Rev. br. 1).

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

Izdanje s amandmanom br. 1, odobreno u lipnju 1984. (IUS 9-84).

Uredbom Državnog odbora za standarde Vijeća ministara SSSR-a od 30. srpnja 1975. br. 2001. određen je datum uvođenja

Razdoblje valjanosti uklonjeno je Uredbom Državnog standarda SSSR-a od 28. studenog 1991. br. 1834.

Ova se norma primjenjuje na tekuće naftne proizvode, aditive, masti, parafine, cerezine, sastave voska i uspostavlja metodu za određivanje prisutnosti kiselina i lužina topljivih u vodi (WCS) u njima.

Bit metode je ekstrahiranje u vodi ili vodenom otopinom alkohola kiselina i lužina topljivih u vodi iz naftnih derivata i određivanje pH vrijednosti vodenog ekstrakta pomoću pH metra ili reakcije medija pomoću indikatora.

Standard je u potpunosti usklađen sa ST SEV 3967-83.

1. OPREMA, MATERIJALI I REAGENSI

1.1. Za određivanje kiselina i lužina topljivih u vodi koriste se: pH metar bilo koje vrste s pogreškom mjerenja ne većom od 0,1 pH, sa staklenim srebrnim kloridom ili kalomel elektrodama;

laboratorijsko stakleno posuđe i oprema prema GOST 25336-82:

epruvete bilo koje vrste, kapaciteta ne većeg od 10 cm 3;

naočale V-1-100XC, H-1-100XC;

konusna tikvica KN-2-100XS, KN-2-250XS;

lijevak V-56-80XS, VD-1-250XS, VD-1-500XS;

cilindri 1-25, 1-50, 1-100 prema GOST 1770-74;

čaša za isparavanje 5 prema GOST 9147-80;

pipete izvedbe 4 bilo koje vrste prema GOST 29227-91;

zrakoplovni benzin razreda B-70 ili nefras-S 50/170 prema GOST 8505-80 ili benzin otapala za industriju gume, ispitan na neutralnost;

destilirana voda s pH 6 - 8, ispitana na neutralnost;

rektificirani tehnički etilni alkohol prema GOST 18300-87 ili tehnički etilni alkohol prema GOST 17299-78, razrijeđen 1:1 s destiliranom vodom, ispitan na neutralnost;

fenolftalein (indikator), 1% otopina u 60% etanolu;

metilnaranča (indikator), 0,02% vodena otopina;

laboratorijski filter papir prema GOST 12026-76.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 1).

2. PRIPREMA ZA TEST

2.1. Priprema uzorka ispitivanog naftnog proizvoda

2.1.1. Uzorci ispitivanog naftnog proizvoda miješaju se 5 minuta mućkanja u tikvici napunjenoj ne više od 3/4 kapaciteta. Viskozni i parafinski naftni proizvodi prethodno se zagrijavaju na 50 °C - 60 °C, a visokotaljive smjese - na temperaturu 10 °C višu od točke tališta.

2.1.2. Prilikom ispitivanja masti gornji sloj (3-5 mm) skida se s površine ispitnog uzorka lopaticom i odbacuje, zatim se uzorci uzimaju na nekoliko mjesta (najmanje tri), približno u jednakim količinama, ne u blizini zidova plovila. Odabrani uzorci se prenose u porculansku šalicu i temeljito miješaju staklenom šipkom.

Ukupna količina uzorka mora biti najmanje 50 g.

2.1.1, 2.1.2. (Prerađeno izdanje, Rev. br. 1).

2.2. Neutralnost destilirane vode, benzina i alkohola treba provjeriti metil narančom i fenolftaleinom ili pH metrom.

3. IZVOĐENJE TESTA

3.1. Prilikom ispitivanja tekućih naftnih derivata, 50 cm 3 ispitivanog naftnog produkta i 50 cm 3 destilirane vode, zagrijane na 50 °C - 60 °C, stavlja se u lijevak za odvajanje. Laki naftni proizvodi (benzin, nafta i dr.), kao i proizvodi u kojima hidrolizom mogu nastati kiseline i lužine topive u vodi, ne zagrijavaju se.

Ako je viskoznost naftnog proizvoda veća od 75 cSt na 50 ° C, tada se prethodno miješa na sobnoj temperaturi s 50 cm 3 benzina. Zatim dodajte 50 cm 3 destilirane vode, zagrijane na 50 °C - 60 °C.

Sadržaj lijevka za odjeljivanje lagano se trese 5 minuta, izbjegavajući stvaranje emulzije. Nakon odvajanja, donji vodeni sloj se izlije kroz lijevak s papirnatim filterom u konusnu tikvicu.

3.2. Prilikom ispitivanja masti, parafina, cerezina i voska, 50 g prethodno otopljenog uzorka, izvaganog s greškom ne većom od 0,01 g, uzima se u porculansku čašu ili konusnu tikvicu. Zatim se ulije 50 cm 3 destilirane vode u nju se sadržaj zagrijava dok se potpuno ne otopi i miješa staklenim štapićem ili mućkom.

Nakon hlađenja na sobnu temperaturu, odvojeni donji vodeni sloj pažljivo se izlije kroz lijevak s papirnatim filterom u konusnu tikvicu. Stvrdnuti proizvodi (parafini, cerezin itd.) prethodno su probušeni staklenom šipkom.

3.3. Prilikom ispitivanja aditiva u mjerni cilindar ulije se 10 cm 3 ispitivanog aditiva i 40 cm 3 benzina. Dobivena otopina se prenosi u lijevak za odvajanje, tamo se dodaje 50 cm 3 destilirane vode zagrijane na 50 - 60 ° C. Sadržaj lijevka za odjeljivanje mućka se 5 minuta. Nakon taloženja, odvojeni donji vodeni sloj se izlije kroz lijevak s papirnatim filterom u konusnu tikvicu.

3.1 - 3.3. (Prerađeno izdanje, Rev. br. 1).

3.4. Ako se emulzija formira kada se naftni proizvod pomiješa s vodom, tada se kiseline i lužine topljive u vodi ekstrahiraju obradom naftnog proizvoda otopinom alkohola (1: 1) zagrijanom na 50 ° C - 60 ° C (umjesto destiliranom voda) prema st. 3.1 ili 3.3.

3.5. U ekstraktima dobivenim prema st. 3.1, 3.2, 3.3 i 3.4, odrediti prisutnost kiselina i lužina topivih u vodi pH vrijednosti ili pomoću indikatora.

3.5.1. Za određivanje prisutnosti kiselina i lužina topljivih u vodi prema pH vrijednosti u čašu se stavi 35–50 cm 3 ekstrakta, elektrode se urone na dubinu od 10–12 mm, a pH vrijednost se mjeri u skladu s zahtjevi za rad pH metra.

Odsutnost i prisutnost u vodi topljivih kiselina i lužina u vodenom ili vodeno-alkoholnom ekstraktu naftnih derivata utvrđuje se prema tablici.

3.5.2. Za određivanje prisutnosti kiselina i lužina topljivih u vodi uz pomoć indikatora u dvije epruvete stavi se 1-10 cm 3 ekstrakta.

U jednu epruvetu stavljaju se dvije kapi otopine metil naranče i uspoređuje se boja ekstrakta s bojom istog volumena destilirane vode, kojoj se dodaju dvije kapi otopine metilnaranče ulivene u treću epruvetu. Ružičasto obojenje ekstrakta ukazuje na prisutnost u vodi topljivih kiselina u ispitivanom uljnom proizvodu.

U drugu epruvetu dodaju se tri kapi otopine fenolftaleina.

Ružičasta ili crvena boja otopine ukazuje na prisutnost lužina topljivih u vodi.

Smatra se da naftni proizvod ne sadrži lužine ili kiseline topive u vodi u nedostatku ružičaste ili crvene boje ekstrakta fenolftaleina ili indikatora metilnarančaste boje.

3.5.3. U slučaju nesuglasica koje su nastale tijekom ocjene kakvoće naftnih derivata, provodi se ispitivanje prisutnosti kiselina i lužina topljivih u vodi prema točki 3.5.1.

3.5.2, 3.5.3. (Prerađeno izdanje, Rev. br. 1).

4. OBRADA REZULTATA

4.1. Konvergencija

Dva rezultata određivanja dobivena od strane jednog izvođača na istoj opremi i uzorku proizvoda priznaju se kao pouzdana (s razinom pouzdanosti od 95%) ako nepodudarnosti između njih ne prelaze vrijednosti navedene u tablici.

4.2. Reproducibilnost

Dva rezultata ispitivanja dobivena u različitim laboratorijima na istom uzorku proizvoda priznaju se kao pouzdana (s pouzdanošću od 95%) ako nepodudarnosti između njih ne prelaze vrijednosti navedene u tablici.

Sec. 4. (Uvedeno dodatno, izmjena br. 1).

Stranica 1

stranica 2

stranica 3

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

Izdanje s amandmanom br. 1, odobreno u lipnju 1984. (IUS 9-84).

Uredbom Državnog odbora za standarde Vijeća ministara SSSR-a od 30. srpnja 1975. br. 2001. određen je datum uvođenja

Razdoblje valjanosti uklonjeno je Uredbom Državnog standarda SSSR-a od 28. studenog 1991. br. 1834.

Ova se norma primjenjuje na tekuće naftne proizvode, aditive, masti, parafine, cerezine, sastave voska i uspostavlja metodu za određivanje prisutnosti kiselina i lužina topljivih u vodi (WCS) u njima.

Bit metode je ekstrahiranje u vodi ili vodenom otopinom alkohola kiselina i lužina topljivih u vodi iz naftnih derivata i određivanje pH vrijednosti vodenog ekstrakta pomoću pH metra ili reakcije medija pomoću indikatora.

Standard je u potpunosti usklađen sa ST SEV 3967-83.

1. OPREMA, MATERIJALI I REAGENSI

1.1. Za određivanje kiselina i lužina topljivih u vodi koriste se: pH metar bilo koje vrste s pogreškom mjerenja ne većom od 0,1 pH, sa staklenim srebrnim kloridom ili kalomel elektrodama;

laboratorijsko stakleno posuđe i oprema prema GOST 25336-82:

epruvete bilo koje vrste, kapaciteta ne većeg od 10 cm 3;

naočale V-1-100XC, H-1-100XC;

konusna tikvica KN-2-100XS, KN-2-250XS;

lijevak V-56-80XS, VD-1-250XS, VD-1-500XS;

pipete izvedbe 4 bilo koje vrste prema GOST 29227-91;

zrakoplovni benzin razreda B-70 ili nefras-S 50/170 prema GOST 8505-80 ili benzin otapala za industriju gume, ispitan na neutralnost;

destilirana voda s pH 6 - 8, ispitana na neutralnost;

rektificirani tehnički etilni alkohol prema GOST 18300-87 ili tehnički etilni alkohol prema GOST 17299-78, razrijeđen 1:1 s destiliranom vodom, ispitan na neutralnost;

fenolftalein (indikator), 1% otopina u 60% etanolu;

metilnaranča (indikator), 0,02% vodena otopina;

laboratorijski filter papir prema GOST 12026-76.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 1).

2. PRIPREMA ZA TEST

2.1. Priprema uzorka ispitivanog naftnog proizvoda

2.1.1. Uzorci ispitivanog naftnog proizvoda miješaju se 5 minuta mućkanja u tikvici napunjenoj ne više od 3/4 kapaciteta. Viskozni i parafinski naftni proizvodi prethodno se zagrijavaju na 50 °C - 60 °C, a visokotaljive smjese - na temperaturu 10 °C višu od točke tališta.

2.1.2. Prilikom ispitivanja masti gornji sloj (3-5 mm) skida se s površine ispitnog uzorka lopaticom i odbacuje, zatim se uzorci uzimaju na nekoliko mjesta (najmanje tri), približno u jednakim količinama, ne u blizini zidova plovila. Odabrani uzorci se prenose u porculansku šalicu i temeljito miješaju staklenom šipkom.

Ukupna količina uzorka mora biti najmanje 50 g.

2.1.1, 2.1.2. (Prerađeno izdanje, Rev. br. 1).

2.2. Neutralnost destilirane vode, benzina i alkohola treba provjeriti metil narančom i fenolftaleinom ili pH metrom.

3. IZVOĐENJE TESTA

3.1. Prilikom ispitivanja tekućih naftnih derivata, 50 cm 3 ispitivanog naftnog produkta i 50 cm 3 destilirane vode, zagrijane na 50 °C - 60 °C, stavlja se u lijevak za odvajanje. Laki naftni proizvodi (benzin, nafta i dr.), kao i proizvodi u kojima hidrolizom mogu nastati kiseline i lužine topive u vodi, ne zagrijavaju se.

Ako je viskoznost naftnog proizvoda veća od 75 cSt na 50 ° C, tada se prethodno miješa na sobnoj temperaturi s 50 cm 3 benzina. Zatim dodajte 50 cm 3 destilirane vode, zagrijane na 50 °C - 60 °C.

Sadržaj lijevka za odjeljivanje lagano se trese 5 minuta, izbjegavajući stvaranje emulzije. Nakon odvajanja, donji vodeni sloj se izlije kroz lijevak s papirnatim filterom u konusnu tikvicu.

3.2. Prilikom ispitivanja masti, parafina, cerezina i voska, 50 g prethodno otopljenog uzorka, izvaganog s greškom ne većom od 0,01 g, uzima se u porculansku čašu ili konusnu tikvicu. Zatim se ulije 50 cm 3 destilirane vode u nju se sadržaj zagrijava dok se potpuno ne otopi i miješa staklenim štapićem ili mućkom.

Nakon hlađenja na sobnu temperaturu, odvojeni donji vodeni sloj pažljivo se izlije kroz lijevak s papirnatim filterom u konusnu tikvicu. Stvrdnuti proizvodi (parafini, cerezin itd.) prethodno su probušeni staklenom šipkom.

3.3. Prilikom ispitivanja aditiva u mjerni cilindar ulije se 10 cm 3 ispitivanog aditiva i 40 cm 3 benzina. Dobivena otopina se prenosi u lijevak za odvajanje, tamo se dodaje 50 cm 3 destilirane vode zagrijane na 50 - 60 ° C. Sadržaj lijevka za odjeljivanje mućka se 5 minuta. Nakon taloženja, odvojeni donji vodeni sloj se izlije kroz lijevak s papirnatim filterom u konusnu tikvicu.

3.1 - 3.3. (Prerađeno izdanje, Rev. br. 1).

3.4. Ako se emulzija formira kada se naftni proizvod pomiješa s vodom, tada se kiseline i lužine topljive u vodi ekstrahiraju obradom naftnog proizvoda otopinom alkohola (1: 1) zagrijanom na 50 ° C - 60 ° C (umjesto destiliranom voda) prema st. 3.1 ili 3.3.

3.5. U ekstraktima dobivenim prema st. 3.1, 3.2, 3.3 i 3.4, odrediti prisutnost kiselina i lužina topivih u vodi pH vrijednosti ili pomoću indikatora.

3.5.1. Za određivanje prisutnosti kiselina i lužina topljivih u vodi prema pH vrijednosti u čašu se stavi 35–50 cm 3 ekstrakta, elektrode se urone na dubinu od 10–12 mm, a pH vrijednost se mjeri u skladu s zahtjevi za rad pH metra.

Odsutnost i prisutnost u vodi topljivih kiselina i lužina u vodenom ili vodeno-alkoholnom ekstraktu naftnih derivata utvrđuje se prema tablici.

3.5.2. Za određivanje prisutnosti kiselina i lužina topljivih u vodi uz pomoć indikatora u dvije epruvete stavi se 1-10 cm 3 ekstrakta.

U jednu epruvetu stavljaju se dvije kapi otopine metil naranče i uspoređuje se boja ekstrakta s bojom istog volumena destilirane vode, kojoj se dodaju dvije kapi otopine metil naranče ulivene u treću epruvetu. Ružičasto obojenje ekstrakta ukazuje na prisutnost u vodi topljivih kiselina u ispitivanom uljnom proizvodu.

U drugu epruvetu dodaju se tri kapi otopine fenolftaleina.

Ružičasta ili crvena boja otopine ukazuje na prisutnost lužina topljivih u vodi.

Smatra se da naftni proizvod ne sadrži lužine ili kiseline topive u vodi bez ružičaste ili crvene boje ekstrakta fenolftaleina ili indikatora metilnarančaste boje.

3.5.3. U slučaju nesuglasica koje su nastale tijekom ocjene kakvoće naftnih derivata, provodi se ispitivanje prisutnosti kiselina i lužina topljivih u vodi prema točki 3.5.1.

3.5.2, 3.5.3. (Prerađeno izdanje, Rev. br. 1).

4. OBRADA REZULTATA

4.1. Konvergencija

Dva rezultata određivanja dobivena od strane jednog izvođača na istoj opremi i uzorku proizvoda priznaju se kao pouzdana (s razinom pouzdanosti od 95%) ako nepodudarnosti između njih ne prelaze vrijednosti navedene u tablici.

4.2. Reproducibilnost

Dva rezultata ispitivanja dobivena u različitim laboratorijima na istom uzorku proizvoda priznaju se kao pouzdana (s pouzdanošću od 95%) ako nepodudarnosti između njih ne prelaze vrijednosti navedene u tablici.

Sec. 4. (Uvedeno dodatno, izmjena br. 1).