DRŽAVNI STANDARD SSSR SAVEZA

TLA

Metode određivanja sulfatnog iona u vodenom ekstraktu

GOST 26426-85

Moskva 1985

IZRADILO Ministarstvo poljoprivreda SSSR

IZVOĐAČI: L.M. Deržavin, S.G. Samokhvalov, N.V. Sokolova, V.G. Prizhukova, A.A. Shaimukhametova, A.L. Erinov, L.E. Luchkina, V.L. Konkina, N.G. Pankova, N.V. Vasilevskaya, A.P. Pleškova, T.A. Yakovleva, T.S. Gruzdeva, N.A. Čebotareva, L.I. Molkanova, O.V. Soboleva, G.K. Kondratieva

UVELO Ministarstvo poljoprivrede SSSR-a

Zamjenik Ministar N.F. Tatarčuk

ODOBREN I RJEŠENJEM STUPIO NA SNAGU Državni odbor SSSR prema standardima od 8. veljače 1985. br. 283.

DRŽAVNI STANDARD SSSR SAVEZA

Odlukom Državnog odbora za standarde SSSR-a od 8. veljače 1985. br. 283 utvrđeno je razdoblje valjanosti

c 01.01.86
do 01.01.96

Ova norma utvrđuje metode za određivanje sulfatnog iona u vodenom ekstraktu iz slanih tla pri provođenju tla, agrokemijskih, melioracijskih istraživanja zemljišta, praćenja stanja slanog režima tla, kao i tijekom drugih istraživanja i istraživanja.

Ukupna relativna greška je:

za metodu težine

10% - za broj ekvivalenata sulfatnog iona. 1 do 3 mmol na 100 g tla; 5% - sv. 3 mmol na 100 g tla;

za turbidimetrijsku metodu

10% - za broj ekvivalenata sulfatnog iona. 0,5 i 3 mmol na 100 g tla; 7,5% - sv. 3 mmol na 100 g tla.

1. ODREĐIVANJE TEŽINE SULFAT-IONA

Bit metode je taloženje sulfatnog iona otopinom barijevog klorida i vaganje kalciniranog ostatka. Da bi se spriječilo taloženje karbonata, barijevog fosfata i drugih spojeva, analizirani uzorak se zakiseli klorovodičnom kiselinom.

1.1. Metoda uzorkovanja

1.1.1. Metoda uzorkovanja - po GOST 26423-85.

1.2. Oprema, materijali i reagensi

1.2.1. Za provođenje analize koristite:

laboratorijske vage 2. razreda točnosti s najvećom granicom vaganja od 200 g GOST 24104 -80;

dozatori s pogreškom doziranja ne većom od 1% ili pipete 2. klase točnosti prema GOST 20292-74;

prigušna peć, koja osigurava temperaturu grijanja od 700-750ºS;

vodena kupelj;

električni štednjak;

stakleni lijevci prema GOST 25336-82;

eksikator sa kalciniranim kalcijevim kloridom;

kemijska stakla kapaciteta 100 cm 3 prema GOST 25336-82;

porculanske šalice;

porculanski lončići;

satovi;

staklene šipke;

GOST 1770-74 ;

barijev klorid 2-voda prema GOST 4108-72, x. analitički stupanj ili analitički stupanj, otopina sa maseni udio 10 %;

klorovodična kiselina prema GOST 3118-77, x. analitički stupanj ili analitički stupanj, razrijeđen destiliranom vodom u omjeru 1:3 i 1:100;

sumporna kiselina prema GOST 4204-77, x. čisti ili analitički stupanj, otopina s masenim udjelom od 10%;

metil crveno, indikator, analitički stupanj, otopina pripremljena prema GOST 4919.1-77;

filteri bez pepela "plava vrpca" promjera 7 cm;

destilirana voda GOST 6709-72.

1.3. Provođenje analize

1.3.1. Priprema ekstrakta tla

GOST 26423-85.

1.3.2. Određivanje sulfatnog iona

Dozatorom ili pipetom odnesite 20 cm 3 analiziranog ekstrakta u čašu. Uzorku se doda destilirana voda do ukupnog volumena otopine od 40-50 cm 3, 3 kapi otopine metil crvenog i zakiseli klorovodičnom kiselinom razrijeđenom 1:3 do kisele reakcije, dodajući višak kiseline u 3-4 kapi. Ako se otopina zamuti, filtrira se kroz filtar bez pepela u čistu čašu. Filtar se ispere klorovodičnom kiselinom razrijeđenom 1:100 u tri obroka po 3-5 cm3.

Pri analizi tamno obojenih ekstrakata uzorak se stavlja u porculansku šalicu, isparava do suhog u vodenoj kupelji i kalcinira u muflna peć 2 sata na temperaturi od 700°C. Nakon hlađenja, navlažite kalcinirani ostatak s 1 cm 3 razrijeđenog 1:3 solna kiselina a kiselinu ispariti do suhog u vodenoj kupelji. Ostatak se otopi zagrijavanjem u klorovodičnoj kiselini razrijeđenoj 1:100 i otopina se filtrira u čistu čašu kroz filtar bez pepela. Čaša i filtar se isperu klorovodičnom kiselinom razrijeđenom 1:100, čime se volumen filtrata dovede do 40-50 cm3.

Čaša s razrijeđenim i zakiseljenim uzorkom ekstrakta zagrijava se do vrenja. 5 cm 3 otopine barijevog klorida s masenim udjelom od 10% doda se kap po kap u vruću otopinu, temeljito miješajući otopinu štapićem nakon dodavanja svake kapi. Staklo se prekrije satnim staklom i stavi na kipuću vodu. vodena kupelj 2-3 sata da se talog slegne.

Zatim se provodi test za određivanje potpunosti taloženja barijevog sulfata. Da biste to učinili, ulijte nekoliko kapi otopine barijevog klorida s masenim udjelom od 10% u bistru, staloženu otopinu uz stijenku čaše. Ako se uz stijenku stvori zamućenje, otopini dodajte još 3 cm 3 otopine barijevog klorida, zagrijte do vrenja i ostavite da se talog slegne. Zatim počinju filtrirati. Filtarski kolač ispire se vrućom destiliranom vodom, zakiseljenom klorovodičnom kiselinom, dok ne prestane reakcija na barij (otopina sumporne kiseline s masenim udjelom od 10%).

Filtar s talogom se suši na lijevku, stavlja u porculanski lončić izvagan s pogreškom ne većom od 0,001 g i stavlja u hladnu mufelnu peć. Talog se kalcinira 30 minuta na temperaturi od 700-750°C (na temperaturama iznad 800°C dolazi do raspadanja taloga). Zatim se lončić ohladi u eksikatoru i izvaže s pogreškom ne većom od 0,001 g. Da bi se postigla konstantna masa, talog se ponovno kalcinira 20 minuta na istoj temperaturi.

Slijepi pokus se provodi na isti način, uzimajući 20 cm 3 destilirane vode umjesto uzorka ekstrakta.

Dopušteno je povećanje na 50 cm 3 ili smanjenje na 5 cm 3 volumena uzorka ekstrakta, pod uvjetom da je masa dobivenog taloga barijevog sulfata 20-200 mg.

1.4. Obrada rezultata

1.4.1. Broj ekvivalenata sulfatnog iona (X), mmol na 100 g tla, izračunato prema formuli:

,

Gdje m- masa sedimenta barijevog sulfata, mg;

m 1 - rezultat slijepe probe, mg;

500 - faktor pretvorbe na 100 g tla;

116,7 - molarna masa ekvivalenta barijevog sulfata, mg / mmol;

V- volumen uzorka ekstrakta, cm3.

X 1 ) kao postotak izračunava se pomoću formule:

Gdje S- količina ekvivalenta sulfatnog iona u tlu, mmol na 100 g;

0,048 - postotni faktor pretvorbe.

Rezultat analize uzima se kao vrijednost jednog određivanja sulfatnog iona.

Rezultat analize izražava se u milimolima na 100 g tla i kao postotak, zaokružen na tri značajne brojke.

1.4.2. Dopuštena relativna odstupanja s vjerojatnošću povjerenja R= 0,95 od aritmetičke sredine, rezultati ponovljenih analiza uz selektivnu statističku kontrolu su:

14% - za broj ekvivalenata sulfatnog iona. 1 do 3 mmol na 100 g tla; 7% - sv. 3 mmol na 100 g tla.

2. TURBIDIMETRIJSKO ODREĐIVANJE SULFAT IONA

Bit metode je taloženje sulfatnog iona barijevim kloridom i njegovo turbidimetrijsko određivanje u obliku barijevog sulfata. Kao stabilizator suspenzije koristi se polivinil alkohol ili glicerin.

Metoda nije primjenjiva za analizu vodenih ekstrakata obojenih organskom tvari.

2.1. Metoda uzorkovanja

2.1.1. Metoda uzorkovanja - po GOST 26423-85.

2.2. Oprema, materijali i reagensi

2.2.1. Za provođenje analize koriste se: fotoelektrokolorimetar;

laboratorijske vage 2. razreda točnosti s najvišom granicom vaganja od 200 g i 4. razreda točnosti s najvišom granicom vaganja od 500 g. GOST 24104 -80;

dozatori s pogreškom doziranja ne većom od 1% ili pipete i birete 2. klase točnosti prema GOST 20292-74;

staklene epruvete promjera 16 mm i kapaciteta najmanje 15 cm 3 prema GOST 25336-82;

mjerno laboratorijsko posuđe 2. razreda točnosti prema GOST 1770-74 ;

barijev klorid 2-voda prema GOST 4108-72, x. h. ili h.d.a.;

klorovodična kiselina prema GOST 3118-77, x. analitički stupanj ili analitički stupanj, koncentracija otopine S( HCl) = 1 mol/dm3;

polivinil alkohol, analitički stupanj, ili glicerin prema GOST 6259-75, analitički stupanj;

bezvodni natrijev sulfat prema GOST 4166-76, x. h.; natrijev hidroksid prema GOST 4328-77, analitički stupanj, otopina s masenim udjelom od 0,5%;

dinatrijeva sol etilendiamin- N, N, N", N "-tetraoctena kiselina, 2-voda (trilon B) prema GOST 10652-73, analitički stupanj;

destilirana voda GOST 6709-72.

2.3. Priprema za analizu

2.3.1. Priprema rezervne otopine za taloženje s polivinil alkoholom

5 g polivinil alkohola i 20 g barijevog klorida izvaže se s pogreškom od najviše 0,1 g i stavi u staklenu čašu otpornu na toplinu kapaciteta 1000 cm3. Doda se približno 800 cm 3 destilirane vode i 60 cm 3 otopine klorovodične kiseline koncentracije 1 mol/dm 3 i smjesa se zagrijava uz miješanje dok se reagensi potpuno ne otope. Nakon hlađenja, otopina se prenese u odmjernu tikvicu kapaciteta 1000 cm 3, volumen se namjesti na oznaku destiliranom vodom, promiješa i filtrira. Otopina se čuva u bočici s brušenim čepom ne dulje od 3 mjeseca. U slučaju zamućenja, stvaranja ljuskica ili taloga, otopinu zamijenite svježe pripremljenom.

2.3.2. Priprema radne otopine za taloženje s polivinil alkoholom

Na dan analize rezervna taložna otopina se razrijedi destiliranom vodom u omjeru 2:1.

2.3.3. Priprema otopine za taloženje s glicerolom

Izvažite 20 g barijevog klorida s pogreškom ne većom od

0,1 g i stavi u odmjernu tikvicu kapaciteta 500 cm3. Doda se približno 300 cm 3 destilirane vode i 60 cm 3 klorovodične kiseline koncentracije 1 mol/dm 3 . Nakon potpunog otapanja barijevog klorida, volumen otopine se destiliranom vodom dovede do oznake i promiješa. Pripremljena otopina se pomiješa s glicerinom u omjeru 1:1. Otopina se čuva ne više od 3 mjeseca.

2.3.4.

14,2 g bezvodnog natrijevog sulfata, osušenog do konstantne težine na temperaturi od 100-105 ° C, izvaže se s pogreškom ne većom od 0,1 g, stavi u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 1000 cm 3 i otopi u destiliranoj vodi , dovodeći volumen otopine do oznake. Pripremljena otopina temeljito se miješa. Otopina se čuva u bočici s brušenim čepom ne više od 1 g. U slučaju zamućenja, stvaranja ljuskica ili taloga, otopina se zamjenjuje svježe pripremljenom.

2.3.5. Priprema referentnih otopina

U odmjerne tikvice kapaciteta 100 cm 3 stavite volumene otopine navedene u tablici, pripremljene prema. Volumeni otopina se namjeste destiliranom vodom do oznake i dobro promiješaju. Otopine se čuvaju u bocama s brušenim čepovima ne dulje od 1 mjeseca.

Referentne otopine koriste se za kalibraciju fotoelektrokolorimetra na dan analize.

2.3.6. Priprema alkalne otopine Trilona B

30 g Trilona B, izvaganog s pogreškom ne većom od 0,1 g, otopi se u 1000 cm 3 otopine natrijevog hidroksida s masenim udjelom od 0,5%.

Otopina se koristi za pranje fotoelektrokolorimetarskih kiveta i epruveta u kojima se provodi određivanje. Kivete i epruvete se stave u otopinu na 1 sat.

2.4. Provođenje analize

2.4.1. Priprema ekstrakta tla

Za analizu se koriste filtrati ekstrakata pripremljeni prema GOST 26423-85.

2.4.2. Određivanje sulfatnog iona

U epruvete se dozatorom ili pipetom uzme 1 cm 3 analiziranih ekstrakata i poredbenih otopina. Uzorcima se dozatorom ili biretom dodaje 10 cm 3 radne otopine za taloženje pripremljene prema ili i dobro promiješa. Fotometrija suspenzije provodi se najranije 10 minuta nakon dodavanja otopine za taloženje, u kiveti s prozirnim slojem debljine 10 mm u odnosu na referentnu otopinu br. 1, na valnoj duljini od 520 nm ili pomoću svjetlosnog filtra s maksimalni prijenos u području 500-540 nm. Prije stavljanja u kivetu fotoelektrokolorimetra, sadržaj epruvete potrebno je promućkati. Suspenzija je optički stabilna 7 sati.

Dopuštena je proporcionalna promjena volumena ekstrakta uzorka, referentne otopine i otopine za taloženje uz pogrešku doziranja od najviše 1%.

2.5. Obrada rezultata

2.5.1. Na temelju rezultata fotometrije referentnih otopina izrađuje se kalibracijski grafikon. Na apscisnoj osi nanesene su koncentracije sulfatnog iona u referentnim otopinama u milimolima na 100 g tla, a na ordinatnoj osi odgovarajuća očitanja fotoelektrokolorimetra.

Količina sulfatnih ekvivalenata u analiziranom tlu određuje se izravno iz kalibracijske krivulje. Ako je rezultat određivanja izvan kalibracijske krivulje, određivanje se ponavlja nakon razrjeđivanja ekstrakta destiliranom vodom. Dobiveni rezultat iz grafikona povećava se onoliko puta koliko je ekstrakt razrijeđen.

Maseni udio sulfatnog iona u analiziranom tlu (X) kao postotak izračunava se pomoću formule:

Gdje S- broj ekvivalenata sulfatnog iona u analiziranom tlu, mmol na 100 g;

0,048 - postotni faktor pretvorbe.

Rezultat analize uzima se kao vrijednost jednog određivanja sulfatnog iona.

Rezultat analize izražava se u milimolima na 100 g tla, zaokruženo na prvu decimalu i u postotku, zaokruženo na drugu decimalu.

2.5.2. Dopuštena relativna odstupanja s vjerojatnošću povjerenja R= 0,95 od aritmetičke sredine, rezultati ponovljenih analiza uz selektivnu statističku kontrolu su:

14% - Za količinu ekvivalenata sulfatnog iona St. 0,5 do 3 mmol na 100 g tla;

10% - sv. 3 mmol na 100 g tla.

GOST 26426-85

Grupa C09

DRŽAVNI STANDARD SSSR SAVEZA

Metode određivanja sulfatnog iona u vodenom ekstraktu

tla. Metode određivanja sulfatnog iona u vodenom ekstraktu

Vrijedi od 01.01.86
do 01.01.96*
______________________________
* Ograničenje valjanosti uklonjeno
prema Protokolu broj 5-94 Međudržavnog vijeća
o normizaciji, mjeriteljstvu i certificiranju
(IUS N 11-12, 1994). - Napomena "ŠIFRA".

RAZVIJENO od strane Ministarstva poljoprivrede SSSR-a

IZVOĐAČI

L.M.Deržavin, N.V.Sokolova, A.A.Erinov, L.E.Konkina, N.V.Pleshkova, T.A.Gruzdeva reva, L.I. Molkanova, O.V , G.K.Kondratieva

UVELO Ministarstvo poljoprivrede SSSR-a

Zamjenik Ministar N.F. Tatarčuk

ODOBRENO I STUPILO NA SNAGU Rezolucijom Državnog odbora za standarde SSSR-a od 8. veljače 1985. N 283


Ova norma utvrđuje metode za određivanje sulfatnog iona u vodenom ekstraktu iz slanih tla pri provođenju tla, agrokemijskih, melioracijskih istraživanja zemljišta, praćenja stanja slanog režima tla, kao i tijekom drugih istraživanja i istraživanja.

Ukupna relativna greška je:

za metodu težine

10% - za količinu ekvivalenata nononsulfata c. 1 do 3 mmol na 100 g tla; 5% - sv. 3 mmol na 100 g tla;

za turbidimetrijsku metodu

10% - za broj ekvivalenata sulfatnog iona. 0,5 do 3 mmol na 100 g tla; 7,5% - sv. 3 mmol na 100 g tla.

1. ODREĐIVANJE TEŽINE SULFAT-IONA

Bit metode je taloženje sulfatnog iona otopinom barijevog klorida i vaganje kalciniranog ostatka. Da bi se spriječilo taloženje karbonata, barijevog fosfata i drugih spojeva, analizirani uzorak se zakiseli klorovodičnom kiselinom.

1.1. Metoda uzorkovanja

1.1.1. Metoda uzorkovanja - po GOST 26423-85.

1.2. Oprema, materijali i reagensi

1.2.1. Za provođenje analize koristite:

laboratorijske vage 2. razreda točnosti s najvećom granicom vaganja od 200 g GOST 24104-80 ;

dozatori s pogreškom doziranja ne većom od 1% ili pipete 2. klase točnosti prema GOST 20292-74;

prigušna peć, koja osigurava temperaturu grijanja od 700-750 ° C;

vodena kupelj;

električni štednjak;

stakleni lijevci GOST 25336-82 ;

eksikator sa kalciniranim kalcijevim kloridom;

kemijske čaše zapremnine 100 cm GOST 25336-82 ;

porculanske šalice;

porculanski lončići;

satovi;

staklene šipke;

GOST 1770-74 ;

barijev klorid 2-voda GOST 4108-72

solna kiselina GOST 3118-77, stupanj reagensa ili analitički stupanj, razrijeđen destiliranom vodom u omjeru 1:3 i 1:100;

sumporna kiselina GOST 4204-77, stupanj reagensa ili analitički stupanj, otopina s masenim udjelom od 10%;

metil crveno, indikator, analitički stupanj, otopina pripremljena prema GOST 4919.1-77 ;

filteri bez pepela "plava vrpca" promjera 7 cm;

destilirana voda GOST 6709-72.

1.3. Provođenje analize

1.3.1. Priprema ekstrakta tla

GOST 26423-85.

1.3.2. Određivanje sulfatnog iona

Dozatorom ili pipetom odnesite 20 cm analiziranog ekstrakta u čašu. Uzorku se doda destilirana voda do ukupnog volumena otopine od 40-50 cm3, 3 kapi otopine metil crvenog i zakiseli klorovodičnom kiselinom razrijeđenom 1:3 do kisele reakcije, uz dodavanje 3-4 kapi viška kiseline. Ako se otopina zamuti, filtrira se kroz filtar bez pepela u čistu čašu. Filter se ispere klorovodičnom kiselinom razrijeđenom 1:100 u tri obroka od po 3-5 cm.

Pri analizi tamno obojenih ekstrakata uzorak se stavi u porculansku čašicu, ispari do suhog u vodenoj kupelji i kalcinira u mufelnoj peći 2 sata na temperaturi od 700 °C. Nakon hlađenja, navlažite kalcinirani ostatak s 1 cm klorovodične kiseline razrijeđene 1:3 i isparite kiselinu do suhog u vodenoj kupelji. Ostatak se otopi zagrijavanjem u klorovodičnoj kiselini razrijeđenoj 1:100 i otopina se filtrira u čistu čašu kroz filtar bez pepela. Čaša i filtar se isperu klorovodičnom kiselinom razrijeđenom 1:100, čime se volumen filtrata dovede do 40-50 cm3.

Čaša s razrijeđenim i zakiseljenim uzorkom ekstrakta zagrijava se do vrenja. U vruću otopinu doda se kap po kap 5 cm otopine barijevog klorida s masenim udjelom od 10%, uz temeljito miješanje otopine štapićem nakon dodavanja svake kapi. Staklo se prekrije satnim staklom i stavi u kipuću vodenu kupelj 2-3 sata da se talog slegne.

Zatim se provodi test za određivanje potpunosti taloženja barijevog sulfata. Da biste to učinili, nekoliko kapi otopine barijevog klorida s masenim udjelom od 10% ulije se u bistru, staloženu otopinu duž stijenke čaše. Ako se uz stijenku stvori zamućenje, dodajte još 3 cm otopine barijevog klorida u otopinu, zagrijte do vrenja i ostavite da se talog slegne. Zatim počinju filtrirati. Filtarski kolač ispire se vrućom destiliranom vodom, zakiseljenom klorovodičnom kiselinom, dok ne prestane reakcija na barij (otopina sumporne kiseline s masenim udjelom od 10%).

Filtar s talogom se suši na lijevku, stavlja u porculanski lončić izvagan s pogreškom ne većom od 0,001 g i stavlja u hladnu mufelnu peć. Talog se kalcinira 30 minuta na temperaturi od 700-750 °C (na temperaturama iznad 800 °C dolazi do raspadanja taloga). Zatim se lončić ohladi u eksikatoru i izvaže s pogreškom ne većom od 0,001 g. Da bi se postigla konstantna masa, talog se ponovno kalcinira 20 minuta na istoj temperaturi.

Slijepi pokus se provodi na isti način, uzimajući 20 cm destilirane vode umjesto uzorka ekstrakta.

Dopušteno je povećanje na 50 cm ili smanjenje na 5 cm volumena uzorka ekstrakta, pod uvjetom da je masa dobivenog taloga barijevog sulfata 20-200

1.4. Obrada rezultata

1.4.1. Broj ekvivalenata sulfatnog iona (), mmol u 100 g tla, izračunava se pomoću formule

gdje je masa sedimenta barijevog sulfata, mg;

- rezultat slijepe probe, mg;

500 - faktor pretvorbe na 100 g tla;

116,7 - molarna masa ekvivalenta barijevog sulfata, mg / mmol;

- volumen uzorka ekstrakta, cm.

gdje je količina ekvivalentnog sulfatnog iona u tlu, mmol na 100 g;





Rezultat analize izražava se u milimolima na 100 g tla i kao postotak, zaokružen na tri značajne znamenke.

1.4.2. Dopuštena relativna odstupanja pri vjerojatnosti pouzdanosti =0,95 od aritmetičke sredine rezultata ponovljenih analiza uz selektivnu statističku kontrolu su:

14% - za broj ekvivalenata sulfatnog iona. 1 do 3 mmol na 100 g tla; 7% - sv. 3 mmol na 100 g tla.

2. TURBIDIMETRIJSKO ODREĐIVANJE SULFAT IONA

Bit metode je taloženje sulfatnog iona barijevim kloridom i njegovo turbidimetrijsko određivanje u obliku barijevog sulfata. Kao stabilizator suspenzije koristi se polivinil alkohol ili glicerin.

Metoda nije primjenjiva za analizu vodenih ekstrakata obojenih organskom tvari.

2.1. Metoda uzorkovanja

2.1.1. Metoda uzorkovanja - po GOST 26423-85.

2.2. Oprema, materijali i reagensi

2.2.1. Za provođenje analize koristite:

fotoelektrični kolorimetar;

laboratorijske vage 2. razreda točnosti s najvišom granicom vaganja od 200 g i 4. razreda točnosti s najvišom granicom vaganja od 500 g. GOST 24104-80 ;

dozatori s pogreškom doziranja ne većom od 1% ili pipete i birete 2. klase točnosti prema GOST 20292-74;

staklene epruvete promjera 16 mm i kapaciteta najmanje 15 cm GOST 25336-82 ;

mjerno laboratorijsko posuđe 2. razreda točnosti prema GOST 1770-74 ;

barijev klorid 2-voda GOST 4108-72, stupanj reagensa ili analitički stupanj;

solna kiselina GOST 3118-77, stupanj reagensa ili analitički stupanj, koncentracija otopine (HCl) = 1 mol/dm;

polivinil alkohol, analitički stupanj ili glicerin prema GOST 6259-75, ch.d.a.;

bezvodni natrijev sulfat GOST 4166-76, stupanj reagensa;

natrijev hidroksid GOST 4328-77, analitički stupanj, otopina s masenim udjelom od 0,5%;

dinatrijeva sol etilendiamin-N,N,N",N"-tetraoctene kiseline, 2-voda (trilon B) GOST 10652-73, ch.d.a.;

destilirana voda GOST 6709-72.

2.3. Priprema za analizu

2.3.1. Priprema rezervne otopine za taloženje s polivinil alkoholom

5 g polivinilnog alkohola i 20 g barijevog klorida odvažu se s pogreškom od najviše 0,1 g i stave u staklenu čašu otpornu na toplinu zapremine 1000 ml približno 800 ml destilirane vode, 60 ml klorovodične kiseline doda se otopina koncentracije 1 mol/dm i smjesa se zagrijava uz miješanje dok se reagensi potpuno ne otope. Nakon hlađenja, otopina se prenese u odmjernu tikvicu od 1000 ml, destiliranom vodom dogodi volumen do oznake, promiješa i filtrira. Otopina se čuva u bočici s brušenim čepom ne dulje od 3 mjeseca. U slučaju zamućenja, stvaranja ljuskica ili taloga, otopinu zamijenite svježe pripremljenom.

2.3.2. Priprema radne otopine za taloženje s polivinil alkoholom

Na dan analize rezervna taložna otopina se razrijedi destiliranom vodom u omjeru 2:1.

2.3.3. Priprema otopine za taloženje s glicerolom

Odvažite 20 g barijevog klorida s pogreškom ne većom od 0,1 g i stavite ga u odmjernu tikvicu zapremnine 500 ml Približno 300 ml destilirane vode i 60 ml klorovodične kiseline koncentracije 1 mol/dm. dodao. Nakon potpunog otapanja barijevog klorida, volumen otopine se destiliranom vodom dovede do oznake i promiješa. Pripremljena otopina se pomiješa s glicerinom u omjeru 1:1. Otopina se čuva ne više od 3 mjeseca.

2.3.4. Priprema otopine natrijevog sulfata koncentracije (1/2 NaSO) = 0,2 mol/dm (0,2 N)

14,2 g bezvodnog natrijevog sulfata, osušenog do konstantne težine na temperaturi od 100-105 ° C, izvaže se s pogreškom ne većom od 0,1 g, stavi u odmjernu tikvicu od 1000 cm3 i otopi u destiliranoj vodi, čime se dobije volumen rješenje do oznake. Pripremljena otopina temeljito se miješa. Otopina se čuva u bočici s brušenim čepom ne više od 1 g. U slučaju zamućenja, stvaranja ljuskica ili taloga, otopina se zamjenjuje svježe pripremljenom.

2.3.5. Priprema referentnih otopina

Volumeni otopine navedeni u tablici, pripremljeni prema točki 2.3.4, stavljaju se u odmjerne tikvice kapaciteta 100 cm3. Volumeni otopina se namjeste destiliranom vodom do oznake i dobro promiješaju. Otopine se čuvaju u bocama s brušenim čepovima ne dulje od 1 mjeseca.

Referentne otopine koriste se za kalibraciju fotoelektrokolorimetra na dan analize.

2.3.6. Priprema alkalne otopine Trilona B

30 g Trilona B, izvaganog s pogreškom ne većom od 0,1 g, otopi se u 1000 cm3 otopine natrijevog hidroksida s masenim udjelom od 0,5%.

Otopina se koristi za pranje fotoelektrokolorimetarskih kiveta i epruveta u kojima se provodi određivanje. Kivete i epruvete se stave u otopinu na 1 sat.

2.4. Provođenje analize

2.4.1. Priprema ekstrakta tla

Za analizu se koriste filtrati ekstrakata pripremljeni prema GOST 26423-85.

2.4.2. Određivanje sulfatnog iona

Dozatorom ili pipetom u epruvete se uzima 1 cm analiziranih ekstrakata i referentnih otopina. Dodati 10 cm radne otopine za taloženje pripremljene prema točki 2.3.2 ili točki 2.3.3 u uzorke pomoću dozatora ili iz birete i dobro promiješati. Fotometrija suspenzije provodi se najranije 10 minuta nakon dodavanja otopine za taloženje, u kiveti s prozirnim slojem debljine 10 mm u odnosu na referentnu otopinu br. 1, na valnoj duljini od 520 nm ili pomoću svjetlosnog filtra s maksimalni prijenos u području 500-540 nm. Prije stavljanja u kivetu fotoelektrokolorimetra, sadržaj epruvete potrebno je promućkati. Suspenzija je optički stabilna 7 sati.

Dopuštena je proporcionalna promjena volumena ekstrakta uzorka, referentne otopine i otopine za taloženje uz pogrešku doziranja od najviše 1%.

2.5. Obrada rezultata

2.5.1. Na temelju rezultata fotometrije referentnih otopina izrađuje se kalibracijski grafikon. Na apscisnoj osi nanesene su koncentracije sulfatnog iona u referentnim otopinama u milimolima na 100 g tla, a na ordinatnoj osi odgovarajuća očitanja fotoelektrokolorimetra.

Količina sulfatnih ekvivalenata u analiziranom tlu određuje se izravno iz kalibracijske krivulje. Ako je rezultat određivanja izvan kalibracijske krivulje, određivanje se ponavlja nakon razrjeđivanja ekstrakta destiliranom vodom. Dobiveni rezultat iz grafikona povećava se onoliko puta koliko je ekstrakt razrijeđen.

Maseni udio sulfatnog iona u analiziranom tlu () u postocima izračunava se pomoću formule

gdje je broj ekvivalenata sulfatnog iona u analiziranom tlu, mmol na 100 g;

0,048 - postotni faktor pretvorbe.

Rezultat analize uzima se kao vrijednost jednog određivanja sulfatnog iona.

Rezultat analize izražava se u milimolima na 100 g tla, zaokruženo na prvu decimalu i u postotku, zaokruženo na drugu decimalu.

2.5.2. Dopuštena relativna odstupanja pri vjerojatnosti pouzdanosti =0,95 od aritmetičke sredine rezultata ponovljenih analiza uz selektivnu statističku kontrolu su:

14% - za broj ekvivalenata sulfatnog iona. 0,5 do 3 mmol na 100 g tla; 10% - sv. 3 mmol na 100 g tla.

Tekst dokumenta ovjerava se prema:
službena objava
tla. Metoda određivanja kation-aniona
sastav vodenog ekstrakta: Zas. GOST. -
M.: Izdavačka kuća za standarde, 1985

DRŽAVNI STANDARD SSSR SAVEZA

TLA

METODE ODREĐIVANJA SULFAT-IONA U VODENOM EKSTRAKTU

GOST 26426-85

Moskva 1985

RAZVIJENO od strane Ministarstva poljoprivrede SSSR-a

IZVOĐAČI: L.M.Deržavin, S.G. Samokhvalov, N.V. Sokolova, V.G. Prizhukova, A.A. Shaimukhametova, A.L. Erinov, L.E. Luchkina, V.L. Konkina, N.G. Pankova, N.V. Vasilevskaya, A.P. Pleškova, T.A. Yakovleva, T.S. Gruzdeva, N.A. Čebotareva, L.I. Molkanova, O.V. Soboleva, G.K. Kondratieva

UVELO Ministarstvo poljoprivrede SSSR-a

Zamjenik Ministar N.F. Tatarčuk

ODOBREN I STUPIO NA SNAGU Rezolucijom Državnog odbora za standarde SSSR-a od 8. veljače 1985. br. 283.

DRŽAVNI STANDARD SSSR SAVEZA

Odlukom Državnog odbora za standarde SSSR-a od 8. veljače 1985. br. 283 utvrđeno je razdoblje valjanosti

od 01.01.86
do 01.01.96

Ova norma utvrđuje metode za određivanje sulfatnog iona u vodenom ekstraktu iz slanih tla pri provođenju tla, agrokemijskih, melioracijskih istraživanja zemljišta, praćenja stanja slanog režima tla, kao i tijekom drugih istraživanja i istraživanja.

Ukupna relativna greška je:

za metodu težine

10% - za broj ekvivalenata sulfatnog iona. 1 do 3 mmol na 100 g tla; 5% - sv. 3 mmol na 100 g tla;

za turbidimetrijsku metodu

10% - za broj ekvivalenata sulfatnog iona. 0,5 i 3 mmol na 100 g tla; 7,5% - sv. 3 mmol na 100 g tla.

1. ODREĐIVANJE TEŽINE SULFAT-IONA

Bit metode je taloženje sulfatnog iona otopinom barijevog klorida i vaganje kalciniranog ostatka. Da bi se spriječilo taloženje karbonata, barijevog fosfata i drugih spojeva, analizirani uzorak se zakiseli klorovodičnom kiselinom.

1.1. Metoda uzorkovanja

1.1.1. Metoda uzorkovanja - prema GOST 26423-85.

1.2. Oprema, materijali i reagensi

1.2.1. Za provođenje analize koristite:

laboratorijske vage 2. razreda točnosti s najvišom granicom vaganja od 200 g prema GOST 24104-80;

dozatori s pogreškom doziranja ne većom od 1% ili pipete 2. klase točnosti prema GOST 20292-74;

prigušna peć, koja osigurava temperaturu grijanja od 700-750ºS;

vodena kupelj;

električni štednjak;

stakleni lijevci prema GOST 25336-82;

eksikator sa kalciniranim kalcijevim kloridom;

kemijska stakla kapaciteta 100 cm 3 prema GOST 25336-82;

porculanske šalice;

porculanski lončići;

satovi;

staklene šipke;

laboratorijsko mjerno posuđe 2. razreda točnosti prema GOST 1770-74;

barijev klorid 2-voda prema GOST 4108-72, x. čisti ili analitički stupanj, otopina s masenim udjelom od 10%;

klorovodična kiselina prema GOST 3118-77, x. analitički stupanj ili analitički stupanj, razrijeđen destiliranom vodom u omjeru 1:3 i 1:100;

sumporna kiselina prema GOST 4204-77, x. čisti ili analitički stupanj, otopina s masenim udjelom od 10%;

metil crveno, indikator, analitički stupanj, otopina pripremljena prema GOST 4919.1-77;

filteri bez pepela "plava vrpca" promjera 7 cm;

destilirana voda prema GOST 6709-72.

1.3. Provođenje analize

1.3.1. Priprema ekstrakta tla

Za analizu se koriste filtrati ekstrakata pripremljeni prema GOST 26423-85.

1.3.2. Određivanje sulfatnog iona

Dozatorom ili pipetom odnesite 20 cm 3 analiziranog ekstrakta u čašu. Uzorku se doda destilirana voda do ukupnog volumena otopine od 40-50 cm 3, 3 kapi otopine metil crvenog i zakiseli klorovodičnom kiselinom razrijeđenom 1:3 do kisele reakcije, dodajući višak kiseline u 3-4 kapi. Ako se otopina zamuti, filtrira se kroz filtar bez pepela u čistu čašu. Filtar se ispere klorovodičnom kiselinom razrijeđenom 1:100 u tri obroka po 3-5 cm3.

Pri analizi tamno obojenih ekstrakata uzorak se stavi u porculansku čašicu, ispari do suhog u vodenoj kupelji i kalcinira u mufelnoj peći 2 sata na temperaturi od 700°C. Nakon hlađenja, navlažite kalcinirani ostatak s 1 cm 3 klorovodične kiseline razrijeđene 1:3 i isparite kiselinu do suhog u vodenoj kupelji. Ostatak se otopi zagrijavanjem u klorovodičnoj kiselini razrijeđenoj 1:100 i otopina se filtrira u čistu čašu kroz filtar bez pepela. Čaša i filtar se isperu klorovodičnom kiselinom razrijeđenom 1:100, čime se volumen filtrata dovede do 40-50 cm3.

Čaša s razrijeđenim i zakiseljenim uzorkom ekstrakta zagrijava se do vrenja. 5 cm 3 otopine barijevog klorida s masenim udjelom od 10% doda se kap po kap u vruću otopinu, temeljito miješajući otopinu štapićem nakon dodavanja svake kapi. Staklo se prekrije satnim staklom i stavi u kipuću vodenu kupelj 2-3 sata da se talog slegne.

Zatim se provodi test za određivanje potpunosti taloženja barijevog sulfata. Da biste to učinili, ulijte nekoliko kapi otopine barijevog klorida s masenim udjelom od 10% u bistru, staloženu otopinu uz stijenku čaše. Ako se uz stijenku stvori zamućenje, otopini dodajte još 3 cm 3 otopine barijevog klorida, zagrijte do vrenja i ostavite da se talog slegne. Zatim počinju filtrirati. Filtarski kolač ispire se vrućom destiliranom vodom, zakiseljenom klorovodičnom kiselinom, dok ne prestane reakcija na barij (otopina sumporne kiseline s masenim udjelom od 10%).

Filtar s talogom se suši na lijevku, stavlja u porculanski lončić izvagan s pogreškom ne većom od 0,001 g i stavlja u hladnu mufelnu peć. Talog se kalcinira 30 minuta na temperaturi od 700-750°C (na temperaturama iznad 800°C dolazi do raspadanja taloga). Zatim se lončić ohladi u eksikatoru i izvaže s pogreškom ne većom od 0,001 g. Da bi se postigla konstantna masa, talog se ponovno kalcinira 20 minuta na istoj temperaturi.

Slijepi pokus se provodi na isti način, uzimajući 20 cm 3 destilirane vode umjesto uzorka ekstrakta.

Dopušteno je povećanje na 50 cm 3 ili smanjenje na 5 cm 3 volumena uzorka ekstrakta, pod uvjetom da je masa dobivenog taloga barijevog sulfata 20-200 mg.

DRŽAVNI STANDARD SSSR SAVEZA

Metode određivanja sulfatnog iona u vodenoj otopini

tla. Metode određivanja sulfatnog iona u vodenom ekstraktu

Dekretom Državnog odbora za standarde SSSR-a od 8. veljače 1985. Ns 283 utvrđeno je razdoblje valjanosti

od 01.01.86 do 01.01.96

Nepoštivanje standarda je kažnjivo zakonom

Ova norma utvrđuje metode za određivanje sulfatnog iona u vodenom ekstraktu iz slanih tla pri provođenju tla, agrokemijskih, melioracijskih istraživanja zemljišta, praćenja stanja slanog režima tla, kao i tijekom drugih istraživanja i istraživanja.

Ukupna relativna greška je:

za metodu težine

10% - za broj ekvivalenata sulfatnog iona. 1 do 3 mmol na 100 g tla; 5% - sv. 3 mmol na 100 g tla;

za turbidimetrijsku metodu

10% - za broj ekvivalenata sulfatnog iona. 0,5 do 3 mmol na 100 g tla; 7,5% - sv. 3 mmol na 100 g tla.

1. ODREĐIVANJE TEŽINE SULFAT-IONA

Bit metode je taloženje sulfatnog iona otopinom barijevog klorida i vaganje kalciniranog ostatka. Da bi se spriječilo taloženje karbonata, barijevog fosfata i drugih spojeva, analizirani uzorak se zakiseli klorovodičnom kiselinom.

1.1. Metoda uzorkovanja

1.1.1. Metoda uzorkovanja - prema GOST 26423-85.

Službena objava

Umnožavanje je zabranjeno"

1.2. Oprema, materijali i reagensi

1.2.1. Za provođenje analize koristite:

laboratorijske vage 2. razreda točnosti s najvišom granicom vaganja od 200 g prema GOST 24104-80;

dozatori s pogreškom doziranja ne većom od 1% ili pipete 2. klase točnosti prema GOST 20292-74;

muffle peć, osiguravajući temperaturu grijanja od 700-750 ° C;

vodena kupelj; električni štednjak;

stakleni lijevci prema GOST 25336-82;

eksikator sa kalciniranim kalcijevim kloridom;

kemijska stakla kapaciteta 100 cm 3 prema GOST 25336-82;

porculanske šalice;

porculanski lončići;

satovi;

staklene šipke;

barijev klorid 2-voda prema GOST 4108-72, x. čisti ili analitički stupanj, otopina s masenim udjelom od 10%;

klorovodična kiselina prema GOST 3118-77, x. analitički stupanj ili analitički stupanj, razrijeđen destiliranom vodom u omjeru 1:3 i 1:100;

sumporna kiselina prema GOST 4204-77, x. čisti ili analitički stupanj, otopina s masenim udjelom od 10%;

metil crveno, indikator, analitički stupanj, otopina pripremljena prema GOST 4919.1-77;

filteri bez pepela "plava vrpca" promjera 7 cm; destilirana voda prema GOST 6709-72.

1.3. Provođenje analize

1.3.1. Priprema ekstrakta tla

1.3.2. Određivanje sulfatnog iona

Dozatorom ili pipetom odnesite 20 cm 3 analiziranog ekstrakta u čašu. Uzorku se doda destilirana voda do ukupnog volumena otopine od 40-50 cm 3, 3 kapi otopine metil crvenog i zakiseli klorovodičnom kiselinom razrijeđenom 1:3 do kisele reakcije, uz dodavanje 3-4 kapi viška kiseline. Ako se otopina zamuti, filtrira se kroz filtar bez pepela u čistu čašu. Filtar se ispere klorovodičnom kiselinom razrijeđenom 1:100 u tri obroka po 3-5 cm3.

Kod analize tamno obojenih ekstrakata uzorak se stavlja u porculansku čašicu, isparava do suhog u vodenoj kupelji i kuha.

pretočen u mufelnu peć 2 sata na temperaturi od 700°C. Nakon hlađenja, navlažite kalcinirani ostatak s 1 cm 3 klorovodične kiseline razrijeđene 1:3 i isparite kiselinu do suhog u vodenoj kupelji. Ostatak se otopi zagrijavanjem u klorovodičnoj kiselini razrijeđenoj 1:100 i otopina se filtrira u čistu čašu kroz filtar bez pepela. Čaša i filtar se isperu klorovodičnom kiselinom razrijeđenom 1:100, čime se volumen filtrata dovede do 40-50 cm3.

Čaša s razrijeđenim i zakiseljenim uzorkom ekstrakta zagrijava se do vrenja. 5 cm 3 otopine barijevog klorida s masenim udjelom od 10% doda se kap po kap u vruću otopinu, temeljito miješajući otopinu štapićem nakon dodavanja svake kapi. Staklo se prekrije satnim staklom i stavi u kipuću vodenu kupelj 2-3 sata da se talog slegne.

Zatim se provodi test za određivanje potpunosti taloženja barijevog sulfata. Da biste to učinili, nekoliko kapi otopine barijevog klorida s masenim udjelom od 10% ulije se u bistru, staloženu otopinu duž stijenke čaše. Ako se uz stijenku stvori zamućenje, otopini dodajte još 3 cm 3 otopine barijevog klorida, zagrijte do vrenja i ostavite da se talog slegne. Zatim počinju filtrirati. Filtarski kolač ispire se vrućom destiliranom vodom, zakiseljenom klorovodičnom kiselinom, dok ne prestane reakcija na barij (otopina sumporne kiseline s masenim udjelom od 10%).

Filtar s talogom se suši na lijevku, stavlja u porculanski lončić izvagan s pogreškom ne većom od 0,001 g i stavlja u hladnu mufelnu peć. Talog se kalcinira 30 minuta na temperaturi od 700-750°C (na temperaturama iznad 800°C dolazi do raspadanja taloga). Zatim se lončić ohladi u eksikatoru i izvaže s pogreškom ne većom od 0,001 g. Da bi se postigla konstantna masa, talog se ponovno kalcinira 20 minuta na istoj temperaturi.

Slijepi pokus se provodi na isti način, uzimajući 20 cm 3 destilirane vode umjesto uzorka ekstrakta.

Dopušteno je povećati na 50 cm 3 ili smanjiti na 5 cm 3 volumen uzorka ekstrakta, pod uvjetom da je masa dobivenog taloga barijevog sulfata 20-200 mg.

1.4. Obrada rezultata

1.4.1. Broj ekvivalenata sulfatnog iona (X), mmol u 100 g tla, izračunava se pomoću formule

U_ (t-t-1) 500

gdje je m masa sedimenta barijevog sulfata, mg; gp\ - rezultat slijepe probe, mg;

500 - faktor pretvorbe na 100 g tla;

116,7- molarna masa ekvivalenta barijevog sulfata, mg/mmol;

V je volumen ekstrahiranog uzorka, cm3.

Maseni udio sulfatnog iona u analiziranom tlu (X^) kao postotak izračunava se pomoću formule

gdje je C količina ekvivalentnog sulfatnog iona u tlu, mmol na 100 g;

Rezultat analize izražava se u milimolima na 100 g tla i kao postotak, zaokružen na tri značajne znamenke.

1.4.2. Dopuštena relativna odstupanja pri vjerojatnosti pouzdanosti od P = 0,95 od aritmetičke sredine rezultata ponovljenih analiza uz selektivnu statističku kontrolu su:

14% - za broj ekvivalenata sulfatnog iona. 1 do 3 mmol na 100 g tla; 7% - sv. 3 mmol na 100 g tla.

2. TURBIDIMETRIJSKO ODREĐIVANJE SULFAT IONA

Bit metode je taloženje sulfatnog iona barijevim kloridom i njegovo turbidimetrijsko određivanje u obliku barijevog sulfata. Kao stabilizator suspenzije koristi se polivinil alkohol ili glicerin.

Metoda nije primjenjiva za analizu vodenih ekstrakata obojenih organskom tvari.

2.1. Metoda uzorkovanja

2.1.1. Metoda uzorkovanja - prema GOST 26423-85.

2.2. Oprema, materijali i reagensi

2.2.1. Za provođenje analize koristite:

(botoelektrokolorimetar;

laboratorijske vage 2. razreda točnosti s najvišom granicom vaganja od 200 g i 4. klase točnosti s najvišom granicom vaganja od 500 g prema GOST 24104-80;

dozatori s pogreškom doziranja ne većom od 1% ili pipete i birete 2. klase točnosti prema GOST 20292-74;

staklene epruvete promjera 16 mm i kapaciteta najmanje 15 cm 3 prema GOST 25336-82;

laboratorijsko mjerno posuđe 2. razreda točnosti prema GOST 1770-74;

barijev klorid 2-voda prema GOST 4108-72, x. h. ili h.d.a.;

klorovodična kiselina prema GOST 3118-77, x. analitički stupanj ili analitički stupanj, koncentracija otopine c(HC1) = 1 mol/dm 3 ;

polivinil alkohol, analitički stupanj, ili glicerin prema GOST 6259-75, analitički stupanj;

bezvodni natrijev sulfat prema GOST 4166-76, x. h.; natrijev hidroksid prema GOST 4328-77, analitički stupanj, otopina s masenim udjelom od 0,5%;

dinatrijeva sol etilendiamin-^M.Y.Y"-tetraoctene kiseline, 2-voda (trilon B) prema GOST 10652-73, analitički stupanj;

destilirana voda prema GOST 6709-72.

2.3. Priprema za analizu

2.3.1. Priprema rezervne otopine za taloženje s polivinil alkoholom

5 g polivinil alkohola i 20 g barijevog klorida izvaže se s pogreškom od najviše 0,1 g i stavi u staklenu čašu otpornu na toplinu kapaciteta 1000 cm3. Doda se približno 800 cm 3 destilirane vode i 60 cm 3 otopine klorovodične kiseline koncentracije 1 mol/dm 3 i smjesa se zagrijava uz miješanje dok se reagensi potpuno ne otope. Nakon hlađenja, otopina se prenese u odmjernu tikvicu kapaciteta 1000 cm 3, volumen se namjesti na oznaku destiliranom vodom, promiješa i filtrira. Otopina se čuva u bočici s brušenim čepom ne dulje od 3 mjeseca. U slučaju zamućenja, stvaranja ljuskica ili taloga, otopinu zamijenite svježe pripremljenom.

2.3.2. Priprema radne otopine za taloženje s polivinil alkoholom

Na dan analize rezervna taložna otopina se razrijedi destiliranom vodom u omjeru 2:1.

2.3.3. Priprema otopine za taloženje s glicerolom

Izvažite 20 g barijevog klorida s pogreškom ne većom od

0,1 g i stavi u odmjernu tikvicu kapaciteta 500 cm3. Doda se približno 300 cm 3 destilirane vode i 60 cm 3 klorovodične kiseline koncentracije 1 mol/dm 3 . Nakon potpunog otapanja barijevog klorida, volumen otopine se destiliranom vodom dovede do oznake i promiješa. Pripremljena otopina se pomiješa s glicerinom u omjeru 1:1. Otopina se čuva ne više od 3 mjeseca.

2.3.4. Priprema otopine natrijevog sulfata koncentracije cC/ 2 Na 2 SO 4) = 0,2 mol dm b (0,2 n.)

14,2 g bezvodnog natrijevog sulfata, osušenog do konstantne mase na temperaturi od 100-105 ° C, izvaže se s pogreškom ne većom od 0,1 g, stavi u odmjernu tikvicu kapaciteta 1000 cm 3 i otopi u destiliranoj vode, dovodeći volumen otopine do oznake . Pripremljena otopina temeljito se miješa. Otopina se čuva u bočici s brušenim čepom ne više od 1 g. U slučaju zamućenja, stvaranja ljuskica ili taloga, otopina se zamjenjuje svježe pripremljenom.

2.3.5. Priprema referentnih otopina

Volumeni otopine navedeni u tablici, pripremljeni prema točki 2.3.4, stavljaju se u odmjerne tikvice kapaciteta 100 cm 3. svezaci

Otopine se destiliranom vodom dovedu do oznake i dobro promiješaju. Otopine se čuvaju u bocama s brušenim čepovima ne dulje od 1 mjeseca.

Referentne otopine koriste se za kalibraciju fotoelektrokolorimetra na dan analize.

2.3.6. Priprema alkalne otopine Trilona B

30 g Trilona B, izvaganog s greškom ne većom od OD g, otopi se u 1000 cm 3 otopine natrijevog hidroksida s masenim udjelom od 0,5%.

Otopina se koristi za pranje fotoelektrokolorimetarskih kiveta i epruveta u kojima se provodi određivanje. Kivete i epruvete se stave u otopinu na 1 sat.

2.4. Provođenje analize

2.4.1. Priprema ekstrakta tla

Za analizu se koriste filtrati ekstrakata pripremljeni prema GOST 26423-85.

2.4.2. Određivanje sulfatnog iona

U epruvete se dozatorom ili pipetom uzme 1 cm 3 analiziranih ekstrakata i poredbenih otopina. 10 cm 3 radne otopine za taloženje, prema točki 2.3.2 ili točki 2.3.3, dodaje se uzorcima pomoću dozatora ili iz birete i dobro se miješa. Fotometrija suspenzije provodi se najranije 10 minuta nakon dodavanja otopine za taloženje, u kiveti s prozirnim slojem debljine 10 mm u odnosu na referentnu otopinu br. 1, na valnoj duljini od 520 nm ili pomoću svjetlosnog filtra s maksimalni prijenos u području 500-540 nm. Prije stavljanja u kivetu fotoelektrokolorimetra, sadržaj epruvete potrebno je promućkati. Suspenzija je optički stabilna 7 sati.

Dopuštena je proporcionalna promjena volumena ekstrakta uzorka, referentne otopine i otopine za taloženje uz pogrešku doziranja od najviše 1%.

2.5. Obrada rezultata

2.5.1. Na temelju rezultata fotometrije referentnih otopina izrađuje se kalibracijski grafikon. Na apscisnoj osi nanesene su koncentracije sulfatnog iona u referentnim otopinama u milimolima na 100 g tla, a na ordinatnoj osi odgovarajuća očitanja fotoelektrokolorimetra.

Količina sulfatnih ekvivalenata u analiziranom tlu određuje se izravno iz kalibracijske krivulje. Ako je rezultat određivanja izvan kalibracijske krivulje, određivanje se ponavlja nakon razrjeđivanja ekstrakta destiliranom vodom. Dobiveni rezultat iz grafikona povećava se onoliko puta koliko je ekstrakt razrijeđen.

Maseni udio sulfatnog iona u analiziranom tlu (X) kao postotak izračunava se pomoću formule

gdje je C broj ekvivalenata sulfatnog iona u analiziranom tlu, mmol na 100 g;

0,048 - postotni faktor pretvorbe.

Rezultat analize uzima se kao vrijednost jednog određivanja sulfatnog iona.

Rezultat analize izražava se u milimolima na 100 g tla, zaokruženo na prvu decimalu i u postotku, zaokruženo na drugu decimalu.

2.5.2. Dopuštena relativna odstupanja pri vjerojatnosti pouzdanosti od P = 0,95 od aritmetičke sredine rezultata ponovljenih analiza uz selektivnu statističku kontrolu su:

14% - za broj ekvivalenata sulfatnog iona. 0,5 do 3 mmol na 100 g tla; 10% - sv. 3 mmol na 100 g tla.