strana 1

strana 2

strana 3

strana 4

strana 5

strana 6

strana 7

strana 8

strana 9

strana 10

strana 11

strana 12

strana 13

strana 14

strana 15

strana 16

strana 17

strana 18

strana 19

ŠTÁTNY VÝBOR RUSKÉHO
FEDERÁCIA PRE OCHRANU ŽIVOTNÉHO PROSTREDIA

KVANTITATÍVNA CHEMICKÁ ANALÝZA VODY

TECHNIKA MERANIA
HROMADNÁ KONCENTRÁCIA CHLORIDOV
VO VZORKÁCH PRÍRODNÝCH A UPRAVENÝCH ODPADOVÝCH VOD
ARGENTOMETRICKÁ METÓDA

PND F 14,1: 2,96-97

Metodika je schválená pre účely štátnej kontroly životného prostredia

MOSKVA 1997
(Vydanie 2004)

1. ÚVOD

Tento dokument stanovuje metodiku pre kvantitatívnu chemickú analýzu vzoriek prírodných a purifikovaných Odpadová voda na ich určenie hmotnostná koncentrácia chloridov v rozsahu od 10,0 do 250 mg / dm 3 titračnou metódou bez riedenia a zahusťovania vzorky.

Ak hmotnostná koncentrácia chloridov v analyzovanej vzorke prekročí hornú hranicu, potom je možné vzorku zriediť destilovanou vodou tak, aby koncentrácia chloridov zodpovedala regulovanému rozsahu.

Vysoká farba, zákal, sírovodík a sulfidy, siričitany, tiosírany, kyanidy, uhličitany (> 100 mg / dm 3), fosforečnany (> 25 mg / dm 3), amoniak (> 5 mg / dm 3), ako aj vysoký (> 10 mg / dm 3), koncentrácie kovov - olova, železa a pod.

Odstránenie rušivých vplyvov sa vykonáva v súlade s bodom 10.

Bromidy a jodidy sa titrujú spolu s chloridmi, ich koncentrácie vo vode však spravidla nepresahujú 0,5 mg / dm 3 a ich vplyv sa zvyčajne zanedbáva.

2. PRINCÍP METÓDY

Titračná metóda na stanovenie hmotnostnej koncentrácie chloridov je založená na tvorbe ťažko rozpustnej zrazeniny chloridu strieborného po pridaní roztoku dusičnanu strieborného do analyzovanej vody. Po úplnom vyzrážaní chloridov nadbytočné ióny striebra reagujú s indikátorom - chrómanom draselným - za vzniku červeno-oranžovej zrazeniny chrómanu strieborného. Titrácia sa vykonáva v neutrálnom alebo mierne alkalickom prostredí (pH 7–10), pretože chróman strieborný nevzniká v kyslom prostredí a v silne alkalickom prostredí môže vznikať oxid strieborný Ag 2 O.

3. PRIRADENÉ CHARAKTERISTIKY CHYBY MERANIA A JEJ KOMPONENTOV

Táto metóda poskytuje výsledky analýzy s chybou nepresahujúcou hodnoty uvedené v tabuľke 1.

Hodnoty indexu presnosti metodiky sa používajú na:

Registrácia výsledkov analýzy vydaných laboratóriom;

Hodnotenie činnosti laboratórií z hľadiska kvality testovania;

Zhodnotenie možnosti využitia výsledkov rozboru pri implementácii metodiky v konkrétnom laboratóriu.

stôl 1

Rozsah merania, hodnoty ukazovateľov presnosti, opakovateľnosti, reprodukovateľnosti, správnosti

4. MERACIE PRÍSTROJE, POMOCNÉ ZARIADENIA, REAGENCIE A MATERIÁLY

4.1. Vybaveniemerania

4.2. Pomocné zariadenia

Meracie prístroje musia byť overené v termíny.

Je povolené používať iné, vrátane dovážaných, meracích prístrojov a pomocné zariadenia s charakteristikami nie horšími, ako sú uvedené v p.p. 4.1 a 4.2.

4.3. Činidlá a materiály

Všetky činidlá použité na analýzu musia byť analytickej čistoty. alebo h.h.

Je povolené používať reagencie vyrobené podľa inej regulačnej a technickej dokumentácie, vrátane dovážaných, s kvalifikáciou minimálne analytickej kvality.

5. BEZPEČNOSTNÉ POŽIADAVKY

5.1. Pri vykonávaní analýz je potrebné dodržiavať bezpečnostné požiadavky pri práci s chemickými činidlami v súlade s GOST 12.1.007.

5.2. Elektrická bezpečnosť pri práci s elektrickými inštaláciami je zabezpečená v súlade s GOST 12.1.019.

5.3. Organizácia školenia pracovníkov v oblasti bezpečnosti práce sa vykonáva v súlade s GOST 12.0.004

5.4. Laboratórna miestnosť musí spĺňať požiadavky požiarnej bezpečnosti v súlade s GOST 12.1.004 a musí mať hasiace zariadenie v súlade s GOST 12.4.009.

6. KVALIFIKAČNÉ POŽIADAVKY NA OBSLUHU

Merania môže vykonávať analytický chemik, ktorý vlastní techniku ​​titračnej metódy analýzy.

7. PODMIENKY MERANIA

Pri meraní v laboratóriu musia byť splnené tieto podmienky:

8. ODBER VZORIEK A SKLADOVANIE

8.1. Odber vzoriek sa vykonáva v súlade s požiadavkami GOST R 51592-2000 „Voda. Všeobecné požiadavky na odber vzoriek“.

8.2. Sklo určené na odber vzoriek a skladovanie vzoriek sa premyje roztokom kyseliny dusičnej v pomere 1:1 a potom destilovanou vodou.

8.3. Vzorky vody sa odoberajú do sklenených fliaš. Pri filtrovaní cez akýkoľvek filter sa prvé časti filtrátu vyhodia.

Objem odobratej vzorky musí byť najmenej 300 cm 3 pre nezafarbené vody a 400 cm 3 pre farebné vody.

8.4. Vzorky nie sú konzervované, skladované pri izbovej teplote.

8.5. Pri odbere vzoriek sa vyhotoví sprievodný dokument v schválenom formulári, ktorý uvádza:

Účel analýzy, podozrivé kontaminanty;

Miesto, čas výberu;

Číslo vzorky;

Pozícia, meno osoby odoberajúcej vzorku, dátum.

9. PRÍPRAVA NA MERANIA

9.1. Príprava roztokov a činidiel

9.1.1. Roztok chloridu sodného, ​​0,05 mol/dm 3 ekvivalent.

Navážte 1,4610 g NaCl, vopred kalcinovaného pri 500 - 600 °C do úplné odstránenie vlhkosť, kvantitatívne ju preneste do odmernej banky s objemom 500 cm 3 , rozpustite v destilovanej vode, dolejte po značku a premiešajte. Roztok je stabilný pri skladovaní v tesne uzavretej fľaši maximálne 3 mesiace.

9.1.2. Roztok dusičnanu strieborného, ​​ekvivalent 0,02 mol/dm3.

V odmernej banke s objemom 1 dm 3 sa v destilovanej vode rozpustí 3,40 g AgNO 3, privedie sa po značku a premieša sa. V prítomnosti zákalu sa roztok usadí niekoľko dní a potom sa vypustí pomocou sifónu. číra tekutina vo fľaši z tmavého skla na uskladnenie. Čas použiteľnosti nie viac ako 2 mesiace.

9.1.3. Roztok dusičnanu strieborného, ​​0,05 mol/dm 3 ekvivalentu.

V odmernej banke s objemom 1 dm 3 sa v destilovanej vode rozpustí 8,49 g AgNO 3, privedie sa po značku a premieša sa. V prítomnosti zákalu sa roztok usadí niekoľko dní a potom sa pomocou sifónu číra kvapalina naleje do fľaše z tmavého skla na uskladnenie. Čas použiteľnosti nie viac ako 2 mesiace.

Presná koncentrácia roztoku sa stanoví titráciou štandardné riešenie chlorid sodný (odsek 9.2) aspoň raz za mesiac.

9.1.4. Roztok dusičnanu strieborného, ​​10%.

10 g dusičnanu strieborného AgNO 3 sa rozpustí v 90 cm 3 destilovanej vody a pridajú sa 1 - 2 kvapky koncentrovanej kyseliny dusičnej. Keď sa objaví zákal, roztok sa usadí aspoň jeden deň, potom sa číra kvapalina pomocou sifónu naleje do fľaše z tmavého skla na uskladnenie. Čas použiteľnosti nie viac ako 3 mesiace.

9.1.5. Roztok chrómanu draselného, ​​10 %.

50 g K 2 CrO 4 sa rozpustí v 150 cm 3 destilovanej vody, pridá sa 10 % roztok AgNO 3 na odstránenie chloridov, kým sa neobjaví slabá červeno-oranžová zrazenina, nechá sa deň stáť a potom sa prefiltruje cez „bielu páskový“ filter. K filtrátu sa pridá 300 cm3 destilovaných druhov a premieša sa. Uchovávajte vo fľaši z tmavého skla maximálne 3 mesiace.

9.1.6. Roztok kyseliny dusičnej, 0,1 mol/dm3.

3,5 cm 3 koncentrovanej kyseliny dusičnej HNO 3 sa rozpustí v 500 cm 3 destilovanej vody. Roztok je stabilný pri skladovaní v tesne uzavretej fľaši 3 mesiace.

9.1.7. Roztok kyseliny dusičnej, 2 mol/dm3.

35 cm 3 koncentrovanej kyseliny dusičnej HNO 3 sa rozpustí v 215 cm 3 destilovanej vody. Roztok je stabilný pri skladovaní v tesne uzavretej fľaši 3 mesiace.

9.1.8. Roztok kyseliny chlorovodíkovej, 1:3.

100 cm3 koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej HCl sa pridá do 300 cm3 destilovanej vody a mieša sa. Roztok je stabilný pri skladovaní v tesne uzavretej fľaši 3 mesiace.

9.1.9. Roztok hydroxidu sodného, ​​0,4 %.

2 r NaOH sa rozpustí v 500 cm 3 destilovanej vody.

9.1.10. Roztok hydroxidu sodného, ​​8 %.

40 g hydroxidu sodného sa rozpustí v 460 cm3 destilovanej vody.

Roztoky hydroxidu sodného sú stabilné pri skladovaní v tesne uzavretej polyetylénovej nádobe počas 2 mesiacov.

9.1.11. Suspenzia hydroxidu hlinitého.

Príprava hydroxidu hlinitého sa vykonáva v súlade s prílohou A.

9.1.12. Aktívne uhlie.

Príprava aktívneho uhlia sa vykonáva v súlade s prílohou A.

9.2. Stanovenie presnej koncentrácie pracovných roztokov dusičnanu strieborného

Na stanovenie presnej koncentrácie pracovného roztoku dusičnanu strieborného s približnou koncentráciou 0,05 mol / dm 3 ekvivalentu sa do kužeľovej banky s objemom 250 cm 3 napipetuje 10 cm 3 štandardného roztoku chloridu sodného, ​​pridá sa 90 cm 3 destilovanej vody a 1 cm 3 roztoku chrómanu draselného. Dôkladne premiešajte a titrujte 0,05 mol/dm 3 ekvivalentným roztokom dusičnanu strieborného, ​​kým sa neobjaví červeno-oranžová zrazenina. Titrácia sa opakuje 2 - 3 krát a ak nie je rozdiel v objemoch roztoku AgNO 3 väčší ako 0,05 cm 3, výsledok sa odoberie priemerná hodnota. Súčasne vykonajte slepé stanovenie s použitím 100 cm 3 destilovanej vody na titráciu.

Na stanovenie presnej koncentrácie pracovného roztoku dusičnanu strieborného s približnou koncentráciou 0,02 mol / dm 3 ekvivalentu napipetujte 5 cm 3 roztoku chloridu sodného do 250 cm 3 kužeľovej banky, pridajte 95 cm 3 destilovanej vody a 1 cm 3 roztoku chrómanu draselného. Dôkladne premiešajte a titrujte 0,02 mol/dm 3 ekvivalentným roztokom dusičnanu strieborného, ​​kým sa neobjaví červeno-oranžová zrazenina. Titrácia sa opakuje 2 - 3 krát a ak nie sú nezrovnalosti v objemoch roztoku AgNO 3 väčšie ako 0,05 cm 3, ako výsledok sa berie priemerná hodnota. Súčasne vykonajte slepé stanovenie s použitím 100 cm 3 destilovanej vody na titráciu. Presnú koncentráciu roztokov AgNO 3 nájdete podľa vzorca:

kde C 1 - koncentrácia roztoku chloridu sodného, ​​mol / dm 3 ekvivalent;

C 2 - koncentrácia roztoku dusičnanu strieborného, ​​mol/DM 3 ekvivalent;

V 1 - objem roztoku chloridu sodného, ​​cm 3;

V 2 - objem roztoku dusičnanu strieborného použitého na titráciu roztoku chloridu sodného, ​​cm 3;

V za studena - objem roztoku dusičnanu strieborného použitého na titráciu slepej vzorky, cm 3 .

10. ODSTRÁNENIE RUŠIVÝCH VPLYVOV

Rušivý účinok suspendovaných a koloidných látok je eliminovaný predfiltrovaním vzorky. Na odstránenie farebných látok možno použiť dva spôsoby.

Metóda 1. Analyzovaná voda prechádza cez kolónu s aktívne uhlie rýchlosťou 4 - 6 cm 3 /min, pričom prvých 30 - 40 cm 3 vody, ktorá prešla kolónou, by sa malo zlikvidovať.

Metóda 2. 200 cm3 analyzovanej vody sa umiestni do 500 cm3 kužeľovej banky, pridá sa 6 cm3 suspenzie hydroxidu hlinitého a pretrepáva sa, kým sa kvapalina neodfarbí. Nechajte vzorku niekoľko minút odstáť a prefiltrujte cez biely páskový filtračný papier. Prvé časti filtrátu sa vyhodia.

Na odstránenie uhličitanov sa vzorka meraná na analýzu okyslí 2 mol/dm 3 roztokom kyseliny dusičnej na pH 2 a niekoľko minút sa zahrieva. Po ochladení upravte pH vzorky na hodnotu 7 - 8 pridaním 8% roztoku NaOH. Tým sa odstránia aj sulfidy a siričitany.

Amoniak sa odstráni zahrievaním vzorky, do ktorej sa pridá 8% roztok hydroxidu sodného na pH > 12. Po ochladení sa vzorka neutralizuje roztokom kyseliny dusičnej s koncentráciou 2 mol/dm 3 .

Sulfidy, siričitany, tiosíran, kyanidy sa odstránia pridaním 1 cm3 peroxidu vodíka k slabo alkalickej vzorke meranej na analýzu a miešaním počas 1 minúty.

11. MERANIE

11.1. Predbežný odhad obsah chloridov vo vode

Pred vykonaním stanovenia chloridov vo vzorke vody neznámeho zloženia sa vykoná kvalitatívne posúdenie ich obsahu. Za týmto účelom sa do 5 cm 3 analyzovanej vody pridajú 3 kvapky 10 % roztoku AgNO 3 a premiešajú sa. Obsah chloridov sa posudzuje podľa intenzity zákalu vzorky. V závislosti od očakávaného obsahu chloridov sa zvolí objem vzorky, ktorá sa má odobrať na titráciu (tabuľka 2).

tabuľka 2

Kvalitatívne posúdenie obsahu chloridov vo vode a objemu vzorky vody odporúčanej na titráciu

11.2. Titrácia

Vzorka vody sa vloží do kužeľovej banky s objemom 250 cm 3 , ktorej objem závisí od predpokladaného obsahu chloridov (pozri tabuľku 2.). Ak je objem vzorky menší ako 100 cm3, potom sa zriedi na 100 cm3 destilovanou vodou. Vzorka by mala mať hodnotu pH 7 - 10, v opačnom prípade upravte pH na tieto hodnoty roztokom kyseliny dusičnej 0,1 mol/dm 3 alebo 0,4% roztokom hydroxidu sodného podľa univerzálneho indikátorového papierika. Pridajte 1 cm 3 roztoku chrómanu draselného a za stáleho miešania pomaly titrujte z byrety pracovným roztokom dusičnanu strieborného. Pri obsahu chloridov 50 mg/dm 3 alebo menej sa na titráciu používa roztok dusičnanu strieborného s koncentráciou 0,02 mol/dm 3, viac ako 50 mg/dm 3 - 0,05 mol/dm 3 ekvivalentu.

Počas titrácie sa najskôr objaví biela zrazenina AgCl. Pred koncom titrácie sa objaví oranžová farba, ktorej rýchlosť miznutia sa s postupujúcou titráciou spomaľuje. Koniec titrácie je určený oranžovým sfarbením, ktoré nezmizne miešaním a objaví sa z jednej kvapky roztoku AgNO 3 . Na stanovenie koncového bodu titrácie sa odporúča použiť „svedok“, ktorý sa používa ako podtitrovaná vzorka s približne rovnakým obsahom chloridov ako v analyzovanej vzorke.

Titrácia sa opakuje a ak rozdiel medzi paralelnými titráciami nie je väčší ako 0,05 cm 3 pri objeme dusičnanu strieborného do 5 cm 3 a nie je väčší ako 0,1 cm 3 pri objeme dusičnanu strieborného nad 5 cm 3, priemer ako výsledok sa berie hodnota objemu roztoku dusičnanu strieborného. V opačnom prípade opakujte titráciu, kým sa nedosiahne prijateľná nezrovnalosť.

Súčasne s titráciou analyzovaných vzoriek, aby sa zohľadnila chyba indikátora, sa titruje slepá vzorka - 100 cm 3 destilovanej vody

12. SPRACOVANIE VÝSLEDKOV MERANIA

12.1. Hmotnostná koncentrácia chloridov v analyzovanej vzorke vody sa zistí podľa vzorca

kde X je hmotnostná koncentrácia chloridov vo vode, mg/dm 3 ;

V je objem roztoku dusičnanu strieborného použitého na titráciu vzorky, cm3;

V studená - objem roztoku dusičnanu strieborného použitý na titráciu slepej vzorky, cm 3;

C Ag - koncentrácia roztoku dusičnanu strieborného, ​​ekvivalent mol/DM 3;

V 1 - objem odobratej vzorky vody na stanovenie, cm 3;

35,45 - molárna hmotnosť ekvivalentu Cl - , g / mol.

Ak hmotnostná koncentrácia chloridov v analyzovanej vzorke presiahne hornú hranicu rozsahu (250 mg / dm 3), vzorka sa zriedi tak, aby hmotnostná koncentrácia chloridov bola v regulovanom rozsahu, a vykoná sa titrácia podľa ods. 11.2.

V tomto prípade ide o hmotnostnú koncentráciu chloridov v analyzovanej vzorke vody X nájdené podľa vzorca:

kde Хv - hmotnostná koncentrácia chloridov v zriedenej vzorke vody, mg/dm 3 ;

v je objem alikvotnej časti vzorky vody odobratej na riedenie, cm 3 ;

V v - objem vzorky vody po zriedení, cm 3 .

12.2. Pre výsledok analýzy X porov vziať priemer aritmetická hodnota dve paralelné definície X 1 a X 2:

pre ktoré ďalšia podmienka

kde r je limit opakovateľnosti, ktorého hodnoty sú uvedené v tabuľke 3.

Tabuľka 3

Limitné hodnoty opakovateľnosti pri pravdepodobnosti P = 0,95

Ak nie je splnená podmienka (1), možno použiť metódy na kontrolu prijateľnosti výsledkov paralelných stanovení a stanovenie konečného výsledku v súlade s oddielom 5 GOST R ISO 5725-6.

Rozdiel medzi výsledkami analýzy získanými v týchto dvoch laboratóriách by nemal presiahnuť hranicu reprodukovateľnosti. Ak je táto podmienka splnená, oba výsledky analýzy sú prijateľné a ich aritmetický priemer môže byť použitý ako konečný. Limitné hodnoty reprodukovateľnosti sú uvedené v tabuľke 4.

Tabuľka 4

Hraničné hodnoty reprodukovateľnosti s pravdepodobnosťou P = 0,95

Ak sa prekročí limit reprodukovateľnosti, môžu sa použiť metódy hodnotenia prijateľnosti výsledkov analýzy v súlade s oddielom 5 GOST R ISO 5725-6.

13. REGISTRÁCIA VÝSLEDKOV ANALÝZY

Výsledok analýzy Х porov v dokumentoch zabezpečujúcich jeho použitie môže byť zastúpený vo forme

kde ∆ je ukazovateľ presnosti techniky.

Hodnota ∆ sa vypočíta podľa vzorca:

Hodnota δ je uvedená v tabuľke 1.

Ak bola vzorka vody zriedená v dôsledku hmotnostnej koncentrácie chloridov presahujúcej hornú hranicu rozsahu, z tabuľky 1 sa pre hmotnostnú koncentráciu chloridov v zriedenej vzorke vody vyberie hodnota δ X v .

Je povolené prezentovať výsledok analýzy v dokumentoch vydaných laboratóriom vo forme:

za predpokladu, že ∆ l< ∆,

kde X cf - výsledok analýzy získaný v súlade s predpisom metodiky;

±∆ l - hodnota chybovej charakteristiky výsledkov analýzy, zistená pri implementácii metodiky v laboratóriu a poskytovaná kontrolou stability výsledkov analýzy.

Číselné hodnoty výsledku merania musia končiť číslicou s rovnakou číslicou ako hodnoty chybovej charakteristiky.

Poznámka. Pri predložení výsledku analýzy sa v dokumentoch vydaných laboratóriom uvádza:

Počet výsledkov paralelných stanovení použitých na výpočet výsledku analýzy;

Metóda stanovenia výsledku analýzy (aritmetický priemer alebo medián výsledkov paralelných stanovení).

14. KONTROLA KVALITY VÝSLEDKOV ANALÝZY POČAS IMPLEMENTÁCIE METÓDY V LABORATÓRII

Kontrola kvality výsledkov analýzy pri implementácii metodiky v laboratóriu zabezpečuje:

Operatívna kontrola postupu analýzy (na základe posúdenia chyby pri implementácii jednotného postupu kontroly);

Kontrola stability výsledkov analýzy (na základe kontroly stability štandardnej odchýlky opakovateľnosti, štandardnej odchýlky vnútrolaboratórnej presnosti, chyby).

14.1. Algoritmus prevádzková kontrola analytické postupy s použitím aditívnej metódy

K to s kontrolným štandardom TO.

K to vypočítané podľa vzorca.

kde - výsledok analýzy hmotnostnej koncentrácie chloridov vo vzorke so známou prísadou - aritmetický priemer dvoch výsledkov paralelných stanovení, pričom rozdiel medzi nimi spĺňa podmienku (1) oddielu 12.2;

X porov- výsledok analýzy hmotnostnej koncentrácie chloridov v pôvodnej vzorke - aritmetický priemer dvoch výsledkov paralelných stanovení, pričom rozdiel medzi nimi spĺňa podmienku (1) oddielu 12.2;

C d- množstvo prísady.

Kontrolný štandard Komu vypočítané podľa vzorca:

kde, - hodnoty chybovej charakteristiky výsledkov analýzy, stanovené v laboratóriu pri implementácii metodiky, zodpovedajúce hmotnostnej koncentrácii chloridov vo vzorke so známou prísadou a v pôvodnej vzorke, resp.

Poznámka. Chybovú charakteristiku výsledkov analýzy je prípustné stanoviť pri implementácii metodiky v laboratóriu na základe výrazu: ∆ l = 0,84 ∆, s následným spresnením, keď sa informácie hromadia v procese sledovania stability výsledkov analýzy.

Postup analýzy sa považuje za uspokojivý, ak je splnená táto podmienka:

Ak nie je splnená podmienka (2), postup kontroly sa zopakuje. Pri opätovnom nesplnení podmienky (2) sa zisťujú dôvody vedúce k nevyhovujúcim výsledkom a prijímajú sa opatrenia na ich odstránenie.

14.2. Algoritmus na prevádzkovú kontrolu postupu analýzy pomocou kontrolných vzoriek

Prevádzková kontrola postupu analýzy sa vykonáva porovnaním výsledku jedného kontrolného postupu K to s kontrolným štandardom TO.

Výsledok kontrolného postupu K to vypočítané podľa vzorca:

kde Od st- výsledok analýzy hmotnostnej koncentrácie chloridov v kontrolnej vzorke - aritmetický priemer dvoch výsledkov paralelných stanovení, pričom rozdiel medzi nimi spĺňa podmienku (1) oddielu 12.2;

S- overená hodnota kontrolnej vzorky.

Kontrolný štandard Komu vypočítané podľa vzorca:

kde ± ∆ l- charakteristika chyby výsledkov analýzy, ktorá zodpovedá certifikovanej hodnote vzorky na kontrolu.

Poznámka. Pri implementácii metodiky v laboratóriu je prípustné určiť chybovú charakteristiku výsledkov analýzy na základe výrazu: ∆ l = 0,84 · ∆, s následným spresnením, keď sa informácie hromadia v procese monitorovania stability výsledkov analýzy.

Postup analýzy sa považuje za uspokojivý, ak je splnená táto podmienka:

Ak nie je splnená podmienka (3), postup kontroly sa zopakuje. Pri opakovanom nesplnení podmienky (3) sa zisťujú príčiny vedúce k neuspokojivým výsledkom a prijímajú sa opatrenia na ich odstránenie.

Frekvencia prevádzkovej kontroly postupu analýzy, ako aj priebežné postupy sledovania stability výsledkov analýzy sú upravené v Príručke kvality laboratória.

Príloha A
(povinné)

Príprava činidiel na elimináciu vplyvu komponentov chemické zloženie vzorky vody, ktoré interferujú so stanovením chloridov

A.1. suspenzia hydroxidu hlinitého

63 g kamenca draselného KAl (SO 4) 2 × 12H 2 O sa rozpustí v 500 cm 3 destilovanej vody v pohári s objemom 1 dm 3, roztok sa zahreje na 60 °C a pridá sa 28 cm 3 koncentrovaného amoniaku za stáleho miešania sa pomaly pridáva roztok. Zmes sa nechá stáť 1 hodinu a potom sa niekoľkokrát premyje destilovanou vodou a kvapalina sa dekantuje cez zrazeninu. Posledný umývacia voda by nemala mať pozitívnu reakciu na chloridy (vzorka s 10% roztokom dusičnanu strieborného)

Suspenzia sa uchováva vo fľaši s destilovanou vodou nie dlhšie ako 1 mesiac.

A.2. Aktívne uhlie

Časť aktívneho uhlia dostatočná na naplnenie kolóny sa vloží do kužeľovej banky, pridá sa 100 - 150 cm 3 4 mol / dm 3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej a varí sa 2 - 3 hodiny. Ak je roztok kyseliny zafarbený, opakujte operáciu, kým nezostane bezfarebný. Uhlie sa premyje destilovanou vodou do neutrálnej reakcie podľa univerzálneho indikátorového papierika, pridá sa 100 - 150 cm 3 roztoku hydroxidu sodného 1 mol / dm 3 a inkubuje sa 8 - 10 hodín.Ak sa objaví farba, operácia sa opakuje.

Vyčistené uhlie sa premýva destilovanou vodou do neutrálnej reakcie. Uchovávajte vo fľaši s destilovanou vodou až 6 mesiacov.

Na naplnenie kolóny sa banka pretrepe a uhlie sa prenesie spolu s vodou do kolóny, prebytočná voda sa vypustí kohútikom. Výška vrstvy uhlia by mala byť 12 - 15 cm Pred prechodom vzorky sa zo stĺpca odstráni voda.

Po prechode každej vzorky vody sa uhlie v kolóne regeneruje premývaním 0,4 % roztokom hydroxidu sodného, ​​kým nezmizne farba, potom destilovanou vodou do neutrálnej reakcie.

Ruská federáciaPND F

PND F 14,1:2,62-96 Kvantitatívne chemický rozbor voda. Metodika merania hmotnostnej koncentrácie ropných produktov v prírodných a čistených odpadových vodách stĺpcovou chromatografiou so spektrofotometrickým zakončením

nastaviť záložku

nastaviť záložku

PND F 14,1: 2,62-96

KVANTITATÍVNA CHEMICKÁ ANALÝZA VODY

METÓDA MERANIA HMOTNEJ KONCENTRÁCIE ROPNÝCH PRODUKTOV V PRÍRODNEJ A ČISTENEJ ODPADOVEJ VODE STĹPOVOU CHROMATOGRAFII SO SPEKTROFOTOMETRICKÝM UKONČENÍM

"SCHVÁLIŤ"

2004 opätovné vydanie

Metodika je schválená pre účely štátnej kontroly životného prostredia.

V súlade s požiadavkami GOST R ISO 5725-1 -2002GOST R ISO 5725-6-2002 a na základe certifikátu metrologickej certifikácie N 224.01.03.032/2004 boli vykonané zmeny v MVI. (Protokol č. 1 zo zasadnutia Vedeckého a technického výboru Federálnej štátnej inštitúcie "FTsAM" Ministerstva prírodných zdrojov Ruska zo dňa 3.03.2004).

OBLASŤ APLIKÁCIE

Tento dokument stanovuje metodiku na vykonávanie meraní obsahu ropných produktov v prírodných a čistených odpadových vodách stĺpcovou chromatografiou so spektrofotometrickým zakončením pri hmotnostných koncentráciách ropných produktov od 0,02 do 2,0 mg/dm.

Rušivé vplyvy v dôsledku prítomnosti vo vzorke organickej hmoty ostatné triedy sa počas analýzy vylúčia (odsek 9).

1. METÓDA MERANIA

Metóda stanovenia hmotnostnej koncentrácie ropných produktov je založená na extrakcii ropných produktov z analyzovaných vôd organickým rozpúšťadlom, separácii od polárnych zlúčenín iných tried stĺpcovou chromatografiou na oxide hlinitom a kvantitatívnom stanovení intenzitou absorpcie svetla v ultrafialová oblasť spektra.

2. PRIRADENÉ CHARAKTERISTIKY CHYBY MERANIA A JEJ KOMPONENTOV

Táto metóda poskytuje výsledky analýzy s chybou nepresahujúcou hodnoty uvedené v tabuľke 1.

stôl 1

Hodnoty ukazovateľov presnosti, opakovateľnosti a reprodukovateľnosti techniky

Hodnoty indexu presnosti metodiky sa používajú na:

• registrácia výsledkov analýzy vydaných laboratóriom;
• hodnotenie činnosti laboratórií pre kvalitu testovania;
• posúdenie možnosti využitia výsledkov rozboru pri implementácii metodiky v konkrétnom laboratóriu.

3. MERACIE PRÍSTROJE, POMOCNÉ ZARIADENIA, MATERIÁLY, REAGENCIE

Pri vykonávaní meraní by sa mali používať tieto meracie prístroje, zariadenia a materiály:

3.1. meracie prístroje, pomocné vybavenie

Spektrofotometer na meranie optická hustota pri vlnovej dĺžke 270 nm.

Kyvety s hrúbkou absorbujúcej vrstvy 10 mm.

Ventilátor typ izby VN10-UCH, GOST 7402.

Teplomer KSh-14/23, TU 25-2021.007-88*.

________________

3.2. Riad

Poháre na váženie (škatule), GOST 25336.