Pnd f definícia np vo vode. Problém prítomnosti ropných produktov vo vode a ako sa s tým vysporiadať. Zoznam normatívnych a metodických dokumentov PND F platných na území Ruskej federácie

strana 1

strana 2

strana 3

strana 4

strana 5

strana 6

strana 7

strana 8

strana 9

strana 10

strana 11

strana 12

strana 13

strana 14

strana 15

strana 16

strana 17

strana 18

strana 19

strana 20

strana 21

strana 22

strana 23

strana 24

strana 25

strana 26

strana 27

strana 28

FEDERÁLNA DOHĽADNÁ SLUŽBA
V OBLASTI MANAŽMENTU PRÍRODY

KVANTITATÍVNA CHEMICKÁ ANALÝZA VODY

TECHNIKA MERANIA
HROMADNÁ KONCENTRÁCIA ROPNÝCH VÝROBKOV
V PITNÝCH, PRÍRODNÝCH A UPRAVENÝCH ODPADOCH
VODA IR spektrofotometriou
POUŽITIE KONCENTRATOMETRA SÉRIE KH

PND F 14.1:2:4.168-2000

(FR.1.31.2010.07432)

(Vydanie 2012)

Technika je schválená na účely
štátna kontrola životného prostredia

MOSKVA 2012

Metodika bola preskúmaná a schválená federálnou rozpočtovou inštitúciou. federálne centrum Analýza a hodnotenie technogénneho vplyvu“ (FBU „FTsAO“).

Toto vydanie metodiky je platné do vydania nového vydania.

Vývojári:

LLC "Priemyselný a ekologický podnik "SIBEKOPRIBOR"

Federálny štát štátom financovaná organizácia vedecký ústav organická chémia ich. N.N. Vorozhtsov zo sibírskej pobočky Ruskej akadémie vied (NIOC SB RAS)

1 ÚČEL A ROZSAH PÔSOBNOSTI

Tento dokument špecifikuje postup merania hmotnostná koncentrácia ropné produkty (ďalej - NP) v pití, prírodné a čistené Odpadová voda ah pomocou IR spektrofotometrie s použitím koncentrátorov série KN.

Rozsah merania od 0,02 do 2 mg/dm3.

Rušivý vplyv iných látok prítomných vo vzorke vody je eliminovaný počas procesu prípravy vzorky.

2 REGULAČNÉ ODKAZY

Závažie na kalibráciu s menovitou hodnotou hmotnosti 200 g E 2 podľa GOST 7328

Pipety s objemom 5, 10 cm 3 v súlade s GOST 29227

Odmerné banky s objemom 50 cm3 podľa GOST 1770

Odmerné valce s objemom 10, 25, 1000 cm 3 podľa GOST 1770

4.2 Referenčné materiály

Štátna štandardná vzorka zloženia roztoku ropných produktov (uhľovodíkov) v tetrachlórmetáne GSO 7822-2000, GSO 7248-96

Uveďte štandardnú vzorku zloženia ropných produktov vo vode rozpustnej matrici GSO 7117-94

4.3 Príslušenstvo

Sušiaca skriňa pre všeobecné laboratórium, zabezpečujúca udržiavanie teploty od 105 do 110 °С

Muflová pec PM-8 podľa TU 79-337

Laboratórny extraktor EL-1 ISHVZh.002 PS

Deliace lieviky s kapacitou 0,5; 1,0 dm 3 podľa GOST 25336

Elektrický sporák s uzavretou špirálou v súlade s GOST 14919

Skláreň na destiláciu rozpúšťadla:

Destilačná banka s objemom 1 dm 3 podľa GOST 25336;

deflegmátor vianočného stromčeka (najmenej 25 cm dlhý) v súlade s GOST 25336;

Chladnička HPT (najmenej 30 cm dlhá) v súlade s GOST 25336;

Laboratórny teplomer (od 0 do 100 °С, hodnota delenia 0,1 °С) v súlade s GOST 28498

Kužeľová banka s plochým dnom podľa GOST 25336

Vysoká váha (bux) v súlade s GOST 25336

Chromatografická kolóna - sklenená trubica s vnútorným priemerom 7 mm, dĺžka 200 mm

Stojan pre chromatografické kolóny

Sito s priemerom otvoru 0,16 mm

Exsikátor so silikagélom alebo dehydrovaným chloridom vápenatým podľa GOST 25336

Kužeľové banky so zabrúsenou zátkou v súlade s GOST 25336

Sklenené tyčinky (12 - 15) cm dlhé

Sklenené fľaše s objemom 1,0 dm 3 na odber vzoriek a skladovanie vzoriek

4.4 Činidlá a materiály

Tetrachlórmetán, chemicky čistý podľa GOST 20288 alebo na extrakciu z vodných médií, chemicky čisté. podľa TU 2631-027-44493179

Oxid hlinitý pre chromatografiu podľa TU 6-09-3916 alebo analytickej kvality. podľa GOST 8136

Bezvodý síran sodný, hodiny v súlade s GOST 4166

Sklolaminát alebo sklenená vlna podľa GOST 10727

Univerzálny indikátorový papierik na stanovenie pH podľa TU 6-09-1181

Poznámka- Je povolené používať iné zariadenia, materiály a činidlá s metrologickými a Technické špecifikácie podobné tým, ktoré sú uvedené.

5 METÓDA MERANIA

Meranie hmotnostnej koncentrácie NP v pitných, prírodných a čistených odpadových vodách sa vykonáva IČ spektrom fotometrická metóda.

Metóda merania hmotnostnej koncentrácie NP je založená na závislosti intenzity absorpcie S-H kravaty v infračervenej oblasti spektra (2930 ± 70) cm -1 na hmotnostnú koncentráciu NP v eluáte.

Postup analýzy spočíva v extrakcii emulgovaných a rozpustených olejových zložiek z vody extrakciou tetrachlórmetánom, chromatografickej separácii ropných produktov od príbuzných organických zlúčenín iných tried na kolóne naplnenej oxidom hlinitým.

6 POŽIADAVKY NA BEZPEČNOSŤ A ŽIVOTNÉ PROSTREDIE

6.1 Pri vykonávaní meraní je potrebné dodržiavať bezpečnostné požiadavky pri práci s chemickými činidlami v súlade s GOST 12.1.007.

6.2 Elektrická bezpečnosť pri práci s elektrickými inštaláciami sa dodržiava v súlade s GOST 12.1.019.

6.3 Priestory laboratória musia spĺňať požiadavky požiarna bezpečnosť v súlade s GOST 12.1.004 a majú hasiace zariadenie v súlade s GOST 12.4.009. Obsah škodlivé látky by nemali prekročiť prípustné koncentrácie v súlade s GOST 12.1.005.

6.4 Organizácia školenia pracovníkov v oblasti bezpečnosti práce sa vykonáva v súlade s GOST 12.0.004.

7 KVALIFIKAČNÉ POŽIADAVKY NA OPERÁTORA

Meranie a meranie môžu vykonávať osoby s kvalifikáciou chemického inžiniera alebo chemického technika, ktoré majú prax v chemickom laboratóriu, boli primerane poučené, metódu si osvojili v procese školenia a získali uspokojivé výsledky kontrolných meraní. spracovať ich výsledky.

8 POŽIADAVKY NA PODMIENKY MERANIA

Pri vykonávaní meraní sa musia dodržiavať tieto podmienky:

Teplota okolia, °С (20 ± 5);

Atmosférický tlak, kPa (mm Hg) (84,0 - 106,7) (630 - 800);

Relatívna vlhkosť vzduchu (pri t = 25 °С), %, nie viac ako 80;

frekvencia striedavého prúdu, Hz (50 ± 1);

Napájacie napätie, V (220 ± 22);

Prostredie je nevýbušné.

9 PRÍPRAVA NA MERANIA

9.1 Odber vzoriek

9.1.1 Odber vzoriek vody sa vykonáva v súlade s požiadavkami GOST R 51592, GOST R 51593, GOST 17.1.4.01.

Pri odbere vzoriek by sa malo vylúčiť zachytávanie NP filmu z povrchu vody. Vybrané vzorky sa umiestnia do sklenených fliaš, použijú sa úplne a nefiltrujú sa.

Objem odobratej vzorky v závislosti od očakávaného obsahu NP vo vode musí zodpovedať hodnotám uvedeným v tabuľke 2.

Tabuľka 2 - Objem vzoriek vody v závislosti od predpokladaného obsahu OP

9.1.2 Odber OP z vody sa vykonáva najneskôr do 3 hodín po odbere vzoriek.

9.1.3 Ak počas tejto doby nie je možné vykonať extrakciu, vzorka sa konzervuje pridaním zmesi kyseliny sírovej a tetrachlórmetánu v množstve 1 cm 3 koncentrovanej kyseliny a (2,0 - 3,0) cm 3 tetrachlórmetánu. na 1 dm 3 vzorky. Pri extrakcii by sa mali brať do úvahy tieto objemy. Pred odberom vzoriek možno do prázdnej nádoby pridať konzervačné látky. Skladovateľnosť vzoriek vody v konzervách je 1 mesiac od dátumu odberu vzoriek.

9.1.4 Pri odbere vzoriek sa vyhotovuje sprievodný dokument v schválenej forme, ktorý uvádza:

Účel analýzy, podozrivé kontaminanty;

Miesto, čas výberu;

Číslo vzorky;

Pozícia, meno odborníka, ktorý vzorku odoberá, dátum.

9.2 Príprava skleneného tovaru, činidiel a materiálov

9.2.1 Príprava skleneného tovaru a meracej cely

Pri vykonávaní meraní hmotnostnej koncentrácie NP je potrebné starostlivo sledovať čistotu chemického skla.

Na umývanie chemického riadu je povolené používať koncentrované kyseliny sírové a dusičné. Na pranie nepoužívajte všetky druhy syntetických pracích prostriedkov.

Opláchnite kyvetu aspoň tri krát tetrachlórmetán pripravený podľa 9.2.2.

Pomôcky určené na prípravu roztokov, zachytávanie extraktu a eluátu dôkladne umyte, aspoň dvakrát opláchnite destilovanou vodou, vysušte a potom opláchnite tetrachlórmetánom pripraveným podľa 9.2.2 s objemom dostatočným na naplnenie odmernej kyvety. Na kontrolu čistoty týchto riadov sa tetrachlórmetán zachytený po opláchnutí naleje do kyvety a meria sa hmotnostná koncentrácia NP v súlade s 10.3. Ak nameraná hodnota hmotnostnej koncentrácie OP nepresiahne 0,6 mg/dm3, potom je sklo a kyveta vhodné na prácu. Pri prekročení stanovenej hodnoty je potrebné prípravu riadu a kyviet zopakovať.

9.2.2 Príprava tetrachlórmetánu

Skontrolujte čistotu každej šarže tetrachlórmetánu v súlade s návodom na použitie pre použitý koncentrátor. Ak hodnota nepresiahne 20,0 mg / dm 3, potom je na prácu vhodný tetrachlórmetán. V opačnom prípade vykonajte čistenie tetrachlórmetánu nasledujúcim spôsobom.

Do oddeľovacieho lievika extraktora EL-1 s objemom 1 dm 3 sa vloží 0,4 dm 3 tetrachlórmetánu, pridá sa 0,5 dm 3 destilovanej vody a mieša sa 1 minútu. Do banky sa naleje vrstva tetrachlórmetánu. Postup sa opakuje s nová porcia destilovaná voda.

K premytému tetrachlórmetánu sa pridá asi 10 g bezvodého síranu sodného a za občasného miešania sa udržuje (10 - 15) minút. Dehydrovaný tetrachlórmetán sa dekantuje do destilačnej banky a destiluje pri teplote v rozmedzí od 76 do 78 °C, pričom sa oddelí oddelene prvý (50 - 60) cm3 (potom sa vyhodí), hlavná frakcia (skutočne vyčistený tetrachlórmetán) a zostane asi 50 cm3 v destilačnej banke 3 tetrachlórmetán.

Pri vykonávaní čistenia tetrachlórmetánu v extraktore EL-1 sa riadia pasom pre EL-1.

Pri absencii extraktora EL-1 je možné vykonať čistenie v oddeľovacom lieviku pretrepávaním.

9.2.3 Príprava oxidu hlinitého 2. stupňa

Oxid hlinitý sa preoseje cez sito s priemerom otvoru 0,16 mm a použije sa frakcia (0,16 - 0,25) mm. Potom sa oxid hlinitý premyje tetrachlórmetánom pripraveným podľa 9.2.2 tak, aby tetrachlórmetán pokrýval vrstvu oxidu hlinitého, potom sa suší na vzduchu v digestore, kalcinuje sa v porcelánovej alebo kremennej nádobe v muflová pec pri teplote (550 - 600) °C počas 4 hodín, ochladený na (100 - 200) °C v peci, potom umiestnený do exsikátora a ochladený na teplotu miestnosti.

Ak pri kalcinácii získa oxid hlinitý žltá potom je nepouzitelny. Čas použiteľnosti kalcinovaného oxidu hlinitého v tesne uzavretej nádobe je 1 mesiac.

Pred použitím sa odváži požadované množstvo kalcinovaného oxidu hlinitého, pridá sa destilovaná voda tak, aby hmotnosť destilovanej vody bola 3% hmotnosti oxidu hlinitého, tesne uzavretá, pretrepávaná niekoľko minút a udržiavaná jeden deň pri izbovej teplote.

9.2.4 Príprava bezvodého síranu sodného

Pred použitím sa bezvodý síran sodný suší pri teplote (105 - 110) °C počas 8 hodín v sušiarni, ochladí sa a uchováva sa v exsikátore. Čas použiteľnosti je 1 mesiac.

9.2.5 Príprava chloridu sodného

Chlorid sodný sa kalcinuje v porcelánovej alebo kremennej nádobe v muflovej peci pri teplote (550 - 600) °C, potom sa ochladí. Kalcinovaný chlorid sodný sa skladuje v exsikátore alebo v banke so zabrúsenou zátkou. Čas použiteľnosti je 1 mesiac.

9.2.6 Príprava roztoku kyseliny sírovej 1:9

V tepelne odolnej nádobe sa zmieša 9 objemových dielov destilovanej vody a 1 objemový diel koncentrovanej kyseliny sírovej. Kyselina sa opatrne pridáva do vody.

9.2.7 Príprava sklenených vlákien alebo sklenej vaty

Sklenené vlákno alebo sklená vata sa uchováva v zriedenej (1:1) kyseline sírovej alebo dusičnej počas 12 hodín, premyje sa vodou z vodovodu, potom destilovanou vodou a suší sa v sušiarni. Pred použitím sa sklenené vlákna alebo sklenená vata dôkladne premyjú tetrachlórmetánom a vysušia sa pri izbovej teplote.

Poznámka- Je povolené používať lekársku vatu podľa GOST 5556 (bavlna, nie syntetická!). Pred použitím sa vata dôkladne premyje tetrachlórmetánom a vysuší sa pri izbovej teplote.

9.2.8 Príprava chromatografickej kolóny

Vrstva (~ 0,5 cm) skleného vlákna alebo sklenej vlny, pripravenej podľa 9.2.7, sa umiestni do spodnej (natiahnutej) časti kolóny. Potom sa do chromatografickej kolóny nalejú 3 g oxidu hlinitého pripraveného podľa 9.2.3 a opäť sa umiestni vrstva sklených vlákien alebo sklenej vlny. Cez kolónu sa nechá prejsť 10 cm3 tetrachlórmetánu. Prvá časť tetrachlórmetánu prejdená cez kolónu - eluát (~ 3 cm3) sa vyhodí. Ďalšia časť eluátu sa zachytí v čistej kadičke. Meracia kyveta sa predbežne prepláchne malým množstvom eluátu, potom sa naplní a zmeria sa hmotnostná koncentrácia OP v eluáte podľa 10.3. Ak nameraná hodnota hmotnostnej koncentrácie OP v eluáte nepresiahne 0,6 mg/dm 3, potom je chromatografická kolóna vhodná na prácu. Ak sa prekročí špecifikovaná hodnota, chromatografická kolóna sa premyje novými dávkami tetrachlórmetánu.

Oxid hlinitý sa v chromatografickej kolóne použije raz.

9.2.9 Získavanie tetrachlórmetánu

Slivky tetrachlórmetánu vznikajúce v procese prípravy zariadenia na prevádzku, oplachovania riadu pri príprave a pri stanovení, ako aj po rozbore vzoriek sa zbierajú do fľaše na scedenie 2) .

2) Slivky tetrachlórmetánu obsahujúce GSO NP (uhľovodíky), nepodlieha destilácii!

Keď sa nahromadí dostatočné množstvo odtokov, rozpúšťadlo sa vyčistí jedným z nasledujúcich spôsobov:

V súlade s MI "PEP "SIBEKOPRIBOR" č. 06-02 "Pokyny pre adsorpčnú úpravu odpadového tetrachlórmetánu";

Po vysušení síranom sodným sa destiluje, pričom sa odoberie stredná frakcia.

Skontrolujte čistotu výsledného tetrachlórmetánu podľa 9.2.2 av prípade potreby zopakujte čistenie.

Ak týmto spôsobom nie je možné dosiahnuť požadovaný stupeň čistenia tetrachlórmetánu, nie je vhodný na ďalšie použitie.

9.2.10 Príprava čistenej destilovanej vody

Vzorka vody sa extrahuje rýchlosťou 20 cm 3 tetrachlórmetánu na 1 dm 3 vody.

9.3 Príprava roztokov

9.3.1 Príprava hlavného roztoku NP hmotnostnej koncentrácie 1000 mg / dm 3

Hlavný roztok sa pripraví z GSO 7822-2000 zloženia roztoku NP (uhľovodíkov) v tetrachlórmetáne 3) nasledovne.

3) Je povolené použiť GSO zloženia roztoku NP (uhľovodíkov) v tetrachlórmetáne iného typu (napríklad GSO 7248-96) s podobnými metrologickými charakteristikami. V tomto prípade by sa príprava zásobného roztoku mala vykonávať v súlade s návodom na použitie tohto GSO.

Ampulka sa otvorí, roztok z ampulky sa opatrne bez straty prenesie cez lievik do odmernej banky s objemom 50 cm 3 . Potom sa ampulka 5-krát dôkladne premyje tetrachlórmetánom v dávkach po 3 cm3, naleje sa do odmernej banky, pričom sa dôkladne premyje povrch lievika, objem roztoku sa upraví po značku tetrachlórmetánom a premieša sa. Roztok sa môže uchovávať v chladničke pri teplote (0 – 5) °C najviac 6 mesiacov. Pred použitím sa roztok uchováva pri izbovej teplote najmenej 30 minút.

Hlavný roztok sa opäť pripraví v prípade zmeny vsádzky tetrachlórmetánu.

9.3.2 Príprava pracovného roztoku s hmotnostnou koncentráciou NP 100 mg / dm 3

Pracovný roztok NP v tetrachlórmetáne sa pripraví zriedením zásobného roztoku NP. Na tento účel napipetujte 5,0 cm 3 hlavného roztoku NP do odmernej banky s objemom 50 cm 3, objem roztoku v banke doplňte po značku tetrachlórmetánom a premiešajte.

Roztok sa môže uchovávať v chladničke pri teplote (0 – 5) °C maximálne 2 mesiace. Pred použitím sa roztok uchováva pri izbovej teplote najmenej 30 minút.

Hmotnostná koncentrácia NP vo výslednom roztoku je 100 mg/DM3.

Pracovný roztok sa používa na nastavenie počiatočných hodnôt (kalibrácia) v súlade s 9.4.

9.3.3 Príprava NP kalibračných roztokov

Kalibračné roztoky sa pripravujú bezprostredne pred použitím zriedením pracovného roztoku. Na tento účel v odmerných bankách s objemom 50 cm 3 urobte pipetu postupne 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 cm 3 pracovného roztoku a objemy roztokov v bankách doplňte po značku tetrachlórmetánom. Roztoky sa dôkladne premiešajú. Hmotnostná koncentrácia výsledných roztokov je 2, 5, 10, 20 mg/DM3.

Relatívna chyba pri príprave roztokov nepresahuje 2 %.

Kalibračné roztoky slúžia na kontrolu výkonu koncentrátora v rozsahu nameraných hodnôt hmotnostných koncentrácií OP.

9.3.4 Kontrola stability kalibračnej charakteristiky

Kontrola stability kalibračných charakteristík sa vykonáva najmenej raz za štvrťrok alebo pri výmene šarží činidiel.

Prostriedkom kontroly sú novo pripravené vzorky na kalibráciu (najmenej 2 vzorky zo vzoriek uvedených v 9.3.3). Pre každú vzorku sa vykonajú aspoň dve merania hmotnostnej koncentrácie OP v kalibračných roztokoch. Prvý výsledok merania sa neberie do úvahy.

Kalibračná charakteristika sa považuje za stabilnú, ak je pre každú vzorku na kalibráciu splnená táto podmienka:

|Xi - C| £ ∆ C AND, (1)

kde X i je výsledok kontrolné meranie hmotnostná koncentrácia NP v kalibračnej vzorke, mg/dm 3 ;

C - certifikovaná hodnota hmotnostnej koncentrácie NP vo vzorke na kalibráciu, mg/dm 3 ;

Δ c a - hranica prípustnej základnej absolútnej chyby merania v súlade s návodom na použitie zariadenia, mg / dm 3, vypočítaná podľa vzorca

Δ Cu = 0,50 + 0,05 × C. (2)

Ak podmienka stability pre kalibračnú charakteristiku nie je splnená len pri jednej kalibračnej vzorke, je potrebné túto vzorku premerať, aby sa eliminoval výsledok s hrubou chybou.

Ak je kalibračná charakteristika nestabilná, zistite a odstráňte príčiny a zopakujte kontrolu s použitím iných vzoriek poskytnutých postupom.

9.4 Príprava a používanie koncentrátora

Príprava na prevádzku, nastavenie počiatočných hodnôt a sledovanie výkonu koncentrátora série KN sa vykonáva v súlade s návodom na obsluhu.

Na nastavenie počiatočných hodnôt (kalibrácia) sa používa čistý tetrachlórmetán a pracovný roztok NP s hmotnostnou koncentráciou 100 mg/dm 3 pripravený z tetrachlórmetánu použitého v analýze.

10 VYKONÁVANIE MERANÍ

10.1 Extrakcia

Vzorka analyzovanej vody sa úplne prenesie do oddeľovacieho lievika vhodnej kapacity, pridá sa kyselina sírová zriedená (1:9) na pH ~ 2 (kontrola indikátorovým papierikom).

Ak bola vzorka vody vopred konzervovaná v súlade s 9.1.4, nepridávajte kyselinu sírovú.

Potom pridajte 40 g chloridu sodného, ​​pripraveného podľa 9.2.5, na 1 dm 3 vzorky vody. Nádoba, v ktorej sa nachádzala vzorka, sa dôkladne vypláchne 5 cm3 tetrachlórmetánu a rozpúšťadlo sa naleje do oddeľovacieho lievika. Tam sa pridá ďalších 5 cm3 tetrachlórmetánu (s ohľadom na konzerváciu by celkový objem tetrachlórmetánu v oddeľovacom lieviku mal byť 10 cm3).

Extrakcia sa uskutočňuje pomocou extraktora EL-1 počas aspoň 5 minút pri rýchlosti otáčania miešadla ~ 2500 ot./min. Pri vykonávaní extrakcie je potrebné dbať na to, aby bolo extrakčné činidlo rovnomerne rozložené po celej hrúbke vzorky vody, potom sa vzorka vody nechá (10 - 15) minút usadzovať, aby sa oddelila vodná a organická fáza.

Po oddelení fáz sa spodná vrstva (extrakt) naleje do kužeľovej banky so zabrúsenou zátkou a podrobí sa spracovaniu podľa 10.2 alebo sa nechá uskladniť. (trvanlivosť extraktov by nemala presiahnuť 10 mesiacov). Po oddelení extraktu sa objem analyzovanej vzorky vody meria odmerným valcom.

Pri vykonávaní extrakcie pomocou extraktora EL-1 sa riadia pasom. V neprítomnosti extraktora EL-1 je možné vykonať extrakciu v oddeľovacom lieviku trepaním vzorky vody počas 10 minút.

10.2 Spracovanie výpisu

Extrakt sa suší bezvodým síranom sodným počas 10 minút (na základe aspoň 2 g síranu sodného na 10 cm3 extraktu), pričom sa pridáva do pohára po malých častiach za stáleho miešania obsahu sklenenou tyčinkou. Po ukončení procesu sušenia sa extrakt naleje do odmerného valca s objemom (10 - 25) cm3.

Nalejte 3 cm 3 tetrachlórmetánu do chromatografickej kolóny pripravenej podľa 9.2.8 na zvlhčenie. Hneď ako sa chlorid uhličitý absorbuje do oxidu hlinitého, extrakt sa nechá prejsť cez chromatografickú kolónu. Je potrebné dbať na to, aby hladina kvapaliny neklesla pod hornú vrstvu oxidu hlinitého. Prvé 3 cm3 eluátu sa vyhodia a zvyšok eluátu sa zachytí do banky so zabrúsenou zátkou.

10.3 Vykonávanie meraní

Merania sa vykonávajú v súlade s návodom na obsluhu koncentrátora. Meracia kyveta pripravená podľa 9.2.1 sa vopred prepláchne malým množstvom eluátu získaného podľa 10.2 a potom sa naplní do kyvety. Nainštalujte kyvetu do zariadenia a zmerajte hmotnostnú koncentráciu NP v eluáte a odčítajte hodnoty prístroja.

Ak hmotnostná koncentrácia OP prekročí hornú hranicu meracieho rozsahu zariadenia, potom sa eluát zriedi tetrachlórmetánom pripraveným podľa 9.2.2. Potom sa roztok naleje do kyvety, ktorá sa vopred prepláchne týmto roztokom, nainštaluje sa do prístroja a odmeria sa.

Poznámka- Analyzovaný roztok sa zriedi maximálne 20-krát. Zriedenie roztoku sa uskutoční chloridom uhličitým, ktorý sa použil pri analýze.

10.4 Stanovenie NP v slepom pokuse

10.4.1 Stanovenie hmotnostnej koncentrácie NP v slepej vzorke sa vykonáva súčasne s analýzou série vzoriek. Na tento účel vezmite 1,0 dm3 destilovanej vody vyčistenej podľa 9.2.10 a spracujte ju podľa popisu v 10.1 - 10.2. Zmerajte hmotnostnú koncentráciu OP v eluáte v súlade s 10.3.

10.4.2 Ak je nameraná hodnota hmotnostnej koncentrácie OP v eluáte negatívna, potom je potrebné prečistiť tetrachlórmetán podľa 9.2.2. Potom zopakujte postup prípravy roztokov podľa 9.3 a vykonajte nastavenie počiatočných hodnôt (kalibráciu) podľa 9.4.

10.4.3 Ak nameraná hodnota hmotnostnej koncentrácie NP v slepej vzorke presiahne 0,02 mg/dm 3 , stanovenie sa zopakuje a v prípade potreby sa zistí a odstráni príčina kontaminácie slepej vzorky.

Analýza slepej vzorky sa vykonáva aj pri použití novej šarže činidiel.

Výsledky analýzy slepej vzorky sa berú do úvahy pri výpočte hmotnostnej koncentrácie OP vo vzorke.

11 VÝPOČET (SPRACOVANIE) VÝSLEDKOV MERANIA

11.1 Hmotnostná koncentrácia NP X, mg/dm 3 , vo vzorke vody sa vypočíta podľa vzorca

kde X meas - výsledok merania hmotnostnej koncentrácie NP v eluáte na koncentrátore, mg/DM 3 ;

V eq - objem tetrachlórmetánu použitý na extrakciu (V eq = 10 cm 3);

K je faktor riedenia, t.j. pomer objemov odmernej banky a alikvotnej časti eluátu (berúc do úvahy pri riedení podľa 10.3);

V je objem analyzovanej vzorky vody, cm 3 .

X za studena - výsledok merania hmotnostnej koncentrácie NP v slepej vzorke, mg/DM 3 .

11.2 Výsledok jedného merania sa považuje za výsledok analýzy hmotnostnej koncentrácie NP.

12 PREZENTÁCIA VÝSLEDKOV MERANIA

12.1 Výsledok merania X v dokumentoch zabezpečujúcich jeho použitie môže byť reprezentovaný ako

X ± Δ, P = 0,95, (4)

Δ - ukazovateľ presnosti techniky, mg / dm 3.

Hodnota Δ sa vypočíta podľa vzorca: Δ = 0,01 × δ × X. Hodnota δ je uvedená v tabuľke 1.

12.2 Je prípustné uvádzať výsledok meraní v dokladoch vydaných laboratóriom vo forme

X ± Δ l, P = 0,95 s výhradou Δ l< Δ, (5)

kde X je výsledok merania získaný v súlade s predpisom metodiky, mg / dm 3;

Δ l - hodnota charakteristiky chyby výsledkov merania, zistená pri implementácii metodiky v laboratóriu a zabezpečená kontrolou stability výsledkov merania, mg/dm 3 .

Poznámka- Je prípustné stanoviť charakteristiku chyby výsledkov merania pri implementácii metodiky v laboratóriu na základe vyjadrenia: Δ l = 0,84 × Δ, s následným spresnením, ako sa informácie hromadia v procese sledovania stability výsledky merania.

13 POSTUPOV NA ZABEZPEČENIE SPOĽAHLIVOSTI MERANIA

13.1 Zabezpečenie spoľahlivosti meraní sa organizuje a vykonáva kontrolou prijateľnosti výsledkov meraní získaných za podmienok opakovateľnosti, vnútrolaboratórnej presnosti, reprodukovateľnosti, prevádzková kontrola postupy merania a kontrola stability výsledkov meraní v súlade s GOST R ISO 5725-6.

13.2 Overenie prijateľnosti výsledkov merania získaných za podmienok opakovateľnosti

13.2.1 Overenie prijateľnosti výsledkov meraní získaných za podmienok opakovateľnosti sa vykonáva podľa výsledkov meraní hmotnostnej koncentrácie NP v kontrolných vzorkách pripravených na základe štandardných vzoriek zloženia roztoku NP.

13.2.2 Výsledky merania sa považujú za prijateľné, ak je splnená podmienka

kde X 1 a X 2 - výsledky meraní hmotnostnej koncentrácie OP získané z hľadiska opakovateľnosti, mg/DM 3 ;

r- limit opakovateľnosti, %. Limitné hodnoty opakovateľnosti sú uvedené v tabuľke 3.

Tabuľka 3 - Rozsah merania, hodnoty limitu opakovateľnosti na úrovni spoľahlivosti P = 0,95

13.2.3 Ak nie je splnená podmienka (6), experiment sa zopakuje. Pri opakovanom porušení podmienky (6) je potrebné zistiť a vylúčiť príčiny neprijateľných výsledkov meraní hmotnostnej koncentrácie OP v podmienkach opakovateľnosti.

13.3 Overenie prijateľnosti výsledkov meraní získaných v podmienkach vnútrolaboratórnej presnosti

13.3.1 Overenie prijateľnosti výsledkov meraní získaných v podmienkach vnútrolaboratórnej presnosti sa vykonáva na základe výsledkov meraní hmotnostnej koncentrácie NP v kontrolných vzorkách pripravených na základe štandardných vzoriek zloženia NP. NP riešenie.

13.3.2 Rozdiel medzi výsledkami jednotlivých meraní získanými v jednom laboratóriu v rozdielne podmienky, by nemala prekročiť hranicu vnútrolaboratórnej presnosti

kde X 1 a X 2 - výsledky meraní hmotnostnej koncentrácie NP získané za podmienok vnútrolaboratórnej presnosti, mg/DM 3 ;

R L - limit vnútrolaboratórnej presnosti, %. Hodnoty limitu presnosti v rámci laboratória sú uvedené v tabuľke 4.

Keď je splnená podmienka (7), oba výsledky merania sú prijateľné.

13.3.3 Ak nie je splnená podmienka (7), experiment sa zopakuje. Ak podmienka (7) opäť nie je splnená, zistia sa a odstránia príčiny vedúce k nesplneniu podmienky (7).

Tabuľka 4 - Rozsah merania, hodnoty limitu vnútrolaboratórnej presnosti na úrovni spoľahlivosti P = 0,95

13.4 Kontrola prijateľnosti výsledkov meraní získaných za podmienok reprodukovateľnosti

13.4.1 Overenie prijateľnosti výsledkov meraní získaných za podmienok reprodukovateľnosti sa vykonáva podľa výsledkov meraní hmotnostnej koncentrácie NP v kontrolných vzorkách pripravených na základe štandardných vzoriek zloženia roztoku NP.

13.4.2 Rozdiel medzi výsledkami jednotlivých meraní získanými v dvoch laboratóriách by nemal presiahnuť limit reprodukovateľnosti.

kde X a X 2 - výsledky meraní hmotnostnej koncentrácie OP získané za podmienok reprodukovateľnosti, mg/DM 3 ;

R - limit reprodukovateľnosti, %. Limitné hodnoty reprodukovateľnosti sú uvedené v tabuľke 5.

Tabuľka 5 - Rozsah merania, hodnoty limitu reprodukovateľnosti s pravdepodobnosťou P = 0,95

Keď je splnená podmienka (8), oba výsledky merania sú prijateľné.

Ak je prekročená hranica reprodukovateľnosti, môžu sa použiť metódy na kontrolu prijateľnosti výsledkov merania v súlade s oddielom 5 GOST R ISO 5725-6.

13.5 Algoritmus pre online kontrolu postupu merania pomocou kontrolných vzoriek

13.5.1 Prevádzková kontrola postupu merania sa vykonáva porovnaním výsledku jedného kontrolného postupu K so štandardom kontroly presnosti K.

13.5.2 Výsledok kontrolného merania K k sa vypočíta podľa vzorca

K K = |X - C|, (9)

kde X je výsledok kontrolného merania hmotnostnej koncentrácie OP v kontrolnej vzorke, mg/dm 3 ;

C - certifikovaná hodnota kontrolnej vzorky, mg/dm 3 .

13.5.3 Kontrolný štandard K sa vypočíta pomocou vzorca

K = Δ L, (10)

kde Δ l je hodnota charakteristiky chyby merania, nastavená v laboratóriu pri implementácii metodiky, zodpovedajúca certifikovanej hodnote kontrolnej vzorky mg/dm 3 . Hodnota chybovej charakteristiky sa vypočíta podľa vzorca

Δ l \u003d 0,01 × δ l × C, (11)

kde δL je relatívna hodnota chybovej charakteristiky výsledkov merania stanovená v laboratóriu pri implementácii metodiky, %.

13.5.4 Kvalita kontrolného postupu sa považuje za uspokojivú, keď je splnená podmienka

K k £ K. (12)

Ak nie je splnená podmienka (12), experiment sa opakuje. Ak podmienka (12) opäť nie je splnená, sú objasnené dôvody vedúce k neuspokojivým výsledkom.

13.5.5 Frekvencia prevádzkovej kontroly postupu merania, ako aj priebežné postupy sledovania stability výsledkov vykonávaných meraní sú upravené v laboratórnych dokumentoch.

Kľúčové slová: pitná voda, prírodná voda, čistená odpadová voda, ropné produkty, uhľovodíky, hmotnostná koncentrácia, IČ spektrofotometria.

Manažér rozvoja: Riaditeľ PEP SIBECOPRIBOR LLC

Názov pozície podnikového vývojára

Spoluúčinkujúci:

Manažér vývoja: Vedúci Laboratória pre ekologický výskum a chromatografickú analýzu (LEiHA)

názov práce

Bola schválená metodika merania hmotnostnej koncentrácie ropných produktov

názov dokladu o schválení postupu merania

v pitných, prírodných a čistených odpadových vodách metódou ___________

Fluorescenčné fotometrické analyzátory kvapalín "Fluorat-02" (ďalej len

Analyzátory) sú určené na meranie obsahu rôznych zložiek v kvapalných vzorkách fotometrickými a luminiscenčnými metódami.

Popis

Princíp činnosti registračného kanála luminiscencie analyzátorov je založený na meraní intenzity svetelného toku zo skúmaného objektu, ku ktorému dochádza vplyvom excitačného optického žiarenia zvoleného spektrálneho rozsahu alebo v dôsledku chemické reakcie a zaregistrované fotodetektorom tohto kanála. Fotometrický kanál (prenosový kanál) účelových analyzátorov na meranie smerovej priepustnosti skúmaného objektu.

Analyzátory sú navrhnuté vo forme stolových laboratórnych prístrojov a tvoria jeden celok a pozostávajú zo zdroja optického žiarenia (xenónová výbojka), prvkov optického obvodu, komory bunky s portami pre svetelné filtre prenosových kanálov a registrácie luminiscencie, fotodetektorov. optických kanálov, mikroprocesorový systém, v ktorom spracovanie signálu a výpočet výsledkov merania. Svetlo zo zdroja žiarenia pracujúceho v pulznom režime prechádza cez svetelný filter, ktorý vyberá spektrálnu oblasť budenia a vstupuje do dosky na rozdeľovanie lúčov, ktorá rozdeľuje svetelný tok na dva kanály: referenčný kanál a luminiscenčný excitačný kanál, ktorý je tiež fotometrický kanál. V referenčnom kanáli žiarenie, ktoré obchádza vzorku, vstupuje do prijímača žiarenia tohto kanála a vytvára elektrický porovnávací signál, ktorý slúži na korekciu nestability prevádzky lampy od impulzu k impulzu. V luminiscenčnom excitačnom/fotometrickom kanáli svetlo prechádza cez testovanú vzorku, čo spôsobuje jej luminiscenciu a potom vstupuje do jej fotodetektora. Elektrický signál tohto prijímača závisí od smerovej priepustnosti skúmaného objektu. V luminiscenčnom registračnom kanáli prechádza žiarenie luminiscenčných zložiek skúmaného objektu cez svetelný filter, ktorý vyberá spektrálnu oblasť registrácie a vstupuje do prijímača žiarenia luminiscenčného registračného kanála. Elektrický signál tohto prijímača závisí od koncentrácie a zloženia analytov v roztoku a nazýva sa luminiscenčný signál.

Pomocou mikroprocesorového systému analyzátorov sa spracujú signály z fotodetektorov všetkých kanálov a pomocou vopred nastavenej kalibračnej charakteristiky sa vypočíta koncentrácia analytov.

Analyzátory sa vyrábajú v nasledujúcich modifikáciách:

"Fluorat-02-4M" - na meranie smerovej transmitancie a intenzity fluorescencie, fosforescencie a chemiluminiscencie vzoriek, ako fluorimetrický detektor pre chromatografiu;

"Fluorat-02-5M" - na meranie smerovej priepustnosti a intenzity fluorescencie.

Obe modifikácie analyzátorov majú rovnaké vzhľad, ktorý je znázornený na obr.1.

softvér

Analyzátory sú vybavené vstavaným softvér(Softvér), ktorý riadi činnosť analyzátora, spracováva, zobrazuje a ukladá prijaté dáta.

Všetok softvér je metrologicky významný a vykonáva nasledujúce funkcie:

Vykonávanie autodiagnostiky analyzátorov;

Riadenie prevádzky analyzátorov;

Zber a spracovanie informácií o meraní pochádzajúcich z fotodetektorov;

Výpočet smerovej priepustnosti a intenzity luminiscencie vzoriek;

Kalibrácia analyzátorov a výpočet výsledkov meraní;

Ukladanie výsledkov meraní a kalibračných charakteristík do energeticky nezávislej pamäte.

Úroveň ochrany softvéru proti neúmyselným a úmyselným zmenám zodpovedá úrovni „C“ podľa MI 3286-2010. Pri normalizácii metrologických charakteristík sa berie do úvahy vplyv softvéru na metrologické charakteristiky.

technické údaje

Spektrálny rozsah optického žiarenia, nm: modifikácia "Fluorat-02-4M"

modifikácia "Fluorat-02-5M"

budiaci kanál od 250 do 900

List č.3 Listy celkom 5

šírka pásma od 250 do 900

registračný kanál od 250 do 900

Limit detekcie kontrolnej látky (fenolu) vo vode, mg/dm3, nie viac ako 0,005

Rozsah merania hmotnostnej koncentrácie kontrolnej látky (fenolu) vo vode, mg/dm3 od 0,01 do 25

Hranice dovolenej absolútnej chyby analyzátora pri meraní hmotnostnej koncentrácie kontroly

látky (fenol) vo vode, mg/dm3 ± (0,004 + 0,10 xC*)

Rozsah merania smerovej priepustnosti, % od 5 do 100

Hranice dovolenej absolútnej chyby pri meraní smerovej priepustnosti, % ± 2

Čas zahrievania, min, nie viac ako 30

čas nepretržitá práca, h, nie menej ako 8

Celkové rozmery, mm, nie viac ako 305x320x110

Hmotnosť, kg, nie viac ako 6,5

AC napájacie napätie, V (220 ± 22)

Frekvencia, Hz (50 ± 1) Spotreba energie, VA, nie viac ako 36 MTBF, h, nie menej ako 2500 Priemerný termín servis, 5 rokov Prevádzkové podmienky:

Teplota okolia, °C od 10 do 35

Atmosférický tlak, kPa od 84 do 106,7

Relatívna vlhkosť pri teplote 25 °С %, nie viac ako 80

* C - aktuálna hodnota hmotnostnej koncentrácie kontrolnej látky (fenolu)

Značka typového schválenia

aplikované na predný panel analyzátorov a/alebo štítok a titulná strana Návody na obsluhu prostredníctvom počítačovej grafiky.

Úplnosť

Overenie

sa vykonáva podľa dokumentu MP-242-1556-2013 „Luminiscenčné fotometrické analyzátory kvapalín „Fluorat-02“. Metodika overovania, schválená GCI SI FSUE VNIIM im. DI. Mendelejev“ 25. apríla 2013.

Základné overovacie prostriedky:

Sada svetelných filtrov KOF-02, číslo štátneho registra SI 45802-10 (nominálne hodnoty spektrálnej smerovej priepustnosti pri 520 nm 92; 71; 38; 27; 6%; hranica dovolenej základnej absolútnej chyby spektrálna priepustnosť je ±0,5 %);

GSO 8714-2005 zloženie roztoku fenolu (hmotnostná koncentrácia fenolu 1 mg/cm3, PG

Informácie o metódach merania

GOST 18294-2004 Pitná voda. Metóda stanovenia obsahu berýlia GOST 31857-2012 Pitná voda. Metódy stanovenia obsahu povrchovo aktívnych látok

GOST 31949-2012 Pitná voda. Metóda stanovenia obsahu bóru

GOST R 54499-2011 Pitná voda. Luminiscenčná metóda stanovenia obsahu

GOST R 55227-2012 Voda. Metódy stanovenia obsahu formaldehydu

FR.1.31.2012.13169 (PND F 14.1:2:4.128-98, edition of 2012) Metóda merania hmotnostnej koncentrácie ropných produktov vo vzorkách prírodných, pitných a odpadových vôd fluorimetrickou metódou na kvapalinovom analyzátore Fluorat-02

FR.1.31.2012.13170 (PND F 16.1:2.21-98, vydanie z roku 2012) Metóda merania hmotnostného podielu ropných produktov v pôde a vzorkách pôdy fluorimetrickou metódou na kvapalinovom analyzátore Fluorat-02

FR.1.29.2006.02216 Metodika merania hmotnostnej koncentrácie formaldehydu vo vzduchu pracovisko a atmosférický vzduch obývané oblasti fluorimetrická metóda na kvapalinovom analyzátore "Fluorat-02"

Regulačné a technické papiere, ktorým sa ustanovujú požiadavky na luminiscenčné fotometrické analyzátory kvapalín "Fluorat-02"

TU 4215-350-45549798-2013 "Luminiscenčné fotometrické analyzátory kvapalín "Fluorat-02". Technické údaje".

pri výkone činnosti na úseku ochrany životné prostredie; pri vykonávaní prác zabezpečiť bezpečné podmienky a ochrana práce; pri vykonávaní prác na posudzovaní zhody priemyselných výrobkov a výrobkov iných druhov, ako aj iných predmetov povinné požiadavky, ustanovené zákonom Ruská federácia.

strana 1

strana 2

strana 3

strana 4

strana 5

strana 6

strana 7

strana 8

strana 9

strana 10

strana 11

strana 12

strana 13

strana 14

strana 15

strana 16

strana 17

strana 18

strana 19

strana 20

strana 21

strana 22

strana 23

strana 24

strana 25

strana 26

strana 27

strana 28

strana 29

strana 30

FEDERÁLNA DOHĽADNÁ SLUŽBA
V OBLASTI MANAŽMENTU PRÍRODY

KVANTITATÍVNA CHEMICKÁ ANALÝZA VODY

METÓDA (METÓDA) MERANIA HMOTNOSTI
KONCENTRÁCIE ROPNÝCH VÝROBKOV A TUKOV
(V ICH SPOLOČNEJ PRÍTOMNOSTI)
VO VZORKÁCH PITNÝCH, PRÍRODNÝCH A
UPRAVENÉ ODPADOVÉ VODY
METÓDA IR SPEKTROFOTOMETRIE
POUŽITIE KONCENTRATOMETRA SÉRIE KH

PND F 14.1:2:4.273-2012

Technika je schválená na účely
štátna kontrola životného prostredia

MOSKVA
(Vydanie 2017)

Technika merania je certifikovaná autonómnym federálnym štátom vzdelávacia inštitúcia vyššie vzdelanie„Národný výskum Tomsk politechnická univerzita"(FGAOU HE "National Research Tomsk Polytechnic University") (Osvedčenie o akreditácii č. 01.00143-2013 zo dňa 11. decembra 2013), preskúmané a schválené Federálnou štátnou rozpočtovou inštitúciou "Federálne centrum pre analýzu a hodnotenie technologických vplyvov" (FGBU "FCAO").

Toto vydanie metodiky bolo vydané ako náhrada za predchádzajúce vydanie PND F a je platné do vydania nového vydania.

Informácie o metodike boli prenesené do Federálneho informačného fondu na zabezpečenie jednotnosti meraní. Informácie o metodike sú uvedené na webových stránkach http://www.fundmetrology.ru v časti „Informácie o certifikovaných technikách merania (metódach)“ a http://www.fcao.ru v časti „Metódy analýzy“.

Vývojár:

LLC "Priemyselný a ekologický podnik "SIBEKOPRIBOR"

Adresa: 630058, Novosibirsk, ul. Rus, 41

1 ÚČEL A ROZSAH PÔSOBNOSTI

Tento dokument ustanovuje metódu merania hmotnostnej koncentrácie ropných produktov (ďalej len NP) a tukov (ďalej len G) v ich spoločnej prítomnosti vo vzorkách pitnej, prírodnej a čistenej odpadovej vody pomocou koncentrátorov série KN.

Rozsah merania pre ropné produkty je od 0,04 do 5 mg/dm 3, pre tuky od 0,10 do 10 mg/dm 3 .

Neiónové tenzidy (tenzidy) v hmotnostnej koncentrácii menšej ako 0,1 mg/dm 3 neovplyvňujú stanovenie ropných produktov a tukov.

2 REGULAČNÉ ODKAZY

Pipety merané 1-2-2-1, 1-2-2-5, 1-2-2-10, 1-2-2-25 v súlade s GOST 29227

Merané skúmavky P-2-25-14/23 XC podľa GOST 1770

Valce 2-10-2, 2-25-2, 2-50-2, 2-1000-2 podľa GOST 1770

4.2 Referenčné materiály

Pri vykonávaní meraní použite:

Štátna štandardná vzorka (GSO 7822-2000) zloženia roztoku ropných produktov (uhľovodíkov) v tetrachlórmetáne: certifikovaná hodnota - hmotnosť ropných produktov (uhľovodíkov) 50,00 mg; limity absolútnej chyby certifikovanej hodnoty ± 0,25 mg pri Р = 0,95;

Štátna štandardná vzorka (GSO 7117-94) zloženia ropných produktov vo vode rozpustnej matrici: certifikovaná hodnota - hmotnosť ropných produktov od 0,005 do 5,0 mg; hranice relatívnej chyby certifikovanej hodnoty od 1,3 do 0,8 % pri P = 0,95;

Štátna štandardná vzorka (GSO 9437-2009) zloženia zmesi triglyceridov mastných kyselín: certifikovaná hodnota - hmotnostný podiel súčtu triglyceridov mastných kyselín 99,6 %; limity absolútnej chyby certifikovanej hodnoty ±0,4 % pri P = 0,95;

Uveďte štandardnú vzorku (GSO 10212-2013) hmotnostnej koncentrácie tukov v matrici rozpustnej vo vode (SO ZhVM-PA (2)). certifikovaná hodnota - hmotnostná koncentrácia tukov 2,00 g/dm 3 ; limity relatívnej chyby certifikovanej hodnoty sú ±2,5 % pri P = 0,95.

4.3 Príslušenstvo

Sušiaca skriňa pre všeobecné laboratórium, zabezpečujúca udržiavanie teploty od 105 do 110 °С

Muflová pec PM-8 podľa TU 79-337

Skláreň na destiláciu rozpúšťadla:

Deflegmátor 300-19 / 26-19 / 26 TC podľa GOST 25336;

Chladnička KhPT-1-300-14/23 XC podľa GOST 25336;

Elektrický sporák s uzavretou špirálou podľa GOST 14919;

Kvapalina sklenený teplomer typ B s rozsahom meraných teplôt od 0 do 150 °C v súlade s GOST 28498

Sklo na váženie SV-14/8 v súlade s GOST 25336

Chromatografická sklenená kolóna (vnútorný priemer 7 mm, dĺžka 200 mm)

Stojan pre chromatografické kolóny

Laboratórny extraktor EL-1 ISHVZh.002 PS

Deliace lieviky VD-3-500 XS, VD-3-1000 XS podľa GOST 25336

Sito s priemerom otvoru 0,16 mm

Sklenené tyčinky (12 - 15) cm dlhé

Chladnička pre domácnosť poskytujúca teplotu (0 - 5) °C Sklenené fľaše na odber vzoriek a skladovanie vzoriek

4.4 Činidlá a materiály

Chlorid uhličitý (tetrachlórmetán), chemicky čistý podľa GOST 20288 alebo na extrakciu z vodných médií, chemicky čisté. na

Oxid hlinitý na chromatografiu podľa alebo analytickej kvality. podľa GOST 8136

Sklolaminát alebo sklenená vlna podľa GOST 10727

Univerzálny indikátorový papierik na stanovenie pH pomocou

Lekárska vata hygroskopická v súlade s GOST 5556

Poznámky

1 Používanie iných IR analyzátorov, okrem koncentrátorov série KN, nie je povolené.

2 Je dovolené používať iné meracie prístroje (analytické váhy, pipety, objemové náčinie, sito atď.) a pomocné zariadenia s metrologickými a technickými vlastnosťami, ktoré nie sú horšie, ako sú uvedené. Je povolené používať reagencie podobnej alebo vyššej kvalifikácie, vyrobené podľa inej regulačnej dokumentácie, vrátane dovážaných.

5 METÓDA MERANIA

Metóda merania hmotnostnej koncentrácie extrahovateľných látok (NP + L) je založená na závislosti intenzity C-H absorpcia väzby v infračervenej oblasti spektra (2930 ± 70) cm -1 na hmotnostnú koncentráciu NP a F v roztoku tetrachlórmetánu.

Postup analýzy spočíva v extrakcii NP a L tetrachlórmetánom z analyzovanej vzorky vody (pri pH ~ 2) dvojitou extrakciou.

Extrakt je rozdelený na dve približne rovnaké časti. V prvej časti extraktu sa zisťuje celková koncentrácia všetkých extrahovaných látok.

Druhá časť extraktu sa podrobí chromatografickej separácii v kolóne naplnenej oxidom hlinitým a v eluáte sa stanoví hmotnostná koncentrácia NP.

Na základe rozdielu vo výsledkoch týchto stanovení sa zistí celková koncentrácia F v analyzovanej vzorke vody.

6 POŽIADAVKY NA BEZPEČNOSŤ A ŽIVOTNÉ PROSTREDIE

6.1 Pri vykonávaní meraní je potrebné dodržiavať bezpečnostné požiadavky pri práci s chemickými činidlami v súlade s GOST 12.1.007.

6.2 Pri práci so zariadením je potrebné dodržiavať pravidlá elektrickej bezpečnosti v súlade s GOST R 12.1.019, ako aj požiadavky uvedené v technická dokumentácia na používané zariadenie.

6.3 Laboratórna miestnosť musí spĺňať požiadavky požiarnej bezpečnosti v súlade s GOST 12.1.004 a musí mať hasiace zariadenie v súlade s GOST 12.4.009. Obsah škodlivých látok by nemal prekročiť prípustné koncentrácie v súlade s GOST 12.1.005.

6.4 Organizácia školenia pracovníkov v oblasti bezpečnosti práce sa vykonáva v súlade s GOST 12.0.004.

6.5 Likvidácia použitých roztokov po vykonaní meraní v súlade s „Pokynmi na likvidáciu roztokov“ vypracovanými organizáciou.

6.6 Požiadavky na ochranu životného prostredia musia byť v súlade s GOST 12.0.230.

7 KVALIFIKAČNÉ POŽIADAVKY NA OPERÁTORA

Vykonávať merania a spracovávať ich výsledky môžu len odborníci s vyšším alebo stredným odborným chemickým vzdelaním a praxou v chemickom laboratóriu, ktorí získali príslušné vzdelanie, metódu si osvojili v procese školenia a získali uspokojivé výsledky kontrolných meraní. , sú povolené.

8 POŽIADAVKY NA PODMIENKY MERANIA

Pri príprave roztokov a príprave vzoriek na meranie sa dodržiavajú tieto vonkajšie podmienky:

Teplota okolia od 15 do 25 °С;

Relatívna vlhkosť vzduchu pri 25 °С od 30 do 80%;

Atmosférický tlak od 630 do 800 mm Hg. čl. (od 84,0 do 106,7 kPa);

Merania na prístrojoch sa vykonávajú za podmienok uvedených v návode na použitie k nim.

9 PRÍPRAVA NA MERANIA

Pri príprave na merania sa vykonávajú tieto práce: odber vzoriek, príprava skla, činidiel a materiálov, príprava roztokov, príprava koncentrátora, kontrola stability kalibračnej charakteristiky.

9.1 Odber vzoriek

9.1.1 Odber vzoriek sa vykonáva v súlade s GOST 31861, GOST R 56237, GOST 17.1.4.01.

Pri odbere vzoriek by sa malo vylúčiť zachytávanie NP filmu z povrchu vody. Vzorky vody sa odoberajú do sklenených fliaš. Pred odberom vzoriek sa musí nádoba prepláchnuť tetrachlórmetánom. Odobraté vzorky sa úplne použijú a nefiltrujú sa.

Objem odobratej vzorky v závislosti od očakávanej hmotnostnej koncentrácie NP a F vo vode musí zodpovedať hodnotám uvedeným v tabuľke 2.

Tabuľka 2 - Objem vzoriek vody v závislosti od očakávanej hmotnostnej koncentrácie NP a F vo vode

9.1.2 Extrakcia OP a F z vody sa vykonáva najneskôr do 3 hodín po odbere vzoriek.

9.1.3 Ak počas tejto doby nie je možné vykonať extrakciu, vzorka sa konzervuje pridaním zmesi kyseliny sírovej a tetrachlórmetánu v množstve 1 cm 3 koncentrovanej kyseliny sírovej a (2,0 - 3,0) cm 3 uhlíka. tetrachloridu na 1 dm 3 vzorky. Pri extrakcii by sa mali brať do úvahy tieto objemy. Pred odberom vzoriek možno do prázdnej nádoby pridať konzervačné látky. Konzervované vzorky vody je možné skladovať pri teplote (3 - 5) °C maximálne 72 hodín.

9.1.4 Pri odbere vzoriek sa vyhotovuje sprievodný dokument, ktorý uvádza:

Účel analýzy, podozrivé kontaminanty;

Miesto, čas výberu;

Číslo vzorky;

Funkcia a priezvisko odborníka, ktorý vzorku odoberá, dátum.

9.2 Príprava skleneného tovaru, činidiel a materiálov

9.2.1 Príprava skleneného tovaru a meracej cely

Pri meraní hmotnostnej koncentrácie NP a F je potrebné starostlivo sledovať čistotu chemického skla.

Na umývanie chemického riadu je povolené používať koncentrované kyseliny sírové a dusičné.

Na pranie nepoužívajte všetky druhy syntetických pracích prostriedkov.

Opláchnite kyvetu aspoň trikrát tetrachlórmetánom pripraveným podľa 9.2.2.

Pomôcky určené na prípravu roztokov, zachytávanie extraktu a eluátu dôkladne umyte, aspoň dvakrát opláchnite destilovanou vodou, vysušte a potom opláchnite tetrachlórmetánom pripraveným podľa 9.2.2 s objemom dostatočným na naplnenie odmernej kyvety. Na kontrolu čistoty týchto riadov sa tetrachlórmetán zachytený po opláchnutí naleje do kyvety a meria sa hmotnostná koncentrácia NP v súlade s 10.3. Ak nameraná hodnota hmotnostnej koncentrácie OP nepresiahne 0,6 mg/dm3, potom je sklo a kyveta vhodné na prácu. Pri prekročení stanovenej hodnoty je potrebné prípravu riadu a kyviet zopakovať.

9.2.2 Príprava tetrachlórmetánu

Skontrolujte čistotu každej šarže tetrachlórmetánu v súlade s návodom na použitie pre použitý koncentrátor.

Ak hodnota nepresiahne 20,0 mg / dm 3, potom je na prácu vhodný tetrachlórmetán. V opačnom prípade vykonajte čistenie tetrachlórmetánu nasledujúcim spôsobom.

Do oddeľovacieho lievika extraktora EL-1 s kapacitou 1 dm 3 sa vloží asi 0,4 dm 3 tetrachlórmetánu, pridá sa 0,5 dm 3 destilovanej vody a mieša sa 1 minútu. Vrstva tetrachlórmetánu sa naleje do banky. Postup sa opakuje s novou dávkou destilovanej vody.

Do premytého tetrachlórmetánu sa pridá asi 10 g síranu sodného a za občasného miešania sa udržuje (10 - 15) minút. Dehydrovaný tetrachlórmetán sa dekantuje do destilačnej banky a destiluje pri teplote v rozmedzí od 76 do 78 °C, pričom sa oddelí oddelene prvý (50 - 60) cm3 (potom sa vyhodí), hlavná frakcia (skutočne vyčistený tetrachlórmetán) a zostane asi 50 cm3 v destilačnej banke 3 tetrachlórmetán.

Pri vykonávaní čistenia tetrachlórmetánu v extraktore EL-1 sa riadia pasom pre EL-1.

Pri absencii extraktora EL-1 je možné vykonať čistenie v oddeľovacom lieviku pretrepávaním.

9.2.3 Príprava oxidu hlinitého

Oxid hlinitý sa preoseje cez sito a použije sa frakcia (0,16 - 0,25) mm. Potom sa oxid hlinitý premyje tetrachlórmetánom pripraveným podľa 9.2.2 tak, aby tetrachlórmetán pokryl vrstvu oxidu hlinitého, potom sa suší v digestore, kalcinuje sa v porcelánovej alebo kremennej nádobe v muflovej peci pri teplote ( 550 - 600) °C počas 4 hodín, ochladený v peci na (100 - 200) °C, potom umiestnený do exsikátora a ochladený na izbovú teplotu.

Ak oxid hlinitý po zapálení zožltne, je nevhodný na použitie. Čas použiteľnosti kalcinovaného oxidu hlinitého v tesne uzavretej nádobe je 1 mesiac.

Pred použitím požadované množstvo odváži sa kalcinovaný oxid hlinitý, pridajú sa 3 % (hmotn.) destilovanej vody, tesne sa uzavrie, niekoľko minút sa pretrepáva a nechá sa stáť jeden deň pri teplote miestnosti.

9.2.4 Príprava síranu sodného

Pred použitím sa síran sodný suší pri teplote (105 - 110) °C počas 8 hodín v sušiarni, ochladí a uchováva v exsikátore. Čas použiteľnosti nie je dlhší ako 1 mesiac.

9.2.5 Príprava chloridu sodného

Chlorid sodný sa kalcinuje v porcelánovej alebo kremennej nádobe v muflovej peci pri teplote (550 - 600) °C počas 4 hodín, potom sa ochladí. Kalcinovaný chlorid sodný sa môže skladovať najviac 1 mesiac v banke so zabrúsenou zátkou.

9.2.6 Príprava roztoku kyseliny sírovej 1:9

V tepelne odolnej nádobe sa zmieša 9 objemových dielov destilovanej vody a 1 objemový diel koncentrovanej kyseliny sírovej. Kyselina sa opatrne pridáva do vody. . Čas použiteľnosti vo fľaši so zabrúsenou zátkou je 1 mesiac pri teplote (20 ± 5) °C.

9.2.7 Príprava roztoku kyseliny sírovej (1:1)

V tepelne odolnej nádobe sa zmiešajú rovnaké objemy destilovanej vody a koncentrovanej kyseliny dusičnej alebo sírovej. Kyselina sa opatrne pridáva do vody. . Čas použiteľnosti vo fľaši so zabrúsenou zátkou je 1 mesiac pri teplote (20 ± 5) °C.

9.2.8 Príprava sklenených vlákien alebo sklenej vaty

Sklené vlákno alebo sklená vata sa uchováva v zriedenej (1:1) kyseline sírovej alebo dusičnej podľa 9.2.7 počas 12 hodín, premyje sa vodou z vodovodu, potom destilovanou vodou a suší sa v sušiarni. Pred použitím sa sklenené vlákna alebo sklenená vata dôkladne premyjú tetrachlórmetánom a vysušia sa pri izbovej teplote.

Poznámka - Je povolené používať lekársku vatu v súlade s GOST 5556 (bavlna, nie syntetická!). Pred použitím sa vata dôkladne premyje tetrachlórmetánom a vysuší sa pri izbovej teplote.

9.2.9 Príprava chromatografickej kolóny

Do spodnej (natiahnutej) časti premytej a vysušenej kolóny sa umiestni vrstva (asi 0,5 cm) skleneného vlákna alebo sklenej vlny pripravenej podľa 9.2.8. Potom sa do chromatografickej kolóny nalejú 3 g oxidu hlinitého pripraveného podľa 9.2.3 a opäť sa umiestni vrstva sklených vlákien alebo sklenej vlny. 10 cm3 tetrachlórmetánu prešlo cez chromatografickú kolónu. Prvá časť eluátu (asi 3 cm3), ktorá prešla cez kolónu tetrachlórmetánu, sa vyhodí. Ďalšia časť eluátu sa zachytí v čistej kadičke. Meracia kyveta sa predbežne prepláchne malým množstvom eluátu, potom sa naplní a zmeria sa hmotnostná koncentrácia OP v eluáte podľa 10.3.

Ak nameraná hodnota hmotnostnej koncentrácie OP v eluáte nepresiahne 0,6 mg/dm 3, potom je chromatografická kolóna vhodná na prácu. Pri prekročení stanovenej hodnoty sa chromatografická kolóna opäť premyje novou dávkou tetrachlórmetánu a meranie sa opakuje podľa 10.3.

Oxid hlinitý sa v chromatografickej kolóne použije raz.

9.2.10 Získavanie tetrachlórmetánu

Slivky tetrachlórmetánu vznikajúce v procese prípravy zariadenia na prevádzku, oplachovania riadu počas prípravy a počas stanovenia, ako aj po analýze vzoriek, sa zbierajú do fľaše na scedenie. Keď sa nahromadí dostatočné množstvo odtokov, rozpúšťadlo sa vyčistí jedným z nasledujúcich spôsobov:

V súlade s MI "PEP "SIBEKOPRIBOR" č. 06-02 "Pokyny pre adsorpčnú úpravu odpadového tetrachlórmetánu";

Po vysušení síranom sodným sa destiluje, pričom sa odoberie stredná frakcia 3).

3) Slivky tetrachlórmetánu s obsahom GSO zloženia roztoku NP a zmes triglyceridov mastných kyselín nepodliehajú destilácii!

Skontrolujte čistotu výsledného tetrachlórmetánu podľa 9.2.2 av prípade potreby zopakujte čistenie.

Ak týmto spôsobom nie je možné dosiahnuť požadovaný stupeň čistenia, potom tetrachlórmetán nie je vhodný na ďalšie použitie.

9.2.11 Príprava čistenej destilovanej vody

Vzorka destilovanej vody sa extrahuje rýchlosťou 20 cm 3 tetrachlórmetánu na 1 dm 3 vody.

9.3 Príprava roztokov

9.3.1 Príprava hlavného roztoku NP hmotnostnej koncentrácie 1000 mg / dm 3

Hlavný roztok NP v tetrachlórmetáne sa pripravuje zo zloženia GSO 7822-2000 roztoku NP (uhľovodíkov) v tetrachlórmetáne 4) . Na tento účel sa GSO zloženia roztoku NP z ampulky kvantitatívne prenesie do odmernej banky s objemom 50 cm3, potom sa ampulka 5-krát dôkladne premyje tetrachlórmetánom v dávkach po 3 cm3, naleje sa do odmernej banky a potom sa objem roztoku v banke doplní po značku tetrachlórmetánom a opatrne sa premieša.

4) Je povolené použiť GSO zloženia roztoku NP (uhľovodíkov) v tetrachlórmetáne iného typu s podobnými metrologickými charakteristikami. V tomto prípade sa zásobný roztok pripraví v súlade s návodom na použitie použitého GSO.

Hmotnostná koncentrácia HP vo výslednom roztoku je 1000 mg/DM3.

Roztok sa môže skladovať pri teplote (0 - 5) ° C maximálne 6 mesiacov. Pred použitím sa roztok uchováva pri izbovej teplote najmenej 30 minút.

Hlavný roztok sa opäť pripraví v prípade zmeny vsádzky tetrachlórmetánu.

Hlavné riešenie NP sa používa ako aditívum pri kontrole kvality výsledkov meraní.

9.3.2 Príprava pracovného roztoku s hmotnostnou koncentráciou NP 100 mg / dm 3

Pracovný roztok NP v tetrachlórmetáne sa pripraví zriedením zásobného roztoku NP. Na tento účel napipetujte 5,0 cm 3 hlavného roztoku NP do odmernej banky s objemom 50 cm 3, objem roztoku v banke doplňte po značku tetrachlórmetánom a dôkladne premiešajte.

Hmotnostná koncentrácia NP vo výslednom roztoku je 100 mg/DM3.

Roztok sa môže skladovať pri teplote (0 - 5) ° C maximálne 1 mesiac. Pred použitím sa roztok uchováva pri izbovej teplote najmenej 30 minút.

Pracovný roztok sa používa na nastavenie počiatočných hodnôt v súlade s 9.4.

9.3.3 Príprava NP kalibračných roztokov

Kalibračné roztoky NP v tetrachlórmetáne sa pripravujú bezprostredne pred použitím zriedením pracovného roztoku NP.

Na tento účel napipetujte 1,0 do odmerných baniek s objemom 50 cm3; 2,5; 5,0; 25,0 cm 3 pracovného roztoku NP a objemy roztokov v bankách doplňte po značku tetrachlórmetánom. Roztoky sa dôkladne premiešajú.

Hmotnostná koncentrácia ropných produktov vo výsledných roztokoch je 2, 5, 10, 50 mg/dm3. Relatívna chyba v postupe prípravy nepresahuje 2 %.

Kalibračné roztoky slúžia na kontrolu výkonu koncentrátora v rozsahu nameraných hodnôt hmotnostných koncentrácií analytov.

9.3.4 Príprava zásobného roztoku zmesi triglyceridov mastných kyselín s hmotnostnou koncentráciou 1000 mg / dm 3

50 mg GSO 9437-2009 5) zloženia zmesi triglyceridov mastných kyselín sa vloží do odmernej banky s objemom 50 cm 3, rozpustí sa v tetrachlórmetáne a objem roztoku v banke sa upraví na značka tetrachlórmetánom, zmiešaná.

5) Je povolené použiť GRM zloženie zmesi triglyceridov mastných kyselín iného typu s podobnými metrologickými vlastnosťami. V tomto prípade by sa príprava zásobného roztoku mala vykonávať v súlade s návodom na použitie tohto GSO.

Hmotnostná koncentrácia triglyceridov mastných kyselín vo výslednom roztoku je 1000 mg/DM3.

Relatívna chyba v postupe prípravy nepresahuje 0,5 %.

Hlavný roztok sa môže skladovať pri teplote (0 - 5) ° C nie dlhšie ako 6 mesiacov. Pred použitím sa roztok uchováva pri izbovej teplote najmenej 30 minút.

Zásobný roztok zmesi triglyceridov mastných kyselín sa používa ako prísada pri kontrole kvality výsledkov merania.

9.4 Príprava koncentrátora

Príprava na prevádzku, nastavenie počiatočných hodnôt a sledovanie výkonu koncentrátora série KN sa vykonáva v súlade s návodom na obsluhu.

Na nastavenie počiatočných hodnôt sa používa tetrachlórmetán, ktorý sa používa pri analýze, a pracovný roztok ropných produktov s hmotnostnou koncentráciou 100 mg / dm 3 pripravený z rovnakého tetrachlórmetánu.

9.5 Kontrola stability kalibračnej charakteristiky

Stabilita kalibračnej charakteristiky sa kontroluje ihneď po nastavení počiatočných hodnôt podľa 9.4.

Kontrola spočíva v meraní hmotnostnej koncentrácie NP v jednom alebo viacerých roztokoch (9.3.3) v režime „ROPNÉ VÝROBKY“.

Zmeria sa hmotnostná koncentrácia NP v pripravenej vzorke a porovná sa s certifikovanou hodnotou hmotnostnej koncentrácie NP v kalibračnom roztoku. Pre každý roztok sa vykonajú aspoň dve merania hmotnostnej koncentrácie OP v kalibračných roztokoch. Prvý výsledok merania sa neberie do úvahy.

Kalibračná charakteristika sa považuje za stabilnú, ak je pre každý kalibračný roztok splnená nasledujúca podmienka:

Ak nie je splnená podmienka stability kalibračnej charakteristiky iba pri jednom kalibračnom roztoku, je potrebné toto riešenie premerať, aby sa vylúčil výsledok s hrubou chybou.

Ak je kalibračná charakteristika nestabilná, zistite a odstráňte príčiny a zopakujte kontrolu s použitím iných vzoriek poskytnutých postupom.

Kontrola stability kalibračných charakteristík sa vykonáva najmenej raz za štvrťrok alebo pri výmene šarží činidiel.

10 VYKONÁVANIE MERANÍ

10.1 Extrakcia

Vzorka analyzovanej vody sa úplne prenesie do oddeľovacieho lievika extraktora EL-1 vhodnej kapacity, pridá sa zriedená kyselina sírová (1:9) pripravená podľa 9.2.6 na pH ~ 2 (kontrola indikátorom papier). Ak bola vzorka vody predtým konzervovaná v súlade s 9.1.3, potom sa kyselina sírová nepridáva. Potom pridajte 40 g chloridu sodného pripraveného podľa 9.2.5 na 1 dm 3 vzorky vody. Nádoba, v ktorej sa nachádzala vzorka, sa dôkladne vypláchne 5 cm3 tetrachlórmetánu a rozpúšťadlo sa naleje do oddeľovacieho lievika. Tam sa pridá ďalších 5 cm3 tetrachlórmetánu (s ohľadom na konzerváciu by celkový objem tetrachlórmetánu v oddeľovacom lieviku mal byť 10 cm3).

Extrakcia sa uskutočňuje pomocou extraktora EL-1 počas aspoň 5 minút pri rýchlosti otáčania miešadla ~2500 ot./min. Pri vykonávaní extrakcie je potrebné dbať na to, aby sa extrakčné činidlo rovnomerne rozdelilo v celom objeme vzorky vody, potom sa vzorka vody nechá (10 - 15) minút usadzovať, aby sa oddelila vodná a organická fáza. Po oddelení fáz sa spodná vrstva (extrakt) naleje do banky. Zopakujte extrakciu s novou dávkou tetrachlórmetánu s objemom 10 cm 3 . Extrakty sa potom spoja a spracujú podľa 10.2 alebo sa uskladnia.

Extrakt je možné skladovať 1 týždeň pri teplote (3 - 4) °C. Objem analyzovanej vzorky vody sa meria odmerným valcom.

Pri vykonávaní extrakcie pomocou extraktora EL-1 sa riadia pasom pre EL-1. V neprítomnosti extraktora EL-1 je možné vykonať extrakciu v oddeľovacom lieviku trepaním vzorky vody počas 10 minút.

10.2 Spracovanie výpisu

10.2.1 Sušenie extraktu

Extrakt sa suší síranom sodným (nie menej ako 4 g), pripraveným podľa 9.2.4, počas 10 minút, pridáva sa do kadičky po malých častiach za stáleho miešania obsahu sklenenou tyčinkou. Po ukončení procesu sušenia sa extrakt naleje do odmerného valca s objemom 25 cm 3 , následne sa rozdelí na dve približne rovnaké časti (extrakt č. 1 a extrakt č. 2).

10.2.2 Príprava extraktu na stanovenie celkovej hmotnostnej koncentrácie OP a F

Extrakt č. 1 sa naleje do odmernej kyvety, ktorá sa vopred prepláchne týmto roztokom a zmeria sa celková hmotnostná koncentrácia OP a F podľa 10.3.

Ak hmotnostná koncentrácia NP a F v analyzovanom extrakte presiahne hornú hranicu meracieho rozsahu prístroja, potom sa extrakt zriedi tetrachlórmetánom pripraveným podľa 9.2.2 a získa sa extrakt č. 1A. Potom sa extrakt č. 1A naleje do kyvety, ktorá sa vopred prepláchne týmto roztokom, nainštaluje sa do zariadenia a vykoná sa druhé meranie v súlade s 10.3.

Poznámka - Riedenie extraktu č. 1 sa vykonáva (nie viac ako 20-krát) tak, aby celková hmotnostná koncentrácia analytov (NP a G) zodpovedala regulovanému rozsahu merania prístroja.

Extrakt č. 1A sa používa na stanovenie hmotnostnej koncentrácie OP podľa 10.2.3.

10.2.3 Príprava extraktu na stanovenie hmotnostnej koncentrácie OP

Ak celková hmotnostná koncentrácia OP a F v analyzovanom extrakte č. 1 nepresiahne hornú hranicu rozsahu prístroja, použije sa extrakt č.

Ak sa na meranie celkovej hmotnostnej koncentrácie NP a G vyžadovalo riedenie podľa 10.2.2, potom sa použije extrakt č. 1A.

Do chromatografickej kolóny pripravenej podľa 9.2.9 na navlhčenie nalejte 3 cm 3 tetrachlórmetánu. Hneď ako sa chlorid uhličitý absorbuje do oxidu hlinitého, potom extrakt č. 2 (alebo extrakt č. 1A) prechádza do chromatografickej kolóny. Je potrebné dbať na to, aby hladina kvapaliny neklesla pod hornú vrstvu oxidu hlinitého. Zlikvidujte prvé 3 cm 3 eluátu a zvyšok eluátu zachyťte do odmerného valca s objemom (10 – 25) cm 3 a použite ho na meranie hmotnostnej koncentrácie NP v súlade s 10.3.

10.3 Vykonávanie meraní

Merania sa vykonávajú v súlade s návodom na obsluhu koncentrátora.

10.3.1 Meracia kyveta pripravená podľa 9.2.1 sa vopred prepláchne malým množstvom analyzovaného roztoku (extrakt č. 1, extrakt č. 1A alebo eluát získaný podľa 10.2).

10.3.2 Naplňte kyvetu analyzovaným roztokom, vložte ju do prístroja a zmerajte hmotnostnú koncentráciu extrahovaných látok, pričom odčítajte hodnoty prístroja.

10.4 Stanovenie NP a F v slepom pokuse

Pred analýzou série vzoriek sa stanoví hmotnostná koncentrácia NP a F v slepej vzorke.

Na tento účel vezmite 1,0 dm 3 destilovanej vody vyčistenej podľa 9.2.11 a spracujte ju podľa popisu v 10.1 - 10.2. Zmerajte hmotnostnú koncentráciu extrahovateľných látok (NP a G) v roztoku v súlade s 10.3.

Ak je nameraná hodnota hmotnostnej koncentrácie extrahovateľných látok v analyzovanom roztoku záporné číslo, potom je potrebné vykonať čistenie tetrachlórmetánu podľa 9.2.2. Potom zopakujte postup prípravy roztokov podľa 9.3 a nastavte počiatočné hodnoty podľa 9.4.

Ak hodnota hmotnostnej koncentrácie NP a F v slepej vzorke presiahne 0,02 mg/dm 3, potom sa stanovenie zopakuje podľa 10.1 - 10.2 a ak je to potrebné, zistí sa a odstráni sa príčina kontaminácie slepej vzorky. .

Výsledky analýzy slepej vzorky sa berú do úvahy pri výpočte hmotnostnej koncentrácie NP a F vo vzorke. Analýza slepej vzorky sa vykonáva aj pri použití novej šarže činidiel.

11 SPRACOVANIE VÝSLEDKOV MERANÍ

11.1 Výsledok merania - hmotnostná koncentrácia extrahovaných látok (ropné produkty a tuky (NP + F)), X(NP + W), mg / dm 3, v analyzovanej vzorke vody sa vypočíta podľa vzorca

kde X(NP + W) ISM - výsledok merania hmotnostnej koncentrácie extrahovaných látok ropných produktov a tukov na koncentrátore, mg/dm 3 ;

V EC - objem tetrachlórmetánu použitý na extrakciu ( V EC = 20 cm3);

K P je faktor riedenia, t.j. pomer objemov odmernej banky a alikvotnej časti extraktu (berúc do úvahy pri riedení podľa 10.2.2);

V

X(NP + W) HOL - výsledok merania hmotnostnej koncentrácie ropných produktov a tukov vo slepej vzorke, mg / dm 3 v prepočte na objem vzorky destilovanej vody.

výsledok merania hmotnostnej koncentrácie ropných produktov a tukov v slepej vzorke, X(NP + F)CHOL, mg / dm 3, vypočítané podľa vzorca

kde X(NP)ISM - výsledok merania hmotnostnej koncentrácie ropných produktov na merači koncentrácie, mg/dm 3 ;

V EC - objem tetrachlórmetánu použitý na extrakciu ( V EC \u003d 20 cm3), cm3;

K P je faktor riedenia, t.j. pomer objemov odmernej banky a alikvotnej časti extraktu (zohľadnený pri jeho riedení podľa 10.2.2);

V PR - objem analyzovanej vzorky vody, cm 3;

X(NP)CHOL - výsledok merania hmotnostnej koncentrácie v slepej vzorke ropných produktov z hľadiska objemu vzorky destilovanej vody, mg/dm 3 .

Výsledok merania hmotnostnej koncentrácie X(NP)CHOL v slepej vzorke, mg / dm 3, vypočítané podľa vzorca

kde X (NP + W) - hmotnostná koncentrácia všetkých extrahovaných látok, vypočítaná podľa vzorca (3), mg / dm 3;

X (NP) - hmotnostná koncentrácia ropných produktov, vypočítaná podľa vzorca (5), mg / dm 3.

11.4 Výsledok jedného merania sa považuje za výsledok analýzy hmotnostnej koncentrácie ropných produktov a tukov vo vzorke.

12 PREZENTÁCIA VÝSLEDKOV MERANIA

12.1 Výsledky merania sú zaznamenané v protokole o skúške, ktorý je vyhotovený v súlade s GOST ISO / IEC 17025.

Výsledky meraní hmotnostnej koncentrácie NP alebo F, X, mg / dm 3 , sú prezentované vo forme (s laboratórne potvrdeným súladom analytického postupu s požiadavkami tohto dokumentu)

kde X- výsledok meraní hmotnostnej koncentrácie NP alebo F, získaný v súlade s postupmi 10.1 - 10.3, mg / dm 3;

Δ - absolútna chyba pri meraní hmotnostnej koncentrácie NP alebo W, mg / dm 3, vypočítaná podľa vzorca

U- rozšírená neistota pri k = 2, mg/dm 3 vypočítaná podľa vzorca

kde U (rel) - rozšírená neistota (v relatívnych jednotkách), %. hodnoty U (rel) pre k = 2 sú uvedené v tabuľke 1.

Poznámka - Číselné hodnoty výsledku merania končia číslicou s rovnakou číslicou ako hodnota ukazovateľa presnosti postupu merania (absolútna chyba merania hmotnostnej koncentrácie ropných produktov a tukov).

12.2 Je povolené uvádzať výsledok meraní vo formulári

za predpokladu, že Δ l< Δ,

kde Δ l je hodnota ukazovateľa presnosti merania (medza spoľahlivosti absolútnej chyby merania) stanovená počas implementácie tejto techniky v laboratóriu a zabezpečená monitorovaním stability výsledkov merania;

za podmienky U l< U,

kde U l - hodnota rozšírenej neistoty, zistená pri implementácii tejto techniky v laboratóriu a zabezpečená kontrolou stability výsledkov meraní v laboratóriu.

13 POSTUPOV NA ZABEZPEČENIE SPOĽAHLIVOSTI MERANIA

Zabezpečenie spoľahlivosti meraní sa organizuje a vykonáva kontrolou prijateľnosti výsledkov meraní získaných za podmienok reprodukovateľnosti, prevádzkovou kontrolou postupu merania a kontrolou stability výsledkov meraní v súlade s GOST R ISO 5725 a RMG 76.

13.1 Kontrola prijateľnosti výsledkov meraní získaných za podmienok reprodukovateľnosti

13.1.1 Overenie prijateľnosti výsledkov meraní získaných za podmienok reprodukovateľnosti sa vykonáva podľa výsledkov meraní hmotnostnej koncentrácie NP a F vo vzorkách na kontrolu, pripravených na základe štandardných vzoriek zloženia NP roztok a štandardné vzorky zloženia zmesi triglyceridov mastných kyselín.

Ako kontrolné vzorky (OK) sa používajú GSO 7117-94 pre zloženie ropných produktov v matrici rozpustnej vo vode a GSO 10212-2013 pre hmotnostnú koncentráciu tukov v matrici rozpustnej vo vode (SO ZhVM-PA (2)). .

GSO 7822-2000 môžete použiť aj na zloženie roztoku ropných produktov (uhľovodíkov) v tetrachlórmetáne a GSO 9437-2009 na zloženie zmesi triglyceridov mastných kyselín (certifikované zmesi pripravené zo zásaditého roztoku ropných produktov a tuky s hmotnostnou koncentráciou 1000 mg / dm 3 podľa 9.3.3 a 9.3 .4), certifikované podľa postupu prípravy podľa RMG 60.

13.1.2 Rozdiel medzi výsledkami jednotlivých meraní získanými v dvoch laboratóriách by nemal presiahnuť limit reprodukovateľnosti

kde X 1 a X 2 - výsledky meraní hmotnostnej koncentrácie OP a F získaných za podmienok reprodukovateľnosti, mg/dm 3 ;

R- hranica reprodukovateľnosti, vyjadrená v relatívnych jednotkách. Relatívne hodnoty limitu reprodukovateľnosti sú uvedené v tabuľke 3.

Tabuľka 3 - Rozsah merania, limitné hodnoty reprodukovateľnosti s pravdepodobnosťou P = 0,95

Keď je splnená podmienka (13), oba výsledky merania sú prijateľné. Ak je prekročená hranica reprodukovateľnosti, môžu sa použiť metódy na kontrolu prijateľnosti výsledkov merania v súlade s oddielom 5 GOST RISO 5725-6.

13.2 Online kontrola postupu merania pomocou kontrolných vzoriek

Frekvencia získavania výsledkov kontrolných postupov a formy ich evidencie sú uvedené v laboratórnych dokumentoch, ktoré ustanovujú postup a obsah prác na organizácii metód sledovania stability výsledkov meraní v rámci laboratória.

13.2.1 Prevádzková kontrola postupu merania sa vykonáva podľa nasledujúcej schémy:

Vykonanie kontrolného merania a získanie výsledku kontrolného postupu;

Výpočet výsledku kontrolného postupu ( Kk);

Výpočet kontrolného štandardu ( Komu).

Implementácia rozhodujúceho kontrolného pravidla - porovnanie výsledku kontrolného postupu s kontrolným štandardom a závery na základe výsledkov kontroly.

13.2.2 GSO 7117-94 pre zloženie ropných produktov vo vode rozpustnej matrici a GSO 10212-2013 pre hmotnostnú koncentráciu tukov vo vode rozpustnej matrici (SO ZhVM-PA (2)) sa používajú ako OK.

GSO 7822-2000 môžete použiť aj na zloženie roztoku ropných produktov (uhľovodíkov) v tetrachlórmetáne, GSO 9437-2009 na zloženie zmesi triglyceridov mastných kyselín (certifikované zmesi pripravené zo zásaditého roztoku ropných produktov a tuky s hmotnostnou koncentráciou 1000 mg / dm 3 podľa 9.3.3 a 9.3 .4), certifikované podľa postupu prípravy podľa RMG 60.

Kontrolné vzorky sú vzorky získané pridaním GSO 7117-94 a GSO 10212-2013 alebo certifikovaných zmesí pripravených z GSO 7822-2000 a GSO 9437-2009 do destilovanej vody. Vzorky sa pripravujú v nádobe, kde bude prebiehať extrakcia. Analýza vzorky sa vykonáva v súlade s postupom merania.

13.2.3 Výsledok postupu kontroly merania Kk, mg / dm 3, vypočítané podľa vzorca

kde Δ je chybová charakteristika výsledkov kontrolného merania zodpovedajúca certifikovanej hodnote kontrolnej vzorky, mg/dm 3 .

Hodnota chybovej charakteristiky sa vypočíta podľa vzorca

kde δ je relatívna chyba merania hmotnostnej koncentrácie oleja alebo kvapaliny, %. Hodnoty δ sú uvedené v tabuľke 1.

13.2.5 Implementácia pravidla kontroly rozhodovania

|Kk| ≤ Komu

Ak táto podmienka nie je splnená, postup kontroly sa opakuje. Pri opätovnom nesplnení podmienky (17) sa zisťujú príčiny vedúce k neuspokojivému výsledku a prijímajú sa opatrenia na ich odstránenie.

Bibliografia

TU 4215-011-39120772-2009 Koncentrátor KN-3. Technické údaje.

TU 4215-010-39120772-2009 Koncentrátor KN-2m. Technické údaje.

ISHVZh.004 TU Koncentrátor KN-2. Technické údaje.

TU 79-337-72 Muflová pec PM-8. Technické údaje.

TU 2631-027-4449317-98 Chemicky čistý chlorid uhličitý (tetrachlórmetán) na extrakciu z vodného prostredia. Technické údaje.

TU 6-68-164-99 Oxid hlinitý pre chromatografiu AOK-63-21. Technické údaje.

TU 6-09-1181-89 Univerzálny indikátorový papierik na stanovenie pH 1 - 10 a 7 - 14. Špecifikácie.

Manažér rozvoja:
Riaditeľ PEP SIBECOPRIBOR LLC		JUH. Vasilenko
Umelci:
Hlavný metrológ PEP SIBEKOPRIBOR LLC		G.N. Ornatskaja
Spoluúčinkujúci:
Manažér rozvoja:
Vedúci Laboratória ekologického výskumu a chromatografická analýza (LEiHA) NIOKh ich. N.N. Vorozhtsov SB RAS
		S.V. Morozov
Vedúci výskumník		E.I. Chernyak
SCHVÁLENÉ	Kvantitatívne chemický rozbor voda. Technika (metóda) meraní hmotnostná koncentrácia ropné produkty a tuky (s ich kĺbom prítomnosť) vo vzorkách pitný, prírodný a čistená odpadová voda metóda IR spektrofotometria použitím Koncentrátory série KN
Vedúci podnikového developera Riaditeľ PEP SIBECOPRIBOR LLC		JUH. Vasilenko

CJSC NPO "CHRISMAS-CENTER" disponuje širokou databázou regulačných a metodických dokumentov a referenčnej literatúry k problematike ekoanalytickej a sanitárnej kontroly zložiek: voda, ovzdušie, priemyselné emisie, pôda a potraviny, dokumenty o ochrane práce a bezpečnosť výrobné procesy.

Zoznamy regulačných a metodických dokumentov sú potrebné pre výrobné odvetvia, stavebné, výskumné účely.

Všeobecný zoznam dokumentov obsahuje informácie o takmer všetkých štandardizovaných metódach chemických, sanitárnych analýz, ochrany práce a hygieny, požiarna bezpečnosť, radiačná hygiena, mikrobiologický rozbor a mnohé ďalšie.

Naša spoločnosť vám ponúka na nákup regulačných a metodických dokumentov a referenčnej literatúry v nasledujúcich sekciách:

• metódy kvantitatívnej chemickej analýzy atmosférický vzduch , ovzdušia pracovného priestoru a emisie do ovzdušia - PND F 13. ..., M-MVI ...
• metódy kvantitatívneho chemického rozboru pitných, prírodných a odpadových vôd- PND F 14. ..., M-MVI, NDP, TsV, RD 52,24 ...
• metódy kvantitatívnej chemickej analýzy pôd, odpad, spodné sedimenty a skaly- PND F 16. ..., M-MVI, TsV, RD 52,18 ...
• dokumenty o hygienickej kontrole atmosférického vzduchu, pracovná oblasť ovzdušie a priemyselné emisie - SanPiN, SP, MUK, MU, GN
• dokumenty na sanitárny a mikrobiologický rozbor vody- MU, MUK, SanPiN, SP, GN, R
• dokumenty na sanitárna analýza pôdy a hygienický dozor nad zberom, skladovaním a zneškodňovaním odpadu
• dokumenty na kontrola hygieny potravín- SanPiN, MUK, MU, GN
• metódy výpočtu emisií do atmosféry, metodických dokumentov a referenčnej literatúry
• metódy výpočtu objemu produkcie odpadu, referenčné dokumenty o vzniku a nakladaní s odpadmi a ďalšie tematické regulačné a metodické dokumenty
• dokumenty o radiačnej hygiene a radiačnej bezpečnosti
• dokumenty upravujúce fyzikálne a chemické faktory výroby a prostredia - GN, SanPiN, MUK, MU, SP
• všeobecné dokumenty Ministerstvo zdravotníctva pre epidemiológiu, toxikológiu, hygienu a sanitáciu - SP, SanPiN, MUK, MU, R, GN
• odporúčania pre medzištátna štandardizácia- RMG
• odporúčania pre metrológie- MI
• dokumenty na bezpečnosť a ochrana zdravia pri práci výrobných procesov- RD, PB, POT, POT RO, POT RM, TI
• dokumenty na ochrana zdravia pri práci- MUK, SanPiN, MU, SP, GN, MR
• dokumenty Gosstroy Ruska- SNiP, SP, MDS, RDS
• dokumenty Štátna hasičská služba Ministerstvo vnútra Ruska - NPB

Základ normatívno-metodických dokumentov a referenčnej literatúry je pravidelne aktualizovaný. Je tu uvedená len časť dostupnej literatúry, môžete si stiahnuť úplný zoznam regulačných a metodických dokumentov a referenčnej literatúry, ktorú dodáva CJSC NPO "Chrismas-Center".

Aktuálne ceny O dodaných podkladoch sa dozviete tak, že pre vás pohodlným spôsobom zašlete do našej kancelárie zoznam položiek, o ktoré máte záujem.

V súčasnosti sú v Ruskej federácii vypracované stovky, ak nie tisíce zbierok regulačných a metodických dokumentov, z ktorých je vybudovaný jasný hierarchický systém, s ktorým si niekedy môžu poradiť len špecializovaní vysoko profesionálni právnici.

Medzi takéto dokumenty patria:

• Sanitárne pravidlá a normy (skrátene SanPiN)
• MVI - meracie techniky
• SP ( hygienické pravidlá)
• MU (alebo inak MUK) - usmernenia
• GN ( hygienické normy)
• MR (usmernenia)
• odporúčania týkajúce sa medzištátnej normalizácie - RMG
• metrologické odporúčania - MI
• iné predpisov, povinné a odporúčané na vykonanie.

Kto publikuje SanPiN, PND F a iné regulačné dokumenty.

Organizácie patriace do rôznych oddelení vydávajú takéto príkazy a pravidelne ich aktualizujú.

Medzi tieto oddelenia patria:

• Ministerstvo zdravotníctva
• Ministerstvo životného prostredia a prírodné zdroje
• Gosstroy Ruska
• Štátny požiarny útvar
• Štátny výbor Ruská federácia pre ochranu životného prostredia,

A tiež v regulácii prirodzených normatívnych dokumentov federálnych ( ďalej PND F alebo PNDF) sú zapojené aj mnohé ďalšie štátne inštitúcie.

HDPEF prichádza literatúra o samostatný blok regulačných dokumentov.

PND F je skratka, ktorá znamená - životného prostredia predpisov federálny (PND F). Sú určené na kvantitatívnu chemickú analýzu a hodnotenie stavu objektov životného prostredia, za účelom štátnej kontroly a monitorovania životného prostredia. Poďme sa na predpisy pozrieť podrobnejšie.

Zoznam normatívnych a metodických dokumentov PND F platných na území Ruskej federácie

Veľa sa dá písať o tom, že regulačné a metodické dokumenty, ktoré regulujú environmentálne aktivity u nás, sú zastarané, keďže boli prijaté už veľmi dávno a odvtedy neprešli revíziou.

Napríklad v roku 1994 bola prijatá „Inštrukcia o postupe vykonávania environmentálneho preskúmania opatrení na ochranu ovzdušia a hodnotenia vplyvu znečistenia ovzdušia na rozhodnutia o projektovaní“.

Pre spravodlivosť treba poznamenať, že mnohé z týchto dokumentov sú pravidelne revidované ich aktualizáciou, čo prispieva k ich väčšiemu súladu s dnešnými požiadavkami.
V súčasnosti, od roku 2015, zoznamy metód zaradených do registra PND F zahŕňajú:

1. Zoznam metód pre kvantitatívnu chemickú analýzu (QCA) vody.
Len v tomto zozname je asi 200 rôznych dokumentov a metód, ktoré umožňujú meranie hmotnostnej koncentrácie znečisťujúcich látok v pitných, prírodných a odpadových vodách. Na tvorbe regulačných a metodických dokumentov sa podieľajú viac ako štyri desiatky rôznych výskumných a výrobných podnikov, inšpekcií, rozpočtových inštitúcií. Hovoríme o prevádzkach umiestnených ako vo veľkom vedeckých centier(Moskva, Petrohrad), a v ďalších mestách Ruska (Obninsk, Brjansk, Novosibirsk, Tomsk, Vladivostok a Nižný Novgorod). Jedným z najdôležitejších regulačných dokumentov PNDF týkajúcich sa metód kvantitatívneho chemického rozboru vôd, schválených pre účely štátnej kontroly životného prostredia, je -.

2. Zoznam metód pre CCA pôd a odpadov.
Pre komplexná analýza stavu povrchovej vrstvy krajiny, ako aj látok uznaných ako nevhodné na ďalšie použitie, doteraz bolo vyvinutých viac ako 80 metód. Pôdy môžu byť testované na ortuť, kadmium a olovo, ako aj titán, nikel, arzén a ďalšie prvky periodickej tabuľky.

O niečo skromnejší je aj zoznam organizácií vyvíjajúcich metódy – zahŕňa okolo 30 organizácií.

Jedným z najdôležitejších regulačných dokumentov PND F týkajúcich sa kvantitatívnej chemickej analýzy pôd a odpadov, schválených pre účely štátnej kontroly životného prostredia sú

3. Zoznam metód CCA pre atmosférický vzduch, priemyselné emisie do atmosféry a ovzdušia pracovného priestoru.
76 techník je navrhnutých tak, aby zabezpečili, že vzduch, ktorý Rusi dýchajú, je čistý a nespôsobuje rôzne choroby. Sú medzi nimi aj metódy, ktoré boli vyvinuté asi pred 20 rokmi – napríklad jeden z „najstarších“ návodov, ktorý vyvinul výskumný ústav z Petrohradu pod príslušným názvom „Atmosféra“, vysvetľuje postup merania koncentrácie hmoty. tieto látky v priemyselných emisiách:

• acetón (C3H60),
• etanol (C2H5OH),
• butanol (C4H9OH),
• toluén (C6H5CH3),
• etylacetát (C4H802),
• butylacetát (C6H1202),
• izoamylacetát (C7H1402),
• etyl cellosolve (C4H1002),
• cyklohexanón (C6H100).

Najnovší je z roku 2015 a týka sa meraní hmotnostnej koncentrácie (C 20 H 12) benzo (a) pyrénu - nahradil iný pokyn vydaný v roku 1998 a aktualizovaný v roku 2004. Jeho autorom je aj podnik zo St. názov "Lumex-marketing" LLC. Takmer všetky PND F sú pravidelne aktualizované.

Čo sa týka kvantitatívneho chemického rozboru atmosférického ovzdušia, priemyselných emisií do ovzdušia a ovzdušia pracovného priestoru schváleného na účely štátnej kontroly životného prostredia

4. Zoznam metód toxikologickej kontroly.
Je to relatívne nová sféra pre kontrolu - má len 15 pokynov, z ktorých mnohé boli prijaté v posledných rokoch. Pomocou nich je možné určiť toxicitu pitia, čerstvého prírodná voda a odpadových vôd, ako aj pôdy, sedimentov a odpadu.

5. Všeobecné otázky.
10 pokynov v tejto časti vysvetľuje, ako by sa mali odoberať a pripravovať vzorky. Okrem toho obsahuje dokumenty, ktoré stanovujú bezpečnostné pravidlá pre vykonávanie rôznych štúdií, čo je dôležité najmä pri práci so škodlivými liekmi. V tejto oblasti pracuje asi 15 organizácií zapojených do normalizácie.

Metódy PND F

Ako je známe, orgány dodržiavajú jednotnú vedeckú a technickú politiku v oblasti implementácie environmentálnej kontroly v celom Rusku.

V rámci tohto prístupu vedú pododdiely Rosprirodnadzor Register metód pre kvantitatívnu chemickú analýzu a hodnotenie stavu objektov životného prostredia schválených pre štátnu kontrolu a monitorovanie životného prostredia.

Tento register bol uvedený do platnosti 23. septembra 1995, v súčasnosti je jediným zdrojom informácií o tom, ako správne merať niektoré ukazovatele.

Len týmito metódami je možné vykonávať štátnu environmentálnu kontrolu na zabezpečenie bezpečného manažmentu prírody a správnej úrovne ochrany životného prostredia.

Každá technika, ktorá je umiestnená v registri, má dve čísla. Prvým je registračný kód meracej techniky podľa Federálneho registra. Druhý jednoducho označí a pomenuje dokument.

Navyše na základe druhého čísla môžete presne určiť, čo presne sa má určiť.

Tu je niekoľko príkladov:

• Ak toto PND F 14, potom sa vykoná kvantitatívna chemická analýza vôd.
• Pokiaľ ide o PND F 16 Potom sa analyzujú pôdy, odpady, spodné sedimenty a horniny.
• PND F 13 sa zaoberá analýzou atmosférického ovzdušia a priemyselných emisií.

Všetky metódy merania zahrnuté v registri boli certifikované v úplnom súlade s požiadavkami súčasnej ruskej legislatívy a GOST.

Každá technika má certifikát metrologickej certifikácie.

Čiže za celý rok 2014 a uplynulých 8 mesiacov roku 2015 boli certifikované resp nové vydanie 2 metódy týkajúce sa testovania atmosférického vzduchu, 8 – týkajúce sa testovania rôzne druhy vody, 4 na zlepšenie hodnotenia kvality pôdy, 6 na toxikologickú analýzu a 2 na všeobecné otázky. Uvoľnením nových metód strácajú staré na aktuálnosti, strácajú platnosť a sú zrušené.

Ako kúpiť HDPE F

Laboratóriá sú hlavnými nákupcami normatívnych metód.

Takéto oddelenia pre vedecko-technické experimenty a kontroly môžu byť umiestnené tak vo veľkých výrobných podnikoch a slúžia výlučne ich potrebám, alebo môžu byť samostatné a poskytovať svoje služby mnohým malým spoločnostiam.

Každá z možností má svoje výhody a nevýhody.

Bez toho, aby sme zachádzali do detailov každého z nich, možno len poznamenať, že prevod takýchto kontrolných funkcií na outsourcing akceptuje vedenie podniku po analýze všetkých faktorov, založených predovšetkým na ekonomická realizovateľnosť takéto akcie.

Aby laboratórium mohlo používať jednu alebo druhú techniku ​​zahrnutú v registri, musí byť zakúpená.

Environmentálne predpisy č surfovanie na internete je problematické, ak nie nemožné. Použitie metód v tomto prípade nebude legálne. Aby laboratórium mohlo vykonávať určité štúdie, potrebuje získať metódy zo spoľahlivých zdrojov, ktorými sú:

1. Vývojári metód. Právo na jej realizáciu má každý výskumný ústav, vzdelávacie a vedecké inštitúcie a iné organizácie, ktoré majú vo svojom majetku certifikované metódy.
2. Federálna štátna rozpočtová inštitúcia „Federálne centrum pre analýzu a hodnotenie technogénneho vplyvu“ (FGBU „FTsAO“) súvisiace so štruktúrou Federálna služba o dozore v oblasti starostlivosti o prírodu. Existuje celý zoznam metód, ktoré môže implementovať táto organizácia, ktorej sa aktívne venuje.
3. Veľké množstvo dodávateľov, ktorej činnosť zahŕňa okrem iného aj obchod s technikou.

Pokiaľ ide o cenovú politiku, v prvom rade náklady závisia od typu techniky, ktorú je potrebné zakúpiť. Jedna z najdrahších metód, prechádzajúca do registra pod kódom PND F 13.1.3-97 a federálnym číslom FR.1.31.2013.16442, sa teda nazýva „Metóda merania hmotnostnej koncentrácie oxidu siričitého vo výfukových plynoch z kotla domy, tepelné elektrárne, štátne okresné elektrárne a iné jednotky spaľujúce palivá. Jeho cena je viac ako 20 tisíc rubľov.

Približne rovnakú cenu bude stáť kupujúceho aj metodika prechádzajúca pod číslami PND F 13.1.31-2002 a FR.1.31.2013.16461 a nesúca názov „Metóda merania hmotnostnej koncentrácie šesťmocného chrómu v priemyselných emisiách fotometrickou metódou ." Jeden z najlacnejších - PND F 12.1.1 - 99 " Smernice na odber vzoriek pri zisťovaní koncentrácie škodlivých látok (plynov a pár) v emisiách priemyselné podniky"- sa odhaduje na cenu až 3 000 rubľov.

Ak je metodika (PND F) potrebná iba na počiatočné oboznámenie, jej nákup na internete môže stáť niekoľko stoviek rubľov, ale treba si uvedomiť, že v tomto prípade jej nákup neoprávňuje na vykonanie určitých štúdií.

PND F regulujúca obsah ropných produktov vo vode

Pri odpovedi na otázku, prečo sú potrebné pravidelné kontroly obsahu ropných produktov vo vode, by som rád pripomenul, že vysoké koncentrácie ropných produktov môžu mať narkotický účinok a spôsobiť akútnej otravy; ropné produkty obsahujúce malé množstvo aromatických uhľovodíkov spôsobujú anestéziu a kŕče; a vysoký obsah aromatické uhľovodíky môžu ohroziť chronickú otravu.

Túto problematiku upravuje PND F 16.1;2.2.22-98 "Metodika merania hmotnostného podielu ropných produktov v minerálnych, organogénnych, organominerálnych pôdach."

Technika je určená na meranie hmotnostného podielu ropných produktov v minerálnych (piesky, piesčité íly, íly, íly), organogénnych (rašelina, lesná stelivo), organo-minerálnych pôdach a spodných sedimentoch pomocou IR spektrometrie na analyzátoroch ropných produktov s ich obsahom. od 50 do 100 000 mg / kg. Okrem týchto údajov metodika obsahuje požiadavky na meracie prístroje a pomocné vybavenie, laboratórne sklo, činidlá a materiály, ako aj bezpečnostné požiadavky a kvalifikáciu vykonávateľa. Samostatne je predpísaná fáza prípravy na meranie, ako aj postup ich vykonávania a spracovania výsledkov.

IPA F týkajúci sa odberu vzoriek

Nikto nebude tvrdiť, že správny odber vzoriek je prvý a jeden z najčastejších míľniky s cieľom získať presné a pravdivé výsledky. Pre pochopenie tejto problematiky je potrebné zakúpiť PND F 12.1: 2: 2.2: 2.3: 3.2-03 "Odber vzoriek zemín, zemín, spodných sedimentov, kalov, splaškových kalov, kalov z priemyselných odpadových vôd, odpadov z výroby a spotreby". Metodika bola vyvinutá federálnym štátnym rozpočtovým orgánom "Federal Center for Analysis and Assessment of Technogenic Impact" a je v platnosti od roku 2014. Obsahuje informácie o tom, ako pripraviť misky na odber vzoriek, ako vyberať, prepravovať a skladovať pôdy a pôdy. , ako odoberať vzorky zrážok, aktivovaného kalu z kalu a bahno podložky, kvapalné zrážky, spodné sedimenty nádrží a mnohé iné užitočná informácia ktoré sa musia brať do úvahy pri vykonávaní takýchto štúdií.

V rámci jedného článku bolo ťažké rozprávať o všetkej rozmanitosti dokumentov, ktoré sa skrývajú pod tajomnou skratkou PND F, pretože ich počet presahuje štyristo. Sme si však istí, že sa nám podarilo trochu rozšíriť povedomie našich čitateľov v hierarchickom systéme regulačných a metodických dokumentov a vniesť do skúmanej témy viac jasnosti.

PND F 14.1:2:4.128-98

KVANTITATÍVNA CHEMICKÁ ANALÝZA VODY

METÓDA MERANIA HMOTNEJ KONCENTRÁCIE ROPNÝCH VÝROBKOV VO VZORKÁCH PRÍRODNEJ PITNEJ, ODPADOVEJ VODY FLUORIMETRICKOU METÓDOU NA ANALYZÁTORE KVAPALIN "FLUORAT-02"

SCHVÁLIŤ

Podpredseda Štátneho výboru Ruskej federácie pre ochranu životného prostredia A.A. Solovyanov


Metodika je schválená pre účely štátnej kontroly životného prostredia

Metodika bola preskúmaná a schválená Hlavným riaditeľstvom pre analytickú kontrolu a metrologickú podporu environmentálnych činností (GUAK) a hlavným metrológom Štátneho výboru pre ekológiu Ruska.

Hlavný metrológ Štátneho výboru pre ekológiu Ruska

Vedúci GUAC G.M. Tsvetkov

Vývojár: LLC "Lumex"

NAMIESTO PND F 14,1:2:4,35-95

1. ÚVOD

1. ÚVOD

Tento dokument ustanovuje metodiku vykonávania meraní (ďalej len MVI) hmotnostnej koncentrácie ropných produktov vo vzorkách prírodných, pitných a odpadových vôd fluorimetrickou metódou na kvapalinovom analyzátore Fluorat-02.

Rozsah merania hmotnostnej koncentrácie ropných produktov je 0,005-50 mg/dm.

Tuky, humínové látky, nasýtené uhľovodíky prírodného pôvodu nezasahujú do stanovenia ropných produktov. Metóda neposkytuje chybové charakteristiky uvedené v odseku 2 pri určovaní ľahkých ropných produktov (benzínu) vo vodách, ako aj jednotlivých zlúčenín, ktoré sú súčasťou ropných produktov.

Pri analýze vzoriek surovej odpadovej vody z celulózo-papierenského priemyslu, chemického priemyslu, ako aj podľa výsledkov sledovania priepustnosti hexánového extraktu vzorky (položka 9), dodatočné čistenie extraktu na chromatografickej kolóne naplnenej hliníkom je potrebný oxid.

2 PRIRADENÉ CHARAKTERISTIKY CHYBY MERANIA A JEJ KOMPONENTOV

Technika merania poskytuje výsledky merania s chybou nepresahujúcou hodnoty uvedené v tabuľke 1.


Tabuľka 1 - Hodnoty ukazovateľa opakovateľnosti, reprodukovateľnosti, správnosti a presnosti

Rozsah merania, mg/dm
Od 0,005 do 0,01 vrátane.
Viac ako 0,01 až 0,5 vrátane
Viac ako 0,5 až 50,0 vrátane

Poznámka. V tabuľke sú použité tieto symboly: - ukazovateľ opakovateľnosti (relatívna hodnota smerodajnej odchýlky opakovateľnosti), - ukazovateľ reprodukovateľnosti (relatívna hodnota smerodajnej odchýlky reprodukovateľnosti), ± - ukazovateľ správnosti (hranice relatívnej systematickej chyby pri pravdepodobnosti). = 0,95), ± - presnosť indikátora (hranice relatívnej chyby pri pravdepodobnosti = 0,95).


Hodnoty indexu presnosti metodiky sa používajú na:

evidencia výsledkov meraní vydaných laboratóriom;

hodnotenie kvality testovania v laboratóriu;

posúdenie možnosti využitia výsledkov meraní pri implementácii metodiky vykonávania meraní v konkrétnom laboratóriu.

3 MERACIE PRÍSTROJE, POMOCNÉ ZARIADENIA, REAGENCIE A MATERIÁLY

Pri meraní hmotnostnej koncentrácie ropných produktov sa používajú tieto meracie prístroje: pomocné zariadenia, materiály a riešenia.

3.1 Meracie prístroje

Analyzátor tekutín "Fluorat-02"		TU 4321-001-20506233-94
Váhy laboratórne špeciálne resp vysoká trieda presnosť s hodnotou delenia najviac 0,1 mg, maximálny limit váživosti najviac 210 g
________________ GOST R 53228-2008
Pipety s jednou značkou 2. triedy presnosti s objemom 10 cm3
Odstupňované pipety 2. triedy presnosti s objemom 1, 2, 5 cm3
Odmerné banky 2-50-2, 2-25-2
Odmerné valce 2. triedy presnosti s objemom 25, 100, 200, 1000 cm3
Štátna štandardná vzorka zloženia roztoku ropných produktov v hexáne (1 mg/cm3, chyba certifikovanej hodnoty nie je väčšia ako ±3%) - na kalibráciu analyzátora		GSO 7950-2001
Uveďte štandardnú vzorku zloženia ropných produktov v pevnej matrici - na kontrolu chyby

3.2 Činidlá

Destilovaná voda
Hexán	TU 6-09-3375-78
Kyselina chlorovodíková, chemicky čistá
Hydroxid sodný, chemicky čistý

Je povolené používať reagencie podobnej alebo vyššej kvalifikácie, vyrobené podľa inej regulačnej a technickej dokumentácie, vrátane dovážaných. Požiadavky na čistotu pre hexán sú stanovené v článku 8.2. Odporúča sa použiť hexán so špeciálnou čistotou. (stupeň 1) vyrábaný spoločnosťou "Cryochrome".

3.3 Príslušenstvo

Poháre chemicky žiaruvzdorné s objemom 100 1000 cm3
Oddeľovací lievik s objemom 250 cm3

Spôsob prípravy stolového riadu je uvedený v prílohe A. Sklo a činidlá potrebné na dodatočné čistenie extraktov na kolóne s oxidom hlinitým sú uvedené v prílohe B.

3.4 Príprava roztokov

3.4.1 Roztok hydroxidu sodného, hmotnostný zlomok 5%

5 g hydroxidu sodného sa rozpustí v 95 ml destilovanej vody. Čas použiteľnosti roztoku v polyetylénovej nádobe je 2 mesiace.

3.4.2 Roztok kyseliny chlorovodíkovej, 3 % obj

Do kužeľovej banky zo žiaruvzdorného skla nalejte 970 ml vody a pomaly za dôkladného miešania pridajte 30 ml vody. kyseliny chlorovodíkovej. Doba skladovania nie je obmedzená.

3.4.3 Roztok ropných produktov v hexáne, hmotnostná koncentrácia 100 mg/dm

Vložte 5 ml do 50 ml odmernej banky. štandardná vzorka zloženie roztoku ropných produktov v hexáne (nominálna hmotnostná koncentrácia 1 mg/cm), zrieďte hexánom po značku a dôkladne premiešajte.

3.4.4 Roztok na kalibráciu analyzátora, hmotnostná koncentrácia NP 10 mg/dm

Do odmernej banky s objemom 50 cm3 sa odoberie 5 cm3 roztoku ropných produktov s hmotnostnou koncentráciou 100 mg/dm3 podľa bodu 3.4.3, zriedi sa po značku hexánom a dôkladne sa premieša.

Roztok je stabilný najmenej 3 mesiace, ak sa uchováva v chladenej banke so zabrúsenou zátkou za podmienok, ktoré bránia odparovaniu rozpúšťadla.

Na prípravu kalibračného roztoku sa používa hexán z rovnakej šarže ako na extrakciu ropných produktov zo vzoriek. Pri výmene šarže hexánu je potrebné skontrolovať jeho čistotu (odsek 8.2) a ak sa líši od hodnôt získaných pri kontrole čistoty hexánu predchádzajúcej šarže o viac ako 10 %, musia sa pripraviť kalibračné roztoky znova.

Nádoby na prípravu roztokov by sa mali pripraviť v súlade s prílohou A.

Poznámka. Ak je známy zdroj kontaminácie vzorky ropnými produktmi, je dovolené na kalibráciu analyzátora použiť roztoky ropných produktov v hexáne, ktorý je základom kontaminácie. Spôsob prípravy roztoku s hmotnostnou koncentráciou 100 mg/dm je uvedený v prílohe B.

4 METÓDA MERANIA

Fluorimetrická metóda merania hmotnostnej koncentrácie ropných produktov je založená na ich extrakcii hexánom zo vzorky vody a meraní intenzity fluorescencie extraktu na kvapalinovom analyzátore Fluorat-02.

5 BEZPEČNOSTNÝCH POŽIADAVIEK

Pri meraní hmotnostnej koncentrácie ropných produktov je potrebné dodržiavať bezpečnostné požiadavky pri práci s chemickými činidlami v súlade s GOST 12.1.007-76, požiadavky na elektrickú bezpečnosť pri práci s elektrickými inštaláciami v súlade s GOST 12.1.019- 79 *, ako aj požiadavky uvedené v technickej dokumentácii pre analyzátor kvapalín "Fluorat-02".
______________
* GOST R 12.1.019-2009 platí na území Ruskej federácie od 1.1.2011. - Poznámka výrobcu databázy.

Miestnosť musí spĺňať požiadavky požiarnej bezpečnosti v súlade s GOST 12.1.004-85 * a musí mať hasiace zariadenie v súlade s GOST 12.4.009-83. Obsah škodlivých látok vo vzduchu by nemal prekročiť povolené hodnoty podľa GOST 12.1.007-76. Organizácia školenia pracovníkov v oblasti bezpečnosti práce v súlade s GOST 12.0.004-90.
______________
* Na území Ruskej federácie platí GOST 12.1.004-91. - Poznámka výrobcu databázy.

6 KVALIFIKAČNÉ POŽIADAVKY NA OPERÁTORA

Na vykonávanie meraní a spracovanie ich výsledkov musí odborník s vyšším alebo stredným odborným chemickým vzdelaním alebo praxou v chemickom laboratóriu, ktorý prešiel príslušnou inštruktážou, v procese zaškoľovania ovládal metódu a pri vykonávaní kontroly chýb dodržiava normy prevádzkovej kontroly. postupov, je dovolené vykonávať merania a spracovávať ich výsledky.

7 PODMIENOK MERANIA

Pri vykonávaní meraní v laboratóriu musia byť splnené tieto podmienky:

Teplota vzduchu
Atmosférický tlak	84,0-106,7 kPa (630-800 mmHg);
Vlhkosť vzduchu	nie viac ako 80 % pri teplote 25 °C;
Sieťové napätie
Frekvencia striedavého prúdu

8 PRÍPRAVA NA MERANIA

Pred meraním sa musia vykonať merania nasledujúce diela: odber vzoriek, kalibrácia analyzátora kvapalín "Fluorat-02" a kontrola čistoty hexánu.

8.1 Odber vzoriek

Odber vzoriek vody sa vykonáva vo vopred pripravenom a vysušenom skle. Pred použitím sa sklenený riad na odber vzoriek skontroluje na čistotu, premyje sa hexánom (najmenej 5 cm3), naleje do kyvety analyzátora Fluorat-02 a v režime „Kalibrácia“ sa zmeria J0. Získaná hodnota by sa nemala líšiť od hodnôt získaných pri kontrole čistoty hexánu (odsek 8.2) o viac ako 10 %.

Objem odobratej vzorky je 100 cm3. Vniknutie filmu ropných produktov do odoberanej vzorky je neprijateľné!

Analýza sa musí vykonať do 3 hodín po odbere vzoriek alebo sa musí vykonať extrakcia ropných produktov v súlade s odsekom 9. Vzorka hexánového extraktu sa môže skladovať 1 týždeň v uzavretej banke za podmienok zabraňujúcich odparovaniu rozpúšťadla.

8.2 Kontrola čistoty hexánu

Nainštalujte kyvetu s hexánom do priehradky na kyvetu, vstúpte do ponuky „Kalibrácia“ a zaregistrujte hodnotu „J0“. Zaznamenajte prijatú hodnotu (). Do kyvetového priestoru sa vloží kyveta s roztokom s hmotnostnou koncentráciou NP =10 mg/dm v hexáne, stlačí sa tlačidlo a opäť sa zaznamená hodnota „J0“. Zapíšte prijatú hodnotu () do protokolu. Podľa vzorca (1) sa vypočíta minimálna stanovená hmotnostná koncentrácia NP v hexáne (, mg/dm), ktorá obmedzuje dolnú hranicu rozsahu stanovenia NP:

Minimálna stanovená hmotnostná koncentrácia NP vo vode je pri zohľadnení koncentrácie 10-krát nižšia ako .

Hexán je vhodný na vykonanie stanovenia, ak získaná hodnota minimálnej stanovenej hmotnostnej koncentrácie OP vo vode nepresiahne stanovenú hodnotu (napríklad 0,2 MPC). V opačnom prípade je potrebné vymeniť rozpúšťadlo.

Poznámky. 1. Hlavný text metodiky popisuje postup používania analyzátorov Fluorat-02-2M a Fluorat-02-3M. Pracovný postup na analyzátoroch modifikácií "Fluorat-02-1" a "Fluorat-02-3" je uvedený v prílohe G.