Državni sanitarni i epidemiološki
racioniranje Ruska Federacija

4.1. METODE KONTROLE. KEMIJSKI ČIMBENICI

Određivanje koncentracije zaostalog slobodnog klora u pitkoj i slatkoj vodi prirodna voda kemiluminiscentna metoda

MUK 4.1.965-99

Rusko ministarstvo zdravstva

Moskva 2000

1. Razvijene smjernice savezni centar Državni sanitarni i epidemiološki nadzor Ministarstvo zdravstva Ruske Federacije ( N. S. Lastenko, I. V. Bragina, V. B. Skačkov) i VAKhZ, ENTC "EkMOS" ( V. A. Ishutin, A. A. Stehin, I. A. Pushkin, G. V. Yakovleva, A. A. Simonov)

2. Odobren i uveden od strane glavnog državnog sanitarnog liječnika Ruske Federacije G. G. Oniščenko 22. ožujka 2000. godine.

3. Uveden po prvi put.

3.3. materijala

Filter papir

3.4. Reagensi

4. Sigurnosni zahtjevi

4.1. Pri radu s reagensima poštuju se sigurnosni zahtjevi utvrđeni za otrovne, kaustične i zapaljive tvari u skladu s GOST 12.1.005-88.

4.2. Prilikom izvođenja mjerenja pomoću uređaja LIK, pridržavajte se električnih sigurnosnih pravila u skladu s GOST 12.1.019-79 i uputama za uporabu uređaja.

5. Kvalifikacijski zahtjevi za operatere

Izvođenje mjerenja dopušteno je osobama s kvalifikacijom kemijskog tehničara s iskustvom u radu s LIK uređajem.

6. Uvjeti mjerenja

Prilikom izvođenja mjerenja ispunjeni su sljedeći uvjeti:

6.1. Priprema otopina i priprema uzoraka za analizu provode se u normalnim uvjetima pri temperaturi zraka od 20 + 15 °C, atmosferskom tlaku od 630-800 mm Hg. Art., vlažnost zraka do 90%.

6.2. Mjerenja na LIK uređaju provode se pod preporučenim uvjetima tehnička dokumentacija na LIK uređaj.

7. Priprema za mjerenje

7.1. Priprema za crtanje graduiranog grafa

7.1.1. otvoren slavina za vodu a 10 minuta nakon isteka vode iz njega tri puta isperite staklenku od 2-3 litre i u nju ulijte 1,5-2,0 (2,5-3,0) dm 3 vode. Banka je zatvorena papirnati ubrus i ostaviti da odstoji 24 sata na sobnoj temperaturi. Mjereno pH metrom pH vrijednost a sumporna (dušikova) kiselina dovode ga do vrijednosti (4,5 ± 0,2).

7.1.2. Priprema klorne vode.

Tikvica sa mljevenim čepom zapremnine 500 cm 3 tri puta se ispere vodom pripremljenom prema. i u to ulijte 400 cm 3 ove vode. Zatim se u tikvicu doda izvagana količina kalcijevog hipoklorida ili klorirane vode s poznatom koncentracijom aktivnog slobodnog klora u tolikoj količini da se u 1000 cm 3 izvorne vode nalazi 2,0-2,5 mg zaostalog klora. Nakon toga se u tikvicu unosi voda pripremljena prema. do oznake, zatvorite ga čepom i dobro promiješajte mućkanjem 5 minuta.

7.2. Određivanje početne koncentracije aktivnog slobodnog klora u vodi s klorom

7.2.1. Priprema 0,005% otopine metil naranče. 50 mg metil naranče otopi se u destiliranoj vodi, u tikvici kapaciteta 1000 cm 3, 1 cm 3 ove otopine odgovara 0,0217 mg zaostalog slobodnog klora.

7.2.2. Priprema 5 N otopine klorovodične kiseline.

U odmjernu tikvicu kapaciteta 1000 cm 3 ulije se 60-70 cm 3 destilirane vode i polagano se dodaje u obrocima 40 cm 3 koncentrirane klorovodične kiseline, volumen tikvice se dovede do oznake destiliranom vodom.

7.2.3. Određivanje koncentracije zaostalog slobodnog klora. 100 cm 3 analizirane klorne vode ulije se u porculansku čašu, doda se 3 kapi 5 N otopine klorovodične kiseline, pomiješa se i brzo titrira otopinom metil naranče dok se ne pojavi trajna ružičasta boja. Koncentracija preostalog slobodnog klora izračunava se po formuli:

X \u003d (mg / dm 3), gdje je

Količina 0,005% otopine metil naranče koja se koristi za titraciju, cm 3;

0,0217 - titar otopine metil naranče;

0,04 - empirijski koeficijent;

V - volumen početne klorne vode uzorka, cm 3 .

7.4. Izgradnja gradirane parcele

7.4.1. Provođenje analize klorne vode s početnom koncentracijom zaostalog slobodnog klora na LIK uređaju.

Pažnja!Prilikom konstruiranja grafikona, kako bi se izbjegla kontaminacija reagensa, jedna mlaznica dozatora pipeta koristi se samo za odabir reagensa, a druga - za klornu vodu.

Poklopac uređaja se pomakne naprijed koliko god može, skine se poklopac za doziranje, izvadi se staklena kiveta iz reakcijske komore i u nju se dozatorom za pipete ulije 0,1 cm 3 reagensa na bazi luminola. Kiveta s reagensom stavlja se u reakcijsku komoru i zatvara dozirnim poklopcem. Zatim se 0,2 cm 3 vode s klorom, pripremljene pomoću dozatora za pipete, unosi u šupljinu poklopca dozatora, nakon što se promijeni njegov vrh.

Poklopac uređaja se pomiče do kraja unatrag, pritisne ga rukom i uzimaju se očitanja uređaja. Određivanje se ponavlja 5 puta, izračunava se prosječna vrijednost signala, koja će odgovarati početnoj koncentraciji zaostalog slobodnog klora u pripremljenoj vodi s klorom.

7.4.2. Priprema razrjeđenja iz izvorne vode s klorom.

5 čistih epruveta sa samljevenim čepom tri puta se ispiru vodom pripremljenom prema. U svaku epruvetu, odnosno:

1 - 0,5 cm 3; 2 - 1,0 cm 3; 3 - 1,5 cm 3; 4 - 2,0 cm 3; 5 - 2,5 cm 3 početne klorne vode, pripremljene prema., u istim epruvetama, odnosno:

1 - 4,5 cm 3; 2 - 4,0 cm 3; 3 - 3,5 cm 3; 4 - 3,0 cm 3; 5 - 2,5 cm 3 vode pripremljene prema. Epruvete se začepe i sadržaj se temeljito promiješa mućkanjem 3 minute. Ako je početna koncentracija slobodnog aktivnog klora u vodi bila 2,0 mg/dm3, tada: u epruveti 1 - 0,2 mg/dm3, u epruveti 2 -0,4 mg/dm3, u epruveti 3 - 0,6 mg/dm 3, u epruveti 4 - 0,8 mg/dm 3 , u epruveti 5-1,0 mg/dm 3 .

Nakon pripreme razrjeđenja vode s klorom, analiziraju se na LIK uređaju, kako je naznačeno u. a prema dobivenim podacima gradi se kalibracijski grafikon u koordinatama: vrijednost izmjerenog signala (relativne jedinice) - koncentracija slobodnog aktivnog klora (mg / dm 3).

Konstruirani graf se pročišćava i korigira tek nakon što je VCI uređaj verificiran (jednom godišnje) analizom tri razrjeđenja vode s klorom s poznatom koncentracijom.

8. Izvođenje mjerenja koncentracije zaostalog slobodnog klora u vodi iz slavine

8.1. Određivanje zaostalog slobodnog klora u vodi

Otvorite slavinu i 10 minuta nakon istjecanja vode iz nje u mjernu čašu zapremine 100 cm 3 uzima se 70 - 80 cm 3 i analizira se na LIK uređaju, kako je naznačeno u. Izračunajte prosječnu vrijednost signala i graduiranim grafom odredite željenu vrijednost koncentracije zaostalog slobodnog klora.

8.2. Određivanje vezanog zaostalog slobodnog klora

U mjernu čašu volumena 100 cm 3 dodajte 2 kapi 20% sumporne kiseline. Otvorite slavinu i 10 minuta nakon istjecanja vode iz nje u čašu se ulije 50-60 cm 3 vode, miješa 1 minutu i analizira na LIK uređaju, kako je naznačeno u.

Izračunava se prosječna vrijednost signala, odredi se željena koncentracija iz kalibracijske krivulje, a od dobivene vrijednosti oduzima se vrijednost koncentracije preostalog slobodnog klora, dobivena pomoću . Razlika određuje koncentraciju vezanog slobodnog klora u obliku klora, dikloramina.

8.3. Određivanje kapaciteta klora vode

U izvornu pročišćenu vodu u porcijama se dodaje klor, miješa se, uzima se uzorak od 100 cm 3, 30 minuta nakon dodavanja klora, analizira se na LIK uređaju, kako je naznačeno u. Vrijednost signala na uređaju treba odgovarati koncentraciji zaostalog slobodnog klora 0,01-0,02 mg/dm 3 .

9. Registracija rezultata mjerenja

Rezultati mjerenja dokumentirani su u protokolu u obliku:

Protokol br.

Protokol za određivanje rezidualnog klora

1. Datum analize ______

2. Mjesto uzorkovanja ____________

3. Naziv laboratorija __________

4. Pravna adresa _____________

Rezultati kemijske analize

Odgovorni izvršilac

Voditelj laboratorija

10. Kontrola pogreške mjerenja

Kontrola pogreške u mjerenju sadržaja klora u vodi provodi se pripremljenom klornom vodom s koncentracijom klora u njoj od 2,0-2,5 mg/dm 3 . + Δ , tada je ponovljivost mjerenja zadovoljavajuća. Ako ne, onda otklonite uzroke.

Kada se klor otopi u vodi, nastaju klorovodična i hipoklorovita kiselina:

Cl 2 + H 2 O ↔ H + + Cl - + HClO.

Klor se naziva aktivnim, koji se ističe u slobodnom obliku kada tvar reagira sa klorovodičnom kiselinom. Maseni udio aktivnog klora u tvari (u postocima) jednak je masi molekularnog klora koji se oslobađa iz 100 g tvari pri interakciji s viškom HCI. Pojam "aktivni klor" uključuje, osim otopljenog molekularnog klora, i druge spojeve klora, kao što su kloramini (monokloramin - NH 2 Cl i dikloramin - NHCl 2, te također u obliku dušikovog triklorida NCl 3), organski kloramini, hipokloriti (hipoklorit -anion ClO -) i klorita, t.j. tvari određene jodometrijskom metodom.

Cl 2 + 2I - \u003d I 2 + 2Cl -

ClO - + 2H + + 2I - \u003d I 2 + 2Cl - + H 2 O

HClO + H + + 2I - = I 2 + Cl - + H 2 O

NH 2 Cl + 2H + + 2I - \u003d I 2 + NH 4 + + Cl -.

Aktivni klor sadrži mnoge tvari. Najstarija je poznata pod nazivom Javel water (Javel je predgrađe Pariza), koju je davne 1785. godine pripremio C. Berthollet od klora i kalijeve tekućine i predložio da se njome zamijeni klorna voda za izbjeljivanje tkanina. Od 1820. počeli su koristiti natrijev analog zhavel vode - "Labarac tekućina". Ove otopine obično sadrže 8 do 15% aktivnog klora. Široka primjena pronađeno bjelilo - jeftin tehnički proizvod s promjenjivim sastavom, koji ovisi o uvjetima proizvodnje. Izbjeljuje tkanine i celulozu, dezinficira otpadne vode, neutralizira otrovne tvari. Za ispiranje se koriste otopine hipoklorita polimerne prevlake s metalne mreže u proizvodnji kondenzatora ili za obradu polimernih potplata kako bi bolje prianjali uz gornji dio cipele.

Jodometrijska metoda određivanja temelji se na činjenici da jaka oksidacijska sredstva koja sadrže klor oslobađaju jod iz otopine jodida. Oslobođeni jod titrira se otopinom natrijevog tiosulfata koristeći škrob kao indikator. Rezultati određivanja izraženi su u mg Cl po 1 litri vode. Osjetljivost metode je 0,3 mgCl/L s volumenom uzorka od 250 ml, međutim, kada se koriste otopine tiosulfata različitih koncentracija, volumen uzorka može biti, ovisno o potrebnoj osjetljivosti određivanja, od 500 do 50 ml vode ili manje.

Sadržaj aktivnog klora određuje se u dezinficiranom piti vodu, u otpadnoj vodi kontaminiranoj klorom ili spojevima koji otpuštaju klor. U prirodnoj vodi sadržaj aktivnog klora nije dopušten; u vodi za piće, njen sadržaj je postavljen u smislu klora na razini 0,3-0,5 mg/l u slobodnom obliku i na razini 0,8-1,2 mg/l u vezanom obliku. Aktivni klor u navedenim koncentracijama prisutan je u vodi za piće kratko vrijeme (ne više od nekoliko desetaka minuta) i potpuno se uklanja čak i uz kratkotrajno ključanje vode. Prilikom određivanja aktivnog klora, uzorci se ne mogu sačuvati, određivanje treba provesti odmah nakon uzorkovanja. Ograničavajući pokazatelj štetnosti za aktivni klor je opći sanitarni.

Cilj: mjerenje sadržaja aktivnog klora u vodi i u uzorcima dezinficijensima.

Objekti istraživanja: uzorci voda iz pipe te uzorci dezinficijensa koji sadrže tvari koje sadrže klor.

Reagensi i oprema:

• puferirana otopina acetata (pH = 4,5),
• kalijev jodid,
• univerzalni indikatorski papir,
• 0,5% otopina škroba,
• 0,005 N otopina natrijevog tiosulfata,
• birete, tikvice od 250 ml, gradirani cilindar od 100 ml, staklene šipke, pipete od 5 ml,
• vage.

Radni proces:

1) Provesti preliminarnu studiju uzoraka na sadržaj aktivnog klora, na primjer, pomoću ispitnog sustava. Ako je potrebno, razrijedite uzorke.

Volumen uzorka potreban za analizu pri koncentraciji aktivnog klora od 0,5 do 5,0 mg/l je 50 ml, pri koncentraciji od 0,3 do 0,5 mg/l - 250 ml.

2) U stožastu tikvicu uliti 0,5 g CI i otopiti u 1-2 ml destilirane vode.

3) Dodati 1 ml puferske otopine, a zatim 50-250 ml analizirane vode (ovisno o preliminarnim rezultatima analize).

3) Tikvicu zatvoriti čepom i staviti na tamno mjesto. Nakon 10 minuta titrirajte oslobođeni jod s 0,005 N natrijevog tiosulfata dok se ne pojavi svijetložuta boja, zatim dodajte 1 ml 0,5% otopine škroba i nastavite titrirati dok ne nestane plava boja.

4) Izvršiti izračune i donijeti zaključke.

X \u003d (a. K. 0,177. 1000) / V,

gdje je: X – ukupni rezidualni klor, mg/l;

a – volumen 0,005 N otopine natrijevog tiosulfata korištene za titraciju, ml;

K - faktor korekcije;

V je volumen analiziranog uzorka;

Dodatne informacije. Sadržaj klora. Prije odluke o čišćenju otpadne vode kloriranja, posebno se istražuje. U tom slučaju potrebno je odrediti kojom brzinom se odvijaju reakcije između tvari sadržanih u vodi i klora, dolaze li do kraja, koliki je višak dodanog klora potreban da bi se reakcija odvijala do željenog stupnja u određenom vremenskom razdoblju t.

OA- prikazuje sadržaj tvari koje se klorom brzo oksidiraju.

AK- proces oksidacije i kloriranja tvari koje polagano reagiraju s klorom, a koje nemaju vremena reagirati tijekom pokusa i ostaju u otopini zajedno s zaostalim klorom.

HF– odsutnost tvari koje reagiraju s klorom.

Pitanja i zadaci za samostalan rad:

1. Zašto je voda klorirana? Koje su prednosti i nedostaci korištenja klorirane vode za piće?

2. Možete li predložiti druge pristupe rješavanju ovog problema? Navedite prednosti i nedostatke svake od predloženih metoda.

3. Koliko aktivnog klora sadrži jedna tona tvari sa maseni udio njegovih 52%?

4. Zašto se kloroform pohranjuje u tamne tikvice napunjene do vrha?

5. Formalno, aktivni klor može sadržavati spojeve u kojima uopće nema klora – uostalom, ovaj koncept ne određuje pravi sadržaj klora u spoju, već njegovu oksidacijsku sposobnost u odnosu na KI u kiseloj sredini. Predložite nekoliko spojeva u čijim se otopinama može odrediti "aktivni klor".

Priprema otopina

1. Za pripremu 0,01 N otopine natrijevog tiosulfata otopi se 2,5 g u svježe prokuhanoj i ohlađenoj destiliranoj vodi, doda se 0,2 g Na 2 CO 3 i volumen se namjesti na 1 litru.

2. Za pripremu 0,005 N otopine natrijevog tiosulfata, dodajte 500 ml 0,01 N otopine natrijevog tiosulfata, 0,2 g Na 2 CO 3 u odmjernu tikvicu od 1 litre i dovedite volumen do oznake. Otopina se koristi kada je sadržaj aktivnog klora manji od 1 mg/l.

3. Za pripremu 0,5% otopine škroba pomiješajte 0,5 g topivog škroba s malom količinom destilirane vode, a zatim ulijte u 100 ml kipuće destilirane vode i kuhajte nekoliko minuta. Nakon hlađenja otopina se konzervira dodatkom kloroforma ili 0,1 g salicilne kiseline.

4. Za pripremu acetatnog pufera (pH = 4,5), 102 ml 1 M octene kiseline (60 g glacijalne octene kiseline u 1 litri destilirane vode), 98 ml 1 M otopine natrijevog acetata (136,1 g CH3COONa. 3H 2 O u 1 litri destilirane vode) i dovedite volumen otopine destiliranom vodom do oznake.

1. Određivanje slobodnog aktivnog klora (jodometrijska metoda)

Kada se unese u vodu, klor hidrolizira, stvarajući hipoklornu i klorovodičnu kiselinu.

Cl2 + H2O HOCl + HCl

Nastala hipoklorovita kiselina disocira na hipokloritni ion OCl- i vodikov ion H+.

Klor se široko koristi za dezinfekciju otpadnih voda u sustavima optočne potrošnje vode, kao i prije ispuštanja nakon pročišćavanja u kanalizaciju ili rezervoar. Prilikom odlaganja NE u rezervoar nakon pune biološki tretman sadržaj preostalog slobodnog aktivnog klora ne smije prelaziti 2,5 mg/dm 3 .

Bit metode. Kada se analizirana voda zakiseli i doda joj kalijev jodid, sve navedene tvari oslobađaju jod:

Cl 2 + 2J - \u003d J 2 + 2Cl -

NClO + 2J - + H + = J 2 + Cl - + H 2 O

ClO - + 2H + + 2J - = J 2 + Cl - + H 2 O

NH 2 O + 2H + + 2J - = J 2 + NH 4 + + Cl -

Oslobođeni jod titrira se s natrijevim tiosulfatom u prisutnosti škroba. Sadržaj aktivnog klora izražava se u mg / dm 3 u smislu klora. Što se tiče hipoklorne kiseline, hipokloritnih iona, monokloramina, takav je izraz rezultata analize uvjetovan, jer jedan mol ovih tvari emitira dva atoma joda i, prema tome, odgovara 2 mola aktivnog klora, t.j. rezultati su precijenjeni.

Reagensi

Natrijev tiosulfat, 0,01 N riješenje;

Kalijev jodid, octena kiselina, 30% otopina;

Škrob, 0,5% otopina.

Napredak definicije. 50 ... 100 ml analizirane vode ulije se u konusnu tikvicu opremljenu brušenim staklenim čepom, doda se 0,5 g kalijevog jodida i doda 10 ml octene kiseline. Nakon 5 minuta, oslobođeni jod titrira se s 0,01 N. otopina natrijevog tiosulfata (sa sadržajem aktivnog klora iznad 1 mg / dm 3) ili 0,005 n. otopina natrijevog tiosulfata (sa sadržajem aktivnog klora od 0,1 do 1 mg / dm 3). Na kraju titracije dodati 1-2 ml otopine škroba.

gdje a- volumen otopine natrijevog tiosulfata korištene za titraciju, cm 3 ;

Do- korekcijski faktor za dovođenje koncentracije otopine natrijevog tiosulfata na točno 0,01 N;

V- volumen analizirane vode, cm 3 ;

0,355 - količina klora ekvivalentna 1 ml 0,01 N. otopina natrijevog tiosulfata, mg.

"slobodni aktivni klor" i "kombinirani aktivni klor"

Tvari ujedinjene konceptom "aktivnog klora" su jaka oksidacijska sredstva Cl 2; HClO i ClO - i "kombinirani klor" su relativno slabi oksidacijski agensi NH 2 Cl; NHCl 2 i NCl 3 nastali tijekom kloriranja otpadne vode, koja sadrži amonijeve ione, amonijak. Naknadno ponašanje svake od ovih tvari kada se klorirana otpadna voda pomiješa s drugom otpadnom vodom dok prolazi kroz cijevi znatno varira, pa su ponekad potrebna daljnja odvajanja.

Što se tiče "slobodnog aktivnog klora" obično se zadovoljava određivanjem ukupnog sadržaja: Cl 2 + HClO + ClO - , a za pronalaženje sadržaja svakog od kloramina potrebno je provesti određivanja na sljedeći način.

Bit metode. U neutralnom okruženju (pH=6,9) slobodni aktivni klor (Cl 2 ; HClO i ClO -) trenutno reagira s indikatorom N, N / - dietil-n-fenilendiaminom, stvarajući crvene spojeve.

Monokloramin i dikloramin ne reagiraju s indikatorom u ovim uvjetima. Slobodni aktivni klor titrira se s Mohrovom otopinom soli. Zatim se u otopinu unosi vrlo mala količina kalijevog jodida čije katalitičko djelovanje dovodi do brzog međudjelovanja monokloramina i indikatora s stvaranjem iste crvene boje, koja se titrira s Mohrovom otopinom soli. Zatim se u suvišku uvodi kalijev jodid, a u reakciju ulazi dikloramin, što se određuje istom titracijom. Ako otpadna voda sadrži dušikov triklorid NCl 3 , djelomično će biti identificirana kao dikloramin NHCl 2 .

Prvo određivanje mora se provesti vrlo brzo pri pH 6,9 (ili nešto višem) kako monokloramin NH 2 Cl ne bi reagirao. Potrebno je 2 minute da potpuno reagira; ako otopina ima povišenu temperaturu - 1 min.

Reagensi

N,N-dietil-n-fenilendiamin, sulfatna sol. Otopiti 0,15 g sulfatne soli dietil-n-fenilendiamina u destiliranoj vodi koja ne sadrži klor, u koju se prvo stavi 2 cm 3 10% (volumno) otopine sumporne kiseline i 2,5 cm 3 0,8% otopine EDTA dodano . Otopina se razrijedi na 100 cm 3 i pohrani u željeznu staklenu bocu;

Otopina fosfatnog pufera, pH=6,9. Otopiti 48,4 g Na 2 HPO 4 u destiliranoj vodi. 2H 2 O i 30 g KH 2 PO 4 , dodati 100 cm 3 0,8% otopine EDTA i razrijediti do 1 dm 3 ;

Standardna otopina Mohrove soli Fe(NH 4) 2 (SO 4) 2 . 6H 2 O, od čega 1 cm 3 odgovara 0,1 mg klora. U destiliranu vodu prvo se unese 1 cm 3 25% (volumno) sumporne kiseline, zatim se u njoj otopi 1,106 g Mohrove soli i razrijedi do 1 dm 3;

kalijev jodid. Za pripremu 0,5% otopine otopite 0,5 g KI u 100 cm 3 destilirane vode. Za pripremu 10% otopine otopite 10 g KI u 100 cm 3 destilirane vode.

Napredak definicije.

1. Određivanje slobodnog aktivnog klora. Najprije se 5 cm 3 otopine fosfatnog pufera (pH = 6,9) i 5 cm 3 otopine dietil-n-fenilendiamin sulfata ulije u titracijsku tikvicu opremljenu brušenim čepom, pomiješa se, 100 cm 3 analiziranog uzorka injektirati i odmah titrirati otopinom Mohrovih soli do potpune promjene boje.

2. Određivanje monokloramina. Nakon određivanja slobodnog aktivnog klora, u otopinu se doda 1 cm 3 0,5%-tne otopine kalijevog jodida, pomiješa se i titrira s otopinom Mohrove soli do potpune promjene boje.

3. Određivanje dikloramina. Nakon određivanja monokloramina, doda se 10 cm 3 10% otopine kalijevog jodida, pomiješa se, ostavi stajati 2 minute i titrira se s Mohrovom otopinom soli do bezbojne boje.

Pretpostavlja se da ukupna koncentracija aktivni klor ne prelazi 4 mg/dm 3 . Inače se uzima manji volumen uzorka, a prije unošenja analiziranog uzorka u pripremnu smjesu uvodi se destilirana voda za razrjeđivanje.

, (2)

gdje je V 1 volumen utrošene Mohrove otopine soli u prvoj, drugoj ili trećoj titraciji, cm 3;

V je volumen uzorka uzetog za analizu, cm3;

0,1 - količina aktivnog klora koja odgovara 1 cm 3 otopine Mohrove soli, mg.

2. Određivanje kapaciteta klora

Pročišćavanje otpadnih voda klorom ili otopinom izbjeljivača jedna je od najčešćih i relativno jeftinih metoda dezinfekcije i pročišćavanja otpadnih voda od onečišćenja organskim tvarima. No, budući da WW obično sadrži tvari koje reagiraju s klorom i tvari koje s njim reagiraju vrlo sporo ili nepotpuno, te organske tvari koje uopće ne oksidiraju klorom, određivanje oksidabilnosti otpadne vode ne daje dovoljno podataka za donošenje zaključaka o tome kako će voda biti klorirani. Stoga se prije odlučivanja o pitanju pročišćavanja otpadnih voda kloriranjem posebno proučava. U tom slučaju potrebno je utvrditi kojom brzinom se odvijaju reakcije između tvari sadržanih u vodi i klora (oksidacijske i supstitucijske reakcije klorom), dolaze li do kraja, koliki je višak dodanog klora potreban da bi se reakcija da se nastavi do željenog stupnja u danom vremenskom razdoblju. Na ova pitanja može se odgovoriti određivanjem klora u otpadnoj vodi metodom dijagrama tzv.

Klor se tretira kao filtrirana ili taložena voda, te zajedno sa suspenzijama koje se nalaze u njoj.

Napredak definicije. Uzima se veći broj jednakih volumnih porcija analizirane otpadne vode i stavlja u posude sa mljevenim čepovima, u kojima se tretira različitim količinama klorne vode (ili otopine izbjeljivača), prvi dio - najmanja količina, drugi - 2- 3 puta više itd. d. Preporuča se provesti dvije serije takvih eksperimenata, mijenjajući trajanje liječenja. Prva serija WW uzoraka tretira se raznim količinama klora vrlo kratko, npr. 5 minuta. Rezultati ovih pokusa pokazuju prisutnost u SW tvari koje brzo reagiraju s klorom. Druga serija uzoraka obrađuje se onoliko dugo koliko će se proces kloriranja provoditi u predviđenim postrojenjima za obradu (obično 1-2 sata). Nakon isteka predviđenog vremena, određuje se količina neizreagiranog klora u svakoj otopini (jodometrijskom metodom) i crta se dijagram nanošenjem na osi apscise količine klora unesenog u svaku otopinu redom, počevši od najmanjeg, a na ordinatnoj osi odgovarajuću količinu preostalog klora, te kombinirati dobivene točke krivulje (slika 1).

* Na području Ruske Federacije primjenjuje se GOST R 51593-2000.

** Na području Ruske Federacije primjenjuje se GOST R 51232-98.

Kloroform (triklorometan).

Salicilna kiselina.

Ledena octena kiselina prema GOST 61.

Kalijev dikromat prema GOST 4220.

Topljivi škrob prema GOST 10163.

Kristalni natrijev karbonat prema GOST 84.

Natrijev sulfat (natrijev tiosulfat) prema GOST 27068.

Svi reagensi koji se koriste u testu moraju biti analitičke čistoće (čisti za analizu).

Porculanske čaše za isparavanje prema GOST 9147.

Svi reagensi koji se koriste za analizu moraju biti analitičke čistoće (analytical grade).

Kalijev fosfat monosupstituiran prema GOST 4198, x. h.

Bezvodni disupstituirani natrijev fosfat prema GOST 11773.

Trilon B (komplekson III, dinatrijeva sol etilendiamintetraoctene kiseline) prema GOST 10652.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Dietil parafenilendiamin oksalat ili sulfat.

Svi reagensi koji se koriste za analizu moraju biti analitičke čistoće (analytical grade).

4.3 . Trening do analiza

4.3.1. Kuhanje standardno rješenje Mora soli

1,106 g Mohrove soli Fe(NH 4) 2 (SO 4 ) 2 6H 2 O se otopi u destiliranoj vodi, zakiseli s 1 cm 3 25% otopine sumporne kiseline H2SO4 a svježe prokuhanu i ohlađenu destiliranu vodu dovedite do 1 DM 3 . 1 cm 3 otopine odgovara 0,1 mg aktivnog klora. Ako se određivanje provodi u 100 cm 3 vode, tada broj mililitara Mohrove soli upotrijebljen za titraciju odgovara mg/dm 3 klora, ili monokloramina ili dikloramina. Otopina je stabilna mjesec dana. Treba ga pohraniti u tamno mjesto.

4.3.2. Priprema otopine fosfatnog pufera

Na 2,4 g natrijevog fosfata disupstituiranog Na 2 HPO 4 i 4,6 g monosupstituiranog kalijevog fosfata KH 2 RO 4 izlije se u 10 cm 3 0,8 % otopine Trilona B i dovede destiliranom vodom na 100 cm 3.

4.3.3. Priprema 0,1% otopine indikatora dietil parafenilendiamina (oksalat ili sulfat)

0,1 g dietil parafenilendiamin oksalata (ili 0,15 g sulfatne soli) otopi se u 100 cm 3 destilirane vode uz dodatak 2 cm 3 10% otopine sumporne kiseline. Otopinu indikatora treba čuvati u tamnoj staklenoj boci.

4.4 . Provođenje analize

4.4.1. Određivanje sadržaja slobodnog klora

5 cm 3 otopine fosfatnog pufera, 5 cm 3 dietil parafenilendiamin oksalata ili otopine indikatora sulfata stavi se u konusnu tikvicu za titraciju, doda se 100 cm 3 analizirane vode, otopina se miješa. U prisutnosti slobodnog klora, otopina se okreće ružičasta boja, brzo se titrira iz mikrobirete sa standardnom otopinom Mohrove soli dok boja ne nestane, uz snažno miješanje. Potrošnja Mohrove soli koja se koristi za titraciju ( ALI, cm 3), odgovara sadržaju slobodnog klora, mg / dm 3.

Ako u analiziranoj vodi postoje značajne količine slobodnog klora (više od 4 mg/dm 3), za analizu treba uzeti manje od 100 cm 3 vode, jer velike količine aktivni klor može potpuno uništiti indikator.

4.4.2. Određivanje sadržaja monokloramina

U tikvicu s titriranom otopinom doda se kristal (2-3 mg) kalijevog jodida, otopina se miješa. U prisutnosti monokloramina, odmah se pojavljuje ružičasta boja, kojaOdmah titrirati s Mohrovom otopinom soli. Broj mililitara Mohrove soli korištenih za titraciju ( B, cm 3), odgovara sadržaju monokloramina, mg/dm 3 .

4.4.3. Određivanje sadržaja dikloramina

Nakon određivanja sadržaja monokloramina, u titriranu otopinu se ponovno doda oko 1 g kalijevog jodida, miješa dok se sol ne otopi i otopina se ostavi stajati 2 minute. Pojava ružičaste boje ukazuje na prisutnost dikloramina u vodi. Otopina se titrira standardnom otopinom Mohrove soli dok boja ne nestane. Potrošnja Mohr soli ( S, cm 3) odgovara sadržaju dikloramina, mg/dm 3 .

4.5 . Obrada rezultata

x 3 = A+B+C,

gdje ALI- sadržaj slobodnog klora, mg/dm 3 ;

NA- sadržaj monokloramina, mg/dm 3 ;

S- sadržaj dikloramina, mg/DM 3 .

INFORMACIJSKI PODACI

1. ODOBRENO I UVOĐENO Uredbom Državni odbor standardi Vijeća ministara SSSR-a od 25.10.72. br. 1967.

2. PREDSTAVLJENO PRVI PUT

3. REFERENTNI PROPISI I TEHNIČKI DOKUMENTI

Svi dokumenti predstavljeni u katalogu nisu njihova službena publikacija i namijenjeni su samo u informativne svrhe. Elektroničke kopije ovih dokumenata mogu se distribuirati bez ikakvih ograničenja. Informacije s ove stranice možete objaviti na bilo kojoj drugoj stranici.

Uputa je namijenjena sanitarnim liječnicima koji kontroliraju opskrbu kućanstvom i pitkom vodom naseljenih mjesta. Vodeći se ovim uputom, prisutna su tijela sanitarne i epidemiološke službe sanitarni zahtjevi upravi vodovoda ili vlasnicima lokalnih izvora vode, koji su odgovorni za opskrbu stanovništva ispravnom pitkom vodom.

I. Kloriranje vode u vodovodnim cijevima

Kvaliteta vode u centraliziranoj vodoopskrbi ovisi o kvaliteti izvora vode, uvjetima zahvata vode, pravilnoj organizaciji zona sanitarne zaštite te provođenje u njima odgovarajućeg režima, režima pročišćavanja i dezinfekcije vode, kao i sanitarnog i tehničkog stanja vodozahvatnih uređaja i vododistributivnih mreža. Kako bi se stanovništvo osiguralo kvalitetnom pitkom vodom, potrebno je strogo poštivati ​​sanitarne zahtjeve tijekom izgradnje i rada svih vodoopskrbnih objekata, uključujući i postrojenja za kloriranje vode.

2. Kloriranje vode treba provoditi u svim slučajevima dobivanja iz površinskih vodnih tijela (nakon obveznog prethodnog pročišćavanja), kao i kod primanja vode iz podzemnih izvora, čiji bakterijski parametri nisu u skladu s GOST-om "Voda za piće" .

Bilješka: Za dezinfekciju vode mogu se koristiti i druge metode koje dopušta Glavna sanitarna i epidemiološka uprava Ministarstva zdravstva SSSR-a.

3. Kloriranje vode u vodovodnim cijevima u pravilu treba provoditi tekućim klorom. Za stanice kapaciteta do 3000 m 3 /dan dopuštena je uporaba bjelila ili kalcijevog hipoklorita u obliku dvotrećinske bazične soli (DTSGK). Reagensi koji se koriste za kloriranje vode moraju se podvrgnuti kontrolnoj analizi u vodovodu radi provjere sadržaja aktivnog klora i dr. sastavni dijelovi, u skladu s utvrđenim standardima ("Tekući klor" - GOST 6718-53, "Klorno vapno" - GOST 1692-58, "Privremene upute o korištenju DTSGK u svrhe dezinfekcije", odobreno od strane Ministarstva zdravlja SSSR-a 6. studenoga , 1960, N 311-60).

4. Radi utvrđivanja indikacija za kloriranje izvora vode koji se koriste za opskrbu kućanskim i pitkom vodom, kao i radi izrade glavnih odredbi o režimu kloriranja, provodi se preliminarni sanitarni i laboratorijski pregled izvorišta vode u skladu s uz predviđeni program trenutni GOST"Izvori centralizirane kućne opskrbe pitkom vodom. Pravila za odabir i ocjenu kvalitete" (2761-57).

5. Kako bi se utvrdila radna doza klora za kloriranje, eksperimentalno se utvrđuje učinak dezinfekcije vode i količina preostalog aktivnog klora koja ovisi o količini apsorpcije klora vode.

Radna doza klora odabrana za dezinfekciju vode trebala bi osigurati odgovarajući baktericidni učinak, t.j. broj Escherichia coli u tretiranoj vodi ne smije biti veći od 3 u 1 litri, ukupni broj bakterije - ne više od 100 u 1 ml nakon kontakta vode s klorom (najmanje 30 minuta). Sadržaj zaostalog klora u ovom slučaju trebao bi biti najmanje 0,3 i ne više od 0,5 mg / l (GOST "Voda za piće").

6. Prilikom kloriranja vode iz nekih izvora, uglavnom otvorenih, mogu nastati poteškoće zbog potrebe da se postigne odgovarajući dezinfekcijski učinak i da se pri tome osigura da voda zadovoljava higijenske zahtjeve u pogledu organoleptičkih svojstava (miris i okus). U takvim slučajevima mora se primijeniti jedna ili druga od posebnih metoda dekontaminacije, koje uključuju sljedeće:

a) Dvostruko kloriranje, t.j. uvođenje klora prije postrojenja za tretman u usisne vodove 1. lifta (obično u dozama od 3-5 mg/l) i konačno nakon filtera (obično u dozama od 0,7-2 mg/l); koristi se kada je izvorska voda visoke boje, s visokim sadržajem organska tvar i plankton.

b) Kloriranje s predamonizacijom, t.j. uvođenje amonijaka ili njegovih soli u vodu neposredno prije unošenja klora (obično u omjeru doza amonijaka i klora 1:4, 1:10). U ovom slučaju, dezinfekcija se provodi kombiniranim klorom (kloramin). Ova metoda se koristi za sprječavanje specifičnih mirisa koji se javljaju nakon obrade vode klorom. Tijekom preamonizacije kontakt vode s klorom mora biti najmanje 1 sat.

c) Rekloriranje, t.j. uvođenje svjesno visokih doza klora (do 10-20 mg / l) s naknadnim vezanjem viška klora (dekloriranje kiseli plin ili aktivni ugljen) koristi se u slučajevima prisilne uporabe izvora vode, čija bakterijska kontaminacija prelazi granicu utvrđenu GOST 2761-57, t.j. prosječni broj Escherichia coli je više od 10 000 u 1 litri (u uzorcima vode uzetim na mjestu zahvata vode). Osim toga, koristi se za izbjegavanje pojave mirisa klora-fenola u prisutnosti fenola u izvornoj vodi.

d) Kloriranje s dozama nakon loma, t.j. uzimajući u obzir prijelomnu točku na krivulji zaostalog klora; istodobno se provodi dezinfekcija vode slobodnim klorom, koji je mnogo učinkovitiji od kombiniranog klora (kloramin); Koristi se uglavnom u slučajevima velike bakterijske kontaminacije izvorske vode.

e) Također se može preporučiti korištenje klorovog dioksida kako bi se povećala učinkovitost dezinfekcije i spriječili specifični mirisi u vodi.

7. Izbor jedne ili druge metode kloriranja, koja jamči potpunu usklađenost pitke vode sa zahtjevima GOST-a "Voda za piće", provodi uprava vodovoda na temelju sanitarno-kemijskih, sanitarno-bakterioloških i tehnološke analize sirove i pročišćene vode, uzimajući u obzir proizvodno iskustvo u njenom pročišćavanju i dezinfekciji.

8. Uprava za vodoopskrbu na temelju dobivenih podataka utvrđuje glavne odredbe za način pročišćavanja vode klorom, koje uključuju shemu korištenja klora, doziranje reagensa i rasporede kloriranja, ovisno o protoku vode. voda. Ove osnovne odredbe moraju biti dogovorene s lokalnim vlastima sanitarne i epidemiološke službe.

Laboratorijsku i proizvodnu kontrolu kakvoće vode u vodovodu i distribucijskoj mreži osigurava uprava vodoopskrbnog sustava, snagama i sredstvima odjelnog laboratorija u skladu s GOST "Voda za piće". Određivanje zaostalog klora prije opskrbe u mrežu provodi se svakih sat vremena, a na vodovodnim cijevima iz otvorenih rezervoara - svakih 30 minuta; na istom mjestu najmanje 1 puta dnevno uzima se uzorak za bakteriološku analizu, istovremeno sa sljedećim određivanjem zaostalog klora.

9. Sanitarno-laboratorijski nadzor nad djelotvornošću kloriranja vode opskrbljene vodoopskrbnim sustavom za kućanske i pitke potrebe provodi sanitarno-epidemiološka stanica utvrđivanjem broja Escherichia coli i ukupnog broja bakterija na najkarakterističnijim. točke unosa vode (najbliže crpne stanice, najudaljeniji, najuzvišeniji, slijepe ulice, ograde). Mjesta uzorkovanja i učestalost analiza određuju se planovima odobrenim od strane lokalne sanitarno-epidemiološke službe.

10. Kvantitativno određivanje preostalog aktivnog klora u vodi provodi se jodometrijskom ili ortotolidinskom metodom, koje su opisane u.

Jodometrijska metoda je poželjna pri koncentracijama aktivnog klora od najmanje 0,5 mg / l, ortotolidin - pri nižim koncentracijama.

Za određivanje zaostalog klora u velikim cjevovodima za vodu, preporučljivo je koristiti automatske analizatore, posebno fotoelektroničke sustave Akademije komunalnih djelatnosti RSFSR-a, koji osiguravaju kontinuirano snimanje zaostalog klora u vodi.

U praksi kloriranja može biti potrebno posebno odrediti glavne oblike aktivnog klora, posebice tijekom kloriranja s dozama nakon loma (slobodni klor) i tijekom amonizacije klorom (kombinirani klor). Slobodni klor ima relativno brz dezinfekcijski učinak, dok je kombinirani klor manje učinkovit (vidi gore - d). Za njihovo zasebno kvantitativno određivanje treba koristiti metodu koja se temelji na uporabi paraaminodimetilanilina (vidi). međunarodnim standardima pitke vode, preporuča se i ortotolidin-arsenit metoda, koja se još nije koristila u SSSR-u.

11. Prilikom izvođenja radova kloriranja vode pridržavajte se sigurnosnih mjera opreza navedenih u.

Uvjeti skladištenja zaliha klora i amonijaka moraju udovoljavati zahtjevima važećih Sanitarnih pravila za projektiranje, opremu i održavanje skladišta za skladištenje moćnih otrovne tvari(odobreno od strane Ministarstva zdravstva SSSR-a 24. lipnja 1965. N 534-65). U tom slučaju amonijak treba čuvati odvojeno od klora.

Skladištenje zaliha izbjeljivača dopušteno je samo u neoštećenom standardnom pakiranju, u zatvorenom skladišta, suho, tamno i dobro prozračeno, na temperaturi zraka ne višoj od 20°C. Zabranjeno je skladištenje eksplozivnih i zapaljivih tvari, ulja za podmazivanje, prehrambenih proizvoda, hardver i plinske boce.

12. Tijela sanitarne i epidemiološke službe u postupku zakazanih pregleda vodovoda, kao i prema indikacijama epidemije, (najmanje jednom mjesečno) dužna su provjeravati ispravnost laboratorijske i proizvodne kontrole kvalitete vode, uključujući ispravnost temeljnih odredbi o načinu pročišćavanja vode klorom, koje utvrđuje uprava vodoopskrbnog sustava (vidi točku 8. ove upute).

Sve primjedbe i sugestije o poboljšanju sanitarnog stanja magistralnih vodoopskrbnih objekata, o metodologiji pročišćavanja i poboljšanju kakvoće vode unositi u poseban dnevnik utvrđenog obrasca koji se čuva u vodovodu.

13. U nedostatku odjelnog laboratorija (na vodovodnim cijevima male snage) za kontrolu proizvodnje nad radom stanice potrebno je osigurati radno mjesto laboratorijskog asistenta na puno radno vrijeme, koji prati ispravnost kloriranja i obavlja jednostavne analize (sadržaj aktivnog klora u bjelilu, u pripremljenim otopinama klora, određivanje zaostalog klora u vodi itd.).

II. Kloriranje vode u lokalnoj vodoopskrbi

14. S lokalnom vodoopskrbom, t.j. kada se koristi voda bez razvodne mreže cijevi, izravno iz izvora (bunari, izvori, otvoreni rezervoari), kloriranje vode koja zahtijeva dezinfekciju obično se provodi bjelilom u čistim posudama - spremnicima, bačvama, spremnicima ili drugim posebnim spremnicima. U tom slučaju potrebno je poštivati ​​sljedeće uvjete:

a) bjelilo se uvodi u vodu u dozi utvrđenoj empirijski;

b) za pouzdanu dezinfekciju vode, njezin kontakt s klorom treba biti najmanje 30 minuta ljeti i najmanje 1 sat zimi;

c) pravilno klorirana voda treba sadržavati rezidualni klor u količini od 0,3-0,5 mg po litri.

Bilješka: U iznimnim slučajevima, u nedostatku drugih mogućnosti, rezidualni klor se može kvalitativno odrediti prema modrini klorirane vode dodavanjem nekoliko kristala kalijevog jodida i nekoliko kapi 1% otopine škroba, kao i po prisutnosti blagog mirisa klora u vodi.

15. Otopina izbjeljivača priprema se jačine 1-5%, t.j. za pripremu otopine uzima se 10-50 g izbjeljivača na 1 litru vode. U nedostatku vaga, možete koristiti žlice, čaše i druge predmete poznatog kapaciteta za mjerenje vapna, uzimajući kapacitet žličice 2-2,5 g izbjeljivača, žlicu 9-12 g, čašu - 120 g.

Odmjerena količina izbjeljivača ulije se u šalicu ili zdjelu, doda se malo vode i utrlja u kremastu masu bez grudica. Zatim se ova masa razrijedi s potrebnom količinom vode i temeljito promiješa. Pripremljena otopina izbjeljivača koristi se za kloriranje nakon taloženja. Sadržaj aktivnog klora u bjelilu i izbor radne doze klora vrši se prema.

16. U nekim slučajevima, ovisno o kvaliteti vode, kako bi se povećala pouzdanost njezine dezinfekcije, preporuča se koristiti rekloriranje, t.j. uvođenje namjerno prevelikih doza aktivnog klora, nakon čega slijedi uklanjanje ili kemijsko vezanje viška klora.

Perkloriranje se provodi na sljedeći način. Otopina izbjeljivača dodaje se vodi brzinom od najmanje 10 mg / l aktivnog klora, a kod dezinfekcije onečišćene vode iz otvorenih izvora - najmanje 20 mg / l aktivnog klora. Nakon temeljitog miješanja otopine izbjeljivača ulivenu u vodu drvenom lopatom ili veslom, ostavite vodu ljeti 15 minuta, a zimi 30 minuta. Nakon toga se provjerava miris vode: at jak miris rekloriranje klorom smatra se dovoljnim, ako nema mirisa ili vrlo slabog mirisa klora, potrebno je ponoviti uvođenje izbjeljivača.

Za uklanjanje viška klora (deklorinacija), voda se filtrira kroz aktivni ili obični ugljen, a u nedostatku ugljena vodi se dodaje natrijev hiposulfit (brzinom od 3,5 mg hiposulfita na 1 mg aktivnog zaostalog klora).

17. Dezinfekcija rudničkih bunara i dezinfekcija vode u njima provodi se u skladu s "Privremenim uputama za dezinfekciju minskih bunara i dezinfekciju vode u njima", koje je odobrila Glavna sanitarno-epidemiološka uprava Ministarstva zdravlja SSSR-a. 18. siječnja 1967. N 663-67.

III. Dezinfekcija vodovoda klorom tijekom izgradnje i rada

18. Dezinfekcija vodoopskrbnih objekata (bunari, rezervoari i tlačni rezervoari, taložnici, miješalice, filteri, vodovodna mreža) može biti preventivna (prije puštanja u rad novih objekata, nakon periodičnog čišćenja, nakon popravka i interventnih radova), kao i prema na indikacije epidemije (u slučaju onečišćenja objekata, što stvara opasnost od izbijanja crijevnih infekcija koje se prenose vodom).

19. Kako bi se povećala pouzdanost dezinfekcije i smanjilo njezino trajanje, preporuča se korištenje otopina s koncentracijom aktivnog klora od 75-100 mg/l nakon kontakta tijekom 5-6 sati. Moguće je koristiti otopine s nižom koncentracijom aktivnog klora - 40-50 mg / l, ali trajanje potrebnog kontakta u ovom slučaju povećava se na 24 sata ili više.

20. Prije dezinfekcije vodovoda, u svim slučajevima, njihova preliminarna mehaničko čišćenje i pranje. Vodovodna mreža, čije je čišćenje teško, intenzivno se pere 4-5 sati pri maksimalnoj mogućoj brzini kretanja vode (najmanje 1 m / s.).

21. Dezinfekcija arteških bunara prije puštanja u rad provodi se u onim slučajevima kada, nakon pranja, kvaliteta vode, prema bakteriološkim pokazateljima, nije u skladu s GOST "Voda za piće".

Tijekom rada bunara potreba za dezinfekcijom se javlja kada se neposredno u bušotini uoči onečišćenja vode zbog njegovih nedostataka (u takvim slučajevima dezinfekciji treba prethoditi odgovarajući popravak).

Dezinfekcija se provodi u dvije faze: prvo površinski dio bunara, zatim podvodni dio. Za dezinfekciju nadvodnog dijela u bušotini, nekoliko metara ispod statičke razine ugrađuje se pneumatski čep, iznad kojeg se bunar napuni otopinom klora (ili izbjeljivača) s koncentracijom aktivnog klora od 50-100 mg/l. , ovisno o stupnju očekivane kontaminacije. Nakon 3-6 sati kontakta, čep se uklanja i pomoću posebne miješalice u podvodni dio bušotine unosi se otopina klora tako da koncentracija aktivnog klora nakon miješanja s vodom ne bude manja od 50 mg/l . Nakon 3-6 sati kontakta vrši se pumpanje sve dok u vodi ne nestane osjetnog mirisa klora, nakon čega se uzima uzorak vode za kontrolnu bakteriološku analizu.

Bilješka: Izračunati volumen otopine klora uzima se veći od volumena bunara (po visini i promjeru): pri dezinfekciji površinskog dijela - 1,2-1,5 puta, podvodnog dijela - 2-3 puta.

22. Dezinfekcija spremnika veliki kapacitet preporučuje se za navodnjavanje. Otopina izbjeljivača (ili klora) s koncentracijom od 200-250 mg / l aktivnog klora priprema se brzinom od 0,3-0,5 l po 1 m 2 unutarnje površine spremnika. Stjenke i dno spremnika su prekriveni ovom otopinom navodnjavanjem iz crijeva ili hidro-panela.

Nakon 1-2 sata dezinficirane površine se isperu čistom voda iz pipe, uklanjanje istrošene otopine kroz ispusni otvor za blato. Rad treba obavljati u kombinezonima, gumenim čizmama i plinskim maskama; prije ulaska u spremnik ugrađuje se spremnik s otopinom izbjeljivača za pranje čizama.

Tlačne spremnike malog kapaciteta treba dezinficirati volumetrijskom metodom, napunivši ih otopinom s koncentracijom od 75-100 mg/l aktivnog klora. Nakon kontakta od 5-6 sati, otopina klora se uklanja kroz muljnu cijev, a spremnik se ispere čistom vodom iz slavine (do sadržaja u voda za pranje 0,3-0,5 mg/l zaostalog klora). Na sličan način dezinficiraju se taložnici, istiskivači, kao i filteri nakon popravka i punjenja.

Kontrolna bakteriološka analiza nakon dezinfekcije objekata radi se najmanje 2 puta s intervalom koji odgovara vremenu potpune izmjene vode između uzorkovanja. Uz povoljne rezultate analiza, objekti se mogu pustiti u rad.

23. Dezinfekcija vodoopskrbne mreže provodi se punjenjem cijevi otopinom klora (ili izbjeljivača) koncentracije od 75 do 100 mg/l aktivnog klora (ovisno o stupnju onečišćenja mreže, njezinoj dotrajalosti i sanitarna i epidemijska situacija). Uvođenje otopine klora u mrežu nastavlja se sve dok najudaljenije točke od mjesta dovoda ne sadrže aktivnog klora najmanje 50% zadane doze. Od tog trenutka se zaustavlja daljnja opskrba otopinom klora i ostavlja se mreža napunjena otopinom klora najmanje 6 sati. Na kraju kontakta, klorna voda se odvodi i mreža se ispere čistom vodom iz slavine. Uvjeti za ispuštanje vode iz mreže utvrđuju se na licu mjesta u dogovoru s tijelima sanitarno-epidemiološke službe. Na kraju pranja (kada voda sadrži 0,3-0,5 mg/l zaostalog klora) uzimaju se uzorci iz mreže za kontrolnu bakteriološku analizu. Dezinfekcija se smatra završenom uz povoljne rezultate dva testa uzeta uzastopno s iste točke.

Bilješka: Procijenjeni volumen otopine klora za dezinfekciju mreže određuje se unutarnjim volumenom cijevi s dodatkom 3-5% (za vjerojatan odljev). Volumen cijevi od 100 m promjera 50 mm je 0,2 m 3, 75 mm - 0,5 m 3, 100 mm - 0,8 m 3, 150 mm - 1,8 m 3, 200 mm - 3,2 m 3, 250 mm - 5 3.

24. Ispiranje i dezinfekcija vodnih objekata i mreža provodi se snagama i sredstvima građevinske organizacije (prije puštanja u rad) ili uprave vodoopskrbnog sustava (nakon popravka i hitnih radova) u prisutnosti predstavnika sanitarne i epidemiološke službe. Rezultati rada dokumentirani su aktom u kojem je naznačena doza aktivnog klora, trajanje kloriranja (kontakta) i završnog ispiranja, podaci iz kontrolnih analiza vode. Na temelju tih materijala mjesna tijela sanitarno-epidemiološke službe daju zaključak o mogućnosti puštanja objekata u funkciju.

25. Objavom ove upute ukida se "Uputa za dezinfekciju vode za domaćinstvo i piće klorom za centraliziranu i lokalnu vodoopskrbu" broj 203-56 od 26. siječnja 1956. godine.

______________________________

* Priredio Zavod za opću i komunalnu higijenu imena A.N. Sysina Akademija medicinskih znanosti SSSR-a.

** Pojam "dezinfekcija" odnosi se na pročišćavanje vode, a pojam "dezinfekcija" na obradu vodovoda i mreža dezinficijensima.

Dodatak br.1

I. Određivanje sadržaja aktivnog klora i izbjeljivača

reagensi:

1. 10% otopina kalijevog jodida

2. Klorovodonična kiselina (1:5 po volumenu)

3. 0,01 N otopina natrijevog hiposulfita

4. 0,5% otopina škroba

Tijek analize: odvažite 3,55 g izbjeljivača, samljeti u porculanskom mortu s malom količinom vode i homogene kaše i još malo razrijediti vodom. Zatim se tekućina ulije u odmjernu tikvicu, malter se ispere nekoliko puta, a volumen tekućine se dovede do 1 litre.

U tikvicu sa brušenim čepom ulije se 5 ml otopine kalijevog jodida, 5 ml klorovodične kiseline, 10 ml istaložene otopine bjelila i 50 ml destilirane vode. U tom slučaju se oslobađa slobodni jod, u količini koja je ekvivalentna aktivnom kloru sadržanom u proučavanom vapnu. Nakon 5 min. oslobođeni jod titrira se s 0,01 otopinom hiposulfita do blijedožute boje, zatim se doda 1 ml otopine škroba i titracija se nastavlja sve dok plava boja ne nestane. Količina ml 0,01 N otopine hiposulfita korištena za titraciju izravno ukazuje na postotak aktivnog klora u ispitivanom bjelilu.

II. Kvantitativno određivanje preostalog aktivnog klora u vodi iz slavine

Jodometrijska metoda

reagensi:

1. Kalijev jodid kemijski čist kristalan, ne sadrži slobodni jod.

Ispitivanje. Uzeti 0,5 g kalijevog jodida, otopiti u 10 ml destilirane vode, dodati 6 ml puferske smjese i 1 ml 0,5% otopine škroba. Reagensa ne smije biti plavo.

2. Puferska smjesa: pH = 4,6. Pomiješajte 102 ml molarne otopine octene kiseline (60 g 100% kiseline u 1 l vode) i 98 ml molarne otopine natrijevog acetata (136,1 g kristalne soli u 1 l vode) i dovedite do 1 l destiliranom vodom, prethodno prokuhanom.

3. 0,01 N otopina natrijevog hiposulfita.

4. 0,5% otopina škroba.

5. 0,01 N otopina kalij-dikromata. Postavljanje titra 0,01 N otopine hiposulfita provodi se na sljedeći način: u tikvicu uliti 0,5 g čistog kalijevog jodida, otopiti u 2 ml vode, prvo dodati 5 ml klorovodične kiseline (1:5), zatim 10 ml 0,01 N otopina kalijevog dikromata i 50 ml destilirane vode. Oslobođeni jod titrira se natrijevim hiposulfitom u prisutnosti 1 ml otopine škroba dodanog na kraju titracije. Korekcioni faktor za titar natrijevog hiposulfita izračunava se pomoću sljedeće formule: K = 10/a, gdje je a broj mililitara natrijevog hiposulfita upotrijebljenih za titraciju.

Napredak analize:

a) u stožastu tikvicu dodati 0,5 g kalijevog jodida;

b) dodati 2 ml destilirane vode;

c) miješati sadržaj tikvice dok se kalijev jodid ne otopi;

d) dodati 10 ml otopine pufera ako alkalnost ispitne vode nije veća od 7 mg/eq. Ako je alkalnost ispitne vode veća od 7 mg/eq, tada količina mililitara puferske otopine treba biti 1,5 puta veća od lužnatosti ispitne vode;

e) dodati 100 ml vode za ispitivanje;

e) titrirati hiposulfitom dok otopina ne postane blijedožuta;

g) dodati 1 ml škroba;

h) titrirati hiposulfitom dok ne nestane plava boja.

Izračun: Sadržaj aktivnog klora u mg/l u ispitnoj vodi izračunava se po formuli:

x = 3,55 ´ H ´ Do

gdje H- broj ml hiposulfita koji se koristi za titraciju,

Do- faktor korekcije titra natrijevog hiposulfita.

Ortotolidinska metoda

reagensi:

1. 0,1% otopina ortotolidina - 1 g ortotolidina se prebaci u porculansku čašu, doda se 5 ml 20% klorovodične kiseline, razmuti u pastu i doda 150-200 ml destilirane vode. Nakon otapanja ortotolidina, otopina se prenese u litreni cilindar, dovede do 505 ml destiliranom vodom i zatim dovede do 1 litre s 2% klorovodičnom kiselinom.

2. Ljestvica stalnih standarda, koja u boji oponaša standarde aktivnog klora. Pripremite 2 rješenja:

a) 15 g bakrenog sulfata (CuSO 4´ 5H 2 O) i 10 ml jake sumporne kiseline otopi se u destiliranoj vodi i dovede do 1 litre.

b) 0,25 g kalij-dikromata (K 2 Cr 2 O 7) i 1 ml jake sumporne kiseline otopi se u destiliranoj vodi i dovede do 1 litre.

Broj otopina "a" i "b" naveden u tablici dodaje se u Nesslerove cilindre, podešen na volumen od 100 ml destiliranom vodom. Čuvajte standarde zapečaćene ne duže od 6 mjeseci, zaštićeno od izravne sunčeve svjetlosti.

Bilješka:

1) Voda koja se ispituje mora biti sobne temperature (oko 20°C).

2) Ako u ispitnoj vodi ima boje, primjenjuje se kompenzacija boje, gledajući sa strane.

III. Metoda odabira radne doze klora za dezinfekciju vode

U 3 staklenke ulije se 1 litra ispitne vode koju treba klorirati. Zatim se u svaku staklenku dodaje 1% otopina izbjeljivača u količini približno navedenoj u tablici.

Nakon dodavanja izbjeljivača, sadržaj svake staklenke se temeljito promiješa i ostavi na miru 30 minuta. Zatim se u svim bankama utvrđuje sadržaj zaostalog klora u vodi i vrši bakteriološka pretraga.

Za određivanje zaostalog klora u tikvicu se ulije 5 ml 10% otopine kalijevog jodida, 10 ml otopine pufera (vidi opis jodometrijske metode) i pipetira se 200 ml klorirane vode iz limenke. Oslobođeni jod titrira se s 0,01 N otopinom hiposulfita dok se ne dobije blijedožuta boja, doda se 1 ml 0,5% otopine škroba i titracija se nastavlja sve dok plava boja ne nestane. Sadržaj rezidualnog klora u mg/l iznosi 0,355´ 5H, gdje je H količina u ml hiposulfita korištena za titraciju. Nakon 30 minuta kontakta s klorom, vodi koja je ostala u staklenkama dodaje se 1 ml 1% otopine natrijevog hiposulfita, prethodno sterilizirane kuhanjem (da se veže višak klora). Nakon toga se utvrđuje broj Escherichia coli i ukupan broj bakterija u vodi u skladu s pravilima bakteriološke analize (GOST 5215-50).

Optimalnom radnom dozom klora smatra se ona pri kojoj broj očuvanih Escherichia coli ne prelazi 3 na 1 litru vode, a ukupan broj bakterija ne prelazi 100 na 1 ml. Sadržaj zaostalog klora ne smije prelaziti 0,5 mg/l.

Ako se u svim uzorcima ispitivane vode ne postigne dovoljan učinak dezinfekcije ili sadržaj zaostalog klora prelazi 0,5 mg/l, pokus se ponavlja s većim ili manjim dozama klora.

Bilješka: U uvjetima lokalne vodoopskrbe, u nedostatku mogućnosti bakteriološke analize, doza klora se određuje na temelju određivanja koncentracija zaostalog klora u vodi i određivanja intenziteta mirisa klorirane vode. Kao radna doza za kloriranje uzima se doza pri kojoj je voda poprimila blagi miris klora, a sadržaj zaostalog klora u njoj je na razini od 0,3-0,5 mg / l.

IV. Metoda za odvojeno određivanje slobodnog i vezanog (kloramin) aktivnog klora

reagensi:

1. 1% alkoholna otopina klorovodične kiseline para-aminodimetilanilina (dimetid parafenilendiamin): 1 g otopi se u 100 ml etilnog alkohola (rektificiranog). Koristi se kao indikator.

2. Otopina fosfatnog pufera pH=7,0´ 3,54 g monosupstituiranog kalijevog fosfata (KH 2 PO 4) i 8,6 g disupstituiranog natrijevog fosfata (Na 2 HPO 4´ 12H 2 O) otopi se u 100 ml destilirane vode.

3. 1% otopina kalijevog jodida: 1 g u 100 ml destilirane vode (čuvati u tamnoj staklenoj boci).

4. 2,5% otopina oksalne kiseline: 2,5 g u 100 ml destilirane vode.

5. 0,01 N otopina željeznog sulfata (FeSO 4´ 7H 2 O) priprema se iz glavne 0,1 N otopine razrjeđivanjem 10 puta destiliranom vodom. Za pripremu matične otopine izvažite 28 g FeSO 4´ 7H 2 O i prebačen u odmjernu tikvicu (litra), otopljen u destiliranoj vodi, zakiseljeni otopinom od 2 ml sumporne kiseline (1:3), a zatim doveden vodom do oznake.

Titar 0,01 N otopine se postavlja prema 0,01 N otopini kalijevog permanganata: u tikvicu se doda 25 ml otopine FeSO 4, doda se 2 ml sumporne kiseline (1:3) i titrira na hladnom otopinom KMnO 4 sve dok ružičasta boja ne nestane 30 sec.

Napredak analize:

a) Dodajte 1 ml otopine pufera i 2 ml indikatora u tikvicu sa 100 ml vode za ispitivanje. U prisutnosti slobodnog klora voda postaje ružičasta (zbog stvaranja semikinona). Uz snažno miješanje, uzorak se titrira otopinom željezovog sulfata dok ne postane bezbojan (1. titracija);

b) U isti uzorak dodajte 1 ml kalijevog jodida. U prisutnosti monokloramina u vodi oslobađa se ekvivalentna količina joda pod čijim djelovanjem ponovno nastaje ružičasta boja.

Titrirajte uzorak otopinom željezovog sulfata dok ne postane bezbojan (2. titracija).

c) Nakon toga se istom uzorku doda 1 ml oksalna kiselina. Ako je u vodi prisutan dikloramin, ponovno se javlja ružičasta boja, u čijoj se prisutnosti uzorak titrira otopinom željezovog sulfata dok se ne dobije (3. titracija).

Izračun se vrši prema formuli:

x = 0,355 ´ Do ´ H ´ 10, gdje

x- koncentracija u vodi slobodnog, monokloramin ili dikloramin klora u mg/l.

H- broj ml potrošene otopine željeznog sulfata, odnosno: tijekom prve titracije - za izračunavanje slobodnog klora, druge - monokloramina, treće - dikloramina;

Do- koeficijent titra otopine željeznog sulfata. 0,355 - titar aktivnog klora od 0,01 N otopine željeznog sulfata na Do=1,0;

10 - koeficijent za pretvaranje koncentracije klora na 1 litru vode (prilikom titriranja 100 ml)

Primjer:Koeficijent titra otopine željeznog sulfata je 0,98, t.j. kada je titar postavljen na 25 ml željeznog sulfata, otišlo je 24,5 ml 0,01 N otopine kalijevog permanganata. Za 100 ml ispitne vode utrošena je otopina željeznog sulfata tijekom titracije: prva - 0,1 ml, druga - 0,05 ml, treća - 0 (nakon dodavanja oksalne kiseline, nije bilo ružičaste boje). Ispitna voda sadrži: slobodni klor - 0,35 mg/l

x = 0,355 ´ 0,98 ´ 0,1 ´ 10 i monokloramin - 0,17 mg / l

x = 0,355 ´ 0,98 ´ 0,05 ´ deset); nema dikloramina.

Dodatak br.2

Osnovne sigurnosne mjere za kloriranje vode

1. Pri korištenju tekućeg klora prostorija za kloriranje se nalazi u izoliranoj prostoriji, koja osim ulaza iz crpne stanice mora imati izlaz u slučaju nužde s vratima koja se otvaraju iz prostorije za kloriranje prema van.

2. Opremljena je prostorija za kloriranje mehanička ventilacija, osigurava 12-struku izmjenu zraka u 1 satu. Ispušni otvori za ventilaciju nalaze se ne više od 30 cm od poda, a ispušna cijev ventilatora nalazi se na visini od 2 m iznad sljemena krova. Motor ventilatora se mora uključiti iz predvorja prije ulaska u prostoriju za kloriranje.

Bilješka: Instalacije za amonijak (boce s amonijakom, vage, mjerači protoka) treba postaviti u odvojena soba izoliran iz prostorije za kloriranje. Soba je opremljena ispušna ventilacija s odvodom zraka ispod stropa.

3. Prostorija za kloriranje treba imati dobro osvjetljenje, prirodni i električni, s takvom instalacijom izvora svjetlosti tako da su podjele na skali mjerača jasno vidljive: izračunata temperatura zraka u prostoriji mora biti najmanje + 18 °.

4. U predvorju ispred ulaza u prostoriju za kloriranje nalaze se ormarići za odlaganje kombinezona i plinskih maski (po jedna za svakog pratitelja), komplet prve pomoći za hitnu pomoć i jastuk za kisik.

5. Boce s klorom ugrađuju se na prijenosne okomite stalke kako bi se lako mogli ukloniti iz prostorije; zabranjeno je pričvršćivanje cilindara na zidove. Cilindri spojeni na klorinatore ugrađuju se na radne vage radi kontrole potrošnje klora. Između redukcijskog ventila radnih cilindara i ulaznog ventila klorinatora mora se postaviti srednji cilindar (prijemnik) za pročišćavanje klora prije nego što se ispusti u klorinator (plinski dispenzer).

6. Prilikom ulaska u prostoriju za kloriranje morate uključiti ventilator i paziti da nema karakterističnog mirisa klora. Ako se osjeti miris klora, treba staviti gas masku i poduzeti korake za otklanjanje curenja plina. Mjesto curenja određuje se vlaženjem spojeva spojeva amonijak, pri interakciji s kojim klor stvara bijeli oblak.

7. Neispravni cilindri s klorom odmah se uklanjaju iz prostorije za kloriranje. Za njihovu neutralizaciju u dvorištu se postavlja kontejner dubine 2 m i promjera 1,5 m, napunjen otopinom vapna i dovod vode. Spremnik mora imati vodonepropusne stijenke i dno, nalazi se ne bliže od 10 m od izlaza iz prostorije za kloriranje.

8. U prostoriji za kloriranje zabranjeno je pušenje.

9. Zagrijavanje cilindara i cijevi koje provode klor (kada se smrznu) vrši se nanošenjem krpa namočenih u Vruća voda, zabranjeno je koristiti puhalice, primus, električni štednjaci.

10. Prijevoz klora od skladišta do postrojenja za kloriranje obavlja se cestom ili na opružnim kolicima. Punjenje i istovar cilindara (ili bačvi) s klorom vrši se izuzetno pažljivo, izbjegavajući udarce, oštećenja ventila, kotrljanje cilindara s nogom na tlu. Cilindri su naslagani na drvene obloge s izrezbarenim gnijezdima, dobro utvrđeni u tijelu, za sunčanog vremena prekriveni su ceradom kako bi se zaštitili od zagrijavanja.

11. Pri korištenju izbjeljivača radne otopine treba pripremati u prostoriji opremljenoj ventilacijom, osiguravajući najmanje 5 izmjena zraka na sat.

12. Prilikom pripreme otopina izbjeljivača rad se izvodi u plinskim maskama i u kombinezonu (ogrtači, kombinezoni, Gumene čizme, rukavice).

13. Nakon završetka radova potrebno je osigurati pranje pod tušem.