Índice de acidez GOST 5985 79. Método para determinar la acidez y el índice de acidez. Equipos, reactivos y materiales.

GOST 5985-79

INTERESTATAL Nueva York ESTÁNDAR

PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO

MÉTODO DE LA ACIDEZ
Y NÚMERO DE ÁCIDO

ESTÁNDARES DE PUBLICACIÓN DE LA IPC
Moscú

ESTÁNDAR INTERESTATAL

Fecha de introducción 01. 01. 80

Esta norma se aplica a los productos ligeros del petróleo (gasolina con y sin plomo, naftas,queroseno, combustible diesel, combustible para aviones), sin alear mi aceites, aceites especiales y grasas de hidrocarburo y establece métodos para determinar la acidez y el índice de acidez.

La esencia del método radica en la titulación de compuestos ácidos del producto de prueba con una solución alcohólica de hidróxido de potasio en presencia de un indicador de color y la determinación de la acidez para productos de aceite ligero, expresada en mg KOH / 100cm 3, para aceites y lubricantes - índice de acidez, expresado en mg KOH / g.

1. EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES

MatrazKn -1 - 100- 29/ 32 TC, Kn -2-100- 34 THS, Kn- 2-100-22 THS, Kn -1- 250- 29/ 32 TS, Kn- 2- 250- 34, K GU- 2- 1-1000-29/32 TS, KGU-2-2-1000-34 THS según GOST25336.

Deflemador con una longitud de al menos 400milímetro

FrigoríficosHT P - 1- 400- 14/ 23, ØØ -1- 400- 29/ 32 ØС, ØØ- 3- 400 THS según GOST25336 o enfriador de aire, o tubos de vidrio, longitud 700 -750mm con diámetro interior 10 - 12 mm.

Cilindros según tipos GOST1770 1- 50; 1- 100; 3- 50; 3- 100, 1- 1000, 1- 2000.

Buretas según tipos de NTD 1- 2- 25; 3- 2- 25; 6- 2- 2; 6- 2- 5; 7- 2- 3; 7- 2- 10.

Pipetas 2-1-50 , 2-3-50 según NTD.

Frascos 1 - 100 - 2, 2 - 100 - 2, 1 - 1000 - 2, 2 - 1000 - 2 por GOST1770.

Copa de vidrio que se evapora de acuerdo con GOST 9147.

Estufa eléctrica con espiral cerrada de cualquier tipo.

Copas para pesar (b puaj c s) según GOST 25336.

Calentamiento de embudo.

Cronómetro de reloj de arena ChPN-5.

Frasco (botella) fabricado en vidrio oscuro o pintado de negro.

Espátula.

Exicador según GOST 25336.

Cuentagotas de vidrio de laboratorio según GOST 25336.

Gabinete de secado o horno de mufla.

balanzaslaboratorio propósito general con límite de peso 200g no menos de 2 ª clase.

Las escalas son técnicas.

tubos l león orca.

Alcohol etílico rectificado según GOST 18300.

Hidróxido de potasio, x. h o h..,0, 05 mol/dm 3 solución alcohólica titulada.

cloruro de calcio 2- en uno según TU 6-09-5077 o cloruro de calcio según especificaciones 6-09-4711.

Cal sodada o ascarita.

Kaliifta l evo-sour (potasio biphta lat).

Ámbar ácido, x. h o h. según GOST 6341.

Benzol según GOST 5955 o GOST 9572. Xileno según GOST 9410 o GOST 9949.

Toluol según GOST 14710 o GOST 9880.

azul alcalino6B, preparar de la siguiente manera: 0, 8g azul alcalino 6B se disuelve en 1000 cm 3 alcohol etílico 96%-nogo, luego agrega 1500cm 3 benceno hasta la completa disolución del indicador. Después de agregar benceno, la mezcla se mantiene durante 12entonces solución clara filtrar.

Ácido clorhídrico 0 , 1 mol/dm 3 .

Está permitido usar solucion estandar de ácido clorhídrico preparado a partir de fixanal.

indicador colofonia amarilla, 0,5% y solución acuosa.

Indicadorfenoftaleína según especificaciones 6- 09-5360, 1% de solución de alcohol preparada de acuerdo con GOST 4919.1.

pH del agua destilada 5, 4-6, 6.

Se permite utilizar reactivos cuya calidad no sea inferior a la especificada en la norma.

(Edición modificada, Rev.№1, 2).

2. PREPARACIÓN PARA LA PRUEBA

2.1una. El muestreo se lleva a cabo de acuerdo con GOST 2517.

(Introducido adicionalmente, Rev. No. 1).

2. 1. Para la preparación de soluciones valoradas se utiliza alcohol etílico recién destilado. La destilación del alcohol se realiza en un matraz de capacidad 1000cm 3 con deflemador.

2. 2. Cocinar 85 % solución de etanol

2. 2.1. Mixto 89 cm 3 alcohol etílico y 11cm3 agua destilada.

2. 3. Elaboración de indicadores

2. 3.1.Para cocinar 0, 5% solución acuosa sin indicador t rosa amarillo 0, 5g indicador se disuelve en 100cm3 agua destilada.

2. 3. 2. (Eliminado, Rev. No. 2).

2. 4. Para establecer una solución titraalcohólica de hidróxido de potasio, se utiliza ftha ácida recristalizada. levoácido y potasio (biftalato de potasio) o ácido succínico.

2. 4.1. 70 g bift l El ato de potasio se disuelve en 200cm3 destilado agua caliente. La recristalización se lleva a cabo a una temperatura no inferior a 25°C porque los cristales se forman a temperaturas más bajas. bagatela El potasio ata es una sal más ácida. Los cristales resultantes se secan hasta peso constante a ( 105± 5) °С.

2. 4. 2. 100GRAMO ácido succínico disolver en ebullición 165ml de agua destilada, la solución se filtra a través de un embudo calentado. Después de enfriar la solución, los cristales se filtran en un embudo de succión y nuevamente perechrista lizov yva yu M. Los cristales se secan a ( 105±5 )°С a masa constante.

2. 4. 3. El biftalato de potasio recristalizado y el ácido succínico se colocan en una botella s y almacenado en un desecador. Antes de cada establecimiento del título, se secan biftalato de potasio y ácido succínico 1 h a (105 ± 5) °C .

2. 5. Preparación de 0,05 mol/dm 3 Solución alcohólica de hidróxido de potasio.

2. 5. 1. 3g de hidróxido de potasio cristalino se pesa con un error de no más de 0,1 g, disuelto en 1000 cm 3 alcohol etílico. La solución resultante se mezcla completamente y se mantiene durante al menos 24h en un lugar oscuro.

La solución clara sedimentada se separa del precipitado por decantación en una botella de bureta o una botella con tapón de vidrio oscuro o pintada de negro.

La bureta debe estar protegida por un tubo de cal sodada o ascarita.

2. 5. 2. El título de una solución de hidróxido de potasio se establece de acuerdo con bift potasio lata.

Se permite, en ausencia de biftalato de potasio, establecer el título de ácido succínico.

2. 5. 3. En un matraz cónico de capacidad 250 cm 3 plazas 0,05 - 0,07 g de biftalato de potasio o ácido succínico, pesado con un error de no más de 0, 0002g, y disolverlos en 50cm 3 agua destilada recién hervida, añadir 3 - 4soltar fenolftaleína y valorar 0,05 mol/dm 3 solución de hidróxido de potasio con agitación continua hasta que aparezca un color rosado.

El color debe ser estable sin agitación para 30con.

(Edición modificada, Rev. No. 2).

2. 5. 4. El título de la solución de hidróxido de potasio (T) en mg/s m 3 calculado según la fórmula

donde 56 , 11-e masa equivalente de hidróxido de potasio, GRAMO;

metro - peso del bift l en y potasio o ácido succínico, g;

mi- masa equivalente de biftalato de potasio o ácido succínico, respectivamente igual a 2040,23 y 59,04 g;

V 1 - volumen 0 , 05 mol/dm 3 solución de hidróxido de potasio utilizada para la titulación de la masa de biftalato de potasio o ácido succínico, cm 3 .

El resultado de la determinación del título se toma como la media aritmética de al menos tres determinaciones paralelas, cuya discrepancia no exceda 00,03 mg.

La solución de título se comprueba al menos una vez cada dos semanas.

2. 6. preparación de la muestra

2. 6. 1. Una muestra del producto de aceite se mezcla completamente agitándola durante 5min en una botella llena con no más de 3/4 de su volumen.

Viscoso y parafinados Los productos derivados del petróleo se precalientan a 60°C.

(Edición modificada, Rev. No. 1).

2. 6. 2. Al probar grasas, la superficie de la grasa probada se retira y se desecha. capa superior. Luego, en varios lugares (al menos tres), se toman muestras en cantidades aproximadamente iguales a una distancia de al menos 5mm de las paredes del recipiente, se coloca en una taza de porcelana y se mezcla bien.

3. REALIZACIÓN DE LA PRUEBA

3.1. Para ensayar productos ligeros, se toman muestras de 50 a 100 cm3 muestras La masa de la muestra para probar aceites se determina de acuerdo con la Tabla. .

tabla 1

Al probar grasas en un matraz cónico con una capacidad de 250cm 3 lugar 5-8 g del producto de prueba, pesado con un error de no más de 0.01

3. 2. Verter en otro matraz cónico 50cm 3 85% alcohol etílico y reflujo con agua o aire para 5mín. Agregar al alcohol hervido 8 - 10 gotas (0,25 cm 3 ) de sin indicador rosa amarillo neutralizado en caliente con agitación continua 0, 05norte. solución alcohólica de hidróxido de potasio hasta el primer cambio de amarillo a verde.

3. 3. Definiracidez

La muestra de prueba se vierte en un matraz con alcohol caliente neutralizado y se hierve durante5min (exactamente) a reflujo con agitación constante.

Si el contenido del matraz después de la ebullición aún conserva un color verde, la prueba finaliza y la muestra de prueba se considera ácida.

En caso de cambio de color, la mezcla en caliente se titula con una solución alcohólica de hidróxido de potasio con agitación continua y vigorosa hasta cambio de color amarillo (oamarillo con matices) color de la capa de alcohol o una mezcla de verde (o verdecon sombras). El color debe ser estable sin agitación para 30 s.

La titulación se lleva a cabo rápidamente en un estado caliente para evitarmi influencia dióxido de carbono contenida en el aire.

3. 4. Definirnie numero de acido

Se coloca una muestra del producto de prueba en un matraz cónico en la cantidad indicada en el párrafo. Añadir al agitar al menos 40cm3 azul alcalino 6B disolución completa de la muestra. Luego, el contenido del matraz se titula con una ligera agitación con una solución alcohólica de hidróxido de potasio hasta que el color azul cambie a rojo o tinte azul al rojo

Paralelamente, se lleva a cabo un experimento de control sin la muestra de prueba, utilizando la misma cantidad de solución de azul alcalino. 6B.

En caso de mala disolución de la muestra, el contenido del matraz se somete a reflujo durante5min con agitación constante.

Al probar el lubricante, el tiempo de ebullición se incrementa en5min después de la disolución completa.

Se permite realizar la determinación de ácidoTennesse el siguiente metro manera: se vierte alcohol caliente neutralizado, preparado como se indica en el párrafo , en el matraz con el producto a ensayar. El contenido del matraz se somete a reflujo durante 5min con agitación constante La mezcla caliente se titula con una solución alcohólica de hidróxido de potasio, como se indica en PAG. .

En presencia de un color verde (o verde con matices) en la mezcla, no se realiza la titulación con una solución de hidróxido de potasio. En este caso, no hay ácidos orgánicos en el producto de aceite probado.

En caso de desacuerdo en la evaluación de la calidad de los productos derivados del petróleo, la determinación del índice de acidez se realiza mediante un indicador azul alcalino. 6B.

(Edición modificada, Rev. No. 1, 2).

3. 5. (Eliminado, Rev. No. 1 ).

4. PROCESAMIENTO DE LOS RESULTADOS

4. 1. Acidez del producto de aceite probado (k) en mg KOH 100 cm 3 calculado según la fórmula

donde V 2 - volumen 0 , 05 mol/dm 3 solución de hidróxido de potasio utilizada para la titulación, cm 3 ;

T- t itr 0,05 mol/dm 3 solución de hidróxido de potasio, mg/cm 3 ;

V 0 - el volumen de la muestra de prueba, cm 3 ;

100 - factor de conversión a 100 cm 3 productos.

(Edición modificada, Rev. No. 1).

4. 2. Número de ácido de la muestra de prueba (k 1 ) en mg KOH/g utilizando azul alcalino como indicador se calcula mediante la fórmula

donde V 3 - volumen 0 , 05 mol/dm 3 solución de alcohol de hidróxido de potasio utilizada para la titulación, cm 3 ;

V 4 - volumen 0,05 mol / dm 3 solución alcohólica de hidróxido de potasio,gastado en el experimento de control, cm 3 ;

T- título 0 , 05 mol/dm 3 solución alcohólica de hidróxido de potasio, mg/cm 3 ;

metro 1 - peso de la muestra, g.

El índice de acidez de la muestra de ensayo (k 2) en m gKOH/g cuando se usa como indicador de nitrosis en el nuevo amarillo se calcula mediante la fórmula

donde V 3 - volumen 0 , 05 mol/dm 3 solución de alcohol de hidróxido de potasio utilizada para la titulación, cm 3 ;

T - t itr 0,05 mol/dm 3 solución de alcohol de hidróxido de potasio, mg/s m3;

metro 1 - peso de la muestra, g.

(Edición modificada, Rev. No. 1).

4. 3. El resultado de la prueba se toma como la media aritmética. mi resultados de dos determinaciones paralelas.

4. 3. 1.Los resultados de dos pruebas obtenidos por un asistente de laboratorio se reconocen como confiables con un nivel de confianza 0, 95%, si la discrepancia entre ellos no supera los valores indicados en la Tabla. , .

(Traición norte nueva edición, rev. Nº 1, 2).

4. 3. 2. Dos resultados de pruebas obtenidos en dos laboratorios diferentes se reconocen como fiables con un nivel de confianza 95%, si la discrepancia entre ellos no supera los valores indicados en la Tabla. y .

Tabla 2

Acidez, mg KOH / cm 3	Convergencia	reproducibilidad
Antes0, 5	0, 08	0, 20
S t.0, 5 - 1, 0	0, 10	0, 25

GOST 5985-79

INTERESTATAL Nueva York ESTÁNDAR

PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO

MÉTODO PARA DETERMINAR LA ACIDEZ
Y NÚMERO DE ÁCIDO

EDITORIAL DE NORMAS IPK
Moscú

ESTÁNDAR INTERESTATAL

Fecha de introducción 01. 01. 80

Esta norma se aplica a los productos ligeros del petróleo (gasolina con y sin plomo, naftas,queroseno, combustible diesel, combustible para aviones), sin alear mi aceites, aceites especiales y grasas hidrocarbonadas y establece métodos para la determinación de la acidez y el índice de acidez.

La esencia del método radica en la titulación de compuestos ácidos del producto de prueba con una solución alcohólica de hidróxido de potasio en presencia de un indicador de color y la determinación de la acidez para productos de aceite ligero, expresada en mg KOH / 100cm 3, para aceites y grasas - índice de acidez, expresado en mg KOH / g.

1. EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES

Matraces Kn -1 - 100- 29/ 32 TC, Kn -2-100- 34 THS, Kn- 2-100-22 THS, Kn -1- 250- 29/ 32 TS, Kn- 2- 250- 34, K GU- 2- 1-1000-29/32 TS, KGU-2-2-1000-34 THS según GOST 25336.

Árbol de Navidad deflemador no menos de 400milímetro

Frigoríficos XT P - 1- 400- 14/ 23, ØØ -1- 400- 29/ 32 ØС, ØØ- 3- 400 THS según GOST 25336 o enfriador de aire, o tubos de vidrio, longitud 700 - 750mm con diámetro interior 10 - 12 mm.

Cilindros según tipos GOST 1770 1- 50; 1- 100; 3- 50; 3- 100, 1- 1000, 1- 2000.

Buretas según tipos de NTD 1- 2- 25; 3- 2- 25; 6- 2- 2; 6- 2- 5; 7- 2- 3; 7- 2- 10.

Pipetas 2-1-50 , 2-3-50 según NTD.

Frascos 1 - 100- 2, 2- 100- 2, 1- 1000- 2, 2- 1000- 2según GOST 1770.

Vaso o copa de evaporación según GOST 9147.

Estufa eléctrica con espiral cerrada de cualquier tipo.

Vasos de pesaje (b puaj c s) según GOST 25336.

Embudo con calefacción.

Cronómetro o reloj de arena CPN-5.

Frasco (botella) fabricado en vidrio oscuro o pintado de negro.

Espátula.

Desecador según GOST 25336.

Cuentagotas de vidrio de laboratorio según GOST 25336.

Gabinete de secado o horno de mufla.

Balanzas de laboratorio de uso general con límite de pesaje 200g no menos de 2 -ésima clase de precisión.

Las escalas son técnicas.

tubo x l león orca.

Alcohol etílico rectificado según GOST 18300.

Hidróxido de potasio, x. h o h..,0, 05 mol/dm 3 solución alcohólica titulada.

Cloruro de calcio 2- en uno según TU 6-09-5077 o cloruro de calcio según especificaciones 6-09-4711.

Cal sodada o ascarita.

potasio fta l evo-sour (biftalato de potasio).

Ácido succínico, x. h o h. según GOST 6341.

Benceno según GOST 5955 o GOST 9572. Xileno según GOST 9410 o GOST 9949.

Tolueno según GOST 14710 o GOST 9880.

azul alcalino6B, preparar de la siguiente manera: 0, 8g azul alcalino 6B se disuelve en 1000 cm 3 alcohol etílico 96%-nogo, luego agrega 1500cm3 benceno hasta que el indicador se disuelva por completo. Después de agregar benceno, la mezcla se mantiene durante 12h, luego se filtra la solución clara.

Ácido clorhídrico 0 , 1 mol/dm 3 .

Se permite usar una solución estándar de ácido clorhídrico preparada a partir de fixanal.

Ninguno indicador rosa amarillo, 0,5% y solución acuosa.

Indicador fenolftaleína según especificaciones 6- 09-5360, 1% de solución de alcohol preparada de acuerdo con GOST 4919.1.

pH del agua destilada 5, 4-6, 6.

Se permite utilizar reactivos cuya calidad no sea inferior a la especificada en la norma.

(Edición revisada, Rev.№ 1, 2).

2. PREPARACIÓN PARA LA PRUEBA

2.1una. El muestreo se lleva a cabo de acuerdo con GOST 2517.

(Introducido adicionalmente, Rev. No. 1).

2. 1. Se utiliza alcohol etílico recién destilado para preparar soluciones valoradas. La destilación del alcohol se lleva a cabo en un matraz con una capacidad de 1000cm3 con deflemador.

2. 2. Cocinar 85 % solución de etanol

2. 2.1. Mixto 89 cm 3 alcohol etílico y 11cm3 agua destilada.

2. 3. Elaboración de indicadores

2. 3.1.Para cocinar 0, 5% solución acuosa del indicador t rosa amarillo 0, 5g del indicador se disuelve en 100cm3 agua destilada.

2. 3. 2. (Eliminado, Rev. No. 2).

2. 4. Para establecer el título de una solución alcohólica de hidróxido de potasio, se usa hidróxido ácido recristalizado. levoácido y potasio (biftalato de potasio) o ácido succínico.

2. 4.1. 70 g bift l El ato de potasio se disuelve en 200cm3 agua destilada caliente. La recristalización se lleva a cabo a una temperatura no inferior a 25°C porque los cristales se forman a temperaturas más bajas. bagatela el potasio ata es una sal más ácida. Los cristales resultantes se secan hasta peso constante a ( 105 ± 5) °С.

2. 4. 2. 100g de ácido succínico se disuelve hirviendo en 165ml de agua destilada, la solución se filtra a través de un embudo calentado. Después de enfriar la solución, los cristales se filtran en un embudo de succión y nuevamente perechrista lizov yva yu M. Los cristales se secan a ( 105±5 ) °С a masa constante.

2. 5. Preparación de 0,05 mol/dm 3 Solución alcohólica de hidróxido de potasio.

La solución clara sedimentada se separa del precipitado por decantación en una botella de bureta o una botella con tapón de vidrio oscuro o pintada de negro.

La bureta debe estar protegida por un tubo de cal sodada o ascarita.

2. 5. 2. El título de una solución de hidróxido de potasio se establece de acuerdo con bift potasio lata.

Se permite, en ausencia de biftalato de potasio, establecer el título de ácido succínico.

2. 5. 3. En un matraz cónico de capacidad 250 cm 3 plazas 0,05 - 0,07 g de biftalato de potasio o ácido succínico, pesado con un error de no más de 0, 0002g, y disolverlos en 50cm3 agua destilada recién hervida, añadir 3 - 4gotas de fenolftaleína y valorar 0,05 mol/dm 3 solución de hidróxido de potasio con agitación continua hasta que aparezca un color rosado.

El color debe ser estable sin agitación para 30con.

(Edición modificada, Rev. No. 2).

2. 5. 4. El título de la solución de hidróxido de potasio (T) en mg/s m 3 calculado según la fórmula

donde 56 , 11-e masa equivalente de hidróxido de potasio, GRAMO;

metro - peso del bift l en y potasio o ácido succínico, g;

mi- masa equivalente de biftalato de potasio o ácido succínico, respectivamente igual a 2040,23 y 59,04 g;

V 1 - volumen 0 , 05 mol/dm 3 solución de hidróxido de potasio utilizada para la titulación de la masa de biftalato de potasio o ácido succínico, cm 3 .

El resultado de la determinación del título se toma como la media aritmética de al menos tres determinaciones paralelas, cuya discrepancia no exceda 00,03 mg.

El título de la solución se verifica al menos una vez cada dos semanas.

2. 6. preparación de la muestra

2. 6. 1. La muestra del producto de aceite se mezcla completamente agitándola durante 5min en un matraz lleno con no más de 3/4 de su volumen.

Viscoso y cerosos Los productos derivados del petróleo se precalientan para 60°C.

(Edición modificada, Rev. No. 1).

2. 6. 2. Al probar grasas, la capa superior se quita de la superficie de la grasa probada y se desecha. Luego, en varios lugares (al menos tres), se toman muestras en cantidades aproximadamente iguales a una distancia de al menos 5mm de las paredes del recipiente, se coloca en una taza de porcelana y se mezcla bien.

3. REALIZACIÓN DE LA PRUEBA

3.1. Para las pruebas, los productos de petróleo ligero se toman de 50 a 100 cm3 muestras La masa de la muestra para probar aceites se determina de acuerdo con la tabla..

tabla 1

Al probar grasas en un matraz cónico con una capacidad de 250cm 3 colocado 5 - 8 g del producto de prueba, pesado con un error de no más de 0.01

3. 2. Verter en otro matraz cónico 50cm3 85% alcohol etílico y reflujo con agua o aire para 5mín. Agregar al alcohol hervido 8 - 10 gotas (0,25 cm 3 ) de sin indicador rosa amarillo y neutralizado en caliente con agitación continua 0, 05norte. solución alcohólica de hidróxido de potasio hasta el primer cambio de amarillo a verde.

3. 3. Definiracidez

La muestra de prueba se vierte en un matraz con alcohol caliente neutralizado y se hierve durante5min (exactamente) a reflujo con agitación constante.

Si el contenido del matraz todavía está verde después de hervir, la prueba se termina y la muestra de prueba se considera ácida.

En caso de cambio de color, se titula la mezcla en caliente con una solución alcohólica de hidróxido de potasio con agitación continua y vigorosa hasta cambio de color amarillo (oamarillo con matices) coloreando la capa de alcohol o mezcla en verde (o verdecon sombras). El color debe ser estable sin agitación para 30 s.

La titulación se lleva a cabo rápidamente en un estado caliente para evitarmi el efecto del dióxido de carbono en el aire.

3. 4. Definirnie numero de acido

Se coloca una muestra del producto de prueba en un matraz cónico en la cantidad especificada en el párrafo 1.. Agregar con agitación al menos 40cm3 azul alcalino 6B hasta la completa disolución de la muestra. Luego, el contenido del matraz se titula con agitación ligera con una solución alcohólica de hidróxido de potasio hasta que el color azul cambie a rojo o el tinte azul a rojo.

Paralelamente, se lleva a cabo un experimento de control sin la muestra de prueba, utilizando la misma cantidad de solución de azul alcalino. 6B.

En caso de mala disolución de la muestra, el contenido del matraz se somete a reflujo durante5min con agitación constante.

Al probar el lubricante, el tiempo de ebullición se incrementa en5min después de la disolución completa.

Se permite realizar la determinación de ácidoTennesse el siguiente metro manera: se vierte alcohol caliente neutralizado, preparado como se indica en el párrafo , en el matraz con el producto a ensayar. El contenido del matraz se somete a reflujo durante 5min con agitación constante. La mezcla se titula en caliente con una solución alcohólica de hidróxido de potasio, como se indica en PAG. .

Si hay un color verde (o verde con matices) en la mezcla, no se realiza la titulación con una solución de hidróxido de potasio. En este caso, no hay ácidos orgánicos en el producto de aceite probado.

En caso de desacuerdo en la evaluación de la calidad de los productos derivados del petróleo, la determinación del índice de acidez se realiza mediante un indicador azul alcalino. 6B.

(Edición modificada, Rev. No. 1, 2).

3. 5. (Eliminado, Rev. No. 1).

4. PROCESAMIENTO DE LOS RESULTADOS

4. 1. La acidez del producto de aceite probado (k) en mg KOH por 100 cm 3 calculado según la fórmula

donde V 2 - volumen 0 , 05 mol/dm 3 solución de hidróxido de potasio utilizada para la titulación, cm 3 ;

T- t itr 0,05 mol/dm 3 solución de hidróxido de potasio, mg/cm 3 ;

V 0 - el volumen de la muestra de prueba, cm 3 ;

100 - factor de conversión a 100 cm 3 productos.

(Edición modificada, Rev. No. 1).

4. 2. El índice de acidez de la muestra de ensayo (k 1 ) en mg KOH/g utilizando azul alcalino como indicador se calcula mediante la fórmula

donde V 3 - volumen 0 , 05 mol/dm 3 solución de alcohol de hidróxido de potasio utilizada para la titulación, cm 3 ;

V 4 - volumen 0,05 mol / dm 3 solución alcohólica de hidróxido de potasio,gastado en el experimento de control, cm 3 ;

T- título 0 , 05 mol/dm 3 solución alcohólica de hidróxido de potasio, mg/cm 3 ;

metro 1 - peso de la muestra, g.

El índice de acidez de la muestra de ensayo (k 2) en m g KOH/g cuando se usa como indicador de nitrosis en el nuevo amarillo se calcula mediante la fórmula

donde V 3 - volumen 0 , 05 mol/dm 3 solución de alcohol de hidróxido de potasio utilizada para la titulación, cm 3 ;

T - t itr 0,05 mol/dm 3 solución de alcohol de hidróxido de potasio, mg/s m3;

metro 1 - peso de la muestra, g.

(Edición modificada, Rev. No. 1).

4. 3. El resultado de la prueba se toma como la media aritmética. mi resultados de dos determinaciones paralelas.

4. 3. 1.Dos resultados de determinaciones obtenidos por un ayudante de laboratorio se reconocen como fiables con un nivel de confianza 0, 95%, si la discrepancia entre ellos no supera los valores indicados en la Tabla. , .

(Traición norte edición, rev. Nº 1, 2).

4. 3. 2. Dos resultados de pruebas obtenidos en dos laboratorios diferentes se consideran fiables con un nivel de confianza 95%, si la discrepancia entre ellos no supera los valores indicados en la Tabla. y .

Tabla 2

Acidez, mg KOH / cm 3	Convergencia	reproducibilidad
hasta 0 , 5	0, 08	0, 20
Calle 0 , 5 - 1, 0	0, 10

MA 6-09-5360-88*

________________
* No se dan las especificaciones mencionadas a continuación. Ver el enlace para más información. - Nota del fabricante de la base de datos.

6. La limitación del período de validez fue eliminada por el Decreto de la Norma Estatal de la URSS del 28 de diciembre de 1991 N 2259

7. EDICIÓN (Junio 2009) con Enmiendas 1, 2, aprobada en Abril 1984, Diciembre 1991 (IUS 8-84, 4-92)

SE HAN REALIZADO MODIFICACIONES, publicadas en IUS N° 11 de 2011 e IUS N° 3 de 2016

Modificaciones realizadas por el fabricante de la base de datos

Esta norma internacional se aplica a los productos de petróleo livianos (gasolina con y sin plomo, naftas, querosenos, combustibles diesel, combustibles para aviones), aceites sin alear, aceites especiales y grasas de hidrocarburo y especifica métodos para la determinación de la acidez y el índice de acidez.

La esencia del método consiste en la titulación de compuestos ácidos del producto de prueba con una solución alcohólica de hidróxido de potasio en presencia de un indicador de color y determinación de acidez para productos de aceite ligero, expresada en mg KOH / 100 cm3, para aceites y lubricantes. - índice de acidez, expresado en mg KOH/g.

1. EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES

Matraces Kn-1-100-29/32 TS, Kn-2-100-34 THS, Kn-2-100-22 THS, Kn-1-250-29/32 TS, Kn-2-250-34, KGU -2-1-1000-29/32 TS, KGU-2-2-1000-34 THS según GOST 25336.

Deflemador de árbol de Navidad de no menos de 400 mm de largo.

Refrigeradores ХТП-1-400-14/23, ХШ-1-400-29/32 ХС, ХШ-3-400-ТХС según GOST 25336 o enfriador de aire o tubos de vidrio de 700-750 mm de largo con diámetro interior 10-12 milímetro

Cilindros según GOST 1770 tipos 1-50; 1-100; 3-50; 3-100, 1-1000, 1-2000.

Buretas según NTD tipos 1-2-25; 3-2-25; 6-2-2; 6-2-5; 7-2-3; 7-2-10.

Pipetas 2-1-50, 2-3-50 según NTD.

Matraces 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 según GOST 1770.

Vaso o copa de evaporación según GOST 9147.

Estufa eléctrica con espiral cerrada de cualquier tipo.

Vasos para pesar (bolsas de botellas) de acuerdo con GOST 25336.

Embudo con calefacción.

Cronómetro o reloj de arena ChPN-5.

Frasco (botella) fabricado en vidrio oscuro o pintado de negro.

Espátula.

Desecador según GOST 25336.

Cuentagotas de laboratorio de acuerdo con GOST 25336.

Gabinete de secado o horno de mufla.

Balanzas de laboratorio de uso general con un límite de pesaje de 200 g, no inferior a la segunda clase de precisión.

Las escalas son técnicas.

El tubo es de cloruro de calcio.

Alcohol etílico rectificado según GOST 18300.

Hidróxido de potasio, químicamente puro o grado analítico, solución alcohólica titulada 0,05 mol/dm.

Cloruro de calcio 2-agua según TU 6-09-5077 o cloruro de calcio según TU 6-09-4711.

Cal sodada o ascarita.

Ácido ftalato de potasio (biftalato de potasio).

Ácido succínico, químicamente puro o h.d.a. según GOST 6341.

Benceno según GOST 5955 o GOST 9572. Xileno según GOST 9410 o GOST 9949.

Tolueno según GOST 14710 o GOST 9880.

El azul alcalino 6B se prepara de la siguiente manera: se disuelven 0,8 g de azul alcalino 6B en 1000 ml de alcohol etílico al 96%, luego se agregan 1500 ml de benceno hasta la completa disolución del indicador. Después de la adición de benceno, la mezcla se mantuvo durante 12 horas y luego se filtró la solución transparente.

Ácido clorhídrico 0,1 mol/dm.

Se permite usar una solución estándar de ácido clorhídrico preparada a partir de fixanal.

Indicador amarillo de nitrosina, solución acuosa al 0,5%.

Indicador de fenolftaleína según TU 6-09-53608, solución de alcohol al 1%, preparado según GOST 4919.1.

Agua destilada pH 5,4-6,6.

Se permite utilizar reactivos cuya calidad no sea inferior a la especificada en la norma.

2. PREPARACIÓN PARA LA PRUEBA

2.1a. El muestreo se lleva a cabo de acuerdo con GOST 2517.

(Introducido adicionalmente, Rev. N 1).

2.1. Se utiliza alcohol etílico recién destilado para preparar soluciones valoradas. La destilación del alcohol se realiza en un matraz de 1000 ml de capacidad con condensador de reflujo.

2.2. Preparación de una solución al 85% de alcohol etílico.

2.2.1. Mezclar 89 ml de alcohol etílico y 11 ml de agua destilada.

2.3. Elaboración de indicadores

2.3.1. Para preparar una solución acuosa al 0,5% del indicador amarillo de nitrosina, se disuelven 0,5 g del indicador en 100 ml de agua destilada.

2.3.2. (Eliminado, Rev. N 2).

2.4. Para establecer el título de una solución alcohólica de hidróxido de potasio, se utiliza ftalato de potasio ácido recristalizado (biftalato de potasio) o ácido succínico.

2.4.1. Se disuelven 70 g de biftalato de potasio en 200 ml de agua destilada caliente. La recristalización se realiza a una temperatura no inferior a 25°C, ya que a menor temperatura se forman cristales de triftalato de potasio, una sal más ácida. Los cristales resultantes se secan hasta peso constante a (105±5)°C.

2.4.2. Se disuelven 100 g de ácido succínico a ebullición en 165 ml de agua destilada, se filtra la solución a través de un embudo calentado. Después de enfriar la solución, los cristales se filtran en un embudo de succión y se recristalizan de nuevo. Los cristales se secan a (105±5)°C hasta peso constante.

2.4.3. El biftalato de potasio recristalizado y el ácido succínico se colocan en botellas y se almacenan en un desecador. Antes de cada establecimiento del título, el biftalato de potasio y el ácido succínico se secan durante 1 hora a (105±5)°C.

2.5. Preparación de una solución alcohólica de hidróxido de potasio 0,05 mol/dm.

2.5.1. Se pesan 3 g de hidróxido de potasio cristalino con un error de no más de 0,1 g, disueltos en 1000 ml de alcohol etílico. La solución resultante se mezcla a fondo y se incuba durante al menos 24 horas en un lugar oscuro.

La solución clara sedimentada se separa del precipitado por decantación en una botella de bureta o una botella con tapón de vidrio oscuro o pintada de negro.

La bureta debe estar protegida por un tubo de cal sodada o ascarita.

2.5.2. El título de la solución de hidróxido de potasio se determina mediante biftalato de potasio.

Se permite, en ausencia de biftalato de potasio, establecer el título de ácido succínico.

2.5.3. 0,05-0,07 g de biftalato de potasio o ácido succínico, pesados con un error de no más de 0,0002 g, se colocan en un matraz cónico con una capacidad de 250 ml y se disuelven en 50 ml de agua destilada recién hervida, 3-4 gotas de fenolftaleína y se titula con solución de hidróxido de potasio 0,05 mol/dm con agitación continua hasta que aparece un color rosa.

El color debe ser estable sin agitación durante 30 s.

2.5.4. El título de la solución de hidróxido de potasio en mg/cm se calcula mediante la fórmula

(Reforma. IUS N 11-2011)

donde 56,11 es la masa equivalente de hidróxido de potasio, g;

- masa de biftalato de potasio o ácido succínico, g;

- masa equivalente de biftalato de potasio o ácido succínico, respectivamente igual a 204,23 y 59,04 g;

- el volumen de 0,05 mol / dm de solución de hidróxido de potasio utilizado para la titulación de la masa de biftalato de potasio o ácido succínico, ver.

El resultado de la determinación del título se toma como la media aritmética de al menos tres determinaciones paralelas, cuya discrepancia no exceda de 0,03 mg.

El título de la solución se verifica al menos una vez cada dos semanas.

2.6. preparación de la muestra

2.6.1. La muestra de producto de aceite se mezcla completamente agitándola durante 5 minutos en un matraz lleno con no más de su volumen.

Los aceites viscosos y parafínicos se precalientan a 60°C.

(Edición modificada, Rev. N 1).

2.6.2. Al probar grasas, la capa superior se quita de la superficie de la grasa probada y se desecha. Luego, en varios lugares (al menos tres), se toman muestras en cantidades aproximadamente iguales a una distancia de al menos 5 mm de las paredes del recipiente, se colocan en una taza de porcelana y se mezclan bien.

3. REALIZACIÓN DE LA PRUEBA

3.1. Para ensayar productos petrolíferos ligeros se toman muestras de 50 a 100 cm3. La masa de la muestra de prueba de aceite se determina de acuerdo con la Tabla 1.

tabla 1


Índice de acidez, mg KOH/g					Peso de la muestra, g

Cuando se prueban grasas, se colocan 5-8 g del producto de prueba, pesado con un error de no más de 0,01 g, en un matraz cónico con una capacidad de 250 cm3.

3.2. Verter 50 ml de etanol al 85% en otro matraz cónico y calentar a reflujo con agua o aire durante 5 minutos. Añadir 8-10 gotas (0,25 cm) de indicador amarillo de nitrosina al alcohol hervido y neutralizar en caliente con agitación continua 0,05 N. solución alcohólica de hidróxido de potasio hasta el primer cambio de amarillo a verde.

3.3. Determinación de la acidez

La muestra de prueba se vierte en un matraz con alcohol caliente neutralizado y se calienta a reflujo durante 5 minutos (exactamente) con agitación constante.

Si el contenido del matraz todavía está verde después de hervir, la prueba se termina y la muestra de prueba se considera ácida.

Si el color cambia, la mezcla caliente se titula con una solución alcohólica de hidróxido de potasio con agitación vigorosa continua hasta que el color amarillo (o amarillo con tintes) de la capa alcohólica o la mezcla cambie a verde (o verde con tintes). El color debe ser estable sin agitación durante 30 s.

La titulación se lleva a cabo en un estado caliente rápidamente para evitar la influencia del dióxido de carbono contenido en el aire.

3.4. Determinación del índice de acidez

Se coloca una muestra del producto de prueba en un matraz cónico en la cantidad especificada en el párrafo 3.1. Agregar con agitación al menos 40 ml de azul alcalino 6B hasta que la muestra se disuelva por completo. Luego, el contenido del matraz se titula con agitación ligera con una solución alcohólica de hidróxido de potasio hasta que el color azul cambie a rojo o el tinte azul a rojo.

Paralelamente, se lleva a cabo un experimento de control sin la muestra de prueba, utilizando la misma cantidad de solución de azul alcalino 6B.

En caso de mala disolución de la muestra, el contenido del matraz se somete a reflujo durante 5 min con agitación constante.

Al probar el lubricante, el tiempo de ebullición aumenta en 5 minutos después de su completa disolución.

Se permite llevar a cabo la determinación del índice de acidez de la siguiente manera: se vierte alcohol caliente neutralizado, preparado como se indica en el párrafo 3.2, en el matraz con el producto de prueba. El contenido del matraz se calienta a reflujo durante 5 min con agitación constante. La mezcla caliente se titula con una solución alcohólica de hidróxido de potasio, como se indica en el párrafo 3.3.

Si hay un color verde (o verde con matices) en la mezcla, no se realiza la titulación con una solución de hidróxido de potasio. En este caso, no hay ácidos orgánicos en el producto de aceite probado.

En caso de desacuerdo en la evaluación de la calidad de los productos derivados del petróleo, la determinación del índice de acidez se realiza mediante un indicador azul alcalino 6B.

(Edición modificada, Rev. N 1, 2).

3.5. (Excluido, Rev. N 1).

4. PROCESAMIENTO DE LOS RESULTADOS

4.1. La acidez del producto de aceite probado en mg KOH por 100 cm se calcula mediante la fórmula

donde es el volumen de 0,05 mol/dm de solución de hidróxido de potasio utilizado para la titulación, cm;

- título de solución de hidróxido de potasio 0,05 mol/dm, mg/cm;

- el volumen de la muestra de prueba, cm;

100 - factor de conversión por 100 cm de producto.

4.2. El índice de acidez de la muestra de ensayo () en mg KOH/g, utilizando azul alcalino como indicador, se calcula mediante la fórmula

- el volumen de solución alcohólica de hidróxido de potasio 0,05 mol/dm, gastado en el experimento de control, cm;

- peso de la muestra, g.

El índice de acidez de la muestra de ensayo () en mg KOH/g, utilizando amarillo de nitrosina como indicador, se calcula mediante la fórmula

donde es el volumen de una solución alcohólica de hidróxido de potasio de 0,05 mol/dm utilizada para la titulación, cm;

- título de solución alcohólica de hidróxido de potasio 0,05 mol/dm, mg/cm;

- peso de la muestra, g.

4.1-4.2. (Edición modificada, Rev. N 1).

4.3. El resultado de la prueba se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas.

4.3.1. Los resultados de dos pruebas obtenidos por un asistente de laboratorio se reconocen como confiables con un nivel de confianza del 0,95%, si la discrepancia entre ellos no excede los valores indicados en las tablas 2, 3.

(Edición modificada, Rev. N 2).

4.3.2. Dos resultados de ensayo obtenidos en dos laboratorios diferentes se reconocen como fiables con un nivel de confianza del 95 %, si la discrepancia entre ellos no supera los valores indicados en la Tabla. 2 y 3.

Tabla 2