SSR İTTİFAQININ DÖVLƏT STANDARTI

TORPAQLAR

Su ekstraktında sulfat ionunun təyini üsulları

GOST 26426-85

Moskva 1985

Nazirlik tərəfindən işlənib hazırlanmışdır Kənd təsərrüfatı SSRİ

İFRAÇILAR: L. M. Derzhavin, S.G. Samoxvalov, N.V. Sokolova, V.G. Prijukova, A.A. Şaymuxametova, A.L. Erinov, L.E. Luçkina, V.L. Konkina, N.G. Pankova, N.V. Vasilevskaya, A.P. Pleşkova, T.A. Yakovleva, T.S. Qruzdeva, N.A. Chebotareva, L.I. Molkanova, O.V. Soboleva, G.K. Kondratiyev

SSRİ Kənd Təsərrüfatı Nazirliyi tərəfindən TƏQDİM EDİLMİŞDİR

müavini Nazir N.F. Tatarçuk

FƏRMANLA TƏSDİQ EDİLMİŞ VƏ TƏQDİM EDİLMİŞDİR Dövlət Komitəsi 8 fevral 1985-ci il tarixli 283 nömrəli standartlara uyğun olaraq SSRİ.

SSR İTTİFAQININ DÖVLƏT STANDARTI

SSRİ Dövlət Standartları Komitəsinin 8 fevral 1985-ci il tarixli 283 nömrəli Fərmanı ilə etibarlılıq müddəti müəyyən edilmişdir.

c 01.01.86
01.01.96 tarixinə qədər

Bu standart torpaqların torpaq, aqrokimyəvi, meliorativ tədqiqatları aparılarkən, torpaqların duz rejiminin vəziyyətinin monitorinqi zamanı, habelə digər tədqiqat və tədqiqat işləri zamanı şoran torpaqlardan su ekstraktında sulfat ionunun təyin edilməsi üsullarını müəyyən edir.

Ümumi nisbi səhv:

çəki metodu üçün

10% - sulfat ionunun ekvivalentlərinin sayına görə St. 100 q torpaqda 1-3 mmol; 5% - St. 100 q torpaqda 3 mmol;

turbidimetrik üsul üçün

10% - sulfat ionunun ekvivalentlərinin sayına görə St. 100 q torpaqda 0,5 bəli 3 mmol; 7,5% - St. 100 q torpaqda 3 mmol.

1. SULFAT İONUNUN ÇƏKİSİNİN MƏYYƏNİ

Metodun mahiyyəti sulfat ionunun barium xlorid məhlulu ilə çökdürülməsi və kalsine edilmiş qalığın çəkilməsidir. Karbonat, barium fosfat və digər birləşmələrin çökməsinin qarşısını almaq üçün analiz edilən nümunə xlorid turşusu ilə turşulaşdırılır.

1.1. Nümunə götürmə üsulu

1.1.1. Nümunə götürmə üsulu - tərəfindən GOST 26423-85.

1.2. Avadanlıqlar, materiallar və reagentlər

1.2.1. Təhlildən istifadə üçün:

uyğun olaraq ən yüksək çəki həddi 200 q olan 2-ci dəqiqlik sinfinin laboratoriya tərəziləri GOST 24104 -80;

dozaj xətası 1%-dən çox olmayan dispenserlər və ya QOST 20292-74-ə uyğun olaraq 2-ci dəqiqlik sinfinin pipetləri;

700-750ºС istilik temperaturu təmin edən mufel sobası;

su hamamı;

elektrik sobası;

GOST 25336-82 uyğun olaraq şüşə hunilər;

kalsine edilmiş kalsium xloridli desikator;

GOST 25336-82-yə uyğun olaraq 100 sm 3 tutumlu kimyəvi şüşələr;

çini fincanlar;

çini qablar;

saat eynəkləri;

şüşə çubuqlar;

GOST 1770-74 ;

barium xlorid 2-su GOST 4108-72, x. h. və ya h. d. a., həll kütlə payı 10 %;

Xlorid turşusu GOST 3118-77, x. h.və ya h.d.a., 1:3 və 1:100 nisbətində distillə edilmiş su ilə seyreltilmiş;

sulfat turşusu GOST 4204-77, x. h. və ya h. d. a., kütlə payı 10% olan məhlul;

metil qırmızı, indikator, analitik dərəcəli, GOST 4919.1-77 üzrə hazırlanmış məhlul;

7 sm diametrli külsüz filtrlər "mavi lent";

qədər distillə edilmiş su GOST 6709-72.

1.3. Analiz aparılması

1.3.1. Torpaqdan çıxarışın hazırlanması

GOST 26423-85.

1.3.2. Sulfat ionunun təyini

Təhlil edilən ekstraktın 20 sm 3-ü dispenser və ya pipetka ilə stəkana götürülür. Nümunəyə ümumi məhlulun həcmi 40-50 sm 3 olana qədər distillə edilmiş su əlavə edilir, 3 damcı metil qırmızı məhlulu əlavə edilir və 1:3 nisbətində seyreltilmiş xlorid turşusu ilə turşu reaksiyasına qədər turşulaşdırılır, 3-4 damcıda artıq turşu əlavə edilir. Eyni zamanda məhlul buludlu olarsa, o, külsüz filtrdən təmiz bir şüşəyə süzülür. Süzgəc 3-5 sm 3 üç hissədə 1:100 nisbətində seyreltilmiş xlorid turşusu ilə yuyulur.

Tünd rəngli ekstraktları analiz edərkən nümunə çini qaba qoyulur, su hamamında quruyana qədər buxarlanır və kalsinasiya edilir. mufel sobası 2 saat 700°C temperaturda. Soyuduqdan sonra kalsine edilmiş qalıq 1 sm 3 nisbətində seyreltilmiş 1: 3 nisbətində nəmləndirilir. xlorid turşusu və turşunu su banyosunda quruyana qədər buxarlayın. Qalıq 1:100 nisbətində seyreltilmiş xlorid turşusunda qızdırılmaqla həll edilir və məhlul külsüz süzgəcdən keçərək təmiz şüşəyə süzülür. Qabı yuyun və filtratın həcmini 40-50 sm 3-ə çatdırmaq üçün 1:100 nisbətində seyreltilmiş xlorid turşusu ilə süzün.

Ekstraktın seyreltilmiş və turşulaşdırılmış nümunəsi olan bir stəkan qaynadək qızdırılır. İsti məhlula damcıla 5 sm 3 barium xlorid məhlulu əlavə edin, kütlə payı 10% olan, hər damcı əlavə etdikdən sonra məhlulu çubuqla yaxşıca qarışdırın. Stakan saat şüşəsi ilə örtülür və qaynar suya qoyulur. su hamamıçöküntünün çökməsi üçün 2-3 saat ərzində.

Sonra barium sulfatın çökməsinin tamlığı üçün bir test edin. Bunun üçün 10% kütlə payı olan bir neçə damcı barium xlorid məhlulu şüşə divar boyunca şəffaf çökmüş məhlula tökülür. Divarın yaxınlığında bulanıqlıq yaranarsa, məhlula daha 3 sm 3 barium xlorid məhlulu əlavə edilir, qaynana qədər qızdırılır və çöküntünün çökməsinə icazə verilir. Sonra filtrləməyə başlayın. Süzgəcdəki çöküntü isti distillə edilmiş su ilə yuyulur, xlorid turşusu ilə turşulaşdırılır, bariumla reaksiya dayanana qədər (kütləvi payı 10% olan sulfat turşusunun məhlulu).

Çöküntü ilə süzgəc huni üzərində qurudulur, xətası 0,001 q-dan çox olmayan çəkili çini tigelə qoyulur və soyuq mufel sobasına qoyulur. Çöküntü 700-750°C temperaturda 30 dəqiqə ərzində kalsine edilir (800°C-dən yuxarı temperaturda çöküntü parçalanır). Sonra tige desikatorda soyudulur və 0,001 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir.Sabit çəki əldə etmək üçün çöküntü eyni temperaturda yenidən 20 dəqiqə yandırılır.

Eyni şəkildə, ekstrakt nümunəsi əvəzinə 20 sm 3 distillə edilmiş su götürülərək boş təcrübə aparılır.

Barium sulfatın əmələ gələn çöküntüsünün kütləsi 20-200 mq olması şərti ilə çıxarış nümunəsinin həcminin 50 sm 3-ə qədər artırılmasına və ya 5 sm 3-ə qədər azaldılmasına icazə verilir.

1.4. Nəticələrin işlənməsi

1.4.1. Sulfat ionlarının ekvivalentlərinin sayı (X), 100 q torpağa mmol, düsturla hesablanır:

,

harada m- barium sulfat çöküntüsünün kütləsi, mq;

m 1 - blank təyininin nəticəsi, mq;

500 - 100 q torpağa çevrilmə əmsalı;

116,7 - barium sulfat ekvivalentinin molar kütləsi, mq/mmol;

V- çıxarış nümunəsinin həcmi, sm 3 .

X 1 ) faizlə aşağıdakı düsturla hesablanır:

harada ilə- torpaqda sulfat ionunun ekvivalentinin miqdarı, 100 q-da mmol;

0,048 - faizə çevirmə əmsalı.

Təhlilin nəticəsi sulfat ionunun vahid təyininin qiyməti kimi qəbul edilir.

Təhlilin nəticəsi 100 q torpağa millimolla və üç əhəmiyyətli rəqəmə yuvarlaqlaşdırılan faizlə ifadə edilir.

1.4.2. Etibar səviyyəsində icazə verilən nisbi sapmalar R\u003d Seçilmiş statistik nəzarət ilə təkrar təhlillərin nəticələrinin arifmetik ortasının 0,95-i:

14% - sulfat ionunun ekvivalentlərinin sayına görə St. 100 q torpaqda 1-3 mmol; 7% - St. 100 q torpaqda 3 mmol.

2. SULFAT İONUNUN TURBIDIMETRİK TƏYİNİ

Metodun mahiyyəti sulfat ionunun barium xlorid ilə çökdürülməsində və onun barium sulfat şəklində turbidimetrik təyinindədir. Süspansiyon stabilizatoru kimi polivinil spirti və ya qliserin istifadə olunur.

Metod üzvi maddələrlə boyanmış sulu ekstraktların təhlili üçün tətbiq edilmir.

2.1. Nümunə götürmə üsulu

2.1.1. Nümunə götürmə üsulu - tərəfindən GOST 26423-85.

2.2. Avadanlıqlar, materiallar və reagentlər

2.2.1. Analiz üçün istifadə: fotoelektrik kolorimetr;

uyğun olaraq ən yüksək çəki həddi 200 q olan 2-ci dərəcəli dəqiqlik dərəcəsi və ən yüksək çəki həddi 500 q olan 4-cü dərəcəli dəqiqlik dərəcəsi olan laboratoriya tərəziləri. GOST 24104 -80;

dozaj xətası 1%-dən çox olmayan dispenserlər və ya QOST 20292-74-ə uyğun olaraq 2-ci dəqiqlik sinfinin pipetləri və büretləri;

GOST 25336-82-ə uyğun olaraq diametri 16 mm və tutumu ən azı 15 sm 3 olan şüşə sınaq boruları;

uyğun olaraq 2-ci dərəcəli dəqiqlik sinifinin ölçü laboratoriyası şüşə məmulatları GOST 1770-74 ;

barium xlorid 2-su GOST 4108-72, x. h. və ya h. d. a.;

Xlorid turşusu GOST 3118-77, x. h. və ya h. d. a., konsentrasiya məhlulu ilə( HCl) \u003d 1 mol / dm 3;

polivinil spirti, analitik dərəcəli və ya qliserin GOST 6259-75, analitik dərəcəli;

GOST 4166-76, x uyğun olaraq susuz natrium sulfat. saat; GOST 4328-77 uyğun olaraq natrium hidroksid, analitik dərəcəli, 0,5% kütlə payı olan məhlul;

disodium duzu etilendiamin- N, N, N", N "-tetraasetik turşu, 2-sulu (trilon B) GOST 10652-73, analitik dərəcəli;

qədər distillə edilmiş su GOST 6709-72.

2.3. Analiz üçün hazırlıq

2.3.1. Polivinil spirti ilə çökdürmə məhlulunun hazırlanması

5 q polivinil spirti və 20 q barium xlorid 0,1 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir və tutumu 1000 sm 3 olan istiliyədavamlı şüşə qaba qoyulur. Təxminən 800 sm 3 distillə edilmiş su, 1 mol / dm 3 konsentrasiyası olan 60 sm 3 xlorid turşusu məhlulu tökün və reagentlər tamamilə həll olunana qədər qarışığı qarışdıraraq qızdırın. Soyuduqdan sonra məhlul 1000 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya köçürülür, distillə edilmiş su ilə həcmi işarəyə uyğunlaşdırılır, qarışdırılır və süzülür. Məhlul 3 aydan çox olmayan bir tıxac ilə bir şüşədə saxlanılır. Bulanıqlıq, lopa əmələ gəlməsi, çöküntü halında, məhlul təzə hazırlanmış ilə əvəz olunur.

2.3.2. Polivinil spirti ilə işləyən çöküntü məhlulunun hazırlanması

Təhlil günü çöküntü məhlulu 2:1 nisbətində distillə edilmiş su ilə seyreltilir.

2.3.3. Qliserinlə çökdürmə məhlulunun hazırlanması

20 q barium xloriddən çox olmayan xəta ilə çəkin

0,1 q və tutumu 500 sm 3 olan ölçülü kolbaya qoyulur. Təxminən 300 sm 3 distillə edilmiş su və 1 mol / dm 3 konsentrasiyası olan 60 sm 3 xlorid turşusu tökülür. Barium xlorid tam həll edildikdən sonra məhlulun həcmi distillə edilmiş su ilə işarəyə uyğunlaşdırılır və qarışdırılır. Hazırlanmış həll 1: 1 nisbətində qliserin ilə qarışdırılır. Həll 3 aydan çox olmayaraq saxlanılır.

2.3.4.

14,2 q susuz natrium sulfat, 100-105 ° C temperaturda sabit çəkidə qurudulmuş, 0,1 q-dan çox olmayan bir səhvlə çəkilmiş, 1000 sm 3 tutumlu bir ölçülü kolbaya qoyulmuş və distillə edilmiş suda həll edilmişdir, məhlulun həcmini işarəyə çatdırmaq. Hazırlanmış məhlul hərtərəfli qarışdırılır. Məhlul 1 q-dan çox olmayan yerdə tıxaclı bir kolbada saxlanılır.

2.3.5. İstinad məhlullarının hazırlanması

100 sm 3 tutumu olan ölçülü kolbalara cədvələ uyğun hazırlanmış məhlulun həcmləri qoyulur. Məhlulların həcmi distillə edilmiş su ilə işarəyə uyğunlaşdırılır və hərtərəfli qarışdırılır. Məhlullar 1 aydan çox olmayan yerdə tıxacları olan flakonlarda saxlanılır.

Analiz günü fotoelektrik kolorimetrin kalibrlənməsi üçün istinad məhlullarından istifadə olunur.

2.3.6. Trilon B-nin qələvi məhlulunun hazırlanması

0,1 q-dan çox olmayan bir xəta ilə çəkilmiş 30 q Trilon B, kütlə payı 0,5% olan 1000 sm 3 natrium hidroksid məhlulunda həll olunur.

Məhlul fotoelektrik kolorimetrin kyuvetlərini və təyini aparılan sınaq borularını yumaq üçün istifadə olunur. Küvetlər və sınaq boruları məhlula 1 saat qoyulur.

2.4. Analiz aparılması

2.4.1. Torpaqdan çıxarışın hazırlanması

Təhlil üçün ekstraktların filtratlarına uyğun olaraq hazırlanır GOST 26423-85.

2.4.2. Sulfat ionunun təyini

Təhlil edilən ekstraktların və istinad məhlullarının 1 sm 3-ü dispenser və ya pipetlə sınaq borularına götürülür. Nümunələrə uyğun olaraq hazırlanmış və ya 10 sm 3 işçi çöküntü məhlulu dispenser və ya büretdən əlavə edilir və yaxşıca qarışdırılır. Asma fotometriya çöküntü məhlulu əlavə edildikdən 10 dəqiqədən gec olmayaraq, 520 nm dalğa uzunluğunda 1 nömrəli referans məhluluna nisbətən şəffaf təbəqənin qalınlığı 10 mm olan kyuvetdə və ya işıq filtrindən istifadə etməklə aparılır. 500-540 nm bölgəsində maksimum ötürülmə. Sınaq borusunu fotoelektrik kolorimetr küvetinə yerləşdirməzdən əvvəl içindəkiləri silkələyin. Asma 7 saat optik cəhətdən sabitdir.

Ekstrakt nümunəsinin, istinad məhlullarının və çöküntü məhlulunun həcmlərində mütənasib dəyişiklik 1% -dən çox olmayan dozaj xətası ilə icazə verilir.

2.5. Nəticələrin işlənməsi

2.5.1. İstinad məhlullarının fotometriyasının nəticələrinə əsasən kalibrləmə qrafiki qurulur. Absis oxunda istinad məhlullarında sulfat ionunun konsentrasiyaları 100 q torpağa millimol, ordinat oxunda isə fotoelektrik kolorimetrin müvafiq göstəriciləri göstərilir.

Təhlil edilən qruntda sulfat ekvivalentlərinin miqdarı birbaşa kalibrləmə əyrisindən müəyyən edilir. Əgər təyinetmənin nəticəsi kalibrləmə əyrisindən kənardırsa, ekstrakt distillə edilmiş su ilə seyreltildikdən sonra təyinetmə təkrarlanır. Qrafikdən tapılan nəticə çıxarış seyreltildiyi qədər artır.

Təhlil edilən torpaqda sulfat ionunun kütlə payı (X) faizlə aşağıdakı düsturla hesablanır:

harada ilə- analiz edilən torpaqda sulfat ionlarının ekvivalentlərinin sayı, 100 qr üçün mmol;

0,048 - faizə çevirmə əmsalı.

Təhlilin nəticəsi sulfat ionunun vahid təyininin qiyməti kimi qəbul edilir.

Təhlilin nəticəsi birinci onluq yerlərə yuvarlaqlaşdırılmış 100 q torpağa millimolla və ikinci onluq yerlərinə yuvarlaqlaşdırılmış faizlə ifadə edilir.

2.5.2. Etibar səviyyəsində icazə verilən nisbi sapmalar R\u003d Seçilmiş statistik nəzarət ilə təkrar təhlillərin nəticələrinin arifmetik ortasının 0,95-i:

14% - sulfat ionunun ekvivalentlərinin sayına görə St. 100 q torpaqda 0,5 - 3 mmol;

10% - St. 100 q torpaqda 3 mmol.

GOST 26426-85

Qrup C09

SSR İTTİFAQININ DÖVLƏT STANDARTI

Su ekstraktında sulfat ionunun təyini üsulları

torpaqlar. Su ekstraktında sulfat ionunun təyini üsulları

01.01.86 tarixindən etibarlıdır
01.01.96-dək*
______________________________
* İstifadə müddəti silindi
Dövlətlərarası Şuranın 5-94 saylı protokoluna əsasən
standartlaşdırma, metrologiya və sertifikatlaşdırma üçün
(IUS N 11-12, 1994). - "KOD" qeyd edin.

SSRİ Kənd Təsərrüfatı Nazirliyi tərəfindən işlənib hazırlanmışdır

İFRAÇILAR

L.M.Derzhavin, S.G.Samokhvalov, N.V.Sokolova, V.G.Prizhukova, A.A.Shaimuxametova, A.L.Erinov, L.E.Luchkina, V.L.Konkina, N. G. Pankova, N.V. Vasilevskaya, A.P.P. , G.K. Kondratiyev

SSRİ Kənd Təsərrüfatı Nazirliyi tərəfindən TƏQDİM EDİLMİŞDİR

müavini Nazir N.F.Tatarçuk

SSRİ Dövlət Standartları Komitəsinin 8 fevral 1985-ci il N 283 Fərmanı ilə təsdiq edilmiş və tətbiq edilmişdir.


Bu standart torpaqların torpaq, aqrokimyəvi, meliorativ tədqiqatları aparılarkən, torpaqların duz rejiminin vəziyyətinin monitorinqi zamanı, habelə digər tədqiqat və tədqiqat işləri zamanı şoran torpaqlardan su ekstraktında sulfat ionunun təyin edilməsi üsullarını müəyyən edir.

Ümumi nisbi səhv:

çəki üsulu üçün

10% - sulfat olmayan cv ekvivalentlərinin sayı üçün. 100 q torpaqda 1-3 mmol; 5% - St. 100 q torpaqda 3 mmol;

turbidimetrik üsul üçün

10% - sulfat ionunun ekvivalentlərinin sayına görə St. 100 q torpaqda 0,5 - 3 mmol; 7,5% - St. 100 q torpaqda 3 mmol.

1. SULFAT İONUNUN ÇƏKİSİNİN MƏYYƏNİ

Metodun mahiyyəti sulfat ionunun barium xlorid məhlulu ilə çökdürülməsi və kalsine edilmiş qalığın çəkilməsidir. Karbonat, barium fosfat və digər birləşmələrin çökməsinin qarşısını almaq üçün analiz edilən nümunə xlorid turşusu ilə turşulaşdırılır.

1.1. Nümunə götürmə üsulu

1.1.1. Nümunə götürmə üsulu - tərəfindən GOST 26423-85.

1.2. Avadanlıqlar, materiallar və reagentlər

1.2.1. Analiz üçün istifadə:

uyğun olaraq ən yüksək çəki həddi 200 q olan 2-ci dəqiqlik sinfinin laboratoriya tərəziləri GOST 24104-80 ;

dozaj xətası 1%-dən çox olmayan dispenserlər və ya QOST 20292-74-ə uyğun olaraq 2-ci dəqiqlik sinfinin pipetləri;

700-750 ° C istilik temperaturu təmin edən mufel sobası;

su hamamı;

elektrik sobası;

şüşə hunilər GOST 25336-82 ;

kalsine edilmiş kalsium xloridli desikator;

100 sm tutumlu kimyəvi şüşələr GOST 25336-82 ;

çini fincanlar;

çini qablar;

saat eynəkləri;

şüşə çubuqlar;

GOST 1770-74 ;

barium xlorid 2-sulu GOST 4108-72

üçün xlorid turşusu GOST 3118-77, H h. və ya analitik dərəcəli, distillə edilmiş su ilə 1:3 və 1:100 nisbətində seyreltilmiş;

tərəfindən sulfat turşusu GOST 4204-77, H h. və ya analitik dərəcəli, kütlə payı 10% olan məhlul;

metil qırmızı, indikator, analitik dərəcəli, uyğun olaraq hazırlanmış məhlul GOST 4919.1-77 ;

7 sm diametrli külsüz filtrlər "mavi lent";

qədər distillə edilmiş su GOST 6709-72.

1.3. Analiz aparılması

1.3.1. Torpaqdan çıxarışın hazırlanması

GOST 26423-85.

1.3.2. Sulfat ionunun təyini

Dispenser və ya pipetka ilə analiz edilən ekstraktdan 20 sm3 stəkana götürülür. Nümunəyə ümumi məhlulun həcmi 40-50 sm 3 olana qədər distillə edilmiş su əlavə edilir, 3 damcı metil qırmızı məhlulu əlavə edilir və 1:3 nisbətində seyreltilmiş xlorid turşusu ilə turşu reaksiyasına qədər turşulaşdırılır, 3-4 damcıda artıq turşu əlavə edilir. Eyni zamanda məhlul buludlu olarsa, o, külsüz filtrdən təmiz bir şüşəyə süzülür. Süzgəc 3-5 sm üç hissədə 1:100 nisbətində seyreltilmiş xlorid turşusu ilə yuyulur.

Tünd rəngli ekstraktlar analiz edilərkən nümunə çini qaba qoyulur, su hamamında quruyana qədər buxarlanır və 700°C temperaturda mufel sobasında 2 saat ərzində kalsifikasiya edilir. Soyuduqdan sonra kalsine edilmiş qalıq 1 ml seyreltilmiş 1:3 xlorid turşusu ilə nəmləndirilir və turşu su hamamında quruyana qədər buxarlanır. Qalıq 1:100 nisbətində seyreltilmiş xlorid turşusunda qızdırılmaqla həll edilir və məhlul külsüz süzgəcdən keçərək təmiz stəkana süzülür. Qab və filtr 1:100 nisbətində seyreltilmiş xlorid turşusu ilə yuyulur, filtratın həcmi 40-50 ml-ə çatdırılır.

Ekstraktın seyreltilmiş və turşulaşdırılmış nümunəsi olan bir stəkan bir qaynağa qədər qızdırılır. İsti məhlula damcıla 5 sm 3 barium xlorid məhlulu əlavə edilir, kütlə payı 10% olan, hər damcı əlavə edildikdən sonra məhlul çubuqla yaxşıca qarışdırılır. Şüşə saat şüşəsi ilə örtülür və çöküntünün çökməsi üçün 2-3 saat qaynar su banyosuna qoyulur.

Sonra barium sulfatın çökməsinin tamlığı üçün bir test edin. Bunu etmək üçün, 10% kütlə payı olan bir neçə damcı barium xlorid məhlulu şüşənin divarı boyunca şəffaf bir məhlulun içərisinə tökülür. Divarın yaxınlığında bulanıqlıq yaranarsa, məhlula daha 3 sm3 barium xlorid məhlulu əlavə edilir, qaynana qədər qızdırılır və çöküntünün çökməsinə icazə verilir. Sonra filtrləməyə başlayın. Süzgəcdəki çöküntü isti distillə edilmiş su ilə yuyulur, xlorid turşusu ilə turşulaşdırılır, bariumla reaksiya dayanana qədər (kütləvi payı 10% olan sulfat turşusunun məhlulu).

Çöküntü ilə süzgəc huni üzərində qurudulur, xətası 0,001 q-dan çox olmayan çəkili çini tigelə qoyulur və soyuq mufel sobasına qoyulur. Çöküntü 700-750 °C temperaturda 30 dəqiqə kalsine edilir (800 °C-dən yuxarı temperaturda çöküntü parçalanır). Sonra tige desikatorda soyudulur və 0,001 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir.Daimi kütlə əldə etmək üçün çöküntü eyni temperaturda yenidən 20 dəqiqə yandırılır.

Eyni şəkildə, ekstrakt nümunəsi əvəzinə 20 sm3 distillə edilmiş su götürülərək boş təcrübə aparılır.

Çıxarılan barium sulfat çöküntüsünün kütləsi 20-200-ə bərabər olduqda, çıxarış nümunəsinin həcminin 50 sm3-ə qədər artırılmasına və ya 5 sm3-ə qədər azaldılmasına icazə verilir.

1.4. Nəticələrin işlənməsi

1.4.1. Sulfat ionlarının ekvivalentlərinin sayı (), 100 q torpağa mmol, düsturla hesablanır.

barium sulfat çöküntüsünün kütləsi haradadır, mq;

- blank təyininin nəticəsi, mq;

500 - 100 q torpağa çevrilmə əmsalı;

116,7 - barium sulfat ekvivalentinin molar kütləsi, mq/mmol;

- nümunənin həcmini çıxarın, baxın

torpaqda sulfat ionunun ekvivalent miqdarı haradadır, 100 qr üçün mmol;





Təhlilin nəticəsi 100 q torpağa millimolla və üç əhəmiyyətli rəqəmə yuvarlaqlaşdırılan faizlə ifadə edilir.

1.4.2. Seçilmiş statistik nəzarət zamanı təkrar analizlərin nəticələrinin arifmetik orta dəyərindən etibarlılıq ehtimalı = 0,95 olduqda icazə verilən nisbi kənarlaşmalar:

14% - sulfat ionunun ekvivalentlərinin sayına görə St. 100 q torpaqda 1-3 mmol; 7% - St. 100 q torpaqda 3 mmol.

2. SULFAT İONUNUN TURBIDIMETRİK TƏYİNİ

Metodun mahiyyəti sulfat ionunun barium xlorid tərəfindən çökdürülməsində və onun barium sulfat şəklində turbidimetrik təyinindədir. Süspansiyon stabilizatoru kimi polivinil spirti və ya qliserin istifadə olunur.

Metod üzvi maddələrlə boyanmış sulu ekstraktların təhlili üçün tətbiq edilmir.

2.1. Nümunə götürmə üsulu

2.1.1. Nümunə götürmə üsulu - tərəfindən GOST 26423-85.

2.2. Avadanlıqlar, materiallar və reagentlər

2.2.1. Təhlildən istifadə üçün:

fotoelektrik kolorimetr;

uyğun olaraq ən yüksək çəki həddi 200 q olan 2-ci dəqiqlik sinfi və ən yüksək çəki həddi 500 q olan 4-cü dəqiqlik sinfi laboratoriya tərəziləri. GOST 24104-80 ;

dozaj xətası 1%-dən çox olmayan dispenserlər və ya QOST 20292-74-ə uyğun olaraq 2-ci dəqiqlik sinfinin pipetləri və büretləri;

diametri 16 mm və tutumu ən azı 15 sm olan şüşə sınaq boruları GOST 25336-82 ;

uyğun olaraq 2-ci dərəcəli dəqiqlik sinifinin ölçü laboratoriyası şüşə məmulatları GOST 1770-74 ;

barium xlorid 2-sulu GOST 4108-72, H h. və ya analitik qiymət;

üçün xlorid turşusu GOST 3118-77, H h. və ya analitik dərəcəli, konsentrasiya məhlulu (HCl)=1 mol/dm;

polivinil spirti, analitik dərəcəli və ya qliserinə görə QOST 6259-75, h.d.a.;

natrium sulfat susuz GOST 4166-76, kimyəvi cəhətdən təmiz;

natrium hidroksid tərəfindən GOST 4328-77, analitik dərəcəli, kütlə payı 0,5% olan məhlul;

etilendiamin-N,N,N,N"-tetraasetik turşunun dinatrium duzu, 2-sulu (trilon B) uyğun olaraq GOST 10652-73, h.d.a.;

qədər distillə edilmiş su GOST 6709-72.

2.3. Analiz üçün hazırlıq

2.3.1. Polivinil spirti ilə çökdürmə məhlulunun hazırlanması

5 q polivinil spirti və 20 q barium xlorid 0,1 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir və reagentlər tam həll olunana qədər qarışdırılaraq 1000 ml tutumlu istiliyədavamlı şüşəyə qoyulur. Soyuduqdan sonra məhlul 1000 ml tutumlu ölçülü kolbaya köçürülür, distillə edilmiş su ilə həcmi işarəyə uyğunlaşdırılır, qarışdırılır və süzülür. Məhlul 3 aydan çox olmayan bir tıxac ilə bir şüşədə saxlanılır. Bulanıqlıq, lopa əmələ gəlməsi, çöküntü halında, məhlul təzə hazırlanmış ilə əvəz olunur.

2.3.2. Polivinil spirti ilə işləyən çöküntü məhlulunun hazırlanması

Təhlil günü çöküntü məhlulu 2:1 nisbətində distillə edilmiş su ilə seyreltilir.

2.3.3. Qliserinlə çökdürmə məhlulunun hazırlanması

0,1 q-dan çox olmayan xəta ilə 20 q barium xlorid çəkin və 500 ml tutumlu ölçülü kolbaya qoyun.Təxminən 300 ml distillə edilmiş su və 1 mol / dm konsentrasiyası olan 60 ml xlorid turşusu tökülür. . Barium xlorid tam həll edildikdən sonra məhlulun həcmi distillə edilmiş su ilə işarəyə uyğunlaşdırılır və qarışdırılır. Hazırlanmış həll 1: 1 nisbətində qliserin ilə qarışdırılır. Həll 3 aydan çox olmayan müddətə saxlanılır.

2.3.4. Natrium sulfat konsentrasiyası (1/2 NaSO) = 0,2 mol / dm (0,2 N.) məhlulunun hazırlanması

100-105 ° C temperaturda sabit çəkiyə qədər qurudulmuş 14,2 q susuz natrium sulfat 0,1 q-dan çox olmayan bir səhvlə çəkilir, 1000 ml tutumlu bir ölçülü kolbaya qoyulur və distillə edilmiş suda həll edilir, məhlulun həcmini işarəyə çatdırmaq. Hazırlanmış məhlul hərtərəfli qarışdırılır. Məhlul 1 q-dan çox olmayan yerdə tıxaclı bir kolbada saxlanılır.

2.3.5. İstinad məhlullarının hazırlanması

100 sm3 tutumu olan ölçülü kolbalarda cədvəldə göstərilən 2.3.4-cü bəndə uyğun hazırlanmış məhlulun həcmləri qoyulur. Məhlulların həcmi distillə edilmiş su ilə işarəyə uyğunlaşdırılır və hərtərəfli qarışdırılır. Məhlullar 1 aydan çox olmayan yerdə tıxacları olan flakonlarda saxlanılır.

Analiz günü fotoelektrik kolorimetrin kalibrlənməsi üçün istinad məhlullarından istifadə olunur.

2.3.6. Trilon B-nin qələvi məhlulunun hazırlanması

0,1 q-dan çox olmayan bir xəta ilə çəkilmiş 30 q Trilon B, kütlə payı 0,5% olan 1000 ml natrium hidroksid məhlulunda həll olunur.

Məhlul fotoelektrik kolorimetrin kyuvetlərini və təyini aparılan sınaq borularını yumaq üçün istifadə olunur. Küvetlər və sınaq boruları məhlula 1 saat qoyulur.

2.4. Analiz aparılması

2.4.1. Torpaqdan çıxarışın hazırlanması

Təhlil üçün ekstraktların filtratlarına uyğun olaraq hazırlanır GOST 26423-85.

2.4.2. Sulfat ionunun təyini

Dispenser və ya pipetlə analiz edilən ekstraktların və istinad məhlullarının 1 sm3-ü sınaq borularına götürülür. 2.3.2-ci və ya 2.3.3-cü bəndinə uyğun olaraq hazırlanmış 10 sm işçi çöküntü məhlulunu dispenser və ya büretdən nümunələrə əlavə edin və hərtərəfli qarışdırın. Süspansiyon fotometriyası çöküntü məhlulu əlavə edildikdən 10 dəqiqədən gec olmayaraq, N 1 referans məhluluna nisbətən şəffaf təbəqənin qalınlığı 10 mm olan bir kyuvetdə, 520 nm dalğa uzunluğunda və ya maksimum işıq filtrindən istifadə etməklə aparılır. 500-540 nm bölgəsində ötürülməsi. Sınaq borusunu fotoelektrik kolorimetr küvetinə yerləşdirməzdən əvvəl içindəkiləri silkələyin. Asma 7 saat optik cəhətdən sabitdir.

Ekstrakt nümunəsinin, istinad məhlullarının və çöküntü məhlulunun həcmlərində mütənasib dəyişiklik 1% -dən çox olmayan dozaj xətası ilə icazə verilir.

2.5. Nəticələrin işlənməsi

2.5.1. İstinad məhlullarının fotometriyasının nəticələrinə əsasən kalibrləmə qrafiki qurulur. Absis oxunda istinad məhlullarında sulfat ionunun konsentrasiyaları 100 q torpağa millimol, ordinat oxunda isə fotoelektrik kolorimetrin müvafiq göstəriciləri göstərilir.

Təhlil edilən qruntda sulfat ekvivalentlərinin miqdarı birbaşa kalibrləmə əyrisindən müəyyən edilir. Əgər təyinetmənin nəticəsi kalibrləmə əyrisindən kənardırsa, ekstrakt distillə edilmiş su ilə seyreltildikdən sonra təyinetmə təkrarlanır. Qrafikdən tapılan nəticə çıxarış seyreltildiyi qədər artır.

Təhlil edilən torpaqda sulfat ionunun kütlə payı () faizlə düsturla hesablanır.

burada analiz edilən torpaqda sulfat ionlarının ekvivalentlərinin sayı, 100 q-da mmol;

0,048 - faizə çevirmə əmsalı.

Təhlilin nəticəsi sulfat ionunun vahid təyininin qiyməti kimi qəbul edilir.

Təhlilin nəticəsi birinci onluq yerlərə yuvarlaqlaşdırılmış 100 q torpağa millimolla və ikinci onluq yerlərinə yuvarlaqlaşdırılmış faizlə ifadə edilir.

2.5.2. Seçilmiş statistik nəzarət zamanı təkrar analizlərin nəticələrinin arifmetik orta dəyərindən etibarlılıq ehtimalı = 0,95 olduqda icazə verilən nisbi kənarlaşmalar:

14% - sulfat ionunun ekvivalentlərinin sayına görə St. 100 q torpaqda 0,5 - 3 mmol; 10% - St. 100 q torpaqda 3 mmol.

Sənədin mətni aşağıdakılarla təsdiqlənir:
rəsmi nəşr
Torpaqlar. Kation-anionların təyini üsulu
su ekstraktının tərkibi: Sat. QOST-lar. -
M.: Standartlar nəşriyyatı, 1985

SSR İTTİFAQININ DÖVLƏT STANDARTI

TORPAQLAR

SU EKSTRAKTINDA SULFAT İONUNUN TƏYİN EDİLMƏSİ ÜSULLARI

GOST 26426-85

Moskva 1985

SSRİ Kənd Təsərrüfatı Nazirliyi tərəfindən işlənib hazırlanmışdır

İfaçılar: L.M.Derzhavin, S.G. Samoxvalov, N.V. Sokolova, V.G. Prijukova, A.A. Şaymuxametova, A.L. Erinov, L.E. Luçkina, V.L. Konkina, N.G. Pankova, N.V. Vasilevskaya, A.P. Pleşkova, T.A. Yakovleva, T.S. Qruzdeva, N.A. Chebotareva, L.I. Molkanova, O.V. Soboleva, G.K. Kondratiyev

SSRİ Kənd Təsərrüfatı Nazirliyi tərəfindən TƏQDİM EDİLMİŞDİR

müavini Nazir N.F. Tatarçuk

SSRİ Dövlət Standartları Komitəsinin 8 fevral 1985-ci il tarixli 283 nömrəli Fərmanı ilə TƏSDİQ EDİLMİŞ VƏ TƏQDİM EDİLMİŞDİR.

SSR İTTİFAQININ DÖVLƏT STANDARTI

SSRİ Dövlət Standartları Komitəsinin 8 fevral 1985-ci il tarixli 283 nömrəli Fərmanı ilə etibarlılıq müddəti müəyyən edilmişdir.

01.01.86 tarixindən
01.01.96 tarixinə qədər

Bu standart torpaqların torpaq, aqrokimyəvi, meliorativ tədqiqatları aparılarkən, torpaqların duz rejiminin vəziyyətinin monitorinqi zamanı, habelə digər tədqiqat və tədqiqat işləri zamanı şoran torpaqlardan su ekstraktında sulfat ionunun təyin edilməsi üsullarını müəyyən edir.

Ümumi nisbi səhv:

çəki üsulu üçün

10% - sulfat ionunun ekvivalentlərinin sayına görə St. 100 q torpaqda 1-3 mmol; 5% - St. 100 q torpaqda 3 mmol;

turbidimetrik üsul üçün

10% - sulfat ionunun ekvivalentlərinin sayına görə St. 100 q torpaqda 0,5 bəli 3 mmol; 7,5% - St. 100 q torpaqda 3 mmol.

1. SULFAT İONUNUN ÇƏKİSİNİN MƏYYƏNİ

Metodun mahiyyəti sulfat ionunun barium xlorid məhlulu ilə çökdürülməsi və kalsine edilmiş qalığın çəkilməsidir. Karbonat, barium fosfat və digər birləşmələrin çökməsinin qarşısını almaq üçün analiz edilən nümunə xlorid turşusu ilə turşulaşdırılır.

1.1. Nümunə götürmə üsulu

1.1.1. Nümunə götürmə üsulu - GOST 26423-85-ə uyğun olaraq.

1.2. Avadanlıqlar, materiallar və reagentlər

1.2.1. Analiz üçün istifadə:

QOST 24104-80-ə uyğun olaraq ən yüksək çəki həddi 200 q olan 2-ci dəqiqlik sinfinin laboratoriya tərəziləri;

dozaj xətası 1%-dən çox olmayan dispenserlər və ya QOST 20292-74-ə uyğun olaraq 2-ci dəqiqlik sinfinin pipetləri;

700-750ºС istilik temperaturu təmin edən mufel sobası;

su hamamı;

elektrik sobası;

GOST 25336-82 uyğun olaraq şüşə hunilər;

kalsine edilmiş kalsium xloridli desikator;

GOST 25336-82-yə uyğun olaraq 100 sm 3 tutumlu kimyəvi şüşələr;

çini fincanlar;

çini qablar;

saat eynəkləri;

şüşə çubuqlar;

QOST 1770-74-ə uyğun olaraq 2-ci dəqiqlik sinifinin ölçü laboratoriya şüşələri;

barium xlorid 2-su GOST 4108-72, x. h. və ya h. d. a., kütlə payı 10% olan məhlul;

Xlorid turşusu GOST 3118-77, x. h.və ya h.d.a., 1:3 və 1:100 nisbətində distillə edilmiş su ilə seyreltilmiş;

sulfat turşusu GOST 4204-77, x. h. və ya h. d. a., kütlə payı 10% olan məhlul;

metil qırmızı, indikator, analitik dərəcəli, GOST 4919.1-77 üzrə hazırlanmış məhlul;

7 sm diametrli külsüz filtrlər "mavi lent";

GOST 6709-72 uyğun olaraq distillə edilmiş su.

1.3. Analiz aparılması

1.3.1. Torpaqdan çıxarışın hazırlanması

Təhlil üçün GOST 26423-85 uyğun olaraq hazırlanmış ekstraktların filtratlarından istifadə olunur.

1.3.2. Sulfat ionunun təyini

Təhlil edilən ekstraktın 20 sm 3-ü dispenser və ya pipetka ilə stəkana götürülür. Nümunəyə ümumi məhlulun həcmi 40-50 sm 3 olana qədər distillə edilmiş su əlavə edilir, 3 damcı metil qırmızı məhlulu əlavə edilir və 1:3 nisbətində seyreltilmiş xlorid turşusu ilə turşu reaksiyasına qədər turşulaşdırılır, 3-4 damcıda artıq turşu əlavə edilir. Eyni zamanda məhlul buludlu olarsa, o, külsüz filtrdən təmiz bir şüşəyə süzülür. Süzgəc 3-5 sm 3 üç hissədə 1:100 nisbətində seyreltilmiş xlorid turşusu ilə yuyulur.

Tünd rəngli ekstraktlar analiz edilərkən nümunə çini qaba qoyulur, su hamamında quruyana qədər buxarlanır və 700°C-də 2 saat ərzində mufel sobasında kalsine edilir. Soyuduqdan sonra kalsine edilmiş qalıq 1:3 nisbətində seyreltilmiş 1 sm 3 xlorid turşusu ilə isladılır və turşu su hamamında quruyana qədər buxarlanır. Qalıq 1:100 nisbətində seyreltilmiş xlorid turşusunda qızdırılmaqla həll edilir və məhlul külsüz süzgəcdən keçərək təmiz şüşəyə süzülür. Qabı yuyun və filtratın həcmini 40-50 sm 3-ə çatdırmaq üçün 1:100 nisbətində seyreltilmiş xlorid turşusu ilə süzün.

Ekstraktın seyreltilmiş və turşulaşdırılmış nümunəsi olan bir stəkan bir qaynağa qədər qızdırılır. İsti məhlula damcıla 5 sm 3 barium xlorid məhlulu əlavə edin, kütlə payı 10% olan, hər damcı əlavə etdikdən sonra məhlulu çubuqla yaxşıca qarışdırın. Şüşə saat şüşəsi ilə örtülür və çöküntünün çökməsi üçün 2-3 saat qaynar su banyosuna qoyulur.

Sonra barium sulfatın çökməsinin tamlığı üçün bir test edin. Bunun üçün 10% kütlə payı olan bir neçə damcı barium xlorid məhlulu şüşə divar boyunca şəffaf çökmüş məhlula tökülür. Divarın yaxınlığında bulanıqlıq yaranarsa, məhlula daha 3 sm 3 barium xlorid məhlulu əlavə edilir, qaynana qədər qızdırılır və çöküntünün çökməsinə icazə verilir. Sonra filtrləməyə başlayın. Süzgəcdəki çöküntü isti distillə edilmiş su ilə yuyulur, xlorid turşusu ilə turşulaşdırılır, bariumla reaksiya dayanana qədər (kütləvi payı 10% olan sulfat turşusunun məhlulu).

Çöküntü ilə süzgəc huni üzərində qurudulur, xətası 0,001 q-dan çox olmayan çəkili çini tigelə qoyulur və soyuq mufel sobasına qoyulur. Çöküntü 700-750°C temperaturda 30 dəqiqə ərzində kalsine edilir (800°C-dən yuxarı temperaturda çöküntü parçalanır). Sonra tige desikatorda soyudulur və 0,001 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir.Sabit çəki əldə etmək üçün çöküntü eyni temperaturda yenidən 20 dəqiqə yandırılır.

Eyni şəkildə, ekstrakt nümunəsi əvəzinə 20 sm 3 distillə edilmiş su götürülərək boş təcrübə aparılır.

Barium sulfatın əmələ gələn çöküntüsünün kütləsi 20-200 mq olması şərti ilə çıxarış nümunəsinin həcminin 50 sm 3-ə qədər artırılmasına və ya 5 sm 3-ə qədər azaldılmasına icazə verilir.

SSR İTTİFAQININ DÖVLƏT STANDARTI

Suda sulfat ionunun təyini üsulları

torpaqlar. Su ekstraktında sulfat ionunun təyini üsulları

SSRİ Dövlət Standartları Komitəsinin 8 fevral 1985-ci il tarixli 283 nömrəli qərarı ilə etibarlılıq müddəti müəyyən edilmişdir.

01.01.86-dan 01.01.96-dək

Standarta əməl edilməməsi qanunla cəzalandırılır

Bu standart torpaqların torpaq, aqrokimyəvi, meliorativ tədqiqatları aparılarkən, torpaqların duz rejiminin vəziyyətinin monitorinqi zamanı, habelə digər tədqiqat və tədqiqat işləri zamanı şoran torpaqlardan su ekstraktında sulfat ionunun təyin edilməsi üsullarını müəyyən edir.

Ümumi nisbi səhv:

çəki üsulu üçün

10% - sulfat ionunun ekvivalentlərinin sayına görə St. 100 q torpaqda 1-3 mmol; 5% - St. 100 q torpaqda 3 mmol;

turbidimetrik üsul üçün

10% - sulfat ionunun ekvivalentlərinin sayına görə St. 100 q torpaqda 0,5 - 3 mmol; 7,5% - St. 100 q torpaqda 3 mmol.

1. SULFAT İONUNUN ÇƏKİSİNİN MƏYYƏNİ

Metodun mahiyyəti sulfat ionunun barium xlorid məhlulu ilə çökdürülməsi və kalsine edilmiş qalığın çəkilməsidir. Karbonat, barium fosfat və digər birləşmələrin çökməsinin qarşısını almaq üçün analiz edilən nümunə xlorid turşusu ilə turşulaşdırılır.

1.1. Nümunə götürmə üsulu

1.1.1. Nümunə götürmə üsulu - GOST 26423-85-ə uyğun olaraq.

Rəsmi nəşr

Yenidən çap qadağandır"

1.2. Avadanlıqlar, materiallar və reagentlər

1.2.1. Analiz üçün istifadə:

QOST 24104-80-ə uyğun olaraq ən yüksək çəki həddi 200 q olan 2-ci dəqiqlik sinfinin laboratoriya tərəziləri;

dozaj xətası 1%-dən çox olmayan dispenserlər və ya QOST 20292-74-ə uyğun olaraq 2-ci dəqiqlik sinfinin pipetləri;

700-750 ° C istilik temperaturunu təmin edən mufel sobası;

su hamamı; elektrik sobası;

GOST 25336-82 uyğun olaraq şüşə hunilər;

kalsine edilmiş kalsium xloridli desikator;

GOST 25336-82-yə uyğun olaraq 100 sm 3 tutumlu kimyəvi şüşələr;

çini fincanlar;

çini qablar;

saat eynəkləri;

şüşə çubuqlar;

barium xlorid 2-su GOST 4108-72, x. h. və ya h. d. a., kütlə payı 10% olan məhlul;

Xlorid turşusu GOST 3118-77, x. h.və ya h.d.a., 1:3 və 1:100 nisbətində distillə edilmiş su ilə seyreltilmiş;

sulfat turşusu GOST 4204-77, x. h. və ya h. d. a., kütlə payı 10% olan məhlul;

metil qırmızı, indikator, analitik dərəcəli, GOST 4919.1-77 üzrə hazırlanmış məhlul;

7 sm diametrli külsüz filtrlər "mavi lent"; GOST 6709-72 uyğun olaraq distillə edilmiş su.

1.3. Analiz aparılması

1.3.1. Torpaqdan çıxarışın hazırlanması

1.3.2. Sulfat ionunun təyini

Təhlil edilən ekstraktın 20 sm 3-ü dispenser və ya pipetka ilə stəkana götürülür. Nümunəyə ümumi məhlulun həcmi 40-50 sm 3 olana qədər distillə edilmiş su əlavə edilir, 3 damcı metil qırmızı məhlulu əlavə edilir və 1:3 nisbətində seyreltilmiş xlorid turşusu ilə turşu reaksiyasına qədər turşulaşdırılır, 3-4 damcıda artıq turşu əlavə edilir. Eyni zamanda məhlul buludlu olarsa, o, külsüz filtrdən təmiz bir şüşəyə süzülür. Süzgəc 3-5 sm 3 üç hissədə 1:100 nisbətində seyreltilmiş xlorid turşusu ilə yuyulur.

Tünd rəngli ekstraktları analiz edərkən nümunə çini qaba qoyulur, su hamamında quruyana qədər buxarlanır və

700°C temperaturda 2 saat mufel sobasına tökülür. Soyuduqdan sonra kalsine edilmiş qalıq 1:3 nisbətində seyreltilmiş 1 sm 3 xlorid turşusu ilə isladılır və turşu su hamamında quruyana qədər buxarlanır. Qalıq 1:100 nisbətində seyreltilmiş xlorid turşusunda qızdırılmaqla həll edilir və məhlul külsüz süzgəcdən keçərək təmiz şüşəyə süzülür. Qabı yuyun və filtratın həcmini 40-50 sm 3-ə çatdırmaq üçün 1:100 nisbətində seyreltilmiş xlorid turşusu ilə süzün.

Ekstraktın seyreltilmiş və turşulaşdırılmış nümunəsi olan bir stəkan bir qaynağa qədər qızdırılır. İsti məhlula damcıla 5 sm 3 barium xlorid məhlulu əlavə edin, kütlə payı 10% olan, hər damcı əlavə etdikdən sonra məhlulu çubuqla yaxşıca qarışdırın. Şüşə saat şüşəsi ilə örtülür və çöküntünün çökməsi üçün 2-3 saat qaynar su banyosuna qoyulur.

Sonra barium sulfatın çökməsinin tamlığı üçün bir test edin. Bunu etmək üçün, 10% kütlə payı olan bir neçə damcı barium xlorid məhlulu şüşənin divarı boyunca şəffaf bir məhlulun içərisinə tökülür. Divarın yaxınlığında bulanıqlıq yaranarsa, məhlula daha 3 sm 3 barium xlorid məhlulu əlavə edilir, qaynana qədər qızdırılır və çöküntünün çökməsinə icazə verilir. Sonra filtrləməyə başlayın. Süzgəcdəki çöküntü isti distillə edilmiş su ilə yuyulur, xlorid turşusu ilə turşulaşdırılır, bariumla reaksiya dayanana qədər (kütləvi payı 10% olan sulfat turşusunun məhlulu).

Çöküntü ilə süzgəc huni üzərində qurudulur, xətası 0,001 q-dan çox olmayan çəkili çini tigelə qoyulur və soyuq mufel sobasına qoyulur. Çöküntü 700-750°C temperaturda 30 dəqiqə ərzində kalsine edilir (800°C-dən yuxarı temperaturda çöküntü parçalanır). Sonra tige desikatorda soyudulur və 0,001 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir.Sabit çəki əldə etmək üçün çöküntü eyni temperaturda yenidən 20 dəqiqə yandırılır.

Eyni şəkildə, ekstrakt nümunəsi əvəzinə 20 sm 3 distillə edilmiş su götürülərək boş təcrübə aparılır.

Çıxarılan barium sulfat çöküntüsünün kütləsinin 20-200 mq olması şərti ilə çıxarış nümunəsinin həcminin 50 sm 3-ə qədər artırılmasına və ya 5 sm 3-ə qədər azaldılmasına icazə verilir.

1.4. Nəticələrin işlənməsi

1.4.1. Sulfatın ion ekvivalentlərinin sayı (X), 100 q torpağa mmol, düsturla hesablanır.

U_ (t-t-1) 500

burada m - barium sulfat çöküntüsünün kütləsi, mq; rn\ boş təyinatın nəticəsidir, mg;

500 - 100 q torpağa çevrilmə əmsalı;

barium sulfatın 116,7 molyar kütlə ekvivalenti, mq/mmol;

V - çıxarış nümunəsinin həcmi, sm 3.

Təhlil edilən torpaqda sulfat ionunun kütlə payı (Х^) faizlə düsturla hesablanır.

burada C - torpaqda sulfat ionu ekvivalentinin miqdarı, 100 qr üçün mmol;

Təhlilin nəticəsi 100 q torpağa millimolla və üç əhəmiyyətli rəqəmə yuvarlaqlaşdırılan faizlə ifadə edilir.

1.4.2. Seçilmiş statistik nəzarət zamanı təkrar analizlərin nəticələrinin arifmetik ortasından R=0,95 etibarlılıq səviyyəsində yol verilən nisbi kənarlaşmalar aşağıdakılardır:

14% - sulfat ionunun ekvivalentlərinin sayına görə St. 100 q torpaqda 1-3 mmol; 7% - St. 100 q torpaqda 3 mmol.

2. SULFAT İONUNUN TURBIDIMETRİK TƏYİNİ

Metodun mahiyyəti sulfat ionunun barium xlorid tərəfindən çökdürülməsində və onun barium sulfat şəklində turbidimetrik təyinindədir. Polivinil spirti və ya qliserin süspansiyon stabilizatoru kimi istifadə olunur.

Metod üzvi maddələrlə boyanmış sulu ekstraktların təhlili üçün tətbiq edilmir.

2.1. Nümunə götürmə üsulu

2.1.1. Nümunə götürmə üsulu - GOST 26423-85-ə uyğun olaraq.

2.2. Avadanlıqlar, materiallar və reagentlər

2.2.1. Təhlildən istifadə üçün:

(hotoelektrokolorimetr;

QOST 24104-80-ə uyğun olaraq ən yüksək çəki həddi 200 q olan 2-ci dəqiqlik sinfi və ən yüksək çəki həddi 500 q olan 4-cü dəqiqlik sinfi laboratoriya tərəziləri;

dozaj xətası 1%-dən çox olmayan dispenserlər və ya QOST 20292-74-ə uyğun olaraq 2-ci dəqiqlik sinfinin pipetləri və büretləri;

GOST 25336-82-ə uyğun olaraq diametri 16 mm və tutumu ən azı 15 sm 3 olan şüşə sınaq boruları;

QOST 1770-74-ə uyğun olaraq 2-ci dəqiqlik sinifinin ölçü laboratoriya şüşələri;

barium xlorid 2-su GOST 4108-72, x. h. və ya h. d. a.;

Xlorid turşusu GOST 3118-77, x. h. və ya h.d.a., konsentrasiyanın məhlulu c (HC1) \u003d 1 mol / dm 3;

polivinil spirti, analitik dərəcəli və ya qliserin GOST 6259-75, analitik dərəcəli;

GOST 4166-76, x uyğun olaraq susuz natrium sulfat. saat; GOST 4328-77 uyğun olaraq natrium hidroksid, analitik dərəcəli, 0,5% kütlə payı olan məhlul;

etilendiamin-^M.Y".N"-tetrasirkə turşusunun dinatrium duzu, QOST 10652-73 üzrə 2-sulu (trilon B), analitik dərəcəli;

GOST 6709-72 uyğun olaraq distillə edilmiş su.

2.3. Analiz üçün hazırlıq

2.3.1. Polivinil spirti ilə çökdürmə məhlulunun hazırlanması

5 q polivinil spirti və 20 q barium xlorid 0,1 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir və tutumu 1000 sm 3 olan istiliyədavamlı şüşə qaba qoyulur. Təxminən 800 sm 3 distillə edilmiş su, 1 mol / dm 3 konsentrasiyası olan 60 sm 3 xlorid turşusu məhlulu tökün və reagentlər tamamilə həll olunana qədər qarışığı qarışdıraraq qızdırın. Soyuduqdan sonra məhlul 1000 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya köçürülür, distillə edilmiş su ilə həcmi işarəyə uyğunlaşdırılır, qarışdırılır və süzülür. Məhlul 3 aydan çox olmayan bir tıxac ilə bir şüşədə saxlanılır. Bulanıqlıq, lopa əmələ gəlməsi, çöküntü halında, məhlul təzə hazırlanmış ilə əvəz olunur.

2.3.2. Polivinil spirti ilə işləyən çöküntü məhlulunun hazırlanması

Təhlil günü çöküntü məhlulu 2:1 nisbətində distillə edilmiş su ilə seyreltilir.

2.3.3. Qliserinlə çökdürmə məhlulunun hazırlanması

20 q barium xloriddən çox olmayan xəta ilə çəkin

0,1 q və tutumu 500 sm 3 olan ölçülü kolbaya qoyulur. Təxminən 300 sm 3 distillə edilmiş su və 1 mol/dm 3 konsentrasiyası olan 60 sm 3 xlorid turşusu tökün. Barium xlorid tam həll edildikdən sonra məhlulun həcmi distillə edilmiş su ilə işarəyə uyğunlaşdırılır və qarışdırılır. Hazırlanmış həll 1: 1 nisbətində qliserin ilə qarışdırılır. Həll 3 aydan çox olmayan müddətə saxlanılır.

2.3.4. Natrium sulfat konsentrasiyası məhlulunun hazırlanması cC / 2 Na 2 SO 4) \u003d 0,2 mol! dm b (0,2 n.)

14,2 q susuz natrium sulfat, 100-105 ° C temperaturda sabit çəkidə qurudulmuş, 0,1 q-dan çox olmayan bir xəta ilə çəkilmiş, 1000 sm 3 tutumlu bir ölçülü kolbaya qoyulmuş və distillə edilmiş suda həll edilmişdir. , məhlulun həcmini işarəyə çatdırmaq. Hazırlanmış məhlul hərtərəfli qarışdırılır. Məhlul 1 q-dan çox olmayan yerdə tıxaclı bir kolbada saxlanılır.

2.3.5. İstinad məhlullarının hazırlanması

100 sm 3 tutumu olan ölçülü kolbalarda cədvəldə göstərilən 2.3.4-cü bəndə uyğun hazırlanmış məhlulun həcmləri yerləşdirilir. Cildlər

məhlulları distillə edilmiş su ilə işarəyə qədər seyreltin və hərtərəfli qarışdırın. Məhlullar 1 aydan çox olmayan yerdə tıxacları olan flakonlarda saxlanılır.

Analiz günü fotoelektrik kolorimetrin kalibrlənməsi üçün istinad məhlullarından istifadə olunur.

2.3.6. Trilon B-nin qələvi məhlulunun hazırlanması

OD g-dən çox olmayan xəta ilə çəkilmiş 30 q Trilon B, kütlə payı 0,5% olan 1000 sm 3 natrium hidroksid məhlulunda həll edilir.

Məhlul fotoelektrik kolorimetrin kyuvetlərini və təyini aparılan sınaq borularını yumaq üçün istifadə olunur. Küvetlər və sınaq boruları məhlula 1 saat qoyulur.

2.4. Analiz aparılması

2.4.1. Torpaqdan çıxarışın hazırlanması

Təhlil üçün GOST 26423-85 uyğun olaraq hazırlanmış ekstraktların filtratlarından istifadə olunur.

2.4.2. Sulfat ionunun təyini

Təhlil edilən ekstraktların və istinad məhlullarının 1 sm 3-ü dispenser və ya pipetlə sınaq borularına götürülür. 2.3.2-ci və ya 2.3.3-cü bəndinə uyğun olaraq 10 sm 3 işçi çöküntü məhlulu dispenser və ya büretdən nümunələrə əlavə edilir və yaxşıca qarışdırılır. Asma fotometriya çöküntü məhlulu əlavə edildikdən 10 dəqiqədən gec olmayaraq, 520 nm dalğa uzunluğunda 1 nömrəli referans məhluluna nisbətən şəffaf təbəqənin qalınlığı 10 mm olan kyuvetdə və ya işıq filtrindən istifadə etməklə aparılır. 500-540 nm bölgəsində maksimum ötürülmə. Sınaq borusunu fotoelektrik kolorimetr küvetinə yerləşdirməzdən əvvəl içindəkiləri silkələyin. Asma 7 saat optik cəhətdən sabitdir.

Ekstrakt nümunəsinin, istinad məhlullarının və çöküntü məhlulunun həcmlərində mütənasib dəyişiklik 1% -dən çox olmayan dozaj xətası ilə icazə verilir.

2.5. Nəticələrin işlənməsi

2.5.1. İstinad məhlullarının fotometriyasının nəticələrinə əsasən kalibrləmə qrafiki qurulur. Absis oxunda istinad məhlullarında sulfat ionunun konsentrasiyaları 100 q torpağa millimol, ordinat oxunda isə fotoelektrik kolorimetrin müvafiq göstəriciləri göstərilir.

Təhlil edilən torpaqda sulfat ekvivalentlərinin sayı birbaşa kalibrləmə əyrisindən müəyyən edilir. Əgər təyinetmənin nəticəsi kalibrləmə əyrisindən kənardırsa, ekstrakt distillə edilmiş su ilə seyreltildikdən sonra təyinetmə təkrarlanır. Qrafikdən tapılan nəticə çıxarış seyreltildiyi qədər artır.

Təhlil edilən torpaqda sulfat ionunun kütlə payı (X) faizlə düsturla hesablanır.

burada C - analiz edilən torpaqda sulfat ionlarının ekvivalentlərinin sayı, 100 q-a mmol;

0,048 - faizə çevirmə əmsalı.

Təhlilin nəticəsi sulfat ionunun vahid təyininin qiyməti kimi qəbul edilir.

Təhlilin nəticəsi birinci onluq yerlərə yuvarlaqlaşdırılmış 100 q torpağa millimolla və ikinci onluq yerlərinə yuvarlaqlaşdırılmış faizlə ifadə edilir.

2.5.2. Seçilmiş statistik nəzarət zamanı təkrar analizlərin nəticələrinin arifmetik ortasından R=0,95 etibarlılıq səviyyəsində yol verilən nisbi kənarlaşmalar aşağıdakılardır:

14% - sulfat ionunun ekvivalentlərinin sayına görə St. 100 q torpaqda 0,5 - 3 mmol; 10% - St. 100 q torpaqda 3 mmol.