2 NÖVLƏT ARAYIŞLARI

Bu standart aşağıdakı standartlara istinadlardan istifadə edir:

4 POTENTİOMETRİK ÜSUL

Metod ikivalentli manqanın kalium permanqanatın məhlulu ilə natrium pirofosfatın iştirakı ilə neytral mühitdə üçvalentə qədər oksidləşmə reaksiyasına əsaslanır.

Dəmir, titan, alüminium, xrom və digər elementlərin təsiri həll olunan pirofosfat kompleks birləşmələrinə bağlanaraq aradan qaldırılır.

Kalium karbonat - GOST 4332 uyğun olaraq natrium karbonat.

natrium peroksid.

GOST 10929-a uyğun olaraq hidrogen peroksid.

GOST 83-ə uyğun olaraq natrium karbonat, məhlul 50 q / dm 3.

GOST 342-yə uyğun olaraq natrium difosfat 10-su, məhlul 120 q / dm 3. Həll istifadədən 24 saat əvvəl hazırlanır.

Bromotimol mavisi (göstərici), məhlul 0,4 q / dm 3.

QOST 6008-ə uyğun olaraq metal manqan, təmizliyi 99,9% -dən az olmayan; 10 q metal manqan tutumu 400 sm 3 olan bir stəkana qoyulur, bir neçə dəqiqə işlənir. səth təbəqəsi 50 sm 3 su və 5 sm 3 azot turşusu qarışığı ilə parlaq bir səth əldə olunana qədər. Manqan altı dəfə su ilə, sonra asetonla yuyulur və 100°C-də 10 dəqiqə qurudulur.

Manqan 1 q/dm 3 standart məhlulu aşağıdakı kimi hazırlanır: 400 sm 3 tutumlu stəkana 1,0000 q metal manqan qoyulur, 20 sm 3 1:1 nisbətində seyreltilmiş sulfat turşusu və 100 sm 3 su əlavə edilir. Məhlul bir neçə dəqiqə qaynadılır, soyudulur, 1000 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya tökülür, üzərinə su əlavə olunur və qarışdırılır. 1 sm 3 məhlulda 0,001 q manqan var.

GOST 20490-a uyğun olaraq kalium permanganat, təmizliyi ən azı 99,5% və yenidən kristallaşdırılır: 250 q kalium permanganat 1 dm 3 tutumlu bir şüşəyə qoyulur və 90 ° C-yə qədər qızdırılan 800 sm 3 su tökülür. Məhlul vakuum altında 3 nömrəli süzgəc şüşə lövhəsi olan tige vasitəsilə süzülür. Süzülmüş məhlul güclü qarışdırmaqla buzlu suda 10°C-ə qədər tez soyudulur və incə kristal çöküntünün çökməsinə icazə verilir. Sonra məhlul süzülür, kristal kütlə 3 nömrəli süzgəc şüşə lövhəsi olan tigelə keçirilir və sorulur. Yenidən kristallaşma bir dəfə daha təkrarlanır. Yaranan kristal kütlə şüşəyə və ya geniş çini qaba köçürülür və tozdan qorunaraq işıqdan qorunan yerdə havada qurudulur. Şüşə çubuqla əzildikdə kristal kütlə bir-birinə yapışmağı dayandırdıqda, 80 - 100 dərəcədə qurudulur.° C sobada 2-3 saat. Sonra üyüdülmüş tıxac ilə qaranlıq şüşə qaba köçürülür. Bu şəkildə təmizlənmiş kalium permanganat tamamilə higroskopik deyil.

Kalium permanganatın 1,8 q / dm 3 titrlənmiş məhlulu aşağıdakı kimi hazırlanır: 1,8 q kalium permanganat 1 dm 3 suda həll edilir və 6 gün buraxılır, sonra məhlul sifon vasitəsilə qaranlıq şüşə şüşəyə tökülür.

Manqanın standart məhluluna uyğun olaraq kalium permanganatın titrlənmiş məhlulunun kütləvi konsentrasiyası aşağıdakı kimi təyin edilir: həcmi 100 sm 3 olan standart manqan məhlulunun bir hissəsi 400 - 500 sm tutumlu bir şüşəyə alınır. 150 sm 3 natrium pirofosfat məhlulu olan 3. Məhlulun pH-nı -də göstərildiyi kimi 7-ə qoyun və uyğun olaraq kalium permanqanat məhlulu ilə titr edin. Paralel olaraq manqanın standart məhlulu əlavə edilmədən nəzarət təcrübəsi aparılır.

Kütləvi konsentrasiya ilə standart məhlula uyğun olaraq təyin edilmiş bir kub santimetr manqan qramında kalium permanqanatın titrlənmiş məhlulu düsturla hesablanır.

ilə = ,

harada t standart məhlulun alikvotunda manqanın kütləsi, g;

Kütləvi konsentrasiya ilə kalium permanqanat ilə müəyyən edilmiş kub santimetr üçün manqan qramında kalium permanqanatın titrlənmiş məhlulu düsturla hesablanır.

ilə = ,

harada t - kalium permanqanat nümunəsinin çəkisi, g;

Kütləvi konsentrasiya ilə standart nümunəyə uyğun olaraq müəyyən edilmiş bir kub santimetr üçün manqan qramında kalium permanqanatın titrlənmiş məhlulu düsturla hesablanır.

ilə = ,

harada AMMA - standart nümunədə manqanın kütlə payı, %;

t -standart nümunənin çəkisi, g;

V 1 - standart manqan məhlulunun titrlənməsi üçün istifadə olunan kalium permanqanat məhlulunun həcmi, sm3;

V 2 - nəzarət təcrübə məhlulunun titrlənməsi üçün istifadə olunan kalium permanqanat məhlulunun həcmi, sm 3 .

5.11.2 Kalium permanganat üçün standartlaşdırma ( )

250 - 300 sm 3 tutumlu flüoroplastik və ya teflon şüşəyə 1,5 q kalium permanqanat () qoyun, 30 - 40 sm 3 su əlavə edin və hərtərəfli qarışdırın. 20 sm 3 xlorid turşusu tökün (), saat şüşəsi ilə örtün və qızdırın. Reaksiya sonunda saat şüşəsi çıxarılır və su ilə yuyulur. Soyudulmuş məhlula 10 sm 3 perklor turşusu () və 20 sm 3 hidroflorik turşusu () əlavə edin.

Ön söz

Dövlətlərarası standartlaşdırma üzrə işlərin məqsədləri, əsas prinsipləri və aparılması qaydası QOST 1.0-92 "Dövlətlərarası standartlaşdırma sistemi. Əsas müddəalar" və QOST 1.2-2009 "Dövlətlərarası standartlaşdırma sistemi. Dövlətlərarası standart, qaydalar və dövlətlərarası standartlaşdırma üçün tövsiyələr. Qaydalar" ilə müəyyən edilir. inkişafı, qəbulu, tətbiqi, yeniləmələri və ləğvi üçün"

Standart haqqında

1 Protektor Məhdud Məsuliyyətli Cəmiyyəti tərəfindən Lumex-Marketinq Məhdud Məsuliyyətli Cəmiyyəti ilə birgə hazırlanmışdır.

2 Federal Texniki Tənzimləmə və Metrologiya Agentliyi tərəfindən təqdim edilmişdir, texniki komitə TC 343 "Su keyfiyyəti" standartına uyğun olaraq

3 Standartlaşdırma, Metrologiya və Sertifikatlaşdırma üzrə Dövlətlərarası Şura tərəfindən qəbul edilmişdir (20 oktyabr 2014-cü il tarixli N 71-P protokolu)

4 Bu standart əsas tənzimləmə müddəaları nəzərə alınmaqla hazırlanmışdır beynəlxalq standart ISO 6333:1986 Suyun keyfiyyəti - Manqanın təyini - Formaldoksim spektrometrik metodu

Uyğunluq dərəcəsi - qeyri-ekvivalent (NEQ)

QEYD Bu standartdan istifadə edərkən istinad edilən standartların etibarlılığını yoxlamaq məsləhətdir məlumat Sistemi ümumi istifadə- rəsmi saytda federal agentlik texniki tənzimləmə və metrologiya üzrə internetdə və ya cari ilin 1 yanvar tarixinə dərc edilmiş “Milli Standartlar” illik məlumat indeksinə və cari il üçün “Milli Standartlar” aylıq informasiya indeksinin buraxılışlarına uyğun olaraq . Əgər istinad standartı dəyişdirilibsə (dəyişdirilibsə), onda bu standartdan istifadə edərkən siz əvəzedici (dəyişdirilmiş) standartı rəhbər tutmalısınız. İstinad edilən standart dəyişdirilmədən ləğv edilirsə, ona istinadın verildiyi müddəa bu istinadın təsir etmədiyi dərəcədə tətbiq edilir.

3 Nümunə götürmə

3.2 A üsulu ilə manqanın təyini nümunə götürüldükdən sonra 12 saatdan gec olmayaraq aparılmalıdırsa, seçilmiş nümunə 1000 nümunəyə 5 turşu nisbətində konsentratlaşdırılmış nitrat turşusu əlavə edilməklə saxlanılır. Konservləşdirilmiş nümunənin pH-ı 2-dən yuxarı olarsa, pH 2-dən az olana qədər nitrat turşusu əlavə edilir (universal göstərici kağızı ilə nəzarət).

3.3 B metodundan istifadə edilərsə, nümunəni 7.3.6-ya uyğun olaraq 10% sulfat turşusu məhlulu əlavə etməklə qoruyun. Konservləşdirilmiş nümunənin pH-ı 2-dən yuxarıdırsa, pH 2-dən az olana qədər sulfat turşusu məhlulu əlavə edin (universal göstərici kağızı ilə nəzarət).

4 Ölçmə şərtlərinə dair tələblər

4.1 Ölçmələrə hazırlaşarkən və onların aparılması zamanı istifadə təlimatlarında və ya ölçmə vasitələrinin və köməkçi avadanlıqların pasportlarında müəyyən edilmiş şərtlərə riayət etmək lazımdır.

4.2 Su və məhlulların həcmlərinin ölçülməsi temperaturda aparılır mühit 15°С-dən 25°С-dək.

4.3 Bütün məhlullar, başqa cür qeyd edilmədiyi təqdirdə, qapalı qablarda 15°C ilə 25°C arasında mühit temperaturunda saxlanmalıdır.

4.4 Sınaqları aparan laboratoriyalar GOST ISO/IEC 17025 tələblərinə uyğun olmalıdır.

5 Ölçmə vasitələri, köməkçi avadanlıqlar, reagentlər, materiallar

spektral keçiriciliyin icazə verilən mütləq ölçü xətası ilə 400-dən 700 nm-ə qədər dalğa uzunluğu diapazonunda məhlulun optik sıxlığını ölçməyə imkan verən fotometr, spektrofotometr, fotoelektrik kolorimetr, fotometrik analizator (bundan sonra cihaz) İşığı udma təbəqəsinin qalınlığı 1-dən 10 sm-ə qədər olan optik küvetlərdə 2%.

Manqan (II) ionlarının sulu məhlullarının tərkibinə dair dövlətlərarası istinad standartı kütlə konsentrasiyası P = 0,95 etibarlılıq səviyyəsində sertifikatlaşdırılmış dəyərin 2% -dən çox olmayan icazə verilən nisbi səhvi ilə 1.

GOST OIML R 76-1 uyğun olaraq qeyri-avtomatik tərəzi 0,001 q-dan çox olmayan icazə verilən mütləq xəta hədləri ilə.

GOST 1770-ə uyğun olaraq 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2 həcmli flakonlar.

GOST 1770-ə uyğun olaraq 2-10-2, 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-500-2, 2-1000-2 ölçmə silindrləri.

QOST 29227-yə uyğun olaraq 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-1-2-10 və ya digər növ və dizaynlarda buraxılmış pipetlər.

GOST 14919-a uyğun olaraq məişət elektrik sobası.

İstənilən növ hamam suyu.

QOST 10733-ə uyğun mexaniki və ya elektron saniyəölçən və ya mexaniki saat və ya QOST 23350-yə uyğun elektron saat və ya istənilən markanın və ya taymerin QOST 26272-yə uyğun elektron-mexaniki kvars saatı.

100-ə qədər maye həcmini sentrifuqa edə bilən və ən azı 85 (5000 rpm) fırlanma sürətini təmin edən istənilən növ sentrifuqa

2°С-dən 8°С-ə qədər temperaturu təmin edən istənilən növ məişət soyuducusu.

QOST 25336-a uyğun olaraq tutumu 50, 100, 250, 500, 1000, 1500 olan istiliyədavamlı konusvari kolbalar.

GOST 25336 uyğun olaraq 1000 tutumlu kimyəvi şüşələr.

QOST 9147-yə uyğun çini buxarlandırıcı qablar və ya GOST 19908-ə uyğun olaraq kvars.

Şüşə çubuqlar

Külsüz filtrlər "qırmızı lent"

Ammonium persulfat (persulfat) GOST 20478, analitik dərəcəli.

Maqnezium sulfat 7-su, GOST 4523 uyğun olaraq, kimyəvi cəhətdən təmiz. və ya h.d.a.

GOST 4328-ə uyğun olaraq natrium hidroksid (natrium hidroksid), kimyəvi cəhətdən təmiz. və ya h.d.a.

Gümüş nitrat GOST 1277, analitik dərəcəli.

Civə sulfat oksidi, analitik dərəcəsi, əsas maddənin kütlə payı 98% -dən az deyil

QOST 4146-a uyğun olaraq kalium persulfat (persulfat) və ya natrium persulfat (persulfat), analitik dərəcəli.

GOST 195-ə uyğun olaraq natrium sulfat (natrium sulfat), susuz, analitik dərəcəli.

GOST 3760-a uyğun olaraq su ammonyak, kimyəvi cəhətdən təmiz və ya GOST 24147, os.ch uyğun olaraq.

QOST 4208-ə uyğun olaraq dəmir oksidi və ammonium ikiqat sulfat duzu (Mohr duzu).

Fenolftalein (indikator), spirt həlli ilə kütlə payı GOST 4919.1-ə uyğun olaraq 0,1%.

Kağız göstərici universal.

Qeyd - Digər ölçü alətlərindən, avadanlıqlarından, köməkçi qurğular və materiallar metroloji və texniki spesifikasiyalar bu standartda göstərilənlərdən daha pis olmayan, habelə daha yüksək ixtisaslı kimyəvi reagentlər.

6 Permanqanat ionlarına oksidləşmədən istifadə edərək manqan tərkibinin təyini (metod A)

6.1 Metodun mahiyyəti

Metodun mahiyyəti manqan birləşmələrinin kalium persulfat və ya natrium persulfat ilə permanqanat ionlarına katalitik oksidləşməsindən, ardınca məhlulun optik sıxlığının ölçülməsindən və su nümunəsində manqanın kütləvi konsentrasiyasının hesablanmasından ibarətdir. Monoxromatorla təchiz edilmiş bir cihazdan istifadə edərkən, işçi dalğa uzunluğu 525 nm-ə təyin edilir, filtr cihazlarından istifadə edərkən, (53020) nm bölgəsində maksimum udma qabiliyyətinə malik bir işıq filtri seçilir.

Xlorid ionlarının müdaxilə təsirinin aradan qaldırılması üsulundan asılı olaraq aşağıdakı üsul variantları müəyyən edilir:

1 - maqnezium hidroksid ilə kodlaşdırmadan istifadə;

2 - sulfat turşusu ilə buxarlanma ilə;

3 - civə (II) ilə kompleks formalaşmadan istifadə etməklə.

6.2 Müdaxilə edən təsirlər

Nümunənin hazırlanması zamanı müdaxilə edən təsirlər aradan qaldırılır. 3-cü variantda müdaxilə edən təsirlərin aradan qaldırılması o halda təsirli olur ki, analiz üçün götürülmüş nümunənin alikotunda xlorid ionlarının tərkibi 0,1 q-dan çox deyil.

6.3 Maqnezium hidroksidlə birgə çökdürmə yolu ilə xlorid ionlarının müdaxilə təsirinin aradan qaldırılması ilə manqanın tərkibinin təyini (seçim 1)

6.3.1 Ölçmələrə hazırlıq

6.3.1.1 Manqan məhlulunun hazırlanması, kütlə konsentrasiyası 10

Pipet 1-i 100 tutumlu ölçülü kolbaya daxil edin standart nümunə manqan (II) ionlarının məhlulunun tərkibi, kütlə konsentrasiyası 1, distillə edilmiş su ilə kolbanın həcminin təxminən yarısına qədər seyreltilir, 0,5 konsentratlı azot turşusu əlavə edilir və distillə edilmiş su ilə işarəyə gətirilir.

Solüsyonun raf ömrü 1 aydan çox deyil.

6.3.1.2 10%-li maqnezium sulfat məhlulunun hazırlanması

100 tutumlu konusvari kolbaya (və ya şüşəyə) 10 q 7 sulu maqnezium sulfat əlavə edin və 90 distillə edilmiş suda həll edin.

Solüsyonun raf ömrü 6 aydan çox deyil.

6.3.1.3 Həcm üzrə 20%-li fosfor turşusu məhlulunun hazırlanması

1000 tutumlu stəkanda 800 distillə edilmiş su qoyulur və 200 ortofosfor turşusu ehtiyatla qarışdırılaraq və lazım olduqda xarici soyudularaq tökülür.

6.3.1.4 4%-li natrium hidroksid məhlulunun hazırlanması

100 tutumu olan konusvari kolbaya 96 distillə edilmiş su qoyulur və üzərinə 4 q natrium hidroksid əlavə edilir. Natrium hidroksid həll edildikdən sonra məhlul bir qaba köçürülür polimer material.

Solüsyonun raf ömrü 2 aydan çox deyil.

6.3.1.5 1%-li gümüş nitrat məhlulunun hazırlanması

100 tutumlu ölçülü kolbaya 1 q gümüş nitrat əlavə edin, distillə edilmiş suda həll edin və sonra distillə edilmiş su ilə işarəyə qədər artırın.

6.3.1.6 Kalibrləmə məhlullarının hazırlanması

50 və ya 100 tutumlu konusvari istiliyədavamlı kolbalara 0,00 pipetlə; 0,25; 0,50; 1.00; 2.00; 3.00; 4.00; 5,00 manqan məhlulu (6.3.1.1). Hər kolbaya 10 ortofosfor turşusu məhlulu, həcmcə 20% (bax. 6.3.1.3), gümüş nitratın 10 məhlulu (bax. 6.3.1.5) və 0,3 q kalium persulfat və ya natrium persulfat əlavə edilir. Kolbaların məzmunu distillə edilmiş su ilə təxminən 40-a qədər seyreltilir, sobada bir qaynadək gətirilir və 3 dəqiqə qaynadılır.

Məhlullar cərəyanla soyudulur soyuq su, 50 ölçülü kolbalara köçürülür, distillə edilmiş su ilə işarəyə qədər seyreltilir və qarışdırılır. Hazırlanmış kalibrləmə məhlullarında manqanın kütləvi konsentrasiyası müvafiq olaraq 0,00-dir; 0,05; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1.00.

Manqansız kalibrləmə məhlulu kalibrləmə blankıdır.

6.3.1.7 Alətin hazırlanması

6.3.1.8 Alətin kalibrlənməsi

Bütün kalibrləmə məhlullarının və kalibrləmə blankının (6.3.1.6) optik sıxlığını istinad olaraq distillə edilmiş sudan istifadə edərək, qalınlığı 2 sm-dən 4 sm-ə qədər olan işığı udma təbəqəsi olan optik küvetdə 6.1-də göstərilən dalğa uzunluğunda üç dəfə ölçün. həll.

Hər bir kalibrləmə məhlulu üçün əldə edilmiş optik sıxlıq qiymətlərindən orta arifmetik dəyər hesablanır.

Kalibrləmə xarakteristikası kalibrləmə məhlullarının optik sıxlığının arifmetik orta qiymətlərindən boş nümunənin optik sıxlığının arifmetik orta dəyərindən müvafiq məhluldakı manqanın kütləvi konsentrasiyasına olan asılılığı şəklində qurulur. Burada:

Əgər cihaz məlumatların toplanması və emalı üçün kompüter (mikroprosessor) sistemi ilə təchiz edilmişdirsə, onda kalibrləmə xarakteristikası cihazın istismarı üçün təlimata (təlimatlara) uyğun olaraq təyin edilir;

Cihaz avtomatlaşdırılmış kalibrləməni təmin etmirsə, əldə edilmiş kalibrləmə xüsusiyyətləri xətti reqressiya üsulu ilə işlənir. proqram təminatı. Belə bir imkan olmadıqda, kalibrləmə xarakteristikasının bucaq əmsalı b, (optik sıxlıq vahidləri) düsturundan istifadə edərək hesablanır.

manqanın kütləvi konsentrasiyası haradadır i-ci kalibrləmə həll, ;

i-ci kalibrləmə məhlulunun optik sıxlığının arifmetik orta qiyməti, kalibrləmə üçün boş nümunənin optik sıxlığı çıxılmaqla, optik sıxlıq vahidləri;

Kalibrləmə məhlullarının sayı.

Qeyd - Bəzi cihazlar üçün proqram 1/b-ə bərabər olan K kalibrləmə əmsalını hesablamağa imkan verir.

6.3.1.9 Kalibrləmə xarakteristikasının məqbulluğunun yoxlanılması

Məlumatın toplanması və emalı üçün kompüter (mikroprosessor) sistemindən istifadə edərək kalibrləmə xarakteristikasının məqbulluğunun yoxlanılması cihazın istismarı üçün təlimata (təlimat) uyğun olaraq həyata keçirilir.

Cihazda avtomatlaşdırılmış kalibrləməni təmin edən proqram yoxdursa, hər bir kalibrləmə həlli üçün düstura uyğun olaraq kalibrləmə xarakteristikasının (optik sıxlıq vahidlərinin) yamacının dəyərini hesablayın.

harada və - 6.3.1.8-ə baxın.

Hər bir kalibrləmə nöqtəsində şərt yerinə yetirilərsə, kalibrləmə xarakteristikası məqbul sayılır

burada b düsturu (1) , (optik sıxlıq vahidləri) ilə hesablanmış kalibrləmə xarakteristikasının yamacının qiymətidir.

Bu şərt yerinə yetirilməzsə, kalibrləmə xarakteristikasının qurulması təkrarlanır.

6.3.1.10 Kalibrləmə xarakteristikasının dayanıqlığının yoxlanılması

Kalibrləmə xarakteristikasının sabitliyi ən azı rübdə bir dəfə, həmçinin reagentləri dəyişdirərkən, təmirdən sonra və ya uzun fasilə qurğu. Nəzarət üçün 6.3.1.6-ya uyğun olaraq yeni hazırlanmış bir və ya iki kalibrləmə məhlulundan (bundan sonra nəzarət məhlulları adlandırılacaq) istifadə edin.

Nəzarət məhlullarının optik sıxlığını 6.3.1.8-də olduğu kimi ölçün və kalibrləmə xarakteristikasından istifadə edərək, alınmış optik sıxlıq qiymətlərindən idarəetmə məhlullarında manqanın kütlə konsentrasiyasının qiymətini hesablayın.

Kalibrləmə xarakteristikası şərt olduqda sabit hesab olunur

nəzarət ölçmə zamanı alınan kalibrləmə məhlulunda manqanın kütləvi konsentrasiyası haradadır, ;

Kalibrləmə məhlulunda manqanın kütləvi konsentrasiyasının faktiki qiyməti, .

Əgər şərt (4) yalnız bir nəzarət həlli üçün yerinə yetirilmirsə, bu nəzarət məhlulunu yenidən hazırlayın və ölçmələri təkrarlayın. Təkrar nəzarətin nəticələri yekun hesab edilir. Bu halda, kalibrləmə xarakteristikasının sabitlik şərti təmin edilmədikdə, cihazın kalibrlənməsi yenidən aparılır.

6.3.1.11 Su nümunələrinin analiz üçün hazırlanması

6.3.1.11.1 Əgər su nümunəsi qorunubsa (3.2), turşunu neytrallaşdırmaq üçün tələb olunan 4%-li natrium hidroksid məhlulunun həcmini müəyyənləşdirin.

Bunu etmək üçün həcmi \u003d 100 olan bir alikot su götürün, fenolftaleinin 1% spirt məhlulundan 3-5 damcı əlavə edin və çəhrayı rəngə qədər 4% natrium hidroksid məhlulu (6.3.1.4) tökün. 30 saniyə ərzində yox olmayan rəng görünür. İstifadə olunmuş natrium hidroksid məhlulunun həcmini qeyd edin və zəruri hallarda onu 6.3.1.11.2-də təyin etmək üçün götürülmüş nümunənin alikvotu həcminə qədər yenidən hesablayın. Natrium hidroksid məhlulunun həcmini tapmaq üçün istifadə olunan hissə atılır.

6.3.1.11.2 Əgər su nümunəsi nümunə götürülərkən saxlanılmayıbsa, onda 100 nümunədən ibarət alikvota 2 4%-li natrium hidroksid məhlulu (6.3.1.4) əlavə edin, qarışdırın, 2 10%-li maqnezium sulfat məhlulu əlavə edin (6.3.3. 1.2) , yenidən qarışdırın və manqanın birgə çökməsinin baş verdiyi maqnezium hidroksid çöküntüsü şüşənin dibinə çökənə qədər buraxın. Manqanın kütləvi konsentrasiyasının gözlənilən dəyərindən asılı olaraq, alikotun həcmi 500-ə qədər artırıla bilər. Eyni zamanda, natrium hidroksid və maqnezium sulfatın əlavə edilmiş məhlullarının həcmi mütənasib olaraq dəyişdirilir.

Əgər nümunə götürmə zamanı su nümunəsi qorunubsa, onda 6.3.1.11.1-ə uyğun olaraq müəyyən edilmiş natrium hidroksid məhlulunun həcmi nümunənin alikvotu əlavə edilir və sonra maqnezium sulfatın əlavə edilməsindən başlayaraq konservləşdirilməmiş nümunə üçün nəzərdə tutulmuş bütün əməliyyatlar aparılır. həll.

6.3.1.11.3 Çöküntüdən sonra çöküntünün üstündəki məhlulun böyük hissəsi süzülür və qalıq külsüz qırmızı lent filtrindən süzülür. Süzgəc tortu iki və ya üç dəfə distillə edilmiş su ilə yuyulur və 10%-li ortofosfor turşusunun məhlulunda (6.3.1.3) həll edilir, filtratı = 50 tutumlu ölçülü kolbaya yığır.

Süzgəci iki və ya üç dəfə distillə edilmiş su ilə yuyun ki, kolbadakı filtratın və yuyulmanın ümumi həcmi təxminən 35-ə bərabər olsun. Sonra 10 1% gümüş nitrat məhlulu əlavə edin (6.3.1.5) və qarışdırın. Bu halda, gümüş xloridin əmələ gəlməsi ilə əlaqədar məhlulun bulanıqlığı müşahidə edilməməlidir. Təxminən 0,3 q ammonium persulfat və ya kalium persulfat məhluluna əlavə edilir, isti bir boşqabda bir qaynadək gətirilir və 10 dəqiqə qaynar su banyosunda saxlanılır.

Soyuduqdan sonra məhlul distillə edilmiş su ilə işarəyə gətirilir və 6.3.2-yə uyğun olaraq optik sıxlıq ölçülür.

6.3.1.11.4 Gümüş nitrat məhlulu əlavə edildikdən sonra (6.3.1.5) ağ çöküntü və ya bulanıqlıq yaranarsa, məhlul kolbasını çöküntü toplanana və məhlul təmizlənənə qədər güclü silkələyin. Sonra məhlul sentrifuqalanır və ya quru “qırmızı lent” süzgəcindən süzülür və başqa 50 ölçülü kolbaya salınır, çöküntü 2-3 dəfə az miqdarda distillə edilmiş su ilə yuyulur və atılır. Filtrat üçün su yuyun 0,3 q ammonium persulfat və ya kalium persulfat (bölmə 5) əlavə edin, isti boşqabda bir qaynadək gətirin və 10 dəqiqə qaynar su banyosunda saxlayın. Soyuduqdan sonra məhlul distillə edilmiş su ilə işarəyə gətirilir və 6.3.2-yə uyğun olaraq optik sıxlıq ölçülür.

6.3.1.11.5 Test suyu nümunəsini distillə edilmiş su ilə əvəz edərək eyni şəkildə boş nümunə hazırlayın. Su nümunəsi qorunubsa (bax 3.2), boş nümunəni təhlil etməzdən əvvəl ona su nümunəsini saxlayarkən olduğu kimi eyni həcmdə nitrat turşusu əlavə edilir.

6.3.2 Ölçmələrin aparılması

Kalibrləmə məhlullarının ölçüldüyü eyni şəraitdə distillə edilmiş suya qarşı nümunənin və 6.3.1.11-ə uyğun hazırlanmış blankın optik sıxlığının ən azı üç ölçülməsini həyata keçirin (bax. 6.3.1.8).

Alınan qiymətlərin arifmetik ortasını hesablayın.

Hazırlanmış nümunənin optik sıxlığının dəyəri xaricindədirsə yuxarı hədd kalibrləmə xarakteristikasının diapazonu seçilir, sonra nümunə analizi təkrarlanır, daha kiçik alikot götürülür və ya analiz başlamazdan əvvəl su nümunəsi distillə edilmiş su ilə seyreltilir və 6.3.1.11.1 - 6.3.1.11.4-ə uyğun olaraq bütün əməliyyatlar yerinə yetirilir. seyreltilmiş nümunə ilə aparılır.

Seyreltmə əmsalı f düsturla hesablanır

nümunəni seyreltmək üçün istifadə olunan ölçmə kolbasının həcmi haradadır, ;

Seyreltmə üçün götürülən nümunənin alikvotu həcmi, .

6.3.3 Ölçmə nəticələrinin işlənməsi

6.3.3.1 İnformasiyanın toplanması və emalı üçün kompüter (mikroprosessor) sistemi varsa, nəticələrin işlənməsi qaydası cihazın istismarı üçün təlimat (təlimat) ilə müəyyən edilir.

6.3.3.2 İnformasiyanın toplanması və emalı üçün kompüter (mikroprosessor) sistemi olmadıqda, su nümunəsində manqanın kütləvi konsentrasiyası X, , düsturu ilə hesablanır.

burada A hazırlanmış su nümunəsinin optik sıxlığıdır (6.3.2

Boş su nümunəsinin optik sıxlığı (6.3.2), optik sıxlığın vahidləri;

6.3.1.11.3-ə uyğun hazırlanmış nümunənin həcmi, ;

f - qatılma əmsalı [formula (5)].

b - kalibrləmə xarakteristikasının mailliyi [formula (1) ], (optik sıxlıq vahidləri);

6.3.1.11.1 və ya 6.3.1.11.2-yə uyğun olaraq təyin edilməsi üçün götürülmüş nümunənin (6.3.2-yə uyğun ehtiyat və ya seyreltilmiş) alikotun həcmi;

6.3.3.3 Manqanın kütləvi konsentrasiyasının ölçülməsinin nəticəsi iki ölçmənin nəticələrinin arifmetik ortası kimi qəbul edilir və şərti yerinə yetirmək şərti ilə təkrarlanma şəraitində alınır.

burada r cədvəl 1-ə uyğun olaraq təkrarlanma həddinin qiymətidir.

6.3.6 Ölçmə nəticələrinin qeydiyyatı

Ölçmə nəticələri GOST ISO / IEC 17025 tələblərinə uyğun tərtib edilən sınaq hesabatında qeyd olunur. Bu halda, sınaq hesabatında ölçmə metodunu göstərən bu standarta istinad olmalıdır.

Manqanın kütləvi konsentrasiyasının ölçülməsinin nəticələri, , kimi təqdim olunur

P = 0,95 və ya k = 2-də,

burada - cədvəl 1-ə uyğun olaraq manqanın kütləvi konsentrasiyasının ölçülməsinin nisbi xətasının etibarlılıq hədləri,%;

Nisbi genişlənmiş qeyri-müəyyənlik, %, əhatə əmsalında k = 2 cədvəl 1-ə uyğun olaraq.

Ölçmə nəticəsinin ədədi dəyəri hər kub desimetr üçün milliqramla ifadə edilən ölçmə dəqiqliyi göstəricisinin mütləq dəyəri ilə eyni rəqəmin rəqəmi ilə bitməlidir. Ölçmə dəqiqliyi göstəricisinin mütləq dəyəri iki ilə təmsil olunur əhəmiyyətli rəqəmlər, əgər birinci rəqəm üçdən azdırsa. Digər hallarda, bir əhəmiyyətli rəqəm qalır.

6.4 Kükürd turşusu ilə buxarlanma yolu ilə xlorid ionlarının müdaxilə təsirinin aradan qaldırılması ilə manqan tərkibinin təyini (seçim 2)

6.4.1 Ölçmələrə hazırlıq - 6.3.1-ə uyğun olaraq

6.4.1.1 Molar konsentrasiyası 0,1 olan gümüş nitrat məhlulunun hazırlanması

1500 tutumlu konusvari kolbada 17 q gümüş nitrat 1000 distillə edilmiş suda həll olunur.

Qaranlıq şüşə qabda məhlulun raf ömrü 1 aydan çox deyil.

Qeyd - Ehtiyacdan asılı olaraq daha kiçik həcmdə məhlul hazırlamağa icazə verilir.

6.4.1.2 Kükürd turşusu məhlulunun hazırlanması, həcmi 33,3%

1000 tutumlu istiliyədavamlı stəkana 500 distillə edilmiş su qoyulur və 250 konsentratlı sulfat turşusu ehtiyatla qarışdırılaraq və xaricdən soyudularaq tökülür.

Solüsyonun raf ömrü məhdud deyil.

6.4.1.3 Su nümunələrinin analiz üçün hazırlanması

Silindrlə ölçülmüş su nümunəsinin bir hissəsini çini qaba qoyun, ehtiyatla 5 ml sulfat turşusu məhlulu (6.4.1.2) əlavə edin və əvvəlcə su hamamında, sonra isə elektrik sobasında buxarlayın. tam çıxarılması turşular.

Quru qalığı az miqdarda distillə edilmiş su ilə nəmləndirin, 5 konsentratlı azot turşusu (bölmə 5), 10 isti distillə edilmiş su əlavə edin və çöküntü həll olunana qədər qızdırın. Məhlulu istiliyədavamlı 50 ml-lik konusvari kolbaya köçürün, 0,1 molar konsentrasiyalı gümüş nitratın 3 məhlulu əlavə edin (bax. 6.4.1.1), 0,2 q ammonium persulfat əlavə edin (Bölmə 5), qaynana qədər qızdırın və sobada qaynatın. 3 dəqiqə..

Kolba axan soyuq suyun altında soyudulur, içindəkilər kəmiyyətcə 50 tutumlu ölçülü kolbaya köçürülür və distillə edilmiş su ilə həcmi işarəyə uyğunlaşdırılır, sonra 6.4.2-yə uyğun olaraq ölçmələr aparılır.

6.4.2 Ölçmələrin aparılması - 6.3.2-yə uyğun olaraq 6.3.1.8-ə uyğun olaraq kalibrləmə xarakteristikasından istifadə etməklə. İstinad məhlulu kimi distillə edilmiş su istifadə olunur.

6.5 Civə sulfat əlavə etməklə xlorid ionlarının müdaxilə təsirinin aradan qaldırılması ilə manqan tərkibinin təyini (seçim 3)

6.5.1 Ölçmələrə hazırlıq - aşağıda aşağıdakı izahatlarla 6.3.1-ə uyğun olaraq.

6.5.1.1 Qarışıq reagentin hazırlanması

1000 tutumlu istiliyədavamlı konusvari kolbaya 200 distillə edilmiş su, 400 konsentratlı azot turşusu və 75 q oksid civə sulfat əlavə edin, sonra 200 fosfor turşusu (5-ci bölmə) və (351) mq gümüş nitrat (bölmə 5) əlavə edin. . Soyuduqdan sonra kolbanın içindəkilər 1000 ölçülü kolbaya köçürülür və distillə edilmiş su ilə işarəyə qədər hazırlanır.

Qarışıq reagentin raf ömrü 6 aydan çox deyil.

Qeyd - Ehtiyacdan asılı olaraq daha kiçik həcmdə qarışıq reagent hazırlamaq mümkündür.

6.5.1.2 Kalibrləmə məhlullarının hazırlanması

100 pipet tutumu olan istiliyədavamlı konusvari kolbalarda 0,00; 0,50; 1.00; 2.00; 4.00; 6.0; 8.0 və 10.0 manqan ehtiyat məhlulu (6.3.1.1).

Kolbaların içindəkilər distillə edilmiş su ilə 80 - 90 həcmə qədər seyreltilir və hər kolbaya 5 qarışıq reagent (6.5.1.1), 1,0 q ammonium persulfat (bölmə 5) əlavə edilir, məhlul bir qaynadək gətirilir. və elektrik sobasında 3 dəqiqə qaynadılır.

Kolbalar axan soyuq suyun altında sürətlə soyudulur, içindəkilər 100 tutumlu ölçülü kolbalara köçürülür, distillə edilmiş su ilə işarəyə qədər hazırlanır və qarışdırılır.

Manqansız kalibrləmə məhlulu (manqanın kütlə konsentrasiyası sıfıra bərabər olan) kalibrləmə üçün boş nümunədir. Qalan kalibrləmə məhlullarında manqanın kütləvi konsentrasiyası müvafiq olaraq 0,05-dir; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1.00.

Kalibrləmə məhlulları istifadə edildiyi gün hazırlanır.

6.5.1.3 Alətin hazırlanması

Cihazın istismara hazırlanması cihazın istismarı üzrə təlimata (təlimat) uyğun olaraq həyata keçirilir.

6.5.1.5 Su nümunələrinin analiz üçün hazırlanması

İstiliyədavamlı 100, 250 və ya 500 tutumlu konusvari kolbaya su nümunəsinin bir hissəsini silindrlə əlavə edin, 1 damcı hidrogen peroksid (Bölmə 5), 5 qarışıq reagent (6.5.1.1) əlavə edin və nümunəni isti su ilə konsentratlaşdırın. boşqab 90-a qədər buxarlanır və ya distillə edilmiş su ilə eyni həcmdə seyreltilir. Sonra 1,0 q ammonium persulfat (bölmə 5) əlavə edin və məhlulu elektrik sobasında bir qaynadək gətirin və 3 dəqiqə qaynadın.

Kolba axan soyuq suyun altında soyudulur, içindəkilər 100-lük ölçülü kolbaya köçürülür, distillə edilmiş su ilə işarəyə qədər hazırlanır və qarışdırılır.

QEYD Tövsiyə olunan nümunə ölçüsü 100 alikotdur, nümunədə manqanın gözlənilən kütləvi konsentrasiyası 0,05 ilə 1 arasındadır. Daha az manqan miqdarında (0,01-dən 0,05-ə qədər) alikotun həcmi 250-500-ə qədər artırılmalı, daha yüksək (1-dən çox) isə 20 və ya 25-ə qədər azaldılmalıdır.

6.5.2 Ölçmələrin aparılması - 6.3.2-yə uyğun olaraq 6.5.1.4-ə uyğun olaraq kalibrləmə xarakteristikasından istifadə etməklə. İstinad məhlulu kimi distillə edilmiş su istifadə olunur.

7 Formaldoksimdan istifadə edərək manqan tərkibinin təyini (metod B)

7.1 Metodun mahiyyəti

Metodun mahiyyəti qələvi mühitdə formaldoksim ilə manqanın kompleks birləşməsinin əmələ gəlməsindən, sonra məhlulun optik sıxlığının ölçülməsindən və su nümunəsində manqanın kütləvi konsentrasiyasının hesablanmasından ibarətdir. Monoxromatorla təchiz edilmiş bir cihazdan istifadə edərkən, işçi dalğa uzunluğu 455 nm-ə təyin edilir, filtr cihazlarından istifadə edərkən (44020) nm bölgəsində maksimum udma qabiliyyətinə malik bir işıq filtri seçilir.

7.2 Müdaxilə edən təsirlər

Dəmir (II) ionları formaldoksimlə bənövşəyi kompleks əmələ gətirir ki, bu da manqanın təyin edilməsinə mane olur. Bu təsir nümunənin hazırlanması zamanı bütün kalibrləmələrə natrium etilendiamintetraasetatın (7.3.1), hidroksilamin hidroxlorid və ammonyakın qarışıq məhlulunun (7.3.5) və tərkibində dəmir (II) ionları olan Mohr duzunun (7.3.7) əlavə edilməsi ilə aradan qaldırılır. məhlullar, boş nümunə və su nümunəsinin alikvotu.

1 kobaltın olması (bu standartın əhatə dairəsində olan su üçün bu, çətin ki) 40 manqana ekvivalent cavab verir.

Kalsiumun mövcudluğunda, 2-dən yuxarı (fosfor kimi hesablanmış) ortofosfat ionları nəticələri düzgün qiymətləndirməyə bilər. 300-dən yuxarı ümumi kütlə konsentrasiyası dəyərində kalsium və maqneziumun birgə mövcudluğu nəticələrin həddindən artıq qiymətləndirilməsinə səbəb olur. 7.3.13-ə uyğun olaraq su nümunəsi hazırlanarkən bu müdaxilə təsirləri aradan qaldırılır.

7.3 Ölçmələrə hazırlıq

7.3.1 Natrium etilendiamintetraasetat məhlulunun hazırlanması, molyar konsentrasiyası 0,24

1000 tutumlu, yarısı su ilə doldurulmuş ölçülü kolbaya 90 q Trilon B əlavə edin, 19 q natrium hidroksid əlavə edin və tam həll edildikdən sonra distillə edilmiş su ilə işarəyə gətirin.

Polimer materialdan hazırlanmış bir qabda həllin raf ömrü 2 aydan çox deyil.

Qeyd - Eynilə, distillə edilmiş suda 109 q tetrahidrat () və ya 100 q etilendiamintetrasirkə turşusunun dihidrat () tetrasodium duzunu distillə edilmiş suda həll etməklə və distillə edilmiş su ilə işarəyə gətirməklə göstərilən məhlulu əldə edə bilərsiniz.

7.3.2 Formaldoksim məhlulunun hazırlanması

100 tutumlu ölçülü kolbaya 50 distillə edilmiş su əlavə edin, 10 q hidroksilamin hidroxlorid əlavə edin və həll edildikdən sonra 5 əlavə edin. sulu məhlul formaldehid (formalin) və distillə edilmiş su ilə işarəyə qədər seyreltin.

7.3.3 Hidroksilamin hidroxlorid məhlulunun hazırlanması, molyar konsentrasiyası 6

100 ölçülü kolbaya 42 q hidroksilamin hidroxlorid əlavə edin, distillə edilmiş suda həll edin və sonra distillə edilmiş su ilə işarəyə qədər artırın.

2°C-dən 8°C-yə qədər temperaturda məhlulun raf ömrü - 1 aydan çox deyil.

7.3.4 4.7 molyar ammonyak məhlulunun hazırlanması

200 ölçülü kolbaya 50% distillə edilmiş su əlavə edin, 70% konsentratlı sulu ammonyak məhlulu əlavə edin (bölmə 5) və distillə edilmiş su ilə işarəyə qədər tamamlayın.

Polimer materialdan hazırlanmış sıx bağlanmış qabda məhlulun raf ömrü 2 aydan çox deyil.

7.3.5 Hidroksilamin hidroxlorid və ammonyak qarışıq məhlulunun hazırlanması

Bərabər həcmdə ammonyak (7.3.4) və hidroksilamin hidroxlorid (7.3.3) məhlullarını qarışdırın.

Polimer materialdan sıx bağlanmış qabda 2°C-dən 8°C-dək olan temperaturda məhlulun saxlama müddəti 7 gündən çox deyil.

7.3.6 Molar konsentrasiyası təxminən 3 olan sulfat turşusunun məhlulunun hazırlanması

1000 tutumlu istiliyədavamlı stəkanda 750 distillə edilmiş su əlavə edilir, 170 konsentratlı sulfat turşusu diqqətlə qarışdırılaraq və lazım olduqda soyudulur. Mənzərənin içindəkiləri soyumağa buraxın, 1000 ölçülü kolbaya köçürün və distillə edilmiş su ilə işarəyə çatdırın.

Solüsyonun raf ömrü 1 ildən çox deyil.

7.3.7 Mohr duzu məhlulunun hazırlanması, kütlə konsentrasiyası 700

1000 tutumlu ölçülü kolbaya 500 distillə edilmiş su əlavə edilir, 700 mq Mohr duzu əlavə edilir, həll edildikdən sonra 1 sulfat turşusu məhlulu əlavə olunur (

GOST 4974-72

H09 qrupu

DÖVLƏT ARASI STANDART

İÇMƏLİ SU

Manqanın tərkibinin təyini üsulları

içməli su. Manqanın tərkibinin təyini üsulları

GOST 4974-72-nin GOST 4974-2014 ilə müqayisəsi mətni üçün keçidə baxın.
- Verilənlər bazası istehsalçısının qeydi.
____________________________________________________________________

Giriş tarixi 1974-01-01

MƏLUMAT MƏLUMATLARI

1. FƏRMANLA TƏSDİQ EDİLMİŞ VƏ TƏQDİM EDİLMİŞDİR Dövlət Komitəsi SSRİ Nazirlər Sovetinin 25.12.72 tarixli N 2320 standartları

2. QOST 4974-49-u ƏVƏZ EDİN

3. İSTİNAD QAYDALARI VƏ TEXNİKİ SƏNƏDLƏR

4. SSRİ Dövlət Standartının 25 dekabr 1991-ci il tarixli 2121 nömrəli Fərmanı ilə qüvvədə olma müddətinin məhdudlaşdırılması götürülüb.

5. YENİDƏN MƏSƏL EDİN


Bu standart tətbiq edilir içməli su və manqan tərkibinin təyini üçün kolorimetrik üsulları müəyyən edir.

Metodlar manqan birləşmələrinin iona oksidləşməsinə əsaslanır. Oksidləşmə ammonium və ya kalium persulfat ilə asidik mühitdə katalizator kimi gümüşün iştirakı ilə baş verir və çəhrayı rəng yaranır. Metodun həssaslığı (tədqiq olunan suyun həcmi 500 sm 3) 10 µg/dm-dir.

1. NÜMUNƏ ALMA ÜSULLARI

1. NÜMUNƏ ALMA ÜSULLARI

1.1. Su nümunələri GOST 2874* və GOST 24481 ** uyğun olaraq götürülür.
____________________
* Ərazidə Rusiya Federasiyası GOST R 51232-98 tətbiq olunur.
** Rusiya Federasiyasının ərazisində GOST R 51593-2000 tətbiq olunur.

1.2. Manqan tərkibini təyin etmək üçün su nümunəsinin həcmi 1 dm3-dən az olmamalıdır.

1.3. Nümunə götürdükdən dərhal sonra manqan müəyyən edilə bilmədiyi hallarda, nümunənin 1 dm-inə 5 ml konsentratlaşdırılmış azot turşusu əlavə edilməklə sonuncu saxlanılır.

2. AVADANLIQ, MATERİALLAR, REAKTİVLƏR

fotoelektrokolorimetr; = 20-50 mm olan kyuvetlər.

Elektrik sobası.

Hamam suyu.

Mufel sobası.

QOST 1770, GOST 29227 və QOST 29251 uyğun olaraq ölçülü şüşə laboratoriya şüşələri, tutumlu: 50, 100 və 1000 sm 3 ölçülü kolbalar, 25 və 50 sm kranı olan büret, 1 və 10 sm bölmələri olan pipetlər və 0,1 sm, 100 sm işarəsi olan düz dibi ilə ölçülən silindrlər; 25 və 50 sm ölçü silindrləri.

9 sm diametrli buxarlanan fincanlar.

GOST 25336 uyğun olaraq filtrasiya üçün şüşə hunilər.

GOST 25336 uyğun olaraq şüşə laboratoriya eynəkləri.

QOST 1770-ə uyğun olaraq tutumu 500 və 250 sm3 olan düz dibli kolbalar.

GOST 12026-a uyğun olaraq laboratoriya filtr kağızı.

GOST 20490-a uyğun olaraq kalium permanganat.

Ammonium persulfat (persulfat) GOST 20478 uyğun olaraq.

GOST 4523 uyğun olaraq maqnezium sulfat.

GOST 4328-ə uyğun olaraq natrium hidroksid, 4% həll.

GOST 435-ə uyğun olaraq manqan sulfat.

Ortofosfor turşusu 85% GOST 6552 uyğun olaraq.

GOST 4461 uyğun olaraq azot turşusu.

GOST 4204-ə uyğun olaraq sulfat turşusu.

Fenolftalein.

GOST 1277-yə uyğun olaraq gümüş nitrat.

Civə sulfat oksidi.

GOST 6709-a uyğun olaraq distillə edilmiş su.

Bütün reagentlər analitik dərəcəli olmalıdır.

3. MAQNEZİUM OKSİD HİDRAT İLƏ BİRLİKİ çöküntü İLƏ XLORİD İONUNUN AYRILMASI İLƏ MANQANIN TƏRKİBİNİN MƏYYƏNİ (Metod A)

3.1. Analiz üçün hazırlıq

3.1.1. Kalium permanganatın standart məhlulunun hazırlanması

3.1.2. Manqan sulfatın əsas standart məhlulunun hazırlanması

500 ° C-də kalsine edilmiş 0,2748 q, təxminən 10 sm 3 seyreltilmiş (1: 4) isti sulfat turşusunda həll edilir və həcmi distillə edilmiş su ilə 1 dm-ə düzəldilir. 1 sm məhlulda 0,10 mq var.

3.1.3. Manqan sulfatın işçi standart məhlulunun hazırlanması

Məhlul 100 ml ehtiyat məhlulunu distillə edilmiş su ilə 1 dm-ə qədər seyreltməklə hazırlanır. 1 sm məhlulda 0,01 mq var.

Məhlul analiz günündə hazırlanır.

3.1.4. Maqnezium sulfatın 10% məhlulunun hazırlanması

10 q 90 ml distillə edilmiş suda həll edilir. Ticarətdə mövcud olan maqnezium sulfat tez-tez manqan duzlarının qarışığını ehtiva edir, ona görə də istifadə etməzdən əvvəl təmizliyi yoxlanılmalıdır. Bunun üçün 5 sm 10% maqnezium sulfat məhlulu, təqribən 10 sm distillə edilmiş su, 10 sm 20% fosfor turşusu məhlulu, 1 sm 1% gümüş nitrat məhlulu, 0,2 q persulfat 50 sm-lik ölçülü kolbaya əlavə edilir. ammonium və ya kalium için kristallar və 5 dəqiqə qaynar su banyosunda saxlanılır. Məhlul soyudulur və işarəyə qədər distillə edilmiş su ilə doldurulur. Məhlul rənglidirsə çəhrayı rəng, bu o deməkdir ki, maqnezium sulfat manqanla çirklənmişdir. Bu zaman 1 dm 10%-li maqnezium sulfat məhluluna 20 sm3 qələvi 1%-li məhlul soyuqda damcı-damcı əlavə edilir və məhlul yaxşıca qarışdırılır. Maqnezium oksid hidrat çöküntüsü manqan adsorbsiya edir. Çöküntünün çökməsinə icazə verilir və şəffaf məhlul süzülür və ya süzülür.

3.1.5. Fosfor turşusunun 20%-li məhlulunun hazırlanması

20 q analitik dərəcəli. 80 ml distillə edilmiş suda həll edilir.

3.2. Analiz aparılması

Nümunə götürərkən turşulaşdırılmamış tədqiq olunan suyun 500 sm 3 hissəsinə 5 sm 4% natrium hidroksid məhlulu əlavə edin, qarışdırın, 5 sm 10% maqnezium sulfat məhlulu əlavə edin, yenidən qarışdırın və buraxın. Bu zaman çöküntü şüşənin dibinə çökür. (Müəyyən edilərkən 50 sm 3 suya 1 sm 4% natrium hidroksid məhlulu və 1 sm 10% maqnezium sulfat məhlulu əlavə edilir).

Nümunə götürmə zamanı sınaq suyu turşulaşdırılıbsa, 50 sm 3 həcmli sınaq suyunda manqan təyin etməzdən əvvəl turşu fenolftalein üçün dərəcələnmiş pipetdən (1% spirt məhlulu) 4% natrium hidroksid məhlulu ilə zərərsizləşdirilir. İstifadə olunan qələvi miqdarı tədqiq olunan suyun həcminə görə yenidən hesablanır və təyinat başlamazdan əvvəl bu miqdar araşdırılan suya əlavə edilir. Daha sonra manqanın birgə çökdürülməsi yuxarıda göstərildiyi kimi həyata keçirilir.

Çöküntüdən sonra, çöküntünün üstündəki məhlulun çox hissəsi bir sifonla boşaldılır və qalıq boş filtrdən süzülür. Çöküntü süzgəcdə 10 ml 20%-li fosfor turşusunda həll edilir, filtratı 50 ml-lik ölçülü kolbaya yığır.

Süzgəc iki-üç dəfə yuyulur ki, kolbadakı süzülmə və yuyulmaların ümumi həcmi təxminən 35 sm3 olsun.Sonra 10 sm3 1%-li gümüş nitrat məhlulu əlavə edilir və qarışdırılır. Bu halda, gümüş xloridin əmələ gəlməsi səbəbindən məhlulun güclü bulanıqlığı olmamalıdır. Məhlula təxminən 0,3 q ammonium və ya kalium persulfat əlavə edilir, bir qaynadək qızdırılır və 5 dəqiqə su banyosunda saxlanılır. Soyuduqdan sonra məhlul distillə edilmiş su ilə işarəyə gətirilir və onun rəngi nümunəvi standart şkala ilə müqayisə edilir və ya işçi təbəqənin qalınlığı 20 olan kyuvetlərdə yaşıl işıq filtri (=530 nm) olan fotoelektrokolorimetrdə ölçmə aparılır. -50 mm.

Tərkibində yüksək xlor ionları olan sınaq suyunu təhlil edərkən filtr tortu iki və ya üç dəfə distillə edilmiş su ilə yuyulur və sonra fosfor turşusunda həll edilir. Gümüş nitrat əlavə edildikdən sonra hələ də ağ çöküntü və ya bulanıqlıq əmələ gəlirsə, məhlulu olan kolba çöküntü çöküntülərə yığılana və məhlul təmizlənənə qədər kəskin şəkildə silkələnir. Əks halda, başqa 5 ml gümüş nitrat məhlulu əlavə edin və artıq gümüş ionunun olub olmadığını yenidən yoxlayın. Bundan sonra məhlul quru süzgəcdən süzülərək çöküntüdən başqa bir ölçü kolbasına ayrılır, çöküntü 2-3 dəfə az miqdarda distillə edilmiş su ilə yuyulur və atılır. 0,3 q ammonium və ya kalium persulfat yuyulmaqla filtrata əlavə edilir və yuxarıda göstərildiyi kimi analiz davam etdirilir.

3.2.1. Standart şkalanın hazırlanması

50 sm 3 (1 sm məhlulun tərkibində 0,01 mq) olan kolbaya manqan sulfatın standart məhlulundan aşağıdakı miqdarda əlavə edilir: 0,0; 0,5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0; 8.0; 10.0 sm.

Sonra hər kolbaya 10 sm3 20%-li fosfor turşusu məhlulu, 10 sm3 1%-li gümüş nitratın məhlulu və təxminən 0,3 q ammonium və ya kalium persulfat əlavə edilir, sonra təxminən 40 sm3 həcmə distillə edilmiş su əlavə edilir. , qaynana qədər qızdırılır və 10 dəqiqə su banyosunda saxlanılır. Soyuduqdan sonra məhlulun həcmini işarəyə qədər su ilə seyreltin və qarışdırın.

0,0 məzmunlu standart şkala alın; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,08; 0,1 mq.

Tərəzi qeyri-sabitdir və ertəsi gün rəngini itirir, lakin onu bərpa etmək olar. Bunun üçün hər kolbaya 0,2 q ammonium və ya kalium persulfat əlavə edilir, bir qaynadək qızdırılır və su banyosunda və ya çox isti olmayan qum vannasında 10 dəqiqə saxlanılır.

Kalium permanqanatın standart məhlulundan istifadə edərək standart tərəzi hazırlamaq üçün eyni miqdarda və eyni konsentrasiyada manqan 50 ml tutumlu ölçülü kolbalara götürülür və distillə edilmiş su ilə həcmi 50 ml-ə çatdırılır.

optik sıxlıq standart məhlullar yaşıl işıq filtri (= 530 nm) olan elektrofotokolorimetrdə işçi təbəqənin qalınlığı 20-50 mm olan kyuvetlərdən istifadə etməklə ölçülür. Alınan məlumatlara əsasən, məzmunun müəyyən edildiyi bir kalibrləmə qrafiki qurulur.

3.3. Nəticələrin işlənməsi

Manqanın tərkibi (), mq / dm, formula ilə müəyyən edilir

standart miqyasda və ya kalibrləmə qrafikində tapılan manqan tərkibi haradadır, mq;

- tədqiq olunan suyun müəyyən edilməsi üçün götürülən həcmi, bax.

4. SÜLFÜR TURŞUSU İLƏ BUXARLANMA İLƏ XLORİD İONUNUN KEÇİRİLMƏSİ İLƏ MANQANIN TƏRKİBİNİN MƏYYƏNİ (Metod B)

4.1. Analiz üçün hazırlıq

4.1.1. Kalium permanganatın standart məhlulunun hazırlanması

9 sm tam olaraq 0,01 n. Məhlul 100 ml tutumlu ölçülü kolbaya əlavə edilir, damıtılmış su ilə işarəyə qədər seyreltilir və qarışdırılır. 1 sm məhlulda 0,01 mq var.

4.1.2. 0,1 n hazırlanması. gümüş nitrat məhlulu

17 q 1 dm distillə edilmiş suda həll edilir.

4.2. Analiz aparılması

Farfor qabda 100-500 sm3 sınaq suyuna 5 sm sulfat turşusu (1:2) əlavə edin və turşunu tamamilə çıxarmaq üçün əvvəlcə su hamamında, sonra isə isti boşqabda buxarlayın.

Quru qalıq az miqdarda distillə edilmiş su, 5 ml konsentratlı azot turşusu, 10 ml isti distillə edilmiş su, 3 ml 0,1 N ilə nəmləndirilir. , 0,2 q ammonium persulfat və rəngin intensivliyi artana qədər məhlulu qızdırın.

Məhlul soyuduqdan sonra onun həcmini distillə edilmiş su ilə 50 sm tutumlu ölçülü kolbada işarəyə çatdırın və rəngini standart şkala ilə müqayisə edin və ya yaşıl işıq filtri (= 530 nm) olan fotoelektrokolorimetrdə optik sıxlığı ölçün. . Məzmun A metodunda olduğu kimi kalibrləmə qrafikinə uyğun olaraq müəyyən edilir. Sınaq nəticələrinin hesablanması 3.3 bəndinə uyğun olaraq aparılır.

Tərkibində yüksək manqan olan suyu analiz edərkən kolorimetrik titrləmə üsulundan da istifadə olunur. Bunun üçün tərkibindəki sınaq suyundan 50 sm 3 həcmi 100 sm 3 olan stəkana köçürülür və eyni tutumlu başqa bir stəkanın üzərinə sınaq məhlulunun həcminə bərabər həcmdə distillə edilmiş su əlavə edilir. Hər iki stəkanı yan-yana ağ kağıza qoyub büretdən bir stəkan distillə edilmiş su tökün standart həll hər iki stəkanın rəngi eyni olana qədər kalium permanganat. Kalium permanganatın sərf olunan məhlulunun həcminə görə sınaq suyunda manqanın miqdarı hesablanır.

EKTRAF MÜHİTƏSİ VƏ TƏBİƏTİ MÜDAFİƏ NAZİRLİYİ
RUSİYA FEDERASİYASININ RESURSLARI

SUYUN KİMYYƏTİ KİMYİ ANALİZİ

KÜTƏLƏNİN ÖLÇÜLMƏSİ METODU
TƏBİİ VƏ TULLANTILARDA MANQAN KONENTRASİYALARI
SUDA FOTOMETRİK ÜSUL İSTİFADƏ EDİLƏN
AMMONİUM PERSULFAT.

Təhlil edilən nümunədə manqan ionlarının kütləvi konsentrasiyası diapazonun yuxarı həddini keçərsə, o zaman nümunəni seyreltmək olar ki, manqan ionlarının konsentrasiyası tənzimlənən diapazona uyğun olsun.

Təhlil edilən nümunədə manqan ionlarının kütləvi konsentrasiyası metodla müəyyən edilmiş minimum konsentrasiyadan aşağı olarsa, buxarlanma yolu ilə konsentrasiyaya icazə verilir.

Nümunədə mövcudluğuna görə müdaxilə edən təsirlər üzvi maddələr, xlorid ionları və dəmir analiz üçün xüsusi nümunə hazırlamaqla xaric edilir (maddə 9).

1. ÜSULUN PRİNSİPİ

Manqan ionlarının kütləvi konsentrasiyasını təyin etmək üçün fotometrik üsul katalizatorun - gümüş ionlarının iştirakı ilə ammonium persulfatın təsiri ilə azot turşusu mühitində manqan (2+) ionlarının permanqanat ionlarına oksidləşməsinə və sonra ölçülməsinə əsaslanır. məhlulun optik sıxlığı? = 540 nm.

2. ÖLÇÜM XƏTASI VƏ ONUN KOMPONENTLƏRİNİN TƏYİN EDİLMİŞ XÜSUSİYYƏTLƏRİ

Bu üsul təhlilin nəticələrini Cədvəl 1-də verilmiş dəyərlərdən çox olmayan bir səhvlə təmin edir.

Cədvəl 1

Texnikanın dəqiqliyi, təkrarlanma qabiliyyəti və təkrarlanma qabiliyyətinin göstəricilərinin dəyərləri

Metodologiyanın dəqiqlik indeksinin dəyərləri aşağıdakılar üçün istifadə olunur:

Laboratoriya tərəfindən verilmiş analiz nəticələrinin qeydiyyatı;

Dalğa uzunluğunda absorbsiyanı ölçən spektrofotometr və ya fotokolorimetr? = 540 nm.

*50 mm uducu təbəqənin qalınlığı olan kyuvetlər.

Tərəzi laboratoriyası, 2 dəqiqlik sinfi, GOST 24104.

Elektrik qurutma şkafı, OST 16.0.801.397.

0,1 sm 3, 4(5)-2-1(2) bölmələri ilə ölçülmüş pipetlər;

3-1-50, QOST 29227.*

*Əlavə və dəyişikliklər Rusiya Təbii Sərvətlər Nazirliyinin 30 may 2001-ci il tarixli STC FP "CECA" iclasının 23 saylı protokoluna uyğun olaraq edilmişdir.

Eynək N-1-150 TLC, GOST 25336.

Silindrlər 3-25 (50, 100), GOST 1770.

Buxarda bişirmək üçün çini qablar.

Nümunələrin və reagentlərin götürülməsi və saxlanması üçün tutumu 500 - 1000 sm 3 olan torpaq və ya vintli qapaqlı şüşə və ya polietilen butulkalar.

3.3. Reagentlər

Distillə edilmiş su, GOST 6779.

Azot turşusu, GOST 4461.

Ortofosfor turşusu, GOST 6552.

Civə (II) nitrat 1-su, GOST 4520.

Gümüş nitrat, GOST 1277.

Ammonium persulfat, GOST 20478.

Kükürd turşusu, GOST 4204.

Xlorid turşusu, GOST 3118.

Xloroform, TU 6-09-4263.

Təhlil üçün istifadə olunan bütün reagentlər analitik və ya kimyəvi dərəcəli olmalıdır.

4. TƏHLÜKƏSİZLİK TƏLƏBLƏRİ

4.1. Təhlillər apararkən, GOST 12.1.007-yə uyğun olaraq kimyəvi reagentlərlə işləyərkən təhlükəsizlik tələblərinə riayət etmək lazımdır.

4.2. GOST 12.1.019-a uyğun olaraq elektrik qurğuları ilə işləyərkən elektrik təhlükəsizliyi.

4.3. QOST 12.0.004-ə uyğun olaraq işçilərin əməyin mühafizəsi üzrə təliminin təşkili.

4.4. Laboratoriya otağı QOST 12.1.004-ə uyğun olaraq yanğın təhlükəsizliyi tələblərinə cavab verməli və QOST 12.4.009-a uyğun olaraq yanğınsöndürmə avadanlığına malik olmalıdır.

5. OPERATORLARA İXTİSAS TƏLƏBLƏR

Ölçmələr fotometrik analiz texnikasını bilən və spektrofotometr və ya fotokolorimetrdən istifadə təlimatlarını öyrənmiş analitik kimyaçı tərəfindən aparıla bilər.

6. ÖLÇÜŞ ŞƏRTLƏRİ

Ölçmələr aşağıdakı şərtlərdə aparılır:

ətraf mühitin temperaturu (20 ± 5) °С;

atmosfer təzyiqi (84,0 - 106,7) kPa (630 - 800 mm Hg);

nisbi rütubət (80 ± 5)%;

şəbəkə gərginliyi (220 ± 10) V;

AC tezliyi (50 ± 1) Hz.

7. SU NÜMUNƏSİNİN ALINMASI VƏ SAXLANMASI

Nümunələrin götürülməsi GOST R 51592-2000 “Su. Ümumi Tələb olunanlar nümunə götürmək üçün.”*

*Əlavə və dəyişikliklər Rusiya Təbii Sərvətlər Nazirliyinin 30 may 2001-ci il tarixli STC FP "CECA" iclasının 23 saylı protokoluna uyğun olaraq edilmişdir.

7.1. Su nümunələri şüşə və ya polietilen butulkalarda götürülür, seçilmiş su ilə əvvəlcədən yuyulur. Alınacaq nümunənin həcmi ən azı 200 sm 3 olmalıdır.

7.2. * Nümunələr nümunə götürüldükdən sonra iki saatdan gec olmayaraq təhlil edilir və ya 1 dm 3 suya 5 sm 3 konsentratlaşdırılmış azot turşusu əlavə edilərək konservləşdirilir.

*Manqanın həll olunmuş halda təyin edilməsi tələb olunarsa, konservləşdirmədən əvvəl nümunə mavi lentli filtr kağızından süzülür.

7.3. Nümunə götürərkən təsdiq edilmiş formada müşayiətedici sənəd tərtib edilir, burada:

analizin məqsədi, şübhəli çirkləndiricilər;

yer, seçim vaxtı;

nümunə nömrəsi;

vəzifəsi, nümunə götürən şəxsin adı, tarixi.

*Əlavə və dəyişikliklər Rusiya Təbii Sərvətlər Nazirliyinin 30 may 2001-ci il tarixli STC FP "CECA" iclasının 23 saylı protokoluna uyğun olaraq edilmişdir.

8. ÖLÇÜLMƏLƏRƏ HAZIRLIQ

8.1. Alətin hazırlanması

Spektrofotometrin və ya fotoelektrik kolorimetrin işləməyə hazırlanması uyğun olaraq həyata keçirilir iş təlimatı cihazın işləməsi üçün.

8.2. Məhlulların hazırlanması

8.2.1. Civə (II) nitrat məhlulunun hazırlanması.

17,131 q Hg(NO 3) 2 H 2 O distillə edilmiş suda həll edin, əvvəlcə 1 sm 3 konsentratlı azot turşusu ilə nəmləndirin və 1 dm 3-ə qədər seyreltin.

Yaranan məhlulun 1 sm 3-ü 3,54 mq xlorid ionuna bərabərdir.

8.2.2. Ammonium persulfat məhlulunun hazırlanması.

80 sm 3 distillə edilmiş suda 20 q ammonium persulfat (NH 4) 2 S 2 O 8 həll edin.

8.2.3. Gümüş nitrat məhlulunun hazırlanması.

16,9874 q AgNO 3 distillə edilmiş suda həll edin və 1 dm 3-ə qədər seyreltin.

8.2.4. Sertifikatlaşdırılmış manqan tərkibli GSO-dan manqanın əsas məhlulunun hazırlanması.

Həll nümunəyə əlavə edilmiş təlimatlara uyğun olaraq hazırlanır.

1 sm 3 məhlulda 0,01 mq manqan olmalıdır.

Həll bir ay ərzində yaxşıdır.

8.3. Kalibrləmə qrafikinin qurulması

Kalibrləmə qrafikini qurmaq üçün nümunələri kalibrləmə üçün hazırlamaq lazımdır ilə manqan ionlarının kütləvi konsentrasiyası 0,05 ilə 0,5 mq / dm 3 arasındadır. Təhlilin şərtləri, onun aparılması 6 və 10-cu bəndlərə uyğun olmalıdır.

Kalibrləmə qrafikinin qurulması üçün kalibrləmə üçün nümunələrin tərkibi və sayı Cədvəl 2-də verilmişdir. Kalibrləmə üçün nümunələrin hazırlanması proseduru ilə bağlı xəta 2,5%-dən çox deyil.

cədvəl 2

Manqan ionlarının analizində kalibrləmə üçün nümunələrin tərkibi və sayı

Kalibrləmə üçün nümunələr onların konsentrasiyasının artan ardıcıllığı ilə təhlil edilir. Kalibrləmə qrafikini qurmaq üçün hər bir süni qarışıq təsadüfi nəticələri aradan qaldırmaq və verilənləri orta hesabla 3 dəfə fotometrdən keçirməlidir. Kalibrləmə qrafiki qurarkən, optik sıxlıq dəyərləri ordinat oxu boyunca, maddə konsentrasiyasının mq / dm 3-də dəyəri isə absis oxu boyunca çəkilir.

8.4. Kalibrləmə xarakteristikasının sabitliyinə nəzarət

Kalibrləmə xüsusiyyətlərinin sabitliyinə nəzarət ən azı ayda bir dəfə və ya reagentlərin partiyasını dəyişdirərkən həyata keçirilir. Nəzarət vasitələri kalibrləmə üçün yeni hazırlanmış nümunələrdir (cədvəl 2-də verilmiş nümunələrdən ən azı 3).

Kalibrləmə üçün hər bir nümunə üçün aşağıdakı şərt yerinə yetirilərsə, kalibrləmə xarakteristikası sabit hesab olunur:

harada X - nəticə nəzarət ölçüləri kalibrləmə nümunəsində manqan ionlarının kütləvi konsentrasiyası;

ilə- kalibrləmə üçün nümunədə manqan ionlarının kütləvi konsentrasiyasının sertifikatlaşdırılmış dəyəri;

Laboratoriyada metodun tətbiqi ilə müəyyən edilən laboratoriyadaxili dəqiqliyin standart sapması.

Qeyd . Laboratoriyada metodologiyanın tətbiqi zamanı laboratoriyadaxili dəqiqliyin standart sapmasının aşağıdakı ifadə əsasında müəyyən edilməsinə icazə verilir: analiz nəticələrinin sabitliyinin monitorinqi prosesində məlumat yığıldıqca sonrakı dəqiqləşdirmə ilə.

Qiymətlər cədvəl 1-də verilmişdir.

Kalibrləmə xarakteristikasının sabitlik şərti yalnız bir kalibrləmə nümunəsi üçün təmin edilmirsə, kobud xətanı ehtiva edən nəticəni aradan qaldırmaq üçün bu nümunəni yenidən ölçmək lazımdır.

Kalibrləmə xarakteristikası qeyri-sabitdirsə, səbəbləri tapın və prosedur tərəfindən təmin edilən digər kalibrləmə nümunələrindən istifadə edərək nəzarəti təkrarlayın. Kalibrləmə xarakteristikasının qeyri-sabitliyi yenidən aşkar edildikdə, yeni bir kalibrləmə əyrisi qurulur.

9. MÜDAXİLƏ EDƏN TƏSİRLƏRİN ARADAN EDİLMƏSİ

9.1. Xlorid ionlarının müdaxilə təsirini aradan qaldırmaq üçün, onların konsentrasiyası 300 mq / dm 3-dən çox olmadıqda, xlorid ionları ilə bir qədər dissosiasiya edilmiş birləşmə meydana gətirən civə (II) duzunun bir həllini təqdim etmək təklif olunur. Daha yüksək xlorid ionlarında, əvvəlcədən emal azot və sulfat turşuları.

9.2. Üzvi maddələr yüksək konsentrasiyada (COD 16 mq / dm 3-dən çox) təyin edilməsinə mane olur. Üzvi maddələrin yüksək miqdarı ilə nümunəyə 5 sm 3 konsentratlı azot və konsentratlı sulfat turşusu əlavə edilməli, sulfat turşusu buxarı görünənə qədər çini qabda buxarlanmalı və soyuduqdan sonra qalığı 5 sm 3 azot turşusunda həll edin. , 100 sm 3-ə distillə edilmiş su əlavə edin. Tərkibində üzvi maddələrin az olması ilə, 100 sm 3-ə 10 sm 3 konsentratlaşdırılmış nitrat turşusu əlavə etməklə nümunəni 5-10 dəqiqə qaynatmaqla məhdudlaşa bilərsiniz.

9.3. Dəmirin müdaxilə təsiri nümunəyə 1 sm 3 konsentratlı fosfor turşusu əlavə etməklə aradan qaldırılır, persulfat ilə oksidləşmədən əvvəl.

10. ÖLÇÜLƏR

Təbii və çirkab su nümunələrində manqan ionlarının kütləvi konsentrasiyasını ölçərkən aşağıdakı əməliyyatlar aparılır:

Nümunənin 100 sm 3-ə, əvvəlcədən seyreltmək və ya soymaq lazımdırsa, 3 sm 3 konsentratlaşdırılmış azot turşusu və o qədər həcmdə civə nitrat məhlulu əlavə edin (bənd 8.2.1). alınan nümunədə xlorid ionları və əlavə olaraq başqa 2 sm 3. Lazım gələrsə, fosfor turşusu əlavə edin (d \u003d 1,7 q / sm 3), bir qaynadək qızdırın, 5 sm 3 ammonium persulfat məhlulu əlavə edin (8.2.2-ci bənd), 2 damcı gümüş nitrat məhlulu (8.2.3-cü bənd) və 5 dəqiqə qaynadın.

Məhlul soyuduqdan sonra tutumu 200 sm 3 olan ölçülü kolbaya köçürülür, distillə edilmiş su ilə işarəyə qədər seyreltilir və qarışdırılır. Optik sıxlıq ölçülür? = 50 mm təbəqə qalınlığı olan bir kyuvetdə boş dövrəyə görə 540 nm.

11. ÖLÇÜM NƏTİCƏLƏRİNİN ELANI

harada ilə- kalibrləmə əyrisində tapılan manqan ionlarının konsentrasiyası, mg/DM 3;

üçün- qatılma və ya konsentrasiya faktoru.*

*Əlavə və dəyişikliklər Rusiya Təbii Sərvətlər Nazirliyinin 30 may 2001-ci il tarixli STC FP "CECA" iclasının 23 saylı protokoluna uyğun olaraq edilmişdir.

Təhlilin nəticəsi üçün X müq iki paralel tərifin arifmetik ortasını götürün x1 və X 2

bunun üçün aşağıdakı şərt təmin edilir:

harada r- dəyərləri cədvəl 3-də verilmiş təkrarlanma həddi.

Cədvəl 3

Ehtimalın təkrarlanma limitinin dəyərləri P = 0,95

Şərt (1) yerinə yetirilmədikdə, GOST R ISO 5725-6-nın 5-ci bölməsinə uyğun olaraq paralel təyinatların nəticələrinin məqbulluğunun yoxlanılması və yekun nəticənin müəyyən edilməsi üsullarından istifadə edilə bilər.

İki laboratoriyada alınan analiz nəticələri arasında uyğunsuzluq təkrar istehsal həddini keçməməlidir. Bu şərt yerinə yetirilərsə, təhlilin hər iki nəticəsi məqbuldur və onların arifmetik orta dəyəri yekun kimi istifadə edilə bilər. Təkrarlanma məhdudiyyəti dəyərləri Cədvəl 4-də göstərilmişdir.

Cədvəl 4

P = 0,95 ehtimalında təkrar istehsal limiti dəyərləri

Təkrarlanma həddi keçərsə, GOST R ISO 5725-6-nın 5-ci bölməsinə uyğun olaraq təhlil nəticələrinin məqbulluğunu qiymətləndirmək üçün üsullardan istifadə edilə bilər.

12. ANALİZİN NƏTİCƏLƏRİNİN TƏQDİM EDİLMƏSİ

12.1. Analiz nəticəsi Xcp istifadəsini təmin edən sənədlərdə aşağıdakı kimi təmsil oluna bilər:

harada? - metodun düzgünlüyünün göstəricisi.

Məna? düsturla hesablanır:

Məna? cədvəl 1-də göstərilmişdir.

Təhlilin nəticəsinin laboratoriya tərəfindən verilmiş sənədlərdə aşağıdakı formada təqdim edilməsinə icazə verilir: bunu nəzərə alaraq

harada X müq- metodologiyanın göstərişinə uyğun olaraq alınmış təhlilin nəticəsi;

± ? R- metodologiyanın laboratoriyada həyata keçirilməsi zamanı müəyyən edilmiş və dializ nəticələrinin sabitliyinə nəzarətlə təmin edilmiş analiz nəticələrinin xətasının xarakteristikasının qiyməti.

Qeyd . Təhlilin nəticəsini təqdim edərkən laboratoriya tərəfindən verilən sənədlərdə göstərilir:

Təhlilin nəticəsini hesablamaq üçün istifadə edilən paralel təyinatların nəticələrinin sayı;

Təhlilin nəticəsinin müəyyən edilməsi üsulu (paralel təyinlərin nəticələrinin orta arifmetik və ya medianı).

12.2. Təhlil edilən nümunədə manqan ionlarının kütləvi konsentrasiyası diapazonun yuxarı həddini keçdikdə, manqan ionlarının kütləvi konsentrasiyası tənzimlənən diapazona uyğun olması üçün nümunənin mayeləşdirilməsinə icazə verilir.

Analiz nəticəsi X müq istifadəsini təmin edən sənədlərdə aşağıdakı kimi təmsil oluna bilər:

harada ±?" - analizin nəticələrinin xəta xarakteristikasının qiymətidir, alikotun götürülməsi xətasının qiyməti ilə düzəldilir.

12.3. Təhlil edilən nümunədə manqan ionlarının kütləvi konsentrasiyası metodla müəyyən edilmiş minimum konsentrasiyadan aşağı olarsa, buxarlanma yolu ilə konsentrasiyaya icazə verilir. Bu halda, analiz edilən nümunə ilə eyni vaxtda tərkibində manqan ionları olan və ya ilkin işçi nümunədə onların tərkibinə uyğun olan sertifikatlaşdırılmış məhlulun nəzarət analizi aparılır.

İlkin işçi nümunənin təhlilinin nəticəsi aşağıdakı şərt yerinə yetirildikdə qənaətbəxş hesab olunur:

harada X- nəzarət nümunəsində (sertifikatlaşdırılmış məhlulda) manqan ionlarının kütlə konsentrasiyasının nəzarət ölçülməsinin nəticəsi;

ilə- nəzarət nümunəsində (sertifikatlaşdırılmış məhlulda) manqan ionlarının kütləvi konsentrasiyasının sertifikatlaşdırılmış dəyəri;

üçün- standart əməliyyat nəzarəti təhlil prosedurları.

- nümunənin konsentrasiyasının dəyərinə görə düzəldilmiş analiz nəticələrinin xətasının xarakteristikasının qiyməti.

13. ÜSULUN LABORATORİYADA TƏTBİQ EDİLMƏSİ ƏSASINDA ANALİZİN NƏTİCƏLƏRİNİN KEYFİYYƏTİNƏ NƏZARƏT

Metodologiyanın laboratoriyada tətbiqi zamanı analiz nəticələrinin keyfiyyətinə nəzarət aşağıdakıları təmin edir:

Təhlil proseduruna operativ nəzarət (vahid nəzarət prosedurunun həyata keçirilməsində səhvin qiymətləndirilməsi əsasında);

Təhlil nəticələrinin sabitliyinə nəzarət (təkrarlanabilirliyin standart kənarlaşmasının, laboratoriyadaxili dəqiqliyin standart kənarlaşmasının, xətanın sabitliyinə nəzarət əsasında).

13.1 Əlavə metodundan istifadə etməklə təhlil proseduruna operativ nəzarət alqoritmi

K üçün nəzarət standartı ilə TO.

Nəzarət prosedurunun nəticəsi K üçün düsturuna əsasən hesablanır

harada X" cp- məlum aşqar ilə nümunədə manqan ionlarının kütləvi konsentrasiyasının təhlilinin nəticəsi paralel təyinetmənin iki nəticəsinin arifmetik ortasıdır, aralarındakı uyğunsuzluq 11-ci bölmənin (1) şərtini ödəyir.

X cp - orijinal nümunədə manqan ionlarının kütləvi konsentrasiyasının təhlilinin nəticəsi paralel təyinetmənin iki nəticəsinin arifmetik ortasıdır, aralarındakı uyğunsuzluq 11-ci bölmənin (1) şərtini ödəyir.

Nəzarət standartı K düsturuna əsasən hesablanır

harada - metodu həyata keçirərkən laboratoriyada müəyyən edilmiş analiz nəticələrinin səhv xarakteristikasının qiymətləri, müvafiq olaraq məlum əlavə ilə nümunədə və orijinal nümunədə manqan ionlarının kütləvi konsentrasiyasına uyğundur.

Qeyd .

Şərt (2) yerinə yetirilmədikdə, nəzarət proseduru təkrarlanır. (2) şərt yenidən yerinə yetirilmədikdə, qeyri-qənaətbəxş nəticələrə səbəb olan səbəblər aşkar edilir və onların aradan qaldırılması üçün tədbirlər görülür.

13.2 Nəzarət nümunələrindən istifadə etməklə təhlil proseduruna onlayn nəzarət alqoritmi

Təhlil proseduruna operativ nəzarət vahid nəzarət prosedurunun nəticəsinin müqayisəsi yolu ilə həyata keçirilir K üçün nəzarət standartı ilə TO.

Nəzarət prosedurunun nəticəsi K üçün düsturuna əsasən hesablanır

harada cp- nəzarət nümunəsində manqan ionlarının kütləvi konsentrasiyasının təhlilinin nəticəsi paralel təyinetmənin iki nəticəsinin arifmetik orta qiymətidir, aralarındakı uyğunsuzluq 11-ci bölmənin (1) şərtini ödəyir;

ilə- nəzarət nümunəsinin sertifikatlaşdırılmış dəyəri.

Nəzarət standartı üçün düsturla hesablanır:

harada ±? l - nəzarət üçün nümunənin sertifikatlaşdırılmış dəyərinə uyğun gələn təhlilin nəticələrinin səhvinin xarakteristikası.

Qeyd . Metodologiyanı laboratoriyada həyata keçirərkən təhlil nəticələrinin səhv xarakteristikasının aşağıdakı ifadə əsasında müəyyən edilməsinə icazə verilir: təhlilin nəticələrinin sabitliyinə nəzarət prosesində məlumat yığıldıqca sonrakı dəqiqləşdirmə ilə.

Aşağıdakı şərt yerinə yetirildikdə təhlil proseduru qənaətbəxş hesab olunur:

Şərt (3) yerinə yetirilmədikdə, nəzarət proseduru təkrarlanır. (3) şərtə yenidən əməl edilmədikdə, qeyri-qənaətbəxş nəticələrə səbəb olan səbəblər aşkar edilir və onların aradan qaldırılması üçün tədbirlər görülür.

Təhlil proseduruna operativ nəzarətin tezliyi, eləcə də analiz nəticələrinin sabitliyinə nəzarət üçün davam edən prosedurlar Laboratoriyanın Keyfiyyət Təlimatında tənzimlənir.

RUSİYA FEDERASİYASININ DÖVLƏT KOMİTESİ STANDARTLAŞMA VƏ METROLOGİYA HAQQINDA

SERTİFİKAT No 224.0103.032/2004

SERTİFİKAT

ölçmə texnikasının sertifikatlaşdırılmasına dair

Ölçmə texnikası manqanın kütləvi konsentrasiyası təbii və kanalizasiya ammonium persulfat istifadə edərək fotometrik üsul.

İnkişaf etmiş FGU "Mərkəzi ətraf mühitə nəzarət və Təhlil” Rusiya Təbii Sərvətlər Nazirliyi (Moskva).

GOST R 8.563-96 uyğun olaraq sertifikatlaşdırılmışdır.

Nəticələr əsasında sertifikatlaşdırma aparılıb ölçmə üsullarının işlənib hazırlanması üçün materialların metroloji ekspertizası.

Sınaq nəticəsində müəyyən edilmişdir ki, metod ona verilən metroloji tələblərə cavab verir və aşağıdakı əsas metroloji xüsusiyyətlərə malikdir:

1. Ölçmə diapazonu, dəqiqlik, təkrarlanma, təkrarlanma göstəricilərinin dəyərləri

2. Ölçmə diapazonu, P = 0,95 ehtimalında təkrarlanma və təkrarlanma həddinin dəyərləri

3. Metodologiyanı laboratoriyada həyata keçirərkən aşağıdakıları təmin edin:

Ölçmə proseduruna operativ nəzarət (vahid nəzarət prosedurunun həyata keçirilməsində səhvin qiymətləndirilməsi əsasında);

Ölçmə nəticələrinin sabitliyinin monitorinqi (təkrarlanabilirliyin standart kənarlaşmasının, laboratoriyadaxili dəqiqliyin standart kənarlaşmasının, xətanın sabitliyinə nəzarət əsasında).

Ölçmə proseduruna operativ nəzarət alqoritmi ölçmə proseduru haqqında sənəddə verilmişdir.

Həyata keçirilən ölçmələrin nəticələrinin sabitliyinə nəzarət prosedurları laboratoriyanın Keyfiyyət Təlimatında tənzimlənir.

4. Şəhadətnamənin verilmə tarixi, 02.02.2004-cü il

müavini üçün direktorlar elmi işİ.E. Dobrovinski

* və GOST 24481 **.

* Rusiya Federasiyasının ərazisində GOST R 51232-98 tətbiq olunur.

** Rusiya Federasiyasının ərazisində GOST R 51593-2000 tətbiq olunur.

GOST 25336 uyğun olaraq şüşə laboratoriya eynəkləri.

QOST 1770-ə uyğun olaraq tutumu 500 və 250 sm3 olan düz dibli kolbalar.

GOST 12026-a uyğun olaraq laboratoriya filtr kağızı.

Ammonium persulfat (persulfat) GOST 20478 uyğun olaraq.

GOST 4328-ə uyğun olaraq natrium hidroksid (kaustik soda), 4% həll.

Ortofosfor turşusu 85% GOST 6552 uyğun olaraq.

Fenolftalein.

Civə sulfat oksidi.

Bütün reagentlər analitik dərəcəli olmalıdır.

3. XLORID İONUNUN AYRILMASI İLƏ MANQAN TƏRKİBİNİN MƏYYƏNİ
Maqnezium oksid hidratla CO-çökməsi (Metod A)

Tərkibində yüksək manqan olan suyu analiz edərkən kolorimetrik titrləmə üsulundan da istifadə olunur. Bunun üçün 100 sm3 tutumlu stəkana 50 sm3 olan sınaq suyu keçirilir və eyni tutumlu başqa stəkana sınaq məhlulunun həcminə bərabər həcmdə distillə edilmiş su əlavə edilir. Hər iki stəkanı yan-yana ağ kağıza qoyub, hər iki stəkandakı rəng eyni olana qədər kalium permanqanatın standart məhlulunu büretdən distillə edilmiş su ilə stəkana tökün. Kalium permanganatın sərf olunan məhlulunun həcminə görə sınaq suyunda manqanın miqdarı hesablanır.

. XLORID İONUNUN QARARLANMASI İLE MANQAN TƏRKİBİNİN MƏYYƏNDİRİLMƏSİ
CİVƏ SULFATI ƏLAVƏ EDİLƏK (Metod B)

5.1 . Analiz üçün hazırlıq

5.1.1. Manqan sulfatın əsas standart məhlulunun hazırlanması

500 °C-də kalsine edilmiş 2748 q MnSO4, təxminən 10 sm3 seyreltilmiş isti sulfat turşusunda (1:4) həll edilir və distillə edilmiş su ilə həcmi 1 dm3-ə uyğunlaşdırılır. 1 sm3 məhlulda 0,10 mq Mn2+ var.

5.1.2. Manqan sulfatın işçi standart məhlulunun hazırlanması

100 sm3 ehtiyat məhlulunu distillə edilmiş su ilə 1 dm3-ə qədər seyreltməklə məhlul hazırlanır. 1 sm3 məhlulda 0,01 mq Mn2+ var.

Məhlul analiz günündə hazırlanır.

5.1.3. Xüsusi reagentin hazırlanması

G civə sulfat (HgSO4) 400 sm3 qatılaşdırılmış nitrat turşusu (HNO3) və 200 sm3 distillə edilmiş suda həll edilir. Sonra 200 sm3 85%-li fosfor turşusu və 0,035 q gümüş nitrat (AgNO3) əlavə edilir. Məhlul soyuduqdan sonra onun həcmi distillə edilmiş su ilə 1 dm3-ə çatdırılır.

5.2 . Analiz aparılması

Sınaq suyunda onların miqdarı 0,1 q-dan çox olmadıqda xloridlərin təsiri aradan qaldırılır.

Sınaq suyunun bir hissəsinə 5 sm3 xüsusi reagent əlavə edilir və nümunə qaynadılır və ya distillə edilmiş su ilə 90 sm3-ə qədər seyreltilir. Sonra 1,0 q ammonium persulfat əlavə edin və məhlulu elektrik sobasında bir qaynadək gətirin və 1 dəqiqə qaynadın. Plakadan çıxarın və 1 dəqiqədən sonra axar suyun altında tez soyudun, məhlulu distillə edilmiş su ilə 100 sm3-ə qədər seyreltin, qarışdırın.

Rəng intensivliyi sınaq suyu ilə eyni şəraitdə hazırlanmış standart şkala ilə vizual və ya fotometrik olaraq müəyyən edilir.

Standart şkala hazırlamaq üçün manqan sulfatın işləyən standart məhlulu istifadə olunur. Şkalanın standart məhlullarında 0,005 ilə 0,1 mq arasında manqan var. Şkalanın rəngi 24 saat sabitdir.Optik sıxlıq yaşıl işıq filtri ilə ölçülür (l = 530 - 525 nm).

Distillə edilmiş su nəzarət mayesi kimi istifadə olunur.

5.3 . Nəticələrin işlənməsi

harada a- standart miqyasda və ya kalibrləmə qrafikində tapılan manqanın tərkibi, mq;

V- təyin etmək üçün götürülmüş tədqiq edilmiş suyun həcmi, sm3.

Təkrar təyinatlar arasında icazə verilən uyğunsuzluq 15% (rel.) təşkil edir.

MƏLUMAT MƏLUMATLARI

1. SSRİ Nazirlər Sovetinin Standartlar üzrə Dövlət Komitəsinin 1972-ci il 25 dekabr tarixli, 2320 nömrəli Fərmanı ilə TƏSDİQ EDİLMİŞ VƏ GERİ VERİLMİŞDİR.