Rusiya Tikinti Nazirliyinə elektron ərizə göndərməzdən əvvəl, aşağıda göstərilən bu interaktiv xidmətin işləmə qaydalarını oxuyun.

1. Əlavə edilmiş formaya uyğun olaraq doldurulmuş Rusiya Tikinti Nazirliyinin səlahiyyətləri sahəsində elektron ərizələr baxılmaq üçün qəbul edilir.

2. Elektron müraciətdə ərizə, şikayət, təklif və ya sorğu ola bilər.

3. Rusiya Tikinti Nazirliyinin rəsmi internet portalı vasitəsilə göndərilən elektron müraciətlər vətəndaşların müraciətləri ilə iş şöbəsinə baxılmaq üçün təqdim olunur. Nazirlik müraciətlərə obyektiv, hərtərəfli və vaxtında baxılmasını təmin edir. Elektron müraciətlərə baxılması ödənişsizdir.

4. "Rusiya Federasiyası vətəndaşlarının müraciətlərinə baxılması qaydası haqqında" 2 may 2006-cı il tarixli 59-FZ Federal Qanununa uyğun olaraq, elektron ərizələr daxilində qeydiyyata alınır. üç gün və məzmunundan asılı olaraq göndərilir struktur bölmələri Nazirliklər. Müraciət qeydiyyata alındığı gündən 30 gün müddətində baxılır. Həlli Rusiya Tikinti Nazirliyinin səlahiyyətlərinə aid olmayan məsələləri özündə əks etdirən elektron müraciət qeydiyyata alındığı gündən yeddi gün ərzində müvafiq orqana və ya müvafiq vəzifəli şəxsə göndərilir. müraciəti, bu barədə müraciəti göndərən vətəndaşa bildirilməklə.

5. Elektron müraciətə aşağıdakı hallarda baxılmır:
- ərizəçinin adı və soyadının olmaması;
- natamam və ya qeyri-dəqiq poçt ünvanının göstərilməsi;
- mətndə ədəbsizliyin olması və ya təhqiredici dil;
- mətndə vəzifəli şəxsin, habelə onun ailə üzvlərinin həyatına, sağlamlığına və əmlakına təhlükənin olması;
- yazarkən kiril olmayan klaviatura düzümü və ya yalnız böyük hərflərdən istifadə;
- mətndə durğu işarələrinin olmaması, anlaşılmaz ixtisarların olması;
- ərizəçinin əvvəllər göndərilmiş müraciətlərlə bağlı mahiyyəti üzrə artıq yazılı cavab aldığı sualın mətnində olması.

6. Müraciətin ərizəçisinə cavab blank doldurularkən göstərilmiş poçt ünvanına göndərilir.

7. Müraciətə baxılarkən vətəndaşın razılığı olmadan müraciətdə olan məlumatların, habelə onun şəxsi həyatına aid məlumatların açıqlanmasına yol verilmir. Ərizəçilərin şəxsi məlumatları haqqında məlumatlar fərdi məlumatlar haqqında Rusiya qanunvericiliyinin tələblərinə uyğun olaraq saxlanılır və işlənir.

8. Sayt vasitəsilə daxil olan müraciətlər ümumiləşdirilərək məlumat üçün Nazirliyin rəhbərliyinə təqdim edilir. Ən çox verilən suallara cavablar vaxtaşırı “sakinlər üçün” və “mütəxəssislər üçün” bölmələrində dərc olunur.

RUSİYA FEDERASİYASININ DÖVLƏT KOMİTESİ
ƏTRAF MÜHİTİN MÜHAFİZƏSİ

MOSKVA 1997

(2004-cü il nəşri)

1. GİRİŞ

Bu sənəd nümunəni seyreltmədən və konsentrasiya etmədən titrimetrik üsulla onlarda kalsiumun kütləvi konsentrasiyasını 1,0-dan 100 mq/dm 3-ə qədər müəyyən etmək üçün təbii və təmizlənmiş tullantı sularının nümunələrinin kəmiyyət kimyəvi analizi metodunu müəyyən edir.

Təhlil edilən nümunədə kalsiumun kütləvi konsentrasiyası yuxarı həddi aşarsa, nümunənin distillə edilmiş su ilə seyreltilməsinə icazə verilir ki, kalsium konsentrasiyası tənzimlənən diapazona uyğun olsun.

Bulanıqlıq, rəng və metal ionları müəyyən etməyə mane olur: alüminium (> 10 mg / dm 3), dəmir (> 10 mg / dm 3), mis (> 0,05 mg / dm 3), kobalt və nikel (> 0, 1). mg/dm 3), ekvivalentlik nöqtəsində qeyri-səlis rəng dəyişikliyinə səbəb olur. Digər kationlar (qurğuşun, kadmium, manqan (II), sink, stronsium, barium) kalsiumla birlikdə qismən titrlənə və Trilon B istehlakını artıra bilər.

Təhlil şəraitində maqnezium hidroksid şəklində çökür və təyin edilməsinə mane olmur.

Müdaxilə edən təsirlərin aradan qaldırılması 10-cu bəndə uyğun olaraq həyata keçirilir.

2. ÜSULUN PRİNSİPİ

Kalsiumun kütləvi konsentrasiyasını təyin etmək üçün titrimetrik üsul onun Trilon B ilə qələvi mühitdə sabit, aşağı dissosiasiya olunmuş birləşmə əmələ gətirmək qabiliyyətinə əsaslanır. Titrləmənin son nöqtəsi göstəricinin (murexid) rənginin çəhrayıdan qırmızı-bənövşəyi rəngə dəyişməsi ilə müəyyən edilir. Rəng keçidinin aydınlığını artırmaq üçün qarışıq göstəricidən (murexid + naftol yaşıl B) istifadə etmək üstünlük təşkil edir. Eyni zamanda, titrləmənin son nöqtəsində rəng çirkli yaşıldan maviyə dəyişir.

3. ÖLÇÜM XƏTƏSİNİN VƏ ONUN KOMPONENTLƏRİNİN TƏYİN EDİLMİŞ XÜSUSİYYƏTLƏRİ

Bu üsul təhlilin nəticələrini Cədvəl 1-də verilmiş dəyərlərdən çox olmayan bir səhvlə təmin edir.

Ölçmə diapazonu, dəqiqlik, təkrarlanma, təkrarlanma, düzgünlük göstəricilərinin dəyərləri

4. ÖLÇÜ ALƏTLƏRİ, KÖMƏKÇİ APARATLAR, REAKTİVLƏR VƏ MATERİALLAR

4.1. Ölçmə vasitələri

4.2. Köməkçi qurğular

Ölçmə vasitələri müəyyən edilmiş müddətlərdə yoxlanılmalıdır.

Digər, o cümlədən idxal edilən ölçü alətlərindən və istifadəsinə icazə verilir köməkçi qurğular p.p.-də verilən xüsusiyyətlərdən heç də pis olmayan xüsusiyyətlərlə. 4.1 və 4.2.

4.3. Reagentlər və materiallar

Təhlil üçün istifadə olunan bütün reagentlər analitik dərəcəli olmalıdır. ya da h.h.

Digər normativ-texniki sənədlərə uyğun olaraq hazırlanmış, o cümlədən idxal olunan reagentlərdən ən azı analitik keyfiyyətə malik olan reagentlərin istifadəsinə icazə verilir.

5. TƏHLÜKƏSİZLİK TƏLƏBLƏRİ

5.1. Təhlillər apararkən, GOST 12.1.007-yə uyğun olaraq kimyəvi reagentlərlə işləyərkən təhlükəsizlik tələblərinə riayət etmək lazımdır.

5.2. Elektrik qurğuları ilə işləyərkən elektrik təhlükəsizliyi GOST 12.1.019-a uyğun olaraq təmin edilir.

5.3. İşçilərin əməyin mühafizəsi üzrə təliminin təşkili GOST 12.0.004-ə uyğun olaraq həyata keçirilir.

5.4. Laboratoriya binaları tələblərə uyğun olmalıdır yanğın təhlükəsizliyi QOST 12.1.004-ə uyğun və QOST 12.4.009-a uyğun olaraq yanğınsöndürmə vasitələrinə malik olmalıdır.

6. OPERATORLARA İXTİSAS TƏLƏBLƏR

Ölçmələr titrimetrik analiz metodunun texnikasına sahib olan analitik kimyaçı tərəfindən aparıla bilər.

8. NÜMUNƏ ALMA VƏ SAXLAMA

8.1. Nümunələrin götürülməsi GOST R 51592-2000 “Su. Ümumi Tələb olunanlar nümunə götürmək üçün."

8.2. Nümunələrin götürülməsi və saxlanması üçün nəzərdə tutulmuş şüşə qablar məhlulla yuyulur xlorid turşusu 1:1 və sonra distillə edilmiş su ilə.

8.3. Su nümunələri şüşə butulkalarda götürülür. İstənilən süzgəcdən süzülərkən filtratın ilk hissələri atılır.

Alınacaq nümunənin həcmi ən azı 300 sm 3 olmalıdır.

8.4. Nümunələr saxlanmır, otaq temperaturunda 6 aydan çox olmayaraq saxlanılır.

Saxlama zamanı nümunədə kalsium karbonat çökürsə, analizdən dərhal əvvəl sifonla töküldükdən sonra 0,5 - 1 sm 3 konsentratlı xlor turşusu əlavə edilərək həll edilir. şəffaf təbəqəçöküntü üzərində təmiz, quru bir şüşəyə tökün. Sonra transfuziya edilmiş məhlul və həll edilmiş çöküntü ilə maye birləşdirilir və 20% natrium hidroksid məhlulu ilə zərərsizləşdirilir, damla damla əlavə edilir və indikator kağızından istifadə edərək pH nəzarət edilir.

8.5. Nümunə götürərkən təsdiq edilmiş formada müşayiətedici sənəd tərtib edilir, burada:

Təhlilin məqsədi, şübhəli çirkləndiricilər;

Yer, seçim vaxtı;

Nümunə nömrəsi;

Nümunə götürən şəxsin vəzifəsi, adı, tarixi.

9. ÖLÇÜLMƏLƏRƏ HAZIRLIQ

9.1. Məhlulların və reagentlərin hazırlanması

9.1.1. 0,02 mol / dm 3 ekvivalent konsentrasiyası olan Trilon B məhlulu.

3,72 q Trilon B 1 dm 3 distillə edilmiş suda həll olunur. Məhlulun dəqiq konsentrasiyası bölmə 9.2-də təsvir olunduğu kimi sink xlorid standart məhlulu ilə müəyyən edilir.

Həll plastik qabda 6 aydan çox olmayaraq saxlanılır, konsentrasiyası ayda ən azı bir dəfə yoxlanılır.

9.1.2. 0,02 mol / dm 3 ekvivalent konsentrasiyası olan sink xlorid məhlulu.

0,35 q metal sink az miqdarda konsentratlaşdırılmış xlor turşusu ilə nəmləndirilir və dərhal distillə edilmiş su ilə yuyulur. Sink sobada 105°C temperaturda 1 saat qurudulur, sonra soyudulur və laboratoriya tərəzisində 0,1 mq dəqiqliklə çəkilir.

Sinkin bir hissəsi tutumu 500 sm 3 olan ölçülü kolbaya qoyulur, ona əvvəlcə 10 - 15 sm 3 distillə edilmiş su və 1,5 sm 3 qatılaşdırılmış xlorid turşusu əlavə olunur. Sink həll edilir, bundan sonra məhlulun həcmi distillə edilmiş su ilə kolbadakı işarəyə uyğunlaşdırılır.

Sink xlorid C zn (1/2 ZnCl 2), mol / dm 3 məhlulunun ekvivalentinin molar konsentrasiyasını düstura görə hesablayın:

burada a metal sink nümunəsidir, g;

32,69 - Zn 2+ molar kütlə ekvivalenti, q/mol;

V - ölçü kolbasının həcmi, sm3.

Sink xlorid məhlulu 2 aydan çox olmayan sıx bağlanmış şüşə və ya plastik qabda saxlanılır.

9.1.3. Bufer məhlulu NH 4 Cl + NH4 Oh.

7,0 q ammonium xlorid tutumu 500 sm 3 olan ölçülü kolbada 100 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilir və 75 sm 3 konsentratlı ammonyak məhlulu əlavə edilir. Məhlulun həcmi distillə edilmiş su ilə kolbadakı işarəyə gətirilir və yaxşıca qarışdırılır.

Tampon məhlulu 2 aydan çox olmayan bir şüşə və ya plastik qabda saxlanılır.

9.1.4. Erioxrom göstərici qara T.

0,5 q erioxrom qara T 50 q natrium xlorid ilə havan içində yaxşıca üyüdülür. Trilon B məhlulunun dəqiq konsentrasiyasını təyin etmək üçün istifadə olunur.

9.1.5. Murexide göstəricisi.

0,2 q mureksid və 0,5 q naftol yaşıl B (və ya tək 0,2 q mureksid) 100 q natrium xlorid ilə məhlulda diqqətlə üyüdülür.

Qaranlıq şüşədə saxlandıqda göstəricilər 1 il sabitdir.

9.1.6. Natrium hidroksid məhlulu, 20%.

20 q NaOH 80 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilir.

9.1.7. Natrium hidroksid məhlulu, 8%.

460 sm 3 distillə edilmiş suda 40 q NaOH həll edilir.

9.1.8. Natrium hidroksid məhlulu, 0,4%.

2 q NaOH 500 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilir. Natrium hidroksid məhlulları möhkəm bağlanmış polietilen qabda 2 ay saxlandıqda dayanıqlıdır.

9.1.9. Natrium sulfid məhlulu.

2 q natrium sulfid 50 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilir. Sıx qapalı polietilen qabda 7 gündən çox olmayan müddətə saxlayın.

9.1.10. Natrium dietilditokarbamat məhlulu.

5 q natrium dietilditiokarbamat 50 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilir. 14 gündən çox olmayan yerdə saxlayın.

9.1.11. Hidroksilamin hidroxlorid məhlulu.

5 q hidroksilamin hidroxlorid 100 sm 3 distillə edilmiş suda həll olunur. 2 aydan çox olmayan yerdə saxlayın.

9.1.12. Xlorid turşusu məhlulu, 1:3.

200 sm 3 konsentratlı xlorid turşusu 600 sm 3 distillə edilmiş su ilə qarışdırılır. Sıx qapalı qabda 1 ildən çox olmayan müddətə saxlayın.

9.1.13. Aktivləşdirilmiş karbon.

hazırlıq aktivləşdirilmiş karbonƏlavə A-ya uyğun olaraq həyata keçirilir.

9.2. Trilon B məhlulunun dəqiq konsentrasiyasının müəyyən edilməsi

250 sm 3 tutumu olan konusvari kolbaya 10 sm 3 sink xlorid məhlulu əlavə edin (maddə 9.1.2), təxminən 100 sm 3, 5 sm 3 bufer məhluluna distillə edilmiş su əlavə edin və 10 - 15 mq. indikator erioxrom qara T. Konusvari kolbanın içindəkilər diqqətlə qarışdırılır və rəngi qırmızıdan maviyə dəyişənə qədər büretdən Trilon B məhlulu ilə titrlənir.

Titrləmə 2 - 3 dəfə təkrarlanır və Trilon B məhlulunun 0,05 sm 3-dən çox həcmlərində uyğunsuzluq olmadıqda nəticə olaraq orta qiymət alınır.

Trilon B məhlulunun konsentrasiyası düsturla hesablanır:

burada C tr - Trilon B məhlulunun konsentrasiyası, mol/DM 3 ekvivalenti;

C zn - sink xlorid məhlulunun konsentrasiyası, mol/DM 3 ekvivalenti;

V tr - titrləşdirməyə gedən Trilon B məhlulunun həcmi, sm 3;

V Zn - sink xlorid məhlulunun həcmi, sm 3 .

10. MÜDAXİLƏ EDƏN TƏSİRLƏRİN ARADAN EDİLMƏSİ

Metal kationlarının müdaxilə təsirini aradan qaldırmaq üçün titrləmədən əvvəl nümunəyə maskalama reagentləri əlavə edilir: 0,5 sm 3 natrium sulfid və ya dietilditiokarbamat məhlulu və 0,5 sm 3 hidroksilamin hidroxlorid məhlulu.

Əhəmiyyətli miqdarda anionların (НСО 3 - , CO 3 2- , PO 4 3- , SiO 3 2-) olması ilə də təyinetmə nəticələri təhrif edilə bilər. Onların təsirini azaltmaq üçün qələvi əlavə edildikdən dərhal sonra nümunə titrlənməlidir.

Asılmış və kolloid maddələrin müdaxilə təsiri nümunənin süzülməsi ilə aradan qaldırılır.

Su nümunəsi təbii və ya antropogen mənşəli maddələrin olması səbəbindən nəzərəçarpacaq dərəcədə rənglənirsə, titrləmənin son nöqtəsini təyin etmək çətindir. Bu halda analizdən əvvəl nümunə aktivləşdirilmiş karbonla doldurulmuş xromatoqrafik sütundan (qat hündürlüyü 12 - 15 sm) 4 - 6 sm 3/dəq sürətlə keçirilməlidir. Sütundan keçən nümunənin ilk 25 - 30 sm 3 hissəsi atılır.

Bir qayda olaraq, antropogen mənşəli rəngli birləşmələr aktivləşdirilmiş karbon tərəfindən demək olar ki, tamamilə sorulur, təbii (humik maddələr) isə yalnız qismən udulur. Humik maddələrə görə nümunənin yüksək və çıxarılmayan rəngi ilə, müqayisə üçün eyni suyun təkrar titrlənmiş nümunəsindən (şahid nümunəsi) istifadə etməklə titrləmənin son nöqtəsinin müəyyən edilməsi çox asanlaşdırılır.

11. ÖLÇÜLƏR

11.1. Titrləmə şərtlərinin seçimi

Kalsiumun təyini üçün su nümunəsinin həcmi ümumi sərtliyin məlum dəyərinə və ya təxmin edilən titrləmənin nəticələrinə əsasən seçilir.

Sərtlik dəyəri 4 mmol / dm 3-dən azdırsa, analiz üçün 100 sm 3, 4 - 8 mmol / dm 3 - 50 sm 3 və 8 mmol / dm 3 - 25 sm 3-dən çox su nümunələri götürülür.

Qiymətləndirici titrləmə üçün 10 sm 3 su götürün, 0,2 sm 3 8% natrium hidroksid məhlulu, 10 - 15 mq mureksid indikatoru əlavə edin və rəng qarışıq indikatorla çirkli yaşıldan maviyə dəyişənə qədər Trilon B məhlulu ilə titrləyin və yalnız murexid istifadə edərkən - çəhrayıdan qırmızı-bənövşəyə qədər. Titrləmə üçün istifadə olunan Trilon B məhlulunun həcminə uyğun olaraq, su nümunələrinin müvafiq həcmi Cədvəl 2-dən seçilir.

Tərkibindəki kalsiumdan asılı olaraq titrləmə mikrobüretka və ya büretka ilə aparılır. Təxmini titrasiyanın nəticələrinə görə, Trilon B-nin həcmi 0,2 sm 3-dən azdırsa və ya sərtliyi 0,4 mmol / dm 3 ekvivalentindən azdırsa, mikrobüredən, əks halda büretdən istifadə edin.

11.2. Titrləmə

Nümunənin tələb olunan həcmi pipetka ilə konusvari kolbaya ölçülür, lazım olduqda distillə edilmiş su ilə 100 sm 3-ə qədər tənzimlənir, 2 sm 3 8% natrium hidroksid məhlulu, 0,1 - 0,2 q mureksid indikatoru əlavə edilir və rəng qarışıq indikatordan çirkli yaşıldan maviyə, yalnız mureksiddən istifadə edildikdə isə çəhrayıdan qırmızı-bənövşəyə qədər dəyişənə qədər Trilon B məhlulu ilə titrlənir.

Titrləməni təkrarlayın və əgər paralel titrləmələr arasındakı uyğunsuzluq Cədvəl 3-də verilmiş dəyərləri aşmazsa, nəticə Trilon B həcminin orta qiyməti kimi qəbul edilir. Əks halda, titrasiya arasında məqbul uyğunsuzluq yaranana qədər titrləmə təkrarlanır. nəticələr əldə edilir.

Cədvəl 3

Trilon B məhlulunun həcmindən asılı olaraq paralel titrləmələr arasında yol verilən uyğunsuzluqlar

12. ÖLÇÜM NƏTİCƏLƏRİNİN EMALLANMASI

12.1. Təhlil edilən su nümunəsində kalsiumun kütləvi konsentrasiyası düsturlarla tapılır:

və ya

burada X və ya Xe suda kalsiumun kütləvi konsentrasiyasıdır, müvafiq olaraq mg / dm 3 və ya mmol / dm 3;

C tr - Trilon B məhlulunun konsentrasiyası, mol/DM 3 ekvivalenti;

V tr - nümunənin titrlənməsi üçün istifadə olunan Trilon B məhlulunun həcmi, sm 3;

V - təyin etmək üçün götürülmüş su nümunəsinin həcmi, sm 3;

20.04 - Ca 2+ ekvivalentinin molyar kütləsi, q/mol.

Təhlil edilən nümunədə kalsiumun kütləvi konsentrasiyası diapazonun yuxarı həddini (100 mq/dm 3) keçərsə, nümunə kalsiumun kütləvi konsentrasiyası tənzimlənən diapazonda olması üçün seyreltilir və titrləmə bəndinə uyğun olaraq aparılır. 11.2.

Bu halda, analiz edilən su nümunəsində X və ya Xe-də kalsiumun kütləvi konsentrasiyası düsturla tapılır:

harada X v- seyreltilmiş su nümunəsində kalsiumun kütləvi konsentrasiyası, müvafiq olaraq mg / dm 3 və ya mmol / dm 3;

v - qatılma üçün götürülən su nümunəsinin alikvatının həcmi, sm 3;

Vv- qatılmadan sonra su nümunəsinin həcmi, sm 3 .

12.2. Təhlilin nəticəsi üçün X müq iki paralel tərifin arifmetik ortasını götürün X 1 və X 2:

bunun üçün aşağıdakı şərt təmin edilir:

harada r- dəyərləri cədvəl 4-də verilmiş təkrarlanma həddi.

Şərt (1) yerinə yetirilmədikdə, GOST R ISO 5725-6-nın 5-ci bölməsinə uyğun olaraq paralel təyinatların nəticələrinin məqbulluğunu yoxlamaq və yekun nəticəni təyin etmək üsullarından istifadə edilə bilər.

Cədvəl 4

P = 0,95 ehtimalında təkrarlanma limiti dəyərləri

İki laboratoriyada alınan analiz nəticələri arasında uyğunsuzluq təkrar istehsal həddini keçməməlidir. Bu şərt yerinə yetirilərsə, təhlilin hər iki nəticəsi məqbuldur və onların arifmetik orta dəyəri yekun kimi istifadə edilə bilər. Təkrarlanma məhdudiyyəti dəyərləri Cədvəl 5-də göstərilmişdir.

Cədvəl 5

P = 0,95 ehtimalında təkrar istehsal limiti dəyərləri

Təkrarlanma həddi keçərsə, GOST R ISO 5725-6-nın 5-ci bölməsinə uyğun olaraq təhlil nəticələrinin məqbulluğunu qiymətləndirmək üçün üsullardan istifadə edilə bilər.

13. TƏHLİLİN NƏTİCƏLƏRİNİN QEYDİYYATI

Analiz nəticəsi X müq istifadəsini təmin edən sənədlərdə aşağıdakı kimi təmsil oluna bilər:

X müq± ?, P = 0,95,

harada? - metodun düzgünlüyünün göstəricisi.

Məna? düsturla hesablanır:

Məna? cədvəl 1-də göstərilmişdir.

Su nümunəsi kalsiumun kütləvi konsentrasiyası diapazonun yuxarı həddini aşdığı üçün seyreltilmişsə, dəyəri? seyreltilmiş su nümunəsində kalsiumun kütləvi konsentrasiyası üçün cədvəl 1-dən seçin X v .

Təhlilin nəticəsinin laboratoriya tərəfindən verilmiş sənədlərdə aşağıdakı formada təqdim edilməsi məqbuldur:

X müq±? l, P = 0,95,

şərtlə? l< ?,

harada X müq- metodologiyanın göstərişinə uyğun olaraq alınmış təhlilin nəticəsi;

± ? l- metodologiyanın laboratoriyada tətbiqi zamanı müəyyən edilmiş və təhlilin nəticələrinin sabitliyinə nəzarətlə təmin edilmiş təhlilin nəticələrinin səhvinin xarakteristikasının qiyməti.

Ölçmə nəticəsinin ədədi dəyərləri səhv xarakteristikasının dəyərləri ilə eyni rəqəmin rəqəmi ilə bitməlidir.

Qeyd. Təhlilin nəticəsini təqdim edərkən laboratoriya tərəfindən verilən sənədlərdə göstərilir:

Təhlilin nəticəsini hesablamaq üçün istifadə edilən paralel təyinatların nəticələrinin sayı;

Təhlilin nəticəsinin müəyyən edilməsi üsulu (paralel təyinlərin nəticələrinin orta arifmetik və ya medianı).

14. ÜSULUN LABORATORİYADA TƏTBİQ EDİLMƏSİ ƏSASINDA ANALİZİN NƏTİCƏLƏRİNİN KEYFİYYƏTİNƏ NƏZARƏT

Metodologiyanın laboratoriyada tətbiqi zamanı analiz nəticələrinin keyfiyyətinə nəzarət aşağıdakıları təmin edir:

Təhlil proseduruna operativ nəzarət (vahid nəzarət prosedurunun həyata keçirilməsində səhvin qiymətləndirilməsi əsasında);

Təhlil nəticələrinin sabitliyinə nəzarət (təkrarlanabilirliyin standart kənarlaşmasının, laboratoriyadaxili dəqiqliyin standart kənarlaşmasının, xətanın sabitliyinə nəzarət əsasında).

14.1. Alqoritm əməliyyat nəzarətiəlavə metoddan istifadə edərək analiz prosedurları

K üçün nəzarət standartı ilə TO.

K üçün düsturuna əsasən hesablanır.

harada X" sr- məlum aşqar ilə nümunədə kalsiumun kütləvi konsentrasiyasının təhlilinin nəticəsi - 12.2-ci bölmənin (1) şərtini ödəyən paralel təyinatın iki nəticəsinin arifmetik ortası;

X müq- ilkin nümunədə kalsiumun kütləvi konsentrasiyasının təhlilinin nəticəsi - aralarındakı uyğunsuzluq 12.2-ci bölmənin (1) şərtini ödəyən paralel təyinetmənin iki nəticəsinin arifmetik ortası;

C d -əlavənin miqdarı.

Nəzarət standartı üçün düsturla hesablanır:

harada - metodu həyata keçirərkən laboratoriyada müəyyən edilmiş analiz nəticələrinin səhvinin xarakteristikasının qiymətləri müvafiq olaraq məlum əlavə ilə nümunədə və orijinal nümunədə kalsiumun kütləvi konsentrasiyasına uyğundur.

Qeyd.

Şərt (2) yerinə yetirilmədikdə, nəzarət proseduru təkrarlanır. (2) şərt yenidən yerinə yetirilmədikdə, qeyri-qənaətbəxş nəticələrə səbəb olan səbəblər aşkar edilir və onların aradan qaldırılması üçün tədbirlər görülür.

14.2. Nəzarət nümunələrindən istifadə etməklə analiz proseduruna operativ nəzarət alqoritmi

Təhlil proseduruna operativ nəzarət vahid nəzarət prosedurunun nəticəsinin müqayisəsi yolu ilə həyata keçirilir K üçün nəzarət standartı ilə TO.

Nəzarət prosedurunun nəticəsi K üçün düsturla hesablanır:

harada C Çərşənbə- nəzarət üçün nümunədə kalsiumun kütləvi konsentrasiyasının təhlilinin nəticəsi - aralarındakı uyğunsuzluq 12.2-ci bölmənin (1) şərtini ödəyən paralel təyinetmənin iki nəticəsinin arifmetik ortası;

FROM- nəzarət nümunəsinin sertifikatlaşdırılmış dəyəri.

Nəzarət standartı üçün düsturla hesablanır:

harada ±? l - nəzarət üçün nümunənin sertifikatlaşdırılmış dəyərinə uyğun gələn təhlilin nəticələrinin səhvinin xarakteristikası.

Qeyd. Metodologiyanı laboratoriyada həyata keçirərkən təhlil nəticələrinin xəta xarakteristikasını aşağıdakı ifadə əsasında müəyyən etməyə icazə verilir: ? l = 0,84 ?, təhlil nəticələrinin sabitliyinin monitorinqi prosesində məlumat yığıldıqca sonrakı dəqiqləşdirmə ilə.

Aşağıdakı şərt yerinə yetirildikdə təhlil proseduru qənaətbəxş hesab olunur:

Şərt (3) yerinə yetirilmədikdə, nəzarət proseduru təkrarlanır. (3) şərti təkrar yerinə yetirilmədikdə, qeyri-qənaətbəxş nəticələrə səbəb olan səbəblər aşkar edilir və onların aradan qaldırılması üçün tədbirlər görülür.

Təhlil proseduruna operativ nəzarətin tezliyi, həmçinin təhlilin nəticələrinin sabitliyinə nəzarət üçün davam edən prosedurlar Laboratoriyanın Keyfiyyət Təlimatında tənzimlənir.

Əlavə A

(məcburi)

Aktivləşdirilmiş karbonun hazırlanması

Sütunu doldurmaq üçün kifayət qədər aktivləşdirilmiş karbonun bir hissəsi konusvari kolbaya qoyulur, 100 - 150 sm 3 4 mol / dm 3 xlorid turşusu məhlulu əlavə edilir və 2 - 3 saat qaynadılır.Turşu məhlulu rənglidirsə, təkrarlayın. rəngsiz qalana qədər əməliyyat. Kömür universal indikator kağızına uyğun olaraq neytral olana qədər distillə edilmiş su ilə yuyulur, 100 - 150 sm 3 natrium hidroksid məhlulu 1 mol / dm 3 əlavə edilir və 8 - 10 saat inkubasiya edilir. Rəng görünsə, əməliyyat təkrarlanır.

Təmizlənmiş kömür neytral olana qədər distillə edilmiş su ilə yuyulur. Distillə edilmiş su ilə bir şüşədə 6 aya qədər saxlayın.

Sütunu doldurmaq üçün kolba silkələnir və kömür su ilə birlikdə kolona verilir, artıq su krandan boşaldılır. Kömür qatının hündürlüyü 12 - 15 sm olmalıdır.Nümunəni keçməzdən əvvəl sütundan su çıxarılır.

Hər bir su nümunəsindən keçdikdən sonra sütundakı kömür sonuncunun rəngi yox olana qədər 0,4%-li natrium hidroksid məhlulu ilə, sonra isə neytral reaksiya yaranana qədər distillə edilmiş su ilə yuyulmaqla bərpa olunur.

TEXNİKİ TƏNZİMƏLƏMƏ VƏ METROLOGİYA FEDERAL Agentliyi

Dövlət Elmi Metrologiya Mərkəzi

"Ural Tədqiqat Metrologiya İnstitutu" Federal Dövlət Unitar Müəssisəsi

SERTİFİKAT

ölçmə texnikasının sertifikatlaşdırılmasına dair

№ 223.1.01.02.92/2008

Suyun kimyəvi analizinə əlavə olaraq, Moskva Dövlət Universitetinin Biologiya fakültəsinin tərəfdaş laboratoriyasında (akkreditasiya olmadan) suyun mikrobioloji tədqiqatını etməyi tövsiyə edirik.
Aydın məsələdir ki, suyun kimyəvi, eləcə də mikrobioloji standartlara uyğun olmaması onu içməyə yararsız edir. Vaxtında mikrobioloji analiz su ilə ötürülən bağırsaq infeksiyaları ilə yoluxmanın qarşısını alacaq və halında fərdi quyular suyun təmizlənməsi tədbirlərini hazırlamaq.
Moskva Dövlət Universitetində suyun mikrobioloji analizinə ümumi mikrob sayının (TMC), ümumi koliform və koliform termotolerant bakteriyaların sayının müəyyən edilməsi daxildir.
Ümumi mikrob sayı - tədqiq olunan obyektin vahid həcminə düşən mikroorqanizmlərin sayı. TMC, suyun bakterial çirklənməsinin kütləviliyi haqqında fikir əldə etməyə imkan verir. TMF nə qədər yüksək olsa, patogen mikroorqanizmlərin obyektə daxil olma ehtimalı bir o qədər yüksəkdir.
Koliform orqanizmlər (ümumi koliformalar) əlverişli mikrob keyfiyyət göstəriciləridir içməli su. SanPiN tövsiyələrinə görə, təmizlənmiş su ilə su təchizatı sistemlərində koliform bakteriyalar aşkar edilməməlidir. Koliform orqanizmlər təsadüfən paylama sisteminə daxil ola bilər, lakin hər hansı 12-ci ildə götürülən nümunələrin 5%-dən çoxu olmamalıdır. aylıq dövr. Suda koliform orqanizmlərin olması onun kifayət qədər təmizlənmədiyini, ikinci dərəcəli çirklənməsini və ya suda artıq miqdarda qida maddəsinin olmasını göstərir.
Koliform mikroorqanizmlər arasında laktozanı 24 saat ərzində 44°C-də fermentləşdirən bir qrup termotolerant bakteriya fərqlənir.Bu bakteriyalar təzəliyin göstəricisidir. nəcisin çirklənməsi.
Mikrobioloji sınaq yalnız suyun kimyəvi analizinə əlavə olaraq aparılır.

ƏTRAF MÜHİTƏT NAZİRLİYİ
VƏ RUSİYA FEDERASİYASININ TƏBİİ RESURSLARI

SUYUN KİMYYƏTİ KİMYİ ANALİZİ

ÖLÇÜM TEXNIKASI
NİKEL İONLARININ KÜTƏLƏLƏ KONsentrasiyası
İÇMELİ, TƏBİİ VƏ TULLANTI SULARININ NÜMUNƏLƏRİNDƏ
VOLTAMETRİYANIN SOYULMASI ÜSULU

PND F 14.1:2:4.73-96

Metodologiya dövlət ekoloji nəzarəti məqsədləri üçün təsdiq edilmişdir.

Moskva 1995

Metodologiya Ekoloji Fəaliyyətlərə Analitik Nəzarət və Metroloji Təminat Baş İdarəsi (GUAC) və Rusiya Federasiyası Təbii Sərvətlər Nazirliyinin Baş Metroloqu tərəfindən nəzərdən keçirilmiş və təsdiq edilmişdir.

Rusiya Federasiyası Təbii Sərvətlər Nazirliyinin baş metroloqu

GUAC rəhbəri G.M. Tsvetkov.

1. MƏQSƏD.

Bu sənəd 1-dən 2500 µg/dm 3-ə qədər nikel kütləsi konsentrasiyasında onlarda nikel ionlarını təyin etmək üçün təbii, içməli və tullantı su nümunələrinin kəmiyyət kimyəvi analizi metodunu müəyyən edir. Su nümunələrində nikel (II) ionlarının tərkibini təyin edərkən, elektrokimyəvi elementin elektrolizatorunda üzvi karbonun konsentrasiyası 10 mq/dm 3-dən çox olmamalıdır. Üzvi karbon tərkibi 10 mq/dm 3-dən yuxarı olan suların üzvi komponentinin müdaxilə təsiri nümunənin ultrabənövşəyi şüalanma ilə işlənməsi ilə aradan qaldırılır. Mis (II) ionlarının 100 qat, kadmium ionlarının 50 qat artıqlığının müdaxilə təsiri ( II ) və Co (II) ionlarının 10 qat artıqlığı piridin əlavə edilməklə xaric edilir.

2. ÖLÇÜM SƏHVİ NORMALARI.

Nikel ionlarının kütləvi konsentrasiyasını ölçmək üçün səhv dərəcələri GOST 27384-87 “Su. Tərkib və xassələrin göstəricilərinin ölçü xətası normaları.

3. XƏTNİN XÜSUSİYYƏTLƏRİNİN QİYMƏTLƏRİ.

Kəmiyyət kimyəvi analiz metodu, P = 0,95 ehtimalı ilə nikel ionlarının kütləvi konsentrasiyalarının təhlilinin nəticələrini cədvəldə verilmiş dəyərlərdən çox olmayan bir səhvlə əldə etməyi təmin edir.

Cədvəl 1

Ölçmə xətası xarakteristikasının dəyərləri və onun komponentləri.

Suyun keyfiyyətinə olan tələblər çox fərqli ola bilər və onun təyinatı ilə müəyyən edilir. Su anbarının, təbii və tullantı sularının keyfiyyətini qiymətləndirmək üçün onların nümunələri təhlil edilir. Təhlillərin nəticələrinə əsasən suyun müəyyən bir istehlak növü üçün uyğunluğu, müəyyən təmizləmə üsullarından istifadənin mümkünlüyü barədə nəticələr çıxarılır. Qrunt sularının təhlili əlaqəli faydalı qazıntı yataqlarını proqnozlaşdırmağa imkan verir. Suların təhlili zamanı onların xassələrini xarakterizə etmək üçün kimyəvi, fiziki və bakterioloji göstəricilər müəyyən edilir. Müəyyən bir sənaye üçün suyun uyğunluğunu müəyyən edən əsas göstəricilər Milli iqtisadiyyat, kimyəvidir, çünki fiziki (aslı hissəciklərin tərkibi, temperatur, rəng, qoxu, sıxlıq, sıxılma, özlülük, səthi gərilmə) və bakterioloji (bakteriyaların mövcudluğu) göstəricilərindən asılıdır. kimyəvi birləşmə su.

üçün kimyəvi göstəricilər suyun keyfiyyətinə aşağıdakılar daxildir:

sərtlik;

oksidləşmə qabiliyyəti;

ətraf mühitə reaksiya;

duz tərkibi;

həll olunmuş qazların tərkibi.

ümumi duzluluq suda mineral və üzvi çirklərin mövcudluğunu, bu çirklərin ümumi minerallaşma şəklində miqdarını, quru və sıx qalıqları xarakterizə edir. Ümumi minerallaşma, analiz nəticəsində suda tapılan bütün kationların və anionların cəmidir. Minerallaşma 1 litr suda duzların milliqram ekvivalentində və ya faizlə, yəni 100 q məhlulda olan həll olunmuş maddələrin qramlarının sayı ilə ifadə edilir. Quru qalıq suda asılı, kolloid və həll olunmuş vəziyyətdə olan uçucu olmayan maddələrin mq/l ilə ifadə edilən ümumi miqdarıdır. Quru qalıq su nümunəsinin buxarlanması, sonra 105°C-də qurudulması və çəkisi ilə müəyyən edilir. Bərk qalıq süzülmüş su nümunəsindən müəyyən edilən quru qalıqdır. Buna görə də, iki göstərici arasındakı fərq nümunədəki dayandırılmış bərk maddələrin tərkibinə uyğundur. Quru qalıq 500-600 ° C temperaturda kalsine edilərsə, onda kütləsi azalacaq və kül adlanan qalıq əldə ediləcəkdir. Kütlənin azalması üzvi maddələrin yanması, kristallaşma suyunun çıxarılması və karbonatların parçalanması səbəbindən baş verir. Alovlanma itkisi təxminən üzvi çirklərə aid edilir.

Suyun sərtliyi ionların olması ilə əlaqədardır Sa 2+ və mq 2+ . Əksər sənaye sahələri üçün suyun sərtliyi onun keyfiyyətinin əsas göstəricisidir. Sabun sərt suda yaxşı köpüklənmir. Sərt su qızdırıldıqda və buxarlandıqda, buxar qazanlarının, boruların, istilik dəyişdiricilərinin divarlarında şkala əmələ gəlir ki, bu da həddindən artıq yanacaq sərfinə, metalın korroziyasına və qəzalara səbəb olur.

Sərtlik 1 litr suda kalsium və maqnezium ionlarının milliqram ekvivalentlərinin sayı kimi ölçülür (mq-ekv/l); 1 mq-ekv/l sərtlik suda 20,04 mq/l ion miqdarına uyğundur. Sa 2+ və ya

12,16 mq/l ionlar mq 2 + . Ümumi, karbonatlı və karbonatsız sərtlik var.

Karbonat sərtlik suda əsasən bikarbonatların və kalsium və maqnezium karbonatlarının olması ilə əlaqələndirilir, bunlar su qaynadıqda həll olunmayan orta və ya əsas duzlara çevrilir və sıx çöküntü şəklində çökür:

Ca(HCO 3 )=CaCO 3 ↓+H 2 O+CO 2

2Mg(HCO 3 ) 2 =(MgOH) 2 CO 3 ↓+3CO 2 +H 2 O

Beləliklə, qaynadarkən karbonat sərtliyi aradan qaldırılır. Buna görə də adlanır müvəqqəti sərtlik. Qeyd etmək lazımdır ki, keçid dövründə HCO 3 -in CO 3 2 - və kalsium və maqnezium karbonatları çökdükdə suda müəyyən miqdarda ionlar qalır. Sa 2+ , mq 2+ , CO 3 2 – həlledicilik məhsuluna uyğundur CaCO 3 və (MgOH) 2 CO 3 . Xarici ionların iştirakı ilə bu birləşmələrin həllolma qabiliyyəti artır.

Qeyri-karbonat (daimi) sərtlik qaynama ilə məhv edilmir. Suda güclü turşuların, əsasən sulfatların və xloridlərin kalsium və maqnezium duzlarının olması səbəb olur.

General Su sərtliyi karbonatlı və karbonatsız sərtliyin cəmidir və suda həll olunan kalsium və maqnezium duzlarının ümumi miqdarı ilə müəyyən edilir. Ümumi sərtliyin ölçüsünə görə təbii suların aşağıdakı təsnifatı qəbul edilir:

çox yumşaq (<1,5 мг-экв/л), мягкие (1,5-3,0 мг-экв/л), средней жесткости (3,0-5,4 мг-экв/л), жесткие (5,4-10,7 мг-экв/л), очень жесткие (>10,7 mq-ekv/l).

Suda konsentrasiyalar (mq/l) məlumdursa Ca 2+ , mq 2+ və HCO 3 - , onda sərtlik aşağıdakı düsturlarla hesablanır:

Ümumi sərtlik

Karbonat sərtliyi konsentrasiyaya bərabərdir (mq/l) [ HCO 3 – ]; suda kalsium və maqnezium ionlarının miqdarı bikarbonatların miqdarından çox olarsa:

, burada 61.02 ionun ekvivalent kütləsidir HCO 3 – .

Suda bikarbonatların miqdarı kalsium və maqnezium ionlarının tərkibindən çox olarsa, karbonat sərtliyi ümumi sərtliyə uyğun gəlir. Ümumi və karbonat sərtliyi arasındakı fərq karbonat olmayan sərtlikdir: VƏ NK = F O - VƏ üçün. Nəticədə, VƏ NK məzmunudur Ca 2+ və mq 2 + , kompensasiya olunmamış bikarbonatlar da daxil olmaqla bütün digər anionların konsentrasiyasına bərabərdir.

Oksidləşmə qabiliyyəti suda üzvi və bəzi qeyri-üzvi (hidrogen sulfid, sulfitlər, qara dəmir birləşmələri və s.) maddələri ehtiva edən reduksiyaedici maddələrin tərkibini xarakterizə edir. Oksidləşmə qabiliyyətinin dəyəri istehlak edilən oksidləşdirici maddənin miqdarı ilə müəyyən edilir və 1 litr suyun tərkibində olan maddələrin oksidləşməsi üçün lazım olan milliqram oksigen sayı ilə ifadə edilir. Ümumi və qismən oksidləşməni fərqləndirin. Ümumi oksidləşmə qabiliyyəti suyun güclü oksidləşdirici maddə - kalium bixromat ilə təmizlənməsi ilə müəyyən edilir. K 2 Cr 2 O 7 və ya kalium yodat KIO 3 . Qismən oksidləşmə qabiliyyəti daha az güclü oksidləşdirici maddə - kalium permanganat ilə reaksiya ilə müəyyən edilir üçünMNO 4 . Bu reaksiyaya görə, yalnız nisbətən asan oksidləşən maddələr oksidləşir.

Sxemə uyğun olaraq çevrilmələrin baş verdiyi suyun tərkibində olan üzvi maddələrin tam oksidləşməsi üçün

[C]→CO 2

[H]→H 2 O

[P]→S 2 O 5

[S]→SO 3

[ N]→ NH 4 + ,

kimyəvi oksigen tələbatı (COD) adlanan və mq/l ilə ifadə edilən oksigen miqdarı (və ya hər oksigen üçün oksidləşdirici maddə) tələb olunur.

KOİ-ni təyin etmək üçün hər hansı bir üsulla nümunədə olan qeyri-üzvi reduksiyaedici maddələr üzvi maddələrlə birlikdə oksidləşir. Sonra nümunədə qeyri-üzvi reduksiyaedicilərin tərkibi xüsusi üsullarla ayrıca müəyyən edilir və bu təyinetmələrin nəticələri aşkar edilmiş KOİ qiymətindən çıxarılır.

Ətraf mühitin reaksiyası suyun turşuluq və ya qələvilik dərəcəsini xarakterizə edir. Təbii sularda hidrogen ionlarının konsentrasiyası əsasən suda həll olunmuş duzların hidrolizindən, həll olunmuş karbon turşusu və hidrogen sulfidlərin miqdarından, müxtəlif üzvi turşuların tərkibindən asılıdır. Adətən, əksər təbii sular üçün pH dəyəri 5,5-8,5 arasında dəyişir. Təbii suların pH sabitliyi tərkibində tampon qarışıqların olması ilə təmin edilir. PH dəyərindəki dəyişiklik təbii suyun kanalizasiya ilə çirklənməsini göstərir.

Duz tərkibi. Təbii suları təhlil edərkən onlarda əsasən əsas ionların tərkibi müəyyən edilir: Cl – , BELƏ Kİ 4 2– , HCO 3 – , CO 3 2– , Ca 2+ , mq 2+ , K + , Na + .

İon tərifi Cl – . Xlor ionunun təyini Mohr argentometrik metoduna əsaslanır. Analiz prinsipi ondan ibarətdir ki, suya məhlul əlavə edildikdə AgNO 3 gümüş xloridin ağ çöküntüsü əmələ gəlir:

Cl – + Ag + = AgCl↓

Xlorid ionlarının təyini pH = 6,5 ÷ 10 diapazonunda aparılır ki, eyni vaxtda AgClçöküntü yoxdur Ag 2 CO 3 . Tərifin həyata keçirilməsi Cl – suda brom, yod, hidrogen sulfid ionlarının mövcudluğuna mane olur, onlardan suyun əvvəlcədən təmizlənməsi ilə ayrılır.

İon tərifi BELƏ Kİ 4 2– . Sulfat ionlarının təyini üsulu, barium xlorid məhlulu suya əlavə edildikdə asidik mühitdə kəmiyyətcə çökən barium sulfatın aşağı həll qabiliyyətinə əsaslanır: Ba 2+ + BELƏ Kİ 4 2– = BaSO 4 ↓

İonun tərkibi əmələ gələn çöküntünün kütləsindən hesablanır. BELƏ Kİ 4 2– .

CO ionlarının təyini 3 2– və HCO 3 – . Bu ionlar su nümunəsini fenolftalein və metil narıncı göstəriciləri ilə ardıcıl olaraq sulfat və ya xlorid turşularının məhlulları ilə titr etməklə müəyyən edilir. Neytrallaşma reaksiyası iki mərhələdə gedir.

Turşunun ilk hissələri karbonat ionu ilə reaksiyaya girərək hidrokarbonat ionunu əmələ gətirir:

CO 3 2– + H + = HCO 3 –

pH = 8.4-də fenolftaleinin rəngi çəhrayıdan rəngsizə dəyişir, bu, məhlulda yalnız bikarbonatlar qaldıqda, məhlulun vəziyyəti ilə üst-üstə düşür. Titrləmə üçün istifadə olunan turşunun miqdarı karbonat ionunun tərkibini hesablamaq üçün istifadə olunur. Fenolftalein ilə titrləmə üçün turşuların istehlakı karbonatların yarısının tərkibinə bərabərdir, çünki sonuncular əvvəl yalnız yarı zərərsizləşdirilir HCO 3 – . Beləliklə, ümumi CO 3 2 - titrləşdirməyə sərf olunan turşunun iki qat miqdarına bərabərdir. Metil portağalın iştirakı ilə əlavə titrləmə ilə bikarbonatların neytrallaşdırılması reaksiyası baş verir:

HCO 3 – + H + → CO 2 + H 2 O

Metil narıncı pH = 4.3-də rəngini dəyişir, yəni. məhlulda yalnız sərbəst karbon qazı qaldıqda.

İonların tərkibini hesablayarkən HCO 3 - suda, metil narıncı ilə titrləmə üçün istifadə olunan turşunun miqdarından fenolftalein ilə titrləmə üçün istifadə olunan turşunun miqdarını çıxarın. İonları neytrallaşdırmaq üçün istifadə olunan turşunun ümumi miqdarı O – , BELƏ Kİ 3 2– və NSO 3 – suyun ümumi qələviliyini xarakterizə edir. Suyun pH-ı 4,3-dən aşağıdırsa, onun qələviliyi sıfırdır.

İon tərifi Ca 2+ , mq 2+ . İonların tərkibini aşkar etmək və təyin etmək üçün bir neçə üsul var Sa 2+ və mq 2+ . Suya ammonium oksalatın əlavə edilməsi (NH 4 ) 2 C 2 O 4 kalsium ionlarının iştirakı ilə kalsium oksalatın ağ çöküntüsü əmələ gəlir:

Ca 2+ + C 2 O 4 2– = CaC 2 O 4 ↓

Suda kalsium oksalat çöküntüsünü ayırdıqdan sonra ionları təyin etmək olar mq 2+ natrium hidrogen fosfat məhlulu ilə Na 2 HPO 4 və ammonyak. Bir ion varlığında mq 2 + maqnezium duzunun incə kristal çöküntüsü əmələ gəlir:

mq 2+ + HPO 4 2– +NH 3 = MgNH 4 PO 4 ↓

Alınan çöküntülər kalsine edilir və çəkilir. Alınan nəticələrə əsasən kalsium və maqnezium sərtliyinin dəyəri hesablanır.

Ən sürətli və dəqiq üsul təriflər Sa 2 + və mq 2 + etilendiamintetraasetik turşunun disodium duzunun (trilon B) qabiliyyətinə əsaslanan kompleksometrik üsuldur.

NaOOCCH 2 CH 2 COONa

N––CH 2 ––CH 2 ––N

HOOCCH 2 CH 2 COOH

kalsium və maqnezium ionları ilə güclü kompleks birləşmələr əmələ gətirir.

Su nümunəsi Trilon B ilə titrləndikdə, kalsium ionları ardıcıl olaraq kompleksə, sonra isə maqnezium ionlarına bağlanır. Kalsium ionlarının tərkibi bir göstərici - mureksidin iştirakı ilə suyun titrlənməsi ilə müəyyən edilir. Murexid tünd qırmızı rəngə boyanmış kalsium ionları ilə bir qədər dissosiasiya edilmiş kompleks birləşmə əmələ gətirir.

Maqnezium ionları mureksidlə kompleksləşmir. Trilon B ekstraktları Sa 2+ mureksid ilə həll olunan kompleksindən, nəticədə məhlulun rəngi yasəmən rənginə çevrilir:

Titrləmə üçün istehlak edilən Trilon B miqdarı məzmunu müəyyən edir Sa 2 + . Qara xromogen indikatorun iştirakı ilə su nümunəsini Trilon B ilə titr etməklə, ümumi məzmunu Sa 2 + və mq 2 + , yəni suyun ümumi sərtliyi. Tərkibində su Sa 2 + və mq 2 + , qara xromogenin iştirakı ilə kompleks əmələ gəldiyi üçün qırmızı olur mq 2 + . Ekvivalent nöqtədə suyu titr edərkən rəng aşağıdakı reaksiyaya görə mavi olur:

Məzmun mq 2+ ümumi məzmun arasındakı fərqlə hesablanır ( Sa 2+ + mq 2+ ) və məzmun Sa 2 + . Hər bir ionun trilonometrik təyini bu ionun Trilon B ilə göstərici ilə müqayisədə daha güclü əlaqə yaratdığı pH dəyərində aparılır. Təyin olunmuş pH dəyərini saxlamaq üçün titrlənmiş məhlula tampon məhlulları əlavə edilir. Bundan əlavə, müəyyən bir pH dəyərinin saxlanması göstəricinin müəyyən bir rəngini təmin edir. Suyun ümumi sərtliyi pH> 9, kalsium - pH = 12-də müəyyən edilir.

İon tərifi Na + , K + . Tapılan anionların və kationların meq cəmi arasındakı fərqlə hesablanır, çünki su elektrik cəhətdən neytraldır:

rNa + + rK + + rCa 2+ + rMg 2+ = rCO 3 2- + rHCO 3 – + rSO 4 2 + rCl –

rNa + + rK + = rCO 3 2– + rHCO 3 – + rSO 4 2 + rCl – – rCa 2+ – rMg 2+

Kifayət qədər yüksək dəqiqliklə suda mövcud olan bütün kationlar quru qalığın emissiya spektroskopiyası ilə müəyyən edilə bilər.

Suda həll olunan qazlar kimyəvi üsullarla və ya qaz xromatoqrafiyası ilə müəyyən edilir.

Karbon qazının təyini bir göstərici - fenolftalein iştirakı ilə su nümunəsinin qələvi ilə titrlənməsi nəticəsində əldə edilir:

CO 2 + 2NaOH = Na 2 CO 3 + H 2 O

Həll edilmiş oksigenin təyini yodometrik üsulla istehsal olunur.

Təhlil üçün su nümunəsinə ardıcıl olaraq manqan xlorid məhlulu və kalium yodidin qələvi məhlulu əlavə edilir. Metod təzə alınmış ikivalentli manqan hidroksidinin suda olan oksigenlə oksidləşməsinə əsaslanır:

MnCl 2 + 2NaOH = Mn(OH) 2 + 2NaCl

2Mn(OH) 2 + O 2 = 2MnO(OH) 2 ↓

Suda əmələ gələn dörd valentli manqan hidroksidinin qəhvəyi çöküntüsünün miqdarı həll olunmuş oksigenin miqdarına bərabərdir. Sonradan nümunəyə xlorid və ya kükürd turşusunun əlavə edilməsi ilə kalium yodidi oksidləşdirərkən dördvalentli manqan yenidən ikivalentə endirilir. Bu, nümunədə tetravalent manqan və ya ekvivalent olaraq həll olunmuş oksigenin tərkibinə bərabər sərbəst yodun buraxılması ilə nəticələnir:

MnO(OH) 2 + 2KI + 4HCl→MnCl 2 + 2KCl + 3H 2 O+I 2

Sərbəst yod natrium tiosulfat məhlulu ilə titrləmə yolu ilə ölçülür:

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3
2NaI + Na 2 S 4 O 6

Çözünmüş oksigeni təyin etmək üçün yodometrik üsul hidrogen sulfidi olan sulara tətbiq edilmir, çünki hidrogen sulfid yod ilə qarşılıqlı təsir göstərir və nəticəni düzgün qiymətləndirmir. Bu xətanın qarşısını almaq üçün nümunədə olan hidrogen sulfid əvvəlcə reaksiyanın normal gedişatına mane olmayan bir birləşməyə bağlanır. Bu məqsədlə adətən civə (II) xlorid istifadə olunur:

H 2 S + HgCl 2 = HgS↓ + 2HCl

H. tərifi 2 S . Hidrogen sulfidin kəmiyyət təyininə keçməzdən əvvəl onun keyfiyyətcə mövcudluğu onun xarakterik qoxusu ilə müəyyən edilir. Daha obyektiv keyfiyyət göstəricisi qurğuşun göstərici kağızlarıdır (qurğuşun asetat məhlulu ilə hopdurulmuş filtr kağızı). Tərkibində hidrogen sulfid olan suya endirildikdə qurğuşun kağızı qaralır, sarı (aşağı məzmunlu), qəhvəyi (orta məzmunlu) və ya tünd qəhvəyi (yüksək tərkibli) rəng alır.

Sulu məhlullarda hidrogen sulfid üç formada olur: dissosiasiya olunmamış H 2 S, ionlar şəklində HS – və S 2 – . Bu formaların suda nisbi konsentrasiyası bu suyun pH-dan və daha az dərəcədə temperaturdan və ümumi duzluluqdan asılıdır.

Əgər analiz edilən suyun tərkibində yodla reaksiya verən maddələr yoxdursa, o zaman hidrogen sulfidi və onun ionlarını aşağıdakı kimi təyin etmək olar.

Əsasında kəmiyyət metodu təriflər H 2 S hidrogen sulfidin yod ilə oksidləşmə reaksiyasıdır:

H 2 S+I 2 = 2HI + S↓

Hidrogen sulfidin gözlənilən tərkibindən artıq götürülmüş, dəqiq ölçülmüş turşulaşdırılmış yodun məhluluna müəyyən miqdarda su əlavə edilir. Hidrogen sulfidin oksidləşməsi üçün sərf olunan yodun miqdarı yod qalığının tiosulfatla geri titrasiyası ilə müəyyən edilir. Analiz üçün götürülmüş yodun ümumi miqdarına uyğun gələn tiosulfat məhlulunun miqdarı ilə nümunədəki yod qalıqlarının titrlənməsi üçün istifadə olunan eyni məhlulun miqdarı arasındakı fərq sınaq nümunəsindəki hidrogen sulfidinin tərkibinə bərabərdir.