Stranica 1

stranica 2

stranica 3

stranica 4

stranica 5

stranica 6

stranica 7

stranica 8

stranica 9

stranica 10

stranica 11

stranica 12

stranica 13

stranica 14

stranica 15

stranica 16

stranica 17

stranica 18

stranica 19

DRŽAVNI KOMITET RUSKOG
FEDERACIJA ZA ZAŠTITU OKOLIŠA

KVANTITATIVNA KEMIJSKA ANALIZA VODE

TEHNIKA MJERENJA
MASENA KONCENTRACIJA KLORIDA
U UZORCI PRIRODNE I PROČIŠĆENE OTPADNE VODE
ARGENTOMETRIJSKA METODA

PND F 14.1:2.96-97

Metodologija je odobrena za potrebe državnog nadzora okoliša

MOSKVA 1997
(Izdanje 2004.)

1. UVOD

Ovaj dokument uspostavlja metodologiju za kvantitativnu kemijsku analizu uzoraka prirodnih i pročišćenih Otpadne vode da ih odredi masena koncentracija klorida u rasponu od 10,0 do 250 mg/dm 3 titrimetrijskom metodom bez razrjeđivanja i koncentriranja uzorka.

Ako masena koncentracija klorida u analiziranom uzorku prelazi gornju granicu, tada se uzorak dopušta razrijediti destiliranom vodom tako da koncentracija klorida odgovara reguliranom rasponu.

Visoka boja, zamućenost, sumporovodik i sulfidi, sulfiti, tiosulfati, cijanidi, karbonati (> 100 mg / dm 3), fosfati (> 25 mg / dm 3), amonijak (> 5 mg / dm 3), kao i visoki (> 10 mg/dm 3), koncentracije metala - olova, željeza itd.

Otklanjanje ometajućih utjecaja provodi se u skladu sa stavkom 10.

Bromidi i jodidi titriraju se zajedno s kloridima, međutim njihove koncentracije u vodi u pravilu ne prelaze 0,5 mg/dm 3 te se njihov utjecaj obično zanemaruje.

2. NAČELO METODE

Titrimetrijska metoda za određivanje masene koncentracije klorida temelji se na stvaranju slabo topivog taloga srebrnog klorida kada se analiziranoj vodi doda otopina srebrovog nitrata. Nakon potpunog taloženja klorida, višak iona srebra reagira s indikatorom - kalijevim kromatom - pri čemu nastaje crvenkasto-narančasti talog srebrnog kromata. Titracija se provodi u neutralnom ili slabo alkalnom mediju (pH 7-10), budući da se srebrni kromat ne stvara u kiselom mediju, a srebrni oksid Ag 2 O može nastati u jako alkalnom mediju.

3. DODJELJENE KARAKTERISTIKE GREŠKE MJERENJA I NJEGOVE KOMPONENTE

Ova metoda daje rezultate analize s greškom koja ne prelazi vrijednosti navedene u tablici 1.

Vrijednosti indeksa točnosti metodologije koriste se za:

Registriranje rezultata analize koje izdaje laboratorij;

Vrednovanje rada laboratorija za kvalitetu ispitivanja;

Procjena mogućnosti korištenja rezultata analize u provedbi metodologije u pojedinom laboratoriju.

stol 1

Mjerni raspon, vrijednosti pokazatelja točnosti, ponovljivosti, ponovljivosti, ispravnosti

4. MJERNI INSTRUMENTI, POMOĆNI UREĐAJI, REAGENSI I MATERIJALI

4.1. Sadržajimjerenja

4.2. Pomoćni uređaji

Mjerni instrumenti moraju biti ovjereni u rokovi.

Dopuštena je uporaba drugih, uključujući uvozne, mjerne instrumente i pomoćni uređaji s karakteristikama koje nisu lošije od onih navedenih u p.p. 4.1 i 4.2.

4.3. Reagensi i materijali

Svi reagensi koji se koriste za analizu moraju biti analitičke čistoće. ili h.h.

Dopušteno je koristiti reagense proizvedene prema drugoj regulatornoj i tehničkoj dokumentaciji, uključujući i one iz uvoza, s kvalifikacijom najmanje analitičke kvalitete.

5. SIGURNOSNI ZAHTJEVI

5.1. Prilikom izvođenja analiza potrebno je pridržavati se sigurnosnih zahtjeva pri radu s kemijskim reagensima u skladu s GOST 12.1.007.

5.2. Električna sigurnost pri radu s električnim instalacijama osigurana je u skladu s GOST 12.1.019.

5.3. Organizacija obuke radnika u zaštiti na radu provodi se u skladu s GOST 12.0.004

5.4. Laboratorijska soba mora udovoljavati zahtjevima zaštite od požara u skladu s GOST 12.1.004 i imati opremu za gašenje požara u skladu s GOST 12.4.009.

6. ZAHTJEVI ZA KVALIFIKACIJU OPERATERA

Mjerenja može obavljati analitički kemičar koji posjeduje tehniku ​​titrimetrijske metode analize.

7. UVJETI MJERENJA

Prilikom izvođenja mjerenja u laboratoriju moraju biti ispunjeni sljedeći uvjeti:

8. UZORKOVANJE I SKLADIŠTENJE

8.1. Uzorkovanje se provodi u skladu sa zahtjevima GOST R 51592-2000 „Voda. Opći zahtjevi za uzorkovanje”.

8.2. Stakleno posuđe namijenjeno uzorkovanju i skladištenju uzoraka ispere se otopinom dušične kiseline 1:1, a zatim destiliranom vodom.

8.3. Uzorci vode uzimaju se u staklene boce. Prilikom filtriranja kroz bilo koji filter, prvi dijelovi filtrata se odbacuju.

Volumen uzetog uzorka mora biti najmanje 300 cm 3 za neobojene vode i 400 cm 3 za obojene vode.

8.4. Uzorci se ne čuvaju, čuvaju se na sobnoj temperaturi.

8.5. Prilikom uzorkovanja sastavlja se popratni dokument u odobrenom obrascu u kojem se navodi:

Svrha analize, sumnjivi kontaminanti;

Mjesto, vrijeme odabira;

Broj uzorka;

Položaj, ime osobe koja uzima uzorak, datum.

9. PRIPREMA ZA MJERENJA

9.1. Priprema otopina i reagensa

9.1.1. Otopina natrijevog klorida, 0,05 mol/dm 3 ekvivalent.

Izvagati 1,4610 g NaCl, prethodno kalciniranog na 500 - 600 °C do potpuno uklanjanje vlage, kvantitativno prenesite u odmjernu tikvicu kapaciteta 500 cm 3, otopite u destiliranoj vodi, dovedite do oznake i promiješajte. Otopina je stabilna ako se čuva u dobro zatvorenoj boci ne više od 3 mjeseca.

9.1.2. Otopina srebrnog nitrata, 0,02 mol/dm3 ekvivalent.

3,40 g AgNO 3 otopi se u destiliranoj vodi u odmjernoj tikvici zapremnine 1 dm 3, dovede do oznake i promiješa. U prisutnosti zamućenja, otopina se taloži nekoliko dana, a zatim se isuši pomoću sifona. bistra tekućina u tamnoj staklenoj boci za čuvanje. Rok trajanja ne više od 2 mjeseca.

9.1.3. Otopina srebrnog nitrata, 0,05 mol/dm 3 ekvivalent.

8,49 g AgNO 3 otopljeno je u destiliranoj vodi u odmjernoj tikvici zapremnine 1 dm 3, dovedeno do oznake i promiješano. U prisutnosti zamućenja, otopina se taloži nekoliko dana, a zatim se pomoću sifona bistra tekućina ulije u tamnu staklenu bocu za skladištenje. Rok trajanja ne više od 2 mjeseca.

Točna koncentracija otopine određuje se titracijom standardno rješenje natrijev klorid (klauzula 9.2) najmanje jednom mjesečno.

9.1.4. Otopina srebrnog nitrata, 10%.

10 g srebrovog nitrata AgNO 3 otopi se u 90 cm 3 destilirane vode i doda se 1 - 2 kapi koncentrirane dušične kiseline. Kada se pojavi zamućenje, otopina se ostavi stajati najmanje jedan dan, a zatim se pomoću sifona bistra tekućina ulije u tamnu staklenu bocu za skladištenje. Rok trajanja ne više od 3 mjeseca.

9.1.5. Otopina kalijevog kromata, 10%.

50 g K 2 CrO 4 otopi se u 150 cm 3 destilirane vode, doda se 10% otopina AgNO 3 da se uklone kloridi dok se ne pojavi slab crvenkasto-narančasti talog, ostavi da odstoji jedan dan i zatim se filtrira kroz „bijelu traka” filter. Filtratu se dodaje 300 cm 3 destiliranih vrsta i miješa. Čuvati u tamnoj staklenoj boci ne duže od 3 mjeseca.

9.1.6. Otopina dušične kiseline, 0,1 mol/dm3.

3,5 cm 3 koncentrirane dušične kiseline HNO 3 otopi se u 500 cm 3 destilirane vode. Otopina je stabilna kada se čuva u dobro zatvorenoj boci 3 mjeseca.

9.1.7. Otopina dušične kiseline, 2 mol/dm3.

35 cm 3 koncentrirane dušične kiseline HNO 3 otopljeno je u 215 cm 3 destilirane vode. Otopina je stabilna kada se čuva u dobro zatvorenoj boci 3 mjeseca.

9.1.8. Otopina klorovodične kiseline, 1:3.

100 cm 3 koncentrirane klorovodične kiseline HCl doda se u 300 cm 3 destilirane vode i miješa. Otopina je stabilna kada se čuva u dobro zatvorenoj boci 3 mjeseca.

9.1.9. Otopina natrijevog hidroksida, 0,4%.

2 r NaOH se otopi u 500 cm 3 destilirane vode.

9.1.10. Otopina natrijevog hidroksida, 8%.

40 g natrijevog hidroksida otopi se u 460 cm 3 destilirane vode.

Otopine natrijevog hidroksida stabilne su kada se čuvaju u dobro zatvorenoj polietilenskoj posudi 2 mjeseca.

9.1.11. Suspenzija aluminij hidroksida.

Priprema aluminij hidroksida provodi se u skladu s Dodatkom A.

9.1.12. Aktivni ugljik.

Priprema aktivnog ugljena provodi se u skladu s Dodatkom A.

9.2. Utvrđivanje točne koncentracije radnih otopina srebrnog nitrata

Za određivanje točne koncentracije radne otopine srebrnog nitrata s približnom koncentracijom od 0,05 mol/dm 3 ekvivalenta, pipetirajte 10 cm 3 standardne otopine natrijevog klorida u konusnu tikvicu od 250 cm 3, dodajte 90 cm 3 destilirane vode i 1 cm 3 otopine kalijevog kromata. Temeljito promiješati i titrirati s 0,05 mol/dm 3 ekvivalentne otopine srebrnog nitrata dok se ne pojavi crvenkasto-narančasti talog. Titracija se ponavlja 2 - 3 puta i u nedostatku odstupanja u volumenima otopine AgNO 3 većeg od 0,05 cm 3, uzima se rezultat Prosječna vrijednost. Istodobno provesti slijepo određivanje koristeći 100 cm 3 destilirane vode za titraciju.

Za određivanje točne koncentracije radne otopine srebrovog nitrata s približnom koncentracijom od 0,02 mol/dm 3 ekvivalenta, pipetom odpipetiramo 5 cm 3 otopine natrijevog klorida u konusnu tikvicu kapaciteta 250 cm 3, dodamo 95 cm 3 destilirane vode i 1 cm 3 otopine kalij-kromata. Temeljito promiješati i titrirati s 0,02 mol/dm 3 ekvivalentne otopine srebrnog nitrata dok se ne pojavi crvenkasto-narančasti talog. Titracija se ponavlja 2 - 3 puta i ako nema odstupanja u volumenima otopine AgNO 3 većih od 0,05 cm 3, kao rezultat se uzima prosječna vrijednost. Istodobno provesti slijepo određivanje koristeći 100 cm 3 destilirane vode za titraciju. Točna koncentracija otopina AgNO 3 nalazi se po formuli:

gdje je C 1 - koncentracija otopine natrijevog klorida, mol / dm 3 ekvivalent;

C 2 - koncentracija otopine srebrovog nitrata, mol/DM 3 ekvivalent;

V 1 - volumen otopine natrijevog klorida, cm 3;

V 2 - volumen otopine srebrnog nitrata koji se koristi za titraciju otopine natrijevog klorida, cm 3;

V hladno - volumen otopine srebrnog nitrata korištenog za titraciju slijepog uzorka, cm 3 .

10. OTKLANJANJE OMETNIH EFEKATA

Interferirajući učinak suspendiranih i koloidnih tvari eliminira se predfiltriranjem uzorka. Za uklanjanje obojenih tvari mogu se koristiti dvije metode.

Metoda 1. Analizirana voda se propušta kroz kolonu sa aktivni ugljik brzinom od 4 - 6 cm 3 /min, dok prvih 30 - 40 cm 3 vode koja je prošla kroz kolonu treba izbaciti.

Metoda 2. U konusnu tikvicu od 500 cm 3 stavi se 200 cm 3 vode koja se analizira, doda se 6 cm 3 suspenzije aluminij hidroksida i protrese dok tekućina ne postane bezbojna. Ostavite uzorak da odstoji nekoliko minuta i filtrirajte kroz filter papir od bijele trake. Prvi dijelovi filtrata se odbacuju.

Za uklanjanje karbonata, uzorak mjeren za analizu zakiseli se s 2 mol/dm 3 otopinom dušične kiseline do pH 2 i zagrijava nekoliko minuta. Nakon hlađenja, dovedite pH uzorka na vrijednost od 7 - 8 dodavanjem 8% otopine NaOH. Time se također uklanjaju sulfidi i sulfiti.

Amonijak se uklanja zagrijavanjem uzorka u koji se dodaje 8% otopina natrijevog hidroksida do pH > 12. Nakon hlađenja uzorak se neutralizira s 2 mol/dm 3 otopinom dušične kiseline.

Sulfidi, sulfiti, tiosulfati, cijanidi se uklanjaju dodavanjem 1 cm 3 vodikovog peroksida u slabo lužnati uzorak izmjeren za analizu i miješanje 1 min.

11. MJERENJA

11.1. Preliminarna procjena sadržaj klorida u vodi

Prije određivanja klorida u uzorku vode nepoznatog sastava, provodi se kvalitativna procjena njihovog sadržaja. Za to se 3 kapi 10% otopine AgNO 3 dodaju u 5 cm 3 analizirane vode i pomiješaju. Sadržaj klorida ocjenjuje se po intenzitetu zamućenosti uzorka. Ovisno o očekivanom sadržaju klorida, odabire se volumen uzorka koji se uzima za titraciju (tablica 2.).

tablica 2

Kvalitativna procjena sadržaja klorida u vodi i volumena uzorka vode preporučenog za titraciju

11.2. Titracija

Uzorak vode stavlja se u konusnu tikvicu zapremnine 250 cm 3, čiji volumen ovisi o očekivanom sadržaju klorida (vidi tablicu 2.). Ako je volumen uzorka manji od 100 cm3, tada se razrijedi na 100 cm3 destiliranom vodom. Uzorak treba imati pH vrijednost od 7 - 10, u protivnom dovedite pH na te vrijednosti ​​​​​​​​​​​​​​​​​​​​​​​​​​​​​етсяется otopinom dušične kiseline 0,1 mol / dm 3 , odnosno 0,4% otopine natrijevog hidroksida prema univerzalnom indikatorskom papiru. Dodati 1 cm 3 otopine kalijevog kromata i uz kontinuirano miješanje polagano titrirati iz birete radnom otopinom srebrnog nitrata. Kada je sadržaj klorida 50 mg/dm 3 ili manji, za titraciju se koristi otopina srebrnog nitrata koncentracije 0,02 mol/dm 3, više od 50 mg/dm 3 - 0,05 mol/dm 3 ekvivalent.

Tijekom titracije najprije se pojavljuje bijeli talog AgCl. Pri kraju titracije pojavljuje se narančasta boja, čija se brzina nestajanja usporava kako titracija napreduje. Kraj titracije određen je narančastom bojom koja ne nestaje miješanjem, a pojavljuje se iz jedne kapi otopine AgNO 3. Za utvrđivanje krajnje točke titracije preporučljivo je koristiti "svjedok" koji se koristi kao nedovoljno titrirani uzorak s približno istim sadržajem klorida kao u analiziranom uzorku.

Titracija se ponavlja i ako razlika između paralelnih titracija nije veća od 0,05 cm 3 s volumenom srebrnog nitrata do 5 cm 3 i ne više od 0,1 cm 3 s volumenom srebrnog nitrata većim od 5 cm 3 , prosjek Za rezultat se uzima vrijednost volumena otopine srebrnog nitrata. U suprotnom, ponavljajte titraciju dok se ne dobije prihvatljivo odstupanje.

Istovremeno s titracijom analiziranih uzoraka, radi uzimanja u obzir indikatorske pogreške, titrira se slijepi uzorak - 100 cm 3 destilirane vode

12. OBRADA REZULTATA MJERENJA

12.1. Masena koncentracija klorida u analiziranom uzorku vode određena je formulom

gdje je X masena koncentracija klorida u vodi, mg/dm 3 ;

V je volumen otopine srebrovog nitrata upotrijebljene za titraciju uzorka, cm3;

V hladno - volumen otopine srebrovog nitrata korištenog za titraciju slijepog uzorka, cm 3;

C Ag - koncentracija otopine srebrovog nitrata, mol/DM 3 ekvivalent;

V 1 - volumen uzorka vode uzetog za određivanje, cm 3;

35,45 - molarna masa ekvivalenta Cl - , g / mol.

Ako masena koncentracija klorida u analiziranom uzorku prelazi gornju granicu raspona (250 mg/dm 3), uzorak se razrjeđuje tako da masena koncentracija klorida bude unutar propisanog raspona, a titracija se provodi u skladu sa st. 11.2.

U ovom slučaju, masena koncentracija klorida u analiziranom uzorku vode x nalazi se po formuli:

gdje je Hv - masena koncentracija klorida u uzorku razrijeđene vode, mg/dm 3 ;

v je volumen alikvota uzorka vode uzetog za razrjeđivanje, cm 3 ;

V v - volumen uzorka vode nakon razrjeđivanja, cm 3 .

12.2. Za rezultat analize X usp uzeti prosjek aritmetička vrijednost dvije paralelne definicije X 1 i X 2:

za koji sljedeći uvjet

gdje je r granica ponovljivosti, čije su vrijednosti dane u tablici 3.

Tablica 3

Granične vrijednosti ponovljivosti pri vjerojatnosti P = 0,95

Ako uvjet (1) nije ispunjen, mogu se koristiti metode za provjeru prihvatljivosti rezultata paralelnih određivanja i utvrđivanje konačnog rezultata u skladu s odjeljkom 5. GOST R ISO 5725-6.

Razlika između rezultata analize dobivenih u dva laboratorija ne smije prelaziti granicu ponovljivosti. Ako je ovaj uvjet ispunjen, oba rezultata analize su prihvatljiva, a njihova se aritmetička srednja vrijednost može koristiti kao konačna. Granične vrijednosti ponovljivosti prikazane su u tablici 4.

Tablica 4

Granične vrijednosti ponovljivosti pri vjerojatnosti P = 0,95

Ako je granica obnovljivosti prekoračena, mogu se koristiti metode za procjenu prihvatljivosti rezultata analize u skladu s odjeljkom 5. GOST R ISO 5725-6.

13. REGISTRACIJA REZULTATA ANALIZE

Rezultat analize H usp u dokumentima koji predviđaju njegovu upotrebu, može se prikazati u obliku

gdje je ∆ pokazatelj točnosti tehnike.

Vrijednost ∆ izračunava se po formuli:

Vrijednost δ data je u tablici 1.

Ako je uzorak vode razrijeđen zbog masene koncentracije klorida koja prelazi gornju granicu raspona, vrijednost δ se bira iz Tablice 1 za masenu koncentraciju klorida u uzorku razrijeđene vode X v .

Rezultat analize je dopušteno prikazati u dokumentima koje izdaje laboratorij u obliku:

pod uvjetom da ∆ l< ∆,

gdje je X cf - rezultat analize dobiven u skladu s propisom metodologije;

±∆ l - vrijednost karakteristike pogreške rezultata analize, utvrđene tijekom provedbe metodologije u laboratoriju, a osigurane kontrolom stabilnosti rezultata analize.

Brojčane vrijednosti rezultata mjerenja moraju završavati znamenkom iste znamenke kao i vrijednosti karakteristike greške.

Bilješka. Prilikom predstavljanja rezultata analize, dokumenti koje je izdao laboratorij pokazuju:

Broj rezultata paralelnih određivanja korištenih za izračunavanje rezultata analize;

Metoda za određivanje rezultata analize (aritmetička sredina ili medijan rezultata paralelnih određivanja).

14. KONTROLA KVALITETE REZULTATA ANALIZE TIJEKOM PROVEDBE METODE U LABORATORIJU

Kontrola kvalitete rezultata analize prilikom primjene metodologije u laboratoriju osigurava:

Operativna kontrola postupka analize (temeljena na ocjeni pogreške u provedbi jedinstvenog kontrolnog postupka);

Kontrola stabilnosti rezultata analize (na temelju kontrole stabilnosti standardne devijacije ponovljivosti, standardne devijacije unutarlaboratorijske preciznosti, pogreške).

14.1. Algoritam operativna kontrola postupci analize aditivnom metodom

K do s kontrolnim standardom DO.

K do izračunato prema formuli.

gdje - rezultat analize masene koncentracije klorida u uzorku s poznatim dodatkom - aritmetička sredina dvaju rezultata paralelnih određivanja, među kojima nepodudarnost zadovoljava uvjet (1) iz odjeljka 12.2;

X usp- rezultat analize masene koncentracije klorida u izvornom uzorku - aritmetička sredina dvaju rezultata paralelnih određivanja, među kojima neslaganje zadovoljava uvjet (1) iz odjeljka 12.2;

C d- količina aditiva.

Kontrolni standard Do izračunato po formuli:

gdje, - vrijednosti karakteristike pogreške rezultata analize, utvrđene u laboratoriju prilikom primjene metodologije, koje odgovaraju masenoj koncentraciji klorida u uzorku s poznatim dodatkom, odnosno u izvornom uzorku.

Bilješka. Dopušteno je utvrditi karakteristiku pogreške rezultata analize prilikom primjene metodologije u laboratoriju na temelju izraza: ∆ l = 0,84 ∆, uz naknadno doradu kako se informacije akumuliraju u procesu praćenja stabilnosti rezultata analize

Postupak analize smatra se zadovoljavajućim ako je ispunjen sljedeći uvjet:

Ako uvjet (2) nije ispunjen, postupak kontrole se ponavlja. Ako uvjet (2) ponovno nije ispunjen, otkrivaju se razlozi koji su doveli do nezadovoljavajućih rezultata i poduzimaju se mjere za njihovo otklanjanje.

14.2. Algoritam za operativnu kontrolu postupka analize pomoću kontrolnih uzoraka

Operativna kontrola postupka analize provodi se usporedbom rezultata jednog postupka kontrole K do s kontrolnim standardom DO.

Rezultat kontrolnog postupka K do izračunato po formuli:

gdje Od sri- rezultat analize masene koncentracije klorida u kontrolnom uzorku - aritmetička sredina dvaju rezultata paralelnih određivanja, među kojima neslaganje zadovoljava uvjet (1) iz odjeljka 12.2;

S- ovjerena vrijednost kontrolnog uzorka.

Kontrolni standard Do izračunato po formuli:

gdje je ± ∆ l- karakteristika pogreške rezultata analize, koja odgovara certificiranoj vrijednosti uzorka za kontrolu.

Bilješka. Dopušteno je utvrditi karakteristiku pogreške rezultata analize prilikom primjene metodologije u laboratoriju na temelju izraza: ∆ l = 0,84 · ∆, s naknadnim preciziranjem kako se informacije akumuliraju u procesu praćenja stabilnosti rezultata analize.

Postupak analize smatra se zadovoljavajućim ako je ispunjen sljedeći uvjet:

Ako uvjet (3) nije ispunjen, postupak kontrole se ponavlja. U slučaju ponovnog neispunjavanja uvjeta (3) utvrđuju se razlozi koji su doveli do nezadovoljavajućih rezultata i poduzimaju se mjere za njihovo otklanjanje.

Učestalost operativne kontrole postupka analize, kao i tekući postupci praćenja stabilnosti rezultata analize, regulirani su Priručnikom za kvalitetu laboratorija.

Dodatak A
(obavezno)

Priprema reagensa za uklanjanje utjecaja komponenti kemijski sastav uzorci vode koji ometaju određivanje klorida

A.1. kaša aluminij hidroksida

63 g kalijeve stipse KAl (SO 4) 2 × 12H 2 O otopi se u 500 cm 3 destilirane vode u čaši kapaciteta 1 dm 3, otopina se zagrije na 60 °C i 28 cm 3 koncentriranog amonijaka otopina se polako dodaje uz stalno miješanje. Smjesa se ostavi stajati 1 sat i zatim se nekoliko puta ispere destiliranom vodom, dekantirajući tekućinu preko taloga. Posljednji voda za pranje ne smije dati pozitivnu reakciju na kloride (uzorak s 10% otopinom srebrovog nitrata)

Suspenzija se čuva u boci s destiliranom vodom ne više od 1 mjesec.

A.2. Aktivni ugljik

Dio aktivnog ugljena dovoljan za punjenje kolone stavi se u stožastu tikvicu, doda se 100 - 150 cm 3 otopine klorovodične kiseline od 4 mol/dm 3 i kuha se 2 - 3 sata.Ako je otopina kiseline obojena, ponoviti operacija dok ne ostane bezbojna. Ugljen se pere destiliranom vodom do neutralnog prema univerzalnom indikatorskom papiru, dodaje se 100 - 150 cm 3 otopine natrijevog hidroksida 1 mol/dm 3 i inkubira 8 - 10 sati.Ako se pojavi boja, operacija se ponavlja.

Pročišćeni ugljen se ispere destiliranom vodom do neutralne. Čuvati u boci s destiliranom vodom do 6 mjeseci.

Za punjenje kolone tikvica se protrese i ugljen se zajedno s vodom prenese u kolonu, višak vode se ispusti kroz slavinu. Visina sloja ugljena treba biti 12 - 15 cm Prije prolaska uzorka voda se uklanja iz kolone.

Nakon prolaska svakog uzorka vode, ugljen u koloni se regenerira ispiranjem s 0,4% otopinom natrijevog hidroksida dok boja potonjeg ne nestane, zatim destiliranom vodom do neutralne.

Ruska FederacijaPND F

PND F 14.1:2.62-96 Kvantitativno kemijska analiza voda. Metodologija mjerenja masene koncentracije naftnih derivata u prirodnoj i pročišćenoj otpadnoj vodi kolonskom kromatografijom sa spektrofotometrijskim završetkom

postavite oznaku

postavite oznaku

PND F 14.1:2.62-96

KVANTITATIVNA KEMIJSKA ANALIZA VODE

METODA MJERENJA MASENE KONCENTRACIJE NAFTNIH PROIZVODA U PRIRODNOJ I PROČIŠĆENOJ OTPADNOJ VODI KROMATOGRAFIJOM KOLONA SA SPEKTROFOTOMETRIJSKIM ZAVRŠETKOM

"ODOBRITI"

Reizdanje 2004

Metodologija je odobrena za potrebe državnog nadzora okoliša.

U skladu sa zahtjevima GOST R ISO 5725-1 -2002GOST R ISO 5725-6-2002 i na temelju potvrde o mjeriteljskom certificiranju N 224.01.03.032/2004, izvršene su promjene u MVI (Protokol br. 1 sastanka Znanstveno-tehničkog odbora Federalne državne ustanove "FTsAM" Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 03.03.2004.).

PODRUČJE PRIMJENE

Ovim dokumentom utvrđuje se metodologija za mjerenje sadržaja naftnih derivata u prirodnim i pročišćenim otpadnim vodama kolonskom kromatografijom sa spektrofotometrijskim završetkom pri masenim koncentracijama naftnih derivata od 0,02 do 2,0 mg/dm.

Interferirajući utjecaji zbog prisutnosti u uzorku organska tvar ostale klase se eliminiraju tijekom analize (odjeljak 9.).

1. METODA MJERENJA

Metoda određivanja masene koncentracije naftnih derivata temelji se na ekstrakciji naftnih derivata iz analiziranih voda organskim otapalom, odvajanju od polarnih spojeva drugih klasa kolonskom kromatografijom na aluminijevom oksidu i kvantitativnom određivanju intenzitetom apsorpcije svjetlosti u ultraljubičasto područje spektra.

2. DODJELJENE KARAKTERISTIKE GREŠKE MJERENJA I NJEGOVE KOMPONENTE

Ova metoda daje rezultate analize s greškom koja ne prelazi vrijednosti navedene u tablici 1.

stol 1

Vrijednosti pokazatelja točnosti, ponovljivosti i obnovljivosti tehnike

Vrijednosti indeksa točnosti metodologije koriste se za:

• registraciju rezultata analize koje je izdao laboratorij;
• ocjenu rada laboratorija za kvalitetu ispitivanja;
• procjenu mogućnosti korištenja rezultata analize pri implementaciji metodologije u pojedinom laboratoriju.

3. MJERNI INSTRUMENTI, POMOĆNA OPREMA, MATERIJALI, REAGENSI

Prilikom izvođenja mjerenja potrebno je koristiti sljedeće mjerne instrumente, opremu i materijale:

3.1. mjerni instrumenti, pomoćna oprema

Spektrofotometar za mjerenje optička gustoća na valnoj duljini od 270 nm.

Kivete s debljinom upijajućeg sloja od 10 mm.

Ventilator vrsta sobe VN10-UCH, GOST 7402.

Termometar KSh-14/23, TU 25-2021.007-88*.

________________

3.2. Posuđe

Čaše za vaganje (kutije), GOST 25336.