GOST 5985-79

MEĐUDRŽAVNI NY STANDARD

NAFTNI PROIZVODI

KISELOSTNA METODA
I KISELENI BROJ

IPC IZDAVAČKI STANDARDI
Moskva

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

Datum uvođenja 01. 01. 80

Ovaj standard se primjenjuje na lake naftne derivate (olovne i bezolovne benzine, benzine,kerozin, dizel gorivo, mlazno gorivo), nelegirana e ulja, specijalnih ulja i ugljikovodičnih masti te utvrđuje metode za određivanje kiselosti i kiselinskog broja.

Bit metode leži u titraciji kiselih spojeva ispitivanog proizvoda s alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida u prisutnosti indikatora boje i određivanju kiselosti za svijetle naftne proizvode, izražene u mg KOH/ 100cm 3, za ulja i maziva - kiselinski broj, izražen u mg KOH/g.

1. OPREMA, REAGENSI I MATERIJALI

TikvicaKn -1 - 100- 29/ 32 TC, Kn -2-100- 34 THS, Kn- 2-100-22 THS, Kn -1- 250- 29/ 32 TS, Kn- 2- 250- 34, K GU- 2- 1-1000-29/32 TS, KGU-2-2-1000-34 THS prema GOST25336.

Deflegmator duljine najmanje 400mm.

HladnjaciHT P - 1- 400- 14/ 23, HŠ -1- 400- 29/ 32 HS, HŠ- 3- 400 THS prema GOST25336 ili hladnjak zraka, ili staklene cijevi, dužina 700 -750mm s unutarnjim promjerom 10 - 12 mm.

Cilindri prema tipovima GOST1770 1- 50; 1- 100; 3- 50; 3- 100, 1- 1000, 1- 2000.

Birete prema NTD tipovima 1- 2- 25; 3- 2- 25; 6- 2- 2; 6- 2- 5; 7- 2- 3; 7- 2- 10.

Pipete 2-1-50 , 2-3-50 prema NTD.

Tikvice 1 - 100 - 2, 2 - 100 - 2, 1 - 1000 - 2, 2 - 1000 - 2 od GOST1770.

Staklena čaša koja isparava u skladu s GOST 9147.

Električni štednjak sa zatvorenom spiralom bilo koje vrste.

Čaše za vaganje (b yuk c s) prema GOST 25336.

Zagrijavanje lijevka.

ChPN pješčana štoperica-5.

Tikvica (boca) od tamnog stakla ili obojena crnom bojom.

Nož za kit.

Eksikator prema GOST 25336.

Staklena laboratorijska kapaljka prema GOST 25336.

Ormar za sušenje ili peć za mufle.

Vagelaboratorij Opća namjena s ograničenjem težine 200g ne manje od 2 th razred.

Vage su tehničke.

Cijevi l orka lav.

Alkohol-etil rektificiran prema GOST 18300.

Kalijev hidroksid, x. h ili h..,0, 05 mol/dm 3 alkoholna titrirana otopina.

kalcijev klorid 2- u jednom prema TU 6-09-5077 ili kalcijev klorid prema specifikacijama 6-09-4711.

Soda vapno ili askarit.

Kaliifta l evo-kiselo (kalij biphta lat).

Kiselina-jantar, x. h ili h. prema GOST 6341.

Benzol prema GOST 5955 ili GOST 9572. Ksilen prema GOST 9410 ili GOST 9949.

Toluol prema GOST 14710 ili GOST 9880.

Alkalno plava6B, pripremite na sljedeći način: 0, 8g alkalno plava 6B je otopljen u 1000 cm 3 etil alkohol 96%-nogo, pa dodaj 1500 cm 3 benzena do potpunog otapanja indikatora. Nakon dodavanja benzena, smjesa se čuva 12h, onda bistra otopina filtrirati.

klorovodična kiselina 0 , 1 mol/dm 3 .

Dopušteno je koristiti standardno rješenje klorovodične kiseline pripremljen od fiksanala.

indikator kolofonij žuti, 0,5% i vodena otopina.

Indikator fenolftalein prema specifikacijama 6- 09-5360, 1% alkoholna otopina pripremljena prema GOST 4919.1.

Voda destilirana pH 5, 4-6, 6.

Dopušteno je koristiti reagense čija kvaliteta nije niža od onih navedenih u standardu.

(Promijenjeno izdanje, vlč.№1, 2).

2. PRIPREMA ZA TEST

2.1a. Uzorkovanje se provodi prema GOST 2517.

(Dodatno uvedeno, Rev. br. 1).

2. 1. Za pripremu titriranih otopina koristi se svježe destilirani etilni alkohol. Destilacija alkohola provodi se u tikvici s kapacitetom 1000 cm 3 s deflegmatorom.

2. 2. Kuhanje 85 % otopine etanola

2. 2.1. Miješano 89 cm 3 etilni alkohol i 11 cm 3 destilirana voda.

2. 3. Priprema indikatora

2. 3.1.Za kuhanje 0, 5% Vodena otopina nema indikatora t ružičasto žuta 0, 5g indikator je otopljen 100 cm 3 destilirana voda.

2. 3. 2. (Izbrisano, Rev. br. 2).

2. 4. Za uspostavljanje titraalkoholne otopine kalijevog hidroksida koristi se rekristalizirana kisela fta. levo-kiselina s i kalij (biftalat kalij) ili jantarnu kiselinu.

2. 4.1. 70 g bift l kalijev ate je otopljen u 200 cm 3 destilirana Vruća voda. Rekristalizacija se provodi na temperaturi koja nije niža od 25°C jer na nižim temperaturama nastaju kristali. trifta l Kalij ata je kiselija sol. Dobiveni kristali se osuše do konstantne težine na ( 105±5) °S.

2. 4. 2. 100G jantarna kiselina otopiti u ključanju 165ml destilirane vode, otopina se filtrira kroz zagrijani lijevak. Nakon hlađenja otopine, kristali se filtriraju na usisnom lijevku i ponovno perechrista lizov yva yu m. Kristali se suše na ( 105±5 )°S na konstantnu masu.

2. 4. 3. Rekristalizirani kalij biftalat i jantarna kiselina stavljaju se u bocu s i pohranjena u eksikatoru. Prije svakog određivanja titra, suše se kalijev biftalat i jantarna kiselina 1 h na (105 ± 5) °C .

2. 5. Priprema 0,05 mol/dm 3 alkoholna otopina kalijevog hidroksida.

2. 5. 1. 3g kristalnog kalijevog hidroksida vaga se s pogreškom ne većom od 0,1 g, otopljeno u 1000 cm 3 etil alkohol. Dobivena otopina se temeljito promiješa i čuva najmanje 24h na tamnom mjestu.

Taložena bistra otopina odvaja se od taloga dekantacijom u biretnu bocu ili bocu s tamnim staklenim čepom ili obojenu crnom bojom.

Buretu treba zaštititi cjevčicom od natrijevog vapna ili askarita.

2. 5. 2. Titar otopine kalijevog hidroksida se postavlja prema biftu kalijev lata.

Dopušteno je, u nedostatku kalijevog biftalata, postaviti titar za jantarnu kiselinu.

2. 5. 3. U konusnoj tikvici kapaciteta 250 cm 3 mjesto 0,05 - 0,07 g kalijevog biftalata ili jantarne kiseline, izvagane s greškom ne većom od 0, 0002g i otopite ih u 50 cm 3 svježe prokuhane destilirane vode, dodajte 3 - 4dropfenolftalein i titriran 0,05 mol / dm 3 otopina kalijevog hidroksida uz kontinuirano miješanje dok se ne pojavi ružičasta boja.

Boja mora biti postojana bez miješanja za 30s.

(Promijenjeno izdanje, rev. br. 2).

2. 5. 4. Titar otopine kalijevog hidroksida (T) u mg/s m 3 izračunato prema formuli

gdje 56 , 11-e ekvivalentna masa kalijevog hidroksida, G;

m - težina bifta l a t i kalij ili jantarnu kiselinu, g;

E- ekvivalentna masa kalijevog biftalata ili jantarne kiseline, odnosno jednaka 204,23 i 59,04 g;

V 1 - svezak 0 , 05 mol/dm 3 otopina kalijevog hidroksida za titraciju mase kalijevog biftalata ili jantarne kiseline, cm 3 .

Rezultat određivanja titra uzima se kao aritmetička sredina najmanje tri paralelna određivanja, među kojima neslaganje ne prelazi 00,03 mg.

Titar otopine se provjerava najmanje jednom svaka dva tjedna.

2. 6. Priprema uzorka

2. 6. 1. Uzorak naftnog proizvoda temeljito se promiješa mućkanjem za 5min u boci napunjenoj ne više od 3/4 svog volumena.

Viskozna i parafinskas e naftni proizvodi se prethodno zagrijavaju na 60°C.

(Promijenjeno izdanje, rev. br. 1).

2. 6. 2. Prilikom ispitivanja masti, površina ispitane masti se uklanja i odbacuje. gornji sloj. Zatim se na nekoliko mjesta (najmanje tri) uzimaju uzorci u približno jednakim količinama na udaljenosti od najmanje 5mm od stijenki posude, stavi se u porculansku šalicu i dobro promiješa.

3. IZVOĐENJE TESTA

3.1. Za ispitivanje lakih proizvoda uzimaju se uzorci 50 do 100 cm3 uzoraka.Masa uzorka za ispitivanje ulja određuje se prema tablici. .

stol 1

Prilikom ispitivanja masti u konusnoj tikvici kapaciteta od 250cm 3 mjesto 5-8 g ispitivanog proizvoda, izvaganog s greškom ne većom od 0,01

3. 2. Ulijte u drugu stožastu tikvicu 50 cm 3 85% etilnog alkohola i refluksirati s vodom ili zrakom za 5min. Dodati u prokuhani alkohol 8 - 10 kapi (0,25 cm 3) bez indikatora ružičasto žuto neutralizirano vruće uz kontinuirano miješanje 0, 05n. alkoholna otopina kalijevog hidroksida do prve promjene iz žute u zelenu.

3. 3. Definiratikiselost

Ispitni uzorak se ulije u tikvicu s neutraliziranim vrućim alkoholom i kuha5min (točno) pod refluksom uz stalno miješanje.

Ako je sadržaj tikvice nakon vrenja još uvijek zelen, zaustavite ispitivanje i smatrajte da ispitni uzorak nije kiseo.

U slučaju promjene boje, smjesa u vrućem stanju titrira se alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida uz kontinuirano snažno miješanje do promjene žute boje (iližuta s nijansama) boja sloja alkohola ili mješavina zelene (ili zelenes nijanse). Boja mora biti postojana bez miješanja za 30 s.

Titracija se provodi u vrućem stanju brzo kako bi se izbjegloe utjecaj ugljični dioksid sadržane u zraku.

3. 4. Definiratinije kiselinski broj

Uzorak ispitivanog proizvoda stavlja se u konusnu tikvicu u količini navedenoj u stavku. Dodajte barem kada se protrese 40 cm 3 alkalno plava 6B potpuno otapanje uzorka. Zatim se sadržaj tikvice titrira uz lagano mućkanje s alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida dok plava boja ne promijeni crvenu ili plava nijansa na crveno.

Paralelno se provodi kontrolni pokus bez ispitnog uzorka, koristeći istu količinu alkalno plave otopine. 6B.

U slučaju slabog otapanja uzorka, sadržaj tikvice se refluksira5min uz stalno miješanje.

Prilikom ispitivanja maziva, vrijeme vrenja se povećava za5min nakon potpunog otapanja.

Dopušteno je provesti određivanje kiselinetn th sljedeći m način: neutralizirani vrući alkohol, pripremljen kako je navedeno u paragrafu , ulije se u tikvicu s proizvodom koji se ispituje. Sadržaj tikvice se refluksira za 5min uz stalno miješanje Vruća smjesa titrira se alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida, kako je naznačeno u P. .

U prisutnosti zelene (ili zelene s nijansama) boje u smjesi, titracija s otopinom kalijevog hidroksida se ne provodi. U ovom slučaju u ispitivanom uljnom proizvodu nema organskih kiselina.

U slučaju neslaganja u ocjenjivanju kvalitete naftnih derivata, određivanje kiselinskog broja provodi se pomoću alkalnog plavog indikatora. 6B.

(Promijenjeno izdanje, rev. br. 1, 2).

3. 5. (Brisano, Rev. br. 1 ).

4. OBRADA REZULTATA

4. 1. Kiselost ispitivanog naftnog proizvoda (K) u m g KOH 100 cm 3 izračunato prema formuli

gdje V 2 - svezak 0 , 05 mol/dm 3 otopina kalijevog hidroksida korištena za titraciju, cm 3 ;

T- t itr 0,05 mol / dm 3 otopina kalijevog hidroksida, mg/cm 3 ;

V 0 - volumen ispitnog uzorka, cm 3 ;

100 - faktor konverzije u 100 cm 3 proizvoda.

(Promijenjeno izdanje, rev. br. 1).

4. 2. Kiselinski broj ispitnog uzorka (K 1 ) u mg KOH/g uz korištenje alkalne plave kao indikatora izračunava se po formuli

gdje V 3 - svezak 0 , 05 mol/dm 3 alkoholna otopina kalijevog hidroksida korištena za titraciju, cm 3 ;

V 4 - volumen 0,05 mol / dm 3 alkoholna otopina kalijevog hidroksida,utrošeno na kontrolni eksperiment, cm 3 ;

T- natpis 0 , 05 mol/dm 3 alkoholna otopina kalijevog hidroksida, mg/cm 3 ;

m 1 - težina uzorka, g.

Kiselinski broj ispitnog uzorka (K 2) u m gKOH/g kada se koristi kao indikator nitroze u nova žuta se izračunava po formuli

gdje V 3 - svezak 0 , 05 mol/dm 3 alkoholna otopina kalijevog hidroksida korištena za titraciju, cm 3 ;

T - t itr 0,05 mol / dm 3 alkoholna otopina kalijevog hidroksida, mg / s m 3;

m 1 - težina uzorka, g.

(Promijenjeno izdanje, rev. br. 1).

4. 3. Rezultat testa uzima se kao aritmetička sredina e rezultati dvaju paralelnih određivanja.

4. 3. 1.Dva rezultata ispitivanja koje je dobio jedan laboratorijski asistent priznaju se kao pouzdani s razinom pouzdanosti 0, 95%, ako neusklađenost između njih ne prelazi vrijednosti navedene u tablici. , .

(Izdaja n novo izdanje, vlč. br. 1, 2).

4. 3. 2. Dva rezultata ispitivanja dobivena u dva različita laboratorija prepoznata su kao pouzdana s razinom pouzdanosti 95%, ako neusklađenost između njih ne prelazi vrijednosti navedene u tablici. i .

tablica 2

GOST 5985-79

MEĐUDRŽAVNI NY STANDARD

NAFTNI PROIZVODI

METODA ODREĐIVANJA KISELOSTI
I KISELENI BROJ

IZDAVAČKA KUĆA IPK STANDARDI
Moskva

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

Datum uvođenja 01. 01. 80

Ovaj standard se primjenjuje na lake naftne derivate (olovne i bezolovne benzine, benzine,kerozin, dizel gorivo, mlazno gorivo), nelegirani e ulja, specijalnih ulja i ugljikovodičnih masti te utvrđuje metode za određivanje kiselosti i kiselinskog broja.

Bit metode leži u titraciji kiselih spojeva ispitivanog proizvoda s alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida u prisutnosti indikatora boje i određivanju kiselosti za svijetle naftne proizvode, izražene u mg KOH/ 100cm 3, za ulja i masti - kiselinski broj, izražen u mg KOH/g.

1. OPREMA, REAGENSI I MATERIJALI

Tikvice Kn -1 - 100- 29/ 32 TC, Kn -2-100- 34 THS, Kn- 2-100-22 THS, Kn -1- 250- 29/ 32 TS, Kn- 2- 250- 34, K GU- 2- 1-1000-29/32 TS, KGU-2-2-1000-34 THS prema GOST 25336.

Deflegmator božićnog drvca ne manje od 400mm.

Hladnjaci XT P - 1- 400- 14/ 23, HŠ -1- 400- 29/ 32 HS, HŠ- 3- 400 THS prema GOST 25336 ili hladnjak zraka, ili staklene cijevi, duljina 700 - 750mm s unutarnjim promjerom 10 - 12 mm.

Cilindri prema tipovima GOST 1770 1- 50; 1- 100; 3- 50; 3- 100, 1- 1000, 1- 2000.

Birete prema NTD tipovima 1- 2- 25; 3- 2- 25; 6- 2- 2; 6- 2- 5; 7- 2- 3; 7- 2- 10.

Pipete 2-1-50 , 2-3-50 prema NTD.

Tikvice 1 - 100- 2, 2- 100- 2, 1- 1000- 2, 2- 1000- 2prema GOST 1770.

Staklo za isparavanje ili čaša prema GOST 9147.

Električni štednjak sa zatvorenom spiralom bilo koje vrste.

Čaše za vaganje (b yuk c s) prema GOST 25336.

Lijevak s grijanjem.

Štoperica ili pješčani sat CPN-5.

Tikvica (boca) od tamnog stakla ili obojena crnom bojom.

Nož za kit.

Eksikator prema GOST 25336.

Staklena laboratorijska kapaljka prema GOST 25336.

Ormar za sušenje ili peć za mufle.

Laboratorijske vage opće namjene s granicom vaganja 200g ne manje od 2 -th klasa točnosti.

Vage su tehničke.

Cijev x l orka lav.

Rektificirani etilni alkohol prema GOST 18300.

Kalijev hidroksid, x. h ili h..,0, 05 mol/dm 3 alkoholna titrirana otopina.

Kalcijev klorid 2- u jednom prema TU 6-09-5077 ili kalcijev klorid prema specifikacijama 6-09-4711.

Soda vapno ili askarit.

Kalij fta l evo-kiselo (kalijev biftalat).

Jantarna kiselina, x. h ili h. prema GOST 6341.

Benzen prema GOST 5955 ili GOST 9572. Ksilen prema GOST 9410 ili GOST 9949.

Toluen prema GOST 14710 ili GOST 9880.

Alkalno plava6B, pripremite na sljedeći način: 0, 8g alkalno plava 6B je otopljen u 1000 cm 3 etil alkohol 96%-nogo, pa dodaj 1500 cm 3 benzena dok se indikator potpuno ne otopi. Nakon dodavanja benzena, smjesa se čuva 12h, zatim se bistra otopina odfiltrira.

Klorovodonična kiselina 0 , 1 mol/dm 3 .

Dopušteno je koristiti standardnu ​​otopinu klorovodične kiseline pripremljene od fiksanala.

Nema indikatora ružičasto žuta, 0,5% i vodena otopina.

Indikator fenolftalein prema specifikacijama 6- 09-5360, 1% alkoholna otopina pripremljena u skladu s GOST 4919.1.

pH destilirane vode 5, 4-6, 6.

Dopušteno je koristiti reagense čija kvaliteta nije niža od onih navedenih u standardu.

(Prerađeno izdanje, vlč.№ 1, 2).

2. PRIPREMA ZA TEST

2.1a. Uzorkovanje se provodi prema GOST 2517.

(Dodatno uvedeno, Rev. br. 1).

2. 1. Za pripremu titriranih otopina koristi se svježe destilirani etilni alkohol. Destilacija alkohola se vrši u tikvici kapaciteta od 1000 cm 3 s deflegmatorom.

2. 2. Kuhanje 85 % otopine etanola

2. 2.1. Miješano 89 cm 3 etilni alkohol i 11 cm 3 destilirana voda.

2. 3. Priprema indikatora

2. 3.1.Za kuhanje 0, 5% vodene otopine indikatora t ružičasto žuta 0, 5g indikatora je otopljen u 100 cm 3 destilirana voda.

2. 3. 2. (Izbrisano, Rev. br. 2).

2. 4. Za utvrđivanje titra alkoholne otopine kalijevog hidroksida koristi se rekristalizirani kiseli hidroksid. levo-kiselina s i kalij (kalijev biftalat) ili jantarnu kiselinu.

2. 4.1. 70 g bift l kalijev ate je otopljen u 200 cm 3 destilirana topla voda. Rekristalizacija se provodi na temperaturi koja nije niža od 25°C jer na nižim temperaturama nastaju kristali. trifta l kalij ata je kiselija sol. Dobiveni kristali se osuše do konstantne težine na ( 105 ± 5) °S.

2. 4. 2. 100g jantarne kiseline se otopi kuhanjem 165ml destilirane vode, otopina se filtrira kroz zagrijani lijevak. Nakon hlađenja otopine, kristali se filtriraju na usisnom lijevku i ponovno perechrista lizov yva yu m. Kristali se suše na ( 105±5 ) °S na konstantnu masu.

2. 4. 3. Rekristalizirani kalij biftalat i jantarna kiselina stavljaju se u bocu s i pohranjena u eksikatoru. Prije svakog utvrđivanja titra, suše se kalijev biftalat i jantarna kiselina 1 h na (105 ± 5) °C .

2. 5. Priprema 0,05 mol/dm 3 alkoholna otopina kalijevog hidroksida.

2. 5. 1. 3g kristalnog kalijevog hidroksida vaga se s pogreškom ne većom od 0,1 g, otopljeno u 1000 cm 3 etil alkohol. Dobivena otopina se temeljito promiješa i čuva najmanje 24h na tamnom mjestu.

Taložena bistra otopina odvaja se od taloga dekantacijom u biretnu bocu ili bocu s tamnim staklenim čepom ili obojenu crnom bojom.

Biretu treba zaštititi cijevcem od natrijevog vapna ili askarita.

2. 5. 2. Titar otopine kalijevog hidroksida se postavlja prema biftu kalijev lata.

Dopušteno je, u nedostatku kalijevog biftalata, postaviti titar za jantarnu kiselinu.

2. 5. 3. U konusnoj tikvici kapaciteta 250 cm 3 mjesto 0,05 - 0,07 g kalijevog biftalata ili jantarne kiseline, izvagane s greškom ne većom od 0, 0002g i otopite ih u 50 cm 3 svježe prokuhane destilirane vode, dodajte 3 - 4kapi fenolftaleina i titrirati 0,05 mol / dm 3 otopina kalijevog hidroksida uz kontinuirano miješanje dok se ne pojavi ružičasta boja.

Boja mora biti postojana bez miješanja za 30s.

(Promijenjeno izdanje, rev. br. 2).

2. 5. 4. Titar otopine kalijevog hidroksida (T) u mg/s m 3 izračunato prema formuli

gdje 56 , 11-e ekvivalentna masa kalijevog hidroksida, G;

m - težina bifta l a t i kalij ili jantarnu kiselinu, g;

E- ekvivalentna masa kalijevog biftalata ili jantarne kiseline, odnosno jednaka 204,23 i 59,04 g;

V 1 - svezak 0 , 05 mol/dm 3 otopina kalijevog hidroksida za titraciju mase kalijevog biftalata ili jantarne kiseline, cm 3 .

Rezultat određivanja titra uzima se kao aritmetička sredina najmanje tri paralelna određivanja, među kojima neslaganje ne prelazi 00,03 mg.

Titar otopine se provjerava najmanje jednom svaka dva tjedna.

2. 6. Priprema uzorka

2. 6. 1. Uzorak naftnog proizvoda temeljito se promiješa mućkanjem za 5min u tikvici napunjenoj ne više od 3/4 svog volumena.

Viskozna i voštanas e naftni proizvodi se prethodno zagrijavaju na 60°C.

(Promijenjeno izdanje, rev. br. 1).

2. 6. 2. Prilikom ispitivanja masti gornji sloj se skida s površine ispitivane masti i odbacuje. Zatim se na nekoliko mjesta (najmanje tri) uzimaju uzorci u približno jednakim količinama na udaljenosti od najmanje 5mm od stijenki posude, stavi se u porculansku šalicu i dobro promiješa.

3. IZVOĐENJE TESTA

3.1. Za ispitivanje se uzimaju laki naftni proizvodi iz 50 do 100 cm3 uzorci. Masa uzorka za ispitivanje ulja određena je prema tablici..

stol 1

Prilikom ispitivanja masti u konusnoj tikvici kapaciteta od 250cm 3 postavljeno na 5 - 8 g ispitivanog proizvoda, izvaganog s greškom ne većom od 0,01

3. 2. Ulijte u drugu stožastu tikvicu 50 cm 3 85% etilnog alkohola i refluksirati s vodom ili zrakom za 5min. Dodati u prokuhani alkohol 8 - 10 kapi (0,25 cm 3) bez indikatora ružičasto žuta i neutralizirana dok je vruća uz kontinuirano miješanje 0, 05n. alkoholna otopina kalijevog hidroksida do prve promjene iz žute u zelenu.

3. 3. Definiratikiselost

Ispitni uzorak se ulije u tikvicu s neutraliziranim vrućim alkoholom i kuha5min (točno) pod refluksom uz stalno miješanje.

Ako je sadržaj tikvice nakon vrenja još uvijek zelen, ispitivanje se prekida i ispitni uzorak se smatra kiselim.

U slučaju promjene boje, smjesa se titrira u vrućem stanju s alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida uz kontinuirano snažno miješanje do promjene žute boje (iližuta s nijansama) bojanje sloja alkohola ili smjese u zelenu (ili zelenu).s nijanse). Boja mora biti postojana bez miješanja za 30 s.

Titracija se provodi u vrućem stanju brzo kako bi se izbjegloe učinak ugljičnog dioksida u zraku.

3. 4. Definiratinije kiselinski broj

Uzorak ispitivanog proizvoda stavlja se u konusnu tikvicu u količini navedenoj u stavku 1.. Dodajte barem uz mućkanje 40 cm 3 alkalno plava 6B do potpunog otapanja uzorka. Zatim se sadržaj tikvice titrira uz lagano mućkanje s alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida sve dok plava boja ne postane crvena ili plava nijansa ne postane crvena.

Paralelno se provodi kontrolni pokus bez ispitnog uzorka, koristeći istu količinu alkalne plave otopine. 6B.

U slučaju slabog otapanja uzorka, sadržaj tikvice se refluksira5min uz stalno miješanje.

Prilikom ispitivanja maziva, vrijeme vrenja se povećava za5min nakon potpunog otapanja.

Dopušteno je provesti određivanje kiselinetn th sljedeći m način: neutralizirani vrući alkohol, pripremljen kako je navedeno u paragrafu , ulije se u tikvicu s proizvodom koji se ispituje. Sadržaj tikvice se refluksira za 5min uz stalno miješanje. Smjesa se titrira dok je vruća s alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida, kako je naznačeno u P. .

Ako u smjesi postoji zelena (ili zelena s nijansama) boja, titracija otopinom kalijevog hidroksida se ne provodi. U ovom slučaju u ispitivanom uljnom proizvodu nema organskih kiselina.

U slučaju neslaganja u ocjenjivanju kvalitete naftnih derivata, određivanje kiselinskog broja provodi se pomoću alkalnog plavog indikatora. 6B.

(Promijenjeno izdanje, rev. br. 1, 2).

3. 5. (Izbrisano, Rev. br. 1).

4. OBRADA REZULTATA

4. 1. Kiselost ispitivanog naftnog proizvoda (K) u m g KOH na 100 cm 3 izračunato prema formuli

gdje V 2 - svezak 0 , 05 mol/dm 3 otopina kalijevog hidroksida korištena za titraciju, cm 3 ;

T- t itr 0,05 mol / dm 3 otopina kalijevog hidroksida, mg/cm 3 ;

V 0 - volumen ispitnog uzorka, cm 3 ;

100 - faktor konverzije u 100 cm 3 proizvoda.

(Promijenjeno izdanje, rev. br. 1).

4. 2. Kiselinski broj ispitnog uzorka (K 1 ) u mg KOH/g uz korištenje alkalne plave kao indikatora izračunava se po formuli

gdje V 3 - svezak 0 , 05 mol/dm 3 alkoholna otopina kalijevog hidroksida korištena za titraciju, cm 3 ;

V 4 - volumen 0,05 mol / dm 3 alkoholna otopina kalijevog hidroksida,utrošeno na kontrolni eksperiment, cm 3 ;

T- natpis 0 , 05 mol/dm 3 alkoholna otopina kalijevog hidroksida, mg/cm 3 ;

m 1 - težina uzorka, g.

Kiselinski broj ispitnog uzorka (K 2) u m g KOH/g kada se koristi kao indikator nitroze u nova žuta se izračunava po formuli

gdje V 3 - svezak 0 , 05 mol/dm 3 alkoholna otopina kalijevog hidroksida korištena za titraciju, cm 3 ;

T - t itr 0,05 mol / dm 3 alkoholna otopina kalijevog hidroksida, mg / s m 3;

m 1 - težina uzorka, g.

(Promijenjeno izdanje, rev. br. 1).

4. 3. Rezultat testa uzima se kao aritmetička sredina e rezultati dvaju paralelnih određivanja.

4. 3. 1.Dva rezultata određivanja dobivena od strane jednog laboratorijskog asistenta priznaju se kao pouzdana s razinom pouzdanosti 0, 95%, ako neusklađenost između njih ne prelazi vrijednosti navedene u tablici. , .

(Izdaja n izdanje, vlč. br. 1, 2).

4. 3. 2. Dva rezultata ispitivanja dobivena u dva različita laboratorija smatraju se pouzdanima s razinom pouzdanosti 95%, ako neusklađenost između njih ne prelazi vrijednosti navedene u tablici. i .

tablica 2

TU 6-09-5360-88*

________________
* U nastavku nisu navedene specifikacije. Za više informacija pogledajte poveznicu. - Napomena proizvođača baze podataka.

6. Ograničenje roka valjanosti uklonjeno je Uredbom Državnog standarda SSSR-a od 28. prosinca 1991. N 2259

7. IZDANJE (lipanj 2009.) s izmjenama i dopunama 1, 2, odobrenim u travnju 1984., prosincu 1991. (IUS 8-84, 4-92)


IZVRŠENE SU IZMJENE, objavljeni u IUS N 11, 2011. i IUS N 3, 2016.

Izmjene i dopune koje je napravio proizvođač baze podataka

Ova se međunarodna norma primjenjuje na lake naftne derivate (olovni i bezolovni benzini, benzini, kerozini, dizelska goriva, mlazna goriva), nelegirana ulja, specijalna ulja i ugljikovodične masti te specificira metode za određivanje kiselosti i kiselinskog broja.

Bit metode sastoji se u titraciji kiselih spojeva ispitivanog proizvoda s alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida u prisutnosti indikatora boje i određivanju kiselosti za lake naftne proizvode, izražene u mg KOH / 100 cm3, za ulja i maziva - kiselinski broj, izražen u mg KOH/g.

1. OPREMA, REAGENSI I MATERIJALI

Tikvice Kn-1-100-29/32 TS, Kn-2-100-34 THS, Kn-2-100-22 THS, Kn-1-250-29/32 TS, Kn-2-250-34, KGU -2-1-1000-29/32 TS, KGU-2-2-1000-34 THS prema GOST 25336.

Deflegmator božićnog drvca duljine ne manje od 400 mm.

Hladnjaci HTP-1-400-14/23, HŠ-1-400-29/32 HS, HŠ-3-400-THS prema GOST 25336 ili hladnjak zraka ili staklene cijevi duljine 700-750 mm s unutarnjim promjerom 10-12 mm.

Cilindri prema GOST 1770 tipovi 1-50; 1-100; 3-50; 3-100, 1-1000, 1-2000.

Birete prema NTD tipovima 1-2-25; 3-2-25; 6-2-2; 6-2-5; 7-2-3; 7-2-10.

Pipete 2-1-50, 2-3-50 prema NTD.

Tikvice 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 prema GOST 1770.

Staklo za isparavanje ili čaša prema GOST 9147.

Električni štednjak sa zatvorenom spiralom bilo koje vrste.

Čaše za vaganje (vreće za boce) prema GOST 25336.

Lijevak s grijanjem.

Štoperica ili pješčani sat ChPN-5.

Tikvica (boca) od tamnog stakla ili obojena crnom bojom.

Nož za kit.

Eksikator prema GOST 25336.

Staklena laboratorijska kapaljka u skladu s GOST 25336.

Ormar za sušenje ili peć za mufle.

Laboratorijske vage opće namjene s ograničenjem vaganja od 200 g, ne niže od 2. klase točnosti.

Vage su tehničke.

Cijev je kalcijev klorid.

Rektificirani etilni alkohol prema GOST 18300.

Kalijev hidroksid, kemijski čist ili analitičke čistoće, 0,05 mol/dm alkoholno titrirana otopina.

Kalcijev klorid 2-voda prema TU 6-09-5077 ili kalcijev klorid prema TU 6-09-4711.

Soda vapno ili askarit.

Kalijeva ftalatna kiselina (kalijev biftalat).

Jantarna kiselina, kemijski čista ili h.d.a. prema GOST 6341.

Benzen prema GOST 5955 ili GOST 9572. Ksilen prema GOST 9410 ili GOST 9949.

Toluen prema GOST 14710 ili GOST 9880.

Alkalno plavo 6B priprema se na sljedeći način: 0,8 g alkalnog plavog 6B otopi se u 1000 ml etilnog alkohola 96%, zatim se doda 1500 ml benzena dok se indikator potpuno ne otopi. Nakon dodavanja benzena, smjesa je ostavljena 12 sati, a zatim je bistra otopina odfiltrirana.

Klorovodonična kiselina 0,1 mol/dm.

Dopušteno je koristiti standardnu ​​otopinu klorovodične kiseline pripremljene od fiksanala.

Indikator nitrozin žuta, 0,5% vodena otopina.

Indikator fenolftalein prema TU 6-09-53608, 1% otopina alkohola, pripremljena prema GOST 4919.1.

Destilirana voda pH 5,4-6,6.

Dopušteno je koristiti reagense čija kvaliteta nije niža od onih navedenih u standardu.

2. PRIPREMA ZA TEST

2.1a. Uzorkovanje se provodi prema GOST 2517.

(Dodatno uvedeno, Rev. N 1).

2.1. Za pripremu titriranih otopina koristi se svježe destilirani etilni alkohol. Destilacija alkohola se provodi u tikvici kapaciteta 1000 ml s refluksnim kondenzatorom.

2.2. Priprema 85% otopine etilnog alkohola.

2.2.1. Pomiješajte 89 ml etilnog alkohola i 11 ml destilirane vode.

2.3. Priprema indikatora

2.3.1. Za pripremu 0,5% vodene otopine nitrozinsko žutog indikatora, 0,5 g indikatora se otopi u 100 ml destilirane vode.

2.3.2. (Brisano, Rev. N 2).

2.4. Za utvrđivanje titra alkoholne otopine kalijevog hidroksida koristi se rekristalizirani kiseli kalij ftalat (kalijev biftalat) ili jantarna kiselina.

2.4.1. 70 g kalijevog biftalata otopi se u 200 ml destilirane vruće vode. Rekristalizacija se provodi na temperaturi ne nižoj od 25°C, jer na nižoj temperaturi nastaju kristali kalij triftalata, kiselije soli. Dobiveni kristali se osuše do konstantne težine na (105±5)°C.

2.4.2. 100 g jantarne kiseline otopi se pri ključanju u 165 ml destilirane vode, otopina se filtrira kroz zagrijani lijevak. Nakon hlađenja otopine, kristali se odfiltriraju na usisnom lijevku i ponovno rekristaliziraju. Kristali se suše na (105±5)°C do konstantne težine.

2.4.3. Rekristalizirani kalij biftalat i jantarna kiselina stavljaju se u boce i čuvaju u eksikatoru. Prije svakog utvrđivanja titra, kalijev biftalat i jantarna kiselina suše se 1 sat na (105±5)°C.

2.5. Priprema 0,05 mol/dm alkoholne otopine kalijevog hidroksida.

2.5.1. Izvaga se 3 g kristalnog kalijevog hidroksida s greškom ne većom od 0,1 g, otopljenog u 1000 ml etilnog alkohola. Dobivena otopina se temeljito promiješa i inkubira najmanje 24 sata na tamnom mjestu.

Taložena bistra otopina odvaja se od taloga dekantacijom u biretnu bocu ili bocu s tamnim staklenim čepom ili obojenu crnom bojom.

Biretu treba zaštititi cijevcem od natrijevog vapna ili askarita.

2.5.2. Titar otopine kalijevog hidroksida određuje se kalijevim biftalatom.

Dopušteno je, u nedostatku kalijevog biftalata, postaviti titar za jantarnu kiselinu.

2.5.3. 0,05-0,07 g kalijevog biftalata ili jantarne kiseline, izvaganih s greškom ne većom od 0,0002 g, stavi se u konusnu tikvicu kapaciteta 250 ml i otopi u 50 ml svježe prokuhane destilirane vode, 3-4 kapi fenolftaleina i titrira se s 0,05 mol/dm otopine kalijevog hidroksida uz kontinuirano miješanje dok se ne pojavi ružičasta boja.

Boja treba biti stabilna bez miješanja 30 s.

2.5.4. Titar otopine kalijevog hidroksida u mg/cm izračunava se po formuli

(Izmjena. IUS N 11-2011)

gdje je 56,11 ekvivalentna masa kalijevog hidroksida, g;

- masa kalijevog biftalata ili jantarne kiseline, g;

- ekvivalentna masa kalijevog biftalata ili jantarne kiseline, odnosno jednaka 204,23 odnosno 59,04 g;

- volumen od 0,05 mol / dm otopine kalijevog hidroksida koji se koristi za titraciju mase kalijevog biftalata ili jantarne kiseline, vidi.

Rezultat određivanja titra uzima se kao aritmetička sredina najmanje tri paralelna određivanja, među kojima odstupanje ne prelazi 0,03 mg.

Titar otopine se provjerava najmanje jednom svaka dva tjedna.

2.6. Priprema uzorka

2.6.1. Uzorak naftnog proizvoda temeljito se promiješa mućkanjem tijekom 5 minuta u tikvici napunjenoj ne većim od njegovog volumena.

Viskozna i parafinska ulja prethodno su zagrijana na 60°C.

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 1).

2.6.2. Prilikom ispitivanja masti gornji sloj se skida s površine ispitivane masti i odbacuje. Zatim se na nekoliko mjesta (najmanje tri) uzimaju uzorci u približno jednakim količinama na udaljenosti od najmanje 5 mm od stijenki posude, stavljaju se u porculansku čašu i temeljito miješaju.

3. IZVOĐENJE TESTA

3.1. Za ispitivanje lakih naftnih derivata uzimaju se uzorci od 50 do 100 cm3. Masa uzorka za ispitivanje ulja određuje se prema tablici 1.

stol 1

Prilikom ispitivanja masti, 5-8 g ispitivanog proizvoda, izvaganog s greškom ne većom od 0,01 g, stavlja se u konusnu tikvicu zapremnine 250 cm3.

3.2. U drugu konusnu tikvicu uliti 50 ml 85% etanola i refluksirati s vodom ili zrakom 5 minuta. U prokuhani alkohol dodati 8-10 kapi (0,25 cm) nitrozinsko žutog indikatora i neutralizirati u vrućem stanju uz kontinuirano miješanje 0,05 N. alkoholna otopina kalijevog hidroksida do prve promjene iz žute u zelenu.

3.3. Određivanje kiselosti

Ispitni uzorak se ulije u tikvicu s neutraliziranim vrućim alkoholom i refluksira 5 minuta (točno) uz stalno miješanje.

Ako je sadržaj tikvice nakon vrenja još uvijek zelen, ispitivanje se prekida i ispitni uzorak se smatra kiselim.

Ako se boja promijeni, vruća smjesa titrira se alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida uz kontinuirano snažno miješanje sve dok ne postane žuta (ili žuta s nijansama) boja alkoholnog sloja ili smjesa ne postane zelena (ili zelena s nijansama). Boja treba biti stabilna bez miješanja 30 s.

Titracija se provodi u vrućem stanju brzo kako bi se izbjegao utjecaj ugljičnog dioksida sadržanog u zraku.

3.4. Određivanje kiselinskog broja

Uzorak ispitivanog proizvoda stavlja se u stožastu tikvicu u količini navedenoj u stavku 3.1. Uz mućkanje dodati najmanje 40 ml alkalne plave 6B dok se uzorak potpuno ne otopi. Zatim se sadržaj tikvice titrira uz lagano mućkanje s alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida sve dok plava boja ne postane crvena ili plava nijansa ne postane crvena.

Paralelno se provodi kontrolni pokus bez ispitnog uzorka, koristeći istu količinu alkalne plave otopine 6B.

U slučaju slabog otapanja uzorka, sadržaj tikvice se refluksira 5 min uz stalno miješanje.

Prilikom ispitivanja maziva, vrijeme vrenja se povećava za 5 minuta nakon potpunog otapanja.

Određivanje kiselinskog broja dopušteno je kako slijedi: neutralizirani vrući alkohol, pripremljen kako je navedeno u stavku 3.2., ulije se u tikvicu s ispitivanim produktom. Sadržaj tikvice se refluksira 5 minuta uz stalno miješanje. Vruća smjesa titrira se alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida, kako je navedeno u točki 3.3.

Ako u smjesi postoji zelena (ili zelena s nijansama) boja, titracija otopinom kalijevog hidroksida se ne provodi. U ovom slučaju u ispitivanom uljnom proizvodu nema organskih kiselina.

U slučaju neslaganja u ocjenjivanju kvalitete naftnih derivata, određivanje kiselinskog broja provodi se pomoću alkalnog plavog indikatora 6B.

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 1, 2).

3.5. (Isključeno, Rev. N 1).

4. OBRADA REZULTATA

4.1. Kiselost ispitivanog naftnog produkta u mg KOH na 100 cm izračunava se po formuli

gdje je volumen 0,05 mol/dm otopine kalijevog hidroksida upotrijebljene za titraciju, cm;

- titar 0,05 mol/dm otopine kalijevog hidroksida, mg/cm;

- volumen ispitnog uzorka, cm;

100 - faktor konverzije na 100 cm proizvoda.

4.2. Kiselinski broj ispitnog uzorka () u mg KOH/g, koristeći alkalnu plavu kao indikator, izračunava se po formuli

- volumen 0,05 mol/dm alkoholne otopine kalijevog hidroksida, utrošen na kontrolni pokus, cm;


- težina uzorka, g.

Kiselinski broj ispitnog uzorka () u mg KOH/g, koristeći nitrozin žuti kao indikator, izračunava se po formuli

gdje je volumen 0,05 mol/dm alkoholne otopine kalijevog hidroksida upotrijebljene za titraciju, cm;

- titar 0,05 mol/dm alkoholne otopine kalijevog hidroksida, mg/cm;

- težina uzorka, g.

4.1-4.2. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 1).

4.3. Rezultat ispitivanja uzima se kao aritmetička sredina rezultata dvaju paralelnih određivanja.

4.3.1. Dva rezultata testa koje je dobio jedan laboratorijski asistent priznaju se kao pouzdani na razini pouzdanosti od 0,95%, ako neusklađenost između njih ne prelazi vrijednosti navedene u tablicama 2, 3.

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).

4.3.2. Dva rezultata ispitivanja dobivena u dva različita laboratorija priznaju se kao pouzdana uz razinu pouzdanosti od 95%, ako nepodudarnost između njih ne prelazi vrijednosti navedene u tablici. 2 i 3.

tablica 2

(Izmjena. IUS N 3-2016).

Tablica 3

Rezultati ispitivanja zaokružuju se na drugu decimalu.

4.3.1-4.3.2. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 1).

DODATAK. (Isključeno, Rev. N 2).

Elektronski tekst dokumenta
pripremio Kodeks dd i provjereno prema:
službena publikacija
M.: Standardinform, 2009

Revizija dokumenta, uzimajući u obzir
pripremljene izmjene i dopune
dd "Kodeks"