GOST 5985-79

INTERSTATE NY ŠTANDARDNÝ

ROPNÉ VÝROBKY

KYSELNÁ METÓDA
A ČÍSLO KYSELINY

VYDAVATEĽSKÉ ŠTANDARDY IPC
Moskva

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

Dátum uvedenia 01. 01. 80

Táto norma platí pre ľahké ropné produkty (olovnaté a bezolovnaté benzíny, ťažké benzíny,petrolej, motorová nafta, letecké palivo), nelegované e oleje, špeciálne oleje a uhľovodíkové tuky a stanovuje metódy na stanovenie kyslosti a čísla kyslosti.

Podstata metódy spočíva v titrácii kyslých zlúčenín testovaného produktu alkoholovým roztokom hydroxidu draselného za prítomnosti farebného indikátora a stanovení kyslosti pre ľahké ropné produkty, vyjadrené v mg KOH / 100cm 3, pre oleje a mazivá - číslo kyslosti, vyjadrené v mg KOH / g.

1. VYBAVENIE, REAGENCIE A MATERIÁLY

BankaKn -1 - 100- 29/ 32 TC, Kn -2-100- 34 THS, Kn- 2-100-22 THS, Kn -1- 250- 29/ 32 TS, Kn- 2- 250- 34, K GU- 2- 1-1000-29/32 TS, KGU-2-2-1000-34 THS podľa GOST25336.

Deflegmátor s dĺžkou min 400mm.

Chladničky HT P - 1- 400- 14/ 23, ХШ -1- 400- 29/ 32 ХС, ХШ- 3- 400 THS podľa GOST25336 alebo vzduchový chladič, alebo sklenené trubice, dĺžka 700 -750mm s vnútorným priemerom 10 - 12 mm.

Valce podľa typov GOST1770 1- 50; 1- 100; 3- 50; 3- 100, 1- 1000, 1- 2000.

Byrety podľa typov NTD 1- 2- 25; 3- 2- 25; 6- 2- 2; 6- 2- 5; 7- 2- 3; 7- 2- 10.

Pipety 2-1-50 , 2-3-50 podľa NTD.

Banky 1 - 100 - 2, 2 - 100 - 2, 1 - 1 000 - 2, 2 - 1 000 - 2 o GOST 1770.

Sklenený pohár sa odparuje v súlade s GOST 9147.

Elektrický sporák s uzavretou špirálou akéhokoľvek typu.

Poháre na váženie (b fuj c s) podľa GOST 25336.

Vyhrievanie lievika.

Stopky presýpacích hodín ChPN-5.

Fľaša (fľaša) vyrobená z tmavého skla alebo lakovaná na čierno.

Tmelový nôž.

Exikátor podľa GOST 25336.

Laboratórne sklenené kvapkadlo podľa GOST 25336.

Sušiaca skriňa alebo muflová pec.

Scalelaboratory všeobecný účel s váhovým limitom 200g nie menej ako 2 triedy.

Váhy sú technické.

Rúry l orca lev.

Alkohol-etyl rektifikované podľa GOST 18300.

hydroxid draselný, x. h alebo h..,005 mol/dm3 alkoholový titrovaný roztok.

chlorid vápenatý 2- v jednom podľa TU 6-09-5077 alebo chlorid vápenatý podľa špecifikácií 6-09-4711.

Sodná vápna alebo ascarit.

Kaliifta l evo-sour (draselná bifta lat).

Kyselina-jantárová, x. h alebo h. podľa GOST 6341.

Benzol podľa GOST 5955 alebo GOST 9572. Xylén podľa GOST 9410 alebo GOST 9949.

Toluol podľa GOST 14710 alebo GOST 9880.

Alkalická modrá6B, pripravte takto: 0, 8g alkalická modrá 6B sa rozpustí v 1000 cm3 etylalkohol 96%-nogo, potom pridajte 1500 cm 3 benzénu až do úplného rozpustenia indikátora. Po pridaní benzénu sa zmes uchováva na 12h, potom číry roztok odfiltrovať.

Kyselina chlorovodíková 0 1 mol/dm3.

Je povolené používať štandardné riešenie kyseliny chlorovodíkovej pripravený z fixanalu.

indikátor kolofónia žltá, 0,5% a vodný roztok.

Indikátor fenolftaleín podľa špecifikácií 6- 09-5360, 1% alkoholový roztok pripravený podľa GOST 4919.1.

pH destilovaná vodou 5, 4-6, 6.

Je povolené používať činidlá, ktorých kvalita nie je nižšia ako kvalita špecifikovaná v norme.

(Zmenené vydanie, Rev.№1, 2).

2. PRÍPRAVA NA TEST

2.1a. Odber vzoriek sa vykonáva podľa GOST 2517.

(Dodatočne zavedené, Rev. č. 1).

2. 1. Na prípravu titrovaných roztokov sa používa čerstvo destilovaný etylalkohol. Destilácia alkoholu sa vykonáva v banke s objemom 1000 cm 3 s deflegmátorom.

2. 2. Varenie 85 % roztoku etanolu

2. 2.1. Zmiešané 89 cm 3 etylalkohol a 11 cm 3 destilovaná voda.

2. 3. Príprava indikátorov

2. 3.1.Na varenie 0, 5% vodný roztokžiadny indikátor t ružová žltá 0, 5g indikátor je rozpustený v 100 cm 3 destilovaná voda.

2. 3. 2. (Vymazané, Rev. č. 2).

2. 4. Na vytvorenie titraalkoholového roztoku hydroxidu draselného sa používa rekryštalizovaná kyslá fta. levokyselina s a draslík (biftalát draselný) alebo kyselina jantárová.

2. 4.1. 70 g bift l jed draselný sa rozpustí v 200 cm 3 destilovaný horúca voda. Rekryštalizácia sa uskutočňuje pri teplote nie nižšej ako 25 °С pretože kryštály sa tvoria pri nižších teplotách. trifta l Draslík ata je kyslejšia soľ. Výsledné kryštály sa sušia do konštantnej hmotnosti pri ( 105 ± 5) °С.

2. 4. 2. 100G kyselina jantárová rozpustiť vo vare 165ml destilovanej vody, roztok sa prefiltruje cez vyhrievaný lievik. Po ochladení roztoku sa kryštály filtrujú na odsávacom lieviku a znova perechrista lizov yva yu Kryštály sa sušia pri ( 105±5 )°С do konštantnej hmotnosti.

2. 4. 3. Rekryštalizovaný biftalát draselný a kyselina jantárová sa umiestnia do fľaše s a uchováva sa v exsikátore. Pred každým stanovením titra sa vysuší biftalát draselný a kyselina jantárová 1 h pri (105 ± 5) °С .

2. 5. Príprava 0,05 mol / dm 3 alkoholový roztok hydroxidu draselného.

2. 5. 1. 3g kryštalického hydroxidu draselného sa odváži s chybou najviac 0,1 g, rozpustený v 1000 cm3 etylalkohol. Výsledný roztok sa dôkladne premieša a uchováva sa najmenej 24h na tmavom mieste.

Usadený číry roztok sa oddelí od zrazeniny dekantáciou do byretovej fľaše alebo fľaše so zátkou z tmavého skla alebo natretej na čierno.

Byreta by mala byť chránená sodno-vápenatou alebo ascaritovou trubicou.

2. 5. 2. Titer roztoku hydroxidu draselného sa nastaví podľa bift lata draslíka.

V neprítomnosti biftalátu draselného je povolené nastaviť titer kyseliny jantárovej.

2. 5. 3. V kužeľovej banke s kapacitou 250 cm 3 miesto 0,05 - 0,07 g biftalátu draselného alebo kyseliny jantárovej, navážené s chybou nie väčšou ako 0, 0002g a rozpustite ich v 50 cm 3 čerstvo prevarená destilovaná voda, pridajte 3 - 4dropfenolftaleín a titrovať 0,05 mol/dm3 roztoku hydroxidu draselného za stáleho miešania, kým sa neobjaví ružové sfarbenie.

Farba musí byť stabilná bez miešania 30s

(Zmenené vydanie, Rev. č. 2).

2. 5. 4. Titer roztoku hydroxidu draselného (T) v mg/s m3 vypočítané podľa vzorca

kde 56 , 11-e ekvivalentná hmotnosť hydroxidu draselného, G;

m - hmotnosť biftu l a t a draslík alebo kyselina jantárová, g;

E- ekvivalentná hmotnosť biftalátu draselného alebo kyseliny jantárovej, v tomto poradí, rovná 2040,23 a 59,04 g;

V 1 - zväzok 0 05 mol/dm3 roztok hydroxidu draselného používaný na titráciu hmotnosti biftalátu draselného alebo kyseliny jantárovej, cm 3 .

Výsledok stanovenia titra sa berie ako aritmetický priemer aspoň troch paralelných stanovení, pričom rozdiel medzi nimi nepresahuje 00,03 mg.

Titrový roztok sa kontroluje aspoň raz za dva týždne.

2. 6. príprava vzorky

2. 6. 1. Vzorka olejového produktu sa dôkladne premieša pretrepaním 5min vo fľaši naplnenej nie viac ako 3/4 svojho objemu.

Viskózny a parafínovýs e ropné produkty sú predhriate na 60 °C.

(Zmenené vydanie, Rev. č. 1).

2. 6. 2. Pri testovaní tukov sa povrch testovaného maziva odstráni a zlikviduje. vrchná vrstva. Potom sa na niekoľkých miestach (najmenej troch) odoberú vzorky v približne rovnakých množstvách vo vzdialenosti najmenej 5mm od stien nádoby, vložte do porcelánového pohára a dôkladne premiešajte.

3. VYKONANIE SKÚŠKY

3.1. Na testovanie ľahkých produktov sa odoberajú vzorky 50 až 100 cm3 Hmotnosť vzorky na testovanie olejov sa určuje podľa tabuľky. .

stôl 1

Pri skúšaní tukov v kužeľovej banke s objemom 250cm 3 miesto 5-8 g testovaného produktu, odváženého s chybou nie väčšou ako 0,01

3. 2. Nalejte do ďalšej kužeľovej banky 50 cm 3 85 % etylalkohol a reflux s vodou alebo vzduchom pre 5min. Pridajte do vareného alkoholu 8 - 10 kvapiek (0,25 cm 3) bez indikátora ružová žltá neutralizovaná za horúca za stáleho miešania 0, 05n. alkoholový roztok hydroxidu draselného až do prvej zmeny zo žltej na zelenú.

3. 3. Definujtekyslosť

Skúšobná vzorka sa naleje do banky s neutralizovaným horúcim alkoholom a varí sa5min (presne) pod refluxom za stáleho miešania.

Ak si obsah banky po varení stále zachová zelenú farbu, skúška sa ukončí a skúšobná vzorka sa považuje za kyslú.

V prípade zmeny farby sa zmes v horúcom stave titruje alkoholovým roztokom hydroxidu draselného za stáleho intenzívneho miešania až do zmeny žltej (resp.žltá s odtieňmi) farba alkoholovej vrstvy alebo zmes zelenej (alebo zelenej).s odtiene). Farba musí byť stabilná bez miešania 30 s.

Titrácia sa vykonáva v horúcom stave rýchlo, aby sa zabrániloe vplyv oxid uhličitý obsiahnuté vo vzduchu.

3. 4. Definujtenie číslo kyslosti

Vzorka testovaného produktu sa vloží do kužeľovej banky v množstve uvedenom v odseku. Pridajte aspoň pri pretrepaní 40 cm 3 alkalická modrá 6B úplné rozpustenie vzorky. Potom sa obsah banky titruje ľahkým pretrepaním alkoholovým roztokom hydroxidu draselného, ​​kým sa modrá farba nezmení na červenú, resp. modrý odtieň do červena.

Paralelne sa vykonáva kontrolný experiment bez testovanej vzorky s použitím rovnakého množstva roztoku alkalickej modrej. 6B.

V prípade zlého rozpustenia vzorky sa obsah banky refluxuje5min za stáleho miešania.

Pri testovaní maziva sa doba varu predĺži o5min po úplnom rozpustení.

Je povolené vykonávať stanovenie kyselinytn th ďalší m spôsob: do banky s testovaným produktom sa naleje neutralizovaný horúci alkohol pripravený podľa odseku . Obsah banky sa varí pod spätným chladičom 5min za stáleho miešania Horúca zmes sa titruje alkoholovým roztokom hydroxidu draselného, ​​ako je uvedené v P.

V prítomnosti zelenej (alebo zelenej s odtieňmi) farby v zmesi sa titrácia roztokom hydroxidu draselného nevykonáva. V tomto prípade sa v testovanom olejovom produkte nenachádzajú žiadne organické kyseliny.

V prípade nezhody pri posudzovaní kvality ropných produktov sa stanovenie čísla kyslosti vykonáva pomocou alkalického modrého indikátora. 6B.

(Zmenené vydanie, Rev. č. 1, 2).

3. 5. (Vymazané, Rev. č. 1 ).

4. SPRACOVANIE VÝSLEDKOV

4. 1. Kyslosť testovaného ropného produktu (K) v mg KOH 100 cm 3 vypočítané podľa vzorca

kde V 2 - zväzok 0 05 mol/dm3 roztok hydroxidu draselného použitý na titráciu, cm 3 ;

T- t itr 0,05 mol/dm3 roztok hydroxidu draselného, ​​mg/cm 3 ;

V 0 - objem skúšobnej vzorky, cm 3 ;

100 - prevodný koeficient na 100 cm 3 produktov.

(Zmenené vydanie, Rev. č. 1).

4. 2. Číslo kyslosti testovanej vzorky (K 1 ) v mg KOH/g s použitím alkalickej modrej ako indikátora sa vypočíta podľa vzorca

kde V 3 - zväzok 0 05 mol/dm3 alkoholový roztok hydroxidu draselného použitý na titráciu, cm 3 ;

V 4 - objem 0,05 mol / dm 3 alkoholový roztok hydroxidu draselného,vynaložené na kontrolný experiment, cm 3 ;

T- nadpis 0 05 mol/dm3 alkoholový roztok hydroxidu draselného, ​​mg/cm 3 ;

m 1 - hmotnosť vzorky, g.

Číslo kyslosti testovanej vzorky (K 2) v m gKOH/g pri použití ako indikátor nitrózy v nová žltá sa vypočíta podľa vzorca

kde V 3 - zväzok 0 05 mol/dm3 alkoholový roztok hydroxidu draselného použitý na titráciu, cm 3 ;

T - t itr 0,05 mol/dm3 alkoholový roztok hydroxidu draselného, mg/s m3;

m 1 - hmotnosť vzorky, g.

(Zmenené vydanie, Rev. č. 1).

4. 3. Výsledok testu sa berie ako aritmetický priemer e výsledky dvoch paralelných stanovení.

4. 3. 1.Dva výsledky testov získané jedným laborantom sa považujú za spoľahlivé s úrovňou spoľahlivosti 0, 95%, ak rozdiel medzi nimi nepresahuje hodnoty uvedené v tabuľke. , .

(Zrada n nové vydanie, Rev. č. 1, 2).

4. 3. 2. Dva výsledky testov získané v dvoch rôznych laboratóriách sa považujú za spoľahlivé s úrovňou spoľahlivosti 95%, ak rozdiel medzi nimi nepresahuje hodnoty uvedené v tabuľke. a .

tabuľka 2

GOST 5985-79

INTERSTATE NY ŠTANDARDNÝ

ROPNÉ VÝROBKY

METÓDA STANOVENIA KYSLOSTI
A ČÍSLO KYSELINY

VYDAVATEĽSTVO ŠTANDARDOV IPK
Moskva

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

Dátum uvedenia 01. 01. 80

Táto norma platí pre ľahké ropné produkty (olovnaté a bezolovnaté benzíny, ťažké benzíny,petrolej, motorová nafta, letecký benzín), nelegované e oleje, špeciálne oleje a uhľovodíkové tuky a stanovuje metódy na stanovenie kyslosti a čísla kyslosti.

Podstata metódy spočíva v titrácii kyslých zlúčenín testovaného produktu alkoholovým roztokom hydroxidu draselného za prítomnosti farebného indikátora a stanovení kyslosti pre ľahké ropné produkty, vyjadrené v mg KOH / 100cm 3, pre oleje a tuky - číslo kyslosti, vyjadrené v mg KOH / g.

1. VYBAVENIE, REAGENCIE A MATERIÁLY

Banky Kn -1 - 100- 29/ 32 TC, Kn -2-100- 34 THS, Kn- 2-100-22 THS, Kn -1- 250- 29/ 32 TS, Kn- 2- 250- 34, K GU- 2- 1-1000-29/32 TS, KGU-2-2-1000-34 THS podľa GOST 25336.

Vianočný stromček deflegmátor nie menej ako 400mm.

Chladničky XT P - 1- 400- 14/ 23, ХШ -1- 400- 29/ 32 ХС, ХШ- 3- 400 THS podľa GOST 25336 alebo vzduchový chladič, alebo sklenené trubice, dĺžka 700 - 750mm s vnútorným priemerom 10 - 12 mm.

Valce podľa typov GOST 1770 1- 50; 1- 100; 3- 50; 3- 100, 1- 1000, 1- 2000.

Byrety podľa typov NTD 1- 2- 25; 3- 2- 25; 6- 2- 2; 6- 2- 5; 7- 2- 3; 7- 2- 10.

Pipety 2-1-50 , 2-3-50 podľa NTD.

Banky 1 - 100- 2, 2- 100- 2, 1- 1000- 2, 2- 1000- 2podľa GOST 1770.

Odparovacie sklo alebo pohár podľa GOST 9147.

Elektrický sporák s uzavretou špirálou akéhokoľvek typu.

Váhy (b fuj c s) podľa GOST 25336.

Lievik s ohrevom.

Stopky alebo presýpacie hodiny CPN-5.

Fľaša (fľaša) vyrobená z tmavého skla alebo lakovaná na čierno.

Tmelový nôž.

Exsikátor podľa GOST 25336.

Laboratórne sklenené kvapkadlo podľa GOST 25336.

Sušiaca skriňa alebo muflová pec.

Všeobecné laboratórne váhy s váhovým limitom 200g nie menej ako 2 - trieda presnosti.

Váhy sú technické.

Rúrka x l orca lev.

Rektifikovaný etylalkohol podľa GOST 18300.

hydroxid draselný, x. h alebo h..,005 mol/dm3 alkoholový titrovaný roztok.

Chlorid vápenatý 2- v jednom podľa TU 6-09-5077 alebo chlorid vápenatý podľa špecifikácií 6-09-4711.

Sodná vápna alebo ascarit.

Draslík fta l evo-sour (biftalát draselný).

kyselina jantárová, x. h alebo h. podľa GOST 6341.

Benzén podľa GOST 5955 alebo GOST 9572. Xylén podľa GOST 9410 alebo GOST 9949.

Toluén podľa GOST 14710 alebo GOST 9880.

Alkalická modrá6B, pripravte takto: 0, 8g alkalická modrá 6B sa rozpustí v 1000 cm3 etylalkohol 96%-nogo, potom pridajte 1500 cm 3 benzénom, kým sa indikátor úplne nerozpustí. Po pridaní benzénu sa zmes uchováva na 12h, potom sa číry roztok odfiltruje.

Kyselina chlorovodíková 0 1 mol/dm3.

Je povolené použiť štandardný roztok kyseliny chlorovodíkovej pripravený z fixanalu.

Žiadny indikátor ružová žltá, 0,5% a vodný roztok.

Indikátor fenolftaleín podľa špecifikácií 6- 09-5360, 1% alkoholový roztok pripravený v súlade s GOST 4919.1.

pH destilovanej vody 5, 4-6, 6.

Je povolené používať činidlá, ktorých kvalita nie je nižšia ako kvalita špecifikovaná v norme.

(Upravené vydanie, Rev.№ 1, 2).

2. PRÍPRAVA NA TEST

2.1a. Odber vzoriek sa vykonáva podľa GOST 2517.

(Dodatočne zavedené, Rev. č. 1).

2. 1. Na prípravu titrovaných roztokov sa používa čerstvo destilovaný etylalkohol. Destilácia alkoholu sa vykonáva v banke s objemom 1000 cm 3 s deflegmátorom.

2. 2. Varenie 85 % roztoku etanolu

2. 2.1. Zmiešané 89 cm 3 etylalkohol a 11 cm 3 destilovaná voda.

2. 3. Príprava indikátorov

2. 3.1.Na varenie 0, 5% vodného roztoku indikátora t ružová žltá 0, 5g indikátora sa rozpustí v 100 cm 3 destilovaná voda.

2. 3. 2. (Vymazané, Rev. č. 2).

2. 4. Na stanovenie titra alkoholového roztoku hydroxidu draselného sa používa rekryštalizovaný kyslý hydroxid. levokyselina s a draslík (biftalát draselný) alebo kyselina jantárová.

2. 4.1. 70 g bift l jed draselný sa rozpustí v 200 cm 3 destilovaná horúca voda. Rekryštalizácia sa uskutočňuje pri teplote nie nižšej ako 25 °С pretože kryštály sa tvoria pri nižších teplotách. trifta l ata draselný je kyslejšia soľ. Výsledné kryštály sa sušia do konštantnej hmotnosti pri ( 105 ± 5) °С.

2. 4. 2. 100g kyseliny jantárovej sa rozpustí varom 165ml destilovanej vody, roztok sa prefiltruje cez vyhrievaný lievik. Po ochladení roztoku sa kryštály filtrujú na odsávacom lieviku a znova perechrista lizov yva yu Kryštály sa sušia pri ( 105±5 ) °С do konštantnej hmotnosti.

2. 4. 3. Rekryštalizovaný biftalát draselný a kyselina jantárová sa umiestnia do fľaše s a uchováva sa v exsikátore. Pred každým stanovením titra sa vysuší biftalát draselný a kyselina jantárová 1 h pri (105 ± 5) °С .

2. 5. Príprava 0,05 mol / dm 3 alkoholový roztok hydroxidu draselného.

2. 5. 1. 3g kryštalického hydroxidu draselného sa odváži s chybou najviac 0,1 g, rozpustený v 1000 cm3 etylalkohol. Výsledný roztok sa dôkladne premieša a uchováva sa najmenej 24h na tmavom mieste.

Usadený číry roztok sa oddelí od zrazeniny dekantáciou do byretovej fľaše alebo fľaše so zátkou z tmavého skla alebo natretej na čierno.

Byreta by mala byť chránená sodno-vápenatou alebo ascaritovou trubicou.

2. 5. 2. Titer roztoku hydroxidu draselného sa nastaví podľa bift lata draslíka.

V neprítomnosti biftalátu draselného je povolené nastaviť titer kyseliny jantárovej.

2. 5. 3. V kužeľovej banke s kapacitou 250 cm 3 miesto 0,05 - 0,07 g biftalátu draselného alebo kyseliny jantárovej, navážené s chybou nie väčšou ako 0, 0002g a rozpustite ich v 50 cm 3 čerstvo prevarená destilovaná voda, pridajte 3 - 4kvapky fenolftaleínu a titrovať 0,05 mol/dm3 roztoku hydroxidu draselného za stáleho miešania, kým sa neobjaví ružové sfarbenie.

Farba musí byť stabilná bez miešania 30s

(Zmenené vydanie, Rev. č. 2).

2. 5. 4. Titer roztoku hydroxidu draselného (T) v mg/s m3 vypočítané podľa vzorca

kde 56 , 11-e ekvivalentná hmotnosť hydroxidu draselného, G;

m - hmotnosť biftu l a t a draslík alebo kyselina jantárová, g;

E- ekvivalentná hmotnosť biftalátu draselného alebo kyseliny jantárovej, v tomto poradí, rovná 2040,23 a 59,04 g;

V 1 - zväzok 0 05 mol/dm3 roztok hydroxidu draselného používaný na titráciu hmotnosti biftalátu draselného alebo kyseliny jantárovej, cm 3 .

Výsledok stanovenia titra sa berie ako aritmetický priemer aspoň troch paralelných stanovení, pričom rozdiel medzi nimi nepresahuje 00,03 mg.

Titer roztoku sa kontroluje aspoň raz za dva týždne.

2. 6. príprava vzorky

2. 6. 1. Vzorka ropného produktu sa dôkladne premieša pretrepaním 5min v banke naplnenej nie viac ako 3/4 svojho objemu.

Viskózny a voskovýs e ropné produkty sú predhriate na 60 °C.

(Zmenené vydanie, Rev. č. 1).

2. 6. 2. Pri testovaní tukov sa vrchná vrstva odstráni z povrchu testovaného maziva a vyhodí sa. Potom sa na niekoľkých miestach (najmenej troch) odoberú vzorky v približne rovnakých množstvách vo vzdialenosti najmenej 5mm od stien nádoby, vložte do porcelánového pohára a dôkladne premiešajte.

3. VYKONANIE SKÚŠKY

3.1. Na testovanie sa odoberajú ľahké ropné produkty 50 až 100 cm3 vzorky. Hmotnosť vzorky na testovanie olejov sa určuje podľa tabuľky..

stôl 1

Pri skúšaní tukov v kužeľovej banke s objemom 250cm 3 umiestnené 5 - 8 g testovaného produktu, odváženého s chybou nie väčšou ako 0,01

3. 2. Nalejte do ďalšej kužeľovej banky 50 cm 3 85 % etylalkohol a reflux s vodou alebo vzduchom pre 5min. Pridajte do vareného alkoholu 8 - 10 kvapiek (0,25 cm 3) bez indikátora ružovo žltá a za horúca za stáleho miešania neutralizovaná 0, 05n. alkoholový roztok hydroxidu draselného až do prvej zmeny zo žltej na zelenú.

3. 3. Definujtekyslosť

Skúšobná vzorka sa naleje do banky s neutralizovaným horúcim alkoholom a varí sa5min (presne) pod refluxom za stáleho miešania.

Ak je obsah banky po varení stále zelený, test sa ukončí a testovaná vzorka sa považuje za kyslú.

V prípade zmeny farby sa zmes titruje za horúca alkoholovým roztokom hydroxidu draselného za stáleho intenzívneho miešania až do zmeny žltej (resp.žltá s odtieňmi) zafarbenie alkoholovej vrstvy alebo zmesi na zeleno (alebo na zeleno).s odtiene). Farba musí byť stabilná bez miešania 30 s.

Titrácia sa vykonáva v horúcom stave rýchlo, aby sa zabrániloe účinok oxidu uhličitého vo vzduchu.

3. 4. Definujtenie číslo kyslosti

Vzorka testovaného produktu sa vloží do Erlenmeyerovej banky v množstve uvedenom v odseku 1.. Pridajte aspoň za potrasenia 40 cm 3 alkalická modrá 6B až do úplného rozpustenia vzorky. Potom sa obsah banky titruje za mierneho pretrepávania alkoholovým roztokom hydroxidu draselného, ​​kým sa modrá farba nezmení na červenú alebo modrý odtieň na červenú.

Paralelne sa vykonáva kontrolný experiment bez testovanej vzorky s použitím rovnakého množstva alkalického modrého roztoku. 6B.

V prípade zlého rozpustenia vzorky sa obsah banky refluxuje5min za stáleho miešania.

Pri testovaní maziva sa doba varu predĺži o5min po úplnom rozpustení.

Je povolené vykonávať stanovenie kyselinytn th ďalší m spôsob: do banky s testovaným produktom sa naleje neutralizovaný horúci alkohol, pripravený podľa odseku . Obsah banky sa varí pod spätným chladičom 5min za stáleho miešania. Zmes sa za horúca titruje alkoholovým roztokom hydroxidu draselného, ​​ako je uvedené v P.

Ak je v zmesi zelená (alebo zelená s odtieňmi), titrácia roztokom hydroxidu draselného sa nevykonáva. V tomto prípade sa v testovanom olejovom produkte nenachádzajú žiadne organické kyseliny.

V prípade nezhody pri posudzovaní kvality ropných produktov sa stanovenie čísla kyslosti vykonáva pomocou alkalického modrého indikátora. 6B.

(Zmenené vydanie, Rev. č. 1, 2).

3. 5. (Vymazané, Rev. č. 1).

4. SPRACOVANIE VÝSLEDKOV

4. 1. Kyslosť testovaného ropného produktu (K) v mg KOH na 100 cm3 vypočítané podľa vzorca

kde V 2 - zväzok 0 05 mol/dm3 roztok hydroxidu draselného použitý na titráciu, cm 3 ;

T- t itr 0,05 mol/dm3 roztok hydroxidu draselného, ​​mg/cm 3 ;

V 0 - objem skúšobnej vzorky, cm 3 ;

100 - prevodný koeficient na 100 cm 3 produktov.

(Zmenené vydanie, Rev. č. 1).

4. 2. Číslo kyslosti testovanej vzorky (K 1 ) v mg KOH/g s použitím alkalickej modrej ako indikátora sa vypočíta podľa vzorca

kde V 3 - zväzok 0 05 mol/dm3 alkoholový roztok hydroxidu draselného použitý na titráciu, cm 3 ;

V 4 - objem 0,05 mol / dm 3 alkoholový roztok hydroxidu draselného,vynaložené na kontrolný experiment, cm 3 ;

T- nadpis 0 05 mol/dm3 alkoholový roztok hydroxidu draselného, ​​mg/cm 3 ;

m 1 - hmotnosť vzorky, g.

Číslo kyslosti testovanej vzorky (K 2) v m g KOH/g pri použití ako indikátor nitrózy v nová žltá sa vypočíta podľa vzorca

kde V 3 - zväzok 0 05 mol/dm3 alkoholový roztok hydroxidu draselného použitý na titráciu, cm 3 ;

T - t itr 0,05 mol/dm3 alkoholový roztok hydroxidu draselného, mg/s m3;

m 1 - hmotnosť vzorky, g.

(Zmenené vydanie, Rev. č. 1).

4. 3. Výsledok testu sa berie ako aritmetický priemer e výsledky dvoch paralelných stanovení.

4. 3. 1.Dva výsledky testov získané jedným laborantom sa považujú za spoľahlivé s úrovňou spoľahlivosti 0, 95%, ak rozdiel medzi nimi nepresahuje hodnoty uvedené v tabuľke. , .

(Zrada n vydanie, Rev. č. 1, 2).

4. 3. 2. Dva výsledky testov získané v dvoch rôznych laboratóriách sa považujú za spoľahlivé na úrovni spoľahlivosti 95%, ak rozdiel medzi nimi nepresahuje hodnoty uvedené v tabuľke. a .

tabuľka 2

TU 6-09-5360-88*

________________
* Špecifikácie uvedené nižšie nie sú uvedené. Viac informácií nájdete v odkaze. - Poznámka výrobcu databázy.

6. Obmedzenie doby platnosti bolo odstránené vyhláškou Štátnej normy ZSSR z 28. decembra 1991 N 2259.

7. VYDANIE (jún 2009) so zmenami a doplnkami 1, 2, schválené v apríli 1984, december 1991 (IUS 8-84, 4-92)


BOLI VYKONANÉ ZMENY, publikované v IUS N 11, 2011 a IUS N 3, 2016

Zmeny vykonané výrobcom databázy

Táto medzinárodná norma platí pre ľahké ropné produkty (olovnaté a bezolovnaté benzíny, nafty, petrolej, motorová nafta, letecké palivá), nelegované oleje, špeciálne oleje a uhľovodíkové tuky a špecifikuje metódy na stanovenie kyslosti a čísla kyslosti.

Podstata metódy spočíva v titrácii kyslých zlúčenín testovaného produktu alkoholovým roztokom hydroxidu draselného za prítomnosti farebného indikátora a stanovení kyslosti pre ľahké ropné produkty, vyjadrené v mg KOH / 100 cm3, pre oleje a mazivá. - číslo kyslosti, vyjadrené v mg KOH / g.

1. VYBAVENIE, REAGENCIE A MATERIÁLY

Banky Kn-1-100-29/32 TS, Kn-2-100-34 THS, Kn-2-100-22 THS, Kn-1-250-29/32 TS, Kn-2-250-34, KGU -2-1-1000-29/32 TS, KGU-2-2-1000-34 THS podľa GOST 25336.

Deflegmátor vianočného stromčeka s dĺžkou najmenej 400 mm.

Chladničky ХТП-1-400-14/23, ХШ-1-400-29/32 ХС, ХШ-3-400-ТХС podľa GOST 25336 alebo chladič vzduchu alebo sklenené rúrky dlhé 700-750 mm s vnútorným priemerom 10-10 mm.

Valce podľa GOST 1770 typy 1-50; 1-100; 3-50; 3-100, 1-1000, 1-2000.

Byrety podľa typu NTD 1-2-25; 3-2-25; 6-2-2; 6-2-5; 7-2-3; 7-2-10.

Pipety 2-1-50, 2-3-50 podľa NTD.

Banky 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 podľa GOST 1770.

Odparovacie sklo alebo pohár podľa GOST 9147.

Elektrický sporák s uzavretou špirálou akéhokoľvek typu.

Poháre na váženie (vrecúška na fľaše) v súlade s GOST 25336.

Lievik s ohrevom.

Stopky alebo presýpacie hodiny ChPN-5.

Fľaša (fľaša) vyrobená z tmavého skla alebo lakovaná na čierno.

Tmelový nôž.

Exsikátor podľa GOST 25336.

Laboratórne sklenené kvapkadlo v súlade s GOST 25336.

Sušiaca skriňa alebo muflová pec.

Všeobecné laboratórne váhy s váhovým limitom 200 g, nie nižším ako 2. trieda presnosti.

Váhy sú technické.

Rúrka je chlorid vápenatý.

Rektifikovaný etylalkohol podľa GOST 18300.

Hydroxid draselný, chemicky čistý alebo analytickej čistoty, 0,05 mol/dm alkoholového titrovaného roztoku.

Chlorid vápenatý 2-voda podľa TU 6-09-5077 alebo chlorid vápenatý podľa TU 6-09-4711.

Sodná vápna alebo ascarit.

Kyselina ftalát draselný (biftalát draselný).

Kyselina jantárová, chemicky čistá alebo h.d.a. podľa GOST 6341.

Benzén podľa GOST 5955 alebo GOST 9572. Xylén podľa GOST 9410 alebo GOST 9949.

Toluén podľa GOST 14710 alebo GOST 9880.

Alkalická modrá 6B sa pripraví nasledovne: 0,8 g alkalickej modrej 6B sa rozpustí v 1000 ml etylalkoholu 96%, potom sa pridá 1500 ml benzénu, kým sa indikátor úplne nerozpustí. Po pridaní benzénu sa zmes udržiavala 12 hodín, potom sa číry roztok odfiltroval.

Kyselina chlorovodíková 0,1 mol/dm.

Je povolené použiť štandardný roztok kyseliny chlorovodíkovej pripravený z fixanalu.

Indikátor nitrozínová žltá, 0,5 % vodný roztok.

Indikátor fenolftaleín podľa TU 6-09-53608, 1% alkoholový roztok, pripravený podľa GOST 4919.1.

Destilovaná voda pH 5,4-6,6.

Je povolené používať činidlá, ktorých kvalita nie je nižšia ako kvalita špecifikovaná v norme.

2. PRÍPRAVA NA TEST

2.1a. Odber vzoriek sa vykonáva podľa GOST 2517.

(Zavedené dodatočne, Rev. N 1).

2.1. Na prípravu titrovaných roztokov sa používa čerstvo destilovaný etylalkohol. Destilácia alkoholu sa vykonáva v banke s objemom 1000 ml so spätným chladičom.

2.2. Príprava 85% roztoku etylalkoholu.

2.2.1. Zmiešajte 89 ml etylalkoholu a 11 ml destilovanej vody.

2.3. Príprava indikátorov

2.3.1. Na prípravu 0,5 % vodného roztoku indikátora nitrózínovej žltej sa 0,5 g indikátora rozpustí v 100 ml destilovanej vody.

2.3.2. (Vymazané, Rev. N 2).

2.4. Na stanovenie titra alkoholového roztoku hydroxidu draselného sa používa rekryštalizovaný kyslý ftalát draselný (biftalát draselný) alebo kyselina jantárová.

2.4.1. 70 g biftalátu draselného sa rozpustí v 200 ml destilovanej horúcej vody. Rekryštalizácia sa uskutočňuje pri teplote nie nižšej ako 25 °C, pretože pri nižšej teplote sa tvoria kryštály triftalátu draselného, ​​kyslejšej soli. Výsledné kryštály sa sušia do konštantnej hmotnosti pri (105 ± 5) °C.

2.4.2. 100 g kyseliny jantárovej sa za varu rozpustí v 165 ml destilovanej vody, roztok sa prefiltruje cez vyhrievaný lievik. Po ochladení roztoku sa kryštály odfiltrujú na odsávacom lieviku a znova sa rekryštalizujú. Kryštály sa sušia pri (105 ± 5) °C do konštantnej hmotnosti.

2.4.3. Rekryštalizovaný biftalát draselný a kyselina jantárová sa umiestnia do fliaš a uskladnia sa v exsikátore. Pred každým stanovením titra sa biftalát draselný a kyselina jantárová sušia počas 1 hodiny pri (105 ± 5) °C.

2.5. Príprava 0,05 mol/dm alkoholového roztoku hydroxidu draselného.

2.5.1. S chybou najviac 0,1 g sa odvážia 3 g kryštalického hydroxidu draselného rozpusteného v 1000 ml etylalkoholu. Výsledný roztok sa dôkladne premieša a inkubuje sa najmenej 24 hodín na tmavom mieste.

Usadený číry roztok sa oddelí od zrazeniny dekantáciou do byretovej fľaše alebo fľaše so zátkou z tmavého skla alebo natretej na čierno.

Byreta by mala byť chránená sodno-vápenatou alebo ascaritovou trubicou.

2.5.2. Titer roztoku hydroxidu draselného sa stanovuje biftalátom draselným.

V neprítomnosti biftalátu draselného je povolené nastaviť titer kyseliny jantárovej.

2.5.3. 0,05 – 0,07 g biftalátu draselného alebo kyseliny jantárovej, odvážené s chybou najviac 0,0002 g, sa umiestni do kónickej banky s objemom 250 ml a rozpustí sa v 50 ml čerstvo prevarenej destilovanej vody, 3 – 4 kvapky fenolftaleínu a titruje sa 0,05 mol/dm roztokom hydroxidu draselného za stáleho miešania, kým sa neobjaví ružové sfarbenie.

Farba by mala byť stabilná bez miešania 30 s.

2.5.4. Titer roztoku hydroxidu draselného v mg/cm sa vypočíta podľa vzorca

(Dodatok. IUS N 11-2011)

kde 56,11 je ekvivalentná hmotnosť hydroxidu draselného, ​​g;

- hmotnosť biftalátu draselného alebo kyseliny jantárovej, g;

- ekvivalentná hmotnosť biftalátu draselného alebo kyseliny jantárovej rovná 204,23 a 59,04 g;

- objem 0,05 mol/dm roztoku hydroxidu draselného použitý na titráciu hmoty biftalátu draselného alebo kyseliny jantárovej, viď.

Výsledok stanovenia titra sa berie ako aritmetický priemer aspoň troch paralelných stanovení, pričom rozdiel medzi nimi nepresahuje 0,03 mg.

Titer roztoku sa kontroluje aspoň raz za dva týždne.

2.6. príprava vzorky

2.6.1. Vzorka olejového produktu sa dôkladne premieša trepaním počas 5 minút v banke naplnenej maximálne jej objemom.

Viskózne a parafínové oleje sa predhrievajú na 60°C.

(Zmenené vydanie, Rev. N 1).

2.6.2. Pri testovaní tukov sa vrchná vrstva odstráni z povrchu testovaného maziva a vyhodí sa. Potom sa na niekoľkých miestach (najmenej troch) odoberú vzorky v približne rovnakých množstvách vo vzdialenosti najmenej 5 mm od stien nádoby, vložia sa do porcelánového pohára a dôkladne sa premiešajú.

3. VYKONANIE SKÚŠKY

3.1. Na testovanie ľahkých ropných produktov sa odoberajú vzorky od 50 do 100 cm3. Hmotnosť skúšobnej vzorky oleja sa určí podľa tabuľky 1.

stôl 1

Pri testovaní tukov sa 5 až 8 g testovaného produktu, odváženého s chybou najviac 0,01 g, umiestni do kužeľovej banky s objemom 250 cm3.

3.2. Nalejte 50 ml 85 % etanolu do ďalšej Erlenmeyerovej banky a refluxujte s vodou alebo vzduchom 5 minút. Do prevareného alkoholu pridajte 8-10 kvapiek (0,25 cm) indikátora nitrozínovej žltej a za stáleho miešania neutralizujte v horúcom stave 0,05 N. alkoholový roztok hydroxidu draselného až do prvej zmeny zo žltej na zelenú.

3.3. Stanovenie kyslosti

Skúšobná vzorka sa naleje do banky s neutralizovaným horúcim alkoholom a za stáleho miešania sa varí pod spätným chladičom 5 minút (presne).

Ak je obsah banky po varení stále zelený, test sa ukončí a testovaná vzorka sa považuje za kyslú.

Pri zmene farby sa horúca zmes titruje alkoholovým roztokom hydroxidu draselného za stáleho intenzívneho miešania, kým sa žltá (alebo žltá s odtieňmi) alkoholovej vrstvy alebo zmesi nezmení na zelenú (alebo zelenú s odtieňmi). Farba by mala byť stabilná bez miešania 30 s.

Titrácia sa vykonáva v horúcom stave rýchlo, aby sa zabránilo vplyvu oxidu uhličitého obsiahnutého vo vzduchu.

3.4. Stanovenie čísla kyslosti

Vzorka testovaného produktu sa vloží do kužeľovej banky v množstve špecifikovanom v bode 3.1. Za pretrepávania pridajte aspoň 40 ml alkalickej modrej 6B, kým sa vzorka úplne nerozpustí. Potom sa obsah banky titruje za mierneho pretrepávania alkoholovým roztokom hydroxidu draselného, ​​kým sa modrá farba nezmení na červenú alebo modrý odtieň na červenú.

Paralelne sa vykonáva kontrolný experiment bez testovanej vzorky s použitím rovnakého množstva roztoku alkalickej modrej 6B.

V prípade zlého rozpustenia vzorky sa obsah banky refluxuje 5 minút za stáleho miešania.

Pri testovaní maziva sa doba varu zvýši o 5 minút po jeho úplnom rozpustení.

Stanovenie čísla kyslosti sa môže vykonať takto: do banky s testovaným produktom sa naleje neutralizovaný horúci alkohol, pripravený podľa bodu 3.2. Obsah banky sa refluxuje počas 5 minút za stáleho miešania. Horúca zmes sa titruje alkoholovým roztokom hydroxidu draselného, ​​ako je uvedené v bode 3.3.

Ak je v zmesi zelená (alebo zelená s odtieňmi), titrácia roztokom hydroxidu draselného sa nevykonáva. V tomto prípade sa v testovanom olejovom produkte nenachádzajú žiadne organické kyseliny.

V prípade nezhody pri posudzovaní kvality ropných produktov sa stanovenie čísla kyslosti vykonáva pomocou alkalického modrého indikátora 6B.

(Zmenené vydanie, Rev. N 1, 2).

3.5. (Vylúčené, Rev. N 1).

4. SPRACOVANIE VÝSLEDKOV

4.1. Kyslosť testovaného ropného produktu v mg KOH na 100 cm sa vypočíta podľa vzorca

kde je objem 0,05 mol/dm roztoku hydroxidu draselného použitého na titráciu, cm;

- titer 0,05 mol/dm roztoku hydroxidu draselného, ​​mg/cm;

- objem testovanej vzorky, cm;

100 - prevodný faktor na 100 cm výrobku.

4.2. Číslo kyslosti testovanej vzorky () v mg KOH/g s použitím alkalickej modrej ako indikátora sa vypočíta podľa vzorca

- objem 0,05 mol/dm alkoholového roztoku hydroxidu draselného, ​​vynaložený na kontrolný pokus, cm;


- hmotnosť vzorky, g.

Číslo kyslosti testovanej vzorky () v mg KOH/g s použitím nitrózínovej žltej ako indikátora sa vypočíta podľa vzorca

kde je objem 0,05 mol/dm alkoholového roztoku hydroxidu draselného použitého na titráciu, cm;

- titer 0,05 mol/dm alkoholového roztoku hydroxidu draselného, ​​mg/cm;

- hmotnosť vzorky, g.

4.1-4.2. (Zmenené vydanie, Rev. N 1).

4.3. Výsledok testu sa berie ako aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných stanovení.

4.3.1. Dva výsledky testov získané jedným laborantom sa považujú za spoľahlivé na úrovni spoľahlivosti 0,95 %, ak rozdiel medzi nimi nepresiahne hodnoty uvedené v tabuľkách 2, 3.

(Zmenené vydanie, Rev. N 2).

4.3.2. Dva výsledky testov získané v dvoch rôznych laboratóriách sa považujú za spoľahlivé na úrovni spoľahlivosti 95 %, ak rozdiel medzi nimi nepresiahne hodnoty uvedené v tabuľke. 2 a 3.

tabuľka 2

(Dodatok. IUS N 3-2016).

Tabuľka 3

Výsledky testu sa zaokrúhlia na dve desatinné miesta.

4.3.1-4.3.2. (Zmenené vydanie, Rev. N 1).

DODATOK. (Vylúčené, Rev. N 2).

Elektronický text dokumentu
pripravené spoločnosťou Kodeks JSC a overené podľa:
oficiálna publikácia
M.: Standartinform, 2009

Revízia dokumentu, berúc do úvahy
pripravované zmeny a doplnky
JSC "Kodeks"