Maxim Vlasov je psychológ. Nemôžete byť urazení ľuďmi trpiacimi takouto chorobou. Prečo je potrebná psychológia

MINISTERSTVO PRÍRODNÝCH ZDROJOV
RUSKÁ FEDERÁCIA

KVANTITATÍVNA CHEMICKÁ ANALÝZA PÔD

TECHNIKA MERANIA
HRUBÝ OBSAH MEDI, KADMIA, ZINKU, OLOVA,
niklu a mangánu v pôdach, spodných sedimentoch a
KALY ODPADOVÝCH VOD METÓDOU PLAMEŇA ATOM
ABSORPČNÁ SPEKTROMETRIA

ÚČEL A ROZSAH PÔSOBNOSTI

Táto metóda je určená na stanovenie celkového obsahu kovov: medi, zinku, olova, kadmia, mangánu a niklu v pôdach rôzneho zloženia, ako aj v dnových sedimentoch a sedimentoch. Odpadová voda obsahujúce rôzne množstvá organickej hmoty, pomocou plameňovej atómovej absorpčnej spektrometrie.

Rozsah stanovených koncentrácií kovov je uvedený v tabuľke 1.

V prípade, že obsah kovu prekročí horný limit uvedený v tabuľke 1, je povolené riedenie roztoku získaného po rozklade vzoriek.

1. PRINCÍP METÓDY

Metóda spočíva v oxidačnom pražení vzoriek, po ktorom nasleduje rozklad zvyšku zmesou kyselín. Kvantitatívne stanovenie ťažkých kovov sa vykonáva atómovou absorpčnou spektrometriou za štandardných podmienok pre každý prvok.

Vzhľadom na zložitosť a viaczložkové zloženie vzoriek a vysoký obsah vápnika, horčíka, železa a rôznych organických zlúčenín v sedimentoch je povinným postupom pred kyslým rozkladom vzorky kalcinácia vzorky v r. muflová pec pri teplote 400 - 450 °C počas dvoch hodín. Zvyšovanie teploty výpalu nad 450 °C je nežiaduce z dôvodu možnej straty olova. Následný kyslý rozklad sa uskutočňuje zmesou koncentrovaných kyselín HF-HNO 3, HF-HCl, HClO 4 -HF, HNO 3 -HCl v závislosti od zloženia vzoriek.

2. CHARAKTERISTIKA CHYBY MERANIA

Technika merania zabezpečuje získanie výsledkov analýzy s chybou nepresahujúcou hodnoty uvedené v tabuľke 2.

tabuľka 2

Hodnoty charakteristiky relatívnej chyby merania a jej zložiek na úrovni spoľahlivosti P = 0,95

3. MERACIE PRÍSTROJE, POMOCNÉ ZARIADENIA, REAGENCIE A MATERIÁLY

3.1. Meracie prístroje

3.2. Pomocné zariadenia a vybavenie

3.3. Činidlá a materiály

Všetky činidlá musia byť chemicky čisté. alebo "ch.d.a.".

Poznámky. 1. Je povolené používať iné meracie prístroje, pomocné zariadenia, činidlá a materiály, ktorých technické a metrologické vlastnosti nie sú horšie ako tie, ktoré sú uvedené vyššie a poskytujú normalizovanú presnosť merania.

· Výkonní pracovníci by mali byť poučení o bezpečnostných opatreniach pri práci so spektrofotometrom v súlade s pokynmi dodanými s prístrojom. Organizácia školenia pracovníkov v oblasti bezpečnosti práce sa vykonáva v súlade s GOST 12.0.004-90.

5. KVALIFIKAČNÉ POŽIADAVKY NA OPERÁTORA

Merania podľa metódy musí vykonávať odborník, ktorý absolvoval príslušné školenie o práci s prístrojom. Prípravu vzorky môže vykonávať laborant alebo technik s praxou v chemickom laboratóriu.

6. PODMIENKY MERANIA

Merania sa vykonávajú za normálnych laboratórnych podmienok.

· Teplota okolia (20 ± 5) °C.

· Atmosférický tlak(97,3 - 104,6) kPa.

· Relatívna vlhkosť vzduchu do 80 % pri teplote 25 °C.

· Frekvencia striedavého prúdu (50 ± 1) Hz.

Sieťové napätie (220 ± 10) V.

7. ODBER VZORIEK

7.1. Vzorky pôdy sa odoberajú v súlade s GOST 17.4.3.01-83 „Ochrana prírody. Pôdy. Všeobecné požiadavky na odber vzoriek“ a GOST 17.4.4.02-84 „Ochrana prírody. Pôdy. Spôsob odberu vzoriek a príprava vzoriek na chemický, bakteriologický, helmintologický rozbor.

7.2. Čistiarenský kal, spodné sedimenty sa odoberajú metódou bodových vzoriek vo vrstvách z hĺbky (0 - 50) cm, (5 - 20) cm a od 20 cm do 1 m, každá s hmotnosťou najviac 200 g. Bodové vzorky sa odoberajú na testovacom mieste vo vrstvách tak, aby každá vzorka bola súčasťou sedimentu typického pre štruktúry. Odoberajte bodové vzorky zrážok z bahno podložky v závislosti od fyzikálnych parametrov, t.j. nožom alebo špachtľou z výkopov alebo naberaním pomocou vzorkovníka. Na analýzu sa kombinovaná vzorka pripraví zmiešaním najmenej piatich čiastkových vzoriek odobratých z jedného odberného miesta. Hmotnosť kombinovanej vzorky musí byť aspoň 1 kg. Vzorky kvapalných zrážok sa odoberajú z potrubí alebo iných technologických zariadení, pričom sa berú do úvahy konštrukcie:

Sediment po usadzovacích nádržiach, zahusťovadlách kalu, vyhnívacích nádržiach sa odoberá z potrubia pri prečerpávaní sedimentu do zberača najskôr po 10 minútach prevádzky prečerpávacieho čerpadla;

Kvapalina kalu sa odoberá naberaním z rozvádzacej nádoby.

Bodové vzorky zrážok sa odoberajú v 10-minútových intervaloch v množstve 3 - 4, s objemom každej aspoň 500 cm 3, nasypú sa do vedra, premiešajú. Na analýzu sa odoberie kombinovaná vzorka 0,5 - 2 dm 3 .

7.3. Pri odbere vzoriek sa vyhotoví sprievodný dokument v schválenom formulári, ktorý uvádza:

Účel analýzy;

Miesto, čas výberu;

Číslo vzorky;

Pozícia, meno pracovníka odoberajúceho vzorku, dátum.

8. PRÍPRAVA NA MERANIA

8.1. Príprava nástroja

Príprava zariadenia na prevádzku sa vykonáva v súlade s návodom na použitie a sú nastavené analytické parametre, ktorých hodnoty sú uvedené v tabuľke 3.

Tabuľka 3

8.2. Príprava kalibračných roztokov kovových iónov

8.2.1. Príprava 0,5 M kyseliny chlorovodíkovej

48 cm 3 koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej sa vloží do odmernej banky s objemom 1 dm 3, doplní sa po značku destilovanou vodou.

8.2.2. Príprava kalibračných roztokov A s obsahom kovových iónov 100 µg/cm 3

Roztoky sa pripravujú z GSO s obsahom kovových iónov 1 mg/cm3.

Do odmernej banky s objemom 50 cm 3 pridajte 5 cm 3 GSO a objem v banke doplňte po značku roztokom 0,5 M kyseliny chlorovodíkovej.

Roztok je stabilný pri skladovaní mesiac.

8.2.3. Príprava kalibračných roztokov B s obsahom kovových iónov 10 µg/cm 3

Do odmernej banky s objemom 50 cm 3 pridajte 5 cm 3 kalibračného roztoku A a objem v banke doplňte po značku roztokom 0,5 M kyseliny chlorovodíkovej.

Roztok je stabilný pri skladovaní 10 dní.

8.2.4. Príprava pracovných kalibračných roztokov kovových iónov

Kalibračné roztoky na zostrojenie a kontrolu kalibračnej krivky sa pripravia v deň analýzy v odmerných bankách s objemom 50 cm 3 podľa tabuľky 4. Po vložení kovového roztoku do banky sa objem roztokov v bankách sa upraví po značku roztokom 0,5 M kyseliny chlorovodíkovej.

Tabuľka 4

Príprava kalibračných roztokov

8.3. Kalibrácia prístroja

Prístroj sa kalibruje pomocou série kalibračných roztokov.

Referenčnú hodnotu nastavte na „0“ privedením 0,5 M roztoku kyseliny chlorovodíkovej do plameňa.

Na vytvorenie kalibračného grafu pre príslušný prvok sa meria absorpcia roztokov kovov vo vzostupnom poradí podľa koncentrácií zložiek, ktoré sa majú stanoviť. Merania sa opakujú dvakrát. Po každom meraní striekajte vodu po dobu 5 sekúnd.

Podľa výsledkov meraní je vykreslený graf závislosti priemernej hodnoty atómovej absorpcie tohto prvku od jeho hmotnostnej koncentrácie v roztoku.

8.4. Kontrola stability kalibračnej charakteristiky

Vzorkami na sledovanie stability kalibračných charakteristík sú kalibračné roztoky.

Vzorky sa vyberajú s koncentráciou zodpovedajúceho prvku blízko pracovného rozsahu merania. Vzorka sa analyzuje v prísnom súlade s predpisom metódy.

Kalibračná charakteristika sa považuje za stabilnú, ak sú pre každú kontrolnú vzorku splnené nasledujúce podmienky:

kde X k - vypočítaná hodnota hmotnostná koncentrácia kov v kontrolnej vzorke, μg/cm 3 ;

X me - nameraná hodnota hmotnostnej koncentrácie prvku v tej istej vzorke pre kontrolu, µg/cm 3 ;

K gr - štandard prevádzková kontrola kalibračná charakteristika (Kgr = 15 %).

Stabilita kalibračnej charakteristiky sa monitoruje každých 10 analyzovaných vzoriek, pričom sa analyzujú 1 – 2 kalibračné roztoky (pozri článok 8.2.4). Ak nie je splnená podmienka stability kalibračnej charakteristiky len pri jednej vzorke, je potrebné ju premerať, aby sa eliminoval výsledok s hrubou chybou.

Ak je kalibračná charakteristika nestabilná, zistite a odstráňte príčiny nestability (nepresne pripravené kalibračné roztoky, nedodržanie podmienok tabuľky 3 a pod.) a zopakujte kontrolu tohto prvku s použitím iných kalibračných vzoriek. Ak sa opäť zistí nestabilita, zostrojí sa nová kalibračná krivka v súlade s článkom 8.3.

Pri výmene činidiel, dlhej prestávke v prevádzke prístroja sa prístroj prekalibruje na všetky prvky.

8.5. Príprava vzorky na analýzu

8.5.1. Vzorky sa privedú do stavu vysušenia na vzduchu v závislosti od obsahu vlhkosti rozložením na vrstvu papiera na laboratórnom stole.

8.5.2. Po dôkladnom premiešaní sa vzorka rozdelí do rovnomernej vrstvy (1 cm) a množstvo vzorky potrebné na analýzu sa odoberie kvartovaním. Potom rozdrvené v porcelánovej mažiari, uložené v škatuliach alebo vreciach.

8.5.3. Časť 0,1 - 0,5 g (v závislosti od očakávaného obsahu prvkov, ktoré sa majú stanoviť) sa vloží do porcelánového téglika a kalcinuje sa v muflovej peci pri t = (400 - 450) °C počas dvoch hodín.

Rozklad kyselinou fluorovodíkovou sa využíva pri analýze vzoriek s vysokým obsahom kyseliny kremičitej. Zvyšok po kalcinácii, umiestnený do pohára zo skleneného uhlíka (alebo do platinového pohára), sa spracuje s 10-20 cm3 kyseliny chlorovodíkovej (A = 1,19) a zahrieva sa, kým sa kremičitanová časť nerozloží a potom na vlhké soli. Pridá sa ďalších 5 cm3 kyseliny chlorovodíkovej na premenu všetkých solí na chloridy a zmes sa odparí do sucha. K zvyšku sa naleje 20 cm3 0,5 M kyseliny chlorovodíkovej a zahrieva sa, kým sa zvyšok nerozpustí. Roztok sa prenesie do odmernej banky s objemom 50 cm 3 a doplní sa po značku 0,5 M HCl.

Rozklad zmesou kyseliny chlorovodíkovej, fluorovodíkovej, chloristej a dusičnej sa používa na analýzu vzoriek obsahujúcich zvyškové organické látky. Na tento účel sa vzorka s hmotnosťou 0,1 až 0,5 g umiestni do skleneného uhlíkového pohára (alebo do platinového pohára), spracuje sa zmesou kyseliny dusičnej a fluorovodíkovej (10 × 20 cm3) a odparí sa na vlhké soli. Ak vzorka nie je úplne rozložená, pridajte ďalších 10 cm 3 kyseliny fluorovodíkovej a odparujte do sucha, kým sa úplne neodstráni. K suchému zvyšku pridajte 5 cm 3 kyseliny dusičnej, jemne zahrejte, kým sa soli nerozpustia, a roztok so zrazeninou preneste do kadičky s objemom 50 cm 3, pričom steny pohára zmyte destilovanou vodou. Sklo sa položí na dlaždicu a roztok sa odparí na 5 cm3. Pridajte 10 cm 3 koncentrovanej kyseliny dusičnej, 3 cm 3 kyseliny chloristej a odparte na pary kyseliny chloristej. Ďalej pokračuje silnejšie zahrievanie na úplné spálenie. organickej hmoty. Ak roztoky zostanú tmavé, po odstavení pohárov zo sporáka veľmi opatrne pridajte do dymiacej kyseliny chloristej po kvapkách koncentrovanú kyselinu dusičnú. Kyselina chloristá má silné oxidačné vlastnosti a zmes kyseliny dusičnej a chloristej po zahriatí na výpary kyseliny chloristej rýchlo ničí všetky organické látky. Po úplnom rozklade vzorky (roztok by mal byť bezfarebný alebo slabo žltý) sa roztok odparí do sucha, pridajú sa 3 cm 3 koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej a odparia sa na vlhké soli. Vlhký zvyšok sa rozpustí v 10 cm3 0,5M kyseliny chlorovodíkovej a roztok sa prenesie do odmernej banky s objemom 50 cm3, doplní sa po značku 0,5M HCl a mieša sa.

8.5.4. Na prepočet hmotnosti vzorky na absolútne suchú vzorku sa stanoví obsah hygroskopickej vlhkosti. Na tento účel odoberte 3 vzorky rovnakej hmotnosti, vložte ich do vopred pripravených porcelánových pohárov (bod 8.5.5) a vysušte pri t = (105 ± 5) °C v sušiarni do konštantnej hmotnosti.

(2)

R suchý na vzduchu - hmotnosť vzorky vysušenej na vzduchu, g;

Pdry - hmotnosť absolútne suchej vzorky, g.

Keď je splnená podmienka: vypočítajte g porov. :

(3)

Určite konverzný faktor pre absolútne suchú vzorku:

(4)

kde g cp. - obsah hygroskopickej vlhkosti, %.

Presná hmotnosť vzorky absolútne suchej vzorky pôdy (g) sa vypočíta podľa vzorca:

(5)

kde K je konverzný faktor.

8.5.5. Príprava porcelánových pohárov.

Prázdne očíslované poháre sa privedú do konštantnej hmotnosti v sušiarni pri t = (105 ± 2) °C, ochladia sa v exsikátore a odvážia sa.

9. RUŠIVÉ ÚČINKY

Pri meraní atómovej absorpcie ťažkých kovov môže dôjsť k určitej spektrálnej, chemickej a fyzikálnej interferencii.

Spektrálny šum je spôsobený blízkosťou spektrálnych čiar iných kovov a radikálov. Napríklad absorpčná čiara (-OH) radikálu môže byť superponovaná na olovenú rezonančnú čiaru pri 283,3 nm. Aby sa predišlo chybám pri stanovení olova, používa sa úzka štrbina monochromátora.< 0,2 мм. Спектральные помехи могут возникать также из-за неселективного поглощения. Наибольшую опасность неселективное поглощение представляет при определении низких содержаний элементов в растворах с высокой концентрацией солей (навеска 0,5 г в 50 см 3 раствора) и при расширении щели спектрофотометра в 5 - 10 раз. Наиболее значительные неселективные помехи могут наблюдаться в присутствии больших содержаний железа, кальция, натрия (более 3 мг/см 3). Для учета неселективного поглощения применяют дейтериевую лампу. Увеличение концентраций солей Mg, Fe, Ca, Al до 4 - 5 мг/см 3 приводит к значительному снижению величин и чувствительности аналитического сигнала. С ростом концентрации солей в растворе уменьшается степень атомизации из-за неполного испарения капель и частиц аэрозоля, а также из-за образования труднолетучих и термостойких соединений металлов с Al, Ca, Si.

Napríklad pri stanovení mangánu v prítomnosti SiO 2 (> 40 μg/cm 3) v dôsledku tvorby kremičitanu mangánu možno pozorovať chemickú interferenciu spôsobenú tvorbou ťažko disociovateľných zlúčenín v plameni. Absorpcia mangánu tiež klesá s nárastom koncentrácie solí K, Na, Mg, Fe, Ca, Al.

Pri stanovení niklu sa pozoruje chemická interferencia v prítomnosti viac ako 3 mg/cm 3 Fe 2 O 3 . V tomto prípade je potrebné vyrovnať obsah železa v štandardných a analyzovaných roztokoch.

K fyzikálnej interferencii dochádza v dôsledku rozdielu vo fyzikálnych vlastnostiach analyzovaných a štandardných roztokov; závisia od rozdielu v koncentrácii solí a kyselín. Preto by obsah hlavných zložiek v roztokoch, ako aj koncentrácia kyseliny pri stanovení atómovej absorpcie, mali byť približne rovnaké. Vplyv zloženia roztoku na výsledok stanovenia niklu, medi, zinku sa zvyšuje, keď je koncentrácia jedného z prvkov - Al, Ca, Mg v roztoku vyššia ako 3 mg/cm 3 .

Atómová absorpcia olova je ovplyvnená už od koncentrácie 2 mg/cm3 niektorej z makrozložiek, pri zvyšovaní koncentrácie ktorej kolísanie pozadia sa zvyšuje a v prítomnosti vápnika sa k nej pridáva konštantná zložka. analytický signál atómovej absorpcie olova. Preto sa kalibračné grafy pre olovo pri meraní atómovej absorpcie pozdĺž čiary 283,3 nm posúvajú nahor. Ak vezmeme do úvahy tento prídavok pozadia, ktorý závisí od koncentrácie vápnika v roztoku, potom grafy prechádzajú aj počiatkom súradníc a ich sklon klesá so zvyšujúcou sa koncentráciou vápnika.

10. MERANIE

10.1. Lampa zodpovedajúca kovu, ktorý sa má určiť, sa zahrieva 15-20 minút.

Monochromátor je nastavený na vlnovú dĺžku zodpovedajúcu analyzovanému prvku.

Zvoľte vhodnú šírku spektrálnej medzery (tabuľka 3).

Nastavte podľa návodu k zariadeniu pomer plynu a prívod vzduchu na udržanie horenia plynu, zapáľte plameň.

Postriekajte destilovanou vodou.

Nastavte nulovú čiaru na destilovanú vodu.

10.2. Do plameňa sa nastriekajú kalibračné roztoky, potom sa odoberú vzorky a zaznamenajú sa hodnoty signálov atómovej absorpcie analyzovaných vzoriek.

V roztoku získanom po rozklade vzoriek sa meria hodnota absorpcie rezonančného žiarenia atómami stanovovaného prvku. o vysoký obsah stanovovanej zložky sa roztok zriedi 0,5 M kyselinou chlorovodíkovou tak, aby hodnota atómovej absorpcie bola v priamke v závislosti od koncentrácie stanovovaného prvku.

10.3. Pri analýze vzoriek neznámeho zloženia sa používa adičná metóda. Táto metóda vylučuje možné chyby spôsobené rozdielom v hrubom zložení roztokov vzoriek a štandardných roztokov, pretože štandardné roztoky sa používajú ako roztoky vzoriek s prídavkom stanovovaného prvku.

Odoberte tri rovnaké alikvóty analyzovaného roztoku. K jednému z nich sa pridá štandardný roztok s obsahom prvku, ktorý sa má stanoviť blízko očakávanému obsahu v analyzovanom roztoku, k druhému štandardnému roztoku s obsahom prvku, ktorý sa má stanoviť, dvojnásobkom očakávaného obsahu v analyzovanom roztoku. analyzované riešenie. Objem tretieho alikvotu sa vyrovná s objemom prvých dvoch pridaním 0,5 M kyseliny chlorovodíkovej. Ak sa objemy nevyrovnajú, musí sa to zohľadniť pri výpočte.

Hodnota absorbancie by mala byť v priamej časti grafu. Musí sa vziať do úvahy neselektívne rušenie (pozri odsek 9).

(6)

kde C je koncentrácia prvku v roztoku bez prísady, µg/cm 3 ;

C 1, C 2 - koncentrácia prvku v pridanej štandardné riešenia ug/cm3;

A asi - hodnota absorpčného signálu pre roztok bez prísad;

A 1 , A 2 - veľkosť absorpčných signálov pre roztoky s prísadami.

Výsledky získané pre dva roztoky s rôznymi prísadami sú spriemerované. Táto metóda výpočet je použiteľný, ak existuje priamy vzťah medzi koncentráciou prvku v roztoku a hodnotou atómovej absorpcie.

11. SPRACOVANIE VÝSLEDKOV MERANIA

kde Xp je hmotnostná koncentrácia kovu v analyzovanom roztoku zistená z kalibračnej krivky, µg/cm 3 ;

m 1 - hmotnosť vzorky vyjadrená v absolútnej sušine, g;

V je objem analyzovanej vzorky, cm3.

Pre dve paralelné stanovenia sa získajú dve hodnoty koncentrácie v mg / kg X 1 a X 2 a vypočíta sa aritmetický priemer:

(8)

Tieto dva výsledky sa od seba nesmú líšiť veľkosťou prípustných rozdielov medzi výsledkami analýzy:

Hodnoty d rel, % sú uvedené v tabuľke. 5.

Ak sa prekročí norma d rel, analýza sa zopakuje s použitím rezervnej vzorky. Pri opakovanom prekročení stanovenej normy d sa zisťujú a odstraňujú príčiny vedúce k nevyhovujúcim výsledkom kontroly.

12. PREZENTÁCIA VÝSLEDKOV MERANÍ

výsledky kvantitatívna analýza v dokumentoch zabezpečujúcich jeho použitie sú uvedené vo forme:

Mg/kg, P = 0,95,

kde: - koncentrácia kovu vo vzorke, mg/kg;

Chyba pri určovaní hmotnostnej koncentrácie kovu, mg/kg.

čo znamená? vypočítané podľa vzorca:

, (9)

kde?, % - hranice spoľahlivosti chyby pri určovaní prvkov uvedených v tabuľke 2.

13. KONTROLA PREVÁDZKOVÝCH CHYB

13.1. Online kontrola reprodukovateľnosti

Vzorky na kontrolu reprodukovateľnosti sú reálne vzorky pôd, dnových sedimentov, sedimentov liečebné zariadenia. Na analýzu sa odoberie dvojnásobné množstvo analytickej vzorky, rozdelí sa na dve rovnaké časti a analyzuje sa v úplnom súlade s predpisom metodiky, pričom sa čo najviac menia podmienky merania.

Nesúlad medzi získanými výsledkami merania a nemal by prekročiť hodnotu normy pre prevádzkovú kontrolu reprodukovateľnosti D rel.

kde - výsledok analýzy pracovnej vzorky, mg/kg;

- výsledok analýzy tej istej vzorky získaný iným analytikom s použitím inej sady objemového náčinia a iných šarží činidiel, mg/kg;

D rel - prípustné nezrovnalosti medzi výsledkami analýzy (uvedené v tabuľke 3).

Voľba hodnoty D rel sa vykonáva podľa hodnôt:

kde je aritmetický priemer a mg / dm 3.

Hodnoty D rel, % sú uvedené v tabuľke 5.

V každej dávke vzoriek sa vykonáva prevádzková kontrola reprodukovateľnosti.

Ak je prekročená norma pre prevádzkovú kontrolu reprodukovateľnosti, experiment sa opakuje. Pri opakovanom prekročení stanovenej normy D rel sa zistia a odstránia príčiny vedúce k nevyhovujúcim výsledkom kontroly.

13.2. Kontrola prevádzkových chýb pomocou kontrolných vzoriek

Vzorky na kontrolu sú štandardné vzorky zloženia pôdy. S každou dávkou vzoriek sa analyzujú dve až tri štandardné vzorky pôdy. Vzorky sa vyberajú tak, aby z hľadiska obsahu prvkov, ktoré sa majú stanoviť, pokryli celý rozsah koncentrácií danej šarže vzoriek.

Výsledok analýzy by sa nemal líšiť od certifikovanej hodnoty hmotnostného podielu prvku v štandardná vzorka o hodnotu normy pre prevádzkovú kontrolu chyby K.

kde - výsledok merania obsahu prvku v štandardnej vzorke, mg/kg;

C - certifikovaná hodnota obsahu prvku v štandardnej vzorke, mg/kg.

Hodnoty K rel sú uvedené v tabuľke 5.

Pri prekročení normy sa kontrolné stanovenie zopakuje. Pri opakovanom prekročení normy sa zisťujú a odstraňujú príčiny vedúce k neuspokojivým výsledkom.

13.3. Kontrola prevádzkovej chyby metódou sčítania

Kontrola prevádzkovej chyby sa vykonáva v jednej sérii s CCA pracovných vzoriek. Vzorky na kontrolu sú reálne vzorky pôd, dnových sedimentov, sedimentov čistiarní odpadových vôd. Analýzu vykonáva jeden analytik za najstabilnejších podmienok (s použitím jednej sady odmerného skla, roztokov činidiel atď.).

Odniesť dvakrát veľká kvantita analytickej vzorky, než je potrebné na vykonanie analýzy. Prvá polovica (2 vzorky) sa analyzuje v prísnom súlade s predpisom MVI a získa sa výsledok počiatočnej pracovnej vzorky (X). Zvyšné dve vzorky sa analyzujú v súlade s bodom 8.5.3 metodiky a roztok získaný po rozklade vzoriek sa doplní jedným alebo viacerými analytmi (C) a analyzuje sa v prísnom súlade s postupom, pričom sa získa výsledok analýza pracovnej vzorky s prísadou (X "). Ako prísada sa používa GSO alebo certifikované zmesi pripravené na báze GSO. Množstvo prísady by malo byť 50 - 150% obsahu kovu v pôvodnej vzorke.

Rozhodnutie o uspokojivej chybe sa urobí vtedy, keď je splnená táto podmienka:

kde X" - výsledok analýzy pracovnej vzorky s prísadou, mg / kg;

X je výsledok analýzy pracovnej vzorky, mg/kg;

C - množstvo pridaného analyzovaného komponentu, mg/kg;

Kd je štandard pre kontrolu prevádzkových chýb.

Norma kontroly prevádzkovej chyby (prípustná hodnota rozdielu medzi výsledkom kontrolné meranie vzorky s prísadou - X", vzorky - X a aditívnou hodnotou - C) v celom rozsahu stanovených obsahov sa vypočítajú podľa vzorcov:

mg/kg, (10)

mg/kg, (11)

kde? x a? x" - (mg/kg) - hodnoty chybovej charakteristiky zodpovedajúcej hmotnostnej koncentrácii stanovovanej zložky vo vzorke, vzorke s prísadou, resp.

hodnoty? x (? x") sú uvedené v tabuľke 2.

Tabuľka 5

Hodnota noriem pre prevádzkovú kontrolu reprodukovateľnosti konvergencie a chýb (pomocou vzoriek)

CERTIFIKÁT č. 224.03.01.045/2002
CERTIFIKÁT
o certifikácii meracej techniky

Technika merania celkový obsah medi, kadmia, zinku, olova, niklu a mangánu v pôdach, spodných sedimentoch a splaškových kaloch pomocou plameňovej atómovej absorpčnej spektrometrie ,

vyvinuté FGU "Stred kontrola životného prostredia a analýza” Ministerstvo prírodných zdrojov Ruska (Moskva)

certifikované v súlade s GOST R 8.563-96.

Na základe výsledkov bola vykonaná certifikácia metrologické skúšanie materiálov pre vývoj meracích metód .

V dôsledku certifikácie sa zistilo, že metóda spĺňa metrologické požiadavky na ňu a má tieto hlavné metrologické vlastnosti:

1 Rozsah merania, hodnoty charakteristiky relatívnej chyby merania a jej zložiek na úrovni spoľahlivosti P = 0,95

2 Kontrolné štandardné hodnoty

2.1 Relatívne hodnoty noriem pre prevádzkovú kontrolu reprodukovateľnosti, konvergencie, chýb (pomocou vzoriek)

2.2 Hodnoty etalónu pre prevádzkovú kontrolu stability kalibračnej charakteristiky na úrovni spoľahlivosti P = 0,95

2.3 Hodnoty noriem pre operatívnu kontrolu chýb pri kontrole metódou sčítania

Norma kontroly prevádzkovej chyby (prípustná hodnota rozdielu medzi výsledkom kontrolného merania vzorky s prísadou - X", vzorka - X a hodnotou prísady - C) sa vypočíta podľa vzorcov:

Pri vykonávaní vnútrolaboratórnej kontroly (P = 0,90)

mg/kg;

Pri dirigovaní externá kontrola(P = 0,95)

mg/kg,

kde? X, ? x" (mg/kg) - hodnoty chybovej charakteristiky (ignorovanie znamienka), zodpovedajúce hmotnostnej koncentrácii stanovovanej zložky vo vzorke, vzorke s prísadou, resp.

X \u003d 0,01? x X (X - hmotnostná koncentrácia stanovovanej zložky vo vzorke);

X" = 0,01 x x" X" (X" je hmotnostná koncentrácia analytu vo vzorke s prísadou).

hodnoty? x (? x") sú uvedené v časti 1.

3 Dátum vydania osvedčenia 10.04.2002

Platí do 10. apríla 2007

námestník vedecký riaditeľ

I.E. Dobrovinského

Napriek tomu, že mám od ministra obrany ďaleko, hoci sa v pojmoch veľmi nehanbím, aj tak sa zdržím slov a prirovnaní, ktoré môžu pána Kerryho uraziť. Nedaj bože vytvoriť medzinárodný škandál. Nezvyknem sa ospravedlňovať prezidentom a ich komplicom, napriek tomu, že moje ospravedlnenia nepotrebujú. Avšak, ako ja vo svojich výhovorkách.

Ale potrebujem sa ozvať a obraciam sa na vedu o pomoc.

Predo mnou je článok psychológa Maxima Vlasova. Tvrdí, že sú ľudia, ktorých žiadne logické argumenty nepresvedčia vôbec o ničom. Sú tak posadnutí svojou myšlienkou, že sa ňou bez akýchkoľvek pochybností riadia. Títo ľudia sa vyznačujú tuhosťou a vytrvalosťou. Sú citliví na urážky a zanedbávanie od ostatných. Takíto ľudia majú podľa špecialistu duševné poruchy. Sú úplne nezdravé. Žiaľ, títo ľudia už neadekvátne vnímajú okolitú realitu. Takáto choroba sa vedecky, žiadam, aby ste to pánovi Kerrymu a jeho majiteľovi všimli, nazýva paranoja, ktorá veľmi často hraničí s fanatizmom.

Maxim Vlasov uvádza: „Faktom je, že vedci a lekári ešte v skutočnosti nepoznajú kauzálny vzhľad paranoje, nie spôsoby jej liečby. A hoci sa, samozrejme, paranoja lieči, a to aj prostredníctvom psychoterapie, neexistujú žiadne záruky na úspešné uzdravenie pacienta, niektorí tvrdia, že je to v podstate nemožné ... “

A potom som si pomyslel, prečo by som mal byť rozhorčený nad bláznivými prejavmi a nemenej bláznivými vyhláseniami strýka Joea? Je chorý a zjavne nevyliečiteľný. Nemôžete byť urazení ľuďmi trpiacimi takouto chorobou.

Som si istý, že všetci rozumní Izraelčania to chápu, okrem „korunného vojvodu“, ktorý sa chopil moci v labouristickej strane, a izraelského ministra financií, ktorý sa zasadzuje za blaho strednej triedy vo všeobecnosti a jednej ženy v konkrétne. Stále zabúdam na jej meno. Boh s ňou a s ľuďmi, ktorí sú pripravení zaplatiť za ekonomický blahobyt „ľudu“ posvätnou zemou židovského štátu. Hlavná vec je, že predseda vlády Izraela by si mal pamätať, že krajina našej krajiny nie je „šagreenová koža“ v jej zrkadlovom odraze. Nie je možné vyjednávať so svetom o efemérnom „miere“ najmä prostredníctvom územných ústupkov a akýchkoľvek iných ústupkov voči teroru vo všeobecnosti. Aj na ekonomické príručky. Ani jeden kúsok nemožno odtrhnúť z „šagreenovej kože“ výmenou za úsmevy a potľapkanie po pleci antisemitských mocností. Prepáčte. Moc s tým nemajú nič spoločné. Upresňujem – antisemitskí vodcovia. Pane, zase som sa posral. Koľkokrát som si sľúbil, že si neprerežem lono pravdy do čela. Takže nie, nemohol som odolať.

Posledný Kerryho prejav nie je nič iné ako priame vydieranie Izraela globálnym bojkotom. V podtexte jeho slov sa skrýva neskrývaná hrozba zrušenia americkej ochrany Izraela pred útokmi vonkajšieho sveta a ukončenia finančnej a vojenskej pomoci. Prirodzene, tieto hrozby neboli vyslovené priamo. Ale kto vie počuť, ten počuje. Vysoký predstaviteľ izraelskej vlády pre médiá povedal: „Kerry mláti a drví Izrael ako zrno v mažiari a vyžaduje od nás neustále ústupky. Zároveň však Abu Mazen neustúpil zo svojich pozícií a to americkému reprezentantovi evidentne celkom vyhovuje.“

Nepochybne spokojný. Len celkom nerozumiem, čo núti ministra zahraničia takej veľkej a mocnej krajiny vo väčšej miere ničiť malý štát Izrael?! Antisemitizmus? Poškodené sebavedomie? Alebo choroba, ktorú som spomínal vyššie? Alebo možno všetko naraz?

A ďalej. „Ak už teraz, vo fáze prípravy rámcovej dohody, minister zahraničných vecí USA prejavuje takýto jednostranný prístup, možno si predstaviť, čo bude ďalej.

Ak sa však na súčasnú situáciu pozriete chladnokrvne, medzinárodný bojkot Izraela, ktorý ohrozuje Kerry, nie je v jeho rukách takou silnou zbraňou, “povedal vysoký politik v rannom rozhovore pre rozhlasovú stanicu Kol Israel.

Nedá mi necitovať ministra hospodárstva Naftaliho Bennetta:

„Na svete neexistujú ľudia, ktorí by súhlasili s tým, že sa vzdajú svojho štátu kvôli hrozbe ekonomického bojkotu. Ekonomická prosperita Izraela bude pochádzať z bezpečnosti, nie z teroristického štátu v blízkosti letiska Ben-Gurion.“

Správne, pán minister.

Pán Netanjahu, chápete, že váš minister má pravdu! Alebo sa mýlim?