йод дефицит продукт организм

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

• 1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2-го класса с наибольшим пределом (взвешивания 200г и допустимой погрешностью взвешивания не более 0,002г).
• 2. Пипетки стеклянные по ГОСТ 29227-91, вместимостью 10см 3 , 5см 3 , 1см 3 .
• 3. Колбы конические по ГОСТ 25226-82, вместимостью 250см 3 .
• 4. Бюретки по ГСТ 29251-91, вместимостью 25см 3 , 5см 3 .
• 5. Фильтры бумажные диаметром 9мм.
• 6. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
• 7. Калий йодистый (КL) по ГОСТ 4232-74.
• 8. Кислота серная (H 2 SO 4) по ГОСТ 4204-77.
• 9. Натрий серноватистокислый пятиводный (тиосульфат натрия, Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O) по ГОСТ 27068-86 или фиксанал 0.1г - экв.
• 10. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.
• 11. Хлорид натрия, ЧДА, ГОСТ 4233-77.

Приготовление реактивов

1) 0.005М тиосульфат натрия (Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O). 1.24г Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O развести в 1000 мл дистиллированной свежепрокипяченной воды. Т.к кристаллический тиосульфат, при хранении набирает влагу, что требует введения поправки на его титр, то в случае возникновения сомнений рекомендуется использовать фиксанал Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O 0.1г-эквивалент, который растворяют в дистиллированной воде, доводя конечный объем до 1000мл, и полученный раствор разводят в 20 раз (50 мл раствора + 950мл воды) до конечной концентрации 0.005М.

Полученный раствор хранят в прохладном темном месте. Его объем достаточен для анализа 100-200 проб в зависимости от содержания в них йода. При соблюдении условий хранения, раствор стабилен не менее одрого месяца.

2) 2 н. серная кислота (Н 2 SO 4). 6мл концентрированной H 2 SO 4 медленно доливают в 90мл воды, затем доводят раствор водой до конечного объема 100мл. Полученное количество достаточно для анализа 100 проб. Раствор сохраняет свои свойства неопределенно долгое время.

Примечание. Во всех случаях кислоту надо наливать в воду, а не наоборот, во избежание чрезмерного повышения температуры смеси и разбрызгивания кислоты. Во время добавления кислоты раствор следует непрерывно перемешивать.

• 3) 10% йодид калия (KL) свежеприготовленны - 10г KL растворяют в 100мл воды. Хранят в прохладном темном месте. Его количества достаточно для анализа 20 проб.
• 4) Насыщенный раствор хлорида натрия (NaCl). В колбу объемом 250мл с 80мл воды постепенно добавляют при перемешивании и/или нагревании NaCl до тех пор, пока не прекратится его растворение. Хранят под пробкой. Раствор сохраняет своя свойства по крайней мере в течение года.
• 5) Индикаторный раствор крахмала. В колбу объемом 250мл вносят 1г растворимого крахмала, добавляют 10мл воды и нагревают до растворения крахмала. В полученную горячую смесь добавляют 90мл насыщенного раствора NaCl и перемешивают. Полученного объема достаточно для анализа 50 проб. Готовый раствор хранят в прохладном темном месте. Раствор остается стабильным на протяжении месяца.

Муниципальное бюджетное общеобразовательное учреждение

«Средняя общеобразовательная школа №4 г. Брянска с углубленным изучением отдельных предметов»

ГОРОДСКАЯ НАУЧНО-ПРАКТИЧЕСКАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ ШКОЛЬНИКОВ

«ПЕРВЫЕ ШАГИ В НАУКУ»

Определение йода в пищевых продуктах

(предметная область биологии)

Выполнили:

Ученики 9а класса

Анишина Анна

Серкова Дарина

Руководитель

Учитель биологии и химии

Брянск 2013

Введение

Чаще всего, когда мы слышим про йод, мы представляем себе, лекарственное средство, а точнее йодный раствор, который издавна используется для дезинфекции ран и снятия воспалений. Йод обладает также прекрасным рассасывающим действием: всем известно, как делать йодную сеточку на синяках, ушибах, воспалённых тканях и т. д. Однако, прежде всего, йод – это химический элемент, и его свойства поистине удивительны.

По словам одного из известных учёных, именно йод – элемент, который отвечает за нормальный рост всех млекопитающих, включая человека. Если бы в природе не было йода, формы жизни, скорее всего, развивались бы совсем иначе – трудно даже вообразить, как могли бы выглядеть животные и человек.

Йод поступает в организм человека с водой и пищей, а также вместе с вдыхаемым воздухом и через кожу – в небольших количествах, и накапливается в щитовидной железе.

Однако каждый шестой житель Земли страдает от йодного дефицита. Анализ научной литературы показал, что в Российской Федерации не существует территорий, на которых население не подвергалось бы риску развития йодного дефицита.

И это, при том, что роль йода в организме просто колоссальна! Йод участвует в синтезе гормонов щитовидной железы - тироксина и трийодтиронина. Также он способствует формированию необходимых нашему организму клеток – фагоцитов, своеобразных санитаров, захватывающих и уничтожающих чужеродные микроорганизмы и повреждённые клетки. Йод очень важен для нормального роста и развития детей и подростков: он участвует в образовании костно-хрящевой ткани, синтезе белка, стимулирует умственные способности, улучшает работоспособность и уменьшает утомляемость. От содержания йода в организме зависит нормальная работа нервной системы и состояние психики: растут и развиваются клетки, формируется эмоциональный фон, снимается раздражительность. Необходим йод и для процесса обмена липидов. Нормальное содержание йода в организме облегчает сжигание жира во время соблюдения диеты, сохраняет активность и придаёт энергию, способствует здоровью кожи, волос, ногтей и зубов.

Для детей и подростков это нехватка йода проявляется задержкой физического развития, юношеский гипотиреоз, ухудшение физических и интеллектуальных способностей, сложности при обучении в школе, высокая заболеваемость и склонность к хроническим заболеваниям, у девочек-подростков- нарушения в становлении репродуктивной системы.

Таким образом, целью нашего исследования являлось изучение проблемы дефицита йода и определение содержания йода в некоторых продуктах питания.

В задачи нашего исследования входило:

1. Изучить по данным литературы значение и содержание йода в различных продуктах питания;

2. Изучить содержание йода в соли пищевой и йодированной, яблоке, банане, морской капусте, рыбе горбуши.

3. Выявить основные меры профилактики йоддефицитных заболеваний;

4. Сделать практические выводы.

1. Характеристика йода

Йод (лат. Iodum), I, химический элемент VII группы периодической системы Менделеева, относится к галогенам (в литературе встречается также символ J); атомный номер 53, атомная масса 126,9045. Йод открыл в 1811 французский химик Б. Куртуа.

Поступление йода в организм

Поступление йода в организм человека на 90% обеспечивается продуктами питания и лишь 10% за счет воды и воздуха. Больше всего йода содержится в морепродуктах (кальмарах, печени трески, крабах, морской рыбе), морской капусте. Из растительных продуктов можно выделить фейхоа, финики, черноплодную рябину и смородину, чернослив, яблоки, вишню , огурцы, картофель, свеклу, морковь, капусту, баклажаны, чеснок, редьку, салат, шпинат, помидоры, лук. Из круп можно отметить гречку, пшено. Достаточное количество йода содержится в мясе, молоке, сыре, твороге, яичном желтке.

Потребность йода для организма человека. Йод относится к так называемым эссенциальным микроэлементам питания, то есть к таким, которые организм человека не способен вырабатывать сам и поэтому нуждается в постоянном поступлении его извне.

Потребность в йоде зависит от возраста. Для грудных детей это 50 мкг, в 2-6 лет - 90 мкг, 7-12 лет - 120 мкг, у взрослых - 150 мкг, для беременных и кормящих женщин - 200 мкг йода в сутки.

То есть элементарный подсчет показывает, что за всю жизнь человеку необходимо получить 3-5 гр. йода (около 1 чайной ложки).

До 90% потребностей в йоде удовлетворяется за счет продуктов питания. Но только при этом пути его поступления среднестатистический россиянин получает в день 40-60 мкг йода. Вывод один - одного питания явно недостаточно чтобы решить эту задачу.

С целью предупреждения йоддефицитных заболеваний рекомендуются следующие дозы йода: для детей - 50-100 мкг, для подростков - 100-200 мкг, для взрослых - 150-200 мкг, для беременных и кормящих грудью женщин - 200 мкг йода в день. Лечебные дозы препаратов йода необходимо в обязательном порядке согласовать с врачом.

Но следует учитывать, что опасно превышение допустимых доз йода, особенно при предшествующем его дефиците, что имеет место в нашей области, так как при этом резко возрастают побочные явления и провоцируется развитие ряда заболеваний щитовидной железы.

Последствия недостатка йода в организме

Спектр йоддефицитных заболеваний очень обширен: аборты , мертворождения, врожденные аномалии, эндемический кретинизм: гипотиреоз, карликовость, явный гипотиреоз, нарушения умственного и физического развития, детский и подростковый эндемический зоб, репродуктивные нарушения, риск рождения ребенка с эндемическим кретинизмом, все возраста - повышение поглощения радиоактивного йода при ядерных катастрофах, нарушения когнитивной функции

Таким образом, заболевания, вызванные дефицитом йода, представляют собой важную медико-социальную проблему!

Йодная профилактика

В чистом виде йод в нашем организме, хотя и существует, но не делает ничего. Он нужен нам только для того, чтобы, попав в щитовидную железу, войти в состав её гормонов. А сама эндокринная железа только тогда работает хорошо и в достаточном количестве производит свои гормоны, когда в полном объёме насыщена этим микроэлементом. Поэтому всегда, когда говорят о нехватке йода у человека, подразумевают «скрытый голод» щитовидной железы и её недостаточную гормональную активность. И если сырья (йода) в организм поступает мало, то и продукту (гормонам) в нужном количестве взяться неоткуда. Из-за этого начинают страдать все клетки, ткани и органы нашего организма, но раньше всего и особенно серьёзно – те, которым гормонального йода (гормонов щитовидной железы) нужно особенно много.

Но казалось бы, восполнить нехватку йода очень просто: «Ешь побольше пищи, богатой йодом, и ни о чём не думай». Во всех растительных продуктах питания содержание йода крайне невелико. Исключение составляет только морская капуста. В ней йода много. В Японии нет проблемы йодного дефицита именно потому, что жители потребляют много морепродуктов и особенно морской капусты. Можно рекомендовать салат из морской капусты для профилактики. Но это не слишком привычный для нас продукт питания – много его не съешь, тем более каждый день, и стоит он намного дороже, чем йодированная соль. Что касается морской рыбы, то содержание йода в ней выше, чем в речной. Однако, чтобы удовлетворить суточную потребность в йоде, надо съедать почти килограмм морской рыбы - причём не реже 1-2 раз в неделю! Вряд ли это возможно. Намного проще использовать качественную йодированную соль и пить специально обогащенную йодом питьевую воду.

2. Методика определения йода

В ходе исследования было проведено определение содержания йода в некоторых продуктах питания. Методика определения йода в поваренной соли предложена в Государственном Стандарте Российской Федерации (ГОСТ Р 51575 – 2000), определение йода в продуктах питания проводили по методике, предложенной в статье, «Определение содержания йода в продуктах питания журнала « Химия в школе».

20 г йодированной пищевой поваренной соли помещают в коническую колбу с притѐртой пробкой и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют при помешивании 4 см3 раствора гидроокиси натрия и по каплям 5см3 раствора марганцовокислого калия, раствор приобретает зеленовато-бурую окраску. После тщательного перемешивания в полученную смесь прибавляют градуированной пипеткой 1,5 см3 раствора серной кислоты и нагревают до 70-80 °С.

Избыток марганцовокислого калия разрушают добавлением пипеткой 5 см3 щавелевой кислоты, при этом раствор обесцвечивается. После охлаждения раствора до комнатной температуры прибавляют цилиндром 10 см3 свежеприготовленного раствора йодида калия массовой доли 1%, колбу закрывают пробкой и выдерживают в тёмном месте 10-15 минут. По истечении указанного времени колбу извлекают, добавляют 1 см3 1 %-ного раствора крахмала, по интенсивности окраски определяют качественное наличие йода в данном продукте.

Определение йода в соли, обработанной йодистым калием.

Навеску исследуемой пробы массой 10 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 cм3 дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют градуированной пипеткой 1 см3 раствора серной кислоты (1 моль/дм3), пипеткой 5 см3 приливают раствор иодида калия с массовой долей его 10%, перемешивают, закрывают колбу пробкой и помещают её на 10 мин в тёмное место. По истечении указанного времени колбу извлекают, добавляют 1 см3 1 %-ного раствора крахмала, по интенсивности окраски определяют качественное наличие йода в данном продукте.

2NaI + 2H2SO4 = I2 + SO2 + Na2SO4 + 2H2O

Определение массовой доли йода в хлебе включает обработку образца хлеба раствором гидроксида калия, высушивание и озоление. После полной минерализации из образца извлекают водой иодид калия. Действуя на раствор иодида калия бромной водой, получается йодат калия, который взаимодействует с добавляемым раствором иодида калия с выделением свободного йода. Образовавшийся йод определяли добавлением крахмала.

Определение содержания йода в таких продуктах, как рыба и ламинария осуществлялось по методике определения йода в соли, навеска массой 10г помещалась в дистиллированную воду, выдерживалась в течение суток, при добавлении серной кислоты и иодида калия выделялся свободный йод. В лабораторных условиях невозможно количественное определение йода, поэтому было проведено качественное его определение по интенсивности синей окраски после добавления к раствору крахмала.

3. Результаты исследования

После изучения литературы, мы разделили наше исследование на два этапа. Сначала провели опрос среднего звена школы, на признаки йодной недостаточности. Для этого разработали анкету (приложение 2). Мы проводили опрос среди 5-9 классов нашей школы. Всего в опросе приняли участие 318 человек – учеников среднего звена МБОУ СОШ №4. Полученные результаты оформили в виде диаграмм (приложение 3). Опрос проводи на наличие основных признаков дефицита йода. Из диаграмм видно, что примерно половина школьников нашей школы страдают от недостатка йода. Следовательно, в школе надо проводить профилактику йоддефецита.

На втором этапе нашего исследования, мы определяли содержание йода в продуктах питания. Для исследования мы старались выбрать продукты, которые наиболее часто используют в своем рационе школьники и те продукты, которые содержат в себе большое количество йода.

Поэтому мы выбрали соль пищевую и йодированную, салат морской капусты (ламинария), хлеб, рыба, банан, яблоко. Данные, полученные в ходе исследования, представлены в таблице 1 и таблице 2 (приложение 1).

К основным направлениям программы ликвидации йодного дефицита относятся йодирование соли и хлеба, а также употребление в пищу морепродуктов. Однако исследование содержания йода в соли показало, что не все пробы содержат этот элемент. Обычная пищевая соль, как и следовало ожидать, йода не содержит. В йодированной соли йода оказалось в достаточном количестве. Ежедневное употребление 5 г такой соли обеспечивает суточную потребность организма. Но следует знать, что при неправильном хранении йодированной соли содержание йода в ней будет снижаться. Йодированную соль следует хранить в герметично закрытых стеклянных банках при нормальной температуре и в сухом месте.

Содержание йода в хлебе не обнаружено. Это можно объяснить тем, что в хлебе йод мог содержаться в виде йодказеина. Учёные пришли к выводу, что организм человека лучше всего усваивает соединение йода с белком молока. После долгих исследований была получена пищевая добавка йодказеин. На сегодня это единственный препарат, выдерживающий, не распадаясь, не только температуру кипения воды, но и нагревание до 200 °С. Он рекомендуется для обогащения йодом различных продуктов питания. Для обогащения 1 т хлеба достаточно всего 5 г йодказеина.

Исследование морской рыбы и морепродуктов показало, что наибольшее содержание йода в ламинарии и среднее – в горбуше.

Такие продукты, как банан и яблоко содержат очень малое количество йода или он в них вообще отсутствует.

Итак, в исследованных продуктах наблюдается недостаточное содержание важнейшего для организма микроэлемента - йода.

4. Выводы

1. Изучена литература и определено значение йода, содержание его в различных продуктах и выявлены признаки его нехватки;

2. Опрос школьников МБОУ СОШ №4 выявил у большинства детей признаки нехватки йода;

3. По интенсивности окраски крахмала определено качественное наличие йода в выбранных объектах исследования;

4. Исследование показало, что необходимая суточная потребность йода содержится в йодированной соли, а также её большое содержание в морской капусте и горбуше.

5. Предложения по практическому использованию результатов

Также, провести в школе соответствующие классные часы , где школьники узнаю о значении йода и мерах по профилактике йоддефецита. И провести раздачу листовок (приложение 4) из которых дети узнают для чего нам нужен йод.

Для тех, кто заботится о своём здоровье, можно приложить меню для щитовидной железы (приложение 5). Не обязательно включать в рацион все перечисленные продукты, но ежедневное потребление рыбы, морепродуктов и йодированной соли обеспечит вам суточную норму йода.

Литература

1.Журнал «Химия в школе» №2, 2009, с.11-13

2. , социально – гигиенически мониторинг и профилактика йоддефицитных заболеваний. – М., 2000

3. роль питания в профилактике эндемического зоба. – М., 1979.

4. Козлов охраны здоровья населения. – Абакан: Март», 2002

5. Государственный Стандарт Российской Федерации ГОСТ Р 51575 – 2000 «Соль поваренная пищевая йодированная.

6. Айметова, -валеологическая направленность обучения химии // Химия в школе. – 2005. - № 5. – С.

7. Воробьѐв, здоровья / ѐв. – М.: Знание, 1987. – 192с.

8. Гельджинс, содержания йода в продуктах питания / Ю. А.

Гельджинс, // Химия в школе. – 2007. - № 10. – С. 61-64.

9. http://thyronet. _spec/gerasimov. htm Тиронет – всё о щитовидной железе.

10. http://www. *****/ThyreoSchool/d_index. pht Для определения уровня йода в соли можно использовать две методики.

Приложение 1

Таблица 1 – Содержание йода в соли пищевой и йодированной

Интенсивность окраски (по десятибалльной шкале)

Исследуемый материал		KI (указана на упаковке)	мкг в суточной норме соли (5г)
Соль пищевая	Нет окрашивания
Соль йодированная	+ + + + + + + + + +

Таблица 2 – Содержание йода в продуктах питания

Исследуемый материал
Салат морской капусты (ламинария)	+ + + + + + + + + +
Хлеб Брянский	Не обнаружено
Рыба горбуша	+ + + + + + +
	Не обнаружено

Приложение 2

Анкета – вопросник на выявление признаков нехватки йода

Вопросы			Не знаю
Часто ли Вы чувствуете вялость?
Часто ли Вы чувствуете слабость?
Вы быстро утомляетесь от занятий в школе?
У Вас часто плохое настроение?
Замечали ли Вы снижение аппетита?Чаще всего, когда мы слышим про йод , мы представляем себе лекарственное средство , которое нужно нам для обработки ран и снятия воспалений. Йод также прекрасно устраняет синяки и ушибы. Однако, прежде всего, йод – это химический элемент . Йод был открыт очень давно – в начале XIX века во Франции. Потом учёные выяснили, что в небольших количествах он есть практически везде : в почве и минералах, в воде и растениях. Йод относится к так называемым эссенциальным микроэлементам питания, то есть к таким, которые организм человека не способен вырабатывать сам и поэтому нуждается в постоянном поступлении его извне. Значения йода в организме человека: · Именно йод отвечает за наш нормальный рост · Участвует в работе щитовидной железы, обмене веществ · Способствует формированию клеток – санитаров , уничтожающих чужеродные микроорганизмы и повреждённые клетки · Участвует в образовании костно-хрящевой ткани , синтезе белка · Стимулирует умственные способности · Улучшает работоспособность и уменьшает утомляемость . · Регулирует работу нервной системы · Способствует здоровью кожи , волос, ногтей и зубов . Источники йода: · Йодированная соль · Морская капуста · Рыба морская Суточная потребность в йоде: ·

120 мкг для детей школьного возраста (от 7 до 12 лет);

· 150 мкг для подростков (от 12 лет и старше) и взрослых;

К сожалению, на сегодня в условиях постоянного дефицита йода находятся более 65% населения нашей страны. Среди школьников распространён недостаток йода, а его дефицит может привести к негативным изменениям наследственности – нарушениям в хромосомах и предрасположенности к онкологическим заболеваниям.

Кроме того, у тех людей, которые постоянно испытывают дефицит йода, на 10-15% снижаются общие показатели умственных способностей: они редко проявляют инициативу и практически неспособны самостоятельно принимать решения.

Для того, чтобы исправить положение, необходимо увеличить уровень потребления йода как минимум втрое.

Приложение 5

Меню для щитовидной железы

Продукты Содержание йода (мкг)

ЗАВТРАК

100 г. хлеба 8,5

20 г. масла 0,9

100 г. сыра 4

Всего около 20 мкг

ВТОРОЙ ЗАВТРАК

ОБЕД

мясной рыбный

200 г. мяса 6

200 г. морского окуня 148

200 г. картофеля 7,2 7,2

200 г. салата 10,5 10,5

100 г. творога 3,4 3,4

Всего 27,1 169,1

ПОЛДНИК

На чашку 10 г (чайная ложка)

заварки чая или порошка 0,8

кофе – растворимого,

молотого

100 г. пирога 11,6

Всего 12,4

УЖИН

100 г. (½ стакана) молока 3,7

100 г. хлеба 8,5

20 г. масла 0,9

100 г. мяса 3,9

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации,

Первый заместитель

Министра здравоохранения

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

Дата введения -

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В ВОДЕ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.1090-02

1. Разработаны д.б.н. А.Г. Малышевой, к.б.н. Н.П. Зиновьевой, к.т.н. Л.Ф. Кирьяновой, к.б.н. Е.М. Севостьяновой, Д.Б. Каменецкой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), к.м.н. В.Е. Крутилиным, Л.С. Туркиной, Н.В. Быстряковой (центр госсанэпиднадзора в Смоленской области), Е.А. Костюченковой, к.м.н. А.В. Авчинниковым (Государственная медицинская академия, г. Смоленск).

2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г. Онищенко 4 января 2002 г.

3. Введены впервые.

1. Область применения

Методические указания по контролю йода в воде предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий, лабораторий научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения аналитического контроля йода в водных объектах (питьевой, поверхностных, артезианских, расфасованных минеральных и др.) и оценки соответствия уровня его содержания гигиеническому нормативу.

2. Общие положения

Йод широко распространен в природе. В незначительных количествах он находится повсюду: в морской воде, земной коре, растительных и животных организмах. Соединения йода содержатся в некоторых сточных водах химической и фармацевтической промышленности. В природных водах йод содержится преимущественно в виде йодидов. Йод относится к важнейшим биогенным элементам, необходимым для нормального функционирования организма человека, однако в повышенных концентрациях он представляет опасность для здоровья. В природных водах и в процессе водоподготовки содержание йода может колебаться в пределах от 0,005 до 1 мг/куб. дм. В связи с этим особую актуальность приобретает контроль йода в воде на уровне гигиенического норматива.

Существующая фотометрическая методика определения из-за недостаточной чувствительности не позволяет контролировать содержание йода в воде на уровне предельно допустимой концентрации (ПДК 0,125 мг/куб. дм). Существенным недостатком йодометрической методики является отсутствие метрологической аттестации.

Настоящие Методические указания дают возможность устанавливать количественный титриметрический анализ водных объектов для определения в них содержания йода в диапазоне концентраций 0,01 - 1 мг/куб. дм. Метод метрологически аттестован и обеспечивает определение йода с пределом обнаружения 0,08 ПДК.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов Р 8.563-96, 17.0.0.02-79.

3. Физико-химические свойства, токсикологическая

характеристика и гигиенические нормативы

Молекулярная масса - 253,84.

Йод - твердое кристаллическое вещество с резким запахом. Температура плавления - 113,7 °С, температура кипения - 182,8 °С, плотность - 4,93 г/куб. см. Растворяется в хлороформе, сероуглероде, спирте, эфире, четыреххлористом углероде. В воде малорастворим (0,028 г на 100 г при 20 °С).

Йод обладает раздражающим действием. Предельно допустимая концентрация в воде (ПДК) - 0,125 мг/куб. дм.

4. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 30%, при доверительной вероятности 0,95.

5. Метод измерений

Измерение концентрации йода основано на окислении йодидов до йодатов в кислой среде бромной водой с восстановлением последних до свободного йода по формуле:

- - + -

I + 3Br2 + 3H2O -> IO3 + 6H + 6Br ;

KIO3 + 5KI + 3H2SO4 = 3I2 + 3K2SO4 + 3H2O;

I2 + 2Na2S2O4 = Na2S4O6 + 2NaI.

Количественное определение проводят йодометрическим титрованием. Нижний предел измерения йода в анализируемой пробе 10 мкг. Определению не мешают другие галогены.

6. Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы, реактивы

6.1. Средства измерений

Весы лабораторные ВЛА-200г-М 2-го

класса точности с погрешностью 0,02 г ГОСТ 24108-88Е

Меры массы Г-2 - 2106 2 кл ГОСТ 7328-82Е

Пипетки градуированные вместимостью

1, 2, 5, 10 куб. см ГОСТ 29227-91

Колбы мерные, 1000 куб. см, 100 куб. см ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные вместимостью 100, 1000 куб. см ГОСТ 1770-74

Микробюретка вместимостью 5 куб. см ГОСТ 20292-84

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2 ГОСТ 215-73Е

6.2. Вспомогательные устройства

Воронки делительные, ВД-3-2000 ГОСТ 9613-75

Чашки фарфоровые N 2, 3 ГОСТ 9147-73

Колбы плоскодонные вместимостью 25, 50 куб. см ТУ 92-891.029-91

Стаканы термостойкие вместимостью 1000 куб. см ГОСТ 25336-82

Воронки лабораторные стеклянные ГОСТ 25336-82

Электропечь сопротивления камерная

лабораторная, обеспечивающая

режима от 150 до 500 °С ТУ 79-337-77

Шкаф сушильный, обеспечивающий

поддержание заданного температурного

режима от 40 до 150 °С ТУ 16-531-639-78

Электроплитка бытовая или горелка газовая ГОСТ 14919

Баня водяная, песочная ТУ 64-1-2850

Палочки стеклянные оплавленные ГОСТ 25330

6.3. Материалы

Фильтры беззольные "синяя лента"

диаметром 5 или 7 см ТУ 6-09-1678-86

Тальк ГОСТ 19729-74

6.4. Реактивы

Йод ГСО N 6088-91

Дистиллированная вода ГОСТ 6709-72

Спирт этиловый ректификат ГОСТ 5962-67

Калий йодистый, х.ч. ГОСТ 4232-74

Калий углекислый (поташ) ГОСТ 4221 -76

Фенолфталеин ГОСТ 5850-72

Кислота серная, х.ч. ГОСТ 4204-72

Кислота хлороводородная, х.ч. ГОСТ 3118-77

Крахмал ГОСТ 10163-76

Тиосульфат натрия ГОСТ 27068-86

Бром ГОСТ 4109-64

Метиловый красный ТУ 6-09-5169-84

Муравьиная кислота ГОСТ 5848-73

Метиловый оранжевый ТУ 6-09-5171-84

Хлороформ, х.ч. ТУ 6-09-4263-76

Возможно использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже приведенных выше.

7. Требования безопасности

7.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

7.2. Требования электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79.

8. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже техника-химика и имеющих навыки работы с титрованием.

9. Условия выполнения измерений

При выполнении измерений согласно ГОСТу 15150-69 соблюдают следующие условия:

Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5 °С); атмосферном давлении (630 - 800 мм рт. ст.) и влажности воздуха не более 80% при 25 °С.

В комнате, где ведется определение йода, не должно быть никаких йодсодержащих препаратов.

Все применяемые реактивы и дистиллированная вода должны быть очищены от йода.

10. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, отбор проб.

10.1. Приготовление растворов

Все растворы готовятся на безйодной дистиллированной воде.

Дистиллированная вода. Перегоняется в присутствии K2CO3.

Спирт-ректификат. Перегоняется в присутствии K2CO3.

Серная кислота, 5%-ный раствор. 30 куб. см концентрированной H2SO4 (уд. вес 1,84) приливают осторожно к дистиллированной воде (400 - 500 куб. см) в литровой колбе, по охлаждении доводят дистиллированной водой до 1 куб. дм.

Бромная вода насыщенная. К 100 куб. см дистиллированной воды прибавляют приблизительно 5 г жидкого брома и сильно встряхивают, изредка приоткрывая пробку. Пользуются свежеприготовленной.

Серноватисто-кислый натрий, 0,1 Н раствор. Готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно перенести в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и разбавить бидистиллированной водой.

Йодистый калий. Проверяется на йод добавлением 5% H2SO4 (2 - 3 капли) и крахмала. Пожелтевший препарат выдерживается на воздухе до побеления.

Тальк. Обрабатывается концентрированной хлороводородной кислотой в соотношении 1:3, промывается, высушивается и прокаливается.

Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор. 1 г фенолфталеина помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки 96% спиртом.

Крахмал, 1%-ный раствор. Смешивают 1 г растворимого крахмала с 10 куб. см дистиллированной воды и приливают к 90 куб. см кипящей дистиллированной воды. Раствор консервируют небольшим количеством хлороформа (1 - 2 капли).

Метиловый красный, 1%-ный спиртовой раствор. 1 г метилового красного помещают в мерную вместимостью 100 куб. см и доводят до метки 96%-ным спиртом.

Метиловый оранжевый, 1%-ный спиртовой раствор. 1 г метилового оранжевого помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки 96% спиртом.

Водный раствор K2CO3 готовят из расчета 1 кг на 810 куб. см воды. Раствор встряхивают в течение 5 минут в делительной воронке с 10 куб. см спирта и разделяют. Обработку раствора спиртом повторяют несколько раз. Для измерений используют нижний слой.

10.2. Отбор проб

Пробы воды объемом 0,5 - 6 куб. дм отбирают в емкость из темного стекла в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000, ГОСТ Р 51593-2000. Пробы хранят при охлаждении до 2 - 5 °С. Анализ - в день отбора проб.

11. Выполнение измерений

11.1. Концентрирование пробы и экстракция йодида из воды

При анализе 1 л пробы определяют содержание йодидов, начиная с 0,01 мг/куб. дм. Пробы с более низким содержанием йодидов предварительно концентрируют упариванием. Для определения отбирают такой объем пробы, чтобы содержание в нем йода было в пределах 0,01 - 1 мг. В термостойкий стакан помещают пробу исследуемой воды, прибавляют 10 капель 1%-ного раствора фенолфталеина и раствор K2CO3 до ярко-красного окрашивания, не исчезающего при помешивании. Пробу выпаривают на электрической или газовой плите до объема 300 - 400 куб. см (при объеме пробы менее 0,5 куб. дм выпаривание производить в фарфоровой чашке N 3 на водяной бане). Затем пробу переносят в фарфоровую чашку N 3, упаривают до сухого осадка на водяной бане, просушивают в сушильном шкафу и прокаливают в электропечи при температуре до 450 °С. Во избежание потери йода нужно следить, чтобы температура электропечи была не выше 500 °С. Прокаливание продолжают до полного обугливания органического вещества, не добиваясь его окончательного сгорания (остаток может быть серым). Прокаленный остаток увлажняют водой, приготовленной в соответствии с п. 10.1 (3 - 4 капли), и растирают стеклянной палочкой до однородной массы. Если остаток жесткий, прибавляют по каплям K2CO3 и растирают до получения мягкой массы. Потом прибавляют 8 - 10 куб. см спирта, приготовленного в соответствии с п. 10.1, тщательно размешивают и декантируют экстракт в другую чашку меньшего размера (N 2). Если остаток мучнистый и не отстаивается, прибавляют концентрированный раствор K2СО3 при помешивании стеклянной палочкой до тех пор, пока осадок полностью не свернется. Экстрагирование повторяют с новой порцией спирта (8 - 10 куб. см). После этого к остатку прибавляют 2 - 3 капли концентрированного раствора K2CO3, высушивают на водяной бане, потом в сушильном шкафу и опять прокаливают в электропечи, увлажняют водой и снова дважды экстрагируют. Спиртовые экстракты объединяют. Таким образом экстрагирование йода из сухого остатка производится в 2 приема после прокаливания с предварительным прибавлением K2CO3. Общий объем экстракта составляет примерно 40 куб. см.

Полученный экстракт выпаривают на водяной бане, прибавив 2 капли концентрированного раствора K2CO3. После этого чашку просушивают в сушильном шкафу и прокаливают в электропечи. Так как в экстракте минеральных веществ мало, в этих условиях происходит быстрое и полное сгорание всего органического вещества. После охлаждения чашки добавляют 3 - 4 капли дистиллированной воды и опять экстрагируют небольшими порциями спирта (10 куб. см). Экстракт осторожно выпаривают на водяной не сильно нагретой бане с таким расчетом, чтобы спирт в чашке не закипел.

Внимание: Сухой остаток в чашке должен быть бесцветным, в противном случае его смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 1 - 2 капли раствора K2CO3, сушат и прокаливают снова, но уже не подвергая экстрагированию спиртом.

11.2. Перевод йодида калия в йодат

и выделение свободного йода

Бесцветный остаток растворяют в 1 - 1,5 куб. см дистиллированной воды и фильтруют через воронку в коническую колбу емкостью около 25 куб. см. Объем фильтрата вместе с промывными водами должен составлять около 4 куб. см. К фильтрату добавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, осторожно титруют 5% раствором серной кислоты и добавляют еще 2 куб. см титранта. Затем порциями по 20 - 25 капель приливают бромную воду до окрашивания раствора в желтый цвет, обусловленного избытком бромной воды, и ставят на заранее сильно разогретую песочную баню (примерно 100 °С). Для равномерного кипения к раствору прибавляют на кончике ножа щепотку талька. После того как раствор закипит, продолжают кипячение ровно 5 минут. Охлаждают колбу с раствором под краном с холодной водой до температуры 25 °С. Для восстановления брома в колбу добавляют 2 - 3 капли муравьиной кислоты и осторожно взбалтывают, содержимое испытывают на бром по запаху через 2 минуты. Добавляют каплю раствора метилового красного. Обесцвечивание индикатора свидетельствует о присутствии брома, в таком случае добавляют 1 каплю муравьиной кислоты. Если бледно-розовое окрашивание раствора не исчезает, прибавляют несколько крупинок йодистого калия, 2 капли 1%-ного раствора крахмала и спустя 5 минут титруют 0,001 Н раствором тиосульфата до слабо-розового окрашивания.

12. Вычисление результатов измерений

Концентрацию йода в воде (мкг/куб. дм) определяют по формуле:

C = 1/6 x V x T x g мкг/куб. дм,

где:

V - объем 0,001 Н раствора тиосульфата натрия, куб. см;

T - титр 0,001 Н раствора йодата, выраженный мкг, равный 127;

1/6 - количество йода из KIO3 при титровании (см. уравнение реакции);

g - объем исследуемой пробы, куб. дм.

Для пробы объемом 1 куб. дм концентрацию йода вычисляют по формуле:

C = V x 21,15 мкг/куб. дм.

При объеме пробы 3 куб. дм - C = V x 7,05 мкг/куб. дм.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполняемое до первого десятичного знака. Вычисляют среднее значение концентрации йода в воде:

C = 0,5(SUM Ci).

Рассчитывают относительную разницу результатов двух параллельных измерений одной пробы:

|C1 - C2| <= 0,01 x d x C,

где d - оперативный контроль сходимости, 22%.

13. Оформление результатов измерений

Средние значения результатов измерения концентраций веществ в 2 параллельных пробах воды оформляют протоколом по форме:

Протокол N

количественного химического анализа

Дата проведения анализа ______________________________

Место отбора пробы ___________________________________

Название лаборатории _________________________________

Юридический адрес организации ________________________

Результаты химического анализа

Шифр или номер пробы	Определяемый компонент	Концентрация, мкг/куб. дм	Погрешность измерения, %

Руководитель лаборатории:

Исполнитель:

14. Контроль погрешности измерений

14.1. Контроль сходимости. Выполняют по п. 12. При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

14.2. Оперативный контроль погрешности. Проводится при смене

реактивов. Образцами для контроля являются реальные пробы питьевой

и поверхностной воды, к которым делаются добавки йода в виде

растворов. Отбирают 2 пробы воды и к одной из них делают добавку

таким образом, чтобы содержание определяемого вещества увеличилось

по сравнению с исходным на 50 - 150%. Каждую пробу анализируют в

точном соответствии с прописью методики и получают результат

анализа исходной рабочей пробы Сисх. и с добавкой C .

Результаты анализа исходной рабочей пробы Cисх. и с добавкой

C получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает

1 аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной

партии реактивов и т.д.

Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:

|C - Cисх. - C| < Kg,

где:

C - добавка вещества, мкг/куб. дм;

Kg - норматив оперативного контроля погрешности, мг/куб. дм.

При внешнем контроле (Р = 0,95) принимают:

_________________________

/ 2 1 2

Kg = \/ДЕЛЬТА C + ДЕЛЬТА Cисх.,

Где ДЕЛЬТА Cисх. и ДЕЛЬТА C - характеристики погрешности

измерений для исходной пробы и пробы с добавкой соответственно,

мкг/куб. дм.

Их вычисляют по формуле:

ДЕЛЬТА Cисх. = 0,01 х сигмаотн. х Cисх.;

ДЕЛЬТА C = 0,01 х сигмаотн. х C.

При внутрилабораторном контроле (Р = 0,90) принимают: K g =

0,84 Kg.

При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Список литературы

1. Определение концентраций химических веществ в воде централизованных систем питьевого водоснабжения: Сборник методических указаний. МУК 4.1.737-99 - 4.1.754-99.

2. Унифицированные методы исследования качества вод. Методы химического анализа вод. Ч. 1. М., 1977. С. 424.

3. ГОСТ Р 8.563-96. ГСИ "Методики выполнения измерений".

4. ГОСТ 17.0.0.02-79 "Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения".

5. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. СанПиН 2.1.4.1074-01.

Ассоциация содействует в оказании услуги в продаже лесоматериалов: по выгодным ценам на постоянной основе. Лесопродукция отличного качества.

аболевания щитовидной железы широко распространены в мире и являются самой частой эндокринной патологией, особенно в регионах с недостаточным содержанием йода в окружающей среде. Дефицит йода на сегодняшний день достаточно широко распространен , . По данным ВОЗ, в условияхдефицита йода живут более 2 млрд человек, среди них у 740 млн человек выявлен эндемический зоб , 43 млн человек из-за дефицита йода умственно отстают, более 6 млн человек страдают кретинизмом. К йододефицитным или эндемичным по зобу районам относят горные массивы, возвышенности и любые местности, удаленные от моря, чтоприводит к увеличению вероятности рождения детей с эндемическим кретинизмом Следует отметить, что соли йода хорошо растворяются в воде, вымываются из почвы и с потоками воды уходят в мировой океан, при этом целые районы живут в условиях йододефицита.. При длительном существовании дефицита йода компенсаторные механизмы истощаются, что приводит к образованию узлов (как доброкачественных, так и злокачественных). Кроме того, в условиях дефицита йода может нарушиться функция щитовидной железы, развиться гипотире­оз – снижение ее функции при снижении синтеза тиреоидных гормонов,или тиреотоксикоз – повышение функции железы при автономном неконтролируемом синтезе тиреоидных гормонов в ее узлах, тиреотоксических аденомах или многоузловом токсическом зобе, с последйющим формирование многоузлового токсического зоба.

Не страдают дефицитом йода, живущие на побережье морей и океанов, люди, употребляющие в пищу большое количество морепродуктов. Создать избыток йода в организме также трудно, так как 95–98% поступающего в организм йода выводится с мочой, а 2–5% – через кишечник. Иододефицитные заболевания – это все патологические состояния, развивающиеся в популяции в результате йодного дефицита, которые могут быть предотвращены при нормальном потреблении йода.. По данным ВОЗ, минимальное физиологическое потребление йода в сутки составляет 200 мкг.. Потребление более 2000 мкг (2 мг) йода в сутки так же нежелательно, она уже потенциально вредная . Хотя в разных странах рекомендунмые нормы отличаются, что связано с генетическими факторами населения. В Австралии безопасным считается потребление йода до 2000 мкг/сут. для взрослых и до 1000 мкг/сут. для детей, в Великобритании – до 17 мкг йода на 1 кг массы тела в сутки, но не более 1000 мкг/сут. .

В течение ряда лет для уменьшения возможного йододефицита соли йода вводятся в пищевые продукты и добавки в молоко и молочные продукты, прохладительные напитки, чай, соль,кофе, хлеб, БАДЫ, и др. Учитывая отрицательные последствия, как малого потребления йода, так и избыточного, необходим точный контроль его содержания в них.Так же необходим контроль пищевой воды, почвы, сельскохозяйственных продуктов и животноводства, биологических жидкостей и др.

Аналитическое определение йода до сегодняшнего дня, несмотря на наличие многих методов, остается весьма сложным и трудоемким. Это связано с его летучестью, возможностью вступать в окислительно-восстановительные реакции с компонентами анализируемого вещества, поливалентностью и, в ряде случаев, с малой концентрацией. В связи с этим особое значение имеет правильный выбор метода подготовки проб. При этом приходитсмя учитывать 2 основныж фактора- а(наличие органических веществ в пробе мешает проведению анализа, б) идеального метода подготовки проб не существует- в большинстве случаев мы сталкиваемся с потерей йода в этом процессе, вопрос в том, как их минимизировать.

На сегодняшний день известны ряд методов подготовки проб. Рассмотрим некоторые из них.

а) метод щелочного сухого сжигания при обработке пробы раствором гидроокиси натрия или карбоната натрия, т.н. сухое озоление, при температуре от 400 до 500 °С, либо жидкое озоление - предварительная обработка сильными кислотами в присутствии окислителей. Для снижения потерь йода в этих процессах вводятся различные добавки, например, карбонат калия, сульфат цинка, этанол. В ряде работ в качестве окислителей используют нитрат натрия либо перманганат калия [,что позволяет, с одной стороны, избавится от влияния органических веществ, с другой получить йод в одной окисленной форме с последующей нейтрализацией пробы, после озоления, и восстановлением. При «мокрого» озоление используют различные смеси, например, смесь серной, азотной и перхлорной кислот,смесь хлорной-хлорноватой кислот, смесь концентрированной серной кислоты и перхлорной кислот.

По нашим данным, минимальных потерь йода можно достичь только в случае использования метода разложения и дальнейшей обработки в закрытом пространстве, т.н способ использования«бомб» . Модификацией этого метода можно считать сжигание пробы в закрытом пространстве в атмосфере кислород в конической или круглодонной колбе из термостойкого стекла со шлифом, при одновременом растворение образующихся продуктов сгорания в поглощающей жидкости и определение йода в растворе[ 13 ].

Следует отметить, что по данным авторов способ применим только для проб с определеным содержанием йода и аппаратурно допускает использование навески порядка 0,05- 0,1 г. Поэтому на сегодняшний день достаточно широко продолжает использоватся «сухое» или «мокрое» сжигание пробы, где допустимо использование проб с массой порядка до 10 г.

Рассмотрим существующие методы количественого определения йода.

Титриметрический метод . Титриметрический метод анализа – один из наиболее распространенных способов количественного определения йода. Он рекомендован для определения йода в питьевой воде, хлебе и хлебобулочных изделиях,в пищевой поваренной соли йодатом калия и применяется в ряде стран. при оценке абсорбированного и связанного по двойным связям йода в маслах и жирах. Он простот и доступноступен к выполнению в любых условиях, имеет высокую чувствительность при определении всех форм йода – молекулярного, йодидов и йодатов.

В качестве титранта чаще всего используется тиосульфат натрия (в присутствии крахмала в качестве индикатора). Йодометрическое титрование лежит в основе количественного определения, как йодатов, так и и йодидов.В раствор, содержащий йодат, добавляется избыточное количество калия йодида для высвобождения свободного йода, количественного определение которого проводится титриметрически. Количественное определение йодидов в растворе также осуществляется титриметрическим методом, йодиды вначале окисляются бромом в кислой среде до йодатов,которые восстанавливаются с помощью йодидов в кислой среде до молекулярного йода и оттитровывается тиосульфатом натрия в кислой среде.

Йодометрическое титрование необходимо осуществлять на холоде, так как при повышенных температурах наблюдается потеря йода вследствие его улетучивания из раствора.

Фотометрические методы ,

Фотометрические методы определения йода можно разделить на 2 группы. 1-ая это относительно простой метод определения йода в экстракционных органических растворителях- хлороформе, бензоле, 4-х хлористом углероде, а так же фотометрические методики основанные на образовании комплексного соединения йода с различными реактивами, например с азотистокислым натрием в кислой среде. Эта группа методов удобны в исполнение, просты, но с достаточной достоверностью выполнимы при относительно высоком содержание солей йода в пробе.Конечно, им предшевствует подготовка пробы, перевод йода в определенную форму. 2-ая это кинетические методы анализа, которые обладают большей чувствительностью,но реакции должны проводится в строго контролтруемых условиях, при условие выполнения точного контроля времени, температуры и рН.

Известен, например,церий-арсенитный. Основаный на каталитическом действии йода на процесс восстановления четырехвалентного церия трехвалентным мышьяком в кислой среде. Скорость уменьшения интенсивности окраски раствора измеряется фотометрическим методом при длине волны 405 нм. В настоящее время существуют различные варианты кинетического определения йодидов на основе церий-арсенитной реакции, которые различаются в основном способами подготовки проб к анализу. Извесен роданидо-нитритный метод в основе которого лежит реакция окисления роданид-иона смесью нитрат- и нитрит-ионов, катализируемой йодид-ионами. Описан метод количественного определения общего йода, основанный на каталитической деструкции ферро-тиоцианатного комплекса нитритом, катализируемым йодидом и последующем фотометрическом определении при длине волны 450 нм. Методы используются достаточно широко для определении йода в ряде биологических жидкостей, пищевых продуктах растительного и животного происхождения, в кормах и растениях, например, в картофеле. моркове, яблоках, молоке, морских продуктах, чае, сладостях и во многих других.

Хроматографические методы .

Метод газожидкостной хроматографии разработан для определения общего йода в пищевых продуктах. Для подготовки пробы, после озоления, йодид растворяется в воде. Его окисление до свободного йода осуществляется бихроматом калия в присутствии серной кислоты. Освобождающийся при этом йод взаимодействовал с 3-пентаноном, и полученое соединение экстрагируется н-гексаном либо другим аналогичным растворителем, после чего поступает в хроматограф. Возможны различные модификации метода, но принцип его остается постояным. Метод достаточно чувствителен, используется для объектов с малым содержанием йода.

Один из сравнительно новых методов – высокоэффективная жидкостная хроматография. При использование высокоэффективной жидкостной хроматография необходима предварительная тщательная подготовка проб, удаление из них жиров, белков, минеральных примесей и т.п. Детектирование проводится с применением электрохимического либо ультрафиолетового детектора. Высокая чувствительность и селективность метода позволяет его использование в широком диапазоне поставленных задач.

Электрохимические методы .

Эту группу методов можно подразделить на несколько типов- вольтамперометрические, полярографические, амперометрические и др..Первый основан на переводе всех форм йода в электрохимическую активную форму йодида с последующим определением йодид ионов с помощью инверсионной вольтамперометрии. Йодид-ионы накапливаются на поверхности ртутного электрода в виде малорастворимого соединения с ртутью с последующим катодным его восстановлением при рН 2 в среде инертного газа.Метод достаточно чувствителен, предел обнаружения йодидов составляет 0,5 мкг в 100 г продукта.

Метод потенциометрического титрования основан на определение потенциала индикаторного серебряного электрода, в процессе титрования йодид-ионов серебром. Количество серебра, израсходованное на потенциометрическое титрование соответствует концентрации йодид-ионов. Метод возможно использовать в широком диапазоне концентраций – 0,2 до 500 мг/кг.

В последние годы все большее применение привлекают элементо селективные электроды, в том числе йодидселективные, мембраны этих электродов состоят из малорастворимой соли йодида серебра в смеси с сульфидом серебра, Фактически этот метод можно отнести к электорхимическим методам анализа. Метод в основном используется при оценке качества природных и пищевых вод.

Можно еще отметить ряд высокоэффетивных методов определения йода , но выполнимых только в специальных лабораториях, в частности метод изотопного разбавления и метод нейтронно-активационного анализа, масс-спектрометрический метод с индуктивно-связанной плазмой.

Приводимые данные показывают, что существует обширный набор методов количественного определения йода в различных пищевых продуктах, воде и биологических объектах и т.п. Каждый из них обладает своими достоинствами и недостатками. При этом следует отметить, что многие из методов, которые применяются для определения йода, обладающие высокой чувствительностью и достоверностью, малодоступны для использования в массовой,широкой аналитической практике. Чаще используютсят более доступные и простые методы (титриметрические, фотометрические и др.), хотя и менее чувствительные. Все зависит от характера анализируемого объекта, содерхания в нем солей йода, необходимой точности определения.

Библиографический список

1. Герасимов Г.А. Йодный дефицит в странах Восточной Европы и Центральной Азии – состояние проблемы в 2003 году // Клиническая тиреоидология, 2003. Т. 1. № 3. С.5–12.
2. Thompson C. Dietary recommendations for iodine around the world//IDD Newsletter.2002,Vol. 18. № 3. P. 38–42.
3. Герасимов Г.А. Безопасность йода и йодата калия// Клиническая тиреоидология, 2004. Т. 2. № 3. С.10–14.
4. ГОСТ 25832-89. Изделия хлебобулочные диетические.
5. Perihan В., Fatma Y.F., Zymryt B. // Analyst. – 2000. – Vol. 125. -P. 1977-1982.
6. Хотимченко С.А. Жукова Г.Ф. Савчик С.А. Методы количественного определения йода в пищевых продуктах и продовольственном сырье. Вопросы питания, 2004,147с.
7. Общие методы проверки и анализа пищевых продуктов . www . normacs . ru / Doclist /…/670500000. ht .
8. Способ определения йода в йодсодержащих органических веществах: Пат. 2163377 Россия, МПК7 G 01 N 27/48. 20.02.2001.
9. Rao R.R., ChattA. // Ibid. – 1991. – Vol. 63, No. 13. – P. 1298-1303.
10. Rao R.R., ChattA. // Analyst. – 1993. – Vol. 118, No. 10. -P. 1247-1251.
11. Гос. фармакопея СССР, вып. 11, т.2, с
12. МУК 4.1.1481-03 ,Определение массовой концентрации йода в пищевых продуктах.
13. Методы определения содержания йода в пищевом сырье. window.edu.ru/library/pdf2txt/653/…/1795.
14. Подкорытова А.В., Кадникова И.А. Качество, безопасность и методы анализа продуктов из гидробионтов. Вып. 3. Руководство по современным методам исследований морских водорослей, трав и продуктов их переработки. М. 2009, 198с.
15. определение йода в соли поваренной пищевой. www . lawrussia . ru /…/ doc 469 a 391 x 913. htm ‎
16. МУК 4.1.1090-02. Определение йода в воде.
17. МУК 4.1.1106-02. Определение массовой доли йода в пищевых продуктах и сырье титриметрическим методом.
18. A OA С Official Method 920-158. // Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists / Ed. Sidney Williams. – Arlington, 1995. – Ch. 41. – P. 6.
19. Гос. фармакопея СССР, вып. 11, т.2, с.377.
20. Явич П.А., Чурадзе Л.И., Рухадзе Т.А. и др. Железо и йод в растительном сырье и пищевых продуктах. Хим. ж. Грузии, 2002, №2, с.355-261.
21. Явич П.А., Чурадзе Л.И., Рухадзе Т.А., Хоситашвили В.Л. и др. К дефициту железа и йода в организме человека. Сб. радиологические исследования, 2009, т.6, с.210-214, Тбилиси.
22. Драгомирова М. Л. Методы определения микроэлементов. М.: Химия, 1950. – С. 23-31.
23. Laurberg P. //J. Clin. Endocrinol. Metab. – 1987. – Vol. 64. -P. 969-974.
24. ГОСТ Р 51301-99 - Продукты пищевые и продовольственное сырье.
25. Фотометрическое определение йода в воде. zakon . law 7. ru / base 07/ part 2/ d 07 ru 2984. htm
26. Afkhami Abbas, Zarei Ali Reza // Talanta. 2000. – V. 53. -№ 4. -P. 815-821.
27. G. Knapp, B. Maichin, P. Fecher, S. Hasse, P. Schramel .Iodine Determination in Biological Materials. Options for Sample Preparation and Final Determination Anal. Chem. 1998. – V. 362. – № 6. – P. 508-513.
28. Dan Denzhong. Iodine Determination in Urine by «on-line» Flow-Injection Catalytic Spectrophotometric Method . Anal. Chem. 2000. V. 28. – № 4. – P. 486-490.
29. Dan Dezhong, Li Ping, Zhang Kun, Shi Bo. Iodine Determination in Urine by Catalytic Spectrophotometric Method Using Microwave Sample Decomposition . Anal. Chem. 2000. 28. – № 7. – P. 918.
30. G. Knapp, B. Maichin, P. Fecher, S. Hasse, P. Schramel. Iodine Determination in Biological Materials. Options for Sample Preparation and Final Determination . Anal. Chem. 1998. – V. 362. – № 6. – P. 508-513.
31. Dan Dezhong, Li Ping, Zhang Kun, Shi Bo. Iodine Determination in Urine by Catalytic Spectrophotometric Method Using Microwave Sample Decomposition- (2) . Anal. Chem. 2002. – . 30. – № 4. – P. 1258.
32. Zhang Aimei, Wang Shuhao, Du Lingyun . Zhang Aimei Simultaneous Determination of Micro Bromide and Iodide by Kinetic Spectrophotometric Method . Anal. Lett. 2000. – V. 33. – № 11. – P. 2321-2339.
33. Kumar S. D. Determination of Iodate and Sulphate in Iodized Common Salt by Ion Chromatography with Conductivity Detection . Talanta. 2000. – V. 53. – № 4. – P. 701-705.
34. Bichsel Yves, V. G. Urs Determination of Iodide and Iodate by Ion Chromatography with Postcolumn Reaction and UV/Visible Detection . Anal. Chem. 1999. – V. 71. – № 1. – P. 34-38.
35. Liu Xiang-Nong, Yu Bi-Yu, Ji Sheng-Quan. Gas Chromatographic Determination of Inorganic Iodine in Salt . Chin. J. Spectrosc. Lab. -2000. V. 17. – № 6. – P. 635-636.
36. M. Sanjeev, S. Vandana, J. Archana, V. K. Krishna. Determination of Iodide by Derivatization to 4-iodo-N, N-dimethylaniline and Gas Chromatography Mass Spectrometry .Analyst. – 2000. – V. 125. – № 3. – P. 459-464.
37. Maros L, Kaldy M, Igaz S. // Anal. Chem. – 1989. – Vol. 61, No. 7. – P. 733-735.
38. Выдра Ф.И. Инверсионная вольтамперометрия. – М.: Мир, 1980. – 265 с.
39. МУК 4.1.1187-03. Вольтамперометрическое определение йода в пищевых продуктах.
40. МУК 4.1.1481-03. Определение массовой концентрации йода в пищевых продуктах, продовольственном сырье и БАД вольтамперометрическим методом (I).
41. МУК4.1.1481 -03. Определение массовой концентрации йода в пищевых продуктах, продовольственном сырье и БАД вольтамперометрическим методом (II).
42. Вольтамперометрическое определение йода в пищевых продуктах . http://www.fcgsen.ru/DOC/ .
43. Способ количественного определения йода методом инверсионной вольтамперометрии патент RU 2459199.
44. Бозина Т.В. Биамперометрическое определение йода в пищевых продуктах и объектах окружающей среды.Дисс…канд. техн.наук.Краснодар,2003, 140с.
45. Писаревский A.M. Селективность редокс-электродов основа для создания новых анализаторов. «Сенсор-2000»: Тез. докл. Всерос. конф. с междунар. уч. С-Петербург. гос. ун-т. – СПб, 2000. – С. 25.
46. А. М. Писаревский, И. П. Полозова.Селективность модифицированных йодом редоксметрических электродов и их применение в потенциометрическом анализе окислителей (активный хлор, озон, пероксид водорода, молекулярный кислород) . Тез. докл. Всерос. конф. с междунар. уч. С-Петербург. гос. ун-т. – СПб, 2000. – С. 26-27
47. Александрова Т. П. Инверсионная вольтамперометрия бромид- и йодид-ионов на обновляемом серебряном электроде. Журн. аналит. химии. 2000. – Т. 55. – № 6. – С. 655-658.
48. Бельбаева Н. Н. Спектральное определение хлора, брома и йода в неорганических и органических соединениях с использованием конденсированной искры и высокочастотной индукционной аргоновой плазмы.Дисс… канд. хим наук,М. 1999, 183с.
49. Захарова Э.А., Слепченко Г.Б., Колпакова Е.Ю. Электрохимические методы для контроля содержания йода в напитках // Вопросы питания. 2001. N3. C.32-36.
50. Брайнина Х.З., Сапожникова Э.Я. Концентрирование веществ в полярографическом анализе. Определение ионов йода // ЖАХ. 1966. Т.21, Вып.11. С.1342-1347.
51. Вторушина Л. А. Определение хлора, брома и йода в водных объектах и образцах с органической матрицей методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой с применением газовой генерации.www.dissercat.com/…/opredelenie-khlora-b.

Препарат «Бальзам Возрождение»

Он стимулирует иммунитет, обладает антимикробным , противовирусным действием, применяется при заболеваниях печени, гормональных нарушениях (таких как сахарный диабет, заболевания щитовидной железы), мощный антиоксидант. Впечатляющие результаты дает применение “бальзама Возрождение” для профилактики таких серьезных заболеваний как туберкулез, онкологические поражения, болезни суставов, инфарктах и инсультах.

В профилактических целях рекомендуется развести 1 столовую ложку суспензии в 100 мл воды, комнатной температуры и принять весь раствор 1 раз в день за полчаса до еды. Курс – от 1 до 6 месяцев. Эта схема применяется для предупреждения дефицита йода, онкологических, гинекологических, сердечно-сосудистых, бронхо-легочных заболеваний (в том числе туберкулеза, пневмоний, обструктивных бронхитов и т.д.), повышения общей активности, сопротивляемости простудным заболеваниям и вирусным инфекциям. Применение бальзама способствует устранению последствий приема антибиотиков, химио- и лучевой терапии; снимает алкогольную и лекарственную интоксикацию, предупреждает возникновение инфекций мочеполовой системы , ЖКТ, аллергических реакций и кожных заболеваний (см. инструкцию к препарату). «Бальзам Возрождение», нормализует как усиленное, так и ослабленное иммунные состояния.

В столовой ложке суспензии – почти 50 мг йода! В основу создания были положены выдающиеся открытия в области иммунологии. Это – возможность молекул передавать информацию, или способность включать программу «Самоуничтожение» всему чужеродному в организме человека.

1.10. Спектр йоддефицитных заболеваний:

Проблема зоба волнует умы людей на протяжении всей истории человечества. Зоб был впервые описан еще до нашей эры. Связь же между дефицитом йода и зобом была впервые установлена только в позапрошлом столетии, когда французским ученым Куртуазье был получен йод из золы морских водорослей, а ученый Бауман определил наличие йода в щитовидной железе. Йод - необходим для нормального роста и развития животных и человека. Запасы йода в организме невелики. В организме 5человека он присутствует совсем в небольшом количестве – 15-20 мг. Суточная потребность в йоде так же невелика - всего 100 –150 мкг. Важное биологическое значение йода заключается в том, что он является составной частью молекул гормонов щитовидной железы - тироксина и триодтиронина. Дефицит йода являются серьезной проблемой здравоохранения во многих регионах мира. По данным ВОЗ (1990 г.) 1570 млн. человек (30% населения мира) имеют риск развития йоддефицитных заболеваний, в том числе более 500 млн. людей проживает в регионах с тяжелым дефицитом йода и высокой распространенностью эндемического зоба.

• 
  Аборты, мертворождения.
• 
  Врожденные аномалии
• 
  Повышенная перинатальная смертность
• 
  Эндемический неврологический кретинизм
• 
  Эндемический микседематозный кретинизм: гипотиреоз, карликовость
• 
  Неонатальный, раннее детство, неонатальный зоб
• 
  Явный или субклинический гипотиреоз
• 
  Нарушения умственного и физического развития
• 
  Детский и подростковый эндемический зоб
• 
  Гипотиреоз
• 
  Зоб и его осложнения
• 
  Репродуктивные нарушения
• 
  Риск рождения ребенка с эндемическим кретинизмом
• 
  Все возраста повышение поглощения радиоактивного йода при ядерных катастрофах
• 
  Нарушения когнитивной функции

Из продемонстрированной таблицы видно, что спектр йоддефицитных заболеваний весьма широк, тем не менее, наиболее тяжелые из них напрямую связаны с нарушениями репродуктивной функции или развиваются перинатально: врожденные аномалии, эндемический кретинизм, неонатальный зоб, гипотиреоз, снижение фертильности. Таким образом, эндемический зоб и другие заболевания, вызванные дефицитом йода, представляют собой важную медико-социальную проблему. Проведение мероприятий по профилактике дефицита йода и эндемического зоба способно без больших материально-технических затрат в короткие сроки значительно оздоровить население больших регионов России и практически ликвидировать йоддефицитные заболевания. Для преодоления недостаточности йода в питании применяются методы индивидуальной, групповой и массовой йодной профилактики. Массовая йодная профилактика является наиболее эффективным и экономически доступным методом восполнения дефицита йода и достигается путем внесения солей йода (йодида или йодата калия) в наиболее распространенные продукты питания: поваренную соль. Групповая йодная профилактика осуществляется путем организованного приема препаратов, содержащих йод (Йодомарин), группами населения с наибольшим риском развития йоддефицитных заболеваний (дети, подростки, беременные и кормящие женщины). Индивидуальная йодная профилактика проводится у отдельных лиц путем длительного приема препаратов, содержащих физиологические дозы йода (Йодомарин). Рекомендуемые дозы потребления йода дети 0-5 лет – 90 мкг; дети 6-12 лет – 120 мкг; подростки (>12 лет) и взрослые – 150 мкг; беременные и кормящие – 200 мкг. Особое внимание должно отводится профилактике йодного дефицита детям первого года жизни. Если мама кормит ребенка грудью , то достаточно самой принимать препараты йода в количестве 200 мкг ежедневно, этого хватит и ребенку и маме. С 7 месячного возраста, при введении прикорма, необходимо решить вопрос дачи дополнительной дозы йода в виде фармакологических препаратов йодида калия (Йодомарин). Если ребенок находится на искусственном вскармливании или смешанном, то необходимо выбирать смеси для вскармливания с содержанием йода не менее 90 мкг на 1 литр или проводить коррекцию йодного дефицита путем добавления в пищу йода в виде фармакологических препаратов йодида калия. Проведение мероприятий по профилактике дефицита йода способно без больших материально-технических затрат в короткие сроки значительно оздоровить население больших регионов России и практически ликвидировать йоддефицитные заболевания. Для достижения этой цели необходимо приложить дополнительные усилия. Они включают воздействие и образование на всех уровнях, выполнение законодательных актов, регламентирующих йодирование соли и реализацию через торговую сеть, систематический мониторинг уровня потребления йода, защиту от йодного дефицита беременных женщин и детей, а также на предотвращение неконтролируемого йодирования пищевых продуктов различными йодсодержащими пищевыми добавками.

1. 
   Исследовательская часть

2.1. Методы определения йода

2.1.1. Вольтамперометрическое определение йода в сухом молоке , куриных яйцах, продуктах питания и иных средах.
Сотрудники лаборатории проводят сравнительные исследования методов йодирования продуктов питания, в том числе ведут научную работу в области планирования и прогнозирования процесса йодирования яиц кур.

Лаборатория	Взвешивание яйца

Метод инверсионной вольтамперометрии (прибор АВА-3) ЙОДА в молоке, куриных яйцах, продуктах питания, кормах для животных и иных средах.

Исследования проводятся по аттестованным методикам выполнения измерений, контроль качества реализуется с помощью международных стандартов качества и подтверждается сравнительными межлабораторными испытаниями.

Прибор АВА-3

В последнее время широкое распространение получили йодированные продукты, напитки и биологически активные добавки (БАД), а также традиционно применяемый йодированный пищевой хлорид натрия. Контроль содержания элемента в обычных и обогащенных соединениями йода продуктах представляет собой важную аналитическую задачу. Для определения содержания йода в продуктах питания и напитках предложены различные методы: титриметрия, тест-методы, потенциометрия, вольтамперометрия, электрофорез, спектрофотометрия, хроматография, атомная абсорбция, масс-спектрометрия, нейтронно-активационный анализ. Результаты межлабораторного эксперимента показали высокую сходимость и небольшую погрешность предложенного нами метода инверсионной вольтамперометрии с применением графитовых электродов. На основании данных межлабораторного эксперимента приведенная методика была рекомендована к использованию и прошла аттестацию в органах Минздрава и зарегистрирована в качестве методических указаний (МУК 4.1 1481-03).

Йод и его соединения играют важную роль в процессах метаболизма человека и животных. Источниками йода в организме являются, главным образом, пищевые продукты. Установлена суточная норма потребления элемента – 100-200 мкг , что, как правило, не обеспечивается обычным питанием. В связи с этим в последнее время широкое распространение получили йодированные продукты, напитки и биологически активные добавки (БАД), а также традиционно применяемый йодированный пищевой хлорид натрия. С другой стороны, поступление избытка йода в организм может привести к токсическим эффектам. Поэтому контроль содержания элемента в обычных и обогащенных соединениями йода продуктах представляет собой важную аналитическую задачу. Для определения содержания йода в продуктах питания и напитках предложены различные методы: титриметрия , тест-методы , потенциометрия , вольтамперометрия , электрофорез , спектрофотометрия , хроматография , атомная абсорбция , масс-спектрометрия , нейтронно-активационный анализ . Следует отметить, что не меньшее значение имеет контроль содержания йода в биологических жидкостях (в первую очередь, в моче и крови), поскольку позволяет оценить количество усвоенного организмом элемента. Для рутинного лабораторного анализа вполне применим метод инверсионной вольтамперометрии с применением графитовых электродов , позволяющий исключить работу с любыми формами ртути. Данный метод основан на способности йода (I 2) образовывать малорастворимые осадки состава I 2 HalR, представляющие собой соли гидрофобного катиона R + и смешанного тригалогенида I 2 Hal – (где Hal – хлорид или бромид) по следующей схеме :

Иодид-ионы при достаточно положительном потенциале окисляются до элементного йода I 2 (реакция 1), после чего в присутствии галогенид-иона Hal и молекулы органического катиона R образуется осадок (реакция 2). Далее при катодной поляризации индикаторного электрода происходит восстановление йода в составе ассоциата, при этом на вольтамперограмме регистрируется пик, высота которого пропорциональна концентрации иодид-ионов в растворе (рис. 1). Данный метод успешно применялся при анализе отдельных пищевых продуктов, природных и промышленных объектов . Оптимизация ряда экспериментальных параметров проведена нами ранее в работе . Исследовано влияние природы и структуры R, материала электрода, состава и концентрации фонового электролита , а также параметров регистрации вольтамперограмм на величину тока катодного растворения I 2 HalR.

Электрохимические параметры приведены в табл. 1. Определение концентрации йодид-ионов проводили методом добавок.

Метрологическую обработку данных межлабораторного эксперимента проводили в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-2002 .

Поскольку невозможно заменить сомнительные результаты измерений на более корректные, они должны быть исключены как «подлинные» выбросы согласно ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002.

Таблица 1.. Метрологические характеристики инверсионного вольтамперометрического метода определения йода.

Общее среднее	ñ	0,862
Дисперсия повторяемости	s 2 1	0,0219
Межлабораторная дисперсия	S 2 L1	0,068
Дисперсия воспроизводимости	S 2 R1	0,090
Стандартное отклонение	S	0,251
Доверительная погрешность (Р=0,95)	Δx	0,138
Доверительная погрешность метода (Р=0,95)	é, %	16,03
Систематическая погрешность (Р=0,95)	σ, %	6,42

2.1.2. Титриметрический метод анализа определения йода в хлебе.

При проведении титриметрического анализа используют точно измеренные объемы растворов 2 реагирующих между собой веществ. В основе титриметрического метода анализа лежит реакция окисления-восстановления по схеме:
21-=12+2е~ (1).

Для увеличения растворимости 12 используют растворы йодида калия. При этом образуются йодидные комплексы 13~, что практически не сказывается на величине потенциала пары 12/ Г. В этой реакции свободный йод (или 13~) в растворе является окислителем, а йодид (1~) - восстановителем. Йод, выделяющийся в результате окисления йодид-иона, титруют обычно тиосульфатом натрия (в присутствии крахмала в качестве индикатора) в концентрации, определяемой по уравнению:
2S2032-+I2=S4062-+2I- (2).

Йодометрическое титрование лежит в основе количественного определения йодатов (Ю3~) и йодидов (Г). Основой йодометрического определения йодатов (Ю3~) является реакция:
KV + 5I~ + 6H+=3I2 + 3H2O (3).

В исследуемый раствор, содержащий йодат (Ю3"), добавляется избыточное количество йодида (I) с целью проведения окислительно-восстановительной реакции в кислой среде с высвобождением свободного йода. Дальнейшая процедура количественного определения образовавшегося из йодата свободного йода проводится титриметрически в соответствии с уравнением 2.

Количественное определение йодидов (Г) в растворе также осуществляется титриметрическим методом, при котором йодиды вначале окисляются бромом в кислой среде до йодатов по реакции:
I- + 3 Вг2 + ЗН2О = Ю3~ + 6 Вг- + 6Н+ (4).

Для устранения избыточного количества брома вводится сульфит натрия и(или) фенол или салициловая кислота, что предотвращает дальнейшее окисление йодида. Затем йодаты восстанавливаются с помощью йодидов в кислой среде до молекулярного йода по уравнению (3), а свободный молекулярный йод, растворенный в йодиде калия, оттитровывается тиосульфатом натрия в кислой среде (в соответствии с уравнением 2).

Титриметрический метод анализа - один из наиболее распространенных способов количественного определения йода в различных объектах окружающей среды. Этот метод рекомендован для определения йода в питьевой воде , хлебе и хлебобулочных изделиях . Метод рекомендован МЗ РФ для оценки степени йодирования пищевой поваренной соли йодатом калия и применяется в ряде стран (в Индии, Южной Африке и др.) . Международной ассоциацией официальных химиков аналитиков (АОАС) титриметрический метод рекомендован в качестве официального стандартного метода для определения свободного йода в стандартном растворе , йода в пищевых продуктах , при оценке уровня йодирования соли , анализе йода в лекарственных средствах , содержащих йод , а также при оценке абсорбированного йода в маслах и жирах и связанного по двойным связям жиров и масел йода . Оценивая титриметрический метод определения йода в объектах окружающей среды, следует отметить его доступность и простоту, а также высокую чувствительность при определении всех форм йода - молекулярного, йоди-дов и йодатов. Вместе с этим следует иметь в виду, что объекты исследования, в частности пищевые продукты и продовольственное сырье, могут содержать вещества (органического и неорганического происхождения), способные как окислять, так и восстанавливать различные формы йода , существенным образом влияя на результат анализа. В качестве индикатора в йодо-метрии используют свежеприготовленный 1% раствор крахмала. При взаимодействии йода с крахмалом протекают 2 процесса - комплексообразование и адсорбция, в результате которых образуются соединения синего цвета. Крахмал следует добавлять в титруемый раствор, лишь когда основное количество йода уже оттитровано, иначе крахмал образует очень прочное соединение с избытком йода; при этом наблюдается перерасход тиосульфата натрия, что ведет к искажению (завышению) результатов анализа. Йодометри-ческое титрование необходимо осуществлять на холоде, так как при повышенных температурах наблюдается потеря йода вследствие его улетучивания из раствора. Кроме того, с повышением температуры снижается чувствительность индикаторной йодкрахмальной реакции. Титрование нельзя проводить в щелочном растворе, поскольку в щелочной среде йод образует гипойодид и некоторые другие продукты реакции. В связи с этим рекомендуется осуществлять титрование в кислой среде (рН 3-5). При титровании в сильнокислых растворах возникает опасность окисления йо-дида (I) кислородом воздуха.

При проведении титриметрического определения йода , помимо указанных выше особенностей анализа, необходимо учитывать, что используемый для титрования тиосульфат натрия при стоянии может превращаться в сульфит под действием кислоты (даже такой слабой, как угольная), что приводит к возрастанию титра тиосульфата. Кроме того, при стоянии раствора наблюдается снижение титра тиосульфата за счет окисления последнего кислородом воздуха до сульфатов. Процесс окисления катализируется ничтожными количествами солей меди. Для стабилизации раствора рекомендуется вводить небольшое количество карбоната натрия. Другой причиной снижения титра тиосульфата является его разложение рядом микроорганизмов, которые всегда находятся в воздухе. Растворы крахмала также разрушаются при хранении в течение нескольких дней под воздействием бактерий. С целью предотвращения действия микроорганизмов к раство-
ру тиосульфата добавляют небольшое количество (до 0,5 мл) хлороформа и(или) карбоната натрия.

2.1.3. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии определения йода в хлебе.

высокоэффективной жидкостной хроматографии

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) была применена для определения йодидов в жидком молоке и молочном порошке. Белки и нерастворимый материал жидкого и восстановленного молока удаляли с помощью мембранных фильтров. Йодид в фильтрате отделяли от других ионов с помощью обращеннофазовой ионпарной жидкостной хроматографии и анализировали путем селективного детектирования с применением электрохимического детектора. При концентрации 0,5-4,6 мкг йода в 1 г молочного порошка средняя величина определения йода составляет 91%, величина сходимости - 9,0%, степень воспроизводимости - 12,7%. При содержании 300 мкг йода в 1 л молока правильность метода равна 87%, величина сходимости - 8,2%, степень воспроизводимости - 8,3% . Разработан новый метод ионной хроматографии с использованием прямого ультрафиолетового (УФ) детектирования при 210 нм неорганических анионов в солевых растворах (искусственная морская вода) с использованием окта-децилсиликоновой колонки, модифицированной цвитерионом (3-(N,N - диметилмиристиламмонио) пропансульфонатом. Предел обнаружения иодида -0,80 мкг/кг, относительное стандартное отклонение
Методы изотопного разбавления

Изотопное разбавление является методом количественного химического анализа с использованием радиоактивных или обогащенных стабильных нукли-
дов в качестве индикаторов. Метод основан на изменении изотопного состава определяемого элемента в результате разбавления при смешении с анализируемым образцом. Характерной особенностью метода является возможность проводить количественное определение при неполном выделении анализируемого вещества. В классическом варианте определение йода основано на изменении удельной радиоактивности при разбавлении в ходе анализа. К анализируемому раствору, содержащему йод, добавляют известное количество изотопа Ш1 (либо 1311). После перемешивания раствора и достижения равновесного распределения изотопов между введенным и анализируемым веществами из раствора выделяют часть анализируемого вещества, измеряют его массу и радиоактивность. При этом его удельная радиоактивность равна таковой вещества в растворе после смешения. Результаты анализа йода в пищевых продуктах методом изотопного разбавления хорошо совпадают с данными , полученными методами нейтронно-активацион-ного анализа и масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой . При определении концентрации йода в соли, молоке и моче использован метод изотопного разбавления . Подготовка проб способом «сухого сжигания» проводили только при анализе молока. В качестве индикаторного раствора использовали 1311. Электрофоретическое разделение смеси осуществляли в полиакриламидном геле при 300 °С в течение 2 ч. Чувствительность метода - 1 мкг/л; относительное стандартное отклонение - 14%.