ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ И
ПРОКАЛЕННЫХ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ В
ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНДФ 14.1:2:4.254-2009

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА 2009 г.
(Издание 2012 г.)

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»).

Разработчик:

Аналитический центр ЗАО «РОСА»

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий нормативный документ устанавливает методику количественного химического анализа различных типов вод, с цепью измерения содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ гравиметрическим методом. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые; воды природные, в том числе поверхностных и подземных источников водоснабжения; воды сточные производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные. Методика может быть использована д ля анализа проб снежного покрова и талых вод.

Диапазон измерений содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ от 0,5 до 5000 мг/дм 3 .

Продолжительность анализа одной пробы на содержание взвешенных веществ 14 часов, серии из 10 образцов - 15 часов.

Продолжительность анализа одной пробы на содержание прокаленных взвешенных веществ 17 часов, серии из 10 образцов - 18 часов.

Блок-схема проведения анализа приведена в приложении.

Определению мешают значительные количества масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки или кусочков жира. Если все-таки в пробе, доставленной в лабораторию, на поверхности присутствуют видимые жир или масло, то перед проведением анализа их удаляют. Жир с поверхности отобранной пробы снимают ложкой или шпателем, а масло кусочком фильтровальной бумаги.

Удаляют так же загрязнения в виде единичных включений, например, мелкие палочки, траву и т.п.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Методика определения взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр и определении веса осадка на фильтре, высушенного до постоянной массы при (105 ± 2) °С.

Методика определения прокаленных взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр, высушивании до постоянной массы при (105 ± 2) °С и далее определении веса осадка на фильтре, прокаленного до постоянной массы в муфельной печи при (600 ± 15) °С.

5.1.2 Весы лабораторные с максимальной нагрузкой 210 г высокого класса точности по ГОСТ Р 53228 .

5.1.3 Воронки лабораторные, В-56-80 ХС, В-75-110 ХС по ГОСТ 25336 .

5.1.4 Гомогенизатор, например, марки IKA фирмы Labortechnic (Германия), модель Ultra-Turrax Т 25 или любой другой.

5.1.5 Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501 .

5.1.6 Колбы конические вместимостью 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 25336 .

5.1.7 Печь муфельная с рабочей камерой футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру (600 ± 15) °С.

5.1.8 Пинцет металлический с острыми концами.

5.1.10 Установка фильтровальная с вакуумным насосом.

5.1.11 Флаконы с притертой пробкой (для хранения растворов реактивов).

5.1.12 Холодильник бытовой, обеспечивающий хранение проб при температуре (2 - 10) °С.

5.1.13 Цилиндры мерные вместимостью 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 1770 , 2 класса точности.

5.1.14 Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру (105 ± 2) °С.

5.1.15 Щипцы тигельные.

5.1.16 Шпатель или ложка любая.

Допускается использование средств измерения, вспомогательного оборудования, лабораторной посуды с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

5.2 Реактивы и материалы

5.2.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты), (далее вода дистиллированная).

5.2.3 Железо (III) хлорид (хлорное железо), 6-водное по ГОСТ 4147 , ч., насыщенный раствор (для маркировки бюксов).

5.2.4 Фильтры бумажные «синяя лента» диаметром 15 см, с массой золы (0,0016 - 0,0020) г по ТУ 6-09-1678 или по ТУ 2642-001-42624157.

5.2.5 Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.

Допускается использование реактивов более высокой квалификации, а также материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.

6 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

6.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 .

6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019 и требования техники безопасности при работе с муфельной печью в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

6.3 Организация обучения работающих безопасности труда должна проводиться по ГОСТ 12.0.004 .

6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 .

7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, владеющих техникой гравиметрического анализа.

8 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

Все документы, представленные в каталоге, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей. Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте.

МИНИСТЕРСТВО ЖИЛИЩНО-КОММУНАЛЬНОГО ХОЗЯЙСТВА РСФСР

Ордена Трудового Красного Знамени
Академия коммунального хозяйства им. К.Д. Памфилова

РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО СОВЕРШЕНСТВОВАНИЮ МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ
КАЧЕСТВА ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД
С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕМБРАН «ВЛАДИПОР»
ТИПА МФА-МА

Отдел научно-технической информации АКХ

Москва 1990

Изложены рекомендации по применению фильтрующих мембран «Владипор» типа МФА-МА при определении цветности, мутности, сухого остатка, растворенных и взвешенных веществ, содержания гидробионтов, железобактерий и вирусов в воде.

Рекомендации разработаны НИИ коммунального водоснабжения и очистки воды АКХ им. К.Д. Памфилова (канд. мед. наук Н.А. Русанова, кандидаты хим. наук И.В. Серякова и О.Я. Антонова) и предназначены для лабораторий ПУВКХ и СЭС.

Разработка и организация промышленного производства фильтрующих мембран «Владипор» марок МФА-МА № 1-10 и фильтровальных аппаратов для микробиологического анализа воды открыли перспективу широкого использования в стране прогрессивного метода мембранных фильтров.

В последние годы НИИ коммунального водоснабжения и очистки воды разработаны «Рекомендации по применению фильтрующих мембран «Владипор» марки МФА-МА для санитарно-бактериологического анализа воды», которые вошли в Изменение № 1 к ГОСТ 18963-73 «Вода питьевая. Методы санитарно-бактериологического анализа». Кроме того, НИИ КВОВ совместно с трестом Росводоканалналадка и I Московским медицинским институтом им. И.М. Сеченова разработаны «Рекомендации по совершенствованию метода санитарно-бактериологического контроля качества сточных вод».

Однако санитарно-бактериологическим анализом не исчерпываются возможности использования мембранного метода при исследовании качества воды. Метод пригоден для изучения несанитарно-показательных бактерий, на этапах проведения физико-химического, органолептического, гидробиологического и вирусологического анализов качества воды.

На основании работ, проводившихся в институте в течение 1985 - 1987 гг., разработаны рекомендации по применению мембран «Владипор» типа МФА-МА при определении цветности, мутности, которые вошли в Изменение № 1 к ГОСТ 3351-74 «Вода питьевая. Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности»; разработаны также рекомендации по применению указанных мембран при определении сухого остатка, растворенных и взвешенных веществ, содержания гидробионтов, железобактерий и вирусов в воде.

В апробации рекомендаций участвовали лаборатории Северной и Западной водопроводных станций Москвы, центральная лаборатория ПУВКХ г. Ярославля, лаборатория станции очистки сточных вод г. Ходорова и лаборатория станции физико-химической очистки сточных вод г. Радвилишкиса (ЛитССР).

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1. Мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 1-10 выпускает Казанское ПО «Тасма» им. В.В. Куйбышева (ТУ 6-05-1903-81).

Для исследования качества вод используют мембраны с диаметром диска 35 ± 2 мм.

2. Фильтровальное устройство, в которое монтируется мембрана, избирается с учетом цели фильтрования. Если исследуют взвесь, выделяемую из пробы воды, наиболее удобно использовать фильтровальный аппарат для микробиологических анализов воды (индекс АФ), выпускаемый заводами Минжилкомхоза РСФСР. Могут быть использованы аналогичные аппараты, имеющиеся в лабораториях водопроводных станций, а также фильтровальные системы, смонтированные из колбы Бунзена, воронки Зейтца (или другой пригодной воронки), водоструйного (или другого создающего разрежение) насоса. Если исследованию подлежит фильтрат, фильтровальное устройство должно иметь емкость для сбора его. Может быть использована упомянутая система с колбой Бунзена. Так же, как воронку Зейтца, с нею можно смонтировать фильтровальную секцию, изъятую из общего коллектора фильтровального аппарата для микробиологических анализов воды (отверстие, где она крепилась в аппарате, следует закрыть резиновой пробкой).

3. Мембраны готовят к работе кипячением следующим образом: на дно сосуда, в котором производят кипячение (химический стакан, эмалированная кастрюля и т.п.), помещают «сторож для молока» или нержавеющую сетку для ограничения бурного кипения. Дистиллированную воду заливают в этот сосуд в небольшом объеме, ограничивающем свободное вращение в ней фильтрующих мембран, но достаточном для того, чтобы фильтрующие мембраны оказались при погружении покрытыми водой. Температуру дистиллированной воды доводят в сосуде до 80 - 90 °С и убавляют нагрев. После этого на поверхность воды по одной помещают фильтрующие мембраны, визуально проверенные на отсутствие трещин, отверстий, пузырей и т.д. Воду с помещенными в нее мембранами медленно доводят до кипения и кипятят на слабом огне в течение 10 - 15 мин. Затем эту воду сливают и заменяют небольшим количеством (чтобы покрыть фильтрующие мембраны) дистиллированной воды. После этого фильтрующие мембраны готовы к употреблению. Повторного кипячения фильтрующих мембран не требуется.

Если работа не требует стерильности, длительность кипячения может быть сокращена до 3 - 5 мин. При этом происходит меньшая усадка фильтров, несколько менее выражена их овальность. При использовании мембран в кустарных, самодельных фильтровальных аппаратах, изготовленных по типу Рублевского, это может иметь положительное значение.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦВЕТНОСТИ

Цветность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды.

Одним из этапов анализа является фильтрование исследуемой воды и контрольной дистиллированной воды через мембранный фильтр. Используют прокипяченные фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 5, 6, 7 и 8 (любой из названных номеров) с фильтровальными устройствами, в которых возможен сбор фильтрата.

Другие этапы подготовки к анализу и определения цветности проводят в соответствии с ГОСТ 3351-74 «Методы определения вкуса, запаха, цветности и легкости» (п. ).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МУТНОСТИ

Мутность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.

Одним из этапов анализа является фильтрование испытуемой воды с целью получения фильтрата, используемого в качестве контрольной жидкости при определении оптической плотности исследуемой пробы воды.

Применяют прокипяченные фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 5, 6, 7 и 8 (любой из названных номеров) с фильтровальными устройствами, в которых возможен сбор фильтрата.

Другие этапы подготовки к анализу и определения мутности осуществляют в соответствии с ГОСТ 3351-74 «Методы определения, вкуса, запаха, цветности и мутности» (п. 5 ).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ

Взвешенные вещества представляют собой не растворимые в воде загрязнения. Их определяют гравиметрически после задержки на фильтре.

Выбор метода задержки взвешенных веществ зависит от их характера. Метод с использованием мембранных фильтров применяют при наличии в сточной или природной воде тонкодисперсной взвеси, которая не задерживается беззольными фильтратами, и в случаях, когда количество взвешенных веществ в воде ниже 10 мг/л. Этот метод гарантирует задержку взвешенных веществ, частицы которых имеют размер 1 мкм и выше.

Противопоказанием к применению метода мембранных фильтров для определения взвешенных веществ является наличие в исследуемой сточной и реже природной воде гигроскопических взвешенных веществ, задержка которых на мембранных фильтрах препятствует требующемуся в процессе анализа доведению мембран до постоянной массы при высушивании.

Применяют прокипяченные мембраны «Владипор» марки МФА-МА № 9, 10. Избыток влаги с мембран после кипячения удаляют, промокая их о фильтровальную бумагу. Мембраны перекладывают в пронумерованные бюксы и сушат до постоянной массы при 105 ± 2 °С в течение 30 - 45 мин. Пронумерованную крышку от бюкса при высушивании помещают рядом с бюксом. По истечении 45 мин бюкс закрывают соответствующей крышкой, переносят на 20 - 30 мин для охлаждения в эксикатор и взвешивают.

Пробу анализируют не позднее чем через 1 сут без консервации. Тщательно перемешанную исследуемую воду переносят в несколько приемов в мерную емкость.

При содержании взвешенных веществ 5 - 10 мг/дм 3 объем фильтруемой пробы 0,2 - 0,4 дм 3 ; если взвешенные вещества находятся в пределах 10 - 50 мг/дм 3 , объем пробы 0,2 - 0,5 дм 3 . Погрешность такого определения находится в допустимых прадедах: не превышает 20 % (при р = 0,095). Когда концентрация взвешенных веществ более 50 мг/дм 3 , объем пробы 0,05 дм 3 . При этом погрешность определения еще меньше: 5 - 10 %.

Перед началом фильтрования высушенный фильтр смачивают в дистиллированной воде и закладывают в фильтровальное устройство. Фильтруют при разрежении отмеренный объем воды. Ускорить процесс при необходимости можно путем фильтрования пробы через несколько последовательно сменяемых мембран, можно пробу из цилиндра заливать без дополнительного перемешивания в фильтровальную воронку небольшими порциями. Последнюю порцию хорошо взбалтывают, после чего фильтруют. Цилиндр и стенки воронки несколько раз ополаскивают небольшими объемами дистиллированной воды; полученную взвесь фильтруют.

По окончании фильтрования мембранный фильтр с осадком высушивают в открытом бюксе в течение 45 - 60 мин, охлаждают, закрыв бюкс крышкой, в эксикаторе, взвешивают. После этого проводят повторное высушивание в течение 15 - 20 мин и повторное взвешивание после охлаждения. Высушивание до постоянной массы считается достигнутым, если разница между массами при взвешивании после первого и после повторного высушивания (как фильтров без осадка, так и фильтров с осадком) не превышает 0,0002 г.

Расчет производят по формуле

где X - содержание взвешенных веществ, мг/дм 3 ;

m 1 - масса бюкса с фильтром и осадком, мг;

m 2 - масса бюкса с чистым фильтром, мг;

V - объем анализируемой пробы, см 3 .

Пример . Профильтрована проба 500 см 3 воды. Масса бюкса с фильтром и взвесью 21065,8 мг, масса бюкса с чистым фильтром 21054,4 мг. Содержание взвешенных веществ

мг/дм 3 .

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУХОГО ОСТАТКА, РАСТВОРЕННЫХ ВЕЩЕСТВ

Термин «Сухой остаток» применяется при исследовании природных (ГОСТ 17.1.3.03-77 «Правила выбора и оценка качества источников централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения») и питьевых вод (ГОСТ 18164-72 «Вода питьевая. Метод определения содержания сухого остатка»). Термин «Растворенные вещества» используется при исследовании сточных вод («Методика технологического контроля работы очистных сооружений городской канализации». - М.: Стройиздат, 1977). Этими терминами обозначают один и тот же обобщенный показатель качества вод, определяющий содержание нелетучих растворенных и коллоидных примесей неорганического и органического характера. Это остаток, получающийся при выпаривании досуха профильтрованной исследуемой воды, высушенный при температуре 103 °С, исследуемый гравиметрически.

Первым этапом анализа является фильтрование исследуемой пробы воды, которое проводится через бумажный или мембранный фильтр в целях освобождения пробы от взвешенных примесей. Применение мембранного фильтрования незаменимо, если в воде присутствует тонкодисперсная взвесь.

Используют прокипяченные фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 9, 10 с фильтровальными устройствами, в которых возможен сбор фильтрата. Объем исследуемой пробы питьевой воды не менее 300 см 3 , очищенной городской сточной жидкости - не менее 100 см 3 . Пробы не консервируют, исследуют сразу или не позже чем через сутки.

Получаемый фильтрат должен быть визуально прозрачен. Его выпаривают, высушивают и исследуют гравиметрически в соответствии с действующими правилами (ГОСТ 18164-72 «Вода питьевая. Метод определения содержания сухого остатка», «Методика технологического контроля работы очистных сооружений городской канализации»).

ГИДРОБИОЛОГИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

При анализе воды, осадков из сооружений и загрузки фильтров на содержание клеток водорослей (фитопланктона, фитобентоса, фитоперифитона), мелких форм зооорганизмов (инфузории, коловратки и т.д.) в большинстве случаев требуется предварительное концентрирование организмов.

Используют подготовленные кипячением фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 9, 10.

Объем фильтруемых проб диктуется задачами исследования.

В период цветения воды фильтрование проб следует производить, не заливая весь исследуемый объем в фильтровальную воронку, а пропорционально (по 50 - 100 мл), сливая в первую очередь верхнюю отстоявшуюся часть пробы. Последние 1 - 2 порции фильтруют, предварительно хорошо взболтав. Емкость споласкивают 10 мл воды, которую также фильтруют. Если фильтрование через один фильтр в процессе работы замедляется, следующую порцию пробы можно фильтровать через новый фильтр. Смыв задержанных гидробионтов производят в необходимый для исследования объем воды со всех фильтров, использованных для фильтрования данной пробы.

В полученном концентрате исследуется с помощью микроскопии качественный и количественный состав гидробионтов.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗОБАКТЕРИЙ

Прямая микроскопия железобактерий, сконцентрированных на фильтрующей мембране, является одним из наиболее простых и оперативных методов оценки качественного состава и концентрации железобактерий в природных и питьевых водах, в отложениях и обрастаниях систем водоснабжения.

Используют прокипяченные фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 5, 6, 7 и 8.

Объем исследуемой пробы зависит от концентрации в ней железобактерий и другой взвеси (1 - 1000 см 3).

Закончив фильтрование, мембраны подсушивают, надписывают. При необходимости проводят окраску задержанных железобактерий. Мембраны целиком или отдельным сегментом монтируют на предметном стекле.

Для просветления мембран применяют вазелиновое масло. После этого проводят микроскопию железобактерий.

ВИРУСОЛОГИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ

В вирусологических исследованиях питьевой, природной, сточной воды, проводимых на культурах клеток, обязательным условием является устранение (ограничение) отрицательного воздействия на клетки бактерий, содержащихся в тех же пробах воды, что и вирусы.

Применяют стерилизованные кипячением фильтрующие мембраны «Владипор» марки МФА-МА № 1 для удаления из проб бактериальной взвеси.

Объем фильтруемой пробы 5 - 10 см 3 . Обработка проб большего объема затруднительна в связи с длительностью процесса фильтрования через эти мембраны.

Обсемененность бактериальной флорой может быть существенно снижена при фильтровании проб воды через стерилизованные кипячением фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 2, 3, 4.

Мембраны используют с фильтровальными устройствами, в которых возможен сбор фильтрата. При этом фильтровальная воронка, емкость для сбора фильтрата, ее пробка должны быть предварительно простерилизованы.

Применение мембран не исключает необходимости использования антибиотиков при посеве проб в культуру клеток.

Взвешенные вещества - это нерастворимые в воде частицы, остающиеся на фильтре при пропускании анализируемой пробы через фильтр. Их определение проводят либо непосредственно после фильтрования пробы, высушивая остаток на фильтре до постоянной массы при 105-110 °С и взвешивая его, либо косвенно по разности между общим содержанием примесей и количеством растворенных веществ. Для определения взвешенных веществ можно применять фильтрование, центрифугирование или косвенный расчет. Выбор метода зависит от цели, состава оборудования лаборатории, количества и характера взвешенных веществ. Для точного определения неболь-

ших количеств (менее 50 мг/дм) применяют фильтрование через мембранный фильтр. Для анализа вод с большим содержание взвешенных веществ целесообразно использовать бумажный фильтр.

Выполнение анализа

Пробы для определения отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли. Определение лучше всего проводить сразу, но не позже чем через 1 сут. Консервировать их недопустимо.

необходимо отобрать пробу объемом не менее 1000 см; при больших содержаниях взвешенных веществ можно ограничиться меньшим

объемом - 500 см (хотя при использовании пробы объемом

1000 см результаты будут точнее).

Перед проведением определения обеззоленные фильтры предварительно готовят и проверяют. Для этого их нумеруют простым карандашом или шариковой ручкой, помещают в бюксы и высушивают в сушильном шкафу около 1 ч при 105-ПО °С до постоянной массы. Затем бюксы с фильтрами закрывают крышками, помещают в эксикатор и после охлаждения взвешивают с точностью 0,0002 г. После этого бюксы, открыв крышки, снова помещают в сушильный шкаф на 30 мин и взвешивают после охлаждения. Если масса бюксов с фильтрами будет отличаться не более чем на 0,0002 г, высушивание можно закончить.

Высушенные фильтры следует проверить на содержание растворимых примесей. Для этого их вкладывают в стеклянные воронки и промывают обессоленной водой, расходуя на это около 200 см 3 на каждый фильтр. Промытые фильтры помещают в бюксы и снова высушивают до постоянной массы. Если масса фильтра до и после промывки изменяется меньше, чем на 0,001 г, то фильтры этой партии можно использовать без предварительного промывания сразу после высушивания. В противном случае, необходимо их предварительно промыть обессоленной водой или использовать фильтры из другой партии. Данную проверку следует проводить для каждой новой партии фильтров.

Отмеряют цилиндром 1000 см 3 тщательно перемешанной пробы (или меньший объем, но такой, чтобы в нем содержалось не менее 100-250 мг взвешенных веществ) и фильтруют через высушенный и предварительно взвешенный бумажный фильтр.

Перед началом фильтрования фильтр следует смочить несколькими каплями обессоленной воды и осторожно вложить в воронку. Первые порции фильтрата (100-200 см 3) могут содержать волокна фильтрата, поэтому их следует вернуть в анализируемую пробу. По окончании фильтрования стенки сосуда, в котором находилась проба, обмывают обессоленной водой, чтобы смыть приставшие частицы взвешенных веществ, и сливают ее на тот же фильтр. Затем фильтр промывают 1- 2 раза небольшими порциями (по 10-15 см 3) обессоленной воды, помещают в тот же бюкс, в котором они взвешивались, и высушивают в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы. По окончании высушивания бюкс с фильтром снова взвешивают.

При фильтровании пробы и промывании фильтра во избежание потерь его заполняют жидкостью не более, чем на % его объема.

Обработка результатов

где т - масса бюкса с высушенным фильтром и осадком взвешенных веществ, г; т 0 - масса того же бюкса с высушенным фильтром до

операции фильтрования, г; К пр - объем пробы воды, взятый для ана-

Если для анализа отбирается проба объемом 1000 см, то формула упрощается.

Взвешенные твердые вещества, присутствующие в природных водах, состоят из частиц глины, песка, ила, суспендированных органических и неорганических веществ, планктона и различных микроорганизмов. Взвешенные вещества попадают в открытые водоемы вместе с талыми или дождевыми водами, в результате размыва русел рек, со сточными водами. В больших водоемах мутность воды увеличивается около берегов вследствие взмучивания осадка при сильном ветре. Взвешенные частицы уменьшают прозрачность воды, тем самым уменьшая проникновение в нее света, что в свою очередь снижает фотосинтез водных растений и аэрацию водной среды. Взвешенные вещества влияют на температуру и состав растворенных компонентов поверхностных вод, они способствуют заилению дна в зонах с малой скоростью течения, оказывают неблагоприятное воздействие на жизнедеятельность водных организмов. На взвешенных частицах могут сорбироваться различные загрязняющие вещества; оседая на дно, они могут стать источником вторичного загрязнения воды.

Концентрация взвешенных частиц связана с сезонными факторами и режимом стока, зависит от пород, слагающих русло, а также от антропогенных факторов, таких как сельское хозяйство, горные разработки и т.п.

Концентрация взвешенных веществ в поверхностных водотоках может достигать значительных величин – до 3000-10000 мг/дм 3 , обычное содержание 100-1500 мг/дм 3 .

В соответствии с требованиями к составу и свойствам воды водных объектов у пунктов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения содержание взвешенных веществ в результате спуска сточных вод не должно увеличиваться соответственно более, чем на 0,25 мг/дм 3 и 0,75 мг/дм 3 .

Определение концентрации растворенных веществ

Метод измерения массовой концентрации растворенных веществ основан на выпаривании досуха 5-1000см 3 профильтрованной пробы воды в предварительно прокаленной и взвешенной фарфоровой чашке, высушивании сухого остатка в течение 3-х часов при температуре 105 О С и взвешивании его на аналитических весах. Масса сухого остатка должна находиться в пределах 50-500мг, в ином случае для анализа берут больший объем воды.

Масса сухого остатка или концентрация растворенных веществ характеризует суммарное содержание минеральных веществ в воде ; обычно выражается в мг/дм 3 (до 1000 мг/дм 3) и ‰ (промилле или тысячная доля при минерализации более 1000 мг/дм 3). ПДК – не более 1000 мг/дм 3 .

Вода с большим содержанием солей отрицательно влияет на растительные и животные организмы, технологию производства и качество продукции, вызывает образование накипи на стенках котлов, коррозию, засоление почв .

Жесткость воды

Жесткость воды - это совокупность свойств воды, обусловленных наличием в ней многозарядных катионов, прежде всего катионов Са 2+ и Мg 2+ . Различают общую, временную и постоянную жесткость воды.

Общая жесткость складывается из гидрокарбонатной (временной или устранимой) и некарбонатной (постоянной) жесткости воды. Первая вызвана присутствием в воде гидрокарбонатов кальция и магния, вторая - наличием водорастворимых сульфатов, хлоридов, силикатов, нитратов и гидрофосфатов этих металлов. Количественно общая жесткость воды выражается суммарным числом миллимолей эквивалентов ионов Са 2+ и Мg 2+ , содержащихся в 1 л воды (ммоль экв/дм 3). Для определения жесткости воды используют титриметрический (комплексонометрический) метод.

В естественных условиях ионы кальция, магния поступают в воду в результате взаимодействия растворенного диоксида углерода с карбонатными минералами и других процессов растворения и химического выветривания горных пород. Источником этих ионов являются также микробиологические процессы, протекающие в почвах на площади водосбора, в донных отложениях, а также сточные воды различных предприятий.

Гидрокарбонатная жесткость легко устраняется кипячением воды, и поэтому ее называют временной жесткостью : гидрокарбонаты кальция и магния при кипячении превращаются в карбонаты кальция и магния и оседают на стенках сосуда в виде накипи

Са(НСО 3) 2 СаСО 3  + CO 2  + Н 2 О,

Mg(НСО 3) 2
MgСО 3  + CO 2  + Н 2 О

Гидрокарбонатную жесткость можно устранить, добавляя гашеную известь

Са(НСО 3) 2 + Са(OН) 2  2СаСО 3  + 2Н 2 О

Mg(НСО 3) 2 + 2Са(OН) 2  Mg(OH) 2  + 2СаСО 3  + 2Н 2 О.

Постоянную жесткость устранить кипячением не удается. В этом случае для удаления ионов Са 2+ и Мg 2+ в воду добавляют карбонат или фосфат натрия. При этом будут протекать реакции:

СаCl 2 + Na 2 СО 3  СаСО 3  + 2NaCl,

3СаCl 2 + 2Na 3 PО 4  Са 3 (PО 4) 2 + 6NaCl.

В настоящее время для устранения жесткости воды широко применяют ионообменные смолы - иониты, с помощью которых можно осуществить полное обессоливание воды.

Жесткость воды колеблется в широких пределах. Вода с общей жесткостью менее 2 ммоль экв/дм 3 считается мягкой, от 2 до 10 – средней жесткости, более 10 ммоль экв/дм 3 – жесткой. Гидрокарбонатная жесткость составляет до 70–80% от общей жесткости.

Высокая жесткость ухудшает органолептические свойства воды. Вода с жесткостью свыше 10 ммоль экв/дм 3 имеет горьковатый вкус и оказывает действие на органы пищеварения, оказывает влияние на почки, способствует появлению дерматитов. В жесткой воде плохо развариваются мясо и овощи. Для питьевых целей рекомендуется вода средней жесткости. Жесткая вода не дает пены с мылом, так как содержащиеся в мыле растворимые натриевые соли жирных кислот переходят в нерастворимые кальциевые соли тех же кислот. На стенках паровых котлов при кипячении жесткой воды образуется накипь, которая затрудняет нагревание воды, вызывает увеличение расхода топлива, ускоряет изнашивание котлов. Для хозяйственных и промышленных целей рекомендуется мягкая вода.

Сточные воды являются сложной неоднородной системой, содержащей загрязнения различного характера. Вещества представлены в растворимом и нерастворимом, органическом и неорганическом виде. Концентрация соединений бывает различной, в частности, органические загрязнения в бытовых стоках представлены в виде белков, углеводов, жиров и продуктов биологической переработки. Кроме того стоки содержат довольно крупные примеси – отходы растительного происхождения, такие как бумага, тряпки, волосы и синтетические вещества. Неорганические соединения представлены ионами фосфатов, в состав может входить азот, кальций, магний, калий, сера и другие соединения.

В состав бытовых стоков всегда входят биологические вещества в виде плесневых грибков, яйца глист, бактерий, вирусов. Именно из-за присутствия загрязняющих веществ, сточные воды считаются опасными для человека, растений и животных в эпидемиологическом плане.

Для определения состава и количества взвешенных частиц в водах слива, необходимо провести множество анализов химического и санитарно-бактериологического типа. Результаты покажут уровень концентрации загрязняющих элементов в воде, а значит, самый оптимальный вариант очистки. Но проведение полного анализа не всегда возможно, поэтому проще воспользоваться упрощенным вариантом, дающим неполную характеристику воды, однако предоставляющим сведения о прозрачности, наличии взвешенных частиц, концентрации растворенного кислорода и потребности в нем.

Анализ проводится по следующим показателям:

1. Температура . Показатель указывает на скорость образования осадка из взвесей и интенсивность процессов биологического вида, влияющих на оперативность и качество очистки.
2. Цветность, окраска . Бытовые сточные воды нечасто имеют выраженный окрас, но если есть подобный фактор, качество стоков весьма плохое и требует усиления работы очистных сооружений или полной замены способа очистки.
3. Запахи . Как правило, высокая концентрация продуктов распада органики, наличие в стоках фосфатов и входящий в состав азот, калий, сера, придают потокам резкий неприятный запах.
4. Прозрачность . Это показатель уровня содержащихся загрязнений, определяющийся методом шрифта. Для бытовых вод стандарт составляет 1-5 см, для потоков, прошедших методы очистки биологическими соединениями – от 15 см.
5. Уровень pH используется для измерения реакции среды. Допустимые показатели 6,5 – 8,5.
6. Осадок . Измеряется именно плотный осадок, определяемый по фильтрату пробы. По стандартам СНиП допускается не более 10г/л.
7. Взвешенные вещества составляют в городских водах не более 100-500 сг/л с зольностью до 35%.

Отдельно исследуется фосфор и азот, а также все их формы. Берется 4 формы азота: общий, аммонийный, нитритный и нитратный. В сточных водах чаще встречается общий и аммонийный тип, нитритный и нитратный лишь, если применялись методы очистки посредством аэротенков и биофильтратов. Установление концентрации азота и его форм – важная составляющая анализа, так как азот необходим для питания бактерий как и фосфор.

Как правило, азот в бытовых сточных водах содержится в полном объеме, а вот фосфатов маловато, поэтому зачастую при недостатке фосфаты заменяются известью (хлористым аммонием).

• Сульфаты и хлориды не подвержены изменениям при очистке, удаление взвешенных веществ возможно только при полной переработке стоков, однако содержание веществ в малой концентрации не влияет на биохимические процессы, поэтому допустимые параметры остаются в пределах 100 мг/л.
• Токсичные элементы – это тоже взвешенные вещества, однако даже малая концентрация соединений оказывает отрицательное влияние на жизнь и деятельность организмов. Именно поэтому взвешенные вещества токсичного типа относятся к виду особо загрязняющих и выделены в отдельную группу. Сюда относятся: сульфиды, ртуть, кадмий, свинец и многие другие соединения.
• Синтетические поверхностно-активные взвешенные вещества – одна из самых серьезных угроз. Содержание элементов в сточных водах негативно отражается на состоянии водоемов, а также снижает функциональность очистных сооружений.

Различается всего 4 группы СПАВ:

1. Анионоактивные – на долю соединений приходится ¾ мирового производства СПАВ;
2. Неоногенные – занимают второе место по концентрации в городских сточных водах;
3. Катионоактивные – замедляют процессы очистки, происходящие в отстойниках;
4. Амфотерные – встречаются редко, но значительно снижают эффективность удаления отходов из воды.

Растворенный кислород содержится в сливных водах не более 1 мг/л, что предельно мало для нормальной работы микроорганизмов, которые отвечают за удаление взвешенных частиц из стоков. Поддержание жизнедеятельности бактерий требует от 2 мг/л, поэтому важен контроль за содержанием растворенного кислорода в бытовых сливных водах, особенно за теми, что сбрасываются в искусственные или естественные водоемы – несоблюдение допустимых стандартов содержания растворенного кислорода приведет к появлению загрязняющих частиц в озерах и нарушению естественного природного баланса. А это уже означает вымирание природных ресурсов.

Что касается биологических соединений, входящих в состав вод слива, то процесс очистки справляется с ними на 90% и выше. Особенно это касается яиц гельминтов, встречающихся в потоках в большом разнообразии. Концентрация яиц достигает до 92% от общего состава загрязняющих веществ, поэтому именно удаление элементов является одной из наиболее важных задач.

Варианты очистки сточных бытовых и промышленных вод

Самым практичным и популярным считается способ, при котором удаление производится биологическим путем. Функционально процесс представляет собой переработку активными биологическими компонентами загрязняющих частиц, попавших в сточные бытовые воды. Различается удаление двумя вариантами:

1. Анаэробный – процесс разрушения веществ без доступа воздуха/кислорода;
2. Аэробный – разрушение и удаление взвешенных частиц полезными микроорганизмами с поступлением кислорода.

Кроме того, создаются искусственно условия для лучшей переработки органики, но иногда колоний бактерий достаточно, чтобы очистка бытовых сточных потоков проходила в естественных условиях и важно лишь следить за поступлением достаточного количества органики.

Искусственно создаваемые условия называются полями фильтрации. Это специальные участки с песчаной или суглинистой почвой, подготовленные для протекания естественной биологической очистки загрязнений в сливных водах посредством фильтрации через почвенные слои. Таким образом достигаются допустимые нормы содержания веществ. Процесс протекает с помощью аэробных и анаэробных бактерий, содержащихся в грунте, поэтому удаление загрязняющих частиц считается более полным. Однако метод не всегда может устранить фосфаты и азот в очищаемых водах, к тому же считается неудобным из-за больших площадей, сезонного использования и неприятного запаха.

Применение септиков и аэрационных биологических очистных сооружений также способно справиться с очисткой стоков. Преимущества искусственных очистных в возможности интенсификации процессов очистки, дооснащение оборудованием типа биофильтров, а также способностью использовать конструкции в течение всего года. Огромное значение имеет возможность очистки без неприятного запаха. При поддержании благоприятного климата и поступлении достаточного количества органики, процесс очистки происходит беспрерывно, причем производится удаление самых серьезных загрязняющих соединений, концентрация которых превышена. Но важно помнить, что общий состав поступающих стоков не должен содержать множество элементов, таких как:

• Химические кислоты;
• Бензины и растворители;
• Биологически активные вещества;
• Антибиотики;
• Соединения порошков стиральных, моющих;
• Абразивы.

При всех возможностях удаления, очистка в септиках бытового назначения не справляется с соединениями фосфатов, нитратов и азот тоже не нейтрализует, однако значительно сниженная концентрация позволяет накапливать очищенные потоки в резервуарах, откуда брать воду для полива или технических нужд.

Взвешенные вещества, входящие в состав сливных потоков, удаляются посредством биологического способа очистки, то есть посредством культивирования в водах микроорганизмов, разрушающих соединения загрязняющих частиц. Органика бывает как растительного, так и животного происхождения, причем основным компонентом растительного мусора является углерод, а животного – азот. Именно поэтому общий состав полезных бактерий для очистки сточных потоков должен содержать все виды микроорганизмов для того, чтобы успешно справляться с удалением загрязнений.

Для того чтобы удалить в сточных водах агрессивные химические соединения, фосфаты, токсические вещества, входящие в состав промышленных стоков, применяются централизованные системы очистки, где показано использование сильных реактивов и химикатов. А для того, чтобы справиться с загрязнениями в бытовых водах, откуда берется вода для полива, мытья машины и прочих хозяйственных нужд, достаточно качественных септиков.