포름알데히드 함량을 측정하는 방법. 기후 챔버에서 포름알데히드 및 기타 유해한 휘발성 화학 물질의 방출을 측정하는 방법. B.6 분석 과정

러시아 연방 주 위원회
환경 보호

물의 정량화학적 분석

측정 기술
포름알데히드 질량 농도
천연 및 처리된 폐수의 샘플에서
아세틸아세톤을 이용한 측광법

만약 질량 집중분석된 시료의 포름알데히드가 상한을 초과하면 포름알데히드 농도가 규정된 범위에 해당하는 방식으로 시료를 희석할 수 있습니다.

다른 시료 성분의 간섭 영향은 포름알데히드의 증기 제거에 의해 제거됩니다.

2. 방법의 원리

포름알데히드의 질량 농도를 측정하기 위한 광도계 방법은 노란색포름알데히드와 아세틸아세톤의 반응 생성물. 생성된 화합물의 색상 강도는 샘플의 포름알데히드 함량에 비례합니다. 측정 광학 밀도파장에서 수행? = 412nm.

3. 측정 오류 및 그 구성 요소의 할당된 특성

이 방법은 표 1에 주어진 값을 초과하지 않는 오류로 분석 결과를 제공합니다.

1 번 테이블

측정 범위, 정확도, 정확성, 반복성, 재현성 지표 값

방법론의 정확도 지수 값은 다음에 사용됩니다.

연구소에서 발행한 분석 결과 등록

테스트 품질에 대한 실험실 활동 평가

특정 실험실에서 방법론을 구현할 때 분석 결과를 사용할 가능성 평가.

4. 측정 기기, 보조 장치, 시약 및 재료

4.1. 측정기

측정하는 분광 광도계 또는 광도계 광학 밀도? = 412nm
흡수층 두께가 50mm인 큐벳
모든 유형의 0.1 mg	GOST 24104-2001
가장 큰 규모의 범용 실험실 스케일 200g의 무게 제한과 가장 작은 것의 가격 모든 유형의 10 mg	GOST 24104-2001
오류가 있는 인증된 포름알데히드 함량이 있는 СС P = 0.95에서 1% 이하(또는 포름알데히드, p. 4.3)
부피 플라스크, 벌크



눈금이 있는 피펫




하나의 표시가 있는 피펫







눈금 실린더

4.2. 보조 장치

닫힌 나선형 전기 타일 그리고 조절 가능한 화력
캐비닛 건조 실험실 최대 130 °C의 가열 온도
목욕물
냉장고 가구
계량컵(상자)


화학 유리

V-1-1000 THS
깔때기 연구실


포름알데히드 스트리퍼(둥근 바닥 플라스크) К-1-250-29/32 ТХС 노즐 H1 또는 드롭 캐처 포함 콘센트 유형 KO, 직선 튜브가 있는 냉각기 KhPT-1-300-14/23 TXS, AI 14/23 HS)
플라스크 원추형
Kn-2-100-18 THS
Kn-1-250-18-29/32KhS
드로퍼 1(2)-50 XC

유리 막대 25~30cm 길이와? 3 - 4mm

측정 장비는 정해진 시간 내에 검증되어야 합니다.

p.p. 4.1 및 4.2.

4.3. 시약 및 재료

포름알데히드, 40% 수용액
아세틸아세톤, 갓 증류
암모니아수, 농축
아세트산암모늄
황산
염산
아세트산
수산화칼륨 또는
수산화 나트륨
중크롬산칼륨(중크롬산칼륨) 또는
중크롬산칼륨, 표준역가 0.1mol/dm 3당량
티오황산나트륨(황산나트륨), 5수화물, 또는
황산나트륨(티오황산염), 표준가 0.1 mol/dm 3 당량
요오드화 칼륨
요오드 결정 또는
요오드, 표준 역가 0.01 mol/dm 3 당량
황산나트륨 무수 Na 2 SO 4
탄산나트륨 무수 Na 2 CO 3
클로로포름
녹말 용해성
범용 표시기 용지
마취 필터 "백색 테이프"
증류수

분석에 사용되는 모든 시약은 분석 등급이어야 합니다. 또는 h.h.

최소한 분석 등급의 자격을 갖춘 수입 제품을 포함하여 다른 규제 및 기술 문서에 따라 제조된 시약을 사용할 수 있습니다.

6. 운영자 자격 요건

측정은 측광 분석 기술에 능숙하고 분광 광도계 또는 광도계의 사용 설명서를 공부한 분석 화학자가 수행할 수 있습니다.

7. 측정 조건

실험실에서 측정을 수행할 때 다음 조건이 충족되어야 합니다.

주변 공기 온도(22 ± 6) °С;

· 대기압(84 - 106) kPa;

· 25 °C의 온도에서 80% 이하의 상대 습도;

교류 주파수 (50 ± 1) Hz;

주전원 전압 (220 ± 22) V.

8. 샘플링 및 보관

8.1. 샘플링은 GOST R 51592-2000 "물"의 요구 사항에 따라 수행됩니다. 일반적인 요구 사항샘플링에."

8.2. 시료채취 및 보관용 유리제품은 소다회 포화용액(탄산나트륨)으로 세척한 후 증류수로 세척한다. 심하게 더러워진 접시를 씻을 때는 크롬혼합물을 사용하는 것을 권장하며, 수돗물로 철저히(최소 10회) 헹구고 증류수로 헹굽니다.

8.3. 물 샘플은 0.5 dm 3 의 용량으로 기밀성을 보장하는 인서트가 있는 단단히 나사 캡이 있는 유리병에서 채취합니다.

채취한 시료의 부피는 0.5dm3 이상이어야 합니다.

8.4. 방부제 없이 10℃ 이상의 온도에서 보관할 경우 시료채취 후 6시간 이내, 1당 5cm3의 산성용액(1:1) 비율로 황산으로 보존한 경우 10일 이내에 시료를 분석한다. dm 3의 물.

8.5. 샘플링 할 때 다음을 나타내는 첨부 문서가 승인 된 양식으로 작성됩니다.

분석 목적, 의심되는 오염물질,

장소, 선택 시간,

샘플 번호

직위, 샘플을 채취한 사람의 이름, 날짜.

9. 측정을 위한 준비

9.1. 용액 및 시약의 준비

9.1.1. 포름알데히드로부터 정제된 증류수.

증류수를 30분간 끓여 실온으로 식힌다. 준비 당일 사용.

9.1.2. 황산 용액, 1:1.

내열비커에 담긴 증류수 100 cm 3 에 농황산 100 cm 3 를 계속 교반하면서 가하고 냉각한다. 용액은 단단히 밀폐된 병에 1년 동안 보관하면 안정합니다.

9.1.3. 해결책 염산의, 2:1.

증류수 170 cm 3 에 진한 염산 340 cm 3 를 넣고 섞는다. 용액은 단단히 밀폐된 용기에 6개월 동안 보관하면 안정합니다.

9.1.4. 칼륨 또는 수산화 나트륨 용액, 2 mol / dm 3.

KOH 56g 또는 NaOH 40g을 증류수 500cm3에 녹인다. 용액은 단단히 밀폐된 폴리에틸렌 용기에 3개월 동안 보관하면 안정합니다.

9.1.5. 전분 용액, 0.5%.

전분 0.5g을 증류수 15-20cm 3로 흔든다. 현탁액을 끓는 증류수 80 - 85 cm 3 에 서서히 붓고 2 - 3분 더 끓입니다. 식힌 후 클로로포름 2~3방울을 넣어 보관한다. 1개월 이상 보관하지 마십시오.

9.1.6. 농도가 0인 중크롬산칼륨 표준용액 .0200 mol/dm 3 당량.

표준역가를 사용하는 경우에는 용량 500 cm 3 의 메스플라스크에 넣어 증류수에 녹인 다음 50 cm 3 을 취하여 500 cm 3 용량의 메스플라스크에 옮긴다. 양은 증류수로 표시까지 조정됩니다.

0.4904g의 K 2 Cr 2 O 7 샘플에서 표준 용액을 준비하려면 미리 105 ° C의 오븐에서 1 동안 건조 - 2시간 후에 500 cm 3 용량의 메스플라스크에 정량적으로 옮기고 증류수에 녹이고 액의 부피를 플라스크의 표시까지 옮긴다. 코르크 마개가 든 병에 담아 어두운 곳에 6개월 이상 보관하지 마십시오.

9.1.7. 0.02 농도의 티오황산나트륨 표준용액 0 mol/dm 3 당량.

표준역가를 사용할 때 후자를 500 cm 3 용량의 메스플라스크에 넣고 미리 1.5시간 동안 끓인 증류수에 녹인 다음 50 cm 3 을 취하여 다음으로 옮긴다. 500 cm 3 용량의 메스플라스크에 끓인 증류수의 양을 표시선까지 가져옵니다.

Na 2 S 2 O 3 5g의 샘플에서 표준 용액을 준비하려면? 5H 2 O를 1dm3의 증류수에 녹이고 1.5시간 동안 미리 끓여 식힌 다음 플라스크의 표시까지 액의 부피를 표시한다. 방부제로 클로로포름 2 cm 3 를 생성된 용액에 첨가합니다.

정확한 농도를 결정하기 전에 용액을 최소 5일 동안 보관합니다. 어두운 유리병에 4개월 이상 보관하지 마십시오.

티오황산나트륨 표준용액의 정확한 농도는 적어도 한 달에 한 번 부록 A에 설명된 대로 결정합니다.

9.1.8. 요오드 용액, 0.02 mol/dm3 등가물.

표준역가를 사용할 때는 500 cm 3 용량의 메스플라스크에 넣어 증류수에 녹인다.

4-5g의 KI 샘플에서 용액을 준비 할 때 소량의 증류수 (20-25cm 3)에 녹이고 1.3g의 결정성 요오드를 첨가하십시오. 용해 후 480 cm 3 의 증류수를 추가하여 혼합한다.

용액은 어두운 유리병에 보관됩니다.

요오드 용액의 정확한 농도는 부록 A에 설명된 대로 최소 한 달에 한 번 설정됩니다.

9.1.9. 아세트산 용액, 1:4.

1 부피의 아세트산과 4 부피의 포름알데히드가 없는 증류수를 섞습니다. 용액은 단단히 밀폐된 용기에 3개월 동안 보관하면 안정합니다.

9.1.10. 아세틸아세톤 용액, 5%.

증류수 38 cm 3 에 아세틸아세톤 2 cm 3 를 넣고 완전히 녹을 때까지 저어줍니다. 마개가 있는 병에 담아 냉장고에 10일 이상 보관하지 마십시오.

9.1.11. 암모늄 아세테이트 완충액.

빙초산 80 cm 3 에 진한 암모니아용액 90 cm 3 를 넣어 섞는다. 생성된 완충 용액의 pH 값은 5.9 - 6.5여야 합니다. 밀폐된 병에 3개월 이상 보관하지 마십시오.

9.2. 교정 용액의 준비

준비 절차에 따라 인증된 교정 용액은 표준 시료(RS) 또는 40% 포름알데히드(포르말린) 용액에서 준비됩니다.

CO를 사용할 때 초기 용액은 사용 지침에 따라 희석됩니다.

포르말린에서 보정 용액의 준비는 9.2.1 - 9.2.3 단락에 따라 수행됩니다.

9.2.1. 포름알데히드 용액(A).

용량 100cm 3 의 메스플라스크에 칼륨 또는 수산화나트륨 용액 2.5cm 3 , 증류수 2.5cm 3 및 40% 포름알데히드 용액 1cm 3 을 피펫으로 차례로 부었다. 증류수로 용액의 부피를 표시선까지 채우고 혼합하였다. 포름알데히드의 정확한 농도를 측정하기 위해 생성된 용액 1 cm 3 를 250 cm 3 용량의 분쇄 마개가 있는 원추형 플라스크에 취하고 20 cm 요오드 용액 및 10 cm 3 수산화칼륨 또는 수산화나트륨 용액을 추가하여 피펫. 플라스크를 마개를 막고 어두운 곳에 15분간 방치한다. 그런 다음 5 cm 3 염산용액을 넣고 섞은 후 어두운 곳에서 10분간 더 방치한다.

방출된 과잉의 요오드를 티오황산나트륨용액으로 담황색이 될 때까지 적정하고 녹말용액 1 cm 3 를 가하여 무색이 될 때까지 적정을 계속한다.

이를 1~2회 더 반복하여 티오황산나트륨용액의 부피가 0.05cm 3 이상 차이가 없으면 그 평균값을 그 결과로 한다.

주 용액(A)에서 포름알데히드의 질량 농도는 다음 공식으로 계산됩니다.

여기서 C f - 포름알데히드 용액의 질량 농도, mg/dm 3 ;

C 및 - 요오드 용액의 농도, mol / dm 3 당량;

V 및 - 첨가된 요오드 용액의 부피, cm 3;

C t - 티오황산나트륨 용액의 농도, mol/DM 3 당량;

V t - 과잉 요오드 용액의 적정에 사용되는 티오황산나트륨 용액의 부피, cm 3;

V f는 적정을 위해 취한 포름알데히드 용액의 부피, cm 3 입니다.

포름 알데히드의 기본 용액은 냉장고에 1 개월 이상 보관하지 않습니다. 정확한 농도는 중간 및 작업 용액 준비에 사용하기 전에 설정됩니다.

9.2.2. 포름알데히드의 질량 농도가 0.100 mg/cm 3 인 용액(B).

농도가 0.100 mg / dm 3 인 용액 B 100 cm 3 을 얻기 위해 취해야 하는 용액 A의 부피는 다음 공식으로 계산됩니다.

여기서 V f는 용액 A의 부피, cm 3입니다.

C f - 용액 A 중 포름알데히드의 질량 농도, mg/cm 3 .

계산된 부피의 용액 A를 눈금이 있는 피펫을 사용하여 용량 100 cm 3 의 메스플라스크에 넣고 증류수로 표시선까지 가져와 혼합한다. 솔루션은 하루 이상 저장되지 않습니다.

9.2.3. 포름알데히드 5mcg의 질량 농도 용액 / cm 3 (B).

포름알데히드용액 B 5.0 cm 3 를 100 cm 3 용량의 메스플라스크에 옮겨 증류수로 표시선까지 맞추고(9.1.1항) 혼합한다. 용액은 준비 당일에 사용됩니다.

9.3. 교정 그래프의 구성

보정 그래프를 작성하려면 25 cm 3 용액에 0 - 0.10 μg의 포름알데히드가 포함된 보정용 샘플을 준비해야 합니다.

분석 조건은 7항을 준수해야 합니다.

검량선을 구성하기 위한 시료의 구성과 개수는 Table 2와 같다.

모든 교정 용액에 대해 준비 절차로 인한 오류는 포름알데히드 질량 농도의 지정된 값에 대해 3%를 초과하지 않습니다.

교정 그래프를 작성할 때 20 cm 3 의 증류수를 25 cm 3 용량의 메스플라스크에 추가하고(9.1.1절), 포름알데히드 용액 B의 분취량을 1 또는 2 cm 3 용량의 눈금이 있는 피펫으로 추가합니다. 표에 따라. 2, 플라스크에 담긴 용액의 부피를 표시선까지 가져오고, 혼합하고 100 cm 3 용량의 원뿔형 플라스크에 옮긴다.

표 2

포름알데히드 측정에서 보정을 위한 샘플의 구성 및 수

교정을 위한 시료의 분석은 증류 단계를 제외하고 10항에 따라 농도의 오름차순으로 수행됩니다.

포름알데히드 첨가제가 있는 샘플과 블랭크(첨가제 없음) 샘플의 광학 밀도를 다음에서 측정합니까? = 412 nm, 임의의 결과 및 평균 데이터를 제거하기 위해 측광적으로 3회. 포름알데히드 첨가제가 있는 샘플의 평균 광학 밀도에서 블랭크 샘플의 평균 광학 밀도를 뺍니다.

보정 그래프는 보정용 샘플의 포름알데히드 함량, μg - 광학 밀도와 같은 좌표로 작성됩니다.

9.4. 교정 특성의 안정성 제어

교정 특성의 안정성 제어는 최소 월 1회 또는 주요 시약(아세틸아세톤, 암모늄 아세테이트, 완충액)을 변경할 때 수행됩니다. 제어 수단은 보정을 위해 새로 준비된 샘플입니다(표 2에 제공된 샘플 중 최소 3개).

교정을 위한 각 샘플에 대해 다음 조건이 충족되면 교정 특성이 안정적인 것으로 간주됩니다.

|엑스- 씨| ? 1,96?Rl,

어디 엑스- 결과 제어 측정보정 샘플에서 포름알데히드의 질량 농도;

와 함께- 교정을 위한 샘플에서 포름알데히드의 질량 농도의 인증된 값;

?Rl- 실험실에서 방법론을 구현하는 동안 설정된 실험실 내 정밀도의 표준 편차.

메모 . 다음 식을 기반으로 실험실에서 방법론을 구현할 때 실험실 내 정밀도의 표준 편차를 설정하는 것이 허용됩니다. Rl = 0,84?아르 자형, 분석 결과의 안정성을 모니터링하는 과정에서 정보가 축적됨에 따라 후속 수정.

가치? 아르 자형표 1에 나와 있습니다.

교정 특성에 대한 안정성 조건이 하나의 교정 샘플에 대해서만 충족되지 않으면 총 오차가 포함된 결과를 제거하기 위해 이 샘플을 다시 측정해야 합니다.

보정 특성이 불안정하면 불안정의 원인을 찾아 절차에서 제공하는 다른 보정 샘플을 사용하여 안정성 제어를 반복합니다. 교정 특성의 불안정성이 다시 감지되면 새로운 교정 곡선이 작성됩니다.

10. 측정

부피가 200cm 3 인 물 샘플을 증류 플라스크에 넣습니다(보존이 수행된 경우 샘플은 먼저 범용 지시약에 따라 KOH 또는 NaOH 용액으로 pH 7-8로 중화됨), 25g 황산나트륨을 추가하고 포름알데히드 제거 설비의 부품을 연결하고 측정 실린더 100cm 3 증류액으로 증류합니다.

증류액을 25 cm 3 피펫으로 취한 유리막대와 완전히 혼합하여 100 cm 3 원뿔형 플라스크, 2 cm 3 의 아세트산암모늄 완충용액(또는 2.0 g의 암모늄 아세테이트 및 0.5 cm 3 의 1:4 아세트산 용액) 및 아세틸아세톤 용액 1.0 cm 3 를 첨가한다. 혼합물을 시약이 완전히 용해될 때까지 교반하고 (40 ± 3) °C에서 30분 동안 수조에 보관합니다. 샘플과 동시에 포름알데히드가 없는 증류수 25 cm 3 를 사용하여 블랭크 측정을 합니다.

5 cm의 흡수층 두께를 가진 큐벳에서 412 nm에서 증류수에 대한 용액의 광학 밀도를 측정하고 샘플의 광학 밀도에서 블랭크 실험의 광학 밀도를 뺍니다.

측정된 시료의 광학 밀도가 보정 곡선의 마지막 지점에 해당하는 광학 밀도를 초과하는 경우 포름알데히드가 포함되지 않은 증류수로 25cm 3 부피로 희석된 더 적은 양의 증류액으로 측정을 반복합니다(섹션 9.1 .1).

11. 측정 결과 처리

분석된 물에서 포름알데히드의 질량 농도 엑스, mg / dm 3, 다음 공식으로 계산:

100 - 증류 부피, cm 3 ;

1.2 - 물 샘플에서 포름 알데히드 증류 정도를 고려한 계수;

V d - 증류액 분취물의 부피, cm 3 ;

V in - 증류를 위해 채취한 물 샘플의 부피, cm 3.

두 실험실에서 얻은 분석 결과 간의 불일치는 재현성 한계를 초과해서는 안됩니다. 이 조건이 충족되면 두 분석 결과가 모두 허용되며 그 평균을 최종 결과로 사용할 수 있습니다. 산술 값.

포름알데히드의 질량 농도 측정의 전체 규제 범위에 대해 Р = 0.95에서 재현성 한계 R의 값은 22%입니다.

재현성 한계를 초과하는 경우 GOST R ISO 5725-6 섹션 5에 따라 분석 결과의 수용 가능성을 확인하는 방법을 사용할 수 있습니다.

12. 분석 결과 발표

분석 결과 엑스사용을 제공하는 문서에서 다음과 같이 나타낼 수 있습니다.

X ±?, mg / dm 3, P \u003d 0.95,

어디? - 방법의 정확성 지표.

의미? 공식에 의해 계산:

0.01? 디? 엑스.

d의 값은 표 1에 나와 있습니다.

실험실에서 발행한 문서의 분석 결과를 다음 형식으로 제시하는 것이 허용됩니다.

엑스 ± ? 엘, mg / dm 3, P \u003d 0.95,

을 고려하면? 엘 < ?,

어디 엑스- 방법론의 처방에 따라 얻은 분석 결과

±? 엘- 실험실에서 방법론을 구현하는 동안 설정되고 분석 결과의 안정성 제어에 의해 제공되는 분석 결과의 오류 특성 값.

측정 결과의 숫자 값은 오류 특성 값과 동일한 숫자의 숫자로 끝나야 합니다.

13. 실험실에서 방법을 구현하는 동안 분석 결과의 품질 관리

실험실에서 방법론을 구현할 때 분석 결과의 품질 관리는 다음을 제공합니다.

분석 절차의 운영 제어(단일 제어 절차 구현의 오류 평가 기반)

분석 결과의 안정성 제어(반복성의 표준 편차, 실험실 내 정밀도의 표준 편차, 오류의 안정성 제어를 기반으로 함).

13.1. 가법을 이용한 분석 절차의 운용 제어를 위한 알고리즘

케이 ~통제 기준으로 에게.

에게에게공식에 의해 계산:

K k \u003d | X "- X - C d |,

어디 엑스" - 알려진 첨가제가 포함된 샘플에서 포름알데히드의 질량 농도 분석 결과;

엑스- 원본 샘플에서 포름알데히드의 질량 농도 분석 결과;

CD- 첨가제의 양.

통제 기준 에게공식에 의해 계산:

어디? 엘,엑스", ?엘, 엑스- 방법론을 구현할 때 실험실에서 설정된 분석 결과의 오류 특성 값은 알려진 첨가제가 포함된 샘플 및 원래 샘플에서 각각 포름알데히드의 질량 농도에 해당합니다.

메모 . 엘= 0.84? ?, 분석 결과의 안정성을 모니터링하는 과정에서 정보가 축적됨에 따라 후속 정제.

케이 ~ ? 에게. (1)

조건 (1)이 충족되지 않으면 제어 절차를 반복합니다. (1)의 조건을 반복적으로 미이행하는 경우, 불만족스러운 결과를 초래하는 원인을 규명하고, 이를 제거하기 위한 조치를 취한다.

13.2. 대조 샘플을 이용한 분석 절차의 운용 제어를 위한 알고리즘

분석 절차의 운영 제어는 단일 제어 절차의 결과를 비교하여 수행됩니다. 케이 ~통제 기준으로 에게.

통제 절차의 결과 에게에게공식에 의해 계산:

케이 ~ = |X k - 와 함께|,

어디 X k- 대조 시료에서 포름알데히드의 질량 농도 분석 결과;

와 함께- 대조 샘플의 인증된 값.

통제 기준 에게공식에 따라 계산

케이 = ?엘,

어디 ±? 엘- 제어용 샘플의 인증된 값에 해당하는 분석 결과의 오류 특성.

메모 . 다음 식을 기반으로 실험실에서 방법론을 구현할 때 분석 결과의 오류 특성을 설정하는 것이 허용됩니다. 엘= 0.84? ? 분석 결과의 안정성을 모니터링하는 과정에서 정보가 축적됨에 따라 후속 수정을 거쳐야 합니다.

다음 조건이 충족되면 분석 절차가 만족스러운 것으로 간주됩니다.

케이 ~ ? 에게. (2)

조건 (2)가 충족되지 않으면 제어 절차를 반복합니다. 조건 (2)가 다시 충족되지 않으면 불만족스러운 결과를 초래하는 원인을 찾아내고 이를 제거하기 위한 조치를 취합니다.

분석 절차의 운영 제어 빈도와 분석 결과의 안정성을 모니터링하기 위한 지속적인 절차는 실험실 품질 매뉴얼에 규정되어 있습니다.

부록 A
(필수적인)

티오황산나트륨 및 요오드 표준용액의 정확한 농도 설정

A.1. 티오황산나트륨 용액

적정플라스크에 증류수 80~90cm3, 중크롬산칼륨표준용액 10.0cm3를 넣고 건조 KI 1g과 염산용액 10cm3를 가한다. 이 액을 교반하여 암소에서 5분간 방치한 다음 약간 황색이 나타날 때까지 티오황산나트륨용액으로 적정한다. 그런 다음 1 cm 3 전분용액을 넣고 청색이 사라질 때까지 적하 적정을 계속한다. 적정을 반복하고 적정제 부피 값 사이의 불일치가 0.05cm 3을 초과하지 않으면 평균값이 결과로 사용됩니다. 그렇지 않으면 결과가 0.05 cm 3 이하로 다를 때까지 적정을 반복합니다.

티오황산나트륨 용액의 정확한 농도는 다음 공식으로 구할 수 있습니다.

여기서 C t는 티오황산나트륨 용액의 농도, mol / dm 3 당량입니다.

C d - 중크롬산칼륨 용액의 농도, mol/dm 등가;

V t는 적정에 사용된 티오황산나트륨 용액의 부피, cm 3입니다.

V d - 적정을 위해 취한 중크롬산칼륨 용액의 부피, cm 3.

A.2. 요오드 용액

적정플라스크에 증류수 60∼70cm3를 가하고 요오드시액 20cm3, 염산용액 10cm3를 피펫으로 가하고 티오황산나트륨으로 담황색이 될 때까지 적정한다. 그 다음 녹말용액 1 cm 3 를 넣고 무색이 될 때까지 적가한다. 적정을 1~2회 더 반복하고 티오황산나트륨용액의 부피가 0.05cm 3 이상 차이가 없으면 그 평균값을 그 결과로 한다.

머리말

러시아 연방 표준화의 목표와 원칙은 2002 년 12 월 27 일 No. 184-FZ "기술 규정에 관한 연방법"과 러시아 연방의 국가 표준 적용 규칙 - GOST R 1.0에 의해 수립되었습니다. 2004 "러시아 연방의 표준화. 기본 조항" 표준에 대한 정보 1. Open Joint Stock Company "Research Center for Control and Diagnostics of Technical Systems"(OJSC "NITs KD")에서 4절에 명시된 표준의 자체 번역본을 기반으로 작성 2. INTRODUCED 표준화 기술 위원회 TK 457 "대기 품질" 3. 2007년 12월 27일자 기술 규제 및 계측을 위한 연방 기관 명령 No. 590-st에 의해 승인 및 도입됨 4. 이 표준은 국제 표준 ISO 16000과 동일합니다. -3:2001 “실내 공기. 파트 3. 포름알데히드 및 기타 카르보닐 화합물의 함량 측정. 능동 샘플링 방법"(ISO 16000-3:2001 "실내 공기 - 파트 3: 포름알데히드 및 기타 카르보닐 화합물 측정 - 능동 샘플링 방법"). 이 국제 표준을 적용할 때 참조된 국제 표준 대신 해당 국가 표준을 사용할 것을 권장합니다. 추가 신청С 5. 처음으로 도입됨 이 표준의 변경 사항에 대한 정보는 매년 발행되는 정보 색인 "국가 표준"에, 변경 및 수정 내용에 대한 텍스트는 월간 발행되는 정보 색인 "국가 표준"에 게시됩니다. 이 규격을 개정(교체)하거나 취소하는 경우에는 월간 발간되는 정보색인 "국가규격"에 해당 고시를 게재한다. 관련 정보, 알림 및 텍스트는 공공 정보 시스템에도 게시됩니다.

1. 범위 2. 표준 참조 3. 방법 요약 4. 제한 사항 및 간섭 물질 4.1. 일반 조항 4.2. 오존의 간섭 효과 5. 안전 요구 사항 6. 장비 7. 시약 8. 시약 및 카트리지 준비 8.1. 2,4-디니트로페닐히드라진의 정제 8.2. 포름알데히드의 DNPH 유도체 제조 8.3. 포름알데히드의 DNPH 유도체의 초기 용액 준비 8.4. 실리카겔에 DNPH가 증착된 카트리지 준비 9. 방법 9.1. 샘플링 9.2. 빈 샘플 9.3. 샘플 분석 10. 측정 결과의 계산 11. 측정 결과의 성능 기준 및 품질 관리 11.1. 일반 조항 11.2. 표준 운영 절차 11.3. HPLC 시스템 효율성 11.4. 샘플 손실 12. 정밀도 및 불확실성 부록 A(참고용) 정밀도 및 불확실성 부록 B(참고용) 카르보닐 화합물의 DNPH 유도체의 융점 부록 C(참고용) 참조 국제 표준과 러시아 연방 국가 표준 준수에 대한 정보 서지

소개

ISO 16000-2의 이 부분은 샘플링 중 실내 공기 분석에 적용됩니다. 이 표준은 포름알데히드 및 기타 카르보닐 화합물의 함량을 측정하는 데 사용됩니다. 이 표준은 14가지 알데히드 및 케톤에 대해 테스트되었습니다. 포름알데히드는 탄소 원자 1개, 산소 원자 1개, 수소 원자 2개로 구성된 가장 단순한 카르보닐 화합물입니다. 단분자 상태의 순수한 형태로 무색의 자극적인 반응성 기체입니다. 포름알데히드는 요소-포름알데히드 중합체, 접착제 및 단열 폼의 생산에 사용됩니다. 실내 공기 중 포름알데히드의 주요 원인은 파티클 보드 및 단열재건설에 사용됩니다. 포름알데히드 함량에 대한 샘플링은 반응성 매질을 통해 공기를 펌핑하여 수행되며, 이는 더 낮은 증기압을 갖는 파생 화합물을 생성하며, 이는 샘플링 장치에 더 효과적으로 유지되고 더 쉽게 분석될 수 있습니다. 이 국제 표준은 포름알데히드 및 기타 카르보닐 화합물의 측정 방법을 지정합니다. 이 방법은 이러한 화합물과 흡착제에 지지된 2,4-디니트로페닐-히드라진의 반응을 기반으로 해당 화합물을 회수 및 회수할 수 있는 해당 히드라존으로 전환시키는 방법을 지정합니다. 높은 감도, 정밀도 및 정확도로 측정됩니다. 이 국제 표준에 주어진 절차는 용매, 결합제, 화장품 및 기타 출처에 의해 대기 중으로 방출되는 기타 카르보닐 화합물의 측정에도 적용할 수 있습니다. 이 표준에서 제공하는 샘플링 방법은 TO-11 A 방법[1]을 기반으로 합니다. 이 표준에 명시된 방법론을 적용할 때 포름알데히드 및 일부 기타 카르보닐 화합물이 고독성 물질임을 고려해야 합니다[2].

러시아 연방의 국가 표준

도입일자 - 2008-10-01

1 사용 영역

이 국제 표준은 공기 중 포름알데히드(HCHO) 및 기타 카르보닐 화합물 1)(알데히드 및 케톤) 측정 방법을 지정합니다. 적절한 변형 후 포름알데히드 측정에 사용된 방법은 다른 카르보닐 화합물(최소 13개 화합물)의 검출 및 정량에 사용됩니다. 이 방법은 질량 농도 범위가 약 1 µg/m 3 ~ 1 mg/m 3 인 포름알데히드 및 기타 카르보닐 화합물을 결정하는 데 사용됩니다. 표준에 주어진 방법을 사용하여 시간 평균 샘플을 얻습니다. 이 방법은 포름알데히드 함량을 결정하기 위해 장기(1~24시간) 및 단기(5~60분) 공기 샘플링 모두에 사용할 수 있습니다. 이 국제 표준은 2,4-디니트로페닐히드라진(DNPH) 코팅 카트리지를 사용하여 공기 중에서 포름알데히드 및 기타 카르보닐 화합물의 함량을 결정한 다음 고성능 액체로 분석하여 공기 샘플을 수집 및 분석하는 절차를 지정합니다. 자외선(UV) 검출기가 있는 크로마토그래피(HPLC) [1], [3]. 표준에 제공된 방법은 흡착제로 채워진 카트리지와 후속 HPLC를 사용하여 공기 중 포름알데히드 측정을 위한 샘플 수집 및 분석을 위해 특별히 개발되었습니다. 이 방법은 공기 중의 다른 알데히드 및 케톤 측정에도 적용할 수 있습니다. 1) 이 표준에서 괄호 안에 주어진 PAC ID 명명법에 따른 이름 대신 화합물의 일반적인 이름이 주어집니다: 포름알데히드(메탄알); 아세트알데히드(에탄알); 아세톤(프로판-2-he); 부티르산 알데히드(부탄알); 크로톤알데히드(2-부텐알); 이소발레르산 알데하이드(3-메틸부탄알); 프로피온알데히드(프로판알); m - 톨루일알데히드(3-메틸벤즈알데히드); o - 톨루일알데히드(2-메틸벤즈알데히드); p - 톨루일알데히드(4-메틸벤즈알데히드); valeraldehyde pentanal 이 국제 표준에 주어진 방법은 다음 카르보닐 화합물의 측정에 적용할 수 있습니다.

2. 규정 참조

이 표준은 다음을 사용합니다. 규범적 참조 ISO 9001:2000 품질 경영 시스템. ISO 16000-1 요구 사항 실내 공기. 1부. 샘플링. 일반 조항 ISO 16000-2 실내 공기. 2부: 포름알데히드 샘플링 방법 ISO 16000-4 실내 공기. 4부. 포름알데히드 측정. 확산 샘플링 방법 ISO 17025:2005 테스트 및 교정 실험실의 역량에 대한 일반 요구 사항

3. 방법의 본질

이 국제 표준은 DNPH로 코팅된 실리카겔이 들어 있는 카트리지를 통해 공기를 펌핑하는 방법을 지정합니다. 이 방법은 안정한 유도체를 형성하기 위해 산이 있는 상태에서 분석된 화합물의 카르보닐기와 DNPH의 특정 반응을 기반으로 합니다(그림 1). 출발 알데하이드 및 케톤은 UV 또는 다이오드 어레이 검출기를 사용하는 HPLC에 의해 DNPH 유도체로부터 결정됩니다. 다른 카르보닐 화합물은 9.3.5에 따라 표시된 검출 방법으로 측정할 수 있습니다. 이 국제 표준은 산성화된 DNPH를 각 카트리지에 도입하여 상용 실리카겔 크로마토그래피 카트리지를 기반으로 한 샘플링 카트리지 준비에 대한 지침을 제공합니다. DNPH 코팅된 실리카겔이 포함된 시중에서 판매되는 카트리지를 사용하는 것이 좋습니다. 카트리지가 더 균일하고 블랭크 판독값이 낮기 때문입니다. 그러나 상업적으로 이용 가능한 카트리지는 사용하기 전에 이 표준의 요구 사항을 준수하는지 확인해야 합니다. 상업적으로 이용 가능한 카트리지의 또 다른 장점은 입자 크기가 더 큰 실리카겔을 포함하고 있어 카트리지의 기압 강하가 적다는 것입니다. 이 저압 강하 카트리지는 배터리로 작동되는 펌프로 호흡 구역에서 공기를 샘플링하는 데 유용할 수 있습니다.

R은 케톤의 경우 알킬 또는 방향족이고, 알데히드의 경우 H이고; R"은 케톤에 대한 알킬 또는 방향족 기이다.

그림 1 - 카르보닐 화합물과 DNPH의 반응 방식

4. 제한 및 방해 물질

4.1. 일반 조항

이 표준의 요구 사항은 1.5 l/min 이하의 유량으로 공기를 샘플링하여 확인되었습니다. 이 흐름 제한은 입자 크기가 55~105μm인 사용자 준비 실리카겔 카트리지를 통한 높은 압력 강하(1.0L/min의 유속에서 8kPa 초과)로 인한 것입니다. 이 카트리지는 호흡 구역의 공기 샘플링에 사용되는 배터리 구동 펌프와 호환되지 않습니다(예: 산업 위생 목적). 공기 샘플을 샘플링하고 분석하여 포름알데히드 함량을 결정하기 위해 고체 흡착제에 대한 특정 샘플링 기술이 사용됩니다. 다른 알데히드 및 케톤을 분석할 때 HPLC로 분리할 수 없는 알데히드 또는 케톤의 일부 이성질체의 존재로 인해 방법을 구현하는 동안 어려움이 발생할 수 있습니다. 방해 물질은 또한 포름알데히드의 유도체인 DNPH와 동일한 머무름 시간과 360nm 파장에서 상당한 흡수를 갖는 유기 화합물입니다. 간섭 물질의 영향은 분리 조건을 변경하여 제거할 수 있습니다(예: 다른 HPLC 컬럼 사용 또는 이동상의 조성 변경). 종종 DNPH가 포름알데히드로 오염되는 문제가 있습니다. 이러한 경우 DNPH는 스펙트럼의 UV 영역에서 순수한 아세토니트릴로부터 반복적인 재결정화에 의해 정제됩니다. 40~60℃의 온도에서 용매를 천천히 증발시켜 결정을 얻는 재결정 최대 크기. DNPH 중 카르보닐 화합물의 불순물 함량은 사전에 HPLC로 결정하며 카트리지당 0.15μg 이하이어야 합니다. DNPH로 코팅된 샘플링 카트리지는 측면 피크를 피하기 위해 직사광선에 노출되어서는 안 됩니다[4]. 이 방법은 공기 중 아크롤레인을 정확하게 정량하는 데 사용되지 않습니다. 아크롤레인의 정량적 측정의 부정확한 결과는 파생물의 여러 피크가 나타나고 피크 비율이 불안정하기 때문일 수 있습니다[5]. NO 2는 DNPH와 반응합니다. 높은 콘텐츠 MO 2(예: 가스 스토브 사용 시)는 HPLC 컬럼 및 분석 매개변수에 따라 DNPH - 유도체의 머무름 시간이 포름알데히드 유도체인 DNPH의 머무름 시간과 일치할 수 있기 때문에 문제를 일으킬 수 있습니다[ 6], [ 7], [ 여덟].

4.2. 오존의 간섭 효과

샘플링 영역(예: 사무실 복사기)에서 대기 중 높은 수준의 오존이 예상되는 경우 특별한 조치를 취해야 합니다. 카트리지에서 오존은 DNPH 및 그 유도체(히드라존)와 반응하기 때문에 오존의 존재는 분석물의 함량을 결정한 결과를 과소평가하게 만듭니다[9]. 간섭 정도는 시간 경과에 따른 오존 및 카르보닐 함량의 변화와 샘플링 기간에 따라 달라집니다. 순수한 대기에 해당하는 포름알데히드와 오존의 질량 농도(각각 2 및 80 µg/m3)에서도 측정 결과(오존의 음의 간섭 효과)의 상당한 과소 평가가 관찰되었습니다[10]. 분석하는 동안 시료 내 오존의 존재는 새로운 화합물의 출현으로 판단할 수 있으며, 그 체류 시간은 포름알데히드 히드라존의 체류 시간보다 짧습니다. 그림 2는 오존이 있거나 없는 포름알데히드가 풍부한 공기의 크로마토그램을 보여줍니다. 오존의 방해 효과를 줄이는 가장 간단한 해결책은 블리드 에어가 카트리지에 도달하기 전에 제거하는 것입니다. 이것은 카트리지의 업스트림에 오존 트랩이나 오존 스크러버를 사용하여 달성할 수 있습니다. 시판되는 오존 트랩 및 스크러버가 사용됩니다. 또한 오존 트랩은 외부 직경이 0.64cm이고 내부 직경이 0.46cm인 길이 1m의 구리관으로 만들 수 있으며 여기에 몇 분 동안 방치된 포화 요오드화칼륨 수용액이 채워져 있습니다(예: , 5분) 그런 다음 용액을 배출하고 깨끗한 공기 또는 질소 기류에서 약 1시간 동안 튜브를 건조시킵니다. 이러한 오존 제거제의 처리량은 시간당 약 200μg/m3입니다. 분석된 알데히드(formaldehyde, acetaldehyde, propionaldehyde, benzaldehyde, n-toluyl aldehyde)는 동적 모드에서 블리드 공기 흐름으로 유입되어 거의 손실 없이 오존 트랩을 통과했습니다[11]. 300~500mg의 과립형 요오드화칼륨으로 채워진 카트리지인 시판되는 오존 스크러버도 오존 제거에 효과적입니다[12].

X - 알 수 없는 연결 0 - DNPH; 1 - 포름알데히드; 2 - 아세트알데히드; a - 오존과 함께; b - 오존 없음

그림 2 - 오존이 있거나 없는 공기 흐름에서 포름알데히드에 대한 크로마토그램의 예

5. 안전 요구 사항

5.1. 이 표준은 적용 시 준수해야 하는 모든 안전 요구 사항을 지정하지 않습니다. 표준 사용자는 입법 행위의 요구 사항을 고려하여 적절한 안전 및 건강 조치를 개발해야 합니다. 5.2. DNPH는 건조하면 폭발하므로 극도의 주의를 기울여야 합니다. 또한 독성이 있고 일부 테스트에서 돌연변이를 일으키는 것으로 나타났으며 눈과 피부를 자극합니다. 5.3. 68질량% 미만의 과염소산은 안정하고 실온에서 산화되지 않습니다. 그러나 160°C 이상의 온도에서는 쉽게 탈수되어 알코올, 목재, 셀룰로오스 및 기타 산화성 물질과 접촉하면 폭발을 일으킬 수 있습니다. 서늘하고 건조한 곳에 보관해야 하며 흄 후드에서만 극도의 주의를 기울여 사용해야 합니다.

6. 장비

기존의 실험실 장비 외에 다음 장비가 사용됩니다. 6.1. 샘플링 6.1.1. DNPH로 코팅된 실리카겔로 채워진 샘플링 카트리지, 섹션 8에 따라 준비되었거나 상업적으로 이용 가능한 것. 카트리지에는 최소 350mg의 실리카겔이 포함되어야 하며, 카트리지에 침착된 DNPH의 질량 분율은 최소 0.29%여야 합니다. 실리카겔 층의 직경과 두께의 비율은 1:1을 초과하지 않아야 합니다. 포름알데히드 카트리지의 부하 용량은 75μg 이상이어야 하며, 포집 효율은 1.5l/min의 기류에서 95% 이상이어야 합니다. 샘플링 카트리지는 블랭크 수준이 낮고 성능이 높은 상업적으로 이용 가능합니다. 참고 공기 흐름이 1.5l/min일 때 사용자가 준비한 카트리지의 압력 강하는 약 19kPa인 것으로 관찰되었습니다. 일부 상업적으로 이용 가능한 DNPH 사전 코팅 카트리지는 압력 강하가 낮아 배터리로 작동되는 펌프를 호흡 구역 샘플링에 사용할 수 있습니다. 6.1.2. 1.0-1.5 l/min 범위의 정확하고 정밀한 유량을 제공하는 공기 샘플링 펌프. 6.1.3. 0.50 - 1.20 l/min 범위에서 샘플링 카트리지를 통한 공기 흐름을 측정하고 조절하기 위한 유량 조절기, 유량계, 유량 조절기 또는 이와 유사한 장치. 6.1.4. 로타미터, 비누 거품 기포 유량계 또는 액체 씰 드럼 가스 미터와 같은 유량 교정기. 6.2. 샘플 준비 6.2.1. 카트리지 용기, 폴리프로필렌 나사 캡이 있는 붕규산 유리관(길이 20~125mm) 또는 로드된 카트리지를 운반하는 데 적합한 기타 용기. 6.2.2. 실리카겔 카트리지 운반용 폴리에틸렌 장갑. 6.2.3. 선적 컨테이너, 밀폐 뚜껑이 있는 금속 상자(4리터 용량) 또는 기포가 있는 기타 적절한 컨테이너 플라스틱 랩또는 밀봉된 카트리지 용기의 충격을 유지하고 완충하기 위한 기타 적절한 골재. 참고 - 샘플 카트리지는 시중에서 판매되는 코팅된 DNPH 카트리지와 함께 제공되는 열 밀봉된 호일 안감 플라스틱 백에 보관됩니다. 6.2.4. 카트리지에 DNPH를 적용하는 장치 주사기 랙은 4개의 조정 가능한 다리가 있는 알루미늄 판(0.16 × 36 × 53cm)입니다. 원형 구멍이 있는 플레이트(구멍 수 - 5 × 9), 지름이 10ml 주사기의 지름보다 약간 크고 플레이트 중앙에서 대칭으로 위치하여 45분 동안 세척, DNPH 적용 및/또는 샘플 용출이 가능합니다. 카트리지(그림 3 참조) .

a - DNPH를 적용하는 장치; b - 카트리지 건조 장치; 1_ 10ml 용량의 유리 주사기; 2 - 주사기 랙, 3 - 카트리지, 4 - 배수 유리; 5 - 스트림 N 2 ; 6 - 주사기 피팅; 7 - 쓰레기용 컵

그림 3 - DNPH 적용 및 샘플 카트리지 건조 장치

6.2.5. 가스 주입구와 표준 주사기용 다중 피팅이 있는 카트리지 건조기(그림 3 참조). 비고 6.2.4 및 6.2.5에 명시된 장치는 사용자가 DNPH 6.3 코팅 카트리지를 제작하는 경우에만 필요합니다. 샘플 분석 6.3.1. HPLC 시스템은 이동상 용기, 고압 펌프, 주입 코크(루프 부피가 25µl 또는 기타 적합한 루프 부피의 자동 디스펜서), C-18 역상 컬럼(예: 길이 25cm, 길이 4.6 mm, 필러 입자 크기 5 µm), 360 nm의 파장에서 작동하는 UV 또는 다이오드 어레이 검출기, 데이터 처리 시스템 또는 전기 레코더. DNPH 포름알데히드 유도체는 360 nm의 파장에서 작동하는 UV 흡광도 검출기의 판독값을 기반으로 등용매 용리액 모드에서 역상 HPLC에 의해 결정됩니다. 블랭크 카트리지는 동일한 방식으로 탈착 및 분석됩니다. 시료의 포름알데히드 및 기타 카르보닐 화합물은 시료 분석 및 보정 용액에서 얻은 머무름 시간과 피크 높이 또는 면적을 비교하여 식별 및 정량화됩니다. 참고 대부분의 상업용 HPLC 분석 시스템이 이 목적에 적합합니다. 6.3.2 주사기 및 피펫 6.3.2.1. 루프 부피의 최소 4배 용량을 가진 HPLC 주입 주사기(6.3.1 참조). 6.3.2.2. 카트리지에 DNPH를 적용하는 데 사용되는 10ml 용량의 주사기(폴리프로필렌 주사기 허용). 6.3.2.3. 카트리지를 샘플링 시스템에 연결하고 준비된 카트리지를 닫는 데 사용되는 피팅 및 플러그. 6.3.2.4. 자동 피펫 디스펜서는 0 ~ 10ml 범위의 가변 용량으로 양변위의 원리로 작동합니다(이하 피펫 디스펜서라고 함).

7. 시약

7.1. 스펙트럼의 UV 영역에서 순수한 아세토니트릴에서 사용하기 전에 DNPH를 최소 두 번 재결정합니다. 7.2. 스펙트럼의 UV 영역에서 순수한 아세토니트릴(용매의 각 부분은 사용 전에 확인해야 함). 7.3. 과염소산, 질량 분율이 60%인 용액, ρ = 1.51 kg / l. 7.4. 염산, 질량 분율이 36.5%에서 38%인 용액, ρ = 1.19 kg / l. 7.5. 포름알데히드(포르말린), 질량 분율이 37%인 용액. 7.6. DNPH 유도체에 대한 보정 샘플을 준비하는 데 사용되는 고순도 알데히드 및 케톤(선택 사항). 7.7. 크로마토그래피용 에탄올 또는 메탄올. 7.8. 고순도 질소. 7.9. 숯 입상 숯(최고 품질). 7.10. 고순도 헬륨(최고 품질).

8. 시약 및 카트리지 준비

8.1. 2,4-디니트로페닐히드라진의 정제

DNPH의 포름알데히드 오염 문제는 매우 일반적입니다. DNPH의 정제는 스펙트럼의 UV 영역에서 순수한 아세토니트릴로부터 반복적인 재결정화에 의해 수행됩니다. 최대 크기의 결정을 얻기 위해 용매를 천천히 증발시켜 40°C ~ 60°C의 온도에서 재결정화를 수행합니다. HPLC로 분석하기 전에 결정되는 DNPH의 카르보닐 화합물 불순물 함량은 카트리지 및 개별 화합물당 0.15μg을 초과해서는 안 됩니다. 과량의 DNPH를 함유하는 용액을 아세토니트릴 200ml에 약 1시간 끓여 DNPH 과포화용액으로 한 다음 상층액을 분리하여 뚜껑이 있는 비커에 붓고 핫플레이트 위에 놓은 후 서서히 식힌다. ~ 40°C-60°C . 용매 부피의 95%가 증발할 때까지 이 온도(40°C)에서 용액을 유지합니다. 용액을 여과하고 나머지 결정은 결정의 가시적 부피를 3배 초과하는 부피의 아세토니트릴로 2회 세척한다. 결정을 다른 깨끗한 비커에 옮기고 아세토니트릴 200ml를 넣고 끓을 때까지 가열하고 용매 부피의 95%가 증발할 때까지 40°C-60°C로 냉각하면서 결정체가 다시 성장하도록 합니다. 결정을 씻는 과정을 반복하십시오. 용액의 분취량을 취하여 아세토니트릴로 10배 희석한 다음 DNPH 용액 100ml당 과염소산 1ml(3.8mol/l)로 산성화하고 9.3.4에 따라 HPLC로 분석한다. 경고 - DNFG의 청소는 방폭 장비(쉴드)를 의무적으로 사용하고 환기를 켠 상태에서 수행해야 합니다. 참고 카르보닐 화합물과 DNPH의 반응을 촉매하려면 산이 필요합니다. 이러한 목적을 위해 과염소산, 황산, 인산 또는 염산과 같은 가장 강력한 무기산이 사용됩니다. 드문 경우지만 염산과 황산을 사용하면 부작용이 발생할 수 있습니다. 재결정된 DNPH의 포름알데히드 히드라존 불순물 수준은 질량 농도가 0.025μg/ml 미만이거나 DNPH의 불순물 질량 분율이 0.02% 미만인 경우 허용 가능한 것으로 간주됩니다. 허용할 수 없는 수준의 불순물인 경우 특정 조건샘플링한 다음 재결정을 다시 수행합니다. 정제한 결정을 유리플라스크에 옮기고 아세토니트릴 200ml를 가하고 마개를 막고 부드럽게 흔들어 12시간 방치한다. 9.3.4에 따라 HPLC 크로마토그래프에서 상층액을 분석합니다. 불순물 수준이 허용할 수 없는 수준이면 모든 상층액을 피펫팅한 다음 나머지 정제 결정에 아세토니트릴 25ml를 추가합니다. 아세토니트릴로 20ml씩 결정 세척을 반복합니다. 아세토니트릴의 일부를 각각 첨가한 후, 생성된 상청액을 상청액에서 허용 가능한 수준의 불순물이 확인될 때까지 HPLC로 분석한다. 불순물 수준이 적당하면 아세토니트릴 25ml를 넣고 플라스크 마개를 막고 흔든 다음 나중에 사용하기 위해 그대로 둔다. 정제된 결정 위에 생성된 포화 용액이 DNPH의 주요 원액입니다. 매일 사용하는 데 필요한 최소 포화 용액의 부피를 유지하고 보다 엄격한 순도 요구 사항이 필요할 때 불순물을 줄이기 위해 결정을 다시 세척해야 할 때 정제된 시약의 낭비를 최소화합니다. 분석에 필요한 DNPH의 기본 초기 포화 용액의 부피는 깨끗한 피펫으로 취합니다. 플라스크에서 원액을 직접 붓지 마십시오.

8.2. 포름알데히드의 DNPH 유도체의 제조

재결정된 DNPH의 일부에 충분한 염산(2 mol/l)을 첨가하여 거의 포화된 용액을 얻습니다. 포름알데히드(포르말린)는 DNPH에 대해 몰 과량으로 이 용액에 첨가됩니다. 포름알데히드의 DNPH 유도체 침전물을 여과하고 염산(2 mol/l) 및 물로 세척하고 건조될 때까지 공기 중에 방치한다. 녹는점(165°C~166°C)을 측정하거나 HPLC로 분석하여 DNPH 유래 포름알데히드의 순도를 확인합니다. 불순물 수준이 허용할 수 없는 경우 유도체는 에탄올에서 재결정화됩니다. 순도의 허용 수준이 달성될 때까지 순도 확인 및 재결정화를 반복합니다(예: 99wt% 주성분). 포름알데히드의 DNPH유도체는 차광된 장소에 냉장(4°C) 보관한다. 최소 6개월 이상 안정적이어야 합니다. 질소 또는 아르곤에서 보관하면 DNPH 유도체의 저장 수명이 연장됩니다. 일부 카르보닐 화합물의 DNPH 유도체의 녹는점은 부록 B에 나와 있습니다. 참조 물질로 사용되는 포름알데히드 및 기타 카르보닐 화합물의 DNPH 유도체는 순수한 결정 및 아세토니트릴의 개별 또는 혼합 스톡 솔루션으로 상업적으로 이용 가능합니다.

8.3. 포름알데히드의 DNPH 유도체 원액 제조

포름알데히드의 DNPH 유도체 원액은 정확히 알려진 양의 유도체를 아세토니트릴에 용해시켜 제조합니다. 작업 교정 솔루션은 초기 솔루션에서 준비됩니다. 교정 용액에서 DNPH 유래 포름알데히드의 함량은 실제 샘플에서 예상되는 질량 농도 범위와 일치해야 합니다. 대략 100 mg/l의 질량 농도를 갖는 스톡 용액은 100 ml의 아세토니트릴에 10 mg의 고체 유도체를 용해하여 제조할 수 있습니다. 이 용액은 0.5 ~ 20 µg/ml의 질량 농도 범위에서 해당 유도체를 포함하는 보정 용액을 준비하는 데 사용됩니다. 빛으로부터 보호된 모든 표준 용액은 밀봉된 바이알에 담아 냉장고에 보관하십시오. 사용하기 전에 용액은 열평형에 도달할 때까지 실온에서 유지됩니다. 4주가 지나면 용액을 새 것으로 교체해야 합니다.

8.4. 실리카겔 DNPH로 코팅된 카트리지의 준비

8.4.1. 일반 조항 절차는 공기 중 알데히드 함량이 매우 낮은 실험실에서 수행됩니다. 모든 유리 및 플라스틱 실험실 유리 제품은 탈이온수와 알데히드가 없는 아세토니트릴로 철저히 세척하고 헹굽니다. 실험실에서 시약과 공기의 접촉을 최소화해야 합니다. 카트리지를 다룰 때는 폴리에틸렌 장갑을 착용해야 합니다. 8.4.2. DNPH 적용용액 포화 DNPH 원액 30ml를 1000ml 메스플라스크에 넣고 아세토니트릴 500ml를 가하고 진한 염산 1.0ml로 산성화한다. 산성화된 용액 위의 공기는 실험실 공기에서 용액으로의 오염을 최소화하기 위해 DNPH로 코팅된 실리카겔 카트리지를 통해 여과됩니다. 플라스크를 흔든 다음 아세토니트릴로 표시선까지 채웁니다. 플라스크를 닫고 뒤집어 용액이 균질해질 때까지 여러 번 흔든다. 산성화된 용액을 0~10ml 규모의 피펫터에 옮깁니다. 디스펜서에서 10~20ml의 용액을 배수 유리에 천천히 붓습니다. 용액의 분취량을 바이알에 넣고 9.3.4에 따라 HPLC로 산성화된 용액의 불순물 수준을 확인합니다. 용액 내 포름알데히드의 질량 농도는 0.025μg/ml 이하이어야 합니다. 8.4.3. 카트리지의 실리카 겔에 DNPH 적용 패키지에서 카트리지를 제거하고 카트리지의 짧은 끝을 그림 3a)와 같이 DNPH 적용 장치에 배치된 10ml 주사기에 연결합니다. 피펫 디스펜서를 사용하여 각 주사기에 아세토니트릴 10ml를 주입합니다. 액체는 저절로 배출되어야 합니다. 주사기와 실리카겔 카트리지 사이에 나타나는 기포는 주사기에서 아세토니트릴로 제거됩니다. 산성화된 DNPH 적용 용액이 들어 있는 피펫 디스펜서를 조정하여 각 카트리지에 7ml를 주입합니다. 아세토니트릴의 흐름이 카트리지 출구에서 멈추면 DNPH 적용용 용액 7ml를 각 주사기에 추가합니다. DNPH 적용 용액은 카트리지의 다른 쪽 끝에서 흐름이 멈출 때까지 카트리지를 통해 중력에 의해 흐릅니다. 각 카트리지 출구의 과도한 유체는 여과지로 제거됩니다. 카트리지 건조용 장치 조립을 수행합니다(그림 3b 참조). 각 콘센트에는 DNPH가 코팅된 미리 준비된 카트리지가 설치됩니다(예: 스크러버 또는 "보호" 카트리지). 이 "가드" 카트리지는 질소 공급 장치에 존재할 수 있는 미량의 포름알데히드를 제거하도록 설계되었습니다. 아래 지침에 따라 다시 함침된 여러 카트리지를 건조하여 준비하고 나머지 카트리지가 깨끗한지 확인하는 데 사용됩니다. "보호" 카트리지의 긴 끝에 카트리지 어댑터(양쪽 끝이 나팔 모양, 0.64 ~ 2.5cm OD, 탄화플루오르 튜브로 만든 ID, 카트리지 입구의 외경보다 약간 작은 ID)를 장착합니다. 주사기에서 카트리지를 분리하고 카트리지의 짧은 끝을 "보호" 카트리지에 이미 부착된 어댑터의 자유 끝단에 연결합니다. 질소는 300-400ml/min의 유속으로 각 카트리지를 통과합니다. 파스퇴르 피펫을 사용하여 아세토니트릴로 카트리지의 외부 표면과 출구 끝을 씻으십시오. 15분 후, 질소 공급이 중단되고, 카트리지 외부 표면에서 아세토니트릴 잔류물이 제거되고, 건조된 카트리지가 분리됩니다. 로드된 카트리지의 양쪽 끝은 표준 폴리프로필렌 주사기 캡으로 밀봉되고 닫힌 카트리지는 폴리프로필렌 나사 캡이 있는 붕규산 유리 튜브에 배치됩니다. 각 개별 유리 카트리지 보관 용기에는 배치 및 배치 번호가 표시되어 있으며 전체 배치는 사용할 때까지 냉장고에 보관됩니다. 로드된 카트리지의 내용물이 최소 6개월 동안 안정적으로 유지되는 것으로 확인되었습니다. 빛으로부터 보호되는 장소에 4 °C의 온도에서 보관하십시오.

9. 방법론

9.1. 샘플 선택

샘플링 시스템을 조립하고 펌프가 다음을 제공하는지 확인하십시오. 일정한 흐름샘플링 기간 내내. 장착된 카트리지는 주변 온도가 10°C 이상인 경우 샘플링 성능을 유지할 수 있습니다. 필요한 경우 스크러버 또는 오존 트랩을 설치합니다(4.2 참조). 샘플링을 시작하기 전에 시스템의 견고성을 확인하십시오. 펌프 출구에서 공기 흐름이 없도록 카트리지의 입구(짧은) 끝을 닫으십시오. 이 경우 유량계는 샘플링 시스템을 통한 공기 흐름을 기록하지 않아야 합니다. 무인 또는 긴 샘플링 기간 동안 일정한 공기 흐름을 유지하기 위해 호흡 구역에서 샘플링을 위한 유량 보정 기능이 있는 유량 조절기 또는 펌프를 사용하는 것이 좋습니다. 유량 값이 카트리지를 통과하는 설정된 최대 공기 유량보다 최소 20% 낮도록 유량 조절기가 조정됩니다. 참고 - 카트리지의 실리카겔은 두 개의 미세 필터 사이에 있습니다. 샘플링 중 공기 흐름은 전면 필터에 에어로졸 입자가 침착되어 변경될 수 있습니다. 부유 입자 농도가 높은 공기를 샘플링할 때 흐름의 변화가 중요할 수 있습니다. 샘플링 시스템(빈 샘플 카트리지 포함)을 설치하고 예상에 가까운 값에서 공기 흐름을 확인합니다. 일반적으로 공기 흐름은 0.5 - 1.2 l/min 범위로 설정됩니다. 샘플링된 공기의 부피에 있는 카르보닐 화합물의 총 몰 수는 카트리지의 DNPH 양을 초과해서는 안 됩니다(2 mg 또는 0.01 mol, 시판되는 사전 로드된 카트리지를 사용하는 경우 1 ~ 2 mg). 일반적으로 시료의 분석 물질 질량 추정치는 카트리지에 로드된 DNPH 질량의 75% 미만이어야 합니다[간섭 물질을 포함하여 HCHO의 경우 100~200µg(섹션 4 참조)]. 비누 거품 기포 유량계 또는 드럼을 사용하여 눈금이 수행됩니다. 가스 미터 시스템이 꽉 조인 경우 흐름 출구에 연결된 액체 씰로. 참고 - 펌프 후 시스템의 기밀성을 요구하지 않는 보정 방법은 [13]에 나와 있습니다. 시료량을 결정하려면 시료채취 기간의 시작과 끝에서 유량을 고정하고 기록합니다. 샘플링 주기가 2시간 이상인 경우 샘플링하는 동안 여러 번 유량을 측정합니다. 샘플링 프로세스를 방해하지 않고 유량을 모니터링하기 위해 시스템에 로타미터가 설치됩니다. 유량을 직접 측정하고 연속적으로 기록하는 샘플링 펌프를 사용할 수도 있습니다. 샘플링을 시작하기 전에 로드된 카트리지를 밀봉된 금속 또는 기타 적절한 배송 컨테이너에서 꺼냅니다. 흐름 드라이버(흡인기, 펌프)에 연결하기 전에 카트리지를 유리 용기에서 제거하지 않고 열 평형에 도달할 때까지 실온에서 유지합니다. 시중에서 구입할 수 있는 사전 로드된 카트리지에도 동일한 절차가 적용됩니다. 폴리에틸렌 장갑을 끼고 카트리지의 플러그를 빼고 어댑터를 사용하여 흐름 자극기에 연결합니다. 카트리지는 짧은 끝이 샘플의 입구 끝이 되도록 연결됩니다. 사전 코팅된 DNPH가 있는 시판 카트리지의 연결은 제조업체의 지침에 따라 수행됩니다. 시판되는 일부 카트리지는 밀봉된 유리 튜브입니다. 이 경우 유리 절단기를 미리 사용하여 튜브의 끝을 끊어야합니다. 흡착제가 적은 카트리지의 끝을 샘플링 라인에 연결하여 공기 샘플 입구에 흡착제가 더 많이 들어가도록 합니다. 부러진 튜브 끝을 다룰 때는 주의하십시오. 펌프를 켜고 필요한 유량을 설정합니다. 일반적으로 하나의 카트리지를 통과하는 유량은 1.0l/min이고, 두 개의 카트리지가 직렬로 연결된 경우에는 0.8l/min입니다. 샘플링은 샘플링 매개 변수의 값을 주기적으로 고정하면서 지정된 시간 동안 수행됩니다. 샘플링하는 동안 주변 온도가 10°C 미만이면 샘플링 카트리지가 더 높은 온도에 있는지 확인하십시오. 춥고 습하고 건조한 겨울철, 덥고 습한 여름철과 같은 다양한 기상 조건에서 샘플링할 때 샘플링 결과에 대한 상대 공기 습도의 유의한 영향은 나타나지 않았습니다. 샘플링이 끝나면 펌프를 끕니다. 전원을 끄기 직전에 공기 흐름을 확인하십시오. 샘플링 기간의 시작과 끝에서 기류 값이 15% 이상 차이가 나면 샘플은 의심스러운 것으로 표시됩니다. 샘플링 직후 카트리지를 샘플링 시스템에서 분리하고(폴리에틸렌 장갑 착용) 마개를 닫고 라벨이 붙은 용기에 다시 넣습니다. 불소수지 테이프로 용기를 밀봉하고 2~5cm 두께의 입상 목탄 층을 포함하는 금속 용기 또는 흡수제가 있는 다른 적절한 용기에 넣으십시오. 필요한 경우 호일 중간층이 있는 열 밀봉 플라스틱 백을 사용하여 샘플 카트리지를 보관합니다. 분석하기 전에 샘플 카트리지는 냉장고에 보관됩니다. 냉장고에 카트리지를 보관하는 기간은 30일을 넘지 않아야 합니다. 분석을 위해 샘플을 운송해야 하는 경우 분석 실험실, 냉장고가 없는 시료 카트리지의 보관 시간은 최소 2일을 넘지 않도록 유지해야 합니다. 평균 샘플링 유속 q A, ml/min은 다음 공식으로 계산됩니다.

q A = / n, (1)

여기서 q 1 , q 2 , ... q n - 샘플링 시작, 중간 지점 및 끝에서의 유량; N- 평균 포인트 수. 샘플링하는 동안 알려진 온도와 압력에서 취한 공기의 총 부피 V m , l은 다음 공식으로 계산됩니다.

V m \u003d (T 2 - T 1) q A / 1000, (2)

어디에 티 2 - 샘플링 종료 시간; T 1 - 샘플링 시작 시간; T 2 - T 1 - 샘플링 기간, 최소; q A - 평균 유량, ml / min.

9.2. 빈 샘플

각 샘플 시리즈에 대해 샘플링 조건에서 얻은 하나 이상의 빈 샘플을 분석합니다. 시리즈에 10 - 20개의 샘플이 포함된 경우 빈 샘플의 수는 총 샘플 수의 10% 이상이어야 합니다. 필요한 블랭크 샘플 수를 결정하려면 시리즈 또는 시간 간격 내의 총 샘플 수를 기록해야 합니다. 샘플링 현장에서 블랭크 샘플링 카트리지는 샘플링 프로세스 자체를 제외하고 실제 샘플링 카트리지와 동일한 방식으로 처리됩니다. 블랭크 샘플링은 9.1에 주어진 요구사항을 준수해야 합니다. 샘플링 장소와 실험실에 도입될 수 있는 오염을 구별하기 위해 실험실에 남아 있는 빈 카트리지를 분석하는 것도 바람직합니다.

9.3. 샘플 분석

9.3.1. 시료 준비 시료는 2~5cm 두께의 입상 목탄 층을 포함하는 적절한 용기에 담아 실험실로 운반하고 분석할 때까지 냉장고에 보관합니다. 샘플은 개별 용기에 보관할 수도 있습니다. 샘플링과 샘플 분석 사이의 시간 간격은 30일을 넘지 않아야 합니다. 9.3.2. 샘플 탈착 짧은 끝(입구)이 있는 샘플 카트리지를 깨끗한 주사기에 연결합니다. 불용성 입자가 용출액으로 들어가는 것을 방지하려면 탈착 중 액체 흐름 방향이 샘플링 중 공기 흐름 방향과 일치해야 합니다. HPLC 분석 전에 용출액을 여과하면 역 탈착이 가능합니다. 각 샘플 배치에 대해 여과된 순 추출물을 분석하여 필터에 오염 물질이 없는지 확인합니다. 카트리지가 부착된 주사기를 주사기 랙에 놓습니다. 카르보닐 화합물의 DNPH-유도체 및 미반응 DNPH의 탈착을 수행하여 중력에 의해 5ml의 아세토니트릴을 주사기에서 카트리지를 통해 5ml 용량의 눈금이 매겨진 시험관 또는 부피 플라스크로 배출시킨다. 사용된 샘플링 카트리지에 따라 다른 양의 아세토니트릴을 주입할 수 있습니다. 참고 - 건조 실리카겔 카트리지의 자유 부피는 1ml를 약간 초과합니다. 카트리지 필터와 주사기 사이에 기포가 있기 때문에 모든 아세토니트릴이 주사기에서 카트리지로 흐르기 전에 용출액의 흐름이 멈출 수 있습니다. 이 경우 긴 파스퇴르 피펫을 사용하여 주사기에 아세토니트릴을 주입하여 기포를 제거합니다. 용액을 5 ml 표시까지 아세토니트릴로 희석하였다. 플라스크는 샘플과 동일한 방식으로 라벨링됩니다. 분취량은 탄화플루오르 멤브레인이 있는 바이알에 피펫으로 주입됩니다. 분취량은 HPLC에 의해 카르보닐 화합물의 DNPH 유도체 함량에 대해 분석됩니다. 두 번째 부분 표본은 백업으로 사용하여 분석이 완료되고 첫 번째 부분 표본의 유효한 분석이 얻어질 때까지 냉장고에 보관할 수 있습니다. 필요한 경우 두 번째 분취량을 확인 분석에 사용합니다. 샘플링을 위해 DNPH로 코팅된 두 개의 흡착제 층을 포함하는 밀봉된 유리 튜브를 사용할 때 두 번째 흡착제 층(배출구 끝)에 더 가까운 튜브 끝을 분리합니다. 흡착제 베드를 고정하고 있는 스프링과 유리솜 플러그를 조심스럽게 제거합니다. 탄화플루오르 멤브레인 또는 캡이 있는 깨끗한 4ml 유리 바이알에 흡착제를 붓습니다. 바이알은 샘플의 예비 부품으로 표시됩니다. 유리솜에서 두 번째 마개를 조심스럽게 제거하고 남은 흡착제를 4ml 용량의 다른 바이알에 붓습니다. 바이알은 샘플의 주요 부분으로 표시됩니다. 각 바이알에 아세토니트릴 3ml를 피펫으로 추가하고 바이알을 닫고 30분 동안 그대로 두십시오. 그 동안 바이알을 주기적으로 흔듭니다. 9.3.3. HPLC 보정 보정 용액은 포름알데히드의 DNPH 유도체(8.3 참조)를 아세토니트릴에 용해하여 준비합니다. 이동상의 100ml에 10mg의 고체 유도체를 용해시켜 100mg/l의 질량 농도를 갖는 개별 원액을 준비합니다. 각 보정 용액은 두 번 분석되고(최소한 5개의 서로 다른 질량 농도 값) 크로마토그래피 피크 영역에 해당하는 출력 신호 값의 입력 질량에 대한 의존도에 대한 표가 작성됩니다. 해당 물질(또는 더 편리하게는 고정 루프 부피에서 포름알데히드의 DNPH 유도체의 입력 질량에 대한 것(그림 4 및 5 참조)). 교정하는 동안 샘플 분석 중에 수행되고 9.3.4에 설정된 작업에 해당하는 작업이 수행됩니다. 크로마토그래프의 기억 효과를 피하기 위해 분석은 가장 낮은 질량 농도의 용액으로 시작합니다. UV 검출기 또는 다이오드 어레이 기반 검출기를 사용할 때 25μl의 주입 부피와 0.05 - 20μg/ml 범위의 질량 농도를 갖는 용액을 도입할 때 출력 신호의 선형 의존성을 얻어야 합니다. 얻은 결과는 보정 그래프를 구성하는 데 사용됩니다(그림 6 참조). 상관 계수가 0.999 이상인 경우 최소 자승법으로 얻은 보정 특성(질량 농도 값에 대한 피크 면적에 해당하는 출력 신호의 의존성)은 선형으로 간주됩니다. 각 분석물의 머무름 시간은 서로 2% 이상 차이가 나지 않아야 합니다. 선형 교정 특성을 확립한 후, 각 성분의 예상 값에 근접하지만 검출 한계의 10배 이상인 질량 농도 값을 갖는 교정 용액을 사용하여 매일 안정성을 확인합니다. 일일 확인으로 결정된 출력 신호의 상대적 변화는 질량 농도가 1µg/ml 이상인 분석물의 경우 10%, 질량 농도가 약 0.5µg/ml인 분석물의 경우 20%를 초과해서는 안 됩니다. 더 큰 변화가 관찰되면 새로 준비된 보정 솔루션을 기반으로 다시 보정하거나 새 보정 그래프를 작성해야 합니다.

크로마토그래피 조건: 컬럼: C-18 역상; 이동상: 60% 아세토니트릴/40% 물의 부피비로; 검출기: 360 nm의 파장에서 작동하는 UV 검출기; 유속: 1 ml/분; 체류 시간: 포름알데히드의 DNPH 유도체의 경우 약 7분; 주입된 샘플 부피: 25 μl.

그림 4 - 포름알데히드 유도체인 DNPH 크로마토그램의 예

그림 5 - 다양한 질량 농도에서 DNPH-포름알데히드 유도체의 크로마토그램 예

크로마토그래피 조건: 상관 계수: 0.9999; 컬럼: C-18 역상; 이동상: 60% 아세토니트릴/40% 물의 부피비로; 검출기: 360 nm의 파장에서 작동하는 UV 검출기; 유속: 1 ml/분; 체류 시간: 포름알데히드의 DNPH 유도체의 경우 약 7분; 주입된 샘플 부피: 25 μl;

그림 6 - 포름알데히드에 대한 검량선의 예

9.3.4. HPLC에 의한 포름알데히드 분석 9.3.3에 따라 HPLC 시스템을 조립하고 보정합니다. 일반적인 시스템은 다음과 같습니다. 컬럼: C-18, 4.6mm ID, 25cm 길이 또는 등가물 컬럼 온도를 제어할 필요는 없습니다. 이동상: 60% 아세토니트릴/40% 물(v/v), 등용매; 검출기: 360 nm의 파장에서 작동하는 UV 검출기; 유속: 1.0 ml/분; 머무름 시간: DNPH-포름알데히드 유도체의 경우 1개의 C-18 컬럼을 사용하여 7분, 2개의 C-18 컬럼을 사용하여 3분; 주입량: 25μl. 각 분석 전에 검출기의 기준선을 확인하여 안정적인 조건을 보장합니다. 600ml의 아세토니트릴과 400ml의 물을 혼합하여 HPLC용 이동상을 준비하거나 기울기 용출에 대한 적절한 매개변수를 설정합니다. 생성된 혼합물을 유리 또는 PTFE만으로 만들어진 진공 여과 장치에서 기공 크기가 0.22 μm인 폴리에스터 멤브레인 필터를 통해 여과한다. 헬륨으로 10~15분(100ml/분) 퍼지하거나 시계 유리로 덮인 실험실 원뿔 플라스크에서 5~10분 동안 60°C로 가열하여 여과된 이동상의 가스를 제거합니다. 검출기 셀에 기포가 형성되는 것을 방지하기 위해 일정 저항 제한기(350kPa) 또는 내부 직경이 0.25mm인 짧은(15-30cm) PTFE 튜브가 그 뒤에 설치됩니다. 이동상을 용매 용기에 붓고 유속을 1.0 ml/min으로 설정합니다. 첫 번째 분석 전에 펌프를 20~30분 동안 가동해야 합니다. 검출기는 첫 번째 분석이 시작되기 최소 30분 전에 켜집니다. 감지기의 출력 신호는 전기 레코더 또는 유사한 출력 장치를 사용하여 기록됩니다. 수동 샘플링이 있는 시스템의 경우 크로마토그래프에 주입하기 위해 깨끗한 주입 주사기에 최소 100µl의 샘플을 뽑습니다. 도징 밸브의 루프를 이동상으로 채우고(도우징 밸브는 "로딩" 위치로 설정해야 함), 주사기를 사용하여 초과 샘플을 추가합니다. 크로마토그래피를 시작하려면 계량 밸브를 "샘플 주입" 위치로 이동합니다. 입력과 동시에 데이터 처리 시스템이 활성화되고 입력 포인트가 켜지고 전기 측정 자체 기록 기기의 차트 테이프에 표시됩니다. 약 1분 후 도징 밸브를 "시료 주입" 위치에서 "로딩" 위치로 이동하고 주사기와 도징 루프를 아세토니트릴과 물의 혼합물로 헹구거나 헹구어 다음 샘플 분석을 준비합니다. 밸브가 "샘플 주입" 위치에 있을 때 도징 밸브의 루프에 용매를 도입하는 것은 허용되지 않습니다. DNPH 포름알데히드 유도체의 용출(그림 4 참조) 후 데이터 기록을 중지하고 섹션 10에 따라 구성 요소의 질량 농도를 계산합니다. 시스템은 안정적인 기준선에 도달한 후 샘플의 추가 분석에 사용할 수 있습니다. 참고 여러 분석 후 컬럼의 오염(예: 주어진 유속 및 용매 조성에서 각 후속 주입 시 압력 증가로 입증됨)은 부피를 초과하는 부피의 100% 아세토니트릴로 세척하여 제거할 수 있습니다. 칼럼의 여러 번. 프리컬럼을 사용하여 유사한 보호를 제공할 수 있습니다. 분석물의 질량 농도 값이 시스템의 교정 특성의 선형 섹션을 벗어나면 샘플이 이동상으로 희석되거나 더 작은 샘플 부피가 크로마토그래피에 도입됩니다. 이전 주입에서 얻은 머무름 시간을 재현할 수 없는 경우(공차 ± 10%), 적절한 머무름 시간을 얻기 위해 아세토니트릴-물 비율을 높이거나 낮출 수 있습니다. 머무름 시간이 너무 길면 비율이 증가합니다. 너무 적으면 비율이 감소합니다. 용매를 교체해야 하는 경우 샘플을 도입하기 전에 다시 보정하십시오(9.3.3 참조). 참고 주어진 크로마토그래피 조건은 포름알데히드 측정을 위해 최적화되어야 합니다. 분석가는 특정 분석 문제에 대한 크로마토그래피 조건을 최적화하기 위해 기존 HPLC 시스템으로 연구를 수행하는 것이 좋습니다. 자동 시료 주입 및 데이터 수집 기능이 있는 HPLC 시스템도 사용할 수 있습니다. 생성된 크로마토그램은 4.2 및 그림 2에 따라 오존 간섭에 대해 검사됩니다. 9.3.5 HPLC에 의한 기타 알데히드 및 케톤 분석 9.3.5.1. 직렬로 연결된 2개의 C-18 컬럼과 용리액 구배 모드를 사용하여 크로마토그래피 조건의 일반 최적화를 통해 공기 중에서 취한 다른 알데히드 및 케톤을 분석할 수 있습니다. 특히, 크로마토그래피 조건은 약 1시간의 분석 시간에 아세톤, 프로피온알데히드 및 기타 고분자량 알데히드를 분리하도록 최적화되어 있으며, C3의 최대 분리를 얻기 위해 선형 구배 프로그램에서 이동상의 조성을 주기적으로 변경하고, C4, 그리고 크로마토그램의 해당 영역에 있는 벤즈알데히드. 이를 위해 다음과 같은 기울기 프로그램이 개발되었습니다. 시료 주입 순간 용액의 부피 비율이 60% 아세토니트릴/40% 물에서 75% 아세토니트릴/25% 물로 36분 이내에 변경됩니다. 최대 100% 아세토니트릴 - 20분 이내; 100% 아세토니트릴 - 5분 이내; 1분 이내에 100% 아세토니트릴에서 60% 아세토니트릴/40% 물로 선형 구배 프로그래밍의 방향을 변경합니다. 15분 동안 60% 아세토니트릴/40% 물의 부피비를 유지합니다. 9.3.5.2. 기타 카르보닐 화합물에 대한 샘플 분석 9.3.3에 따라 HPLC 시스템을 조립하고 보정합니다. 일반적인 시스템은 다음과 같습니다. 컬럼: 직렬로 연결된 2개의 C-18 컬럼; 이동상: 아세토니트릴/물; 선형 그래디언트 모드; 검출기: 360 nm의 파장에서 작동하는 UV 검출기; 유속: 1.0 ml/분; 그라디언트 프로그램: 9.3.4에 따름. 위의 크로마토그래피 조건은 UV 또는 다이오드 어레이 검출기, 25µl 루프 부피의 자동 시료 주입기, 2개의 C-18 컬럼(4.6 x 250mm) 및 전기 기록기 또는 전자 통합기가 있는 구배 HPLC 시스템에 최적화되었습니다. 분석가는 특정 분석 문제에 대한 크로마토그래피 조건을 최적화하기 위해 기존 HPLC 시스템에 대한 연구를 수행하는 것이 좋습니다. 적어도 아크롤레인, 아세톤 및 프로피온알데히드의 분리에는 최적화가 필요합니다. 참고 컬럼 제조업체는 일반적으로 다음 사항에 대한 권장 사항을 제공합니다. 최적의 조건역상 컬럼용 DNPH 유도체 분리. 이러한 권장 사항은 카르보닐 화합물의 분리를 손상시키지 않으면서 두 개의 컬럼을 사용할 필요를 제거할 수 있습니다. 시료의 카르보닐 화합물은 머무름 시간 및 피크 면적을 DNPH 유도체의 참조 시료와 비교하여 정성 및 정량적으로 결정됩니다. 포름알데히드, 아세트알데히드, 아세톤, 프로피온알데히드, 크레톤알데히드, 벤즈알데히드 및 o-, m-, p-톨루일 알데히드는 높은 신뢰도로 측정됩니다. 부티르산 알데히드의 측정은 위에 언급된 크로마토그래피 조건에서 이소부티르알데히드 및 메틸 에틸 케톤과의 동시 용출로 인해 신뢰성이 떨어집니다. 구배 용출이 있는 HPLC 시스템으로 얻은 일반적인 크로마토그램은 그림 7에 나와 있습니다. 개별 카르보닐 화합물의 질량 농도는 9.3.4에 따라 결정됩니다.

피크 식별

화합물

질량 농도, μg/ml

포름알데히드

아세트알데히드

아크롤레인

아세톤

프로피온알데히드

크로톤알데히드

부티알데히드

벤즈알데히드

이소발레르알데히드

발레르알데히드

o - 톨루일알데히드

m - 톨루일알데히드

l - 톨루일알데히드

헥사날

2,5-D 및 메틸 l 벤즈알데히드

그림 7 - DNPH의 크로마토그래피 분리 예 - 15개 카르보닐 화합물의 유도체

10. 측정 결과 계산

각 샘플에 대한 분석 물질(DNPH 유도체)의 총 질량은 다음 공식으로 계산됩니다.

중 d= 중 s - m b , (3)

어디에 중 d는 카트리지에서 추출한 DNPH 유도체의 수정된 질량, μg입니다. 중 s는 샘플 카트리지의 보정되지 않은 질량(μg)입니다.

중 s= ㅏ에스( 씨표준/ ㅏ표준) V에스 디에스; (4)

중 b는 블랭크 샘플 카트리지에 있는 분석물의 질량, μg:

중 b= ㅏ비( 씨표준/ ㅏ표준) V비 디비; (5)

ㅏ s는 샘플 카트리지에서 용출되는 분석물의 피크 면적, 기존 단위입니다. 하지만 b는 블랭크 샘플 카트리지에서 용출되는 분석물의 피크 면적, 기존 단위입니다. ㅏ std는 일일 교정용 교정 용액의 분석물 피크 면적, 기존 단위입니다. 씨 std - 일일 교정을 위한 교정 용액의 분석 물질 질량 농도, m kg/ml; V s는 샘플 카트리지에 대해 얻은 용리액의 총 부피(ml)입니다. V b는 블랭크 카트리지에 대해 얻은 용리액의 총 부피, ml입니다. d s는 샘플 용리액의 희석 계수입니다. 샘플이 다시 희석되지 않은 경우 1; V디/ V출력 신호가 검출기의 선형성 영역에 있도록 샘플이 희석된 경우, 여기서 V d - 희석 후 부피, ml; V a - 희석에 사용된 분취량, ml; 디 b는 1.0과 동일한 백지 희석 계수입니다. 샘플에서 A인 카르보닐 화합물의 질량 농도, ng/l는 다음 공식으로 계산됩니다.

씨 A = 중디( 중씨/ 중 der)1000/ V m , (6)

여기서 M c는 카르보닐 화합물의 분자량입니다(포름알데히드의 경우 30). M der는 DNPH 유도체의 분자량입니다(포름알데히드의 경우 210). V m - 9.1, l에 따라 취한 닫힌 방의 공기 샘플의 총 부피. 참고 - ppm 및 ppm은 사용하지 않는 것이 좋습니다. 그러나 일부 사용자의 편의를 위해 카르보닐 화합물 ca의 부피 비율(ppb)은 다음 공식으로 계산됩니다.

씨답= 씨그대로 ∙ 24.4/ 중 c , (7)

25°C의 온도와 101.3kPa의 압력으로 감소된 공기 샘플 V s , l의 총 부피는 다음 공식으로 계산됩니다.

V s = (( V중 ρ A)/101.3)(298/(273 + 티가)), (8)

어디에 ρ A - 밀폐된 공간 내부의 평균 대기압, kPa; T A - 밀폐된 방의 평균 주변 온도, °C. 표준 주변 조건(온도 25°C 및 압력 101.3kPa)에서 분석물의 함량을 백만분율(ppm)로 표현해야 하는 경우 구성이 동일한 값으로 설정된 기준 샘플과 비교합니다. 샘플링된 양은 표준 조건으로 감소되어서는 안 됩니다.

11. 측정결과의 성능기준 및 품질관리

11.1. 일반 조항

이 섹션에서는 측정 결과의 품질 관리를 보장하기 위해 필요한 조치와 충족해야 하는 성능 기준을 충족하기 위한 지침을 설정합니다. 표준 사용자는 ISO 9001, ISO 17025의 요구 사항을 준수해야 합니다.

11.2. 표준 운영 절차

표준 사용자는 실험실에서 다음 활동에 대한 표준 작동 절차를 개발해야 합니다. 사용된 장비의 제조업체 및 모델을 나타내는 샘플링 시스템의 조립, 교정 및 사용 샘플링 및 샘플 자체에 사용되는 시약의 준비, 정제, 저장 및 처리; 사용된 장비의 브랜드와 모델을 나타내는 HPLC 시스템의 조립, 보정 및 사용; 하드웨어를 나타내는 데이터 기록 및 처리 방법 및 소프트웨어 도구컴퓨터. 표준 운영 절차에 대한 설명에는 단계별 지침이 포함되어야 하며 실험실에서 일하는 직원이 접근하고 이해할 수 있어야 합니다. 표준 운영 절차는 이 표준의 요구 사항을 준수해야 합니다.

11.3. HPLC 시스템 효율성

HPLC 시스템의 효율은 컬럼 효율 η(이론단수)에 의해 결정되며, 이는 다음 공식으로 계산됩니다.

η = 5.54( 티 r /w 1/2) 2, (9)

어디에 티 r은 분석물의 머무름 시간, s입니다. w 1/2 - 절반 높이에서 한 구성 요소의 피크 너비, s. 컬럼 효율은 이론단수 5000개 이상이어야 합니다. HPLC 시스템에 매일 반복적으로 시료를 주입하는 동안 출력 신호의 상대 표준 편차는 분석물 질량 농도가 1 µg/mL 이상인 보정 용액의 경우 ±10%를 초과해서는 안 됩니다. 0.5μg/ml 이하의 일부 카르보닐 화합물의 질량 농도에서 반복 분석의 정확도는 최대 20%까지 증가할 수 있습니다. 머무름 시간 정밀도는 분석 날짜에 ±7% 이내여야 합니다.

11.4. 샘플 손실

샘플의 손실은 허용되는 흡착제 부하를 초과하거나 체적 유량이 사용 중인 샘플링 시스템에 허용되는 최대치를 초과할 때 발생합니다. 직렬로 연결된 두 개의 샘플링 카트리지를 설치한 다음 각각의 내용물을 분석하거나 2섹션의 흡착제 카트리지를 설치한 다음 두 섹션을 모두 분석하면 시료 손실을 방지할 수 있습니다. 예비 섹션의 분석 물질 양이 메인 섹션의 분석 물질 양의 15% 이상인 경우 "돌파구"로 가정하고 결과의 정확성에 의문을 제기합니다.

12. 정확성과 불확실성

다른 화합물의 분석과 마찬가지로 실내 공기 중 포름알데히드 함량을 결정하는 결과의 정확성과 불확실성에 영향을 미치는 두 가지 요인, 즉 분석 절차의 재현성과 시간 경과에 따른 공기 중 분석물의 함량 변화입니다. 후자의 요인은 전자보다 훨씬 더 영향력이 있는 것으로 간주되지만, 선원 강도 및 환기 조건의 변화의 영향을 정량화하기 어렵습니다. 분석 절차와 관련된 오류 값에 대한 일반 정보는 부록 A에 나와 있습니다.

부록 A
(참조)
정밀도와 불확실성

이 국제표준에 제시된 분석방법론과 유사한 방법론이 평가되었다. 분석 절차와 관련된 정밀도는 최소 1 µg/mL의 분석 물질 질량 농도에 대해 ± 10% 이내여야 합니다. 0.5μg/ml 이하의 질량 농도에서 일부 카르보닐 화합물의 반복 분석 정확도는 최대 25%까지 증가할 수 있습니다. DNPH로 코팅된 실리카겔 카트리지(입자 크기 55~105μm)를 사용하는 방법은 이 국제 표준에 지정된 방법과 유사한 왕복 [14] - [16]에서 평가되었습니다. 아래 평가 결과는 사용의 효율성을 평가하는 데 사용할 수 있습니다. 이 방법닫힌 방의 공기 분석을 위해. 두 개의 다른 실험실에서 카트리지를 사용하여 포름알데히드 및 기타 카르보닐 화합물에 대한 1500회 이상의 측정을 수행했습니다. 대기 미국 14개 도시에서 연구 프로그램의 일환으로 [15], [16]. 포름알데히드 유도체인 DNPH 보정용액을 HPLC 시스템에 2개월간 45회 반복 주입한 결과 상대표준편차로 나타낸 정밀도는 0.85%였다. DNPH 코팅 카트리지에서 12개의 동일한 샘플 각각에 대한 3중 분석 결과를 기반으로 하여 포름알데히드 함량 값이 얻어졌으며 이는 10.9%의 상대 표준 편차 내에서 일치합니다. 미국, 캐나다 및 유럽의 16개 연구소가 순환 테스트에 참여했습니다. 이 테스트 동안, 블랭크 샘플이 있는 250개의 카트리지, 주입된 DNPH 유도체의 함량 값이 3개인 카트리지 30개 세트 및 차량 배기 가스에 노출된 카트리지 13개 시리즈[14]-[16]가 분석되었습니다. 4.2의 요구 사항을 충족하는 카트리지는 한 실험실에서 준비했습니다. 모든 샘플은 라운드 로빈에 참여하는 실험실에 무작위로 할당되었습니다. 회로 테스트의 결과는 표 A.1에 요약되어 제공됩니다. 참고 라운드 로빈 테스트는 표준화된 HPLC 분석 절차를 사용하지 않았습니다. 실험 참가자들은 실험실에서 실제로 사용하는 HPLC 기반 방법을 사용했습니다. 1988년 미국 연구 프로그램에 따라 수행된 두 가지 일련의 측정(동일한 장소에서 샘플링) 결과 간의 차이의 절대값(%)은 포름알데히드(n = 405), 아세트알데히드의 경우 11.8%였습니다. 14.5%(n = 386) 및 아세톤 - 16.7%(n = 346) [15], [16]. 다른 실험실에서 이 프로그램의 틀 내에서 포름알데히드 함량에 대해 거의 같은 지점에서 채취한 두 샘플을 분석한 결과, 상대 표준 편차는 0.07, 상관 계수는 0.98, 불확실성은 포름알데히드에 대해 -0.05 [ 15]. 아세트알데히드에 대한 해당 값은 0.12였습니다. 0.95 및 마이너스 0.50, 아세톤의 경우 - 0.15; 0.95와 마이너스 0.54[16]. 한 해 동안 한 실험실에서 카트리지에 DNPH를 주입한 후 카트리지를 분석한 결과 평균 불확실성은 포름알데히드의 경우 6.2%(n = 14), 아세트알데히드의 경우 13.8%(n = 13)인 것으로 나타났습니다. 이 프로그램에 따라 한 실험실에서 DNPH를 주입한 후 카트리지 30개를 분석한 결과 평균 불확실성은 포름알데히드의 경우 1.0%(범위 - 49% ~ + 28%)이고 5.1%(범위 - - 38% ~ - 39%)인 것으로 나타났습니다. 아세트알데히드용. 표 A.1 - 왕복 시험 결과

샘플 유형

포름알데히드

아세트알데히드

프로피온알데히드

벤즈알데히드

빈 카트리지:

알데히드, mcg

rsd, %

샘플 카트리지 3):

추출 정도, %(rsd, %)

짧은

평균

키가 큰

샘플 환경자동차 배기 가스:

알데히드, mg

rsd, %

a) 카트리지에 도입된 낮은, 중간 및 높은 수준의 알데히드는 약 0.5였습니다. 각각 5 및 10 mcg. 참고 - 16개의 실험실이 연구에 참여했습니다. 값은 이상치가 제거된 데이터 시리즈에서 파생되었습니다. 표에 사용된 명칭: rsd - 상대 표준 편차; n은 측정 횟수입니다.

부록 B
(참조)
카르보닐 화합물의 DNPH 유도체의 융점

표 B.1 - 카르보닐 화합물의 DNPH 유도체의 융점

카르보닐 화합물의 이름

DNPH 유도체의 녹는점[17], °C

아세트알데히드

152 ~ 153 (168.5 [ 18], 168 [ 19])

아세톤

125 ~ 127 (128[ 18], 128[ 19])

벤즈알데히드

240 ~ 242 (235 [ 19])

부티알데히드

119 ~ 120 (122 [ 19])

크레톤알데히드

191 ~ 192 (190 [ 19])

2,5-디메틸벤즈알데히드

216.5 ~ 219.5

포름알데히드

166 (167 [ 18], 166 [ 19])

헥산알데히드

106 ~ 107

이소발레르알데히드

121.5 ~ 123.5

프로피온알데히드

144 ~ 145 (155 [ 19])

o - 톨루일알데히드

193 ~ 194 (193 ~ 194 [19])

m - 톨루일알데히드

212 (212 [ 19])

n - 톨루일알데히드

234 ~ 236 (234 [ 19])

발레르알데히드

108 ~ 108.5 (98 [ 19])

부록 C
(참조)
참조 국제 표준과 러시아 연방의 국가 표준 준수에 대한 정보

표 C.1

참조 국제 표준 지정

해당 국가표준의 명칭 및 명칭

ISO 9001:2000

GOST R ISO 9001-2001 품질 경영 시스템. 요구 사항

ISO 16000-1:2004

GOST R ISO 16000-1-2007 실내 공기. 1부. 샘플링. 일반 조항

ISO 16000-2:2004

GOST R ISO 16000-2-2007 실내 공기. 2부. 포름알데히드 함량 샘플링. 기본 조항

ISO 16000-4:2004

GOST R ISO: 16000-4-2007 실내 공기. 4부. 포름알데히드 측정. 확산 샘플링 방법

ISO/IEC 17025:2005

GOST R ISO / IEC 17025-2006 테스트 및 교정 실험실 역량에 대한 일반 요구 사항

* 해당 국가 표준이 없습니다. 승인 전에 이 국제 표준의 러시아어 번역을 사용하는 것이 좋습니다. 이 국제 표준의 번역은 기술 규정 및 표준의 연방 정보 기금에 있습니다.

서지

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키워드: 공기, 품질, 실내, 포름알데히드, 카르보닐 화합물, 샘플링, 샘플링, 고성능 액체 크로마토그래피, 자외선 검출기

그룹 K29

주간 표준

가구, 목재 및 고분자 재료

포름알데히드 및 기타 유해 휘발성 물질의 방출을 측정하는 방법

화학 물질기후실에서

가구, 목재 및 폴리머.

포름알데히드 및 기타 휘발성 화학물질 측정 방법

기후 챔버의 공기

OKS 79.97.140

도입일

머리말

1 전 러시아 디자인 및 가구 기술 연구소(VKTIM), 목공 산업의 전 러시아 연구소(VNIIDrev) 및 러시아 위생 및 역학 감독 국가 위원회의 위생 전문 과학 및 실용 센터에서 개발

표준화, 계측 및 인증을 위한 주간 협의회의 기술 사무국에서 소개

2 표준화, 계측 및 인증을 위한 주간 협의회에서 채택

주 이름	국가표준화기구 명칭
벨로루시 공화국	벨스탠다드
몰도바 공화국	몰도바표준
카자흐스탄 공화국	카자흐스탄 공화국의 국가 표준
	우크라이나의 국가 표준
러시아 연방	러시아의 고스탠다트

3 러시아 연방 표준화, 계측 및 인증 위원회 법령(23.08.95 N 448) 주간 표준 GOST는 1996년 7월 1일에 러시아 연방의 국가 표준으로 직접 발효되었습니다.

4 처음으로 도입

1 사용 영역

이 표준은 가구 제품, 마분지 및 섬유판, 합판, 부품 및 블랭크, 쪽모이 세공 제품, 폴리머, 구조 재료에서 기후 챔버의 공기 중 포름 알데히드 및 기타 유해한 휘발성 물질의 방출을 결정하는 방법을 설정합니다. 그들의 제조. , 직면, 마무리 및 접착 재료.

GOST 8.207-76 GSI. 다중 관찰을 통한 직접 측정. 관찰 결과를 처리하는 방법. 기본 조항

GOST 1770-74 측정 실험실 유리 제품. 실린더, 비커, 플라스크, 시험관. 명세서

GOST 3117-78 아세트산 암모늄. 명세서

GOST 3118-77 염산. 명세서

GOST 가용성 전분. 명세서

GOST 아세틸아세톤. 명세서

고스트 가구. 일반 사양

GOST 안락 의자 강당. 일반 사양

GOST 앉고 눕는 가구. 일반 사양

GOST 가구 교육 기관. 명세서

3 테스트 장비 및 액세서리

3.1 작업 공간 부피가 0.12 ~ 50m인 기후 챔버

3.1.1 챔버의 설계는 기밀성, 온도, 습도의 자동 제어를 보장해야 합니다. 챔버 내부 표면의 라이닝은 흡착력이 낮은 재료(스테인리스 금속, 유리)를 사용해야 합니다.

3.1.2 환기 시스템은 샘플이 설치된 챔버의 전체 작업 공간에 걸쳐 균일한 공기 순환을 보장해야 합니다.

3.1.3 시험 중 챔버의 작업 부피에서 다음 매개변수를 유지해야 합니다.

기온 - (23±2) °С;

상대 습도 - (45±5)%;

시간당 공기 교환 - 1±0.1.

쪽모이 세공 마루 제품의 테스트는 시간당 공기 교환 (0.5 ± 0.05)으로 수행됩니다.

3.2 공기의 속도 또는 부피를 측정하기 위한 유량계가 있는 흡입 장치.

3.3 다공성 플레이트가 있는 Polezhaev, Richter와 같은 흡수 장치.

3.4 샘플링된 공기의 휘발성 화학물질 함량을 측정하는 크로마토그래프, 분광광도계, 전자광색계(측정할 물질의 유형에 따라 선택).

3.5 최대 중량 한계가 500g이고 중량 오류가 ±0.02g인 실험실용 저울.

3.6 최대 중량 제한이 200g이고 중량 오류가 ±0.0005g인 분석 저울.

3.7 아네로이드 기압계.

3.8 두 번째 눈금이 0.2초인 스톱워치.

3.9 온도 및 습도를 모니터링하기 위한 Psychromemeter 또는 기타 장치.

3.10 유니버설 측정 도구±1mm의 오차가 있는 샘플 크기 측정용.

3.11 측정 기기, 보조 수단, 재료, 화학 시약, 실험실 유리 제품 - 위생 및 역학 당국이 승인한 유해 휘발성 화학 물질을 결정하는 방법에 따릅니다.

4 샘플 수집 및 준비

4.1 가구 제품을 테스트하기 위해 챔버 체적의 주어진 포화를 생성하는 양의 샘플을 채취합니다.

캐비닛 가구, 테이블, 침대의 경우 - 기후 챔버 체적 1m당 샘플 표면적 1m;

앉거나 눕는 가구 제품의 경우 - 기후 챔버 체적 1m당 샘플 표면적 0.3m.

샘플의 표면적은 ±3%의 오차로 계산됩니다. 여기에는 모든 가구 부품(뒷벽의 표면, 서랍 바닥, 선반, 거울 뒤의 표면, 앉고 눕기 위한 플러그 인 가구 등)의 2면에서 전체 면적이 포함됩니다.

일반적으로 GOST 16371, GOST 19917, GOST 22046, GOST 16854의 요구 사항에 따라 물리적 및 기계적 테스트를 위해 선택된 가구 품목은 기후 챔버에서 테스트를 받습니다.

4.2 부품 및 블랭크, 쪽모이 세공 제품, 구조, 외장, 마감 및 접착 재료를 테스트하기 위해 기술 문서에 따라 만든 최소 3개의 샘플을 채취합니다.

4.2.1 도료 및 바니시는 재료, 부품 및 제품 생산에 사용되는 소비율에 따라 유리, 주석 또는 목재 표면에 적용됩니다.

4.2.2. 유리, 주석, 목재 등의 표면에는 생산에 사용되는 사용량에 따라 접착재를 도포하고, 접착제를 사용하고자 하는 재질의 샘플을 접착합니다.

4.2.3 목재 기반 패널 및 합판의 샘플은 보드의 영역에서 채취하며 가장자리에서 최소 300mm의 거리를 두고 있습니다.

4.2.4 폴리머 및 외장재 샘플은 주어진 포화도를 생성하는 치수로 제공됩니다.

4.2.5 0.12 ~ 1m의 체적을 가진 챔버에서 테스트하기 위한 샘플의 면적(양면의 레이어 위)은 1m의 포화도를 기반으로 ±3%의 오차로 계산됩니다. 챔버 체적 1m당 샘플의 표면적.

쪽모이 세공 마루 제품 샘플의 면적은 앞면에서만 결정됩니다. 쪽모이 세공 마루 제품의 포화는 챔버 부피 1m당 샘플 표면적 0.4m와 동일하게 취합니다. 길이와 너비의 샘플 치수는 기후 챔버의 내부 치수에 따라 결정됩니다.

4.2.6 시트를 통한 유해 휘발성 화학 물질의 방출을 평가하는 경우 샘플의 가장자리에는 기밀 보호 코팅이 있어야 합니다(가장자리 플라스틱, 규산염 접착제로 접착된 알루미늄 호일 등).

쪽모이 세공 마루 샘플의 가장자리는 보호되지 않습니다.

4.2.7 샘플 운송 및 보관 - 테스트 제품, 재료에 대한 규정 문서에 따름.

4.3 규제 문서에 달리 명시되지 않는 한 접착제 또는 접착 조인트로 만든 샘플의 테스트는 제조 후 7일 이내에 수행됩니다.

테스트 전에 목재 및 목재 기반 재료로 만든 가구 품목은 상대 습도 45~70%, 온도 15~30°C의 실내에서 최소 3일 동안 보관됩니다.

4.4 테스트를 위해 제출된 샘플은 특성이 포함된 여권을 동반해야 합니다(부록 A).

5 테스트

5.1 시험 준비

5.1.1 마분지, 섬유판, 합판, 그 부품 및 블랭크, 쪽모이 세공 제품의 부품, 구조, 외장재, 마감재, 고분자 및 접착 재료의 테스트는 부피가 0.12 ~ 1m 인 기후 챔버에서 수행됩니다.

가구 제품의 테스트는 부피가 1m 이상인 챔버에서 수행됩니다. , 주어진 조건에 따라 이러한 제품을 배치할 수 있습니다.

5.1.2 샘플은 스탠드 또는 자유로운 공기 순환을 제공하는 다른 방법으로 챔버에 배치되며 접촉 면적은 샘플 표면적의 0.5%를 초과하지 않아야 합니다.

5.1.3 쪽모이 세공 마루 제품의 샘플을 챔버 바닥에 놓고 샘플의 전면을 위로 올려야합니다. 샘플을 다른 방법으로 설치할 수 있지만 비 작업 표면은 기밀 재료(호일 등)로 보호되어야 합니다.

5.1.4 가구 품목은 챔버에 배치되어 바닥 면적에 고르게 분포됩니다. 제품은 서로 및 챔버 벽에서 최소 0.1m의 거리에 있어야 합니다. 제품의 문은 최소 30 °의 각도로 열려야하며 서랍은 길이의 최소 3 분의 1을 확장해야합니다.

5.1.5 체적이 1m 이상인 챔버(그림 1)에서는 공기 샘플링용 튜브를 고정하고 챔버의 적절한 배출구에 연결합니다.

최대 1m의 챔버에서 하나의 배출구를 통해 공기 샘플링을 수행할 수 있습니다.

5.1.6 샘플을 배치한 후 챔버 도어를 단단히 밀봉합니다. 에어컨 및 환기 시스템이 켜지고 지정된 매개 변수에 도달하면 챔버의 자동 작동 모드가 설정됩니다.

공기의 작동 매개변수 제어는 챔버 설계에 포함된 도구와 자율적으로 작동하는 제어 장치에 의해 수행됩니다.

5.2 최대 1m의 챔버에서 테스트

5.2.1 시험 전반에 걸쳐 챔버의 작업 공간에서 공기 샘플링이 주어진 빈도로 수행됩니다.

첫 번째 공기 샘플링은 3.1.3의 요구 사항에 따라 챔버의 공기 매개변수가 안정화된 후 24시간에 수행됩니다. 두 번째, 세 번째 및 후속 선택은 테스트 시작부터 5일 동안 24시간마다 수행됩니다.

5.2.2 이 경우 3회의 연속 샘플링 결과 챔버 내의 휘발성 물질 농도가 일정하다는 것이 확인되면(즉, 측정 결과의 표준 편차가 15% 이하) 5일 만료.

5.2.3 기후 챔버에서 샘플링과 동시에 챔버에 공급되는 공기를 취합니다.

5.2.4 공기 샘플링은 규제 물질의 유형과 농도 결정 방법에 따라 선택되는 흡인 장치(3.2) 및 흡수 장치(3.3)를 사용하여 수행됩니다.

5.2.5 공기 샘플은 위생 및 역학 당국이 승인한 유해 휘발성 화학 물질의 농도 측정 방법에 따라 샘플링 당일 분석됩니다. 유해한 휘발성 화학 물질의 농도를 결정하려면 필요한 분해능과 측정 오류(3.4 및 3.5)를 제공하는 모든 유형의 광전색도계, 분광 광도계 또는 크로마토그래피를 사용하십시오.

5.2.6 아세틸아세톤 시약으로 포름알데히드를 측정하는 방법(비색법)은 부록 B에 나와 있습니다. 분광광도계 또는 광전자색도계를 사용하여 포름알데히드 농도를 측정합니다.

5.2.7 측정 결과는 작업 로그에 기록됩니다.

5.3 1m 이상의 체적을 가진 챔버에서 가구 제품 테스트

5.3.1 챔버의 첫 번째 공기 샘플링과 챔버 입구의 제어 공기 샘플링은 챔버의 공기 작동 모드가 설정된 후 72시간 후에 수행됩니다.

5.3.2 후속 공기 샘플링은 24시간마다 수행됩니다.

5.3.3 연속 3회 샘플링의 결과, 통제된 휘발성 물질의 농도가 일정하다고 확인된 경우(측정 결과의 표준편차가 15%를 초과하지 않음), 시험을 종료한다.

21일 후에는 통제된 휘발성 물질의 농도 값과 관계없이 테스트를 종료합니다.

5.3.4 공기 샘플링은 챔버 높이의 두 수준에 위치한 그림 1에 표시된 6개 지점에서 수행됩니다.

나-공기 샘플링 레벨(750, 1500mm); // - 샘플링용 튜브

챔버의 공기; 1 ; 2; 3; 4; 5; 6 - 공기 샘플링 지점

그림 1

각 레벨에서 챔버의 길이와 너비를 따라 고르게 분포된 세 지점이 결정됩니다.

다른 높이에 위치한 더 적은 수의 지점에서 공기 샘플을 채취하는 것이 허용되지만 2개 이상은 되지 않습니다.

5.3.5 공기 샘플링 및 분석은 5.2.3-5.2.7에 따라 수행됩니다.

6 테스트 결과 처리

6.1 기후 챔버 공기의 휘발성 화학물질 농도(밀리그램/입방 미터)는 통제 물질 측정 방법(5.2.5)에 따라 계산됩니다.

6.2 시험 샘플에 의해 기후 챔버의 공기로 방출된 휘발성 화학물질 농도의 절대값은 다음 공식으로 계산됩니다.

여기서 는 기후 챔버의 공기 중 휘발성 물질의 농도, mg/m입니다.

챔버로 들어가는 공기 중 휘발성 물질의 농도, mg/m.

6.3 최대 1m까지의 기후 챔버의 공기로 방출되는 휘발성 화학 물질의 농도 값은 공식에 따라 최소 3개의 샘플에 대한 시험 결과의 산술 평균으로 발견됩니다.

여기서 는 관찰 반복 횟수입니다.

6.4 측정 결과의 표준 편차 %는 다음 공식에 의해 결정됩니다.

. (3)

6.5 1m3보다 큰 챔버에서 5.3.1, 5.3.2 및 5.3.4에 따라 수행된 각 측정에서 휘발성 화학물질의 농도 , 식 (2)에 따라 챔버의 다른 지점에서 측정 결과의 산술 평균으로 결정됩니다.

6.6 가구 제품을 테스트할 때 부피가 1m 이상인 기후실의 유해 휘발성 화학 물질 농도의 최종 값은 산술 평균으로 계산됩니다. () 공식 (1) 및 (2)에 의해 계산된 마지막 3개의 공기 샘플링에 대한 측정 결과. 표준 편차는 공식 (3)에 의해 결정됩니다.

3회의 연속 측정에서 물질의 농도가 일정할 경우(5.3.3), 산술 평균값은 제어 매개변수의 특성으로 취합니다.

물질의 농도가 일정하지 않은 경우(감소 또는 증가), 마지막 선택에서 구하고 식 (1)에 의해 계산된 농도 값을 특성으로 취합니다.

6.7 시험 결과의 평가는 최대 허용 농도와 비교하여 수행됩니다. 유해 물질대기 중, 국가 위생 및 역학 감시 기관의 정식 승인.

6.8 얻은 결과가 제품에 대한 규제 문서에 설정된 표준 이하인 경우 샘플은 테스트를 통과한 것으로 간주됩니다.

6.9 테스트 결과는 프로토콜에 문서화되어 있습니다(부록 B).

검사를 위해 제출된 샘플의 여권 양식

여권

샘플 이름, 제품, 가구 세트, 프로젝트, 명칭,

색인(사용 가능한 경우)
제조사명(고객)

샘플 생산 날짜
제품에 대한 규제 문서의 이름

제품 및 재료에 대한

샘플의 특성:

샘플은 다음 재료를 사용하여 만들었습니다.

1 슬래브

재료 이름

ND별 명칭(브랜드)

포름알데히드 배출

구멍 뚫는 사람

표본의 크기,

메모*

마분지

섬유판

* 필요한 경우 바인더의 종류 및 샘플의 기타 특징을 표시합니다.

2 외장재, 바닥재 및 기타 고분자 재료

재료 이름

규범 문서의 지정

기본 화학 성분(필요한 경우)

표본의 크기,

지능

허가에 대해

사용하기위한

재료 이름

규범 문서의 지정

표본의 크기,

지능

허가에 대해

재료

사용하기위한

알아두기 - 시험의 종류 및 목적에 따라 시험소와 협의하여 기타 사항을 기재한다.

고객의 머리와 책임자의 서명

시험소(센터)와의 커뮤니케이션을 위해,

서명의 사본, 날짜

부록 B

(필수적인)

포름알데히드 측정 방법

ACETYLACEtone REAGENT 포함

B.1 적용 분야

이 방법은 주거용 건물 및 기후실의 공기 중 포름 알데히드 농도를 결정하도록 설계되었습니다.

B.2 방법의 본질 및 특성

이 방법은 아세트산 암모늄 매질에서 포름알데히드와 아세틸아세톤 시약의 상호 작용과 노란색 제품의 형성 반응을 기반으로 합니다.

포름알데히드 검출의 하한은 분석용액 10 cm3 중 0.001 mg이다.

판정 오차 ±10%.

대기, 밀폐된 공간 및 기후실의 공기에서 측정된 포름알데히드 농도의 범위는 최소 120dm3의 공기 샘플링에서 0.008 ~ 1.3mg/m3입니다.

포름알데히드의 측정은 메틸 및 에틸 알코올, 에틸렌 글리콜, 황화수소, 암모니아를 방해하지 않습니다.

B. H 측정 기기 및 보조 장치

B.3.1 2dm/min의 공기 유량을 제공하는 흡인 장치.

B.3.2 412 nm의 파장에서 최대 광 흡수를 갖는 광 필터와 10 mm의 작업층 너비를 갖는 큐벳이 있는 분광 광도계 또는 광전 색도계.

B.3.3 GOST 1770에 따른 부피 플라스크 50, 250 및 1000 cm3.

B.3.4 GOST 1770에 따른 100cm의 원추형 플라스크.

B.3.5 Polezhaev, Richter와 같은 흡수 장치.

B.4 시약 및 용액

B.4.1 아세틸아세톤, 분석 등급 GOST 10259에 따라.

B.4.2 아세트산, 빙하 x. 시간.

B.4.3 아세트산 암모늄, 분석 등급 GOST 3117에 따르면.

B.4.4 포르말린, 40% 포름알데히드 용액.

B.4.5 가성 소다, 분석 등급 30% 솔루션.

B.4.6 염산, 진한 GOST 3118에 따른 h.d.a, 1:5 희석.

B.4.7 황산나트륨 NSO 고정, 0.1N 용액.

B.4.8 요오드, 고정 0.1N 용액.

B. 4.9 GOST 10163에 따른 가용성 전분, 1% 용액.

B.4.10 아세틸아세톤 시약: 200g의 암모늄 아세테이트를 1dm 부피 플라스크의 물 800ml에 용해시킨다. 이 액에 아세틸아세톤 3cm3 및 초산 5cm3를 가하고 플라스크의 액을 물(흡수액)로 표시선까지 가한다.

B.4.11 보정을 위한 초기 용액: 5 cm3의 포르말린을 250 cm3 부피 플라스크에 첨가하고 물로 표시선까지 채운다. 그런 다음 이 용액에서 포름알데히드의 함량을 결정하십시오. 마개가 달린 250cm 원뿔형 플라스크에 용액 5cm를 넣고 0.1N 요오드시액 20cm를 넣고 안정한 담황색이 나타날 때까지 30% 수산화나트륨용액을 적가한다. 플라스크를 10분간 방치한 후 염산(1:5로 희석) 2.5ml를 조심스럽게 산성화하고 암실에서 10분간 방치하고 과량의 요오드를 0.1N 티오황산나트륨용액으로 적정한다. 용액이 옅은 노란색으로 변하면 전분 몇 방울을 첨가하십시오. 20cm 0.1N 요오드 용액의 적정을 위해 소모되는 티오황산염의 양을 미리 설정합니다. 대조 적정에 소비된 양과 포름알데히드와 반응하지 않은 과잉 요오드의 차이에 의해 포름알데히드의 산화에 사용된 요오드 양이 결정됩니다. 1 cm 0.1 N 요오드 용액은 1.5 mg 포름알데히드에 해당합니다. 용액 1cm 3 중 포름알데히드의 함량을 설정하고, 물에 적절히 희석하여 각각 함량 0.1mg/cm 및 0.01mg/cm의 초기 및 작업용 포름알데히드 용액을 조제한다. 용액의 포름알데히드 함량은 적정법으로 결정됩니다.

B.5 샘플링

B.5.1 기후실에서 시험할 때 고분자 재료제품, 샘플 준비 및 샘플링 절차는 이 표준의 섹션 4 및 5에 따라 수행됩니다.

B.5.2 기후실이나 밀폐된 공간의 공기 중 포름알데히드의 최대 단일 농도를 결정하기 위해 60-120dm의 증류수 부피에서 2dm3/min의 속도로 공기를 흡인합니다. 샘플링 과정에서 포름알데히드의 비휘발성 유도체가 형성됩니다.

B.5.3 동시에, 기후 챔버에 공급되는 공기의 대조 샘플을 채취합니다.

샘플링은 5.2에 따라 수행됩니다.

B.6 분석 절차

B.6.1 선택한 샘플을 40°C로 가열된 수조에 넣고 30분 동안 보관합니다.

B.6.2 샘플을 냉각시킨 후, 작업층 폭이 10 mm인 큐벳에서 412 nm 파장에서 분광광도계 또는 광전위도계를 사용하여 유색 용액의 광학 밀도를 측정합니다. 시료 내 포름알데히드의 정량적 함량 평가는 교정 특성에 따라 수행됩니다.

B.7 교정 특성 설정

B.7.1 2 cm 피펫이 달린 10 cm 용적 튜브에 포름알데히드(B.4.11) 작업 용액, 5 cm 피펫으로 물을 넣고 흡수 용액으로 표시선까지 희석하고 다음 지침에 따라 보정용 용액을 준비합니다. 표 B.1(낮은 포름알데히드 농도를 결정할 때) 및 표 B.2(높은 포름알데히드 농도를 결정할 때)와 함께.

솔루션, cm

0.01 mg/cm 함량의 포름알데히드 작동 용액

아세틸아세톤 시약	각 튜브에 7cm

참고 - 용액 1 및 2를 준비할 때 모세관 피펫 또는 자동 마이크로도저를 사용하십시오.

솔루션, cm	졸업을 위한 솔루션의 수

0.1 mg/cm를 포함하는 포름알데히드 원액

아세틸아세톤 시약	각 튜브에 7cm

B.7.2 보정용 용액을 T - 40 °C의 수조에서 30분간 가열하고 냉각하고 광학 밀도를 측정합니다(파장은 412 nm, 큐벳의 작업층 너비는 10 mm). - 대기압, mbar;

- 공기 샘플 부피, m;

2개의 흡수체에서 분석된 용액의 광학 밀도의 합과 0(블랭크) 용액 사이의 차이로 계산된 분석된 샘플의 광학 밀도;

0.00371 - 정상 조건으로의 감소 계수.

테스트 보고서 양식

공인시험기관명(센터)

GOST R 인증 시스템의 인증 인증서 번호 및 날짜

시험소(센터)의 우편주소 및 전화번호

승인하다

시험소장(중앙)

성명

프로토콜 N

테스트 유형

테스트한 샘플의 이름과 명칭

1 제조사

이름과 주소

2 제조일자 및 샘플링

3 테스트의 근거

편지의 번호와 날짜

고객의 (계약)

4 제품에 대한 규제 문서 지정

5 측정 지표

정의된 목록

통제된 지표

6 규제 문서 목록(지정)

테스트 방법에

7 인증된 테스트 장비 목록

인증서의 명칭, 번호 및 날짜(인증서, 브랜드)

8 샘플 특성화

9 시험 조건

온도와 상대

챔버의 습도, 포화, 공기 교환

10 테스트 결과

텍스트 또는 테이블

참조 값으로

11 결론

아티스트의 서명

위치

성명

문서의 텍스트는 다음을 통해 확인됩니다.

공식 간행물

M.: IPK 표준 출판사, 1995

체계적인 지침.

포르말린 -포름알데히드 수용액(35-40%). 무색 투명한 액체로 특유의 냄새가 나며 차게 보관하면 포르말린이 탁해지며 침전물이 생긴다. 소독을 위해 포르말린에 특정 함량의 포름 알데히드가 포함 된 용액이 준비됩니다.

소독하기 전에 용액에서 포름알데히드의 비율을 확인해야 합니다. 일반적으로 포름알데히드 용액은 35-40% 포름알데히드를 함유한 포르말린으로 제조됩니다. 예를 들어, 기존의 40% 포르말린에서 4% 포름알데히드 용액을 준비하려면 먼저 다음을 구성해야 합니다. 다음 비율:

100: 40 \u003d x: 4, 여기서 x \u003d 100 ∙ 4 / 40 \u003d 10

발견된 값은 4% 포름알데히드 용액을 얻으려면 사용 가능한 40% 포르말린 10ml와 물 90ml를 취해야 함을 의미합니다.

포르말린의 각 배치에는 약물 이름, 식물 이름, 포름알데히드의 질량 및 백분율을 나타내는 여권이 있어야 합니다.

포르말린은 가축 시설을 소독하는 데 사용됩니다. 수용액, 기체 상태(증기-포르말린 챔버, 에어로졸)에서 순수한 형태 및 다른 물질과의 혼합물로 사용할 수 있습니다. 화학. 살균 작용은 포름알데히드가 미생물 단백질을 변성시키는 능력을 기반으로 합니다.

연습 1.포르말린 내 포름알데히드 비율 측정(적정 방법)

유리 제품 및 시약: 500ml 원뿔형 플라스크, 뷰렛, 일반 수산화나트륨 용액, 12법규 요오드 용액, 12법칙 티오황산나트륨 용액, 염산 - 1N. 용액, 1% 전분 용액.

정의 진행:여기에 일반 수산화나트륨용액 30ml, 20배 희석한 포르말린 50ml(포르말린 5ml에 증류수 95ml를 가한다) 및 0.1n 100ml를 가한다. 뷰렛에서 소량의 요오드를 붓고 플라스크의 원을 그리면서 요오드의 부어진 부분을 플라스크의 액체와 조심스럽게 혼합합니다. 그런 다음 플라스크를 마개를 닫고 어두운 곳 30분 동안 1N 40ml를 가한다. 염산 용액. 이 경우 거의 무색의 액체(혼합물)가 갈색이 됩니다. 이것을 비정상 티오황산염 용액으로 적정한다. 혼합물이 약간 황색이 되면 1% 전분용액(지시약) 1ml를 플라스크에 넣는다. 액체는 파란색으로 변하다가 적정이 계속되면 무색이 됩니다. 포르말린에서 포름알데히드의 비율은 다음 공식에 의해 결정됩니다.

x \u003d (100 - y) ∙ 0.0015 ∙ 20 ∙ 20,

100은 요오드 용액의 양, ml입니다.

y는 적정에 사용된 티오황산염의 양(ml)입니다.

0.0015 - 포름알데히드의 그램 당량;

20 - 포르말린 희석;

20은 백분율로 변환하기 위한 승수입니다.

작업 2. 밀도에 의한 포르말린의 포름알데히드 측정

유리 제품 및 시약: 0.5 또는 1 l의 유리 실린더, 1.08-1.16 분할의 밀도계, 테스트된 포르말린(18 ... 20 0 C의 온도를 가져야 함).

정의 진행:포르말린을 높이의 1/3까지 유리 실린더에 붓고 밀도계로 밀도를 측정합니다. 포름알데히드의 백분율은 다음 공식으로 계산됩니다.

x \u003d 1000 (D-1) / 2.5,

D는 포르말린의 밀도입니다.

1 - 물 밀도;

1000 - 분수를 정수로 변환하기 위한 승수.

2.5는 상수입니다.

건조 포르말린(paraform)은 95-96% 포름알데히드를 포함합니다. 분말이다 흰색. 1% 농도의 용액을 얻으려면 건조 포르말린 1부와 물 99부를 취하십시오(3% 농도의 경우 각각 분말 3부 및 물 97부 등). 물은 50 ... 60 0 С로 가열해야합니다.

건조 포르말린 용액은 포름알데히드 용액과 동일한 순서와 농도로 소독에 사용됩니다.

파라소드와 인광석백색 분말로 뜨거운 물(50...60 0 C)에 잘 녹고 저장 중에 안정합니다. 파라포름, 탄산나트륨, 인산삼나트륨을 기본으로 하며 파라포름이 50% 함유되어 있습니다. 그들은 높은 살균 및 살 바이러스 특성을 가지고 있습니다. 습식 소독의 경우 parasode와 fospar의 3-4 % 용액이 사용됩니다.

이 농도의 용액을 얻으려면 각각 3kg 또는 4kg의 약물 중 하나를 취하고 점차적으로 50 리터를 추가하십시오 뜨거운 물(50 ... 60 0 С), 완전히 용해될 때까지 교반한 다음 추가 차가운 물 100리터의 소독제를 얻기 위해.

에어로졸 방법으로 파라소드와 포스파는 방 1m 3 당 30ml의 비율로 40 % 용액 형태로 사용됩니다. 40% 용액을 준비하려면 물 100리터당 40kg의 제제 중 하나를 섭취하십시오.

포름알데히드 측정 방법

공통 부분

이 기술은 대기 중 포름알데히드 농도를 측정하도록 설계되었습니다. 정착 0.01 - 0.3 mg/m 3 범위 내, 샘플 부피 20 dm 3 . 단일 농도를 측정하는 데 사용됩니다.

이 방법은 황산 용액으로 공기로부터 포름알데히드를 포획하고 산성 환경에서 포름알데히드와 페닐히드라진 염산염 및 클로라민 B의 상호 작용 결과로 형성된 유색 화합물에 의한 광도 측정을 기반으로 합니다.

솔루션 준비

1 증류수. 대기 중 포름알데히드 농도를 측정할 때는 새로 준비한 증류수를 사용합니다.

2 요오드, 용액 0.05 mol / dm 3 (0.1 N). 표준 역가에서 준비합니다.

3 전분, 0.5% 용액. 균일한 현탁액이 얻어질 때까지 0.25g의 전분을 10cm 3 의 물과 혼합한다. 60~70℃로 가열한 물 40cm3에 연속 교반하면서 전분 현탁액을 첨가하고 1분간 끓인 후 냉각시킨다.

4 황산, 20% 용액. 증류수 80 cm 3 에 진한 황산 11 cm 3 를 조심스럽게 넣는다.

5 염산, 10% 용액. 증류수 78.1 cm 3 에 진한 염산 21.9 cm 3 를 조심스럽게 넣는다.

6 수산화나트륨, 20% 용액. 수산화나트륨 20g을 증류수에 녹인다. 부피는 100 cm 3 로 조정됩니다.

7 티오황산나트륨, 용액 0.1 mol/dm 3 (0.1 N). 표준 역가에서 준비합니다.

8 페닐히드라진 염산, 5% 용액. 페닐히드라진염산 5g을 증류수에 녹인다. 부피는 100 cm 3 로 조정됩니다. 솔루션은 분석 당일 준비됩니다. 탁도가 있는 경우 파란색 리본 필터를 통해 여과됩니다.

9 페닐히드라진과 에탄올의 혼합물. 에탄올 10 cm 3 에 5% 페닐히드라진용액 2 cm 3 를 넣고 섞는다.

10 클로라민 B, 0.5% 용액. 클로라민 B 0.25g을 증류수에 녹인다. 부피는 50 cm 3 로 조정됩니다. 솔루션은 분석 당일 준비됩니다.

11 포름알데히드 원액(c = 10 µg/cm3). 약 1%의 포름알데히드 용액을 준비하고 2.5 cm 3 의 포르말린을 100 cm 3 용량의 메스플라스크에 넣어 물에 녹인 다음 그 농도를 요오드 적정법으로 정확하게 측정한다. 용액 중의 포름알데히드 농도를 측정한 후 적절히 희석하여 10㎍/cm3의 물질을 포함하는 용액을 조제한다.

12 포름알데히드 작업 용액(c = 1 µg/cm3). 10 cm 3 의 원액(목록 11 참조)을 물을 사용하여 메스플라스크에서 100 cm 3까지 희석합니다. 용액은 사용 전에 준비됩니다.

13 흡수 용액 - 황산, 용액 0.005 mol / dm 3. 1000cm3의 증류수에 0.27cm3의 진한 황산을 넣어 조제한다.

표 6 - 포름알데히드 농도 측정 시 교정 특성 설정을 위한 솔루션

교정 특성의 확립

포름알데히드 농도에 대한 용액의 광학 밀도 의존성을 나타내는 교정 특성은 5개의 교정 용액 시리즈에 대해 설정됩니다. 6개의 용액으로 구성된 각 시리즈는 새로 준비된 포름알데히드 용액에서 준비됩니다.

교정 특성을 설정하기 위한 솔루션은 용량이 100 cm 3 인 부피 플라스크에 준비됩니다. 이를 위해 표에 따라 포름 알데히드의 작업 용액을 각 플라스크에 붓습니다. 6, 흡수제 용액으로 표시선까지 희석하고 잘 섞는다.

교정 특성을 확인하기 위해 각 교정용액 5 cm 3 를 시험관에 취하고 새로 조제된 에탄올과 페닐히드라진 혼합물 1.2 cm 3 를 가하여 혼합한다. 15분 후, 클로라민 B의 0.5% 용액 1 cm 3 를 첨가하고 다시 혼합한다. 10분 후 각 시료에 20% 황산용액 2cm 3 를 가하여 섞는다. 10분 후, 광학 밀도는 작업면 사이의 거리가 20mm인 큐벳의 물에 대해 520nm에서 측정됩니다. 동시에 제로 용액의 광학 밀도가 측정됩니다 : 동일한 시약이 첨가 된 흡수 용액의 5cm 3. 광학 밀도의 실제 값은 보정 용액의 광학 밀도와 0 용액의 광학 밀도의 차이에 의해 발견됩니다.

샘플 선택

포름알데히드의 단일 농도를 결정하기 위해 시험 공기를 6 cm 3 의 흡수 용액으로 채워진 리히터 흡수 장치를 통해 1 dm 3 /min의 유속으로 20분 동안 흡인합니다. 샘플은 수집 당일에 분석됩니다.

측정하기

검액 5cm 3 를 시험관에 옮기고 새로 만든 에탄올과 페닐히드라진 혼합물 1.2cm 3 를 넣어 섞는다. 15분 후, 클로라민의 0.5% 용액 1 cm 3 를 첨가하고 혼합한다. 10분 후 시료에 20% 황산용액 2 cm 3 를 가하고 다시 섞는다. 10분 후, 광학 밀도는 작업면 사이의 거리가 20mm인 큐벳의 물에 대해 520nm에서 측정됩니다. 유사하게, 5cm 3 의 흡수 용액을 사용하는 3개의 제로 샘플이 분석됩니다. 마지막 시약을 추가한 후 모든 샘플의 광학 밀도를 측정하는 데 걸리는 시간은 동일해야 합니다. 제로 샘플의 평균 광학 밀도는 0.04를 초과해서는 안 됩니다.

샘플에서 포름알데히드의 질량은 샘플 용액의 광학 밀도와 제로 샘플의 평균 광학 밀도의 차이에 의해 설정된 보정 특성을 사용하여 결정됩니다.

측정 결과 계산은 다음 공식에 따라 수행됩니다.

여기서: с - 공기 중 부유 입자의 질량 농도(mg/m3)

V a - 분석을 위해 취한 용액의 부피, cm 3

V p - 샘플 용액의 총 부피, cm 3

V 약 - 공기 샘플의 부피, n.o., dm 3으로 감소.

오염 대기 암모니아 페놀