MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

Vydanie s dodatkom č. 1, schválené v júni 1984 (IUS 9-84).

vyhláška Štátny výbor normy Rady ministrov ZSSR z 30. júla 1975 č. 2001 je stanovený dátum zavedenia

1. VYBAVENIE, MATERIÁLY A REAGENCIE

1.1. Na stanovenie vo vode rozpustných kyselín a zásad sa používajú: pH meter akéhokoľvek typu s chybou merania nie väčšou ako 0,1 pH, so sklenenými elektródami z chloridu strieborného alebo s kalomelom;

laboratórne sklo a vybavenie podľa GOST 25336-82:

skúmavky akéhokoľvek typu s objemom najviac 10 cm3;

okuliare V-1-100XC, H-1-100XC;

kužeľová banka KN-2-100XS, KN-2-250XS;

letecký benzín triedy B-70 alebo nefras-S 50/170 podľa GOST 8505-80 alebo rozpúšťadlový benzín pre gumárenský priemysel, testovaný na neutralitu;

destilovaná voda s pH 6 - 8, testovaná na neutralitu;

rektifikovaný technický etylalkohol podľa GOST 18300-87 alebo technický etylalkohol podľa GOST 17299-78, zriedený v pomere 1:1 destilovanou vodou, testovaný na neutralitu;

fenolftaleín (indikátor), 1% roztok v 60% etanole;

metylová oranž (indikátor), 0,02 % vodný roztok;

laboratórny filtračný papier podľa GOST 12026-76.

2. PRÍPRAVA NA TEST

2.1. Príprava vzorky testovaného ropného produktu

2.1.1. Vzorky testovaného ropného produktu sa miešajú trepaním počas 5 minút v banke naplnenej maximálne do 3/4 jej objemu. Viskózne a parafínové ropné produkty sa predhrievajú na 50 °C až 60 °C a kompozície s vysokou teplotou topenia na teplotu o 10 °C vyššiu ako je teplota topenia.

2.1.2. Pri testovaní mazív sa povrch testovanej vzorky odstráni špachtľou a vyhodí. vrchná vrstva(3 - 5 mm), potom sa na niekoľkých miestach (najmenej na troch) odoberú vzorky približne v rovnakých množstvách, nie pri stenách nádoby. Vybrané vzorky sa prenesú do porcelánového pohára a dôkladne sa premiešajú sklenenou tyčinkou.

Celkové množstvo vzorky musí byť aspoň 50 g.

2.1.1, 2.1.2. (Zmenené vydanie, Rev. č. 1).

2.2. Neutralitu destilovanej vody, benzínu a alkoholu je potrebné skontrolovať pomocou metylpomaranča a fenolftaleínu alebo pomocou pH metra.

3. VYKONANIE SKÚŠKY

3.1. Pri testovaní tekutých ropných produktov sa 50 cm 3 testovaného ropného produktu a 50 cm 3 destilovanej vody zohriatej na 50 °C - 60 °C umiestni do oddeľovacieho lievika. Ľahké ropné produkty (benzín, nafta atď.), ako aj produkty, v ktorých môžu hydrolýzou vznikať vo vode rozpustné kyseliny a zásady, sa nezohrievajú.

Ak je viskozita ropného produktu vyššia ako 75 cSt pri 50 °C, potom sa pri izbovej teplote vopred zmieša s 50 cm3 benzínu. Potom pridajte 50 cm 3 destilovanej vody zohriatej na 50 °C - 60 °C.

Obsah oddeľovacieho lievika sa mierne pretrepáva 5 minút, aby sa zabránilo tvorbe emulzie. Po oddelení sa spodná vodná vrstva preleje cez lievik s papierovým filtrom do Erlenmeyerovej banky.

3.2. Pri testovaní tukov, parafínov, ceresínov a voskové formulácie Do porcelánovej šálky alebo kužeľovej banky sa odoberie 50 g predtavenej vzorky odváženej s chybou najviac 0,01 g, do ktorej sa potom naleje 50 cm 3 destilovanej vody, obsah sa zahrieva až do úplného rozpustenia a mieša sa sklenenou tyčinkou alebo trepaním.

Po ochladení na teplotu miestnosti sa oddelená spodná vodná vrstva opatrne preleje cez lievik s papierovým filtrom do Erlenmeyerovej banky. Vytvrdené výrobky (parafíny, ceresín a pod.) sú predpichnuté sklenenou tyčinkou.

3.3. Pri testovaní aditív sa do odmerného valca naleje 10 cm 3 testovaného aditíva a 40 cm 3 benzínu. Výsledný roztok sa prenesie do oddeľovacieho lievika, do ktorého sa pridá 50 cm3 destilovanej vody zohriatej na 50 - 60 °C. Obsah oddeľovacieho lievika sa pretrepáva 5 minút. Po usadení sa oddelená spodná vodná vrstva preleje cez lievik s papierovým filtrom do Erlenmeyerovej banky.

3,1 - 3,3. (Upravené vydanie, Rev. č. 1).

3.4. Ak sa pri zmiešaní olejového produktu s vodou vytvorí emulzia, potom sa vo vode rozpustné kyseliny a zásady extrahujú úpravou olejového produktu alkoholovým roztokom (1:1) zahriatym na 50 °C - 60 °C (namiesto destilácie voda) podľa paragrafov. 3.1 alebo 3.3.

3.5. V extraktoch získaných podľa ods. 3.1, 3.2, 3.3 a 3.4 určiť prítomnosť vo vode rozpustných kyselín a zásad hodnotou pH alebo pomocou indikátorov.

3.5.1. Na stanovenie prítomnosti vo vode rozpustných kyselín a zásad podľa hodnoty pH sa 35–50 cm 3 extraktu umiestni do pohára, elektródy sa ponoria do hĺbky 10–12 mm a hodnota pH sa zmeria podľa požiadavky na prevádzku pH metra.

Neprítomnosť a prítomnosť vo vode rozpustných kyselín a zásad vo vodnom alebo vodno-alkoholickom extrakte ropných produktov sa určuje podľa tabuľky.

3.5.2. Na stanovenie prítomnosti vo vode rozpustných kyselín a zásad pomocou indikátorov sa 1-10 cm 3 extraktu umiestni do dvoch skúmaviek.

Do jednej zo skúmaviek sa dajú dve kvapky roztoku metyloranže a farba extraktu sa porovná s farbou rovnakého objemu destilovanej vody, ku ktorej sa pridajú dve kvapky roztoku metyloranže naliate do tretej skúmavky. Farbenie kapucne v ružová farba označuje prítomnosť vo vode rozpustných kyselín v testovanom olejovom produkte.

Do druhej skúmavky sa pridajú tri kvapky roztoku fenolftaleínu.

Ružová alebo červená farba roztoku indikuje prítomnosť vo vode rozpustných zásad.

Ropný produkt sa považuje za neobsahujúci vo vode rozpustné alkálie alebo kyseliny v neprítomnosti ružového alebo červeného sfarbenia extraktu z fenolftaleínu alebo indikátorov metyloranže.

3.5.3. V prípade nezhody, ktorá vznikla pri posudzovaní kvality ropných produktov, sa vykonáva skúška na prítomnosť vo vode rozpustných kyselín a zásad podľa bodu 3.5.1.

3.5.2, 3.5.3. (Upravené vydanie, Rev. č. 1).

4. SPRACOVANIE VÝSLEDKOV

4.1. Konvergencia

Dva výsledky stanovenia získané jedným subjektom na rovnakom zariadení a vzorke produktu sa považujú za spoľahlivé (s 95 % úrovňou spoľahlivosti), ak rozdiely medzi nimi nepresiahnu hodnoty uvedené v tabuľke.

4.2. Reprodukovateľnosť

Dva výsledky testov získané v rôznych laboratóriách na tej istej vzorke produktu sa považujú za spoľahlivé (s 95% istotou), ak rozdiely medzi nimi nepresiahnu hodnoty uvedené v tabuľke.

Sek. štyri. (Zavedené dodatočne, Rev. č. 1).

GOST 6307-75

Skupina B09

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

ROPNÉ VÝROBKY

Metóda stanovenia prítomnosti vo vode rozpustných kyselín a zásad

Ropné produkty. Skúšobná metóda na kyseliny a zásady rozpustné vo vode

75,080 MKS
OKSTU 0209

Dátum predstavenia 1.1.1977

Výnosom Štátneho výboru pre normy Rady ministrov ZSSR z 30. júla 1975 N 2001 bol dátum zavedenia stanovený na 01.01.77

EDÍCIA s dodatkom č. 1, schválená v júni 1984 (IUS 9-84)

MIESTO GOST 6307-60

Doba platnosti bola odstránená vyhláškou Štátnej normy ZSSR z 28. novembra 1991 N 1834.


Táto norma platí pre tekuté ropné produkty, aditíva, tuky, parafíny, ceresiny, voskové kompozície a stanovuje metódu na stanovenie prítomnosti vo vode rozpustných kyselín a zásad (WCS) v nich.

Podstatou metódy je extrakcia vo vode rozpustných kyselín a zásad z ropných produktov vodou alebo vodným roztokom alkoholu a stanovenie hodnoty pH vodný extrakt pH meter alebo reakcia média pomocou indikátorov.

Norma plne vyhovuje ST SEV 3967-83.

1. VYBAVENIE, MATERIÁLY A REAGENCIE

1.1. Na stanovenie vo vode rozpustných kyselín a zásad sa používajú: pH meter akéhokoľvek typu s chybou merania nie väčšou ako 0,1 pH, so sklenenými elektródami z chloridu strieborného alebo s kalomelom;

laboratórne sklo a vybavenie podľa GOST 25336-82:

skúmavky akéhokoľvek typu s objemom najviac 10 cm3;

sklá B-1-100XC, H-1-100XC;

kužeľová banka KH-2-100XC, KH-2-250XC;

lievik V-56-80XS, VD-1-250XS, VD-1-500XS;

valce 1-25, 1-50, 1-100 podľa GOST 1770-74;

odparovacia nádoba 5 podľa GOST 9147-80;

tmel;

pipety vyhotovenia 4 akéhokoľvek typu podľa GOST 29227-91;

letecký benzín triedy B-70 alebo nefras-S 50/170 podľa GOST 8505-80 alebo rozpúšťadlový benzín pre gumárenský priemysel, testovaný na neutralitu;

destilovaná voda pH 6-8, testovaná na neutralitu;

rektifikovaný technický etylalkohol podľa GOST 18300-87 alebo technický etylalkohol podľa GOST 17299-78, zriedený v pomere 1:1 destilovanou vodou, testovaný na neutralitu;

fenolftaleín (indikátor), 1% roztok v 60% etanole;

metylová oranž (indikátor), 0,02 % vodný roztok;

laboratórny filtračný papier podľa GOST 12026-76.

(Zmenené vydanie, Rev. N 1).

2. PRÍPRAVA NA TEST

2.1. Príprava vzorky testovaného ropného produktu

2.1.1. Vzorky testovaného ropného produktu sa miešajú trepaním počas 5 minút v banke naplnenej maximálne do 3/4 jej objemu. Viskózne a parafínové ropné produkty sa predhrievajú na 50-60 °C a kompozície s vysokou teplotou topenia - na teplotu o 10 °C vyššiu ako je teplota topenia.

2.1.2. Pri skúšaní mazív sa vrchná vrstva (3-5 mm) odstráni z povrchu skúšobnej vzorky špachtľou a vyhodí sa, potom sa vzorky odoberú na niekoľkých miestach (najmenej troch), približne v rovnakých množstvách, nie pri stenách. plavidla. Vybrané vzorky sa prenesú do porcelánového pohára a dôkladne sa premiešajú sklenenou tyčinkou.

Celkové množstvo vzorky musí byť aspoň 50 g.

2.1.1, 2.1.2. (Zmenené vydanie, Rev. N 1).

2.2. Neutralitu destilovanej vody, benzínu a alkoholu je potrebné skontrolovať pomocou metylpomaranča a fenolftaleínu alebo pomocou pH metra.

3. VYKONANIE SKÚŠKY

3.1. Pri testovaní tekutých ropných produktov sa 50 cm3 testovaného ropného produktu a 50 cm3 destilovanej vody zohriatej na 50-60 °C umiestni do oddeľovacieho lievika. Ľahké ropné produkty (benzín, nafta atď.), ako aj produkty, v ktorých môžu hydrolýzou vznikať vo vode rozpustné kyseliny a zásady, sa nezohrievajú.

Ak je viskozita ropného produktu vyššia ako 75 cSt pri 50 ° C, potom sa pri izbovej teplote vopred zmieša s 50 ml benzínu. Potom pridajte 50 ml destilovanej vody zohriatej na 50-60 °C.

Obsah oddeľovacieho lievika sa mierne pretrepáva 5 minút, aby sa zabránilo tvorbe emulzie. Po oddelení sa spodná vodná vrstva preleje cez lievik s papierovým filtrom do Erlenmeyerovej banky.

3.2. Pri testovaní plastických mazív, parafínov, ceresínov a voskových kompozícií sa 50 g vopred roztavenej vzorky odváženej s chybou najviac 0,01 g odoberie do porcelánovej šálky alebo kužeľovej banky, zapichne alebo pretrepe.

Po ochladení na teplotu miestnosti sa oddelená spodná vodná vrstva opatrne preleje cez lievik s papierovým filtrom do Erlenmeyerovej banky. Vytvrdené výrobky (parafíny, ceresín a pod.) sú predpichnuté sklenenou tyčinkou.

3.3. Pri skúšaní prísad sa do odmerného valca naleje 10 ml skúšanej prísady a 40 ml benzínu. Výsledný roztok sa prenesie do oddeľovacieho lievika, do ktorého sa pridá 50 ml destilovanej vody zahriatej na 50-60 °C. Obsah oddeľovacieho lievika sa pretrepáva 5 minút. Po usadení sa oddelená spodná vodná vrstva preleje cez lievik s papierovým filtrom do Erlenmeyerovej banky.

3,1-3,3. (Zmenené vydanie, Rev. N 1).

3.4. Ak sa pri zmiešaní olejového produktu s vodou vytvorí emulzia, potom sa vo vode rozpustné kyseliny a zásady extrahujú tak, že sa na olejový produkt pôsobí alkoholovým roztokom (1:1) zahriatym na 50-60 °C (namiesto destilovanej vody). podľa bodov 3.1 alebo 3.3.

3.5. V extraktoch získaných podľa odsekov 3.1, 3.2, 3.3 a 3.4 sa prítomnosť vo vode rozpustných kyselín a zásad určuje hodnotou pH alebo pomocou indikátorov.

3.5.1. Na stanovenie prítomnosti vo vode rozpustných kyselín a zásad podľa hodnoty pH sa 35–50 cm extraktu umiestni do pohára, elektródy sa ponoria do hĺbky 10–12 mm a hodnota pH sa zmeria podľa požiadavky na prevádzku pH metra.

Neprítomnosť a prítomnosť vo vode rozpustných kyselín a zásad vo vodnom alebo vodno-alkoholickom extrakte ropných produktov sa určuje podľa tabuľky.

3.5.2. Na zistenie prítomnosti vo vode rozpustných kyselín a zásad pomocou indikátorov sa do dvoch skúmaviek umiestni 1-10 cm extraktu.

Do jednej zo skúmaviek sa dajú dve kvapky roztoku metyloranže a farba extraktu sa porovná s farbou rovnakého objemu destilovanej vody, ku ktorej sa pridajú dve kvapky roztoku metyloranže naliate do tretej skúmavky. Ružové sfarbenie extraktu indikuje prítomnosť vo vode rozpustných kyselín v testovanom olejovom produkte.

Do druhej skúmavky sa pridajú tri kvapky roztoku fenolftaleínu.

Ružová alebo červená farba roztoku indikuje prítomnosť vo vode rozpustných zásad.

Ropný produkt sa považuje za neobsahujúci vo vode rozpustné alkálie alebo kyseliny v neprítomnosti ružového alebo červeného sfarbenia extraktu z fenolftaleínu alebo indikátorov metyloranže.

3.5.3. V prípade nezhody, ktorá vznikla pri posudzovaní kvality ropných produktov, sa vykonáva skúška na prítomnosť vo vode rozpustných kyselín a zásad podľa bodu 3.5.1.

3.5.2, 3.5.3. (Zmenené vydanie, Rev. N 1).

4. SPRACOVANIE VÝSLEDKOV

4.1. Konvergencia

Dva výsledky stanovenia získané jedným subjektom na rovnakom zariadení a vzorke produktu sa považujú za spoľahlivé (s 95 % úrovňou spoľahlivosti), ak rozdiely medzi nimi nepresiahnu hodnoty uvedené v tabuľke.

4.2. Reprodukovateľnosť

Dva výsledky testov získané v rôznych laboratóriách na tej istej vzorke produktu sa považujú za spoľahlivé (s 95% istotou), ak rozdiely medzi nimi nepresiahnu hodnoty uvedené v tabuľke.

Časť 4. (Zavedené dodatočne, Rev. N 1).



Elektronický text dokumentu
pripravené spoločnosťou Kodeks JSC a overené podľa:
oficiálna publikácia
Ropné produkty. Analytické metódy. Časť 2:
Zbierka národných noriem. -
M.: Standartinform, 2006

GOST 6307-75

IU NÁRODNÁ ŠTANDARDNÁ ŠÍPKA

ROPNÉ VÝROBKY

METÓDA STANOVENIA PRÍTOMNOSTI VODYALEBO IMYH
KYSELÉ A ZÁSADICKÉ

IP DO ŠTANDARDNÉHO VYDAVATEĽSTVA

Moskva

INTERSTATE NY ŠTANDARDNÝ

Vyhláška štátun Výbor pre štandardy Rady ministrov ZSSR od 30. júla 1975 č.2001 stanovený termín

S01. 01. 77

Doba platnosti bola zrušená vyhláškou Štátnej normy zo dňa 28. 11. 91 № 1834

Táto norma pokrývaS Som na tekutom ropnom produkte s, prísady, tuky, parafíny, ceresiny, voskové kompozície a zavádza metódu na stanovenie prítomnosti vo vode rozpustných kyselín a zásad (B KSh) v nich.

Podstatou metódy je extrakcia vo vode rozpustných kyselín a zásad z ropných produktov vodou alebo vodným roztokom liehu a stanovenie hodnoty pH vodného extraktu pomocou pH metra alebo reakcie média pomocou indikátorov.

Norma plne vyhovuje ST SEV 3967-83.

1. VYBAVENIE, MATERIÁLY A REAGENCIE

1.1.Na stanovenie vo vode rozpustných kyselín a zásad sa používa: pH meter akéhokoľvek typu s chybou merania nie väčšou ako 0,1pH, so sklom x lorsilveryans mi alebo kalomelové elektródy;

laboratórne sklo a vybavenie podľa GOST 25336-82:

skúmavky akéhokoľvek typu s kapacitou nepresahujúcou 10cm3;

okuliare B-1-100 XC, H-1-100XC;

kužeľová banka Komu N-2-100XS, KN-2-250XS;

zlodej onku V-56-80XS, VD-1-250XS, VD-1-500XS;

valce 1 - 25, 1- 50, 1-100podľa GOST 1770-74;

odparovací pohár5podľa GOST 9147-80;

tmel;

prevedenie pipety4akýkoľvek typ podľa GOST 29227-91;

letecký benzín kŕmna trieda B-70 alebo nefras-S 50/170 podľa GOST 8505-80 alebo rozpúšťadlový benzín pre gumárenský priemysel, testovaný na neutralitu;

pH destilovanej vody6 - 8, testované na neutralitu;

rektifikovaný technický etylalkohol podľa GOST18300-72alebo technický etylalkohol podľa GOST 17299-78, zriedený 1:1destilovaná voda testovaná na neutralitu;

fenolftaleín (indikátor), 1%-nové riešenie v 60% - etylalkohol;

metyl pomaranč (indikátor), 0, 02% vodný roztok;

laboratórny filtračný papier podľa GOST 12026-76.

(Upravené vydanie, od m . № 1).

2. PRÍPRAVA NA TEST

2. 1. Profi prípravaby testovaný olej potrubia

2.1.1.Vzorky testovaného ropného produktu sa miešajú trepaním a počas 5min v banke naplnenej nie viac ako 3/ 4svoju kapacitu. Viskózny a voskový s e ropné produkty sú predhriate na 50 - 60° C, a kompozície s vysokou teplotou topenia - až do teploty 10°С nad bodom topenia.

(Zmenené vydanie, Rev. č. 1).

2. 1. 2. Pri skúšaní mazív zo skúšobného povrchu t odoberte vzorku špachtľou a zlikvidujte vrchnú vrstvu ( 3 - 5mm), potom sa na niekoľkých miestach (najmenej troch) odoberú vzorky približne v rovnakých množstvách, nie blízko stien nádoby. Vybrané vzorky sa prenesú do porcelánového pohára a dôkladne sa premiešajú sklenenou tyčinkou.

Celkové množstvo vzorky musí byť min 50G.

(Zmenené vydanie, Rev. č. 1).

2. 2. Neutralitu destilovanej vody, benzínu a alkoholu je potrebné skontrolovať pomocou metylpomaranča a fenolftaleínu alebo N-me tra.

3. VYKONANIE SKÚŠKY

3. 1. Pri testovaní tekutých ropných produktov vložte do oddeľovacieho lievika 50 cm 3 testovať ropný produkt a 50 cm 3 destilovaná voda zohriata na 50 - 60°C. Ľahké ropné produkty (benzín, nafta atď.), ako aj produkty, v ktorých môžu hydrolýzou vznikať vo vode rozpustné kyseliny a zásady, sa nezohrievajú.

Ak je viskozita ropného produktu vyššia 75cSt pri 50° C, potom sa vopred zmieša pri teplote miestnosti s 50 cm 3 benzín. Potom pridajte 50 cm 3 destilovaná voda zohriata na 50 - 60 °C.

Obsah oddeľovacieho lievika sa jemne pretrepe5min, aby sa zabránilo tvorbe emulzie. Po oddelení sa spodná vodná vrstva preleje cez lievik s papierovým filtrom do Erlenmeyerovej banky.

(Zmenené vydanie, Rev. č. 1).

3. 2. Pri testovaní tukov, parafínov, ceresínov a voskových kompozícií v porcelánovom čaji w vezmite ku alebo kužeľovú banku 50g vopred roztavenej vzorky, odváženej s chybou nie väčšou ako 0, 01d) Potom nalejú 50 cm 3 destilovanej vody, zahrejte obsah až do úplného rozpustenia a premiešajte sklenenou tyčinkou alebo pretrepávaním.

Po ochladení na teplotu miestnosti sa oddelená spodná vodná vrstva opatrne preleje cez lievik s papierovým filtrom do Erlenmeyerovej banky. Vytvrdené výrobky (parafíny, ceresín a pod.) sú predpichnuté sklenenou tyčinkou.

(Zmenené vydanie, Rev. č. 1).

3. 3. Pri testovaní prísad nalejte do odmerného valca 10 cm 3 testovacia prísada a 40 cm 3 benzín. Výsledný roztok sa prenesie do oddeľovacieho lievika, tam sa pridá 50 cm 3 zahriate na 50 - 60 °C destilovaná voda. Obsah oddeľovacieho lievika sa pretrepe 5min. Po usadení sa oddelená spodná vodná vrstva preleje cez lievik s papierovým filtrom do Erlenmeyerovej banky.

(Zmenené vydanie, Rev. č. 1).

3. 4. Ak Keď sa olejový produkt zmieša s vodou, vytvorí sa emulzia, potom sa vo vode rozpustné kyseliny a zásady extrahujú úpravou olejového produktu alkoholovým roztokom ( 1:1), zahriata na 50 - 60 °C ° С (namiesto destilovanej vody) podľa odsekov. alebo .

3. 5. V extraktoch získaných podľa ods. , , a , určiť prítomnosť vo vode rozpustných kyselín a zásad hodnotou pH alebo pomocou indikátorov.

3. 5. 1. Na zistenie prítomnosti vo vode rozpustných kyselín a zásad podľa hodnoty pH vložte do pohára 35 - 50 cm 3 kukly, ponorte elektródy do hĺbky 10 - 12mm a zmerajte hodnotu pH v súlade s požiadavkami na prevádzkové pH-me tra.

Neprítomnosť a prítomnosť vo vode rozpustných kyselín a zásad vo vodnom alebo vodno-alkoholickom extrakte ropných produktov sa určuje podľa tabuľky.

3. 5. 2. Na stanovenie prítomnosti vo vode rozpustných kyselín a zásad pomocou b 10 indikátorov je umiestnených v dvoch skúmavkách 1 - 10 cm 3 kapucne.

Do jednej zo skúmaviek dajte dve kvapky roztoku metylchloridu.o oranžová a porovnať farbu extraktu s farbou rovnakého objemu destilovanej vody, do ktorej sa pridajú dve kvapky roztoku metyloranžovej, naliatej do tretej skúmavky. Ružové sfarbenie extraktu indikuje prítomnosť vo vode rozpustných kyselín v testovanom olejovom produkte.

Do druhej skúmavky sa pridajú tri kvapky roztoku fenolftaleínu.

Ružová alebo červená farba roztoku indikuje prítomnosť vo vode rozpustných zásad.

Ropný produkt sa považuje za neobsahujúci vo vode rozpustné alkálie alebo kyseliny v neprítomnosti ružového alebo červeného sfarbenia extraktu z fenolftaleínu alebo indikátorov metyloranže.

(Zmeniť e prepracované vydanie, Rev. nie 1).

3. 5. 3. V prípade nezhody, ktorá vznikla pri posudzovaní kvality ropných produktov, sa vykonáva skúška na prítomnosť vo vode rozpustných kyselín a zásad podľa str.

(Zmeniť e prepracované vydanie, Rev. nie 1).

4. SPRACOVANIE VÝSLEDKOV

4. 1. sho matná awn

Dva výsledky stanovenia získané jedným subjektom na rovnakom zariadení a vzorke produktu sa uznávajú ako potom ver n s mi (od 95 % - úroveň spoľahlivosti), ak rozdiely medzi nimi nepresahujú hodnoty uvedené v tabuľke.

4. 2. Reprodukovateľnosť

Dva výsledky testov získané v rôznych laboratóriách na tej istej vzorke produktu sa považujú za spoľahlivé (s95% úrovne spoľahlivosti), ak rozdiely medzi nimi nepresahujú hodnoty uvedené v tabuľke.

Sek. . (Dodatočne zavedené, Rev. č. 1).

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

Vydanie s dodatkom č. 1, schválené v júni 1984 (IUS 9-84).

Výnosom Štátneho výboru pre normy Rady ministrov ZSSR z 30. júla 1975 č. 2001 bol stanovený dátum zavedenia.

Doba platnosti bola odstránená vyhláškou Štátnej normy ZSSR z 28. novembra 1991 č.1834.

Táto norma platí pre tekuté ropné produkty, aditíva, tuky, parafíny, ceresiny, voskové kompozície a stanovuje metódu na stanovenie prítomnosti vo vode rozpustných kyselín a zásad (WCS) v nich.

Podstatou metódy je extrakcia vo vode rozpustných kyselín a zásad z ropných produktov vodou alebo vodným roztokom liehu a stanovenie hodnoty pH vodného extraktu pomocou pH metra alebo reakcie média pomocou indikátorov.

Norma plne vyhovuje ST SEV 3967-83.

1. VYBAVENIE, MATERIÁLY A REAGENCIE

1.1. Na stanovenie vo vode rozpustných kyselín a zásad sa používajú: pH meter akéhokoľvek typu s chybou merania nie väčšou ako 0,1 pH, so sklenenými elektródami z chloridu strieborného alebo s kalomelom;

laboratórne sklo a vybavenie podľa GOST 25336-82:

skúmavky akéhokoľvek typu s objemom najviac 10 cm3;

okuliare V-1-100XC, H-1-100XC;

kužeľová banka KN-2-100XS, KN-2-250XS;

lievik V-56-80XS, VD-1-250XS, VD-1-500XS;

valce 1-25, 1-50, 1-100 podľa GOST 1770-74;

odparovacia nádoba 5 podľa GOST 9147-80;

pipety vyhotovenia 4 akéhokoľvek typu podľa GOST 29227-91;

letecký benzín triedy B-70 alebo nefras-S 50/170 podľa GOST 8505-80 alebo rozpúšťadlový benzín pre gumárenský priemysel, testovaný na neutralitu;

destilovaná voda s pH 6 - 8, testovaná na neutralitu;

rektifikovaný technický etylalkohol podľa GOST 18300-87 alebo technický etylalkohol podľa GOST 17299-78, zriedený v pomere 1:1 destilovanou vodou, testovaný na neutralitu;

fenolftaleín (indikátor), 1% roztok v 60% etanole;

metylová oranž (indikátor), 0,02 % vodný roztok;

laboratórny filtračný papier podľa GOST 12026-76.

(Upravené vydanie, Rev. č. 1).

2. PRÍPRAVA NA TEST

2.1. Príprava vzorky testovaného ropného produktu

2.1.1. Vzorky testovaného ropného produktu sa miešajú trepaním počas 5 minút v banke naplnenej maximálne do 3/4 jej objemu. Viskózne a parafínové ropné produkty sa predhrievajú na 50 °C až 60 °C a kompozície s vysokou teplotou topenia na teplotu o 10 °C vyššiu ako je teplota topenia.

2.1.2. Pri skúšaní mazív sa vrchná vrstva (3–5 mm) odstráni z povrchu skúšobnej vzorky špachtľou a vyhodí sa, potom sa vzorky odoberú na niekoľkých miestach (najmenej troch), približne v rovnakých množstvách, nie pri stenách. plavidla. Vybrané vzorky sa prenesú do porcelánového pohára a dôkladne sa premiešajú sklenenou tyčinkou.

Celkové množstvo vzorky musí byť aspoň 50 g.

2.1.1, 2.1.2. (Upravené vydanie, Rev. č. 1).

2.2. Neutralitu destilovanej vody, benzínu a alkoholu je potrebné skontrolovať pomocou metylpomaranča a fenolftaleínu alebo pomocou pH metra.

3. VYKONANIE SKÚŠKY

3.1. Pri testovaní tekutých ropných produktov sa 50 cm 3 testovaného ropného produktu a 50 cm 3 destilovanej vody zohriatej na 50 °C - 60 °C umiestni do oddeľovacieho lievika. Ľahké ropné produkty (benzín, nafta atď.), ako aj produkty, v ktorých môžu hydrolýzou vznikať vo vode rozpustné kyseliny a zásady, sa nezohrievajú.

Ak je viskozita ropného produktu vyššia ako 75 cSt pri 50 °C, potom sa pri izbovej teplote vopred zmieša s 50 cm3 benzínu. Potom pridajte 50 cm 3 destilovanej vody zohriatej na 50 °C - 60 °C.

Obsah oddeľovacieho lievika sa mierne pretrepáva 5 minút, aby sa zabránilo tvorbe emulzie. Po oddelení sa spodná vodná vrstva preleje cez lievik s papierovým filtrom do Erlenmeyerovej banky.

3.2. Pri skúšaní tukov, parafínov, ceresínov a voskových kompozícií sa do porcelánovej šálky alebo kužeľovej banky odoberie 50 g vopred roztavenej vzorky odváženej s chybou najviac 0,01 g. Potom sa naleje 50 cm 3 destilovanej vody do nej sa obsah zahrieva až do úplného roztavenia a mieša sa sklenená tyčinka alebo trepanie.

Po ochladení na teplotu miestnosti sa oddelená spodná vodná vrstva opatrne preleje cez lievik s papierovým filtrom do Erlenmeyerovej banky. Vytvrdené výrobky (parafíny, ceresín a pod.) sú predpichnuté sklenenou tyčinkou.

3.3. Pri testovaní aditív sa do odmerného valca naleje 10 cm 3 testovaného aditíva a 40 cm 3 benzínu. Výsledný roztok sa prenesie do oddeľovacieho lievika, do ktorého sa pridá 50 cm3 destilovanej vody zohriatej na 50 - 60 °C. Obsah oddeľovacieho lievika sa pretrepáva 5 minút. Po usadení sa oddelená spodná vodná vrstva preleje cez lievik s papierovým filtrom do Erlenmeyerovej banky.

3,1 - 3,3. (Upravené vydanie, Rev. č. 1).

3.4. Ak sa pri zmiešaní olejového produktu s vodou vytvorí emulzia, potom sa vo vode rozpustné kyseliny a zásady extrahujú úpravou olejového produktu alkoholovým roztokom (1:1) zahriatym na 50 °C - 60 °C (namiesto destilácie voda) podľa paragrafov. 3.1 alebo 3.3.

3.5. V extraktoch získaných podľa ods. 3.1, 3.2, 3.3 a 3.4 určiť prítomnosť vo vode rozpustných kyselín a zásad hodnotou pH alebo pomocou indikátorov.

3.5.1. Na stanovenie prítomnosti vo vode rozpustných kyselín a zásad podľa hodnoty pH sa 35–50 cm 3 extraktu umiestni do pohára, elektródy sa ponoria do hĺbky 10–12 mm a hodnota pH sa zmeria podľa požiadavky na prevádzku pH metra.

Neprítomnosť a prítomnosť vo vode rozpustných kyselín a zásad vo vodnom alebo vodno-alkoholickom extrakte ropných produktov sa určuje podľa tabuľky.

3.5.2. Na stanovenie prítomnosti vo vode rozpustných kyselín a zásad pomocou indikátorov sa 1-10 cm 3 extraktu umiestni do dvoch skúmaviek.

Do jednej zo skúmaviek sa dajú dve kvapky roztoku metyloranže a farba extraktu sa porovná s farbou rovnakého objemu destilovanej vody, ku ktorej sa pridajú dve kvapky roztoku metyloranže naliate do tretej skúmavky. Ružové sfarbenie extraktu indikuje prítomnosť vo vode rozpustných kyselín v testovanom olejovom produkte.

Do druhej skúmavky sa pridajú tri kvapky roztoku fenolftaleínu.

Ružová alebo červená farba roztoku indikuje prítomnosť vo vode rozpustných zásad.

Ropný produkt sa považuje za neobsahujúci vo vode rozpustné alkálie alebo kyseliny v neprítomnosti ružového alebo červeného sfarbenia extraktu z fenolftaleínu alebo indikátorov metyloranže.

3.5.3. V prípade nezhody, ktorá vznikla pri posudzovaní kvality ropných produktov, sa vykonáva skúška na prítomnosť vo vode rozpustných kyselín a zásad podľa bodu 3.5.1.

3.5.2, 3.5.3. (Upravené vydanie, Rev. č. 1).

4. SPRACOVANIE VÝSLEDKOV

4.1. Konvergencia

Dva výsledky stanovenia získané jedným subjektom na rovnakom zariadení a vzorke produktu sa považujú za spoľahlivé (s 95 % úrovňou spoľahlivosti), ak rozdiely medzi nimi nepresiahnu hodnoty uvedené v tabuľke.

4.2. Reprodukovateľnosť

Dva výsledky testov získané v rôznych laboratóriách na tej istej vzorke produktu sa považujú za spoľahlivé (s 95% istotou), ak rozdiely medzi nimi nepresiahnu hodnoty uvedené v tabuľke.

Sek. 4. (Vložené dodatočne, dodatok č. 1).

strana 1

strana 2

strana 3

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

Vydanie s dodatkom č. 1, schválené v júni 1984 (IUS 9-84).

Výnosom Štátneho výboru pre normy Rady ministrov ZSSR z 30. júla 1975 č. 2001 bol stanovený dátum zavedenia.

Doba platnosti bola odstránená vyhláškou Štátnej normy ZSSR z 28. novembra 1991 č.1834.

Táto norma platí pre tekuté ropné produkty, aditíva, tuky, parafíny, ceresiny, voskové kompozície a stanovuje metódu na stanovenie prítomnosti vo vode rozpustných kyselín a zásad (WCS) v nich.

Podstatou metódy je extrakcia vo vode rozpustných kyselín a zásad z ropných produktov vodou alebo vodným roztokom liehu a stanovenie hodnoty pH vodného extraktu pomocou pH metra alebo reakcie média pomocou indikátorov.

Norma plne vyhovuje ST SEV 3967-83.

1. VYBAVENIE, MATERIÁLY A REAGENCIE

1.1. Na stanovenie vo vode rozpustných kyselín a zásad sa používajú: pH meter akéhokoľvek typu s chybou merania nie väčšou ako 0,1 pH, so sklenenými elektródami z chloridu strieborného alebo s kalomelom;

laboratórne sklo a vybavenie podľa GOST 25336-82:

skúmavky akéhokoľvek typu s objemom najviac 10 cm3;

okuliare V-1-100XC, H-1-100XC;

kužeľová banka KN-2-100XS, KN-2-250XS;

lievik V-56-80XS, VD-1-250XS, VD-1-500XS;

pipety vyhotovenia 4 akéhokoľvek typu podľa GOST 29227-91;

letecký benzín triedy B-70 alebo nefras-S 50/170 podľa GOST 8505-80 alebo rozpúšťadlový benzín pre gumárenský priemysel, testovaný na neutralitu;

destilovaná voda s pH 6 - 8, testovaná na neutralitu;

rektifikovaný technický etylalkohol podľa GOST 18300-87 alebo technický etylalkohol podľa GOST 17299-78, zriedený v pomere 1:1 destilovanou vodou, testovaný na neutralitu;

fenolftaleín (indikátor), 1% roztok v 60% etanole;

metylová oranž (indikátor), 0,02 % vodný roztok;

laboratórny filtračný papier podľa GOST 12026-76.

(Upravené vydanie, Rev. č. 1).

2. PRÍPRAVA NA TEST

2.1. Príprava vzorky testovaného ropného produktu

2.1.1. Vzorky testovaného ropného produktu sa miešajú trepaním počas 5 minút v banke naplnenej maximálne do 3/4 jej objemu. Viskózne a parafínové ropné produkty sa predhrievajú na 50 °C až 60 °C a kompozície s vysokou teplotou topenia na teplotu o 10 °C vyššiu ako je teplota topenia.

2.1.2. Pri skúšaní mazív sa vrchná vrstva (3–5 mm) odstráni z povrchu skúšobnej vzorky špachtľou a vyhodí sa, potom sa vzorky odoberú na niekoľkých miestach (najmenej troch), približne v rovnakých množstvách, nie pri stenách. plavidla. Vybrané vzorky sa prenesú do porcelánového pohára a dôkladne sa premiešajú sklenenou tyčinkou.

Celkové množstvo vzorky musí byť aspoň 50 g.

2.1.1, 2.1.2. (Upravené vydanie, Rev. č. 1).

2.2. Neutralitu destilovanej vody, benzínu a alkoholu je potrebné skontrolovať pomocou metylpomaranča a fenolftaleínu alebo pomocou pH metra.

3. VYKONANIE SKÚŠKY

3.1. Pri testovaní tekutých ropných produktov sa 50 cm 3 testovaného ropného produktu a 50 cm 3 destilovanej vody zohriatej na 50 °C - 60 °C umiestni do oddeľovacieho lievika. Ľahké ropné produkty (benzín, nafta atď.), ako aj produkty, v ktorých môžu hydrolýzou vznikať vo vode rozpustné kyseliny a zásady, sa nezohrievajú.

Ak je viskozita ropného produktu vyššia ako 75 cSt pri 50 °C, potom sa pri izbovej teplote vopred zmieša s 50 cm3 benzínu. Potom pridajte 50 cm 3 destilovanej vody zohriatej na 50 °C - 60 °C.

Obsah oddeľovacieho lievika sa mierne pretrepáva 5 minút, aby sa zabránilo tvorbe emulzie. Po oddelení sa spodná vodná vrstva preleje cez lievik s papierovým filtrom do Erlenmeyerovej banky.

3.2. Pri skúšaní tukov, parafínov, ceresínov a voskových kompozícií sa do porcelánovej šálky alebo kužeľovej banky odoberie 50 g vopred roztavenej vzorky odváženej s chybou najviac 0,01 g. Potom sa naleje 50 cm 3 destilovanej vody do nej sa obsah zahrieva až do úplného roztavenia a mieša sa sklenená tyčinka alebo trepanie.

Po ochladení na teplotu miestnosti sa oddelená spodná vodná vrstva opatrne preleje cez lievik s papierovým filtrom do Erlenmeyerovej banky. Vytvrdené výrobky (parafíny, ceresín a pod.) sú predpichnuté sklenenou tyčinkou.

3.3. Pri testovaní aditív sa do odmerného valca naleje 10 cm 3 testovaného aditíva a 40 cm 3 benzínu. Výsledný roztok sa prenesie do oddeľovacieho lievika, do ktorého sa pridá 50 cm3 destilovanej vody zohriatej na 50 - 60 °C. Obsah oddeľovacieho lievika sa pretrepáva 5 minút. Po usadení sa oddelená spodná vodná vrstva preleje cez lievik s papierovým filtrom do Erlenmeyerovej banky.

3,1 - 3,3. (Upravené vydanie, Rev. č. 1).

3.4. Ak sa pri zmiešaní olejového produktu s vodou vytvorí emulzia, potom sa vo vode rozpustné kyseliny a zásady extrahujú úpravou olejového produktu alkoholovým roztokom (1:1) zahriatym na 50 °C - 60 °C (namiesto destilácie voda) podľa paragrafov. 3.1 alebo 3.3.

3.5. V extraktoch získaných podľa ods. 3.1, 3.2, 3.3 a 3.4 určiť prítomnosť vo vode rozpustných kyselín a zásad hodnotou pH alebo pomocou indikátorov.

3.5.1. Na stanovenie prítomnosti vo vode rozpustných kyselín a zásad podľa hodnoty pH sa 35–50 cm 3 extraktu umiestni do pohára, elektródy sa ponoria do hĺbky 10–12 mm a hodnota pH sa zmeria podľa požiadavky na prevádzku pH metra.

Neprítomnosť a prítomnosť vo vode rozpustných kyselín a zásad vo vodnom alebo vodno-alkoholickom extrakte ropných produktov sa určuje podľa tabuľky.

3.5.2. Na stanovenie prítomnosti vo vode rozpustných kyselín a zásad pomocou indikátorov sa 1-10 cm 3 extraktu umiestni do dvoch skúmaviek.

Do jednej zo skúmaviek sa dajú dve kvapky roztoku metyloranže a farba extraktu sa porovná s farbou rovnakého objemu destilovanej vody, ku ktorej sa pridajú dve kvapky roztoku metyloranže naliate do tretej skúmavky. Ružové sfarbenie extraktu indikuje prítomnosť vo vode rozpustných kyselín v testovanom olejovom produkte.

Do druhej skúmavky sa pridajú tri kvapky roztoku fenolftaleínu.

Ružová alebo červená farba roztoku indikuje prítomnosť vo vode rozpustných zásad.

Ropný produkt sa považuje za neobsahujúci vo vode rozpustné alkálie alebo kyseliny v neprítomnosti ružového alebo červeného sfarbenia extraktu z fenolftaleínu alebo indikátorov metyloranže.

3.5.3. V prípade nezhody, ktorá vznikla pri posudzovaní kvality ropných produktov, sa vykonáva skúška na prítomnosť vo vode rozpustných kyselín a zásad podľa bodu 3.5.1.

3.5.2, 3.5.3. (Upravené vydanie, Rev. č. 1).

4. SPRACOVANIE VÝSLEDKOV

4.1. Konvergencia

Dva výsledky stanovenia získané jedným subjektom na rovnakom zariadení a vzorke produktu sa považujú za spoľahlivé (s 95 % úrovňou spoľahlivosti), ak rozdiely medzi nimi nepresiahnu hodnoty uvedené v tabuľke.

4.2. Reprodukovateľnosť

Dva výsledky testov získané v rôznych laboratóriách na tej istej vzorke produktu sa považujú za spoľahlivé (s 95% istotou), ak rozdiely medzi nimi nepresiahnu hodnoty uvedené v tabuľke.

Sek. 4. (Vložené dodatočne, dodatok č. 1).