ROSSIYA FEDERATSIYASI DAVLAT KOMITASI
Atrof-muhitni muhofaza qilish

SUVNING MQDDAT KIMYOVIY TAHLILI

O'LCHISH TEXNIKASI
FORMALDEGID MASSA KONSENTRASİYASI
TABIY VA TOZALANGAN OQINA SUVLAR NAMUNALARIDA
ATSETILASETON BILAN FOTOMETRIK USUL

Agar a massa kontsentratsiyasi tahlil qilingan namunadagi formaldegid yuqori chegaradan oshib ketgan bo'lsa, namunani formaldehit konsentratsiyasi tartibga solinadigan diapazonga mos keladigan tarzda suyultirishga ruxsat beriladi.

Namunaning boshqa tarkibiy qismlarining aralashuvchi ta'siri formaldegidni bug' bilan tozalash orqali yo'q qilinadi.

2. METUL PRINSIPI

Formaldegidning massa kontsentratsiyasini aniqlashning fotometrik usuli ammoniy ionlari ishtirokida rangga bo'yalgan hosil bo'lishiga asoslangan. sariq formaldegidning atsetilaseton bilan reaksiya mahsuloti. Hosil bo'lgan birikmaning rang intensivligi namunadagi formaldegid tarkibiga mutanosibdir. O'lchov optik zichlik to'lqin uzunligida amalga oshiriladi? = 412 nm.

3. O‘LCHISH XATOSI VA UNING KOMONENTLARINING BERILGAN XARAKTERİSTIKASI.

Ushbu usul 1-jadvalda keltirilgan qiymatlardan oshmaydigan xato bilan tahlil natijalarini olishni ta'minlaydi.

1-jadval

O'lchov diapazoni, aniqlik, to'g'rilik, takrorlanuvchanlik, takrorlanuvchanlik ko'rsatkichlarining qiymatlari

Metodologiyaning aniqlik indeksining qiymatlari quyidagilar uchun ishlatiladi:

Laboratoriya tomonidan berilgan tahlil natijalarini rasmiylashtirish;

Sinov sifati bo'yicha laboratoriyalar faoliyatini baholash;

Muayyan laboratoriyada metodologiyani amalga oshirishda tahlil natijalaridan foydalanish imkoniyatini baholash.

4. O‘LCHISH ASOBOXLARI, YORDAMCHI QURILMALAR, REAGENTLAR VA MATERIALLAR

4.1. O'lchov asboblari

O'lchaydigan spektrofotometr yoki fotometr optik zichlik da? = 412 nm
50 mm yutuvchi qatlam qalinligi bo'lgan kyuvetlar
bo'linishlar har qanday turdagi 0,1 mg	GOST 24104-2001
Umumiy maqsadli laboratoriya tarozilari eng katta 200 g og'irlik chegarasi va eng kichigining narxi bo'linishlar har qanday turdagi 10 mg	GOST 24104-2001
Xato bilan sertifikatlangan formaldegid tarkibiga ega SS P = 0,95 da 1% dan ko'p bo'lmagan (yoki formaldegid, 4.3-bet)
Volumetrik kolbalar, quyma
Bitirgan pipetkalar
Bir belgili pipetkalar
Yakunlangan silindrlar

4.2. Yordamchi qurilmalar

Yopiq spiralli elektr plitkalar va sozlanishi isitish quvvati
Shkafli quritish laboratoriyasi isitish harorati 130 ° S gacha
hammom suvi
Sovutgich uy xo'jaligi
O'lchash uchun stakanlar (qutilar)
Kimyoviy ko'zoynaklar
V-1-1000 THS
Hunilar laboratoriyasi
Formaldegid tozalagichlar (pastki dumaloq kolbalar) K-1-250-29/32 THS H1 nozulli yoki ushlagichli chiqish turi KO, tekis trubkali sovutgich KhPT-1-300-14/23 TXS, allong AI 14/23 HS)
Kolbalar konussimon
Kn-2-100-18 THS
Kn-1-250-18-29/32 KhS
Tomizgich 1(2)-50 XC
25 - 30 sm uzunlikdagi shisha tayoqchalar va? 3 - 4 mm

O'lchov vositalari belgilangan muddatlarda tekshirilishi kerak.

Xususiyatlari p.p.da ko'rsatilganidan kam bo'lmagan boshqa, shu jumladan import qilingan o'lchash asboblari va yordamchi qurilmalardan foydalanishga ruxsat beriladi. 4.1 va 4.2.

4.3. Reaktivlar va materiallar

Formaldegid, 40% suvli eritma
Atsetilaseton, yangi distillangan
Ammiakli suv, konsentrlangan
ammoniy asetat
Sulfat kislota
Xlorid kislotasi
Sirka kislotasi
Kaliy gidroksidi yoki
natriy gidroksidi
Kaliy bikromat (kaliy bixromat) yoki
kaliy dixromati, standart titri 0,1 mol/dm 3 ekvivalent
Natriy tiosulfat (natriy sulfat), pentahidrat yoki
natriy sulfat (tiosulfat), standart titr 0,1 mol/dm 3 ekvivalent
kaliy yodid
Yod kristalli yoki
yod, standart titri 0,01 mol/dm 3 ekvivalent
Natriy sulfat suvsiz Na 2 SO 4
Natriy karbonat suvsiz Na 2 CO 3
Xloroform
Kraxmalda eriydi
Universal indikator qog'ozi
Anesteziyalangan filtrlar "oq lenta"
Distillangan suv

Tahlil uchun ishlatiladigan barcha reagentlar analitik darajada bo'lishi kerak. yoki h.h.

Boshqa me'yoriy-texnik hujjatlarga muvofiq ishlab chiqarilgan, shu jumladan import qilinadigan reagentlardan kamida analitik darajadagi malakaga ega bo'lgan reagentlardan foydalanishga ruxsat beriladi.

6. OPERATORLARGA MALAKALIK TALABLAR

O'lchovlarni fotometrik tahlil texnikasini yaxshi biladigan va spektrofotometr yoki fotometr uchun qo'llanmani o'rgangan analitik kimyogar amalga oshirishi mumkin.

7. O'LCHISH SHARTLARI

Laboratoriyada o'lchovlarni amalga oshirishda quyidagi shartlarga rioya qilish kerak:

atrof-muhit havosi harorati (22 ± 6) ° S;

· Atmosfera bosimi(84 - 106) kPa;

· 25 °S haroratda nisbiy namlik 80% dan ko'p bo'lmagan;

o'zgaruvchan tokning chastotasi (50 ± 1) Hz;

tarmoq kuchlanishi (220 ± 22) V.

8. NAMUNA OLISH VA SAQLASH

8.1. Namuna olish GOST R 51592-2000 “Suv. Umumiy talablar namuna olish uchun."

8.2. Namuna olish va namunalarni saqlash uchun mo'ljallangan shisha idish sodali suvning to'yingan eritmasi (natriy karbonat), so'ngra distillangan suv bilan yuviladi. Qattiq ifloslangan idishlarni yuvishda xrom aralashmasidan foydalanish tavsiya etiladi, keyin yaxshilab (kamida 10 marta) musluk suvi bilan yuvib tashlang va distillangan suv bilan yuving.

8.3. Suv namunalari sig'imi 0,5 dm 3 bo'lgan, mahkamligini ta'minlaydigan qo'shimchalari bo'lgan mahkam vintli qopqoqli shisha idishlarda olinadi.

Olingan namunaning hajmi kamida 0,5 dm3 bo'lishi kerak.

8.4. Namunalar namuna olingandan keyin 6 soatdan kechiktirmay 10 ° C dan yuqori haroratda konservantsiz yoki sulfat kislota bilan 5 sm 3 kislota eritmasi (1: 1) miqdorida saqlanganida 10 kun ichida tahlil qilinadi. dm 3 suv.

8.5. Namuna olishda tasdiqlangan shaklda ilova hujjati tuziladi, unda quyidagilar ko'rsatiladi:

Tahlilning maqsadi, shubhali ifloslantiruvchi moddalar,

Tanlash joyi, vaqti,

Namuna raqami

Lavozim, namunani olgan shaxsning ismi, sanasi.

9. O'LCHALARGA TAYYORLANISH

9.1. Eritmalar va reaktivlarni tayyorlash

9.1.1. Formaldegiddan tozalangan distillangan suv.

Distillangan suv 30 daqiqa qaynatiladi va xona haroratiga qadar sovutiladi. Tayyorlash kunida foydalaning.

9.1.2. Sulfat kislota eritmasi, 1:1.

Issiqlikka chidamli stakanga solingan 100 sm 3 distillangan suvga 100 sm 3 konsentrlangan sulfat kislota doimiy aralashtirish bilan qo'shiladi va sovutiladi. Eritma 1 yil davomida mahkam yopiq shishada saqlanganda barqaror bo'ladi.

9.1.3. Yechim xlorid kislotasi, 2:1.

170 sm 3 distillangan suvga 340 sm 3 konsentrlangan xlorid kislota qo'shing va aralashtiring. Eritma 6 oy davomida mahkam yopiq idishda saqlanganda barqaror bo'ladi.

9.1.4. Kaliy yoki natriy gidroksid eritmasi, 2 mol / dm 3.

500 sm 3 distillangan suvda 56 g KOH yoki 40 g NaOH eritiladi. Eritma 3 oy davomida mahkam yopiq polietilen idishda saqlanganda barqaror bo'ladi.

9.1.5. Kraxmal eritmasi, 0,5%.

0,5 g kraxmal 15 - 20 sm 3 distillangan suv bilan chayqatiladi. Suspenziya asta-sekin 80 - 85 sm 3 qaynoq distillangan suvga quyiladi va yana 2 - 3 daqiqa qaynatiladi. Sovutgandan so'ng, 2 - 3 tomchi xloroform qo'shib, saqlang. 1 oydan ko'p bo'lmagan joyda saqlang.

9.1.6. 0 konsentratsiyali kaliy dixromatning standart eritmasi .0200 mol/dm 3 ekvivalenti.

Standart titrdan foydalanganda ikkinchisi 500 sm 3 hajmli o'lchov kolbasida distillangan suvda eritiladi, so'ngra olingan eritmadan 50 sm 3 olinadi, 500 sm 3 hajmli o'lchov kolbasiga o'tkaziladi va hajmi distillangan suv bilan belgiga moslashtiriladi.

0,4904 g K 2 Cr 2 O 7 namunasidan standart eritmani tayyorlash uchun oldindan pechda 105 ° C da 1 marta quritilgan. - 2 soat, hajmi 500 sm 3 bo'lgan o'lchov kolbasiga miqdoriy o'tkazing, distillangan suvda eritiladi va eritma hajmini kolbadagi belgiga keltiring. 6 oydan ortiq bo'lmagan qorong'i joyda yaxshi maydalangan mantar bilan shishada saqlang.

9.1.7. 0,02 konsentratsiyali natriy tiosulfatning standart eritmasi 0 mol/dm 3 ekvivalenti.

Standart titrdan foydalanganda ikkinchisi distillangan suvda eritiladi, avval 1,5 soat qaynatiladi va xona haroratiga qadar sovutiladi, sig'imi 500 sm 3 bo'lgan o'lchov kolbasida, so'ngra olingan eritmadan 50 sm 3 olinadi, 500 sm 3 hajmli o'lchov kolbasi va qaynatilgan distillangan suv hajmini belgiga keltiring.

5 g Na 2 S 2 O 3 namunasidan standart eritma tayyorlash uchun? 5H 2 O, 1 dm 3 distillangan suvda eritilib, 1,5 soat davomida oldindan qaynatiladi va sovutiladi va eritma hajmini kolbadagi belgiga keltiring. Konservant sifatida olingan eritmaga 2 sm 3 xloroform qo'shiladi.

Aniq konsentratsiyani aniqlashdan oldin eritma kamida 5 kun davomida saqlanadi. 4 oydan ortiq bo'lmagan qorong'i shisha idishda saqlang.

Natriy tiosulfat standart eritmasining aniq konsentratsiyasi oyiga kamida bir marta A ilovasida tavsiflanganidek aniqlanadi.

9.1.8. Yod eritmasi, 0,02 mol/dm3 ekvivalenti.

Standart titrdan foydalanilganda, ikkinchisi 500 sm 3 hajmli o'lchov kolbasida distillangan suvda eritiladi.

4 - 5 g KI namunasidan eritma tayyorlashda oz miqdorda (20 - 25 sm 3) distillangan suvda eritiladi, 1,3 g kristalli yod qo'shiladi; uni eritib bo'lgach, yana 480 sm 3 distillangan suv qo'shiladi va aralashtiriladi.

Eritma quyuq shisha idishda saqlanadi.

Yod eritmasining aniq konsentratsiyasi A ilovasida ko'rsatilganidek, kamida oyiga bir marta o'rnatiladi.

9.1.9. Sirka kislota eritmasi, 1:4.

1 hajm sirka kislotasini 4 hajm formaldegidsiz distillangan suv bilan aralashtiring. Eritma 3 oy davomida mahkam yopiq idishda saqlanganda barqaror bo'ladi.

9.1.10. Asetilaseton eritmasi, 5%.

38 sm 3 distillangan suvga 2 sm 3 atsetilaseton qo'shing va to'liq eritmaguncha aralashtiring. Muzlatgichda 10 kundan ko'p bo'lmagan joyda tiqin bilan qoplangan shishada saqlang.

9.1.11. Ammoniy asetat bufer eritmasi.

80 sm 3 muz sirka kislotasiga 90 sm 3 konsentrlangan ammiak eritmasi qo'shing va aralashtiring. Olingan bufer eritmaning pH qiymati 5,9 - 6,5 bo'lishi kerak. 3 oydan ortiq bo'lmagan mahkam yopiq shishada saqlang.

9.2. Kalibrlash eritmalarini tayyorlash

Tayyorlash tartibi bo'yicha sertifikatlangan kalibrlash eritmalari standart namuna (RS) yoki 40% formaldegid (formalin) eritmasidan tayyorlanadi.

CO dan foydalanganda dastlabki eritma uni ishlatish bo'yicha ko'rsatmalarga muvofiq suyultiriladi.

Formalindan kalibrlash eritmasini tayyorlash 9.2.1 - 9.2.3-bandlarga muvofiq amalga oshiriladi.

9.2.1. Formaldegid eritmasi (A).

100 sm 3 hajmli o'lchov kolbasiga 2,5 sm 3 kaliy yoki natriy gidroksid eritmasi, 2,5 sm 3 distillangan suv va 1 sm 3 40% li formaldegid eritmasi pipetka bilan ketma-ket quyiladi. Eritmaning hajmi belgilangan darajagacha distillangan suv bilan to'ldiriladi va aralashtiriladi. Formaldegidning aniq kontsentratsiyasini aniqlash uchun hosil bo'lgan eritmadan 1 sm 3 dan sig'imi 250 sm 3 bo'lgan maydalagichli konus shaklidagi kolbaga olinadi, 20 sm yod eritmasi va 10 sm 3 kaliy yoki natriy gidroksid eritmasi qo'shiladi. pipetka. Kolba yopiladi va qorong'i joyda 15 daqiqaga qoldiriladi. Keyin 5 sm 3 xlorid kislota eritmasini qo'shing, aralashtiring va qorong'i joyda yana 10 daqiqaga qoldiring.

Chiqarilgan ortiqcha yod natriy tiosulfat eritmasi bilan och sariq ranggacha titrlanadi, 1 sm 3 kraxmal eritmasidan qo`shiladi va eritma rangsiz bo`lguncha titrlash davom ettiriladi.

Aniqlash yana 1-2 marta takrorlanadi va natriy tiosulfat eritmasi hajmida 0,05 sm 3 dan ortiq tafovut bo'lmasa, natijada o'rtacha qiymat olinadi.

Formaldegidning asosiy eritmadagi massa kontsentratsiyasi (A) formula bilan hisoblanadi:

bu erda C f - formaldegid eritmasining massa konsentratsiyasi, mg/dm 3;

C va - yod eritmasining konsentratsiyasi, mol / dm 3 ekvivalenti;

V va - qo'shilgan yod eritmasining hajmi, sm 3;

C t - natriy tiosulfat eritmasining konsentratsiyasi, mol/DM 3 ekvivalenti;

V t - ortiqcha yod eritmasini titrlash uchun ishlatiladigan natriy tiosulfat eritmasining hajmi, sm 3;

V f - titrlash uchun olingan formaldegid eritmasining hajmi, sm 3 .

Formaldegidning asosiy eritmasi muzlatgichda 1 oydan ortiq bo'lmagan muddatda saqlanadi. Uning aniq konsentratsiyasi oraliq va ishchi eritmalarni tayyorlash uchun ishlatishdan oldin belgilanadi.

9.2.2. Formaldegidning massa konsentratsiyasi 0,100 mg/sm 3 (B) bilan eritma.

0,100 mg / dm 3 konsentratsiyali 100 sm 3 B eritmasini olish uchun olinishi kerak bo'lgan A eritmasining hajmi quyidagi formula bo'yicha hisoblanadi:

bu erda V f - A eritmaning hajmi, sm 3;

C f - A eritmasida formaldegidning massa konsentratsiyasi, mg/sm 3.

A eritmaning hisoblangan hajmi gradusli pipetka yordamida hajmi 100 sm 3 bo'lgan o'lchov kolbasiga solinadi, distillangan suv bilan markaga keltiriladi va aralashtiriladi. Eritma bir kundan ortiq bo'lmagan muddatda saqlanadi.

9.2.3. Formaldegidning massa kontsentratsiyasi 5 mkg bo'lgan eritma / sm 3 (B).

5,0 sm 3 formaldegid eritmasi B 100 sm 3 hajmli o'lchov kolbasiga quyiladi, distillangan suv bilan belgiga keltiriladi (9.1.1-band) va aralashtiriladi. Eritma tayyorlash kunida qo'llaniladi.

9.3. Kalibrlash grafigini qurish

Kalibrlash grafigini qurish uchun 25 sm 3 eritmada 0 - 0,10 mkg formaldegid bo'lgan namunalarni kalibrlash uchun tayyorlash kerak.

Tahlil qilish shartlari 7-bandga muvofiq bo'lishi kerak.

Kalibrlash egri chizig'ini qurish uchun namunalar tarkibi va soni 2-jadvalda ko'rsatilgan.

Barcha kalibrlash eritmalari uchun tayyorlash protsedurasidan kelib chiqadigan xatolar formaldegidning massa kontsentratsiyasining belgilangan qiymatiga nisbatan 3% dan oshmaydi.

Kalibrlash grafigini tuzishda 25 sm 3 hajmli o'lchov kolbalariga 20 sm 3 distillangan suv qo'shiladi (9.1.1-band), formaldegid B eritmasining alikvotlari 1 yoki 2 sm 3 hajmli gradusli pipetkalar bilan qo'shiladi. jadvalga muvofiq. 2, kolbalardagi eritmalar hajmlarini belgiga keltiring, aralashtiring va 100 sm 3 hajmli konussimon kolbalarga o'tkazing.

jadval 2

Formaldegidni aniqlashda kalibrlash uchun namunalar tarkibi va soni

Kalibrlash uchun namunalarni tahlil qilish distillash bosqichini hisobga olmaganda, 10-bandga muvofiq ularning konsentratsiyasining ortib borish tartibida amalga oshiriladi.

Formaldegid qo'shimchalari va bo'sh (qo'shimchalarsiz) namunalari bilan namunalarning optik zichligini o'lchang? = 412 nm, tasodifiy natijalarni va o'rtacha ma'lumotlarni yo'q qilish uchun fotometrik tarzda 3 marta. Formaldegid qo'shimchalari bo'lgan namunalarning o'rtacha optik zichligidan bo'sh namunaning o'rtacha optik zichligini olib tashlang.

Kalibrlash grafigi koordinatalarda qurilgan: kalibrlash uchun namunadagi formaldegid miqdori, mkg - optik zichlik.

9.4. Kalibrlash xarakteristikasining barqarorligini nazorat qilish

Kalibrlash tavsifining barqarorligini nazorat qilish kamida oyiga bir marta yoki asosiy reagentlarni (asetilaseton, ammoniy asetat, bufer eritmasi) almashtirganda amalga oshiriladi. Nazorat vositalari kalibrlash uchun yangi tayyorlangan namunalardir (2-jadvalda keltirilganlardan kamida 3 ta namuna).

Kalibrlash uchun har bir namuna uchun quyidagi shart bajarilganda kalibrlash xarakteristikasi barqaror hisoblanadi:

|X- C| ? 1,96?Rl,

qayerda X- natija nazorat o'lchovi kalibrlash namunasida formaldegidning massa kontsentratsiyasi;

Bilan- kalibrlash uchun namunadagi formaldegidning massa kontsentratsiyasining sertifikatlangan qiymati;

?Rl- laboratoriyada metodologiyani amalga oshirish jarayonida belgilangan laboratoriya ichidagi aniqlikning standart og'ishi.

Eslatma . Laboratoriyada metodologiyani amalga oshirishda laboratoriya ichidagi aniqlikning standart og'ishini quyidagi ifoda asosida belgilashga ruxsat beriladi: ? Rl = 0,84?R, tahlil natijalarining barqarorligini kuzatish jarayonida ma'lumotlar to'planishi bilan keyingi takomillashtirish bilan.

Qiymatlar? R 1-jadvalda keltirilgan.

Agar kalibrlash xarakteristikasi uchun barqarorlik sharti faqat bitta kalibrlash namunasi uchun bajarilmasa, qo'pol xatoni o'z ichiga olgan natijani bartaraf etish uchun ushbu namunani qayta o'lchash kerak.

Agar kalibrlash xarakteristikasi beqaror bo'lsa, uning beqarorligi sabablarini aniqlang va protsedura tomonidan taqdim etilgan boshqa kalibrlash namunalari yordamida barqarorlikni nazorat qilishni takrorlang. Kalibrlash xarakteristikasining beqarorligi yana aniqlanganda, yangi kalibrlash egri chizig'i quriladi.

10. O'lchovlar

200 sm 3 hajmli suv namunasi distillash kolbasiga solinadi (agar konservatsiya qilingan bo'lsa, namuna avval universal indikator qog'oziga ko'ra pH 7 - 8 gacha KOH yoki NaOH eritmasi bilan neytrallanadi), 25 g natriy sulfat qo'shiladi, formaldegidni tozalash uchun o'rnatish qismlari ulanadi va 100 sm 3 distillangan o'lchov silindriga distillanadi.

Distillat shisha tayoqcha bilan yaxshilab aralashtiriladi, 25 sm 3 pipetka bilan olinadi, 100 sm 3 konussimon kolbaga, 2 sm 3 asetat-ammiakli bufer eritmasidan (yoki 2,0 g ammoniy asetat va 0,5 sm 3 dan) solinadi. 1:4 sirka kislota eritmasi) va 1,0 sm 3 atsetilaseton eritmasi qo'shiladi. Aralash reagentlar to'liq eriguncha aralashtiriladi va suv hammomida 30 daqiqa davomida (40 ± 3) ° C da saqlanadi. Namuna bilan bir vaqtda 25 sm 3 formaldegidsiz distillangan suv yordamida bo'sh aniqlash amalga oshiriladi.

412 nm distillangan suvga nisbatan eritmalarning optik zichligini yutuvchi qatlam qalinligi 5 sm bo'lgan kyuvetlarda o'lchang.Bo'sh tajribaning optik zichligi namunaning optik zichligidan chiqariladi.

Agar namunaning o'lchangan optik zichligi kalibrlash egri chizig'ining oxirgi nuqtasiga to'g'ri keladigan optik zichlikdan oshsa, aniqlashni formaldegid bo'lmagan distillangan suv bilan 25 sm 3 hajmgacha suyultirilgan distillatning kichikroq alikvoti bilan takrorlang (9.1-bo'lim). .1).

11. O'LCHISH NATIJALARINI QAYTA QILISH

Tahlil qilingan suvda formaldegidning massa kontsentratsiyasi X, mg / dm 3, formula bo'yicha hisoblanadi:

100 - distillash hajmi, sm 3;

1.2 - suv namunalaridan formaldegid distillash darajasini hisobga olgan holda koeffitsient;

V d - distillat alikvoti hajmi, sm 3;

V in - distillash uchun olingan suv namunasining hajmi, sm 3.

Ikki laboratoriyada olingan tahlil natijalari o'rtasidagi nomuvofiqlik takrorlanuvchanlik chegarasidan oshmasligi kerak. Agar ushbu shart bajarilsa, tahlilning ikkala natijasi ham maqbuldir va ularning o'rtacha qiymati yakuniy sifatida ishlatilishi mumkin. arifmetik qiymat.

Formaldegidning massa kontsentratsiyasini o'lchashning barcha tartibga solinadigan diapazoni uchun R = 0,95 da takrorlanuvchanlik chegarasi R qiymati 22% ni tashkil qiladi.

Agar takroriylik chegarasi oshib ketgan bo'lsa, GOST R ISO 5725-6 ning 5-bo'limiga muvofiq tahlil natijalarining maqbulligini tekshirish usullaridan foydalanish mumkin.

12. TAHLIL NATIJALARINI TAQDIM ETISH

Tahlil natijasi X undan foydalanishni nazarda tutuvchi hujjatlarda u quyidagicha ifodalanishi mumkin:

X ±?, mg / dm 3, P \u003d 0,95,

qayerda? - usulning aniqligi ko'rsatkichi.

Ma'nosi? formula bo'yicha hisoblanadi:

0,01? d? X.

d ning qiymati 1-jadvalda keltirilgan.

Laboratoriya tomonidan berilgan hujjatlarda tahlil natijalarini quyidagi shaklda ko'rsatishga ruxsat beriladi:

X ± ? l, mg / dm 3, P \u003d 0,95,

shartiga ko'ra? l < ?,

qayerda X– metodika ko‘rsatmasi bo‘yicha olingan tahlil natijasi;

±? l- laboratoriyada metodologiyani amalga oshirish jarayonida o'rnatilgan va tahlil natijalarining barqarorligini nazorat qilish bilan ta'minlangan tahlil natijalari xatosi xarakteristikasi qiymati.

O'lchov natijasining raqamli qiymatlari xato xarakteristikasi qiymatlari bilan bir xil raqamning raqami bilan tugashi kerak.

13. USLONNI LABORATORIYADA TAJROK ETTIRISHDA TAHLIL NATIJALARINI SIFATNI NAZORAT QILISh.

Metodologiyani laboratoriyada qo'llashda tahlil natijalari sifatini nazorat qilish quyidagilarni ta'minlaydi:

Tahlil qilish tartibini operativ nazorat qilish (yagona nazorat tartibini amalga oshirishdagi xatoni baholash asosida);

Tahlil natijalarining barqarorligini nazorat qilish (takrorlanishning standart og'ishi, laboratoriya ichidagi aniqlikning standart og'ishi, xatolik barqarorligini nazorat qilish asosida).

13.1. Qo'shimchalar usuli yordamida tahlil qilish jarayonini operativ boshqarish algoritmi

K uchun nazorat standarti bilan TO.

Kimgauchun formula bo'yicha hisoblanadi:

K k \u003d | X "- X - C d |,

qayerda X" - ma'lum qo'shimchali namunadagi formaldegidning massa kontsentratsiyasini tahlil qilish natijasi;

X- asl namunadagi formaldegidning massa kontsentratsiyasini tahlil qilish natijasi;

C d- qo'shimchaning miqdori.

Nazorat standarti Kimga formula bo'yicha hisoblanadi:

qayerda? l,X", ?l,X- metodologiyani amalga oshirishda laboratoriyada o'rnatilgan tahlil natijalarining xato xarakteristikasi qiymatlari, mos ravishda ma'lum qo'shimchali namunadagi formaldegidning massa kontsentratsiyasiga va asl namunadagi.

Eslatma . l= 0,84? ?, tahlil natijalarining barqarorligini kuzatish jarayonida ma'lumotlar to'planishi bilan keyingi takomillashtirish bilan.

K uchun ? TO. (1)

Agar (1) shart bajarilmasa, nazorat qilish jarayoni takrorlanadi. (1) shart takroran bajarilmagan taqdirda, qoniqarsiz natijalarga olib keladigan sabablar aniqlanadi va ularni bartaraf etish choralari ko'riladi.

13.2. Nazorat namunalari yordamida tahlil qilish jarayonini operativ nazorat qilish algoritmi

Tahlil qilish tartibini operativ nazorat qilish yagona nazorat protsedurasi natijasini solishtirish orqali amalga oshiriladi K uchun nazorat standarti bilan TO.

Nazorat jarayonining natijasi Kimgauchun formula bo'yicha hisoblanadi:

K uchun = |X k - BILAN|,

qayerda X k- nazorat namunasidagi formaldegidning massa kontsentratsiyasini tahlil qilish natijasi;

Bilan- nazorat namunasining sertifikatlangan qiymati.

Nazorat standarti Kimga formula bo'yicha hisoblanadi

K = ?l,

qayerda ±? l- nazorat qilish uchun namunaning sertifikatlangan qiymatiga mos keladigan tahlil natijalari xatosining xarakteristikasi.

Eslatma . Laboratoriyada metodologiyani amalga oshirishda tahlil natijalarining xato xarakteristikasini quyidagi ifoda asosida belgilashga ruxsat beriladi: ? l= 0,84? ? tahlil natijalarining barqarorligini kuzatish jarayonida ma'lumotlar to'planishi sababli keyingi takomillashtirish bilan.

Agar quyidagi shartlar bajarilsa, tahlil qilish jarayoni qoniqarli hisoblanadi:

K uchun ? Kimga. (2)

Agar (2) shart bajarilmasa, nazorat qilish jarayoni takrorlanadi. Agar (2) shart yana bajarilmasa, qoniqarsiz natijalarga olib keladigan sabablar aniqlanadi va ularni bartaraf etish choralari ko'riladi.

Tahlil qilish tartibini operativ nazorat qilish chastotasi, shuningdek tahlil natijalarining barqarorligini nazorat qilishning davom etayotgan tartiblari Laboratoriya sifati bo'yicha qo'llanmada tartibga solinadi.

A ilova
(majburiy)

Natriy tiosulfat va yodning standart eritmalarining aniq konsentratsiyasini aniqlash

A.1. Natriy tiosulfat eritmasi

Titrlash kolbasiga 80 - 90 sm 3 distillangan suv, 10,0 sm 3 standart kaliy bixromat eritmasi solinadi, 1 g quruq KI va 10 sm 3 xlorid kislota eritmasidan solinadi. Eritma aralashtiriladi, qorong'i joyda 5 daqiqa ushlab turiladi va namuna natriy tiosulfat eritmasi bilan ozgina sarg'ish rang paydo bo'lguncha titrlanadi. Keyin 1 sm 3 kraxmal eritmasi qo'shing va ko'k rang yo'qolguncha tomchilab titrlashni davom ettiring. Titrlash takrorlanadi va agar titrant hajmlari qiymatlari orasidagi tafovut 0,05 sm 3 dan oshmasa, natijada ularning o'rtacha qiymati olinadi. Aks holda, natijalar 0,05 sm 3 dan ko'p bo'lmagan farqlanmaguncha titrlashni takrorlang.

Natriy tiosulfat eritmasining aniq konsentratsiyasi quyidagi formula bo'yicha topiladi:

bu erda C t - natriy tiosulfat eritmasining konsentratsiyasi, mol / dm 3 ekvivalenti;

C d - kaliy bixromat eritmasining konsentratsiyasi, mol/dm ekvivalenti;

V t - titrlash uchun ishlatiladigan natriy tiosulfat eritmasining hajmi, sm 3;

V d - titrlash uchun olingan kaliy bixromat eritmasining hajmi, sm 3.

A.2. Yod eritmasi

Titrlash kolbasiga 60 - 70 sm 3 distillangan suv solinadi, 20 sm 3 yod eritmasi, 10 sm 3 xlorid kislota eritmasidan pipetka bilan solinadi va natriy tiosulfat bilan och sariq rangga qadar titrlanadi. Keyin 1 sm 3 kraxmal eritmasidan qo'shing va eritma rangsiz bo'lguncha tomchilab titrlang. Titrlash yana 1 - 2 marta takrorlanadi va natriy tiosulfat eritmasi 0,05 sm 3 dan ortiq hajmlarda nomuvofiqlik bo'lmasa, natijada o'rtacha qiymat olinadi.

Muqaddima

Rossiya Federatsiyasida standartlashtirishning maqsadlari va tamoyillari 2002 yil 27 dekabrdagi 184-FZ-sonli "Texnik jihatdan tartibga solish to'g'risida" gi Federal qonuni bilan belgilanadi va Rossiya Federatsiyasi milliy standartlarini qo'llash qoidalari - GOST R 1.0 -. 2004 yil "Rossiya Federatsiyasida standartlashtirish. Asosiy qoidalar” Standart haqida ma’lumot 1. “Texnik tizimlarni nazorat qilish va diagnostika ilmiy-tadqiqot markazi” ochiq aksiyadorlik jamiyati (“NITs KD” OAJ) tomonidan 4-bandda ko‘rsatilgan standartning o‘zining haqiqiy tarjimasi asosida TAYYORLANGAN 2. KIRILANGAN. Standartlashtirish bo'yicha texnik qo'mitasi tomonidan TK 457 "Havo sifati" 3. Texnik jihatdan tartibga solish va metrologiya bo'yicha Federal agentlikning 2007 yil 27 dekabrdagi 590-son buyrug'i bilan TAQDLANILGAN VA KIRILANGAN 4. Ushbu standart ISO 16000 xalqaro standarti bilan bir xil. -3:2001 “Ichki havo. 3-qism. Formaldegid va boshqa karbonil birikmalarining tarkibini aniqlash. Faol namuna olish usuli" (ISO 16000-3: 2001 "Ichki havo - 3-qism: Formaldegid va boshqa karbonil birikmalarini aniqlash - Faol namuna olish usuli"). Ushbu xalqaro standartni qo'llashda havola qilingan xalqaro standartlarni ularning tegishli milliy standartlari bilan almashtirish tavsiya etiladi, ular haqida batafsil ma'lumot qo'shimcha dastur S 5. BIRINCHI MARTA KIRILADI. Ushbu standartga kiritilgan o'zgartirishlar to'g'risidagi ma'lumotlar har yili nashr etiladigan "Milliy standartlar" axborot indeksida, o'zgartirish va qo'shimchalar matni esa oylik nashr etiladigan "Milliy standartlar" axborot indekslarida e'lon qilinadi. Ushbu standart qayta ko'rib chiqilgan (almashtirilgan) yoki bekor qilingan taqdirda, tegishli bildirishnoma har oy nashr etiladigan "Milliy standartlar" axborot indeksida e'lon qilinadi. Tegishli ma'lumotlar, bildirishnomalar va matnlar ommaviy axborot tizimida - Internetdagi Texnik tartibga solish va metrologiya federal agentligining rasmiy veb-saytida ham joylashtirilgan.

1. Qo'llash sohasi 2. Normativ havolalar 3. Usulning qisqacha mazmuni 4. Cheklovlar va aralashuvchi moddalar 4.1. Umumiy qoidalar 4.2. Ozonning aralashuvchi ta'siri 5. Xavfsizlik talablari 6. Uskunalar 7. Reagentlar 8. Reagentlar va patronlarni tayyorlash 8.1. 2,4-dinitrofenilhidrazinni tozalash 8.2. Formaldegidning DNPH hosilasini tayyorlash 8.3. Formaldegidning DNPH hosilasining dastlabki eritmalarini tayyorlash 8.4. Silikagelga yotqizilgan DNPH bilan patronlarni tayyorlash 9. 9.1-usul. Namuna olish 9.2. Bo'sh namunalar 9.3. Namuna tahlili 10. O'lchov natijalarini hisoblash 11. O'lchov natijalarining ishlash mezonlari va sifatini nazorat qilish 11.1. Umumiy qoidalar 11.2. Standart operatsion tartib-qoidalar 11.3. HPLC tizimining samaradorligi 11.4. Namuna yo'qolishi 12. Aniqlik va noaniqlik A ilovasi (axborotli) Aniqlik va noaniqlik B ilovasi (ma'lumot beruvchi) Karbonil birikmalarining DNPH hosilalari erish nuqtalari C ilovasi (ma'lumot) Rossiya Federatsiyasi milliy standartlarining referent xalqaro standartlarga muvofiqligi to'g'risida ma'lumot Bibliografiya

Kirish

ISO 16000-2 ning ushbu qismi namuna olish paytida ichki havoni tahlil qilish uchun qo'llaniladi. Standart formaldegid va boshqa karbonil birikmalarining tarkibini aniqlashda qo'llaniladi. Standart 14 ta aldegid va ketonlarga qarshi sinovdan o‘tgan. Formaldegid bitta uglerod atomi, bitta kislorod atomi va ikkita vodorod atomidan iborat eng oddiy karbonil birikmasidir. Monomolekulyar holatda sof shaklda rangsiz, o'tkir, reaktiv gazdir. Formaldegid karbamid-formaldegid polimerlari, yopishtiruvchi va izolyatsion ko'piklar ishlab chiqarishda qo'llaniladi. Ichki havodagi formaldegidning asosiy manbai uning zarrachalar taxtasidan chiqishi va izolyatsion materiallar qurilishda foydalaniladi. Formaldegid tarkibi uchun namuna olish havoni reaktiv muhit orqali pompalash orqali amalga oshiriladi, buning natijasida bug 'bosimi past bo'lgan lotin birikma hosil bo'ladi, bu namuna olish moslamasida samaraliroq saqlanadi va tahlil qilish osonroq bo'ladi. Ushbu standart formaldegid va boshqa karbonil birikmalarini aniqlash usulini belgilaydi, bu birikmalarni sorbentda qo'llab-quvvatlanadigan 2,4-dinitrofenil-gidrazin bilan reaksiyaga kirishib, ularni qayta tiklanishi mumkin bo'lgan mos keladigan gidrazonalarga aylantirishga asoslangan. yuqori sezuvchanlik, aniqlik va aniqlik bilan o'lchanadi. Ushbu standartda ko'rsatilgan tartib erituvchilar, bog'lovchilar, kosmetika va boshqa manbalar orqali havoga chiqariladigan boshqa karbonil birikmalarini aniqlash uchun ham qo'llaniladi. Ushbu standartda keltirilgan namuna olish metodologiyasi TO-11 A usuliga asoslangan [1]. Ushbu standartda ko'rsatilgan metodologiyani qo'llashda formaldegid va boshqa ba'zi karbonil birikmalari juda zaharli moddalar ekanligini hisobga olish kerak [2].

ROSSIYA FEDERATSIYASI MILLIY STANDARTI

Kirish sanasi - 2008-10-01

1 foydalanish sohasi

Ushbu xalqaro standart havodagi formaldegid (HCHO) va boshqa karbonil birikmalari 1) (aldegidlar va ketonlar) ni aniqlash usulini belgilaydi. Formaldegidni aniqlash uchun ishlatiladigan usul, tegishli modifikatsiyadan so'ng, boshqa karbonil birikmalarini (kamida 13 ta birikma) aniqlash va miqdorini aniqlash uchun ishlatiladi. Usul taxminan 1 mkg/m 3 dan 1 mg/m 3 gacha bo'lgan massa kontsentratsiyasi oralig'ida formaldegid va boshqa karbonil birikmalarini aniqlash uchun ishlatiladi. Standartda keltirilgan usuldan foydalanib, vaqt bo'yicha o'rtacha namuna olinadi. Usul undagi formaldegid miqdorini aniqlash uchun uzoq muddatli (1 dan 24 soatgacha) va qisqa muddatli (5 dan 60 minutgacha) havo namunalarini olish uchun ishlatilishi mumkin. Ushbu xalqaro standart 2,4-dinitrofenilgidrazin (DNPH) bilan qoplangan patronlar yordamida havodan olish va keyin yuqori samarali suyuqlik bilan tahlil qilish orqali havodagi formaldegid va boshqa karbonil birikmalarining tarkibini aniqlash uchun havo namunalarini yig'ish va tahlil qilish tartibini belgilaydi. ultrabinafsha (UV) detektorli xromatografiya (HPLC) [1], [3]. Standartda keltirilgan usul, adsorbent va keyingi HPLC bilan to'ldirilgan kartrij yordamida havodagi formaldegidni aniqlash uchun namunalarni yig'ish va tahlil qilish uchun maxsus ishlab chiqilgan. Usul havodagi boshqa aldegidlar va ketonlarni aniqlash uchun ham qo'llaniladi. 1) Ushbu standartda qavs ichida berilgan PAC ID nomenklaturasi bo'yicha nomlar o'rniga birikmalarning umumiy nomlari berilgan: formaldegid (metanal); asetaldegid (etanal); aseton (propan-2-he); butirik aldegid (butanal); krotonaldegid (2-butenal); izovalerik aldegid (3-metilbutanal); propionaldegid (propanal); m - toluilaldegid (3-metilbenzaldegid); o - toluilaldegid (2-metilbenzaldegid); p - toluilaldegid (4-metilbenzaldegid); valeraldegid pentanal Ushbu standartda keltirilgan usul quyidagi karbonil birikmalarini aniqlashda qo'llaniladi:

2. Normativ-huquqiy hujjatlar

Ushbu standart qo'llaniladi Normativ havolalar quyidagi standartlarga: ISO 9001:2000 Sifat menejmenti tizimlari. ISO 16000-1 talablari Ichki havo. 1-qism. Namuna olish. Umumiy holat ISO 16000-2 Ichki havo. 2-qism: Formaldegid namunalarini olish metodologiyasi ISO 16000-4 Ichki havo. 4-qism. Formaldegidni aniqlash. Diffuziya namunalarini olish usuli ISO 17025: 2005 Sinov va kalibrlash laboratoriyalarining malakasiga qo'yiladigan umumiy talablar

3. Usulning mohiyati

Ushbu xalqaro standart DNPH bilan qoplangan silika jeli bo'lgan kartrij orqali havoni pompalash usulini belgilaydi. Usul tahlil qilinayotgan birikmaning karbonil guruhining DNPH bilan kislota ishtirokida barqaror hosilalar hosil qilish uchun xos reaksiyasiga asoslangan (1-rasm). Boshlang'ich aldegidlar va ketonlar DNPH hosilalaridan UV yoki diodli massiv detektori yordamida HPLC tomonidan aniqlanadi. Boshqa karbonil birikmalari 9.3.5 ga muvofiq ko'rsatilgan aniqlash usullari bilan aniqlanishi mumkin. Ushbu xalqaro standart har bir kartridjga kislotali DNPH ni kiritish orqali silikagelni o'z ichiga olgan tijorat xromatografiya kartridjlari asosida namuna olish patronlarini tayyorlash bo'yicha ko'rsatmalar beradi. Savdoda mavjud bo'lgan DNPH bilan qoplangan silika jeli bo'lgan kartridjlardan foydalanish tavsiya etiladi, chunki ular bir xil va past bo'sh ko'rsatkichlarga ega. Biroq, sotuvda mavjud bo'lgan patronlarni ishlatishdan oldin ushbu standart talablariga muvofiqligini tekshirish kerak. Savdoda mavjud bo'lgan patronlarning yana bir afzalligi shundaki, ular kattaroq zarracha o'lchamiga ega bo'lgan silikagelni o'z ichiga oladi, buning natijasida kartrijdagi havo bosimi kamroq pasayadi. Ushbu past bosimli pasayish lentalari akkumulyatorli nasoslar bilan nafas olish zonasida havo namunalarini olish uchun foydali bo'lishi mumkin.

R ketonlar uchun alkil yoki aromatik, aldegidlar uchun H; R" - ketonlar uchun alkil yoki aromatik guruh.

1-rasm - Karbonil birikmalarining DNPH bilan reaksiya sxemasi

4. Cheklovlar va aralashuvchi moddalar

4.1. Umumiy holat

Ushbu standartning talablari 1,5 l / min dan ortiq bo'lmagan oqim tezligi uchun havo namunalari bilan tasdiqlangan. Ushbu oqim cheklovi zarracha o'lchami 55 dan 105 mkm gacha bo'lgan foydalanuvchi tomonidan tayyorlangan silikagel kartrij orqali yuqori bosimning pasayishi (1,0 L/min oqim tezligida 8 kPa dan yuqori) bilan bog'liq. Ushbu kartridjlar nafas olish zonasida havo namunalarini olish uchun ishlatiladigan akkumulyatorli nasoslarga mos kelmaydi (masalan, sanoat gigienasi uchun). Undagi formaldegid miqdorini aniqlash uchun havo namunalarini olish va tahlil qilish uchun qattiq sorbent uchun maxsus namuna olish usuli qo'llaniladi. Boshqa aldegidlar va ketonlarni tahlil qilishda HPLC bilan ajratib bo'lmaydigan aldegidlar yoki ketonlarning ba'zi izomerlari mavjudligi sababli usulni amalga oshirishda qiyinchiliklar paydo bo'lishi mumkin. Interferentsiya qiluvchi moddalar, shuningdek, formaldegid hosilasi bo'lgan DNPH bilan bir xil ushlab turish vaqti va 360 nm to'lqin uzunligida sezilarli yutilishga ega bo'lgan organik birikmalardir. Interferentsiya qiluvchi moddalarning ta'sirini ajratish shartlarini o'zgartirish (masalan, turli HPLC ustunlari yordamida yoki mobil fazaning tarkibini o'zgartirish) yo'li bilan bartaraf etish mumkin. Ko'pincha DNPH ning formaldegid bilan ifloslanishi muammosi mavjud. Bunday hollarda, DNPH spektrning UV hududida sof bo'lgan asetonitrildan takroriy kristallanish orqali tozalanadi. Qayta kristallanish 40 °C dan 60 °C gacha bo'lgan haroratda kristallarni olish uchun erituvchini sekin bug'lantirish orqali amalga oshiriladi. maksimal hajmi. DNPH tarkibidagi karbonil birikmalarining aralashmalari miqdori HPLC tomonidan oldindan aniqlanadi va u har bir kartrij uchun 0,15 mkg dan oshmasligi kerak. DNPH bilan qoplangan namuna olish patronlari yon cho'qqilarni oldini olish uchun to'g'ridan-to'g'ri quyosh nuriga ta'sir qilmasligi kerak [4]. Bu usul havodagi akrolein miqdorini aniq aniqlash uchun ishlatilmaydi. Akrolein miqdorini aniqlashning noto'g'ri natijalari uning hosilalarining bir nechta cho'qqilarining paydo bo'lishi va cho'qqi nisbatlarining beqarorligi bilan bog'liq bo'lishi mumkin [5]. NO 2 DNPH bilan reaksiyaga kirishadi. Yuqori tarkib MO 2 (masalan, gaz plitalarini ishlatganda) muammolarga olib kelishi mumkin, chunki uning DNPH hosilasi saqlanish muddati HPLC ustuni va tahlil parametrlariga qarab formaldegid hosilasi DNPH ning saqlash vaqtiga to'g'ri kelishi mumkin [6], [7], [sakkiz].

4.2. Ozonning interferentsial ta'siri

Namuna olish hududida havoda ozonning yuqori darajasi kutilsa (masalan, ofis nusxa ko'chirish mashinalaridan) maxsus choralar ko'rish kerak. Ozonning mavjudligi tahlil qilinadigan moddalar tarkibini aniqlash natijasini etarlicha baholamaslikka olib keladi, chunki kartrijda u ham DNPH, ham uning hosilalari (gidrazonlar) bilan reaksiyaga kirishadi [9]. Interferentsial ta'sir darajasi vaqt o'tishi bilan ozon va karbonil tarkibidagi o'zgarishlarga, shuningdek namuna olish davomiyligiga bog'liq. Aniqlash natijasining sezilarli darajada kam baholanishi (ozonning salbiy ta'siri) hatto toza atmosfera havosiga to'g'ri keladigan formaldegid va ozonning massa kontsentratsiyasida ham (mos ravishda 2 va 80 mkg / m3) kuzatildi [10]. Tahlil paytida namunadagi ozon mavjudligini saqlash muddati formaldegid gidrazonni saqlash vaqtidan kamroq bo'lgan yangi birikmalarning paydo bo'lishi bilan baholanishi mumkin. 2-rasmda ozonli va ozonsiz formaldegid bilan boyitilgan havoning xromatogrammalari ko'rsatilgan. Ozonning bezovta qiluvchi ta'sirini kamaytirishning eng oddiy yechimi, oqayotgan havo kartrijga etib borguncha uni olib tashlashdir. Bunga ozon tutqichi yoki kartrijning yuqori qismidagi ozon tozalash moslamasi yordamida erishish mumkin. Savdoda mavjud bo'lgan ozon tuzoqlari va skrubberlar ishlatiladi. Shuningdek, ozon tutqichini uzunligi 1 m bo'lgan, tashqi diametri 0,64 sm va ichki diametri 0,46 sm bo'lgan mis naychadan yasash mumkin, u kaliy yodidning to'yingan suvli eritmasi bilan to'ldirilgan, bir necha daqiqaga qoldiriladi (masalan,). , 5 daqiqa), keyin eritma drenajlanadi va trubka toza havo yoki azot oqimida taxminan 1 soat davomida quritiladi.Bunday ozonni tozalash vositasining o'tkazuvchanligi soatiga taxminan 200 mkg/m3 ni tashkil qiladi. Tahlil qilingan aldegidlar (formaldegid, atsetaldegid, propionaldegid, benzaldegid va n-toluil aldegid) ozon tutqichdan deyarli yo'qotmasdan o'tdi. Ozonni tozalash uchun og'irligi 300 dan 500 mg gacha bo'lgan donador kaliy yodid bilan to'ldirilgan kartridjlar bo'lgan savdoda mavjud ozon tozalash moslamalari ham samaralidir [12].

X - noma'lum ulanish; 0 - DNPH; 1 - formaldegid; 2 - asetaldegid; a - ozon bilan; b - ozon yo'q

2-rasm - Ozonli va ozonsiz havo oqimidagi formaldegid uchun xromatogrammalarga misollar

5. Xavfsizlik talablari

5.1. Ushbu standart uni qo'llashda kuzatilishi kerak bo'lgan barcha xavfsizlik talablarini belgilamaydi. Standartdan foydalanuvchi qonun hujjatlari talablarini hisobga olgan holda tegishli xavfsizlik va salomatlik choralarini ishlab chiqishi kerak. 5.2. DNPH quruq holatda portlovchi hisoblanadi va juda ehtiyotkorlik bilan ishlov berish kerak. Shuningdek, u zaharli, ba'zi sinovlarda mutagen ekanligi ko'rsatilgan va ko'z va terini tirnash xususiyati beruvchi. 5.3. Perklorik kislota massasi 68% dan kam bo'lsa, barqaror va xona haroratida oksidlanmaydi. Biroq, 160 ° C dan yuqori haroratlarda osongina suvsizlanadi, bu spirtli ichimliklar, yog'och, tsellyuloza va boshqa oksidlanadigan materiallar bilan aloqa qilganda portlashga olib kelishi mumkin. U salqin, quruq joyda saqlanishi va juda ehtiyotkorlik bilan faqat dudbo'ronda ishlatilishi kerak.

6. Uskunalar

An'anaviy laboratoriya jihozlariga qo'shimcha ravishda quyidagi jihozlardan foydalaniladi. 6.1. Namuna olish 6.1.1. Silikagel bilan to'ldirilgan, DNPH bilan qoplangan, 8-bo'limga muvofiq tayyorlangan yoki sotuvda mavjud bo'lgan namuna olish kartriji. Ultrium kamida 350 mg silikagelni o'z ichiga olishi kerak va undagi DNPH ning massa ulushi kamida 0,29% bo'lishi kerak. Silikagel qatlami diametrining qalinligiga nisbati 1: 1 dan oshmasligi kerak. Formaldegid kartridjining yuk hajmi kamida 75 mkg bo'lishi kerak va 1,5 l / min havo oqimida yig'ish samaradorligi kamida 95% bo'lishi kerak. Namuna oluvchi kartridjlar past bo'sh darajalari va yuqori ishlashi bilan sotuvda mavjud. Eslatma: 1,5 l/min havo oqimida foydalanuvchi tomonidan tayyorlangan kartrijdagi bosimning pasayishi taxminan 19 kPa ni tashkil etishi kuzatilgan. Ba'zi sotuvda mavjud bo'lgan DNPH oldindan qoplangan lentalari pastroq bosim pasayishiga ega, bu esa akkumulyatorli nasoslarni nafas olish zonasidan namuna olish uchun ishlatishga imkon beradi. 6.1.2. 1,0-1,5 l / min oralig'ida aniq va aniq oqimni ta'minlaydigan havo namunalarini olish pompasi. 6.1.3. 0,50 - 1,20 l / min oralig'ida namuna olish kartriji orqali havo oqimini o'lchash va tartibga solish uchun oqim regulyatori, oqim o'lchagich, oqim regulyatori yoki shunga o'xshash qurilma. 6.1.4. Oqim kalibratori, masalan, rotametr, sovun-ko'pikli ko'pikli oqim o'lchagich yoki suyuqlik muhri bo'lgan baraban gaz hisoblagichi. 6.2. Namuna tayyorlash 6.2.1. Ultrium idishlari, polipropilen vintli qopqoqli borosilikat shisha quvurlari (uzunligi 20 dan 125 mm gacha) yoki yuklangan patronlarni tashish uchun mos keladigan boshqa idishlar. 6.2.2. Silika jelli kartridjlarni tashish uchun polietilen qo'lqoplar. 6.2.3. Yuk tashish konteynerlari, havo o'tkazmaydigan qopqoqli metall qutilar (sig'imi 4 litr) yoki havo qabariqli boshqa mos idishlar plastik o'ram yoki muhrlangan kartrij idishlarining zarbasini ushlab turish va yumshatuvchi boshqa mos agregat. Eslatma: Namuna kartridjlari sotiladigan DNPH bilan qoplangan kartridjlar bilan ta'minlangan issiqlik bilan yopilgan, folga bilan qoplangan plastik qopda saqlanadi. 6.2.4. DNPH ni kartridjlarga qo'llash uchun qurilma Shprits tokchasi alyuminiy plastinka (0,16 × 36 × 53 sm), to'rtta sozlanishi oyoqli. Diametri 10 ml shpritsning diametridan biroz kattaroq bo'lgan, dumaloq teshiklari bo'lgan plastinka (teshiklar soni - 5 × 9), plastinka markazidan nosimmetrik tarzda joylashgan bo'lib, tozalash, DNPH va / yoki namunani 45 ga qo'llash imkonini beradi. kartridjlar (3-rasmga qarang).

a - DNPH ni qo'llash uchun qurilma; b - patronlarni quritish uchun qurilma; 1_ 10 ml sig'imli shisha shprits; 2 - shpritslar uchun raf; 3 - patronlar; 4 - drenaj oynasi; 5 - oqim N 2; 6 - shpritslar uchun fitting; 7 - chiqindilar uchun stakan

3-rasm - DNPH ni qo'llash va namunali patronlarni quritish uchun qurilmalar

6.2.5. Standart shpritslar uchun gaz kirishlari va bir nechta armatura bilan kartrijli quritgich (3-rasmga qarang). Izoh 6.2.4 va 6.2.5-bandlarda ko'rsatilgan qurilma faqat foydalanuvchi DNPH 6.3 bilan qoplangan kartridjlarni ishlab chiqarsa kerak bo'ladi. Namuna tahlili 6.3.1. HPLC tizimi mobil fazali idish, yuqori bosimli nasos, in'ektsiya krani (25 mkl yoki boshqa mos halqa hajmiga ega avtomatik dispenser), C-18 teskari fazali ustundan (masalan, uzunligi 25 sm, 4,6) iborat. mm, toʻldiruvchi zarracha hajmi 5 mkm), 360 nm toʻlqin uzunligida ishlaydigan UV yoki diodli massiv detektori, maʼlumotlarni qayta ishlash tizimi yoki elektr yozuvchisi. DNPH-formaldegid hosilasi 360 nm to'lqin uzunligida ishlaydigan UV yutilish detektorining o'qishlari asosida izokratik eliment rejimida teskari fazali HPLC tomonidan aniqlanadi. Bo'sh patronlar xuddi shu tarzda desorbsiyalanadi va tahlil qilinadi. Namunadagi formaldegid va boshqa karbonil birikmalari saqlanish vaqti va cho'qqi balandligi yoki namunani tahlil qilish va kalibrlash eritmalaridan olingan maydonni solishtirish orqali aniqlanadi va miqdori aniqlanadi. Izoh Ko'pgina tijorat HPLC analitik tizimlari bu maqsad uchun mos keladi. 6.3.2 Shprits va pipetkalar 6.3.2.1. HPLC in'ektsiya shpritslari pastadir hajmidan kamida to'rt baravar ko'p (6.3.1 ga qarang). 6.3.2.2. 10 ml hajmli shpritslar, DNPH ni patronlarga qo'llash uchun ishlatiladi (polipropilen shpritslarga ruxsat beriladi). 6.3.2.3. Ultriumlarni namuna olish tizimiga ulash va tayyorlangan patronlarni yopish uchun ishlatiladigan armatura va vilkalar. 6.3.2.4. 0 dan 10 ml gacha bo'lgan o'zgaruvchan hajmli ko'p dozalash, ijobiy siljish printsipi asosida ishlaydigan avtomatik pipetkali dispenser (bundan buyon matnda pipetkali dispenser deb yuritiladi).

7. Reaktivlar

7.1. DNPH asetonitrildan foydalanishdan oldin kamida ikki marta qayta kristallanadi, spektrning UV hududida toza. 7.2. Asetonitril, spektrning UV hududida sof (ishlatishdan oldin erituvchining har bir qismi tekshirilishi kerak). 7.3. Perklorik kislota, massa ulushi 60% bo'lgan eritma, r = 1,51 kg / l. 7.4. Xlorid kislotasi, massa ulushi 36,5% dan 38% gacha bo'lgan eritma, r = 1,19 kg / l. 7.5. Formaldegid (formalin), massa ulushi 37% bo'lgan eritma. 7.6. DNPH hosilalari uchun kalibrlash namunalarini tayyorlash uchun ishlatiladigan yuqori tozalikdagi aldegidlar va ketonlar (ixtiyoriy). 7.7. Xromatografiya uchun etanol yoki metanol. 7.8. Yuqori toza azot. 7.9. Ko'mir granulyatsiyalangan ko'mir (eng yuqori sifatli). 7.10. Yuqori toza geliy (eng yuqori sifat).

8. Reaktivlar va patronlarni tayyorlash

8.1. 2,4-dinitrofenilhidrazinni tozalash

DNPH ning formaldegid bilan ifloslanishi muammosi juda keng tarqalgan. DNPH ni tozalash spektrning UV mintaqasida toza bo'lgan asetonitrildan takroriy kristallanish orqali amalga oshiriladi. Qayta kristallanish 40 ° C dan 60 ° C gacha bo'lgan haroratda maksimal o'lchamdagi kristallarni olish uchun erituvchini sekin bug'lantirish orqali amalga oshiriladi. HPLC tomonidan tahlil qilishdan oldin aniqlangan DNPH tarkibidagi karbonil birikmalarining aralashmalari har bir kartrij va alohida birikma uchun 0,15 mkg dan oshmasligi kerak. 200 ml atsetonitrilda ortiqcha DNPH bo'lgan eritmani taxminan 1 soat qaynatish yo'li bilan DNPH ning o'ta to'yingan eritmasi tayyorlanadi, so'ngra yuqori suyuqlik ajratiladi va issiq plastinada turgan qopqoqli stakanga quyiladi va asta-sekin sovutiladi. 40 ° C-60 ° S gacha. Eritmani shu haroratda (40 ° C) erituvchi hajmining 95% bug'lanib ketguncha ushlab turing. Eritma filtrlanadi va qolgan kristallar ikki marta kristallarning ko'rinadigan hajmidan uch marta ko'p bo'lgan atsetonitril bilan yuviladi. Kristallarni boshqa toza stakanga o'tkazing, 200 ml asetonitril qo'shing, qaynaguncha qizdiring va erituvchi hajmining 95% bug'lanib ketguncha 40 ° C-60 ° C gacha sovutganda kristallar yana o'sishiga imkon bering. Kristallarni yuvish jarayonini takrorlang. Eritmaning alikvotu olinadi va asetonitril bilan o'n marta suyultiriladi, so'ngra 100 ml DNPH eritmasiga 1 ml perxlorid kislotasi (3,8 mol/l) bilan kislotalanadi va 9.3.4 ga muvofiq HPLC usulida tahlil qilinadi. Ogohlantirish - DNFG ni tozalash portlashdan himoya qilish uskunasini (qalqon) majburiy ishlatish bilan ventilyatsiya yoqilgan holda amalga oshirilishi kerak. Izoh Karbonil birikmalarining DNPH bilan reaksiyasini katalizlash uchun kislota kerak. Ushbu maqsadlar uchun eng kuchli noorganik kislotalar, masalan, perklorik, oltingugurt, fosforik yoki xlorid ishlatiladi. Kamdan kam hollarda xlorid va sulfat kislotalardan foydalanish salbiy oqibatlarga olib kelishi mumkin. Qayta kristallangan DNPH tarkibidagi formaldegid gidrazon aralashmalari darajasi, agar massa konsentratsiyasi 0,025 mkg/ml dan kam bo‘lsa yoki DNPHdagi aralashmalarning massa ulushi 0,02% dan kam bo‘lsa, maqbul hisoblanadi. Agar nopoklik darajasi qabul qilinishi mumkin bo'lmasa muayyan shartlar namunalar olinadi, keyin qayta kristallanish yana amalga oshiriladi. Tozalangan kristallar shisha kolbaga o‘tkaziladi, 200 ml asetonitril qo‘shiladi, tiqinlar yopiladi, sekin chayqatiladi va 12 soatga qoldiriladi. 9.3.4 ga muvofiq HPLC xromatografida supernatantni tahlil qiling. Agar aralashmalar darajasi qabul qilinishi mumkin bo'lmasa, u holda barcha supernatant eritmasini pipetka bilan o'tkazing, so'ngra qolgan tozalangan kristallarga 25 ml asetonitril qo'shing. 20 ml lik qismlarda asetonitril bilan kristallarni yuvishni takrorlang; atsetonitrilning har bir qismi qo'shilgandan so'ng, hosil bo'lgan supernatant supernatantdagi aralashmalarning maqbul darajasi tasdiqlanmaguncha HPLC tomonidan tahlil qilinadi. Nopoklik darajasi maqbul bo'lsa, 25 ml asetonitril qo'shing, kolbani yopib qo'ying, silkiting va keyinroq ishlatish uchun qoldiring. Tozalangan kristallar ustida hosil bo'lgan to'yingan eritma DNPH ning asosiy eritmasi hisoblanadi. Kundalik foydalanish uchun zarur bo'lgan to'yingan eritmaning minimal hajmini saqlaydi, kristallarni qayta yuvishda tozalangan reagentning isrof qilinishini minimallashtiradi, tozalik uchun yanada qattiqroq talablar talab qilinganda aralashmalarni kamaytirish uchun kerak bo'ladi. Tahlil uchun zarur bo'lgan DNPH ning asosiy boshlang'ich to'yingan eritmasi hajmi toza pipetka bilan olinadi. Eritmani to'g'ridan-to'g'ri kolbadan quymang.

8.2. Formaldegidning DNPH hosilasini tayyorlash

Deyarli to'yingan eritma olish uchun qayta kristallangan DNPH ning bir qismiga etarli miqdorda xlorid kislotasi (2 mol / l) qo'shiladi. Formaldegid (formalin) bu eritmaga DNPH ga nisbatan molyar ortiqcha qo'shiladi. Formaldegidning DNPH hosilasining cho'kmasi filtrlanadi, xlorid kislota (2 mol/l) va suv bilan yuviladi va quriguncha havoda qoldiriladi. DNPH dan olingan formaldegidning tozalik darajasini uning erish nuqtasini (165 ° C dan 166 ° C gacha) aniqlash yoki HPLC orqali tahlil qilish orqali tekshiring. Agar aralashmalar darajasi qabul qilinishi mumkin bo'lmasa, hosila etanoldan qayta kristallanadi. Qabul qilinadigan tozalik darajasiga erishilgunga qadar (masalan, 99% og'irlikdagi asosiy komponent) tozalikni tekshirish va qayta kristallanishni takrorlang. Formaldegidning DNPH hosilasi muzlatgichda (4 ° C haroratda) yorug'likdan himoyalangan joyda saqlanadi. U kamida 6 oy davomida barqaror bo'lishi kerak. Azot yoki argon ostida saqlash DNPH hosilasining saqlash muddatini uzaytiradi. Ba'zi karbonil birikmalarining DNPH hosilalarining erish nuqtalari B ilovasida keltirilgan. Formaldegid va boshqa karbonil birikmalarining mos yozuvlar materiallari sifatida ishlatiladigan DNPH hosilalari sof kristallar sifatida ham, atsetonitrildagi individual yoki aralash eritmalar sifatida ham sotiladi.

8.3. Formaldegidning DNPH hosilasining stok eritmalarini tayyorlash

Formaldegidning DNPH hosilasining zaxira eritmasi hosilaning aniq ma'lum miqdorini asetonitrilda eritib tayyorlanadi. Dastlabki eritmadan ishchi kalibrlash eritmasi tayyorlanadi. Kalibrlash eritmalarida DNPH dan olingan formaldegidning tarkibi uning haqiqiy namunalardagi massa kontsentratsiyasining kutilgan diapazoniga mos kelishi kerak. Taxminan 100 mg / l massa konsentratsiyasi bo'lgan stokli eritmalar 10 mg qattiq hosilani 100 ml asetonitrilda eritib tayyorlash mumkin. Ushbu eritmalar 0,5 dan 20 mkg/ml gacha bo'lgan massa konsentratsiyasi oralig'ida mos keladigan hosilalarni o'z ichiga olgan kalibrlash eritmalarini tayyorlash uchun ishlatiladi. Barcha standart eritmalarni yorug'likdan himoyalangan holda muzlatgichda muhrlangan flakonlarda saqlang. Ishlatishdan oldin eritmalar issiqlik muvozanatiga erishilgunga qadar xona haroratida saqlanadi. To'rt hafta o'tgach, eritmalar yangilari bilan almashtirilishi kerak.

8.4. Silikagel DNPH bilan qoplangan patronlarni tayyorlash

8.4.1. Umumiy qoidalar Protsedura havodagi aldegidlarning juda kam miqdori bo'lgan laboratoriyada amalga oshiriladi. Barcha shisha va plastmassa laboratoriya idishlari yaxshilab tozalanadi va deionizatsiyalangan suvda va aldegidsiz asetonitrilda yuviladi. Laboratoriyada reaktivlarning havo bilan aloqasi minimal bo'lishi kerak. Patronlar bilan ishlashda polietilen qo'lqop kiyish kerak. 8.4.2. DNPH qo'llash eritmasi 30 ml to'yingan DNPH eritmasidan pipetka bilan 1000 ml o'lchov kolbasiga 500 ml atsetonitril qo'shing va 1,0 ml konsentrlangan xlorid kislotasi bilan kislotalang. Laboratoriya havosidan eritma ichiga ifloslanishni minimallashtirish uchun kislotali eritma ustidagi havo DNPH bilan qoplangan silikagel kartrij orqali filtrlanadi. Kolbani silkiting, so'ngra belgigacha atsetonitril bilan to'ldiring. Kolba yopiladi, teskari aylantiriladi, eritma bir hil holga kelguncha bir necha marta chayqatiladi. Kislotali eritmani 0 dan 10 ml gacha bo'lgan shkaladagi pipetkaga o'tkazing. Dispenserdan asta-sekin 10 dan 20 ml gacha eritmani drenaj stakaniga quying. Flakonga eritmaning alikvotini kiriting va 9.3.4 ga muvofiq HPLC yordamida kislotalangan eritmadagi aralashmalar darajasini tekshiring. Eritmadagi formaldegidning massa kontsentratsiyasi 0,025 mkg/ml dan oshmasligi kerak. 8.4.3. DNPH ni silikagelga kartridjda qo'llash Kartrijni o'ramdan chiqarib oling, kartrijning qisqa uchini 3a-rasmda ko'rsatilganidek, DNPH qo'llash moslamasiga joylashtirilgan 10 ml li shpritsga ulang). Pipetli dispenser yordamida har bir shpritsga 10 ml asetonitril yuboriladi. Suyuqlik o'z-o'zidan ketishi kerak. Shprits va silikagel kartrij o'rtasida paydo bo'ladigan havo pufakchalari shpritsdan asetonitril bilan chiqariladi. Har bir kartrijga 7 ml dan AOK qilish uchun kislotalangan DNPH eritmasi bo'lgan pipetkali dispenserni sozlang. Asetonitril oqimi kartrijdan chiqishda to'xtashi bilan har bir shpritsga DNPH qo'llash uchun 7 ml eritma qo'shiladi. DNPH dastur eritmasi kartrijning boshqa uchida oqim to'xtaguncha kartrij orqali tortishish kuchi bilan oqadi. Har bir kartrijning chiqishidagi ortiqcha suyuqlik filtr qog'ozi bilan chiqariladi. Ultriumlarni quritish uchun moslamani yig'ishni bajaring (3-b-rasmga qarang). Har bir rozetkada DNPH bilan qoplangan oldindan tayyorlangan kartrij o'rnatilgan (masalan, skrubber yoki "himoya" kartrij). Ushbu "qo'riqchi" patronlar azot ta'minotida mavjud bo'lishi mumkin bo'lgan formaldegid izlarini olib tashlash uchun mo'ljallangan. Ular quyidagi ko'rsatmalarga muvofiq bir nechta qayta singdirilgan patronlarni quritish orqali tayyorlanadi va qolgan patronlarning toza bo'lishini ta'minlash uchun ishlatiladi. Kartrij adapterini (ikki uchi yondirilgan, tashqi diametri 0,64-2,5 sm, ftoruglerodli trubadan yasalgan, identifikatori kartrij kirish qismining tashqi diametridan biroz kichikroq) “himoya” kartrijning uzun uchiga o‘rnating. Ukollarni shpritslardan ajratib oling va kartridjlarning qisqa uchlarini allaqachon "himoya" kartridjlarga ulangan adapterlarning bo'sh uchlariga ulang. Azot har bir kartrijdan 300-400 ml/min oqim tezligida o'tkaziladi. Paster pipetkasi yordamida kartridjlarning tashqi yuzalarini va chiqish uchlarini asetonitril bilan yuving. 15 daqiqadan so'ng azot ta'minoti to'xtatiladi, patronlarning tashqi yuzalaridan asetonitril qoldiqlari chiqariladi va quritilgan patronlar ajratiladi. Yuklangan patronlarning ikkala uchi standart polipropilen shprits qopqoqlari bilan yopiladi va yopiq patronlar polipropilen vintli qopqoqli borosilikat shisha naychalarga joylashtiriladi. Har bir alohida shisha kartrijli saqlash idishi partiya va partiya raqami bilan belgilanadi va butun partiya ishlatilgunga qadar muzlatgichda saqlanadi. Yuklangan patronlarning tarkibi kamida 6 oy davomida barqaror ekanligi aniqlandi. yorug'likdan himoyalangan joyda 4 ° C haroratda saqlang.

9. Metodologiya

9.1. Namuna tanlash

Namuna olish tizimini yig'ing va nasos bilan ta'minlanganligini tekshiring doimiy oqim butun namuna olish davri davomida. Agar atrof-muhit harorati 10 ° C dan yuqori bo'lsa, yuklangan kartridjlar namuna olish ko'rsatkichlarini saqlab qolishi mumkin. Agar kerak bo'lsa, skrubber yoki ozon tuzoqlarini o'rnating (4.2 ga qarang). Namuna olishni boshlashdan oldin, tizimning mahkamligini tekshiring. Nasos chiqishida havo oqimi bo'lmasligi uchun kartrijning kirish (qisqa) uchini yoping. Bunday holda, oqim o'lchagich namuna olish tizimi orqali havo oqimini qayd etmasligi kerak. Qarovsiz yoki uzoq namuna olish davrlarida doimiy havo oqimini saqlab turish uchun nafas olish zonasida namuna olish uchun oqim regulyatori yoki oqim kompensatsiyasi funksiyasiga ega nasosdan foydalanish tavsiya etiladi. Oqim regulyatori oqim qiymati kartrij orqali belgilangan maksimal havo oqimidan kamida 20% past bo'lishi uchun o'rnatiladi. Eslatma - Ultriumdagi silika jeli ikkita nozik filtr orasida saqlanadi. Namuna olish paytida havo oqimi oldingi filtrda aerozol zarralarining cho'kishi tufayli o'zgarishi mumkin. Oqimning o'zgarishi to'xtatilgan zarrachalarning yuqori konsentratsiyasi bo'lgan havodan namuna olishda sezilarli bo'lishi mumkin. Namuna olish tizimini (shu jumladan bo'sh namuna kartridjini) o'rnating va havo oqimini kutilgan qiymatga yaqinroq tekshiring. Odatda havo oqimi 0,5 - 1,2 l / min oralig'ida o'rnatiladi. Namuna olingan havo hajmidagi karbonil birikmalarining umumiy mollari kartrijdagi DNPH miqdoridan oshmasligi kerak (2 mg yoki 0,01 mol; savdoda mavjud bo'lgan oldindan yuklangan patronlardan foydalanilganda 1 dan 2 mg gacha). Odatda, namunadagi tahlil qiluvchi moddaning massasi kartrijga o'rnatilgan DNPH massasining 75% dan kam bo'lishi kerak [HCHO holatida 100 dan 200 mkg gacha, shu jumladan aralashuvchi moddalar (4-bo'limga qarang)]. Bitiruv sovun-ko'pikli pufakchali oqim o'lchagich yoki baraban yordamida amalga oshiriladi gaz hisoblagichi tizimning qattiq bo'lishi sharti bilan, oqimning chiqishiga ulangan suyuqlik muhr bilan. Eslatma - Nasos [13] da keltirilgandan keyin tizimning mahkamligini talab qilmaydigan kalibrlash usuli. Namuna hajmini aniqlash uchun namuna olish davrining boshida va oxirida oqim tezligini aniqlang va yozib oling. Namuna olish davri 2 soatdan ortiq bo'lsa, u holda namuna olish vaqtida oqim tezligi bir necha marta o'lchanadi. Namuna olish jarayoniga aralashmasdan oqim tezligini kuzatish uchun tizimda rotametr o'rnatilgan. Bundan tashqari, oqim tezligini to'g'ridan-to'g'ri o'lchash va doimiy ro'yxatga olish bilan namuna olish nasosidan foydalanish mumkin. Namuna olish boshlanishidan oldin, yuklangan kartrij muhrlangan metall yoki boshqa mos yuk tashish konteyneridan chiqariladi. Oqim drayveri (aspirator, nasos) ga ulanishdan oldin kartrij shisha idishdan olib tashlanmasdan, termal muvozanatga erishilgunga qadar xona haroratida saqlanadi. Savdoda mavjud bo'lgan oldindan o'rnatilgan kartridjlar xuddi shu tartibdan o'tkaziladi. Polietilen qo'lqop kiyib, kartrijning vilkasini chiqarib oling va adapter yordamida oqim stimulyatori bilan ulang. Ultrium shunday ulanganki, uning qisqa uchi namunaning kirish uchi bo'ladi. Savdoda mavjud bo'lgan kartridjlarni oldindan qoplangan DNPH bilan ulash ishlab chiqaruvchining ko'rsatmalariga muvofiq amalga oshiriladi. Savdoda mavjud bo'lgan ba'zi kartridjlar muhrlangan shisha quvurlardir. Bunday holda, shisha to'sarni oldindan ishlatish bilan trubaning uchlarini sindirish kerak. Kamroq sorbentli kartrijning uchini havo namunasi kirish joyida ko'proq sorbent bo'lishi uchun namuna olish liniyasiga ulang. Buzilgan trubka uchlari bilan ishlashda ehtiyot bo'ling. Nasosni yoqing va kerakli oqim tezligini o'rnating. Odatda, bitta kartridjdan o'tadigan oqim 1,0 l / min, ketma-ket ulangan ikkita patronda esa 0,8 l / min. Namuna olish ma'lum vaqt oralig'ida, vaqti-vaqti bilan namuna olish parametrlarining qiymatlarini o'rnatgan holda amalga oshiriladi. Namuna olish paytida atrof-muhit harorati 10 ° C dan past bo'lsa, namuna olish kartriji yuqori haroratda ekanligiga ishonch hosil qiling. Har xil ob-havo sharoitida namuna olishda - sovuq, nam va quruq qish oylarida, issiq va nam yoz oylarida - havoning nisbiy namligining namuna olish natijalariga sezilarli ta'siri qayd etilmagan. Namuna olish oxirida nasosni o'chiring. Uni o'chirishdan oldin darhol havo oqimini tekshiring. Namuna olish davrining boshida va oxirida havo oqimi qiymatlari 15% dan ko'proq farq qilsa, namuna shubhali deb belgilanadi. Namuna olingandan so'ng darhol kartrij namuna olish tizimidan uziladi (polietilen qo'lqop kiyib), tiqin yopiladi va yana etiketli idishga joylashtiriladi. Idishni floroplastik lenta bilan yoping va uni qalinligi 2 dan 5 sm gacha bo'lgan donador ko'mir qatlami bo'lgan metall idishga yoki changni yutish vositasi bo'lgan boshqa mos idishga joylashtiring. Agar kerak bo'lsa, namunali kartrijni saqlash uchun folga oraliq qatlamlari bo'lgan issiqlik bilan yopilgan plastik to'rva ishlatiladi. Tahlil qilishdan oldin namunali kartridj muzlatgichda saqlanadi. Sovutgichdagi kartrijni saqlash muddati 30 kundan oshmasligi kerak. Agar namunani tahlil qilish uchun tashish kerak bo'lsa analitik laboratoriya, keyin sovutgichsiz namunali kartrijni saqlash muddati minimal bo'lishi va ikki kundan oshmasligi kerak. Namuna olishning o'rtacha oqimi q A, ml/min, formula bo'yicha hisoblanadi

q A = / n , (1)

Bu erda q 1 , q 2 , ... q n - namuna olishning boshida, oraliq nuqtalarida va oxirida oqim tezligi; n- o'rtacha ball soni. Namuna olish paytida ma'lum harorat va bosimda olingan havoning umumiy hajmi V m , l formula bo'yicha hisoblanadi.

V m \u003d (T 2 - T 1) q A / 1000, (2)

Qayerda T 2 - namuna olishning tugash vaqti; T 1 - namuna olishning boshlanish vaqti; T 2 - T 1 - namuna olish davomiyligi, min; q A - o'rtacha oqim, ml / min.

9.2. bo'sh namunalar

Namunalarning har bir seriyasi uchun namuna olish sharoitida olingan kamida bitta bo'sh namunani tahlil qiling. Agar seriya 10-20 namunani o'z ichiga olsa, unda bo'sh namunalar soni namunalar umumiy sonining kamida 10% bo'lishi kerak. Bo'sh namunalarning kerakli sonini aniqlash uchun ketma-ket yoki vaqt oralig'idagi namunalarning umumiy sonini yozish kerak. Namuna olish joyida namuna olish jarayonining o'zi bundan mustasno, namuna olish uchun bo'sh patronlar haqiqiy namuna olish patronlari bilan bir xil tarzda qayta ishlanadi. Bo'sh namunalar 9.1-bandda ko'rsatilgan talablarga javob berishi kerak. Namuna olish joyida va laboratoriyada paydo bo'lishi mumkin bo'lgan ifloslanishni farqlash uchun laboratoriyada qoldirilgan bo'sh patronlarni tahlil qilish ham maqsadga muvofiqdir.

9.3. Namuna tahlili

9.3.1. Namuna tayyorlash Namunalar laboratoriyaga qalinligi 2 dan 5 sm gacha bo'lgan donador ko'mir qatlami bo'lgan mos idishda olib boriladi va tahlil qilinmaguncha muzlatgichda saqlanadi. Namunalar alohida idishlarda ham saqlanishi mumkin. Namuna olish va namunalarni tahlil qilish o'rtasidagi vaqt oralig'i 30 kundan oshmasligi kerak. 9.3.2. Namuna desorbsiyasi Namuna kartridjini qisqa uchi (kirish) bilan toza shpritsga ulang. Erimaydigan zarrachalarning elyuatga kirishiga yo'l qo'ymaslik uchun desorbsiya paytida suyuqlik oqimining yo'nalishi namuna olish paytida havo oqimining yo'nalishi bilan bir xil bo'lishi kerak. Agar eluat HPLC tahlilidan oldin filtrlangan bo'lsa, orqa desorbsiya amalga oshirilishi mumkin. Namunalarning har bir partiyasi uchun filtrlangan to'r ekstrakti filtrda ifloslantiruvchi moddalardan xoli ekanligini tasdiqlash uchun tahlil qilinadi. Ulangan kartrijli shprits shprits tokchasiga o'rnatiladi. Karbonil birikmalarining DNPH hosilalari va reaksiyaga kirishmagan DNPH desorbsiyasi amalga oshiriladi, bu 5 ml asetonitrilni shpritsdan tortishish kuchi bilan patron orqali gradusli probirkaga yoki sig'imi 5 ml bo'lgan o'lchov kolbasiga oqib chiqishiga imkon beradi. Amaldagi namuna olish kartridjiga qarab, boshqa hajmdagi asetonitril AOK qilinishi mumkin. Eslatma - Quruq silikagel kartrijning bo'sh hajmi 1 ml dan bir oz ko'proq. Eluat oqimi kartrij filtri va shprits o'rtasida havo pufakchalari mavjudligi sababli barcha asetonitril shpritsdan kartrijga oqib chiqmasdan oldin to'xtashi mumkin. Bunday holda, uzun Paster pipeti yordamida shpritsga asetonitrilni yuborish orqali havo pufakchalari chiqariladi. Eritma asetonitril bilan 5 ml ga suyultirildi. Kolba xuddi namunadagidek etiketlanadi. Alikvot ftoruglerodli membranali flakonga pipetka bilan quyiladi. HPLC tomonidan karbonil birikmalarining DNPH hosilalarining tarkibi uchun alikvot tahlil qilinadi. Ikkinchi alikvot zaxira sifatida olinishi va tahlil tugaguniga qadar va birinchi alikvotning haqiqiy tahlili olinmaguncha muzlatgichda saqlanishi mumkin. Agar kerak bo'lsa, tasdiqlovchi tahlil uchun ikkinchi alikot ishlatiladi. Namuna olish uchun DNPH bilan qoplangan ikki qatlamli sorbentni o'z ichiga olgan muhrlangan shisha naychalardan foydalanilganda, sorbentning ikkinchi qatlamiga (chiqish uchi) yaqinroq bo'lgan naychaning uchini sindirib tashlang. Sorbent to'shagini ushlab turgan bahor va shisha jun vilkasini ehtiyotkorlik bilan olib tashlang. Sorbentni florokarbonli membrana yoki qopqoqli toza 4 ml shisha flakonga quying. Flakon namunaning zaxira qismi sifatida etiketlanadi. Shisha jundan ikkinchi tiqinni ehtiyotkorlik bilan olib tashlang va qolgan sorbentni 4 ml sig'imli boshqa flakonga quying. Flakon namunaning asosiy qismi sifatida etiketlanadi. Har bir flakonga pipetka bilan 3 ml dan atsetonitril qo‘shing, flakonlarni yoping va 30 daqiqaga qoldiring, bunda flakonlar vaqti-vaqti bilan chayqatiladi. 9.3.3. HPLC kalibrlash Kalibrlash eritmalari formaldegidning DNPH hosilasini (8.3 ga qarang) asetonitrilda eritish orqali tayyorlanadi. 10 mg qattiq hosilani 100 ml mobil fazada eritib, 100 mg/l massa konsentratsiyasiga ega bo'lgan individual stok eritmalarini tayyorlang. Har bir kalibrlash eritmasi ikki marta tahlil qilinadi (massa kontsentratsiyasining kamida besh xil qiymati) va xromatografik tepaliklar maydoniga mos keladigan chiqish signallari qiymatlarining kirish massasiga bog'liqligi jadvali tuziladi. mos keladigan modda (yoki qulayroq, belgilangan halqa hajmida formaldegidning DNPH hosilasining kirish massasi bo'yicha (4 va 5-rasmlarga qarang)). Kalibrlash vaqtida namunani tahlil qilish paytida amalga oshirilgan va 9.3.4-bandda belgilangan operatsiyalarga mos keladigan operatsiyalar bajariladi. Xromatografning xotira effektiga yo'l qo'ymaslik uchun tahlil eng past massa konsentratsiyasiga ega bo'lgan eritmadan boshlanadi. UV detektori yoki diodli massivga asoslangan detektordan foydalanganda, in'ektsiya hajmi 25 µl bo'lgan 0,05 - 20 mkg / ml oralig'ida massa kontsentratsiyasiga ega eritmalarni kiritishda chiqish signalining chiziqli bog'liqligini olish kerak. Olingan natijalar kalibrlash grafigini tuzish uchun ishlatiladi (6-rasmga qarang). Eng kichik kvadratlar usuli bilan olingan kalibrlash xarakteristikasi (cho'qqi maydoniga mos keladigan chiqish signalining massa kontsentratsiyasi qiymatiga bog'liqligi), agar korrelyatsiya koeffitsienti 0,999 dan kam bo'lmasa, chiziqli hisoblanadi. Har bir tahlil qiluvchi modda uchun saqlash vaqtlari bir-biridan 2% dan ko'p farq qilmasligi kerak. Chiziqli kalibrlash xarakteristikasini o'rnatgandan so'ng, uning barqarorligi har kuni har bir komponentning kutilgan qiymatiga yaqin bo'lgan, ammo aniqlash chegarasining 10 barobaridan kam bo'lmagan massa kontsentratsiyasi qiymatiga ega bo'lgan kalibrlash eritmasi yordamida tekshiriladi. Kundalik tekshirish orqali aniqlanadigan chiqish signalining nisbiy o'zgarishi kamida 1 µg/ml massa konsentratsiyasiga ega bo'lgan tahlil qiluvchi moddalar uchun 10% dan va taxminan 0,5 µg/ml massa kontsentratsiyasiga ega bo'lgan tahlilchilar uchun 20% dan oshmasligi kerak. Agar kattaroq o'zgarishlar kuzatilsa, yangi tayyorlangan kalibrlash eritmalari asosida qayta kalibrlash yoki yangi kalibrlash grafigini qurish kerak.

Xromatografiya shartlari: ustun: C-18 teskari faza; mobil faza: 60% asetonitril/40% suv miqdori nisbati bilan; detektor: 360 nm to'lqin uzunligida ishlaydigan UV detektori; oqim tezligi: 1 ml/min; saqlash muddati: formaldegidning DNPH hosilasi uchun taxminan 7 minut; AOK qilingan namuna hajmi: 25 µl.

4-rasm - DNPH xromatogrammasiga misol - formaldegid hosilasi

Xromatografiya shartlari: ustun: C-18 teskari faza; mobil faza: 60% asetonitril/40% suv miqdori nisbati bilan; detektor: 360 nm to'lqin uzunligida ishlaydigan UV detektori; oqim tezligi: 1 ml/min; saqlash muddati: formaldegidning DNPH hosilasi uchun taxminan 7 minut; AOK qilingan namuna hajmi: 25 µl.

5-rasm - DNPH-formaldegid hosilasining turli massa konsentrasiyalarida xromatogrammalariga misollar

Xromatografiya shartlari: korrelyatsiya koeffitsienti: 0,9999; ustun: C-18 teskari faza; mobil faza: 60% asetonitril/40% suv miqdori nisbati bilan; detektor: 360 nm to'lqin uzunligida ishlaydigan UV detektori; oqim tezligi: 1 ml/min; saqlash muddati: formaldegidning DNPH hosilasi uchun taxminan 7 minut; AOK qilingan namuna hajmi: 25 µl;

6-rasm - Formaldegid uchun kalibrlash egri chizig'ining namunasi

9.3.4. HPLC bo'yicha formaldegid tahlili HPLC tizimini 9.3.3 ga muvofiq yig'ing va kalibrlang, tizimga xos: ustun: C-18, 4,6 mm ID, 25 sm uzunlik yoki ekvivalent; ustun haroratini nazorat qilish shart emas; mobil faza: 60% asetonitril/40% suv (v/v), izokratik; detektor: 360 nm to'lqin uzunligida ishlaydigan UV detektori; oqim tezligi: 1,0 ml/min; ushlab turish vaqti: DNPH-formaldegid hosilasi uchun bitta C-18 ustuni yordamida 7 min, ikkita C-18 ustuni yordamida 3 min; in'ektsiya hajmi: 25 µl. Har bir tahlildan oldin barqaror sharoitlarni ta'minlash uchun detektorning asosiy chizig'ini tekshiring. 600 ml asetonitril va 400 ml suvni aralashtirish orqali HPLC uchun mobil faza tayyorlang yoki gradient elyusiyasi uchun tegishli parametrlarni o'rnating. Olingan aralash faqat shisha yoki PTFE dan tayyorlangan vakuumli filtrlash moslamasida 0,22 mkm bo'lgan g'ovak o'lchamli polyester membranali filtr orqali filtrlanadi. Filtrlangan mobil fazani geliy bilan 10 dan 15 minutgacha (100 ml/min) tozalash yoki soat oynasi bilan qoplangan laboratoriya konussimon kolbada 5 dan 10 minutgacha 60°C ga qizdirish orqali gazsizlantiring. Detektor kamerasida gaz pufakchalari paydo bo'lishining oldini olish uchun undan keyin doimiy qarshilik cheklovchisi (350 kPa) yoki ichki diametri 0,25 mm bo'lgan qisqa (15-30 sm) PTFE trubkasi o'rnatiladi. Mobil faza erituvchi idishga quyiladi va oqim tezligi 1,0 ml / min ga o'rnatiladi. Birinchi tahlildan oldin nasos 20-30 daqiqa davomida ishlashi kerak. Detektor birinchi tahlil boshlanishidan kamida 30 daqiqa oldin yoqiladi. Detektorning chiqish signali elektr yozgichlar yoki shunga o'xshash chiqish moslamasi yordamida yoziladi. Qo'lda namuna oladigan tizimlar uchun xromatografga kiritish uchun toza in'ektsiya shpritsiga kamida 100 µl namuna torting. Dozalash klapanining halqasini mobil faza bilan to'ldiring (dozalash valfi "yuklash" holatiga o'rnatilishi kerak), shprits yordamida ortiqcha namunani qo'shing. Xromatografiyani boshlash uchun o'lchash valfi "namuna quyish" holatiga o'tkaziladi. Kirish bilan bir vaqtda ma'lumotlarni qayta ishlash tizimi ishga tushiriladi, kirish nuqtasi yoqiladi va elektr o'lchash o'z-o'zini yozib olish moslamasining diagramma lentasida belgilanadi. Taxminan 1 daqiqadan so'ng dozalash klapanini "namunani in'ektsiya qilish" holatidan "yuklash" holatiga o'tkazing, keyingi namunani tahlil qilish uchun tayyorlash uchun shprits va dozalash halqasini asetonitril va suv aralashmasi bilan yuving yoki yuving. Vana "namunani in'ektsiya qilish" holatida bo'lganda, dozalash klapanining halqasiga erituvchini kiritishga yo'l qo'yilmaydi. DNPH formaldegid hosilasini elutsiya qilgandan so'ng (4-rasmga qarang), ma'lumotlarni yozishni to'xtating va 10-bo'limga muvofiq komponentlarning massa kontsentratsiyasini hisoblang. Tizim barqaror bazaga erishilgandan so'ng namunalarni keyingi tahlil qilish uchun ishlatilishi mumkin. Izoh Bir nechta tahlillardan so'ng, ustunning ifloslanishi (masalan, ma'lum bir oqim tezligi va erituvchi tarkibidagi har bir keyingi in'ektsiyada bosimning oshishi bilan) uni hajmdan oshib ketadigan 100% asetonitril bilan yuvish orqali yo'q qilinishi mumkin. ustunning bir necha marta. Shunga o'xshash himoya oldingi ustunlar yordamida ta'minlanishi mumkin. Agar tahlil qilinadigan moddaning massa kontsentratsiyasining qiymati tizimning kalibrlash xarakteristikasining chiziqli qismidan tashqariga chiqsa, namuna mobil faza bilan suyultiriladi yoki xromatografga kichikroq namuna hajmi kiritiladi. Agar oldingi in'ektsiyalardan olingan saqlash vaqtlari takrorlanmaydigan bo'lsa (tolerantlik ± 10%), u holda tegishli ushlab turish vaqtini olish uchun asetonitril-suv nisbatini oshirish yoki kamaytirish mumkin. Saqlash muddati juda uzoq bo'lsa, u holda nisbati oshiriladi; juda oz bo'lsa - nisbat kamayadi. Agar erituvchini o'zgartirish zarur bo'lsa, namunani kiritishdan oldin qayta kalibrlang (9.3.3 ga qarang). Izoh Berilgan xromatografik sharoitlar formaldegidni aniqlash uchun optimallashtirilgan bo'lishi kerak. Tahlilchiga ma'lum bir analitik muammo uchun xromatografiya sharoitlarini optimallashtirish uchun mavjud HPLC tizimi bilan tadqiqotlar o'tkazish tavsiya etiladi. Avtomatik namuna kiritish va ma'lumotlarni yig'ish bilan HPLC tizimlari ham ishlatilishi mumkin. Olingan xromatogramma 4.2 va 2-rasmga muvofiq ozon interferensiyasi uchun tekshiriladi. 9.3.5 HPLC bo'yicha boshqa aldegidlar va ketonlarni tahlil qilish 9.3.5.1. Ketma-ket ulangan ikkita C-18 ustuni va eluent gradient rejimidan foydalangan holda xromatografik sharoitlarni umumiy optimallashtirish havodan olingan boshqa aldegidlar va ketonlarni tahlil qilish imkonini beradi. Xususan, taxminan 1 soatlik tahlil vaqtida aseton, propionaldegid va boshqa yuqori molekulyar og‘irlikdagi aldegidlarni ajratish uchun xromatografiya sharoitlari optimallashtiriladi.Mobil faza tarkibi C3 ning maksimal ajralishini olish uchun chiziqli gradient dasturida davriy ravishda o‘zgartiriladi, C4 va benzaldegid xromatogrammaning tegishli hududida. Shu maqsadda quyidagi gradient dasturi ishlab chiqilgan: namunani yuborish vaqtida eritmalarning hajm nisbati 36 daqiqa ichida 60% asetonitril/40% suvdan 75% asetonitril/25% suvga oʻzgartiriladi; 100% gacha asetonitril - 20 daqiqa ichida; 100% asetonitril - 5 daqiqa ichida; chiziqli gradient dasturlash yo'nalishini 1 minut ichida 100% asetonitrildan 60% asetonitril/40% suvga o'zgartirish; 15 daqiqa davomida 60% asetonitril/40% suv miqdori nisbatini saqlang. 9.3.5.2. Boshqa karbonil birikmalari uchun namunalarni tahlil qilish HPLC tizimini 9.3.3 ga muvofiq yig'ing va kalibrlang. Tizim uchun odatiy bo'ladi: ustun: ketma-ket ulangan ikkita C-18 ustuni; mobil faza: asetonitril/suv; chiziqli gradient rejimi; detektor: 360 nm to'lqin uzunligida ishlaydigan UV detektori; oqim tezligi: 1,0 ml/min; gradient dasturi: 9.3.4 ga muvofiq. Yuqoridagi xromatografiya shartlari UV yoki diodli massiv detektori, 25 µl halqa hajmiga ega avtonamuna oluvchi, ikkita C-18 ustuni (4,6 × 250 mm) va elektr yozuvchi yoki elektron integratorga ega gradient HPLC tizimlari uchun optimallashtirilgan. Tahlilchiga ma'lum bir analitik muammo uchun xromatografiya sharoitlarini optimallashtirish uchun mavjud HPLC tizimi bo'yicha tadqiqotlar o'tkazish tavsiya etiladi. Eng kamida akrolein, aseton va propionaldegidni ajratish uchun optimallashtirish kerak. Izoh Ustun ishlab chiqaruvchilari odatda tavsiyalar beradi optimal sharoitlar teskari fazali ustunlar uchun DNPH hosilalarini ajratish. Ushbu tavsiyalar karbonil birikmalarining ajralishini buzmasdan ikkita ustunni ishlatish zaruratini bartaraf qilishi mumkin. Namunadagi karbonil birikmalari sifat va miqdoriy jihatdan ularning saqlanish vaqti va eng yuqori maydonini DNPH hosilalarining mos yozuvlar namunalari bilan solishtirish orqali aniqlanadi. Formaldegid, asetaldegid, aseton, propionaldegid, kretonaldegid, benzaldegid va o-, m-, p-toluil aldegidlar ishonchliligi yuqori. Butirik aldegidni aniqlash, yuqorida ko'rsatilgan xromatografik sharoitda izobutiraldegid va metil etil keton bilan birgalikda elutsiya qilinganligi sababli unchalik ishonchli emas. Gradientli elyusiyali HPLC tizimi bilan olingan odatiy xromatogramma 7-rasmda ko'rsatilgan. Alohida karbonil birikmalarining massa kontsentratsiyasi 9.3.4 ga muvofiq aniqlanadi.

Peak identifikatsiyasi

Murakkab

Massa konsentratsiyasi, mkg / ml

Formaldegid

Asetaldegid

Akrolein

Aseton

propionaldegid

Krotonaldegid

Butialdegid

Benzaldegid

izovaleraldegid

Valeraldegid

o - toluilaldegid

m - toluilaldegid

l - toluilaldegid

Geksanal

2, 5- D va metil l benzaldegid

7-rasm - DNPH ni xromatografik ajratish misoli - 15 ta karbonil birikmalarining hosilalari

10. O'lchov natijalarini hisoblash

Har bir namuna uchun tahlil qilinadigan moddaning umumiy massasi (DNPH hosilasi) formula bo'yicha hisoblanadi

m d= m s - m b , (3)

Qayerda m d - kartrijdan olingan DNPH hosilasining tuzatilgan massasi, mkg; m s - namunali kartrijning tuzatilmagan massasi, mkg:

m s= A s( c std/ A std) V s d s; (4)

m b - bo'sh namunali kartrijdagi tahlil qiluvchi moddaning massasi, mkg:

m b= A b( c std/ A std) V b d b; (5)

A s - namunali kartrijdan, an'anaviy birliklardan elutsiya qilingan tahlil qiluvchi moddaning eng yuqori maydoni; LEKIN b - bo'sh namunali kartrijdan, an'anaviy birliklardan elutsiya qilingan analitning eng yuqori maydoni; A std - kundalik kalibrlash uchun kalibrlash eritmasidagi analit cho'qqisining maydoni, an'anaviy birliklar; c std - kunlik kalibrlash uchun kalibrlash eritmasidagi tahlil qiluvchi moddaning massa kontsentratsiyasi, m kg / ml; V s - namunali kartrij uchun olingan elyuatning umumiy hajmi, ml; V b - bo'sh kartrij uchun olingan eluatning umumiy hajmi, ml; d s - namunali elyuatning suyultirish koeffitsienti: agar namuna yana suyultirilmagan bo'lsa, 1; V d/ V a, agar namuna suyultirilgan bo'lsa, chiqish signali detektorning chiziqli mintaqasida, bu erda V d - suyultirilgandan keyingi hajm, ml; V a - suyultirishda ishlatiladigan alikot, ml; d b - 1,0 ga teng bo'sh suyultirish koeffitsienti. Namunadagi A, ng/l bo‘lgan karbonil birikmasining massa konsentratsiyasi formula bo‘yicha hisoblanadi.

c A = m d( M c/ M der) 1000/ V m , (6)

Bu erda M c - karbonil birikmasining molekulyar og'irligi (formaldegid uchun u 30 ga teng); M der - DNPH hosilasining molekulyar og'irligi (formaldegid uchun u 210); V m - 9.1, l ga muvofiq olingan yopiq xonaning havo namunasining umumiy hajmi. Eslatma - ppm va ppm dan foydalanish tavsiya etilmaydi. Biroq, ba'zi foydalanuvchilarga qulaylik yaratish uchun karbonil birikmasining miqyosi nisbati milliardga (ppb) bo'lib, formula bo'yicha hisoblanadi.

c A= c∙ 24.4/ M c , (7)

25 ° C haroratga va 101,3 kPa bosimga tushirilgan havo namunasining umumiy hajmi V s , l, formula bo'yicha hisoblanadi.

V s = (( V m ρ A)/101,3)(298/(273+). T A)), (8)

Qayerda ρ A - yopiq maydon ichidagi o'rtacha atmosfera bosimi, kPa; T A - yopiq xonada o'rtacha atrof-muhit harorati, ° S. Tarkibi bir xil qiymatlarga o'rnatilgan mos yozuvlar namunalari bilan taqqoslash uchun standart muhit sharoitida (harorat 25 ° C va bosim 101,3 kPa) tahlil qiluvchi moddaning tarkibini millionda (ppm) qismlarda ifodalash zarur bo'lsa, namunaviy hajm standart sharoitlarga kamaytirilmasligi kerak.

11. Ishlash mezonlari va o'lchov natijalari sifatini nazorat qilish

11.1. Umumiy holat

Ushbu bo'lim o'lchov natijalari sifatini nazorat qilishni ta'minlash uchun zarur bo'lgan chora-tadbirlarni va bajarilishi kerak bo'lgan ishlash mezonlarini qondirish bo'yicha ko'rsatmalarni belgilaydi. Standart foydalanuvchi ISO 9001, ISO 17025 talablariga javob berishi kerak.

11.2. Standart operatsion protseduralar

Standartdan foydalanuvchi laboratoriyada quyidagi faoliyat turlari uchun standart ish tartib-qoidalarini ishlab chiqishi kerak: foydalaniladigan uskunaning ishlab chiqaruvchisi va modelini ko'rsatgan holda namuna olish tizimini yig'ish, kalibrlash va ishlatish; namuna olishda ishlatiladigan reagentlarni va namunalarning o‘zini tayyorlash, tozalash, saqlash va qayta ishlash; ishlatiladigan uskunaning markasi va modelini ko'rsatgan holda HPLC tizimini yig'ish, kalibrlash va ishlatish; ma'lumotlarni yozib olish va qayta ishlash usuli, apparat va dasturiy vositalar KOMPYUTER. Standart operatsion protseduralarning tavsifi bosqichma-bosqich ko'rsatmalarni o'z ichiga olishi va laboratoriyada ishlaydigan xodimlar uchun ochiq va tushunarli bo'lishi kerak. Standart operatsion tartib-qoidalar ushbu standart talablariga javob berishi kerak.

11.3. HPLC tizimining samaradorligi

HPLC tizimining samaradorligi ustun samaradorligi ē (nazariy plitalar soni) bilan belgilanadi, bu formula bo'yicha hisoblanadi.

ē = 5,54( t r /w 1/2) 2 , (9)

Qayerda t r - tahlil qiluvchi moddani ushlab turish vaqti, s; w 1/2 - yarim balandlikda bitta komponent uchun tepalik kengligi, s. Ustun samaradorligi kamida 5000 nazariy plitalar bo'lishi kerak. Namunalarni HPLC tizimiga har kuni takroriy kiritish paytida chiqish signalining nisbiy standart og'ishi tahlil qiluvchining massa kontsentratsiyasi kamida 1 mkg/ml bo'lgan kalibrlash eritmalari uchun ±10% dan oshmasligi kerak. Ba'zi karbonil birikmalarining massa kontsentratsiyasi 0,5 mkg / ml dan oshmasa, takroriy tahlillarning aniqligi 20% gacha oshishi mumkin. Saqlash vaqtining aniqligi har qanday tahlil kunida ±7% ichida bo'lishi kerak.

11.4. Namuna yo'qolishi

Ruxsat etilgan sorbent yuki oshib ketganda yoki hajm oqimi ishlatiladigan namuna olish tizimi uchun ruxsat etilgan maksimal qiymatdan oshib ketganda namunaning yo'qolishi kuzatiladi. Namuna yo'qolishining oldini olish uchun ketma-ket ulangan ikkita namuna olish patronini o'rnatish va keyin har birining tarkibini tahlil qilish yoki ikki qismli sorbent kartrijni o'rnatish va keyin ikkala qismni tahlil qilish orqali olish mumkin. Agar zaxira qismdagi tahlil qiluvchi moddaning miqdori asosiy bo'limdagi tahlil qiluvchi moddaning miqdoridan 15% dan ortiq bo'lsa, "burilish" qabul qilinadi va natijalarning to'g'riligi so'roq qilinadi.

12. Aniqlik va noaniqlik

Boshqa birikmalarni tahlil qilishda bo'lgani kabi, bino ichidagi havodagi formaldegid miqdorini aniqlash natijasining aniqligi va noaniqligiga ikkita omil ta'sir qiladi: analitik protseduraning takrorlanishi va vaqt o'tishi bilan havodagi tahlil qiluvchi moddaning tarkibining o'zgarishi. Oxirgi omil birinchisiga qaraganda ancha ta'sirli deb hisoblanadi, garchi manba intensivligi va ventilyatsiya sharoitidagi o'zgarishlarning ta'sirini hisoblash qiyin. Analitik protsedura bilan bog'liq xato qiymatlari haqida umumiy ma'lumot A ilovasida keltirilgan.

A ilova
(ma'lumotnoma)
Aniqlik va noaniqlik

Ushbu xalqaro standartda keltirilgan tahlil metodologiyasiga o'xshash metodologiya baholandi. Analitik protsedura bilan bog'liq aniqlik kamida 1 µg/ml analit massasi konsentratsiyasi uchun ± 10% ichida bo'lishi kerak. 0,5 mkg / ml dan oshmaydigan massa konsentratsiyasida ba'zi karbonil birikmalarini takroriy tahlil qilishda aniqlik 25% gacha oshishi mumkin. DNPH bilan qoplangan silika gel kartridjlaridan (zarrachalar o'lchamlari 55 dan 105 mkm gacha) foydalanish usuli ushbu Xalqaro standartda ko'rsatilgan usulga o'xshash bo'lgan aylanma safarda [14] - [16] baholandi. Quyidagi baholash natijalaridan foydalanish samaradorligini baholash uchun foydalanish mumkin bu usul yopiq xonalarning havosini tahlil qilish uchun. Ikki xil laboratoriya patronlardan formaldegid va boshqa karbonil birikmalarini 1500 dan ortiq o'lchash uchun foydalangan. atmosfera havosi AQSHning 14 shahrida tadqiqot dasturi doirasida [15], [16]. Formaldegid hosilasi bo'lgan DNPH kalibrlash eritmasini 2 oy davomida HPLC tizimiga 45 marta takroriy in'ektsiya qilishning aniqligi, nisbiy standart og'ish sifatida ifodalangan, 0,85% ni tashkil etdi. DNPH bilan qoplangan patronlardan olingan 12 ta bir xil namunaning har birini uch martalik tahlil qilish natijalariga ko'ra, nisbiy standart og'ishning 10,9% ga mos keladigan formaldegid tarkibining qiymatlari olindi. Dumaloq sinovlarda AQSh, Kanada va Yevropaning 16 ta laboratoriyasi ishtirok etdi. Ushbu sinovlar davomida bo'sh namunalari bo'lgan 250 ta patron, AOK qilingan DNPH hosilalari tarkibining uchta qiymatiga ega 30 ta patrondan iborat uchta to'plam va avtomobil chiqindi gazlari ta'siriga uchragan 13 seriyali patronlar [14] - [16] tahlil qilindi. 4.2 talablariga javob beradigan patronlar bitta laboratoriya tomonidan tayyorlangan. Barcha namunalar raundda ishtirok etuvchi laboratoriyalarga tasodifiy tarzda ajratildi. O'chirish sinovlari natijalari umumlashtirilgan va A.1-jadvalda keltirilgan. DIQQAT Dumaloq sinovda HPLC tahlilining standartlashtirilgan protsedurasidan foydalanilmagan. Sinovlar ishtirokchilari o'z laboratoriyalarida amalda qo'llaydigan HPLC-ga asoslangan usullardan foydalanishdi. 1988 yilda AQSh tadqiqot dasturi doirasida o'tkazilgan ikki qator o'lchovlar (bir joydan namuna olish) natijalari o'rtasidagi farqning foizda ifodalangan mutlaq qiymati formaldegid (n = 405), asetaldegid uchun 11,8% ni tashkil etdi. 14 ,5% (n = 386) va aseton - 16,7% (n = 346) [15], [16]. Ushbu dastur doirasida deyarli bir nuqtada olingan ikkita namunani boshqa laboratoriya tomonidan formaldegid miqdori bo'yicha tahlil qilish natijasida nisbiy standart og'ish 0,07, korrelyatsiya koeffitsienti 0,98, noaniqlik formaldegid uchun minus 0,05 ni tashkil etdi. 15]. Asetaldegid uchun mos qiymatlar 0,12; 0,95 va minus 0,50, aseton uchun esa - 0,15; 0,95 va minus 0,54 [16]. Yil davomida bitta laboratoriya tomonidan o'tkazilgan DNPH in'ektsiyasidan keyin patronlarning tahlili shuni ko'rsatdiki, o'rtacha noaniqlik formaldegid uchun 6,2% (n = 14) va asetaldegid uchun 13,8% (n = 13). Ushbu dastur bo'yicha bitta laboratoriya tomonidan ularga DNPH kiritilgandan so'ng 30 ta patronning tahlili shuni ko'rsatdiki, o'rtacha noaniqlik formaldegid uchun 1,0% (diapazon - 49% dan + 28%) va 5,1% (diapazon - minus 38% dan minus 39%). asetaldegid uchun. A.1-jadval - Ikki tomonlama testlar natijalari

Namuna turi

Formaldegid

Asetaldegid

propionaldegid

Benzaldegid

Bo'sh patronlar:

aldegid, mkg

rsd, %

n

3-kartrij namunasi):

qazib olish darajasi, % (rsd , %)

qisqa

o'rtacha

baland

n

Namunalar muhit avtomobil chiqindi gazlari bilan:

aldegid, mg

rsd, %

n

a) kartrijga kiritilgan aldegidning past, o'rta va yuqori darajalari taxminan 0,5 ni tashkil etdi; mos ravishda 5 va 10 mkg. Eslatma - Tadqiqotlarda 16 ta laboratoriya ishtirok etdi. Qiymatlar ma'lumotlar seriyasidan chetdagi qiymatlar olib tashlanganidan keyin olingan. Jadvalda ishlatiladigan belgilar: rsd - nisbiy standart og'ish; n - o'lchovlar soni.

B ilova
(ma'lumotnoma)
Karbonil birikmalarining DNPH hosilalarining erish nuqtalari

B.1-jadval - Karbonil birikmalarining DNPH hosilalarining erish nuqtalari

Karbonil birikmasining nomi

DNPH hosilasining erish nuqtasi [17], °S

Asetaldegid

152 dan 153 gacha (168,5 [ 18], 168 [ 19])

Aseton

125 dan 127 gacha (128[ 18], 128[ 19])

Benzaldegid

240 dan 242 gacha (235 [19])

Butialdegid

119 dan 120 gacha (122 [19])

Cretonaldegid

191 dan 192 gacha (190 [19])

2,5-dimetilbenzaldegid

216,5 dan 219,5 gacha

Formaldegid

166 (167 [ 18], 166 [ 19])

Geksanaldegid

106 dan 107 gacha

izovaleraldegid

121,5 dan 123,5 gacha

propionaldegid

144 dan 145 gacha (155 [19])

o - toluilaldegid

193 dan 194 gacha (193 dan 194 gacha [19])

m - toluilaldegid

212 (212 [ 19])

n - toluilaldegid

234 dan 236 gacha (234 [19])

Valeraldegid

108 dan 108,5 gacha (98 [19])

Ilova C
(ma'lumotnoma)
Rossiya Federatsiyasining milliy standartlarining ma'lumotnoma xalqaro standartlariga muvofiqligi to'g'risidagi ma'lumotlar

C.1-jadval

Malumot xalqaro standart belgisi

Tegishli milliy standartning belgilanishi va nomi

ISO 9001: 2000

GOST R ISO 9001-2001 Sifatni boshqarish tizimlari. Talablar

ISO 16000-1: 2004

GOST R ISO 16000-1-2007 Ichki havo. 1-qism. Namuna olish. Umumiy holat

ISO 16000-2: 2004

GOST R ISO 16000-2-2007 Ichki havo. 2-qism. Formaldegid tarkibi uchun namuna olish. Asosiy qoidalar

ISO 16000-4: 2004

GOST R ISO: 16000-4-2007 Ichki havo. 4-qism. Formaldegidni aniqlash. Diffuziyali namuna olish usuli

ISO/IEC 17025:2005

GOST R ISO / IEC 17025-2006 Sinov va kalibrlash laboratoriyalarining malakasiga qo'yiladigan umumiy talablar

* Tegishli milliy standart mavjud emas. Tasdiqlashdan oldin ushbu xalqaro standartning rus tiliga tarjimasidan foydalanish tavsiya etiladi. Ushbu xalqaro standartning tarjimasi Texnik reglamentlar va standartlarning Federal axborot fondida mavjud.

Bibliografiya

Metod TO-11A, EPA-625/R-96-010b, Atrof-muhit havosida toksik organik birikmalarni aniqlash usullari to'plami, AQSh. Atrof-muhitni muhofaza qilish agentligi, Cincinnati, OH, 1996 yil

Evropa uchun havo sifati bo'yicha ko'rsatmalar. Kopengagen: JSSTning Yevropa mintaqaviy byurosi. JSST mintaqaviy nashrlari. Evropa seriyasi №. 23/1987

Qayta ko'rib chiqilgan qiymatlar veb-sahifalarga qarang:

www.who.int.peh, www.who.dk/envhlth/pdf/airqual.pdf

Tejada, S. B., Havodagi aldegidlar va ketonlarni namuna olish uchun kislotalangan 2,4-dinitrofenilgidrazin bilan in situ bilan qoplangan silika jel kartridjlarini baholash, Int. J. Environ. Analiz. Chem., 26, 1986, bet. 167 - 185

Grosjean, D., Janubiy Kaliforniyadagi formaldegid, asetaldegid va formik kislotaning atrof-muhit darajasi: Bir yillik boshlang'ich tadqiqot natijalari, Environ. fan. Technol., 25, 1991, bet. 710 - 715

J.-O. Levin va R. Lindahl, DNPH bilan qoplangan filtrlar yordamida aldegid o'lchash usullari - Xulosa va xulosalar, Proc. "Namuna olish loyihasi" seminari, 1996 yil 27-28 iyun, Mol, Belgiya

VDI 3862 2-qism

Gaz emissiyasini o'lchash - Alifatik va aromatik aldegidlar va ketonlarni o'lchash - DNPH usuli - Impinger usuli

VDI 3862 3-qism

Gaz emissiyasini o'lchash - alifatik va aromatik aldegidlar va ketonlarni o'lchash - DNPH usuli - kartridjlar usuli

A. Sirju va P.B. Shepson, Atmosferadagi karbonil birikmalarini o'lchash uchun DNPH kartrij texnikasining laboratoriya va dala tadqiqoti, Environ. fan. Technol., 29, 1995, bet. 384 - 392

Arnts, R.R. va Tejada, S.B., 2,4-Dinitrofenilhidrazin bilan qoplangan silika jeli kartrijli havodagi formaldegidni aniqlash usuli: Ozon aralashuvini aniqlash, Environ. fan. Technol., 23, 1989, bet. 1428-1430 yillar

Sirju, A. va Shepson, P.B. Atmosferadagi karbonil birikmalarini o'lchash uchun DNPH kartrij texnikasini laboratoriya va dala baholash, Environ. fan. Technol., 29, 1995, bet. 384 - 392

R.G. Merrill, Jr., D-P. Dayton, P.L. O"Hara va R.F. Jongleux, Ozonni olib tashlashning atrof-muhit havosida karbonil birikmalarini o'lchashga ta'siri: TO-11 usulini qo'llash tajribasi, toksik va tegishli havo ifloslantiruvchi moddalarni o'lchash, 1-jild, Havo va chiqindilarni boshqarish assotsiatsiyasi nashri VIP. -21, Pitsburg, PA, AQSh, 1991, 51-60-betlar

T.E. Kleindienst, E.V. Korse, F.T. Blanchard va V.A. Lonneman, DNPH bilan qoplangan silika jeli va C1 8 kartridjlarining ozon mavjudligi va yo'qligida formaldegidni o'lchashda ishlashini baholash, Environ. fan. Technol., 32, 1998, bet. 124 - 130

EN 1232:1997

Ish joyidagi atmosfera - Kimyoviy moddalarning shaxsiy namunalarini olish uchun nasoslar - Talablar va sinov usullari

ASTM D51 97-97 Havodagi formaldegid va boshqa karbonil birikmalarini aniqlash uchun standart sinov usuli (faol namuna olish metodologiyasi), ASTM standartlarining yillik kitobi, 11.03, Amerika Sinov va Materiallar Jamiyati, West Conshohoken, PA, AQSh. , bet. 472 - 482

USEPA, 1989 Shahardagi havo toksikligini monitoring qilish dasturi: Formaldegid natijalari, Hisobot №. 450/4-91/006. BIZ. Atrof-muhitni muhofaza qilish agentligi, Research Triangle Park, NC, AQSH, 1991 yil yanvar

USEPA, 1990 Shahar havosi zaharli moddalarni monitoring qilish dasturi: Karbonil natijalari, hisobot №. 450/4-91/025, AQSH Atrof-muhitni muhofaza qilish agentligi, Research Triangle Park, NC, AQSH, 1991 yil iyul

Tahlil sertifikati, Radian International, Ostin, TX, AQSh

Kimyo va fizika qo'llanmasi, CRC, 18901 Cranwood Parkway, Klivlend, OH, AQSh

Organikum, Organisch-chemisches Grundpraktikum, Wiley-VCH, Weinheim, Germaniya

Kalit so'zlar: havo, sifat, ichki, formaldegid, karbonil birikmalari, namuna olish, namuna olish, yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi, ultrabinafsha detektori

K29 guruhi

DAVLATlararo STANDART

MEBEL, YOG‘och VA POLİMER MATERIALLAR

Formaldegid va boshqa zararli uchuvchi moddalarning emissiyasini aniqlash usuli

kimyoviy moddalar iqlim kameralarida

Mebel, yog'och va polimerlar.

Formaldegid va boshqa uchuvchi kimyoviy moddalarni aniqlash usuli

iqlim kameralarining havosi

OKS 79.97.140

Kirish sanasi

Muqaddima

1 Butunrossiya dizayn-texnologik mebel instituti (VKTIM), Butunrossiya yog'ochni qayta ishlash sanoati ilmiy-tadqiqot instituti (VNIIDrev) va Rossiya Davlat sanitariya-epidemiologiya nazorati qo'mitasining gigienik ekspertiza ilmiy-amaliy markazi tomonidan ishlab chiqilgan.

Standartlashtirish, metrologiya va sertifikatlashtirish bo‘yicha davlatlararo kengash Texnik kotibiyati tomonidan KIRILANGAN.

2 Standartlashtirish, metrologiya va sertifikatlashtirish bo'yicha davlatlararo kengash tomonidan QABUL ETILGAN

Davlat nomi	Milliy standartlashtirish organining nomi
Belarus Respublikasi	Belstandart
Moldova Respublikasi	Moldova standarti
Qozog'iston Respublikasi	Qozog'iston Respublikasi Davlat standarti
	Ukraina davlat standarti
Rossiya Federatsiyasi	Rossiya davlat standarti

3 Rossiya Federatsiyasi Standartlashtirish, metrologiya va sertifikatlashtirish qo'mitasining 23.08.95 yildagi N 448-sonli qarori. davlatlararo standart GOST to'g'ridan-to'g'ri Rossiya Federatsiyasining davlat standarti sifatida 1996 yil 1 iyulda kuchga kirdi

4 BIRINCHI MARTA KIRILANIB ETILGAN

1 FOYDALANISH SOZI

Ushbu standart mebel mahsulotlari, sunta va tolali plitalar, kontrplak, ulardan qismlar va blankalar, parket mahsulotlari, shuningdek, qurilishda ishlatiladigan polimer, konstruktiv materiallardan formaldegid va boshqa zararli uchuvchi moddalarning havoga chiqishini aniqlash usulini belgilaydi. ularni ishlab chiqarish. , qoplama, pardozlash va yopishtiruvchi materiallar.

GOST 8.207-76 GSI. Bir nechta kuzatishlar bilan to'g'ridan-to'g'ri o'lchovlar. Kuzatishlar natijalarini qayta ishlash usullari. Asosiy qoidalar

GOST 1770-74 O'lchov laboratoriyasi shisha idishlari. Shilinglar, stakanlar, kolbalar, probirkalar. Texnik shartlar

GOST 3117-78 Sirka ammoniy. Texnik shartlar

GOST 3118-77 Xlorid kislotasi. Texnik shartlar

GOST eriydigan kraxmal. Texnik shartlar

GOST atsetilaseton. Texnik shartlar

GOST mebellari. Umumiy spetsifikatsiyalar

GOST uchun kreslolar auditoriyalar. Umumiy spetsifikatsiyalar

GOST o'tirish va yotish uchun mebel. Umumiy spetsifikatsiyalar

GOST uchun mebel ta'lim muassasalari. Texnik shartlar

3 SINOV USKUNALARI VA AKSESSUARLAR

3.1 Ish maydoni hajmi 0,12 dan 50 m gacha bo'lgan iqlim kameralari

3.1.1 Kameraning dizayni mahkamlikni, haroratni, namlikni avtomatik nazorat qilishni ta'minlashi kerak. Kameraning ichki yuzalarini qoplash uchun past sorbsiya qobiliyatiga ega bo'lgan materiallardan (zanglamaydigan metall, shisha) foydalanish kerak.

3.1.2 Shamollatish tizimi o'rnatilgan namunalar bilan kameraning butun ish hajmi bo'ylab bir xil havo aylanishini ta'minlashi kerak.

3.1.3 Sinovlar paytida kameraning ish hajmida quyidagi parametrlar saqlanishi kerak:

havo harorati - (23±2) °S;

havoning nisbiy namligi - (45±5)%;

soatiga havo almashinuvi - 1±0,1.

Parket mahsulotlarini sinovdan o'tkazish soatiga havo almashinuvi (0,5 ± 0,05) bilan amalga oshiriladi.

3.2 Havo tezligini yoki hajmini aniqlash uchun oqim o'lchagichli aspiratsiya moslamasi.

3.3 Polezhaev, Rixter kabi yutilish moslamalari, gözenekli plitalar bilan.

3.4 Namuna olingan havodagi uchuvchi kimyoviy moddaning miqdorini aniqlashni ta'minlovchi xromatograflar, spektrofotometrlar, elektrofotokolorimetrlar (aniqlanayotgan moddaning turiga qarab tanlanadi).

3.5 Maksimal tortish chegarasi 500 g, tortish xatosi ±0,02 g bo'lgan laboratoriya tarozilari.

3.6 Maksimal tortish chegarasi 200 g, tortish xatosi ±0,0005 g bo'lgan analitik tarozilar.

3.7 Aneroid barometri.

3.8 Ikkinchi shkalaning bo'linishi 0,2 s bo'lgan sekundomer.

3.9 Harorat va namlikni kuzatish uchun psixometr yoki boshqa qurilma.

3.10 Universal o'lchash asboblari±1 mm xatolik bilan namunalar o'lchamlarini o'lchash uchun.

3.11 O'lchov asboblari, yordamchi vositalar, materiallar, kimyoviy reagentlar, laboratoriya shisha idishlari - sanitariya-epidemiologiya organlari tomonidan tasdiqlangan zararli uchuvchi kimyoviy moddalarni aniqlash usullariga muvofiq.

4 NAMUNA TO'PLASH VA TAYYORLASH

4.1 Mebel mahsulotlarini sinash uchun kamera hajmining ma'lum to'yinganligini yaratadigan miqdorda namunalar olinadi:

Shkaf mebellari, stollar, ko'rpa-to'shaklar uchun - iqlim kamerasining 1 m hajmiga 1 m namuna sirt maydoni;

O'tirish va yotish uchun mebel mahsulotlari uchun - iqlim kamerasining 1 m hajmiga 0,3 m namuna yuzasi.

Namunalarning sirt maydoni ±3% xatolik bilan hisoblanadi. U barcha mebel qismlarining 2 tomonidan umumiy maydonini o'z ichiga oladi (orqa devorlarning sirtlari, tortmalarning pastki qismi, javonlar, ko'zgular orqasidagi yuzalar, o'tirish va yotish uchun mebel vilkalari va boshqalar).

Qoida tariqasida, GOST 16371, GOST 19917, GOST 22046, GOST 16854 talablariga muvofiq fizik-mexanik sinov uchun tanlangan mebel buyumlari iqlim kamerasida sinovdan o'tkaziladi.

4.2 Ehtiyot qismlar va blankalarni, parket mahsulotlarini, shuningdek konstruktiv, qoplama, pardozlash va yopishtiruvchi materiallarni sinovdan o'tkazish uchun texnik hujjatlarga muvofiq tayyorlangan kamida 3 ta namuna olinadi.

4.2.1 Bo'yoq va laklar shisha, qalay yoki yog'och yuzasiga materiallar, qismlar va mahsulotlar ishlab chiqarishda ishlatiladigan iste'mol stavkalari bo'yicha qo'llaniladi.

4.2.2. Ishlab chiqarishda ishlatiladigan iste'mol stavkalari bo'yicha shisha, qalay yoki yog'och yuzasiga yopishtiruvchi materiallar qo'llaniladi va yopishtiruvchi mo'ljallangan materialning namunasi yopishtiriladi.

4.2.3 Yog'ochdan yasalgan panellar va kontrplakning namunalari taxta zonasidan olinadi, uning chetlaridan kamida 300 mm masofada joylashgan.

4.2.4 Polimer va qoplamali materiallarning namunalari berilgan to'yinganlikni yaratadigan o'lchamlar bilan taqdim etiladi.

4.2.5 Hajmi 0,12 dan 1 m gacha bo'lgan kameralarda sinovdan o'tkazish uchun mo'ljallangan namunaning maydoni (har ikki tomondan qatlamlar ustida) 1 m to'yinganlikdan kelib chiqqan holda ± 3% xato bilan hisoblanadi. kamera hajmining 1 m uchun namunaning sirt maydoni.

Parket mahsulotlarining namunalari maydoni faqat old tomondan aniqlanadi. Parket mahsulotlari uchun to'yinganlik kameraning 1 m hajmiga 0,4 m namuna sirt maydoniga teng ravishda olinadi. Uzunlik va kenglikdagi namunalarning o'lchamlari iqlim kameralarining ichki o'lchamlari asosida aniqlanadi.

4.2.6 Agar choyshablar orqali zararli uchuvchi kimyoviy moddalarning chiqishi baholansa, namunalarning chetlari havo o'tkazmaydigan himoya qoplamasiga ega bo'lishi kerak (qirrali plastmassa, silikat elim bilan yopishtirilgan alyuminiy folga va boshqalar).

Parket namunalarining qirralari himoyalanmagan.

4.2.7 Namunalarni tashish va saqlash - sinovdan o'tgan mahsulotlar, materiallar uchun normativ hujjatlarga muvofiq.

4.3 Yopishtiruvchi yoki yopishtiruvchi birikmalar bilan tayyorlangan namunalarni sinovdan o'tkazish, agar normativ hujjatlarda boshqacha qoida nazarda tutilgan bo'lmasa, ular ishlab chiqarilganidan keyin 7 kundan kechiktirmay amalga oshiriladi.

Sinovdan oldin yog'och va yog'ochdan yasalgan materiallardan tayyorlangan mebel buyumlari nisbiy namligi 45 dan 70% gacha va harorat 15 dan 30 ° C gacha bo'lgan xonada kamida 3 kun saqlanadi.

4.4 Sinov uchun taqdim etilgan namunalar, ularning xususiyatlarini o'z ichiga olgan pasport bilan birga bo'lishi kerak (A ilova).

5 SINOV

5.1 Sinovga tayyorgarlik

5.1.1 DSP, tolali taxta, kontrplak, ularning qismlari va blankalarini, parket mahsulotlarining qismlarini, strukturaviy, qoplamali, pardozlash, polimer va yopishtiruvchi materiallarni sinovdan o'tkazish hajmi 0,12 dan 1 m gacha bo'lgan iqlim kameralarida amalga oshiriladi.

Mebel mahsulotlarini sinovdan o'tkazish hajmi 1 m dan ortiq bo'lgan kameralarda amalga oshiriladi , ushbu mahsulotlarni belgilangan shartlarga muvofiq joylashtirish imkonini beradi.

5.1.2 Namunalar stendda yoki erkin havo aylanishini ta'minlaydigan boshqa usulda kameraga joylashtiriladi, kontakt maydoni esa namuna yuzasining 0,5% dan oshmasligi kerak.

5.1.3 Parket mahsulotlarining namunalari kameraning zaminiga joylashtiriladi, namunalarning old yuzasi yuqoriga burilgan bo'lishi kerak. Namunalarni boshqa usulda o'rnatishga ruxsat beriladi, bunda ularning ishlamaydigan yuzasi gaz o'tkazmaydigan material (folga va boshqalar) bilan himoyalangan bo'lishi kerak.

5.1.4 Mebel buyumlari xonaga joylashtiriladi, ularni zamin maydoni bo'ylab teng ravishda taqsimlaydi. Mahsulotlar bir-biridan va kameraning devorlaridan kamida 0,1 m masofada joylashgan bo'lishi kerak. Mahsulotlarning eshiklari kamida 30 ° burchak ostida ochilishi kerak, tortmalar uzunligining kamida uchdan bir qismini uzaytiradi.

5.1.5 Hajmi 1 m dan ortiq bo'lgan kameralarda (1-rasm) havo namunalarini olish uchun quvurlarni mahkamlang va ularni kameraning tegishli chiqish teshiklariga ulang.

1 m gacha bo'lgan kameralarda havo namunalarini olish bitta chiqish orqali amalga oshirilishi mumkin.

5.1.6 Namunalarni joylashtirgandan so'ng, kamera eshiklarini mahkam yoping. Konditsioner va shamollatish tizimi yoqiladi va belgilangan parametrlarga erishgandan so'ng, kameraning avtomatik ishlash rejimi o'rnatiladi.

Havoning ish parametrlarini nazorat qilish kameraning dizayniga kiritilgan asboblar va avtonom ishlaydigan boshqaruv moslamasi tomonidan amalga oshiriladi.

5.2 1 m gacha bo'lgan kameralarda sinov

5.2.1 Sinov davomida kameraning ish hajmidan havo namunasi ma'lum chastota bilan amalga oshiriladi.

Birinchi havo namunasi 3.1.3 talablariga muvofiq kameradagi havo parametrlari barqarorlashgandan keyin 24 soat o'tgach amalga oshiriladi. Ikkinchi, uchinchi va keyingi tanlovlar test boshlangan kundan boshlab 5 kun davomida har 24 soatda amalga oshiriladi.

5.2.2 Bunday holda, uchta ketma-ket namuna olish natijalari kameradagi uchuvchi moddalar kontsentratsiyasi doimiy ekanligini aniqlasa (ya'ni, o'lchov natijalarining standart og'ishi 15% dan ko'p bo'lmagan), sinov sinovdan oldin to'xtatiladi. muddati 5 kun.

5.2.3 Iqlim kamerasidan namuna olish bilan bir vaqtda kameraga etkazib beriladigan havo olinadi.

5.2.4 Havodan namuna olish nazorat qilinadigan moddalarning turiga va ularning kontsentratsiyasini aniqlash usuliga qarab tanlangan aspiratsiya moslamasi (3.2) va assimilyatsiya moslamalari (3.3) yordamida amalga oshiriladi.

5.2.5 Havo namunalari sanitariya-epidemiologiya organlari tomonidan tasdiqlangan zararli uchuvchi kimyoviy moddalar kontsentratsiyasini o'lchash usullariga muvofiq namuna olish kunida tahlil qilinadi. Zararli uchuvchi kimyoviy moddalar kontsentratsiyasini aniqlash uchun zarur ruxsat va o'lchash xatosini (3.4 va 3.5) ta'minlaydigan har qanday turdagi fotoelektrokolorimetrlar, spektrofotometrlar yoki xromatograflardan foydalaning.

5.2.6 Formaldegidni asetilaseton reaktivi bilan aniqlash usuli (kolorimetrik usul) B ilovasida keltirilgan. Formaldegid kontsentratsiyasini aniqlash uchun spektrofotometr yoki fotoelektrokolorimetr qo'llaniladi.

5.2.7 O'lchov natijalari ish jurnalida qayd etiladi.

5.3 Mebel mahsulotlarini 1 m dan ortiq hajmdagi kameralarda sinovdan o'tkazish

5.3.1 Kameradan birinchi havo namunasi va kameraga kirishda nazorat havosi namunasi kamerada havoning ish rejimi o'rnatilgandan keyin 72 soat o'tgach amalga oshiriladi.

5.3.2 Keyingi havo namunalari har 24 soatda amalga oshiriladi.

5.3.3 Agar ketma-ket uchta namuna olish natijalariga ko'ra, boshqariladigan uchuvchi moddalar kontsentratsiyasi doimiy ekanligi aniqlansa (o'lchov natijalarining standart og'ishi 15% dan oshmasa), sinov tugatiladi.

21 kundan so'ng, nazorat ostida uchuvchi moddalar kontsentratsiyasining qiymatidan qat'i nazar, sinov to'xtatiladi.

5.3.4 Havodan namuna olish 1-rasmda ko'rsatilgan, kamera balandligining ikki darajasida joylashgan oltita nuqtada amalga oshiriladi.

men- havo namunalarini olish darajalari (750; 1500 mm); // - namuna olish uchun quvurlar

kameradan havo; 1 ; 2; 3; 4; 5; 6 - havo namunalarini olish nuqtalari

1-rasm

Har bir darajada kameraning uzunligi va kengligi bo'ylab teng ravishda taqsimlangan uchta nuqta aniqlanadi.

Har xil balandliklarda joylashgan kamroq, lekin ikkitadan kam bo'lmagan nuqtalardan havo namunalarini olishga ruxsat beriladi.

5.3.5 Havodan namuna olish va tahlil qilish 5.2.3-5.2.7 ga muvofiq amalga oshiriladi.

6 TEST NATIJALARINI QAYTA QILISH

6.1 Iqlim kamerasi havosidagi uchuvchi kimyoviy moddalarning kontsentratsiyasi har kubometr uchun milligramm bilan nazorat qilinadigan moddalarni o'lchash usullariga muvofiq hisoblanadi (5.2.5).

6.2 Sinov namunasi tomonidan iqlim kamerasi havosiga chiqariladigan uchuvchi kimyoviy kontsentratsiyaning mutlaq qiymati formula bo'yicha hisoblanadi.

iqlim kamerasi havosidagi uchuvchi moddaning kontsentratsiyasi qayerda, mg/m;

Kameraga kiradigan havodagi uchuvchi moddaning kontsentratsiyasi, mg/m.

6.3 Iqlim kamerasi havosiga 1 m gacha bo'lgan uchuvchi kimyoviy moddalar kontsentratsiyasining qiymati formula bo'yicha kamida uchta namunaning sinov natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati sifatida topiladi.

kuzatishni takrorlash soni qayerda.

6.4 O'lchov natijalarining standart og'ishi%, formula bilan aniqlanadi

. (3)

6.5 1 m3 dan katta kameralarda 5.3.1, 5.3.2 va 5.3.4 ga muvofiq amalga oshirilgan har bir o'lchovdagi uchuvchi kimyoviy moddalarning kontsentratsiyasi , (2) formula bo'yicha kameraning turli nuqtalarida o'lchov natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati sifatida aniqlanadi.

6.6 Mebel mahsulotlarini sinovdan o'tkazishda hajmi 1 m dan ortiq bo'lgan iqlim kameralarida zararli uchuvchi kimyoviy moddalar kontsentratsiyasining yakuniy qiymati o'rtacha arifmetik sifatida hisoblanadi. () (1) va (2) formulalar bo'yicha hisoblangan oxirgi uchta havo namunasi uchun o'lchov natijalari. Standart og'ish (3) formula bilan aniqlanadi.

Agar moddaning konsentratsiyasi uchta ketma-ket o'lchovda doimiy bo'lsa (5.3.3), boshqariladigan parametrning xarakteristikasi sifatida o'rtacha arifmetik qiymat olinadi.

Agar moddaning konsentratsiyasi doimiy bo'lmasa (kamayadi yoki ortadi), xarakteristik sifatida oxirgi tanlashda olingan va formula (1) bo'yicha hisoblangan konsentratsiya qiymati olinadi.

6.7 Sinov natijalarini baholash ularni ruxsat etilgan maksimal kontsentratsiyalar bilan solishtirish orqali amalga oshiriladi. zararli moddalar Davlat sanitariya-epidemiologiya nazorati organlari tomonidan belgilangan tartibda tasdiqlangan atmosfera havosida.

6.8 Olingan natijalar mahsulotlar uchun me'yoriy hujjatlarda belgilangan standartlardan kam yoki ularga teng bo'lsa, namunalar sinovdan o'tgan deb hisoblanadi.

6.9 Sinov natijalari protokol bilan rasmiylashtiriladi (B ilovasi).

Sinov uchun taqdim etilgan namunadagi pasport shakli

PASSPORT

namunaning nomi, mahsulot, mebel to'plami, loyiha, belgi,
indeks (mavjud bo'lsa)
Ishlab chiqaruvchining nomi (mijoz)
Namuna ishlab chiqarish sanasi
Mahsulotlar uchun me'yoriy hujjatlarning nomi
mahsulotlar va materiallar uchun

Namunalarning xususiyatlari:

Namuna quyidagi materiallardan tayyorlangan:

1 ta plita

Material nomi

ND bo'yicha belgilash (brend).

formaldegid emissiyasi perforator

namuna hajmi,

Eslatma*

sunta

tolali taxta

* Agar kerak bo'lsa, bog'lovchi turi va namunaning boshqa xarakterli xususiyatlari ko'rsatiladi.

2 Qarama-qarshi materiallar, taxta va boshqa polimer materiallar

Material nomi

Normativ hujjatlarni belgilash

Asosiy kimyoviy tarkibi (agar kerak bo'lsa)

namuna hajmi,

Aql-idrok ruxsat haqida foydalanish uchun

Material nomi

Normativ hujjatlarni belgilash

namuna hajmi,

Aql-idrok ruxsat haqida material foydalanish uchun

Eslatma - Sinov turi va maqsadiga qarab, boshqa ma'lumotlar sinov laboratoriyasi bilan kelishilgan holda beriladi.

	Buyurtmachi rahbari va mas'ul shaxsning imzolari sinov laboratoriyasi (markazi) bilan aloqa qilish uchun; imzolar stenogrammasi, sanasi

ILOVA B

(majburiy)

FORMALDEGIDNI ANIQLASH USULI

ACETYLACEton REAGENTI BILAN

B.1 QO'LLANISH SOLASI

Ushbu usul turar-joy binolari va iqlim kameralari havosida formaldegid kontsentratsiyasini aniqlash uchun mo'ljallangan.

B.2 USULNING MOHIYATI VA XUSUSIYATLARI

Usul ammoniy asetat muhitida formaldegidning atsetilaseton reaktivi bilan o'zaro ta'sirining sariq rangli mahsulot hosil bo'lishi bilan reaksiyaga asoslangan.

Formaldegidni aniqlashning pastki chegarasi tahlil qilinadigan eritmaning 10 sm3 ga 0,001 mg ni tashkil qiladi.

Aniqlash xatosi ±10%.

Atmosfera havosidagi, yopiq xonalarning havosi va iqlim kameralaridagi formaldegidning o'lchangan kontsentratsiyasi diapazoni kamida 120 dm3 havo namunasi bilan 0,008 dan 1,3 mg / m3 gacha.

Formaldegidni aniqlash metil va etil spirtlari, etilen glikol, vodorod sulfidi, ammiak bilan aralashmaydi.

B. H O‘LCHISH ASBORALARI VA YORDAMCHI QURILMALAR

B.3.1 2 dm/min havo oqimi tezligini ta'minlovchi aspiratsiya moslamasi.

B.3.2 Spektrofotometr yoki fotoelektrik kolorimetr to'lqin uzunligi 412 nm maksimal yorug'lik yutilishiga ega yorug'lik filtri va ishchi qatlam kengligi 10 mm bo'lgan kyuvetka.

B.3.3 GOST 1770 bo'yicha 50, 250 va 1000 sm3 hajmli o'lchamli kolbalar.

B.3.4 GOST 1770 bo'yicha 100 sm konusli kolbalar.

B.3.5 Polezhaev, Rixter kabi yutuvchi qurilmalar.

B.4 REAGENTLAR VA ERITMALAR

B.4.1 Asetilaseton, analitik nav GOST 10259 bo'yicha.

B.4.2 Sirka kislotasi, muzlik x. h.

B.4.3 Ammoniy asetat, analitik nav GOST 3117 bo'yicha.

B.4.4 Formalin, 40% formaldegid eritmasi.

B.4.5 Kaustik soda, analitik nav 30% eritma.

B.4.6 Xlorid kislotasi, kons. h.d.a GOST 3118 bo'yicha, 1:5 nisbatda suyultiriladi.

B.4.7 Natriy sulfat NSO fiksanal, 0,1N eritmasi.

B.4.8 Yod, fiksanal 0,1 N eritmasi.

B. 4.9 GOST 10163 bo'yicha eruvchan kraxmal, 1% eritma.

B.4.10 Atsetilaseton reaktivi: 200 g ammoniy asetat 800 ml suvda 1 dm o'lchov kolbasida eritiladi. Probirkaga 3 sm 3 atsetilaseton va 5 sm 3 sirka kislota qo'shiladi va kolbadagi eritma suv (yutuvchi eritma) bilan belgiga keltiriladi.

B.4.11 Kalibrlash uchun dastlabki eritma: 250 sm3 hajmli o'lchov kolbasiga 5 sm3 formalin qo'shiladi va suv bilan belgigacha to'ldiriladi. Keyin bu eritmadagi formaldegid miqdorini aniqlang. Buning uchun 5 sm li eritmadan tiqinli 250 sm konussimon kolbaga solinadi, 20 sm 0,1 n yod eritmasidan solinadi va 30% li natriy gidroksid eritmasidan barqaror och sariq rang paydo bo‘lguncha tomchilab qo‘shiladi. Kolba 10 minutga qoldiriladi, so‘ngra 2,5 ml xlorid kislota eritmasi (1:5 nisbatda suyultirilgan) ehtiyotkorlik bilan kislotalanadi, 10 daqiqa qorong‘i joyda qoldiriladi va ortiqcha yod natriy tiosulfatning 0,1 n eritmasi bilan titrlanadi. Eritma och sariq rangga aylanganda, bir necha tomchi kraxmal qo'shing. 20 sm 0,1 N yod eritmasini titrlash uchun sarflangan tiosulfat miqdorini oldindan belgilang. Nazorat titrlash uchun sarflangan miqdor va formaldegid bilan reaksiyaga kirishmagan yodning ortiqcha miqdoridagi farqga ko'ra formaldegidni oksidlanish uchun sarflangan yod miqdori aniqlanadi. 1 sm 0,1 N yod eritmasi 1,5 mg formaldegidga to'g'ri keladi. 1 sm eritmada formaldegid miqdorini aniqlagandan so'ng, mos ravishda suv bilan suyultirish orqali 0,1 mg / sm va 0,01 mg / sm bo'lgan formaldegidning boshlang'ich va ishchi eritmalarini tayyorlang. Eritmalardagi formaldegid miqdori titrimetrik tarzda aniqlanadi.

B.5 NAMUNA OLISH

B.5.1 Iqlim kameralarida sinovdan o'tkazilganda polimer materiallar va mahsulotlar, namuna tayyorlash va namuna olish tartiblari ushbu standartning 4 va 5-bo'limlariga muvofiq amalga oshiriladi.

B.5.2 Iqlim kamerasi yoki yopiq joy havosida formaldegidning maksimal yagona konsentratsiyasini aniqlash uchun havo 60-120 dm distillangan suv hajmida 2 dm3 / min tezlikda so'riladi. Namuna olish jarayonida formaldegidning uchuvchan bo'lmagan hosilasi hosil bo'ladi.

B.5.3 Shu bilan birga, iqlim kamerasiga etkazib beriladigan havoning nazorat namunasi olinadi.

Namuna olish 5.2 ga muvofiq amalga oshiriladi.

B.6 TAHLIL TARTIBI

B.6.1 Tanlangan namunalar 40 °C ga qadar isitiladigan suv hammomiga joylashtiriladi va 30 daqiqa davomida saqlanadi.

B.6.2 Namunalarni sovutgandan so'ng, rangli eritmalarning optik zichligini spektrofotometr yoki fotoelektrik kolorimetr yordamida 412 nm to'lqin uzunligida ishchi qatlam kengligi 10 mm bo'lgan kyuvetlarda o'lchang. Namunadagi formaldegidning miqdoriy tarkibini baholash kalibrlash xarakteristikasiga muvofiq amalga oshiriladi.

B.7 KALİBRLASH XUSUSIYATLARINI O'ZLASH

B.7.1 2 sm pipetka bilan 10 sm hajmli trubkaga formaldegidning ishchi eritmasini (B.4.11), 5 sm pipetka bilan suv qo'shing, markaga singdiruvchi eritma bilan suyultiring va mos ravishda kalibrlash uchun eritmalar tayyorlang. B.1-jadval (past formaldegid kontsentratsiyasini aniqlashda) va B.2-jadval (formaldegidning yuqori konsentratsiyasini aniqlashda).

Eritmalar, sm
Tarkibida 0,01 mg/sm bo'lgan formaldegidning ishchi eritmasi
Asetilaseton reaktivi	Har bir naychada 7 sm

Eslatma - 1 va 2 eritmalarni tayyorlashda kapillyar pipetka yoki avtomatik mikrodozerdan foydalaning.

Eritmalar, sm	Bitiruv uchun echimlar soni
0,1 mg / sm ni o'z ichiga olgan formaldegid eritmasi
Asetilaseton reaktivi	Har bir naychada 7 sm

B.7.2 Kalibrlash uchun eritmalar suv hammomida 30 daqiqa davomida T - 40 ° C da isitiladi, sovutiladi va ulardagi optik zichlik o'lchanadi (to'lqin uzunligi 412 nm, kyuvetaning ishchi qatlamining kengligi 10 mm). - atmosfera bosimi, mbar;

- havo namunasi hajmi, m;

Tahlil qilinayotgan namunaning optik zichligi, 2 ta absorberdagi tahlil qilinadigan eritmalarning optik zichliklari yig'indisi va nol (bo'sh) eritma o'rtasidagi farq sifatida hisoblanadi;

0,00371 - normal sharoitlarga pasayish koeffitsienti.

Test hisoboti shakli

akkreditatsiya qilingan sinov laboratoriyasining nomi (markaz)

GOST R sertifikatlash tizimidagi akkreditatsiya sertifikatining raqami va sanasi

sinov laboratoriyasining pochta manzili va telefon raqami (markaz)

TASDIQLASH Sinov laboratoriyasi mudiri (markaz)

to'liq ismi sharif

PROTOKOL N

test turi

tekshirilayotgan namunalarning nomi va belgilanishi

1 Ishlab chiqaruvchi

ism va manzil

2 Ishlab chiqarilgan sana va namunalar

3 Sinov uchun asos

xatning raqami va sanasi

mijozning (shartnomasi).

4 Mahsulotlar uchun me'yoriy hujjatlarni belgilash

5 O'lchangan ko'rsatkichlar

belgilangan ro'yxati

nazorat qilinadigan ko'rsatkichlar

6 Normativ hujjatlar ro'yxati (belgilash).

test usullari haqida

7 Sertifikatlangan sinov uskunalari ro'yxati

sertifikatning nomi, raqami va sanasi (sertifikat, marka)

8 Namuna tavsifi

9 Sinov shartlari

harorat va nisbiy

kameradagi namlik, to'yinganlik, havo almashinuvi

10 Test natijalari

matn yoki jadvallar

mos yozuvlar qiymatlari bilan

11 Xulosa

Rassomlarning imzolari

pozitsiya

to'liq ismi sharif

Hujjat matni tasdiqlanadi:

rasmiy nashr

M.: IPK standartlari nashriyoti, 1995 yil

Metodik ko'rsatmalar.

Formalin - formaldegidning suvli eritmasi (35-40%). Bu rangsiz shaffof suyuqlik bo'lib, o'ziga xos hidga ega, sovutilgan holatda saqlanganda, formalin cho'kma hosil bo'lishi bilan bulutli bo'ladi. Dezinfektsiyalash uchun formalin tarkibidagi formaldegidning ma'lum miqdori bilan eritma tayyorlanadi.

Dezinfektsiyalashdan oldin, eritmadagi formaldegidning foizini tekshirish kerak. Odatda 35-40% formaldegidni o'z ichiga olgan formalindan formaldegid eritmasi tayyorlanadi. Misol uchun, mavjud 40% formalindan 4% formaldegid eritmasini tayyorlash uchun avval siz kompozitsiyani yaratishingiz kerak. keyingi nisbat:

100: 40 \u003d x: 4, bu erdan x \u003d 100 ∙ 4 / 40 \u003d 10

Topilgan qiymat 4% formaldegid eritmasini olish uchun 10 ml mavjud 40% formalin va 90 ml suvni olish kerakligini anglatadi.

Formalinning har bir partiyasi uchun pasport bo'lishi kerak, unda preparatning nomi, o'simlik nomi, formaldegidning massasi va foizi ko'rsatilgan.

Formalin chorva mollarini dezinfeksiya qilish uchun ishlatiladi. U suvli eritmalarda, gazsimon holatda (bug 'formalin kameralari, aerozollar) sof shaklda ham, boshqa aralashmalar bilan ham qo'llanilishi mumkin. kimyoviy moddalar. Bakteritsid ta'siri formaldegidning mikrob oqsillarini denatüratsiya qilish qobiliyatiga asoslanadi.

1-mashq.Formaldegidning formalindagi foizini aniqlash (titrlash usuli)

Shisha idishlar va reagentlar: 500 ml konussimon kolba, byuretkalar, oddiy natriy gidroksid eritmasi, desinormal yod eritmasi, desinormal natriy tiosulfat eritmasi, xlorid kislotasi - 1 N. eritma, 1% kraxmal eritmasi.

Ta'rif taraqqiyoti: 30 ml oddiy natriy gidroksid eritmasi, 20 marta suyultirilgan 50 ml formalin (5 ml formalinga 95 ml distillangan suv qo'shiladi) va 100 ml 0,1 n. byuretadan kichik bo'laklarga quyilgan yod, kolbaning aylana harakatlari bilan quyilgan yod qismini suyuqlik bilan ehtiyotkorlik bilan aralashtiramiz. Keyin kolba yopiladi va ichiga joylashtiriladi qorong'u joy 30 daqiqa davomida, so'ngra 40 ml 1 N qo'shing. xlorid kislota eritmasi. Bunday holda, deyarli rangsiz suyuqlik (aralashma) jigarrang bo'ladi. U desinormal tiosulfat eritmasi bilan titrlanadi. Aralash biroz sarg'aygandan keyin kolbaga 1 ml 1% li kraxmal eritmasidan (indikator) quyiladi. Suyuqlik ko'k rangga aylanadi va titrlash davom etganda rangsiz bo'ladi. Formaldegidning formalindagi ulushi quyidagi formula bilan aniqlanadi:

x \u003d (100 - y) ∙ 0,0015 ∙ 20 ∙ 20,

100 - yod eritmasining miqdori, ml;

y - titrlash uchun sarflangan tiosulfat miqdori, ml;

0,0015 - formaldegidning gramm ekvivalenti;

20 - formalinni suyultirish;

20 - foizga aylantirish uchun ko'paytma.

Vazifa 2. Formaldegidni zichligi bo'yicha aniqlash

Shisha idishlar va reagentlar: 0,5 yoki 1 l shisha tsilindr, 1,08-1,16 bo'linmalari bo'lgan densimetr, sinovdan o'tgan formalin (harorat 18 ... 20 0 S bo'lishi kerak).

Ta'rif taraqqiyoti: formalin shisha tsilindrga balandligining ⅔ qismigacha quyiladi va uning zichligi densimetr bilan aniqlanadi. Formaldegidning ulushi quyidagi formula bo'yicha hisoblanadi:

x \u003d 1000 (D - 1) / 2,5,

D - formalinning zichligi;

1 - suv zichligi;

1000 - kasr sonlarni butun songa aylantirish uchun ko'paytma;

2,5 - doimiy.

Quruq formalin(paraform) tarkibida 95-96% formaldegid mavjud. Bu kukun oq rang. 1% konsentratsiyali eritmani olish uchun quruq formalinning 1 qismi va 99 qism suv oling (3% konsentratsiya uchun mos ravishda 3 qism kukun va 97 qism suv va boshqalar). Suvni 50 ... 60 0 S gacha qizdirish kerak.

Quruq formalin eritmalari dezinfeksiya uchun formaldegid eritmalari bilan bir xil tartibda va bir xil konsentratsiyalarda ishlatiladi.

Parazod va fosfor oq kukunlar, issiq suvda (50...60 0 S) yaxshi eriydi, saqlash vaqtida barqaror. Ular paraform, natriy karbonat va trinatriy fosfat asosida tayyorlanadi va 50% paraformni o'z ichiga oladi. Ular yuqori bakteritsid va virustsid xususiyatlariga ega. Nam dezinfektsiyalash uchun parazod va fosparning 3-4% eritmalari qo'llaniladi.

Ushbu konsentratsiyaning eritmalarini olish uchun 3 yoki 4 kg dorilardan birini oling, asta-sekin 50 litr qo'shing. issiq suv(50 ... 60 0 S), to'liq eritmaguncha aralashtiramiz, keyin qo'shing sovuq suv 100 litr dezinfektsiyalash vositasini olish uchun.

Aerozol usuli bilan parasode va fospar xonaning 1 m 3 uchun 30 ml miqdorida 40% eritmalar shaklida qo'llaniladi. 40% eritma tayyorlash uchun 100 litr suv uchun 40 kg preparatlardan birini oling.

Formaldegidni aniqlash usuli

umumiy qism

Texnika atmosfera havosidagi formaldegid kontsentratsiyasini aniqlash uchun mo'ljallangan aholi punktlari namuna hajmi 20 dm 3 bo'lgan 0,01 - 0,3 mg / m 3 oralig'ida. Yagona kontsentratsiyalarni o'lchash uchun ishlatiladi.

Usul formaldegidni sulfat kislota eritmasi bilan havodan tutib olish va uni kislotali muhitda formaldegidning fenilgidrazin gidroxlorid va xloramin B bilan oʻzaro taʼsiri natijasida hosil boʻlgan rangli birikma bilan fotometrik aniqlashga asoslangan.

Eritmalarni tayyorlash

1 Distillangan suv. Atmosfera havosida formaldegid kontsentratsiyasini o'lchashda yangi tayyorlangan distillangan suv ishlatiladi.

2 Yod, eritma 0,05 mol / dm 3 (0,1 N). Standart titrdan tayyorlangan.

3 kraxmal, 0,5% eritma. 0,25 g kraxmal bir xil suspenziya olinmaguncha 10 sm 3 suv bilan aralashtiriladi. 60-70 ° C gacha qizdirilgan 40 sm 3 suvga doimiy aralashtirish bilan kraxmal suspenziyasi qo'shiladi, 1 daqiqa qaynatiladi va sovutiladi.

4 sulfat kislota, 20% eritma. 80 sm 3 distillangan suvga ehtiyotkorlik bilan 11 sm 3 konsentrlangan sulfat kislota qo'shing.

5 Xlorid kislotasi, 10% eritma. 78,1 sm 3 distillangan suvga ehtiyotkorlik bilan 21,9 sm 3 konsentrlangan xlorid kislota qo'shing.

6 Natriy gidroksid, 20% eritma. 20 g natriy gidroksid distillangan suvda eritiladi. Ovoz balandligi 100 sm 3 ga o'rnatiladi.

7 Natriy tiosulfat, eritma 0,1 mol / dm 3 (0,1 N). Standart titrdan tayyorlangan.

8 fenilgidrazin xlorid kislotasi, 5% eritma. 5 g fenilgidrazin xlorid kislotasi distillangan suvda eritiladi. Ovoz balandligi 100 sm 3 ga o'rnatiladi. Eritma tahlil kuni tayyorlanadi. Loyqalik mavjud bo'lganda, u ko'k lenta filtri orqali filtrlanadi.

9 Etanolning fenilgidrazin bilan aralashmasi. 10 sm 3 etanolga fenilgidrazinning 5% li eritmasidan 2 sm 3 qo'shing va aralashtiring.

10 xloramin B, 0,5% eritma. 0,25 g xloramin B distillangan suvda eritiladi. Ovoz balandligi 50 sm 3 ga o'rnatiladi. Eritma tahlil kuni tayyorlanadi.

11 Formaldegid eritmasi (c = 10 mkg/sm3). Formaldegidning taxminan 1% li eritmasi tayyorlanadi, buning uchun 2,5 sm 3 formalin 100 sm 3 hajmli o'lchov kolbasida suvda eritiladi va keyin uning konsentratsiyasi yodometrik titrlash orqali aniq aniqlanadi. Eritmadagi formaldegid kontsentratsiyasini aniqlagandan so'ng, tegishli suyultirish orqali 10 mkg / sm 3 moddani o'z ichiga olgan eritma tayyorlanadi.

12 Formaldegid ishchi eritmasi (c = 1 mkg/sm3). 10 sm 3 eritma eritmasi (11-bandga qarang) o'lchov kolbasida 100 sm 3 suv bilan suyultiriladi. Eritma foydalanishdan oldin tayyorlanadi.

13 Absorbsion eritma - sulfat kislota, eritma 0,005 mol / dm 3. 1000 sm 3 distillangan suvga 0,27 sm 3 konsentrlangan sulfat kislota qo`shib tayyorlanadi.

6-jadval - Formaldegid kontsentratsiyasini aniqlashda kalibrlash xususiyatlarini o'rnatish uchun echimlar

Kalibrlash xarakteristikasini o'rnatish

Eritmaning optik zichligi formaldegid kontsentratsiyasiga bog'liqligini ifodalovchi kalibrlash xarakteristikasi besh seriyali kalibrlash eritmalari uchun o'rnatiladi. Oltita eritmadan iborat har bir seriya yangi tayyorlangan formaldegid eritmasidan tayyorlanadi.

Kalibrlash xarakteristikalarini aniqlash uchun eritmalar hajmi 100 sm 3 bo'lgan o'lchov kolbalarida tayyorlanadi. Buning uchun jadvalga muvofiq har bir kolbaga formaldegidning ishchi eritmasi quyiladi. 6, hajmni changni yutish eritmasi bilan belgigacha suyultiring va yaxshilab aralashtiring.

Kalibrlash xarakteristikalarini aniqlash uchun probirkalarga har bir kalibrlash eritmasidan 5 sm 3 dan olinadi, 1,2 sm 3 yangi tayyorlangan etanol va fenilgidrazin aralashmasi qo'shiladi va aralashtiriladi. 15 daqiqadan so'ng xloramin B ning 0,5% li eritmasidan 1 sm 3 qo'shiladi va yana aralashtiriladi. 10 daqiqadan so'ng har bir namunaga 2 sm 3 20% li sulfat kislota eritmasi qo'shiladi, aralashtiriladi. 10 daqiqadan so'ng, optik zichlik 520 nm da ishlaydigan yuzlar orasidagi masofa 20 mm bo'lgan kyuvetlardagi suvga nisbatan o'lchanadi. Shu bilan birga, nol eritmaning optik zichligi o'lchanadi: 5 sm 3 yutuvchi eritma, unga bir xil reagentlar qo'shiladi. Optik zichlikning haqiqiy qiymatlari kalibrlash eritmalarining optik zichligi va nol eritma o'rtasidagi farq orqali topiladi.

Namuna tanlash

Formaldegidning yagona kontsentratsiyasini aniqlash uchun tekshirilayotgan havo 20 daqiqa davomida 1 dm 3 / min oqim tezligida 6 sm 3 yutilish eritmasi bilan to'ldirilgan Rixter yutuvchi qurilma orqali so'riladi. Namuna olingan kunida tahlil qilinadi.

O'lchovlarni olish

Namuna eritmasidan 5 sm 3 probirkaga soling, 1,2 sm 3 yangi tayyorlangan etanol va fenilgidrazin aralashmasi qo'shing, aralashtiring. 15 daqiqadan so'ng xloraminning 0,5% li eritmasidan 1 sm 3 qo'shiladi va aralashtiriladi. 10 daqiqadan so'ng namunaga 2 sm 3 20% li sulfat kislota eritmasi qo'shiladi va yana aralashtiriladi. 10 daqiqadan so'ng, optik zichlik 520 nm da ishlaydigan yuzlar orasidagi masofa 20 mm bo'lgan kyuvetlardagi suvga nisbatan o'lchanadi. Xuddi shunday, 5 sm 3 yutuvchi eritma ishlatadigan uchta nol namunasi tahlil qilinadi. Oxirgi reagent qo'shilgandan boshlab barcha namunalarning optik zichligini o'lchashgacha bo'lgan vaqt bir xil bo'lishi kerak. Nolinchi namunaning o'rtacha optik zichligi 0,04 dan oshmasligi kerak.

Namunadagi formaldegidning massasi namuna eritmalarining optik zichligi va nol namunalarning o'rtacha optik zichligi farqi bilan belgilangan kalibrlash xarakteristikasi yordamida aniqlanadi.

O'lchov natijasini hisoblash quyidagi formula bo'yicha amalga oshiriladi:

bu yerda: s - havodagi muallaq zarrachalarning massa konsentratsiyasi (mg/m3).

V a - tahlil uchun olingan eritma hajmi, sm 3

V p - namuna eritmasining umumiy hajmi, sm 3

V haqida - havo namunasining hajmi, n.o., dm 3 ga kamayadi.

atmosfera ammiak fenolining ifloslanishi