Кислотное число гост 5985 79. Метод определения кислотности и кислотного числа. Аппаратура, реактивы и материалы

ГОСТ 5985-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ
И КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВОСТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

Дата введения 01. 01. 80

Сущностьметода заключается в титровании кислых соединений испытуемого продуктаспиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии цветного индикатора иопределении для светлых нефтепродуктов кислотности, выраженной в мг КОН/ 100 см 3 , для масели смазок - кислотного числа, выраженного в мг КОН/г.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

КолбыКн -1- 100- 29/ 32 ТС, Кн -2-100- 34 ТХС, Кн- 2-100-22 ТХС, Кн -1- 250- 29/ 32 ТС, Кн- 2- 250- 34, К ГУ- 2-1-1000- 29/ 32 ТС, КГУ- 2- 2- 1000- 34 ТХС по ГОСТ25336.

Дефлегматорелочный длиной не менее 400 мм.

ХолодильникиХТ П- 1- 400- 14/ 23, ХШ -1- 400- 29/ 32 ХС, ХШ- 3- 400 ТХС по ГОСТ25336 или холодильник воздушный, или трубки стеклянные длиной 700 -750 мм с внутренним диаметром 10 - 12 мм.

Цилиндрыпо ГОСТ1770 типов 1- 50; 1- 100; 3- 50; 3- 100, 1- 1000, 1- 2000.

Бюреткипо НТД типов 1- 2- 25; 3- 2- 25; 6- 2- 2; 6- 2- 5; 7- 2- 3; 7- 2- 10.

Пипетки 2-1-50, 2-3-50по НТД.

Колбы 1- 100- 2, 2- 100- 2, 1- 1000- 2, 2- 1000- 2 по ГОСТ1770 .

Стаканили чашка выпарительная по ГОСТ9147 .

Электроплиткас закрытой спиралью любого типа.

Стаканчикидля взвешивания (б юкс ы) по ГОСТ25336.

Воронкас обогревом.

Секундомерили часы песочные ЧПН -5.

Склянка(бутылка) из темного стекла или окрашенная в черный цвет.

Шпатель.

Эксикаторпо ГОСТ25336.

Капельницалабораторная стеклянная по ГОСТ25336.

Шкафсушильный или печь муфельная.

Весылабораторные общего назначения с пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го классаточности.

Весытехнические.

Трубках лорка льциевая.

Спиртэтиловый ректификованный по ГОСТ18300.

Калиягидроокись, х. ч. или ч. д. а .,0, 05 моль/дм 3 спиртовой титрованный раствор.

Кальцийхлористый 2-в одн ый по ТУ 6-09-5077 или кальций хлористый по ТУ 6-09-4711.

Натроннаяизвесть или аскарит.

Калийфта лево -кислый(бифта лат калия).

Кислотаянтарная, х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 6341.

Бензолпо ГОСТ 5955 или ГОСТ 9572 .Ксилол по ГОСТ9410 или ГОСТ 9949 .

Толуолпо ГОСТ 14710 или ГОСТ 9880 .

Щелочнойголубой 6Б, готовят следующим образом: 0, 8 г щелочного голубого 6Б растворяют в 1000 см 3 этилового спирта 96%-ного, затем добавляют 1500см 3 бензола до полного растворенияиндикатора. После добавления бензола смесь выдерживают в течение 12 ч, затем прозрачный раствор отфильтровывают.

Кислотасоляная 0, 1 моль/дм 3 .

Допускаетсяиспользовать стандартный раствор соляной кислоты, приготовленный из фиксанала.

Индикаторни трозинов ыйжелтый, 0, 5%-н ый водный раствор.

Индикаторфенолфталеин по ТУ 6- 09-5360, 1 %-ный спиртовойраствор, приготовленный по ГОСТ4919.1.

Водадистиллированная рН 5, 4-6, 6.

Допускаетсяприменять реактивы, качество которых не ниже указанных в стандарте.

(Измененнаяредакция, Изм. №1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1а. Отбор проб проводят по ГОСТ 2517 .

(Введендополнительно, Изм. № 1).

2. 1. Для приготовлениятитрованных растворов применяют свежеперегнанный этиловый спирт. Перегонкуспирта осуществляют в колбе вместимостью 1000см 3 с дефлегматором.

2. 2. Приготовление 85 %-ного раствора этилового спирта

2. 2.1. Смешивают 89 см 3 этиловогоспирта и 11 см 3 дистиллированной воды.

2. 3. Приготовлениеиндикаторов

2. 3.1. Для приготовления 0, 5 %-ного водного раствораиндикатора ни трозинового желтого 0, 5 г индикатора растворяютв 100 см 3 дистиллированной воды.

2. 3. 2. (Исключен, Изм. № 2).

2. 4. Для установления титраспиртового раствора гидроокиси калия применяют перекристаллизованный кислый фта лево-кисл ый калий (бифталаткалия) или янтарную кислоту.

2. 4.1. 70 г бифта лата калиярастворяют в 200 см 3 дистиллированной горячей воды. Перекристаллизацию ведутпри температуре не ниже 25°С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифта лата калия- более кислой соли. Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при (105± 5) °С.

2. 4. 2. 100 г янтарной кислотырастворяют при кипячении в 165 млдистиллированной воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом. Послеохлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекриста ллизов ыва ют. Кристаллы высушиваютпри (105 ± 5)°С до постоянной массы.

2. 4. 3. Перекристаллизованные бифталат калия и янтарную кислотупомещают в бюкс ы и хранят в эксикаторе. Передкаждым установлением титра бифталат калия и янтарную кислоту сушат 1 ч при (105 ± 5) °С.

2. 5. Приготовление 0, 05 моль/дм 3 спиртового раствора гидроокиси калия.

2. 5. 1. 3 г кристаллическойгидроокиси калия взвешивают с погрешностью не более 0, 1 г, растворяют в 1000 см 3 этиловогоспирта. Полученный раствор тщательно перемешивают и выдерживают не менее 24 ч в темном месте.

Отстоявшийсяпрозрачный раствор отделяют от осадка декантацией в склянку для бюретки или вбутылку с пробкой из темного стекла или окрашенные в черный цвет.

Бюреткадолжна быть защищена трубкой с натронной известью или аскаритом.

2. 5. 2. Титр раствора гидроокиси калия устанавливают по бифта лату калия.

Допускаетсяпри отсутствии бифталата калия устанавливать титр по янтарной кислоте.

2. 5. 3. В коническую колбу вместимостью 250 см 3 помещают 0, 05 - 0, 07 г бифталата калия или янтарной кислоты, взвешенных спогрешностью не более 0, 0002 г, и растворяют их в 50см 3 свежепрокипяченнойдистиллированной воды, добавляют 3 - 4 каплифенолфталеина и титруют 0, 05 моль/дм 3 раствором гидроокиси калия при непрерывном перемешивании до появления розовойокраски.

Окраскадолжна быть устойчивой без перемешивания в течение 30 с.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

2. 5. 4. Титр раствора гидроокиси калия (Т ) в мг/с м 3 вычисляют по формуле

где 56, 11- эквивалентная массагидроокиси калия, г;

m - масса бифта ла та калия или янтарнойкислоты, г;

Э - эквивалентная масса бифталата калияили янтарной кислоты, соответственно равная 204, 23 и 59, 04 г;

V 1 - объем 0, 05 моль/дм 3 раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование массы бифталата калияили янтарной кислоты, см 3 .

Зарезультат определения титра принимают среднее арифметическое не менее трехпараллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0, 03 мг.

Титрраствора проверяют не реже одного раза в две недели.

2. 6. Подготовка образца

2. 6. 1. Пробу нефтепродукта тщательно перемешивают встряхиваниемв течение 5 мин в склянке, заполненной неболее чем на 3 / 4 ее объема.

Вязкиеи парафинист ые нефтепродукты предварительнонагревают до 60°С.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2. 6. 2. При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемойсмазки снимают и отбрасывают верхний слой. Затем в нескольких местах (не менеетрех) отбирают пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 5 мм от стенок сосуда, помещают в фарфоровую чашку итщательно перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Для испытания светлыхнефтепродуктов отбирают от 50 до 100 см 3 пробы.Массу пробы для испытания масел определяют согласно табл. .

Таблица 1

Прииспытании пластичных смазок в коническую колбу вместимостью 250 см 3 помещают 5- 8 г испытуемого продукта, взвешенного спогрешностью не более 0, 01 г.

3. 2. В другую коническую колбу наливают 50см 3 85%-ного этилового спирта икипятят с обратным холодильником водяным или воздушным в течение 5 мин. В прокипяченный спирт добавляют 8 - 10 капель (0, 25 см 3)индикатора ни трозинового желтого инейтрализуют в горячем состоянии при непрерывном перемешивании 0, 05 н. спиртовым растворомгидроокиси калия до первого изменения желтой окраски в зеленую.

3. 3. Опред еление кислотности

Вколбу с нейтрализованным горячим спиртом приливают испытуемую пробу и кипятят втечение 5 мин (точно) с обратнымхолодильником при постоянном перемешивании.

Еслисодержимое колбы после кипячения все еще сохраняет зеленую окраску, испытаниепрекращают и считают, что кислотность испытуемой пробы отсутствует.

Вслучае изменения окраски смесь в горячем состоянии титруют спиртовым растворомгидроокиси калия при непрерывном интенсивном перемешивании до изменения желтой(или желтой с оттенками) окраски спиртового слоя или смеси взеленую (или зеленую с оттенками). Окраскадолжна быть устойчивой без перемешивания в течение 30 с.

Титрованиепроводят в горячем состоянии быстро во избежани евлияния углекислого газа, содержащегося в воздухе.

3. 4. Определе ние кислотного числа

Вконическую колбу помещают пробу испытуемого продукта в количестве, указанном вп. . Добавляютпри взбалтывании не менее 40 см 3 щелочного голубого 6Б дополного растворения пробы. Затем содержимое колбы титруют при легкомвзбалтывании спиртовым раствором гидроокиси калия до изменения голубой окраскина красную или голубого оттенка на красный.

Параллельнопроводят контрольный опыт без испытуемой пробы, применяя то же количествораствора щелочного голубого 6Б.

Вслучае плохого растворения пробы содержимое колбы кипятят с обратнымхолодильником в течение 5 мин при постоянномперемешивании.

Прииспытании смазки продолжительность кипячения увеличивают на 5 мин после полного ее растворения.

Допускаетсяпроводить определение кисло тного числа следующи м образом: нейтрализованный горячий спирт, подготовленныйкак указано в п. , приливают вколбу с испытуемым продуктом. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильникомв течение 5 мин при постоянном перемешивании.Смесь в горячем состоянии титруют спиртовым раствором гидроокиси калия, какуказано в п. .

Приналичии в смеси зеленой (или зеленой с оттенками) окраски титрование растворомгидроокиси калия не производят. В этом случае органические кислоты в испытуемомнефтепродукте отсутствуют.

Приразногласиях в оценке качества нефтепродуктов определение кислотного числапроводят с применением индикатора щелочного голубого 6Б.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

3. 5. (Исключен, Изм.№ 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4. 1. Кислотностьиспытуемого нефтепродукта ( K ) в м г КОНна 100 см 3 вычисляют по формуле

где V 2 - объем 0, 05 моль/дм 3 раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см 3 ;

Т - титр 0, 05 моль/дм 3 раствора гидроокиси калия, мг/см 3 ;

V 0 - объем испытуемой пробы, см 3 ;

100 - фактор пересчета на 100 см 3 продукта.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4. 2. Кислотное числоиспытуемой пробы ( K 1 )в мг КОН/г при использовании вкачестве индикатора щелочного голубого вычисляют по формуле

где V 3 - объем 0, 05 моль/дм 3 спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см 3 ;

V 4 - объем 0, 05 моль/дм 3 спиртового раствора гидроокиси калия ,израсходованный на контрольный опыт, см 3 ;

Т - титр 0, 05 моль/дм 3 спиртового раствора гидроокиси калия, мг/см 3 ;

m 1 - масса пробы, г.

Кислотноечисло испытуемой пробы ( K 2 )в мгКОН/ г при использовании в качестве индикаторанитроз инового желтого вычисляют по формуле

где V 3 - объем 0, 05 моль/дм 3 спиртовогораствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см 3 ;

T - титр 0, 05 моль/дм 3 спиртового раствора гидроокиси калия, мг/с м 3 ;

m 1 - масса пробы, г.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4. 3. За результат испытанияпринимают среднее арифметическо е результатовдвух параллельных определений.

4. 3. 1. Два результата определений, полученные одним лаборантом,признаются достоверными при доверительной вероятности 0, 95%, если расхождение между ними не превышает значений,указанных в табл. , .

(Измене ннаяредакция, Изм. № 1, 2).

4. 3. 2. Два результата испытаний, полученные в двух разныхлабораториях, признаются достоверными при доверительной вероятности 95%, если расхождение междуними не превышает значений, указанных в табл. и .

Таблица 2

Кислотность, мг КОН/см 3	Сходимость	Воспроизводимость
До 0, 5	0, 08	0, 20
Св. 0, 5 - 1, 0	0, 10	0, 25

ГОСТ 5985-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ
И КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

Дата введения 01. 01. 80

Сущность метода заключается в титровании кислых соединений испытуемого продукта спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии цветного индикатора и определении для светлых нефтепродуктов кислотности, выраженной в мг КОН/ 100 см 3 , для масел и смазок - кислотного числа, выраженного в мг КОН/г.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Колбы Кн -1- 100- 29/ 32 ТС, Кн -2-100- 34 ТХС, Кн- 2-100-22 ТХС, Кн -1- 250- 29/ 32 ТС, Кн- 2- 250- 34, К ГУ- 2-1-1000- 29/ 32 ТС, КГУ- 2- 2- 1000- 34 ТХС по ГОСТ 25336.

Дефлегматор елочный длиной не менее 400 мм.

Холодильники ХТ П- 1- 400- 14/ 23, ХШ -1- 400- 29/ 32 ХС, ХШ- 3- 400 ТХС по ГОСТ 25336 или холодильник воздушный, или трубки стеклянные длиной 700 - 750 мм с внутренним диаметром 10 - 12 мм.

Цилиндры по ГОСТ 1770 типов 1- 50; 1- 100; 3- 50; 3- 100, 1- 1000, 1- 2000.

Бюретки по НТД типов 1- 2- 25; 3- 2- 25; 6- 2- 2; 6- 2- 5; 7- 2- 3; 7- 2- 10.

Пипетки 2-1-50, 2-3-50 по НТД.

Колбы 1- 100- 2, 2- 100- 2, 1- 1000- 2, 2- 1000- 2 по ГОСТ 1770 .

Стакан или чашка выпарительная по ГОСТ 9147 .

Электроплитка с закрытой спиралью любого типа.

Стаканчики для взвешивания (б юкс ы) по ГОСТ 25336.

Воронка с обогревом.

Секундомер или часы песочные ЧПН -5.

Склянка (бутылка) из темного стекла или окрашенная в черный цвет.

Шпатель.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный или печь муфельная.

Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности.

Весы технические.

Трубка х лорка льциевая.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Калия гидроокись, х. ч. или ч. д. а .,0, 05 моль/дм 3 спиртовой титрованный раствор.

Кальций хлористый 2-в одн ый по ТУ 6-09-5077 или кальций хлористый по ТУ 6-09-4711.

Натронная известь или аскарит.

Калий фта лево -кислый (бифта лат калия).

Кислота янтарная, х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 6341.

Бензол по ГОСТ 5955 или ГОСТ 9572 . Ксилол по ГОСТ 9410 или ГОСТ 9949 .

Толуол по ГОСТ 14710 или ГОСТ 9880 .

Щелочной голубой 6Б, готовят следующим образом: 0, 8 г щелочного голубого 6Б растворяют в 1000 см 3 этилового спирта 96%-ного, затем добавляют 1500 см 3 бензола до полного растворения индикатора. После добавления бензола смесь выдерживают в течение 12 ч, затем прозрачный раствор отфильтровывают.

Кислота соляная 0, 1 моль/дм 3 .

Допускается использовать стандартный раствор соляной кислоты, приготовленный из фиксанала.

Индикатор ни трозинов ый желтый, 0, 5%-н ый водный раствор.

Индикатор фенолфталеин по ТУ 6- 09-5360, 1 %-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная рН 5, 4-6, 6.

Допускается применять реактивы, качество которых не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1а. Отбор проб проводят по ГОСТ 2517 .

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. 1. Для приготовления титрованных растворов применяют свежеперегнанный этиловый спирт. Перегонку спирта осуществляют в колбе вместимостью 1000 см 3 с дефлегматором.

2. 2. Приготовление 85 %-ного раствора этилового спирта

2. 2.1. Смешивают 89 см 3 этилового спирта и 11 см 3 дистиллированной воды.

2. 3. Приготовление индикаторов

2. 3.1. Для приготовления 0, 5 %-ного водного раствора индикатора ни трозинового желтого 0, 5 г индикатора растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды.

2. 3. 2. (Исключен, Изм. № 2).

2. 4. Для установления титра спиртового раствора гидроокиси калия применяют перекристаллизованный кислый фта лево-кисл ый калий (бифталат калия) или янтарную кислоту.

2. 4.1. 70 г бифта лата калия растворяют в 200 см 3 дистиллированной горячей воды. Перекристаллизацию ведут при температуре не ниже 25°С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифта лата калия - более кислой соли. Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при (105 ± 5) °С.

2. 4. 2. 100 г янтарной кислоты растворяют при кипячении в 165 мл дистиллированной воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекриста ллизов ыва ют. Кристаллы высушивают при (105 ± 5) °С до постоянной массы.

2. 4. 3. Перекристаллизованные бифталат калия и янтарную кислоту помещают в бюкс ы и хранят в эксикаторе. Перед каждым установлением титра бифталат калия и янтарную кислоту сушат 1 ч при (105 ± 5) °С.

2. 5. Приготовление 0, 05 моль/дм 3 спиртового раствора гидроокиси калия.

2. 5. 1. 3 г кристаллической гидроокиси калия взвешивают с погрешностью не более 0, 1 г, растворяют в 1000 см 3 этилового спирта. Полученный раствор тщательно перемешивают и выдерживают не менее 24 ч в темном месте.

Отстоявшийся прозрачный раствор отделяют от осадка декантацией в склянку для бюретки или в бутылку с пробкой из темного стекла или окрашенные в черный цвет.

Бюретка должна быть защищена трубкой с натронной известью или аскаритом.

2. 5. 2. Титр раствора гидроокиси калия устанавливают по бифта лату калия.

Допускается при отсутствии бифталата калия устанавливать титр по янтарной кислоте.

2. 5. 3. В коническую колбу вместимостью 250 см 3 помещают 0, 05 - 0, 07 г бифталата калия или янтарной кислоты, взвешенных с погрешностью не более 0, 0002 г, и растворяют их в 50 см 3 свежепрокипяченной дистиллированной воды, добавляют 3 - 4 капли фенолфталеина и титруют 0, 05 моль/дм 3 раствором гидроокиси калия при непрерывном перемешивании до появления розовой окраски.

Окраска должна быть устойчивой без перемешивания в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. 5. 4. Титр раствора гидроокиси калия (Т ) в мг/с м 3 вычисляют по формуле

где 56, 11- эквивалентная масса гидроокиси калия, г;

m - масса бифта ла та калия или янтарной кислоты, г;

Э - эквивалентная масса бифталата калия или янтарной кислоты, соответственно равная 204, 23 и 59, 04 г;

За результат определения титра принимают среднее арифметическое не менее трех параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0, 03 мг.

Титр раствора проверяют не реже одного раза в две недели.

2. 6. Подготовка образца

2. 6. 1. Пробу нефтепродукта тщательно перемешивают встряхиванием в течение 5 мин в склянке, заполненной не более чем на 3 / 4 ее объема.

Вязкие и парафинист ые нефтепродукты предварительно нагревают до 60°С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. 6. 2. При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемой смазки снимают и отбрасывают верхний слой. Затем в нескольких местах (не менее трех) отбирают пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 5 мм от стенок сосуда, помещают в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Для испытания светлых нефтепродуктов отбирают от 50 до 100 см 3 пробы. Массу пробы для испытания масел определяют согласно табл. .

Таблица 1

При испытании пластичных смазок в коническую колбу вместимостью 250 см 3 помещают 5 - 8 г испытуемого продукта, взвешенного с погрешностью не более 0, 01 г.

3. 2. В другую коническую колбу наливают 50 см 3 85%-ного этилового спирта и кипятят с обратным холодильником водяным или воздушным в течение 5 мин. В прокипяченный спирт добавляют 8 - 10 капель (0, 25 см 3) индикатора ни трозинового желтого и нейтрализуют в горячем состоянии при непрерывном перемешивании 0, 05 н. спиртовым раствором гидроокиси калия до первого изменения желтой окраски в зеленую.

3. 3. Опред еление кислотности

В колбу с нейтрализованным горячим спиртом приливают испытуемую пробу и кипятят в течение 5 мин (точно) с обратным холодильником при постоянном перемешивании.

Если содержимое колбы после кипячения все еще сохраняет зеленую окраску, испытание прекращают и считают, что кислотность испытуемой пробы отсутствует.

В случае изменения окраски смесь в горячем состоянии титруют спиртовым раствором гидроокиси калия при непрерывном интенсивном перемешивании до изменения желтой (или желтой с оттенками) окраски спиртового слоя или смеси в зеленую (или зеленую с оттенками). Окраска должна быть устойчивой без перемешивания в течение 30 с.

Титрование проводят в горячем состоянии быстро во избежани е влияния углекислого газа, содержащегося в воздухе.

3. 4. Определе ние кислотного числа

В коническую колбу помещают пробу испытуемого продукта в количестве, указанном в п. . Добавляют при взбалтывании не менее 40 см 3 щелочного голубого 6Б до полного растворения пробы. Затем содержимое колбы титруют при легком взбалтывании спиртовым раствором гидроокиси калия до изменения голубой окраски на красную или голубого оттенка на красный.

Параллельно проводят контрольный опыт без испытуемой пробы, применяя то же количество раствора щелочного голубого 6Б.

В случае плохого растворения пробы содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин при постоянном перемешивании.

При испытании смазки продолжительность кипячения увеличивают на 5 мин после полного ее растворения.

Допускается проводить определение кисло тного числа следующи м образом: нейтрализованный горячий спирт, подготовленный как указано в п. , приливают в колбу с испытуемым продуктом. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин при постоянном перемешивании. Смесь в горячем состоянии титруют спиртовым раствором гидроокиси калия, как указано в п. .

При наличии в смеси зеленой (или зеленой с оттенками) окраски титрование раствором гидроокиси калия не производят. В этом случае органические кислоты в испытуемом нефтепродукте отсутствуют.

При разногласиях в оценке качества нефтепродуктов определение кислотного числа проводят с применением индикатора щелочного голубого 6Б.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. 5. (Исключен, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4. 1. Кислотность испытуемого нефтепродукта ( K ) в м г КОН на 100 см 3 вычисляют по формуле

где V 2 - объем 0, 05 моль/дм 3 раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см 3 ;

Т - титр 0, 05 моль/дм 3 раствора гидроокиси калия, мг/см 3 ;

V 0 - объем испытуемой пробы, см 3 ;

100 - фактор пересчета на 100 см 3 продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. 2. Кислотное число испытуемой пробы ( K 1 )в мг КОН/г при использовании в качестве индикатора щелочного голубого вычисляют по формуле

где V 3 - объем 0, 05 моль/дм 3 спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см 3 ;

V 4 - объем 0, 05 моль/дм 3 спиртового раствора гидроокиси калия , израсходованный на контрольный опыт, см 3 ;

Т - титр 0, 05 моль/дм 3 спиртового раствора гидроокиси калия, мг/см 3 ;

m 1 - масса пробы, г.

Кислотное число испытуемой пробы ( K 2 )в мг КОН/ г при использовании в качестве индикатора нитроз инового желтого вычисляют по формуле

где V 3 - объем 0, 05 моль/дм 3 спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см 3 ;

T - титр 0, 05 моль/дм 3 спиртового раствора гидроокиси калия, мг/с м 3 ;

m 1 - масса пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. 3. За результат испытания принимают среднее арифметическо е результатов двух параллельных определений.

4. 3. 1. Два результата определений, полученные одним лаборантом, признаются достоверными при доверительной вероятности 0, 95%, если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. , .

(Измене нная редакция, Изм. № 1, 2).

4. 3. 2. Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными при доверительной вероятности 95%, если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. и .

Таблица 2

Кислотность, мг КОН/см 3	Сходимость	Воспроизводимость
До 0, 5	0, 08	0, 20
Св. 0, 5 - 1, 0	0, 10

ТУ 6-09-5360-88*

________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке . - Примечание изготовителя базы данных.

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.91 N 2259

7. ИЗДАНИЕ (июнь 2009 г.) с Изменениями 1, 2, утвержденными в апреле 1984 г., декабре 1991 г. (ИУС 8-84, 4-92)

ВНЕСЕНЫ поправки, опубликованные в ИУС N 11, 2011 год и ИУС N 3, 2016 год

Поправки внесены изготовителем базы данных

Настоящий стандарт распространяется на светлые нефтепродукты (этилированные и неэтилированные бензины, лигроины, керосины, дизельное топливо, топливо для реактивных двигателей), нелегированные масла, специальные масла и углеводородные пластичные смазки и устанавливает методы определения кислотности и кислотного числа.

Сущность метода заключается в титровании кислых соединений испытуемого продукта спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии цветного индикатора и определении для светлых нефтепродуктов кислотности, выраженной в мг KОН/100 см, для масел и смазок - кислотного числа, выраженного в мг KOH/г.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Колбы Кн-1-100-29/32 ТС, Кн-2-100-34 ТХС, Кн-2-100-22 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТС, Кн-2-250-34, КГУ-2-1-1000-29/32 ТС, КГУ-2-2-1000-34 ТХС по ГОСТ 25336 .

Дефлегматор елочный длиной не менее 400 мм.

Холодильники ХТП-1-400-14/23, ХШ-1-400-29/32 ХС, ХШ-3-400-ТХС по ГОСТ 25336 или холодильник воздушный, или трубки стеклянные длиной 700-750 мм с внутренним диаметром 10-12 мм.

Цилиндры по ГОСТ 1770 типов 1-50; 1-100; 3-50; 3-100, 1-1000, 1-2000.

Бюретки по НТД типов 1-2-25; 3-2-25; 6-2-2; 6-2-5; 7-2-3; 7-2-10.

Пипетки 2-1-50, 2-3-50 по НТД.

Колбы 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770 .

Стакан или чашка выпарительная по ГОСТ 9147 .

Электроплитка с закрытой спиралью любого типа.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336 .

Воронка с обогревом.

Секундомер или часы песочные ЧПН-5.

Склянка (бутылка) из темного стекла или окрашенная в черный цвет.

Шпатель.

Эксикатор по ГОСТ 25336 .

Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336 .

Шкаф сушильный или печь муфельная.

Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности.

Весы технические.

Трубка хлоркальциевая.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 .

Калия гидроокись, х.ч. или ч.д.а., 0,05 моль/дм спиртовой титрованный раствор.

Кальций хлористый 2-водный по ТУ 6-09-5077 или кальций хлористый по ТУ 6-09-4711 .

Натронная известь или аскарит.

Калий фталевокислый кислый (бифталат калия).

Кислота янтарная, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 6341 .

Бензол по ГОСТ 5955 или ГОСТ 9572 . Ксилол по ГОСТ 9410 или ГОСТ 9949 .

Толуол по ГОСТ 14710 или ГОСТ 9880 .

Щелочной голубой 6Б, готовят следующим образом: 0,8 г щелочного голубого 6Б растворяют в 1000 см этилового спирта 96%-ного, затем добавляют 1500 см бензола до полного растворения индикатора. После добавления бензола смесь выдерживают в течение 12 ч, затем прозрачный раствор отфильтровывают.

Кислота соляная 0,1 моль/дм.

Допускается использовать стандартный раствор соляной кислоты, приготовленный из фиксанала.

Индикатор нитрозиновый желтый, 0,5%-ный водный раствор.

Индикатор фенолфталеин по ТУ 6-09-53608, 1%-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1 .

Вода дистиллированная рН 5,4-6,6.

Допускается применять реактивы, качество которых не ниже указанных в стандарте.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1а. Отбор проб проводят по ГОСТ 2517 .

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.1. Для приготовления титрованных растворов применяют свежеперегнанный этиловый спирт. Перегонку спирта осуществляют в колбе вместимостью 1000 см с дефлегматором.

2.2. Приготовление 85%-ного раствора этилового спирта.

2.2.1. Смешивают 89 см этилового спирта и 11 см дистиллированной воды.

2.3. Приготовление индикаторов

2.3.1. Для приготовления 0,5 %-ного водного раствора индикатора нитрозинового желтого 0,5 г индикатора растворяют в 100 см дистиллированной воды.

2.3.2. (Исключен, Изм. N 2).

2.4. Для установления титра спиртового раствора гидроокиси калия применяют перекристаллизованный кислый фталевокислый калий (бифталат калия) или янтарную кислоту.

2.4.1. 70 г бифталата калия растворяют в 200 см дистиллированной горячей воды. Перекристаллизацию ведут при температуре не ниже 25°С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия - более кислой соли. Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при (105±5)°C.

2.4.2. 100 г янтарной кислоты растворяют при кипячении в 165 мл дистиллированной воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают. Кристаллы высушивают при (105±5)°C до постоянной массы.

2.4.3. Перекристаллизованные бифталат калия и янтарную кислоту помещают в бюксы и хранят в эксикаторе. Перед каждым установлением титра бифталат калия и янтарную кислоту сушат 1 ч при (105±5)°C.

2.5. Приготовление 0,05 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия.

2.5.1. 3 г кристаллической гидроокиси калия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 1000 см этилового спирта. Полученный раствор тщательно перемешивают и выдерживают не менее 24 ч в темном месте.

Отстоявшийся прозрачный раствор отделяют от осадка декантацией в склянку для бюретки или в бутылку с пробкой из темного стекла или окрашенные в черный цвет.

Бюретка должна быть защищена трубкой с натронной известью или аскаритом.

2.5.2. Титр раствора гидроокиси калия устанавливают по бифталату калия.

Допускается при отсутствии бифталата калия устанавливать титр по янтарной кислоте.

2.5.3. В коническую колбу вместимостью 250 см помещают 0,05-0,07 г бифталата калия или янтарной кислоты, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г, и растворяют их в 50 см свежепрокипяченной дистиллированной воды, добавляют 3-4 капли фенолфталеина и титруют 0,05 моль/дм раствором гидроокиси калия при непрерывном перемешивании до появления розовой окраски.

Окраска должна быть устойчивой без перемешивания в течение 30 с.

2.5.4. Титр раствора гидроокиси калия в мг/см вычисляют по формуле

(Поправка. ИУС N 11-2011)

где 56,11 - эквивалентная масса гидроокиси калия, г;

- масса бифталата калия или янтарной кислоты, г;

- эквивалентная масса бифталата калия или янтарной кислоты, соответственно равная 204,23 и 59,04 г;

- объем 0,05 моль/дм раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование массы бифталата калия или янтарной кислоты, см.

За результат определения титра принимают среднее арифметическое не менее трех параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,03 мг.

Титр раствора проверяют не реже одного раза в две недели.

2.6. Подготовка образца

2.6.1. Пробу нефтепродукта тщательно перемешивают встряхиванием в течение 5 мин в склянке, заполненной не более чем на ее объема.

Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 60°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.6.2. При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемой смазки снимают и отбрасывают верхний слой. Затем в нескольких местах (не менее трех) отбирают пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 5 мм от стенок сосуда, помещают в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Для испытания светлых нефтепродуктов отбирают от 50 до 100 см пробы. Массу пробы для испытания масел определяют согласно табл.1.

Таблица 1


Кислотное число, мг KOH/г					Масса пробы, г

При испытании пластичных смазок в коническую колбу вместимостью 250 см помещают 5-8 г испытуемого продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г.

3.2. В другую коническую колбу наливают 50 см 85%-ного этилового спирта и кипятят с обратным холодильником водяным или воздушным в течение 5 мин. В прокипяченный спирт добавляют 8-10 капель (0,25 см) индикатора нитрозинового желтого и нейтрализуют в горячем состоянии при непрерывном перемешивании 0,05 н. спиртовым раствором гидроокиси калия до первого изменения желтой окраски в зеленую.

3.3. Определение кислотности

В колбу с нейтрализованным горячим спиртом приливают испытуемую пробу и кипятят в течение 5 мин (точно) с обратным холодильником при постоянном перемешивании.

Если содержимое колбы после кипячения все еще сохраняет зеленую окраску, испытание прекращают и считают, что кислотность испытуемой пробы отсутствует.

В случае изменения окраски смесь в горячем состоянии титруют спиртовым раствором гидроокиси калия при непрерывном интенсивном перемешивании до изменения желтой (или желтой с оттенками) окраски спиртового слоя или смеси в зеленую (или зеленую с оттенками). Окраска должна быть устойчивой без перемешивания в течение 30 с.

Титрование проводят в горячем состоянии быстро во избежание влияния углекислого газа, содержащегося в воздухе.

3.4. Определение кислотного числа

В коническую колбу помещают пробу испытуемого продукта в количестве, указанном в п.3.1. Добавляют при взбалтывании не менее 40 см щелочного голубого 6Б до полного растворения пробы. Затем содержимое колбы титруют при легком взбалтывании спиртовым раствором гидроокиси калия до изменения голубой окраски на красную или голубого оттенка на красный.

Параллельно проводят контрольный опыт без испытуемой пробы, применяя то же количество раствора щелочного голубого 6Б.

В случае плохого растворения пробы содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин при постоянном перемешивании.

При испытании смазки продолжительность кипячения увеличивают на 5 мин после полного ее растворения.

Допускается проводить определение кислотного числа следующим образом: нейтрализованный горячий спирт, подготовленный как указано в п.3.2, приливают в колбу с испытуемым продуктом. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин при постоянном перемешивании. Смесь в горячем состоянии титруют спиртовым раствором гидроокиси калия, как указано в п.3.3.

При наличии в смеси зеленой (или зеленой с оттенками) окраски титрование раствором гидроокиси калия не производят. В этом случае органические кислоты в испытуемом нефтепродукте отсутствуют.

При разногласиях в оценке качества нефтепродуктов определение кислотного числа проводят с применением индикатора щелочного голубого 6Б.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5. (Исключен, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Кислотность испытуемого нефтепродукта в мг KОН на 100 см вычисляют по формуле

где - объем 0,05 моль/дм раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см;

- титр 0,05 моль/дм раствора гидроокиси калия, мг/см;

- объем испытуемой пробы, см;

100 - фактор пересчета на 100 см продукта.

4.2. Кислотное число испытуемой пробы () в мг KOH/г при использовании в качестве индикатора щелочного голубого вычисляют по формуле

- объем 0,05 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на контрольный опыт, см;

- масса пробы, г.

Кислотное число испытуемой пробы () в мг KOH/г при использовании в качестве индикатора нитрозинового желтого вычисляют по формуле

где - объем 0,05 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см;

- титр 0,05 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия, мг/см;

- масса пробы, г.

4.1-4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

4.3.1. Два результата определений, полученные одним лаборантом, признаются достоверными при доверительной вероятности 0,95%, если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл.2, 3.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.2. Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными при доверительной вероятности 95 %, если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2 и 3.

Таблица 2